CN113151934B - 超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法 - Google Patents

超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，包括：配置癸硼烷溶液、二胺溶液和聚乙烯基吡咯烷酮溶液；将二胺溶液滴加至癸硼烷溶液中，在室温下反应10h以上，之后在55～65℃恒温水浴条件下真空蒸馏8～12h，得到含硅聚硼氮烷；向含硅聚硼氮烷中加入聚乙烯基吡咯烷酮溶液，并进行超声处理，得到透明的纺丝液；将纺丝液进行静电纺丝处理，得到超细纤维；将超细纤维置于烧结炉中，在惰性气氛下以1～5℃/min的升温速率从室温升温至1400～1600℃，随炉冷却至100℃以下，即得超细直径SiBCN陶瓷纤维。该合成方法简单易行，适用于制备柔性、耐高温、隔热等多功能材料的应用领域。

Description

超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，特别地，涉及超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法。
背景技术
SiBCN陶瓷是一类主要由Si、B、C、N等四种元素组成的陶瓷材料，由于具有典型的共价键陶瓷特性以及低的原子迁移速率，具有非常突出的高温稳定性，因而在航空航天及其他热结构材料中具有广泛的应用前景。同时，由于四种元素构成多种不同介电性质的微结构，如Si3N4、BN等绝缘性质，SiC的半导体性质，C的导电性质，因而还会表现出大范围的介电性能调控能力，从而用作特殊的电磁波介质材料。
聚合物先驱体转化法，是制备SiBCN陶瓷材料的重要方法，已经成功用于制备陶瓷纤维、涂层、微纳米结构和复合材料等。降低纤维直径能够增加纤维比表面积和柔性，拓展应用领域。利用聚合物的加工成型方法，制备SiBCN超细纤维具有重要的应用前景，但是相关的公开报道仍屈指可数。德国科研人员(J.Mater.Chem.,2012,22,2099-2104.)首先利用DMTA(Cl3Si-N(CH3)-BCl2)与甲胺聚合物得到的聚硼硅氮烷，然后采用静电纺丝方法制备SiBNC纳米纤维，进一步涂敷氧化锡后具有良好的气敏性能。伊朗科研人员(CeramicsInternational 46(2020)6052–6059.)进一步研究了DMTA聚合物的不同静电纺丝工艺对纳米纤维形态的影响。上述报道中，聚合物的合成及其静电纺丝过程都需要无水无氧的合成环境和静电纺丝设备，还需要进行氨气或氯硅烷的交联处理过程，工艺复杂，不利于规模化制备SiBCN超细纤维。
发明内容
本发明目的在于提供一种超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，首先采用双分子合成的SiBCN陶瓷先驱体聚合物为原材料，通过静电纺丝方法制备出超细纤维，高温陶瓷化后得到超细直径的SiBCN陶瓷纤维；该合成方法简单易行，成本低且组分可控。
为实现上述目的，本发明提供了一种超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、以癸硼烷、含硅元素的二胺化合物和聚乙烯基吡咯烷酮为原料，将癸硼烷和含硅元素的二胺化合物分别溶解在四氢呋喃中得到癸硼烷溶液和二胺溶液，将聚乙烯基吡咯烷酮溶解在N,N’-二甲基甲酰胺中得到聚乙烯基吡咯烷酮溶液；
步骤2、将所述二胺溶液滴加至癸硼烷溶液中，在室温下反应10h以上，之后在55-65℃恒温水浴条件下真空蒸馏8～12h，得到含硅聚硼氮烷；
步骤3、向步骤2制得的含硅聚硼氮烷中加入聚乙烯基吡咯烷酮溶液，并进行超声处理，得到透明的纺丝液；
步骤4、将步骤3制得的纺丝液进行静电纺丝处理，得到超细纤维；
步骤5、将步骤4制得的超细纤维置于烧结炉中，在惰性气氛下以1～5℃/min的升温速率从室温升温至1400～1600℃，随炉冷却至100℃以下，即得超细直径SiBCN陶瓷纤维。
进一步的，步骤1中，所述癸硼烷、含硅元素的二胺化合物和聚乙烯基吡咯烷酮的物质的量之比为1：1.1～1.2：0.5～1.0。
进一步的，步骤1中，所述含硅元素的二胺化合物为含有两个及两个以上氮原子同时含有一个或多个硅原子的化合物。
进一步的，所述含硅元素的二胺化合物为1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚、[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺、六甲基二硅氮烷和环硅氮烷中的任意一种。
进一步的，所述癸硼烷溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，所述二胺溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，所述聚乙烯基吡咯烷酮溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
进一步的，步骤2中通过恒压分液漏斗将所述二胺溶液滴加至癸硼烷溶液中。
进一步的，步骤3中，超声处理的时间为15～30min，频率为30～40kHz。
进一步的，步骤4中将步骤3制得的纺丝液进行静电纺丝处理，具体为：将纺丝液倒入带有金属针头的塑料注射器中，在15～20kV的电压下进行静电纺丝，采用铝箔作为接收装置，金属针头距铝箔的距离为10～30cm，纺丝溶液的推进速度为0.5～1.5mL/h。
进一步的，步骤5中所述惰性气氛为纯度≥99.99％的氩气或氦气。
进一步的，制得的超细直径SiBCN陶瓷纤维的直径为500～1000nm。
本发明具有以下有益效果：
本发明首先采用双分子合成的SiBCN陶瓷先驱体聚合物为原材料，通过静电纺丝方法制备出超细纤维，高温陶瓷化后得到超细直径的SiBCN陶瓷纤维。所采用的含硅聚硼氮烷的合成反应物均为市售易得化合物，癸硼烷的硼含量高，在室温下即可与含硅基的二胺分子完成缩聚反应，既不需要低温也不需要高温，副产物只有少量氢气，无其他三废，而且聚合产物不需要复杂的纯化工艺，合成产率高，产物的陶瓷产率高，特别适宜于制备陶瓷纤维材料。
本发明提供的超细直径的SiBCN陶瓷纤维制备方法，合成方法简单易行，适用于制备柔性、耐高温、隔热等多功能的应用领域。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例1制得的超细直径SiBCN陶瓷纤维的电子显微镜照片；
图2是本发明实施例1制得的超细直径SiBCN陶瓷纤维的X-光电子能谱图；
图3是本发明实施例2制得的超细直径SiBCN陶瓷纤维的电子显微镜照片；
图4是本发明实施例2制得的超细直径SiBCN陶瓷纤维的X-光电子能谱图；
图5是本发明实施例3制得的超细直径SiBCN陶瓷纤维的电子显微镜照片；
图6是本发明实施例3制得的超细直径SiBCN陶瓷纤维的X-光电子能谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
以下实施例区别在于使用试剂和条件有所不同；各实施例中所使用氮气和氨气纯度≥99.99％；其它所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
一种超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
纺丝液的制备：(1)分别称取癸硼烷B10H14、1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚和聚乙烯基吡咯烷酮，物质的量的比为1：1.1：0.5，癸硼烷和1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚分别溶解在四氢呋喃中得到癸硼烷溶液和二胺溶液，聚乙烯基吡咯烷酮溶解在N,N’-二甲基甲酰胺中得到聚乙烯基吡咯烷酮溶液；(2)通过恒压分液漏斗向B10H14溶液中滴加二胺溶液，在室温下反应10h以上，在60℃恒温水浴条件下真空蒸馏8h；(3)加入聚乙烯基吡咯烷酮溶液，超声20min，得到透明的溶液，即为纺丝液。
纳米纤维的制备：(4)首先将纺丝液倒入带有金属针头的塑料注射器中，在15kV的电压下进行静电纺丝，采用铝箔作为接收装置，金属针头距铝箔的距离约为10cm，纺丝溶液的推进速度为0.5ml/h，纺丝液完全挤出后，从铝箔上收集纤维。(5)将收集到的纤维置于烧结炉中，抽真空后，通入高纯氮气，以1℃/min升温至1400℃，随炉冷至100℃以下，取出产品即为SiBCN超细纤维。
图1和图2分别是本实施例制得的超细直径SiBCN陶瓷纤维的电子显微镜照片和X-光电子能谱图。从图中可知，所制备的SiBCN超细纤维，直径在500～1000nm范围，直径均匀，表面光滑致密；其元素组成为Si含量7.99at％，B含量33.79at％，C含量12.99at％，N含量25.5at％，O含量19.74at％。
实施例2：
一种超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
纺丝液的制备：(1)分别称取癸硼烷、六甲基二硅氮烷和聚乙烯基吡咯烷酮，物质的量的比为1：1.2：1.0，癸硼烷和六甲基二硅氮烷分别溶解在四氢呋喃中得到癸硼烷溶液和二胺溶液，聚乙烯基吡咯烷酮溶解在N,N’-二甲基甲酰胺中得到聚乙烯基吡咯烷酮溶液；(2)通过恒压分液漏斗向B10H14溶液中滴加二胺溶液，在室温下反应10h以上，在60℃恒温水浴条件下真空蒸馏12h；(3)加入聚乙烯基吡咯烷酮溶液，超声20min，得到透明的溶液，即为纺丝液。
纳米纤维的制备：(4)首先将纺丝液倒入带有金属针头的塑料注射器中，在20kV的电压下进行静电纺丝，采用铝箔作为接收装置，金属针头距铝箔的距离约为20cm，纺丝溶液的推进速度为1.5ml/h，纺丝液完全挤出后，从铝箔上收集纤维。(5)将收集到的纤维置于烧结炉中，抽真空后，通入高纯氮气，以5℃/min升温至1600℃，随炉冷至100℃以下，取出产品即为SiBCN纳米纤维。
图3和图4分别是本实施例制得的超细直径SiBCN陶瓷纤维的电子显微镜照片和X-光电子能谱图。从图中可知，所制备的SiBCN超细纤维，直径在500～1000nm范围，直径均匀，表面光滑致密。其元素组成为Si含量8.96at％，B含量37.46at％，C含量21.91at％，N含量11.03at％，O含量20.63at％。
实施例3：
一种超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：
纺丝液的制备：(1)分别称取癸硼烷、[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺和聚乙烯基吡咯烷酮，物质的量的比为1：1.2：0.8，癸硼烷和[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺分别溶解在四氢呋喃中得到癸硼烷溶液和二胺溶液，聚乙烯基吡咯烷酮溶解在N,N’-二甲基甲酰胺中得到聚乙烯基吡咯烷酮溶液；(2)通过恒压分液漏斗向B10H14溶液中滴加二胺溶液，在室温下反应10h以上，在60℃恒温水浴条件下真空蒸馏10h；(3)加入聚乙烯基吡咯烷酮溶液，超声20min，得到透明的溶液，即为纺丝液。
纳米纤维的制备：(4)首先将纺丝液倒入带有金属针头的塑料注射器中，在18kV的电压下进行静电纺丝，采用铝箔作为接收装置，金属针头距铝箔的距离约为30cm，纺丝溶液的推进速度为1.0ml/h，纺丝液完全挤出后，从铝箔上收集纤维。(5)将收集到的纤维置于烧结炉中，抽真空后，通入高纯氮气，以2℃/min升温至1500℃，随炉冷至100℃以下，取出产品即为SiBCN纳米纤维。
图5和图6分别是本实施例制得的超细直径SiBCN陶瓷纤维的电子显微镜照片和X-光电子能谱图。从图中可知，所制备的SiBCN超细纤维，直径在500～1000nm范围，直径均匀，表面光滑致密。其元素组成为Si含量11.04at％，B含量29.95at％，C含量6.02at％，N含量23.98at％，O含量29.01at％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以癸硼烷、含硅元素的二胺化合物和聚乙烯基吡咯烷酮为原料，将癸硼烷和含硅元素的二胺化合物分别溶解在四氢呋喃中得到癸硼烷溶液和二胺溶液，将聚乙烯基吡咯烷酮溶解在N,N’-二甲基甲酰胺中得到聚乙烯基吡咯烷酮溶液；其中，所述含硅元素的二胺化合物为1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚，或者为[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺；
步骤2、将所述二胺溶液滴加至癸硼烷溶液中，在室温下反应10h以上，之后在55～65℃恒温水浴条件下真空蒸馏8～12h，得到含硅聚硼氮烷；
步骤3、向步骤2制得的含硅聚硼氮烷中加入聚乙烯基吡咯烷酮溶液，并进行超声处理，得到透明的纺丝液；
步骤4、将步骤3制得的纺丝液进行静电纺丝处理，得到超细纤维；
步骤5、将步骤4制得的超细纤维置于烧结炉中，在惰性气氛下以1～5℃/min的升温速率从室温升温至1400～1600℃，随炉冷却至100℃以下，即得超细直径SiBCN陶瓷纤维。
2.根据权利要求1所述的超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述癸硼烷、含硅元素的二胺化合物和聚乙烯基吡咯烷酮的物质的量之比为1：1.1～1.2：0.5～1.0。
3.根据权利要求1所述的超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述癸硼烷溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，所述二胺溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，所述聚乙烯基吡咯烷酮溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤2中通过恒压分液漏斗将所述二胺溶液滴加至癸硼烷溶液中。
5.根据权利要求1所述的超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤3中，超声处理的时间为15～30min，频率为30～40kHz。
6.根据权利要求1所述的超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤4中将步骤3制得的纺丝液进行静电纺丝处理，具体为：将纺丝液倒入带有金属针头的塑料注射器中，在15～20kV的电压下进行静电纺丝，采用铝箔作为接收装置，金属针头距铝箔的距离为10～30cm，纺丝溶液的推进速度为0.5～1.5mL/h。
7.根据权利要求1所述的超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，步骤5中所述惰性气氛为纯度≥99.99％的氩气或氦气。
8.根据权利要求1～7任一所述的超细直径SiBCN陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，制得的超细直径SiBCN陶瓷纤维的直径为500～1000nm。
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