TW202116925A - 加成硬化型矽氧組成物、其硬化物、光反射材料，及光半導體裝置 - Google Patents

加成硬化型矽氧組成物、其硬化物、光反射材料，及光半導體裝置 Download PDF

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Abstract

本發明課題在於提供一種硬化前之保存安定性優異，且會賦予機械特性優異之硬化物的加成硬化型矽氧組成物、其硬化物、包含該硬化物之光反射材料，及具備該光反射材料之光半導體裝置。 其解決手段為一種加成硬化型矽氧組成物，其特徵為包含：(A)下述一般式(1)所示之有機聚矽氧烷，(R1 2 SiO)a1 (R1 3 SiO1/2 )b1 (1)；(B)下述式(2)所示之有機氫聚矽氧烷，(R2 3 SiO1/2 )2 (R2 2 SiO)a2 (R2 (H)SiO)b2 (2)；(C)鉑化合物：(η5-環戊二烯基)三脂肪族鉑化合物，或，雙(β-二酮基)鉑化合物；(D)有機過氧化物。

Description

加成硬化型矽氧組成物、其硬化物、光反射材料，及光半導體裝置
本發明係關於加成硬化型矽氧組成物、其硬化物、光反射材料，及光半導體裝置。
白色發光二極體等之光半導體元件係逐漸變得利用作為街頭顯示器或汽車燈、住宅用照明等之各種指示器或光源。其中，作為白色發光二極體用反射器(reflector)材料，聚酞醯胺樹脂(PPA)等之熱可塑性樹脂係大量受到使用。又，最近也逐漸將酸酐作為硬化劑之環氧樹脂等之熱硬化性樹脂使用作為反射器用材料。可使用矽氧樹脂或環氧樹脂等之熱硬化性樹脂作為白色發光二極體用反射器材料一事係已記載於專利文獻1~9。
但，作為最近之液晶電視之背光或一般照明用光源，由於白色發光二極體用元件之高亮度化急速地發展，也嚴格要求對於白色發光二極體之信賴性或耐久性，自以往使用作為反射器之液晶聚合物或PPA(聚酞醯胺)等之熱可塑性樹脂，或環氧樹脂等之熱硬化性樹脂在如同時遭受熱與光之環境下會嚴重劣化，樹脂變色且光反射率降低，故產生無法使用的問題。因此，作為反射器材料，耐熱性、耐光性優異之矽氧樹脂受到矚目，且廣泛受到使用。
就算為矽氧樹脂，在未硬化狀態下有從液狀至固體狀者，甚至是硬化後有從膠狀、橡膠狀乃至於堅硬樹脂狀者。硬化後成為膠狀之樹脂係難以使用作為反射器，但成為橡膠狀之樹脂係能形成作為反射器。又，未硬化狀態為液狀之矽氧樹脂在成形性上優異，作為其硬化機制，由於硬化後之收縮為小，故尤其係經常使用矽氫化反應。
一般而言，反射器材料係使用單液型之材料。使用矽氫化反應之單液型之加成硬化型之矽氧樹脂材料為了使觸媒與反應基共存，保存安定性低，而有必要在低溫下進行保存。然而，在使用時仍有必要從低溫返回至室溫，此時會產生大氣中之水分結露或在低溫與室溫下之體積差等，而有對材料產生不良影響的問題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開平2006-156704號公報 [專利文獻2] 日本特開2007-329219號公報 [專利文獻3] 日本特開2007-329249號公報 [專利文獻4] 日本特開2008-189827號公報 [專利文獻5] 日本特開2006-140207號公報 [專利文獻6] 日本特開2007-235085號公報 [專利文獻7] 日本特開2007-297601號公報 [專利文獻8] 日本特開2009-21394號公報 [專利文獻9] 日本特開2009-155415號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係有鑑於上述情況所完成者，其目的在於提供一種硬化前之保存安定性優異，且會賦予機械特性優異之硬化物的加成硬化型矽氧組成物、其硬化物、包含該硬化物之光反射材料，及具備該光反射材料之光半導體裝置。 [用以解決課題之手段]
為了解決上述目的，本發明提供一種加成硬化型矽氧組成物，其係包含： (A)下述一般式(1)所示之有機聚矽氧烷， (R1 2 SiO)a1 (R1 3 SiO1/2 )b1 (1) (式中，R1 可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基，R1 之總數之中20~99.9%為甲基，且，0.1~50%為烯基。a1為0.980~0.999之數，a1+b1=1。) (B)下述式(2)所示之有機氫聚矽氧烷， (R2 3 SiO1/2 )2 (R2 2 SiO)a2 (R2 (H)SiO)b2 (2) (式中，R2 為去除烯基之取代或非取代之一價烴基，R2 之總數之中80%以上為甲基。a2為0~92之整數，b2為8~100之整數，a2+b2為8~100。) (C)鉑化合物：(η5-環戊二烯基)三脂肪族鉑化合物，或，雙(β-二酮基)鉑化合物，及， D)有機過氧化物。
本發明之加成硬化型矽氧組成物由於硬化前之保存安定性優異，且會賦予機械特性優異之硬化物，故能使用能應用於廣泛之用途上，尤其係成為有用作為LED元件等之光半導體裝置之光反射材料(以下，亦稱為反射器材料)者。
此時，以相對於(A)成分100質量份兒包含(E)下述一般式(3)所示之有機聚矽氧烷1~100質量份為佳。 (SiO2 )a3 (R3 SiO3/2 )b3 (R3 3 SiO1/2 )c (X1 O1/2 )d (3) (式中，R3 可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基，R3 之總數之中50~99.9%為甲基，且，0.1~50%為烯基，X1 為氫原子或烷基。a3為0~0.9，b3為0~0.9，但為滿足a3+b3＞0之數，c為0.1~0.8之數，d為0~0.1之數，a3+b3 +c+d=1。)
若為此種物，則變為會賦予機械特性更優之硬化物者。
又此時，以相對於組成物全體之質量，而更包含(F)氧化鈦粉末5~50質量份為佳。
若為此種物，則能對硬化物賦予光反射性。
又本發明提供一種矽氧硬化物，其係上述記載之加成硬化型矽氧組成物之硬化物。
若為該種矽氧硬化物，則成為機械特性優異者。又，由於為硬化前之保存安定性優異之加成硬化型矽氧組成物之硬化物，故能應用於廣範之用途上，尤其係成為有用作為LED元件等之光半導體裝置之反射器材料者。
此時，在25℃下波長450nm之光之反射率係以95%以上者為佳。
波長450nm之光之反射率為95%以上時，在使用作為光半導體裝置之反射器材料之際，則為從光半導體裝置之光取出效率更確實變高，而能容易確保充分之明亮度者。
又本發明提供一種光反射材料，其特徵為包含上述記載之矽氧硬化物者。
本發明之矽氧硬化物係可適用作為光半導體裝置等之反射器材料。
並且本發明提供一種光半導體裝置，其特徵為具備上述記載之光反射材料者。
若為此種物，而成為光取出效率更確實地高，且能容易確保充分之明亮度者。 [發明之效果]
本發明之加成硬化型矽氧組成物由於硬化前之保存安定性優異，且會賦予機械特性優異之硬化物，故能應用於廣範之用途上，尤其係成為有用作為LED元件等之光半導體裝置之光反射材料者。
本發明者等重複精心研討關於上述課題之結果，發現只要係包含特定之鉑化合物及有機過氧化物之加成硬化型矽氧組成物，即能解決上述課題，進而完成本發明。
即，本發明為一種加成硬化型矽氧組成物，其特徵為包含： (A)下述一般式(1)所示之有機聚矽氧烷， (R1 2 SiO)a1 (R1 3 SiO1/2 )b1 (1) (式中，R1 可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基，R1 之總數之中20~99.9%為甲基，且，0.1~50%為烯基。a1為0.980~0.999之數，a1+b1=1。) (B)下述式(2)所示之有機氫聚矽氧烷、 (R2 3 SiO1/2 )2 (R2 2 SiO)a2 (R2 (H)SiO)b2 (2) (式中，R2 為去除烯基之取代或非取代之一價烴基，R2 之總數之中80%以上為甲基。a2為0~92之整數，b2為8~100之整數，a2+b2為8~100。) (C)鉑化合物：(η5-環戊二烯基)三脂肪族鉑化合物，或，雙(β-二酮基)鉑化合物、及， (D)有機過氧化物。
以下，詳細說明關於本發明，但本發明並非係受到該等所限定者。
[加成硬化型矽氧組成物] 本發明之加成硬化型矽氧組成物為含有後述之(A)、(B)、(C)、(D)成分、及因應必要之(E)成分者。
以下，詳細說明關於各成分。
＜(A)成分＞ (A)成分為具有下述一般式(1)所示之平均構成單位比之有機聚矽氧烷。 (R1 2 SiO)a1 (R1 3 SiO1/2 )b1 (1) (式中，R1 可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基，R1 之總數之中20~99.9%為甲基，且，0.1~50%為烯基。a1為0.980~0.999之數，a1+b1=1。)
(A)成分之黏度並無限，從加成硬化型矽氧組成物之操作性及硬化物之硬度的觀點，在23℃下利用旋轉黏度計而得之黏度測量值係以100~10,000mPa・s為佳，以1,000~5,000mPa・s為較佳。
R1 係各自獨立為取代或非取代之一價烴基，以碳數1~8之取代或非取代之一價烴基為佳。作為該一價烴基，可例示如甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基、環己基、環戊基等之環烷基、苯基、甲苯基、茬基等之芳基、苄基、苯基乙基等之芳烷基、氯甲基、氯丙基、氯環己基等之鹵化烴基、乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等之烯基等，尤其係以甲基、乙烯基為佳。
R1 之總數之中，甲基所佔之數量比例為20~99.9%，以40~98%為佳，特佳為60~97%。甲基所佔之數量比例為20%以下之情況，取得之硬化物成為耐熱性較差者。
又，R1 之總數之中，烯基所佔之數量比例為0.1~50%，以0.1~30%為佳，特佳為0.3~20%。烯基所佔之數量比例若未滿0.1%，則組成物之硬化性變得不充分，在超過50%時則取得之硬化物變脆。
(A)成分之平均構成單位比之中，a1為0.980~0.999，以0.990~0.998為佳，更佳為0.990~0.997。又，a1+b1=1。a1在未滿0.980時，取得之硬化物成為機械特性較差者。
作為(A)成分之具體例，可舉出如下述式所示者。 ((CH3 )2 SiO)0.9906 ((CH2 =CH)(CH3 )2 SiO1/2 )0.0094 ((CH3 )2 SiO)0.995 ((CH2 =CH)(CH3 )2 SiO1/2 )0.005
(A)成分係可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
＜(B)成分＞ (B)成分為下述式(2)所示之有機氫聚矽氧烷，且係作用作為藉由與(A)成分及下述記載之(E)成分中所含之烯基進行矽氫化反應而進行交聯之交聯劑。尚且，在此，雖將(E)成分也記載作為含烯基成分，但如下述記載般，(E)成分只係本發明之組成物之任意成分，而並非係必須包含者。 (R2 3 SiO1/2 )2 (R2 2 SiO)a2 (R2 (H)SiO)b2 (2) (式中，R2 為去除烯基之1價烴基，R2 之總數之中80%以上為甲基。a2為0~92之整數，b2為8~100之整數，a2+b2為8~100之整數。)
作為R2 所示之烯基以外之取代或非取代之一價烴基，可舉出如甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基、環己基、環戊基等之環烷基、苯基、甲苯基、茬基等之芳基、苄基、苯基乙基等之芳烷基、氯甲基、氯丙基、氯環己基等之鹵化烴基等，特別係以甲基為佳。
R2 之總數之中，甲基所佔之數量比例為80%以上，以90%以上為佳，特佳為100%。甲基所佔之數量比例在未滿80%時，則取得之硬化物之耐熱性會降低。
上述式(2)中，a2為0~92，較佳為0~60，更佳為0~40之整數，b2為8~100，較佳為20~80，更佳為30~70之整數。又，a2+b2為8~100之範圍，在a2+b2為未滿8之低分子時，有在硬化時會導致揮發，產生硬度之偏差的問題或硬化不會充分進行的問題，在大於100時，黏度會變高，且變得難以操作。
作為(B)成分之具體例，可舉出如下述式所示者。 ((CH3 )3 SiO1/2 )2 ((CH3 )(H)SiO)38 ((CH3 )3 SiO1/2 )2 ((CH3 )2 SiO)32 ((CH3 )(H)SiO)66 ((CH3 )3 SiO1/2 )2 ((CH3 )2 SiO)10 ((CH3 )(H)SiO)5 ((CH3 )3 SiO1/2 )2 ((CH3 )(H)SiO)8
(B)成分係可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
相對於(A)成分及(E)成分之合計100質量份，(B)成分之摻合量係以0.1~50質量份為佳，以1~10質量份為較佳。
又，從交聯平衡之觀點，相對於(A)成分及(E)成分中之鍵結於矽原子之烯基之總數，以(B)成分中之鍵結於矽原子之氫原子(Si-H基)之總數成為0.5~2.0倍之量為佳，以成為0.7~1.5倍之量為較佳。只要在此種範圍，交聯就會充分進行，而取得硬度優異之硬化物。
＜(C)成分＞ (C)成分為(η5-環戊二烯基)三脂肪族鉑化合物，或，雙(β-二酮基)鉑(bis(β-diketonato)plantium)化合物。
(C)成分在遮光條件下為惰性，利用藉由光之照射或後述之有機過氧化物之分解而產生之自由基，而變化成活性鉑觸媒，進而成為促進(A)成分及(E)成分中之烯基與(B)成分中之矽原子鍵結氫原子之矽氫化反應用的觸媒。
作為此種(C)成分之具體例，並非係受限於下述者，以環戊二烯基三甲基鉑，及，該環戊二烯基受到修飾之衍生物，以及，雙(乙醯基丙酮醯基)鉑，及，該乙醯基丙酮醯基(acetylacetonato)受到修飾之衍生物為佳。
(C)成分係可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
(C)成分之摻合量只要係會促進本組成物之硬化(矽氫化反應)之量，即無限定，從硬化性、及抑制源自鉑之著色之觀點，相對於組成物全體質量之鉑質量係以成為0.01~500ppm範圍之量為佳，較佳為0.05~100ppm，特佳為1.0~50ppm之範圍。
＜(D)成分＞ (D)成分為有機過氧化物，因熱進行分解而生成自由基，藉此而使上述(C)成分活性化之成分。
(D)成分係可因應所望之連接溫度、連接時間、使用期限等來適宜選擇，從加成硬化型矽氧組成物之保存安定性及將上述(C)成分之活性化作成充分者之觀點，(D)成分之10小時半衰期溫度係以70~200℃為佳，較佳為80~180℃，更佳為90~150℃以下。
作為有機過氧化物之具體例，可舉出如二醯基過氧化物、過氧基酯、二烷基過氧化物、過氧基二碳酸酯、過氧基縮酮、氫過氧化物、矽基過氧化物等。
作為二醯基過氧化物，可舉出例如，異丁基過氧化物、2,4-二氯苄醯基過氧化物、3,5,5-三甲基己醯基過氧化物、辛醯基過氧化物、月桂醯基過氧化物、硬脂醯基過氧化物、丁二酸過氧化物、苄醯基過氧基甲苯及苄醯基過氧化物。
作為過氧基酯，可舉出例如，異丙苯基過氧基新癸酸酯、1,1,3,3-四甲基丁基過氧基新癸酸酯、1-環己基-1-甲基乙基過氧基新癸酸酯、t-己基過氧基新癸酸酯、t-丁基過氧基叔戊酸酯、1,1,3,3-四甲基丁基過氧基-2-乙基己酸酯、2,5-二甲基-2,5-雙(2-乙基己醯基過氧基)己烷、1-環己基-1-甲基乙基過氧基-2-乙基己酸酯、t-己基過氧基-2-乙基己酸酯、t-丁基過氧基-2-乙基己酸酯、t-丁基過氧基異丁酸酯、1,1-雙(t-丁基過氧基)環己烷、t-己基過氧基異丙基單碳酸酯、t-丁基過氧基-3,5,5-三甲基己酸酯、t-丁基過氧基月桂酸酯、2,5-二甲基-2,5-雙(m-甲苯甲醯基過氧基)己烷、t-丁基過氧基異丙基單碳酸酯、t-丁基過氧基-2-乙基己基單碳酸酯、t-己基過氧基苯甲酸酯、t-丁基過氧基乙酸酯及雙(t-丁基過氧基)六氫對苯二甲酸酯。
作為二烷基過氧化物，可舉出例如，α,α’-雙(t-丁基過氧基)二異丙基苯、二異丙苯基過氧化物、2,5-二甲基-2,5-雙(t-丁基過氧基)己烷及t-丁基異丙苯基過氧化物。
作為過氧基二碳酸酯，可舉出例如，二-n-丙基過氧基二碳酸酯、二異丙基過氧基二碳酸酯、雙(4-t-丁基環己基)過氧基二碳酸酯、二-2-乙氧基甲氧基過氧基二碳酸酯、雙(2-乙基己基過氧基)二碳酸酯、二甲氧基丁基過氧基二碳酸酯及雙(3-甲基-3-甲氧基丁基過氧基)二碳酸酯。
作為過氧基縮酮，可舉出例如，1,6-雙(t-丁基過氧基羰氧基)己烷、1,1-雙(t-己基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(t-己基過氧基)環己烷、1,1-雙(t-丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-(t-丁基過氧基)環十二烷及2,2-雙(t-丁基過氧基)癸烷。
作為氫過氧化物，可舉出例如，二異丙基苯氫過氧化物及異丙苯氫過氧化物。
作為矽基過氧化物，可舉出例如，t-丁基三甲基矽基過氧化物、雙(t-丁基)二甲基矽基過氧化物、t-丁基三乙烯基矽基過氧化物、雙(t-丁基)二乙烯基矽基過氧化物、參(t-丁基)乙烯基矽基過氧化物、t-丁基三烯丙基矽基過氧化物、雙(t-丁基)二烯丙基矽基過氧化物及參(t-丁基)烯丙基矽基過氧化物。
(D)成分係可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
相對於上述(C)成分中之鉑100質量份，(D)成分之摻合量係以100~5,000質量份之範圍為佳，較佳為200~3,000質量份，更佳為200~1,000質量份。若為此種範圍，即能使(C)成分充分活性化。
＜(E)成分＞ 本發明之加成硬化型矽氧組成物也可包含具有下述一般式(3)所示之平均構成單位比之有機聚矽氧烷作為(E)成分。 (SiO2 )a3 (R3 SiO3/2 )b3 (R3 3 SiO1/2 )c (X1 O1/2 )d (3) (式中，R3 可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基，R3 之總數之中50~99.9%為甲基，且，0.1~50%為烯基，X1 為氫原子或烷基。a3為0~0.9，b3為0~0.9，且滿足a3+b3＞0之數，c為0.1~0.8之數，d為0~0.1之數，a3+b3+c+d=1。)
作為R3 之取代或非取代之一價烴基，可舉出如與在上述(A)成分中例示作為R1 者為同樣之基，尤其係以甲基、乙烯基為佳。
R3 之總數之中，甲基所佔之數量比例為50~99.9%，以50~98%為佳，特佳為60~97%。在50%以上時，取得之硬化物之耐熱性變得良好。
又，R3 之總數之中，烯基所佔之數量比例為0.1~50%，以0.1~30%為佳，特佳為0.3~20%。在0.1%以上時，組成物之硬化性變得充分，在50%以下時，取得之硬化物不會變脆的情況。
X1 為氫原子或烷基，作為烷基，可例示如與作為R1 所例示者為同樣之基，尤其係以甲基、乙基為佳。
a3為0~0.9，以0.2~0.7為佳，特佳為0.3~0.6之數，b3為0~0.9，以0.35~0.85為佳，特佳為0.4~0.8之數，c為0.1~0.8，以0.2~0.7為佳，特佳為0.2~0.6之數，d為0~0.1，以0~0.05之數為佳。又，a3+b3+c+d=1。
又，a3+b3＞0，從硬化物之硬度之觀點，以a3+b3≧0.2為佳。
(E)成分之分子量並無限定，使用甲苯溶劑之凝膠滲透層析(GPC)測量之以標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量(Mw)係以500~40,000為佳，較佳為700~ 30,000，特佳為1,000~25,000。
作為(E)成分之具體例，可舉出下述式所示者等。 (SiO2 )0.52 ((CH3 )3 SiO1/2 )0.40 ((CH2 =CH)(CH3 )2 SiO1/2 )0.08 ((CH3 )SiO3/2 )0.75 ((CH3 )3 SiO1/2 )0.2 ((CH2 =CH)(CH3 )2 SiO1/2 )0.05 (SiO2 )0.44 ((CH3 )3 SiO1/2 )0.48 ((CH2 =CH)(CH3 )2 SiO)0.08
(E)成分係可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
在使用(E)成分之有機聚矽氧烷時之摻合量，相對於(A)成分100質量份，以1~100質量份為佳，較佳為10~90質量份，更佳為20~70質量份。
＜(F)成分＞ (F)成分為氧化鈦粉末，對硬化物賦予光反射性之成分。
氧化鈦之結晶形態並無特別限定，可選自一般已知之銳鈦礦、金紅石、板鈦礦之任一者，以使用熱轉移最為安定之金紅石為佳。又，結晶形態為金紅石之氧化鈦粉末之製造方法主要係大致區分為硫酸法與氯法，在光反射率之面上，以使用氯法所製造者為特佳。
(F)成分之粒徑並無特別規定，作為(F)成分，一般已諸多市售有平均粒徑0.1~200μm之範圍者且容易操作，以0.5~100μm之範圍者為較佳。(F)成分之平均粒徑在0.1~200μm之範圍時，本發明之硬化性矽氧組成物之流動性容易變得良好，又，該組成物之硬化物之表面不易變粗，且光反射性能有效地提升。尚且，本說明書中，平均粒徑係指藉由使用雷射光繞射法之粒度分布測量裝置所求得之相當於體積基準之粒度分布中之累積50%的粒徑(中徑)。
氧化鈦粉末由於為白色，故藉由摻合(F)成分，而使本發明之加成硬化型矽氧組成物硬化而得之硬化物之光反射率提升。尚且，本說明書中，光之反射率係意指藉由搭載有積分球之分光光度計裝置所測量之數值。
(F)成分係可單獨使用一種，亦可併用二種以上。
相對於組成物全體100質量份，(F)成分之摻合量係以5~50質量份為佳，較佳為10~30質量份，更佳為10~20質量份。在此種範圍時，本發明之組成物之流動性容易變得良好，又該組成物之硬化物之光反射性能力容易變得充分，而成為平衡優異者。
＜其他成分＞ 本發明之加成硬化型矽氧組成物中，除了上述(A)~ (F)成分以外，亦可摻合以下例示之其他成分。
接著性提升劑： 作為接著性提升劑，以一分子中具有至少1個，較佳為具有2個以上之鍵結於矽原子之烷氧基的有機聚矽氧烷或有機矽烷化合物，或含有具有環氧部位之基的有機聚矽氧烷或有機矽烷化合物為佳。
作為烷氧基，可例示如甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、甲氧基乙氧基，尤其係以甲氧基為佳。又，作為該有機矽化合物之鍵結於矽原子之烷氧基以外之基，可例示如在上述R1 等中例示之前述烷基、前述烯基、前述芳基、前述芳烷基、前述鹵化烷基等之取代或非取代之一價烴基；3-甲基丙烯醯氧基丙基等之含丙烯醯基之一價有機基；氫原子。具體而言，可例示如含(甲基)丙烯醯基之矽烷耦合劑等之矽烷耦合劑或其部分水解縮合物(矽烷耦合劑之寡聚物)等。更具體而言，可例示如3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等之矽烷化合物；一分子中具有分別至少各1個之矽原子鍵結烯基或矽原子鍵結氫原子、及矽原子鍵結烷氧基的矽氧烷化合物；具有至少1個矽原子鍵結烷氧基之矽烷化合物或矽氧烷化合物與一分子中具有分別至少各一個矽原子鍵結羥基與矽原子鍵結烯基之矽氧烷化合物的混合物、甲基聚矽酸酯、乙基聚矽酸酯、含環氧基之乙基聚矽酸酯。
作為具有環氧部位之基，可舉出如3-環氧丙氧基丙基、4-環氧丙氧基丁基等之環氧丙氧基烷基；2-(3,4-環氧基環己基)乙基、3-(3,4-環氧基環己基)丙基等之環氧基環己基烷基；4-環氧乙烷基丁基、8-環氧乙烷基辛基等之環氧乙烷基烷基等之含環氧基之一價有機基。
作為此種接著性提升劑之具體例，可舉出如下述構造式所示之化合物等。
Figure 02_image001
(式中，標有括弧之矽氧烷單位之排列可為任意者。)
接著性提升劑係以低黏度液狀為佳，其黏度並無限定，以在23℃下為1~500mPa・s之範圍內為佳。
接著性提升劑之含量並無限定，相對於上述(A)成分100質量份，以0.01~10質量份為佳。
反應抑制劑： 本發明之加成硬化型矽氧組成物亦可含有2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇等之炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等之烯炔化合物；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷、苯並三唑等之反應抑制劑。
該反應抑制劑之含量並無限定，相對於(A)成分與(E)成分之合計100質量份，以0.0001~5質量份之範圍內為佳。
(C)成分以外之矽氫化反應用觸媒： 本發明之加成硬化型矽氧組成物亦可含有(C)成分以外之矽氫化反應用觸媒。作為此種矽氫化反應用觸媒，可例示如鉑系觸媒、銠系觸媒、鈀系觸媒，由於能顯著促進本組成物之表面硬化，故以鉑系觸媒為佳。作為該鉑系觸媒，可例示如鉑微粉末、氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物、鉑-羰基錯合物，尤其係以鉑-烯基矽氧烷錯合物為佳。作為烯基矽氧烷，可例示如1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、該等之烯基矽氧烷之甲基之一部分被乙基、苯基等之基取代之烯基矽氧烷、該等之烯基矽氧烷之乙烯基被烯丙基、己烯基等之基取代之烯基矽氧烷。尤其，由於該鉑-烯基矽氧烷錯合物之安定性為良好，故以1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷為佳。
又，由於可使該鉑-烯基矽氧烷錯合物之安定性提升，故以對該錯合物添加1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四苯基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷等之烯基矽氧烷或二甲基矽氧烷寡聚物等之有機矽氧烷寡聚物為佳，尤其係以添加烯基矽氧烷為佳。
(C)成分以外之矽氫化反應用觸媒之含量並無限定，相對於(A)及(E)成分之合計，本成分中之金屬原子在以質量單位計係以成為0.05ppm以上之量為佳，以成為0.05~5ppm之範圍內之量為較佳，以0.06~1ppm為更佳。含量在上述範圍時，本組成物之表面效果會充分地進行，且可抑制取得之硬化物之著色。
並且，本發明之加成硬化型矽氧組成物中亦可含有氣相二氧化矽、熔融石英玻璃、氧化鋁、氧化鋅等之(F)成分以外之無機填充劑；聚甲基丙烯酸酯樹脂等之有機樹脂微粉末；耐熱劑、染料、顏料、難燃性賦予劑、溶劑等。
相對於上述(A)成分與(E)成分之合計100質量份，使用(F)成分以外之無機填充劑時之摻合量係以5~500質量份為佳，較佳為10~200質量份質量份。在此種範圍時，本發明之組成物成為流動性更加優異者，該組成物之硬化物成為光反射性能更加優異者。
本發明之加成硬化型矽氧組成物在23℃下之黏度係以0.1~500Pa・S為佳，較佳為1~400Pa・S。在此種範圍時，取得之組成物之作業性・操作性容易變得良好，且在成形、硬化時不易產生泡或空氣之捲入。
本發明之加成硬化型矽氧組成物之黏度係根據(A)~(E)成分及其他成分之摻合量、黏度，以及(F)成分之摻合量及平均粒徑等來調節。
此種本發明之加成硬化型矽氧組成物由於硬化前之保存安定性優異，且，會賦予機械特性優異之硬化物，故能應用在廣範之用途上，尤其成為有用作為LED元件等之光半導體裝置之光反射材料者。
[矽氧硬化物] 藉由使本發明之加成硬化型矽氧組成物進行成形、硬化，而可取得矽氧樹脂硬化物。作為成形方法，可適用如射出成形法或轉注成形法等以往使用之方法。並且，本發明之加成硬化型矽氧組成物由於具有高流動性，故可藉由至今為止之固體反射器材料所無法適用之分配法或灌封法來進行成形。
本發明之加成硬化型矽氧組成物係可藉由室溫或加熱而使硬化進行，但為了使其迅速硬化，以進行加熱為較佳。硬化條件係根據成形物之形狀或硬化方法等而不同，且並無特別限制，硬化溫度係以80~200℃為佳，較佳為100~180℃，硬化時間係以1分鐘~24小時為佳，較佳為5分鐘~5小時。
又，本發明之矽氧硬化物之硬度在使用硬度計A型(durometer type A)計係以40以上為佳，尤其係以45~60為佳。
[光反射材料，及，光半導體裝置] 本發明之矽氧硬化物係可使用作為光反射材料。光反射材料之用途並不特別限定，例如，LED等之發光裝置用，尤其係可適用作為白色LED用之反射器。使用此種反射器之白色LED等之光半導體裝置係即使長期間仍能維持高光取出效率。又，本發明之組成物由於容易成形，故容易在該等半導體裝置中將反射器材料作成所欲之形狀。
如上述般將本發明之矽氧硬化物使用作為照明器具等之光半導體裝置之反射器時，本發明之矽氧硬化物對於可見光(波長：430~800nm)，尤其係、波長450nm光之25℃之反射率係以95%以上(即，95~100%)為佳，以97%以上(即，97~100%)為較佳。反射率在95%以上時，從光半導體裝置之光取出效率更加確實變高，而可容易確保充分之明亮度。上述反射率係以不僅在上述硬化物之製造初期，且在耐熱試驗(藉由將上述硬化物在200℃放置500小時來進行者)後也在95%以上為佳。 [實施例]
以下，展示實施例及比較例來具體地說明本發明，但本發明並非係受到下述實施例所限制者。
[實施例1~5、比較例1~3] 以表1所示之摻合量來混合下述之各成分，而調製出實施例1~5之加成硬化型矽氧組成物及比較例1~3之組成物。 尚且，表1中之各成分之數值係表示質量份。
又，各組成物中之[Si-H]/[Si-Vi]值，即(B)成分中之鍵結於矽原子之氫原子(Si-H基)之數對(A)成分及(E)成分中之鍵結於矽原子之烯基之合計數的比(莫耳比)係調整成1.8。
實施例1、2及比較例1、2之黏度係根據JIS-K7117-1：1999，使用B型黏度計在23℃進行測量。實施例3~5及比較例3之黏度係使用賽默飛世爾科技(股)公司製HAAKE MARS40，在23℃，以旋轉數10s-1 進行測量。重量平均分子量係以使用GPC裝置所測量之以標準聚苯乙烯換算之分子量來表示。 尚且，動態黏度係藉由烏氏黏度計(Ubbelohde viscometer)或堪農-芬斯基(Cannon-Fenske)型黏度計，在25℃下進行測量。
＜(A)成分＞ (A-1)：((CH3 )2 SiO)0.9906 ((CH2 =CH)(CH3 )2 SiO1/2 )0.0094 所示之黏度1,000mPa・s之有機聚矽氧烷。 (A-2)：((CH3 )2 SiO)0.995 ((CH2 =CH)(CH3 )2 SiO1/2 )0.005 所示之黏度5,000mPa・s之有機聚矽氧烷。
＜(B)成分＞ ((CH3 )3 SiO1/2 )2 ((CH3 )(H)SiO)38 所示之動態黏度18 mm2 /s之有機聚矽氧烷。
＜(C)成分＞ 環戊二烯基三甲基鉑之甲苯溶液(鉑含量1質量%)。
＜(D)成分＞ 1,6-雙(t-丁基過氧基羰氧基)己烷(化藥阿克蘇(股)公司製，Kayalene 6-70、10小時半衰期溫度97℃)之1質量%甲苯溶液。
＜(E)成分＞ (E-1)：(SiO2 )0.52 ((CH3 )3 SiO1/2 )0.40 ((CH2 =CH)(CH3 )2 SiO1/2 )0.08 所示之重量平均分子量20,000之有機聚矽氧烷。 (E-2)：((CH3 )SiO3/2 )0.75 ((CH3 )3 SiO1/2 )0.2 ((CH2 =CH) (CH3 )2 SiO1/2 )0.05 所示之重量平均分子量4,000之有機聚矽氧烷。 (E-3)：(SiO2 )0.44 ((CH3 )3 SiO1/2 )0.48 ((CH2 =CH)(CH3 )2 SiO)0.08 所示之重量平均分子量20,000之有機聚矽氧烷。
＜(F)成分＞ 金紅石型氧化鈦(石原產業(股)公司製，CR-60)。
＜(G)成分(接著性提升劑)＞ (G-1)：下述構造式(4)所示之化合物
Figure 02_image003
(G-2)：下述式(5)所示之有機聚矽氧烷
Figure 02_image005
(式中，標有括弧之矽氧烷單位之排列為不規則。)
＜(H)成分(硬化控制劑)＞ 3-甲基-1-十二炔-3-醇。
＜(I)成分(填充劑)＞ 氣相二氧化矽(信越化學工業(股)公司製，Musil 120A)。
＜(J)成分(鉑觸媒)＞ 參(四甲基二乙烯基二矽氧烷)二鉑(0)之1質量%甲苯溶液。
Figure 02_image007
使實施例1、2之加成硬化型矽氧組成物及比較例1、2之組成物流入於模具，在150℃、100MPa下進行加壓硬化10分鐘，其後，在150℃、常壓之烤箱使其硬化4小時，而取得厚度2mm之硬化物。對於取得之硬化物進行下述項目之評價，並將結果展示於表2。
[硬度] 根據JIS K 6253-3：2012，使用上島製作所(股)製硬度計型(durometer type)A型硬度計進行測量。
[伸展・拉伸強度] 根據JIS K 6249：2003，測量23℃之伸展及拉伸強度。
[光透過率] 使用日立(股)製分光光度計裝置U-3310，測量400nm之直行光之穿透率。
Figure 02_image009
又，使實施例3~5之加成硬化型矽氧組成物及比較例3之組成物流入於模具，在150℃、100MPa下進行加壓硬化10分鐘，其後，在150℃、常壓之烤箱使其硬化4小時，而取得厚度2mm之硬化物。對於取得之硬化物進行下述項目之評價，並將結果展示於表3。
又，在50℃下保管硬化前之實施例3~5之加成硬化型矽氧組成物及比較例3之組成物，使用賽默飛世爾科技(股)公司製HAAKE MARS40，以23℃、旋轉數10s-1 測量初期(0小時後)、168小時後、504小時後之黏度，並將結果展示於表3。
[硬度] 根據JIS K 6253-3：2012，使用上島製作所(股)製硬度計型A型硬度計進行測量。
[光反射率] 使用搭載有積分球之日立(股)製分光光度計裝置U-3310，在25℃下已450nm進行測量。
Figure 02_image011
如表2所示，得知在與比較例1、2之組成物相比，本發明之加成硬化型矽氧組成物(實施例1、2)會賦予具有同等物性之硬化物。由此可知本發明之加成硬化型矽氧組成物係能與以往之使用一般性鉑錯合物之加成硬化型矽氧組成物同樣地使用，且能應用至廣範之熱硬化型矽氧樹脂。又，相較於比較例1、2之組成物，實施例1、2之加成硬化型矽氧組成物係更能保持長時間流動性，且硬化前之保存安定性為更加優異者。
又，如表3所示，包含(F)成分之實施例3~5之加成硬化型矽氧組成物及比較例3之組成物在硬化後之物性皆為高硬度、高反射率，且作為白色材料皆顯示良好之物性者，但在比較未硬化狀態之保存性時，相對於實施例3~5即使在50℃保管504小時仍會保持流動性，比較例3卻已進行硬化。即，本發明之加成硬化型矽氧組成物為硬化前之保存安定性優異者。
上述之結果展示出本發明之加成硬化型矽氧組成物由於比起以往更能保持長時間流動性，故硬化前之保存安定性優異，且，由於會賦予機械特性優異之硬化物，故能應用於廣範之用途上，尤其係成為有用作為LED元件等之光半導體裝置之光反射材料者。
尚且，本發明並非係受限於上述實施形態者。上述實施形態為例示，具有與本發明之申請專利範圍中記載之技術思想實質相同之構成，且達成相同之作用效果者，無論何種型態皆被包含於本發明之技術範圍中。

Claims (7)

  1. 一種加成硬化型矽氧組成物，其特徵為包含： (A)下述一般式(1)所示之有機聚矽氧烷， (R1 2 SiO)a1 (R1 3 SiO1/2 )b1 (1) (式中，R1 可為相同或相異之取代或非取代之一價烴基，R1 之總數之中20~99.9%為甲基，且，0.1~50%為烯基，a1為0.980~0.999之數，a1+b1=1)； (B)下述式(2)所示之有機氫聚矽氧烷， (R2 3 SiO1/2 )2 (R2 2 SiO)a2 (R2 (H)SiO)b2 (2) (式中，R2 為去除烯基之取代或非取代之一價烴基，R2 之總數之中80%以上為甲基，a2為0~92之整數，b2為8~100之整數，a2+b2為8~100)； (C)鉑化合物：(η5-環戊二烯基)三脂肪族鉑化合物，或，雙(β-二酮基)鉑化合物；及， (D)有機過氧化物。
  2. 如請求項1之加成硬化型矽氧組成物，其中相對於(A)成分100質量份，包含(E)下述一般式(3)所示之有機聚矽氧烷1~100質量份； (SiO2 )a3 (R3 SiO3/2 )b3 (R3 3 SiO1/2 )c (X1 O1/2 )d (3) (式中，R3 可為相同或相異之、取代或非取代之一價烴基，R3 之總數之中50~99.9%為甲基，且，0.1~50%為烯基，X1 為氫原子或烷基，a3為0~0.9，b3為0~0.9，且為滿足a3+b3＞0之數，c為0.1~0.8之數，d為0~0.1之數，a3+b3+c+d=1)。
  3. 如請求項1或請求項2之加成硬化型矽氧組成物，其中相對於組成物全體之質量，更含有(F)氧化鈦粉末5~50質量份。
  4. 一種矽氧硬化物，其係如請求項1~3中任一項之加成硬化型矽氧組成物之硬化物。
  5. 如請求項4之矽氧硬化物，其係在25℃下波長450nm之光之反射率為95%以上者。
  6. 一種光反射材料，其係包含如請求項5之矽氧硬化物者。
  7. 一種光半導體裝置，其係具備如請求項6之光反射材料者。
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