JP2986732B2 - 表面処理カルシウム質粉粒体の製造方法 - Google Patents
表面処理カルシウム質粉粒体の製造方法Info
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- JP2986732B2 JP2986732B2 JP8159945A JP15994596A JP2986732B2 JP 2986732 B2 JP2986732 B2 JP 2986732B2 JP 8159945 A JP8159945 A JP 8159945A JP 15994596 A JP15994596 A JP 15994596A JP 2986732 B2 JP2986732 B2 JP 2986732B2
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低粘度・スラリー
となる表面処理された炭酸カルシウムや水酸化カルシウ
ムなどのカルシウム質粉粒体の製造方法に関するもので
あり、特に、セメント、紙、建材、環境浄化材料等に使
用される炭酸カルシウムや水酸化カルシウムの効果的な
表面改質がなされた粉粒体の製造方法に関するものであ
る。
となる表面処理された炭酸カルシウムや水酸化カルシウ
ムなどのカルシウム質粉粒体の製造方法に関するもので
あり、特に、セメント、紙、建材、環境浄化材料等に使
用される炭酸カルシウムや水酸化カルシウムの効果的な
表面改質がなされた粉粒体の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】炭酸カルシウム、水酸化カルシウムなど
のカルシウム質粉粒体は、鉄鋼、セメント、耐火物、
紙、プラスチックス、肥料、食品、建材、環境浄化材料
など幅広い分野の製品や製造工程で使用されている。そ
の使用工程において、カルシウム系粉体を水との混合ス
ラリーとして利用する場合も少なくない。その場合、水
の量をできるだけ少なくして、スラリーの流動性を確保
する必要がある。
のカルシウム質粉粒体は、鉄鋼、セメント、耐火物、
紙、プラスチックス、肥料、食品、建材、環境浄化材料
など幅広い分野の製品や製造工程で使用されている。そ
の使用工程において、カルシウム系粉体を水との混合ス
ラリーとして利用する場合も少なくない。その場合、水
の量をできるだけ少なくして、スラリーの流動性を確保
する必要がある。
【０００３】従来は、その流動性確保または水の量を少
なくするため、リグニンスルホン酸塩やナフタリンスル
ホン酸ホルムアルデヒド高縮合物ナトリウム塩などの界
面活性剤(減水剤)が用いられてきた。例えば、特公昭41
-11737号や「セメント・コンクリート用混和材料」(笠井芳
夫・小林正几，技術書院，265-343頁)にその記載があ
る。これら減水剤の効果は高いものの、有機化合物を使
用したくない系(他の目的で添加する有機化合物と干渉
して特性に悪影響を与える場合など)や減水効果のさら
なる向上をめざしたい場合には界面活性剤のみの使用に
は限界がある。
なくするため、リグニンスルホン酸塩やナフタリンスル
ホン酸ホルムアルデヒド高縮合物ナトリウム塩などの界
面活性剤(減水剤)が用いられてきた。例えば、特公昭41
-11737号や「セメント・コンクリート用混和材料」(笠井芳
夫・小林正几，技術書院，265-343頁)にその記載があ
る。これら減水剤の効果は高いものの、有機化合物を使
用したくない系(他の目的で添加する有機化合物と干渉
して特性に悪影響を与える場合など)や減水効果のさら
なる向上をめざしたい場合には界面活性剤のみの使用に
は限界がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明において解決す
べき課題は、界面活性剤等の有機系減水剤の添加なくし
て、カルシウム質粉粒体／水系スラリ−の粘度の低減に
ある。すなわち、カルシウム質粉粒体の表面を改質する
ことにより、水との親和性を高め、スラリーの粘度低減
を実現させようとするものである。
べき課題は、界面活性剤等の有機系減水剤の添加なくし
て、カルシウム質粉粒体／水系スラリ−の粘度の低減に
ある。すなわち、カルシウム質粉粒体の表面を改質する
ことにより、水との親和性を高め、スラリーの粘度低減
を実現させようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の表面改質カルシ
ウム質粉粒体の製造方法は、その表面に酸化アルミニウ
ム又は水酸化アルミニウムの活性なコーティング層を形
成させることにより上記課題を達成した。すなわち、カ
ルシウム質粉粒体とアルミニウムキレート類のアルコー
ル溶液を混合し、乾燥後熱処理してカルシウム質粉粒体
の表面に、酸化アルミニウムまたは水酸化アルミニウム
層を形成する表面改質カルシウム質粉粒体の製造方法で
ある。
ウム質粉粒体の製造方法は、その表面に酸化アルミニウ
ム又は水酸化アルミニウムの活性なコーティング層を形
成させることにより上記課題を達成した。すなわち、カ
ルシウム質粉粒体とアルミニウムキレート類のアルコー
ル溶液を混合し、乾燥後熱処理してカルシウム質粉粒体
の表面に、酸化アルミニウムまたは水酸化アルミニウム
層を形成する表面改質カルシウム質粉粒体の製造方法で
ある。
【０００６】更に詳しくは、酸化アルミニウムまたは水
酸化アルミニウムはカルシウム質粉体に対して0.01〜５
重量％(以下単に％のみの表示とする)被覆されてなり、
水との混合スラリーが低粘度となる性質を有するものと
する表面処理カルシウム質粉粒体の製造方法である。
酸化アルミニウムはカルシウム質粉体に対して0.01〜５
重量％(以下単に％のみの表示とする)被覆されてなり、
水との混合スラリーが低粘度となる性質を有するものと
する表面処理カルシウム質粉粒体の製造方法である。
【０００７】ここで用いるカルシウム質粉粒体の原料は
結晶、非結晶の炭酸カルシウムおよび水酸化カルシウ
ム、またはそれらの複合粉末である。粒径も用途によっ
て微粉末から粒体まで適用できる。
結晶、非結晶の炭酸カルシウムおよび水酸化カルシウ
ム、またはそれらの複合粉末である。粒径も用途によっ
て微粉末から粒体まで適用できる。
【０００８】本発明で使用されるアルミニウム系有機金
属化合物は、空気中で直ちに酸化されるアルキルアルミ
ニウムなど不安定なものは取り扱いに注意を要するが、
やや安定な化合物は利用できる。例えば、好ましいもの
としては、アルミニウムアルコレート類、又は、アルミ
ニウムキレート類であり、前者の例として、アルミニウ
ム・n-プロピレート、アルミニウム・i-プロピレート、ア
ルミニウム・sec-ブチレートなどであり、後者の例とし
て、エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピ
レート、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソ
プロピレートなどである。これらは、エチルアルコール
などのアルコール溶液としてカルシウム質粉粒体に混合
される。
属化合物は、空気中で直ちに酸化されるアルキルアルミ
ニウムなど不安定なものは取り扱いに注意を要するが、
やや安定な化合物は利用できる。例えば、好ましいもの
としては、アルミニウムアルコレート類、又は、アルミ
ニウムキレート類であり、前者の例として、アルミニウ
ム・n-プロピレート、アルミニウム・i-プロピレート、ア
ルミニウム・sec-ブチレートなどであり、後者の例とし
て、エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピ
レート、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソ
プロピレートなどである。これらは、エチルアルコール
などのアルコール溶液としてカルシウム質粉粒体に混合
される。
【０００９】これら、アルミニウム系有機金属化合物
は、例えば図１の表面処理フローチャートに示すよう
に、アルコール溶液としてカルシウム質粉粒体にミキサ
ー中で混合し、乾燥して余分のアルコールを除去した
後、熱処理して、カルシウム質粉粒体の表面に酸化アル
ミニウムの被覆層を形成させる。カルシウム質粉粒体に
添加するアルミニウム系有機金属化合物の添加量は粒子
径やコーティング層厚さによって変動するが、酸化アル
ミニウムとして通常0.01〜５％、好ましくは0.05〜２
％、さらに好ましくは0.1〜１％程度である。乾燥は、
通常50〜110℃で0.5〜５時間行なう。
は、例えば図１の表面処理フローチャートに示すよう
に、アルコール溶液としてカルシウム質粉粒体にミキサ
ー中で混合し、乾燥して余分のアルコールを除去した
後、熱処理して、カルシウム質粉粒体の表面に酸化アル
ミニウムの被覆層を形成させる。カルシウム質粉粒体に
添加するアルミニウム系有機金属化合物の添加量は粒子
径やコーティング層厚さによって変動するが、酸化アル
ミニウムとして通常0.01〜５％、好ましくは0.05〜２
％、さらに好ましくは0.1〜１％程度である。乾燥は、
通常50〜110℃で0.5〜５時間行なう。
【００１０】カルシウム質粉粒体の表面にアルミニウム
系有機金属化合物をコーティングの後、熱処理すること
によりアルミニウム系有機金属化合物の熱分解による酸
化アルミニウム層が形成する。この酸化アルミニウムは
多孔性でかつ親水性が高いことから、コーティングした
粉粒体の表面に水が吸着してスラリーの粘度を低下させ
る。熱分解のための熱処理は通常200〜500℃、0.5〜５
時間の条件で行なうのが好ましい。
系有機金属化合物をコーティングの後、熱処理すること
によりアルミニウム系有機金属化合物の熱分解による酸
化アルミニウム層が形成する。この酸化アルミニウムは
多孔性でかつ親水性が高いことから、コーティングした
粉粒体の表面に水が吸着してスラリーの粘度を低下させ
る。熱分解のための熱処理は通常200〜500℃、0.5〜５
時間の条件で行なうのが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、実施例により、本発明の製
造方法を具体的に説明する。なお、本発明はこれら実施
例に限定されるものではない。
造方法を具体的に説明する。なお、本発明はこれら実施
例に限定されるものではない。
【００１２】実施例１ アルミニウムキレート化合物として、エチルアセトアセ
テートアルミニウムジイソプロピレート(ALCH)を用い、
カルシウム質粉粒体として、炭酸カルシウム粉末(CaCO3
含有率99.99％、平均粒径４μm)を用いた。図１の手順
に従って、ＡＬＣＨの５０％エチルアルコール溶液を炭
酸カルシウム粉末に添加し、ヘンシェルミキサーを用い
てALCHをコーティングした。コーティング量は酸化アル
ミニウムとして１％とした。100℃で乾燥後、300℃で２
時間熱処理し、ALCHから酸化アルミニウムコーティング
層を形成した。
テートアルミニウムジイソプロピレート(ALCH)を用い、
カルシウム質粉粒体として、炭酸カルシウム粉末(CaCO3
含有率99.99％、平均粒径４μm)を用いた。図１の手順
に従って、ＡＬＣＨの５０％エチルアルコール溶液を炭
酸カルシウム粉末に添加し、ヘンシェルミキサーを用い
てALCHをコーティングした。コーティング量は酸化アル
ミニウムとして１％とした。100℃で乾燥後、300℃で２
時間熱処理し、ALCHから酸化アルミニウムコーティング
層を形成した。
【００１３】酸化アルミニウムコーティング炭酸カルシ
ウム粉末(以後、アルミナ処理粉体と称する)の特性の評
価として、比表面積、沈降容積、水蒸気吸着等温線、水
／粉体のスラリーの見かけ粘度を測定した。比表面積は
窒素吸着のBET1点法により測定した。沈降容積は試料５
gと水100cm3を１分間混合後、５〜10時間静置し、沈降
物の体積を測定した。水蒸気吸着等温線は100℃、１Pa
以下で２時間前処理した試料１gを25℃の恒温中で、徐
々に水蒸気分圧を高めた時の試料に吸着した水蒸気量を
測定したものである。見かけ粘度は粉体50％、水50％の
スラリーをＢ型粘度計を用いて測定した。これらの結果
を以下に示す。
ウム粉末(以後、アルミナ処理粉体と称する)の特性の評
価として、比表面積、沈降容積、水蒸気吸着等温線、水
／粉体のスラリーの見かけ粘度を測定した。比表面積は
窒素吸着のBET1点法により測定した。沈降容積は試料５
gと水100cm3を１分間混合後、５〜10時間静置し、沈降
物の体積を測定した。水蒸気吸着等温線は100℃、１Pa
以下で２時間前処理した試料１gを25℃の恒温中で、徐
々に水蒸気分圧を高めた時の試料に吸着した水蒸気量を
測定したものである。見かけ粘度は粉体50％、水50％の
スラリーをＢ型粘度計を用いて測定した。これらの結果
を以下に示す。
【００１４】表１に未処理及びアルミナ処理粉体の比表
面積を示す。未処理炭酸カルシウムの比表面積は0.8m2/
gであるのに対し、アルミナ処理することにより3.8m2/g
に上昇し、多孔性のある粉末となった。このことは水の
吸着面積が増えることを意味しており、親水性の向上が
期待できる。
面積を示す。未処理炭酸カルシウムの比表面積は0.8m2/
gであるのに対し、アルミナ処理することにより3.8m2/g
に上昇し、多孔性のある粉末となった。このことは水の
吸着面積が増えることを意味しており、親水性の向上が
期待できる。
【００１５】
【表１】
【００１６】図２に各粉末の静置時間と沈降容積の関係
を示す。未処理粉末、アルミナ処理粉末いずれも時間経
過と共に沈降が始まり、１時間後にはほぼ一定となった
が、全ての時間においてアルミナ処理粉末の方が、未処
理粉末よりも沈降容積は小さく、５時間後の値は未処理
粉末が2.5cm3/gであるのに対し、アルミナ処理粉末は1.
6cm3/gとなった。沈降容積が小さいことは、沈殿物中の
粉末充填率が高いことを表していることから、鋳込み成
形などで緻密な成形体を得る点ではアルミナ処理粉体は
有効である。
を示す。未処理粉末、アルミナ処理粉末いずれも時間経
過と共に沈降が始まり、１時間後にはほぼ一定となった
が、全ての時間においてアルミナ処理粉末の方が、未処
理粉末よりも沈降容積は小さく、５時間後の値は未処理
粉末が2.5cm3/gであるのに対し、アルミナ処理粉末は1.
6cm3/gとなった。沈降容積が小さいことは、沈殿物中の
粉末充填率が高いことを表していることから、鋳込み成
形などで緻密な成形体を得る点ではアルミナ処理粉体は
有効である。
【００１７】図３に各粉体の水蒸気吸着等温線を示す。
未処理粉末は加湿してもあまり水蒸気が吸着しないもの
の、アルミナ処理粉体の水蒸気吸着量は大幅に増加し
た。このことから、炭酸カルシウムをアルミナ処理する
ことにより、水蒸気の吸着しやすい親水性粉末になるこ
とが明らかとなった。
未処理粉末は加湿してもあまり水蒸気が吸着しないもの
の、アルミナ処理粉体の水蒸気吸着量は大幅に増加し
た。このことから、炭酸カルシウムをアルミナ処理する
ことにより、水蒸気の吸着しやすい親水性粉末になるこ
とが明らかとなった。
【００１８】図４に各スラリーの見かけ粘度を示す。い
ずれの粉末もローター回転数が高くなるに従い、見かけ
粘度が低下する「非ニュートン性」の流動性を示した。未
処理粉体の見かけ粘度は３〜70Pa・sであったのに対し、
アルミナ処理粉体のそれは0.2〜５Pa・sとなり、見かけ
粘度は未処理粉体のほぼ1/10に低減した。このようにア
ルミナ処理により粉粒体表面の親水性が高まり、スラリ
ーの見かけ粘度を大幅に低減できた。
ずれの粉末もローター回転数が高くなるに従い、見かけ
粘度が低下する「非ニュートン性」の流動性を示した。未
処理粉体の見かけ粘度は３〜70Pa・sであったのに対し、
アルミナ処理粉体のそれは0.2〜５Pa・sとなり、見かけ
粘度は未処理粉体のほぼ1/10に低減した。このようにア
ルミナ処理により粉粒体表面の親水性が高まり、スラリ
ーの見かけ粘度を大幅に低減できた。
【００１９】実施例２ アルミニウムキレート化合物として、エチルアセトアセ
テートアルミニウムジイソプロピレート(ALCH)を用い、
カルシウム質粉粒体として、水酸化カルシウム粉末(Ca
(OH)2含有量99.99％、平均粒径1μm)を用いた。実施例
１と同様の手順でコーティング処理及び特性の評価を行
なった。前述の表１に各粉末の比表面積を示す。未処理
水酸化カルシウムの比表面積は7.8m2/gであり、粒径が
小さいため比較的高かったが、アルミナ処理することに
より更に上昇し9.4m2/gとなった。
テートアルミニウムジイソプロピレート(ALCH)を用い、
カルシウム質粉粒体として、水酸化カルシウム粉末(Ca
(OH)2含有量99.99％、平均粒径1μm)を用いた。実施例
１と同様の手順でコーティング処理及び特性の評価を行
なった。前述の表１に各粉末の比表面積を示す。未処理
水酸化カルシウムの比表面積は7.8m2/gであり、粒径が
小さいため比較的高かったが、アルミナ処理することに
より更に上昇し9.4m2/gとなった。
【００２０】図５に各粉末の静置時間と沈降容積の関係
を示す。未処理粉末、アルミナ処理粉末の５時間後の沈
降容積は、それぞれ5.4cm3/g、3.0cm3/gで、実施例１の
炭酸カルシウムよりも沈降容積は高かったものの、アル
ミナ処理により、沈降容積は大幅に低下した。
を示す。未処理粉末、アルミナ処理粉末の５時間後の沈
降容積は、それぞれ5.4cm3/g、3.0cm3/gで、実施例１の
炭酸カルシウムよりも沈降容積は高かったものの、アル
ミナ処理により、沈降容積は大幅に低下した。
【００２１】図６に各粉体の水蒸気吸着等温線を示す。
未処理粉末は実施例１の炭酸カルシウムよりも水蒸気吸
着量は高いものの、アルミナ処理することにより、さら
に水蒸気吸着量は増加した。水酸化カルシウムは水との
溶解性もあり、もともとかなり親水性は高いものではあ
るが、以上の結果から、これをアルミナ処理することに
より、さらに水蒸気の吸着しやすい親水性粉末になるこ
とが明らかとなった。
未処理粉末は実施例１の炭酸カルシウムよりも水蒸気吸
着量は高いものの、アルミナ処理することにより、さら
に水蒸気吸着量は増加した。水酸化カルシウムは水との
溶解性もあり、もともとかなり親水性は高いものではあ
るが、以上の結果から、これをアルミナ処理することに
より、さらに水蒸気の吸着しやすい親水性粉末になるこ
とが明らかとなった。
【００２２】図７に各スラリーの見かけ粘度を示す。ロ
ーター回転数が低い(低せん断応力場)場合は両者に違い
はほとんどみられないものの、ローター回転数の高い
(高せん断応力場)場合、アルミナ処理粉体の見かけ粘度
は未処理粉体のそれに比べ大幅に低下した。実用上では
スラリーにはせん断応力がかかる場合が多いので、この
流動性の違いは極めて有効である。以上のように、水酸
化カルシウムの場合、その特性のいずれもが、実施例１
の炭酸カルシウムの結果とほぼ同様の傾向がみられた。
ーター回転数が低い(低せん断応力場)場合は両者に違い
はほとんどみられないものの、ローター回転数の高い
(高せん断応力場)場合、アルミナ処理粉体の見かけ粘度
は未処理粉体のそれに比べ大幅に低下した。実用上では
スラリーにはせん断応力がかかる場合が多いので、この
流動性の違いは極めて有効である。以上のように、水酸
化カルシウムの場合、その特性のいずれもが、実施例１
の炭酸カルシウムの結果とほぼ同様の傾向がみられた。
【００２３】
【発明の効果】本発明の製造方法で得られる表面処理カ
ルシウム質粉粒体は、未処理のカルシウム質粉粒体に比
べて比表面積が大となって親水性が向上し水蒸気吸着性
も大となる。また、沈降容積が小となって鋳込み成形用
材として好ましい性質の粉粒体となる。また、このアル
ミナ処理粉粒体を水との混合スラリーにすると、低粘度
となり、特に高せん断応力の場合、大幅な粘度低下をも
たらし、各種用途に対して有利に使用できることとなっ
た。
ルシウム質粉粒体は、未処理のカルシウム質粉粒体に比
べて比表面積が大となって親水性が向上し水蒸気吸着性
も大となる。また、沈降容積が小となって鋳込み成形用
材として好ましい性質の粉粒体となる。また、このアル
ミナ処理粉粒体を水との混合スラリーにすると、低粘度
となり、特に高せん断応力の場合、大幅な粘度低下をも
たらし、各種用途に対して有利に使用できることとなっ
た。
【図１】アルミナコーティング炭酸カルシウム粉末の作
製手順を示すフローチャートである。
製手順を示すフローチャートである。
【図２】炭酸カルシウム粉末の静置時間と沈降容積の関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
【図３】炭酸カルシウム粉末の水蒸気吸着等温線を示す
グラフである。
グラフである。
【図４】炭酸カルシウム粉末と水とのスラリーの見かけ
粘度を示すグラフである。
粘度を示すグラフである。
【図５】水酸化カルシウム粉末の静置時間と沈降容積の
関係を示すグラフである。
関係を示すグラフである。
【図６】水酸化カルシウム粉末の水蒸気吸着等温線を示
すグラフである。
すグラフである。
【図７】水酸化カルシウム粉末と水とのスラリーの見か
け粘度を示すグラフである。
け粘度を示すグラフである。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−131599（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−27927（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−112664（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−86170（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−144943（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−60140（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01F 11/02 B01J 2/00 C01F 11/18 C09C 1/02 C04B 20/10
Claims (1)
- 【請求項１】 カルシウム質粉粒体とアルミニウムキレ
ート類のアルコール溶液を混合し、乾燥後熱処理してカ
ルシウム質粉粒体の表面に、酸化アルミニウムまたは水
酸化アルミニウム層をカルシウム質粉体に対して0.01〜
５重量％被覆し、水との混合スラリーが低粘度となる性
質を有する表面処理カルシウム質粉粒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8159945A JP2986732B2 (ja) | 1996-06-20 | 1996-06-20 | 表面処理カルシウム質粉粒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8159945A JP2986732B2 (ja) | 1996-06-20 | 1996-06-20 | 表面処理カルシウム質粉粒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH107419A JPH107419A (ja) | 1998-01-13 |
| JP2986732B2 true JP2986732B2 (ja) | 1999-12-06 |
Family
ID=15704595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8159945A Expired - Lifetime JP2986732B2 (ja) | 1996-06-20 | 1996-06-20 | 表面処理カルシウム質粉粒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2986732B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10238976B4 (de) * | 2002-08-20 | 2006-09-28 | Vereinigte Kreidewerke Dammann Kg | Verwendung eines funktionellen Füllstoffs auf Basis von Calciumcarbonat und Verfahren zum Herstellen eines funktionellen Füllstoffs auf Basis von Calciumcarbonat |
| JP4892419B2 (ja) * | 2007-06-26 | 2012-03-07 | 株式会社海水化学研究所 | 水酸化カルシウム系化合物及びその製造方法 |
| JP5878389B2 (ja) * | 2012-02-09 | 2016-03-08 | 大王製紙株式会社 | アルミニウム複合粒子の製造方法 |
| CN116161890B (zh) * | 2023-04-26 | 2023-07-25 | 湖南大学 | 一种碳酸钙微纳米颗粒包覆碳纤维粉复合材料及其制备方法与应用 |
-
1996
- 1996-06-20 JP JP8159945A patent/JP2986732B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH107419A (ja) | 1998-01-13 |
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