TW202231477A - 積層薄膜及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種積層薄膜，其係在樹脂基材的至少一面具有樹脂層之積層薄膜，前述樹脂層係在至少一表層上存在，關於前述樹脂層面之碳的K吸收端之X射線吸收端附近結構(XANES)光譜，將入射X射線與樹脂層面所成的角當作θ，將藉由部分電子產量法所得之293.5eV的光譜強度當作I(θ)時，滿足I(15°)-I(90°)≧0.1。
提供一種作為用於塗布含有溶劑的塗布液，在乾燥・硬化後剝離之脫模薄膜，其塗布性、剝離性優異，且即使經過加熱步驟也不發生表面層的拱起之積層薄膜。
Description
本發明關於一種在聚酯薄膜的至少一面具有樹脂層之積層薄膜及其製造方法。
雙軸延伸聚酯薄膜由於具有機械性質、電性質、尺寸安定性、透明性、耐化學性等優異的性質，故在磁性記錄材料、包裝材料等之許多用途中作為基材薄膜而被廣泛使用。特別是近年來作為黏著製品中的黏著材層之保護膜或各種工業製品的加工步驟中之載體薄膜，脫模性優異的薄膜之需求升高。作為脫模性優異的薄膜，從工業的生產性或耐熱性之觀點來看，最一般使用的是在表面上設有含有聚矽氧化合物作為脫模劑的層(以下，樹脂層)之薄膜(例如參照專利文獻1)。然而，使聚矽氧化合物含於樹脂層時，由於樹脂層之表面自由能變低，故有黏附體的塗布性變不佳之情況。
特別是在作為電子零件之製造所用的製程薄膜使用時，經過在聚酯薄膜的樹脂層上塗布陶瓷漿體等之表面層，於乾燥後，將經乾燥的表面層從聚酯薄膜剝離之步驟。此時，若在樹脂層中含有聚矽氧化合物，則在樹脂層上塗布表面層時，聚矽氧化合物會造成凹陷(crawling)或針孔發生之問題。又，即使於塗布上不發生大的問題時，也在從聚酯薄膜剝離表面層之際，聚矽氧化合物轉移至表面層側，逐漸地氣化，因在電子零件的電接點部附近所發生的電弧等，而堆積在電接點部之表面，引起導電不良等，對於其性能造成不利影響，此係成為課題。
對於這樣的課題，作為不含聚矽氧化合物的脫模劑(以下，非聚矽氧脫模劑)，正進行使用含長鏈烷基的樹脂、烯烴樹脂、氟化合物、蠟系化合物尤其是含長鏈烷基的樹脂之檢討(例如參照專利文獻2～6)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2010-155459號公報
專利文獻2：日本特開2017-170660號公報
專利文獻3：日本特開2010-144046號公報
專利文獻4：日本特開2004-351627號公報
專利文獻5：國際公開2018/037991號
專利文獻6：日本特開2020-152095號公報
[發明欲解決之課題]
然而，非聚矽氧脫模劑係相對於含有聚矽氧化合物的脫模劑，有容易重剝離化之課題。例如，對於專利文獻2中記載的薄膜，本發明者們進行驗證，結果得知：將表面層塗布於樹脂層時，表面層成分浸透至樹脂層中，表面層的剝離力會變成重剝離。
又，如專利文獻3、4、5中記載之薄膜，確認即使含有含長鏈烷基的樹脂，也取決於加工條件，樹脂層之長鏈烷基的配向未充分變高，有對於表面層的剝離力變成重剝離之課題。另一方面，如專利文獻6，於併用長鏈烷基丙烯酸酯樹脂與三聚氰胺樹脂之方法中，得知雖然可使樹脂層成為高度交聯，但是樹脂層之表面自由能會變過高，故無法賦予充分的脫模性，有對於陶瓷漿體的剝離變困難之課題。再者，含長鏈烷基的樹脂具有強的疏水性，其水分散體係不安定而容易凝聚，因此在樹脂層中有容易包含凝聚物之傾向，凝聚物所造成的粗大突起係轉印至藉由塗布所設置的層，結果有藉由塗布所設置的層之表面粗糙度變大的情況。
又，得知即使於可得到更輕剝離的設計之情況中，也在乾燥步驟等暴露於高溫下時，因樹脂層之熱膨脹而在漿體中發生拱起，會有對於後續步驟之加工造成妨礙之情況。此處所謂拱起，就是指所塗布的陶瓷漿體部分地剝落之現象。
因此，於本發明中，課題在於消除上述缺點，提供：形成以陶瓷漿體為代表之藉由塗布所設置的層之塗料組成物的塗布性，及藉由塗布所設置的層(表面層)之剝離性優異，尤其是樹脂層中的凝聚物少，轉印性和平滑性優異之積層薄膜。又，課題在於提供一種積層薄膜，其兼顧：表面層與樹脂層之輕剝離性，及抑制暴露於高溫條件後的表面層之拱起。
[用以解決課題之手段]
為了解決上述課題，本發明之積層薄膜包含如以下之任一構成。亦即，
一種積層薄膜，其係在樹脂基材的至少一面具有樹脂層之積層薄膜，前述樹脂層係在至少一表層上存在，對於樹脂層面，藉由部分電子產量法所測定的X射線吸收微細構造(XAFS)光譜之中，關於碳的K吸收端之X射線吸收端附近結構(XANES)光譜，將入射X射線與樹脂層面所成的角當作θ，將293.5eV的光譜強度當作I(θ)時，滿足I(15°)-I(90°)≧0.1(以下亦稱為第一態樣)，或
一種積層薄膜，其係在樹脂基材的至少一面積層有樹脂層之積層薄膜，膠帶剝離力為3.0N/19mm以下，且以AFM的彈性模數影像所觀察之疇域粒徑(domain diameter)為500nm以下(以下亦稱為第二態樣)。
本發明之積層薄膜之製造方法包含以下的構成。亦即，
一種積層薄膜之製造方法，其係上述積層薄膜之製造方法，為在樹脂基材的至少一面，塗布含有脫模劑(A)與選自環氧樹脂、
唑啉化合物、碳二亞胺化合物、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物(B)之塗料組成物，接著至少在一軸方向中延伸，然後加熱到150℃以上，形成樹脂層。
本發明之積層薄膜較佳是藉由原子力顯微鏡(AFM)測定前述樹脂層而得之表面彈性模數為1GPa以上。
本發明之積層薄膜較佳是在樹脂基材的至少一面積層有樹脂層之積層薄膜，膠帶剝離力為3.0N/19mm以下，且以原子力顯微鏡(AFM)的彈性模數影像所觀察之疇域粒徑為500nm以下。
本發明之積層薄膜較佳是前述樹脂層的水接觸角為85°以上110°以下。
本發明之積層薄膜較佳是對於前述樹脂層面，藉由部分電子產量法所測定的X射線吸收微細構造(XAFS)光譜之中，關於碳的K吸收端之X射線吸收端附近結構(XANES)光譜，將入射X射線與樹脂層面所成的角當作θ，將293.5eV的光譜強度當作I(θ)時，滿足[I(15°)-0.1]/I(90°)＞1。
本發明之積層薄膜較佳是藉由飛行時間型2次離子質量分析來分析前述樹脂層之表面時，源自聚二甲基矽氧烷的碎片之波峰強度(P)相對於以最大強度所檢測的碎片之波峰強度(K)的比(P/K)[-]小於0.01。
本發明之積層薄膜較佳是於前述樹脂層中含有長鏈烷基系樹脂作為脫模劑(A)，且長鏈烷基系樹脂係以示差掃描熱量計(DSC)從25℃以20℃/min升溫到200℃後，從200℃以20℃/min降溫到-50℃時，降溫過程中的放熱峰溫度(Tc)為30℃以上。
本發明之積層薄膜較佳是前述樹脂層係由含有脫模劑(A)與選自環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物(B)之塗料組成物所形成。
本發明之積層薄膜較佳是前述樹脂層之膜厚大於10nm且小於200nm。
本發明之積層薄膜較佳是前述樹脂基材為聚酯薄膜。
本發明之積層薄膜較佳是用於在前述樹脂層之表面，塗布陶瓷漿體，使其固化後，剝離之用途。
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種積層薄膜，其係形成以陶瓷漿體為代表之藉由塗布而在樹脂層上設置的層之塗料組成物的塗布性，及藉由塗布所設置的層之剝離性優異，樹脂層中的凝聚物少，轉印性和平滑性優異。又，可提供一種積層薄膜，其兼顧：表面層與樹脂層之輕剝離性，及抑制暴露於高溫條件後的表面層之拱起。
[用以實施發明的形態]
本發明之積層薄膜的第一態樣為一種積層薄膜，其係在樹脂基材的至少一面具有樹脂層之積層薄膜，前述樹脂層係在至少一表層，關於前述樹脂層面之碳的K吸收端之XANES光譜，將入射X射線與樹脂層面所成的角當作θ，將藉由部分電子產量法所得之293.5eV的光譜強度當作I(θ)時，θ在15°、90°的I(15°)、I(90°)之關係滿足I(15°)-I(90°)≧0.1。首先，說明此等物理特性之意義與控制方法之例。
本發明中所謂XANES光譜，就是指將X射線照射至本發明之積層薄膜的樹脂層面，藉由其吸收量之計測而得之X射線吸收微細結構(XAFS)光譜之中，碳的K吸收端之X射線吸收端附近結構光譜。XAFS光譜之測定條件係如後述。
所謂XAFS光譜，就是一邊改變照射的X射線之能量，一邊計測試料的X射線吸收量者，由於各元素的吸收能量係隨著元素而不同，因此藉由本測定而得到元素的鍵結狀態(價數)或配位環境(原子間距離、配位數)等資訊。於本發明中，係著眼於284.2eV附近的碳之K吸收端，具體而言是歸屬於C-C鍵的σ
＊躍遷之293.5eV的波峰。
X射線為直線偏光，電場向量係在對於X射線呈垂直、水平面內發生。此處，測定試料的X射線吸收強度係依存於電場向量與鍵結軸的方向，因此對於源自C-C鍵的293.5eV之波峰，進行角度分解測定，而可進行C-C鍵的配向性評價。於本發明中，將入射X射線與測定試料面所成的角當作θ，將在293.5eV的X射線吸收光譜強度當作I(θ)。
θ=15°時，X射線電場向量係對於樹脂面大致垂直的方向，θ=90°時，X射線電場向量係對於樹脂面大致平行的方向。亦即，I(15°)-I(90°)之值愈大，意指在對於樹脂面呈垂直的方向中C-C鍵的配向度愈高，例如於含有長鏈烷基樹脂的樹脂層中，成為長鏈烷基的垂直配向性之指標。
作為吸收光譜之檢測方法，一般為在照射X射線的試料之前後，以測定強度的穿透法進行測定、本發明中之碳的K吸收端係被稱為軟X射線的能量區域，由於X射線能量之大部分係在物質內被吸收，故可使用電子產量法、螢光產量法、離子產量法等之檢測方法，本發明中使用電子產量法，尤其是得到表面附近的資訊之部分電子產量法。
所謂全電子產量法，就是對物質照射比內殼軌域的束縛能較高能量的軟X射線時，能量篩選因光電效應而內殼軌域的電子從物質表面作為光電子放出的電子，檢測全部的電子之方法，篩選某動能以上的電子而進行檢測之方法係被稱為部分電子產量法。於部分電子產量法中，藉由電子分光器篩選從表面所放出的電子能量，不檢測物質中之平均自由行程長的動能低之電子，因此為比全電子產量法更表面敏感之手法，試料表面數nm之分析變成可能。
本發明之積層薄膜的積層薄膜之第一態樣係因滿足I(15°)-I(90°)≧0.1，而可兼顧：形成藉由塗布等而在樹脂層上設置的層(以下亦將在本發明之積層薄膜的樹脂層之表面上藉由塗布等而設置的層稱為表面層)之塗料組成物的塗布性，及樹脂層與表面層之剝離性。
如前述，具有樹脂層的積層薄膜，係有作為各種工業製品的加工步驟中之載體薄膜使用的情況。此時，於積層薄膜的樹脂層上塗布含有溶劑的表面層，進行乾燥後，經過從積層薄膜剝離該表面層之步驟。若在積層薄膜的樹脂層塗布形成表面層的塗布液，則有表面層之成分浸透到樹脂層之情況。
積層薄膜的樹脂層表面之長鏈烷基的垂直方向之配向不充分時，在樹脂層之表層無法抑制表面層的成分之浸透，由於表面層與樹脂層的錨定效果，表面層的剝離力會重剝離化。本發明之積層薄膜的第一態樣之樹脂層為I(15°)-I(90°)≧0.1，意指樹脂層之長鏈烷基的垂直方向之配向度高，藉此而不易發生表面層的成分向樹脂層之浸透，可使表面層的剝離性成為良好。(15°)-I(90°)之範圍較佳為I(15°)-I(90°)≧0.2，更佳為I(15°)-I(90°)≧0.4。於I(15°)-I(90°)＜0.1之情況，由於樹脂層的長鏈烷基不在垂直方向中配向，故在樹脂層上塗布表面層時，表面層的成分浸透至樹脂層，在樹脂層與表面層之間產生錨定效果，結果表面層的剝離性變不佳。I(15°)-I(90°)之上限係沒有特別的限定，但為1.0左右。
作為將本發明之積層薄膜的樹脂層控制在I(15°)-I(90°)≧0.1之方法，例如可舉出後述之構成樹脂層的成分或塗料組成物或製造方法。各自的較佳範圍係如後述。
本發明之積層薄膜的第二態樣係在樹脂基材的至少一面具有樹脂層之積層薄膜，膠帶剝離力為3.0N/19mm以下，且以原子力顯微鏡(AFM)的彈性模數影像所觀察之疇域粒徑為500nm以下。說明此等特性之意義與控制方法之例。
在暴露於高溫條件後亦抑制表面層的拱起之發生的情況中，本發明之積層薄膜的第二態樣必須膠帶剝離力為3.0N/19mm以下，且以AFM的彈性模數影像所觀察之疇域粒徑為500nm以下。藉此，在設置表面層時，可兼顧表面層與樹脂層之輕剝離性與抑制高溫下的拱起，防止剝離步驟所致的表面層之破膜。
本發明之積層薄膜的第二態樣中的膠帶剝離力較佳為2.5N/19mm以下，更佳為2.0N/19mm以下。膠帶剝離力之下限係沒有特別的限定，但從抑制設於樹脂層上的表面層之輥搬運步驟中的膜剝落之觀點來看，較佳設為0.01N/19mm。膠帶剝離力表示與樹脂層與表面層之相互作用，若減小樹脂層與表面層的相互作用，則可減低與表面層之剝離力。膠帶剝離力超過3.0N/19mm時，在剝離表面層之步驟中有表面層從樹脂層剝落而破膜並使良率降低之情況。
本發明中，膠帶剝離力係定義為如以下之記載。首先，將丙烯酸系聚酯黏著膠帶(日東電工(股)製，日東31B膠帶，19mm寬度)貼合於本發明之積層薄膜的樹脂層上，從其上面使2kgf的輥來回1次。然後，將貼合有該膠帶的積層薄膜在25℃、65%RH之環境下靜置24小時後，使用島津(股)製萬能試驗機「Autograph AG‐1S」，將以剝離角度180°、拉伸速度300mm/分鐘剝離時的剝離荷重當作膠帶剝離力。具體的膠帶剝離力之測定方法係如後述。
為了將膠帶剝離力控制在上述較佳範圍，例如可舉出在樹脂層中含有脫模劑而使表面自由能降低之方法。較佳的脫模劑之詳細係如後述，但特佳為使用對於表面在垂直方向中配向・結晶化，而表面自由能低的甲基露出表面之長鏈烷基樹脂。
本發明之積層薄膜，若以AFM的彈性模數影像所觀察之疇域粒徑為500nm以下，則可得到能兼顧表面層與樹脂層之輕剝離性與抑制高溫下的拱起之積層薄膜。茲認為其理由係如以下。
樹脂層由脫模劑(例如，長鏈烷基樹脂)與脫模劑以外的樹脂(例如環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、三聚氰胺樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂等之樹脂或化合物)所構成時，脫模劑會在樹脂層之表面內局部地偏向存在而形成疇域(domain)。於疇域中，脫模劑之量係相對地變多，但另一方面，於疇域以外的部分中脫模劑之量變少，因此若在樹脂層上塗布表面層，則樹脂層與表面層之剝離有變成重剝離之情況。又，於疇域中，在高溫環境下因熱膨脹而有發生樹脂層之熱膨脹所造成的膜剝落或拱起之情況。
疇域粒徑較佳為250nm以下，更佳為100nm以下。疇域粒徑大於500nm時，疇域的交聯劑量相對地變少，表面層的成分浸透至樹脂層而發生錨定效果，有變成重剝離之情況，或因高溫環境下的熱膨脹而發生膜剝落或拱起。疇域粒徑之下限係沒有特別的限定，但設為10nm左右。
作為將本發明之積層薄膜的膠帶剝離力控制在3.0N/19mm以下，將以AFM彈性模數影像所觀察之疇域粒徑控制在500nm以下之方法，例如可舉出後述之構成樹脂層的成分或塗料組成物或製造方法。各自的較佳範圍係如後述。
以下，詳細地說明本發明之積層薄膜。
＜樹脂基材＞
詳細地說明本發明之積層薄膜中的樹脂基材。所謂樹脂基材，並沒有特別的限定，構成樹脂基材的樹脂種類可為熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂之任一者，可為均聚樹脂，也可為共聚合或2種類以上的摻合物。從成形性良好之觀點來看，較佳為熱塑性樹脂。
作為熱塑性樹脂，並沒有特別的限定，可使用聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基戊烯等之聚烯烴、脂環族聚烯烴、尼龍6、尼龍66等之聚醯胺、聚芳醯胺、聚醯亞胺、聚酯、聚碳酸酯、聚芳酯、聚縮醛、聚苯硫醚、四氟乙烯、三氟乙烯、三氟氯乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯等之氟、丙烯酸、甲基丙烯酸、聚縮醛、聚乙醇酸、聚乳酸等。作為熱硬化性樹脂之例，可使用酚樹脂、環氧樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯、聚胺基甲酸酯、聚醯亞胺、聚矽氧樹脂等。從機械特性、成型性之觀點來看，特佳為聚酯。
所謂聚酯，就以酯鍵作為主鏈的主要鍵結鏈之高分子的總稱，可舉出對苯二甲酸乙二酯、對苯二甲酸丙二酯、2,6-萘二甲酸乙二酯、對苯二甲酸丁二酯、2,6-萘二甲酸丙二酯、伸乙基-α,β-雙(2-氯苯氧基)乙烷-4,4-二羧酸酯等。樹脂基材較宜使用此等樹脂中的至少1種作為主要構成成分者。特佳為使用聚對苯二甲酸乙二酯，當熱或收縮應力等作用於樹脂基材時，更宜使用耐熱性或剛性優異的聚2,6-萘二甲酸乙二酯。
又，除了上述樹脂種類之外，還可以不使其特性變差之程度添加各種添加劑，例如抗氧化劑、耐熱安定劑、耐候安定劑、紫外線吸收劑、有機系易滑劑、顏料、染料、有機或無機之粒子、填充劑、抗靜電劑、成核劑等。
從機械特性、熱特性之觀點來看，樹脂基材較佳為以聚酯作為主成分(以下，亦將以聚酯作為主成分的樹脂基材稱為聚酯薄膜)。此處，所謂主成分，就是表示構成樹脂基材的成分中最多的成分。
聚酯薄膜較佳為經雙軸配向者。所謂雙軸配向聚酯薄膜，一般指的是將未延伸狀態的聚酯薄膜在長度方向及與長度方向正交的寬度方向中分別延伸2.5～5倍左右，然後施予熱處理，而完成結晶配向，以廣角X射線繞射顯示雙軸配向的圖案者。於積層薄膜的熱安定性(尤其是尺寸安定性)或機械強度或平面性之觀點中，較佳為雙軸配向聚酯薄膜。
又，聚酯薄膜可為聚酯薄膜2層以上的積層結構體。作為積層結構體，例如是具有3層以上的層之複合體薄膜，可舉出在內層部實質上不含粒子，在表層部含有粒子之複合體薄膜，內層部與表層部可為化學異種的聚合物，也可同種的聚合物。
聚酯薄膜之厚度係沒有特別的限定，可按照用途或種類而適宜選擇，但從機械強度、處理性等之觀點來看，通常較佳為10～500μm，更佳為23～125μm，最佳為38～75μm。又，聚酯薄膜可為共擠出的複合薄膜，也可為將所得的薄膜以各種方法貼合而成的薄膜。尚且，本說明書中表示值之範圍的「～」係意指包含下限值與上限值的「以上、以下」。
＜樹脂層＞
本發明之積層薄膜中的樹脂層係在前述樹脂基材的至少一面上具有者。樹脂層係為了從積層薄膜容易地剝離在樹脂層上所設置的黏著膠帶或由陶瓷漿體所形成的後述之表面層而必要之層。
於本發明之積層薄膜中，以原子力顯微鏡(AFM)測定樹脂層而得之表面彈性模數較佳為1GPa以上。表面彈性模數之值更佳為1.5GPa以上，尤佳為2.0GPa以上。表面彈性模數為前述較佳範圍時，意指樹脂層被充分地交聯、可抑制表面層的成分向樹脂層之浸透，使表面層的剝離力或膠帶剝離力輕剝離化。上限係沒有特別的限定，但從彎曲積層薄膜時防止樹脂層破裂之觀點來看，將10GPa設為上限。
此處，AFM之彈性模數測定係藉由極微小部分的探針之壓縮試驗，為推壓力所造成的變形程度，故可使用彈簧常數已知的懸臂，測定樹脂層之表面彈性模數及其空間分布。詳細係在實施例之項目中記載，但可使用下述所示的原子力顯微鏡，使懸臂前端的探針接觸樹脂層，測定力曲線。此時，對應於壓入深度，得到塗膜之深度方向的資訊，但一般而言到壓入深度設定值之5～10倍左右為止的深度存在的材料係影響測定。因此，壓入深度係相對於樹脂層之厚度，設為1/10，而比起成為基底的樹脂基材之影響，樹脂層之特性佔主導地位。又，關於平面方向的空間解析度(spatial resolution)，雖然依存於原子力顯微鏡的掃描範圍及掃描線數，但於實際的測定條件下，約50nm左右為平面方向的空間解析度之下限。詳細及測定方法係如後述。
本發明之積層薄膜的樹脂層係水接觸角較佳為85°以上110°以下。於本發明之積層薄膜中，由於將樹脂層的水接觸角設為85°以上，可將良好的脫模性賦予至積層薄膜。又，於本發明之積層薄膜中，將樹脂層的水接觸角設為110°以下，而可兼顧表面層或膠帶剝離力的輕剝離化與陶瓷漿體的塗布性，亦可防止陶瓷漿體從樹脂層自然剝離。更佳為92°以上108°以下，尤佳為96°以上106°以下。
本發明中所謂水接觸角，就是以JIS R 3257：1999年中記載之靜滴法求出者。在固體表面上載置水滴，於該環境下成為平衡時，藉由下式可求出之值，一般而言，成為判斷其固體表面的潤濕性之指標。亦即，水接觸角之值愈小，前述固體表面係潤濕性愈良好，值愈大表示潤濕性愈不佳。
γS=γLcosθ+γSL
(上述式中，γS表示固體之表面張力，γL表示液體之表面張力，γSL表示固體/液體的界面張力，θ表示接觸角)。
將上述式亦稱為「楊氏公式」，將液體表面與固體表面所成的角度定義為「接觸角」。水接觸角係可藉由廣泛市售的裝置進行測定，例如可藉由Contact Angle Meter(協和界面科學(股)製)進行測定。具體的水接觸角之數值範圍及測定方法係如後述。
本發明之積層薄膜的樹脂層係於藉由部分電子產量法所測定的XAFS光譜之中，關於碳的K吸收端之X射線吸收端附近結構(XANES)光譜，將入射X射線與樹脂層面所成的角當作θ，將293.5eV的光譜強度當作I(θ)時，較佳為滿足[I(15°)-0.1]/I(90°)＞1，更佳為[I(15°)-0.1]/I(90°)＞1.2，尤佳為[I(15°)-0.1]/I(90°)＞1.4。由於將[I(15°)-0.1]/I(90°)設為上述較佳範圍，可使膠帶剝離力及表面層的剝離力成為良好。
本發明之積層薄膜的樹脂層係於飛行時間型2次離子質量分析(GCIB-TOF-SIMS)中，源自聚二甲基矽氧烷的碎片之波峰強度(P)相對於以最大強度所檢測的碎片之波峰強度(K)的比(P/K)[-]較佳為小於0.01。波峰強度的比小於0.01時，樹脂層由於源自聚二甲基矽氧烷的成分少，故使用本發明之積層薄膜作為電子零件製造用的製程薄膜時，沒有聚矽氧化合物(尤其聚二甲基矽氧烷)向製品側之轉移，可防止導電不良等之困擾。於飛行時間型2次離子質量分析中，源自聚二甲基矽氧烷的碎片之波峰強度(P)相對於以最大強度所檢測的碎片之波峰強度(K)的比(P/K)[-]，係可藉由實施例之項目中記載的測定方法求出。
於本發明之積層薄膜的樹脂層中，作為脫模劑(A)，較佳為包含含長鏈烷基的樹脂，該含長鏈烷基的樹脂係以示差掃描熱量計(DSC)從25℃以20℃/min升溫到200℃後，從200℃以20℃/min降溫到-50℃時，降溫過程中的放熱峰溫度(Tc)較佳為30℃以上，更佳為35℃以上，最佳為45℃以上。由於放熱峰溫度Tc為30℃以上，脫模劑(A)的長鏈烷基容易垂直配向，可調整至I(15°)-I(90°)≧0.1。
本發明之積層薄膜的樹脂層係除了脫模劑(A)以外，在不損害塗布性與脫模性之範圍內，還可含有選自環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物(B)。詳細係記載於塗料組成物之項目中。
本發明之積層薄膜的樹脂層係膜厚較佳為大於10nm且小於200nm。由於將樹脂層之膜厚設為大於10nm且小於200nm，可容易地在基材樹脂上設置具有均勻的塗布性、脫模性之樹脂層。若樹脂層之膜厚小於200nm，則可壓低製造成本，而且在樹脂層之塗布時可抑制不均或條紋之發生，可保持積層薄膜的品質。又，由於樹脂層之膜厚大於10nm，可抑制脫模性之降低。
＜表面層＞
本發明之積層薄膜較佳為在樹脂層上形成表面層而使用。此處所謂表面層，就是在積層薄膜之具有樹脂層的面上所形之包含樹脂、金屬、陶瓷等之層狀成型體。表面層的作成方法係沒有特別限定，例如可藉由塗布、蒸鍍、貼合等之方法，形成在樹脂層之表面。本說明書中，於表面層之作成中使用具有溶劑成分的塗液時，或表面層為使反應性的活性部位反應而成之硬化層時，有時包含未乾燥之狀態及未硬化之狀態，記載為表面層之情況。本發明之特佳用途中的表面層係經過塗布陶瓷漿體而形成的陶瓷薄片。
＜塗料組成物＞
記載用於形成本發明之積層薄膜的樹脂層之較佳塗料組成物。本發明之積層薄膜的樹脂層較佳為由含有脫模劑(A)與選自環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、三聚氰胺樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物(B)之塗料組成物所形成。由於成為該構成，關於樹脂層面之碳的K吸收端之X射線吸收端附近結構(XANES)光譜，將入射X射線與樹脂層面所成的角當作θ，將藉由部分電子產量法所得之293.5eV的光譜強度當作Iθ時，容易形成如I(15°)-I(90°)≧0.1之樹脂層。又，由於成為該構成，容易形成一種樹脂層，其膠帶剝離力為3.0N/19mm以下，且以AFM的彈性模數影像所觀察之疇域粒徑成為500nm以下。
＜脫模劑(A)＞
本發明所言的脫模劑(A)係顯示藉由含有於塗料組成物中，而將脫模性(亦即使樹脂之表面自由能降低，或使樹脂層的剝離力降低之特性)賦予至塗布層之表面的化合物。作為本發明中可用的脫模劑(A)，可舉出含長鏈烷基的樹脂、烯烴樹脂、氟化合物、蠟系化合物等。其中，含長鏈烷基的樹脂係在能賦予良好的剝離性之方面上較宜。使用長鏈烷基樹脂時，表面自由能低的長鏈烷基係偏析於樹脂層之表面，對於表面在垂直方向中配向・結晶化，而末端的甲基露出表面，使表面自由能降低而展現輕剝離性。
含長鏈烷基的化合物係可使用市售者，具體而言，可使用ASHIO產業(股)製的長鏈烷基系化合物之「Ashio Resin」(註冊商標)系列、LION特殊化學品(股)製的長鏈烷基化合物之「Pyroyl」(註冊商標)系列、中京油脂(股)製的長鏈烷基系化合物的水性分散體之Rezem系列等。
前述脫模劑(A)較佳為具有碳數12以上的烷基之樹脂，更佳為具有碳數16以上的烷基之樹脂。由於使烷基之碳數成為12以上，疏水性變高．促進表層的烷基鏈之配向，可展現充分的脫模性能。烷基之碳數的上限係沒有特別的限定，但25以下時製造容易而較宜。
再者，前述脫模劑(A)之漢森溶解度參數(HSP值)與選自環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物(B)之HSP值間的距離較佳為14MPa
1/2以下，更佳為12MPa
1/2以下，尤佳為10MPa
1/2以下。由於將HSP距離設為上述較佳範圍，脫模劑(A)與選自環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、三聚氰胺樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物(B)之相溶性升高，可使脫模劑(A)均勻地分散於樹脂層中。為了將HSP距離控制在上述較佳範圍，例如可使用控制脫模劑(A)的共聚合組成比之方法，或使用具有與選自環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、三聚氰胺樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物(B)相溶的分子結構之脫模劑(A)之手法。
前述脫模劑(A)更佳為由具有烷基的單元所成之嵌段共聚物。由於前述脫模劑為由具有烷基的單元所成之嵌段共聚物，烷基變容易配向。作為嵌段共聚物之製造方法，只要是原子轉移自由基聚合法(ATRP法)以外之活性自由基聚合法，則沒有特別的限制，可採用可逆的加成-裂解鏈轉移聚合法(RAFT法)、使用有機碲化合物的聚合法(TERP法)、使用有機銻化合物的聚合法(SBRP法)、使用有機鉍化合物的聚合法(BIRP法)及碘轉移聚合法等之交換鏈機構的活性自由基聚合法，以及氮氧自由基法(NMP法)等之各種聚合方法。於此等之中，從聚合的控制性與實施的簡便性之觀點來看，較佳為RAFT法及NMP法。
前述脫模劑(A)中之含烷基的單體相對於非含烷基的單體之比例以莫耳比計較佳為50～99%，更佳為60～97%，尤佳為70～95%。由於將含烷基的單體設為上述比例，對於選自環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、三聚氰胺樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物(B)來說，可提高脫模劑(A)之相溶性，可使脫模劑(A)均勻地於分散於樹脂層中，得到輕剝離的樹脂層。
於前述脫模劑(A)使用具有烷基的樹脂時，亦可包含烷基以外的分子結構。尤其從提高與交聯劑的反應性，提高與選自環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、三聚氰胺樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物(B)之相溶性，得到均勻的樹脂層之觀點來看，可較宜使用丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸3-羥基丙酯、丙烯酸4-羥基丁酯、甲氧基三乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇甲基酯丙烯酸酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸3-羥基丙酯、甲基丙烯酸4-羥基丁酯、甲氧基三乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇甲基酯甲基丙烯酸酯等。
＜樹脂或化合物(B)＞
本發明之積層薄膜的樹脂層係可由含有脫模劑與進而樹脂或化合物之塗料組成物所形成。作為樹脂或化合物，可舉出選自環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、三聚氰胺樹脂、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物等。於此等之中，從塗膜的交聯容易進行，提高AFM測定的表面彈性模數之觀點來看，特佳可使用聚酯樹脂或丙烯酸樹脂、三聚氰胺樹脂、唑啉化合物。
作為環氧樹脂，例如可使用山梨糖醇聚環氧丙基醚系交聯劑、聚甘油聚環氧丙基醚系交聯劑、雙甘油聚環氧丙基醚系交聯劑及聚乙二醇二環氧丙基醚系交聯劑等。作為環氧樹脂，可使用市售者，例如可適合使用Nagase ChemteX股份有限公司製環氧化合物「Denacol」(註冊商標)EX-611、EX-614、EX-614B、EX-512、EX-521、EX-421、EX-313、EX-810、EX-830、EX-850等)、坂本藥品工業股份有限公司製的二環氧・聚環氧系化合物(SR-EG、SR-8EG、SR-GLG等)、大日本油墨工業股份有限公司製環氧交聯劑「EPICLON」(註冊商標)EM-85-75W或CR-5L等，其中較宜使用具有水溶性者。
作為含有唑啉基的單體，可使用2-乙烯基-2-唑啉、2-乙烯基-4-甲基-2-唑啉、2-乙烯基-5-甲基-2-唑啉、2-異丙烯基-2-唑啉、2-異丙烯基-4-甲基-2-唑啉及2-異丙烯基-5-乙基-2-唑啉等，亦可使用此等之1種或2種以上的混合物。其中，2-異丙烯基-2-唑啉係在工業上亦容易取得而較宜。
於唑啉化合物中，對於含有唑啉基的單體所使用的至少1種其它單體，係與含有唑啉基的單體能共聚合的單體，例如可使用丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯等之丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯類、丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、馬來酸等之不飽和羧酸類、丙烯腈、甲基丙烯腈等之不飽和腈類、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺、N-羥甲基甲基丙烯醯胺等之不飽和醯胺類、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等之乙烯酯類、甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚等之乙烯基醚類、乙烯、丙烯等之烯烴類、氯乙烯、偏二氯乙烯、氟乙烯等之含鹵素-α,β-不飽和單體類、苯乙烯及α-甲基苯乙烯等之α,β-不飽和芳香族單體類等，此等亦可使用1種或2種以上的混合物。
碳二亞胺化合物係在該化合物中具有碳二亞胺基作為官能基，或在分子內具有1個或2個以上的為互變異構性之關係的氰胺基之化合物。作為如此的碳二亞胺化合物之具體例，可舉出二環己基甲烷碳二亞胺、二環己基碳二亞胺、四甲基苯二甲基碳二亞胺及脲改質碳二亞胺等，此等亦可使用1種或2種以上的混合物。
作為三聚氰胺樹脂，例如可使用三聚氰胺、將三聚氰胺與甲醛縮合而得的羥甲基化三聚氰胺衍生物、對於羥甲基化三聚氰胺使低級醇反應而部分完全醚化的化合物及此等之混合物等。又，作為三聚氰胺樹脂，可為由單體或二聚物以上的多聚物所構成的縮合物之任一者，也可為此等之混合物。作為用於醚化的低級醇，可使用甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇及異丁醇等。在1分子中具有亞胺基、羥甲基或甲氧基甲基或丁氧基甲基等之烷氧基甲基作為官能基者，為亞胺基型甲基化三聚氰胺樹脂、羥甲基型三聚氰胺樹脂、羥甲基型甲基化三聚氰胺樹脂及完全烷基型甲基化三聚氰胺樹脂等。其中，最佳為使用羥甲基化三聚氰胺樹脂。
作為聚酯樹脂，在主鏈或側鏈具有酯鍵，較佳為由二羧酸與二醇來聚縮合而得。
作為聚酯樹脂之原料的二羧酸，可使用芳香族、脂肪族、脂環族的二羧酸。作為芳香族二羧酸，可使用對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、苯二甲酸、2,5-二甲基對苯二甲酸、1,4-萘二羧酸、聯苯基二羧酸、2,6-萘二羧酸、1,2-雙苯氧基乙烷-p,p’-二羧酸、苯基茚烷二羧酸等。作為脂肪族及脂環族的二羧酸，可使用琥珀酸、己二酸、癸二酸、壬二酸、十二烷二酸、二聚酸、1,3-環戊烷二羧酸、1,2-環己烷二羧酸、1,4-環己烷二羧酸等及彼等之酯形成性衍生物。
作為聚酯樹脂之原料的二醇成分，可使用乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、2,4-二甲基-2-乙基己烷-1,3-二醇、新戊二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、2-乙基-2-異丁基-1,3-丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2,2,4-三甲基-1,6-己二醇、1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇、2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁二醇、4,4’-硫二酚、雙酚A、4,4’-亞甲基二酚、4,4’-(2-亞降莰基)二酚、4,4’-二羥基聯酚、o-、m-及p-二羥基苯、4,4’-亞異丙基苯酚、4,4’-亞異丙基二醇、環戊烷-1,2-二醇、環己烷-1,2’-二醇、環己烷-1,2-二醇、環己烷-1,4-二醇等。
又，作為聚酯樹脂，亦可使用改質聚酯共聚物，例如經丙烯酸、胺基甲酸酯、環氧等改質的嵌段共聚物、接枝共聚物等。
作為丙烯酸樹脂，並沒有特別的限定，較佳為由甲基丙烯酸烷基酯及/或丙烯酸烷基酯所構成者。
甲基丙烯酸烷基酯及/或丙烯酸烷基酯，較佳為使用甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸羥基丙酯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸羥基丙酯、馬來酸、伊康酸、丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺、二丙酮丙烯醯胺等。此等可使用1種或2種以上。
作為胺基甲酸酯樹脂，較佳為藉由乳化聚合、懸浮聚合等眾所周知之胺基甲酸酯樹脂的聚合方法，使聚羥基化合物與聚異氰酸酯化合物反應而得之樹脂。
作為聚羥基化合物，例如可舉出聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯・丙二醇、聚四亞甲基二醇、六亞甲基二醇、四亞甲基二醇、1,5-戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚己內酯、聚六亞甲基己二酸酯、聚六亞甲基癸二酸酯、聚四亞甲基己二酸酯、聚四亞甲基癸二酸酯、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、季戊四醇、聚碳酸酯二醇、甘油等。
作為聚異氰酸酯化合物，例如可使用六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯與三亞甲基丙烷之加成物、六亞甲基二異氰酸酯與三羥甲基乙烷之加成物等。
再者，本發明之積層薄膜的樹脂層亦可包含異氰酸酯化合物作為樹脂或化合物。作為異氰酸酯化合物，例如可舉出甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、間苯二甲基二異氰酸酯、六亞甲基-1,6-二異氰酸酯、1,6-二異氰酸酯己烷、甲苯二異氰酸酯與己三醇之加成物、甲苯二異氰酸酯與三羥甲基丙烷之加成物、多元醇改質二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、碳二亞胺改質二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、3,3’-聯甲苯-4,4’二異氰酸酯、3,3’二甲基二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、間伸苯基二異氰酸酯等。
再者，異氰酸酯基由於與水容易反應，在塗劑的適用期(pot life)之方面上，可適宜使用異氰酸酯基經封端劑等所掩蔽的封端異氰酸酯系化合物等。此時，在聚酯薄膜上塗布塗料組成物後的乾燥步驟中藉由加熱，而封端劑解離，異氰酸酯基露出，結果交聯反應進行。
形成本發明之積層薄膜的樹脂層之塗料組成物，係脫模劑與樹脂或化合物之質量比較佳為10/90～100/0，更佳為20/80～70/30之範圍，尤佳為30/70～60/40之範圍。由於設為該範圍，樹脂層中的脫模劑成為充分量，可使膠帶剝離力及表面層的剝離力成為良好，與其同時地，易因加熱進行變化的樹脂或化合物亦變成充分量，因此可抑制加熱時之表面層的拱起。
＜陶瓷漿體＞
作為本發明之積層薄膜的特佳用途，可舉出在樹脂層之表面上塗布陶瓷漿體，將陶瓷漿體固化而成的表面層剝離之步驟用的製程薄膜。此處所謂陶瓷漿體，就是由陶瓷、黏結劑樹脂、溶劑所構成者。
作為構成陶瓷漿體的陶瓷之原料，並沒有特別的限定，可使用各種介電體材料。例如，可使用由鈦、鋁、鋇、鉛、鋯、矽、釔等之金屬所構成的氧化物、鈦酸鋇、Pb(Mg
1/3, Nb
2/3)O
3、Pb(Sm
1/2, Nb
1/2)O
3、Pb(Zn
1/3, Nb
2/3)O
3、PbThO
3、PbZrO
3等。此等可以單質使用，也可混合2種以上而使用。
作為構成陶瓷漿體的黏結劑樹脂，可使用聚胺基甲酸酯樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、乙酸乙烯酯樹脂、丙烯酸樹脂、聚乙烯醇、聚乙烯縮丁醛等之高分子等。此等可以單質使用，也可混合2種以上而使用。
陶瓷漿體之溶劑可為水，也可為有機溶劑而無妨。於有機溶劑之情況，可使用甲苯、乙醇、甲基乙基酮、異丙醇、γ-丁內酯等。此等可以單質使用，也可混合2種以上而使用。又，於陶瓷漿體中，視需要可添加可塑劑、分散劑、抗靜電劑、界面活性劑等。
＜積層薄膜之製造方法＞
說明本發明之積層薄膜之製造方法。此處作為樹脂基材，以聚酯薄膜為例進行說明，但不受其所限定。
在聚酯薄膜的至少一面設置樹脂層之方法，可使用線上塗布法、離線塗布法之任一種。所謂線上塗布法，就是在聚酯薄膜之製造步驟內，具體而言，在從熔融擠出聚酯樹脂起到雙軸延伸後熱處理並捲起為止的任意階段中塗布塗料組成物之方法。通常塗布在：將聚對苯二甲酸乙二酯的丸粒充分地真空乾燥後，供給至擠壓機，熔融擠出薄片狀，使其冷卻固化而得到實質上非晶狀態的未延伸(未配向)聚酯薄膜(A薄膜)；然後在長度方向中延伸的單軸延伸(單軸配向)聚酯薄膜(B薄膜)；進而在寬度方向中延伸的熱處理前之雙軸延伸(雙軸配向)聚酯薄膜(C薄膜)之任一薄膜上。例如，可以經加熱到80～120℃的輥將未配向聚酯薄膜(相當於A薄膜)在長度方向中延伸2.5～5.0倍，於所得的單軸配向聚酯薄膜(相當於B薄膜)之單面上塗布經調製指定濃度的塗料組成物。
所謂離線塗布法，就是在聚酯薄膜上，以與聚酯薄膜之製膜步驟不同的步驟來塗布塗料組成物之方法。此時，塗布的聚酯薄膜可為未延伸聚酯薄膜、單軸延伸聚酯薄膜、雙軸延伸聚酯薄膜之任一者。
於本發明中，較佳為藉由線上塗布法來製造積層薄膜。藉由線上塗布法來製造，不僅可以比離線塗布法更低成本來製造積層薄膜，而且藉由施予在離線塗布法中實質上不可能的200℃以上之高溫熱處理，而促進樹脂層之配向，可調整至I(15°)-I(90°)≧0.1。此外，由於亦促進塗膜的交聯反應，故可提高AFM測定的表面彈性模數。
特佳為藉由：於結晶配向完成之前的聚酯薄膜之至少一面上，塗布含有脫模劑的塗料組成物後，在至少一軸方向中延伸，接著施予熱處理，使該聚酯薄膜的結晶配向完成之製造方法來製造。由於將塗料組成物塗布到結晶配向完成前的聚酯薄膜，極微量的塗料組成物浸透到聚酯薄膜，因此可賦予樹脂層與熱塑性樹脂薄膜的密著性。結果，可維持優異的剝離力。若以通常的離線塗布法在聚酯薄膜上設置樹脂層，則由於疏水性高的樹脂層缺乏與薄膜的密著性，故於進行薄膜輥的重繞等時會削掉樹脂層，有發生剝離力變差等問題之情況。
於此，在塗布前的聚酯薄膜面可進行電暈放電處理等之表面處理。藉由進行電暈放電處理等之表面處理，可提高塗料組成物對於聚酯薄膜的潤濕性，防止塗料組成物之凹陷，達成均勻的塗布厚度。
塗料組成物向聚酯薄膜之塗布方式係可使用眾所周知的塗布方式，例如棒塗法、逆塗法、凹板塗布法、模塗法、刮刀塗布法等之任意方式。
接著，較佳為藉由使塗料組成物乾燥，而形成樹脂層。於塗料組成物中含有溶劑時，較佳為使用水系溶劑作為溶劑。由於使用水系溶劑，可抑制乾燥步驟中的溶劑之急劇蒸發，不僅能形成均勻的樹脂層，而且在環境負荷之方面上優異。
此處，所謂水系溶劑，就是指水、或水與甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇等之醇類、丙酮、甲基乙基酮等之酮類、乙二醇、二乙二醇、丙二醇等之二醇類等可溶於水的有機溶劑以任意的比率混合者。
塗料組成物的固體成分濃度較佳為40質量%以下。藉由將固體成分濃度設為40質量%以下，可將良好的塗布性賦予至塗料組成物，可製造具有均勻的樹脂層之積層薄膜。此處所謂固體成分濃度，就是表示相對於塗料組成物的質量，從塗料組成物的質量中扣除溶劑的質量後之質量佔有之比(亦即，[固體成分濃度]=[(塗料組成物的質量)-(溶劑的質量)]/[塗料組成物的質量])。
乾燥係為了完成塗料組成物的溶劑去除，可在80～130℃之溫度範圍中實施。此處，藉由使乾燥溫度成為比脫模劑的熔點更高溫，脫模劑以熔融狀態被延伸，因此可使樹脂層內的脫模劑分散性成為良好，形成無厚度不均的均勻樹脂層。
於溶劑乾燥後，可在寬度方向中進行1.1～5.0倍延伸，接著在150～250℃之溫度範圍中實施1～30秒的熱處理，而進行塗料組成物之熱硬化，同時可完成聚酯薄膜的結晶配向。於其後的冷卻步驟中在40～100℃下保持1～30秒，可使熔融的脫模劑進行固化。從於該冷卻步驟中提高脫模劑的結晶性・配向性，調整至I(15°)-I(90°)≧0.1之觀點來看，更佳為在脫模劑的結晶化溫度±10℃之溫度下進行至少10秒以上的處理，尤佳為在±5℃之溫度下進行處理。又，於熱處理時視需要亦可在寬度方向或長度方向中施予3～15%的鬆弛處理。
其中，在長度方向經單軸延伸的薄膜(B薄膜)上，塗布塗料組成物，然後在寬度方向中延伸、熱處理之方法係優異。此係因為塗布於未延伸薄膜後，相較於雙軸延伸之方法，由於延伸步驟少1次，因此不易發生延伸所致的樹脂層之缺陷或龜裂，可形成平滑性優異的樹脂層。
＜特性之測定方法及效果之評價方法＞
本發明中的特性之測定方法及效果之評價方法係如以下。
(1)X射線吸收端附近結構(XANES)光譜
於積層薄膜之與樹脂層面相反面側，進行研磨處理，將積層薄膜之厚度調整至10μm。從研磨處理後的積層薄膜切出長度方向12mm、寬度方向6mm，當作測定樣品。其次，藉由將X射線照射至測定樣品的樹脂層面，計測其吸收量，而測定X射線吸收微細結構(XAFS：X-ray Absorption Fine Structure)光譜。測定條件及解析條件係如下述。
實驗施設：立命館大學SR中心
實驗站：BL11
分光器：繞射光柵分光器
吸收端：碳的K(284.2eV)吸收端
E0：287.319eV
Pre-edge range：-20～10eV
Normalization range：15～70eV
檢測方法：多通道板計測的部分電子產量法
橫軸修正：將高配向性熱分解石墨的Π
＊波峰修正成255.5eV
於上述XAFS光譜中，關於碳的K吸收端之X射線吸收端附近結構(XANES)光譜，將入射X射線與積層薄膜的樹脂層面之長度方向向量所成的角當作θ，將藉由部分電子產量法所得之293.5eV的光譜強度當作I(θ)。將從θ在15°的光譜強度I(15°)扣除θ在90°的光譜強度I(90°)而得之值當作I(15°)-I(90°)。
(2)AFM測定的疇域粒徑、表面彈性模數
使用BRUKER製AFM(Atomic Force Microscope(原子力顯微鏡))「Dimension Icon ScanAsyst」，實施絕對的校正(翹曲感度測定、彈簧常數的校正、探針前端曲率測定(ScanAsystNoiseThreshold：1.0nm))後，測定積層薄膜的樹脂層側表面，從所得之表面資訊求出彈性模數。
＜測定條件＞
軟體：「Nano Scope Analysis」
測定探針：RTESPA-300
測定模式：Peak Force QNM in Air
測定範圍：3μm×3μm
測定線數：512條
測定速度：0.977Hz
響應感度：25
壓入深度：相對於樹脂層之厚度，設為1/10之深度
帕松比：0.3
具體而言，選擇測定後「DMTModulus」的「Roughness」，以「ScionImage」，將該畫面所示的影像二值化(最大值：10GPa，最小值：0GPa，閾值180)，將彈性模數高的部分當作白(非疇域)，將彈性模數低的部分當作黑(疇域)。接著，對於圖像內的全部疇域，測定最長軸長度，測定尺寸大的上位5個之平均值。再者，任意地選擇測定範圍，測定10次，將最大值與最小值以外的合計8次之平均值當作疇域粒徑。
表面彈性模數係從上述測定條件所得之彈性模數影像中，使用面內的平均值。測定係選擇任意的部位，測定10次，採用最大值與最小值以外的合計8次之平均值作為表面彈性模數。
(3)水接觸角
首先，將積層薄膜在室溫23℃相對濕度65%之環境中放置24小時。然後，在相同環境下，對於積層薄膜的樹脂層之表面側，藉由接觸角計CA-D型(協和界面科學(股)製)，測定5點的純水之接觸角。將5點之測定值的最大值與最小值以外之3點的測定值之平均值當作水接觸角。
(4)樹脂層表面之組成的分析方法
使用GCIB-TOF-SIMS(GCIB：氣體團簇離子束、TOF-SIMS：飛行時間型二次離子質量分析法)，分析積層薄膜的樹脂層表面之組成。測定條件係如下述。
＜濺鍍條件＞
離子源：氬氣團簇離子束
＜檢測條件＞
1次離子：Bi
3++(25keV)
2次離子極性：Negative
質量範圍：m/z 0～1,000
測定範圍：200×200μm
2將以最大強度所檢測的碎片之波峰強度當作K，將源自聚二甲基矽氧烷的碎片(SiCH
3+碎片離子(M/Z=43))之波峰強度當作P，算出其比P/K。P/K＜0.01時，判斷樹脂層實質上不含聚矽氧化合物。
(5)DSC降溫過程中的放熱峰溫度(Tc)
將參考例所調製的脫模劑之水分散體10g置入直徑5cm的鋁杯內，於熱風烘箱內，在80℃×24小時之溫度條件下使其乾燥，作成經乾燥的脫模劑之固態樣品。採集3mg所作成的脫模劑之固態樣品，使用示差掃描熱量計DSC6220(日立高科技科學(股)製)進行測定。首先，於氮氣環境中，從25℃到200℃為止在20℃/min之條件下升溫，在200℃下保持5分鐘。然後，在20℃/min之條件下降溫到-50℃為止，計測此降溫時所得的曲線之波峰溫度。將進行3次本測定而得的平均值當作Tc。此時，有熔解峰溫度係在前述溫度範圍之中被觀測到2個以上之情況，或成為被稱為肩部的多段型之DSC圖中能觀測到的波峰溫度(於2個以上的波峰疊合的圖之情況中所觀測)之情況，但於本發明中，將DSC圖的縱軸之熱量(單位：mW)的絕對值最大的波峰溫度當作Tc。
(6)樹脂層之厚度
使用RuO
4及/或OsO
4，將積層薄膜染色。接著，使積層薄膜凍結，在薄膜厚度方向中切斷，得到10個樹脂層剖面觀察用的超薄切片樣品。對於各樣品剖面，使用TEM(穿透型電子顯微鏡：日立製作所(股)製H7100FA型)，以1萬～100萬倍觀察，得到剖面照片。將10個樣品的樹脂層厚度之測定值平均，當作積層薄膜的樹脂層厚度。
(7)HSP距離
將50mg的樣品置入6mL玻璃螺旋瓶內，將各種溶劑各添加1mL，而使樣品全體浸漬於試驗溶劑中。在處理溫度下靜置6小時，目視觀察樣品的溶解狀態，用以下[I]及[II]之判定基準評價任一個，使用HSP計算軟體算出HSP值。
[I]：既不膨潤也不溶解。
[II]：膨潤或溶解。
各試料的HSP值係使對象的試料溶解或分散於HSP值已知的溶劑中，評價並算出在特定溶劑中的溶解性或分散性。溶解性及分散性的評價係根據上述判定基準，以目視判定各自對象的組成是否溶解於溶劑中及是否分散於溶劑中而進行。將此對於複數的溶劑進行。接著，將所得之溶解性或分散性的評價結果繪製於由HSP的分散項δd、極性項δp及氫鍵項δh所構成的三次元空間(HSP空間)。對象的組成溶解或分散的溶劑係含於內側，且對象的組成不溶解或分散的溶劑係成為外側，進而作成半徑成為最小的球(Hansen球)。將所得之Hansen球的中心座標(δd, δp, δh)當作對象的組成之HSP值。例如將成分1的HSP值當作(δd
1, δp
1, δh
1)，將成分2的HSP值當作(δd
2, δp
2, δh
2)時，成分1與成分2之HSP距離可藉由下式求出。藉由HSP距離，可評價各成分的溶解性。
HSP距離=[4(δd
1-δd
2)
2+(δp
1-δp
2)
2+(δh
1-δH
2)
2]
1/2＜測定條件＞
試驗溶劑：正己烷、環己烷、甲基異丁基酮、乙酸正丁酯、甲苯、四氫呋喃、甲基乙基酮、氯仿、乙酸甲酯、丙酮、1,4-二烷、吡啶、N-甲基吡咯啶酮、六氟異丙醇、1-丁醇、乙腈、二乙二醇、N,N-二甲基甲醯胺、γ-丁內酯、乙醇、二甲亞碸、甲醇、2-胺基乙醇、環己烷、d-檸檬烯、對二甲苯、二碘甲烷、甲氧苯、庚烷
處理溫度：40℃
計算軟體：HSPiP(Hansen Solubility Parameter in Practice) ver.5.2.05
(8)PVB塗布性
作為表面層的加工性之指標，進行聚乙烯縮丁醛(PVB)的塗布性評價。將以下述組成混合的PVB溶液，以乾燥後的PVB層之厚度成為3μm、1μm、300nm之方式，各自使用塗布器，塗布於實施例所得之積層薄膜的樹脂層上後，於熱風烘箱中在100℃進行3分鐘乾燥、關於有無PVB的凹陷，以目視觀察且用以下之判定基準進行評價。將評價為A以上者當作漿體塗布性良好，B為實用上無問題的水準。再者，一般而言，愈減小PVB溶液的塗布厚度，有愈容易發生凹陷之傾向。
S：任一塗布厚度都看不到凹陷。
A：於塗布厚度3μm、1μm時看不到凹陷，但於300nm時看到凹陷。
B：於塗布厚度3μm時看不到凹陷，但於1μm、300nm看到凹陷。
C：所有塗布厚度都看到凹陷。
＜PVB溶液之組成＞
・聚乙烯縮丁醛(積水化學工業(股)製「S-LEC(註冊商標)」BM-2) 100質量份
・甲苯 150質量份
・乙醇 150質量份
(9)PVB剝離力(室溫環境下的PVB剝離力)
關於PVB剝離力，將在「(8)PVB塗布性」所調整的PVB溶液，以乾燥後的PVB層之厚度成為3μm之方式，使用塗布器，塗布於實施例所得的積層薄膜之樹脂層上後，於熱風烘箱中在100℃進行3分鐘乾燥，而形成PVB層。對於該PVB層，使用島津(股)製萬能試驗機「Autograph AG‐1S」及50N荷重元，以剝離速度300mm/min進行180°剝離試驗。從測定所得之剝離力(N)-試驗時間(sec)的曲線，算出在5～10sec的剝離力之平均值。進行5次的該測定，將最大值與最小值以外的3次之平均當作積層薄膜的剝離力，用以下的判定基準進行評價。將評價為A以上者當作良好，B為實用上無問題的水準。
S：小於16mN/20mm
A：16mN/20mm以上且小於31mN/20mm
B：31mN/20mm以上且小於61mN/20mm
C：61mN/20mm以上
(10)高溫下的PVB密著性(高溫環境下的PVB剝離力)
作為再現加熱處理後的拱起之評價，以與「(9)PVB剝離力」同樣之方法設置PVB層，在120℃的環境下使用島津(股)製萬能試驗機「Autograph AG‐1S」及50N荷重元，以剝離速度300mm/min進行180°剝離試驗。從測定所得之剝離力(N)-試驗時間(sec)的曲線，算出在5～10sec的剝離力之平均值。進行5次的該測定，將最大值與最小值以外的3次之平均當作積層薄膜的剝離力，用以下的判定基準進行評價。將評價為A以上者當作良好，B為實用上無問題的水準。
S：50mN/20mm以上
A：40mN/20mm以上且小於50mN/20mm
B：30mN/20mm以上且小於40mN/20mm
C：小於30mN/20mm
[實施例]
以下，以具體的實施例為基礎，詳細地說明本發明之積層薄膜，惟本發明不僅受此等實施例限定。
(參考例1)
經過以下所示步驟(I)、步驟(II)，得到含長鏈烷基的樹脂a1。
步驟(I)：
於25mL耐壓玻璃製聚合用安瓿中，將甲基丙烯酸甲酯(MMA)(關東化學(股)製)、作為聚合起始劑的α,α’-偶氮雙異丁腈(AIBN)(關東化學(股)製)、作為RAFT劑的異丙苯基二硫苯甲酸酯(CDB)及作為溶劑的甲苯以MMA/CDB/AIBN/甲苯=2.92/0.03/0.007/2.27之重量(g)加入。接著，藉由凍結脫氣法使安瓿內的混合溶液脫氣2次後，密閉安瓿，於100℃的油浴中加熱18小時，得到含有聚合物(I-1)的反應液。
步驟(II)：
於安瓿內的反應液中，將丙烯酸二十二酯、作為聚合起始劑的AIBN及作為溶劑的甲苯以丙烯酸二十二酯/AIBN/甲苯=1.37/0.003/1.3之重量(g)加入，進行2次的凍結脫氣後，密閉安瓿，在100℃下加熱48小時。然後，將聚合溶液滴下至20倍質量的己烷，攪拌而使固體析出。濾取所得的固體，在40℃下真空乾燥一夜而得到含長鏈烷基的樹脂(具有碳數22的烷基之嵌段共聚物(稱為含長鏈烷基的樹脂a1))。
如以下地將含長鏈烷基的樹脂a1乳化，成為水系樹脂乳液。於容量1L的均質機中加入375g的水，依序添加45g的聚氧乙烯壬基苯基醚、30g的聚氧乙烯聚氧丙烯二醇、200g的含長鏈烷基的樹脂a1、150g的甲苯，加熱至70℃，均勻地攪拌。將此混合液移到加壓式均質器，進行乳化後，更在增溫下減壓而餾去甲苯。
(參考例2)
於四口燒瓶中加入200份的二甲苯、600份的異氰酸十八酯，於攪拌下加熱。從二甲苯開始回流的時間點起，一點一點地以10分鐘間隔，歷經約2小時添加平均聚合度500、皂化度88莫耳%的聚乙烯醇100份。於聚乙烯醇添加結束後，更進行2小時回流，結束反應。將反應混合物冷卻到約80℃後，加入甲醇中，結果反應生成物作為白色沉澱物析出，過濾分離該沉澱物，添加140份的二甲苯，加熱而使其完全溶解後，再添加甲醇而使其沉澱，重複數次如此操作後，以甲醇洗淨沉澱物，進行乾燥粉碎，得到含長鏈烷基的樹脂(以聚亞甲基作為主鏈，在側鏈具有碳數18的烷基(稱為含長鏈烷基的樹脂a2))。以水稀釋它，調整至20質量%。
(參考例3)
如以下地得到含長鏈烷基的樹脂a3。於不銹鋼反應容器中，將甲基丙烯酸甲酯(α)、甲基丙烯酸羥基乙酯(β)、甲基丙烯酸十八酯(γ)以(α)/(β)/(γ)=94/1/5的質量比加入，相對於(α)～(γ)之合計100質量份，添加2質量份作為乳化劑的十二基苯磺酸鈉並攪拌，調製混合液1。接著，準備具備攪拌機、回流冷卻管、溫度計及滴液漏斗之反應裝置，將60質量份的上述混合液1、200質量份的異丙醇、5質量份作為聚合起始劑的過硫酸鉀加入反應裝置中，加熱至60℃，調製混合液2。混合液2係在60℃之加熱狀態下保持20分鐘。調製由40質量份的混合液1、50質量份的異丙醇與5質量份的過硫酸鉀所構成之混合液3。接著，使用滴液漏斗，費2小時將混合液3滴下至混合液2，而調製混合液4。然後，將混合液4以加熱至60℃之狀態保持2小時，接著冷卻至50℃以下後，移到具備攪拌機、減壓設備的容器。於其中，添加60質量份的25%氨水及900質量份的純水，邊加熱至60℃邊在減壓下回收異丙醇及未反應單體，得到分散於純水中之含長鏈烷基的樹脂(以甲基丙烯酸酯作為主鏈，在側鏈具有碳數18的烷基(稱為含長鏈烷基的樹脂a3))。
(參考例4)
除了代替丙烯酸二十二酯，使用丙烯酸十八酯以外，以與參考例1同樣之製法合成，得到含長鏈烷基的樹脂(具有碳數18的烷基之嵌段共聚物(稱為含長鏈烷基的樹脂a4))，與參考例1同樣地作成為水系樹脂乳液。
(參考例5)
除了代替異氰酸十八酯，使用異氰酸二十酯以外，以與參考例2同樣之製法合成，得到含長鏈烷基的樹脂(以聚亞甲基作為主鏈，在側鏈具有碳數20的烷基(稱為含長鏈烷基的樹脂a5))。
(參考例6)
除了代替異氰酸十八酯，使用異氰酸十二酯以外，以與參考例2同樣之製法合成，得到含長鏈烷基的樹脂(以聚亞甲基作為主鏈，在側鏈具有碳數12的烷基(稱為含長鏈烷基的樹脂a6))。
(參考例7)
除了代替異氰酸十八酯，使用異氰酸辛酯以外，以與參考例2同樣之製法合成，得到含長鏈烷基的樹脂(以聚亞甲基作為主鏈，在側鏈具有碳數8的烷基(稱為含長鏈烷基的樹脂a7))。
(參考例8)
經過以下所示步驟(I)、步驟(II)，得到長鏈烷基的樹脂a8。
步驟(I)：
於25mL耐壓玻璃製聚合用安瓿中，將丙烯酸2-羥基乙酯(HEA)(關東化學(股)製)、作為聚合起始劑的α,α’-偶氮雙異丁腈(AIBN)(關東化學(股)製)、作為RAFT劑的異丙苯基二硫苯甲酸酯(CDB)及作為溶劑的甲苯以HEA/CDB/AIBN/甲苯=0.35/0.03/0.007/2.27之重量(g)加入。接著，藉由凍結脫氣法使安瓿內的混合溶液脫氣2次後，密閉安瓿，於100℃的油浴中加熱18小時，得到含有聚合物(I-8)的反應液。
步驟(II)：
於安瓿內的反應液中，將丙烯酸二十二酯、作為聚合起始劑的AIBN及作為溶劑的甲苯以丙烯酸二十二酯/AIBN/甲苯=4.65/0.003/1.3之重量(g)加入，進行2次的凍結脫氣後，密閉安瓿，在100℃下加熱48小時。然後，將聚合溶液滴下至20倍質量的己烷，攪拌而使固體析出。濾取所得的固體，在40℃下真空乾燥一夜而得到含長鏈烷基的樹脂(具有碳數22的烷基之嵌段共聚物(稱為含長鏈烷基的樹脂a8))。與參考例1同樣地乳化所得之含長鏈烷基的樹脂a8，作成為水系樹脂乳液。
(參考例9)
除了作為步驟I之單體，使用丙烯酸4-羥基丁酯(HBA)(關東化學(股)製)代替HEA以外，與參考例1同樣地進行操作，得到含長鏈烷基的樹脂a9。以與參考例1同樣之手法乳化所得之含長鏈烷基的樹脂a9，作成為水系樹脂乳液。
(參考例10)
除了作為步驟I之單體，使用甲氧基三乙二醇甲基丙烯酸酯(共榮社化學(股)製)代替HEA以外，與參考例1同樣地進行操作，得到含長鏈烷基的樹脂a10。以與參考例1同樣之手法乳化所得之含長鏈烷基的樹脂a10，作成為水系樹脂乳液。
(參考例11)
除了代替丙烯酸二十二酯，使用丙烯酸十八酯以外，以與參考例8同樣之製法合成，得到含長鏈烷基的樹脂(具有碳數18的烷基之嵌段共聚物(稱為含長鏈烷基的樹脂a11))，與參考例1同樣地進行操作，作成為水系樹脂乳液。
(參考例12)
除了將HEA之加入重量設為0.16g，將丙烯酸二十二酯之加入重量設為4.84g以外，以與參考例1同樣之製法合成，得到含長鏈烷基的樹脂a12，與參考例1同樣地，作成為水系樹脂乳液。
(參考例13)
如以下地得到丙烯酸樹脂。於不銹鋼反應容器中，將甲基丙烯酸甲酯(α)、甲基丙烯酸羥基乙酯(β)、胺基甲酸酯丙烯酸酯寡聚物(根上工業(股)製，Artresin(註冊商標)UN-3320HA，丙烯醯基之數為6)(γ)以(α)/(β)/(γ)=94/1/5的質量比加入，相對於(α)～(γ)之合計100質量份，添加2質量份作為乳化劑的十二基苯磺酸鈉並攪拌，調製混合液5。接著，準備具備攪拌機、回流冷卻管、溫度計及滴液漏斗之反應裝置。將60質量份的上述混合液5、200質量份的異丙醇、5質量份作為聚合起始劑的過硫酸鉀加入反應裝置中，加熱至60℃，調製混合液6。混合液6係在60℃之加熱狀態下保持20分鐘。調製由40質量份的混合液5、50質量份的異丙醇與5質量份的過硫酸鉀所構成之混合液7。接著，使用滴液漏斗，費2小時將混合液7滴下至混合液2，而調製混合液8。然後，將混合液8以加熱至60℃之狀態保持2小時，接著冷卻至50℃以下後，移到具備攪拌機、減壓設備的容器。於其中，添加60質量份的25%氨水及900質量份的純水，邊加熱至60℃邊在減壓下回收異丙醇及未反應單體，得到分散於純水中之丙烯酸樹脂。
(參考例14)
以水分散體調整由下述共聚合組成所構成之聚酯樹脂。
＜共聚合成分＞
(二羧酸成分)
2,6-萘二羧酸二甲酯：88莫耳%
5-磺基間苯二甲酸二甲基鈉：12莫耳%
(二醇成分)
對於1莫耳的雙酚S加成有2莫耳的環氧乙烷之化合物：86莫耳%
1,3-丙二醇：14莫耳%
(參考例15)
作為聚矽氧系樹脂，調製將信越化學工業(股)製KM-3951、信越化學工業(股)製X-52-6015、信越化學工業(股)製CAT-PM-10A以質量比85：15：5混合者。
(參考例16)
除了代替丙烯酸二十二酯，使用丙烯酸2-全氟己基乙酯(以2-全氟己基乙醇作為原料，利用眾所周知之方法合成，進行單蒸餾精製者)以外，以與參考例1同樣之製法合成，得到氟系樹脂f1。
(參考例17)
除了代替丙烯酸二十二酯，使用2-全氟癸基乙基丙烯酸酯(以2-全氟癸基乙醇作為原料除了代替)以外，以與參考例1同樣之製法合成，得到氟系樹脂f2。
(實施例1)
・塗料組成物：
相對於含長鏈烷基的樹脂a1為100質量份，以氟系界面活性劑(互應化學工業(股)製「Plascoat」RY-2)成為0.1質量份之方式添加，而得到塗料組成物。為了提高向聚酯薄膜的塗布性，添加氟系界面活性劑。
・聚酯薄膜：
將含有4質量%的二氧化矽粒子(1次粒徑0.3μm)與2質量%的碳酸鈣粒子(1次粒徑0.8μm)之PET丸粒(極限黏度0.64dl/g)充分地真空乾燥。接著，將PET丸粒供給至擠壓機，在280℃下熔融，從T字型金屬口擠出薄片狀，使用靜電施加澆鑄法捲繞於表面溫度25℃的鏡面澆鑄滾筒上，將經冷卻固化的未延伸薄膜加熱至90℃，在長度方向中延伸3.1倍，而得到單軸延伸薄膜(B薄膜)。
・積層薄膜：
對於所得之單軸延伸薄膜，在空氣中施予電暈放電處理後，使用棒塗機，以塗布厚度約6μm來塗布表1中所示的塗料組成物。接著，以夾具抓住塗布有塗料組成物的單軸延伸薄膜之寬度方向的兩端部，導引至預熱區。預熱區的環境溫度為90～100℃，使塗料組成物的溶劑乾燥。接著，連續地在100℃的延伸區中於寬度方向延伸3.6倍，接著在230～240℃的熱處理區中施予20秒的熱處理後，形成樹脂層。再者，一邊於相同溫度下在寬度方向中施予5%的鬆弛處理，一邊在55℃下冷卻30秒，得到聚酯薄膜之結晶配向完成的積層薄膜。於所得之積層薄膜中，聚酯薄膜之厚度為50μm，樹脂層之厚度為30nm。表3～6中顯示實施例所得之積層薄膜的特性等。
(實施例2～65)
除了設為表1、表2中所示的塗料組成物、表3、表4中所示的溫度條件以外，以與實施例1同樣之方法得到積層薄膜。表1、表2中所示的含長鏈烷基的樹脂a1～a12係使用參考例1～12所得之樹脂，丙烯酸樹脂係使用參考例13所得之樹脂，聚酯樹脂係使用參考例14所得之樹脂。又，三聚氰胺樹脂係使用三和化學(股)製「Nikalac」(註冊商標)MW-035(固體成分濃度70質量%，溶劑：水)，唑啉化合物係使用日本觸媒(股)製「Epocros」(註冊商標)WS-500(固體成分濃度40質量%，溶劑：水)。又，固體成分質量比表示相對於表中記載之樹脂及化合物的總質量而言的比率。任一實施例中皆PVB塗布性、剝離性都良好。
(比較例1)
除了實質上不含有含長鏈烷基的樹脂，塗料組成物包含烯烴系樹脂(三井化學(股)製「Chemipearl」(註冊商標)XEP800H)與參考例13所得之丙烯酸樹脂，設為表2中所塗料組成物、表4中所示的溫度條件以外，以與實施例1同樣之方法，得到積層薄膜。表4、表6中顯示所得之積層薄膜的特性等。雖然PVB塗布性、高溫下的PVB密著性良好，但是PVB剝離性不佳。
(比較例2)
除了實質上不含有含長鏈烷基的樹脂，塗料組成物包含參考例15所調整之聚矽氧系樹脂與作為三聚氰胺樹脂的三和化學(股)製「Nikalac」(註冊商標)MW-035(固體成分濃度70質量%，溶劑：水)，設為表2中所示的塗料組成物、表4中所示的溫度條件以外，以與實施例1同樣之方法，得到積層薄膜。雖然PVB剝離性良好，但是PVB塗布性、高溫下的PVB密著性不佳。
(比較例3)
除了實質上不含有含長鏈烷基的樹脂，塗料組成物包含參考例16所得之氟系樹脂f1與參考例13所得之丙烯酸樹脂，設為表2中所示的塗料組成物、表4中所示的溫度條件以外，以與實施例1同樣之方法，得到積層薄膜。雖然PVB塗布性、高溫下的PVB密著性良好，但是PVB剝離性不佳。
(比較例4)
除了使含長鏈烷基的樹脂a1成為含長鏈烷基的樹脂a7，塗料組成物包含參考例13所得之丙烯酸樹脂，設為表2中所示的塗料組成物、表4中所示的溫度條件以外，以與實施例1同樣之方法，得到積層薄膜。雖然PVB塗布性、高溫下的PVB密著性良好，但是PVB剝離性不佳。
(比較例5)
除了實質上不含有含長鏈烷基的樹脂，塗料組成物包含參考例13所得之丙烯酸樹脂與作為三聚氰胺樹脂的三和化學(股)製「Nikalac」(註冊商標)MW-035(固體成分濃度70質量%，溶劑：水)，設為表2中所示的塗料組成物、表4中所示的溫度條件以外，以與實施例1同樣之方法，得到積層薄膜。雖然PVB塗布性、高溫下的PVB密著性良好，但是PVB剝離性不佳。
(比較例6)
除了實質上不含有含長鏈烷基的樹脂，塗料組成物包含烯烴系樹脂(三井化學(股)製「Chemipearl」(註冊商標)XEP800H)與參考例13所得之丙烯酸樹脂，設為表2中所示的塗料組成物、表4中所示的溫度條件以外，以與實施例1同樣之方法得到積層薄膜。雖然PVB塗布性、高溫下的PVB密著性良好，但是PVB剝離性不佳。
(比較例7)
除了實質上不含有含長鏈烷基的樹脂，塗料組成物包含參考例15所調整之聚矽氧系樹脂與作為三聚氰胺樹脂的三和化學(股)製「Nikalac」(註冊商標)MW-035(固體成分濃度70質量%，溶劑：水)，設為表2中所示的塗料組成物、表4中所示的溫度條件以外，以與實施例1同樣之方法得到積層薄膜。雖然PVB剝離性良好，但是PVB塗布性、高溫下的PVB密著性不佳。
(比較例8)
除了實質上不含有含長鏈烷基的樹脂，塗料組成物包含參考例17所得之氟系樹脂f1與參考例13所得之丙烯酸樹脂，設為表2中所示的塗料組成物、表4中所示的溫度條件以外，以與實施例1同樣之方法，得到積層薄膜。雖然PVB塗布性、高溫下的PVB密著性良好，但是PVB剝離性不佳。
[表1]
註 )三聚氰胺樹脂：三和化學(股)製「Nikalac」(註冊商標)MW-035(固體成分濃度70質量%，溶劑：水)；
唑啉化合物：日本觸媒(股)製「Epocros」(註冊商標)WS-500(固體成分濃度40質量%，溶劑：水)
| 塗料組成 | |||||||||
| 種類 | 碳數 | Tc (℃) | 與脫模劑以外的成分之HSP距離(MPa 1/2) | 固體成分質量比 | 種類 | 固體成分質量比 | 種類 | 固體成分質量比 | |
| 實施例1 | 含長鏈烷基的樹脂a1 | 22 | 53 | - | 100 | - | - | - | - |
| 實施例2 | 含長鏈烷基的樹脂a1 | 22 | 53 | 17 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 80 | - | - |
| 實施例3 | 含長鏈烷基的樹脂a1 | 22 | 53 | 16 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 40 | 三聚氰胺樹脂 | 40 |
| 實施例4 | 含長鏈烷基的樹脂a1 | 22 | 53 | 16 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 15 | 三聚氰胺樹脂 | 65 |
| 實施例5 | 含長鏈烷基的樹脂a1 | 22 | 53 | 17 | 20 | 聚酯樹脂 | 80 | - | - |
| 實施例6 | 含長鏈烷基的樹脂a1 | 22 | 53 | 16 | 20 | 聚酯樹脂 | 40 | | 40 |
| 實施例7 | 含長鏈烷基的樹脂a1 | 22 | 53 | 16 | 50 | 聚酯樹脂 | 25 | | 25 |
| 實施例8 | 含長鏈烷基的樹脂a1 | 22 | 53 | 16 | 20 | 聚酯樹脂 | 40 | 三聚氰胺樹脂 | 40 |
| 實施例9 | 含長鏈烷基的樹脂a1 | 22 | 53 | 15 | 20 | 聚酯樹脂 | 40 | | 40 |
| 實施例10 | 含長鏈烷基的樹脂a1 | 22 | 53 | 15 | 20 | 聚酯樹脂 | 40 | | 40 |
| 實施例11 | 含長鏈烷基的樹脂a1 | 22 | 53 | 15 | 20 | 聚酯樹脂 | 40 | | 40 |
| 實施例12 | 含長鏈烷基的樹脂a2 | 18 | 51 | - | 100 | - | - | - | - |
| 實施例13 | 含長鏈烷基的樹脂a2 | 18 | 51 | 10 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 80 | - | - |
| 實施例14 | 含長鏈烷基的樹脂a2 | 18 | 51 | 9 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 40 | 三聚氰胺樹脂 | 40 |
| 實施例15 | 含長鏈烷基的樹脂a2 | 18 | 51 | 9 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 15 | 三聚氰胺樹脂 | 65 |
| 實施例16 | 含長鏈烷基的樹脂a2 | 18 | 51 | 9 | 20 | 聚酯樹脂 | 80 | - | - |
| 實施例17 | 含長鏈烷基的樹脂a2 | 18 | 51 | 9 | 20 | 聚酯樹脂 | 40 | | 40 |
| 實施例18 | 含長鏈烷基的樹脂a2 | 18 | 51 | 9 | 20 | 聚酯樹脂 | 40 | 三聚氰胺樹脂 | 40 |
| 實施例19 | 含長鏈烷基的樹脂a3 | 18 | 19 | - | 100 | - | - | - | - |
| 實施例20 | 含長鏈烷基的樹脂a3 | 18 | 19 | 9 | 20 | 聚酯樹脂 | 80 | - | - |
| 實施例21 | 含長鏈烷基的樹脂a3 | 18 | 19 | 8 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 40 | 三聚氰胺樹脂 | 40 |
| 實施例22 | 含長鏈烷基的樹脂a3 | 18 | 19 | 8 | 20 | 聚酯樹脂 | 40 | | 40 |
| 實施例23 | 含長鏈烷基的樹脂a4 | 18 | 45 | - | 100 | - | - | - | - |
| 實施例24 | 含長鏈烷基的樹脂a4 | 18 | 45 | 16 | 20 | 聚酯樹脂 | 80 | - | - |
| 實施例25 | 含長鏈烷基的樹脂a4 | 18 | 45 | 15 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 40 | 三聚氰胺樹脂 | 40 |
| 實施例26 | 含長鏈烷基的樹脂a4 | 18 | 45 | 15 | 20 | 聚酯樹脂 | 40 | | 40 |
| 實施例27 | 含長鏈烷基的樹脂a5 | 20 | 37 | - | 100 | - | - | - | - |
| 實施例28 | 含長鏈烷基的樹脂a5 | 20 | 37 | 12 | 20 | 聚酯樹脂 | 80 | - | - |
| 實施例29 | 含長鏈烷基的樹脂a5 | 20 | 37 | 11 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 40 | 三聚氰胺樹脂 | 40 |
| 實施例30 | 含長鏈烷基的樹脂a5 | 20 | 37 | 11 | 20 | 聚酯樹脂 | 40 | | 40 |
| 實施例31 | 含長鏈烷基的樹脂a6 | 12 | 18 | - | 100 | - | - | - | - |
| 實施例32 | 含長鏈烷基的樹脂a6 | 12 | 18 | 8 | 20 | 聚酯樹脂 | 80 | - | - |
| 實施例33 | 含長鏈烷基的樹脂a6 | 12 | 18 | 7 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 40 | 三聚氰胺樹脂 | 40 |
| 實施例34 | 含長鏈烷基的樹脂a6 | 12 | 18 | 7 | 20 | 聚酯樹脂 | 40 | | 40 |
| 實施例35 | 含長鏈烷基的樹脂a8 | 22 | 55 | - | 100 | - | - | - | - |
[表2]
註 )三聚氰胺樹脂：三和化學(股)製「Nikalac」(註冊商標)MW-035(固體成分濃度70質量%，溶劑：水)；
唑啉化合物：日本觸媒(股)製「Epocros」(註冊商標)WS-500(固體成分濃度40質量%，溶劑：水)
| 塗料組成 | |||||||||
| 種類 | 碳數 | Tc (℃) | 與脫模劑以外的成分之HSP距離(MPa 1/2) | 固體成分質量比 | 種類 | 固體成分質量比 | 種類 | 固體成分質量比 | |
| 實施例36 | 含長鏈烷基的樹脂a8 | 22 | 55 | 11 | 50 | 丙烯酸樹脂 | 50 | - | - |
| 實施例37 | 含長鏈烷基的樹脂a8 | 22 | 55 | 10 | 30 | 丙烯酸樹脂 | 35 | 三聚氰胺樹脂 | 35 |
| 實施例38 | 含長鏈烷基的樹脂a8 | 22 | 55 | 10 | 30 | 丙烯酸樹脂 | 10 | 三聚氰胺樹脂 | 60 |
| 實施例39 | 含長鏈烷基的樹脂a8 | 22 | 55 | 10 | 30 | 丙烯酸樹脂 | 10 | 三聚氰胺樹脂 | 60 |
| 實施例40 | 含長鏈烷基的樹脂a8 | 22 | 55 | 10 | 30 | 丙烯酸樹脂 | 10 | 三聚氰胺樹脂 | 60 |
| 實施例41 | 含長鏈烷基的樹脂a8 | 22 | 55 | 10 | 50 | 聚酯樹脂 | 25 | 三聚氰胺樹脂 | 25 |
| 實施例42 | 含長鏈烷基的樹脂a8 | 22 | 55 | 10 | 50 | 聚酯樹脂 | 25 | | 25 |
| 實施例43 | 含長鏈烷基的樹脂a8 | 22 | 55 | 10 | 50 | 聚酯樹脂 | 10 | | 40 |
| 實施例44 | 含長鏈烷基的樹脂a9 | 22 | 57 | 11 | 50 | 丙烯酸樹脂 | 50 | - | - |
| 實施例45 | 含長鏈烷基的樹脂a9 | 22 | 57 | 11 | 30 | 丙烯酸樹脂 | 35 | 三聚氰胺樹脂 | 35 |
| 實施例46 | 含長鏈烷基的樹脂a9 | 22 | 57 | 11 | 30 | 丙烯酸樹脂 | 10 | 三聚氰胺樹脂 | 60 |
| 實施例47 | 含長鏈烷基的樹脂a9 | 22 | 57 | 11 | 30 | 丙烯酸樹脂 | 10 | 三聚氰胺樹脂 | 60 |
| 實施例48 | 含長鏈烷基的樹脂a9 | 22 | 57 | 10 | 50 | 聚酯樹脂 | 25 | 三聚氰胺樹脂 | 25 |
| 實施例49 | 含長鏈烷基的樹脂a9 | 22 | 57 | 10 | 50 | 聚酯樹脂 | 25 | | 25 |
| 實施例50 | 含長鏈烷基的樹脂a9 | 22 | 57 | 11 | 50 | 聚酯樹脂 | 10 | | 40 |
| 實施例51 | 含長鏈烷基的樹脂a10 | 22 | 48 | 9 | 50 | 丙烯酸樹脂 | 50 | - | - |
| 實施例52 | 含長鏈烷基的樹脂a10 | 22 | 48 | 9 | 30 | 丙烯酸樹脂 | 10 | 三聚氰胺樹脂 | 60 |
| 實施例53 | 含長鏈烷基的樹脂a10 | 22 | 48 | 8 | 50 | 聚酯樹脂 | 25 | 三聚氰胺樹脂 | 25 |
| 實施例54 | 含長鏈烷基的樹脂a10 | 22 | 48 | 8 | 50 | 聚酯樹脂 | 25 | | 25 |
| 實施例55 | 含長鏈烷基的樹脂a10 | 22 | 48 | 9 | 50 | 聚酯樹脂 | 10 | | 40 |
| 實施例56 | 含長鏈烷基的樹脂a11 | 18 | 43 | 10 | 50 | 丙烯酸樹脂 | 50 | - | - |
| 實施例57 | 含長鏈烷基的樹脂a11 | 18 | 43 | 10 | 30 | 丙烯酸樹脂 | 10 | 三聚氰胺樹脂 | 60 |
| 實施例58 | 含長鏈烷基的樹脂a11 | 18 | 43 | 10 | 50 | 聚酯樹脂 | 25 | 三聚氰胺樹脂 | 25 |
| 實施例59 | 含長鏈烷基的樹脂a11 | 18 | 43 | 10 | 50 | 聚酯樹脂 | 25 | | 25 |
| 實施例60 | 含長鏈烷基的樹脂a11 | 18 | 43 | 10 | 50 | 聚酯樹脂 | 10 | | 40 |
| 實施例61 | 含長鏈烷基的樹脂a12 | 22 | 58 | 12 | 50 | 丙烯酸樹脂 | 50 | - | - |
| 實施例62 | 含長鏈烷基的樹脂a12 | 22 | 58 | 12 | 30 | 丙烯酸樹脂 | 10 | 三聚氰胺樹脂 | 60 |
| 實施例63 | 含長鏈烷基的樹脂a12 | 22 | 58 | 12 | 50 | 聚酯樹脂 | 25 | 三聚氰胺樹脂 | 25 |
| 實施例64 | 含長鏈烷基的樹脂a12 | 22 | 58 | 12 | 50 | 聚酯樹脂 | 25 | | 25 |
| 實施例65 | 含長鏈烷基的樹脂a12 | 22 | 58 | 11 | 50 | 聚酯樹脂 | 10 | | 40 |
| 比較例1 | 烯烴系樹脂 | × | - | 12 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 80 | - | - |
| 比較例2 | 聚矽氧系樹脂 | × | - | 15 | 20 | 三聚氰胺樹脂 | 80 | - | - |
| 比較例3 | 氟系樹脂f1 | × | - | 14 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 80 | - | - |
| 比較例4 | 含長鏈烷基的樹脂a7 | 8 | 15 | 6 | 20 | 丙烯酸樹脂 | 80 | - | - |
| 比較例5 | - | × | - | - | - | 丙烯酸樹脂 | 50 | 三聚氰胺樹脂 | 50 |
| 比較例6 | 烯烴系樹脂 | - | - | 12 | 30 | 丙烯酸樹脂 | 70 | - | - |
| 比較例7 | 聚矽氧系樹脂 | - | - | 15 | 30 | 三聚氰胺樹脂 | 70 | - | - |
| 比較例8 | 氟系樹脂f2 | × | - | 16 | 70 | 丙烯酸樹脂 | 30 | - | - |
[表3]
| 塗布～延伸步驟 | 塗膜物性 | ||||||||||
| 溶劑乾燥 (℃) | 熱處理 (℃) | 冷卻 (℃) | I(15°)-I(90°) | 膠帶剝離力 (N/19mm) | 疇域粒徑 (nm) | 水接觸角 (°) | [I(15°)-0.1]/I(90°) | 表面彈性模數 (Gpa) | 波峰強度比 P/K | 膜厚 (nm) | |
| 實施例1 | 90 | 235 | 55 | 0.70 | 0.8 | 100 | 108 | 1.10 | 0.3 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例2 | 90 | 235 | 55 | 0.54 | 2.0 | 670 | 103 | 1.15 | 0.8 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例3 | 90 | 235 | 55 | 0.40 | 2.2 | 620 | 104 | 1.25 | 1.8 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例4 | 90 | 235 | 55 | 0.30 | 2.2 | 680 | 96 | 1.25 | 2.2 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例5 | 90 | 235 | 55 | 0.60 | 1.7 | 620 | 108 | 1.45 | 0.6 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例6 | 90 | 235 | 55 | 0.90 | 1.7 | 600 | 107 | 1.55 | 1.6 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例7 | 90 | 235 | 55 | 0.90 | 1.5 | 580 | 108 | 1.50 | 1.4 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例8 | 90 | 235 | 55 | 0.50 | 1.8 | 580 | 105 | 1.45 | 1.7 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例9 | 90 | 235 | 65 | 0.30 | 2.0 | 480 | 106 | 1.40 | 1.7 | 小於0.01 | 10 |
| 實施例10 | 90 | 235 | 60 | 0.40 | 2.2 | 480 | 108 | 1.30 | 1.7 | 小於0.01 | 80 |
| 實施例11 | 90 | 235 | 55 | 0.74 | 1.5 | 480 | 108 | 1.65 | 1.7 | 小於0.01 | 160 |
| 實施例12 | 80 | 230 | 50 | 0.20 | 2.0 | 60 | 101 | 1.15 | 0.2 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例13 | 80 | 230 | 50 | 0.20 | 2.4 | 180 | 98 | 1.25 | 0.6 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例14 | 80 | 230 | 50 | 0.20 | 2.2 | 170 | 97 | 1.30 | 1.7 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例15 | 80 | 230 | 50 | 0.20 | 2.6 | 160 | 96 | 1.30 | 2.1 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例16 | 80 | 230 | 50 | 0.30 | 2.2 | 160 | 101 | 1.35 | 0.5 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例17 | 80 | 230 | 50 | 0.30 | 2.3 | 170 | 100 | 1.35 | 1.3 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例18 | 80 | 230 | 50 | 0.30 | 2.3 | 165 | 99 | 1.35 | 1.6 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例19 | 80 | 230 | 40 | 0.10 | 3.8 | 50 | 88 | 1.10 | 0.2 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例20 | 80 | 230 | 40 | 0.10 | 3.7 | 110 | 89 | 1.10 | 0.6 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例21 | 80 | 230 | 40 | 0.10 | 3.9 | 120 | 87 | 1.10 | 1.8 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例22 | 80 | 230 | 40 | 0.10 | 3.7 | 120 | 89 | 1.10 | 1.2 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例23 | 90 | 235 | 55 | 0.20 | 0.9 | 90 | 102 | 1.15 | 0.2 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例24 | 90 | 235 | 55 | 0.20 | 1.6 | 480 | 102 | 1.15 | 0.6 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例25 | 90 | 235 | 55 | 0.20 | 1.8 | 430 | 93 | 1.10 | 1.9 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例26 | 90 | 235 | 55 | 0.20 | 2.0 | 420 | 102 | 1.10 | 1.3 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例27 | 90 | 235 | 55 | 0.20 | 1.0 | 40 | 97 | 1.10 | 0.2 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例28 | 90 | 235 | 55 | 0.20 | 1.8 | 180 | 97 | 1.25 | 0.6 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例29 | 90 | 235 | 50 | 0.20 | 2.0 | 160 | 95 | 1.25 | 1.7 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例30 | 90 | 235 | 55 | 0.20 | 2.2 | 140 | 97 | 1.25 | 1.2 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例31 | 80 | 230 | 40 | 0.10 | 3.4 | 50 | 80 | 1.00 | 0.2 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例32 | 80 | 230 | 40 | 0.10 | 3.2 | 40 | 80 | 1.00 | 0.6 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例33 | 80 | 230 | 40 | 0.10 | 3.0 | 40 | 75 | 1.00 | 1.6 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例34 | 80 | 230 | 40 | 0.10 | 3.0 | 40 | 80 | 1.00 | 1.0 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例35 | 90 | 230 | 55 | 0.70 | 1.6 | 50 | 106 | 1.15 | 0.3 | 小於0.01 | 50 |
[表4]
| 塗布～延伸步驟 | 塗膜物性 | ||||||||||
| 溶劑乾燥 (℃) | 熱處理 (℃) | 冷卻 (℃) | I(15°)-I(90°) | 膠帶剝離力 (N/19mm) | 疇域粒徑 (nm) | 水接觸角 (°) | [I(15°)-0.1]/I(90°) | 表面彈性模數 (Gpa) | 波峰強度比 P/K | 膜厚 (nm) | |
| 實施例36 | 90 | 230 | 55 | 0.65 | 1.7 | 230 | 105 | 1.15 | 0.6 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例37 | 90 | 230 | 55 | 0.60 | 1.8 | 185 | 104 | 1.25 | 1.8 | 小於0.01 | 80 |
| 實施例38 | 90 | 230 | 55 | 0.60 | 2.0 | 160 | 103 | 1.45 | 2.0 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例39 | 90 | 230 | 65 | 0.55 | 2.2 | 160 | 104 | 1.55 | 2.2 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例40 | 90 | 230 | 100 | 0.45 | 2.3 | 160 | 103 | 1.35 | 2.3 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例41 | 90 | 230 | 55 | 0.60 | 1.8 | 90 | 105 | 1.45 | 1.5 | 小於0.01 | 80 |
| 實施例42 | 90 | 230 | 55 | 0.65 | 2.0 | 95 | 108 | 1.35 | 1.2 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例43 | 90 | 230 | 55 | 0.60 | 1.9 | 180 | 109 | 1.45 | 1.6 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例44 | 95 | 235 | 57 | 0.80 | 1.8 | 240 | 107 | 1.15 | 0.4 | 小於0.01 | 30 |
| 實施例45 | 95 | 235 | 57 | 0.70 | 1.8 | 220 | 106 | 1.70 | 1.8 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例46 | 95 | 235 | 57 | 0.65 | 1.6 | 210 | 107 | 1.80 | 2.0 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例47 | 95 | 235 | 100 | 0.50 | 2.3 | 210 | 104 | 1.75 | 2.1 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例48 | 95 | 235 | 57 | 0.65 | 1.8 | 200 | 110 | 1.75 | 1.6 | 小於0.01 | 100 |
| 實施例49 | 95 | 235 | 57 | 0.60 | 1.6 | 180 | 109 | 1.35 | 1.3 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例50 | 95 | 235 | 57 | 0.60 | 1.7 | 210 | 110 | 1.45 | 1.7 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例51 | 85 | 230 | 48 | 0.55 | 1.9 | 90 | 105 | 1.15 | 0.5 | 小於0.01 | 20 |
| 實施例52 | 85 | 230 | 48 | 0.50 | 1.8 | 85 | 106 | 1.55 | 2.1 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例53 | 85 | 230 | 48 | 0.55 | 1.9 | 86 | 106 | 1.65 | 1.7 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例54 | 85 | 230 | 48 | 0.40 | 2.0 | 83 | 107 | 1.30 | 1.3 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例55 | 85 | 230 | 48 | 0.45 | 1.9 | 84 | 105 | 1.45 | 1.6 | 小於0.01 | 10 |
| 實施例56 | 85 | 230 | 43 | 0.30 | 2.2 | 145 | 104 | 1.15 | 0.4 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例57 | 85 | 230 | 43 | 0.30 | 2.3 | 130 | 105 | 1.35 | 2.1 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例58 | 85 | 230 | 43 | 0.25 | 2.1 | 87 | 105 | 1.25 | 1.6 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例59 | 85 | 230 | 100 | 0.15 | 2.8 | 98 | 103 | 1.25 | 1.3 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例60 | 85 | 230 | 43 | 0.30 | 2.3 | 95 | 106 | 1.25 | 1.6 | 小於0.01 | 60 |
| 實施例61 | 90 | 235 | 58 | 0.60 | 1.8 | 236 | 108 | 1.10 | 0.4 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例62 | 90 | 235 | 58 | 0.55 | 1.7 | 210 | 109 | 1.45 | 2.3 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例63 | 90 | 235 | 58 | 0.50 | 1.6 | 350 | 109 | 1.45 | 1.6 | 小於0.01 | 70 |
| 實施例64 | 90 | 235 | 100 | 0.30 | 2.3 | 450 | 110 | 1.20 | 1.2 | 小於0.01 | 50 |
| 實施例65 | 90 | 235 | 58 | 0.45 | 1.9 | 250 | 106 | 1.25 | 1.7 | 小於0.01 | 150 |
| 比較例1 | 90 | 230 | 100 | 0.00 | 3.9 | 90 | 85 | 0.90 | 0.2 | 小於0.01 | 30 |
| 比較例2 | 90 | 230 | 100 | 0.00 | 1.5 | 550 | 111 | 0.90 | 0.8 | 0.65 | 30 |
| 比較例3 | 90 | 230 | 110 | 0.00 | 3.2 | 490 | 94 | 0.95 | 0.6 | 小於0.01 | 30 |
| 比較例4 | 90 | 230 | 100 | 0.05 | 3.5 | 40 | 80 | 1.05 | 0.9 | 小於0.01 | 30 |
| 比較例5 | 90 | 230 | 100 | 0.00 | 5.5 | 20 | 75 | 0.90 | 1.6 | 小於0.01 | 30 |
| 比較例6 | 90 | 230 | 100 | 0.05 | 3.8 | 120 | 85 | 0.90 | 0.7 | 小於0.01 | 50 |
| 比較例7 | 90 | 230 | 100 | 0.05 | 1.2 | 510 | 112 | 0.90 | 0.9 | 0.65 | 100 |
| 比較例8 | 90 | 230 | 100 | 0.00 | 3.6 | 530 | 110 | 0.90 | 0.6 | 小於0.01 | 30 |
[表5]
| PVB塗布性 評價 | PVB剝離力 @室溫 | 高溫下的PVB密著性 @120℃ | |||
| 剝離力 (mN/20mm) | 評價 | 剝離力 (mN/20mm) | 評價 | ||
| 實施例1 | A | 31 | B | 55 | S |
| 實施例2 | S | 20 | A | 25 | C |
| 實施例3 | A | 25 | A | 31 | B |
| 實施例4 | S | 25 | A | 32 | B |
| 實施例5 | A | 15 | S | 20 | C |
| 實施例6 | A | 10 | S | 15 | C |
| 實施例7 | A | 10 | S | 15 | C |
| 實施例8 | A | 15 | S | 20 | C |
| 實施例9 | A | 20 | A | 35 | B |
| 實施例10 | A | 25 | A | 38 | B |
| 實施例11 | A | 10 | S | 31 | B |
| 實施例12 | A | 50 | B | 62 | S |
| 實施例13 | A | 30 | A | 45 | A |
| 實施例14 | A | 30 | A | 45 | A |
| 實施例15 | A | 35 | A | 48 | A |
| 實施例16 | A | 25 | A | 44 | A |
| 實施例17 | A | 25 | A | 43 | A |
| 實施例18 | A | 25 | A | 44 | A |
| 實施例19 | A | 60 | B | 70 | S |
| 實施例20 | A | 35 | B | 45 | A |
| 實施例21 | A | 40 | B | 48 | A |
| 實施例22 | A | 35 | B | 42 | A |
| 實施例23 | A | 55 | B | 58 | S |
| 實施例24 | A | 30 | B | 32 | B |
| 實施例25 | A | 35 | B | 39 | B |
| 實施例26 | A | 32 | B | 37 | B |
| 實施例27 | A | 50 | B | 60 | S |
| 實施例28 | A | 20 | A | 42 | A |
| 實施例29 | A | 25 | A | 48 | A |
| 實施例30 | A | 20 | A | 41 | A |
| 實施例31 | S | 40 | B | 64 | S |
| 實施例32 | S | 35 | B | 55 | S |
| 實施例33 | S | 38 | B | 60 | S |
| 實施例34 | S | 35 | B | 54 | S |
| 實施例35 | S | 55 | B | 60 | S |
[表6]
[產業上利用之可能性]
| PVB塗布性 評價 | PVB剝離力 @室溫 | 高溫下的PVB密著性 @120℃ | |||
| 剝離力 (mN/20mm) | 評價 | 剝離力 (mN/20mm) | 評價 | ||
| 實施例36 | S | 40 | B | 45 | A |
| 實施例37 | S | 30 | A | 43 | A |
| 實施例38 | S | 14 | S | 43 | A |
| 實施例39 | S | 15 | S | 42 | A |
| 實施例40 | S | 20 | A | 48 | A |
| 實施例41 | S | 15 | S | 51 | S |
| 實施例42 | A | 28 | A | 52 | S |
| 實施例43 | A | 15 | S | 41 | A |
| 實施例44 | A | 48 | B | 49 | A |
| 實施例45 | S | 15 | S | 42 | A |
| 實施例46 | S | 14 | S | 43 | A |
| 實施例47 | S | 15 | S | 44 | A |
| 實施例48 | B | 14 | S | 45 | A |
| 實施例49 | B | 22 | A | 45 | A |
| 實施例50 | B | 15 | S | 41 | A |
| 實施例51 | S | 50 | B | 68 | S |
| 實施例52 | S | 13 | S | 55 | S |
| 實施例53 | S | 14 | S | 52 | S |
| 實施例54 | S | 15 | A | 54 | S |
| 實施例55 | S | 14 | S | 56 | S |
| 實施例56 | S | 55 | B | 44 | A |
| 實施例57 | S | 22 | A | 43 | A |
| 實施例58 | S | 26 | A | 52 | S |
| 實施例59 | S | 35 | B | 58 | S |
| 實施例60 | S | 25 | A | 53 | S |
| 實施例61 | A | 50 | B | 45 | A |
| 實施例62 | B | 14 | S | 42 | A |
| 實施例63 | B | 15 | S | 32 | B |
| 實施例64 | B | 31 | B | 38 | B |
| 實施例65 | A | 18 | A | 44 | A |
| 比較例1 | S | 70 | C | 90 | S |
| 比較例2 | C | 10 | S | 12 | C |
| 比較例3 | S | 70 | C | 49 | A |
| 比較例4 | S | 65 | C | 70 | S |
| 比較例5 | S | 100 | C | 120 | S |
| 比較例6 | S | 65 | C | 80 | S |
| 比較例7 | C | 10 | S | 15 | C |
| 比較例8 | B | 61 | C | 29 | C |
本發明之積層薄膜可適用作為以陶瓷漿體為代表的表面層之塗布性及剝離性，進而高溫下的密著性優異，電子零件之製程用的製程薄膜。
無。
無。
無。
Claims (14)
- 一種積層薄膜，其係在樹脂基材的至少一面具有樹脂層之積層薄膜，該樹脂層係在至少一表層上存在，對於樹脂層面，藉由部分電子產量法(partial electron yield method)所測定的XAFS光譜之中，關於碳的K吸收端之X射線吸收端附近結構(XANES)光譜，將入射X射線與樹脂層面所成的角當作θ，將293.5eV的光譜強度當作I(θ)時，滿足I(15°)-I(90°)≧0.1。
- 如請求項1之積層薄膜，其中藉由AFM測定該樹脂層而得之表面彈性模數為1GPa以上。
- 如請求項1或2之積層薄膜，其係在樹脂基材的至少一面積層有樹脂層之積層薄膜，膠帶剝離力為3.0N/19mm以下，且以AFM的彈性模數影像所觀察之疇域粒徑(domain diameter)為500nm以下。
- 一種積層薄膜，其係在樹脂基材的至少一面積層有樹脂層之積層薄膜，膠帶剝離力為3.0N/19mm以下，且以AFM的彈性模數影像所觀察之疇域粒徑為500nm以下。
- 如請求項4之積層薄膜，其中藉由AFM測定該樹脂層而得之表面彈性模數為1GPa以上。
- 如請求項1至5中任一項之積層薄膜，其中該樹脂層的水接觸角為85°以上110°以下。
- 如請求項1至6中任一項之積層薄膜，其中對於該樹脂層面，藉由部分電子產量法所測定的XAFS光譜之中，關於碳的K吸收端之X射線吸收端附近結構(XANES)光譜，將入射X射線與樹脂層面所成的角當作θ，將293.5eV的光譜強度當作I(θ)時，滿足[I(15°)-0.1]/I(90°)＞1。
- 如請求項1至7中任一項之積層薄膜，其中藉由飛行時間型2次離子質量分析來分析該樹脂層之表面時，源自聚二甲基矽氧烷的碎片(fragment)之波峰強度(P)相對於以最大強度所檢測的碎片之波峰強度(K)的比(P/K)[-]小於0.01。
- 如請求項1至8中任一項之積層薄膜，其中於該樹脂層中含有長鏈烷基系樹脂作為脫模劑(A)，且長鏈烷基系樹脂係以示差掃描熱量計(DSC)從25℃以20℃/min升溫到200℃後，從200℃以20℃/min降溫到-50℃時，降溫過程中的放熱峰溫度(Tc)為30℃以上。
- 如請求項1至9中任一項之積層薄膜，其中該樹脂層係由含有脫模劑(A)與選自環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物(B)之塗料組成物所形成。
- 如請求項1至10中任一項之積層薄膜，其中該樹脂層之膜厚大於10nm且小於200nm。
- 如請求項1至11中任一項之積層薄膜，其中該樹脂基材為聚酯薄膜。
- 一種積層薄膜之製造方法，其係如請求項1至12中任一項之積層薄膜之製造方法，為在樹脂基材的至少一面，塗布含有脫模劑(A)與選自環氧樹脂、唑啉化合物、碳二亞胺化合物、聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂的至少1種樹脂或化合物(B)之塗料組成物，接著至少在一軸方向中延伸，然後加熱到150℃以上，形成樹脂層。
- 請求項1至12中任一項之積層薄膜，其係用於在該樹脂層之表面，塗布陶瓷漿體，使其固化後，剝離之用途。
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