JPH05319931A - 鋳込み成形用炭化けい素質粉末スラリーの調製方法 - Google Patents

鋳込み成形用炭化けい素質粉末スラリーの調製方法

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JPH05319931A
JPH05319931A JP4152709A JP15270992A JPH05319931A JP H05319931 A JPH05319931 A JP H05319931A JP 4152709 A JP4152709 A JP 4152709A JP 15270992 A JP15270992 A JP 15270992A JP H05319931 A JPH05319931 A JP H05319931A
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JP
Japan
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powder
silicon carbide
slurry
humic acid
weight
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Pending
Application number
JP4152709A
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English (en)
Inventor
Yushi Horiuchi
雄史 堀内
Masatoshi Onishi
正俊 大西
Kunie Yoshida
久仁恵 吉田
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Coorstek KK
Original Assignee
Toshiba Ceramics Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 更に一層低粘度で高濃度のスラリーを得る。 【構成】 カーボン粉末と焼結助剤を含む炭化けい素質
粉末の鋳込み成形用スラリーの調製に際し、焼結助剤及
び炭化けい素粉末と、フミン酸又はフミン酸塩を表面に
付着したフミン酸処理カーボン粉末とを、けい酸ソーダ
又はアルカリ領域で機能する分散剤を用いてアルカリ水
溶液に分散させることにより、フミン酸処理カーボン粉
末を親水性となし、かつ焼結助剤及び炭化けい素粉末と
共に分散剤によってアルカリ水溶液に均質に分散させ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、カーボン粉末と焼結助
剤を含む炭化けい素質粉末の鋳込み成形(スリップキャ
スティング)用スラリーを調製する鋳込み成形用炭化け
い素質粉末スラリーの調製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】鋳込み成形は、石膏等の吸水性の鋳型
に、所要のセラミック粉末を、必要に応じて焼結助剤,
成形助剤を加えて懸濁させたスラリー状として流し込
み、所要の成形体を得る成形方法である。金型やゴム型
を用いる乾式成形の場合のように、成形用の顆粒を作製
する工程が不要で、スラリー状態から直接成形体が得ら
れるので、均質な成形体を得ることが期待できる。又、
複雑形状品も容易に成形できることが長所である。
【0003】しかし、実際には、溶媒(通常は水)への
粉末の均質な分散が難しく、それぞれの粉末に応じた分
散剤の選択がポイントとなる。一方、着肉面と排泥面の
乾燥収縮率の違い、鋳込体の不均質性や型合わせ面の不
適合等が原因で、乾燥時に亀裂や割れが生じる場合が多
く、良好な成形体を得るには、抑えるべきファクターが
多く、再現性に乏しいのも事実である。
【0004】又、炭化けい素や窒化けい素等、焼結にあ
たって助剤を必要とする場合やいくつかの材料を組み合
わせて用いる場合には、主体となるセラミック粉末のみ
ならず、第二,第三の粉末にも同様に分散効果を発揮で
きる分散剤の選択、組み合わせが必要となる。
【0005】炭化けい素質焼結体には、B/C助剤自焼
結体や、AlN/C助剤自焼結体のほか、金属けい素
(Si)を含浸してなる炭化けい素体等、配合の段階で
カーボンを添加する場合が多々ある。しかし、カーボン
は、根本的に水に濡れにくい性質を有しており、水を分
散媒として用いる鋳込み成形用スラリーとして用いるた
めには、種々の工夫が必要である。
【0006】鋳込み成形に限らず、一般に良好なスラリ
ーとは、粉末が溶媒に十分に濡れ、溶媒中に均質に分散
しているものを指す。又、鋳込み成形においては、着肉
速度が大きいことが要求されるため、できるだけ高濃度
でしかも低粘性(鋳込みが可能な流動性を有する程度)
のものが要求される。特にカーボン粉末を含むスラリー
では、前述したようにカーボン粉末の表面が疎水性であ
るため、水に対する濡れが悪く、高粘性になり易く、流
動性に劣るスラリーとなる場合が多い。
【0007】従来、カーボン粉末と焼結助剤を含む炭化
けい素質粉末の鋳込み成形用スラリーの調製方法として
は、カーボン粉末と焼結助剤(炭化ほう素)を含む炭化
けい素質粉末と、ホルマリン縮合物(ナフタリンスルホ
ン酸ホルマリン縮合物のアンモニウム塩及び/又はナト
リウム塩)及び塩基性化合物(アンモニア水,ジエチル
アミン又は水酸化ナトリウム)からなる分散剤と、水と
を混合して水素指数(pH)8〜10.5のスラリーと
する調製方法(特開昭63−225580号公報参
照)、あるいはカーボン粉末と焼結助剤(ほう素)を含
む炭化けい素質粉末と、ジエチルアミン及びポリカルボ
ン酸塩を含有する解膠剤(分散剤)と、水とを混合して
スラリーとする調製方法(特開昭62−167254号
公報参照)が知られている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のいずれの鋳込み成形用炭化けい素質粉末スラリーの
調製方法においてもカーボン粉末の分散性が低く、スラ
リーの粘性及び濃度が十分なものとなっていない。
【0009】そこで、本発明は、炭化けい素粉末に対す
る分散性を損うことなく、カーボン粉末の分散性を向上
させて系全体の分散性を向上させ、もって更に一層低粘
度で高濃度のスラリーを得ることを可能とする鋳込み成
形用炭化けい素質粉末スラリーの調製方法の提供を目的
とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の鋳込み成形用炭化けい素質粉末スラリーの
調製方法は、カーボン粉末と焼結助剤を含む炭化けい素
質粉末の鋳込み成形用スラリーの調製に際し、焼結助剤
及び炭化けい素粉末と、フミン酸又はフミン酸塩を表面
に付着したフミン酸処理カーボン粉末とを、けい酸ソー
ダ又はアルカリ領域で機能する分散剤を用いてアルカリ
水溶液に分散させる方法である。
【0011】
【作用】上記手段においては、フミン酸処理カーボン粉
末が親水性となり、かつ焼結助剤及び炭化けい素粉末と
共に分散剤によってアルカリ水溶液に均質に分散され
る。
【0012】焼結助剤としては、B/C又はAlN/C
が用いられる。
【0013】炭化けい素粉末は、α型又はβ型のいずれ
のタイプの粉末でもよく、サブミクロンの粒子のみなら
ず、10μm程度の比較的大きな粒径のものでもよい。
【0014】フミン酸又はフミン酸塩の付着処理が施さ
れるカーボン粉末は、粒径1μm以下の粉末、特に粒径
100nm以下の微粉、特にカーボンブラックが好まし
い。
【0015】ここで、フミン酸は、酸の水溶液に不溶で
アルカリの水溶液に可溶な褐色不定形高分子有機酸(正
確な分子構造は不明)であり、天然の原料(若年炭類)
から直接アルカリ抽出によって得られる天然フミン酸
と、原料を酸化分解後アルカリ抽出して得られる再生フ
ミン酸の2種類に大別される。
【0016】このフミン酸は、親水基として機能するカ
ルボキシル基やフェノール性水酸基が芳香核に多数結合
した多縮合環状の物質であり、概ね無水灰換算 C:50〜60重量% H:3〜9重量% N:1〜5重量% S:0〜2重量% O:30〜40重量% の元素の組成を持ち、平均分子量103 〜106 であ
る。
【0017】フミン酸塩とは、フミン酸のナトリウム
塩,カリウム塩,アンモニウム塩等をいう。
【0018】フミン酸又はフミン酸塩の最適添加量は、
およそ1〜10mg/m2 である。
【0019】アルカリ領域で機能する分散剤としては、
ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物のアンモニウム
塩又はナトリウム塩やポリカルボン酸のアンモニウム塩
又はナトリウム塩が用いられる。
【0020】分散剤の添加量は、炭化けい素粉末に対し
0.05〜2.5重量%が好ましく、0.05重量%未
満では分散効果が少ない一方、2.5重量%を超えると
逆に再凝集が起こったり、発泡性が高くなって成形性を
低下させる。分散剤のより好ましい添加量は、0.2〜
1.0重量%である。
【0021】アルカリ水溶液は、水素指数(pH)8〜
11が好ましく、より好ましくはpH9〜10である。
pH調整剤としては、水酸化ナトリウム(NaOH),
ジエチルアミン((C2 5 2 NH),水酸化アンモ
ニウム(NH4 OH)等が用いられるが、水酸化アンモ
ニウムが一番よい。
【0022】
【実施例】次に、本発明について詳細に説明する。
【0023】実施例1 先ず、以下のようにしてフミン酸処理カーボン粉末を得
た。
【0024】アンモニア水にてpH9程度に調整したフ
ミン酸アンモニウム塩((株)テルナイト製)10重量
%の水溶液を調製し、この水溶液100重量部に対し、
カーボンブラック#30(三菱化成(株)製、1次粒子
径30nm、比表面積85m2/g)40重量部を加え、
アトリッションミルにより60分混合後、脱水乾燥して
フミン酸処理カーボン粉末とした。
【0025】次いで、以下のようにして鋳込み成形用S
iC質粉末スラリーを調製した。
【0026】β型のSiC粉末(三井東圧化学(株)
製、商品名:MSC−20、平均粒径0.5μm、比表
面積20m2 /g)97重量部に、焼結助剤であるB4
C粉末(電気化学(株)製、平均粒径1.5μm)1重
量部と上記フミン酸処理カーボン粉末2重量部及びけい
酸ソーダ(Na2 SiO3 、和光純薬製)0.5重量部
を蒸留水66.7重量部に加え(従って水分は、内率で
ほぼ40重量%となる。)ポットミルにて20時間混合
し、鋳込み成形用SiC質粉末スラリーとした。
【0027】得られた鋳込み成形用SiC質粉末スラリ
ーのpHと粘性をそれぞれ測定した後、55×55×7
mmの成形体が得られる石膏型を用いて成形体を得、成形
体密度を測定し、しかる後、成形体を十分乾燥してか
ら、アルゴンガス雰囲気中において2100℃の温度で
3時間かけて焼成し、得られたSiC質焼結体の密度を
測定した。
【0028】実施例2 先ず、実施例1と同様にしてフミン酸処理カーボン粉末
を得た後、実施例1と同様のβ型のSiC粉末97重量
部に、実施例1と同様のB4 C粉末1重量部と上記フミ
ン酸処理カーボン粉末2重量部及びナフタリンスルホン
酸ホルマリン縮合物のアンモニウム塩(花王製、商品
名:デモールS)1重量部をpH調整剤としてのアンモ
ニア水を適量添加した蒸留水66.7重量部に加え、ポ
ットミルにて20時間混合し、鋳込み成形用SiC質粉
末スラリーとした。そして、実施例1と同様にしてスラ
リーのpHと粘性,成形体密度及び焼結体密度を測定し
た。
【0029】比較例1 実施例1と同様のβ型のSiC粉末97重量部に、実施
例1と同様のB4 C粉末1重量部とカーボンブラック#
30(三菱化成(株)製、1次粒子径30nm、比表面積
85m2 /g)2重量部及び実施例1と同様のNa2
iO3 0.5重量部を蒸留水66.7重量部に加え、ポ
ットミルにて20時間混合し、鋳込み成形用SiC質粉
末スラリーとした。そして、実施例1と同様にしてスラ
リーのpHと粘性,成形体密度及び焼結体密度を測定し
た。
【0030】比較例2 実施例1と同様のβ型のSiC粉末97重量部に、実施
例1と同様のB4 C粉末1重量部とカーボンブラック#
30(三菱化成(株)製、1次粒子径30nm、比表面積
85m2 /g)2重量部及び実施例2と同様にナフタリ
ンスルホン酸ホルマリン縮合物のアンモニウム塩1重量
部をpH調整剤としてのアンモニア水を適量添加した蒸
留水66.7重量部に加え、ポットミルにて20時間混
合し、鋳込み成形用SiC質粉末スラリーとした。そし
て、実施例1と同様にしてスラリーのpHと粘性,成形
体密度及び焼結体密度を測定した。
【0031】比較例3 先ず、実施例1と同様にしてフミン酸処理カーボン粉末
を得た後、実施例1と同様のβ型のSiC粉末97重量
部に、実施例1と同様のB4 C粉末1重量部と上記フミ
ン酸処理カーボン粉末2重量部及び実施例2と同様のナ
フタリンスルホン酸ホルマリン縮合物のアンモニウム塩
1重量部を蒸留水66.7重量部に加え、ポットミルに
て20時間混合し、鋳込み成形用SiC質粉末スラリー
とした。そして、実施例1と同様にしてスラリーのpH
と粘性,成形体密度及び焼結体密度を測定した。
【0032】各実施例及び比較例における各成分の配
合、スラリーのpHと粘性を表1に、又、成形体密度及
び焼結体密度を表2に示す。
【0033】
【表1】
【0034】
【表2】 従って、焼結助剤とSiC粉末と、フミン酸処理カーボ
ン粉末とを、Na2 SiO3 又はナフタリンスルホン酸
ホルマリン縮合物のアンモニウム塩を用いてアルカリ水
溶液に分散させることにより、従来のもの(比較例1,
2に相当)に比して粘性を低くすことができると共に、
成形体密度及び焼結体密度を高め得ることがわかる。
【0035】又、各実施例及び比較例において蒸留水の
量を変えたところ、スラリーの粘性は、図1に示すよう
になった。
【0036】従って、実施例1,2のものは、比較例
1,2と粘性を同じにしても水分量を内率で10〜15
重量%も低減でき、SiC質粉末の濃度を格段に高め得
ることがわかる。
【0037】なお、上記各実施例においては、焼結助剤
としてB4 Cを用いる場合について述べたが、これに限
らずAlN/C系その他のものを焼結助剤としても同様
であった。
【0038】又、フミン酸処理カーボン粉末は、フミン
酸をカーボン粉末の表面に付着させる場合に限らず、フ
ミン酸のナトリウム塩,カリウム塩又はアンモニウム塩
等を用いても同様の効果が得られた。
【0039】更に、アルカリ領域で機能する分散剤は、
ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物のアンモニウム
塩に限らず、そのナトリウム塩を用いても同様の効果が
得られた。
【0040】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の鋳込成形
用炭化けい素質粉末スラリーの調製方法によれば、フミ
ン酸処理カーボン粉末が親水性となり、かつ焼結助剤及
び炭化けい素粉末と共に分散剤によってアルカリ水溶液
に均質に分散されるので、従来の調製方法に比して炭化
けい素粉末に対する分散性を損うことなく、カーボン粉
末の分散性を向上させて系全体の分散性を格段に向上さ
せることができ、ひいては更に一層低粘度で高濃度のス
ラリーを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例の鋳込み成形用炭化けい素質粉
末スラリーの調製方法によって得られたスラリーの水分
量と粘性の関係を示す説明図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 カーボン粉末と焼結助剤を含む炭化けい
    素質粉末の鋳込み成形用スラリーの調製に際し、焼結助
    剤及び炭化けい素粉末と、フミン酸又はフミン酸塩を表
    面に付着したフミン酸処理カーボン粉末とを、けい酸ソ
    ーダ又はアルカリ領域で機能する分散剤を用いてアルカ
    リ水溶液に分散させることを特徴とする鋳込み成形用炭
    化けい素質粉末スラリーの調製方法。
JP4152709A 1992-05-20 1992-05-20 鋳込み成形用炭化けい素質粉末スラリーの調製方法 Pending JPH05319931A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108314453A (zh) * 2018-03-28 2018-07-24 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种提高碳化硅粉末在水系中分散稳定性的方法

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