JPS6345104A - スリツプキヤステイング用窒化硼素粉末及びその製造方法 - Google Patents
スリツプキヤステイング用窒化硼素粉末及びその製造方法Info
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- JPS6345104A JPS6345104A JP18674386A JP18674386A JPS6345104A JP S6345104 A JPS6345104 A JP S6345104A JP 18674386 A JP18674386 A JP 18674386A JP 18674386 A JP18674386 A JP 18674386A JP S6345104 A JPS6345104 A JP S6345104A
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- Japan
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- boron nitride
- nitride powder
- powder
- humic acid
- slip casting
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化硼素粉末を含むスリップ（泥漿）を鋳込
んで成形体を得る場合に、窒化硼素粉末が水に分散しや
すくなるように表面処理を施したことを特徴とするスリ
ップキャスティング用窒化硼講粉末及びその製造方法に
関するものである。
んで成形体を得る場合に、窒化硼素粉末が水に分散しや
すくなるように表面処理を施したことを特徴とするスリ
ップキャスティング用窒化硼講粉末及びその製造方法に
関するものである。
スリップキャスティングとは、粉末に媒液、分散剤を加
えて懸濁させ、流動性をもったスリップとし、これを石
膏などの媒液を吸収する鋳型に流し込んで成形する方法
である。
えて懸濁させ、流動性をもったスリップとし、これを石
膏などの媒液を吸収する鋳型に流し込んで成形する方法
である。
スリップキャスティングは我国では約１００年の歴史を
もつ方法であり、主に洗面所、トイレなどの衛生陶器や
、食器の生産に使われてきた。この方法は、鋳型を作る
ことができる限り、どんな複雑な形状の成形体でも製作
することができ、特別の設備が不要なため、設備費が少
なくてすみ、しかも均一で精度の高い製品を得ることが
できる、などの特徴があることから、近年、セラミック
スの成形にも適用され、８！雑形状品の製造に効果を発
揮している。
もつ方法であり、主に洗面所、トイレなどの衛生陶器や
、食器の生産に使われてきた。この方法は、鋳型を作る
ことができる限り、どんな複雑な形状の成形体でも製作
することができ、特別の設備が不要なため、設備費が少
なくてすみ、しかも均一で精度の高い製品を得ることが
できる、などの特徴があることから、近年、セラミック
スの成形にも適用され、８！雑形状品の製造に効果を発
揮している。
セラミックスのスリップキャスティングにおける技術ポ
イントは、均質で緻密な成形体を得るために高濃度、低
粘性で経時変化の少ないスリップをいかに作るかにあり
、セラミックス原料粉末の材質、銘柄毎に媒液、分散剤
を選定する必要がある０通常、粉末の表面は酸化物セラ
ミックスはもちろん、非酸化物セラミックスも大気中の
酸素や水分の影響を受けて薄い酸化層を形成し、これが
更に水分と反応して表面水酸基（宇津木ら「粉末冶金」
、３２．４３ （１９８５） ）で覆われていると考え
られており、媒液として、高性能、低コストで安全性の
高い水を使用することができ、適当な分散剤を選択する
ことにより、高品質の成形体を得ることができる。
イントは、均質で緻密な成形体を得るために高濃度、低
粘性で経時変化の少ないスリップをいかに作るかにあり
、セラミックス原料粉末の材質、銘柄毎に媒液、分散剤
を選定する必要がある０通常、粉末の表面は酸化物セラ
ミックスはもちろん、非酸化物セラミックスも大気中の
酸素や水分の影響を受けて薄い酸化層を形成し、これが
更に水分と反応して表面水酸基（宇津木ら「粉末冶金」
、３２．４３ （１９８５） ）で覆われていると考え
られており、媒液として、高性能、低コストで安全性の
高い水を使用することができ、適当な分散剤を選択する
ことにより、高品質の成形体を得ることができる。
非酸化物セラミックスに分類される窒化硼素は黒鉛類似
構造を持った白色化合物で、耐熱性、潤滑性、高熱伝導
性、溶融金属・スラグに対する耐食性に優れ、潤滑剤、
離型剤、溶融金属用各種容器などに用いられているが、
黒鉛とは異なり、電気絶縁性であるため、耐熱絶縁材料
分野への需要も多い。
構造を持った白色化合物で、耐熱性、潤滑性、高熱伝導
性、溶融金属・スラグに対する耐食性に優れ、潤滑剤、
離型剤、溶融金属用各種容器などに用いられているが、
黒鉛とは異なり、電気絶縁性であるため、耐熱絶縁材料
分野への需要も多い。
窒化硼素はこのように優れた性質を有しているが、その
粉末表面は不活性で常態では酸素や水と反応し難く、水
に分散させることが非常に困難である。
粉末表面は不活性で常態では酸素や水と反応し難く、水
に分散させることが非常に困難である。
このため窒化硼素との濡れ性の良い有機溶媒と効果的な
分散剤との種々の組み合わせを選択して、スリップキャ
スティングか試みられているが、水を媒液とする他のセ
ラミックス粉末の場合と比べて分散性が低く、高濃度、
低粘性のスリップを得ることができないため、スリップ
キャスティングによって実用可能な成形体を得ることは
ほとんど不可能であった。
分散剤との種々の組み合わせを選択して、スリップキャ
スティングか試みられているが、水を媒液とする他のセ
ラミックス粉末の場合と比べて分散性が低く、高濃度、
低粘性のスリップを得ることができないため、スリップ
キャスティングによって実用可能な成形体を得ることは
ほとんど不可能であった。
一部スリップキャスティング以外の技術分野においては
、特開昭５５−２９５０６ （アルミニウム等のダイカ
スト用高温金型離型剤組成物及びその使用方法）等に例
をみるように、カルボキシメチルセルロースやりゲニン
スルホン酸ソーダなどの分散剤を用いて、水に窒化硼素
粉末を分散せしめたことを特徴とする離型剤組成物か開
示されている。しかし、その粉末濃度は５〜２０重量％
と低く、高濃度化した場合は粘性が高くなってスリップ
キャスティングに適用することは困難てあり、スリップ
キャスティングを可能にするためには、さらに高性能の
分散剤が必要であった。
、特開昭５５−２９５０６ （アルミニウム等のダイカ
スト用高温金型離型剤組成物及びその使用方法）等に例
をみるように、カルボキシメチルセルロースやりゲニン
スルホン酸ソーダなどの分散剤を用いて、水に窒化硼素
粉末を分散せしめたことを特徴とする離型剤組成物か開
示されている。しかし、その粉末濃度は５〜２０重量％
と低く、高濃度化した場合は粘性が高くなってスリップ
キャスティングに適用することは困難てあり、スリップ
キャスティングを可能にするためには、さらに高性能の
分散剤が必要であった。
また、窒化硼素と他のセラミックスとの複合材成形体を
得る場合においても窒化硼素粉末の分散は重要な技術ポ
イントであり、従来技術では窒化硼素粉末の分散が不十
分であるため、期待したほどの複合効果が得られないと
いう問題があった。
得る場合においても窒化硼素粉末の分散は重要な技術ポ
イントであり、従来技術では窒化硼素粉末の分散が不十
分であるため、期待したほどの複合効果が得られないと
いう問題があった。
本発明は窒化硼素粉末の水への分散性を高め、スリップ
キャスティングによりすぐれた品質の成形体を得ること
ができるスリップキャスティング用窒化硼素粉末および
その製造方法を提供することを目的とする。
キャスティングによりすぐれた品質の成形体を得ること
ができるスリップキャスティング用窒化硼素粉末および
その製造方法を提供することを目的とする。
本発明は上記課題を解決する技術手段として、窒化硼素
粉末表面の全部または一部をフミン酸またはフミンｍ塩
が被覆していることを特徴とするスリー２ブキヤステイ
ング用窒化硼素粉末である。
粉末表面の全部または一部をフミン酸またはフミンｍ塩
が被覆していることを特徴とするスリー２ブキヤステイ
ング用窒化硼素粉末である。
このようなスリップキャスティング用窒化硼素粉末は、
フミン酸またはフミン酸塩のアルカリ性水溶液に窒化硼
素粉末を添加混合した後、該水溶液の水分を除去するこ
とによって好適に製造することができる。
フミン酸またはフミン酸塩のアルカリ性水溶液に窒化硼
素粉末を添加混合した後、該水溶液の水分を除去するこ
とによって好適に製造することができる。
本発明は水に分散しにくい窒化硼素粉末の表面に、表面
水酸基と同様の働きをする親木基を付着せしめることに
より、水を媒液とするスリップキャスティングを可能に
するものである。
水酸基と同様の働きをする親木基を付着せしめることに
より、水を媒液とするスリップキャスティングを可能に
するものである。
一般に粉末が木に対して分散するためには、まず媒液で
ある水が粉末に濡れて吸着することが必要であり、その
ためには粉末の表面に親木基が存在し、いわゆる親木性
を示さなければならない。
ある水が粉末に濡れて吸着することが必要であり、その
ためには粉末の表面に親木基が存在し、いわゆる親木性
を示さなければならない。
窒化硼素が水に分散し難いのは、前述したように親水性
の高い表面水酸基か粉末の表面に形成され難いためであ
り、この解決策として種々検討した結果、下記（１）、
（２）の２つの条件を具備させることにより本発明を完
成した。すなわち、（１） 窒化硼素粉末に何らかの
処理を施し、粉末表面に親木基を付着せしめる。
の高い表面水酸基か粉末の表面に形成され難いためであ
り、この解決策として種々検討した結果、下記（１）、
（２）の２つの条件を具備させることにより本発明を完
成した。すなわち、（１） 窒化硼素粉末に何らかの
処理を施し、粉末表面に親木基を付着せしめる。
（２） 親木基を付着せしめる処理物質は、成形後の焼
成により消失し、窒化硼素の特性に悪影響を及ぼさない
物、すなわちそのほとんどか有機物質で構成されている
ことか望ましい。
成により消失し、窒化硼素の特性に悪影響を及ぼさない
物、すなわちそのほとんどか有機物質で構成されている
ことか望ましい。
の２つの条件を具備することである。
本発明で使用するフミン酸は、石炭化度の低い混食、亜
炭などの若年炭類からアルカリ水溶液によって抽出され
、酸てコロイド状沈殿として析出するフミン酸、または
若年炭類を硝酸その他の酸化剤によって酸化処理したも
のからアルカリ水溶液で抽出され、酸でコロイド状沈殿
として析出する再生フミン酸等である。これらのフミン
酸または再生フミン酸（以下両者なフミン酸と総称する
。）は酸不溶アルカリ可溶の無定形高分子有機酸と定義
される。このフミン酸は親木基として機億するカルボキ
シル基やフェノール性水酸基か多数結合した芳香核の多
縮合環状の物質であり、おおむね無水法換算 Ｃ：５０〜６０重量％ Ｈ：３〜９重量％ Ｎ：１〜５重量％ Ｓ：０〜２重量％ ０：３０〜４０重量％ の組成をもち、平均分子量は１０３〜１０６である。
炭などの若年炭類からアルカリ水溶液によって抽出され
、酸てコロイド状沈殿として析出するフミン酸、または
若年炭類を硝酸その他の酸化剤によって酸化処理したも
のからアルカリ水溶液で抽出され、酸でコロイド状沈殿
として析出する再生フミン酸等である。これらのフミン
酸または再生フミン酸（以下両者なフミン酸と総称する
。）は酸不溶アルカリ可溶の無定形高分子有機酸と定義
される。このフミン酸は親木基として機億するカルボキ
シル基やフェノール性水酸基か多数結合した芳香核の多
縮合環状の物質であり、おおむね無水法換算 Ｃ：５０〜６０重量％ Ｈ：３〜９重量％ Ｎ：１〜５重量％ Ｓ：０〜２重量％ ０：３０〜４０重量％ の組成をもち、平均分子量は１０３〜１０６である。
本発明においては上記の如きフミン酸の代りにナトリウ
ム塩、カリウム塩、アンモニウム塩など水溶性のフミン
酸塩を使用してもよい。
ム塩、カリウム塩、アンモニウム塩など水溶性のフミン
酸塩を使用してもよい。
以下１本発明を具体的数値を参照しながら詳細に述べる
。
。
まず、フミン酸またはフミン酸塩水溶液を作る。この濃
度を１〜２０重量％にし、溶液のｐＨを８〜１１．好ま
しくは８．５〜ｌＯの範囲に調整する。このｐＨ調整に
はアルカリ金属水酸化物やアンモニウム塩を用いればよ
く、フミン酸塩と同じ陽イオンを持つものでなくてもよ
い。
度を１〜２０重量％にし、溶液のｐＨを８〜１１．好ま
しくは８．５〜ｌＯの範囲に調整する。このｐＨ調整に
はアルカリ金属水酸化物やアンモニウム塩を用いればよ
く、フミン酸塩と同じ陽イオンを持つものでなくてもよ
い。
次に、このアルカリ性フミン酸またはフミン酎塩水溶液
１００重量部に窒化硼素粉末３０〜１０００重量部を添
加し、粉砕能力を有する攪拌機例えばボールミルやミキ
サーなどを用いて十分混合し、均一な分散懸濁液を作る
。この時、窒化硼素粉末表面には、フミン酸またはフミ
ン酸塩が吸着し、フミン酸分子中のカルボキシル基やフ
ェノール性水酸基が水分子と濡れることにより、粉末同
士の反発を大キくシて分散を可能にしているものと考え
られる。
１００重量部に窒化硼素粉末３０〜１０００重量部を添
加し、粉砕能力を有する攪拌機例えばボールミルやミキ
サーなどを用いて十分混合し、均一な分散懸濁液を作る
。この時、窒化硼素粉末表面には、フミン酸またはフミ
ン酸塩が吸着し、フミン酸分子中のカルボキシル基やフ
ェノール性水酸基が水分子と濡れることにより、粉末同
士の反発を大キくシて分散を可能にしているものと考え
られる。
この窒化硼素粉末を分散懸濁させたフミン酸またはフミ
ン塩水溶液を、ドラムドライヤやスプレードライヤ、ま
たは凍結乾燥法などを用いて乾燥し、粉末表面にフミン
酸またはフミン酸塩類、すなわち親木基を付着せしめた
窒化硼素粉末を得る。
ン塩水溶液を、ドラムドライヤやスプレードライヤ、ま
たは凍結乾燥法などを用いて乾燥し、粉末表面にフミン
酸またはフミン酸塩類、すなわち親木基を付着せしめた
窒化硼素粉末を得る。
なお、この懸濁液中の窒化ｍ素粉末表面には、親木基が
付着しているので、あらかじめスリップ濃度を調整して
おき、さらに常法により、分散剤や消泡剤等を併用する
ことにより、乾燥工程を経ずにスリップキャスティング
を行うこともできる。
付着しているので、あらかじめスリップ濃度を調整して
おき、さらに常法により、分散剤や消泡剤等を併用する
ことにより、乾燥工程を経ずにスリップキャスティング
を行うこともできる。
溶液のＰＨはフミン酸がアルカリ可溶であり、窒化ｌｊ
ｌ素粉末の分散効果を安定に維持できるｐＨ範囲として
設定され、８〜１１好ましくは８．５〜ｌＯに調整する
ことが望ましい。
ｌ素粉末の分散効果を安定に維持できるｐＨ範囲として
設定され、８〜１１好ましくは８．５〜ｌＯに調整する
ことが望ましい。
また、フミン酸またはフミン酸塩濃度および窒化硼素粉
末濃度は、処理効率および攪拌機の濠力によって決まり
、フミン酸濃度が１重量％未膚では粉末の量、粒度にも
よるが通常ｅミクロンの大きさの粉末の表面に付着する
親木基が減少するだけでなく乾燥コストも高くなる。ま
た、フミン酸濃度を２０重量％より高めると粘性が増し
、粉末の処理量が減り、処理時間が長くなる。
末濃度は、処理効率および攪拌機の濠力によって決まり
、フミン酸濃度が１重量％未膚では粉末の量、粒度にも
よるが通常ｅミクロンの大きさの粉末の表面に付着する
親木基が減少するだけでなく乾燥コストも高くなる。ま
た、フミン酸濃度を２０重量％より高めると粘性が増し
、粉末の処理量が減り、処理時間が長くなる。
この高濃度フミン酸溶液の粘性低下のために、ノニオン
系および／またはアニオン系界面活性剤を用いる方法が
特開昭５６−１０４８９８に開示されているが、後工程
のスリップキャスティングのスリップ製造条件を制約し
たり、複雑にするため好ましくない。
系および／またはアニオン系界面活性剤を用いる方法が
特開昭５６−１０４８９８に開示されているが、後工程
のスリップキャスティングのスリップ製造条件を制約し
たり、複雑にするため好ましくない。
一方、フミン酸またはフミンＰＪＪ１１１が粉末表面を
被覆するために必要な量は、おおよそ１〜１０ｍ ｇ
／ ｒｎ’とされており、この値を平均粒径０．５〜５
ｐｍ、比表面積５〜５０ｒｒ１′／ｇの窒化ｍ素粉末へ
適用すると、粉末１ｇ当りのフミン酸またはフミン酸塩
の必要量は５〜５００ｍｇとなる。
被覆するために必要な量は、おおよそ１〜１０ｍ ｇ
／ ｒｎ’とされており、この値を平均粒径０．５〜５
ｐｍ、比表面積５〜５０ｒｒ１′／ｇの窒化ｍ素粉末へ
適用すると、粉末１ｇ当りのフミン酸またはフミン酸塩
の必要量は５〜５００ｍｇとなる。
従って前述のフミン酸またはフミン酸塩を１〜２０重量
％含む処理液１００重量部に対する窒化硼素粉末の量と
して２〜４０００重量部が得られるが、処理液量に対し
粉末が少量の場合は処理効率が低下すること、また粉末
を多量に加えると均一な分散懸濁液を得にくいことなど
経済性、作業性を考慮し、３０〜１０００重量が好適な
粉末添加量範囲として選択される。
％含む処理液１００重量部に対する窒化硼素粉末の量と
して２〜４０００重量部が得られるが、処理液量に対し
粉末が少量の場合は処理効率が低下すること、また粉末
を多量に加えると均一な分散懸濁液を得にくいことなど
経済性、作業性を考慮し、３０〜１０００重量が好適な
粉末添加量範囲として選択される。
従って、フミン酸濃度、窒化硼素粉末混合量の好ましい
範囲が前述のように設定される。
範囲が前述のように設定される。
ｐ Ｈ８，５〜９．０に調整したフミン酸アンモニウム
塩（株式会社チルナイト製）３重量％のアンモニア水溶
液を作成し、このフミン酸塩溶液１００重量部に対し、
平均粒径５ルｍ、純度９５重量％の窒化硼素粉末５０重
量部を加え、ナイロンポット及びナイロンポールにて３
時間混合した後、脱水乾燥して処理粉末とした。
塩（株式会社チルナイト製）３重量％のアンモニア水溶
液を作成し、このフミン酸塩溶液１００重量部に対し、
平均粒径５ルｍ、純度９５重量％の窒化硼素粉末５０重
量部を加え、ナイロンポット及びナイロンポールにて３
時間混合した後、脱水乾燥して処理粉末とした。
この処理粉末１００重量部を水６０重量部に投入してス
リップを作成し、ポリカルボン酸アンモニウム塩を分散
剤としてアンモニア水にてｐＨ８，５〜９．０に調整し
、粘度を測定した。結果を第１図に示す、最も低い粘性
を示すポリカルボン酸アンモニウム塩の添加量６重量％
の条件で外径３０ｍｍ、高さ５０ｍｍ肉厚５ ｍ ｍの
るつぼ形状成形用の石膏型にスリップキャスティングし
、１０５℃で乾燥した後の成形体密度が１．４ｇ、／ｃ
ｒｎ”（理論密度の約６４％）の成形体を得た。
リップを作成し、ポリカルボン酸アンモニウム塩を分散
剤としてアンモニア水にてｐＨ８，５〜９．０に調整し
、粘度を測定した。結果を第１図に示す、最も低い粘性
を示すポリカルボン酸アンモニウム塩の添加量６重量％
の条件で外径３０ｍｍ、高さ５０ｍｍ肉厚５ ｍ ｍの
るつぼ形状成形用の石膏型にスリップキャスティングし
、１０５℃で乾燥した後の成形体密度が１．４ｇ、／ｃ
ｒｎ”（理論密度の約６４％）の成形体を得た。
また、比較例として、未処理の窒化硼素粉末でスリップ
を作製したが、流動性のあるスリップにするには、粉末
１００重量部に対して水１２０重量部以上にする必要が
あり、スリップ濃度が低いため、成形は不可能であった
。
を作製したが、流動性のあるスリップにするには、粉末
１００重量部に対して水１２０重量部以上にする必要が
あり、スリップ濃度が低いため、成形は不可能であった
。
１） 窒化硼素粉末をフミン酸処理することにより水を
媒液としたスリップキャスティングが回旋になり、高品
質、低コスト、高安全性の成形体を得ることができる。
媒液としたスリップキャスティングが回旋になり、高品
質、低コスト、高安全性の成形体を得ることができる。
２） 窒化硼素粉末をフミン酸処理することにより水を
媒液とする他のセラミックス粉末との混合スリップキャ
スティングが可能になり、複合材焼結体の特性を向上す
ることができる。
媒液とする他のセラミックス粉末との混合スリップキャ
スティングが可能になり、複合材焼結体の特性を向上す
ることができる。
第１図は窒化硼素６０重量％の水系スリップの粘性にお
けるフミン酸処理の効果（ｐＨ８゜５〜９、ＯＢ型粘度
計使用）を示すグラフである。
けるフミン酸処理の効果（ｐＨ８゜５〜９、ＯＢ型粘度
計使用）を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化硼素粉末表面の全部または一部をフミン酸また
はフミン酸塩が被覆していることを特徴とするスリップ
キャスティング用窒化硼素粉末。 ２ フミン酸またはフミン酸塩のアルカリ性水溶液に窒
化硼素粉末を添加混合した後、該水溶液の水分を除去す
ることを特徴とするス リップキャスティング用窒化硼素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18674386A JPS6345104A (ja) | 1986-08-11 | 1986-08-11 | スリツプキヤステイング用窒化硼素粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18674386A JPS6345104A (ja) | 1986-08-11 | 1986-08-11 | スリツプキヤステイング用窒化硼素粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6345104A true JPS6345104A (ja) | 1988-02-26 |
Family
ID=16193872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18674386A Pending JPS6345104A (ja) | 1986-08-11 | 1986-08-11 | スリツプキヤステイング用窒化硼素粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6345104A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1986
- 1986-08-11 JP JP18674386A patent/JPS6345104A/ja active Pending
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