KR20180035795A - 점착 필름 및 점착 필름 롤 - Google Patents

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Abstract

기재 필름의 편면에 점착층을 형성한 점착 필름이며, 기재 필름의 배면(점착층을 형성하지 않은 면)의 10점 평균 조도 SRz가 3,000nm 이하이고, 점착층의 두께 d가 3,000nm 이하인 점착 필름. 표면 평활성이 우수하고, 또한 미끄럼성이나 핸들링성이나 권취성이 우수한 점착 필름을 제공한다.

Description

점착 필름 및 점착 필름 롤
본 발명은, 표면 평활성이 우수하고, 또한 미끄럼성이나 핸들링성이나 권취성이 우수한, 표면 보호 필름으로서 적합하게 사용할 수 있는 점착 필름에 관한 것이다.
피착체 표면에 대한 점착성을 갖고, 또한 사용 후에는 피착체를 오염시키지 않고 박리 가능한 점착성 필름은, 포장용 필름이나 표면 보호 필름이나 공정용 필름으로서 사용되며, 각종 기계 제품, 디스플레이 패널용 부재, 합성 수지제 패널, 나아가 전기 기기 등의 기판이나 부품 등의 보호 대상물의 표면에 부착되어, 가공, 보관, 수송, 출하 시 등에서의 보호용 필름으로서 널리 사용되고 있다.
이러한 점착성 필름으로서, 예를 들어 특허문헌 1, 2에는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등의 표면에 점착제를 도공한 필름이 기재되어 있다. 특허문헌 1, 2와 같이, 평활한 필름 상에 오프라인에서 점착층을 도공, 건조시킨 점착 필름은, 미끄럼성이 낮고, 권취가 곤란한 점에서, 이형 필름 등의 세퍼레이터를 합지로서 권취하는 것이 일반적이다. 그러나, 합지를 사용하면, 그만큼 비용이 높아질 뿐 아니라, 점착 필름을 권출하여 사용할 때, 합지의 권취 설비가 필요해지기 때문에, 생산성이 충분하다고는 말할 수 없었다.
일본 특허 공개 제2007-131661호 공보 국제 공개 제2012/128010호
본 발명의 과제는, 상기한 문제점을 해결하는 것에 있다. 즉, 표면 평활성이 우수하고, 또한 미끄럼성이나 핸들링성이나 권취성이 우수한 점착 필름을 제공하는 데 있다.
상술한 과제를 해결하고, 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 점착 필름은, 기재 필름의 편면에 점착층을 형성한 점착 필름이며, 기재 필름의 배면(점착층을 형성하지 않은 면)의 10점 평균 조도 SRz가 3,000nm 이하이고, 점착층의 두께 d가 3,000nm 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 점착 필름은, 표면 평활성이 우수하고, 또한 미끄럼성이나 핸들링성이나 권취성이 우수한 점에서, 표면 보호 필름으로서 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 점착 필름은, 기재 필름의 편면에 점착층을 형성한 점착 필름이며, 기재 필름의 배면(점착층을 형성하지 않은 면)의 10점 평균 조도 SRz가 3,000nm 이하이다. 보다 바람직하게는 2,500nm 이하, 더욱 바람직하게는 2,000nm 이하, 가장 바람직하게는 1,500nm 이하이다. 기재 필름의 배면의 10점 평균 조도 SRz가 3,000nm를 초과하면, 보호 필름으로서 피착체와 접합시켜 권취했을 때, 점착 필름의 표면 형상이 피착체 표면에 전사되는 경우가 있다. 또한, 피착체가 부드러운 소재인 경우나, 피착체와 접합한 상태에서 결점 검출을 실시하는 경우 등에는, 더욱 표면 평활성이 요구되는 경우가 있고, SRz는 보다 바람직하게는 1,000nm 이하, 더욱 바람직하게는 500nm 이하, 가장 바람직하게는 300nm 이하이다. 점착 필름 표면 형상의 전사 관점에서는, SRz는 작을수룩 바람직하지만, 기재 필름의 배면의 10점 평균 조도 SRz가 너무 작으면, 점착층 표면과의 미끄럼성이 악화되어 권취가 곤란해지기 때문에, SRz의 하한은 30nm 정도이다. SRz를 상기 범위로 하는 방법은, 공지된 기술을 사용할 수 있고, 2종 이상의 원료를 블렌드하여 표면 요철을 형성하는 방법이나, 표층에 이활 입자를 첨가하는 방법이나, 미연신 필름에 다른 2종 이상의 결정 형태를 형성시켜, 연신 시에 요철을 형성하는 방법 등을 사용할 수 있다. 또한, 기재 필름에 폴리프로필렌 필름을 사용하고, SRz를 상기 범위로 하기 위해서는, 필름의 원료 조성이나 필름의 적층 구성을 후술하는 범위로 하고, 또한 필름 제막 시의 캐스트(용융 압출된 수지의 시트화 공정) 조건이나 세로 연신 조건을 후술하는 범위 내로 하며, 캐스트 시트의 β결정을 저감시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름은, 점착층의 두께 d가 3,000nm 이하이다. 보다 바람직하게는 1,200nm 이하, 더욱 바람직하게는 800nm 이하, 더욱 바람직하게는 600nm 이하, 가장 바람직하게는 400nm 이하이다. 점착층의 두께 d가 3,000nm를 초과하면, 점착층의 표면이 평활해지고, 기재 필름의 배면과 점착층 표면과의 미끄럼성이 악화되어 권취가 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 점착층의 이면 벗겨짐이 발생하는 경우가 있다. 이면 벗겨짐이란, 기재 필름의 편면에 점착층의 용액을 도공 후, 건조로 내에서 건조·경화시켜 본 발명의 점착 필름을 이형 필름을 개재하지 않고 롤 형상으로 권취한 후, 사용 시에 점착 필름을 권출할 때, 기재 필름의 배면으로 점착층의 일부가 이행되어버리는 현상을 가리킨다. 점착층의 두께 d가 3,000nm를 초과하면, 건조로에서의 점착층의 건조가 불충분해져, 이면 벗겨짐이 발생하는 경우가 있다. 점착층의 두께를 상기 범위로 하는 방법은 공지된 기술을 사용할 수 있고, 점착층의 용액의 고형분 농도나 각종 도공 방법에 있어서의 도공 두께 조정에 의해 제어 가능하다. 점착층의 두께는 너무 얇으면 안정된 도공이 곤란하거나, 점착력이 너무 낮아서 피착체에 점착되지 않는 경우가 있기 때문에, 100nm 정도가 하한이다.
본 발명의 점착 필름은, 기재 필름의 배면의 중심 평균 표면 조도 SRa가 100nm 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 40nm 이하, 더욱 바람직하게는 30nm 이하, 가장 바람직하게는 25nm 이하이다. 기재 필름의 배면의 중심 평균 표면 조도 SRa가 100nm를 초과하면, 보호 필름으로서 피착체와 접합시켜 권취했을 때, 점착 필름의 표면 형상이 피착체 표면에 전사되는 경우가 있다. 점착 필름 표면 형상의 전사 관점에서는, SRa는 작을수록 바람직하지만, 실질적으로는 SRa의 하한은 1nm 정도이다. SRa를 상기 범위로 하는 방법은, 공지된 기술을 사용할 수 있고, 2종 이상의 원료를 블렌드하여 표면 요철을 형성하는 방법이나, 표층에 이활 입자를 첨가하는 방법이나, 미연신 필름에 다른 2종 이상의 결정 형태를 형성시켜, 연신 시에 요철을 형성하는 방법 등을 사용할 수 있다. 또한, 기재 필름에 폴리프로필렌 필름을 사용하여, SRa를 상기 범위로 하기 위해서는, 필름의 원료 조성이나 필름의 적층 구성을 후술하는 범위로 하고, 또한 캐스트 조건이나 세로 연신 조건을 후술하는 범위 내로 하여, 캐스트 시트의 β결정을 저감시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름은, 기재 필름의 배면의 10점 평균 조도 SRz와, 점착층의 두께 d의 비, SRz/d의 값이, 0.1 내지 3.5인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.3 내지 3.5, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 3.0이다. SRz/d의 값이 0.1 미만이면, 기재 필름의 배면과 점착층 표면과의 미끄럼성이 악화되어 권취가 곤란해지는 경우가 있다. SRz/d의 값이 3.5를 초과하면, SRz의 값이 커지고, 보호 필름으로서 피착체와 접합시켜 권취했을 때, 점착 필름의 표면 형상이 피착체 표면에 전사되는 경우가 있다.
본 발명의 점착 필름은, 기재 필름의 표면 조도와 점착층의 두께를 상술한 범위로 함으로써, 높은 표면 평활성을 가짐에도 불구하고, 일정한 점착력을 보유하면서, 미끄럼성이나 핸들링성이나 권취성이 우수하고, 이면 벗겨짐이 발생하지 않는 점착 필름이 얻어지는 것을 가능하게 하였다. 종래의 점착 필름은, 점착층의 두께가 두껍기 때문에, 기재 필름의 배면과 점착층 표면과의 미끄럼성이 불량하여, 이형 필름없이 품위있게 권취하는 것이 곤란하였다. 또한, 종래의 점착 필름은, 기재 필름 상에 점착층의 용액을 도공하여, 건조로 내에서 점착층이 반송 롤에 부착되지 않을 정도까지 건조시키고, 이형 필름과 함께 롤 형상으로 권취하며, 권취 후에 에이징하여 점착층의 경화를 진행시키는 방법이 일반적이었다. 그러나, 이 방법에서는 이형 필름없이 권취하면, 경화 시에 기재 필름의 배면과 점착층과의 밀착력이 높아져, 이면 벗겨짐이 발생해버리는 경우가 있었다.
본 발명에서는, 점착층의 두께를 종래에 비해 충분히 얇게 함으로써, 평활한 기재 필름을 사용해도 점착성과 미끄럼성을 양립시킬 수 있고, 또한 건조로 내에서 점착층의 경화를 충분히 진행시키는 것이 가능해지며, 이형 필름을 개재하지 않고 권취해도 이면 벗겨짐이 발생하기 어려운 점착 필름을 제공하는 것이 가능해졌다.
본 발명의 점착 필름은, 헤이즈가 10% 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 5% 이하, 더욱 바람직하게는 2% 이하, 가장 바람직하게는 1% 이하이다. 헤이즈가 10%를 초과하면, 필름 표면의 표면 조도가 커서, 표면 형상이 피착체에 전사되는 경우가 있다. 헤이즈는 투명성의 관점에서 낮을수록 바람직하지만, 실시적으로는 0.05% 정도가 하한이다. 헤이즈를 상기 범위로 하기 위해서는, 필름의 원료 조성이나 필름의 적층 구성을 후술하는 범위로 하여 입자 등에 의한 투명성의 악화를 방지하는 것, 또한 필름 제막 시의 캐스트 조건이나 세로 연신 조건을 후술하는 범위 내로 하여, 캐스트 시트의 β결정을 저감시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름은, 길이 방향의 영률 EMD가 1GPa 이상인 것이 바람직하다. 길이 방향의 영률 EMD가 1GPa 미만이면, 표면 보호 필름으로서 사용하여 피착체로부터 박리할 때에 박리 장력으로 필름이 늘어나 찢어지거나, 피착체에 박리 자국이 남는 경우가 있다. 또한, 접합 시의 반송 장력으로 필름이 늘어나버리는 경우가 있다. EMD는 보다 바람직하게는 1.2GPa 이상, 더욱 바람직하게는 1.4GPa 이상이다. EMD는 강할수록 바람직하지만, 실질적으로는 10GPa 정도가 상한이다. EMD의 값을 상기 범위로 하기 위해서는, 필름의 원료 조성을 후술하는 범위로 하고, 또한 제막 조건을 후술하는 범위로 하며, 필름을 고배율로 2축 연신하여 기재 필름을 얻는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름은, 폭 방향의 영률 ETD가 1GPa 이상인 것이 바람직하다. ETD가 1GPa 미만이면, 반송 시에 필름에 주름이 생기기 쉬워지거나, 피착체인 필름과 접합시켜 롤 형상으로 권취하고, 보관했을 때에 필름의 치수 변화에 의해 롤에 주름 등이 발생하는 경우가 있다. ETD는 보다 바람직하게는 1.5GPa 이상, 더욱 바람직하게는 2.0GPa 이상, 특히 바람직하게는 2.5GPa 이상이다. ETD는 강할수록 바람직하지만, 실질적으로는 10GPa 정도가 상한이다. ETD의 값을 상기 범위로 하기 위해서는, 필름의 원료 조성을 후술하는 범위로 하고, 또한 제막 조건을 후술하는 범위로 하며, 필름을 고배율로 2축 연신하여 기재 필름을 얻는 것이 바람직하다.
또한, 본원에 있어서는, 필름이 제막되는 방향에 평행한 방향을, 제막 방향 또는 길이 방향 또는 MD 방향이라고 칭하고, 필름 면 내에서 제막 방향에 직교하는 방향을 폭 방향 또는 TD 방향이라고 칭한다.
본 발명의 점착 필름은, 폭 방향의 110℃ 열처리 후의 열수축률이 1.0% 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.8% 이하, 더욱 바람직하게는 0.5% 이하, 가장 바람직하게는 0.3% 이하이다. 폭 방향의 열수축률이 1.0%를 초과하면, 예를 들어 다른 소재와 접합시킨 후, 열이 가해지는 건조 공정 등을 통과할 때 등에, 필름이 변형되어 박리되거나, 주름이 생기는 경우가 있다. 또한, 피착체인 필름과 접합시켜 롤 형상으로 권취하고, 보관했을 때에 환경 온도가 높아지면 필름의 치수 변화에 의해 롤에 주름 등이 발생하는 경우가 있다. 열수축률의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 필름이 팽창되는 경우도 있고, 실질적으로는 -2.0% 정도가 하한이다. 열수축률을 상기 범위로 하기 위해서는, 필름의 원료 조성을 후술하는 범위로 하고, 또한 제막 조건을 후술하는 범위로 하며, 특히 2축 연신 후의 열 고정, 이완 조건을 후술하는 범위로 하는 것이 효과적이다. 여기서 열수축률이란, 필름의 폭 방향에 대하여, 폭 10mm, 길이 200mm(측정 방향)의 시료를 5개 잘라내고, 양단으로부터 25mm의 위치에 표선으로서 표시를 붙이고, 만능 투영기로 표선간의 거리를 측정하여 시험편 길이(l0)로 하고, 이어서, 시험편을 종이 사이에 끼워넣어 하중 제로의 상태에서 110℃로 보온된 오븐 내에서, 60분 가열 후에 취출하여, 실온에서 냉각 후, 치수(l1)를 만능 투영기에서 측정하여 하기 식에 의해 구한 것이며, 5개의 평균값을 열수축률로 하였다.
열수축률={(l0-l1)/l0}×100(%)
본 발명의 점착 필름은, 유리판에 접합시킨 후에 180℃ 박리력이 1N/25mm 이하인 것이 바람직하다. 박리력은 보다 바람직하게는, 0.5N/25mm 이하, 더욱 바람직하게는 0.2N/25mm 이하, 가장 바람직하게는 0.05N/25mm 이하이다. 박리력이 1N/25mm를 초과하면, 기재 필름의 배면과 점착층 표면과의 미끄럼성이 악화되어 권취가 곤란해지는 경우나 이면 벗겨짐이 발생하는 경우가 있다. 박리력을 상기 범위로 하기 위해서는, 점착층의 조성이나 두께를 후술하는 범위로 하는 것, 또한 필름의 원료 조성이나 제막 조건을 후술하는 범위로 하며, 기재 필름의 표면 조도를 제어하는 것이 효과적이다. 박리력이 0.01N/25mm 미만이면, 피착체와의 접합 후, 반송 중 등에 점착 필름이 박리되어버리는 경우가 있기 때문에, 하한은 0.01N/25mm 정도이다.
본 발명의 점착 필름의 두께는 용도에 따라서 적절히 조정되는 것이며 특별히 제한되지 않지만, 5㎛ 이상 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 두께가 5㎛ 미만이면, 핸들링이 곤란해지는 경우가 있고, 100㎛를 초과하면, 수지량이 증가하여 생산성이 저하되는 경우가 있다. 본 발명의 점착 필름은, 두께를 얇게 해도, 강도(영률)가 우수하기 때문에 핸들링성을 유지할 수 있다. 이러한 특징을 살리기 위해서는, 두께는, 5㎛ 이상 40㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 5㎛ 이상 30㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 5㎛ 이상 25㎛ 이하인 것이 가장 바람직하다. 두께는 다른 물성을 악화시키지 않는 범위 내에서, 압출기의 스크류 회전수, 미연신 시트의 폭, 제막 속도, 연신 배율 등에 의해 조정 가능하다.
본 발명의 점착 필름에 사용하는 기재 필름은 특별히 한정되지 않고, 재질로서는 폴리아미드, 아라미드, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 셀룰로오스, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리메틸펜텐, 나일론, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등 공지된 것을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 채용할 수 있지만, 표면 평활성이 우수하고, 피쉬 아이나 이물이 적은 고품위의 필름이 얻어지는 것, 또한 필름의 강도, 탄력 등, 핸들링성을 향상시키는 점에서, 기재 필름이 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주성분으로서 이루어지는 것이 바람직하다. 여기서, 본원에 있어서 「주성분」이란, 특정한 성분이 전 성분 중에서 차지하는 비율이 50질량% 이상인 것을 의미하고, 보다 바람직하게는 90질량% 이상, 더욱 바람직하게는 95질량% 이상, 가장 바람직하게는 99질량% 이상이다. 특히, 피착체가 부드러운 소재인 경우나, 피착체와 접합시킨 상태에서 결점 검출을 실시하는 경우 등, 기재 필름에 우수한 표면 평활성이 요구되는 경우에는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주성분으로 하는 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 기재 필름의 주성분을 폴리프로필렌으로 함으로써, 폴리프로필렌의 우수한 이형성을 살리고, 기재층의 배면과 점착층 표면과의 미끄럼성이 향상되며, 핸들링성이나 권취성이 우수한 점착 필름을 얻을 수 있다.
이어서, 기재 필름으로서 폴리프로필렌 필름을 사용하는 경우를 예로 들어 본 발명의 점착 필름에 사용하는 기재 필름에 대하여 설명한다.
본 발명의 점착 필름에 사용하는 폴리프로필렌 필름의 폴리프로필렌 원료는, 상술한 물성을 만족시키면 특별히 한정되지 않지만, 강도나 내열성의 관점에서 결정성 폴리프로필렌(이하, 폴리프로필렌 원료 A)을 사용하는 것이 바람직하다.
폴리프로필렌 원료 A는, 바람직하게는 냉 크실렌 가용부(이하 CXS)가 4질량% 이하이며 또한 메소펜타드 분율이 0.90 이상인 폴리프로필렌인 것이 바람직하다. 이들을 만족시키지 않으면 제막 안정성이 열악하거나, 필름의 강도가 저하되거나, 치수 안정성 및 내열성의 저하가 커지는 경우가 있다.
여기서 냉 크실렌 가용부(CXS)란 시료를 크실렌으로 완전 용해시킨 후, 실온에서 석출시켰을 때, 크실렌 중에 용해되어 있는 폴리프로필렌 성분을 말하고, 입체 규칙성이 낮고, 분자량이 낮은 등의 이유로 결정화되기 어려운 성분에 해당하는 것으로 생각된다. 이러한 성분이 많이 수지 중에 포함되어 있으면 필름의 열 치수 안정성이 열악한 경우가 있다. 따라서, CXS는 4질량% 이하인 것이 바람직하지만, 더욱 바람직하게는 3질량% 이하이고, 특히 바람직하게는 2질량% 이하이다. CXS는 낮을수록 바람직하지만, 0.1질량% 정도가 하한이다. 이러한 CXS를 갖는 폴리프로필렌으로 하기 위해서는, 수지를 얻을 때의 촉매 활성을 높이는 방법, 얻어진 수지를 용매 또는 프로필렌 단량체 자체로 세정하는 방법, 메탈로센 PP를 사용하는 방법 등의 방법을 사용할 수 있다.
동일한 관점에서 폴리프로필렌 원료 A의 메소펜타드 분율은 0.90 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.94 이상이다. 메소펜타드 분율은 핵자기 공명법(NMR법)으로 측정되는 폴리프로필렌의 결정상의 입체 규칙성을 나타내는 지표이며, 해당 수치가 높을수록 결정화도가 높고, 융점이 높아지고, 고온에서의 치수 안정성이 높아지므로 바람직하다. 또한, 필름 표면의 이형성이 높아지고, 점착층의 이면 벗겨짐이 발생하기 어려워지기 ‹š문에 바람직하다. 메소펜타드 분율의 상한에 대해서는 특별히 규정되어 있는 것은 아니다. 이렇게 입체 규칙성이 높은 수지를 얻기 위해서는, n-헵탄 등의 용매로 얻어진 수지 파우더를 세정하는 방법이나, 촉매 및/또는 조촉매의 선정, 조성의 선정을 적절히 행하는 방법 등이 바람직하게 채용된다.
또한, 폴리프로필렌 원료 A로서는, 보다 바람직하게는 용융 유속(MFR)이 1 내지 10g/10분(230℃, 21.18N 하중), 특히 바람직하게는 2 내지 5g/10분(230℃, 21.18N 하중)의 범위인 것이, 제막성이나 필름 강도의 관점에서 바람직하다. 용융 유속(MFR)을 상기 값으로 하기 위해서는, 평균 분자량이나 분자량 분포를 제어하는 방법 등이 채용된다.
폴리프로필렌 원료 A로서는, 주로 프로필렌의 단독 중합체를 포함하지만, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 다른 불포화 탄화수소에 의한 공중합 성분 등을 함유해도 되고, 프로필렌이 단독이 아닌 중합체가 블렌드되어 있어도 된다. 이러한 공중합 성분이나 블렌드물을 구성하는 단량체 성분으로서 예를 들어 에틸렌, 프로필렌(공중합된 블렌드물의 경우), 1-부텐, 1-펜텐, 3-메틸펜텐-1, 3-메틸부텐-1, 1-헥센, 4-메틸펜텐-1, 5-에틸헥센-1, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 비닐시클로헥센, 스티렌, 알릴벤젠, 시클로펜텐, 노르보르넨, 5-메틸-2-노르보르넨 등을 들 수 있다. 공중합량 또는 블렌드량은, 내절연 파괴 특성, 치수 안정성의 관점에서, 공중합량에서는 1mol% 미만으로 하고, 블렌드량에서는 10질량% 미만으로 하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 점착 필름에 사용하는 2축 배향 폴리프로필렌 필름은, 상술한 폴리프로필렌 원료 A 이외에도, 강도 향상이나 치수 안정성 향상의 관점에서 분지쇄상 폴리프로필렌 H를 함유시켜도 된다. 여기에서 말하는 분지쇄상 폴리프로필렌 H란, 카본 원자 10,000개 중에 대하여 5군데 이하의 내부 3 치환 올레핀을 갖는 폴리프로필렌이다. 이 내부 3 치환 올레핀의 존재는 1H-NMR 스펙트럼의 프로톤비에 의해 확인할 수 있다. 함유시키는 경우에는, 0.05 내지 10질량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 8질량%, 더욱 바람직하게는 1 내지 5질량% 함유시키는 것이 바람직하다. 상기 분지쇄상 폴리프로필렌 H를 함유시킴으로써 용융 압출된 수지 시트의 냉각(캐스트) 공정에서 생성되는 구정(球晶) 사이즈를 작게 제어할 수 있고, 투명성이나 강도나 표면 평활성이 우수한 폴리프로필렌 필름을 얻을 수 있다.
상기 분지쇄상 폴리프로필렌 H로서는, 제막성의 관점에서 용융 유속(MFR)은 1 내지 20g/10분의 범위에 있는 것이 바람직하고, 1 내지 10g/10분의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 또한 용융 장력에 대해서는, 1 내지 30cN의 범위에 있는 것이 바람직하고, 2 내지 20cN의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 점착 필름에 사용하는 폴리프로필렌 필름은, 필름을 구성하는 중합체 중에 포함되는 에틸렌 성분의 함유량이 10질량% 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 5질량% 이하, 더욱 바람직하게는 3질량% 이하이다. 에틸렌 성분의 함유량이 많을수록, 결정성이 저하되어, 투명성을 향상시키기 쉽지만, 에틸렌 성분의 함유량이 10질량%를 초과하면, 강도가 저하되거나, 내열성이 저하되어 열수축률이 악화되거나 하는 경우가 있다. 또한, 필름 표면의 이형성이 저하되어 점착층의 이면 벗겨짐이 발생하기 쉬워지는 경우가 있다.
본 발명의 점착 필름에 사용하는 폴리프로필렌 필름은, 투명성, 내열성, 강도의 관점에서, 필름을 구성하는 중합체 중에 포함되는 폴리프로필렌 중합체의 함유량이 95질량% 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 96질량% 이상, 더욱 바람직하게는 97질량% 이상이며, 가장 바람직하게는 98질량% 이상이다.
본 발명의 점착 필름에 사용하는 폴리프로필렌 원료에는, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 각종 첨가제, 예를 들어 결정 핵제, 산화 방지제, 열 안정제, 미끄럼제, 대전 방지제, 블로킹 방지제, 충전제, 점도 조정제, 착색 방지제 등을 함유시킬 수도 있다.
이들 중에서 산화 방지제의 종류 및 첨가량의 선정은 산화 방지제의 블리드 아웃 관점에서 중요하다. 즉, 이러한 산화 방지제로서는 입체 장해성을 갖는 페놀계의 것으로, 그 중 적어도 1종은 분자량 500 이상의 고분자량형의 것이 바람직하다. 그 구체예로서는 각종의 것을 들 수 있지만, 예를 들어 2,6-디-t-부틸-p-크레졸(BHT: 분자량 220.4)과 함께 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)벤젠(예를 들어 BASF사제 Irganox(등록 상표) 1330: 분자량 775.2) 또는 테트라키스[메틸렌-3(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄(예를 들어 BASF사제 Irganox(등록 상표) 1010: 분자량 1177.7) 등을 병용하는 것이 바람직하다. 이들 산화 방지제의 총 함유량은 폴리프로필렌 원료 전량에 대하여 0.03 내지 1.0질량%의 범위가 바람직하다. 산화 방지제가 너무 적으면, 압출 공정에서 중합체가 열화되어 필름이 착색되거나, 장기 내열성이 열악한 경우가 있다. 산화 방지제가 너무 많으면, 이들 산화 방지제의 블리드 아웃에 의해 투명성이 저하되는 경우가 있다. 더 바람직한 함유량은 0.05 내지 0.9질량%이며, 특히 바람직하게는 0.1 내지 0.8질량%이다.
본 발명의 점착 필름에 사용하는 폴리프로필렌 원료에는, 본 발명의 목적에 반하지 않는 범위에서, 결정 핵제를 첨가할 수 있다. 이미 설명한 대로, 분지쇄상 폴리프로필렌(H)은 이미 그 자체로 α결정 또는 β결정의 결정 핵제 효과를 갖는 것이지만, 별종의 α결정 핵제(디벤질리덴소르비톨류, 벤조산나트륨 등), β결정 핵제(1,2-히드록시스테아르산칼륨, 벤조산마그네슘, N,N'-디시클로헥실-2,6-나프탈렌디카르복사미드 등의 아미드계 화합물, 퀴나크리돈계 화합물 등) 등이 예시된다. 단, 상기 별종의 핵제의 과잉의 첨가는 연신성의 저하나 보이드 형성 등에 의한 투명성이나 강도의 저하를 야기하는 경우가 있기 때문에, 첨가량은 통상 0.5질량% 이하, 바람직하게는 0.1질량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.05질량% 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름에 사용하는 폴리프로필렌 필름은, 상술한 원료를 사용하고, 예를 들어 2축 연신됨으로써 얻어진다. 2축 연신의 방법으로서는, 인플레이션 동시 2축 연신법, 스텐터 동시 2축 연신법, 스텐터 축차 이축 연신법 중 어느 것에 의해서도 얻어지지만, 그 중에서도, 제막 안정성, 두께 균일성, 필름의 고강성과 치수 안정성을 제어하는 점에 있어서 스텐터 축차 이축 연신법을 채용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름에 사용하는 폴리프로필렌 필름은, 표층에 이활 입자 등을 사용하여 미끄럼성을 향상시켜도 된다. 이러한 경우에는, 표층(I)과 기층(II)의 적어도 2층을 포함하는 필름이며, 표층(I)에는 입자가 포함되고, 그 평균 입자 직경은 0.7㎛ 이하인 것이 바람직하다. 평균 입자 직경이 0.7㎛를 초과하면, 표면 조도가 커져 표면 평활성이 저하되는 경우가 있다. 또한, 연신 시에 입자 계면에 보이드가 발생하기 쉬워지고, 투명성이 저하되거나, 표층(I)에 첨가한 입자가 제막 중에 탈락되고, 표면 조도가 커지거나, 헤이즈가 상승하는 경우가 있다. 평균 입자 직경은, 0.5㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.2㎛ 이하인 것이 더욱 바람직한다. 표면 평활성의 관점에서는 평균 입자 직경은 작을수록 바람직하지만, 0.05㎛ 미만이면, 이활성이 악화되거나, 입자가 응집되어 조대 입자가 되고, 투명성이 저하되는 경우가 있다. 또한, 핸들링성 향상의 관점에서, 2종류 이상의 평균 입자 직경이 다른 입자를 원료로서 병용해도 상관없다. 또한, 평균 입자 직경은, 필름을 135℃의 열크실렌에 용해시키고, 불용분에 대하여 주사형 전자 현미경(3,000배)으로 촬영하고, 관찰된 입자 50개에 대하여 입자 직경(장축 직경)을 측정했을 때의 평균값이다. 표층(I)에 사용하는 입자는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 것이면 특별히 한정되지 않고, 무기 입자로서는, 실리카, 산화티타늄, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 탄산칼슘, 카본 블랙, 제올라이트 입자 등, 유기 입자로서는, 아크릴계 수지 입자, 스티렌계 수지 입자, 폴리에스테르계 수지 입자, 폴리우레탄계 수지 입자, 폴리카르보네이트계 수지 입자, 폴리아미드계 수지 입자, 실리콘계 수지 입자, 불소계 수지 입자, 또는 상기 수지의 합성에 사용되는 2종 이상의 단량체 공중합 수지 입자 등을 들 수 있다. 단, 폴리프로필렌 수지는 표면 에너지가 낮기 때문에, 입자를 첨가하여 연신하면, 연신 시에 입자 계면이 박리되어 보이드가 발생하고, 헤이즈가 상승하여 투명성이 저하되는 경우가 있다. 투명성 향상의 관점에서, 입자 표면은 소수성인 것이 바람직하고, 표면에 실란 커플링 처리를 한 상기 무기 입자 또는 유기 입자를 사용하는 것이 바람직하고, 특히 실리콘 입자나, 실란 커플링 처리한 실리카 입자가 바람직하다.
또한, 상술한 입자의 탈락을 방지하는 관점에서는, 사용하는 입자의 입도 분포가 가능한 한 좁은 것이 바람직하다. 이러한 관점에서, 실리카 입자로서는 졸겔법에 의한 실리카 입자를 사용하는 것이 바람직하고, 또한 유기 입자에서는 중합법에 의한 실리콘 입자나 아크릴계 수지 입자, 스티렌계 수지 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착 필름에 사용하는 폴리프로필렌 필름은, 표층(I)의 입자 함유량이 0.01 내지 1.0질량%인 것이 바람직하다. 함유량이 0.01질량% 미만에서는, 마찰 계수 저감의 효과를 얻지 못하는 경우가 있다. 함유량이 1.0질량%를 초과하면, 헤이즈가 상승하여 투명성이 저하되는 경우가 있다. 함유량은, 보다 바람직하게는 0.05 내지 0.7질량%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.65질량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.6질량%이다.
다음으로 본 발명의 점착 필름에 사용하는 폴리프로필렌 필름의 제조 방법을 설명하지만, 반드시 이것으로 한정되는 것은 아니다.
먼저, 폴리프로필렌 원료 A를 98질량부와 실리카 입자를 2질량부, 2축 압출기에 투입하고, 실리카 입자의 2질량% 마스터 원료를 제작한다. 마스터 원료 25질량부와 폴리프로필렌 원료 A 75질량부를 드라이 블렌드하여 A층(표층(I)용 단축 압출기에 공급하고, 폴리프로필렌 원료 A를 B층(기층(II)))용 단축 압출기에 공급하고, 200 내지 260℃에서 용융 압출을 행한다. 그리고, 중합체관의 도중에 설치한 필터로써 이물이나 변성 중합체 등을 제거한 후, 멀티 매니폴드형 A층/B층/A층 복합 T 다이에서 1/22/1의 적층 두께비가 되도록 적층하고, 캐스팅 드럼 상에 토출하여, A층/B층/A층의 층 구성을 갖는 적층 미연신 시트를 얻는다. 이 때, 캐스팅 드럼은 표면 온도가 10 내지 40℃인 것이, 투명성의 관점에서 바람직하다. 또한, A층/B층의 2층 적층 구성으로 해도 상관없다.
캐스팅 드럼으로의 밀착 방법으로서는 정전 인가법, 물의 표면 장력을 이용한 밀착 방법, 에어 나이프법, 프레스 롤법, 수중 캐스트법 등 중 어느 방법을 사용해도 되지만, 평면성이 양호하며 또한 표면 조도의 제어가 가능한 에어 나이프법이 바람직하다. 에어 나이프의 에어 온도는, 0 내지 50℃, 바람직하게는 0 내지 30℃이며, 분출 에어 속도는 130 내지 150m/s가 바람직하다. 또한, 필름의 진동을 발생시키지 않기 위해서 제막 하류측에 에어가 흐르도록 에어 나이프의 위치를 적절히 조정하는 것이 바람직하다.
또한, 캐스팅 드럼에 밀착시킨 후에, 필름의 비캐스팅 드럼면을 강제적으로 더 냉각시킴으로써, 비캐스팅 드럼면의 β결정 생성을 억제할 수 있어, 필름의 평활성이나 투명성을 향상시킬 수 있다. 비캐스팅 드럼면의 냉각 방법은, 에어에 의한 공랭, 프레스 롤법, 수중 캐스트법 등 중 어느 방법을 사용해도 되지만, 설비로서 간이하며, 표면 조도의 제어가 쉽고, 평활성이 양호한 에어에 의한 공랭이 바람직하다.
얻어진 미연신 시트는, 세로 연신 공정에 도입된다. 세로 연신 공정에서는 먼저 복수의 120℃ 이상 150℃ 미만으로 유지된 금속 롤에 미연신 시트를 접촉시켜 예열하여 연신 온도까지 승온되고, 길이 방향으로 3 내지 8배로 연신한 후, 실온까지 냉각시킨다. 연신 온도가 150℃ 이상이면, 필름의 배향이 약해지고, 강도가 저하되는 경우가 있다. 또한 연신 배율이 3배 미만이면, 필름의 배향이 약해지고, 강도가 저하되는 경우가 있다.
이어서, 세로 1축 연신 필름을 텐터로 유도하여 필름의 단부를 클립으로 파지하여 140 내지 165℃의 온도에서 폭 방향으로 7 내지 13배로 가로 연신한다. 연신 온도가 낮으면, 필름이 파단되거나 투명성이 저하되는 경우가 있고, 연신 온도가 너무 높으면, 필름의 배향이 약하여 강도가 저하되는 경우가 있다. 또한, 배율이 높으면 필름이 파단되는 경우가 있고, 배율이 낮으면 필름의 배향이 약하여 강도가 저하되는 경우가 있다.
계속되는 열처리 및 이완 처리 공정에서는 클립으로 폭 방향을 긴장 파지한 채 폭 방향으로 2 내지 20%의 이완율로 이완을 부여하면서, 100℃ 이상 160℃ 미만의 온도에서 열 고정시키고, 클립으로 폭 방향을 긴장 파지한 채 80 내지 100℃에서의 냉각 공정을 거쳐서 텐터의 외측으로 유도하여, 필름 단부의 클립을 해방하고, 와인더 공정에서 필름 에지부를 슬릿하여, 필름 제품 롤을 권취한다.
이어서, 본 발명의 점착 필름에 사용하는 점착층에 대하여 설명한다.
본 발명의 점착 필름의 점착층에 사용하는 점착제는, 특별히 한정되지 않고, 고무계, 비닐 중합계, 축합 중합계, 열경화성 수지계, 실리콘계 등을 사용할 수 있다.
이 중에서, 고무계 점착제로서는, 부타디엔-스티렌 공중합체계, 부타디엔-아크릴로니트릴 공중합체계, 이소부틸렌-이소프렌 공중합체계 등을 들 수 있다. 비닐 중합계 점착제로서는, 아크릴계, 스티렌계, 아세트산비닐-에틸렌 공중합체계, 염화비닐-아세트산비닐 공중합체계 등을 들 수 있다. 또한, 축합 중합계 점착제로서는, 폴리에스테르계를 들 수 있다. 또한 열경화 수지계 점착제로서는, 에폭시 수지계, 우레탄 수지계 등을 들 수 있다.
이들 중에서도 투명성이 우수하고, 내후성, 내열성, 내습열성, 기재 밀착성 등을 고려하면, 아크릴계 점착제가 적합하게 사용된다. 이러한 아크릴계 점착제의 구체예로서는, 소껭 가가꾸(주)제 SK다인(등록 상표) 1310, 1435, SK다인1811L, SK다인1888, SK다인2094, SK다인2096, SK다인2137, SK다인3096, SK다인1852 등을 적합한 예로서 들 수 있다.
또한, 상기 아크릴계 점착제에는, 경화제를 함께 사용하는 것이 바람직하다. 경화제의 구체예로서는, 예를 들어 이소시아네이트의 경우, 톨루엔디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 1,3-크실릴렌디이소시아네이트, 1,4-크실렌디이소시아네이트, 디페닐메탄-4-4'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-2-4'-디이소시아네이트, 3-메틸디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄-4-4'-디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄-2-4'-디이소시아네이트, 리신이소시아네이트 등을 들 수 있다. 경화제의 혼합 비율은, 점착제 100질량부에 대하여, 0.1 내지 10질량부, 바람직하게는 0.5 내지 5질량부이다. 0.1질량부보다 적으면 건조로 내에서 점착제층의 경화가 불충분해지고, 이면 벗겨짐이 발생하는 경우가 있다. 10질량부를 초과하면, 잉여가 된 경화제가 기판으로 이행되거나 고온 시에 가스화되어 오염 원인이 되는 경우가 있다.
또한, 아크릴계 점착제에는, 피착체(유리나 기능 필름)의 재질에 따라서, 산화 방지제나 자외선 흡수제, 실란 커플링제, 금속 불활성제 등을 적절히 첨가 배합해도 된다.
다음으로 본 발명의 점착 필름의 점착층의 제조 방법을 설명하지만, 반드시 이것으로 한정되는 것은 아니다.
먼저, 점착층용 도포제를 준비한다. 도포제는, 상술한 점착제나 경화제 등의 첨가제를 용매에 녹여 사용할 수 있다. 용제는, 코터에서의 건조 온도나 도포제의 점도 등에 의해 적절히 조정하여 사용할 수 있고, 구체예로서는, 메탄올이나에탄올, 이소프로필알코올, n-부탄올, tert-부탄올, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 1-메톡시-2-프로판올, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 시클로헥사논, 톨루엔, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 이소프로필아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디아세틸아세톤, 아세틸아세톤으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 용제를 사용할 수 있다.
도포제 중의 고형분 농도는, 도포제의 점도나 점착층의 두께에 의해 적절히 선택되는 것이지만, 5 내지 20질량%인 것이 바람직하다.
이어서, 코터에 상술한 기재 필름을 반송시켜, 점착층용 도포제를 도공한다. 여기서, 점착층을 도공하는 면은, 기재 필름의 어느 쪽 면이어도 상관없지만, 도공면에는 미리 코로나 처리 등의 전처리에 의해, 도포제와의 습윤성을 향상시켜두는 것이 바람직하다. 한편, 기재 필름의 배면은 이형성을 향상시키기 위해서, 코로나 처리 등의 전처리를 실시하지 않는 것이 바람직하다. 도포 방식(도공 방식)은 특별히 한정되지 않고, 메타 바 방식, 닥터 블레이드 방식, 그라비아 방식, 다이 방식, 나이프 방식, 리버스 방식, 딥 방식 등 기존의 도공 방식을 채용할 수 있다. 단, 본 발명의 점착 필름의 점착층 두께는, 3,000nm 이하로 박막이며, 박막의 도공층을 안정되게 얻어지는 관점에서, 그라비아 방식이나 리버스 방식이 바람직하다.
기재 필름에 점착층용 도포제를 도공한 후, 건조로로 유도하여 도포제 중의 용매를 제거하여 점착 필름을 얻는다. 여기에서의 건조 온도는 기재 필름의 내열성이나 용제의 비점에 의해 적절히 설정되는 것이지만, 60 내지 170℃인 것이 바람직하다. 60℃ 미만이면, 점착층의 경화가 충분히 진행되지 않아 이면 벗겨짐이 발생하는 경우가 있다. 170℃를 초과하면, 기재 필름이 변형되어 평면성이 악화되는 경우가 있다. 또한 건조 시간은, 15 내지 60초인 것이 바람직하다. 15초 미만에서는, 점착층의 경화가 충분히 진행되지 않아 이면 벗겨짐이 발생하는 경우가 있다. 60초를 초과하면, 생산성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
건조 후의 점착 필름을 이형 필름 등을 사용하지 않고 권취기로 권취하고, 본 발명의 점착 필름 롤을 얻는다. 본 발명의 점착 필름은, 상술한 구성으로 함으로써, 점착층의 경화가 충분히 진행되고, 기재 필름의 배면과 점착층 표면과의 미끄럼성도 양호한 점에서, 이형 필름을 개재하지 않고 권취해도 이면 벗겨짐이나 권취 시의 주름 발생 등의 문제가 없어, 품위가 높은 점착 필름 롤을 얻을 수 있다.
이상과 같이 하여 얻어진 본 발명의 점착 필름은, 포장용 필름, 표면 보호 필름, 공정 필름, 위생용품, 농업용품, 건축용품, 의료용품 등 다양한 용도에서 사용할 수 있지만, 특히 표면 평활성이 우수한 점에서, 표면 보호 필름, 공정 필름으로서 바람직하게 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 상세하게 설명한다. 또한, 특성은 이하의 방법에 의해 측정하여, 평가를 행하였다.
(1) 필름 두께
마이크로 두께계(안리쓰사제)를 사용하여 5점 측정하고, 평균값을 구하였다.
(2) 점착층의 두께
필메트릭스 가부시키가이샤의 「막 두께 측정 시스템」 형번 F20을 사용하여 15점 측정하고, 평균값을 구하였다.
(3) 필름의 표면 조도(SRa, SRz)
표면 조도계(SURFCORDER ET4000A: (주)고사까 겡뀨쇼제)를 사용하고, JIS-B-0601:2001에 기초하여, 하기 측정 조건에서 측정을 행하여, 중심면 평균 표면 조도 SRa(nm) 및 10점 평균 조도 SRz(nm)를 구하였다. 단, 측정은 기재 필름의 배면(점착층을 형성하지 않은 면)에 대하여 3군데 측정하고, 평균값으로 하였다.
<측정 조건>
측정 속도: 0.1mm/S
측정 범위: 길이 방향 1000㎛, 폭 방향 400㎛
측정 피치: 길이 방향 1㎛, 폭 방향 5㎛
컷오프값 λc: 0.2mm
촉침 선단 반경: 0.5㎛.
(4) 박리력
박리력의 측정은 JIS Z 0237(2009)에 규정된 방법에 준거하여, SUS304번 대신에 표면을 에탄올로 세정한 유리판을 사용하였다. 실시예 및 비교예의 점착 필름에 대하여, 각각을 폭 25mm, 전체 길이 200mm의 직사각형으로 잘라내어, 점착층측을 상기한 유리판에 접합시키고, 질량 2kg의 고무 롤러를 사용하여 압박하여 균일하게 밀착시켰다. 25℃, 65%RH의 분위기 하에 24시간 정치 후, 유리판을 고정시켜 점착 필름의 일단부를 300mm/min의 일정 속도에 의해 180° 박리할 때의 응력(N/25mm)을 측정하여 박리력으로 하였다.
(5) 필름의 헤이즈
필름을, 헤이즈 미터(닛본 덴쇼꾸 고교사제, NDH-5000)를 사용하여, JIS K7136(2000)에 준하여 23℃에서의 헤이즈값(%)을 3회 측정하고, 평균값을 사용하였다.
(6) 길이 방향 및 폭 방향의 영률(EMD, ETD)
필름을 시험 방향 길이 150mm×폭 방향 길이 10mm의 직사각형으로 잘라내어 샘플로 하였다. 인장 시험기(오리엔테크제 텐실론 AMF/RTA-100)를 사용하여, JIS K7161(1994)에 규정된 방법에 준하여, 25℃, 65%RH 분위기에서 5회 측정을 행하고, 평균값을 구하였다. 단, 초기 척간 거리 50mm로 하고, 인장 속도를 300mm/분으로 하여, 시험을 개시하고 나서 하중이 1N을 통과한 점을 신장의 원점으로 하였다.
(7) 권취성 평가
도요 테스터 고교제 마찰 측정기를 사용하고, ASTM D1894에 준하여, 점착 필름의 배면과 점착층면이 접촉하도록 겹쳐 MD 방향끼리를 마찰시켰을 때의 초기 상승 저항값을 측정하고, 최댓값을 정지 마찰 계수 μs로 하였다. 샘플은, 폭 80mm, 길이 200mm의 직사각형으로 하여, 2세트(4매)를 잘라냈다. 2회 측정을 행하여, 평균값을 구하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
A: μs<1.0
B: 1.0≤μs<1.5
C: 1.5≤μs
(8) 이면 벗겨짐 평가
점착 필름을 폭 100mm, 길이 100mm의 정사각형으로 2매 샘플링하고, 1매째의 점착 필름의 배면과 또 1매의 점착층면이 접촉하도록 겹쳐, 그것을 2매의 아크릴판(폭 100mm, 길이 100mm) 사이에 끼우고, 2kg의 하중을 가하여, 23℃의 분위기 하에서 24시간 정치하였다. 24시간 후에, 2매의 점착 필름을 박리했을 때의 이면 벗겨짐을 이하의 기준으로 평가하였다.
A: 깨끗하게 박리 가능
B: 이면 벗겨짐이 발생한 면적이 10% 미만
C: 이면 벗겨짐이 발생한 면적이 10% 이상.
(9) 피착체로의 전사 평가
점착 필름 및 두께 40㎛의 닛본 제온 가부시끼가이샤제 "제오노아 필름"(등록 상표)을 폭 100mm, 길이 100mm의 정사각형으로 샘플링하고, 점착 필름의 배면과 "제오노아 필름"이 접촉하도록 겹쳐, 그것을 2매의 아크릴판(폭 100mm, 길이 100mm) 사이에 끼우고, 2kg의 하중을 가하여, 23℃의 분위기 하에서 24시간 정치하였다. 24시간 후에, "제오노아 필름"의 표면(점착 필름이 접하고 있었던 면)을 눈으로 관찰하여, 이하의 기준으로 평가하였다.
A: 깨끗하며, 하중을 가하기 전과 동등함
B: 약한 요철이 확인된다
C: 강한 요철이 확인된다.
(실시예 1)
기재 필름으로서, 결정성 폴리프로필렌(프라임폴리머(주)제, TF850H, MFR: 2.9g/10분, 메소펜타드 분율: 0.94)을 단축의 용융 압출기에 공급하여, 240℃에서 용융 압출을 행하고, 60㎛ 커트의 소결 필터로 이물을 제거 후, 30℃로 표면 온도를 제어한 캐스팅 드럼에 토출하고, 에어 나이프에 의해 캐스팅 드럼에 밀착시켰다. 그 후, 캐스팅 드럼 상의 시트의 비냉각 드럼면에, 온도 30℃, 압력 0.3MPa의 압공 에어를 분사시켜 냉각시키고, 미연신 시트를 얻었다. 계속해서, 해당 시트를 세라믹 롤을 사용하여 140℃로 예열하고, 주속차를 둔 140℃의 롤간에서 필름의 길이 방향으로 4.6배 연신을 행하였다. 다음으로 텐터식 연신기에 단부를 클립으로 파지시켜 도입하고, 170℃에서 3초간 예열 후, 165℃에서 8.0배로 연신하고, 폭 방향으로 10%의 이완을 부여하면서 150℃에서 열처리를 행하고, 그 후 100℃의 냉각 공정을 거쳐서 텐터의 외측으로 유도하여, 필름 단부의 클립을 해방하고, 필름을 코어에 권취하여, 두께 25㎛의 기재 필름을 얻었다. 기재 필름의 물성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
계속해서, 기재 필름의 편면에 아크릴계 점착제(소껜 가가꾸사제, SK다인(등록 상표) 1310)를 아세트산에틸, 톨루엔, MEK로 희석하여, 점착제의 고형분 100질량부에 대하여 경화제(닛본 폴리우레탄 고교사제, 코로네이트 D-90) 2.0질량부를 혼합한 도포제를, 그라비아 코터를 사용하여 도포하고, 80℃의 오븐 내에서 30초간 건조시켜, 점착층 두께 500nm의 점착 필름을 그대로(이형 필름을 개재하지 않고) 1,000m 권취하고, 점착 필름 롤로 하였다. 롤 권취 시의 주름이나 공기 혼입 등은 없고, 외관은 양호하였다. 점착 필름의 물성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 2)
실시예 1에 있어서, 점착층 두께를 1,000nm로 하고, 그 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 그대로(이형 필름을 개재하지 않고) 1,000m 권취하여, 점착 필름 롤로 하였다. 롤 권취 시의 주름은 발생하지 않았지만, 약간 공기 혼입이 발생하였다. 점착 필름의 물성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 3)
실시예 1에 있어서, 기재 필름으로서, PET 필름(도레이(주)사제, T60(38㎛))을 사용하고, 점착층 두께를 300nm로 하며, 그 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 그대로(이형 필름을 개재하지 않고) 1,000m 권취하여, 점착 필름 롤로 하였다. 롤 권취 시의 주름이나 공기 혼입 등은 없고, 외관은 양호하였다. 점착 필름의 물성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 4)
실시예 3에 있어서, 점착층 두께를 800nm로 하고, 그 이외에는 실시예 3과 동일한 방법으로 점착 필름을 그대로(이형 필름을 개재하지 않고) 1,000m 권취하여, 점착 필름 롤로 하였다. 롤 권취 시의 주름은 발생하지 않았지만, 약간 공기 혼입이 발생하였다. 점착 필름의 물성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 5)
결정성 폴리프로필렌(PP(a))(프라임폴리머(주)제, TF850H, MFR: 2.9g/10분, 메소펜타드 분율: 0.94)을 90질량부, 4-메틸-1-펜텐계 중합체(미쓰이 가가꾸(주)제, MX004)를 10질량부가 이 비율로 혼합되도록 계량 호퍼부터 2축 압출기에 원료 공급하여, 260℃에서 용융 혼련을 행하고, 스트랜드 형상으로 다이로부터 토출하여, 25℃의 수조에서 냉각 고화시키고, 칩 형상으로 커트하여 A층용 폴리프로필렌 원료(1)를 얻었다.
표층(A)용 폴리프로필렌 원료로서 상기 폴리프로필렌 원료(1) 20질량부와 상기 결정성 PP(a) 80질량부를 드라이 블렌드하여, A층용 단축의 용융 압출기에 공급하고, 코어층(B)용 폴리프로필렌 원료로서, 상기 결정성 PP(a) 100질량부를 B층용 단축의 용융 압출기에 공급하여, 240℃에서 용융 압출을 행하고, 10㎛ 커트의 소결 필터로 이물을 제거 후, 피드 블록형 A/B/A 복합 T 다이에서 1/22/1의 두께비로 적층하여, 25℃로 표면 온도를 제어한 캐스팅 드럼에 토출하고, 에어 나이프에 의해 캐스팅 드럼에 밀착시켰다. 그 후, 캐스팅 드럼 상의 시트의 비냉각 드럼면에, 온도 30℃, 압력 0.3MPa의 압공 에어를 분사시켜 냉각시키고, 미연신 시트를 얻었다. 계속해서, 해당 시트를 세라믹 롤을 사용하여 145℃로 예열하고, 주속차를 둔 140℃의 롤간에서 필름의 길이 방향으로 4.2배 연신을 행하였다. 다음으로 텐터식 연신기에 단부를 클립으로 파지시켜 도입하고, 170℃에서 3초간 예열 후, 165℃에서 8.0배로 연신시키고, 폭 방향으로 10%의 이완을 부여하면서 150℃에서 열처리를 행하고, 그 후 100℃의 냉각 공정을 거쳐 텐터의 외측으로 유도하여, 필름 단부의 클립을 해방하고, 필름을 코어에 권취하여, 두께 24㎛의 기재 필름을 얻었다. 기재 필름의 물성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
계속해서, 기재 필름의 편면에 아크릴계 점착제(소껜 가가꾸사제, "SK다인"(등록 상표) 1310)를 아세트산에틸, 톨루엔, MEK로 희석하고, 점착제의 고형분 100질량부에 대하여 경화제(닛본 폴리우레탄 고교사제, 코로네이트 D-90) 2.0질량부를 혼합한 도포제를, 그라비아 코터를 사용하여 도포하여, 80℃의 오븐 내에서 30초간 건조시키고, 점착층 두께 300nm의 점착 필름을 그대로(이형 필름을 개재하지 않고) 8,000m 권취하여, 점착 필름 롤로 하였다. 롤 권취 시의 주름이나 공기 혼입 등은 없고, 외관은 양호하였다. 점착 필름의 물성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 6)
실시예 1에 있어서, 캐스팅 드럼의 온도를 50℃로 하고, 점착층 두께를 600nm로 하며, 그 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 그대로(이형 필름을 개재하지 않고) 1,000m 권취하여, 점착 필름 롤로 하였다. 롤 권취 시의 주름이나 공기 혼입 등은 없고, 외관은 양호하였다. 점착 필름의 물성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
실시예 1에 있어서, 점착층 두께를 4,500nm로 하고, 그 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 그대로(이형 필름을 개재하지 않고) 1,000m 권취하여, 필름 롤로 하였다. 롤 권취 시에 주름이 발생하여, 품위있게 권취할 수 없었다. 점착 필름의 물성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 2)
실시예 3에 있어서, 점착층 두께를 4,500nm로 하고, 그 이외에는 실시예 3과 동일한 방법으로 점착 필름을 그대로(이형 필름을 개재하지 않고) 1,000m 권취하여, 필름 롤로 하였다. 롤 권취 시에 주름이 발생하여, 품위있게 권취할 수 없었다. 점착 필름의 물성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 3)
실시예 1에 있어서, 캐스트 드럼의 온도를 70℃로 하고, 점착층 두께를 600nm로 하며, 그 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 그대로(이형 필름을 개재하지 않고) 1,000m 권취하여, 점착 필름 롤로 하였다. 롤 권취 시의 주름이나 공기 혼입 등은 없고, 외관은 양호했지만, 점착력이 발현되지 않았다. 점착 필름의 물성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001

Claims (9)

  1. 기재 필름의 편면에 점착층을 형성한 점착 필름이며, 기재 필름의 배면(점착층을 형성하지 않은 면)의 10점 평균 조도 SRz가 3,000nm 이하이고, 점착층의 두께 d가 3,000nm 이하인, 점착 필름.
  2. 제1항에 있어서, 기재 필름의 배면의 중심면 평균 표면 조도 SRa가 100nm 이하인, 점착 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 기재 필름의 배면의 10점 평균 조도 SRz와, 점착층의 두께 d의 비, SRz/d의 값이 0.1 내지 3.5인, 점착 필름.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 점착층의 두께 d가 600nm 이하인, 점착 필름.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 기재 필름이 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주성분으로 하여 이루어지는, 점착 필름.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 기재 필름이, 메소펜타드 분율이 0.90 이상인 결정성 폴리프로필렌을 주성분으로 하여 이루어지는, 점착 필름.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 헤이즈가 10% 이하인, 점착 필름.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 유리판에 접합시킨 후의 180℃ 박리력이 1N/25mm 이하인, 점착 필름.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 점착 필름을 이형 필름을 개재하지 않고 권취한, 점착 필름 롤.
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