CN111604054B - 用于合成2-氨基丙醇的催化剂及其制备方法和使用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于合成2‑氨基丙醇的催化剂的制备方法，步骤为：(1)制备沉淀剂溶液；(2)将镍盐、铝盐及活性金属盐加入水中，制成盐溶液；将沉淀剂溶液滴加到该盐溶液中，并进行老化；(3)老化后，过滤，将沉淀物洗涤并干燥后得前驱体；(4)将前驱体焙烧、研磨及活化后，制得该催化剂。以及采用上述方法制备的催化剂和该催化剂的应用。本申请中的所制备的催化剂具有更大的比表面积，同时由于采用共沉淀的方式，使催化剂中各中金属元素的分布更加均匀，比表面大，能够提高催化剂的催化活性。催化剂主要用于硝基丙醇催化加氢合成2‑氨基丙醇工艺，具有较强的针对性，能够提高反应的转化率和选择性，以提高原料的利用率，降低生产成本。

Description

用于合成2-氨基丙醇的催化剂及其制备方法和使用
技术领域
本发明涉及催化技术领域，具体涉及一种用于合成2-氨基丙醇的催化剂及其制备方法和使用。
背景技术
2-氨基丙醇是制药及农产品行业中的重要原料、中间体和手性助剂，尤其在在不对称合成中作为手性源和手性修饰物有着广泛的应用，除上述主要应用外,它还可用作生物质的低温结晶抑制剂，共沸精熘分离伯胺和叔胺的混合物的夹带剂。随着2-氨基丙醇成本的不断下降，应用范围的不断扩大，预计各行业对2-氨基丙醇的用量较大的增长。
2-氨基丙醇的制备方法有多种，其中催化加氢法由于具有绿色化学反应的特点，越来越受到人们的关注研究。专利CN101648879A采用L-丙氨酸和H2为主要原料，钌炭为催化剂，进行直接催化加氢合成L-2-氨基丙醇。
美国专利US6310254以丙氨酸为原料，采用无机酸或有机酸酸化后，在钌系催化剂下，催化加氢合成2-氨基丙醇。
中国专利CN102344378A将水性氨基酸溶解在水溶液或水与水混溶溶剂的混合溶剂中，在催化剂(Ru、Pd以及第三组分)作用下，一步法氢气还原合成氨基醇。
中国专利CN103153942A提供了一种用于制造氨基醇化合物的方法，以硝基醇催化加氢合成2-氨基丙醇。催化剂选自Raney镍或铂基或钯基催化剂(Pt或Pd采取元素形式或作为氧化物，含有或不含载体例如碳)，优选的是Raney镍。
上述方法中使用的催化剂多采用钌、钯等贵金属催化剂，成分复杂且价格昂贵，成本较高，而Raney镍催化剂则催化效果较差。
发明内容
本发明的目的，针对现有加氢催化剂存在的问题，提供一种用于合成2-氨基丙醇的催化剂及其制备方法，采用该方法制备的催化剂具有反应转化率高、产品选择性好、价格便宜等优点。
为实现上述目的本发明采用如下技术方案：
用于合成2-氨基丙醇的催化剂的制备方法，其采用如下步骤：
(1)将碱性沉淀剂加入水中，在50～90℃溶解，形成沉淀剂溶液；
(2)将镍盐、铝盐及活性金属盐加入水中，在50～90℃溶解，制成盐溶液；
然后保持盐溶液的温度，将步骤(1)中所制备的沉淀剂溶液滴加到该盐溶液中，滴加完毕后进行老化；
(3)老化后，过滤得沉淀物，将该沉淀物洗涤并干燥后得前驱体；
(4)将前驱体焙烧、研磨及活化后，制得该催化剂。
在对前驱体完成焙烧后，铝元素形成为氧化铝。
优选地，步骤(2)中，活性金属盐为硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或氯化盐，活性组分为Cu、Co或Cr。
本申请中，采用共沉淀的方式，首先将镍盐、铝盐以及活性金属盐形成各元素均匀分布的复合盐晶体，然后将该复合盐晶体作为前驱体，进行焙烧、研磨及活化。与现有的以雷尼镍催化剂为代表的合金类型的催化剂而言，本申请中的所制备的催化剂具有更大的比表面积，同时由于采用共沉淀的方式，使催化剂中各中金属元素的分布更加均匀，比表面大，能够提高催化剂的催化活性。
本申请中，催化剂中铝元素以氧化铝的形成存在，作为载体，不具备催化效果，所生成的氧化铝比表面积大、孔结构适宜，提高Ni及其他活性金属的催化活性。
本发明在负载型镍基催化剂的基础上，添加一定量的活性金属，以与镍金属相配合，提高催化剂的整体活性，在试验中发现，在采用共沉淀的方法能够较大幅度地提高镍基催化剂的催化效果，在添加活性金属后，能够进一步提高催化剂的催化效果，增强催化剂活性。
本发明中所制备的催化剂主要用于硝基丙醇催化加氢合成2-氨基丙醇工艺，具有较强的针对性，能够大幅度地提高反应的转化率和选择性，以提高原料的利用率，降低生产成本。
本发明制得的催化剂活性组分分布均匀，而且采用低价活性成分，成本低。将所得的催化剂用于硝基丙醇催化加氢合成2-氨基丙醇，具有优异的活性和选择性。
进一步，为充分沉淀金属离子，提高沉淀均匀程度，并得到合适的晶型结构，步骤(1) 中，碱性沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。碱性沉淀剂过量使用以使金属离子沉淀完全为佳，本申请中，碱性沉淀剂的使用量为金属离子完全沉淀所需理论量的105～120％。
过多沉淀剂的加入会使pH值升高，影响沉淀物的均匀分散程度以及晶型结构，从而影响催化剂的催化效果。
进一步，优选地，其中Al与Ni的摩尔比为0.6～1.5：1，活性金属盐中的金属元素与Ni 的摩尔比为0.01～0.1:1。Al与Ni只有在适当的比例下，才能发挥两者的协同效果，起到催化功能，比例过低，镍无法均匀分布在氧化铝载体的表面，影响催化效果；比例过高则镍金属含量低，降低催化效果。经过试验发现，在上述摩尔比的限定下，能够使Ni的催化功能达到最大化，再增加适量的活性金属元素后，在这些活性金属元素的促进下，能够对催化剂的效果有进一步的提升功能，尤其是Cu、Co或Cr的加入，能够有效地改善催化剂的活性，提高反应转化率和产品选择性。
步骤(2)中，老化温度为50～90℃，老化时间为1～6h；沉淀温度为50～90℃；步骤(3) 中，干燥温度为50～120℃，干燥时间为3～14h。本申请中，优选沉淀温度与老化温度相同，即在同一温度下完成老化和沉淀。老化目的是让沉淀颗粒长大并使晶型完善或转化，同时使凝胶脱水收缩。本申请中，对于沉淀的老化的具体过程并无特殊要求，未限定的条件采用现有的常规技术即可完成。
在上述条件下，能够有效控制晶核生成速度和长大速度，从而获得适宜的晶体结构。为后续的焙烧提高良好的基础，使焙烧后的物料具有大量的细小的孔道，以保证催化剂的比表面积，提高催化剂的使用效率。
优选地，步骤(4)中，焙烧温度为300～600℃，焙烧时间为1～10h。优选地，在氢气的气氛下进行活化，活化温度为400～700℃，活化时间为1～4h。
在该条件下，能够保证前驱体中各组分进行反应转化，去除杂质，增大比表面积，提高机械强度，并最终生成所需的氧化物或单质体，使催化剂具有较高的活性。焙烧温度过高，会使部分金属元素被烧结，降低催化剂的比表面积，破坏孔结构。焙烧温度过低，无法使金属的氢氧化物完成分解，在该焙烧温度，及焙烧时间内，前驱体中的各组分能够完全氧化，并去除化学结合水等杂质，增大比表面积，提高机械强度。
活化温度过高，会降低催化剂的比表面积，破坏孔结构。活化温度过低，无法使氧化镍还原成金属镍，在该活化温度，及活化时间内，能够保证氧化镍完全还原成金属镍，并不影响催化剂结构。
本发明对所述的过滤、洗涤、干燥的方法无特殊限制，采用本领域熟知的方法即可。
其次本申请还提供一种采用上述任一技术方案所制备的催化剂。
再次，本申请还提供一种上述催化剂的应用，该催化剂用于硝基丙醇催化加氢合成2-氨基丙醇。在采用本申请中的催化剂来合成2-氨基丙醇时，采用现有的硝基丙醇催化加氢工艺即可。
本发明采用特定比例的镍盐、铝盐及含有活性组分的金属盐通过共沉淀法制备催化剂，用于硝基丙醇催化加氢合成2-氨基丙醇。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：本发明制得的催化剂活性组分分布均匀，而且采用低价活性成分，成本低。将所得的催化剂用于硝基丙醇催化加氢合成2-氨基丙醇，具有优异的活性和选择性。尤其是活性金属为Cu或Cr时，具有更佳的选择性和转换率，其中选择性达到99.0％以上，转化率达到99.0％。活性金属为Co时，虽然其效果略低于Cu或Cr，但其选择性达到98.8％左右，转化率达到99.0％以上。均较没有活性金属时，具有一定程度的提高，尤其是转化率具有更佳的效果。
具体实施方式
实施例1
将0.74mol氢氧化钠加入100ml水中，并加热至70℃搅拌溶解；再将0.1mol硝酸镍、0.15mol硝酸铝及0.01mol硝酸铜加入150ml水中，并加热至70℃搅拌溶解；然后在70℃下将氢氧化钠溶液缓慢滴加入该溶液中，滴加完毕后继续保持在70℃老化2h；老化后将沉淀物过滤、洗涤，并在100℃下干燥8h。
将干燥后的前驱体在450℃条件下焙烧5h，经研磨后再在氢气的气氛下，在550℃条件下活化2h，得到1#催化剂。制备的催化剂活性组分粒径分布为6～13nm。其中的铝元素以氧化铝的形式存在。
1#催化剂的应用，加氢反应：将2.5g上述1#催化剂、100g硝基醇和233g甲醇一起加入反应釜，氢气置换后再通氢气控制压力在3MPa，在70℃下反应4h。反应结束后过滤，滤液进行减压精馏得到2-氨基丙醇。
实施例2
将0.36mol碳酸钠加入100ml水中，并加热至80℃搅拌溶解；再将0.1mol硝酸镍、0.15mol 硝酸铝及0.005mol硝酸铜加入150ml水中，并加热至80℃搅拌溶解；然后在80℃下将碳酸钠溶液缓慢滴加入该溶液中，滴加完毕后继续保持在80℃老化6h；老化后将沉淀物过滤、洗涤，并在120℃下干燥5h。
将干燥后的前驱体在550℃条件下焙烧3h，经研磨后再在氢气的气氛下，在650℃条件下活化1h，得到2#催化剂。制备的催化剂活性组分粒径分布为6～13nm。其中的铝元素以氧化铝的形式存在。
2#催化剂的应用，催化加氢反应的工艺条件和操作过程同实施例1。
实施例3
将0.72mol氢氧化钾加入100ml水中，并加热至90℃搅拌溶解；再将0.1mol硝酸镍、0.15mol硝酸铝及0.002mol硝酸铜加入150ml水中，并加热至90℃搅拌溶解；然后在90℃下将氢氧化钾溶液缓慢滴加入该溶液中，滴加完毕后继续保持在90℃老化2h；老化后将沉淀物过滤、洗涤，并在80℃下干燥11h。
将干燥后的前驱体在350℃条件下焙烧10h，经研磨后再在氢气的气氛下，在450℃条件下活化4h，得到3#催化剂。制备的催化剂活性组分粒径分布为6～13nm。其中的铝元素以氧化铝的形式存在。
3#催化剂的应用，催化加氢反应的工艺条件和操作过程同实施例1。
实施例4
将0.73mol氢氧化钠加入100ml水中，并加热至70℃搅拌溶解；再将0.1mol硝酸镍、0.15mol硝酸铝及0.005mol硝酸钴加入150ml水中，并加热至70℃搅拌溶解；然后在70℃下将氢氧化钠溶液缓慢滴加入该溶液中，滴加完毕后继续保持在70℃老化2h；老化后将沉淀物过滤、洗涤，并在100℃下干燥8h。
将干燥后的前驱体在450℃条件下焙烧5h，经研磨后再在氢气的气氛下，在550℃条件下活化2h，得到4#催化剂。制备的催化剂活性组分粒径分布为6～13nm。其中的铝元素以氧化铝的形式存在。
4#催化剂的应用，加氢反应：将2.5g上述4#催化剂、100g硝基醇和233g甲醇一起加入反应釜，氢气置换后再通氢气控制压力在2MPa，在70℃下反应6h。反应结束后过滤，滤液进行减压精馏得到2-氨基丙醇。
实施例5
将0.72mol碳酸氢钠加入100ml水中，并加热至80℃搅拌溶解；再将0.1mol硝酸镍、0.15mol硝酸铝及0.002mol硝酸钴加入150ml水中，并加热至80℃搅拌溶解；然后在80℃下将碳酸氢钠溶液缓慢滴加入该溶液中，滴加完毕后继续保持在80℃老化6h；老化后将沉淀物过滤、洗涤，并在120℃下干燥5h。
将干燥后的前驱体在550℃条件下焙烧3h，经研磨后再在氢气的气氛下，在650℃条件下活化1h，得到5#催化剂。制备的催化剂活性组分粒径分布为6～13nm。其中的铝元素以氧化铝的形式存在。
5#催化剂的应用，催化加氢反应的工艺条件和操作过程同实施例4。
实施例6
将0.73mol氢氧化钾加入100ml水中，并加热至90℃搅拌溶解；再将0.1mol硝酸镍、0.15mol硝酸铝及0.001mol硝酸钴加入150ml水中，并加热至90℃搅拌溶解；然后在90℃下将氢氧化钾溶液缓慢滴加入该溶液中，滴加完毕后继续保持在90℃老化2h；老化后将沉淀物过滤、洗涤，并在80℃下干燥11h。
将干燥后的前驱体在350℃条件下焙烧10h，经研磨后再在氢气的气氛下，在450℃条件下活化4h，得到6#催化剂。制备的催化剂活性组分粒径分布为6～13nm。其中的铝元素以氧化铝的形式存在。
6#催化剂的应用，催化加氢反应的工艺条件和操作过程同实施例4。
实施例7
将0.74mol氢氧化钠加入100ml水中，并加热至70℃搅拌溶解；再将0.1mol硝酸镍、0.15mol硝酸铝及0.01mol硝酸铬加入150ml水中，并加热至70℃搅拌溶解；然后在70℃下将氢氧化钠溶液缓慢滴加入该溶液中，滴加完毕后继续保持在70℃老化2h；老化后将沉淀物过滤、洗涤，并在100℃下干燥8h。
将干燥后的前驱体在450℃条件下焙烧5h，经研磨后再在氢气的气氛下，在550℃条件下活化2h，得到7#催化剂。制备的催化剂活性组分粒径分布为6～13nm。其中的铝元素以氧化铝的形式存在。
7#催化剂的应用，催化加氢反应的工艺条件和操作过程同实施例1。
实施例8
将0.36mol碳酸铵加入100ml水中，并加热至80℃搅拌溶解；再将0.1mol硝酸镍、0.15mol 硝酸铝及0.005mol硝酸铬加入150ml水中，并加热至80℃搅拌溶解；然后在80℃下将碳酸铵溶液缓慢滴加入该溶液中，滴加完毕后继续保持在80℃老化6h；老化后将沉淀物过滤、洗涤，并在120℃下干燥5h。
将干燥后的前驱体在550℃条件下焙烧3h，经研磨后再在氢气的气氛下，在650℃条件下活化1h，得到8#催化剂。制备的催化剂活性组分粒径分布为6～13nm。其中的铝元素以氧化铝的形式存在。
8#催化剂的应用，催化加氢反应的工艺条件和操作过程同实施例1。
实施例9
将0.73mol氢氧化钾加入100ml水中，并加热至90℃搅拌溶解；再将0.1mol硝酸镍、0.15mol硝酸铝及0.002mol硝酸铬加入150ml水中，并加热至90℃搅拌溶解；然后在90℃下将氢氧化钾溶液缓慢滴加入该溶液中，滴加完毕后继续保持在90℃老化2h；老化后将沉淀物过滤、洗涤，并在80℃下干燥11h。
将干燥后的前驱体在350℃条件下焙烧10h，经研磨后再在氢气的气氛下，在450℃条件下活化4h，得到9#催化剂。制备的催化剂活性组分粒径分布为6～13nm。其中的铝元素以氧化铝的形式存在。
9#催化剂的应用，催化加氢反应的工艺条件和操作过程同实施例1。
对比例1
将0.83mol氢氧化钠加入100ml水中，并加热至70℃搅拌溶解；再将0.1mol硝酸镍、0.1mol 硝酸铝加入150ml水中，并加热至70℃搅拌溶解；然后在70℃下将氢氧化钠溶液缓慢滴加入该溶液中，滴加完毕后继续保持在70℃老化2h；老化后将沉淀物过滤、洗涤，并在100℃下干燥8h。
将干燥后的前驱体在450℃条件下焙烧5h，经研磨后再在氢气的气氛下，在550℃条件下活化2h，得到10#催化剂。制备的催化剂活性组分粒径分布为6～13nm。
10#催化剂的应用，催化加氢反应的工艺条件和操作过程同实施例1。
对比例2
以市场购买的雷尼镍(50μm，阿拉丁试剂)作催化剂，催化加氢反应的工艺条件和操作过程同实施例1。
以上各实施例和对比例所制得的催化剂在硝基丙醇加氢反应过程中的性能评价结果见表 1：
表1各催化剂在加氢反应中的评价结果
催化剂 转化率(％) 选择性(％)
实施例1 99.1 99.1
实施例2 99.0 99.0
实施例3 99.1 99.2
实施例4 99.1 98.8
实施例5 99.0 98.8
实施例6 99.0 98.7
实施例7 99.4 99.2
实施例8 99.2 99.1
实施例9 99.2 99.1
对比例1 91.8 97.8
对比例2 90.5 88.2
通过实施例和对比例可以看出，本发明的催化剂具有反应活性好，产品选择性高的优点。

Claims (4)

1.用于合成2-氨基丙醇的催化剂的制备方法，其特征在于，采用如下步骤：
（1）将碱性沉淀剂加入水中，在50~90℃溶解，形成沉淀剂溶液；
（2）将镍盐、铝盐及活性金属盐加入水中，在50~90℃溶解，制成盐溶液；
然后保持盐溶液的温度，将步骤（1）中所制备的沉淀剂溶液滴加到该盐溶液中，滴加完毕后进行老化；老化温度为50~90℃，老化时间为1~6h；沉淀温度为50~90℃；
（3）老化后，过滤得沉淀物，将该沉淀物洗涤并干燥后得前驱体；干燥温度为50~120℃，干燥时间为3~14h；
（4）将前驱体焙烧、研磨及活化后，制得该催化剂；焙烧温度为300~600℃，焙烧时间为1~10h；
在氢气的气氛下进行活化，活化温度为400~700℃，活化时间为1~4h；
步骤（1）中，碱性沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；
步骤（2）中，活性金属盐为硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或氯化盐，活性金属为Cu、Co或Cr；
Al与Ni的摩尔比为0.6~1.5:1；
活性金属盐中的金属元素与Ni的摩尔比为0.01~0.1:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
碱性沉淀剂的使用量为使活性金属盐中的金属离子完全沉淀所需理论量的1.05~1.20倍。
3.一种催化剂，其采用权利要求1~2任一项所述的制备方法制备而成。
4.权利要求3所述的催化剂的应用，其特征在于：用于硝基丙醇催化加氢合成2-氨基丙醇。
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