JP2018095796A - 型取り用シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)1分子中にケイ素原子に結合するアルケニル基を2個以上有し、23℃における粘度が1,000〜200,000mPa・sであるポリオルガノシロキサン100質量部と、
(B)式:R1 3SiO1/2(式中、R1は、それぞれ独立にアルケニル基または置換もしくは非置換のアルキル基である。)で表される1官能型シロキサン単位と、式:SiO4/2で表される4官能型シロキサン単位を有し、1分子中に前記1官能型シロキサン単位に含まれるアルケニル基を3個以上有するポリオルガノシロキサン0.5〜10質量部と、
(C)煙霧質シリカ1〜50質量部と、
(D)1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザン0.05〜1.0質量部と、
(E)式:R2 2HSiO1/2(式中、R2は、それぞれ独立に置換もしくは非置換のアルキル基である。)で表される1官能型シロキサン単位と、式:SiO4/2で表される4官能型シロキサン単位を有し、ケイ素原子に結合する水素原子の含有量が本成分全体の0.5〜1.2質量%であるポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、前記(A)成分中のアルケニル基と前記(B)成分中のアルケニル基と前記(D)成分中のアルケニル基との合計1モルに対して、本成分中の前記水素原子が0.5〜5.0モルとなる量、および
(F)白金系化合物の触媒量
を含有することを特徴とする。
本発明の実施形態の型取り用シリコーンゴム組成物は、
(A)1分子中にアルケニル基を2個以上有し、23℃における粘度が1,000〜200,000mPa・sのポリオルガノシロキサン100質量部と、
(B)式:R1 3SiO1/2で表される1官能型シロキサン単位と、式:SiO4/2で表される4官能型シロキサン単位を有し、前記1官能型シロキサン単位に含まれるアルケニル基を1分子中に3個以上有するポリオルガノシロキサン0.5〜10質量部と、
(C)煙霧質シリカ1〜50質量部と、
(D)1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザン0.05〜1.0質量部と、
(E)式:R2 2HSiO1/2で表される1官能型シロキサン単位と、式:SiO4/2で表される4官能型シロキサン単位を有し、水素原子の含有量が0.5〜1.2質量%であるポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、前記(A)成分と前記(B)成分および前記(D)成分のアルケニル基の合計1モルに対して、本成分中の水素原子が0.5〜5.0モルとなる量、および
(F)白金系化合物の触媒量を含有する。
なお、(B)成分のポリオルガノシロキサン、および(E)成分のポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、いずれも4官能型シロキサン単位を含み、分岐鎖を有する構造または三次元網目構造を有する。本発明において、「分岐鎖を有する構造または三次元網目構造を有する」ポリオルガノシロキサンを、「レジン状の」ポリオルガノシロキサンという。
以下、実施形態の型取り用シリコーンゴム組成物に含有される各成分について説明する。
(A)成分は、アルケニル基を1分子中に2個以上有するポリオルガノシロキサンであり、本発明の型取り用シリコーンゴム組成物のベース成分である。(A)成分の粘度は、低すぎると硬化後のゴム弾性が乏しくなり、高すぎると作業性が低下することから、23℃における粘度(以下、単に「粘度」と記す。)が1,000〜200,000mPa・sの範囲とする。(A)成分の粘度は、5,000〜20,000mPa・sの範囲がより好ましい。
これらの重合体または共重合体は、1種を単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
(B)成分は、式:R1 3SiO1/2で表される1官能型シロキサン単位と、式:SiO4/2で表される4官能型シロキサン単位(以下、Q単位という。)を有し、前記1官能型シロキサン単位に含まれるアルケニル基を1分子中に3個以上を有するレジン状のポリオルガノシロキサンである。(B)成分は、硬化後のシリコーンゴムの強度を向上させ、脱型時にシリコーンゴム型の破壊を防ぐ働きをする。(B)成分であるレジン状のポリオルガノシロキサンは、前記1官能型シロキサン単位とQ単位とからなることが好ましいが、これらの単位以外に、式:R1 2SiO2/2で表される2官能型シロキサン単位を含むことができる。
(B)成分であるアルケニル基を含有するレジン状ポリオルガノシロキサンは、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
(C)成分である煙霧質シリカは、乾式法で製造されたシリカ粉末であり、ヒュームドシリカともいわれる。煙霧質シリカとしては、BET法による比表面積(以下、BET比表面積という。)が180〜500m2/gのものが好ましい。BET比表面積が上記範囲の煙霧質シリカを使用した場合には、硬化物に優れた機械的性質と透明性を与えることができる。煙霧質シリカは、1種を用いても2種以上を併用してもよい。
なお、このような優れた効果は、(D)1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザンで表面が処理された(C)煙霧質シリカの配合によって特異的に得られるものであり、疎水化のために用いられる他の表面処理剤、例えば、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルクロロシランなどによって表面処理された煙霧質シリカの配合によっては得られない。
(E)成分であるポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、式:R2 2HSiO1/2で表される1官能型シロキサン単位と、式:SiO4/2で表される4官能型シロキサン単位(Q単位)を有し、水素原子の含有量が該ポリオルガノハイドロジェンシロキサンの分子量の0.5〜1.2質量%であるレジン状のポリオルガノハイドロジェンシロキサンである。(E)成分のポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、そのSi−H基が前記(A)成分および(B)成分のアルケニル基と反応することで、架橋剤として作用する。また、(E)成分のSi−H基は、前記(D)1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザンのアルケニル基(ビニル基)とも反応する結果、硬化物の機械的強度を向上させるという効果を有する。
(E)成分は、1種を単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
また、(E)レジン状ポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、500〜2,000の重量平均分子量(Mw)を有することが好ましい。(E)レジン状ポリオルガノハイドロジェンシロキサンのMwが500未満の場合は、硬化物であるシリコーンゴムの強度が十分でなくなる。また、Mwが2,000を超える場合は、組成物の硬化性が悪くなる。
(F)成分である白金系化合物は、(A)成分および(B)成分中のアルケニル基と(E)成分中のSi−H基との付加反応(ヒドロシリル化反応)を促進する触媒である。また、(F)白金系化合物は、前記(D)1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザン中のアルケニル基(ビニル基)と(E)成分中のSi−H基との付加反応も促進する。後述する白金系化合物は、常温付近において前記付加反応の触媒能が高い。
本発明の型取り用シリコーンゴム組成物には、本発明の特徴を妨げない範囲で、他の成分を配合することができる。例えば、充填剤として、溶融シリカ、粉砕石英、けいそう土などのシリカ系粉末や、それらを、ポリオルガノシロキサン、ヘキサメチルジシラザンなどの通常の表面処理剤で処理したもの、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、カーボンブラックなどを配合することができる。なお、これらの充填剤は、透明性を損ねるので、シリコーンゴム型が透明性を必要とする場合には、配合しないことが好ましい。
本発明において、硬化遅延剤としては、ビニルシクロテトラシロキサン、具体的には、1,3,5,7−テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンの使用が好ましい。
したがって、本発明の型取り用シリコーンゴム組成物は、プロトタイプ成形など、高度の脱型性を要する型取りの分野で特に有用である。
M単位…………(CH3)3SiO1/2
MV単位…………(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2
MH単位…………(CH3)2HSiO1/2
D単位…………(CH3)2SiO2/2
DV単位…………(CH3)(CH2=CH)SiO2/2
DH単位…………(CH3)HSiO2/2
Q単位…………SiO4/2
(A)粘度10,000mPa・sの両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100部と、(B)M単位、Mv単位およびQ単位から成り、これらのモル比がM:MV:Q=5:1:8でMwが3,000であるレジン状ポリメチルビニルシロキサン2部と、(C)BET比表面積300m2/gの煙霧質シリカ20部と、(D)1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザン0.15部と、ヘキサメチルジシラザン8部、および水1部を、万能混練機に入れ、室温で2時間混練した後、150℃で2時間減圧しながら混練した。
表1に示す各成分を同表に示す組成でそれぞれ配合し、実施例1と同様に混合して、表に示す粘度を有するポリオルガノシロキサン組成物を得た。
なお、表1に記載した各成分は次のとおりである。
[レジン状ポリメチルビニルシロキサン]
…………M単位、DV単位およびQ単位から成り、これらのモル比がM:DV:Q=6:1:8でMwが3,000であるレジン状ポリメチルビニルシロキサン
[(E2)レジン状ポリメチルハイドロジェンシロキサン]
…………MH単位とQ単位から成り、ケイ素原子に結合した水素原子を1.0%含有するレジン状ポリメチルハイドロジェンシロキサン(粘度17mPa・s、Mw790)
[直鎖状ポリメチルハイドロジェンシロキサン]
…………単位式:MDH 20D20Mで表される直鎖状ポリメチルハイドロジェンシロキサン
図1(a)および(b)に示すように、容器1中にアクリル樹脂(ABS樹脂)製の母型2を配置し、母型2を包みこみかつ硬度を測定する部位が所定の厚さになるように、上記ポリオルガノシロキサン組成物3を流し込んだ。なお、母型2は、一辺6mmの正方形の横断面を有する四角柱状で、底面に、高さの異なる3つの段差部(中底部、高底部、低底部)が紙面に対して垂直方向に形成されている。中底部、高底部、低底部の各部は、それぞれ2mmの幅を有し、中底部と低底部、中底部と高底部は、それぞれ2mmの高低差を有している。
図2に示すように、前記で得られたシリコーンゴム型4に、エポキシ樹脂(アクソン社製、商品名:RS−505)5を注入し、70℃で24時間加熱して硬化させた。硬化反応による発熱で温度上昇が認められた。硬化後、室温に冷却してから、シリコーンゴム型4からエポキシ樹脂の成形品(複製品)を引き抜いた。そして、型から複製品を引き抜く際の軽さ、重さを調べた。脱型性は、下記基準で評価した。
[評価]
◎:引き抜きが軽い
○:引き抜きがやや重い
△:引き抜きが重い
×:シリコーンゴム型が部分的に破壊
比較例4のシリコーンゴム組成物では、(B)成分である3個以上のビニル基を有するレジン状ポリオルガノシロキサンの配合量が、(A)成分100部に対して0.5部未満となっているので、十分な硬さと強度を有する硬化物が得られず、シリコーンゴム型からの複製品の引き抜きの際にシリコーンゴム型の破壊が生じ、脱型が困難になっている。
比較例6のシリコーンゴム組成物では、(B)成分である3個以上のビニル基を有するレジン状ポリオルガノシロキサンの配合量が所定の範囲((A)成分100部に対して10部)を超えているので、硬化物がゲル状となり、複製品の脱型が可能なゴム型を得ることができない。
比較例7のシリコーンゴム組成物では、アルケニル基を有するレジン状ポリオルガノシロキサンとして、3個以上のビニル基がM単位ではなくD単位に含まれたポリオルガノシロキサンが配合されている。そのため、シリコーンゴム型の強度が十分ではなく、型からの複製品の脱型性が悪くなっている。
Claims (5)
- (A)1分子中にケイ素原子に結合するアルケニル基を2個以上有し、23℃における粘度が1,000〜200,000mPa・sであるポリオルガノシロキサン100質量部と、
(B)式:R1 3SiO1/2(式中、R1は、それぞれ独立にアルケニル基または置換もしくは非置換のアルキル基である。)で表される1官能型シロキサン単位と、式:SiO4/2で表される4官能型シロキサン単位を有し、1分子中に前記1官能型シロキサン単位に含まれるアルケニル基を3個以上有するポリオルガノシロキサン0.5〜10質量部と、
(C)煙霧質シリカ1〜50質量部と、
(D)1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザン0.05〜1.0質量部と、
(E)式:R2 2HSiO1/2(式中、R2は、それぞれ独立に置換もしくは非置換のアルキル基である。)で表される1官能型シロキサン単位と、式:SiO4/2で表される4官能型シロキサン単位を有し、ケイ素原子に結合する水素原子の含有量が本成分全体の0.5〜1.2質量%であるポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、前記(A)成分中のアルケニル基と前記(B)成分中のアルケニル基と前記(D)成分中のアルケニル基との合計1モルに対して、本成分中の前記水素原子が0.5〜5.0モルとなる量、および
(F)白金系化合物の触媒量
を含有することを特徴とする型取り用シリコーンゴム組成物。 - 前記(A)成分が、主鎖がジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された直鎖状のポリオルガノシロキサンであることを特徴とする請求項1記載の型取り用シリコーンゴム組成物。
- 前記(B)成分が、式:R1 3SiO1/2で表される1官能型シロキサン単位と、式:SiO4/2で表される4官能型シロキサン単位からなり、1,000〜10,000の重量平均分子量を有するポリオルガノシロキサンであることを特徴とする請求項1または2記載の型取り用シリコーンゴム組成物。
- 本組成物を硬化してなる硬化物の硬度が、35〜50であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の型取り用シリコーンゴム組成物。
- 前記(F)白金系化合物の本組成物全体に対する含有割合が、白金原子に換算して1〜100質量ppmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の型取り用シリコーンゴム組成物。
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