JP2012082300A - 付加硬化型シリコーン組成物、及び該組成物の硬化物により半導体素子が被覆された半導体装置 - Google Patents
付加硬化型シリコーン組成物、及び該組成物の硬化物により半導体素子が被覆された半導体装置 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】少なくとも、(A)平均単位式(1)で表される、共重合組成の異なる二種のオルガノポリシロキサン、(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)b1(R1 3SiO1/2)c1(X1O1/2)d1(1)(B)平均組成式(2)で表される、1分子中に少なくとも2個のSi−H結合を有し、ケイ素原子に結合したR’とHの合計の5モル%以上がフェニル基であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、R’a’Hb’SiO[(4−a’−b’)/2](2)及び(C)ヒドロシリル化反応用触媒を含有する付加硬化型シリコーン組成物。
【選択図】なし
Description
また、粘度が高く充填性に乏しい、硬化物の密着性が乏しく基材から剥離し易い、硬化性の制御が難しく現場製造時に不具合が起こり易い、耐クラック性に劣る、ガス透過性が高く基板を腐蝕し易いといった問題もあった。
更に、直鎖状のシリコーンオイルと分岐構造を有するシリコーン樹脂を併用した付加硬化型シリコーン組成物(特許文献5参照)も提案されているが、基材に対する密着性や耐クラック性は不十分であった。
(A)下記平均単位式(1)で表されるオルガノポリシロキサン:100質量部、
(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)b1(R1 3SiO1/2)c1(X1O1/2)d1 (1)
{式中、R1は同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基(但し、R1の0.1〜50モル%はアルケニル基であり、R1の10モル%以上はアリール基である)であり、X1は水素原子又はアルキル基である。a1は0.25〜1、b1は0〜0.75、c1は0〜0.3、d1は0〜0.1であり、a1+b1+c1+d1は1である。}
(B)下記平均単位式(2)で表されるオルガノポリシロキサン:1〜99質量部、
(R2SiO3/2)a2(R2 2SiO2/2)b2(R2 3SiO1/2)c2(X2O1/2)d2 (2)
{式中、R2は同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基(但し、R2の0.001〜20モル%はアルケニル基であり、R2の10モル%以上はアリール基である)であり、X2は水素原子又はアルキル基である。a2は0.005〜0.1、b2は0.5〜0.95、c2は0.005〜0.1、d2は0〜0.1であり、a2+b2+c2+d2は1である。}
(C)下記平均組成式(3)で表される、1分子中に少なくとも2個のSi−H結合を有し、ケイ素原子に結合したR’とHの合計の5モル%以上がフェニル基であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)+(B)成分の合計100質量部に対して1〜200質量部となる量、
R’a’Hb’SiO[(4−a’−b’)/2] (3)
(式中、R’は脂肪族不飽和炭化水素基を除く、同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基である。a’,b’は0.7≦a’≦2.1、0.01≦b’≦1.0、かつ0.8≦a’+b’≦2.7を満たす正数である。)
及び
(D)ヒドロシリル化反応用触媒:本組成物の硬化を促進する量
を含有することを特徴とする付加硬化型シリコーン組成物を提供する。
上述のように、従来の付加硬化型シリコーン組成物は、硬化と透明性のバランスを取るのが難しかったり、微量の触媒毒で剥離が生じたりする事があったり、粘度が高く充填性に乏しい、硬化物の密着性が乏しく基材から剥離し易い、硬化性の制御が難しく現場製造時に不具合が起こり易い、耐クラック性に劣るといった問題を有していた。
(A)下記平均単位式(1)で表されるオルガノポリシロキサン:100質量部、
(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)b1(R1 3SiO1/2)c1(X1O1/2)d1 (1)
{式中、R1は同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基(但し、R1の0.1〜50モル%はアルケニル基であり、R1の10モル%以上はアリール基である)であり、X1は水素原子又はアルキル基である。a1は0.25〜1、b1は0〜0.75、c1は0〜0.3、d1は0〜0.1であり、a1+b1+c1+d1は1である。}
(B)下記平均単位式(2)で表されるオルガノポリシロキサン:1〜99質量部、
(R2SiO3/2)a2(R2 2SiO2/2)b2(R2 3SiO1/2)c2(X2O1/2)d2 (2)
{式中、R2は同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基(但し、R2の0.001〜20モル%はアルケニル基であり、R2の10モル%以上はアリール基である)であり、X2は水素原子又はアルキル基である。a2は0.005〜0.1、b2は0.5〜0.95、c2は0.005〜0.1、d2は0〜0.1であり、a2+b2+c2+d2は1である。}
(C)下記平均組成式(3)で表される、1分子中に少なくとも2個のSi−H結合を有し、ケイ素原子に結合したR’とHの合計の5モル%以上がフェニル基であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)+(B)成分の合計100質量部に対して1〜200質量部となる量、
R’a’Hb’SiO[(4−a’−b’)/2] (3)
(式中、R’は脂肪族不飽和炭化水素基を除く、同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基である。a’,b’は0.7≦a’≦2.1、0.01≦b’≦1.0、かつ0.8≦a’+b’≦2.7を満たす正数である。)
及び
(D)ヒドロシリル化反応用触媒:本組成物の硬化を促進する量
を含有することを特徴とする。
<(A)成分>
(A)成分は、下記平均単位式(1)で表されるオルガノポリシロキサンである。
(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)b1(R1 3SiO1/2)c1(X1O1/2)d1 (1)
{式中、R1は同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基(但し、R1の0.1〜50モル%はアルケニル基であり、R1の10モル%以上はアリール基である)であり、X1は水素原子又はアルキル基である。a1は0.25〜1、b1は0〜0.75、c1は0〜0.3、d1は0〜0.1であり、a1+b1+c1+d1は1である。}
a1が0.25未満((R1SiO3/2)単位の含有率が25モル%未満)であると耐クラック性等が不十分となる。
(B)成分は、本組成物を硬化して得られる硬化物に可とう性と補強性を付与するための成分であり、下記平均単位式(2)で表されるオルガノポリシロキサンである。
(R2SiO3/2)a2(R2 2SiO2/2)b2(R2 3SiO1/2)c2(X2O1/2)d2 (2)
{式中、R2は同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基(但し、R2の0.001〜20モル%はアルケニル基であり、R2の10モル%以上はアリール基である)であり、X2は水素原子又はアルキル基である。a2は0.005〜0.1、b2は0.5〜0.95、c2は0.005〜0.1、d2は0〜0.1であり、a2+b2+c2+d2は1である。}
a2が0.005未満((R1SiO3/2)単位の含有率が0.5モル%未満)であると基材との密着性、耐クラック性が不十分となり、0.1を超えると可とう性が不十分となる。
上記単位構造を含有すると、より耐クラック性や透明性に優れた硬化物を得ることができる。
(C)成分は、下記平均組成式(3)
R’a’Hb’SiO[(4−a’−b’)/2] (3)
(式中、R’は脂肪族不飽和炭化水素基を除く、同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基である。a’,b’は0.7≦a’≦2.1、0.01≦b’≦1.0、かつ0.8≦a’+b’≦2.7を満たす正数である。)
で表される、1分子中に少なくとも2個、好ましくは3個以上のSi−H結合(即ち、ケイ素原子に結合した水素原子)を有し、ケイ素原子に結合したR’とHの合計の5モル%以上がフェニル基であり、好ましくは25℃での粘度が1,000mPa・s以下、通常0.5〜1,000mPa・s、より好ましくは1〜500mPa・sである直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
尚、R’においてフェニル基以外の場合には、メチル基であることが好ましい。
(D)成分のヒドロシリル化反応用触媒は、(A)成分及び(B)成分中のアルケニル基と、(C)成分中のケイ素原子結合水素原子とのヒドロシリル化反応を促進するための触媒である。このような(D)成分としては、白金系触媒、ロジウム系触媒、パラジウム系触媒が例示され、本組成物の硬化を著しく促進できることから白金系触媒であることが好ましい。この白金系触媒としては、白金微粉末、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金−アルケニルシロキサン錯体、白金−オレフィン錯体、白金−カルボニル錯体が例示され、特に、白金−アルケニルシロキサン錯体であることが好ましい。このアルケニルシロキサンとしては、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、これらのアルケニルシロキサンのメチル基の一部をエチル基、フェニル基等の基で置換したアルケニルシロキサン、これらのアルケニルシロキサンのビニル基をアリル基、ヘキセニル基等の基で置換したアルケニルシロキサンが例示される。特に、この白金−アルケニルシロキサン錯体の安定性が良好であることから、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンであることが好ましい。
本組成物には、その他任意の成分として、2−メチル−3−ブチン−2−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、2−フェニル−3−ブチン−2−オール等のアルキンアルコール;3−メチル−3−ペンテン−1−イン、3,5−ジメチル−3−ヘキセン−1−イン等のエンイン化合物;1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラヘキセニルシクロテトラシロキサン、ベンゾトリアゾール等の反応抑制剤を含有しても良い。この反応抑制剤の含有量は限定されないが、(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して0.0001〜5質量部の範囲内であることが好ましい。
このように、硬化した際に、例えばショアーDで30以上の硬化物を形成するものとすれば、半導体装置等に用いた場合にも、外部応力の影響を受け難く、ゴミ等が極力付着し難くなる。
以下、図面を参照に、本発明の半導体装置について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明の半導体装置1は、銀メッキ基板2が形成されたパッケージ3上に、半導体チップ4がダイボンドされており、この半導体チップ4は、ボンディングワイヤ5によりワイヤボンディングされている。
そして、上述した本発明の付加硬化型シリコーン組成物の硬化物6により、半導体チップ4が被覆されている。
半導体チップ4の被覆は、上述した本発明の付加硬化型シリコーン組成物6を塗布し、加熱により付加硬化型シリコーン組成物6を硬化させることにより行われる。またその他公知の硬化条件下で公知の硬化方法により硬化させてももちろん良い。
尚、実施例中の粘度は25℃において回転粘度計を用いて測定した値である。また、付加硬化型シリコーン組成物、及びその硬化物の特性は次のようにして測定した。
付加硬化型シリコーン組成物を150℃の熱風循環式オーブンで3時間加熱することにより硬化物を作製した。この硬化物の硬さを、ショアーD硬度計を使用して測定した。
付加硬化型シリコーン組成物を150℃の熱風循環式オーブンで3時間加熱することにより硬化して作製した硬化物の25℃における屈折率を、アッベ式屈折率計を用いて測定した。尚、測定に用いた光源として、可視光(589nm)を用いた。
付加硬化型シリコーン組成物を150℃の熱風循環式オーブンで3時間加熱することにより硬化して作製した硬化物(光路長2.0mm)の25℃における400nmの波長の光透過率を測定した。
上記[硬化物の光透過率]で得られた結果を100とし、この硬化物を150℃の熱風循環式オーブンで500時間加熱後、硬化物を取り出し光透過率が100と比較してどの程度落ちるか測定した。
図1のように作製して150℃×4時間の加熱で硬化したパッケージを、{−40℃(30分)、100℃(30分)}を1サイクルとする熱衝撃試験機の中に入れ、100サイクル経過後、パッケージを拡大顕微鏡で観察し、硬化物のクラックがある場合を×、クラックがない場合を○、クラックがあるかどうかが明瞭でない場合を△とした。
付加硬化型シリコーン組成物を150℃の熱風循環式オーブンで3時間加熱することにより硬化して作製した厚み1mmの硬化物を、酸素ガス透過装置を用いて測定した。
平均単位式:
(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)SiO]0.25
で表される分岐鎖状のオルガノポリシロキサン{性状=固体状(25℃)、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合ビニル基の含有率=20モル%、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合フェニル基の含有率=60モル%、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量=2400}50質量部、粘度6,000mPa・sであり、分岐状の分子鎖末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖フェニルメチルポリシロキサン(下式)
H(CH3)2SiO(C6H5)2SiOSi(CH3)2H
で表される有機ケイ素化合物21質量部、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(本組成物において、本錯体中の白金金属が質量単位で30ppmとなる量)、接着付与剤として下記構造式
平均単位式:
(C6H5SiO3/2)0.8[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.2
で表される分岐鎖状のオルガノポリシロキサン{性状=固体状(25℃)、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合ビニル基の含有率=14モル%、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合フェニル基の含有率=57モル%、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量=1,600}55質量部、粘度10,000mPa・sであり、分岐状の分子鎖末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジフェニルジメチルポリシロキサン(下式)
H(CH3)2SiO(C6H5)2SiOSi(CH3)2H
で表される分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシルエチニル基封鎖有機ケイ素化合物15質量部、接着付与剤として下記構造式
粘度3,500mPa・sであり、直鎖状の分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン(ケイ素原子結合ビニル基の含有率=0.20モル%、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合フェニル基の含有率=49モル%)60質量部、平均単位式:
(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25
で表される分岐鎖状のオルガノポリシロキサン{性状=固体状(25℃)、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合ビニル基の含有率=20モル%、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合フェニル基の含有率=60モル%、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量=1,600}40質量部、式:
H(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]4Si(CH3)2H
で表されるジメチルポリシロキサン24質量部、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(本組成物において、本錯体中の白金金属が質量単位で30ppmとなる量)を均一に混合して、粘度2,460mPa・sである付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
平均単位式:
(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25
で表される分岐鎖状のオルガノポリシロキサン{性状=固体状(25℃)、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合ビニル基の含有率=20モル%、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合フェニル基の含有率=60モル%、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量=1,600}55質量部、粘度950mPa・sであり、平均単位式:
(C6H5SiO3/2)0.60[(CH3)2HSiO1/2]0.40
で表される分岐鎖状のオルガノポリシロキサン(ケイ素原子結合全基中のケイ素原子結合水素原子の含有率=22モル%、ケイ素原子結合全基中のケイ素原子結合フェニル基の含有率=33モル%、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量=1,100)12質量部、粘度3,500mPa・sであり、直鎖状の分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン(ケイ素原子結合ビニル基の含有率=0.20モル%、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合フェニル基の含有率=49モル%)50質量部、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(本組成物において、本錯体中の白金金属が質量単位で2.5ppmとなる量)を均一に混合して、粘度3,500mPa・sである付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
平均単位式:
(C6H5SiO3/2)0.75[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25
で表される分岐鎖状のオルガノポリシロキサン{性状=固体状(25℃)、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合ビニル基の含有率=20モル%、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合フェニル基の含有率=60モル%、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量=1,600}45質量部、粘度3,500mPa・sであり、直鎖状の分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン(ケイ素原子結合ビニル基の含有率=0.20モル%、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合フェニル基の含有率=49モル%)55質量部、式:
H(CH3)2SiO[CH3(C6H5)SiO]4Si(CH3)2H
で表される分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン24質量部、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(本組成物において、本錯体中の白金金属が質量単位で2.5ppmとなる量)を均一に混合して、粘度1,700mPa・sである付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
実施例1の分岐鎖状のオルガノポリシロキサンを平均単位式:
(C6H5SiO3/2)0.05(CH3SiO3/2)0.70[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]0.25{性状=固体状(25℃)、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合ビニル基の含有率=16.7モル%、ケイ素原子結合全有機基中のケイ素原子結合フェニル基の含有率=3.3モル%、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量2,100}とした以外は実施例1と同様にして、粘度2,300mPa・sである付加硬化型シリコーン組成物を調製した。
5…ボンディングワイヤ、 6…付加硬化型シリコーン組成物(の硬化物)。
Claims (7)
- 少なくとも、
(A)下記平均単位式(1)で表されるオルガノポリシロキサン:100質量部、
(R1SiO3/2)a1(R1 2SiO2/2)b1(R1 3SiO1/2)c1(X1O1/2)d1 (1)
{式中、R1は同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基(但し、R1の0.1〜50モル%はアルケニル基であり、R1の10モル%以上はアリール基である)であり、X1は水素原子又はアルキル基である。a1は0.25〜1、b1は0〜0.75、c1は0〜0.3、d1は0〜0.1であり、a1+b1+c1+d1は1である。}
(B)下記平均単位式(2)で表されるオルガノポリシロキサン:1〜99質量部、
(R2SiO3/2)a2(R2 2SiO2/2)b2(R2 3SiO1/2)c2(X2O1/2)d2 (2)
{式中、R2は同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基(但し、R2の0.001〜20モル%はアルケニル基であり、R2の10モル%以上はアリール基である)であり、X2は水素原子又はアルキル基である。a2は0.005〜0.1、b2は0.5〜0.95、c2は0.005〜0.1、d2は0〜0.1であり、a2+b2+c2+d2は1である。}
(C)下記平均組成式(3)で表される、1分子中に少なくとも2個のSi−H結合を有し、ケイ素原子に結合したR’とHの合計の5モル%以上がフェニル基であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)+(B)成分の合計100質量部に対して1〜200質量部となる量、
R’a’Hb’SiO[(4−a’−b’)/2] (3)
(式中、R’は脂肪族不飽和炭化水素基を除く、同一又は異なっていても良い、置換又は非置換の一価炭化水素基である。a’,b’は0.7≦a’≦2.1、0.01≦b’≦1.0、かつ0.8≦a’+b’≦2.7を満たす正数である。)
及び
(D)ヒドロシリル化反応用触媒:本組成物の硬化を促進する量
を含有することを特徴とする付加硬化型シリコーン組成物。 - 前記(A)成分において、前記平均単位式(1)中のR1のアリール基の含有率が30モル%以上であることを特徴とする請求項1に記載の付加硬化型シリコーン組成物。
- 前記(B)成分において、前記平均単位式(2)中のR2のアリール基の含有率が30モル%以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の付加硬化型シリコーン組成物。
- 前記(C)成分において、前記平均組成式(3)中のケイ素原子に結合したR’とHの合計の5〜50モル%がフェニル基であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の付加硬化型シリコーン組成物。
- 硬化して、可視光(589nm)における屈折率(25℃)が1.5以上の硬化物を形成することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の付加硬化型シリコーン組成物。
- 硬化して、光透過率(25℃)が80%以上の硬化物を形成することを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載の付加硬化型シリコーン組成物。
- 請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の付加硬化型シリコーン組成物の硬化物により半導体素子が被覆されていることを特徴とする半導体装置。
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