JP5422195B2 - 離型剤及び離型シート - Google Patents
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Description
一般式(1)において、R1はアルキル基又はアリール基、R2は水素原子又はメチル基、aは2又は3、nは1〜100の整数を示す。
ポリ(メタ)アクリレートは、さらに反応性官能基含有(メタ)アクリレート単位及びフッ素含有(メタ)アクリレート単位から成る群から選択される少なくとも1つを含んでいても良い。上記反応性官能基は、例えば水酸基又はカルボキシル基のいずれかである。
本実施形態における離型剤は、(A)アルキル基又はアリール基末端モノ又はポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート単位と、(B)アルキル基の炭素数が1〜30のアルキル(メタ)アクリレート単位とを含有するポリ(メタ)アクリレート共重合体を主剤として含むものである。
一般式(1)において、R1はアルキル基又はアリール基、R2は水素原子又はメチル基、aは2又は3、nは1〜100の整数を示す。
攪拌機、窒素導入管、温度計、冷却管を備えた1リットルのフラスコに、構成単位(A)のモノマーとしてメトキシトリエチレングリコールアクリレート(大阪有機化学工業(株)製、商品名「V−MTG」)50g、構成単位(B)のモノマーとしてラウリルアクリレート50g、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.359g、及び溶媒として酢酸エチル200gを添加し、窒素気流下、70℃で2時間重合反応を行うことにより、共重合体1を得た。得られた共重合体1のGPCによる重量平均分子量は101,000であった。100gの共重合体1に、架橋剤としてメラミン樹脂(日本サイテックインダストリーズ(株)製、商品名「サイメル303」)10g、及び触媒としてパラトルエンスルホン酸0.5gを添加し、固形分が1質量%となるように、トルエン/メチルエチルケトン混合溶媒(質量比3:7)で希釈し、塗工液を得た。この塗工液を厚さ38μmのPETフィルムにマイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが0.1μmとなるように塗布して、145℃で1分乾燥させて離型シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計、冷却管を備えた1リットルのフラスコに、構成単位(A)のモノマーとして、エチレングリコール部分の平均繰り返し単位が9個であるメトキシポリエチレングリコールメタクリレート(日油(株)製、商品名「PME−400」)50g、構成単位(B)のモノマーとしてステアリルアクリレート50g、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.209g、並びに溶媒として酢酸エチル100g及びトルエン100gを添加し、窒素気流下、70℃で12時間重合反応を行うことにより、共重合体2を得た。得られた共重合体2のGPCによる重量平均分子量は50,000であった。この共重合体2を用いて実施例1と同様の方法により離型シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計、冷却管を備えた1リットルのフラスコに、構成単位(A)のモノマーとしてメトキシトリエチレングリコールアクリレート45g、構成単位(B)のモノマーとしてラウリルアクリレート50g、反応性官能基含有(メタ)アクリレート単位のモノマーとしてヒドロキシエチルアクリレート5g、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.375g、及び溶媒として酢酸エチル200gを添加し、窒素気流下、70℃で2時間重合反応を行うことにより、共重合体3を得た。得られた共重合体3のGPCによる重量平均分子量は95,000であった。100gの共重合体3に、架橋剤としてTMP−HDI(日本ポリウレタン工業(株)製、商品名「コロネートHL」)5gを添加し、固形分が1質量%となるように、トルエン/メチルエチルケトン混合溶媒(質量比3:7)で希釈し、塗工液を得た。この塗工液を厚さ38μmのPETフィルムにマイヤーバーを用いて、乾燥後の厚さが0.1μmとなるように塗布して、100℃で1分乾燥させて離型シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計、冷却管を備えた1リットルのフラスコに、構成単位(A)のモノマーとしてエチレングリコール部分の平均繰り返し単位が2個であるフェノキシポリエチレングリコールメタクリレート(日油(株)製、商品名「PAE−100」)50g、構成単位(B)のモノマーとしてラウリルアクリレート50g、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.335g、及び溶媒として酢酸エチル200gを添加し、窒素気流下、70℃で2時間重合反応を行うことにより、共重合体4を得た。得られた共重合体4のGPCによる重量平均分子量は85,000であった。この共重合体4を用いて実施例1と同様の方法により離型シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計、冷却管を備えた1リットルのフラスコに、構成単位(A)のモノマーとしてメトキシトリエチレングリコールアクリレート45g、構成単位(B)のモノマーとしてラウリルアクリレート50g、フッ素含有(メタ)アクリレート単位のモノマーとして2−(パーフルオロオクチル)エチルアクリレート5g、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.348g、及び溶媒として酢酸エチル200gを添加し、窒素気流下、70℃で2時間重合反応を行うことにより、共重合体5を得た。得られた共重合体5のGPCによる重量平均分子量は92,000であった。この共重合体5を用いて実施例1と同様の方法により離型シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計、冷却管を備えた1リットルのフラスコに、ステアリルアクリレート100g、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.253g、及び溶媒としてトルエン200gを添加し、窒素気流下、70℃で12時間重合反応を行うことにより重合体6を得た。得られた重合体6のGPCによる重量平均分子量は60,000であった。この重合体6を用いて実施例1と同様の方法により離型シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計、冷却管を備えた1リットルのフラスコに、ステアリルアクリレート50g、メチルメタクリレート50g、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)1.072g、並びに溶媒として酢酸エチル100g及びトルエン100gを添加し、窒素気流下、70℃で12時間重合反応を行うことにより、共重合体7を得た。得られた共重合体7のGPCによる重量平均分子量は39,000であった。この共重合体7を用いて実施例1と同様の方法により離型シートを得た。
離型シートを以下の方法により評価した。
(1)剥離力測定
ポリエステル製の粘着テープ(日東電工(株)製、商品名「No.31B」)を2kgローラを1往復させて、離型シートの離型剤層が設けられた面に貼り合せて、温度23℃、50%RHの条件下で30分放置した。その後、この粘着テープが貼り合わされた離型シートを幅20mm、長さ150mmにして、温度23℃、50%RHの条件下、剥離角度180°で、0.3m/分の速度で粘着テープ側を引っ張って剥離し、そのときの剥離力を測定した。
離型シートの離型剤層が設けられた面を、指で10回擦り、曇り(スミア)があるかを目視にて確認した。また擦った部分に上記粘着テープを貼り、上記剥離力測定により剥離力を測定し、擦る前後の剥離力変化により、塗工膜の脱落(ラブオフ)の有無を確認し、以下の評価基準により評価した。
〔スミアの評価基準〕
○:スミアは全く確認されないか又は僅かに確認されても実用範囲内である。
△:スミアが若干確認される(実用上問題が生じる場合がある)。
×:スミアが顕著に確認される。
〔ラブオフの評価基準〕
○:ラブオフは全く確認されないか又は僅かに確認されても実用範囲内である。
△:ラブオフが若干確認される(実用上問題が生じる場合がある)。
×:ラブオフが顕著に確認される。
離型シートの離型剤層が設けられた面の純水に対する接触角を接触角計(協和界面科学(株)製、型式「CA−X」)を用いて液滴法により、温度23℃、50%RHの条件下で測定し、離型剤層表面の濡れ性を評価した。
チタン酸バリウム(BaTiO3)粉体100質量部、ポリビニルブチラール8質量部、ジオクチルフタレート4質量部に、トルエンとエタノールとの混合液(質量比1:1)80質量部を加え、ボールミルにて混合、分散させて、セラミックスラリーを調製した。このスラリーを、上記各実施例および各比較例で得られた離型シートの離型剤層が設けられた面に乾燥後の厚さが5μmとなるようにドクターブレード法により均一に塗工し、乾燥処理してセラミックグリーンシートを作製した。得られたセラミックグリーンシートの塗工面を長さ10mにわたって目視確認し、はじきによるピンホール、表面のユズ肌を以下の判断基準に従って評価した。
○:ピンホール、ユズ肌の発生は殆ど無し。
△:若干ユズ肌が確認され、わずかにピンホールの発生が確認される。
×:ピンホール、ユズ肌が顕著に見られる。
Claims (11)
- (A)アルキル基末端モノ又はポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート単位と、
(B)アルキル基の炭素数が10〜20のアルキル(メタ)アクリレート単位と
を含有するポリ(メタ)アクリレートを主剤として含み、
構成単位(A)/(B)の質量比が100/10〜100/200である離型剤。 - 前記一般式(1)において、R 1 は炭素数1〜5のアルキル基であり、
前記一般式(2)において、R 3 はラウリル基またはステアリル基であることを特徴とする請求項2に記載の離型剤。 - 前記主剤と、メラミン、イソシアネート、エポキシ、アルミニウムキレート、チタンキレート、及び紫外線硬化型樹脂から成る群から選択される少なくとも1つの架橋剤とを含み、主剤/架橋剤の質量比が100/10〜100/200であり、前記架橋剤によって架橋されることを特徴とする請求項1に記載の離型剤。
- 前記ポリ(メタ)アクリレートは、さらに水酸基又はカルボキシル基のいずれかである反応性官能基を有する反応性官能基含有(メタ)アクリレート単位及びフッ素含有(メタ)アクリレート単位から成る群から選択される少なくとも1つを含んでいることを特徴とする請求項1に記載の離型剤。
- 前記架橋剤は、メラミンであることを特徴とする請求項5に記載の離型剤。
- シリコーン化合物を含有しないことを特徴とする請求項1に記載の離型剤。
- 基材と、その基材の少なくとも一方の面に設けられ、離型剤から形成される離型剤層とを備える離型シートにおいて、
前記離型剤が、請求項1〜7のいずれか一項に記載の離型剤であることを特徴とする離型シート。 - セラミックグリーンシート製造工程用に使用されることを特徴とする請求項8に記載の離型シート。
- 基材と、その基材の少なくとも一方の面に設けられ、離型剤から形成される離型剤層とを備える離型シートにおいて、
前記離型剤が、
(A)アリール基末端モノ又はポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート単位と、
(B)アルキル基の炭素数が10〜20のアルキル(メタ)アクリレート単位と
を含有するポリ(メタ)アクリレートを主剤として含み、
構成単位(A)/(B)の質量比が100/1〜100/200であり、
セラミックグリーンシート製造工程用に使用されることを特徴とする離型シート。 - 前記離型剤層表面の純水に対する接触角は、28〜108°であることを特徴とする 請求項8〜10のいずれか一項に記載の離型シート。
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