JP6228692B1 - シリコーンゴム組成物、その製造方法およびシリコーンゴム押出し成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、本明細書においてシリコーンゴム組成物の成形品とは、シリコーンゴム組成物を成形し硬化させた硬化物を意味する。また、単に「シリコーンゴム」という場合は、シリコーンゴム組成物の硬化物を意味する。
(A)下記(A1)および(A2)からなり、(A1)の割合が(A)全体に対して20〜100質量%である、25℃における粘度が5〜20000Pas、アルケニル基含有量が0.001〜0.3mmol/gであるベースポリマー100質量部、
(A1)25℃における粘度が1〜100Pasである、下記式(1)で示されるポリオルガノシロキサンジオール
HO[(R1 2)SiO]n1[R1R2SiO]n2H …(1)
(式(1)中、R1はそれぞれ独立に、アルケニル基を含まない1価の非置換または置換炭化水素基であり、R2はアルケニル基を表す。式(1)中のn1およびn2は、ランダム重合またはブロック重合したそれぞれの繰り返し単位の合計の数を示し、n1は200〜1200、n2は0〜30の整数である。)
(A2)25℃における粘度が0.2〜40000Pasである、下記平均組成式(2)で示されるポリオルガノシロキサン
R3 aSiO(4−a)/2 …(2)
(式(2)中、R3はそれぞれ独立に、水酸基を含まない1価の非置換または置換の飽和または不飽和炭化水素基であり、aは1.98〜2.02の範囲の数を示す。)
(B)比表面積が50〜400m2/gである表面未処理シリカ粉末10〜50質量部、
(C)オルガノシラザン1〜10質量部、および
(D)硬化剤の触媒量
を含有し、
前記(D)成分は、有機過酸化物であり、その含有量が(A)成分100質量部に対して0.01〜5質量部である、または、ケイ素原子に水素原子と有機基が結合したシロキサン骨格を有し、前記水素原子を分子中に平均2個以上有するポリオルガノハイドロジェンシロキサン(D21)および白金、ロジウム、パラジウム、イリジウムおよびニッケルからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属原子を含む付加反応触媒(D22)であり、前記ポリオルガノハイドロジェンシロキサン(D21)の含有量は、そのケイ素原子結合水素原子の前記(A)成分中のアルケニル基に対するモル比((D21)成分のケイ素原子に結合する水素原子のモル数/(A)成分のアルケニル基のモル数)が0.01〜10となる量、付加反応触媒(D22)の含有量は前記(A)成分および(D21)成分の合計量に対して、金属原子換算で0.1〜1000ppmである。
[シリコーンゴム組成物]
本発明のシリコーンゴム組成物は、上記(A)、(B)、(C)および(D)の各成分を上記所定量含有する。以下に各成分について説明する。
(A)成分は、特定のポリオルガノシロキサンジオールを含有し、所定量のアルケニル基を有するとともに所定の粘度を有し、(B)成分、(C)成分、(D)成分と混合することでミラブル型のシリコーンゴム組成物を形成するベースポリマーである。
(式(1)中、R1はそれぞれ独立に、アルケニル基を含まない1価の非置換または置換炭化水素基であり、R2はアルケニル基を表す。式(1)中のn1およびn2は、ランダム重合またはブロック重合したそれぞれの繰り返し単位の合計の数を示し、n1は200〜1200、n2は0〜30の整数である。)
R3 aSiO(4−a)/2 …(2)
(式(2)中、R3はそれぞれ独立に、水酸基を含まない1価の非置換または置換の飽和または不飽和炭化水素基であり、aは1.98〜2.02の範囲の数を示す。)
(R3 3)SiO−[(R3 2)SiO]m−OSi(R3 3) …(2A)
式(2A)中、R3は式(2)に示すのと同様であるが、その一部はアルケニル基である。式(2A)中、mは平均重合度−2の数を示す。
本発明の実施形態のシリコーンゴム組成物において、(B)成分は、比表面積が50〜400m2/gであるシリカ粉末であり、配合量は(A)成分の100質量部に対して10〜50質量部である。以下、特に断りのない限り、各成分の配合量は(A)成分の100質量部に対する質量部で示し、単に…質量部と示すこともある。(B)成分は、シリコーンゴム組成物に適度な流動性を与え、かつ該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムに優れた機械的強度を付与する機能を有する成分である。
本発明の実施形態のシリコーンゴム組成物は、(C)成分としてオルガノシラザン1〜10質量部を含有する。
(D)成分は、触媒量の硬化剤である。(D)成分は、シリコーンゴム組成物、特には(A)成分のベースポリマーを硬化させてゴム状弾性体とするものである。(D)成分の硬化剤としては、有機過酸化物(D1)および、付加型架橋剤と触媒の組み合わせ(D2)が挙げられる。有機過酸化物(D1)を用いた場合、シリコーンゴム組成物は加熱されて硬化する。付加型架橋剤と触媒の組み合わせ(D2)の場合、触媒の種類により、加熱硬化と紫外線硬化(UV硬化)のいずれかが選択できる。有機過酸化物(D1)と、付加型架橋剤と触媒の組み合わせ(D2)を組み合わせて使用してもよい。
(Cp)エチルジメチル白金
(Cp)トリエチル白金
(Cp)トリアリル白金
(Cp)トリペンチル白金
(Cp)トリヘキシル白金
(メチル−Cp)トリメチル白金
(トリメチルシリル−Cp)トリメチル白金
(フェニルジメチルシリル−Cp)トリメチル白金
(Cp)アセチルジメチル白金
(Cp)ジエチルメチル白金
(Cp)トリイソプロピル白金
(Cp)トリ(2−ブチル)白金
(Cp)トリアリル白金
(Cp)トリノニル白金
(Cp)トリドデシル白金
(Cp)トリシクロペンチル白金
(Cp)トリシクロヘキシル白金
(クロロ−Cp)トリメチル白金
(フルオロ−Cp)トリメチル白金
(Cp)ジメチルベンジル白金
(トリエチルシリル−Cp)トリメチル白金
(ジメチルフェニルシリル−Cp)トリメチル白金
(メチルジフェニルシリル−Cp)トリメチル白金
(トリフェニルシリル−Cp)トリヘキシル白金
[1,3−ビス(トリメチルシリル)−Cp]トリメチル白金
(ジメチルオクタデシルシリル−Cp)トリメチル白金
1,3−ビス[(Cp)トリメチル白金]テトラメチルジシロキサン
1,3−ビス[(Cp)トリメチル白金]ジメチルジフェニルジシロキサン
1,3−ビス[(Cp)ジメチルフェニル白金]テトラメチルジシロキサン
1,3,5−トリス[(Cp)トリメチル白金]ペンタメチルトリシロキサン
1,3,5,7−テトラ[(Cp)トリメチル白金]ヘプタメチルテトラシロキサン
(メトキシ−Cp)トリメチル白金
(エトキシメチル−Cp)エチルジメチル白金
(メトキシカルボニル−Cp)トリメチル白金
(1,3−ジメチル−Cp)トリメチル白金
(メチル−Cp)トリイソプロピル白金
(1,3−ジアセチル−Cp)ジエチルメチル白金
(1,2,3,4,5−ペンタクロロ−Cp)トリメチル白金
(フェニル−Cp)トリメチル白金
(Cp)アセチルジメチル白金
(Cp)プロピオニルジメチル白金
(Cp)アクリロイルジメチル白金
(Cp)ジ(メタクリロイル)エチル白金
(Cp)ドデカノイルジメチル白金
トリメチル白金シクロペンタジエニル末端ポリシロキサン
本発明の実施形態のシリコーンゴム組成物には、以上の成分の他に本発明による効果を阻害しない範囲で、上記以外のポリオルガノシロキサン(以下、「その他のポリオルガノシロキサン」という)や、各種目的に応じて従来から用いられている各種添加剤を配合してもよい。(A)成分として低粘度(A)成分を用いる場合には、その他のポリオルガノシロキサンとしては、質量減少率[%]が(A)成分における好ましい質量減少率[%]と同等の範囲のものが好ましい。
本発明の実施形態のシリコーンゴム組成物は、(A)成分〜(D)成分、およびさらに必要に応じて配合されるその他の成分を、ニーダーなどの混合手段によって均一に混練して調製することができる。
本発明の実施形態のシリコーンゴム組成物を用いてシリコーンゴムを得るには、まず、シリコーンゴム組成物を、例えば、プレス成形、トランスファー成形、インジェクション成形、押し出し成形、カレンダー成形等の方法により所望の形状に成形する。(D)成分として有機過酸化物(D1)を用いる場合には、有機過酸化物の分解温度等に応じて、上記成形を、例えば、100〜400℃、3〜30分間程度の条件で行うことで、シリコーンゴム組成物が硬化したシリコーンゴムが成形体として得られる。
MVi単位:(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2−
MOH単位:(CH3)2(OH)SiO1/2−
D単位:−(CH3)2SiO−
DH単位:−(CH3)HSiO−
DVi単位:−(CH3)(CH2=CH)SiO−
(B)成分;煙霧質シリカ
(B1);アエロジル130(商品名、EVONIC製)、比表面積が130m2/g
(B2);アエロジル200(商品名、EVONIC製)、比表面積が200m2/g
(B3);アエロジル300(商品名、EVONIC製)、比表面積が300m2/g
(Bcf);アエロジル130のジメチルジクロロシラン処理物(シリカ表面のカーボン量;1.0質量%)
(C1);ヘキサメチルジシラザン
(C2);1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザン
・有機過酸化物(D1)
(D11);p−メチルベンゾイルパーオキサイド
・付加型架橋剤と触媒の組み合わせ(D2)
(D21);MDH 20D20M(ヒドロシリル基含有量7.4[mmol/g]、質量減少率1.0[%])
(D22);(メチルシクロペンタジエニル)トリメチル白金
表2〜5に示す組成で以下のようにして、実施例1〜23のシリコーンゴム組成物を製造した。同様に、表6に示す組成で以下のようにして、比較例1〜7のシリコーンゴム組成物を(D)成分を含有しないベースコンパウンドとして製造した。
(1)ベースコンパウンド、シリコーンゴム組成物
上記シリコーンゴム組成物において(D)成分を添加する前のベースコンパウンドについて、以下の方法で質量減少率[%]を測定するとともに、可塑度、ロール作業性を評価した。また、実施例9〜23、比較例2、5のシリコーンゴム組成物について押し出し加工性を評価した。結果を表2〜6に併せて示す。なお、可塑度、ロール作業性は、ベースコンパウンドを用いて行ったが、(D)成分を含むシリコーンゴム組成物においても同様の結果が想定される。
上記各実施例で得られたベースコンパウンドを適当な大きさのサンプルとして取り出して、その質量(w1)を測定した。このサンプルを、200℃のオーブンに入れ4時間放置し、取り出して質量(g;w2)を測定し、質量減少率[%]((w1−w2)/w1×100)を算出した。
6インチの2本ロールのギャップを3mmに調整し、約200gのベースコンパウンドについて、5分間(巻き返し約50回)ロール作業を行い、ロール作業性を評価した。ベースコンパウンドがロールに沿って滑らかに巻きつき、かつ、ロール表面に対するベースコンパウンドの粘着性が適切であって、ロール作業に支障がない場合を良好とした。
JISK6249に準じて、平衡板可塑度計(ウィリアムスプラストメーター)を用い、再練時間5分、放置時間5分、加圧時間5分で、ベースコンパウンドの可塑度を測定した。
上記実施例9〜23、比較例2、5のシリコーンゴム組成物を、外径8mm内径6mmのチューブ状の口金を備えた、スクリュー径Φ30mmの押出し機を用いて毎分2mの速度で水平方向に押出し、実施例9〜11のシリコーンゴム組成物については、約50cmの長さに押出された未硬化のチューブ状のコンパウンドを、200℃のオーブンに入れて5分間加熱してチューブ状の硬化物を作製した。実施例12〜23、比較例2、5のシリコーンゴム硬化物については、押出し直後に、押出し成形用のランプボックス(Nordson製、Thrucure)を備えた紫外線ランプ(Nordson製、Coolwave2−410)によって365nmでの照射強度800mW/cm2の紫外線を照射することによってチューブ状の硬化物を連続的に作製した。なお、積算照射量は約6000mJ/cm2である。
・耐ブロッキング性
硬化したチューブを巻き取って1日室温で放置後、チューブの表面同士の接着の有無を目視で確認し、接着が認められないものを耐ブロッキング性が「良好」であり、接着が認められたものを耐ブロッキング性「なし」として評価した。
また、チューブ表面の状態について、外観を確認した。さらに、チューブ表面のSEM画像の観察並びに、EPMA(電子線プローブマイクロアナライザ)−EDSエネルギー分散型X線分光器)分析を行った。
上記で得られた実施例のシリコーンゴム組成物を用いて各種試験片を作製し以下の評価項目について評価した。結果を表2〜6に併せて示す。
(試験片の作製)
実施例1〜11;上記で得られたシリコーンゴム組成物を120℃、15分間の条件でプレス成形し、JIS K6249に準拠した、機械特性(硬さ、引張強さ、伸び)測定用試験片としてダンベル状3号形を作製した。
機械特性測定用試験片を用いて、シリコーンゴムの密度を測定した。また、JIS K6249にしたがって、硬さ(Type A)、引張強さ[MPa]、伸び[%]を測定した。
実施例1〜11で得られたシリコーンゴム組成物を、機械特性測定用試験片を作製したのと同様の条件でプレス成形してシリコーンゴムシートを得た。実施例12〜23で得られたシリコーンゴム組成物を、機械特性測定用試験片を作製したのと同様にして、UVランプを用いて硬化させてシリコーンゴムシートを得た。これらの、シリコーンゴムシートを適当な大きさに切断してサンプルシートとしてその質量(w1)を測定した。このサンプルシートを、200℃のオーブンに入れ4時間放置し、取り出して質量(g;w2)を測定し、質量減少率[%]((w1−w2)/w1×100)を算出した。
実施例1、3で得られたシリコーンゴム組成物を、機械特性測定用試験片を作製したのと同様にして、170℃、10分間の条件でプレス成形してシリコーンゴムシートを得た。実施例12、15で得られたシリコーンゴム組成物について、機械特性測定用試験片を作製したのと同様にして、UVランプを用いて硬化させてシリコーンゴムシートを得た。これらの、シリコーンゴムシートをn−ヘキサンに浸漬して低分子量シロキサンを抽出し、ガスクロマトグラフィー(Agilent Technologies製、6890型)で抽出液に含まれる低分子シロキサン量を定量することにより、シリコーンゴムに含まれる重合度4〜10の環状シロキサンの含有量を求めた結果を表2〜5にそれぞれ示す。
Claims (10)
- (A)下記(A1)および(A2)からなり、(A1)の割合が(A)全体に対して20〜100質量%である、25℃における粘度が5〜20000Pas、アルケニル基含有量が0.001〜0.3mmol/gであるベースポリマー100質量部、
(A1)25℃における粘度が1〜100Pasである、下記式(1)で示されるポリオルガノシロキサンジオール
HO[(R1 2)SiO]n1[R1R2SiO]n2H …(1)
(式(1)中、R1はそれぞれ独立に、アルケニル基を含まない1価の非置換または置換炭化水素基であり、R2はアルケニル基を表す。式(1)中のn1およびn2は、ランダム重合またはブロック重合したそれぞれの繰り返し単位の合計の数を示し、n1は200〜1200、n2は0〜30の整数である。)
(A2)25℃における粘度が0.2〜40000Pasである、下記平均組成式(2)で示されるポリオルガノシロキサン
R3 aSiO(4−a)/2 …(2)
(式(2)中、R3はそれぞれ独立に、水酸基を含まない1価の非置換または置換の飽和または不飽和炭化水素基であり、aは1.98〜2.02の範囲の数を示す。)
(B)比表面積が50〜400m2/gである表面未処理シリカ粉末10〜50質量部、
(C)オルガノシラザン1〜10質量部、および
(D)硬化剤の触媒量
を含有し、
前記(D)成分は、有機過酸化物であり、その含有量が(A)成分100質量部に対して0.01〜5質量部である、または、ケイ素原子に水素原子と有機基が結合したシロキサン骨格を有し、前記水素原子を分子中に平均2個以上有するポリオルガノハイドロジェンシロキサン(D21)および白金、ロジウム、パラジウム、イリジウムおよびニッケルからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属原子を含む付加反応触媒(D22)であり、前記ポリオルガノハイドロジェンシロキサン(D21)の含有量は、そのケイ素原子結合水素原子の前記(A)成分中のアルケニル基に対するモル比((D21)成分のケイ素原子に結合する水素原子のモル数/(A)成分のアルケニル基のモル数)が0.01〜10となる量、付加反応触媒(D22)の含有量は前記(A)成分および(D21)成分の合計量に対して、金属原子換算で0.1〜1000ppmである、
ミラブル型のシリコーンゴム組成物。 - 前記(A1)成分の前記(A)成分全体に対する割合は、50〜100質量%であり、前記(A)成分の25℃における粘度は、5〜3000Pasである請求項1記載のシリコーンゴム組成物。
- 前記(A1)成分の前記(A)成分全体に対する割合は、40〜100質量%であり、前記(A)成分の25℃における粘度は、5〜1000Pasである請求項1記載のシリコーンゴム組成物。
- 前記(A)成分は、常圧、200℃、4時間の熱処理前後における質量減少率が1.0%以下であり、前記シリコーンゴム組成物は、ポストキュアを行うことなく、常圧、200℃、4時間の熱処理前後における質量減少率が0.5%以下である硬化物を与える請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコーンゴム組成物。
- 前記(A2)成分は、アルケニル基含有量が0.001〜0.3mmol/gのアルケニル基含有直鎖ポリオルガノシロキサンである請求項1〜4のいずれか1項に記載のシリコーンゴム組成物。
- 前記シリコーンゴム組成物をスクリュー押出し機により毎分2mの速度で押出した後、硬化処理して得られるチューブ状硬化物は、表面に走査型電子顕微鏡画像で測定される最大径が0.1〜30μmの粒状の突起物を1〜300個/0.01mm2有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のシリコーンゴム組成物。
- 前記(A)成分に前記(B)成分および前記(C)成分を複数回に分けてまたは所定の速度で連続的に添加した後、前記(D)成分を加える、請求項1〜6のいずれか1項に記載のシリコーンゴム組成物の製造方法。
- 前記(D)成分を加える前に、前記(A)成分、(B)成分および前記(C)成分の混合物を100〜200℃で加熱する工程を有する請求項7記載の製造方法。
- 請求項3または4に記載のシリコーンゴム組成物を成形し、熱またはUV照射によって硬化させ、ポストキュアを行うことなく、常圧、200℃、4時間の熱処理前後における質量減少率が0.5%以下であるシリコーンゴム成形品を得るシリコーンゴム成形品の製造方法。
- 表面に走査型電子顕微鏡画像で測定される最大径が0.1〜30μmの粒状の突起物を有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載のシリコーンゴム組成物を用いて得られるシリコーンゴム押出し成形品。
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