JPH07500371A - カーボンブラック - Google Patents
カーボンブラックInfo
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- JPH07500371A JPH07500371A JP5509259A JP50925993A JPH07500371A JP H07500371 A JPH07500371 A JP H07500371A JP 5509259 A JP5509259 A JP 5509259A JP 50925993 A JP50925993 A JP 50925993A JP H07500371 A JPH07500371 A JP H07500371A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
カーボンブラック
技術分野
本発明は、種々の用途に適用でき、特にプラスチック組成物の用途に極めて適切
な新しい等級の新規なファーネスカーボンブラックに関する。
背景技術
カーボンブラックは、一般にファーネス型リアクターを用い、炭化水素の原料を
高温燃焼ガス中で熱分解して粒子状のカーボンブラックを含む燃焼生成物を形成
することにより製造される。
カーボンブラックは顔料、フィラー、強化材、この他の種々の用途に使用するこ
とができる。カーボンブラックは一般に表面積、表面化学特性、凝集サイズ、粒
子サイズ(限定されない)を含む特性をもとに特徴づけられる。カーボンブラッ
クの特性は当該技術分野で広く知られる試験法によって分析評価され、ヨウ素吸
着量(LNo、)、窒素吸着比表面積(Ni SA) 、ジブチルフタレート吸
収量(DBP)、圧潰したカーボンブラックのジブチルフタレート吸収量(CD
BP) 、Ti n を値(Tin t) 、DmodeSDs t、ΔD50
、メジアン数D c / D pがある。
カーボンブラックの特性がカーボンブラックを含むゴム又はプラスチック組成物
の特性に影響を及ぼすことは一般に理解されている。
例えば、ゴム又はプラスチック組成物を作成する間の組成物中へのカーボンブラ
ックの混線は、一般にゴム又はプラスチック組成物の粘度に影響を及ぼす。低粘
度のゴム又はプラスチック組成物は加工が比較的容易であるため好都合である。
したがって、ゴム又はプラスチック組成物の他の特性に悪影響することなく、加
工の際にゴム又はプラスチック組成物に低い粘度を付与するカーボンブラックが
存在すれば有益である。
発明の要旨
本発明者らは、26〜34mg/g(カーボンブラック1グラムあたりの■、の
ミリグラム)のヨウ素吸着量(I!No、)、26〜34m”/g(平方メート
ル/グラム)のCTAB (セチル−トリメチル臭化アンモニウム)、61〜6
9cc/100gのDBP(100グラムのカーボンブラックあたりのジブチル
フタレートの立方センナメートル)、46〜54%のTint値(Tint)、
1.31〜1.36のDst/Dmode比を有する新規なカーボンブラックを
見出した。好ましくは、このカーボンブラックは2゜7〜3.1のメジアン数(
Dc/Dp)をさらに有することを特徴とする。メジアン数(Dc/Dp)はカ
ーボンブラックの凝集体内相当径(Dc)を、その凝集体のカーボンブラック平
均−次粒子径で割った値として定義される。凝集体のカーボンブラック平均−次
粒子径Dpの測定法はA37M試験法No、D3849、項11゜2.2.に記
載されている。カーボンブラックの凝集体内相当径DCは次の関係:DC=(4
A/π)I″からめられる。Aは凝集体の投影面積に等しく、A37M試験法N
o、D3849、項3゜2.1.に定義されている。当該技術の関係者は理解で
きるであろうが、メジアン数(Da/Dp)は、カーボンブラック凝集体の群に
おける各々の凝集体についての比(Dc/Dp)の分布のメジアン(中央値)で
あり、このため凝集体の群についてのDcのメジアンを凝集体の群についてのD
pのメジアンで割った値と等しくないことがある。
また、本発明者らは、このカーボンブラックを含む新規な等級のゴム/プラスチ
ック組成物を見出した。
本発明のカーボンブラックは一次(燃焼)ゾーン、遷移ゾーン、反応ゾーンを存
するファーネスカーボンブラックリアクターで製造することができる。カーボン
ブラック生成用原料を高温ガス流中に注入する。得られた高温燃焼ガスと原料の
混合物は反応ゾーンに流入する。カーボンブラック生成用原料の熱分解は、本発
明のカーボンブラックが生成した後に混合物をクエンチすることによって停止さ
せる。好ましくは、熱分解はクエンチ用流体を注入して停止させる。本発明の新
規なカーボンブラックを調製する方法を以降で詳細に説明する。
本発明の新規なカーボンブラックが有用なゴムとプラスチックには天然と合成の
ゴムとプラスチックがある。一般にカーボンブラック製品の量は、ゴムやプラス
チックの100重量部あたり約10〜250重量部の範囲で使用できる。ここで
、好ましい使用量はゴムやプラスチックの100重量部あたり約20〜100重
量部の範囲であり、特に好ましくは、ゴムやプラスチックの100重量部あたり
約40〜80重量部の範囲である。
本発明に使用するに適切なゴムやプラスチックとしては、天然ゴム、合成ゴム、
塩化ゴムのようなこれらの誘導体;10〜70重量%のスチレンと90〜30重
量%のブタジェンとのコポリマー、例えば19部のスチレンと81部のブタジェ
ンのコポリマー、30部のスチレンと70部のブタジェンのコポリマー、43部
のスチレンと57部のブタジェンのツボ;ツマ−150部のスチレンと50部の
ブタジェンのコポリマー;ポリブタジェン、ポリイソプレン、ポリクロロプレン
等のような共役ジエンのポリマーとコポリマー、及びこのような共役ジエンと共
重合可能なエチレン基含有モノマー、例えばスチレン、メチルスチレン、クロロ
スチレン、アクリロニトリ° ル、2−ビニル−ピリジン、5−メチル−2−ビ
ニルピリジン、5−エチル−2−ビニルピリジン、2−メチル−5−ビニルピリ
ジン、アクリル置換アクリレート、ビニルケトン、メチルイソプロピルケトン、
メチルビニルエーテル、α−メチレンカルボン酸、及びこれらのエーテルとアミ
ド、例えばアクリル酸、ジアルキルアクリル酸と共役ジエンとのコポリマーがあ
り;さらに本発明ではエチレンと他の高級α−オレフィン、例えばプロピレン、
ブテン−1、ペンテン−1とのコポリマーが適切であり;特に好ましくは、エチ
レン含有率が20〜90重量%のエチレン−プロピレンコポリマーであり、さら
にジシクロペンタジェン、l、4−へキサジエン、メチレンノルボルネンのよう
な第三成分を付加的に含むエチレン−プロピレンポリマーである。その他の好ま
しい高分子組成物としては、工業的ゴム用途に使用するに特に適するポリプロピ
レンとポリエチレンのようなオレフィンがある。
本発明のカーボンブラックの1つの長所は、工業的用途の天然ゴム、合成ゴム、
プラスチック、これらの配合物に混和するに本発明のカーボンブラックが有用な
ことである。
本発明のカーボンブラックのもう1つの長所は、カーボンブラックをプラスチッ
クに混和した場合、加工の際に低粘度の塑性配合物の生成に結びつ(ことである
。
本発明のこの他の長所は次の本発明の詳細な説明より明らかになるであろう。
図面の簡単な説明
図1は本発明のカーボンブラックの製造に使用することができる1つのタイプの
ファーネス型カーボンブラックリアクターの一部の横断面図である。
図2は所与のサンプルにおける、ストークス径に対するカーボンブラック凝集体
の重量分布のヒストグラムの例である。
発明の詳細な説明
本発明のカーボンブラックは次の分析特性の組み合わせを有する。
26mg/g≦ I* No、≦34mg/g26m”/g≦ CTAB 53
4m”/g61cc/100g≦ DBP ≦69cc/100g46%≦ T
int 554%
1.31≦ Dst/Dmode ≦1.36好ましくは、本発明のカーボンブ
ラックは前記の特性との組み合わせで次の特性をさらに有することを特徴とする
。
2.7≦メジアン数(Dc/Dp)≦3.1本発明のカーボンブラックはモジュ
ール式(ステージ式とも称される)ファーネス型カーボンブラックリアクターで
製造することができる。本発明のカーボンブラックの製造に使用可能な典型的な
モジュール式ファーネス童カーボンブラックリアクターの断面を図1に示す。典
型的なモジュール式ファーネス型カーボンブラックリアクターのこの他の詳細は
、例えば米国特許第3922335号の中の記載に見ることができ、この特許の
開示事項は本願でも参考にして含まれる。
本願の例で記載したカーボンブラックは、本出願人の米国特許第07/6617
41号(1991年2月27日出願)に記載の方法によって製造した。この特許
出願の開示事項も本願で参考にして含まれる。
図1に関して、本発明のカーボンブラックはファーネス型カーボンブラックリア
クター2によって製造することができ、このリアクターは先細径のゾーン11を
有する燃焼ゾーン10.遷移ゾーン12、入口部18、反応ゾーン19を存する
。先細径のゾーン11が始まる箇所までの燃焼ゾーン10の直径をD−1,ゾー
ン12の直径をD−2、段階的な入口部18の直径をD−4、D−5、D−6、
D−7、ゾーン19の直径をD−3と示した。先細径のゾーン11が始まる箇所
までの燃焼ゾーンIOの長さをL−1、先細径のゾーンの長さをL−2、遷移ゾ
ーンの長さをL−3、リアクター人口部18のステップの長さをL−4、L−5
、L−6、L−7と示した。
カーボンブラックを製造するための高温燃焼ガスは、液体又はガス燃料が空気、
酸素、空気と酸素との混合物等のような適切な酸化剤の流れに接触することによ
り燃焼ゾーンlOで発生する。高温燃焼ガスを発生させるために燃焼ゾーンlO
にて酸化剤の流れと接触するに用いる適切な燃料には天然ガス、水素、−酸化炭
素、メタン、アセチレン、アルコール、ケロシンのような容易に燃焼させること
ができるガス、蒸気、液体の流れの任意のものである。ここで、一般に、炭素含
有成分、特には炭化水素を高い含有率で有する燃料を使用することが好ましい。
本発明のカーボンブラックを製造するに使用する空気対天然ガスの比は、好まし
くは約10:1〜約100:1でよい。高温燃焼ガスの発生を容易にするために
酸化剤の流れを予熱することができる。
高温燃焼ガスはゾーンIOと11からゾーン12.18.19へと下流に流れる
。高温燃焼ガスの流れ方向を図中に矢印で示した。カーボンブラック生成用原料
30はポイント32(ゾーン12に位置する)、及び/又はポイント70(ゾー
ン11に位置する)で注入する。ここで、カーボンブラック生成用原料として使
用するに適切な反応条件下で容易に揮発する原料炭化水素には、アセチレンのよ
うな不飽和炭化水素、エチレン、プロピレン、ブチレンのようなすレフイン、ベ
ンゼン、トルエン、キシレンのような芳香族、特定の飽和炭化水素、この他のケ
ロシン、ナフタレン、テルペン、エチレンタール、芳香族サイクル原料等のよう
な炭化水素がある。
先細径ゾーン11の端からポイント32までの長さをF−1と示す。
一般にカーボンブラック生成用原料30は、迅速かつ完全に原料が分解してカー
ボンブラックに転化させるため、高温燃焼ガスによるカーボンブラック生成用原
料の混合と剪断を確保するように高温燃焼ガス流の内部領域に侵入する複数の流
れの形態で注入する。
補助炭化水素はプローブ72を通してポイント70にて、又はカーボンブラック
生成プロセスゾーン12の境界を形成する壁の中の補助炭化水素の通路75を通
して、又はカーボンブラック生成プロセスのゾーン18及び/又は19の境界に
形成した壁の中の補助炭化水素の通路76を通して導入する。補助炭化水素は、
未反応の炭化水素が結果的に反応ゾーンに入るのであれば、第1段階の燃料の初
期燃焼反応の直ぐ後の箇所からカーボンブラック生成の終点の直ぐ前の箇所まで
の任意の位置で導入してよい。ポイント32からポイント70までの長さをH−
1と示す。
本願で記載の例において、補助炭化水素は、カーボンブラ・ツク生成用原料の流
れと同様に、同じ軸方向の面の4個のオリフィスを通して導入した。オリフィス
は交互の配列で、原料、次は補助炭化水素としてセクション12の外周に等間隔
に配置した。ここで、理解できるようにこの配置は単なる例示であって、補助炭
化水素の実施可能な導入方法を限定するものではない。
カーボンブラック生成用原料と高温燃焼ガスの混合物はゾーン12を通過してゾ
ーン18へ、さらにゾーン19へと下流に流れる。ポイント62に位置し、水で
あることができるクエンチ流体50を注入するクエンチ60は、カーボンブラッ
クが生成したときに化学反応を停止させるために使用する。ポイント62の位置
は、熱分解を停止させるクエンチ位置を選択するための当該技術で知られる任意
の仕方で決めることができる。熱分解を停止させるクエンチの位置を決めるため
の1つの方法は、カーボンブラックの許容できるトルエン抽出分に達する位置と
して決める。トルエン抽出分はASTM試験法D161 8 − 8 3 ”C
arbon Black Extractables−Toluene Dis
coloration”を用いて測定することができる。Qはゾーン18の前端
からクエンチポイント62までの長さであり、クエンチ60の位置によって変え
ることができる。
高温燃焼ガスとカーボンブラック生成用原料の混合物をクエンチした後、そのク
エンチされたガスは下流の通常の冷却・分離手段を経由し、そこでカーボンブラ
ックを回収する。ガス流からのカーボンブラックの分離は集塵器、サイクロン、
バグフィルタ−のような通常の装置で容易に行われる。この分離の後、例えば湿
式造粒器を用いてペレット化することができる。
本発明のカーボンブラックの分析・物理特性を評価するために次の方法を使用し
た。
カーボンブラックのCTAB (セチル−トリメチル臭化アンモニウム)の吸収
値はASTM試験法D3765−85にしたがって測定した。カーボンブラック
のヨウ素吸着量(I!No、)はASTM試験法D1510にしたがって測定し
た。カーボンブラックの着色力(Tint)はASTM試験法D3265−85
aにしたがって測定した。カーボンブラックのDBP (ジブチルフタレート吸
油量)はASTM試験法D3493−86に示された方法にしたがって測定した
。
カーボンブラックのDmodeSDs tは図2に示すようなカーボンブラック
凝集体のストークス径に対するカーボンブラックの重量分布のヒストグラムから
めた。ヒストグラムを作成するために用いたデータは、例えばJoyce Lo
eb1社(Tyne and Wear、 IJnitedKingdom)製
のディスク型遠心分離器を用いて測定した。次の手順はJoyce Loeb1
社のディスク型遠心分離器の操作マニュアル(参照番号DCF 4.008 、
1985年2月1日発行、この記載事項は本願でも参考にして含まれる)に記載
された手順の改良である。
手順は次の通りである。カーボンブラックのサンプル10mg(ミリグラム)を
秤量皿に秤取り、無水エタノールlO%、0.5%のN0NIDET P−40
界面活性剤を含む蒸留水90%の溶液50ccを加える(NONIDET P−
40は5hell Chemica1社が製造販売する界面活性剤の商標)。得
られたサスペンションを超音波発振器(例、SonifierModel No
、 W 385. Heat Systems Ultrasonicss社の
製造販売、Farmingdale、ニューヨーク)を用いて15分間分散させ
る。
ディスク型遠心分離器(disk centrifuge)を操作する前に、デ
ィスク型遠心分離器からのデータを記録する計算機に次のデータを入力する。
1、カーボンブラックの比重1.86.2、カーボンブラックを分散したエタノ
ール水溶液の体積、この場合0.5cc。
3、回転流体の体積、この場合10ccの水、4、回転流体の粘度、この場合2
3℃にて0.933センチボイズ、
5、回転流体の密度、この場合23°Cにてo、9975cc/g。
6、ディスクの速度、この場合8000rpm。
7、データ採取間隔、この場合1秒。
ディスク型遠心分離器はストロボスコープを作動しながら800Orpmで操作
する。回転流体として10ccの蒸留水を回転ディスクに注入する。濁り度を0
にセットし、無水エタノール10%と蒸留水90%の溶液1ccを緩衝液として
注入する。次いでディスク型遠心分離器の運転と停止のボタンを操作し、回転流
体と緩衝液の間のなめらかな濃度勾配を形成し、その勾配を肉眼で監視する。
2つの流体の間に境界が見えないように勾配がなめらかになったとき、エタノー
ル水溶液中に分散したカーボンブラックの0.5ccを回転ディスクに注入し、
直ちにデータの採取を開始する。エタノール水溶液中に分散したカーボンブラッ
クを注入した後、ディスクを20分間回転する。20分間の回転の後ディスクを
止め、回転流体の温度を測り、運転の始めに測定した回転流体の温度と運転の後
に測定した回転流体の温度の平均を、ディスク型遠心分離器からのデータを記録
する計算機に入力する。次の定義を用い、データを標準的なストークスの式にし
たがって解析する。
カーボンブラック凝集体:分散可能な最小単位である強固な個々のコロイド状物
体であり、多数の合体粒子からなる。
ストークス径ニストークスの式にしたがって遠心力又は重力により粘性媒体中で
沈降する球の直径。カーボンブラックの凝集体のような球形でない物体でも、同
じ密度のなめらかで変形しないとして挙動し、その物体の沈降速度として考える
ならばストークス径として表すことができる。一般にナノメートル単位の直径と
して表す。
モード(Dmode)ニストークス径の分布曲線のピーク位置(図2の点A)で
のストークス径をいう。
メジアンストークス径(Dst):サンプルの50重量%がそれよりも大きいか
小さい分布曲線の位置のストークス径をいう。
上記のように、メジアン数(DC/Dp)はカーボンブラックの凝集体内相当径
(Dc)をその凝集体の一次粒子径(Dp)で割りた値として定義される。凝集
体のカーボンブラック平均−次粒子径Dpの測定法はA37M試験法No、D3
849、項11. 2. 2に記載されている。カーボンブラックの凝集体内相
当径Dcは次の関係よりめられる:Dc=(4A/π)1″からめられる。Aは
凝集体の投影面積であり、A37M試験法No、D3849、項3、 2. 1
に定義されている。
本発明の効果と長所を次の例によりさらに例証する。
例
本発明のカーボンブラックの例を、図1に示した、本明細書で広く説明したりア
クタ−により、表2に示した形状寸法とりアクタ−条件を用いて調製した。燃焼
反応に利用した燃料は天然ガスとした。
また、使用した補助炭化水素も天然ガスとした。使用した液体原料は次の表1の
特性を有した。
表1.原料特性
水素/炭素比 0.93
水素(重量%) 7.19
炭素(重量%) 92.1
硫黄(重量%)0,3
窒素(重量%) 0.41
A、P、[、比重15.6/15.6℃ −1,660°F [ASTM D−
287]
比重15.6/15.6℃ 1.09260°F [ASTM D−2871
粘度、5US(54,4°C) m” /秒 2,7X10−’[ASTM D
−88]
粘度、5OS(98,9℃)m2/秒 5.2X10−@[ASTM D−88
1
BMCI(粘度−比重) 133
反応条件と寸法形状を次の表2に示す。
表2.リアクターの形状寸法と運転条件D−1(m) 0. 18
D−2(m) 0. 13
D−3(m) 0. 69
D−4(m) 0. 25
D−5(m) 0.69
D−6(m) 0. 69
D−7(m) 0. 69
L−1(m)0.61
L−2(m) 0. 30
L−3(m) 0. 23
L−4(m) 0. 30
L−5(m) 0. I 0
L−6(m) 0. 00
L−7(m) 0. 00
F−1(m) 0.11
Q(m) 7.93
燃焼空気(SCMH) 0.634
燃焼空気予熱温度(K) 755
天然ガスバーナー(SCMH) 1.99X10−’原料注入オリフィス径(c
m) 0.193原料注入オリフイス数 4
原料流量(m3/秒) s、asxto−4原料温度(K) 461
原料カリウム濃度(g/m” ) 10. 6補助炭化水素注入法 直径0.6
34m4本才リフイス補助炭化水素注入位置 図1のポイント75補助炭化水素
流量(SCMH) 3,4xlO−2−次燃焼(%) 325
全体燃焼(%) 24.1
次いで製造したカーボンブラックを前記の方法にしたがって分析した。得られた
カーボンブラックの湿式造粒、乾燥した後の分析特性を表3に示す。
表3.カーボンブラックの分析特性
L No、(mg/g) 30
CTAB (m” /g) 31
Tint (%)53
DBP (cc/100g) 64
Dmode (nm) 168
Dst(nm) 228
Dst/Dmode 1.36
メジアン数(Dc/Dp) 2.87
上記の例のカーボンブラックをプラスチック配合物に混和した場合、以降の加工
の際に低粘度を有するプラスチック配合物を形成することができる。
本明細書て記載した本発明の態様は単なる例示であり、本発明の範囲を限定する
ものではないことを明確に理解すべきである。
フロントページの続き
(81)指定間 EP(AT、BE、CH,DE。
DK、ES、FR,GB、GR,IE、IT、LU、MC,NL、SE)、0A
(BF、BJ、CF、CG、CI、CM、GA、GN、ML、MR,SN、TD
、TG)、AT、AU、BB、BG、BR,CA、CH,C3゜DE、DK、E
S、FI、GB、HU、JP、KR,LK、LU、MG、MN、MW、NL、N
o、PL、RO、RU、SD、5E
(72)発明者 マツカイ、ブルース イー。
アメリカ合衆国、マサチューセッツ
01701 、フラミノガム、サマー ストリート 1
Claims (10)
- 1.26〜34mg/gのヨウ素吸着量、26〜34m2/gのCTAB、46 〜54%のTint、61〜69cc/100gのDBP、1.31〜1.36 のDst/Dmode比を有するカーボンブラック。
- 2.2.7〜3.1のメジアン数(Dc/Dp)をさらに有する請求の範囲第1 項に記載のカーボンブラック。
- 3.ヨウ素吸着量が約30mg/g、CTABが約31m2/g、Tintが約 53%、DBPが約64cc/100g、Dst/Dmode比が約1.36で ある請求の範囲第1項に記載のカーボンブラック。
- 4.約2.87のメジアン数(Dc/Dp)をさらに有する請求の範囲第3項に 記載のカーボンブラック。
- 5.約100重量部のゴム、及び26〜34mg/gのヨウ素吸着量、26〜3 4m2/gのCTAB、46〜54%のTint、61〜69cc/100gの DBP、1.31〜1.36のDst/Dmode比を有するカーボンブラック を約10〜約250重量部含んでなる組成物。
- 6.カーボンブラックが2.7〜3.1のメジアン数(Dc/Dp)をさらに有 する請求の範囲第5項に記載の組成物。
- 7.カーボンブラックのヨウ素吸着量が約30mg/g、カーボンブラックのC TABが約31m2/g、カーボンブラックのTintが約53%、カーボンブ ラックのDBPが約64cc/100g、カーボンブラックのDst/Dmod e比が約1.36、カーボンブラックのメジアン数(Dc/Dp)が約2.87 である請求の範囲第6項に記載の組成物。
- 8.約100重量部のプラスチック、及び26〜34mg/gのヨウ素吸着量、 26〜34m2/gのCTAB、46〜54%のTint、61〜69cc/1 00gのDBP、1.31〜1.36のDst/Dmode比を有するカーボン ブラックを約10〜約250重量部含んでなる組成物。
- 9.カーボンブラックが2.7〜3.1のメジアン数(Dc/Dp)をさらに有 する請求の範囲第8項に記載の組成物。
- 10.カーボンブラックのヨウ素吸着量が約30mg/g、カーボンブラックの CTABが約31m2/g、カーボンブラックのTintが約53%、カーボン ブラックのDBPが約64cc/100g、カーボンブラックのDst/Dmo de比が約1.36、カーボンブラックのメジアン数(Dc/Dp)が約2.8 7である請求の範囲第9項に記載の組成物。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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