TW505675B

TW505675B - Carbon blacks and compositions incorporating the carbon blacks

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Publication number: TW505675B
Application number: TW86100893A
Authority: TW
Inventors: Ravindra Sant
Original assignee: Cabot Corp
Priority date: 1996-01-31
Filing date: 1997-01-28
Publication date: 2002-10-11
Also published as: ZA97624B; CZ306897A3; DK0817814T3; ID16011A; AU709161B2; BR9704620A; ATE229059T1; AU1830197A; CN1100834C; AR005684A1; WO1997028222A1; HU221108B1; EP1114848B1; IL121857A0; PT817814E; DK1114848T3; EP0817814A1; ES2186869T3; PE56097A1; PL322554A1

Description

)υ：)675 Α7 Β7 五、發明説明（1 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製發明範本發明關於一類新穎及有用的碳黑，該碳黑很適合使用於不同的應用上，並且特別適合使用於天然橡膠、合成橡膠、·彈性體、塑性體和/或其摻和物或混合物中。本發明也相關於新穎及有用的聚合物組合物（天然橡膠、合成橡膠、彈性體、塑性體和/或其摻和物或混合物），該組合物包含碳黑。發明背景 ' 碳黑通常是在壚型反應器中，-將碳氫化合物原料以熱燃燒氣體熱解產生含碳黑微粒之燃燒產物而製成。石灭黑在聚合物組合物中可用作爲色素、填充劑和/或補強刎。本文所用聚合物是指天然橡膠、合成橡膠、彈性 3豆、塑性體和其摻和物或混合物0 碳黑也可用以賦與聚合物組合物導電性及保護聚合物組合物免於紫外線造成的劣化。例如，，碳黑廣泛地使用於降低因紫外線輪射所造成聚合物組合物之劣化。該紫外線爲天然日光之一部分。通常之認知，使用小顆粒（例如不於25毫微米）之碳黑可增進紫外線降解的保護程度。一相信，使用顆粒大小不大於2〇毫微米的碳黑有額外的處。藉各種混合技術可將碳黑併入聚合物組合物中。具紫線保護之可接受特徵之碳黑，通常期盼使用儘可能低黏之碳黑，以增加碳黑_聚合物組合物混合物之加工性。用的碳黑之另一期盼的特徵爲將碳黑在碳黑·聚合物組合請先閎讀背之注惫事項再訂大好外度使 -4- 木纸張尺度適财_家縣（) 505675 A7 B7 五、發明説明（2 物混合物中之相對含量在可行範圍内增至最高。爲將塑膠組合物吸收濕氣的傾向降到最低，因此期盼使用具最低化合物吸濕度（CMA)的碳黑。該碳黑之CMA是指碳黑進入聚合物組合物中後，其吸收濕氣的含量。因此，製造併入聚合物組合物後可改良黏度或加工牲之特徵的新穎碳黑，將更具好處。製造併入聚合物組合物後可賦與低化合物吸濕度特徵的新穎碳黑，將更具好處。再者，該新穎聚合物組合物具:改.良的黏度·和/或加工性之特徵及低化合物吸濕度，將更具好處。這些及其它好處可藉本發明之碳黑及聚合物組合物達到。發明概述本發明提供新穎之碳黑，其特徵具有5〇_112毫克/克之碘吸附値及主要顆粒大小小於等於25毫‘微米，該顆粒大小之測量是依據ASTM測試方法D3849-89測得。本發明特定碳黑之另一特徵爲其CDBP(碾碎碳黑之二丁基吸收値）爲每 100克碳黑小於或等於102立方公分，該測量是根據astm 測試方法D3493-86。特別而Έ：，本發明提供之新穎碳黑具有65·95毫克/克之碘吸附値及其主要顆粒大小小於或等於2〇毫微米。更佳的是V該碳黑具有73-94毫克/克之碘吸附値和/或顆粒大小小於或等於19毫微米。/最佳的是，該碳黑具有85-93毫克/克之琪吸附値和/或主要顆粒大小小於或等於19毫微米。請先閲讀背之注事項

ίΛΙ I I 訂經濟部中央標準局員工消費合作社印製 •5- A7 ___ B7 五、發明説明（3 ) 本發明也提供新穎之碳黑，該碳黑具有100-H2毫克/克之碘吸附値，其主要顆粒大小小於或等於20亳微米。更佳的是其顆粒大小小於或等於19毫微米。本發明更進一步提供新穎之碳黑，該碳黑具有65-112亳克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，其CDBP小於或等於1〇2立方公分/100克。較佳的是，該碳黑具有73 -104毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米和/或其CDBP爲70-100立方公分/100克。更佳的是，該碳黑具有75-99毫克/克一之碘吸附値·，主要顆粒大小小於或等於19毫微米和/或其CDBP爲80-95立方公分/1〇〇克。此外，本發明提供新穎之碳黑，該碳黑具有50-70毫克/ 克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米。更佳的是，該碳黑具有55-65毫克/克之碘吸附値和/或其主要顆粒大小大於20毫微米到25毫微米。經濟部中央標準局員工消費合作社印製再者，本發明提供新穎之碳黑，該碳黑具有50-85毫克/ 克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，並且其CDBP爲96立方公分/100克。較佳的是，該碳黑具有55-8〇毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小大於2〇毫微米到25 毫微米和/或其CDBP爲50-96立方公分/100克。更佳的是，該碳黑具有60-78毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小大於 20毫微米到25毫微米和/或其CDBP爲50-96立方公分/ 100 克。 ’ 此外’本發明提供併入本明後黑之聚合物組合物。此處 _________-6 · 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（nox297公慶） 505675 A7 五、發明説明（4 經濟部中央標準為員工消合社印製所指的聚合物，乃泛指天然橡膠、合成橡膠、彈性體、塑性體和/或其混合物。本發明之碳黑可由本技藝之任何已知的方法製成。更佳的是，.本發明之碳黑是在爐中製成，該碳黑反應器具有第一區（燃燒區），轉換區及反應區，其中：將生成碳黑的原料射入高熱燃燒的氣流中；後々熱氣及原料所得到的產物通過反應區；接著當本發明之碳黑生成後，以淬火混合物之方法，停· ，生成碳黑原料之熱解，其中利用·的主要德燒程度大於 :車又佳的是至少有550%，更佳的是650-1200%。較佳疋衣迻本發明之碳黑的方法之總燃燒程度至少爲 —% &佳馬22%_35%，更佳爲25%-28%。製造本發明之人…、的方法中，生成碳的反應時間爲0.55-9.9秒較佳， ^心8·01秒。製備本發明新穎碳黑之方法將在下文本發明聚合物組合物包括天然橡膠、合成橡膠咖昆合物。本發明之聚合物組合物平曰，丄 Λ建到使用聚合物組合物效果的景， f馬本技藝中僂钫的4、^ 里’ 丄、、或馬人熟知之一般技巧的量。一如而…的…合物重量(100份)之〇.5糊份。 ^ e 。物重量（100份）之0.5-100份較佳，且特別是該碳黑的量炱取人仅佳，佳。重馬來合物重量（100份）之0.5-80份

更中訂性碳該而並更、用於本發明〈聚合物爲天然橡膠、合成橡膠，例如五、發明説明（5 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製聚異戊二晞及聚丁二晞及其衍生物，例如：氣化橡膠，由大約重量百分比10-70之苯乙晞和大約重量百分比90-30之丁二烯得到的共聚物，例如：百分之19的苯乙晞和百分之 8 1的丁二晞之共聚物，百分之3〇的苯乙埽和百分之的丁二烯之共聚物，百分之43的苯乙晞和百分之57的丁二晞之來物，百分之5〇的苯乙晞和百分之％的丁二蹄之丑聚物；共軛二烯（例如：聚丁二烯、聚異戊二缔、聚氯戊二及其類似化合物）之聚合物或共聚物，以及該共軛二晞與含乙烯基單體之共聚物，該可共聚物之單艟有例如··苯乙蹄、甲基苯乙婦、氣苯乙烯、丙缔腈、乙晞基-吡哫、5-甲基_2·乙烯基吡啶、2_甲基j乙烯基吡啶、經烷基取代之丙烯酸酯、乙晞基酮，甲基異丙烯基酮、甲基乙烯基醚、α.亞甲基羧酸及其酯和醯胺，例如：丙二及二淀基丙缔醯胺；亦適用於此的尚有乙料其它“缔煙， (例如：丙缔’丨·丁晞-戊缔〉之共聚物，特別好的是乙丙埽共聚物，其中乙晞含量爲重量之物，並且該丙缔共聚物可以另外包含第三種單豸，例如：二環 Π，4-己二缔及亞甲缔降茨缔。該含乙缔之聚合物乙缔-丙婦共聚物或乙缔-丙缔三聚物。該含乙橋乏取人1 布早組（EPDM)時更佳。含乙 K來合物含有0.5-98重量％之乙缔單體亦佳。 ι另外，較佳之聚合物組合物爲聚晞烴，例如聚乙埽。 ^ 適用的聚合物也包括·· 聚丙烯及請先閲讀背之

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填應I頁I 訂 505675 A7 _________B7_ 五、發明説明（6 ) a) 丙嫦均聚物、乙晞均聚物和乙晞共聚物及接枝聚合物，其中共聚單體可選自：丁缔、己烯、丙烯、辛晞、乙酸乙烯酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸之基酉旨、甲基丙烯酸之C1 - C s坑基，、順丁晞二酸奸、順丁缔二酸酐之半酯及一氧化破； b) 彈性體，可選自天然橡膠、聚丁二晞，聚異戊二烯、隨機或塊狀苯乙晞丁二晞橡膠（SBR)、聚氣戊二晞、丙缔腈丁二烯、乙烯丙晞之共聚物及三聚物、乙晞丙晞二烯單體（EPDM); _ · · c) 苯乙烯之均聚物及共聚物，包括：苯乙晞_ 丁二缔· 苯乙烯鏈狀及輻射狀之聚合物、丙烯腈-丁二缔-苯乙缔 (ABS)及苯乙缔丙烯腈（SAN); d) 熱塑性塑膠，包括：聚對苯二甲酸乙二§旨（pET)，來對冬二甲故丁一酯（PBT)、聚碳酸g旨、聚酿胺、聚氣乙烯（PVC)、縮醛；以及 e) 熱固塑膠’包括··聚胺基曱酸酯、環氧化物及聚酯0 本發明後黑之優點爲該竣黑將其低黏度傳給4此碳黑之聚合物組合物。經濟部中央標隼局員工消費合作社印製本發明礙黑之另一優點爲该碳黑將其低化合物吸濕度傳給含此礙黑之聚合物組合物。本發明碳黑之再一優點爲該碳黑可以以高負載進入聚合物組合物中。 ’ 本發明之聚合物組合物之優點爲具有低黏度。 __-9· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210X2 9 7公釐）' 一 -- 505675 A7 _^____ B7_ 五、發明説明（7 ) 本發明之聚合物組合物之又一優點爲具有低化合物濕氣吸收度。本發明聚合物組合物之進一步的好處爲該聚合物組合物可以含高負載之碳黑。本發明之其它好處’將在更詳細之敘述後，更爲顯著。附圖之簡明描述圖1爲可用以製造本發明之碳黑的一類爐黑反應器之部分的截面圖。圖2爲可用以製造本發明之碳二黑的另一類壚黑反應器之部分的截面圖。圖3爲一給定標本中，碳黑集合體之重量分率對斯托克斯直徑（Stokes Diameter)的直方圖。圖4爲碳黑負載量對含本發明碳黑之聚合物組合物之熔流指數之效應的圖，以及包含控制碳黑之聚合物組合物的相關數據，將於本文實例中描述。圖5爲在剪切速率爲100·1秒，碳黑負載量對含本發明碟黑之聚合物組合物之表觀黏度之效應的圖，以及包含控制經濟部中央標準局員工消费合作社印製竣黑之聚合物組合物的相關數據，將於本文實例中描述。主明詳細描述本發明提供碳黑及含碳黑之聚合物組合物。在一方面，本發明提供一種碳黑，該碳黑具有65_95毫克 /克之碘吸附値，較佳爲73-94毫克/克，更佳爲85_93毫克/ 士：其主要顆粒大小'小於或等於20毫微米，較佳爲小於或等於1 9耄微米。更詳細而言，該碳黑包含：本紙張尺度家標準（CNS )娜;^ 505675 A7 —_B7 五、發明説明（8 ) la) —種碳黑，具有65_95毫克/克之碘吸附値及主要顆粒大小小於或等於2〇毫微米； 2a) 一種碳黑，具有73-94毫克/克之碘吸附値及主要顆粒大小小於或等於20毫微米； 3a) 一種碳黑，具有85-93毫克/克之碘吸附値及主要顆粒大小小於或等於20毫微米； 4 a) —種碳黑，具有65-95毫克/克之碘吸附値及主要顆粒大小小於或等於19毫微米； 5a) —種碳黑，具有73-94毫見/克之碘吸闸値及主要顆粒大小小於或等於19毫微米；以及 6a) 一種碳黑，具有85-93毫克/克之琪吸附値及主要顆粒大小小於或等於19毫微米。另一方面，本發明提供一種碳黑，該硬黑具有1 丨2毫克/克之碘吸附値，其主要顆粒大小小於或等於2〇毫微米，較佳爲小於或等於19毫微米。更詳細而言，該碳黑包含： lb) 一種碳黑，具有100-112毫克/克之碘吸附値及主要顆粒大小小於20毫微米；以及經濟部中央標準局員工消費合作社印製 2b) 一種碳黑，具有100-112毫克/克之琪吸附値及主要顆粒大小小於19毫微米。更進一步方面，本發明提供一種碳黑，該碳黑具有 112毫克/克之碘吸附値，較佳爲73-104毫克/克，更佳爲 75-99毫克/克：其主'要顆粒大小小於或等於20毫微米，較佳爲小於或等於19毫微米··其CDBP小於或等於102立方公 ______ -11· 本纸張尺度適用中關家縣（CNS ) A4規格（21GX 297公釐） " "一經濟部中夬標隼局員工消费合作社印製 505675 A7 ____B7 I、發明説明（9 ) 分/100克，較佳爲70-100立方公分/100克，更佳爲80-95立方公分/1⑼克。更詳細而言，該碳黑包含： lc) 一種碳黑，具有65-112毫克/克之琪吸附値，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，以及其CDBP爲102立方公分 /100 克： 2c) —種碳黑，具有65-112毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，以及其CDBP爲70-100立方公分/100克： 3c) —種碳黑，具有65-112毫1/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，以及CDBP爲80-95立方公分 /100 克： 4c) 一種碳黑，具有65-112毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP爲102立方公分 /100 克： 5c) —種碳黑，具有65-112毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP爲70-100立方公分 / 100 克： 6c) —種碳黑，具有65-112毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP爲80-95立方公分 / 100克： 7c) —種碳黑，具有73-104毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，以及CDBP爲102立方公分 /100克： ‘ 8c) —種碳黑，具有73-104毫克/克之碘吸附値，主要顆 ___-12 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4規格（2丨0X297公釐） (請先閲讀背面之注•意事項再本頁) I裝· f 訂 A7 __________— _B7_^_ 五、發明説明（1〇 ) 粒大小小於或等於2〇毫微米，以及cdBP爲70-100立方公分 /100 克： 9c) 一種碳黑，具有73-1〇4毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，以及CDBP爲80-95立方公分 /100 克： 10c) —種碳黑，具有73·1〇4毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP爲102立方公分 /100 克： lie) 一種碳黑，具有73-104毫支/克之碘吸故値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP爲70-100立方公分 /100 克： 12c) —種碳黑，具有73-丨〇4毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP爲80-95立方公分 /100 克： 13 c) —種碳黑，具有75-99毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，以及CDBP爲102立方公分 /100 克：經濟部中央標準局員工消費合作社印製 14c) 一種碳黑，具有75-99毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，以及CDBP爲70-100立方公分 /100 克： 15c) —種碳黑，具有75-99毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，以及CDBP爲80-95立方公分 /100 克： ’ 16c) —種碳黑，具有75-99毫克/克之碘吸附値，主要顆 __ -13-_ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 505675 A7 B7 五、發明説明（U ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製粒大小小於或等於19毫微米，以及cdBP爲102立方公分 /100 克： 17c) —種碳黑’具有75-99毫克/克之破吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP爲70-100立方公分 / 100克：以及 1 8c) —種碳黑’具有75-99毫克/克之续吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP爲80-95立方公分 /100克。 ~ 又另一方面，本發明提供新，之破黑，具·有50-70亳克/ 克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，較佳的是，具有55-65毫克/克之碘吸附値和/或主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米。更詳細而言，該碳黑包括： Id) —種碳黑，具有50-70毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米； 2d) —種碳黑，具有50-70毫克/克之碘吸附値粒大小從大於20毫微米到25毫微米； 3d) —種碳黑，具有55-65毫克/克之碘吸附値粒大小小於或等於2 5毫微米；以及 4d) —種碳黑，具有55-65毫克/克之碘吸附値粒大小從大於20到25毫微米。更進一步方面，本發明提供新穎之碳黑，該碳黑具有5〇_ 85毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，以及CDBP小於或等96立方公分/1〇〇克。較佳的是，該碳黑具有55-80毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大主要顆主要顆主要顆 -------------- f請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁} -14- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） * m m 505675 A7 B7 五、發明説明（12 ) 於20毫微米到25毫微米，和/或CDBP爲50-96立方公分/100 克。更佳的是，該碳黑具有60-78毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於20毫微到25毫微米，和/或CDBP爲50·96 立方公分/100克。更詳細而言，該碳黑包括·· le) —種碳黑，具有50-85毫克/克之碘吸附値，主要顆粒小於或等於25毫微米，以及CDBP爲96立方公分/100 克； 2e) —種碳黑，具有55_80毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米厂以友CDBP爲96立方公分 /100 克； 3e) —種碳黑，具有60-78毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，以及CDBP爲96立方公分 /1 〇〇克： 4e) —種碳黑，具有50-85毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，以及CDBP爲50-96立方公分 /100 克； 5e) —種碳黑，具有55-80毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，以及CDBP爲50-96立方公分 / 10 0 克； 6e)—種碳黑，具有60-78毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，以及CDBP爲50-96立方公分 /1〇〇克： 7e) ~種碳黑，其有50-85毫克/克之碘吸附値，主要顆 ^大小從大於2〇毫微米到25毫微米，以及CDBP爲96立方 ^^^^國家標準—(（：泌）八4規格（210'犬297公釐） (請先閲讀背面之注意事項# — I 本頁 -學| 輕濟部中夬榡準局員工消費合作社印製 505675 A7 B7 五、發明説明（13 ) 公分/ 100克； 8e) —種碳黑，具有55-80毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米，以及CDBP爲96立方公分/ 100克； 9e) —種碳黑，具有60-78毫克/克之破吸附値，主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米，以及CDBP爲96立方公分/ 100克； l〇e) —種碳黑，具有50-85毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米·，以及CDBP爲50-96立方公分/ 100克； U e) —種碳黑，具有55-80 ^:克/克之琪吸附値，主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米，以及cdbp爲50-96立方公分/ 100克；以及 12e) —種碳黑，具有60-78亳克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米，以及cdBP爲50_96立' 方公分/100克。本發明之碳黑可以從任一種方法製造得到，但是以下面 7述之方法較佳。雖然下面所述之製造本發明碳黑之方法疋參考一種碳黑溶爐反應器，但是必需了解的是，該方法也可以在其它類型的碳黑反應器中進彳于。 4 特別地，本發明碳黑可根據本發明方法在基準的，或θ 指”分段式,·的溶爐竣黑反應器中製成。可用來製造本發= 碳黑之典型熔爐碳r反應器之一部分絡 Α 刀、、曰於圖1。其Ε關於典型的熔爐碳黑反應器的詳細資料 a叮以在吴國專利第 16- 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Α4規格（210X297公慶請先閲讀背面之意事項

ίΛι 頁I 訂經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 505675 A7 __；___ B7 五、發明説明（14 ) 3,922,335號中發現其描述，其揭示以參考文獻之方式併分之本文供參。根據圖1，本發明之碳黑可在熔爐碳黑反應器2中製成，違反應奋具有燃燒區1 〇、半徑漸縮小區1 1、轉換區12以及反應區18。最接近轉換區12之反應區18的末端具有特定直徑的區17A及17B。從圖示之D-1開始，直到具縮減直徑之區Π，爲燃燒區1〇之直徑，區12之直徑爲d-2，區17A之直徑爲D-3A，區17B之直徑爲D-3B，區18之直徑爲D-4。從圖示之L-1開始，到具縮減直獲之·區1 1爲殛燒區丨〇之長度’具減縮直徑之區11的長度爲圖示之L-2，轉換區12之長度爲圖示之L-3，具特定直徑之區17A之長度爲圖示之l-4A，及具特定直徑之區ΠΒ之長度爲圖示之L-4B。經濟部中央標準局員工消費合作衽印製爲製造本發明之碳黑，在燃燒區1 〇内，藉液態或氣態燃料與適當的氧化劑（例如：空氣、氧氣、氧氣和空氣的混合物等）反應，得到高熱燃燒氣體。在燃燒區丨〇中用以與氧化劑氣流反應之適當的燃料來產生高熱的燃燒氣體，包括4*易燃燒的氣體、蒸氣流或液體流，例如：天然氣、氯氣、一氧化碳、甲烷、乙炔、醇或媒油。使用之燃料具高含里之含破成分及特別是碳氫化物一般較受喜愛。用以製造本發明之碳黑的空氣對天然氣比率至少爲3〇:1，而以 45:1到ι〇〇:ι更佳。爲了製造高熱燃燒氣體，氧化劑氣流可以先預熱。爲了製造本發明之'碳黑，該碳黑製造方法之主要燃燒程度要大於300%，或以至少爲550%較佳。而更佳之情況，本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） 505675 A7 B7 五、發明説明（15 爲製造本發明之碳黑，該碳黑製造方法之主要燃燒程度爲 1200%。本文所提到的主要燃燒程度是代表氧化劑的量，諸如在多步驟方法中第一步驟使用空氣的量，相對於第一步驟碳氫化物完全燃燒成二氧化碳及水所需要氧化劑的理論値。爲了方便起見，主要燃燒程度以百分比表示。

在第一步驟中，碳氫化物完全燃燒成二氧化碳及水所需_ 氧化劑的理論値，在此是指”空氣對燃料氣體比率M，並且以氧化劑理論體積對第一步驟C氫化物之比彳ii來表示，氧化劑及第一步驟碳氫化物的量可以用任何方便及一致的單位來表示。訂主要燃燒程度可以用根據下列之公式來計算：主要燃燒程度，％ = (測得的空氣流率）χ 100 (測得的氣體流率）X (空氣燃料氣體比率）其中： π測得空氣流率”=在標準的溫度及壓力下，在反應器之燃燒區測得注入空氣的體積流率 ”測得氣體流率”=在標準的溫度及壓力下，在反應器之經濟部中央標準局員工消費合作社印製燃燒區測得注入氣體之體積流率並且”測得空氣流率”，”測得氣體流率”及”空氣對燃料氣體比率”爲一組互爲一致性的單位。當用來描述空氣及氣體時，此處所用之”標準溫度及壓力"是指溫度爲273絕對溫度（Κ)，壓力爲101.3千巴，當用來描述油或原料時，”標 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐）

、發明説明（16 準溫度及壓力”，是指溫度288.6 K，壓力爲101·3千巴。 π ,4燃燒氣流疋由區1 〇及區11往下游流到區12，17 a， 1 7B，然後爲18。孩高熱燃燒氣流之流動方向在圖1中以箭頭表示。產生碳黑之原料30在區12中的點32注入。該原= 可以k*探針15之端點34注入，或較佳是從區12牆上之許多開口’亦即點32,以向内輻射之方式注入，或兩種方^ f使用。適合於此用來作爲產生碳黑之碳氫化物原料可以疋在反應條件下易揮發之不飽和碳氫化物，例如：乙炔、 =烴（例如：乙烯，丙烯，丁稀Ί、·芳香族（例如：苯、甲本及二甲苯）、某些飽和碳氫化物及可揮發碳氫化物（例如· k油、莕、乙晞焦油、芳香環狀原料等）。 —從點32往下游到反應區之特定半徑的區nA的起端之距離以F-1表示。在此描述之一些具體實例中，產生碳黑之原料30以輻射狀内向之方式從點32，亦即區12牆上之許多 ^ ’主入，彳寸到之噴射氣流穿透燃燒氣流之内部區域，然便很快地分解，將原料轉變成本發明新穎之碳黑。經濟部中央榡隼局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之ii意事項再本頁) 、?τ 在本文所描述之其它實例中，產生碳黑之原料3〇，以幾近軸向朝下游方向向外注入，經由探針15端部34的許多開口 1入，得到之噴射氣流穿透高熱燃燒氣流之外部區域， :艮丨夬地刀解並將原料轉變成本發明新穎之碳黑。從探針 15的末端至區17A之開端的距離爲F-2。 ^馬了製造本發明之碳黑，碳黑製造方法之總燃燒程度以至夕爲22%較佳，22:35%更佳，25-28%尤佳。本文所稱及本技藝爲人熟知之總燃燒程度指在碳形成方 505675 A7 B7 五、發明説明（17 ) 法中氧化劑之（諸如空氣）之總量，其係相對於在碳形成方法中使用的碳氫化物完全燃燒成二氧化碳及水的總量。該總燃燒程度通常以百分比表示。爲了方便起見，將產生碳黑之原料完全燃燒成二氧化碳及水所需要氧化劑的量稱作”空氣對燃燒油料比率”，並且以氧化劑理論體積對產生碳黑之原料的比率來表示。氧化劑及產生碳黑原料的量可以用任何方便及一致的單位來表示。總燃燒程度可根據下列公式計算：_ · ’ (測得空氣流率)x 100 (測得的氣體流率）X (空氣對燃燒氣體比率）+ (測得油料流率）X (空氣對燃燒油料比率）其中： π測得空氣流率π =在標準的溫度及壓力下，在反應器之燃燒區測得注入空氣的體積流率 ”測得氣體流率”=在標準的溫度及壓力下，在反應器之燃燒區測得注入氣體的體積流率 ”測得油料流率π =在標準的溫度及壓力下，在反應器中測得注入油料的體積流率。經濟部中央標隼局員工消費合作社印製並且”測得空氣流率”，”測得氣體流率π，”測得油料流率 M，f’空氣對燃燒氣體比率’，，及”空氣對燃燒油料比率”爲一組互爲一致的單位。產生碳黑之原料及高熱燃燒氣體的混合物往下游流向區 12，17A，17B，然後進入區18。位於42之淬火器40注入淬火流體50(在本文之實例中爲水），以於本發明新穎碳黑形 _-^20-_ 本紙浪尺度適用中國國家標率（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 五、發明説明（18 ) 成時，停止產±碳黑原料的熱解。以本技藝爲人熟知之方法來選擇淬火器停止熱解的位置即可決定出點U。一種用以決定停止熱解的淬火位置之方法爲藉決定本發明新穎黑之可接受甲苯萃取程度之點。甲苯萃取程度可以用ASTM測試方法D1618-83，”碳黑中萃取之甲苯的除色，· 測得。在製造本發明碳黑的較佳具體實施例中，該淬火位置的決走是以確保反應器中碳黑生成反應的通稱停留時間爲〇.55到9·9秒，而以1·〇6到。在反應器中通稱停留時間在此定義爲氧化劑從產生碳黑之原料的注射點移動到净火點之間穿過反應器所需要之時間，並且假設該氧化物在階段反應器任何步據之反應都未受到改變，其氧化劑之體積流率則是在標準的溫度及壓力下定義的。在鬲熱燃燒氣體及產生碳黑原料之混合物淬火後，冷卻的氣體往下游流入任何傳統方法之冷卻及分離裝置中，用以回收礙黑。將碳黑從氣流中之分離可容易地以傳統裝置達成’例如：沉澱器、旋風分離器或袋式過濾器。分離後可以使用例如濕式造粒機將碳黑造粒。經濟部中央標準局員工消費合作社印製圖2繪出可用以製造本發明碳黑之另一種碳黑反應器的表面配置之一部分，該反應器可用以製造根據本文所示實例之某些碳黑。圖2所示反應器2基本上與圖1所示之反應器相同，並且圖2中所使用的參考數字與圖1中所使用的相同，但有下列例外。’ 圖2所示之反應器中，反應器進一步包括區18八，18B，一-- -21 - 本纸張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 505675 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 A7 五、發明説明（19 ) 及18C。區18A相鄰於區17B。區18B相鄰於區IgA，並且以圖2中所示之Ω角度形成一夬角。區we相鄰區18B。區 18A之直徑爲圖示中之D-4A，區18B之直徑爲D-4B，區18C 之直徑爲D-4C。區18A之長度爲圖示中之l_5A，區18B之每一部分之長度，由平行到垂直的方向，爲圖2所示之L-5B或 L-5C 〇本發明聚合物組合物包含本發明之聚合物及破黑。因此，一方面而言，本發明提供之聚合物組合物包含一種聚合物及一種碳黑，該聚合物組X物具有65_95毫克/克之碘吸附値，而以73-94毫克/克較佳，並以85_93毫克/克更佳’並且主要顆粒大小小^或等於2G毫微米，而以小於或等於【9毫微米較佳。更詳細而言，該聚合物組合物包含下列之組合物： la) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 65-95毫克/克之碘吸附値，而主要顆粒大小小於或等於毫微米； ' 2a) 一種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳里且有 73-94毫克/克之琪吸附値，而主要顆粒大小小於或等於2〇毫微米； ^ 3a) 一一種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 85-93毫克/克之琪吸附値，而主要顆粒大小小於或等於毫微米； ' 4a) 一一種含聚合物'及碳黑之聚合物组合物，該碳黑具有 65-95毫克/克之碘吸附値’而主要顆粒大小小於或等於以 -—______ - 99 . 本纸張尺度適用中國) M規格—( (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂五、發明説明（2〇 ) 毫微米： a) 種έ來合物及碳·黑之聚合物組合物，該碳黑具有 7^94¾克/克之碘吸附値，而主要顆粒大小小於或等於毫微米；以及 6a) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 8八93¾克/克之碘吸附値，而主要顆粒大小小於或等於ι9

毫微米。另一方面’本發明提供之聚合物組合物包含一種聚合物及一種壤黑’該聚合物組合物其-有·丨〇〇_丨丨2毫.克/克之碘吸附値’而主要顆粒大小小於或等於2〇毫微米，且以小於或等於19毫微米較佳。更詳細而言，該聚合物組合物包含下列之組合物：訂 1 b) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 10(M 12毫克/克之碘吸附値，而主要顆粒大小小於或等於 20毫微米： 2b) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 100-112毫克/克之碘吸附値，而主要顆粒大小小於或等於 19毫微米。經濟部中央標準局員工消費合作社印製又一方面而言，本發明提供之聚合物組合物包含一種聚合物及種敌黑，該碳黑具有6 5 -112毫克/克之破吸附値，而以73-104毫克/克較佳，且以75-99毫克/克更佳；其主要顆粒大小小於或等於20毫微米，而以小於或等於19毫微米較佳，以及其CDBP小於或等於1〇2立方公分/1〇〇克，而以 70-100立方公分/100克較佳，並以80-95立方公分/100克更 -23- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）州675 A7 B7 五、發明説明（21 ) 經濟部中央標準局員工消费合作社印製佳。更詳細而言，該聚合物組合物包含下列之組合物： lc) 一種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 65-112毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於2〇毫微米，以及CDBP小於或等於102立方公分/100克； 2c) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物’該碳黑具有 6 5 -1 12毫克/克之破吸附値，主要顆粒大小小於或等於2 〇毫微米，以及CDBP爲70-100立方公分/100克； _ 3c) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 65-1 12毫克/克之碘吸附値，主要—顆輊大小小私或等於20毫微米，以及CDBP爲80-95立方公分/100克； 4c) 一種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 65-1 12毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP小於或等於102立方公分/1⑽克； 5c) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 65-112毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP爲70-100立方公分/100克； 6c) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 65-1 12毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP爲80-95立方公分/100克； 7c) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 73-104毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，以及CDBP小於或等於102立方公分/100克； 8c) —種含聚合物'及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 73-104毫克/克之碘级附値，主要顆粒大小小於或等於20毫請先閲讀背面之意事項再養訂 -24- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 505675 A7 B7 __ ----- - — .-- 一^—— . ......— . 五、發明説明（22 ) 微米，以及CDBP爲70-100立方公分/100克； 9c) 一種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 73-104毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，以及CDBP爲80-95立方公分/1〇〇克； 10c) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 73-104毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP小於或等於102立方公分/1〇〇克； 11 c) 一種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 73-1 04毫克/克之破吸附値，主要:顆粒大小小¥或等於19毫微米，以及CDBP爲70-100立方公分/100克； 1 2c) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 73-104毫克/克之破吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，以及CDBP爲80-95立方公分/100克； 13c) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 75-99毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於2〇毫微米，以及CDBP小於或等於102立方公分/1〇〇克；經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 14c) 一種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 75-99毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於2〇毫微米，以及CDBP爲70-100立方公分/1〇〇克； 15c) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 75-99亳克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於2〇毫微米’ CDBP爲80-95立方公分/100克； 16c) —種含聚合物'及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 75·99毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫用中國國) Α4規格( 210X297公瘦一5" )05675 A7 B7 五、發明説明（ 23 微米，CDBP小於或等於102立方公分/100克；請先閱讀背面之注意事項再 17c) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 7 5-99毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，CDBP爲70-100立方公分/100克；以及 1 8c) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 75-99毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於19毫微米，CDBP爲80-95立方公分/100克。 „ 訂又另一方面，本發明提供新穎之聚合物組合物，其包括一種聚合物及一種碳黑，該碳黑具·有50-70毫·克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，較佳的是，該碳黑具有55-65毫克/克之碘吸附値和/或主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米。更詳細而言，該聚合物組合物包括下列聚合物組合物： 1 d) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 50-70毫克/克之碘吸附値，主要顒粒大小小於或等於25毫微米；經濟部中央標準局員工消費合作社印製 2d) —種含I合物及竣黑之聚合物組合物，該碳黑具有 50-70毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於2〇毫微米到25毫微米；：>d) —種含I合物及竣黑之聚合物組合物，該碳黑具有 55-65毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米； 4d) —種含聚合物及礙黑之聚合物組合物，該碳黑具有 55-65毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於2〇毫微米 -26· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNTS ) A4規格（210〉<297公| 505675 A7 --___B7 . 五、發明説明（24 ) 到25毫微米。又另一方面，本發明提供新穎之聚合物組合物，該組合物包含一種聚合物及一種碳黑，該碳黑具有5〇-85毫克/克之琪吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，以及 CDBP爲96立方公分/100克。較佳的是，該碳黑具有55-80 毫克/克之碘吸附値，主要顆粒從大於20毫微米到25毫微米和/或CDBP爲50-96立方公分/100克。更佳的是，該碳黑具有60-78毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米和/或CDBP爲50-卯立方公分/ lb〇克。更詳細而言，該聚合物組合物包含下列之聚合物組合物： 1 e) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 50-85毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，以及CDBP小於或等於96立方公分/100克； 2e) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 5 5-80毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，以及CDBP小於或等於96立方公分/1〇〇克； 3e) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 60-78毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，以及CDBP小於或等於96立方公分Π00克； 4e) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 5 0-85毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，以及CDBP爲50-96立方公分/1〇〇克； 5e) —種含聚合物'及碳黑之聚合物組合物’該碳黑具有 55-80毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於25毫 __ 27 - __ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 --：_____B7 五、發明説明（25 ) 微米，以及CDBP爲50-96立方公分/1〇〇克； 6e) 種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 60-78¾克/克之碘吸附値，主要顆粒大小小於或等於以毫微米，以及CDBP爲50-96立方公分/丨⑽克； 7e) 種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 )0-8:)¾克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於⑼毫微米到25毫微米，以及CDBP小於或等於％立方公分/ι〇〇克； 8e) 種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 55-80毫克/克之碘吸附値，主要一顆起大小從大於2〇毫微米到25毫微米，以及CDBP小於或等於％立方公分/1〇〇克； 9e) 種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 60-78¾克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於2〇毫微米到25毫微米，以及CDBP小於或等於96立方公分/1〇〇克； 10e) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 50-85毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於2〇亳微米到25毫微米，以及CDBP爲50-96立方公分/1〇〇克；經濟部中央標準局員工消費合作社印製 1 le) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 5 5-80毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於2〇毫微米到25毫微米，以及CDBP爲50-96立方公分/100克；以及 12e) —種含聚合物及碳黑之聚合物組合物，該碳黑具有 60-78毫克/克之碘吸附値，主要顆粒大小從大於2〇毫微米到25毫微米，以及CDBP爲50-96立方公分/100克。雖然使用於本發明'之聚合物組合物中的碳黑之任何量都足以達成使用的目的，但是通常所使用的碳黑大約爲〇.% ________ - 28 -_______ 本纸張尺度適用中國國家標準（ CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ ~ •、發明説明（26) 300重量份數，相對於重量爲1〇〇份的聚合物。然而，使用碳黑之重量大約爲〇·5-1〇〇份（相對於重量爲1〇〇份的聚合物）較佳，特別是使用碳黑之重量大戀〇·5-8〇份（相對於重量爲 100份的聚合物）更佳。藏聚合物組合物也可以包含其它傳統之添加劑，例如：硫化劑、加工劑、碳氫化物油、加速劑、凝結劑、抗氡化劑等。本文所用”聚合物”包括：天然橡膠、合成橡膠、彈性體、塑性體和/或其摻和物或混一合杨。適用於本發明之聚合物組合物中的聚合物之具體實例包括前述列出之聚合物0 本發明之聚合物組合物可以用本技藝中熟知之方法將聚合物及微粒子組份混合製成。下列之測試方法用以測定及評估本發明之碳黑的分析性質，及含本發明碳黑的聚合物組合物之性質。根據ASTM測試方法D3765-85測定碳黑之CTAB(溴化十六基三甲基銨之吸附區域）。根據ASTM測試方法D15 10測定I: No·(蛾吸附値）。經濟部中央標隼局員工消費合作社印製根據ASTM測試方法D3265中敘述的測試方法測定碳黑之色彩値。根據ASTM測試方法D2414測定碳黑粒之DBP(鄰苯二甲酸二丁酯吸收値）。根據ASTM測試方'法D3493-86中敘述的測試方法測定碳黑粒之CDBP(碾碎後鄰苯二甲酸二丁酯之吸收値）。 -29- A7 五、發明説明（27 、根據ASTM測試方法D1618，使用由密頓洛R〇y) 么司，羅徹斯特（R0chester)，紐約（New Y〇rk)製造之密頓洛分光儀20測定碳黑之甲苯萃取度。根據ASTM測試方法D3849-89中敘述的測試方法測定碳黑之顆粒大小。如圖3所示，從該碳黑標本之碳黑聚集物的斯托克斯直 ^對標本中之發生相對頻率之直方圖來測定碳黑之D形式，Dst及ΔΟ50値。直方圖是由一給定標本之碳黑聚集物的斯托克斯直徑對發生的相對獲·率繪製而成：在具體實例1到14及具體實例26到33中，用以製作直方圖的數據是使用英國泰及衛爾（Tyne and Wear)之裘斯洛勃 Uocyce Loebl)公司製造的圓盤離心機測定的。下面敘述的方法是以出版於1985年2月1曰之裘斯洛勃圓盤離心機檔案參考文獻DCF 4.008的操作手册之修正方法來測定的，該敎示以參考文獻併於本文，並用以測定數據。經濟部中央標準局員工消費合作社印製下面敘述測定的方法。在稱重容器中稱1 〇毫克之碳黑標本，然後加入50立方公分之10%的無水乙醇溶液及90%之蒸餾水，該蒸餾水含有0.05%之NONIDET P-40界面活性劑 (NONIDET P-40爲蜆殼化學公司（Shell Chemical Co·)製造及販賣之一種界面活性劑的註册商標）。得到的懸浮液以紐約伐明德（Farming dale)熱系統超音波（Heat Systems Ultrasonics)公司製造及販賣之超音儀（Sonifier)型號W 385 之超音波能量的裝置'分散15分鐘。在以圓盤離心機進行離心之前，將下列數據輸入記綠圓 -30- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2ΐ〇χ297公釐） 505675 A7B7 五、發明説明（28 ) 經濟部中央標李局員工消費合作社印製盤離心機數據之電腦中： 1. 碳黑之比重爲1.86克/立方公分；分散於水及乙醇溶液之碳黑溶液的體積爲0.5立方公分旋轉流體爲10立方公分之水；旋轉流體之黏度在23 °C下爲0.933厘泊（9·33 X ΗΓ4 秒” _ 旋轉流體之密度在23°C下爲0.9975克/立方公分；圓盤旋轉速率爲8000轉/分；· ' 數據取樣間隔爲1秒。在頻閃觀測器運作下，圓盤離心機以8000轉/分之速率運轉。1 0立方公分之蒸館水注入旋轉圓盤中作爲旋轉流體。濁度設爲0，然後注入1立方公分之10%無水乙醇及90%之蒸鶴水溶液作爲緩衝液。操作圓盤離心機之停止及加速按紐以產生介於旋轉流體及缓衝液之平緩的濃度梯度，該梯度以目視監視。當兩液體之間沒有可分辨的界線時，濃度梯度已達平緩，0.5立方公分之分散的碳黑之乙醇水溶液注入旋轉圓盤内，接著立即收集數據。若產生流動則放棄該次測試。在注入分散之碳黑乙醇水溶液後，圓盤旋轉20 分。旋轉20分後，停止圓盤，然後測量旋轉流體的溫度，旋轉前測得旋轉流體之溫度及旋轉後測得旋轉流體之溫度的平均値輸入記錄圓盤離心機數據之電腦中。該數據以根據標準斯托克斯方程'式分析，並用下列定義表示：碳黑聚集物一分離的、硬的膠質，爲最小之可分散單 4 巴 7 -31 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（：Π0Χ297公釐）請先閱讀背之注意事項再

A7 B7 五、發明説明（29) 位’該聚集物由上述之顆粒結合所組成；斯托克斯直徑-根據斯托克斯方程式，在高黏度介質中於離心或重力場下沉澱之球體的直徑。非球體之物體，例如碳黑聚集物’若將該聚集物的行爲視爲與物體具有相同足密度的圓滑及硬球體行爲，並且有相同之沉澱速率，也可以用斯托克斯直徑表示。斯托克斯直徑之習慣性的表示單位爲毫微米。模式（爲報告之目的以Dmode表示）-在斯托克斯直徑分佈曲線最高峰之處（如圖3中之A點7的斯托克斯.直徑。中位數斯托克斯直徑-(爲報告之目的以Dst表示）斯托克斯直徑分佈曲線上，大於或小於標本重量之5〇(3/。的點（如圖 3中之Η點）。因此，該點表示測定値之中位數。非球體之物體’例如碳黑聚集物，若將該聚集物的行爲視爲與非球體之物體具有相同之密度的圓滑及硬球體行爲，並且有相同之沉澱速率，也可以用斯托克斯直徑表示。經濟部中央標準局員工消費合作社印製 △ D50-於模式半最高點處測得重量分佈圖之寬度，該寬度可用以測1:聚集物大小分佈之寬度。該値以下列之方式來決定：如圖3中所示，從直方圖之a峰以平行Υ軸之方向畫一直線B，終點在X軸上之C點。並決定得到之直線b的中點F，通過中點F，並平行X軸，畫一直線〇，直線g與直方圖之分佈曲線交於兩點D及E。碳黑聚集物在D點及E 點之斯托克斯直徑差値的絕對値即爲ADSO値。在具體實例15到25冲，使用一種型號爲BI-DCP，布克文儀器公司（Brookhaven Instruments Corp·，750號藍點路，哈 -_____132J_ 本纸張尺度適用t S國家標準（CNS ) A4規格（210X297公馨) "一一 505675 A7 五、發明説明（30 斯維（HohsviUe) ’备約！ 1742，美國）所製的圓盤離心機產生上述之直方圖。並使用下述之方法。請先閲讀背之注在稱重容器中稱得10毫克之碳黑標本，然後加入h立方公分10%無水乙醇及90%蒸餾水之溶液，該溶液含〇〇25% 之NONIDET P-40界面活性劑（N0NIDET p_4〇爲蜆殼化學公司製造及販賣之一種界面活性劑的註册商標）。得到的懸浮液以由、紐:約伐明德熱系統超音波公司製造及販賣之聲波器XL 201 5型以超音波能量分散1〇分鐘。在以圓盤離心機進行離心之豕，蔣下列之叙據輸入於記綠圓盤離心機數據的電腦中： 1 · 碳黑之比重爲1 · 8 6克/立方公分；訂 2· 分散於水及乙醇溶液之碳黑溶液的體積爲〇·2立方公分； 3. 旋轉流體爲10立方公分之水； 4. 旋轉流體之黏度在23°C下爲0.933厘泊（9.33 X 1〇-4 巴•秒）； 5· 旋轉流體之密度在23°C下爲0.998克/立方公分； 6. 圓盤旋轉速率爲4000轉/分；經濟部中央標準局員工消費合作社印製 7· 數據取樣間隔爲1秒。在頻閃觀測器運作下，圓盤離心機以4000轉/分之速率運轉。10立方公分之蒸餾水及蔗糖之混合物，即含有9立方公分之蒸館水及1立方公分之蔗糖溶液，注入旋轉圓盤中作爲旋轉流體。濁度設定爲0，然後注入1立方公分之1 〇% 無水乙醇及90%之蒸餾水溶液作爲緩衝液。操作圓盤離心 -33- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 505675 A7 B7 五、發明説明（31 機之停止及加速按紐以產生介於旋轉流體及緩衝液之平缓的濃度梯度，該濃度梯度以目視監視。當兩液體之間沒有可分辨的界線時，濃度梯度已達平緩。將0.2立方公分之分散的碳黑之乙醇水溶液注入旋轉圓盤内，接著立即收集數據。若產生流動則放棄該次測試。圓盤需要旋轉的時間爲注入碳黑之乙醇水溶液後偵測器之反應回到基準線的時間。旋轉後，停止圓盤旋轉，然後以内裝的溫度探針測量旋轉流體的溫度，旋轉前測得旋轉流體之溫度及旋轉後測得旋轉流體之溫度的平均値輸厂記錶圓盤離心機數據之電腦中。用以測定表觀黏度及熔流指數之聚合物組合物是由負載重量35%之碳黑的碳黑標本混入線性低密度聚乙晞（LLDPE) 中所得到的混合物製備而得，不同碳黑之負載量在下面會特別説明。下面之方法是用以製備含35%之負載重量的碳黑之碳黑與聚合物的混合物，該方法也可用以製備當需要的碳黑之負載重量不爲35%時之混合物，只是將碳黑與聚合物之相對比率修正爲可產生特定碳黑負載量的混合物。 420.7克之碳黑與78 1.4克之線性低密度聚乙烯（LLDPE)，在具體實例1到14中，LLDPE爲DFDA7510，而在具體實例 26到33中，LLDPE爲GRSN75 10，該碳黑混合物在具有 1100立方公分混合室之費洛實驗室班伯利混合器（Farrel laboratory Banbury mixer)中混合。聯礙公司（Union Carbide) 製造及販賣DFDA75i〇聚乙烯及GRSN7510聚乙烯。混合之起始溫度爲在120°F (322 K)，混合之過程歷時3分鐘··前30 34- 本纸張尺度適用中国國家標隼（CNS ) Α4規格（210X297公釐）請先閱讀背之意事項頁經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 505675 A7 B7 五、發明説明（32 秒之轉速爲77轉/分，接下來45秒之轉速爲116轉/分，剩餘時間之轉速爲155轉/分。在混合後，該產物在兩轉輪碾碎機中，於180°F (322 K)下，壓成3/8吋（ 0.0095公尺）之厚板。然後該厚板切成細條，接著穿過一小立方體轉變成每邊3/8吋（0.0095公尺）之立方體。並篩選該產物以確保單一大小之立方體可用來作進一步之測試。表觀黏度是以根據ASTM D3835-93A之方法在190°C下測得。以具體實例1到14中之含有碳黑的聚合物組合物而言，該測量是由具有3 0公厘長度，‘1公厘直徑的毛細管之加特伏毛細管流速計（Gottfert Capillary Rheometer) 1501 型測得。而以具體實例26到33中之含有碳黑的聚合物組合物而言，該測量是由具有20公厘長度，1公厘直徑的毛細管之孟山多加工測試機（Monsanto Processability Tester)測得。爲了製備用來測量吸收係數（C0A)的標本，將上述含有 3 5重量％碳黑之碳黑及LLDPE混合物放入班伯利混合器中，並加入額外的LLDPE，使得最終之混合物含有2.5重量 %之碳黑。該步驟得到的混合物用來測量C0A，而C0A之測量是根據ASTMD3349-86之方法。熔流指數是以根據ASTM測試方法D1238-90來測量，以具體實例1到14之含碳黑的聚合物組合物而言，測量溫度爲190°C，以具體實例26到33之含碳黑的聚合物組合物而言，測量溫度爲230°C，該重量爲21.5公斤，並修改成爲下列之條件： -35- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐）請先閱讀背面之注意事項頁經濟部中央標準局員工消費合作社印製 505675 A7 B7 五、發明説明（ 33 〉瓦率，克/10分圓柱體中標本之建議重量，克泥動之間歇時間，分 1.0-3.5 克/10分單位所得之流率係數 3.0-5.0 3.00 3.33 >3.5-10 5.0-8.0 1.00 10.00 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 g=克 min=分稱得適量之含礙黑的聚合物組合物，置入奇尼斯 (Keyness) 2051型或相同的擠押一塑性計之圓筒中，然後加以壓縮。接著插入活塞於圓筒中，並施予活塞11〇(；克之重量，在測試溫度下預熱該測試物6分鐘。於預熱完成後，移走施予活塞之重量，再施予21.5公斤之測試重量，該結果描述於表4中。在活塞上缺口進入而消失於圓筒的同時，模具孔底邵之押出物以尖銳利勺或刀子切割，並開始測試之間歇時間。當測試間歇時間停止時，將模具孔底部押出物切割並測重量。記綠該重量，並且乘上在前述表中的係數，轉換成測得之熔流指數。化合物吸濕度（CMA:)是以一種碳黑及聚合物之混合物測量得到’該混合物是在1〇〇。(：下，使用35·75克之上述的 LLDPEI合物及19.25克之碳黑在布雷班德（Brabender)塑形备中製備得到。在達到預期之溫度後，令旋轉器在6〇轉/ 分之速率下旋轉，然後每3〇秒，由負載斜槽稱裝入的聚合物及竣黑的重量。▲斜槽活塞上加1〇,〇〇〇公斤之重量，接著讓該成分流動。在流動後，移去重量及斜槽。旋轉速率

請先閎讀背之注意事項

Η 頁 I 訂 A7 、發明説明（34 ) 2爲60轉/为’降低布雷班德活塞，並混合化合物5分鐘。 :合元成後，移去化合物，並使通過兩轉輪碾碎機兩次，得到的板壓模成小顆粒以供CMA測試。以上述之含碳黑聚合物，並根據下述之方法作CMA測式。作測試之化合物在以根據上段落中述及的方法壓模成】顆粒，通過篩孔4到1〇作篩選，留下_4，+1〇部分備用。打開具4公厘篩孔之威利（Wiley)碾碎機三型或同樣之機_ 备’置入大約25克篩選過之化合物，取出碾碎之化合物並 11丁存於貼上標籤之密封瓶中。以^安漸渥（Ainsw〇rth) 1〇型成相當之分析天平稱-清潔乾燥之稱重瓶及其瓶蓋，重量記 ^至小數點第4位。2.0克± 〇.1克之碾碎化合物置於該稱重賊中。稱重瓶及其半開的瓶蓋置於眞空烘箱中，然後封上洪箱的門並啓動烘箱及眞空。溫度設定在14〇下（333 K)，眞空設定在10吋水銀柱（33·9千巴）。標本留在烘箱中至少2 小時，最多16小時。藍M (Blue M) FR-251B-1型或相當之濕度箱設定溫度在 8〇°F (300 K)，相對濕度在83%。當標本完全乾燥後，關掉烘箱，釋放眞空，並很快地開門，將瓶蓋置於標本瓶上，但不可用手直接接觸瓶蓋，可以用手套或鎮子達成該目的。此標本瓶置於一含有乾燥劑的塑膠容器内。閉封該塑膠容器，並在室溫下，冷卻標本瓶大約30分鐘，然後以分析天平稱該瓶。只能用手套或鑷子舞觸稱重瓶，重量記錄至小數點以下第四夜。然後將稱重瓶置於濕度箱中。當在同一時間測試一個以上之稱重瓶時，在箱壁每一稱重瓶間 -37- 張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）請先閲讀背面之注意窜再

訂輕濟部中夹椽率局員工消費合作、杜印製本紙五、發明説明（35 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製至少有2吋之空間，並且每一標本瓶之間至少有半吋之空間。標本未上蓋並錢蓋置於瓶上微開著，將箱内層門關閉並密封，錢將外層的門關閉，在前述之溫度及相對渴度下，該瓶置於濕度箱中7天。在濕度細中放置上述之時間後，打開箱門，並以.瓶蓋閉封標本瓶。然後再將瓶子置於含乾燥劑的塑膠容器内，只能用手套或鐵子來移動瓶子，A分析天平稱每一只上蓋的瓶子，C MA可由標本獲得的重量計算得到。本發月之碳黑及I合物組合物的特徵及優點將在下面之貧例中描述。實例1-33 33種碳黑在本文所述之—般反應器中製備，該反應器备於圖1或圖2中（下文將特定指出），使用的條件及形狀如^ 2所示。在實例3_10中生產之碳黑爲本發明之爐碳黑，實例1和2中生產之碳黑爲相對之對照組。實例ι2_ΐ4中生產之碳黑:也爲本發明之爐碳黑，實例11中生產之碳黑爲相對之…十’’’、组在貫例i5_25中生產之碳黑爲對照碳黑。在例2 6 - 2 9中生彦ί f g μ 王座又碳黑馬本發明之爐碳黑，具體實例3〇· 中生產之碳黑爲相對之對照組。燃燒反應使用的燃料爲天然氣。使用在實例114中態原料的典型性質描述於表w。使用在實例15_33中悲原料的典型性質描述於表1Α中。請先閲讀背面之注項

Η 頁I 訂本纸張尺度谢 505675

7 B 五、發明説明（36 ) 表1 -實例1-14 氫（重量，％) 7.2 碳（重量，％) 91.6 氫/碳比 0.94 API重力 15·6/15·6Ό (60T) -2.7 BMCI(黏度-重力） 143 空氣對燃燒油料化率 10900.4 (SCM空氣/立方公尺油料）比重，15.6/15.6Ό (60°F) 1.L0 . * (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製測量其性質的實例 15-25 26, 30 27-29, 31-33 氫（重量，％) 7.2 7.0 7.1 碳（重量，％) 91.5 91.1 91.4 氮/碳比 0.94 0.91 0.93 API重力， 15.6/15.6°C (60T) NM -3.1 -2.9 BMCI(黏度-重力） NM 137 136 空氣對燃燒油料比率 (SCM空氣/立方公尺油料） 11126.9 10999.5 1 1070.3 比重 15.6/15.6°C (60°F) 1.105 1.102 1.10 SCM=標準立方公尺 m=公尺表2-實例15-33 SCM=標準立方公尺 ' m=公尺 NM=未作測量 -39-本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 505675 A7 五、發明説明（37 - 在任一實例中使用之反應器的條件及形狀都描逑於下面之表2中。在實例16到18中，用來注入原料的孔部具有: 轉插入。在實例19和20中，原料的注入基本上是由一: 0.09吋（0.00229公尺）直徑的霧化油端以軸向往下游的方向由探針1 5之34端注入，該端由本發明方法之第二階段的軸向中點縮小大约〇·8吋（〇·〇2公尺）。油端是由君王製造公司 (Monarch Manufacturing)(費城，美國）製造的君王喷霧端 F-94-120-45 號。 (請先閱讀背面之注意事項存填寫本\貝) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 -40- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210x297公釐） 505675 A7 B7 五、發明説明（38 ) 表2 經濟部中央標準局員工消費合作社印製實例 1 2 3 - 4 5 圖 1 1 1 1 1 D-l, m 0.51 0.51 0.51 0.51 0.51 D-2, m 0.31 0.31 0.31 0.31 0.31 D-3A, m 0.46 0.46 0.46 ^ 0.46 0.46 D-3B, m 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 D-4，m 1.14 1.14 1.14 1.14 1.14 D-4A，m NA NA . ，NA NA NA D-4B, m NA NA NA ^ -— NA NA D-4C，m NA NA NA na NA L-l, m 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 L-2, m 0.74 0.74 0.74 0.74 0.74 L-3, m 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 L-4A, m 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 L-4B, m 0 0 0 0 0 L-5A? m NA NA NA na NA L-5B， m NA NA NA na NA L-5C, m NA NA NA na NA F-l, m 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 F-2, m NA NA NA na NA Q, m 4.57 4.57 4.57 4.57 4.57 Ω deg· NA NA NA ’ na NA m=公尺；ηο·=序號；deg. =度；K=絶對溫度；端32 ’ 34 =在圖1及圖2之點32及34 ; cm=公分；c〇mb. =燃燒； kPa=千巴；SCMS=標準立方公尺/秒（273 K，101.3千巴）； K+=钾；g=克；Temp. =溫度；s=秒；Q=淬火； E(x)=指數（10x) ; NA=不適用 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -41 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) 505675 A7 B7 五、發明説明（39 ) 表2 (績）經濟部中央標隼局員工消費合作社印製

m=公尺；ηο· =序號；deg.=度；K'绝對溫度；端32 ’ 34=在圖1及圖2之點32及34 ; cm:公分；c〇mb.=燃燒 kPa=千巴；SCMS=標準立方公尺/秒（273 K，101.3千巴）； K十=钾；g=克；Temp. =溫度；s=秒·，淬火； E(x)=指數（10x) ; NA=不適用 (請先閱讀背面之注意事項异填寫本頁) 訂 -42- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2i〇X297公釐） 505675 五、發明説明（40 ) 表2 (績）經濟部中央標隼局員工消費合作社印製

實例 6 7 8 9 10 圖 1 1 1 1 1 D-l, m 0.51 0.51 0.51 0.51 0.51 D-2? m 0.31 0.31 0.31 0.31 0.31 D-3A，m 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 D-3B, m 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 D-4, m 1.14 1.14 1.14 1.14 1.14 D-4A, m NA NA . .NA NA NA D-4B, m NA NA NA NA NA D-4C, m NA NA NA NA NA L-1, m 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 L-2, m 0.74 0.74 0.74 0.74 0.74 L-3, m 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 L-4A，m 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 L-4B，m 0 0 0 0 0 L-5A, m NA NA NA NA NA L-5B， m NA NA NA NA NA L-5C， m NA NA NA NA NA F-1, m 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 F-2, m NA NA NA NA NA Q，m 24.38 24.38 13.72 13.72 4.57 Π deg. NA NA NA NA NA (請先閲讀背面之注意事項·再填寫本頁) 訂 -43- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 505675 B7 五、發明説明（41 ) 表2 (續）經濟部中央標隼局員工消費合作社印製實例 6 7 8 9 10 圖 1 1 1 1 1 油噴射端， 32 (個數X大小，公分） 12x0.211 12x 0.218 12x0.21 1 12x0.218 1 2x0.2 1 8 油速，m "V S 1.36E-03 1.38E-03 1.36E-03 1.38E-03 1.38E-03 油預熱溫度，K 478 478 478 478 478 油壓力，kPa 1714 1445 1707 1452 1452' 燃燒空氣 SCMS 4.019 4.019 4.019 4.019 4.019 燃燒空氣預熱溫度，K 922 922 922 922 922 天然氣， SCMS 0.060 0.042 0.060 0.042 0.042 空氣燃燒氣體比率 9.7 9.7 9.7 9.7 9.7 空氣/氣體， SCM/SCM 67.5 96.4 67.5 96,4 96.4 主要燃燒程度， % 696 994 696 994 994 總燃燒程度， % 26.0 26.0 26.0 26.0 26.0 K+，克lO/m"5 油 10.25 9.01 6.84 6.76 6.76 停留時間，s 5.85 5.85 3.27 3.27 1.06 淬火溫度，K 1003 1015 1015 1020 1018 淬火壓力， kPa 722 749 694 673 708 (請先閱讀背面之注意事項#填寫本頁) 訂 -44- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 505675 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（42 ) 表2 (續）

實例 11 12 13 14 圖 1 1 1 1 D-l, m 0.51 0.51 0.51 0.51 D-2，m 0.31 0.31 0.31 0.31 D-3A, m 0.46 0.46 0.46 0.46 D-3B，m 0.46 0.46 0.46 0.46 D-4，m 1.14 1.14 1.14 1.14 D-4A, m NA NA . ..NA NA D-4B, m NA NA NA NA D-4C, m NA NA NA NA L-1, m 0.30 0.30 0.30 0.30 L-2, m 0.74 0.74 0.74 0.74 L-3, m 0.30 0.30 0.30 0.30 L-4A, m 0.23 0.23 0.23 0.23 L-4B，m 0 0 0 0 L-5A，m NA NA NA NA L-5B，m NA NA NA NA L-5C, m NA NA NA NA F-l, m 0.15 0.15 0.15 0.15 F-2, m NA NA NA NA Q，m 13.72 27.43 24.38 18.29 Ω deg. NA NA NA NA -45- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項存填寫本頁)

505675

A B7 五、發明説明（43 ) 表2 (續）經濟部中央標準局員工消費合作社印製實例 11 12 13 14 圖 1 1 1 1 油噴射端， 32 (個數X大小，公分） 12x0.198 12x 0.218 12x0.218 12x0.218 油速，m^Vs 1.31E-03 1.32E-03 1.31E-03 1.32E-03 油預熱溫度，K 478 478 478 478 油壓力，k P a 1686 1293 1287 1293 燃燒空氣 SCMS 4.019 4.019 4.019 4.019 燃燒空氣預熱溫度，K 922 887 897 898 天然氣， SCMS 0.060 0.042 0.045 0.042 空氣燃燒氣體比率 9.7 9.7 9.7 9.7 空氣/氣體， SCM/SCM 67.5 96.4 88.5 96.4 主要燃燒程度， % 696 994 913 994 總燃燒程度， % 27.6 27.1 27.2 27.1 K+，克 K>/m3 油 10.67 6.58 6.87 6.58 停留時間，s 3.27 6.58 5.85 4.37 淬火溫度，K 1089 1089 1078 1086 淬火壓力， kPa 749 701 735 728 -46- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 505675

7 7 A B 經濟部中央標準局員工消費合作社印製五、發明説明（44 ) 表2 (續）

實例 15 16 17 18 19 圖 2 1 1 1 1 D-1，m 0.18 0.18 0.18 0.18 0.18 D-2，m 0.13 0.13 0.13 0.13 0.13 D-3A, m 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 D-3B，m 0.69 0.69 0.69 0.69 0.69 D-4, m NA 0.69 0.69 0.69 0.69 D-4A, m 0.91 NA . NA NA NA D-4B, m 0.86 NA NA NA NA D-4C，m 0.91 NA NA NA NA L-1, m 0.61 0.61 0.61 0.61 0.61 L-2, m 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 L-3, m 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 L-4A，m 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 L-4B, m 0.09 0 0 0 0 L-5A, m 4.80 NA NA NA NA L-5B, m 0.15 NA NA NA NA L - 5 C, m 0.46 NA NA NA NA F-1, m 0.11 0.11 0.11 0.11 0.11 F-2, m NA NA NA NA NA Q5 m 7.71 8.02 8.02 8.02 8.02 0 deg. 31.5 NA NA NA NA -47- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNTS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

505675 A7

7 B 五、發明説明（45 ) 表2 (續）經濟部中央標準局員工消費合作社印製實例 15 16 17 18 19 圖 2 1 1 1 1 油噴射端， 32 (個數X大小，公分） 4x0.206 4x 0.079 4x0.079 4x0.079 1x0.229 (Tip 34) 油速，m j / S 1.36E-04 1.29E-04 1.38E-04 1.48E-04 1.34E-04 油預熱溫度，K 400 402 398 399 403 油壓力，kPa 253 3402 3836 4394 1604 燃燒空氣 SCMS 0.447 0.447 0.447 0.447 0.447 燃燒空氣預熱溫度，K 755 755 755 755 755 天然氣， SCMS 0.014 0.01 1 0.01 1 0.012 0.01 1 空氣燃燒氣體比率 9.68 9.68 9.68 9.68 9.68 空氣/氣體， SCM/SCM 31.9 39.2 39.2 38.5 39.0 主要燃燒程度， % 330 405 405 397 402 總燃燒程度， % 27.2 28.7 27.2 25.4 27.9 K+，克K+/m3 油 0 0 0 0 0 停留時間，S 10.39 6.31 6.31 6.3 1 6.31 >平火溫度’ Κ 1005 1005 1005 1005 1005 淬火壓力， kPa 542 701 715 722 784 (請先閲讀背面之注意事項存填寫本頁) ,ν" i -48- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 505675

A

7 B 五、發明説明（46 ) 表2 (續）經濟部中央標準局員工消費合作社印製

實例 20 21 22 23 24 圖 1 1 1 1 1 D-1，m 0.18 0.18 0.18 0.18 0.18 D-2，m 0.13 0.13 0.13 0.13 0.13 D-3A，m 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 D-3B，m 0.69 0.69 0.69 0.69 0.69 D-4, m 0.69 0.69 0.69 0.69 0.69 D-4A, m NA NA . ^ NA NA NA D-4B，m NA NA NA NA NA D-4C，m NA NA NA NA NA L -1, m 0.61 0.61 0.61 0.61 0.61 L-2, m 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 L-3, m 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 L-4A，m 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 L-4B, m 0 0 0 0 0 L-5A，m NA NA NA NA NA L-5B, m NA NA NA NA NA L-5C，m NA NA NA NA NA F-l, m 0.11 0.11 0.11 0.11 0.11 F-2, m 0.13 NA NA NA NA Q，m 8.02 8.02 8.02 8.02 1.77 0 deg. NA NA NA NA NA -49- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -- (請先閎讀背面之注意事項.再填寫本頁)

、1T 505675

7 7 A B 五、發明説明（47 ) 表2 (續）經濟部中央標準局員工消費合作社印製實例 20 21 22 23 24 圖 1 1 1 1 1 油噴射端， 32 (個數X大小，公分） 1x0.229 (Tip 34) 4x 0.206 4x0.206 4x0.206 4x0.140 油速，m 3 / S 1.40E-04 1.90E-04 1.77E-04 1.86E-04 2.08E-04 油預熱溫度，K · 401 400 404 404 402 油签力，kPa 1769 349 329 342 1583 燃燒空氣 SCMS 0.447 0.633 0.633 0.633 0.744 燃燒空氣預熱溫度，K 755 755 755 755 894 天然氣， SCMS 0.012 0.016 0.016 0.01 0.022 空氣燃燒氣體比率 9.68 9.68 9.68 9.68 9.68 空氣/氣體， SCM/SCM 38.2 38.5 38.5 68.0 34.7 主要燃燒程度， % 395 397 397 702 359 總燃燒程度， % 26.7 27.8 29.8 29.3 29.4 K+，克K+/m3 油 0 0 0 0 2.96 停留時間，s 6.31 4.45 4.45 4.45 0.14 淬火溫度，K 1005 1005 1005 1005 1005 淬火唇力， kPa 749 391 405 411 804 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 一丨 -50- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 505675

A 五、發明説明（48 ) 表2 (續）經濟部中央標準局員工消費合作社印製實例 25 26 27 28 29 圖 1 1 1 1 1 D-1, m 0.18 0.18 0.18 0.18 0.18 D-2，m 0.13 0.16 0.16 0.16 0.16 D-3A, m 0.27 0.19 0.19 0.19 0.19 D-3B, m 0.27 0.19 0.19 0.19 0.19 D-4, m 0.34 0.69 0.69 0.69 0.69 D-4A, m NA NA . .NA NA NA D-4B, m NA NA NA NA NA D-4C, m NA NA NA NA NA L-1，m 0.61 0.61 0.61 0.61 0.61 L-2, m 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 L-3, m 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 L-4A，m 1.60 0.13 0.13 0.13 0.13 L-4B, m 0 0 0 0 3.54 L-5A，m NA NA NA NA 1.60 L-5B, m NA NA NA NA 0.15 L-5C, m NA NA NA NA 0.46 F-1，m 0.11 0.11 0.11 0.11 0.11 F-2，m NA NA NA NA NA Q, m 3.05 3.29 3.29 3.29 9.30 Ω deg. NA NA NA NA 31.5 (請先閱讀背面之注意事項專填寫本頁)

*1T -51 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 505675 7 Β 五、發明説明（49 ) 表2 (續）經濟部中央標準局員工消費合作社印製實例 25 26 27 28 29 圖 1 1 1 1 2 油噴射端， 32 (個數X大小，公分） 4x0.1 18 9x 0.140 9x0.140 9x0.140 9x0.140 油速，m V S 2.00E-04 1.98E-04 1.98E-04 1.98E-04 1.98E-04 油預熱溫度，K 387 409 417 434 436 油墨力，k P a 2334 384 384 377 384 燃燒空氣 SCMS 0.744 0.595 0.595 0.595 0.595 燃燒空氣預熱溫度，K 755 755 755 755 755 天然氣， SCMS 0.041 0.009 0.009 0.009 0.009 空氣燃燒氣體比率 9.68 9.64 9.31 9.61 9.64 空氣/氣體， SCM/SCM 18.1 67.8 67.2 67.2 67.8 主要燃燒程度， % 187 703 722 700 703 總燃燒程度， % 28.4 26.4 26.2 26.2 26.2 K+，克K+/m3 油 0 1.35 186.24 187.13 187.13 停留時間，s 0.29 1.86 1.86 1.86 8.01 淬火溫度，K 1005 1006 1004 1005 1005 淬火壓力， kPa 708 425 446 460 329 -52- 本纸張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐）丨|·__ Η 私—丨 (請先閲讀背面之注意事項鼻填寫本頁) ,ιτ 505675 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（50 ) 表2 (續）

實例 30 31 32 33 圖 2 1 2 1 D-1, m 0.18 0.18 0.18 0.18 D-2，m 0.16 0.16 0.16 0.16 D-3A, m 0.19 0.19 0.19 0.19 D-3B，m 0.69 0.19 0.69 0.19 D-4, m NA 0.69 NA 0.69 D-4A, m 0.91 NA . 0,91 NA D-4B, m 0.86 NA 0.86 NA D-4C, m 0.91 NA 0.91 NA L-1, m 0.61 0.61 0.61 0.61 L-2, m 0.30 0.30 0.30 0.30 L-3, m 0.22 0.22 0.22 0.22 L-4A, m 0.13 0.13 0.13 0.13 L-4B, m 3.54 0 3.54 0 L-5A, m 1.60 NA 1.60 NA L-5B, m 0.15 NA 0.15 NA L-5C, m 0.46 NA 0.46 NA F-l，m 0.11 0.11 0.11 0.11 F-2, m NA NA NA NA Q5 m 9.30 3.29 9.30 3.29 Ω deg. 31.5 NA 31.5 NA -53- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

505675 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（51 ) 表2 (續）實例 30 31 32 3 3 圖 2 1 2 1 油噴射端， 32 (個數X大小，公分） 9x0.097 9x 0.097 9x0.097 9x0.097 油速，m V S 1.69E-04 1.70E-04 1.70E-04 1.70E-04 油預熱溫度，K 428 434 432 449 油壓力，kPa 942 963 908 921 燃燒空氣 SCMS 0.595 0.595 0.595 0.595 燃燒空氣預熱溫度，K 755 755 755 755 天然氣， SCMS 0.042 0.042 0.042 0.039 空氣燃燒氣體比率 9.35 9.35 9.32 10.30 2氣/氣體’ SCM/SCM 14.0 14.1 14.0 15.1 主要燃燒程度， % 150 151 150 146 總燃燒程度， % 26.3 26.2 26.1 26.0 K+，克 K+/m3 油 188.75 188.53 188.1 1 188.11 停留時間，S 8.01 1.86 8.01 1.86 淬火溫度，K 1005 1005 1008 1005 淬火壓力， kPa 363 501 370 487 -54- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項存填寫本頁)

505675 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（52 ) 實例1-33所製碳黑之分析性質係以本文所述之方法分析，結果如表3所示。表3 實例 1 2 3 4 5 換吸附値，毫克/克 120.9 117.0 104.2 89.5 91.5 溴化十六基三甲基銨平方公尺/克 108.9 105.8 98.2 87.0 88.5 甲笨萃取程度，％ 100 100 100 100 100 色彩，％ 109.4 106.4 104.4 99.8 99.5 鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 103.9 107.1 101.2 101.4 102.3 碾碎之鄭笨二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 91.8 90.7 89.0 88.9 87.9 D型，毫微米 112 117 118 128 123 Dst，毫微米 110 116 116 127 122 △D50,毫微米 96 101 102 103 101 顆粒大小，毫微米 14.67 14.99 16.34 18.45 17.92 -55- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

505675 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（53 ) 表3 (續）實例 6 7 8 9 10 琪吸附値，毫克/克 98.7 85.9 96.1 85.4 72.9 溴化十六基三甲基銨平方公尺/克 88.7 78.8 87.1 79.3 79.2 甲苯萃取程度，％ 100 100 100 100 100 色彩，％ 99.1 91.6 96.6 90.3 93.6 鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 100.6 101.7 106.0 110.0 111.1 碾碎之鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 85.6 85.7 88.6 89.9 92.2 D型，毫微米 127 136 125 138 129 Dst，毫微米 125 137 125 143 130 △D50,毫微米 102 110 100 116 107 顆粒大小，毫微米 17.48 19.24 16.70 17.52 18.41 -56- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

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7 B 五、發明説明（54 )表3 (續）實例 11 12 13 14 碘吸附値，毫克/克 125.7 85.8 90.5 89.2 溴化十六基三甲基銨平方公尺/克 98.6 77.0 76.3 75.7 甲苯萃取程度，％ 100 100 100 100 色彩，％ 105.0 88.7 91.1 90.4 鄰笨二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 106.0 101.0 «Κ- * 101.1 103.7 碾碎之鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 89.8 84.9 85.7 85.5 D型，毫微米 NM NM NM NM Dst，毫微米 NM NM NM NM △D50,毫微米 NM NM NM NM 顆粒大小，毫微米 15.07 19.64 18.99 16.74 NM=未測量經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -57- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 505675 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（55 ) 表3 (續）實例 15 16 17 18 琪吸附値，毫克/克 77.2 96.0 80.3 63.6 溴化十六基三甲基銨平方公尺/克 69.6 83.2 72.2 59.9 甲笨萃取程度，％ 100 73 100 100 色彩，％ 86.1 92.5 84.2 74.7 鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 158.6 161.5 163.3 162.1 碾碎之鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 99.8 107.1 102.1 99.3 D型，毫微米 122 125 134 135 Dst，毫微米 135 132 146 166 △D50,毫微米 101 95 106 130 顆粒大小，毫微米 29.70 16.74 23.32 33.55 -58- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

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A B 五、發明説明（56 ) 表3 (續）實例 19 20 21 22 硤吸附値，毫克/克 71.3 62.5 71.2 96.2 溴化十六基三甲基銨平方公尺/克 63.5 54.8 63.5 83.6 甲苯萃取程度，％ 100 100 95 72 色彩，％ 74.1 69.6 80.0 92.2 鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 153.3 149.9 150.5 154.2 碾碎之鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 97.5 96.1 98.8 102.8 D型，毫微米 146 152 119 107 Dst，毫微米 177 194 158 135 △D50,毫微米 151 丄73 · 138 116 顆粒大小，毫微米 22.66 29.91 32.60 20.23 實例 23 24 25 換吸附値，毫克/克 95.4 97.7 86.1 溴化十六基三甲基銨平方公尺/克 85.0 100.9 85.4 甲苯萃取程度，％ 100 66 93 色彩，％ 90.5 110.0 105.1 鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 159.0 127.7 140.4 碾碎之鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 109.7 103.2 102.0 D型，毫微米 126 98 109 Dst，毫微米 132 99 108 △D50,毫微米 97 69 71 顆粒大小，毫微米 21.55 19.00 25.11 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 -59- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 505675 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（57 ) 表3 (續）實例 26 27 28 29 破吸附値，毫克/克 58.6 69.8 71.5 80.6 溴化十六基三甲基按平方公尺/克 63.7 75.4 76.7 79.7 甲苯萃取程度，％ 82 97 90 100 色彩，％ 79.4 106.5 105.3 104.8 鄰笨二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 128.5 59.4 56.8 52.2 碾碎之鄰笨二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 100.5 57.8 56.6 52.8 D型，毫微米 173 109 105 104 Dst，毫微米 174 112 112 110 △ D50,毫微米 126 108 . 105 104 顆粒大小，毫微米 21.44 24.34 23.41 21.88 表3 (續）實例 30 31 32 33 破吸附値，毫克/克 100.0 88.4 103.2 88.9 溴化十六基三甲基銨平方公尺/克 90.3 83.3 91.0 87.7 甲苯萃取程度，％ 100 98 100 100 色彩，％ 112.8 113.0 116.1 111.7 鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 77.0 75.3 67.7 68.8 碾碎之鄰苯二甲酸二丁酯吸收値，立方公分/100克 72.6 71.2 66.7 68.0 D型，毫微米 91 91 85 88 Dst，毫微米 92 94 87 91 △D50,毫微米 66 67 61 64 顆粒大小，毫微米 23.5 24.75 22.22 22.95 實例34-35 本發明之碳黑及聚合物組合物的效果及優點在本組實例中描述。製備聚备物組合物A，B，C，D，E，F，G，H，I， __ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

刈5675 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 L、發明説明（58)J K，L，M & N以評估實例丨-14中包含本發明之碳黑及對照碳黑（含碳黑的聚合物組合物之表觀黏度、炫流指及吸收係數等性質。製備聚合物組合物〇，p，Q，R， S，τ，1；及¥以評估實例26-33中包含本發明之碳黑及對照碳黑之含碳黑的聚合物組合物之表觀黏度及熔流指數。在貫例1-14及26-33中製造之每一種碳黑都以35%之負載重里加入聚合物組合物中。利用實例^丨4中製造的碳黑製造聚合物組合物A-N。聚合物組合物c，D，E，F，g / Η，I及J爲含本發明爐碳黑之本^發衲聚合物組合物，聚合物組合物A和B則爲相對之對照組。聚合物組合物[，M，及N也爲含本發明爐碳黑之本發明聚合物組合物，聚合物组合物K爲相對之對照組。利用實例中製造之碳黑製造聚合物組合物0-N。聚合物組合物〇，p，q及r爲含本發明爐碳黑之本發明聚合物組合物，聚合物組合物s，τ，v及 u則各爲其相對的對照組。聚合物組合物A-V以下列之方式製備。將420.7克的碳黑及781.4克的線性低密度聚乙烯（1^1)1>£) 置於容積爲110 0立方公分的混合槽之費洛實驗室班伯利合器中，實例1至14之碳黑使用DFDA75l〇之LLDPE(聚物組合物A-N)，而實例26至33之碳黑使用GRSN _ LLDPE(聚合物組合物0-V)。DFDA7510聚乙晞及GRSN7510 聚乙烯是由聯碳公司製造及贩賣。混合之起始溫度大約 120°F(332K)，接著鹿合3分鐘：前30秒之轉速爲77轉/分接下來之45秒轉速爲Π 6轉/分，其餘的混合時間轉速合之爲爲請讀背面· 之注項

頁訂 _ •61 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210X297公釐） 505675 A7 B7 五、發明説明（59 155轉/分。混合後，該產物在兩轉輪碾軋機於180°F(355K) 下，壓成3/8吋（0.0095公尺）之厚板，然後切成細條狀，再通過一壓模轉變成每邊3/8吋（0.0095公尺）之正立方體，接著篩選該產物以確保只有同樣大小的立方體用於接下來之測試。以上述之方法評估聚合物組合物之性質，其結杲報告於表4中。如上述，評估聚合物組合物之某些性質，而該聚合物組合物以加入額外的LLDPE來達到碳黑之負載量低於〇% 表4 請先，閱讀背 δ - I 事項再赢填_ 本頁經濟部中央標準局員工消費合作杜印製實體 34 35 36 37 38 聚合物組合物 A B C D E 碳黑 1 2 3 4 5 表觀黏定，巴·秒，剪切速率爲： 100 秒 4 2331 2342 2246 2211 2257 300秒-1 1122 1130 1083 1098 1068 600秒·ι 688 696 668 679 679 ⑽❹秒·1 471 478 457 466 466 溶流指數，克/10分 3.12 3.17 3.40 4.18 4.29 (：0八，1^絕對單位/公尺 451.4 467.7 442.4 420.7 408.4 碳黑=實例#之碳黑卜Pa-秒=巴-秒秒每秒中；g=克；min=分； k絕對單位/公尺=每公尺中絕對單位以千爲準 -62 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） 505675 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（60 ) 表4 (續）實體 39 40 41 42 43 聚合物組合物 F G Η I J 碳黑 6 7 8 9 10 表觀黏定，巴-秒，剪切速率爲： 100秒-1 2194 2160 2246 2240 2359 30(^1 1070 1064 1098 1104 1136 600,1 663 661 678 689 697 。秒·1 457 455 467 473 471 熔流指數，克/10分 6.58 7.83 •5·49· 7.56 3.83 COA，k絕對單位/公尺 428.0 421.3 419.6 416.0 414.4 表4 (續）實體 44 45 46 47 聚合物組合物 K L Μ N 碳黑 11 12 13 14 表觀黏定，巴-秒，剪切速率爲： 100秒·丨 2160 1966 2006 2023 300#'1 1058 988 1001 1009 600秒 ^ 656 622 628 633 1000秒 451 429 433 436 溶流指數，克/10分 NM NM NM NM COA，k絕對單位/公尺 427 377 386 370 NM=未測量 _-63- 本纸張尺度適用中国國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

505675 A7 B7 五、發明説明（61 )

表4 (續）實體 48 49 50 51 聚合物組合物 0 P Q R 碳黑 26 27 28 29 表觀黏定，巴-秒，剪切逯率爲： 100秒-丨 2795 2087 2201 2087 300秒-1 1357 1001 1047 998 600秒 834 618 647 615 1000#'·1 546 427 429 409 熔流指數，克/10分 10.80 15.90_ .12.56 24.54 <：0八，1^絕對單位/公尺 NM NM NM NM NM=未測量表4 (續） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製

實體 52 53 54 55 聚合物組合物 S T U V 瑗黑 30 31 .32 33 表觀黏定，巴-秒，剪切速率爲： 100 秒“ 2236 2253 2236 2279 300秒-1 1073 1078 1073 1090 60(^1 660 663 666 677 1000秒-丨 455 459 451 459 熔流指數，克/10分 11.00 8.10 11.30 6.97 COA，k絕對萆位/公尺 NM NM NM NM NM=未測量製造含碳黑之聚合'物組合物的方法包括一或多步驟以處理碳黑及熔化聚合物之混合物。該碳黑及熔化聚合物之混 -64- 本紙張尺度適用中g國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）訂 d 505675 A7 B7 五、發明説明（62 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製合物的黏度爲決定該組合物是否容易製成之重要料μ 貝，較低的黏度增進該碳黑及熔化聚合物之混合物的加山性。因此，黏度對該組合物是特別重要及有用的性質。 4 中的數據很清楚地顯示出含本發明破黑之本發明臂人來A物組合物〇:，〇，丑，？，〇及11，在標明剪切速率下，1^心，、 1 比較相對之對照聚合物組合物A和B，表現出較低的黏戶。+ ^ 在表4中的數據也很清楚地顯示出含本發明碳黑之本發明聚人物組合物L，Μ，及N，在標明剪切速率下，比較相對:對^ 聚合物組合物Κ ’表現出較低的一黏度。本發日月取心 J、來合物组合物I和J，在標明剪切速率下，表現出與相對對照組之聚合物組合物A和B相仿之黏度。可信的是，聚合物組合物^ 和J表現出的黏度B歸因於使用於聚合物組合物！和】中^碳黑9和1〇二比使用於聚合物組合物A*B中的對照碳黑 2具有一較高的結構程度(如二丁烷基吸收値所顯示的厂較鬲的熔流指數是含碳黑和熔化聚.合物之組合物加工性的特徵之另一指標，因此也八 L疋具更佳加工性所特別期盼的性質。在表4中的數據很：主Μ 豕很’月疋地顯示出含本發明碳黑之本發明聚合物組合物c，D， ^ 對之對照聚合物組合物A和B，較才 , ΛΛ ^ α. 表現出較鬲的熔流指數。在表4中的數據也很清楚地顯示 ^ ^ 4^ τ λ/ί „ χτ 出σ本發明碳黑之聚合物組合物L，Μ，，比較相對現出較高的溶流指數。肖照Α合物組合物Κ，表表4也提供實例26到33中本磑承、气泠75 n〇 “、、<聚合物組合物的表觀亦占度及熔流指數的數據。如差 7F，含實例27，28及29 用中國國家標準( (請先閎讀背面之洼意事項再填寫本頁) 訂 — « 1—----- -= 1-...... I......-.......... 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 505675 A7 B7 五、發明説明（63 ) 之本發明碳黑的聚合物組合物P，Q，及R，分別比較含實例3 1，33，及32中之碳黑的相對對照組合物T，V及U，表現出較低的黏度及較高的熔流指數。表4之數據顯示含實例26之碳黑的聚合物組合物比較含實例30之碳黑的聚合物組合物表現出較高的黏度及大約相等的，熔流指數。該結果令人相信，因實例26之碳黑有顯著較高結構程度，相較於實例30之碳黑，該碳黑之製造使用顯著不同之影響結構劑_ 的添加率。含碳黑之聚合物組合物的吸C"係數視爲該組合物對紫外線照射具最小降解之物理性質的忍受程度。表4中的數據顯示，含本發明碳黑之本發明聚合物組合物C，D，E， F，G，Η，I，及J，相對於對照聚合物組合物A和B之吸收係數，具有相仿之吸收係數。表4中數據也顯示，含本發明碳黑之本發明聚合物組合物L，Μ，及N，相對於對照聚合物組合物Κ，具相仿之吸收係數。實例56-57 本發明之碳黑及聚合物組合物之效果及優點也將在本組實例中描述。相對於含對照碳黑之聚合物組合物，製備聚合物組合物 ΑΑ，ΒΒ，CC，DD，EE，FF，GG，ΗΗ，II，JJ，ΚΚ，LL， MM，ΝΝ，00，ΡΡ，QQ，RR，SS，ΤΤ，UU及VV以評估其化合物吸濕度（CMA)。實例1_14及26-33中製備的每一種碳黑都加入聚合物組合物中。本發明之聚合物組合物CC， 00，££，？尸，00，1111，11及]^爲含實例3-10之本發明爐碳 _- 66 -___ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

505675 A7 B7 五、發明説明（64 ) 黑，而相對之對照組聚合物組合物AA及BB則含實例1和2 之本發明爐碳黑。本發明之聚合物組合物LL，MM，及 NN也爲含實例12，13及14之本發明爐碳黑，而相對之對照聚合物組合物KK則含實例10之爐碳黑。本發明之聚合物組合物00，PP，QQ及RR爲含實例26-29之本發明爐碳黑，而相對之對照組聚合物組合物SS，TT，VV及UU則含實例 30-33之爐碳黑。聚合物組合物AA-VV以下列之方法製備。在布雷班德製塑機中於1 〇〇°C T製輪聚合物組合物其使用 35.75克之LLDPE與19.25克之碳黑，實例1至14之碳黑使用 DFDA7510，而實例26-33之碳黑使用GRSN7510。 DFDA7510聚乙晞及GRSN7510聚乙烯是由聯碳公司製造及販賣。在達到預期之溫度後，開旋轉器調轉速至60轉/ 分，以超過30秒的時間，由負載斜槽放入稱過重量的聚合物及碳黑。加10,000公斤之重量於斜槽活塞上，然後將成分置入並使流動。在流動後，移開重量及斜槽。轉速調至 60轉/分，降低布雷班德活塞，並使化合物混合5分鐘。於此5分鐘後，移出化合物，並使該化合物通過兩轉輪碾壓機兩次。得到的板壓模成更小的立方體以供CMA測試。經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 評估聚合物組合物CMA所用的方法描述於下。結杲報告於表5中。 _-67- 本纸張尺度適用中国國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） 505675

7 B 五、發明説明（65 ) 表5 實例 56 57 58 59 60 聚合物組合物 AA BB CC DD EE 碳黑 1 2 3 4 5 CMA，％ 0.477 0.475 0.416 0.437 0.415 碳黑=從具體實例#之碳黑表5(f). 實例 61 62 63 64 65 聚合物組合物 FF GG HH II JJ 碳黑 6 7 8 9 10 CMA, % 0.374 0.292 0.374 0.276 0.382 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、R 表5 (續）經濟部中央標準局員工消費合作社印製實例 66 67 68 69 聚合物組合物 KK LL MM NN 碳黑 11 12 13 14 CMA, % 0.465 0.243 0.288 0.265 -68- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 505675 A7 B7 五、發明説明（66 ) 表5 (續）實例 70 71 72 73 聚合物組合物 00 PP QQ RR 碳黑 26 27 28 29 CMA，％ 0.258 0.08 0.085 0.308 表5 (續）實例 74 75 76 77 聚合物組合物 SS TT UU VV 碳黑 30 31 32 33 CMA，％ 0.513 0.385 0.485 0.086 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製如上述，含碳黑之聚合物組合物的化合物吸濕度（CMA) 對該組合物爲一特別重要的性質。當相較於對照聚合物組合物AA，BB，及KK，表5中的數據清楚地顯示，含本發明碳黑之本發明聚合物組合物CC，DD，EE，FF，GG，HH， II ，， IX ，〇表5也顯示實例26-33之含碳黑的聚合物組合物之CMA 値。在本組實例中，當含本發明碳黑之聚合物組合物00， PP，QQ及RR比較其相對應之對照聚合物組合物SS，TT， VV及UU時，可觀察到本發明之聚合物組合物表現的CMA 値比相對應之對照組/更低或相仿。實例78及79 ___- 69 - ____ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 505675 A 7 B7 五、發明説明（67 ) 本發明之碳黑及聚合物組合物的效果及優點在實例78和 79中以聚合物組合物來描述。本發明聚合物組合物W和X的製造是將實例7製造的碳黑以高於35%之混入聚合物組合物中而得到。使用的聚合物爲LLDPE，也就是由聯碳公司製造及販賣的DFDA7510。表6描述使用之實際的重量負載及聚合物組合物之性質，性質的測定使用本文所描述的方法。 _ 表6一實例 78 79 聚合物組合物 W X 碳黑 7 7 在聚合物組合物中，碳黑之重量負載，％ 38 40 表觀黏度，巴=秒，剪切速率爲 100#*1 2445 2707 300秒 1193 1303 60(^1 729 784 mo 486 517 溶流指數，克/10分 5.30 2.98 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 此兩種聚合物組合物之不同只在碳黑之重量負載，另一項用以比較聚合物組合物製成特徵之機制是比較每一種聚合物組合物之溶流指數，或也可以比較在相同的剪切速率下，每一種聚合物組合物之黏度。表現較低的黏度或較高的塔流指數的聚合物組合物，通常視爲較容易加工。 _-70-_ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2i〇X297公釐） A7 B7 五、發明説明（68 ) —·~|: 考II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 延伸該論證到兩種系列的聚合物組合物上，各由不同的碜黑所做成，並且在一特別系列的組合物中含有不同之重 I負載之碳黑，但除此之外，其它都是相仿的，在某特定緣’指數或在固定的剪切速率下之黏度，允許較高碳黑重量負載之系列，被認爲具有較佳之加工性。在圖4及圖5中之結果顯示含本發明唆黑之本發明聚合物组合物表現較佳的加工性，該理由如下：訂圖4爲實例7所製之含本發明碳黑的本發明聚合物組合物 G，W及X，隨著重量負載增加-，讀組合物之熔流指數的圖。圖4也繪出對照聚合物組合物a和b之熔流指數。如上述，具較大之熔流指數的聚合物組合物較易加工。因此，圖4很清楚地顯示含碳黑之本發明聚合物組合物〇，w，及X，在該碳黑之重量負載超過相對之對照聚合物組合物 A和B之碳黑重量負載下，聚合物組合物G，w&x仍表現出相同或更高之溶流指數。輕濟部中夬榡準局員工消費合作社印製以相同的方式，圖5繪出在剪切速率爲1〇〇秒-1下，以增加重量負載在具體實例7中製造之含本發明碳黑的本發明聚合物組合物G，W及X之表觀黏度。圖5也繪出在剪切速率爲100秒-1下，對照聚合物組合物之表觀黏度。因此，圖 )也清楚地顯示含本發明碳黑之聚合物組合物G，w，及χ 仍表現相等或較低之表觀黏度，而該碳黑之重量負載超過相對之對照聚合物組合物A和B所含之碳黑。通曉本技藝之人士可以很清楚地瞭解本發明之碳黑可以使用車又一般使用負載爲高之高負載。雖然以較高負載量使

505675 A 7 B7 五、發明説明（69 ) 用本發明之碳黑，但不致使化合物吸濕度明顯變差，其乃因化合物吸濕度爲本發明碳黑所改善。應該很清楚地瞭解，本文描述之本發明只是敘述性而非意圖限制本發明之範圍。本發明包含下列申請專利範圍内所有之修改。 . (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 -72- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims

505675 第086100893號專利申請案 ί λ ^ '〜一 ff ^ Ro

中文申請專利範圍修正本(91年丨7、角）：；g 六、申請專利範圍， L 一種碳黑’具U5·112毫克/克之碘吸附值，主要賴粒大小小於或等於20¾微米，而CDBp係自7〇至夏们立方公分/100克。 2·根據申請專利範圍第丄項之碳黑，其具有6%95毫克/克之碘吸附值。 3. 根據申請專利範圍第2項之碳黑，其碘吸附值㈣以毫克/克。 4. 根據申請專利範圍第3項之碳黑，其碘吸附值為85_93毫克/克。 5. 根據申請專利範爵第2項之碳黑，其主要顆粒大小小於或等於19毫微米。 6. 根據申請專利範圍第3項之碳黑，其主要顆粒大小小於或等於19毫微米。 7·根據申請專利範圍第4項之碳黑，其主要顆粒大小小於或等於19毫微米。 8·根據申請專利範圍第1項之碳黑，其具有1〇〇-112毫克/ 克之碘吸附值。 9·根據申請專利範圍第8項之碳黑，其主要顆粒大小小於或等於19毫微米。 10.根據申請專利範圍第1項之碳黑，其中Cdbp為70-100立方公分/100克。 11·根據申請專利範圍第1〇項之碳黑，其中Cdbp為80-95立方公分/100克。 12·根據申睛專利範圍第1項之碳黑，其主要顆粒大小小於本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 观675 A8 B8 C8 ____ _ D8 六、申請專利範圍或等於19毫微米。 13·根據申請專利範圍第1〇項之碳黑，其主要顆粒大小小於或等於19毫微米。 14·根據申請專利範園第11項之碳黑，其中主要顆粒大小小於或等於19亳微米。 15·根據申w專利範圍第1項之碳黑，其中琪吸附值為73_ 104毫克/克。 16.根據申請專利範圍第10項之碳黑，其碘吸附值為73-1〇4 毫克/克。 17·根據申請專利範園第11項之碳黑，其碘吸附值為73-1〇4 毫克/克。 18·根據申請專利範圍第12項之碳黑，其碘吸附值為73_1〇4 毫克/克。 19·根據申請專利範圍第13項之碳黑，其碘吸附值為73·1〇4 毫克/克。 20.根據申請專利範圍第14項之碳黑，其琪吸附值為73_1〇4 毫克/克。 21·根據申請專利範圍第15項之碳黑，其碘吸附值為？5_99 毫克/克。 22·根據申請專利範圍第16項之碳黑，其碘吸附值為？^” 毫克/克。 23·根據申請專利範圍第17項之碳黑，其碘吸附值為了^㈧毫克/克。 24·根據申請專利範圍第18項之碳黑，其碘吸附值為75·99 -2 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210 X 297公釐) WOO A8 B8 C8 D8 申請專利範圍亳克/克。 25.根據申請專利範圍第19項之碳黑，其碘吸附值為75-99 毫克/克。 26·根據申請專利範圍第2〇項之碳黑，其碘吸附值為75_99 亳克/克。 27· 一種碳黑，具有50-70毫克/克之碘吸附值，而主要顆粒大小小於或等於25毫微米。 28·根據申請專利範圍第27項之碳黑，其中主要顆粒大小從大於20亳微米到2 5毫微米。 29·根據申請專利範圍第27項之碳黑，其中碘吸附值為55_ 65毫克/克。 30·根據申睛專利範圍第28項之碳黑，其中碘吸附值為55一 65毫克/克。 31· —種碳黑，具有50-85毫克/克之琪吸附值，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，而CDBP為小於或等於96立方公分/100克。 32·根據申請專利範圍第31項之碳黑，其中碘吸附值為55_ 80毫克/克。 33·根據申凊專利範圍第3 1項之破黑，其中主要顆粒大小從大於20毫微米到2 5毫微米。 34.根據申請專利範圍第3丨項之碳黑，其中cdbp為50_96 立方公分/ 100克。 35·根據申清專利範圍弟32項之碳黑，其中破吸附值為6〇_ 78毫克/克。 -3- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) D8 六、申請專利範圍 36. 根據申請專利範圍第33項之碳黑’其中碘吸附值為6〇_ 78毫克/克。 37. 根據申請專利範圍第34項之碳黑，其中碘吸附值為6〇_ 78愛克/克。 38. 根據申請專利範圍第32項之碳黑，其中主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米。 39. 根據申請專利範圍第34項之碳黑，其中主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米。 4〇·根據申請專利範圍第35項之碳黑，其中主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米。 41·根據申請專利範圍第37項之碳黑，其中主要顆粒大小從大於20毫微米到25毫微米。 42·根據申請專利範圍第33項之碳黑，其中CDBP為50-96 立方公分/100克。 43· —種聚合物組合物，其含一種聚合物及一種碳黑，該碳黑具有65-112毫克/克之碘吸附值，主要顆粒大小小於或等於20毫微米，且其CDBP係自70至102立方公分/100 克，其中該聚合物組合物中每100份之聚合物包含0.5-300份重量之碳黑。 44. 根據申請專利範圍第4 3項之聚合物組合物，其中該碳黑具有65-95毫克/克之碘吸附值。 45. 根據申請專利範圍第4 3項之聚合物組合物，其中該碳黑具有100-112毫克/克之碘吸附值。 46. —種聚合物組合物，其含一種聚合物及一種碳黑，該碳 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210 X 297公釐) 505675 A B c D 々、申請專利範圍黑具有50-70毫克/克之碘吸附值，且其主要顆粒大小小於或等於2 5毫微米。 47. 一種聚合物組合物，其含一種聚合物及一種碳_黑，該碳黑具有50-85毫克/克之碘吸附值，主要顆粒大小小於或等於25毫微米，且其CDBP小於或等於96立方公分/100 克。 48. 根據申請專利範圍第46項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物每100份重量之聚合物包含0.5-300份重量之碳 Ψ 〇 49. 根據申請專利範圍第47項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物中每100份重量之聚合物包含0.5-300份重量之碳黑。 50. 根據申請專利範圍第43項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物中每100份重量之聚合物包含0.5-100份重量之碳黑。 51. 根據申請專利範圍第44項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物中每100份重量之聚合物包含0.5-100份重量之碳黑。 52. 根據申請專利範圍第45項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物中每100份重量之聚合物包含0.5-100份重量之碳黑。 53. 根據申請專利範圍第48項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物中每100份重量之聚合物包含0.5-100份重量之碳黑。 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 505675 A B c D 々、申請專利範圍 54. 根據申請專利範圍第49項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物中每100份重量之聚合物包含0.5-100份重量之碳黑。 55. 根據申請專利範圍第50項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物中每100份重量之聚合物包含0.5-80份重量之碳黑。 56. 根據申請專利範圍第5 1項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物中每100份重量之聚合物包含0.5-80份重量之碳黑。 57. 根據申請專利範圍第52項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物中每100份重量之聚合物包含0.5-80份重量之碳黑。 58. 根據申請專利範圍第53項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物中每100份重量之聚合物包含0.5-80份重量之碳黑。 59. 根據申請專利範圍第54項之聚合物組合物，其中該聚合物組合物中每100份重量之聚合物包含0.5-80份重量之碳黑。 60. 根據申請專利範圍第43項之聚合物組合物，其中該聚合物為聚乙婦。 61. 根據申請專利範圍第44項之聚合物組合物，其中該聚合物為聚乙晞。 62. 根據申請專利範圍第45項之聚合：物組合物，其中該聚合物為聚乙婦。 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 505675 8 8 8 8 A B c D 申請專利範圍 63. 根據申請專利範圍第46項之聚合物組合物，其中該聚合物為聚乙烯。 64. 根據申請專利範圍第47項之聚合物組合物，其中該聚合物為聚乙婦。本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)