TW472032B - Si3N4 ceramic, Si-based composition for preparing thereof and method of preparation thereof - Google Patents

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472032 A7 B7 五、發明説明（1 ) 使W及 料 所 以 漿 • i U3V 時， B 該 瓷U瓷 由 陶 t 陶 及 4 4 N ， N 3 物 3 •1 «1 S 成 S 造組的 製基度 於S1強 種狀高 一 料且 關漿密 有之緻 偽質得 明介製 發散所 本分物 為成 做 水 以 用 組 基 之 等 此 矽 用 使 。往 法以 製 提 就 時 瓷 陶 造 製 來 料 原 為 做 末 粉 .，程 es載之 記類 t 所醇 a\—/ H Μ 6 用 如98使 ,(1^1曰 ^目61而 而 ~ 上 性51業 散 Ρ 工 分Ρ就 之0.惟 6 末 .〇 粉01質 中Υ介 程C.散 ΗΓΟ分 形Ρ為 成 Ρ 做 及ym類 合卩醇 混 C 用 高so使 成 之 品 製 高 提 為 遂 備 設 爆 防 的 價 高 用 使 須 必 C 於因 由主 中的 序本 法 7 方22 之 2 備1-設平 爆開 防恃 需與 不報 ,公 質號 介62 散16 分26 為 3 做平 水開 以特 用本 利日 , 於 外載 另 掲 有予 加水 添脫 另料 ，漿 中之 水等 於此 散使 分 ， 末料 粉漿 S 成 使作 偽而 法等 方劑 之化 等氮 此與 。劑 報接 公粘 號機 燒 報 4 N 公 m 號 • 1 2 S 6 -ί' 6 造 1 製26 以3- 成平 燒開 熱特 加本 ， 曰 後述 形上 成惟 以 體 結 平 開 特 及 劑免 助避 結法 燒無 加 ， 添載 須記 必有 定亦 一 報 不公 中號 料62 漿16 6 ， 2 法3-方平 的開 載特 記本 所日 報於 公如 號例 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 的該 得故 所， 在態 備

狀得 散可 分上 的際 孔實 氣 ， 小底 數極 多度 有強 在折 存抗 中之 結結 燒燒 4 4 N N 度 άκ 強 折 抗 之 下 以 劑劑 助助 結結 燒燒 加與 添末 不粉 中 S 料中 漿水 水於 該有 在傜 中同 法不 方類 知醇 習在 之與 等 ， 此由 於理 的 故 緣 的 勻 均 不 度 密 生 -産 3 内-料 試 佳 不 性 散 分 之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 472032 A7 B7 五、發明説明（2 ) 本發明有鑑於上述問題，以提供藉由改善水中粉末之 分散性，以水做為分散介質，及含燒結肋劑之SU 陶瓷製造用之漿料狀Si基組成物，以及使用該Si基組成 物所製造低價、緻密且高強度的Si3 N4陶瓷為目的。 為了達成上述目的，本發明所提供之漿料狀S ί基組成 物，其特徵為含表面氧化膜厚為1 . 5〜1 5 n m之S i粉末， 50〜90重量％水，以氧化物換算為0.2〜7.5重量％燒結 肋劑，以及0.05〜3重量％分散劑，且將PH值調整為8〜 1 2 〇 該漿料狀Si基組成物，係藉由在大氣中，200〜800 °C 下氣化處理的S i粉末中添加5 0〜9 0重量％水，以氣化物 換算為0.2〜7.5重量％燒結助劑，及0.05〜3重量％分 散劑，且調整PH值為8〜12的方法予以製造。 此外，藉由使用該漿料狀S i基組成物，可製造不需防 爆設備，價廉的SU 陶瓷，而且所得的SU N4陶瓷 緻密、均勻、高強度。具髏而言，可得相對密度為96% 以上，抗折強度為8 0 0 Μ P a以上之S i 3 N 4陶瓷。 [發明之實施形態] 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於本發明中藉由Si粉末之表面處理、控制做為分散介 質之水量，調整漿料之P Η值，利用分散劑，更佳者藉由 使用有機粘接劑，可提高水中之S ί粉末與燒結助劑之分 散性，且利用水之混合與成形工程變為可能。因此，本 發明之漿料狀Si基組成物，由於不需防爆設備之處理， 可提供價廉的S i 3 N 4陶瓷。 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 472032 A7 B7 五、發明説明（3 ) 本發明中所使用的S i粉末，係在2 0 0〜8 0 0 °C之大氣中 使市售的SI粉末氧化處理，在表面上形成厚度為1.5〜15 n m之氣化膜者，:，於市售的S i粉末中，表面氧化膜之厚度 通常為0.3〜l.Onm,藉由在大氣中，20〜800 °C下使該物 氣化處理，使氧化膜厚度控制於1.5〜15nm範圍内。而且 ,上述氧化膜厚度由粉末之氣量與比表面積之測定結果 可知。 以該氣化處理來提高S i粉末之分散性。提高分散性之 理由不可確知，惟通常市售的Si粉末表面之組成有Sio, 對多量與水澗濕性不佳的Si量而言，藉由進行氧化處理 增加水之一成分的氧量以變成Si〇2 ,而提高與水之潤 濕性以解開S i粉末間之凝聚情形，提高其分散性，，另外 ,即於混合時因粉末間之接觸而産生部分表面氧伙膜^剝 離，由於氧化膜很厚，與水潤濕性不佳的s i不易露出表 面傺為理由之一，:， 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 該S i粉末之氣化處理中，處理溫度較2 0 0 °C為低時， 由於表面氧化處理不充分，導致粉末間産生凝聚，且與 繼後所添加的燒結肋劑無法均勻混合，燒結時密度産生 不平均，而無法製得低強度的s i 3 N 4陶瓷。而且，若 水超過800 °C之溫度進行處理時，由於表面上生成多量 的S i 0 2 ,該S i 0 2在陶瓷中成為粒界相雜質多量殘存， 仍然僅能製得低強度的Si3 N4陶瓷。 此外，S ί粉末之平均粒徑以0 . 1〜1 0 w m較佳。其理由 偽因平均粒徑小於O.lwm之粉末，容積密度高，處理性 -5 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 472032 A7 B7 五、發明説明（2 ) 不佳，反之，若大於之粉末為漿料時，會引起凝 聚及沈澱，不易製得均勻的漿料。 其次，燒結助劑亦可為習知之Si3 N4燒結時所用者 ，惟尤以由週期表II a族、ΠΙ a族或稀土類元素所成的化 合物較佳，更具體而言為Ca,Sr,Mg，Al，Y，La,Sm,Nd，Yb2 化合物。特別是較低價、易得手的C a , M g，A 1 , Y , L a，S m之 氧化物、氮化物、氫氧化物或至少一種此等之複合化合 物較佳。燒結肋劑亦可以添加上述化合物之粉末，惟加 熱至1 5 0 G°C時，亦可以使用變成上述氣化物、氮化物、 氮氧化物之前驅體，如月桂酸鈣、硬脂酸釔等。 此外，燒結肋劑之添加量對全體漿料狀組成物而言， 以氣化物換算為0.2〜7.5重量％ (對Si粉末而言以氧化 物換算為0.5〜17重量％)。若燒肋劑對組成物全體而言 少於0 . 2重量％時，無法達到做為燒結肋劑之效果，所 得的燒結體之相對密度低於9 6 % ,有多數的孔存在僅具 低的抗折強度。反之，若大於7. 5重量％時，由於燒結 體中強度低的粒界相量多，所得的Si3 N4陶瓷為低強 度傜不為企求。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 分散劑尤以聚羧酸銨条分散劑較佳。分散劑之添加量 對漿料狀組成物全體而言為0.05〜3重量％ (對Si粉末而 言為0.5〜5重量％ )，較佳者為0.05〜2.5重量％。藉由 添加該分散劑以提高粉末之分散性，且沒有粉末凝聚情 形，於成形時成形體内很少有密度不均，而可製得相對 密度高，處理性優異的成形體。惟添加量小於0 . 0 5重量 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 472032 A7 B7 五、發明説明（5 ) %時，無法達到做為分散劑之功能，而即使大於2.5重量 %時，成形體之密度雖沒有變化，若大於3重量％時，加 熱所得的燒結體中分散劑會成為雜質殘存。致使強度降 低傜不為所企求。 混合上述之Si粉末，燒結肋劑，分散劑及水，且使漿 料中水量調整為50〜90重量％，藉由使用氨等之鹼性溶 液使PH值調整為8〜12，以顯著提髙粉末之分散性，可 得極為均勻的漿料狀Si基組成物。 此時，水量若小於50重量％時，由於漿料之粘度升高 ,Si粉末及燒結肋劑粉末無法均勻混合。而且，水量若 超過90重量％時，於由漿料製得成型體之工程中僅可製 得密度低的成形體，故成形體之處理性不佳。而且，漿 料之P Η值小於8或大於1 2時，粉末間會産生凝聚情形。 由如斯所得的漿料狀Si基組成物製造Si3 fU陶瓷的 方法，傜使用球磨機等使上述漿料充分混合且予以成形 後，於氮氣氣氛中使成形體加熱燒成。 此處，於漿料中預先添加混合丙烯酸糸等之有機粘接 劑時，在加壓下使漿料之水分脱水且予以成形。有機粘 接劑之添加量，與分散劑相同為0.05〜3重量％，較佳 者為0.05〜2.5重量％。其理由偽與分散劑相同。S外， 於漿料中不添加有機粘接劑時，使用凍結乾燥機、噴霧 乾燥機等使該漿料乾燥，且使有機粘接劑噴霧於所得的 乾燥粉末，進行乾式壓製成形。 藉由上述工程所得的成形體經脱粘接劑處理後，予以 -7 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I---------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 •1 472032 A7 B7 五、發明説明（3 ) 加熱燒成以製得S i 3 N 4陶瓷。使如斯所得的S i 3 N 4陶 瓷以 EPMA(Electron Probe Micro Analysis)觀察結果， 可知為第1圖所示之燒結助劑（圖中以點表示）為均勻、分 散的組織。 為了參考，第2圖傺為使用不經氧化處理之市售的Si粉 末時之Si3 N4陶瓷的組織，及第3圖傜為使用醇類，以習 法製得的Si3 N4陶瓷之組織。若比較燒結肋劑之分散 時，對使用市售的S i粉末，第2圖所示之燒結肋劑的凝聚 情形而言，本發明之第1圖所示者偽與使用醇類，習法 之第3圖所示具相同程度均勻的分散狀態。 如此所得的本發明Si3 N4陶瓷，傺如上所述均勻， 相對密度為9 6 %以上，緻密，且以J I S R - 1 6 0 1為基準藉 由3點彎曲強度進行抗折試驗結果呈現800MPa以上之高 強度。與上述日本特開平3-261662號公報等所記載的習 知之水混合，其抗折強度最高為600MPa相比，係為極高 的強度。 另外，藉由本發明之製法，由於分散介質為水，不使 用醇類，故不需一切的防爆設備，可使用低價的製造設 備，而可提供低價且高品質的Si3 N4陶瓷製品。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) [實施例] 實施例1 使平均粒徑為2.8#ηι之市售Si粉末，於大氣中，下述 表1所示之溫度下各予以氣化處理5小時。所得各試料之 Si粉末的表面氧化膜之膜厚如表1所示。對漿料全體而 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 472032 A7 B7 五、發明説明（7 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 言，於此等各Si粉末中添加70重量％水，2重量％做為 燒結肋劑之Y2 〇3粉末，3重量％Sm2 〇3粉末、〇·5重量 %聚羧酸鋁条之分散劑。 然後，以氨調整Ρ Η值為8 . 5 ,且以球磨機予以混合4 8小 時，製得各漿料。試料2偽於上述漿料中添加0.5重量％ 丙烯偽有機粘接劑，且於加壓下予以脱水以製作成形體 。而且，除此之外之試料，傜使如上述所得的漿料，以 噴霧乾燥機予以乾燥，且使丙烯条之有機粘接劑噴霧， 進行造粒而製得成形體。 繼後，使此等之各成形體於氮氣氣氛中，8 0 01C下加 熱，進行脱粘接劑處理後，於氮氣氣氛中加熱至1800t ，且保持4小時以製造Si3 燒結體。所得的各Si3 IU 燒結體中所存在的燒結肋劑元素，Y為4.4重量％及5»1為 6 . 7重量％。 所得的各Si3 H4燒結體之相對密度，及與上述相同 地製得的各成形體之相對密度，藉由阿基米德法予以測 定。而且，以JIS R-1601為基準，藉由3點彎曲試驗來 測定各燒結體之抗折強度。所得結果各如表1所示。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 472032 A7 B7 經濟部中央標準局窗〈工消費合作杜印製 五、發明説明（8 ) [表 1.] 試料 氧化處理 氧化膜厚 { V X h r ) ( n m ) 相對密 成形體 度（％ ) 燒結體 抗折強度 (MPa) 1 200x5 1.5 53 96 960 2 6 0 0x5 5.3 56 98 960 3 800x5 14.6 53 96 820 4 ^ 無 0 . 5 50 92 430 5 * 900x5 15.5 53 95 480 (註）表 中之*偽表示 比較例之 試料。 由上述結果可知，於本發明之試料中使S i粉末以2 0 0 °C 〜80010處理，使粉末表面之氧化膜厚控制為1.5〜15nm, 使成形體及燒結體具均勻、良好的相對密度，以製得抗 折強度為800MPa以上之SU N4燒結體。 對此而言，使用不經氣化處理之Si粉末的試料4,由 於粉末凝聚，無法製得均勻的成形體，其相對密度低至 50% ,即使不限定相同的燒結條件，所得的燒結體之相 對密度及抗折強度皆較低。而且，使用以9 0 0 °C氧化處 理的S i粉末之試料5 ,由於形成氣化膜之氣化物多量存 在於燒結體之粒界中，故會降低其抗折強度。 除變化為如下述表2所示之漿料中的水量外，其餘與 上述實施例1相同製得Si3 N4燒結體。而且，所使用的 S i粉末，與實施例1之試料2相同，使市售的S i粉末於大 氣中、6001下氣化處理5小時，其氣化膜厚度為5.3nm。 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I -----'I11-;------.^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 472032 A7 B7 五、發明説明（9 ) 經濟'邓中央標準局員工消費合作社印製 所 使 用 的 燒 結 肋劑 之種類 及量與 實 施 例 1相同， 故所 得 的 各 Si 3 ν4 燒結體中之燒結 助劑元素， Y為4. 4重量 % 及 S 1Ώ 為 6 . 7重量％。 而且， 漿 料中之PH值及分散劑亦 與 實 施 例 1相同， 且試料8傜 於漿料 中 添 加 0 ..5重量％有 機 粘 接 劑 9 其 他 的試 料傜於 乾燥粉 末 中 噴 霧有機 粘接劑 予 以 成 形 η 有 關 所 得 的 各 S i 3 N4燒結體 ，傜與實施例1相 同地測 定 相 對 密 度 及 抗 折強 度，旦 同樣地 所 測 定 的成形 體之相 對 密 度 如 表 2所示。 f表2 ] 水 添 加 量 相對密 度（96 ) 抗 折強度 試 料 (重量％ ) 成形體 燒 結體 (MPa) 6 50 53 96 850 7 80 54 97 950 8 90 56 98 980 9本 45 49 87 350 1 0 * 95 48 87 380 (註） 表 中 之 Λ 係 為比較例之試 料。 由 上 述 結 果 可 知， 使漿料 中之水 量 調 整 為5 0〜 90重量 % ♦ 可 得 具 良 好 密度 之成形 體， 且 使 此 予 以燒結 可製造 具 800MPa 以 上 之 抗折 強度的 燒結體 0 實 旃 例 3 除 變 化 下 述 表 3所示之燒結肋 劑的重量及其添加量外 $ 其 餘 與 上 述 實 施例 1相同地製 得S i 3 N 4 燒結體 。而且 -11- I--------0-----rITJ------, (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 472032 A7 B7 五、發明説明（10 ) 售化 市氧 使其 地者 同時 相小 2 5 料理 試處 之化 II氧 伊下 施P 實 ο 與60 偽 、 末中 粉氣 S1大 的於 用末 使粉 所si , 的 19物。 、化加 18氮添 、氧以 13為予 ~20態 11與形 料15之 試料酸 以試脂 傜、硬 ，物為 劑化17 助氣料 結為試 燒14及 的料酸 用試桂 mo使、月 3n所物為 5’ ，化16 為外氣料 厚此為試 膜21, 算 換 1 劑 同 目接 物U粘 化例機 氣施有 以實% 部與量 全皆重 量劑.5 加散 G 添分加 之及添 劑值中 肋 P 料 結之漿 燒料中 惟漿19 且Kg其 而lr而 il.i | 量 水 中 料 試 對 相 之 體 .結 燒 〇 4 成13 以 予 劑 接 粘 機 有 霧 噴 中 末例 粉施 燥實 乾與 於 各 的 得 所 定 測 地 同 相 的3F 定表 測如 所各 而量 ，素 度元 強劑 祈肋 抗結 及燒 度中 密體 結 燒 及 度 密 對 相 之 體 形 成 示 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） 472032 A7 B7 五、發明説明（11) 燒結肋劑 燒結體中肋劑元素相對密度（％) 抗折強度 試料 （重量％) (重量％) 成形體燒結體_(MPa) 11 Sm(0.15) Ca(〇. 1) Sm(〇. 33) Ca(0. 22) 54 96 820 12 Sm(0. 3) Y (0.2) Sid(0. 67) Y (0. 44) 54 96 880 13 Sm(0. 5) La(0. 5) Sm(l.l) Lad. 1) 53 96 920 14 Smd. 5) Nd(l. 5) Sm(3.3) Nd(3.3) 54 97 840 15 Sm(2. 0) Yb(2. 0) Sm(4.4) Yb(4.4) 54 97 1080 16 Yb(4. 0) Al(2. 0) Yb(8.9) AK4.4) 57 98 980 17 U(5. 0) Sr(2.0) U(ll. 1) Sr(4.4) 57 98 1020 18 Sm(5.0) Hg(2. 0) Sm(ll. 1) Mg(4.4) 56 98 1250 19 Sm(5. 0) Mg(2. 3) Sm(ll. 1) Mg(5. 8) 55 97 1200 20* Sm(0. 1) Ca(0. 05) Sm(0. 2) Ca(0.1) 53 92 410 21* Sm(5. 0) Y (3. 0) Sm(ll. 1) Y (6.7) 54 94 520 (註 )表中之 .*係為比較例之試料 由上述結果可知，添加燒結肋劑之la族、Ha。稀土類元素 以氣化物換算為0.2〜7.5重量％，可得相對密度為96% 以上且抗折強度為8 0 0 Μ P a以上之S i 3 N 4燒結體。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實伊丄丄 除變化下述表4所示之漿料的pH值之外，其餘與上述 實施例1相同以製得S i 3 N 4燒結體。而且，所使用的 S i粉末與實施例1之試料2相同地，使市售的S i粉末於 大氣中在6001C下氧化處理5小時，其氧化膜厚為5.3nm,: 而且，所使用的燒結肋劑與實施例1相同為2重量％ -1 3 - 本紙張又度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 472032 A7 B7 五、發明説明（l2 ) Y 2 〇 3 與 3 重 量 % S m 2 0 Ξ 3，故所得的燒結體中之助劑 元素 量 » Υ 為 4 , 4重量％及Sm為6 .7重量％。水 量 及 分 散 劑亦 與 實 施 例 1 相 同 9 且 使有機 粘接劑噴霧， 添 加 於 乾 操粉 末 〇 所 得 的 各 Si 3 Η， t燒結體與實施例1相同地測定相對 密度 及 抗 折 強 度 t 所 測 定 的成形 體之相對密度 如 表 4 所 aR ο 〔表 4〕 相 對 密 度 (% ) 抗折強度 試料 Ρ Η值 成 形 燒結體 (MPa) 22 8 53 96 820 23 1 0 53 96 850 24 1 2 53 96 825 25 * 7 . 5 48 92 390 26 * 1 3 49 91 410 (註） 表 中 之 * 為 比 較 例 之 試料。 由 上 述 結 果 可 知 9 漿 料 之pH值 保持於8〜1 2 , 製得具 良好 的 密 度 之 成 形 體 $ 且 藉由使 該成形體燒結 9 製 得 緻 密且 抗 折 強 度 為 800MPa 以 上之S i 3 N 4燒結體。 實旆 例 除 使 分 散 劑 或 有 機 粘 接 劑之量 調整為如下述 表 5 所 示 之外 其 餘 與 實 施 例 1 相 同 地製得 S i 3 N 4燒結體。 而且， 所使 用 的 s i 粉 末 與 實 施 例 1之試 料2相同地， 使 市 售 的 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) S i粉末於大氣中，6 ο ο υ下氣化處理5小時，其氧化膜 厚為5 . 3 n m。 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 472032 A7 B7 五、發明説明（13 ) 有機拈接劑之添加方法，試料2 7〜3 1偽在漿料經乾燥 的粉末上噴霧有機粘接劑，而試料3 2〜3 7偽使有機粘接 劑添加於漿料中所使用的燒結助劑之種類與量偽與實 施1相同，故所得的各Si3N4燒結體中之燒結肋劑元 素，Y為4.4重量％ & Sm為6.7重量％。水之量及漿料之 pH值亦與實施例1相同。 所得的各S〖3 N 4燒結體與實施例1相同地測定相對 密度及抗折強度，所測定的成形體之相對密度如表5所 不Γ, 「表51 試料 分散劑 (重量％ ) 粘接劑 (重量％ ) 相對密 成形體 度（％ ) 燒結體 抗折強度 (MPa ) 27 0.05 噴霧 53 96 850 28 2.5 噴霧 53 96 870 29 3.0 噴霧 52 96 8 10 30 * 0.03 噴霧 52 93 480 3 1 * 3.5 噴霧 52 93 470 32 0 . 5 0.05 55 97 1100 33 0.5 1.5 57 98 1210 34 0 . 5 2.5 57 98 1250 3 5 0.5 3.0 53 97 820 36 " 0.5 0.04 43 86 320 37 * 0.5 3.2 53 91 450 (註 )表中之# 為比較例 之試料。 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I-------费衣-----^—訂·------Φ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 472032 A7 B7 五、發明説明（14 ) 由上述結果可知，藉由使漿料中之分散劑量及有機粘 接劑量各保持有0 . 0 5〜3重量％，由漿料直接製得具良好 密度之成形體，此外藉由使其燒結製得緻密且抗折強度 為800MPa以上之Si3 N4燒結體。 依本發明，可製得以水做為分散劑且含燒結肋劑之 Si3 N4陶瓷製造用之漿料狀Si基組成物，且藉由使用 該S i基組成物，不使用防爆設備，可提供粉末之混合， 成形的低價製品，此外，由調整至適當條件之S i基組成 物，經由密度均勻的成形體，可製造緻密，高強度的燒 結體，以提高相對密度為96%以上，抗折強度為800MPa 以上之高品質之S i 3 N 4陶瓷製品。 [圖而簡單説明〕 第1圖僳為ΕΡΜΑ觀察本發明之Si 3 N4陶瓷的組織狀 態圖，圖中燒結肋劑之Y及Sm以點表示。 第2圖偽由使用不進行氧化處理之市售的Si粉末之漿 料製成的Si3N4陶瓷，以ΕΡΜΑ觀察的組織狀態，相同 地於画中燒結肋劑之Υ及Sm以點表示。 經濟部中央榡準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 第3圖由使用醇類之習知的漿料所製成的S i 3 N 4陶 瓷，以Ε Ρ Μ A觀察的組織狀態圖，相同地於圖中燒結助劑 之Y及Sm以點表示。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

1. 472032 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 公告本 修正 A8 B8 C8 D8六、申請專利範圍 第85109501號「以3队陶瓷，其製造用si基組成物及彼等之製造方法_ 專利案 (89年11月3日修正） 六申請專利範圍： 1. 一種獎料狀Si基組成物，其特徵爲含有9.75〜48.75 重量％表面氧化膜厚爲l.5〜15nm之Si粉末，51~90重 量％水’以氧化物換算爲〇 . 2~7 . 5重量％燒結助劑，及 0.05-3重量％分散劑，其pIJ値調整爲8~12。 2. 如申請專利範圍第I項之以基組成物，其中上述燒結 助劑爲至少1種Ila族、IHa族、稀土類元素之化合 物。 3_如申請專利範圍第2項之^基組成物，其中上述IIa 族、Ilia 族、稀土類元素爲 ca, Sr, Mg, A], Y，La，Sm， Nd，Yb ° 4. 如申請專利範圍第2項或第3項之51基組成物，其中 上述Ila族、Ilia族、稀土類元素之化合物爲氧化物，' 氮化物或氧氮化物，或藉由加熱可形成上述氧化物、 氮化物、氧氮化物之燒結助劑的前驅體。 5. 如申請專利範圍第1項之Si基組成物，其中上述漿料 狀組成物另含有機粘接劑。 6_如申請專利範圍第5項之S i基組成物，其中上述有機 粘接劑量爲0.05~3重量％。 7. —種漿料狀Si基組成物的製法，其特徵爲於在大氣中 2 0 0〜8 0 0°C下氧化處理的Si粉末中添加51~90重量％ 水，以氧化物換算爲〇.2~7.5重量％燒結助劑及〇.〇5~3 重量％分散劑，且將pH値調整爲8〜1 2。 卒月曰89.11,3 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} -" 本紙張尺度適用中國國家榇準（CNS ) A4规格（210x297公釐） 472032 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 8.如申請專利範圍第7項之Si基組成物的製法，其中使 用至少一種Ila族、Ilia族、稀土類元素之化合物做 爲上述之燒結助劑。 9..如申請專利範圍第8項之Si基組成物的製法，其中 上述Ila族、Ilia族、稀土類元素爲Ca, Sr, Mg, A1， Y, La, Sm , Nd , Yb ° 10. 如申請專利範圍第8項或第9項之S i基組成物的製 法，其中使用氧化物、氮化物或氮氧化物之粉末，或 藉由加熱可形成上述氧化物、氮化物、氮氧化物之燒 結助劑的前驅動體做爲上述Ila族、Ilia族、稀土類 元素之化合物。 11. 如申請專利範圍第7項之S i基組成物的製法，其中在 上述漿料狀組成物中另添加有機粘接劑。 12. 如申請專利範圍第n項之s丨基組成物的製法，其中 上述有機粘接劑的添加量爲〇.〇5~3重量％。 (锖先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 經濟部智慧財產局8工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標率（CMS ) A4規格（210X 297公釐）