CN108179501A - 抗氧化碳化硅纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗氧化碳化硅纤维及其制备方法，所述方法包括如下步骤：首先将芯材超声清洗，再置于沉积炉中抽真空，再升温至400℃～500℃；通过气体流量控制系统向沉积炉中通入甲烷和硅烷；将沉积炉的温度调节为200℃～400℃，然后用射频电源向沉积炉内施加高压电场，在芯材上沉积出碳化硅，然后将沉积炉内的温度降至室温，得到抗氧化碳化硅纤维。本发明的抗氧化碳化硅纤维的制备方法，利用气体的辉光放电产生等离子体，其中含有大量的活性原子、分子和离子，能够降低碳化硅生成反应所需的活化能，含有的大量高速运转下的高能电子气体分子碰撞，破坏键合，促进碳化硅的生成，使沉积过程得以在低温环境下实现。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种抗氧化碳化硅纤维及其制备方法。
背景技术
在科学技术飞速发展的二十一世纪，航空航天、原子能等领域对材料的性能需求越来越大，具体的需求来自于先进航空航天器结构件、航空发动机、原子能反应堆壁以及高温热传感器等。碳化硅纤维(SiCf)陶瓷基复合材料和高温合金材料相比具有更强的耐热性和抗氧化性；和碳碳复合材料相比，碳在400℃左右时就会开始氧化，极大的限制了碳碳复合材料在高温领域的应用。目前国际上普遍认为碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料是突破航空高温发动机材料技术的关键所在。SiCf具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐热冲击、低密度以及与陶瓷基体材料有着良好的相容性等特点。对SiCf增强陶瓷基复合材料而言，其性能除了取决于界面相、复合工艺以及基体材料外，还会受到构成预制体的SiCf性能的影响。常规的几种方法制备出来的碳化硅纤维，由于工艺过程中需经过较高温度的处理，多次的高温制备会对纤维造成损伤，且易于产生由反应器腔体材料分解而成的杂质。
目前国际上曾用或现用制备SiCf主要方法有化学气相沉积法(CVD)、先驱体转化法和活性炭纤维转化法。先驱体转换法是由日本东北大学矢导圣使教授等人于1975年首次发现，以聚碳硅烷为先驱体，经250℃～350℃熔融纺丝成型、不熔化处理后制得不熔化纤维，最后经高温裂解(1000℃～1300℃)制成，是目前较为主流的连续碳化硅纤维工业生产方法。活性炭纤维转化法则是由新型吸附性材料活性炭在1200℃～1300℃环境下与气态的一氧化硅发生反应转化、再经1600℃氮气气氛下高温热处理得到碳化硅纤维。化学气相沉积法是早期制备碳化硅纤维时常用的方法。主要原理是借助环境中的高温使含有所需要成分的气体之间发生化学反应，反应生成的碳化硅纤维沉积在芯材上，再经高温热处理即可得到连续碳化硅纤维。CVD法制备出来的碳化硅纤维虽然碳化硅纯度较高，但制备出来的碳化硅纤维直径过大，以美国TEXTRON SYSTEMS公司为例，早期以常规的高温CVD法制备出的型号为SCS-6碳化硅纤维直径为140μm，此后利用新研发的CVD法制备的碳化硅纤维直径可缩小至(79±5)μm。上述几种制备碳化硅纤维的方法均不可避免的经过高温环境处理，高温环境容易对反应容器的器壁产生损伤，并使纤维中掺入杂质。且环境温度过高或高温下保存时间过长会引起碳化硅晶体的粗化，热处理过程中的杂质也会在晶界处聚集，降低碳化硅纤维的性能。航空航天、原子能等领域对材料性能的要求可谓是精益求精，因此，探索更为优异的碳化硅纤维制备方法是极为重要的。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种抗氧化碳化硅纤维的制备方法。
本发明的抗氧化碳化硅纤维的制备方法，包括如下步骤：S101：首先将芯材置于有机溶剂中超声清洗0.4h～1h；S102：将所述步骤S101处理过的芯材置于沉积炉中，然后将所述沉积炉抽真空至压强为5Pa～500Pa，再以第一升温速率升温至400℃～500℃；S103：通过气体流量控制系统向所述沉积炉中通入甲烷和硅烷；S104：将所述沉积炉的温度调节为200℃～400℃，然后用射频电源向所述沉积炉内施加高压电场，使气体分子形成等离子体，再经反应在所述芯材上沉积出碳化硅，然后将所述沉积炉内的温度降至室温，得到抗氧化碳化硅纤维。
本发明的抗氧化碳化硅纤维的制备方法，利用气体的辉光放电产生等离子体，其中含有大量的活性原子、分子和离子，能够降低碳化硅生成反应所需的活化能，含有的大量高速运转下的高能电子气体分子碰撞，破坏键合，促进碳化硅的生成，使沉积过程得以在低温环境下实现。
另外，根据本发明上述的抗氧化碳化硅纤维的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在所述步骤S101中，所述芯材为钨丝。
进一步地，所述步骤S101中，所述有机溶剂包括无水乙醇和丙酮，超声清洗的时间为0.4h～1h。
进一步地，所述步骤S102中，所述第一升温速率为50℃/h～150℃/h。
进一步地，所述步骤S103中，所述硅烷至少包括甲硅烷、二氯甲基硅烷或乙基三氯硅烷中的一种。
进一步地，所述步骤S103中，所述甲烷与所述硅烷的气体流量比按照所述甲烷与所述硅烷中的硅原子与碳原子的计量比为1：1。
进一步地，所述步骤S104中，所述射频电源的功率为20W～80W。
进一步地，所述步骤S104中，在所述芯材上沉积出碳化硅的时间为2h～4h。
本发明的另一个目的在于提出利用所述方法所制备的抗氧化碳化硅纤维。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
实施例1提出了一种抗氧化碳化硅，其制备方法包括如下步骤：
(1)首先将钨丝芯材置于无水乙醇中超声清洗0.4h。由于没有高温环境的限制，芯材可以选择的范围很大，在这里可以使用的钨丝作为芯材。
(2)将所述步骤(1)处理过的芯材置于沉积炉中，然后将所述沉积炉抽真空至压强为500Pa，再以50℃/h的升温速率升温至500℃。
(3)通过气体流量控制系统向所述沉积炉中通入甲烷和甲硅烷。其中，所述甲烷与所述硅烷的气体流量比按照所述甲烷与所述硅烷中的硅原子与碳原子的计量比为1：1。
(4)将所述沉积炉的温度调节为200℃，然后用功率为80W的射频电源向所述沉积炉内施加高压电场，使气体分子形成等离子体，再经反应在所述芯材上沉积出碳化硅，沉积碳化硅的时间为2h，然后将所述沉积炉内的温度降至室温，得到抗氧化碳化硅纤维。
实施例2
实施例2提出了一种抗氧化碳化硅，其制备方法包括如下步骤：
(1)首先将钨丝芯材置于丙酮中超声清洗1h。由于没有高温环境的限制，芯材可以选择的范围很大，在这里可以使用的钨丝作为芯材。
(2)将所述步骤(1)处理过的芯材置于沉积炉中，然后将所述沉积炉抽真空至压强为5Pa，再以150℃/h的升温速率升温至400℃。
(3)通过气体流量控制系统向所述沉积炉中通入甲烷和二氯甲基硅烷。其中，所述甲烷与所述硅烷的气体流量比按照所述甲烷与所述硅烷中的硅原子与碳原子的计量比为1：1。
(4)将所述沉积炉的温度调节为400℃，然后用功率为20W的射频电源向所述沉积炉内施加高压电场，使气体分子形成等离子体，再经反应在所述芯材上沉积出碳化硅，沉积碳化硅的时间为4h，然后将所述沉积炉内的温度降至室温，得到抗氧化碳化硅纤维。
实施例3
实施例3提出了一种抗氧化碳化硅，其制备方法包括如下步骤：
(1)首先将钨丝芯材置于无水乙醇中超声清洗0.7h。由于没有高温环境的限制，芯材可以选择的范围很大，在这里可以使用的钨丝作为芯材。
(2)将所述步骤(1)处理过的芯材置于沉积炉中，然后将所述沉积炉抽真空至压强为255Pa，再以100℃/h的升温速率升温至450℃。
(3)通过气体流量控制系统向所述沉积炉中通入甲烷和乙基三氯硅烷。其中，所述甲烷与所述硅烷的气体流量比按照所述甲烷与所述硅烷中的硅原子与碳原子的计量比为1：1。
(4)将所述沉积炉的温度调节为300℃，然后用功率为50W的射频电源向所述沉积炉内施加高压电场，使气体分子形成等离子体，再经反应在所述芯材上沉积出碳化硅，沉积碳化硅的时间为3h，然后将所述沉积炉内的温度降至室温，得到抗氧化碳化硅纤维。
本发明的抗氧化碳化硅纤维的制备方法中，当射频电源开启，沉积炉内产生高压电场，在一定的气压和电场强度氛围下，炉腔内的气体出现辉光放电现象，并产生等离子体。等离子体中含有大量的活性原子、分子和离子，能够降低碳化硅生成反应所需的活化能。此外等离子体中还含有大量的高能电子，高速运转下的高能电子与反应气体分子发生碰撞，破坏键合，从而促进碳化硅的生成，使原本需要在高温下进行的沉积过程得以在低温环境下实现。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种抗氧化碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：首先将芯材置于有机溶剂中超声清洗0.4h～1h；
S102：将所述步骤S101处理过的芯材置于沉积炉中，然后将所述沉积炉抽真空至压强为5Pa～500Pa，再以第一升温速率升温至400℃～500℃；
S103：通过气体流量控制系统向所述沉积炉中通入甲烷和硅烷；
S104：将所述沉积炉的温度调节为200℃～400℃，然后用射频电源向所述沉积炉内施加高压电场，使气体分子形成等离子体，再经反应在所述芯材上沉积出碳化硅，然后将所述沉积炉内的温度降至室温，得到抗氧化碳化硅纤维。
2.根据权利要求1所述的抗氧化碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述芯材为钨丝。
3.根据权利要求1所述的抗氧化碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S101中，所述有机溶剂包括无水乙醇和丙酮，超声清洗的时间为0.4h～1h。
4.根据权利要求1所述的抗氧化碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S102中，所述第一升温速率为50℃/h～150℃/h。
5.根据权利要求1所述的抗氧化碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S103中，所述硅烷至少包括甲硅烷、二氯甲基硅烷或乙基三氯硅烷中的一种。
6.根据权利要求1或5所述的抗氧化碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S103中，所述甲烷与所述硅烷的气体流量比按照所述甲烷与所述硅烷中的硅原子与碳原子的计量比为1：1。
7.根据权利要求1所述的抗氧化碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S104中，所述射频电源的功率为20W～80W。
8.根据权利要求1所述的抗氧化碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S104中，在所述芯材上沉积出碳化硅的时间为2h～4h。
9.权利要求1-8任一项所述的方法所制备的抗氧化碳化硅纤维。
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