TW215060B - - Google Patents

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    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/03—Precipitation; Co-precipitation

Description

Λ β Η 6 215060 五、發明説明（l ) 本申請菜U於含催化爾金_和載《物質之氫化反應觸媒 之製備。 含辣作為催化劑金鼷及氧化鋁作為載體之催化劑已為人 所知，其主要用於製備含甲烷氣體。該催化_一般用鐮性 蕖蘭（如碳醴銨）由溶液中將嫌和鋁離子共沉瀝而製得，如 US-A-3 320 182 (ESSO Research)所揭示者。 依據該共沉澱方法，所獲催化劑之性能雖然尚佳，但催 化劑前鼷《(嫌胼）之濾過性和催化特性（特別是在不鉋和 三甘油之氫化作用中）並不逋當。此等催化繭之bet鐮表 面積一般低於200米2 /克催化劑，且平均孔隙大小在數 毫微米之等鈒。 歎洲専利 EP168 091-B (Unilever Case R 7008)掲示嫌 /氧化鋁催化劑，其辣/鋁原子比在10至2之間，活性辣 表面積在70至150</辣，而平均孔隙大小在4至20奄微 米之間（視上述原子比而定）。該等催化劑可用下法製備 :在遇最鐮性沉澱劑存在下由鎳鹽水溶液中將不溶性嫌化 合物沉澱出來，随後令該沉澱物於懸浮形式中老化，然後 再予收集、乾堍及堪原；其中在鎳離子沉澱後，將鋁化合 物加人。將練離子與觭性沉澱劑和矽酸鹽共沉澱為該技g 中已知者，此種方法在德國” Auslegeschr丨ft，，I>£-B 2 150 975 (ESSO)中亦有揭示。根據該方法，辣離子和矽酸 鹽離子W驗性沉澱劑（如碳酸銨）由溶液中失沉澱至孔性二 氣化砂賊體上。但如此所獲催化劑性筲上有某些缺點，特 別Μ•過濾性常導致一些困難。 本认it尺度边用中S Η家邙唞（CNS)，丨Μ規岱（210 X 297公Ji) (請先luliit背而之注*事項巩艰Λχ3 裝· 線· 215 ⑽ Ο Λ 6 η 6 Μ濟部tr π-ί',-/ν:仆代印¾ 五、發明説明（2 ) 歐洲專利 ΕΡ 145 094-B (Unilever Case R 7003)攉示 催化劑之製備，其中該催化劑金鼸選自具有原子為26至 30間之過渡金薦*而載«為二氧化矽。該方法包括Μϋ性 沉澱劑沉澱，再加入可溶性矽酸鹽。 如US-A-3.959.181所知者•使用含_(金鼷碳酸嬲和鐮金 羼氫氧化物之水溶液將鍊沉澱於二氧化矽之固臞載黼（例 如矽薄土 ）上可製成氫化化反應催化劑，但在載體物質為 二氣化矽之案例中，Ni/Si〇2重Μ比相當小·較佳為0.5至 4之間。 用於該等製法中所述Mt性沉澱繭包括鐮金鼷氫氣化物、 驗金靨碳酸鹽、鐮金屬碳酸氫鹽，相當之銨化合物Μ及上 述化合物之不特定混合物。 我們現已發現當使用特定之Μ金鼷氫氣化物和Mt金钃碳 酸體之混合物作為Mt性沉澱爾時，可形成在濾《性和油硬 化時間上具有優良性質之催化劑。 因此•根據本發明提供一種製備含催化_金鼷和載體物 質之氫化反應催化謂之方法*該方法包括以下步驟：以遢 量曲性沉澱麵由催化_金屬》溶液中將不溶性催化劑金屬 Μ化合物沉澱出來•隨後加入可溶性載雅物質源，令該沉 毅物於懸浮形式中老化，再將該沉澱物收集、乾堍及堪原 ;該方法之特激為該鐮性沉澱劑選自鹼金騸S氣化物和鐮 金圈碳酸Μ之混合物，其莫耳比為1 : 3至3 : 1 。 該催化劑金靨較佳堪自原子序在26至30間之過渡金饜. 諸如辣或鈷。適畨之催化劑金属馥為水溶性a，諸如硝酸 (請先閲請背而之注意事項^堪^Λ 裝. 訂_ 線· 本紙张尺度边用中S Η家烊肀（cNS) Ή規仂（210X297公货_) 4 215060 Λ 6 15 6 五、發明説明（3) «、磷酸鼸、乙酸鼸、氯化物和甲酸鹽。沉澱步骤可在任 何較有利之《所發生，本文中供於沉澱反應器中發生。置 入沉澱反應器之溶液較佳每升含10至80克間催化繭金鼷· 每升含25至60克間催化劑金饜特佳。 驗性沉澱繭為Μ(金廳氫氧化物和鐮金靨碳酸鹽之港合物 •特別是氬氣化納和碳酸納之化合物，薷耳比由3 : 1至 1 : 3，特別是2 : 1至1 : 2。置入沉澱反應器中之Λ 性溶液濃度較佳每升在20至300克驗性物質（Μ無水物霣計 算）之間（即溶解度所能容許之範围），每升在50至250克間 更佳。 餘性沉澱劑之莫耳過悬較佳為50%至15 9%。該二溶液 (催化爾金屬》溶液和Mt性沉澱謂）Μ沉澱步驟期間lit性沉 教劑《置之每單位時間量之方式加入*使得液«之畨置濃 度在50至300間，在150至250間較佳（該當量瀟度用1萁耳 /升鹽酸水溶液瘸定漿液過濾所得澄清濾液1升而測得， Μ溴酚藍為指示劑，且Μ中和1升澄淸濾液所需Hcl溶液 毫升數表示）。有時在老化步驟期間，須加入更多鐮性溶 液以便將當S濃度維持在上述之範圍。 載體物筲較佳選自氧化鋁和二氧化矽。該可溶物載艏物 質源能以溶液形式或固態形式（例如晶體）加入。 適當可溶性氣化源包括硝酸鋁、鋁酸納或氧化鋁*後者 至少部份溶解於過最驗中。所加鋁化合物a較佳為在懸浮 物中每克原子催化劑金靨0.1至0.5鲟耳鋁離子，0.15至 0.2 5M耳鋁離子最佳。 (請先閲-背而之注总本項^艰^只) 線· 本紙5t尺度边》]中 M S jjUiiMCNS) 經濟部屮失^^^-;=;1>-.',://1片/..作.吐.印^ 215060 五、發明説明（4) 逋當可溶性二氣矽瀛包括諸如矽酸納之鐮金臑矽酸邇 ，特別是中性矽酸納Ha20.3Si02。所加可溶性矽酸篇最較 佳為在懸浮物中每奠耳催化劑金羼0.1至0.5奠耳，0.15 至0.35莫耳最佳。 沉澱反應器之尺寸相對於泵人液《量而言’以能獲得較 短平均滞留時間為宜。一般而言，沉«反應器所用之平均 滞留時間在0.1秒至30分鐘內，較佳在0.2秒至10分鐘間’ 特別是低於4.5分鐘或甚至低於2分鐘。 在一較佳具《實施例中•該沉澱步》連續進行1加入沉 激反應器之溶液量Μ測量（視需要可連續测量）反應器流 出液之當量濃度或出值而予Κ控制。 沉澱發生之湛度（2至60t：>可薄調整加入液鱷之溫度而 作控制。對某些應用而言，沉«溫度亦可高些，例如高至 lOOt：。沉澱反應器液«所需激烈攪拌較佳Μ介於每升溶 液5至2000瓦特（諸如約20瓦特）之櫬械能_入。 沉澱反應器所獲反應混合物隨後立即送入一播拌之後反 應器中•該後反應器容量遠較沉澱反應器為大，懸浮物即 在其中攫拌及老化。在老化步驟中·老化反應器中之液傾 較佳維持於30至1051C之溫度，維持於60至100 更佳。金 臑沉澱後·《快加入可溶性載體物質源•在30分鐘内加人 較佳，在15分鏑内加入更佳。後反應器中之搰拌能最输入 Μ低於沉澱反應器中所輸入者為佳•諸如輸入約2瓦特/ 升。 庄此階段時|將可溶性載體物質源加入。此階段亦可視 本紙尺度边用中Η明家樣準(CNSMM規格（210x297公Jir)_ g (請先閲讀背而之注意卞項-|1堺^.页) ·νγ · 訂 Λ fi Β 6 215060 五、發明説明（5) 需要加入之其他或分包括水不溶性載《物霣和促進爾。該 促進謂亦可由來自可溶性促進劑金屬源與嫌化合物共沉澱 Ο 根據本發明之催化劑可另含水不溶性載《物質，該物質 在沉澱過程中業已存在，或於沉澱作用後再予加人。遘當 之不溶性載體物霣有例如含二氣化矽物質（諸如矽藻土）、 三氧化鋁Μ及矽酸鹽（諸如膨潤土）。若使用水不溶性載體 物質則該載«物質Μ下述形式加人原來形式直接加入 ♦收Κ水性懸浮液加入· <〇較佳Μ金靨_水溶液之懸浮液 加入•或性物霣水溶液之懸浮液加入。 根據具體實砲例（¾至（d) *該載體物質可於沉澱前或沉澱 中加入。但根據具《«豳例⑻、（b>或（d)，該載體可完全或 部份（後者較佳）在沉澱後加入。 逋當之促進劑包括其他催化劑金鼷K及存在時對催化劑 性能會有正面影響之金鼷。逋畨之促進劑量為0.5至10重 量％。若催化劑金屬為鎳時，適當之促進劑包括鉬、鈷、 網、鏺、鑭、鎂、銀以及其混合物。 沉澱步驟以及熟化步驟可經批式（不連續性）、連續式和 半連續式（例如依據階式方法）進行。 經濟部屮火^;l,AU Γ:"'1'·'作.% 通常老化步《(步驟2)期間，老化反應器中液牌之當最 潘度與沉澱步驟（步驟1 )期間維持相同|若有需要•可加 入一些驗。老化步驟可在一或多個反應器中進行1 滞留ϋ維持於—己至1仙分—錢1之間’較佳維持1〇至丨50分盤 之向，維持於3 0至9 0分鏺之間特佳。若使用二或多個反應 215060 五、發明説明（6) 器，則第二価或第二個以後反應器宁之溫度較前一《老化 反應器中之溫度低5至15TC。 老化步驟完成後，固《物質由母液中分鏽出來·通常烴 洗滌、乾嫌•視需要研唐！《携，嫌後並於25〇至699¾ 間（300_至50010間較佳，350至45 0t：間更佳）之瀣度下用氬 堪原而予从_活lb。該活化作用可於大氣壓或於蝤壓下發·生 1 - · .... .一 _____ .- - — · .¾ 濟 部 屮 央 人:! π 固體 物質加 例如丙 可能使 如此 應，特 該氫化 0 . 1 - 5 . 使用 鐮性沉 取代所 人驚異 氫氧化 ，但其 物/碳 大，但 良。 物霣較佳用 入洗滌水中 酮。乾《時 用冷凍乾燥 所獲催化劑 別是油、脂 反應於高溫 0 X 10ePa ) 本發明之方 澱劑相比較 有之驗可獲 的是，鹹取 物/碳酸腰 仍視沉澱溫 酸》比介於 與僅使用蘇 水洗滌*有 。在洗滌中 使用熱空氣 〇 特別適用於 、脂肪酸以 (80至 250 1C 下使用fi進 法，我們發 下·粒子尺 得小粒子， 代對粒子尺 舆耳比約3 度而定。另 3 : 1 至 1 打比較下， 時也將Μ性物質或表面活性 亦可有利地使用有機溶劑· 較佳。哦霧乾嫌亦佳*但也 不飽和有櫬化合物之氫化反 及像»類之脂肪酸衍生物。 )和視需要壤用之加壓（ 行° 現催化麵輿僅使用蘇打作為 寸可大為減小。用氫氧化納 但此種小粒子難Μ «濾。令 寸之效應並不呈線性闞係， :1會產生最小之粒子尺寸 外令人驚異的是：當g氧化 :3 ·粒子尺寸較最小者為 油之氫化反應時間可獲得改 裝. fr
I I 作 .fi- 印 本紙法尺度边用中國S家榀準(CNS) Τ4规怙(210X297公犮] 215060 Λ 6 Π 6 五、發明説明（q) 雖然不希望為理論所束縳*但在辣作為催化劑金屬之場 合中*推測氫氣離子可用Μ使沉澱反應器起初形成之餘性 碳酸鎳小粒子安定*防止該等粒子在第二步驟中成長，因 而维持其效度。0H/C03莫耳比介於約1 : 1至約3 : 1時 ，催化劑之鬆密度為最小值。此即被認為呈現小粒子及高 孔隙體積。 本發明Μ下列非限制性實例說明。
音拥1 1 A .¾1.濟郎屮央從肀An 汴fi.'f^ 將鍊鹽溶液（35克/升，0.6奠耳/升鎳）和蘇打（57克 /升，0.54莫耳/升）和鹼液（氳氣化納22.8克/升，0.57莫 耳/升）之混合物以相同流率泵至激烈攪拌之沉源反應器中 ，氫氧化辣/碳酸鎳於401下在該反應器處沉激°在該反 懕器中*懸浮液之平均滯留時間為20秒。釀後將想浮液埋 續移至較大之老化反應器中，此處之平均滯留時間為37分 鐘，而溫度為65C。同時將鋁酸鹽離子以絕酸纳水溶液（ 10克/升Α1)形式計量加入，Α1/Ν丨奠耳比為〇.20°如前文 所說明濾去漿狀物後•澄淸濾液當量濃度為170°想浮液 随後連績移至貯榷，此時溫度為60 t。然後將該懸浮液過 漶，並於70 t下洗滌。所得洗滌餅經嗔蓀乾燦’並用氣於 430¾下活化60分鐘，每公斤鎳使用14Νπ3氳。 催化劑在大豆油（碘值1 3 3 )中之活性和選擇性測定如下 :250克大豆油用0.01%婉於1 χΐ〇£5 Pa截氣Κ(大氧® 力）下，經充分攪拌及令溫度在1小時内由1 5 0亡升至 2 2 0 t'，進行S化反應° 本紙泣尺度逍扣中s H 爭（CM MM冲,格口 10 X 2lJ_/公 '丨1· \ 215060 五、發明説明（8) 碘值達90之時間用來作為活性之測定，而在該碘值下， 30T下NMR所測固體量Μ及滑熔點（Slip melting point)則被視為選擇性參數。 结果： 實例1 實例1 A (Mt 液） (無驗液β) 氫化時間（分鐘）： 50 80 熔化點（t:) 28.8 30.0 30C下固體量（％ ) 1.8 2.9 结論：
Ml : 1莫耳比基準用鹼液取代蘇打使活性增強（氫化 時間較短）·並改良壤揮性（熔化點較低，固體量較少）。 (請先閲-背而之注-卞項河蜞^頁) 裝- 訂 線· *實例1之鐮液以1對1之萁耳比用蘇打取代。 當例2至4 使用實例1所描述之相翮方法，但使用不同0H/C03比和 不同沉澱時間製備催化劑。结果如下表所示： 宵例 沉澱 0 H / C 0 3 粒子大小 沉澱物鬆 Μ化時間 號碼 (d 5 0 w a ) 密 度 (分鐘） 2ήΛ 65 0 13.6 >80 作.ΐ,"^ 本紙5良尺度边用中a Η家標孕（CNSHM規格（210x297公犮)_ 10 - 215060
Λ fi 15 G 五、發明説明（9)
2 65 3 65 2B* 2C* 97 4 97 2D* *比較 霣例 0 1:1 僅用HaOH 9.4 12 . 6 . 4 215 194 258 159 131 30 7 53 52 73 59 50 72 (請先閲1.?背'.;.]:之注*卞項^;:码' Λ V；·： 乂.； .U 工 ‘(丨(、 I » 作 印 71 啻例5 將含硫酸鎳（35克Ni/升，0.6莫耳/升縛）和碇酸鎂 (1.44克 Mg/升· 0.06莫耳/升鎂）之水溶液以及含蘇打 (Na2C03，75克/升* 0.7莫耳/升）和鹸液（HaOH· 8.8克/ 升，0.22莫耳/升）之水溶液以相等流率泵入激烈攪拌之 沉豭反應器中，鎳/氫氧化鎂/碳酸鹽於30Ό之溫度下在 該反應器中沉澱。在該沉澱反應器中•懸浮液之平均滯留 時間為21秒。随後將該懸浮液連續移至較大之老化反應器 中.在該處之平均滯留時間為37分鐘，溫度為98t。同時 將矽酸鹽離子Μ矽酸納水溶液（27.5克/升 Si02 )之形式 計Μ加入，S ί 0 2 N i分子比為0 . 2 0。當蜓湄度以中和一個黻 子所擗 1 N丨丨c 1奄升數表示為1 5 0。隨後將懸浮液連缅移 至一貯槽中，此時溫度為6 0它。然後將該懸浮液過滤，濾 餅於70 1C下洗滌。將所得濾餅喷霧虼抒•冉以每公斤捋 訂_ 11
Λ (i Η R 215060 五、發明説明（i〇) 14Nb3氫予Μ活化。 氫化大豆油（碘值133)之催化_之活性及選擇性測定如 下：250克大豆油用0.01%練於1 xl〇5Pa氫氣壓（大氣壓 力）下，纆充分播拌及令溫度在1小時内由150¾升至 220Ό，進行氫化反應。 碘值達90之時間用來作為活性之測定，而在該碘值下， 30t：HMR所測固體量Μ及滑熔點則被視為選擇性參數。 结果： 碘值達90所需氫化時間： 58分鐘 滑熔點 ： 30Τ 固體量 ： 3 % 在沉澱«程中無《液時*所獲催化繭活性較低’使逹到 驗值90所需氫化時間較長’所呈現之熔點亦較高。 裝- 訂· i度 尺
-S 2 ii

Claims (1)

  1. . C7
    215060 —— 牲·範圍修正 六'申請專利範面 「， 匕: 1 · 一種製造含催化劑金羼和載體物霣之氫化反應催化劑之 方法·該方法包括以下步驟：用過量驗性沉澱劑由催化 劑金靨鹽溶液中將不溶性催化劑金臑化合物沉澱，隨後 加入選自呈溶液或固態形式氧化鋁和二氧化矽之可溶性 載體物霣源，在懋浮形式中令沉澱物老化歴時5到180 分鐘*較佳為10到150分鐘，並將沉澱物收集、乾燥及 于250 至6001溫度間，較佳為300 t與500 溫度間堪 原該沈澱物；該方法之特激為該鐮性沉澱劑堪自_[金屬 氫氣化物和鐮金臑碳酸鹽之混合物，且其莫耳比為1 : 3至3 : 1 ，較佳為1 : 2到2 : 1。 2. 根據申請專利範園第1項之方法*其中該催化劑金屬選 自原子序介於26至30之過渡金靨。 3. 根據申請專利範圍第2項之方法，其中該催化劑金靨選 自鎳和鈷。 4. 根據申請專利範圍第1項之方法·其中該鐮性沉澱劑之 莫耳過置由50至159% 。 5·.根據申請專利範圍第1項之方法，其中該_性沉澱劑為 ^ 氫氧化納和碳酸納之混合物 ....................................氣· ............«...............................ir..........f ................α (請先聞讀背面之注意事項再填窝本頁) 經濟部中央搮準扃印装 甲 4(210X297 公廣)
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