CN102352548A - 一种静电纺丝制备SiC/C纳米纤维膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静电纺丝制备SiC/C纳米纤维膜的方法。包括步骤:(1)合成可溶性的二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物;(2)二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物溶液与聚丙烯腈溶液共混制得纺丝液;(3)纺丝液经静电纺丝制得先驱体纤维膜;(4)静电纺丝制备的先驱体纤维膜,经90~250℃不熔化处理,再经过900~1500℃惰性气氛烧结,制得SiC/C纳米纤维膜。本发明提供的制备方法简单易行,所得到的静电纺丝纳米纤维是一种比表面积高、热稳定好及力学性能优良的催化剂及其载体材料和耐高温过滤材料,在纳米线器件,过滤材料,复合增强材料等领域都有着潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维膜的制备方法,具体涉及一种静电纺丝制备SiC/C纳米纤维膜的方法。
背景技术
碳化硅纤维具有高温强度高、抗氧化性强、耐磨性好、热稳定性好、热膨胀系数小、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性,被广泛应用于各类高温结构零部件增强材料。自1975年Yajama由聚碳硅烷先躯体转化法制备SiC纤维以来,SiC基纤维已经被发展成Nicalon、Tyronno、Sylramic等系列纤维,并以其优异的性能被广泛应用于耐高温、抗氧化环境下的高性能陶瓷和金属基复合材料。通常这些纤维都是通过熔融纺丝或者干法纺丝成型的,其直径通常为10-14μm。研究表明,SiC纤维直径越小,在制备纤维过程中,交联越完全、均匀,纤维结构更完整、缺陷更少,因而纤维强度也越高,纤维柔韧性、可编织性也随着纤维直径降低而提高。从碳纤维的发展来看,超高强度碳纤维主要特征之一是纤维直径更小。当SiC纤维直径降低到亚微米、纳米级后,纤维强度显著升高,纤维的比表面积明显增多,使其在纳米器件、过滤材料、生物材料、催化及其载体材料等领域使用得以扩展。在1934年Formhals就提出了静电纺丝的概念,随着纳米纤维的兴起,人们给予静电纺丝极大的关注,做了较系统的理论和实验研究。静电纺丝是一种简单而有效地获得直径为几十纳米到几百纳米超细纤维的方法,用静电纺丝技术制得的纳米纤维膜具有较大的比表面积和较高的孔隙率,因而可用于防护织物、过滤材料、功能性服饰、组织工程支架、生物医用材料等。通常SiC纳米纤维或者说纳米棒通过高压反应法、溶胶一凝胶结合碳热还原法、模板法、高压反应法等方法的制备SiC产物长度有限、产率低,工艺相对复杂,且催化剂会引入杂质相等缺点。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种静电纺丝制备SiC/C纳米纤维膜的方法,该膜是采用静电纺丝技术纺出先驱体纤维膜,经高温烧结制得SiC/C纳米纤维膜材料。
本发明采用的技术方案包括以下步骤:
(1)将作为单体的二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷按摩尔比为3~5:5~3混合,以三甲基氯硅烷做封端剂,单体总量与封端剂体积比为50~3:1,单体与封端剂混合液滴加到含有钠的二甲苯中,单体总量与钠的摩尔比是1:2,单体与封端剂混合液与二甲苯的体积比为12.5~18.6:100,氮气保护下在98~138℃反应10~24小时,抽滤,滤液滴加到无水甲醇中,得白色沉淀经抽滤后,在20℃真空干燥48小时得到二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物;
(2)将得到二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物溶于溶剂中,得到质量浓度为5%~20%溶液;分子量14万的聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺,得到质量浓度为5%~15%溶液,将上述两种溶液以体积比为1~15:20~1混合配制成纺丝液;
(3)步骤(2)中所制纺丝液注入静电纺丝装置中,在电压12~25KV,喷丝头与接收盘距离10~25cm,挤出速度0.3~1.5mL/h条件下纺成先驱体纤维膜;
(4)步骤(3)中所制得的先驱体纤维膜放置在90~250℃热空气中预氧化1~24h;
(5)将预氧化的先驱体原纤维膜放置于管式炉在惰性气氛或真空中,以200℃/h速度升温至900℃~1500℃烧结1h,得到碳含量和SiC晶体含量不同的SiC/C纳米纤维膜。
所述的溶剂为四氢呋喃或二甲苯。
所述的惰性气氛为氮气或氩气。
所述的二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物分子量为600-10000。
所述的纺丝液中二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物与聚丙烯腈的质量比为1~5:5~1。
本发明具有的有益效果是:
本发明采用共聚物溶液和聚丙烯腈的N,N-二甲基甲酰胺溶液共混制得纺丝液配制工艺简单、效率高,适合于静电纺丝,对静电纺丝设备无特殊要求,可纺性良好。本发明制备的膜材料纤维直径在50~700nm之间,比常规纺丝方法得到的纤维直径(10~20μm)小几个数量级,其比表面积和体积比约是常规纤维的1000倍,纤维表面活性大,而且纳米纤维膜呈三维立体结构,孔径小,孔隙率大,过滤性能优良,且强度大。本发明提供的制备方法简单易行,所得到的静电纺丝纳米纤维是一种比表面积高、热稳定好及力学性能优良的催化剂及其载体材料和耐高温过滤材料,在纳米线器件,过滤材料,复合增强材料等领域都有着潜在的应用前景。
附图说明
图1是实施例1的SiC/C纳米纤维膜扫描电镜示意图。
图2是实施例2的SiC/C纳米纤维膜扫描电镜示意图。
图3是实施例3的SiC/C纳米纤维膜扫描电镜示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
N2保护下7.2mL二甲基二氯硅烷、20.75 mL二苯基二氯硅烷和9.3mL三甲基氯硅烷混合液在15min滴加到含9.0g Na和200mL二甲苯的1L反应釜中,98℃回流24h后抽滤,滤液滴加到无水甲醇中得白色沉淀,分别用甲醇和去离子水洗涤得到二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物。经GPC测定该聚硅烷共聚物重均分子量在600,分子量分布系数1.46。称取二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物1g溶解于二甲苯配制成5%溶液(A);称取1g聚丙烯腈溶解于DMF配制成5%溶液(B)。量取A溶液1mL和B溶液5mL,两者混合后搅拌30min,配制成纺丝液。上述纺丝液吸入针管中在12KV电压,喷丝头与接收盘距离10cm,纺丝速度0.3mL/h纺丝得到先驱体纤维膜。先驱体纤维膜在90℃热空气中预氧化处理24h,最后在900℃真空下烧结1h,得到SiC/C纳米纤维膜。图1是实施例1的SiC/C纳米纤维膜扫描电镜示意图。
实施例2:
N2保护下12mL二甲基二氯硅烷、12.5mL二苯基二氯硅烷和0.5mL三甲基氯硅烷混合液在15min滴加到含7.5g Na和200mL二甲苯的1L反应釜中,113℃回流16h后抽滤,滤液滴加到甲醇中得白色沉淀,分别用甲醇和去离子水洗涤得到二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物。经GPC测定该聚硅烷共聚物重均分子量在10000,分子量分别系数1.50。称取二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物2g溶解于四氢呋喃配制成10%溶液(A);称取2g 聚丙烯腈溶解于DMF配制成10%溶液(B)。量取A 溶液5mL和B溶液1mL,两者混合后搅拌30min,配制成纺丝液。上述纺丝液吸入针管中在18KV电压,喷丝头与接收盘距离17cm,纺丝速度0.8mL/h纺丝得到先驱体纤维膜。先驱体纤维膜在190℃热空气中预氧化处理16h,最后在1200℃氮气保护下烧结1h,得到SiC/C纳米纤维膜。图2是实施例2的SiC/C纳米纤维膜扫描电镜示意图。
实施例3:
N2保护下12.0mL二甲基二氯硅烷、20.75mL二苯基二氯硅烷和3.0mL三甲基氯硅烷混合液在15min滴加到含9.8g Na和200mL二甲苯的1L反应釜中,138℃回流10h后抽滤,滤液滴加到甲醇中得白色沉淀,分别用甲醇和去离子水洗涤得到二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物。经GPC测定该聚硅烷共聚物重均分子量在2400,分子量分别系数1.35。称取二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物2g溶解于四氢呋喃配制成20%溶液(A);称取1.5g 聚丙烯腈溶解于DMF配制成15%溶液(B)。量取A和B溶液各3mL,两者混合后搅拌30min,配制成纺丝液。上述纺丝液吸入针管中在25KV电压,喷丝头与接收盘距离25cm,纺丝速度1.5mL/h纺丝得到先驱体纤维膜。先驱体纤维膜在250℃热空气中预氧化处理10h,最后在1500℃氩气保护下烧结1h,得到SiC/C纳米纤维膜。图3是实施例3的SiC/C纳米纤维膜扫描电镜示意图。
实施例4:
采用实施例3中合成的二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物,称取二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物2g溶解于四氢呋喃配制成20%溶液(A);称取1g 聚丙烯腈溶解于DMF配制成5%溶液(B)。量取A溶液0.25mL,B溶液5mL,两者混合,搅拌30min,配制成纺丝液。上述纺丝液吸入针管中在15KV电压,喷丝头与接收盘距离15cm,纺丝速度0.6mL/h纺丝得到先驱体纤维膜。先驱体纤维膜在160℃热空气中预氧化处理12h,最后在900℃氮气保护下烧结1h,得到SiC/C纳米纤维膜。
实施例5:
采用实施例3中合成的二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物,称取二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物2g溶解于四氢呋喃配制成5%溶液(A);称取1g 聚丙烯腈溶解于DMF配制成15%溶液(B)。量取A溶液5mL,B溶液0.33mL,两者混合,搅拌30min,配制成纺丝液。上述纺丝液吸入针管中在18KV电压,喷丝头与接收盘距离15cm,纺丝速度0.8mL/h纺丝得到先驱体纤维膜。先驱体纤维膜在160℃热空气中预氧化处理12h,最后在1500℃氩气保护下烧结1h,得到SiC/C纳米纤维膜。
Claims (5)
1.一种静电纺丝制备SiC/C纳米纤维膜的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将作为单体的二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷按摩尔比为3~5:5~3混合,以三甲基氯硅烷做封端剂,单体总量与封端剂体积比为50~3:1,单体与封端剂混合液滴加到含有钠的二甲苯中,单体总量与钠的摩尔比是1:2,单体和封端剂混合液与二甲苯的体积比为12.5~18.6:100,氮气保护下在98~138℃反应10~24小时,抽滤,滤液滴加到无水甲醇中,得白色沉淀经抽滤后,在20℃真空干燥48小时得到二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物;
(2)将得到二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物溶于溶剂中,得到质量浓度为5%~20%溶液;分子量14万的聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺,得到质量浓度为5%~15%溶液,将上述两种溶液以体积比为1~15:20~1混合配制成纺丝液;
(3)步骤(2)中所制纺丝液注入静电纺丝装置中,在电压12~25KV,喷丝头与接收盘距离10~25cm,挤出速度0.3~1.5mL/h条件下纺成先驱体纤维膜;
(4)步骤(3)中所制得的先驱体纤维膜放置在90~250℃热空气中预氧化1~24h;
(5)将预氧化的先驱体原纤维膜放置于管式炉在惰性气氛或真空中,以200℃/h速度升温至900℃~1500℃烧结1h,得到碳含量和SiC晶体含量不同的SiC/C纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备SiC/C纳米纤维膜的方法,其特征在于:所述的溶剂为四氢呋喃或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备SiC/C纳米纤维膜的方法,其特征在于:所述的惰性气氛为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备SiC/C纳米纤维膜的方法,其特征在于:所述的二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物分子量为600-10000。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备SiC/C纳米纤维膜的方法,其特征在于:所述的纺丝液中二甲基硅烷-二苯基硅烷共聚物与聚丙烯腈的质量比为1~5:5~1。
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