JP5878389B2 - アルミニウム複合粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
炭酸カルシウム粒子に酸化アルミニウムを複合する複合工程を有するアルミニウム複合粒子の製造方法である。
炭酸カルシウム粒子とこれに複合される酸化アルミニウムとを有し、
アルミニウム含有率が5質量%以上40質量%以下であるアルミニウム複合粒子である。
以下、当該アルミニウム複合粒子の製造方法の一実施形態を説明する。
(1)凝結剤により炭酸カルシウム粒子を凝結する粒子凝結工程、及び
(2)炭酸カルシウム粒子を含有するスラリーにアルミニウム塩及び鉱酸を添加する複合工程
を有する。
当該製造方法においては、炭酸カルシウム粒子X1の体積平均粒子径を凝結や酸化アルミニウムの複合に好適な範囲とするための粒径調節工程を行うことが好ましい。この粒径調節工程においては、炭酸カルシウム粒子X1の体積平均粒子径が好適な範囲となるように粉砕、分級等を行う。炭酸カルシウム粒子X1の粉砕手段として用いられる粉砕機としては、例えば、ジェットミル、高速回転式ミル等の乾式粉砕機、又はアトライター、サンドグラインダー、ボールミル等の湿式粉砕機等を用いることができる。
(1)粒子凝結工程においては、凝結反応槽1にて上記炭酸カルシウム粒子X1を凝結剤Gによって凝結することによって、炭酸カルシウム粒子凝結体X2を得る。
カチオン電荷密度=A/B×1000 (1)
A:pH4.0に調整した凝結剤水溶液のアニオン要求量(μeq/l)
B:凝結剤水溶液の固形分濃度(g/l)
(2)複合工程においては、炭酸カルシウム粒子凝結体X2を含有するスラリーにアルミニウム塩及び鉱酸を添加する。この炭酸カルシウム粒子スラリーは、例えば、上述の粒子凝結工程で得られた炭酸カルシウム粒子凝結体X2を含有するスラリーをそのまま用いることができる。
本発明のアルミニウム複合粒子は、上記製造方法によって得ることが好ましいが、上記製造方法以外の炭酸カルシウム粒子に酸化アルミニウムを複合させる方法で得てもよい。
アルミニウム複合粒子サンプル10mgを超音波分散機(出力:80W)で3分間分散させた。この溶液を用いて、レーザー粒径分布測定装置(株式会社島津製作所製、型番:SA−LD−2200)により平均粒子径を測定した。
X線粉末回折装置(理学電機株式会社製、型番:RAD2)を用いたX線回析法によって測定した。計測条件は、Cu−Kα−湾曲モノクロメーターを40KV−40mA、発散スリットを1mm、散乱スリットを1mm、受光スリットを0.3mm、走査速度を0.8度/分、走査範囲を2θ=7〜85度、サンプリングを0.02度とした。
1.0%濃度に希釈したLBKPからなるパルプスラリーに30%の灰分となるようにアルミニウム複合粒子スラリーを添加した後、パルプ濃度が0.75%となるよう希釈した。このパルプスラリーを歩留試験機(BTG社製、型番:DFR−05)へ700cc投入し、50秒攪拌した後に、60meshのワイヤーで濾過し、濾液を100cc採取した。このパルプスラリー及び濾液についてそれぞれ灰分濃度を測定し、下記式(2)により灰分(填料)歩留りを算出した。
灰分歩留り=100×(A−B)/A ・・・ (2)
A:パルプスラリーの灰分濃度(g/l)
B:濾液の灰分濃度(g/l)
JIS−K5101−13−1に記載の「顔料試験方法−第13部:吸油量−第1節:精製あまに油法」に準拠し、以下の方法で測定した。105〜110℃で2時間乾燥したアルミニウム複合粒子のサンプル2〜5gをガラス板にとり、精製あまに油(酸価4以下のもの)をビュレットから少量ずつアルミニウム複合粒子サンプルの中央に滴下するとともに都度ヘラで練り合わせ、この作業を繰り返してサンプル全体が滑らかな硬さを有する1本の棒状体に成形された時点の精製あまに油の滴下量を求め、下記式(3)によって吸油量を算出した。
吸油量=(あまに油滴下量(ml)×100)/複合粒子質量(g) (3)
粗粉砕した石灰石を用い、ビーズミルを用いて体積平均粒子径(D50)が4.0μmとなるように微粉砕し、原料の重質炭酸カルシウムスラリーを得た。
上記実施例1と同様の方法を用い、表1に示した反応条件等によってアルミニウム複合粒子を製造した。表1に記載されていない条件は、実施例1と同様である。ただし、実施例4は、炭酸カルシウム粒子スラリーに希硫酸を添加した後にアルミン酸ソーダを添加して加熱攪拌を行った。
実施例1と同じ条件で凝結させた炭酸カルシウム粒子をそのまま用いた。
2 第一薬品添加槽
3 第二薬品添加槽
4 貯槽
X1 炭酸カルシウム粒子
X2 炭酸カルシウム粒子凝結体
X3 アルミニウム複合粒子
G 凝結剤
A アルミン酸ソーダ
N 鉱酸
Claims (3)
- 炭酸カルシウム粒子に酸化アルミニウムを複合する複合工程と、
上記複合工程前に、凝結剤により炭酸カルシウム粒子を凝結する粒子凝結工程と
を有し、
上記凝結前の炭酸カルシウム粒子の体積平均粒子径が0.2μm以上10.0μm以下であり、
上記粒子凝結工程で炭酸カルシウム粒子の体積平均粒子径を0.45μm以上10.5μm以下とし、
上記複合工程でアルミニウム複合粒子の体積平均粒子径を2μm以上12μm以下とするアルミニウム複合粒子の製造方法。 - 上記複合工程で、アルミニウム塩を炭酸カルシウム粒子のスラリーに添加する請求項1に記載のアルミニウム複合粒子の製造方法。
- 上記アルミニウム塩がアルミン酸ソーダである請求項2に記載のアルミニウム複合粒子の製造方法。
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