JP2006131813A - 自己接着性加熱硬化促進型液状シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
(B)10時間半減期温度が40℃以上である有機過酸化物、
(C)ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(D)白金族金属系触媒、
(E)金属又は金属化合物
を含有し、60℃以上に加熱することによって硬化し、かつ金属及び/又は有機樹脂に対して自己接着性を有する加熱硬化促進型液状シリコーンゴム組成物。
【解決手段】 本発明の組成物は、有機過酸化物による加硫と白金族金属触媒による付加反応を併せ持つことにより、硬化阻害の影響を受けにくく、かつ良好な接着性を示すものである。これにより加熱硬化という生産性に優れる工程において、今まで接着が不可能であった被着体に対しても接着させることができ、更に短時間で硬化させることができる。
【選択図】 なし
Description
(A)一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を含有するジオルガノポリシロキサン、
(B)10時間半減期温度が40℃以上である有機過酸化物、
(C)ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(D)白金族金属系触媒、
(E)金属又は金属化合物
を含有し、60℃以上に加熱することによって硬化し、かつ金属及び/又は有機樹脂に対して自己接着性を有することを特徴とする加熱硬化型液状シリコーンゴム組成物を提供する。
本発明のシリコーンゴム組成物に用いるアルケニル基含有ジオルガノポリシロキサンは主剤(ベースポリマー)であり、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を含有するもので、通常は、主鎖部分が基本的にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された直鎖状のものであるのが一般的であるが、これは分子構造の一部に分枝状の構造を含んだものであってもよく、また環状体であってもよい。硬化物の機械的強度等の物性の点からは直鎖状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。該アルケニル基は、分子鎖の両末端にのみ存在していても、分子鎖の途中にのみ存在していても或いは分子鎖の両末端及び分子鎖の途中に存在していてもよい。
本発明に用いられる有機過酸化物は、成分(A)と成分(C)をラジカル反応により架橋させるものであれば、特に限定されるものではないが、例えば、ケトンパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、パーオキシケタール、アルキルパーエステル、パーカーボネート等が挙げられる。
本発明のシリコーンゴム組成物に用いるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、架橋剤として作用するものであり、一分子中に少なくとも2個(通常、2〜300個)、好ましくは3個以上(通常、3〜300個、特に3〜150個程度)のケイ素原子に結合する水素原子(即ち、SiH基)を含有するものであり、直鎖状、分岐状、環状、或いは三次元網状構造の樹脂状物のいずれでもよい。
HbR2 cSiO(4-b-c)/2 (2)
(式中、R2は独立に脂肪族不飽和結合を含有しない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、b及びcは0<b<2、0.8≦c≦2かつ0.8<b+c≦3となる数であり、好ましくは0.05≦b≦1、1.5≦c≦2かつ1.8≦b+c≦2.7となる数である。)
R2SiHCl2及びR2 2SiHCl
(式中、R2は前記と同じである。)
から選ばれる少なくとも1種のクロロシランを(共)加水分解し、或いは該クロロシランと下記一般式:
R2 3SiCl及びR2 2SiCl2
(式中、R2は前記と同じである。)
から選ばれる少なくとも1種のクロロシランとを組み合わせて共加水分解して得ることができる。また、オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、このように共加水分解して得られたポリシロキサンを平衡化したものでもよい。
本発明に用いる白金族金属系触媒は、前記の成分(A)のアルケニル基と成分(C)のケイ素原子に結合する水素原子(SiH基)との付加反応を促進するための触媒であり、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙げられる。その具体例としては、例えば、白金(白金黒を含む)、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体;
H2PtCl4・nH2O、H2PtCl6・nH2O、NaHPtCl6・nH2O、KHPtCl6・nH2O、Na2PtCl6・nH2O、K2PtCl4・nH2O、PtCl4・nH2O、PtCl2、Na2HPtCl4・nH2O
(但し、式中、nは0〜6の整数であり、好ましくは0又は6である。)
等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩、アルコール変性塩化白金酸(米国特許第3,220,972号明細書参照)、塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス(米国特許第3,159,601号明細書、米国特許第3,159,662号明細書及び米国特許第3,775,452号明細書参照)、白金黒、パラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させたもの、ロジウム−オレフィンコンプレックス、クロロトリス(トリフェニルフォスフィン)ロジウム(ウィルキンソン触媒)、塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックスなどが挙げられる。
本発明の成分(E)金属又は金属化合物は、硬化時に有機過酸化物の分解反応を促進するために用いられるものであり、この効果を有するものであれば特に限定されるものではないが、アルカリ金属、アルカリ土類金属以外の金属、特にIB族、IIB族、VIIA族、VIII族の金属及びこれらの化合物が好ましい。上記金属としては、銅、亜鉛、鉄、銀、マンガン、ニッケル、コバルト、これらの合金粉末等が例示される。また、金属化合物としては、上記金属の酸化物、水酸化物、塩化物、炭酸塩、硫酸塩、キレート化合物等が例示され、より具体的には、酸化銅、酸化亜鉛、酸化鉄、銅(II)アセチルアセトナート、鉄(II)アセチルアセトナート、マンガン(II)アセチルアセトナート、マンガン(III)アセチルアセトナート、ニッケル(II)アセチルアセトナート等が例示される。
本発明のシリコーンゴム組成物には、前記成分(A)〜成分(E)以外に、必要に応じて、各種成分を添加することが可能である。
接着性付与剤として具体的には、下記のものが挙げられる。
本発明のシリコーンゴム組成物は、上記成分(A)〜(E)、及び必要に応じて他の任意成分を常法に準じて混合することにより得ることができる。
下記原料を使用した。
(a−1)オルガノポリシロキサン
下記式で表されるビニル基含有の直鎖状オルガノポリシロキサン
白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体/トルエン溶液
白金元素含有量0.5質量%
(e−1)銅粉末
三井金属(株)製 COPPER POWDER 1050Y(平均粒径0.6μm)
(e−2)酸化銅
アルドリッチ社製 酸化銅 Cu2O(平均粒径5μm以下)
(e−3)酸化銅
アルドリッチ社製 酸化銅 CuO(平均粒径5μm以下)
福田金属(株)製 銀粉末(平均粒径5μm以下)
エチニル−シクロヘキサノール/50%トルエン溶液
シリカ:デグッサ社製、R8200
〈評価基準〉
接着:剥離試験において、接着界面では剥離せず、シリコーンゴムが凝集破壊した。
密着:剥離試験において、強い応力が加えられると界面で剥離した。
剥離:剥離試験において、密着力もなく、界面において容易に剥離した。
これらの結果を表1〜4に併記する。
また、上記の組成において、金属又は金属化合物を添加した場合(実施例1〜22)としない場合(比較例1〜9)で、100℃におけるT90を比較したところ、いずれの組成でも金属又は金属化合物を添加することで、T90に達するまでの時間が短縮されることが確認された。
Claims (5)
- (A)一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を含有するジオルガノポリシロキサン、
(B)10時間半減期温度が40℃以上である有機過酸化物、
(C)ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも2個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(D)白金族金属系触媒、
(E)金属又は金属化合物
を含有し、60℃以上に加熱することによって硬化し、かつ金属及び/又は有機樹脂に対して自己接着性を有することを特徴とする加熱硬化促進型液状シリコーンゴム組成物。 - (E)金属又は金属化合物が、銅、酸化銅、銅化合物、亜鉛又は亜鉛化合物であることを特徴とする請求項1に記載の加熱硬化促進型液状シリコーンゴム組成物。
- 更に、エポキシ基、(メタ)アクリロキシ基、アルコキシシリル基、ヒドロシリル基、エステル基及びカルボニル基から選ばれる少なくとも1種の官能基を有する接着性付与成分を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の加熱硬化促進型液状シリコーンゴム組成物。
- 1液型又は2液型であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の加熱硬化促進型液状シリコーンゴム組成物。
- 金属及び/又は有機樹脂に対する接着用である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の加熱硬化促進型液状シリコーンゴム組成物。
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