CN116428857A - 一种立式连续石墨化、纯化炉 - Google Patents
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Abstract
一种立式连续石墨化、纯化炉,包括立式炉体(1),与立式炉体连接的驱动装置(2),与驱动装置传动连接的石墨轴(3),感应线圈(4),若干位于感应线圈的芯部、同轴叠置的坩埚(5),位于坩埚与感应线圈之间的保温层(6),与立式炉体连接的给料机构(7),与立式炉体连接的排气管道(8),与最底端那个坩埚的出料口连通的冷却出料管(9),与冷却出料管连接的出料机构(10),若干分别位于各坩埚内与石墨轴连接的搅拌叶片(11),与立式炉体连接的隋性气体管(12),测温通道(13),与立式炉体(1)连接,测量所述坩埚(5)温度的红外测温仪(14)。
Description
技术领域
本发明涉及炭素材料连续石墨化和纯化技术领域,尤其是涉及一种立式连续石墨化、纯化炉。
背景技术
随着锂离子电池在电动汽车和储能领域的广泛应用,锂电行业持续高速发展,对碳负极材料的石墨化提出了更高的要求。目前,负极材料石墨化一般都是在艾奇逊石墨化炉、箱式炉和内串石墨化炉中进行,需经过进料、石墨化处理、冷却、出料过程。石墨化处理中由于温度差异会造成石墨化程度存在差异,各阶段大多是在同一个设备里单独进行,石墨化过程不连续,生产周期很长且生产效率低,冷却大多为自然冷却配合水冷却,大量的热量排放到空气中,能源利用率低;各阶段无法密封运行,无法有效做到烟气、粉尘的集中处理和有组织排放,导致石墨化生产环境恶劣。
CN217330648U公开了一种用于碳材料的立式连续石墨化炉,包括立式炉体、支撑顶台、支撑底台、送料机构、封闭罩体、水冷装置、集料装置,立式炉体底部依靠支撑底台支撑并连接水冷装置,顶部设置有进料筒体,水冷装置的出口连接集料装置,支撑顶台固定在立式炉体顶部,送料机构固定在支撑顶台上,并与进料筒体之间连接封闭罩体;立式炉体从上至下分为预热段、高温段和冷却段,冷却段的底端和顶端分别设置有冷气入口通道和热气出口通道,预热段的底端和顶端分别设置有热气入口通道和气体出口通道,热气出口通道与热气入口通道连通,气体出口通道与冷气入口通道经过冷却装置连通。立式炉体的冷却段设置有冷却段多孔通道,冷却段多孔通道包括若干个冷料通道和若干个冷气通道,若干个冷气通道包围若干个冷料通道;冷却段多孔通道的顶部设置有与其连通的所述热气出口通道,底部设置有与其连通的所述冷气入口通道,热气出口通道的出口位于立式炉体外,冷气入口通道的入口位于立式炉体外。
然而,上述专利文件报道的技术方案高温段采用多孔通道,大幅度降低了石墨化物料相互连接成环的概率,降低了在电磁环境下感应自发热的效率,使生产能力和效率降低。其它方面,现有的连续石墨化炉也或多或少存在技术上难以有效解决的问题,因此,研究开发新型连续石墨化、纯化炉仍是急需解决的问题。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的至少一个缺陷。为此,本发明解决的技术问题在于提出一种立式连续石墨化、纯化炉,在高温石墨化或纯化过程能够实现连续生产,提高生产效率。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种立式连续石墨化、纯化炉,包括立式炉体,与所述立式炉体底端连接的驱动装置,与所述驱动装置传动连接的石墨轴,设置在所述立式炉体内的感应线圈,若干位于所述感应线圈的芯部、同轴叠置的坩埚,位于所述坩埚与感应线圈之间的保温层,与所述立式炉体顶部连接的给料机构,与所述立式炉体上部连接的排气管道,第一端与最底端那个坩埚的出料口连通的冷却出料管,与所述冷却出料管的另一端连接的出料机构,若干分别位于各坩埚内与所述石墨轴连接的搅拌叶片,与所述立式炉体连接的隋性气体管,若干穿过所述感应线圈和保温层、直达坩埚的测温通道,与所述立式炉体连接,测量所述坩埚温度的红外测温仪;所述坩埚的轴心具有供所述石墨轴通过的中心孔,上下相邻坩埚之间通过分别设置在上下相邻坩埚的凸止口和凹止口配合连接,上下相邻坩埚分别设有位于坩埚周边和中间的出料排气孔;每个坩埚内均设有搅拌叶片,上下相邻坩埚内的搅拌叶片方向不同,搅拌叶片转动时,将坩埚里的石墨化物料分别耙向坩埚周边的出料排气孔或耙向坩埚中间的出料排气孔;坩埚中至少有一个坩埚的侧面设有与所述排气管道连通的排气口。
为了削弱保温层的电磁感应自发热,使坩埚内热场温度更加均匀,提高保温性能和保温层的使用寿命。作为进一步的改进技术方案,本发明提供的立式连续石墨化、纯化炉,所述保温层包括内层框架体、中间体和外层保温体;所述内层框架体由三维针刺碳纤维坯体,经定型,通入碳源气体进行化学气相沉积增密至1.4g/cm3~1.6g/cm3后制备碳/碳复合材料,再由所述碳/碳复合材料在温度为1800~2500℃、惰性气体或氮气保护下进行石墨化处理后制得;所述中间体包括至少一层由若干块碳纤维硬毡块拼接而成的碳纤维硬毡层,所述碳纤维硬毡块由若干层碳纤维碳毡且在碳纤维碳毡层间刷或喷涂树脂经固化定型,碳化、纯化处理后,将成型后的碳纤维硬毡切割成若干块制得,相邻碳纤维硬毡块之间的碳纤维被切断存在相互错位,所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、乙烯基树脂;所述外层保温体包括缠绕在所述中间体外面的若干层碳毡,和用于捆绑固定所述碳毡的碳绳。
为了控制进料和立式连续石墨化、纯化炉运行的稳定性,作为进一步的改进技术方案,本发明提供的立式连续石墨化、纯化炉,还包括检测承接给料机构的来料,位于最顶上那个坩埚内石墨化物料的厚度的料位计,与所述料位计电连接的PLC或工控机,所述PLC或工控机与所述给料机构电控制连接,控制给料机构的给料量。
作为进一步的改进技术方案,本发明提供的立式连续石墨化、纯化炉,所述出料机构具有水冷夹套,与所述水冷夹套连通的进水管和出水管;立式连续石墨化、纯化炉还具有与所述出料机构的出料口连接的储料罐或输送管道。
作为进一步的改进技术方案,本发明提供的立式连续石墨化、纯化炉,所述立式炉体包括筒体,与所述筒体上端连接的上盖,与所述筒体下端连接的下盖。
为了避免坩埚内外物料互窜,提高石墨化物料的纯度,作为进一步的改进技术方案,本发明提供的立式连续石墨化、纯化炉,坩埚之间的止口连接处设有密封机构,所述密封机构包括在凸止口上设有至少一道环形槽,设置在所述凸止口的外侧面与所述凹止口的内侧面之间的软毡层,分别设置在所述凸止口的端面与凹止口的底面之间、和所述凸止口的底面与凹止口的端面之间的石墨粉与树脂胶固化层,位于所述环形槽处,梱扎所述软毡层的石墨绳;所述密封机构由包括但不限于以下过程制得,将软毡裁剪成合适的宽度,软毡两端搭口处分别设有L型接合面,将软毡包裹在凸止口上后用石墨绳捆紧,将石墨粉和树脂胶混合均匀后,分别涂抹在凹止口的端面和底面,将包裹好软毡后的凸止口插入凹止口内,将坩埚叠置装配好,轴心对齐,放到工业烤箱里烘烤。
作为进一步的改进技术方案,本发明提供的立式连续石墨化、纯化炉,所述环形槽的深度与石墨绳的直径相适应。
本发明提供的技术方案,石墨化物料在坩埚流动过程中,经历了预热升温排气、保温石墨化和降温出料三个阶段,实现了石墨化过程的稳定连续生产,提高了生产效率;采用多个坩埚叠加方式,每个坩埚为一个单元,可建立稳定的温场;每一个坩埚内设置搅拌叶片,上下坩埚内的物料推向坩埚周边与推向坩埚中心相互交替,物料在作业过程中受热更均匀,提高了石墨化度的一致性和均匀性;坩埚的填充率均未达到100%,上部具有供挥发性物料汇集的空间,使气体更易排出,杂质气化更彻底,物料提纯程度更高、更均匀;每个坩埚有未填满的排气空间,消除了堵料现象,保证了物料通畅;通过调整驱动装置的转速,能方便地控制石墨化过程的时间,能实现不同的石墨化度,从而能提高产品的质量,均衡生产。
本发明提供的技术方案,适用最高温度在2000~3150℃之间使用,以适应不同提纯纯度与不同石墨化度要求。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1为实施例立式连续石墨化、纯化炉、纯化炉的结构示意图;
图2为实施例中的保温层的断面结构示意图;
图3为图2的A部放大图;
图4为实施例中上下相邻坩埚的连接结构示意图;
图5为图4的I部放大图;
图6为实施例中的软毡层展开时的主视结构示意图;
图7为实施例中的软毡层展开时的俯视结构示意图;
图8为实施例中坩埚之一的俯视结构示意图;
图9为图8中的B-B向结构示意图;
图10为实施例中搅拌叶片之一的主视结构示意图;
图11为实施例中搅拌叶片之一的仰视视结构示意图;
图12为实施例中坩埚之二的俯视结构示意图;
图13为图12中的C-C向结构示意图;
图14为实施例中搅拌叶片之二的主视结构示意图;
图15为实施例中搅拌叶片之二的仰视视结构示意图;
图16为实施例中带出气口的坩埚的俯视结构示意图;
图17为图16中的D-D向结构示意图。
实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示的立式连续石墨化、纯化炉,包括立式炉体1,与所述立式炉体1底端连接的驱动装置2,与所述驱动装置2传动连接的石墨轴3,设置在所述立式炉体1内的感应线圈4,若干位于所述感应线圈4的芯部、同轴叠置的坩埚5,位于所述坩埚5与感应线圈4之间的保温层6,与所述立式炉体1顶部连接的给料机构7,与所述立式炉体1上部连接的排气管道8,第一端与最底端那个坩埚的出料口连通的冷却出料管9,与所述冷却出料管9的另一端连接的出料机构10,若干分别位于各坩埚5内与所述石墨轴3连接的搅拌叶片11,与所述立式炉体1连接的隋性气体管12,若干穿过所述感应线圈4和保温层6、直达坩埚的测温通道13,与所述立式炉体1连接,测量所述坩埚5温度的红外测温仪14。请参见图8、图9、图12和图13,所述坩埚5的轴心具有供所述石墨轴3通过的中心孔,请参见图4和图5,上下相邻坩埚之间通过分别设置在上下相邻坩埚的凸止口15和凹止口16配合连接,上下相邻坩埚分别设有位于坩埚周边和中间的出料排气孔17;参见图10、图11、图14和图15,每个坩埚内均设有搅拌叶片11,上下相邻坩埚内的搅拌叶片方向不同,搅拌叶片转动时,将坩埚里的石墨化物料分别耙向坩埚周边的出料排气孔或耙向坩埚中间的出料排气孔;如图17所示,设在感应线圈4上方的那个坩埚的侧面设有与排气管道8连通的排气口30。
如图1所示,立式连续石墨化、纯化炉包括筒体,与所述筒体上端连接的上盖24,与所述筒体下端连接的下盖25。感应线圈4座落于下盖25上,位于筒体中部。上下坩埚之间通过止口配合连接,坩埚叠加时同轴,可根据要求叠加相应的高度,坩埚5位于感应线圈4芯部。叠加后坩埚上下部分感应线圈4,坩埚5与感应线圈4之间有保温腔,保温腔内用填充保温层6。每个坩埚内部均有搅拌叶片11,参见图10、图11、图14和图15,搅拌叶片11上设计有二种不同方向的耙齿,搅拌叶片转动时,可使石墨负极村料在每个坩埚往中心(出料排气孔在坩埚中心)或周边(出料排气孔在坩埚底面周边)有序移动。堆叠坩埚上中下部有测温通道,工作中坩埚温度可达到2800摄氏度以上,有多个测温通道13穿过感应线圈4、保温层6直接与坩埚5接触,多个红外测温仪14通过测温通道扫描坩埚可检测坩埚的温度。给料机构7采用螺旋进料器,安装在上盖上,通过螺旋进料器实现连续进料和对进料口的密封。出料机构10与下盖25相连,出料机构10为螺旋出料机,通过螺旋出料机实现连续出料和对出料口的密封。冷却出料管9与最底端那个坩埚的出料口连通,最底端那个坩埚出来的石墨化物料经冷却出料管9冷却后进入出料机构10,可实现连续出料。下盖底部中心安装有驱动装置2,驱动装置2为电机带动减速机结构,减速机与石墨轴3传动连接,石墨轴3带动搅拌叶片11旋转。石墨轴3为多节连接成一整体轴,节与节之间为外六边形嵌套内六边形结构连接。设在感应线圈4上方的那个坩埚的侧面设有排气口30,排气口30与排气管道8连通,杂质挥发后从排气管道8逸出。
作业时,石墨化物料由螺旋进料器送到第一个坩埚、第一个坩埚的石墨化物料通过搅拌叶片11的搅拌,使石墨化物料往坩埚中心的出料排气孔方向移动,通过坩埚中心的出料排气孔落到第二个坩埚,第二个坩埚内的石墨化物料再通过搅拌叶片11的搅拌,往坩埚底面周边的出料排气孔方向移动,通过坩埚底面周边的出料排气孔落到第三个坩埚,依次类推,石墨化物料被送到最后一个坩埚,最后一个坩埚的石墨化物料通过搅拌叶片11送到冷却出料管9,经冷却出料管9送至出料机构10,经冷却后,石墨料被送到储料罐23,在其它实施例中经冷却后的石墨料通过输送管道送出。在石墨化过程中,挥发出来的气体物质,从出料排气孔上升,在侧面设有排气口30的坩埚内汇集后经排气口30和排气管道8排出。物料在多个坩埚内流动过程中,经历了预热升温排气、保温石墨化和降温出料三个阶段,实现了石墨化或纯化过程的连续生产,提高了生产效率。
在上述基础方案的基础上,作为其中的一个实施例,如图2和图3所示,本发明提供的立式连续石墨化、纯化炉,所述保温层6包括内层框架体18、中间体19和外层保温体20。其中内层框架体18由三维针刺碳纤维坯体,经定型,通入碳源气体进行化学气相沉积增密至1.4g/cm3~1.6g/cm3后制备碳/碳复合材料,再由所述碳/碳复合材料在温度为1800~2500℃、惰性气体或氮气保护下进行石墨化处理后制得;所述中间体19包括至少一层由若干块碳纤维硬毡块拼接而成的碳纤维硬毡层,所述碳纤维硬毡块由若干层碳纤维碳毡且在碳纤维碳毡层间刷或喷涂树脂经固化定型,碳化、纯化处理后,将成型后的碳纤维硬毡切割成若干块制得,相邻碳纤维硬毡块之间的碳纤维被切断存在相互错位,所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、乙烯基树脂;所述外层保温体20包括缠绕在所述中间体外面的若干层碳毡,和用于捆绑固定所述碳毡的碳绳。
上述技术方案,包裹在坩埚5外部的保温材料采用三维针刺碳纤维复合材料,三维针刺碳纤维经化学气相沉积后,密度由0.5g/cm3增密至1.4g/cm3~1.6g/cm3,再在温度为1800~2500℃、惰性气体或氮气保护下进行石墨化处理后,使其具有抗氧化,抗腐蚀、隔热功能。因内层框架体18是一个整体结构,导热均匀,因此有利于坩埚5内热场达到均温。中间体19使用由若干块碳纤维硬毡块拼接而成的碳纤维硬毡,相邻碳纤维硬毡块拼接,因对碳纤维进行了切断,相邻碳纤维硬毡块之间的碳纤维存在相互错位,多块组合时,大幅度降低了碳纤维能相互连接成环的概率,作为导体的碳纤维没有连接成环,则在电磁环境下不会感应发热,从而大幅度降低了在电磁环境下的感应自发热。使用碳纤维硬毡能提高保温层的刚度。碳纤维硬毡密度低,起到良好的保温作用。碳纤维硬毡的碳化温度为600~1200℃,纯化处理温度为1600~2400℃,碳化和纯化处理过程均在氩气或者氮气气氛中进行,碳纤维硬毡经高温热处理法纯化处理后,降低了杂质含量,从而降低导电率,降低在电磁环境下的感应自发热。外层保温体20由多层碳毡缠绕形成,位于最外层,电磁感应自发热强度已大幅度降低,但能提供很好的保温效果。内层框架体18、中间体19和外层保温体20相互结合,功能互补且产生协同作用,使得保温层6具有优异的性能。
在上述基础方案的基础上,作为其中的一个实施例,如图1所示,本发明提供的立式连续石墨化、纯化炉,还包括检测承接给料机构7的来料,位于最顶上那个坩埚内石墨化物料的厚度的料位计21,与所述料位计21电连接的PLC或工控机,所述PLC或工控机与所述给料机构7电控制连接,控制给料机构7的给料量。达到稳定进料和稳定立式连续石墨化、纯化炉运行的目的。
在上述基础方案的基础上,作为其中的一个实施例,如图1所示,本发明提供的立式连续石墨化、纯化炉,所述出料机构10具有水冷夹套22,与所述水冷夹套22连通的进水管和出水管;立式连续石墨化、纯化炉还具有与所述出料机构10的出料口连接的储料罐23或输送管道。往水冷夹套22内通往冷却水,能对物料进行进一步的冷却。
在上述基础方案的基础上,作为其中的一个实施例,如图4至图7所示,本发明提供的立式连续石墨化、纯化炉,坩埚之间的止口连接处设有密封机构,所述密封机构包括在凸止口15上设有至少一道环形槽26,设置在所述凸止口15的外侧面与所述凹止口16的内侧面之间的软毡层27,分别设置在所述凸止口15的端面与凹止口16的底面之间、和所述凸止口15的底面与凹止口16的端面之间的石墨粉与树脂胶固化层28,位于所述环形槽26处,梱扎所述软毡层27的石墨绳29;所述密封机构由包括以下过程制得,将软毡裁剪成合适的宽度,软毡两端搭口处分别设有L型接合面,将软毡包裹在凸止口15上后用石墨绳29捆紧,将石墨粉和树脂胶混合均匀后,分别涂抹在凹止口16的端面和底面,将包裹好软毡后的凸止口15插入凹止口16内,将坩埚叠置装配好,轴心对齐,放到工业烤箱里烘烤固化。所述环形槽26的深度与石墨绳29的直径相适应。
经上述技术方案处理后,即使坩埚内外存在一定压差,坩埚之间的止口连接处也不会泄漏。石墨粉中的树脂胶在石墨化、纯化炉内经高温石墨化后,其中的碳元素或被石墨化,其它物质会挥发出去,软毡层27、石墨绳29、石墨粉均能耐高温,不易损坏。能提高立式连续石墨化、纯化炉内坩埚与坩埚之间的密封可靠性,避免造成坩埚内外物料互窜,提高立式连续石墨化、纯化炉生产的石墨化物料的纯度。
本发明不限于以上优选实施方式,还可在本发明权利要求和说明书限定的精神内,进行多种形式的变换和改进,能解决同样的技术问题,并取得预期的技术效果,故不重述。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接或联想到的所有方案,只要在权利要求限定的精神之内,也属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种立式连续石墨化、纯化炉,其特征在于,包括立式炉体(1),与所述立式炉体(1)底端连接的驱动装置(2),与所述驱动装置(2)传动连接的石墨轴(3),设置在所述立式炉体(1)内的感应线圈(4),若干位于所述感应线圈(4)的芯部、同轴叠置的坩埚(5),位于所述坩埚(5)与感应线圈(4)之间的保温层(6),与所述立式炉体(1)顶部连接的给料机构(7),与所述立式炉体(1)上部连接的排气管道(8),第一端与最底端那个坩埚的出料口连通的冷却出料管(9),与所述冷却出料管(9)的另一端连接的出料机构(10),若干分别位于各坩埚(5)内与所述石墨轴(3)连接的搅拌叶片(11),与所述立式炉体(1)连接的隋性气体管(12),若干穿过所述感应线圈(4)和保温层(6)、直达坩埚的测温通道(13),与所述立式炉体(1)连接,测量所述坩埚(5)温度的红外测温仪(14);所述坩埚(5)的轴心具有供所述石墨轴(3)通过的中心孔,上下相邻坩埚之间通过分别设置在上下相邻坩埚的凸止口(15)和凹止口(16)配合连接,上下相邻坩埚分别设有位于坩埚周边和中间的出料排气孔(17);每个坩埚内均设有搅拌叶片(11),上下相邻坩埚内的搅拌叶片方向不同,搅拌叶片转动时,将坩埚里的石墨化物料分别耙向坩埚周边的出料排气孔或耙向坩埚中间的出料排气孔;坩埚中至少有一个坩埚的侧面设有与所述排气管道(8)连通的排气口(30)。
2.根据权利要求1所述的立式连续石墨化、纯化炉,其特征在于,所述保温层(6)包括内层框架体(18)、中间体(19)和外层保温体(20);所述内层框架体(18)由三维针刺碳纤维坯体,经定型,通入碳源气体进行化学气相沉积增密至1.4g/cm3~1.6g/cm3后制备碳/碳复合材料,再由所述碳/碳复合材料在温度为1800~2500℃、惰性气体或氮气保护下进行石墨化处理后制得;所述中间体(19)包括至少一层由若干块碳纤维硬毡块拼接而成的碳纤维硬毡层,所述碳纤维硬毡块由若干层碳纤维碳毡且在碳纤维碳毡层间刷或喷涂树脂经固化定型,碳化、纯化处理后,将成型后的碳纤维硬毡切割成若干块制得,相邻碳纤维硬毡块之间的碳纤维被切断存在相互错位,所述树脂包括酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、乙烯基树脂;所述外层保温体(20)包括缠绕在所述中间体外面的若干层碳毡,和用于捆绑固定所述碳毡的碳绳。
3.根据权利要求1所述的立式连续石墨化、纯化炉,其特征在于,还包括检测承接给料机构(7)的来料,位于最顶上那个坩埚内石墨化物料的厚度的料位计(21),与所述料位计(21)电连接的PLC或工控机,所述PLC或工控机与所述给料机构(7)电控制连接,控制给料机构(7)的给料量。
4.根据权利要求1所述的立式连续石墨化、纯化炉,其特征在于,所述出料机构(10)具有水冷夹套(22),与所述水冷夹套(22)连通的进水管和出水管;立式连续石墨化、纯化炉还具有与所述出料机构(10)的出料口连接的储料罐(23)或输送管道。
5.根据权利要求1所述的立式连续石墨化、纯化炉,其特征在于,所述立式炉体(1)包括筒体,与所述筒体上端连接的上盖(24),与所述筒体下端连接的下盖(25)。
6.根据权利要求1所述的立式连续石墨化、纯化炉,其特征在于,坩埚之间的止口连接处设有密封机构,所述密封机构包括在凸止口(15)上设有至少一道环形槽(26),设置在所述凸止口(15)的外侧面与所述凹止口(16)的内侧面之间的软毡层(27),分别设置在所述凸止口(15)的端面与凹止口(16)的底面之间、和所述凸止口(15)的底面与凹止口(16)的端面之间的石墨粉与树脂胶固化层(28),位于所述环形槽(26)处,梱扎所述软毡层(27)的石墨绳(29);所述密封机构由包括以下过程制得,将软毡裁剪成合适的宽度,软毡两端搭口处分别设有L型接合面,将软毡包裹在凸止口(15)上后用石墨绳(29)捆紧,将石墨粉和树脂胶混合均匀后,分别涂抹在凹止口(16)的端面和底面,将包裹好软毡后的凸止口(15)插入凹止口(16)内,将坩埚叠置装配好,轴心对齐,放到工业烤箱里烘烤固化。
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