CN108221087A - 一种硅系纳米纤维补强剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅系纳米纤维补强剂的制备方法，其包括如下步骤：S1、将聚丙烯腈溶解于N,N‑二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮三元混合溶剂中，得到聚丙烯腈溶液；S2、将所述聚丙烯腈溶液进行淬火后，得到第一前驱体；S3、将所述第一前驱体分散于乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化铵、浓氨水和蒸馏水，滴加γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇分散液，反应5～10h，得到聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维；S4、将所述聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维依次进行预氧化、低温碳化、高温碳化和高温烧结后，得到SiC纳米纤维，即所述硅系纳米纤维补强剂。本发明原材料来源广泛易得、成本低廉、工艺简单、适合于大量工业化生产。

Description

一种硅系纳米纤维补强剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅系纳米纤维补强剂的制备方法，属于补强材料技术领域。
背景技术
碳化硅(硅系)的耐热性和耐氧化性均优于碳纤维，化学稳定性好，拉伸强度高达2～4GPa，主要应用于耐高温和增强材料，广泛应用于金属基、陶瓷基及聚合物基复合材料的补强。目前碳化硅纤维主要以有机硅化合物为原料经纺丝、碳化或气相沉积而制得。
毛仙鹤等人利用化学气相交联法，以环己烯和1-己炔为反应气氛，对聚碳硅烷纤维进行化学气相交联不熔化处理，得到β晶型碳化硅纤维(毛仙鹤,等.硅酸盐学报,2016,34,16)。王亦菲等人采用热交联工艺改进传统的空气不熔工艺，在尽可能少引入氧的情况下实现聚碳硅烷纤维不熔化处理，得到碳化硅纤维(王亦菲,国防科技大学学报,2005,27,24)。Tang等人利用辐射交联和氧处理相结合方法，快速制备碳化硅纤维(Tang M,etal.Journal of Materials Science,2009,44,3905)。以上方法得到的碳化硅纤维为微米级结构，无法得到纳米级结构纤维。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种硅系纳米纤维补强剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种硅系纳米纤维补强剂的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮三元混合溶剂中，得到聚丙烯腈溶液；
S2、将所述聚丙烯腈溶液在-40～-10℃下进行淬火后，用乙醇除去所述N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮三元混合溶剂，冷冻干燥后得到第一前驱体；
S3、将所述第一前驱体分散于乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化铵、浓氨水(质量分数为25％)和蒸馏水，控制pH值为9～10后，以0.02～0.1mL/s的速率滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇分散液，滴加结束后反应5～10h，将反应产物进行离心分离，收集固体部分用乙醇进行洗涤后，在-70℃下冷冻干燥，得到聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维；
溶液pH值的选择对二氧化硅的生成有很大影响，pH值太低，不利于二氧化硅的生成，pH值过高，不利于γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解；γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇分散液滴加速度太慢，生产效率低，滴加速度太快，二氧化硅转化率降低；
S4、将所述聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维置于气氛炉中，将空气以30～50μL/min的流量通入气氛炉中，同时，将气氛炉以2～5℃/min的升温速率从25℃升温至200～260℃，并在200～260℃下保温1～2h进行预氧化处理，然后将氮气以50～100μL/min的流量通入气氛炉中，将气氛炉的温度以2～4℃/min的升温速率从200～260℃升至600～700℃，并在600～700℃下保温1～2h进行低温碳化处理后；在保持氮气通入的条件下，将气氛炉以2～4℃/min的升温速率从600～700℃升温至800～1000℃，并在800～1000℃下保温1～2h进行高温碳化处理后，将氩气以50～100μL/min的流量通入气氛炉中，将气氛炉的温度以3～5℃/min的升温速率从200～1000℃升至1100～1300℃，并在1100～1300℃下保温1～2h进行高温烧结，得到SiC纳米纤维，即所述硅系纳米纤维补强剂。
预氧化又称为热稳定化，使线性聚丙烯腈大分子发生分子内环化和分子间交联，转化为耐热梯形结构，使其在高温碳化下不熔不燃、保持纤维结构形态，并在热力学处于稳定状态；低温碳化的主要目的是使预氧化形成的聚丙烯梯状聚合物发生一定程度交联，结构发生一定程度重新排列。有利于高温碳化时保持其形貌，防止纤维发生坍塌；高温碳化主要是碳网的形成过程，彻底将聚丙烯腈纳米纤维转变为多孔碳纳米纤维；高温烧结主要是使高温碳化过程中生成的多孔碳纳米纤维与二氧化硅发生反应，生成多孔碳化硅纳米纤维。
作为优选方案，所述聚丙烯腈溶液中，聚丙烯腈的质量分数为3～5％。
作为优选方案，所述N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮三元混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲基吡咯烷酮的质量比为4:(1～3)：(2～3)。
溶剂的选用及其配比和聚合物浓度对热致相分离后形成聚合物形貌有非常大的影响。只有选用合适的溶剂及其聚合物浓度，热致相分离才能得到纤维状结构。聚合物浓度太低，只能得到光滑膜；浓度太高，可能得到片状、捆束状或球状结构。
作为优选方案，步骤S3中，所述第一前驱体在乙醇溶液中分散后的质量分数为0.1～0.3％。
作为优选方案，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇分散液的制备方法为：
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇中分散，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇分散液，其中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量浓度为1～2％。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明在三元溶剂中利用热致相分离法制备第一前驱体(聚丙烯腈前驱体纳米纤维)，后以第一前驱体为模板，通过溶胶-凝胶法在其表面负载二氧化硅，最后通过预氧化、低温碳化、高温碳化和高温烧结，得到碳化硅纳米纤维。原材料来源广泛易得、成本低廉、工艺简单、适合于大量工业化生产；
2、碳化硅纳米纤维的形貌和直径可通过控制前驱体聚丙烯腈纳米纤维及其后续处理工艺，如预氧化、高温碳化和高温烧结等工艺参数；
3、本发明制备得到的碳化硅纳米纤维耐高温性好、抗拉强度高，可作为复合材料的增强剂使用。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中实施例1制备的碳化硅纳米纤维扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
1.将0.3g聚丙烯腈溶解在9.7g三元混合溶剂中，其中三元混合溶剂中N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮＝4:1:2，常温下磁力搅拌5h，配制成质量浓度为3％的聚丙烯腈溶液；
2.将聚丙烯腈溶液倒入直径为5cm培养皿中，放入预先设定-15℃冰箱中，淬火时间为120min，淬火结束后将培养皿快速拿出，向培养皿加入100mL乙醇萃取，除去三元溶剂，每隔6h换乙醇一次，连续换乙醇4次，样品冷冻干燥24h，得到第一前驱体；
3.将0.1g第一前驱体分散在100mL乙醇溶液中，向溶液中加入0.03g十六烷基三甲基溴化铵和1mL蒸馏水，滴加一定量氨水，调节溶液pH值为9，上述溶液在室温下搅拌20min；
4.将1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入100mL乙醇溶液中分散，使用计量泵将γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇分散液滴加到步骤3配制的溶液中，滴加速度为0.03mL/s，滴加结束后继续搅拌5h，产物离心分离，乙醇洗涤3遍，-70℃冷冻干燥24h，得到聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维；
5.将聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维置于气氛炉中，先后进行预氧化、低温碳化、高温碳化和烧结处理。具体步骤如下：
1)预氧化：通50μL/min纯净空气条件下，从25℃升温到220℃，升温速率为2℃/min，在该温度下保温1h；
2)低温碳化：通80μL/min氮气条件下，从220℃升温到600℃，升温速率为2℃/min，在该温度下保温2h；
3)高温碳化：通80μL/min氮气条件下，从600℃升温到800℃，升温速率为2℃/min，在该温度下保温1h；
4)高温烧结：通50μL/min氩气条件下，从800℃升温到1100℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h。保温结束后，自然降温至常温，得到碳化硅多孔纳米纤维，即硅系纳米纤维补强剂。
本实施例制备的碳化硅纳米纤维的直径为321±67nm，如图1所示。碳化硅纳米纤维的产率78.4％，纳米纤维的拉伸强度为3.0GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度大于1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加31％。
实施例2
1.将0.3g聚丙烯腈溶解在9.7g三元混合溶剂中，其中三元混合溶剂中N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮＝4:1:3，常温下磁力搅拌5h，配制成质量浓度为3％的聚丙烯腈溶液；
2.将聚丙烯腈溶液倒入直径为5cm培养皿中，放入预先设定-20℃冰箱中，淬火时间为150min，淬火结束后将培养皿快速拿出，向培养皿加入100mL乙醇萃取，除去三元溶剂，每隔6h换乙醇一次，连续换乙醇4次，样品冷冻干燥24h，得到第一前驱体；
3.将0.2g第一前驱体分散在100mL乙醇溶液中，向溶液中加入0.03g十六烷基三甲基溴化铵和1mL蒸馏水，滴加一定量氨水，调节溶液pH值为9，上述溶液在室温下搅拌20min；
4.将1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入100mL乙醇溶液中分散，使用计量泵将γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇分散液滴加到步骤3配制的溶液中，滴加速度为0.05mL/s，滴加结束后继续搅拌5h，产物离心分离，乙醇洗涤3遍，-70℃冷冻干燥24h，得到聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维；
5.将聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维置于气氛炉中，先后进行预氧化、低温碳化、高温碳化和烧结处理。具体步骤如下：
1)预氧化：通50μL/min纯净空气条件下，从25℃升温到240℃，升温速率为2℃/min，在该温度下保温1h；
2)低温碳化：通80μL/min氮气条件下，从240℃升温到650℃，升温速率为2℃/min，在该温度下保温1h；
3)高温碳化：通80μL/min氮气条件下，从650℃升温到800℃，升温速率为2℃/min，在该温度下保温1h；
4)高温烧结：通80μL/min氩气条件下，从800℃升温到1200℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1h。保温结束后，自然降温至常温，得到碳化硅多孔纳米纤维，即硅系纳米纤维补强剂。
本实施例制备的碳化硅纳米纤维的直径为352±55nm。碳化硅纳米纤维的产率76.5％，纳米纤维的拉伸强度为2.9GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度大于1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加27％。
实施例3
1.将0.5g聚丙烯腈溶解在9.5g三元混合溶剂中，其中三元混合溶剂中N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮＝4:2:3，常温下磁力搅拌5h，配制成质量浓度为5％的聚丙烯腈溶液；
2.将聚丙烯腈溶液倒入直径为5cm培养皿中，放入预先设定-30℃冰箱中，淬火时间为150min，淬火结束后将培养皿快速拿出，向培养皿加入100mL乙醇萃取，除去三元溶剂，每隔6h换乙醇一次，连续换乙醇4次，样品冷冻干燥24h，得到第一前驱体；
3.将0.25g第一前驱体分散在100mL乙醇溶液中，向溶液中加入0.05g十六烷基三甲基溴化铵和1mL蒸馏水，滴加一定量氨水，调节溶液pH值为9.5，上述溶液在室温下搅拌20min；
4.将1.5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入100mL乙醇溶液中分散。使用计量泵将γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇分散液滴加到3步骤配制的溶液中，滴加速度为0.08mL/s，滴加结束后继续搅拌8h，产物离心分离，乙醇洗涤3遍，-70℃冷冻干燥24h，得到聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维；
5.将聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维置于气氛炉中，先后进行预氧化、低温碳化、高温碳化和烧结处理。具体步骤如下：
1)预氧化：通50μL/min纯净空气条件下，从25℃升温到240℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温1.5h；
2)低温碳化：通100μL/min氮气条件下，从240℃升温到650℃，升温速率为2℃/min，在该温度下保温1h；
3)高温碳化：通100μL/min氮气条件下，从650℃升温到900℃，升温速率为2℃/min，在该温度下保温0.5h；
4)高温烧结：通100μL/min氩气条件下，从900℃升温到1200℃，升温速率为4℃/min，在该温度下保温1.5h。保温结束后，自然降温至常温，得到碳化硅多孔纳米纤维，即硅系纳米纤维补强剂。
本实施例制备的碳化硅纳米纤维的直径为330±68nm。碳化硅纳米纤维的产率77.3％，纳米纤维的拉伸强度为2.4GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度大于1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加26％。
实施例4
1.将0.5g聚丙烯腈溶解在9.5g三元混合溶剂中，其中三元混合溶剂中N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮＝4:2:2，常温下磁力搅拌5h，配制成质量浓度为5％的聚丙烯腈溶液；
2.将聚丙烯腈溶液倒入直径为5cm培养皿中，放入预先设定-30℃冰箱中，淬火时间为180min。淬火结束后将培养皿快速拿出，向培养皿加入100mL乙醇萃取，除去三元溶剂，每隔6h换乙醇一次，连续换乙醇4次。样品冷冻干燥24h，得到第一前驱体；
3.将0.3g第一前驱体分散在100mL乙醇溶液中，向溶液中加入0.05g十六烷基三甲基溴化铵和1mL蒸馏水，滴加一定量氨水，调节溶液pH值为9.5，上述溶液在室温下搅拌20min；
4.将1.5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入100mL乙醇溶液中分散。使用计量泵将γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇分散液滴加到步骤3配制的溶液中，滴加速度为0.08mL/s，滴加结束后继续搅拌8h，产物离心分离，乙醇洗涤3遍，-70℃冷冻干燥24h，得到聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维；
5.将聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维置于气氛炉中，先后进行预氧化、低温碳化、高温碳化和烧结处理。具体步骤如下：
1)预氧化：通50μL/min纯净空气条件下，从25℃升温到260℃，升温速率为4℃/min，在该温度下保温2h；
2)低温碳化：通100μL/min氮气条件下，从260℃升温到700℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温2h；
3)高温碳化：通100μL/min氮气条件下，从700℃升温到1000℃，升温速率为3℃/min，在该温度下保温0.5h；
4)高温烧结：通100μL/min氩气条件下，从1000℃升温到1300℃，升温速率为5℃/min，在该温度下保温1.5h。保温结束后，自然降温至常温，得到碳化硅多孔纳米纤维，即硅系纳米纤维补强剂。
本实施例制备的碳化硅纳米纤维的直径为384±80nm。碳化硅纳米纤维的产率80.4％，纳米纤维的拉伸强度为2.5GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度大于1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加27％。
实施例5
1.将0.5g聚丙烯腈溶解在9.5g三元混合溶剂中，其中三元混合溶剂中N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮＝4:3:3，常温下磁力搅拌5h，配制成质量浓度为5％的聚丙烯腈溶液；
2.将聚丙烯腈溶液倒入直径为5cm培养皿中，放入预先设定-40℃冰箱中，淬火时间为180min。淬火结束后将培养皿快速拿出，向培养皿加入100mL乙醇萃取，除去三元溶剂，每隔6h换乙醇一次，连续换乙醇4次。样品冷冻干燥24h，得到第一前驱体；
3.将0.3g第一前驱体分散在100mL乙醇溶液中，向溶液中加入0.06g十六烷基三甲基溴化铵和1mL蒸馏水，滴加一定量氨水，调节溶液pH值为10，上述溶液在室温下搅拌20min；
4.将2.0gγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入100mL乙醇溶液中分散。使用计量泵将γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇分散液滴加到步骤3配制的溶液中，滴加速度为0.1mL/s，滴加结束后继续搅拌10h，产物离心分离，乙醇洗涤3遍，-70℃冷冻干燥24h，得到聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维；
5.将聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维置于气氛炉中，先后进行预氧化、低温碳化、高温碳化和烧结处理。具体步骤如下：
1)预氧化：通30μL/min纯净空气条件下，从25℃升温到260℃，升温速率为5℃/min，在该温度下保温2h；
2)低温碳化：通100μL/min氮气条件下，从260℃升温到700℃，升温速率为4℃/min，在该温度下保温1h；
3)高温碳化：通100μL/min氮气条件下，从700℃升温到1000℃，升温速率为4℃/min，在该温度下保温0.5h；
4)高温烧结：通100μL/min氩气条件下，从1000℃升温到1300℃，升温速率为5℃/min，在该温度下保温2h。保温结束后，自然降温至常温，得到碳化硅多孔纳米纤维，即硅系纳米纤维补强剂。
本实施例制备的碳化硅纳米纤维的直径为370±56nm。碳化硅纳米纤维的产率73.3％，纳米纤维的拉伸强度为2.7GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度大于1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加30％。
对比例1
本对比例提供了一种碳化硅纳米纤维补强剂的制备方法，其制备方法与实施例1的不同之处在于聚丙烯腈的浓度为2wt％，即加入丙烯腈2g。通过热值相分离后，无法得到纳米纤维结构，得到了光滑膜结构。无法进行二氧化硅在聚丙烯腈纳米纤维表面的负载，无法得到碳化硅纳米纤维。
对比例2
本对比例提供了一种碳化硅纳米纤维补强剂的制备方法，其制备方法与实施例1的不同之处仅在与步骤3中，聚丙烯腈纳米纤维的质量为0.05g，即聚丙烯腈纳米纤维在乙醇中的分散浓度为0.05％。制得的碳化硅纳米纤维直径为340±71nm。本对比例制备的碳化硅纳米纤维的产率为41.2％，纳米纤维的拉伸强度为2.4GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度为1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加23％。
对比例3
本对比例提供了一种碳化硅纳米纤维补强剂的制备方法，其制备方法与实施例1的不同之处仅在与步骤4中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇分散液的滴加速度为0.2mL/min，制得的碳化硅纳米纤维直径为350±78nm。本对比例制备的碳化硅纳米纤维的产率为43.2％，纳米纤维的拉伸强度为2.3GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度为1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加23％。
对比例4
本对比例提供了一种碳化硅纳米纤维补强剂的制备方法，其制备方法与实施例1的不同之处仅在与步骤3中，调节pH的浓度为11，制得的碳化硅纳米纤维直径为550±110nm。本对比例制备的碳化硅纳米纤维的产率为55.3％，纳米纤维的拉伸强度为2GPa。碳化硅纳米纤维的耐高温温度为1800℃。将碳化硅纳米纤维用于增强碳化硅陶瓷基材料，使用碳化硅纳米纤维复合后，碳化硅陶瓷基复合材料的拉伸强度增加20％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种硅系纳米纤维补强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮三元混合溶剂中，得到聚丙烯腈溶液；
S2、将所述聚丙烯腈溶液在-40～-10℃下进行淬火后，用乙醇除去所述N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮三元混合溶剂，冷冻干燥后得到第一前驱体；
S3、将所述第一前驱体分散于乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化铵、浓氨水和蒸馏水，控制pH值为9～10后，以0.02～0.1mL/s的速率滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇分散液，滴加结束后反应5～10h，将反应产物进行离心分离，收集固体部分用乙醇进行洗涤后，在-70℃下冷冻干燥，得到聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维；
S4、将所述聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维置于气氛炉中，将空气以30～50μL/min的流量通入气氛炉中，同时，将气氛炉以2～5℃/min的升温速率从25℃升温至200～260℃，并在200～260℃下保温1～2h进行预氧化处理，然后将氮气以50～100μL/min的流量通入气氛炉中，将气氛炉的温度以2～4℃/min的升温速率从200～260℃升至600～700℃，并在600～700℃下保温1～2h进行低温碳化处理后；在保持氮气通入的条件下，将气氛炉以2～4℃/min的升温速率从600～700℃升温至800～1000℃，并在800～1000℃下保温1～2h进行高温碳化处理后，将氩气以50～100μL/min的流量通入气氛炉中，将气氛炉的温度以3～5℃/min的升温速率从200～1000℃升至1100～1300℃，并在1100～1300℃下保温1～2h进行高温烧结，得到SiC纳米纤维，即所述硅系纳米纤维补强剂。
2.如权利要求1所述的SiC纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈溶液中，聚丙烯腈的质量分数为3～5％。
3.如权利要求1所述的硅系纳米纤维补强剂的制备方法，其特征在于，所述N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮三元混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲基吡咯烷酮的质量比为4:(1～3)：(2～3)。
4.如权利要求1所述的硅系纳米纤维补强剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述第一前驱体在乙醇中分散后的质量分数为0.1～0.3％。
5.如权利要求1所述的硅系纳米纤维补强剂的制备方法，其特征在于，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇分散液的制备方法为：
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇中分散，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇分散液，其中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量浓度为1～2％。
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