TW414786B - Silicon carbide fabrication - Google Patents

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TW414786B
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Kenichi Kanai
Yuji Ushijima
Tomiya Yasunaka
Akihiro Kuroyanagi
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Tokai Carbon Kk
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Description

414786
一本發明有關於具高純度、緻密性佳、耐蝕性佳、強度 高的一種碳化矽成形體，其可作為用於例如磊晶成長、電 漿蝕刻處理、cvd處理等用途之晶片座基板（suscept〇r) ' 擋片（dummy wafer)、靶材（target materUl)等各種治具 之半導體製造用的材料。 、
SiC具有良好的耐熱性、耐摩耗性、耐餘性等材質特 性’因此常用作各種工業用的材料。特別是利用CVD法 (化學氣相沈積法）所製作的Sic成形體（CVD_Sic成形體）， 由於緻密性和高純度，而特別適合於作為半導體製造用 各種材料。 ' jCVD-SiC成形體’由於是使得原料氣體在基板面上 進行氣相反應而析出Sic的結晶粒，由結晶粒的成長而生 成被膜，及除去基體的步驟而得的，因此具有敏密、高純 度、組織之均質性高的特徵。 ‘ 作為CVD-SiC成形體’例如日本特開平7_i88927號公 報中揭示一種CVD自支撐膜構造體，其特徵為在SiC、“义 等耐熱陶瓷材料所構成的CVD自支撐膜構造體之中，結晶4 粒的配向是雜亂的。在此發明中，為了要減少CVD自支撑 膜構造體之機械強度的異方性’而在再結晶溫度以上的溫 度（例如，1 700〜2200。〇下施以另外的熱處理，而造成結 晶粒的配向雜亂化，因而有工程煩雜的困難。 再者，日本特開平8-188408號公報中揭露一種利用化 學沈積法之碳化矽成形體的製造方法，其方法為在化學沈 積法所形成的碳化带基板的兩面上以化學沈積法形成碳化
第5頁 2000. 03. 02.005 _ 414 87114183 年月 B “_ 五、發明說明（2) 石夕膜’另一方法為在基體的兩面上以化學沈積法形成碳化 石夕膜’再在除去前述基體後所得之碳化矽基板的兩面上以 化學沈積法形成碳化矽膜。 再者’日本特開平8-188468號公報揭露一種利用化學 沈積法之複化石夕成形體’其係由三層以上的碳化矽層之積 層體所構成的’而且各碳化矽層的厚度為1〇〇 以下。其 亦揭露一種利用化學沈積法之碳化矽成形體的製造方法， 其係以化學沈積法在基體的表面上形成碳化碎膜，藉由除 去前述基體’而製造出碳化矽成形體。其係以化學沈積法 形成複化矽層，然後重複進行該碳化石夕層之表面的平坦化 工程數次’待各層的厚度達到上述所希望之以下之 碳化矽層積層後，以化學沈積法除去基體，而得到碳化矽 成形體。 上述日本特開平8-188408和日本特開平8-188468號公 報的發明之目的為抑制在碳化矽成形體中發生龜裂或彎 曲。特開半8-188408號公報是在沒有一口氣形成SiC膜所 希望厚度的途中停止’而使蓄積在SiC膜中的内部應力抑 制到最小限度’以結晶粒的尺寸一致且膜表面凹凸程度減 少的SiC膜作為基板，而在其上面和下面形成sic膜。特開 平8-188468號公報是在形成SiC層的初期階段中止，將層 表面之半坦化工程重覆數次。 因此’在特開平8-1 88408號公報，和8-1 88468號公報 之發明中’在沒有一 口氣以CVD法形成SiC臈所希望厚度的 途中停止，而且有平坦化處理等煩雜的工程，因而有製造
第6頁 2000.03. 02. 006 414786 ---__ 案號87114183_年月日 傣；p 五、發明說明（3) ---- 率降低的問題，而者，也有強度特性或耐熱衝擊特性不 的問題。 本發明人即為解決上述問題，經進一步研究的蜂果 是’發現到如果將以CVD法所析出的siC結晶粒的性質控制 在特定範圍内，即可得到強度特性和熱特性均優的 CVD-SiC成形體。本發明即以上述之發現為基礎，其目的 為提供一種強度特性和熱特性均優的碳化矽成形體而不 需要煩雜的處理步驟。 為達成上述之目的’本發明之破化碎成形體為以Cvd 法所製作之SiC成形體（CVD-SiC成形體），其結構上的特徵 為SiC結晶成長方向之導熱度為100〜300 w/m . κ，内部組 織的平均粒子直徑為4〜12 /Z m。再者，較佳者為，SiC結晶 成長方向之導熱度和直角方向之導熱度之比為設定在 I 10〜1. 40的範圍内。 以CVD法所製作的SiC成形體’亦即CVD-SiC成形體， 由於其製作方法為以CVD法（化學沈積法）使原料氣體在基 體面上進行氣相反應，析出SiC後，除去基體而得，所以 使用碳材或陶瓷材等作為基體基體的除去，雖然可以切 削或研削而除去基體，但為了防止變形或不純物混入，最 好是使用碳材，其可藉由燃燒而很容易除去。
以CVD法析出SiC而在基體面上形成被覆SiC膜的過程 是’首先’以原料氣體進行氣相反應以在基體面上生成 S i C之核’此s i C核成長為非晶相S i C ’然後成長為微細的 多晶相S iC粒。然後，當cVD反應繼續時，微細多晶相S i C
第7頁 2000. 03. 02. 〇〇7 414786 案號 87114183 五、發明說明（4) 年月日_修正 粒會繼續成長為柱狀組織的結晶組織，以形成被覆S i C 膜。SiC膜會從基材表面向上方膜厚增加的方向成長。此 成長過程中，結晶粒的大小會產生變動。因此，由於基體 面上所析出、形成的SiC膜的粒子性質，而使得CVD-S1C成 形體之強度特性或熱特性變化很大。
本發明之碳化矽成形體’係將其基體面上所形成被覆 的SiC膜的物理性質定為，SiC的結晶成長方向之導熱度在 100〜300 W/m .K的範圍内。如果SiC膜是由微細多晶相SiC 粒子多且柱狀粒子之比率少的SiC粒子所構成的，則由於 粒界中的聲子之散亂會變大’熱阻變大，而使得導熱度變 小’而且所形成的SiC膜之強度會增大。在本發明中sic結 晶成長方向之導熱度之所以要定在1〇〇〜300 W/m .K的範圍 内的原因是’在導熱度不足1〇〇 W/m . K的情況下，加熱冷 卻循環中的耐熱衝擊性降低，而當超過3〇〇 w/m . K時，由 於粒子性質的方向性增大，而使得強度特性或熱特性的異 方性也變大，也容易產生成形體的熱變形。再者，較佳的 範圍是在150〜250 W/m ·κ之間。 再者’本發明之碳化矽成形體之内部組織的平均粒徑 應該在4〜12 /ζιη之間。CVi)-SiC成形體之内部组織是由CVD 反應而在基體面上析出、形成iSic膜之SiC粒子所構成 的’此sic粒子的大小會影響CVD_SiC成形體之強度特性或 熱特性。在粒役小的情況下，粒界具有緩和應力的作用， 當粒徑變大時’由於應力集中’所以傾向於發生結晶粒子 自體的劈開。亦即’由於當平均粒徑在4#^以下時，導熱
第8頁 2000. 03. 02. 008 414786 案號 一 87114183 五、發明說明（5)
^等之熱特性會降低，另外，#平均粒徑在12_以上 時’強度特性會降低，如彎曲強度小於6〇“pa，所 發明為了要達到強度特性和熱特性的平衡，而將構成 CVD-SlC成形體之内部組織的平均粒徑定為412的範圍 内。再者，較佳的範圍是5〜8 。 再者，當CVD-SiC成形體之SiC結晶成長方向的導熱度 和其直角方向之導熱度之比為丨.10〜丨4〇的範圍内時，ϋ 粒子性質的異方性變低’熱的特性可得以改善，例如，可 以抑止在加熱冷卻循環而造成之熱衝擊時之龜裂的發生。 CVD-SiC成形體是以立方晶形的0-Sic為主的，有各種結 晶成長形態’例如’ X射線折射強度主要為（1 i 1 )， (200) ’（220)，（311)，以各種比率表現出。然而， CVD-SiC成形體之導熱度顯現出因結晶形態而導致的方向 異方性’例如’由於氣體濃度或壓力等反應條件而造成原 料氣體之過飽和度變高的情況下，在基材上沿著垂直方向 有結晶成長’結果，表現出導熱度的方向異方性，而有強 度或熱衝擊性也變低的傾向。 CVD-SiC成形體的製作方法為，在例如以碳材為基體 的CVD裝置之反應室内裝設加熱，將鹵化有機矽化合物和 氫氣之混合氣體導入反應室中，以藉由齒化有機矽化合物 之還原熱分解而在碳基體面上析出SiC ’以形成既定厚度 的SiC膜，然後，除去碳基體。原料氣體之鹵化有機矽化 合物可使用三氯甲矽烷，三氯苯矽烷，二氯甲矽烷，二氣 二曱矽烷，一氯三甲矽烧。除去碳基體’雖然可使用切削
第9頁 2000. 03.02.〇〇9 414786 mm. 871141.83 年月日_ 五、發明說明（6) 除去碳材的方法、在空氣中加熱以燃燒除去碳材的方法等 適宜的方法進行’但最好是使用燃燒除去的方式較為簡 便。再者，除去碳基體之後，最好是進行研磨處理，以使 表面平滑化。 在製作上述CVD-SiC成形體時，藉由設定控制原料氣 體之齒化有機矽化合物和還原劑之氫氣的比率，混合氣體 的流量，CVD反應之溫度或時間，CVD裝置之爐壓等條件， 而可得到本發明之碳化矽成形體。 以下’與比較例比較以具體地說明本發明之實施例。 實施例1〜1 0，比較例1 ~ 11 以直徑202 mm ’厚度6 mm之高純度等方性石墨材（灰 分20 ppm以下）作為基體’在CVD裝置之石英反應管内裝設 加熱。將原料氣體之由化有機矽化合物（使用三氣甲矽烷） 和氫之混合氣體以190 Ι/min之流量送入反應管内，以進 行24小時CVD反應’而在基體面上被覆形成SiC膜。在此情 況下’變化混合氣體中之三氣甲矽烷的濃度，CVD反應溫 度，反應管内之壓力等，使析出具備不同物理性質的SiC 膜。然後’沿著橫斷方向將基體切斷為兩份之後，在空氣 中於6 5 0 °C之溫度下加熱，以燃燒除去石墨基體，並且對 於表面研磨加工’以製作出直徑200 mm，厚度1.2 mm之圓 板狀的CVD-SiC成形體。 藉由下述之方法測定以上之碳化矽成形體之導熱度， 内部組織之平均粒徑及彎曲強度，並進行熱衝擊試驗。所 得之結果與CVD-SiC成形體之製作條件對照，示於表1。
第10頁 2000.03.02.010 414786 — 案號87114183__f 月曰 修正____ 五、發明說明（7) (1) 導熱度（W/m ♦ K); 依據JIS R1611-1991，以雷射光方法（Laser Flash method)來測定熱擴散率和比熱容量，再依下式而求出導 熱度。 κ = a X Cp X ρ 但，λ：為導熱度（W/m · K )，α為熱擴散率（m2/s)，
Cp為比熱容量（J/kg .K )，/〇為體密度（kg/m3)。 (2) 内部組織之平均粒子徑（; 以倍率3000的SEM進行觀察，以累積面積率50%作為平 均粒徑。 (3) 彎曲強度（MPa); 依據J IS R1 601 -1 981，以三點彎曲法測定。 (4) 熱衝擊試驗； 將室溫之樣品置入保持在鈍性氣氛及1 20 0 °C之溫度下 的電氣爐中，保持於2分鐘之後由電氣爐中取出，在大氣 中於200 °C的溫度下冷卻之後，再置入保持於丨2〇〇 °c溫度 下的電氣爐中，重覆進行這樣的熱處理1〇次，然後觀如此 熱處理循環後之樣品的狀態。 由表1的結果可知，具有SiC結晶成長方向之導熱度 (B)為1〇〇〜3 0 0 W/m .K以及内部組織之平均粒徑為4〜12 // m之物理性質之實施例的碳化矽成形體，其彎曲強度比比 較例之碳化矽成形體為高，耐熱衝擊性也較優。而且，如 果SiC結晶成長方向之導熱度（B)和直角方向之導熱度（A) 之比（B/A)為1·ΐ〇〜140的範圍内，則耐熱衝擊性會更向上
第11頁 2000. 03. 02.011 414786 _案號87114183_年月日 修正_ 五 '發明說明（8) 提昇。 綜合以上，藉由本發明，可提供由高純度且緻密之 CVD-SiC成形體所構成之強度特性和熱特性均優的碳化矽 成形體。因此，本發明之碳化矽成形體非常適合於用於磊 晶成長、電漿蝕刻處理、CVD處理等用途之晶片座基板、 擋片、靶材或各種治具等之半導體製造用的材料。 【表1】
CVD-SiC成形體 免作條件 F 性 例NO. 原料漢度 壓力 導熱度(W/m K) 平均 彎曲強度 (Vol%) rc) (Torr) A *2 B*3 Β/Α 粒子徑 (MPa) 驗 *1 ("m) 實 1 7.5 1320 760 130 150 1.15 4 700 良好 施 2 7.5 1320 500 145 165 1.14 5 680 良好 例 3 7.5 1350 760 140 170 1.21 5 680 良好 4 7.5 1360 500 160 180 1.13 7 660 良好 5 7.5 1360 760 155 175 1.13 6 670 良好 6 5.0 1360 760 165 190 1.15 7 660 良好 7 7.5 1380 760 185 220 1.19 8 650 良好 8 7.5 1380 500 190 225 1.18 10 630 良好 9 5.0 1380 760 190 230 1.21 9 630 良好 10 7.5 1400 760 250 280 1.12 12 600 良好 比 1 7.5 1160 760 90 120 1.33 2 710 8次*4 較 2 7.5 1200 760 75 105 1.40 2 715 6次*4 例 3 7.5 1270 500 85 110 1.29 3 705 7次*4 4 7.5 1270 760 75 95 1.27 2 715 5次*4 5 5.0 1270 760 85 105 1.23 3 710 7次Μ 6 10.0 1350 760 110 170 1.55 4 480 5次*4 7 12.5 1380 760 150 240 1.60 6 470 5次* 4 8 7.5 1400 500 270 300 1.11 14 540 良好 9 5.0 1400 760 320 350 1.09 15 520 良好 10 7.5 1450 500 370 390 1.05 18 440 良好 11 7.5 1450 760 360 380 1.06 17 450 良好 第12頁 2000. 03. 02.012 _4¾ fife_年月日 修正 五、發明說明（9) (表註）： *1 混合氣體中三氣甲矽烷之濃度（Vol%) *2 SiC結晶成長和直角方向的導熱度（W/m . K) *3 SiC結晶成長方向的導熱度（W/m . K) *4發生龜裂之熱處理循環次數
第13頁 2000. 03. 02.013

Claims (1)

  1. 公-告杈 六、申諸糞剎益同」 年 -------- —' ， 修正上 ^ 多正 f丨.一種碳化矽成形體，其係為以CVD法所製作之Sic成 形體’ SlC結晶成長方向之導熱度為100〜300 W/m . K，内 部組織的平均粒子直徑為4~ 1 2 # in。 2.如申請專利範圍第1項所述之碳化矽成形體，其中 該SlC結晶成長方向之導熱度為150〜250 W/m .K。 3. 如申請專利範圍第1項所述之碳化矽成形體，其中 該内部組織的平均粒子直徑為5〜8 // m。 4. 如申請專利範圍第1項所述之碳化矽成形體，其中 該SiC結晶成長方向之導熱度和直角方向之導熱度之比為 1.10〜1.40 。 5. —種碳化矽成形體，其係為以CVD法所製作之SiC成 形體’SiC結晶成長方向之導熱度為150〜250 W/m .K，内 部組織的平均粒子直徑為5〜8仁m，S i C結晶成長方向之導 熱度和直角方向之導熱度之比為1,10〜1.40。
    第14頁 2000.03. 02.014 公-告杈 六、申諸糞剎益同」 年 -------- —' ， 修正上 ^ 多正 f丨.一種碳化矽成形體，其係為以CVD法所製作之Sic成 形體’ SlC結晶成長方向之導熱度為100〜300 W/m . K，内 部組織的平均粒子直徑為4~ 1 2 # in。 2.如申請專利範圍第1項所述之碳化矽成形體，其中 該SlC結晶成長方向之導熱度為150〜250 W/m .K。 3. 如申請專利範圍第1項所述之碳化矽成形體，其中 該内部組織的平均粒子直徑為5〜8 // m。 4. 如申請專利範圍第1項所述之碳化矽成形體，其中 該SiC結晶成長方向之導熱度和直角方向之導熱度之比為 1.10〜1.40 。 5. —種碳化矽成形體，其係為以CVD法所製作之SiC成 形體’SiC結晶成長方向之導熱度為150〜250 W/m .K，内 部組織的平均粒子直徑為5〜8仁m，S i C結晶成長方向之導 熱度和直角方向之導熱度之比為1,10〜1.40。
    第14頁 2000.03. 02.014
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