CN117535792A - 一种超高导热金刚石及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种超高导热金刚石，该超高导热金刚石为沿<110>或<100>方向高定向结晶的多晶金刚石，具有直径≥100mm的线性尺寸和≥300μm的厚度，298K下≥1800W/(m·K)的热导率，和至少一个Ra≤10nm的表面，还具有包括如下特征中的一个或多个：氮杂质含量≤100ppb，介电常数≥5.4，介电损耗tanδ≤6×10‑5，体电阻率≥1×1011Ωm，击穿电压≥1000V。合成该超高导热金刚石的方法，包括：提供金刚石生长的基材和微波等离子体反应器，以及利用该反应器在基材表面进行超高导热金刚石的外延生长。

Description

一种超高导热金刚石及其合成方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种超高导热金刚石及其合成方法。
背景技术
氮化镓作为第三代半导体材料，具有宽禁带、高临界击穿电场、高饱和电子漂移速度、高电子迁移率等优点，氮化镓相较硅基半导体器件可在更高电压和频率条件下工作，同时消耗电力更少、输出功率密度更大、持久性和可靠性更强。氮化镓半导体器件凭借其优异的性能，可以满足现代社会对高功率、高压、高频等器件要求。因此，氮化镓成为新一代更快速、小型化、轻量化、低成本、高效率的半导体材料的首选。然而，随着氮化镓半导体器件的设计和制程工艺不断提高和改进，其输出功率和频率越来越高，器件尺寸也越来越小型化，在器件尺寸小型化和输出功率增大化的同时，器件有源区的热累积效应迅速增加，而传统的低热导率衬底材料的散热能力有限，阻碍器件热量进一步向周围环境扩散，器件的过热问题变得越来越突出，可靠性和稳定性受到严重挑战，逐渐成为制约氮化镓半导体器件往更高性能、高度集成化方向发展的主要障碍之一，氮化镓半导体器件高效散热问题已成为其发展中不可忽视的问题。
目前，在半导体器件热管理领域中通常使用的热管技术、扩热板均温技术、强制对流换热技术、低热阻导热填料等热控技术，均对材料的热导率提出要求。传统的高导热材料通常为金属、合金或非金属/金属复合材料，铜、铝、钨铜、钼铜等金属或合金材料受自身热导率、热膨胀系数、重量等局限，难以满足上述热控技术对材料的要求；金刚石/铜、碳化硅/铝等复合材料具有较好的热性能，热导率可达400W/(m·K)到600W/(m·K)；但复合材料存在严重的界面结合及界面热阻问题，使用过程中的热循环容易导致复合材料界面的退化和导热性能的下降。
金刚石内热量的传导主要靠晶格或晶体点阵的振动（声子导热）来实现，金刚石的碳原子之间以sp3键结合，属强极性的共价键结构，德拜温度高，碳原子之间的共价键具有高振动频率，晶格动力学中的非简谐效应弱，导致声子散射较小，以声子为媒介的热传导的阻力极小，因此金刚石的热导率高达2200 W/(m·K)。金刚石中的声子传热机制使其具有任何已知固体材料中最高的热导率，金刚石的室温热导率大约是目前常用高导热材料的5倍以上。广泛的研究证明，金刚石是氮化镓半导体器件的最佳热管理材料，超高导热金刚石衬底可以数倍提升氮化镓器件的性能，并有效降低器件尺寸，实现紧凑电子系统。
半导体工业中，大尺寸晶圆是实现半导体批量、高效制造的先决条件，用于氮化镓器件制造的晶圆尺寸通常达到4英寸以上，当金刚石作为高导热材料与氮化镓晶圆的进行键合时，要求金刚石具有与氮化镓晶圆相匹配的尺寸、超高热导率、以及超平坦的表面。然而，本领域已知的问题是，金刚石的超高热导率和大面积的均一性难以实现。
采用微波等离子体化学气相沉积技术在获得金刚石的生长品质、生长效率、生长面积、以及能源效率等方面的优势在本领域是已知的。理想的情况是，微波等离子体反应器在基材上方均匀的形成大面积的高密度等离子体，以便于含碳氢基团的自由基能够从等离子体扩散至基材，并在基材表面生长金刚石，进而合成金刚石的大面积均一性得以控制。现实情况是，等离子体与反应器共轴分布，等离子体密度从轴心向反应器的腔室壁迅速衰减，此种分布引起基材上方中心区域等离子体密度很强，并且朝向基材边缘显著降低，最终导致基材表面金刚石中心和边缘区域的生长存在巨大差异。
合成金刚石的另外一个问题在于，在金刚石的生长期间，诸如氮、硅等杂质极易不利的结合到金刚石中，导致金刚石热性能的衰减。氮杂质通常来源于微波等离子体反应器的真空腔室的不完美密封，大气中的氮气渗透进入反应器与金刚石结合。此外，被吸附到反应器真空腔室壁上的大气中的杂质也会作为残余杂质进入金刚石的生长环境中。硅杂质通常来源于等离子体中的氢对反应器内含硅部件的刻蚀，如暴露于高温下的石英窗中的硅分解并与进入金刚石中。
尽管存在上述问题，但迄今为止能够实现商业化的多晶金刚石晶圆通常为尺寸2-3英寸（直径约50-75mm），热导率1200-1600 W/(m·K)。尺寸4英寸（直径约100mm）、热导率1800 W/(m·K)以上的超高热导率多晶金刚石晶圆的生产通常被证明是有问题且存在缺陷的，虽然能够提供较大尺寸的金刚石晶圆，但这些金刚石晶圆具有较低的热性能，尤其是从晶圆中心向边缘的质量逐渐过渡变差，这些晶圆不能满足商业应用的要求。基于上述问题，提出本发明申请。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种超高热导率（例如热导率1800 W/(m·K)以上）和大面积（例如直径100mm以上）的金刚石材料，并且在金刚石的所有区域具有基本一致的热性能。
本发明还提供了上述超高热导率和大面积金刚石材料的合成方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
根据本发明的第一个目的，提供一种超高热导率和大面积的金刚石晶圆材料，其包括如下特征：
（1）直径≥100mm的线性尺寸和≥300μm的厚度；
（2）298K条件下，≥1800W/(m·K)的热导率；
（3）以及至少一个表面粗糙度Ra≤10nm的表面。
上述的超高导热金刚石，其还包括：所述超高导热金刚石为高定向结构的多晶金刚石，沿<110>或<100>方向结晶。
具体的，上述的超高导热金刚石，其还包括：所述超高导热金刚石具有包括一个形核面和一个生长面在内的两个特征主表面，形核面的形核密度≥1×109/cm2，生长面的晶粒尺寸为50μm-200μm。所述超高导热金刚石，还包括：所述超高导热金刚石含有≤100ppb的氮杂质；所述超高导热金刚石的黑斑缺陷尺寸≤100μm，平均黑斑密度≤1/cm2。
进一步的，上述的超高导热金刚石，其还包括：所述超高导热金刚石的介电常数≥5.4，介电损耗tanδ≤6×10-5，体电阻率≥1×1011Ωm，击穿电压≥1000V@300μm。
作为本发明的优选，本发明提供了具有如下特征的一种超高导热金刚石，具体如下：
（1）所述超高导热金刚石包括但不仅限于以下尺寸规格中的一个或多个：例如直径100mm的线性尺寸和300μm的厚度；直径125mm的线性尺寸和500μm的厚度；直径150mm的线性尺寸和700μm的厚度。
（2）所述超高导热金刚石具有298K条件下≥1800W/(m·K)的热导率，是指沿超高导热金刚石晶圆任一半径方向每隔20mm取直径20mm标准测试样，采用激光闪射法导热仪测试标准测试样的热扩散系数：例如直径100mm晶圆分别取距中心点0mm、20mm、40mm测试；直径125mm晶圆分别取距中心点0mm、20mm、40mm测试；直径150mm晶圆分别取距中心点0mm、20mm、40mm、60mm测试。
利用以下公式对热导率进行计算：
λ(T)=ar(T)·cp(T)·ρ(T)
式中：
λ=热导率[W/(m·K))]；
ar=距中心点距离为r的热扩散系数[mm2/s]，取实测值；
cp=比热[J/(g·K)]，取值0.52 J/(g·K)；
ρ=密度[g/cm3]，取值3.52 g/cm3；
T代表测试温度，设定为298K。
（3）所述超高导热金刚石具有表面粗糙度Ra≤10nm的表面，该表面是指超高导热金刚石与基材分离后的表面。更优选的，表面粗糙度Ra≤5nm、表面粗糙度Ra≤2nm、表面粗糙度Ra≤1nm。
（4）所述超高导热金刚石为高定向结构的多晶金刚石，沿<110>或<100>方向结晶。
（5）所述超高导热金刚石具有包括一个形核面在内的特征主表面，形核面的形核密度≥1×109/cm2，更优选的，形核密度≥5×109/cm2，形核密度≥1×1010/cm2。
（6）所述超高导热金刚石具有包括一个生长面在内的特征主表面，生长面的晶粒尺寸50μm-200μm，更优选的，晶粒尺寸100μm-150μm。
（7）所述超高导热金刚石的含有≤100ppb的氮杂质，更优选的，含有≤50ppb的氮杂质、≤10ppb的氮杂质。
（8）所述超高导热金刚石的黑斑缺陷尺寸≤100μm，更优选的，黑斑缺陷尺寸≤50μm，黑斑缺陷尺寸≤10μm；平均黑斑密度≤1/cm2，更优选的，平均黑斑密度≤0.5/cm2，平均黑斑密度≤0.1/cm2。
（9）所述超高导热金刚石的介电常数≥5.4，介电损耗tanδ≤6×10-5。
（10）所述超高导热金刚石的体电阻率≥1×1011Ωm，击穿电压≥1000V@300μm。
本发明所述超高导热金刚石可以包括前述10项特征的任意组合，优选的包括至少其中2项，以及最优选的包括最多全部10项特征的组合。
根据本发明的第二个目的，本发明还提供了一种上述超高导热金刚石的合成方法，其包括如下步骤：
（1）提供金刚石生长的基材，然后在基材表面形成金刚石结构调制层或金刚石的形核位点；
（2）提供金刚石生长的微波等离子体反应器，在基材上方均匀的形成含碳氢基团的等离子体；
（3）在所述基材表面通过化学气相沉积进行金刚石的外延生长；
（4）剥离基材和金刚石，对金刚石的形核面和生长面进行研磨和抛光。
上述的合成方法，具体的，所述基材可以包括单晶硅基材、或形成碳化物的难熔金属（难熔金属如钛、钼、铌、钽、钨等）基材等中的一种；所述基材具有至少一个粗糙度≤10nm和平整度变化≤10μm的精加工表面。
进一步的，所述在基材表面形成金刚石结构调制层是以单晶硅（100）面作为精加工表面并在精加工表面形成单晶碳化硅；所述在基材表面形成金刚石形核位点是在所述任意基材的精加工表面形成宽度和深度≤100nm、最大间隔≤5μm的点状或线状面损伤。
具体的，所述微波等离子体反应器可在基材上方形成有效直径≥100mm的等离子体，有效直径范围内等离子体的原子氢（Hα+Hβ）平均浓度≥1×1017/m3，原子氢浓度分布差异≤10%。
进一步的，步骤（3）所述金刚石的外延生长包括以下步骤中的一项或多项：
（1）在氢等离子体中700-900℃温度下清洗基材表面；
（2）在含碳2-6%的碳氢等离子体中750-850℃温度下进行金刚石的形核；
（3）在含碳1-4%的碳氢等离子体中680-780℃温度下稳定金刚石晶核的取向生长；
（4）在含碳0.5-3%的碳氢等离子体中850-1050℃温度下进行金刚石的外延生长。
作为本发明的优选，本发明还提供一种优选的上述超高导热金刚石的合成方法，其通过以下技术方案实现：
提供金刚石生长的基材，以及在该基材表面形成金刚石结构调制层或金刚石的形核位点。
利用微波等离子体反应器通过化学气相沉积在特定的基材上生长多晶金刚石。这些基材选用的原则解释为：根据碳在非金刚石基材表面扩散系数的大小和反应形式的不同，将可能适合金刚石生长的基材分为三大类，即：碳的溶解度很小或与碳无反应的材料，例如金、银、铜；碳在其中容易扩散或溶解形成碳化物的基材，如铁、钴、镍、铂、钯、铑、铱；以及碳在其中强烈扩散或形成强共价键碳化物的基材，如钛、锆、钼、铌、钽、钨、硅。
本领域普遍认为金刚石在非金刚石基材上的形核通常通过中间过渡层发生，并且该过渡层是由碳与基材相互作用的结果，沉积过程中碳扩散进入基材，达到饱和浓度后析出，并作为金刚石的优先形核点进行金刚石的形核与生长。目前为止，已经发现可以在过渡族金属、多种碳的变体、硅和硅的碳化物、氮化物、氧化物等多种衬底材料表面沉积金刚石。本发明人考虑到大面积基材的易获取性和经济性，规定选取的基材包括单晶硅基材或形成碳化物的难熔金属基材（如钛、钼、铌、钽、钨等）中的一种；并且所述任意基材具有至少一个粗糙度≤10nm和平整度变化≤10μm的精加工表面。
其中，所述在基材表面形成金刚石结构调制层是在（100）单晶硅基材的精加工表面通过化学气相沉积形成10-50μm厚度的单晶碳化硅层。所述结构调制层的形成可缓和单晶硅与金刚石之间的晶格错配，使金刚石外延层沿<100>结晶方向形成连续的高定向结构。
其中，所述在基材表面形成金刚石形核位点是在所述任意基材的精加工表面通过金刚石粉体研磨，形成宽度和深度≤100nm、最大间隔≤5μm的点状或线状面损伤，以在基材表面形成高密度的金刚石形核位点，使金刚石外延层沿<110>结晶方向形成致密的高定向柱状晶结构。
提供金刚石生长的微波等离子体反应器，该反应器可在基材上方均匀的形成含碳氢基团的大面积的高密度等离子体。本领域已知的是，等离子体中高浓度的原子氢在金刚石生长中发挥重要作用，理想的是在等离子体有效范围内形成高浓度的原子氢。相比较C2等自由基的激发能0.09-2.41eV，原子氢的激发能高达12.09eV，只有将分子氢加热至2000K以上才能显著的分解成原子氢。现有微波等离子体反应器通常可在等离子体中心位置获得很高的等离子密度，但等离子体中心以外等离子密度衰减梯度很大（见图1中虚线），高浓度的原子氢通常仅存在于等离子体中心位置，含碳自由基则遍布等离子体，造成等离子体直径范围内化学成分的不均匀，以及最终的金刚石的不均匀沉积和碎裂，这种不均匀在更大的等离子体直径上表现的尤为强烈，金刚石的尺寸因此受限。
本发明人考虑到上述影响，在微波等离子体反应器的设计中发现，通过构造不同的反应器结构可改变等离子体的分布，合理构造反应器可在基材上方直径≥100mm的范围形成近乎均匀分布的等离子体（见图1中实线），并且该等离子体的分布特征可以从等离子体发射光谱中原子氢（主要为Hα与Hβ）的浓度分布得到证明，具备该等离子体分布特征的原子氢浓度通常≥1×1017/m3，横跨基材表面的原子氢浓度分布差异通常被控制在≤10%。
利用该微波等离子体反应器，在基材表面通过化学气相沉积进行超高导热金刚石的外延生长，包括以下过程中的一项或多项：
（1）在氢等离子体中800℃温度下清洗基材表面，时间5-30min；
（2）在含碳2-6%的碳氢等离子体中750-850℃温度下进行金刚石的形核，时间10-60min；
（3）在含碳1-4%的碳氢等离子体中680-780℃温度下稳定金刚石晶核的取向生长，时间30-120min；
（4）在含碳0.5-3%的碳氢等离子体中850-1050℃温度下进行金刚石的外延生长，依据厚度要求来终止外延生长。
对于以上过程中的（1）项，所述氢等离子体的激发气体为氢气。
对于以上过程中的（2）、（3）、（4）项，所述碳氢等离子体的激发气体为氢气和甲烷混合气。
对于以上过程中的（2）、（3）、（4）项，可选择性的，受控流速的氮气以低于100ppb的浓度被同时引入。
对于以上过程中的（2）、（3）、（4）项，可选择性的，受控流速的氩气以5-20%的浓度被同时引入。
对于以上过程中的（2）、（3）、（4）项，可选择性的，受控流速的氧气以0.5-2%的浓度被同时引入。
对于以上过程中的（2）、（3）、（4）项，所述碳的百分含量以甲烷相对氢气的质量流量计算，所述氮气含量以氮气相对氢气的质量流量计算，所述氩气含量以氩气相对氢气的质量流量计算，所述氧气含量以氧气相对氢气的质量流量计算。
金刚石的外延生长过程中，对金刚石热导率产生显著影响的是传热过程中的声子散射。考虑到多晶金刚石的结构和成分特征，多晶金刚石内声子散射的常规方式有：
（1）声子与金刚石内的杂质缺陷相互作用形成的晶格缺陷散射。金刚石中最主要也是最常见的杂质是氮，由于氮原子与碳原子的原子半径差异较小，氮原子可以以多种形式大量占据金刚石的晶格位点。例如处于中性或带电状态的单替位氮原子Ns（C中心）、两个相邻的替位氮原子（A聚集体）、几个氮原子集团（B聚集体），或者作为氮原子与空位形成配合物NV、NVN、NVH中心等。这些缺陷是非常强的声子散射体，形成对金刚石传热过程的严重限制。在化学气相沉积合成的金刚石中，氮原子主要以C中心形式存在，通常具有高氮含量（≥10ppm）的金刚石相对于低氮含量（≤100ppb）的高纯度金刚石，室温热导率有显著的下降。
本发明人考虑到上述影响，发现通过控制金刚石合成过程中来自原料气体（氢气和甲烷）、反应器真空腔室壁吸附气体杂质、和大气向真空腔室中的渗透，可有效降低金刚石中的氮杂质含量至100ppb以下，更优的降至50ppb以下、10ppb以下。
（2）声子与金刚石内的结构缺陷相互作用形成的散射。完整金刚石单晶体中的结构缺陷主要包括一维结构缺陷(位错)和二维结构缺陷(孪晶、层错)，属于微观结构缺陷。与单晶体不同，多晶金刚石中主要以宏观的三维结构缺陷(孔洞、黑斑)为主，对金刚石的实际传热过程形成不利影响。孔洞主要发生在靠近多晶金刚石的形核面，因金刚石形核密度较低引起形核后的晶核间隙，以及金刚石晶粒的竞争性生长引起的孔洞；黑斑主要发生在靠近多晶金刚石的生长面，因金刚石晶粒的非取向生长以及氢离子对非金刚石碳的不完全刻蚀引起碳质黑斑的聚集。
本发明人考虑到上述影响，通过控制金刚石合成过程中形核面的形核密度≥1×109/cm2，并沿<110>或<100>形成高定向晶体结晶取向，使得黑斑缺陷尺寸≤100μm、平均黑斑密度≤1/cm2，以降低孔洞和黑斑缺陷对金刚石热导率的不利影响。
（3）声子在多晶金刚石晶界处的边界散射。多晶金刚石的实际传热过程与晶界数量及晶界质量相关，晶界对声子传热阻碍作用的本质在于晶界处原子的无序排列和非sp3键合。晶粒越细、晶界越多、非sp3键合比例越大，对声子传热的阻碍作用也越大。
本发明人考虑到上述影响，通过控制金刚石合成过程中的晶粒尺寸处于50μm-200μm之间、以及晶界的金刚石结晶质量，以此获得热导率≥1800W/(m·K)的超高导热金刚石。
金刚石外延生长至指定厚度后，停止生长并剥离基材和超高导热金刚石层，最后对超高导热金刚石的形核面和生长面进行研磨和抛光。
和现有技术相比，本发明方法具有如下有益效果：
通过微波等离子体反应器和金刚石合成工艺的设计，能够得到本发明所述特征的超高导热金刚石。采用本发明技术方案，可合成直径≥100mm、热导率≥1800W/(m·K)的超高导热金刚石，并且在金刚石的所有区域具有基本一致的热性能，克服了现有该类金刚石热性能较低的技术缺陷，有效避免了现有金刚石晶圆容易从晶圆中心向边缘的质量逐渐变差等现象的发生，从而能够满足氮化镓半导体器件高效散热的应用需求。
附图说明
为了更好地理解本发明的技术特征以及如何实现本发明的技术方案，以下将参照附图仅以举例方式用于更好的描述本发明内容。
图1为等离子密度分布特征；
图2为实施例1中直径150mm的超高导热金刚石晶圆，图中可以看出：从晶圆中心向边缘具有一致的晶体质量；
图3为金刚石沿<110>方向形成的高定向结晶，图中可以看出：金刚石具有<110>结晶特征；
图4为金刚石沿<100>方向形成的高定向结晶，图中可以看出：金刚石具有<100>结晶特征。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
下述实施例中，所用原料均为可以直接购买到的普通市售产品或采用本领域常规方法可以制备获得。
本发明中，所选用的基材可以直接购买加工好的基材成品，也可以采用本领域常规技术手段进行加工，从而获得相应粗糙度和平整度变化的基材产品。未详细提及的工艺，如剥离、研磨、抛光等均采用本领域常规技术即可，因不是本申请的创新之所在，故此不再赘述。
实施例1
一种超高导热金刚石的合成方法，具体包括如下步骤：
选取直径150mm的金属钨基材，该金属钨基材具有Ra 2nm和平整度变化10μm的抛光表面，利用2μm粒径金刚石粉体研磨该金属钨基材的抛光表面，用于在金属钨基材表面形成宽度和深度100nm、最大间隔5μm的面损伤。
将该金属钨基材置于微波等离子体反应器中，反应器中通入1000sccm的氢气。利用等离子体发射光谱测量该反应器等离子体中Hα与Hβ的浓度分布，调节反应器的微波输入功率50kW和气压130Torr，使该反应器内均匀的形成直径大于150mm的高密度等离子体，并获得原子氢（Hα+Hβ）平均浓度1.0×1017/m3，原子氢浓度分布差异10%。
保持反应器的功率和气压，调节氢气/甲烷的流速分别为3000/50sccm，受控流速的氮气以80ppb的浓度被同时引入，调节基材的表面温度至950℃，从基材中心至边缘的温差控制在40℃以内。在该条件下通过化学气相沉积进行金刚石的外延生长。
在金刚石晶体生长至950μm以上的厚度之后终止合成过程，剥离基材，得到直径150mm的金刚石晶圆（见图2），SEM下检测该金刚石具有沿<110>方向结晶的特征表面，晶粒尺寸处于50μm-200μm之间（见图3）。
对金刚石的形核面和生长面进行研磨和抛光，获得金刚石晶圆的平均厚度700μm和表面粗糙度Ra 8nm。
分别取距金刚石晶圆中心点0mm、20mm、40mm、60mm切割直径20mm标准测试样各一片，用于激光闪射法导热仪测试298K下的热扩散系数。根据表中测试得到的每个标准测试样的热扩散系数计算热导率，结果见下表。表中结果显示：金刚石晶圆中心至边缘的热导率基本一致，均满足本发明所限定的≥1800W/(m·K)的范围。
实施例2
一种超高导热金刚石的合成方法，具体包括如下步骤：
选取直径100mm和具有粗糙度Ra 2nm、平整度变化7μm精加工表面的单晶硅基材，利用0.5μm粒径金刚石粉体研磨该单晶硅基材的抛光表面，用于在单晶硅基材表面形成宽度和深度60nm、最大间隔3μm的面损伤。
将该单晶硅基材置于微波等离子体反应器中，反应器中通入1000sccm的氢气。利用等离子体发射光谱测量该反应器等离子体的浓度分布，调节反应器的微波输入功率30kW和气压160Torr，使该反应器内形成直径大于100mm的等离子体，直径100mm范围内测得Hα+Hβ的平均浓度达到1.2×1017/m3，原子氢浓度分布差异8%。
保持反应器的功率和气压，调节氢气的流速为1500sccm，并调节基材的表面温度至800℃，该步骤进行5min，对基材表面进行清洗。
调节氢气/甲烷的流速分别为3000/60sccm，并调节基材的表面温度至850℃，从基材中心至边缘的温差控制在30℃以内，该步骤进行15min，用于在基材表面形成1×1010/cm2的金刚石形核密度。
保持氢气流速，调节甲烷/氩气/氧气的流速分别为40/200/15sccm，并调节基材的表面温度至900℃，在金刚石晶体生长至450μm以上的厚度之后终止合成过程，剥离基材得到直径100mm的金刚石晶圆，SEM下检测该金刚石具有沿<110>方向结晶的特征表面，晶粒尺寸处于50μm-200μm之间。
对金刚石的形核面和生长面进行研磨和抛光，去除形核面30μm的厚度，获得金刚石晶圆的平均厚度300μm和表面粗糙度Ra≤5nm。
光学显微镜下检测该金刚石的黑斑缺陷尺寸低于50μm，10μm以上的黑斑密度为0.1/cm2。ESR检测该金刚石含有22ppb的氮杂质。
谐振法在140GHz下检测该金刚石的介电常数为5.5，介电损耗tanδ为5.9×10-5。
高阻测试仪检测该金刚石的体电阻率为1.2×1011Ωm，击穿电压1550V。
分别取距金刚石晶圆中心点0mm、20mm、40mm切割直径20mm标准测试样各一片，用于激光闪射法导热仪测试298K下的热扩散系数。根据表中测试得到的每个标准测试样的热扩散系数计算热导率，结果见下表。表中结果显示：金刚石晶圆中心至边缘的热导率基本一致，均满足本发明所限定的≥1800W/(m·K)的范围。
实施例3
一种超高导热金刚石的合成方法，具体包括如下步骤：
选取直径125mm的单晶硅基材，该单晶硅基材的主表面具有（100）晶向，且具有粗糙度Ra 0.5nm、平整度变化10μm的精加工表面。以1000sccm的氢气为载气，通入20sccm的硅烷和20sccm的甲烷，控制温度为1050℃，在单晶硅基材的精加工表面化学气相沉积形成50μm厚度的单晶碳化硅层（约需5小时）。
将该单晶硅基材置于微波等离子体反应器中，反应器中通入1000sccm的氢气。利用等离子体发射光谱测量该反应器等离子体中Hα与Hβ的浓度分布，调节反应器的微波输入功率45kW和气压140Torr，使该反应器内形成直径大于125mm的高密度等离子体，并获得原子氢（Hα+Hβ）平均浓度1.1×1017/m3，原子氢浓度分布差异9%。
保持反应器的功率和气压，调节氢气的流速为1500sccm，并调节基材的表面温度至800℃，该步骤进行5min，对基材表面进行清洗。
调节氢气/甲烷的流速分别为3000/180sccm，并调节基材的表面温度至750℃，从基材中心至边缘的温差控制在30℃以内，该步骤进行15min，用于在基材表面形成1.6×1011/cm2的金刚石形核密度。
保持氢气流速，调节甲烷的流速为120sccm，并调节基材的表面温度至720℃，从基材中心至边缘的温差控制在30℃以内，该步骤进行120min，用于稳定金刚石晶核的取向生长。
保持氢气流速，调节甲烷/氧气的流速分别为45/20sccm，受控流速的氮气以80ppb的浓度被同时引入，并调节基材的表面温度至950℃，在金刚石晶体生长至650μm以上的厚度之后终止合成过程，剥离基材，得到直径125mm的金刚石晶圆，SEM下检测该金刚石具有沿<100>方向结晶的特征表面（见图4），晶粒尺寸处于50μm-200μm之间。
对金刚石的形核面和生长面进行研磨和抛光，获得金刚石晶圆的平均厚度500μm和表面粗糙度Ra≤10nm。
分别取距金刚石晶圆中心点0mm、20mm、40mm切割直径20mm标准测试样各一片，用于激光闪射法导热仪测试298K下的热扩散系数。根据表中测试得到的每个标准测试样的热扩散系数计算热导率，结果见下表。表中结果显示：金刚石晶圆中心至边缘的热导率基本一致，均满足本发明所限定的≥1800W/(m·K)的范围。
根据实施例的详细说明，采用本发明的合成方法，可以合成直径≥100mm、热导率≥1800W/(m·K)的超高导热金刚石，并且在金刚石的所有区域具有基本一致的热性能，克服了现有该类金刚石热性能较低的技术缺陷，有效避免了现有金刚石晶圆容易从晶圆中心向边缘的质量逐渐变差等现象的发生，从而能够满足氮化镓半导体器件高效散热的应用需求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超高导热金刚石，其特征在于，包括如下特征：
（1）直径≥100mm的线性尺寸和≥300μm的厚度；
（2）298K条件下，≥1800W/(m·K)的热导率；
（3）以及至少一个表面粗糙度Ra≤10nm的表面。
2.根据权利要求1所述的超高导热金刚石，其特征在于，还包括：所述超高导热金刚石为多晶金刚石，沿<110>或<100>方向结晶。
3.根据权利要求2所述的超高导热金刚石，其特征在于，还包括：所述超高导热金刚石具有包括一个形核面和一个生长面在内的两个特征主表面，形核面的形核密度≥1×109/cm2，生长面的晶粒尺寸为50μm-200μm。
4.根据权利要求1所述的超高导热金刚石，其特征在于，还包括：所述超高导热金刚石含有≤100ppb的氮杂质；所述超高导热金刚石的黑斑缺陷尺寸≤100μm，平均黑斑密度≤1/cm2。
5.根据权利要求1所述的超高导热金刚石，其特征在于，还包括：所述超高导热金刚石的介电常数≥5.4，介电损耗tanδ≤6×10-5，体电阻率≥1×1011Ωm，击穿电压≥1000V@300μm。
6.一种权利要求1至5任一所述超高导热金刚石的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）提供金刚石生长的基材，然后在基材表面形成金刚石结构调制层或金刚石的形核位点；
（2）提供金刚石生长的微波等离子体反应器，在基材上方均匀的形成含碳氢基团的等离子体；
（3）在所述基材表面通过化学气相沉积进行金刚石的外延生长；
（4）剥离基材和金刚石，对金刚石的形核面和生长面进行研磨和抛光。
7.根据权利要求6所述超高导热金刚石的合成方法，其特征在于，所述基材包括单晶硅基材或形成碳化物的难熔金属基材中的一种；所述基材具有至少一个粗糙度≤10nm和平整度变化≤10μm的精加工表面。
8.根据权利要求6所述超高导热金刚石的合成方法，其特征在于，所述在基材表面形成金刚石结构调制层是在（100）单晶硅基材的精加工表面形成单晶碳化硅；所述在基材表面形成金刚石形核位点是在所述任意基材的精加工表面形成宽度和深度≤100nm、最大间隔≤5μm的点状或线状面损伤。
9.根据权利要求6所述超高导热金刚石的合成方法，其特征在于，所述微波等离子体反应器在基材上方形成有效直径≥100mm的等离子体，有效直径范围内等离子体的原子氢（Hα+Hβ）平均浓度≥1×1017/m3，原子氢浓度分布差异≤10%。
10.根据权利要求6所述超高导热金刚石的合成方法，其特征在于，步骤（3）所述金刚石的外延生长包括以下步骤中的一项或多项：
（1）在氢等离子体中700-900℃温度下清洗基材表面；
（2）在含碳2-6%的碳氢等离子体中750-850℃温度下进行金刚石的形核；
（3）在含碳1-4%的碳氢等离子体中680-780℃温度下稳定金刚石晶核的取向生长；
（4）在含碳0.5-3%的碳氢等离子体中850-1050℃温度下进行金刚石的外延生长。
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