TW202112671A - 硫化鉬粉體及其製造方法、重金屬吸附劑、光熱轉化材料、蒸餾方法、氧還原催化劑和催化劑墨水 - Google Patents

硫化鉬粉體及其製造方法、重金屬吸附劑、光熱轉化材料、蒸餾方法、氧還原催化劑和催化劑墨水 Download PDF

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Abstract

本發明的硫化鉬粉體包含二硫化鉬的3R晶體結構。本發明的重金屬吸附劑含有硫化鉬粒子，所述硫化鉬粒子的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm。本發明的光熱轉化材料包含含有硫化鉬粒子的材料，藉由吸收光能而發熱。

Description

硫化鉬粉體及其製造方法、重金屬吸附劑、光熱轉化材料、蒸餾方法、氧還原催化劑和催化劑墨水
本發明是有關於一種硫化鉬粉體及其製造方法、氧還原催化劑和催化劑墨水。另外，本發明是有關於一種含有硫化鉬粒子的重金屬吸附劑。進而，本發明是有關於一種包含含有硫化鉬粒子的材料的光熱轉化材料及利用其的蒸餾方法。 本申請案基於2019年9月24日向日本專利局提出國際申請的PCT/JP2019/037236號主張優先權，將其內容援用至本文中。
以二硫化鉬（MoS2 ）為代表的鉬硫化物例如作為潤滑劑、鋼鐵添加劑、鉬酸鹽原料而廣為人知。該些鉬硫化物一直被用於有效利用惰性優點的用途中。
然而，最近著眼於其活性，開始嘗試應用於例如半導體材料、催化劑等精細用途。藉由使利用將鉬氧化物硫化等任意的製造方法獲得的鉬硫化物微細化或解除其凝聚，從而能夠在某種程度上提高此種活性，但僅憑該些，往往得不到如所期待般的優異性能。因此，為了根據各自的使用目的發揮更優異的性能，正在研究單層狀、奈米花（nanoflower）狀、富勒烯樣等特異形狀的鉬硫化物的製造方法（參照專利文獻1～專利文獻2）。
先前，作為水淨化材用途的重金屬吸附劑，已知有沸石（zeolite）系吸附劑、鈦矽酸鹽（titanosilicate）系吸附劑等（專利文獻3等）。認為該些吸附劑對鉛等重金屬的吸附性能優異。
另外，關於代替自太陽光直接發電，而是利用太陽光使流體升溫並將熱暫時蓄積於此，產生蒸氣、將該熱輸送至其他地方、或者直接蓄積以供之後利用的形態，亦自發電至一般家庭用的熱水供應設備，已知有各種各樣的裝置。
例如，專利文獻4中提出有一種太陽熱集熱方法，其使金屬或金屬氧化物的奈米粒子分散液接收太陽光，於該奈米粒子分散液中將太陽光轉化為熱能。
另外，專利文獻5中提出有一種太陽光吸收流體及利用其的蒸餾方法，所述太陽光吸收流體是使氮化鈦奈米粒子分散於液體中的流體，吸收並蓄積照射到的光能。蒸餾需要使液體蒸發，因此需要大的能量。若可利用太陽光供給該能量的全部或一部分，則對節能有效。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2004-277199公報 [專利文獻2]日本專利特表2004-512250公報 [專利文獻3]國際公開第2004/039494號 [專利文獻4]日本專利特開2010-144957號公報 [專利文獻5]日本專利特開2016-125679號公報
[發明所欲解決之課題] 然而，專利文獻1～專利文獻2中所揭示的獲得特異形狀的鉬硫化物的製造方法均複雜，難以獲得如所述般者。於公知文獻的跟蹤成功的實驗的情況下，於電子顯微鏡照片上，即便乍看獲得微細化的粒子狀的鉬硫化物，但實際上凝聚嚴重，未獲得期待的催化劑性能。
專利文獻3中所揭示的沸石系吸附劑吸附K、Ca等礦物質成分，因此不適合水淨化材用途。鈦矽酸鹽系吸附劑昂貴。
專利文獻4中雖然示出了可使用任意金屬種類的單質或氧化物的奈米粒子，但應使用何種金屬或金屬氧化物的奈米粒子，並未揭示具體的材料選擇的見解。
另外，專利文獻5中所揭示的使氮化鈦奈米粒子分散的流體的光吸收性能亦無法令人滿意。除此之外，作為太陽光吸收材料為人所知的金、碳奈米管等昂貴。碳黑於水中的分散性差，產生經時凝聚，無法充分發揮其太陽光吸收性能。
因此，本發明的目的在於提供一種催化劑活性、特別是氧還原反應（Oxygen Reduction Reaction，ORR）活性優異的硫化鉬粉體及其製造方法、氧還原催化劑和催化劑墨水。 另外，本發明的目的在於提供一種具有對重金屬的吸附性能大且對礦物質成分的吸附能力小的選擇性吸附性能的重金屬吸附劑。 進而，本發明的目的在於提供一種光吸收性能優異的光熱轉化材料及蒸餾方法。 [解決課題之手段]
本發明包括以下態樣。 [1] 一種硫化鉬粉體，包含二硫化鉬的3R晶體結構。 [2] 如所述[1]所記載的硫化鉬粉體，包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構。 [3] 如所述[2]所記載的硫化鉬粉體，其中於由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（X-Ray Diffraction，XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。 [4] 如所述[1]至[3]中任一項所記載的硫化鉬粉體，其中藉由布厄特（Brunauer-Emmett-Teller，BET）法所測定的比表面積為10 m2 /g以上。 [5] 如所述[1]至[4]中任一項所記載的硫化鉬粉體，其中藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm。 [6] 如所述[1]至[5]中任一項所記載的硫化鉬粉體，其中於由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（extended X-ray absorption fine structure，EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.0。 [7] 如所述[1]至[6]中任一項所記載的硫化鉬粉體，其中構成所述硫化鉬粉體的硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為繩狀、帶狀或片狀。
[8] 一種硫化鉬粉體的製造方法，製造如所述[1]至[7]中任一項所記載的硫化鉬粉體，包括：對三氧化鉬粉體，於存在硫源的條件下，以溫度200℃～1000℃進行加熱，所述三氧化鉬粉體含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。 [9] 一種硫化鉬粉體的製造方法，製造如所述[1]至[7]中任一項所記載的硫化鉬粉體，包括：對三氧化鉬粉體，於不存在硫源的條件下，以溫度100℃～800℃進行加熱，繼而，於存在硫源的條件下，以溫度200℃～1000℃進行加熱，所述三氧化鉬粉體含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。 [10] 如所述[8]或[9]所記載的硫化鉬粉體的製造方法，其中所述三氧化鉬粉體的一次粒子的平均粒徑為5 nm～1000 nm。 [11] 如所述[8]至[10]中任一項所記載的硫化鉬粉體的製造方法，其中相對於所述三氧化鉬粉體的MoO3 量100莫耳%，所述硫源的S量為500莫耳%以上。 [12] 如所述[8]至[11]中任一項所記載的硫化鉬粉體的製造方法，其中存在所述硫源的條件下的加熱溫度為320℃以上。
[13] 一種重金屬吸附劑，其是含有硫化鉬粒子的重金屬吸附劑，其中 所述硫化鉬粒子的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm。 [14] 如所述[13]所記載的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子的藉由BET法所測定的比表面積為10 m2 /g以上。 [15] 如所述[13]或[14]所記載的重金屬吸附劑，其中於所述硫化鉬粒子的由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.0。 [16] 如所述[13]至[15]中任一項所記載的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的3R晶體結構。 [17] 如所述[16]所記載的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構。 [18] 如所述[17]所記載的重金屬吸附劑，其中於所述硫化鉬粒子的由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。 [19] 如所述[17]或[18]所記載的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為繩狀、帶狀或片狀。
[20] 一種光熱轉化材料，包含含有硫化鉬粒子的材料，藉由吸收光能而發熱。 [21] 如所述[20]所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm。 [22] 如所述[20]或[21]所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子的藉由BET法所測定的比表面積為10 m2 /g以上。 [23] 如所述[20]至[22]中任一項所記載的光熱轉化材料，其中於所述硫化鉬粒子的由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.0。 [24] 如所述[20]至[23]中任一項所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的3R晶體結構。 [25] 如所述[24]所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構。 [26] 如所述[25]所記載的光熱轉化材料，其中於所述硫化鉬粒子的由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。 [27] 如所述[24]或[25]所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為繩狀、帶狀或片狀。 [28] 如所述[20]至[27]中任一項所記載的光熱轉化材料，其中含有所述硫化鉬粒子的材料是含有液體及分散於所述液體中的硫化鉬粒子的光吸收流體。 [29] 如所述[28]所記載的光熱轉化材料，其中所述液體的主成分為水。 [30] 如所述[28]或[29]所記載的光熱轉化材料，其中相對於所述光吸收流體，含有0.01質量%以上的所述硫化鉬粒子。 [31] 一種蒸餾方法，藉由對如所述[28]至[30]中任一項所記載的光熱轉化材料照射太陽光進行加熱，而使所述液體蒸發。
[32] 一種氧還原催化劑，含有包含二硫化鉬的3R晶體結構的硫化鉬粉體。 [33] 如所述[32]所記載的氧還原催化劑，含有包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構的硫化鉬粉體。 [34] 如所述[33]所記載的氧還原催化劑，其中於所述硫化鉬粉體的由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。 [35] 如所述[32]至[34]中任一項所記載的氧還原催化劑，其中所述硫化鉬粉體的藉由BET法所測定的比表面積為10 m2 /g以上。 [36] 如所述[32]至[35]中任一項所記載的氧還原催化劑，其中所述硫化鉬粉體的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm。 [37] 如所述[32]至[36]中任一項所記載的氧還原催化劑，其中於所述硫化鉬粉體的由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.0。 [38] 如所述[32]至[37]中任一項所記載的氧還原催化劑，其中構成所述硫化鉬粉體的硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為繩狀、帶狀或片狀。
[39] 一種催化劑墨水，含有如所述[32]至[38]中任一項所記載的氧還原催化劑、高分子電解質及溶劑。 [發明的效果]
根據本發明，可提供一種氧還原反應（ORR）活性優異的硫化鉬粉體及其製造方法、氧還原催化劑和催化劑墨水。 另外，根據本發明，可提供一種具有對重金屬的吸附性能大且對礦物質成分的吸附能力小的選擇性吸附性能的重金屬吸附劑。 進而，根據本發明，可提供一種光吸收性能優異的光熱轉化材料及蒸餾方法。
＜＜硫化鉬粉體＞＞ 本實施形態的硫化鉬粉體包含二硫化鉬的3R晶體結構。另外，本實施形態的硫化鉬粉體包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構，於由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。進而，本實施形態的硫化鉬粉體亦可包含1H晶體結構等除二硫化鉬的2H晶體結構、3R晶體結構以外的晶體結構。
構成本實施形態的硫化鉬粉體的硫化鉬粒子包含亞穩結構的3R晶體結構，因此氧還原活性（ORR）優異。構成通常市售的二硫化鉬粉體的硫化鉬粒子是2H晶體結構的硫化鉬，與此相對，構成本實施形態的硫化鉬粉體的硫化鉬粒子包含亞穩結構的3R晶體結構，該方面可藉由以下來進行區別，即，於由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值。
於本實施形態的硫化鉬粉體中，關於利用穿透式電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）拍攝構成所述硫化鉬粉體的硫化鉬粒子時的二維圖像中的鉬硫化物的一次粒子的形狀，目視觀察或圖像照片中可為粒子狀、球狀、板狀、針狀、繩狀、帶狀或片狀，該些形狀亦可組合包含。所述鉬硫化物的一次粒子的形狀較佳為帶狀或片狀，50個鉬硫化物的一次粒子的形狀較佳為平均而言具有長度（縱）×寬度（橫）=50 nm～1000 nm×3～100 nm的範圍的大小，更佳為具有100 nm～500 nm×5～50 nm的範圍的大小，特佳為具有150 nm～400 nm×10～20 nm的範圍的大小。所述鉬硫化物的一次粒子的形狀較佳為具有厚度為1 nm～40 nm的範圍的大小，更佳為具有3 nm～20 nm的範圍的大小，特佳為具有5 nm～10 nm的範圍的大小。此處，所謂片狀是指薄層形狀。另外，所謂帶狀是指長的薄層形狀。藉由為繩狀、帶狀或片狀，可增大硫化鉬粉體的比表面積，可使氧還原反應（ORR）活性優異。此處，所謂繩狀是指細長的形狀。所述鉬硫化物的一次粒子的縱橫比、即（長度（縱））/（寬度（橫））的值以50個的平均計較佳為1.2～1200，更佳為2～800，進而佳為5～400，特佳為10～200。
藉由所述硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為縱橫比大的繩狀、帶狀或片狀而非單純的球狀，吸附重金屬的地點增加，對重金屬的吸附性能優異，特別是對鉛、汞、銀及金等重金屬的吸附性能顯著提高。
本實施形態的硫化鉬粉體的藉由BET法所測定的比表面積較佳為10 m2 /g以上，更佳為30 m2 /g以上，特佳為40 m2 /g以上。本實施形態的硫化鉬粉體的比表面積越大，越可使氧還原反應（ORR）活性優異。本實施形態的硫化鉬粉體的藉由BET法所測定的比表面積可為300 m2 /g以下，亦可為200 m2 /g以下，亦可為100 m2 /g以下。
構成本實施形態的硫化鉬粉體的硫化鉬粒子的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 較佳為10 nm～1000 nm。就表面積大、與硫的反應性的方面而言，較佳為600 nm以下，更佳為500 nm以下，特佳為400 nm以下。構成本實施形態的硫化鉬粉體的硫化鉬粒子的中值粒徑D50 可為10 nm以上，亦可為20 nm以上，亦可為40 nm以上。
於本實施形態的硫化鉬粉體的由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）較佳為大於1.0，更佳為1.1以上，特佳為1.2以上。
本實施形態的硫化鉬粉體向MoS2 的轉化率RC 較佳為70%以上，更佳為80%以上，特佳為90%以上。 本實施形態的硫化鉬粉體藉由向MoS2 的轉化率RC 大，可使氧還原反應（ORR）活性優異。
硫化鉬粉體向MoS2 的轉化率RC 可根據藉由對硫化鉬粉體進行X射線繞射（XRD）測定而獲得的光譜資料，藉由參考強度比（Reference Intensity Ratio，RIR）法來求出。可使用硫化鉬（MoS2 ）的RIR值KA 及歸屬於硫化鉬（MOS2 ）的（002）面或（003）面的2θ=14.4°±0.5°附近的峰值的積分強度IA 、以及各氧化鉬（作為原料的MoO3 、及作為反應中間體的Mo9 O25 、Mo4 O11 、MoO2 等）的RIR值KB 及各氧化鉬（作為原料的MoO3 、及作為反應中間體的Mo9 O25 、Mo4 O11 、MoO2 等）的最強線峰值的積分強度IB ，由下式（1）求出向MoS2 的轉化率RC 。 RC （%）=（IA /KA ）/（Σ（IB /KB ））×100      …（1） 此處，RIR值可分別使用無機晶體結構資料庫（inorganic crystal structure database，ICSD資料庫）中記載的值，分析時可使用綜合粉末X射線分析軟體（PDXL）（理學（Rigaku）公司製造）。
本發明的硫化鉬粉體具有以下方面。 「1」 一種硫化鉬粉體，包含二硫化鉬的3R晶體結構。 「2」 如所述「1」所記載的硫化鉬粉體，其是包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構的硫化鉬粉體， 於由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。 「3」 如所述「1」或「2」所記載的硫化鉬粉體，其中藉由BET法所測定的比表面積為10 m2 /g以上，較佳為30 m2 /g以上，更佳為40 m2 /g以上。 「4」 如所述「1」至「3」中任一項所記載的硫化鉬粉體，其中藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm，較佳為10 nm以上且600 nm以下，更佳為20 nm以上且500 nm以下，進而佳為40 nm以上且400 nm以下。 「5」 如所述「1」至「4」中任一項所記載的硫化鉬粉體，其中於由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.0，較佳為1.1以上，更佳為1.2以上。 「6」 如所述「1」至「5」中任一項所記載的硫化鉬粉體，其中構成所述硫化鉬粉體的硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為繩狀、帶狀或片狀。 「7」 如所述「1」至「6」中任一項所記載的硫化鉬粉體，其中構成所述硫化鉬粉體的硫化鉬粒子的一次粒子的縱橫比的平均為1.2～1200，較佳為2～800，更佳為5～400，進而佳為10～200。 「8」 如所述「1」至「7」中任一項所記載的硫化鉬粉體，其中所述硫化鉬粉體向MoS2 的轉化率RC 為70%以上，較佳為80%以上，更佳為90%以上。
＜＜氧還原催化劑＞＞ 所述硫化鉬粉體可較佳地用作氧還原催化劑。另外，所述硫化鉬粉體亦可與導電性高的碳或金屬複合而用作氧還原催化劑。 本發明的氧還原催化劑具有以下方面。 「11」 一種氧還原催化劑，包含如所述「1」至「8」中任一項所記載的硫化鉬粉體。
＜＜催化劑墨水＞＞ 本實施形態的催化劑墨水含有所述氧還原催化劑、高分子電解質及溶劑。 作為高分子電解質，可使用燃料電池用催化劑層中通常使用的物質。具體而言，可列舉：具有磺酸基的全氟碳聚合物（例如，納菲（Nafion）（註冊商標））、具有磺酸基的烴系高分子化合物、摻雜有磷酸等無機酸的高分子化合物、一部分經質子傳導性官能基取代的有機/無機混合聚合物（hybrid polymer）、高分子基質中含浸有磷酸溶液或硫酸溶液的質子傳導體等。 作為溶劑，只要可使氧還原催化劑及高分子電解質分散，可塗佈於作用電極用基材而形成催化劑層，則並無限定。作為所述溶劑，較佳為含有1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、1-己醇、2-己醇、1-庚醇、2-庚醇等醇。
本發明的催化劑墨水具有以下方面。 「21」 一種催化劑墨水，含有包含如所述「1」至「8」中任一項所記載的硫化鉬粉體的氧還原催化劑、高分子電解質及溶劑。
＜＜硫化鉬粉體的製造方法＞＞ 本實施形態的製造方法是所述硫化鉬粉體的製造方法，包括：對三氧化鉬粉體，於存在硫源的條件下，以溫度200℃～1000℃進行加熱，所述三氧化鉬粉體含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。
本實施形態的硫化鉬粉體的製造方法中使用的氧化鉬粉體含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。與僅包含α晶體作為晶體結構的現有的三氧化鉬粉體相比，所述氧化鉬粉體與硫的反應性良好，且由於包含三氧化鉬的β晶體結構，因此在與硫源的反應中，可增大向MoS2 的轉化率RC 。
三氧化鉬的β晶體結構可藉由在由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，歸屬於MoO3 的β晶體的（011）面的（2θ：23.01°附近、No.86426（無機晶體結構資料庫，ICSD））的峰值的存在來確認。三氧化鉬的α晶體結構可藉由MoO3 的α晶體的（021）面（2θ：27.32°附近、No.166363（無機晶體結構資料庫，ICSD））的峰值的存在來確認。
作為硫源，例如可列舉硫、硫化氫等，該些可單獨，亦可併用兩種。
本實施形態的製造方法亦可包括：對三氧化鉬粉體，於不存在硫源的條件下，以溫度100℃～800℃進行加熱，繼而，於存在硫源的條件下，以溫度200℃～1000℃進行加熱，所述三氧化鉬粉體含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。
存在硫源的條件下的加熱時間只要是硫化反應充分進行的時間即可，可為1 h～20 h，亦可為2 h～15 h，亦可為3 h～10 h。
於本實施形態的製造方法中，所述三氧化鉬粉體的一次粒子的平均粒徑較佳為5 nm～1000 nm。
三氧化鉬粉體的一次粒子的平均粒徑是指利用掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）拍攝三氧化鉬粉體，對二維圖像上的構成凝聚體的最小單位的粒子（即一次粒子），測量其長徑（觀察到的最長部分的費雷特直徑（Feret's Diameter））及短徑（相對於其最長部分的費雷特直徑，垂直方向的短的費雷特直徑），將其平均值作為一次粒徑時，隨機選擇的50個一次粒子的一次粒徑的平均值。
於本實施形態的硫化鉬粉體的製造方法中，所述硫源的S量相對於所述三氧化鉬粉體的MoO3 量的裝入比較佳為硫化反應充分進行的條件。相對於所述三氧化鉬粉體的MoO3 量100莫耳%，所述硫源的S量較佳為500莫耳%以上，較佳為600莫耳%以上，較佳為700莫耳%以上。相對於所述三氧化鉬粉體的MoO3 量100莫耳%，所述硫源的S量可為3000莫耳%以下，亦可為2000莫耳%以下，亦可為1500莫耳%以下。
於本實施形態的製造方法中，存在所述硫源的條件下的加熱溫度只要是硫化反應充分進行的溫度即可，較佳為320℃以上，更佳為340℃以上，特佳為360℃以上。可為320℃～1000℃，亦可為340℃～800℃，亦可為360℃～600℃。
於本實施形態的硫化鉬粉體的製造方法中，所述三氧化鉬粉體的一次粒子的平均粒徑較佳為1 μm以下。就與硫的反應性的方面而言，更佳為600 nm以下，進而佳為400 nm以下，特佳為200 nm以下。所述三氧化鉬粉體的一次粒子的平均粒徑可為10 nm以上，亦可為20 nm以上，亦可為40 nm以上。
於本實施形態的硫化鉬粉體的製造方法中，所述三氧化鉬粉體較佳為藉由螢光X射線（XRF）所測定的MoO3 的含有比例為99.6%以上，藉此，可增大向MoS2 的轉化率RC ，可獲得純度高、無生成源自雜質的硫化物之虞的保存穩定性良好的硫化鉬。
於本實施形態的硫化鉬粉體的製造方法中，所述三氧化鉬粉體較佳為於由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，歸屬於MoO3 的β晶體的（011）面的峰值強度與歸屬於MoO3 的α晶體的（021）面的峰值強度之比（β（011）/α（021））為0.1以上。
歸屬於MoO3 的β晶體的（011）面的峰值強度、及歸屬於MoO3 的α晶體的（021）面的峰值強度分別讀取峰值的最大強度，求出所述比（β（011）/α（021））。
於所述三氧化鉬粉體中，所述比（β（011）/α（021））較佳為0.1～10.0，更佳為0.2～10.0，特佳為0.4～10.0。
所述三氧化鉬粉體較佳為藉由BET法所測定的比表面積為10 m2 /g～100 m2 /g。
於所述三氧化鉬粉體中，就與硫的反應性變得良好而言，所述比表面積較佳為10 m2 /g，較佳為20 m2 /g，較佳為30 m2 /g。於所述三氧化鉬粉體中，就製造變得容易而言，較佳為100 m2 /g，亦可為90 m2 /g，亦可為80 m2 /g。
所述三氧化鉬粉體較佳為於由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-O的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.1。
起因於Mo-O的峰值的強度I、及起因於Mo-Mo的峰值強度II分別讀取峰值的最大強度，求出所述比（I/II）。認為所述比（I/II）是於三氧化鉬粉體中獲得MoO3 的β晶體結構的標準，所述比（I/II）越大，與硫的反應性越優異。
於所述三氧化鉬粉體中，所述比（I/II）較佳為1.1～5.0，亦可為1.2～4.0，亦可為1.2～3.0。
（三氧化鉬粉體的製造方法） 所述三氧化鉬粉體可藉由使氧化鉬前驅物化合物氣化而形成三氧化鉬蒸氣，且冷卻所述三氧化鉬蒸氣來製造。
所述三氧化鉬粉體的製造方法較佳為包括：煆燒包含氧化鉬前驅物化合物及除所述氧化鉬前驅物化合物以外的金屬化合物的原料混合物，使所述氧化鉬前驅物化合物氣化而形成三氧化鉬蒸氣，且所述金屬化合物相對於所述原料混合物100質量%的比例以氧化物換算計為70質量%以下。
所述三氧化鉬粉體的製造方法可使用圖1所示的製造裝置1適當地實施。
圖1是所述三氧化鉬粉體的製造中使用的裝置的一例的概略圖。製造裝置1包括：煆燒爐2，煆燒氧化鉬前驅物化合物或所述原料混合物，使所述氧化鉬前驅物化合物氣化；十字（交叉）型的冷卻配管3，其與所述煆燒爐2連接，使藉由所述煆燒而氣化的三氧化鉬蒸氣粉體化；以及回收機4，其是回收於所述冷卻配管3中粉體化的三氧化鉬粉體的回收單元。此時，所述煆燒爐2及冷卻配管3經由排氣口5連接。另外，所述冷卻配管3於左端部於外部氣體吸氣口（未圖示）配置有開度調整風門6，於上端部配置有觀察窗7。於回收機4連接有作為第一送風單元的排風裝置8。藉由該排風裝置8排風，而對回收機4及冷卻配管3進行抽吸，將外部氣體自冷卻配管3所具有的開度調整風門6送風至冷卻配管3。即，藉由排風裝置8發揮抽吸功能，從而被動地於冷卻配管3產生送風。再者，製造裝置1亦可具有外部冷卻裝置9，藉此能夠任意地控制自煆燒爐2產生的三氧化鉬蒸氣的冷卻條件。
藉由開度調整風門6，自外部氣體吸氣口取入空氣，於空氣環境下冷卻於煆燒爐2中氣化的三氧化鉬蒸氣，製成三氧化鉬粉體，藉此可使所述比（I/II）大於1.1，於三氧化鉬粉體中容易獲得MoO3 的β晶體結構。於使用液態氮冷卻三氧化鉬蒸氣等情況下，氮環境下的氧濃度低的狀態下的三氧化鉬蒸氣的冷卻容易增加氧缺陷密度，降低所述比（I/II）。
作為氧化鉬前驅物化合物，只要是用於形成三氧化鉬粉體的前驅物化合物則並無特別限制，所述三氧化鉬粉體含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。
作為所述氧化鉬前驅物化合物，只要是藉由煆燒而形成三氧化鉬蒸氣的化合物則並無特別限制，可列舉：金屬鉬、三氧化鉬、二氧化鉬、硫化鉬、鉬酸銨、磷鉬酸（H3 PMo12 O40 ）、矽鉬酸（H4 SiMo12 O40 ）、鉬酸鋁、鉬酸矽、鉬酸鎂（MgMon O3n+1 （n=1～3））、鉬酸鈉（Na2 Mon O3n+1 （n=1～3））、鉬酸鈦、鉬酸鐵、鉬酸鉀（K2 Mon O3n+1 （n=1～3））、鉬酸鋅、鉬酸硼、鉬酸鋰（Li2 Mon O3n+1 （n=1～3））、鉬酸鈷、鉬酸鎳、鉬酸錳、鉬酸鉻、鉬酸銫、鉬酸鋇、鉬酸鍶、鉬酸釔、鉬酸鋯、鉬酸銅等。該些氧化鉬前驅物化合物可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。氧化鉬前驅物化合物的形態並無特別限定，例如可為三氧化鉬等粉體狀，亦可為鉬酸銨水溶液般的液體。較佳為處理性且能量效率良好的粉體狀。
作為氧化鉬前驅物化合物，較佳為使用市售的α晶體的三氧化鉬。另外，於使用鉬酸銨作為氧化鉬前驅物化合物的情況下，藉由煆燒而轉化為熱力學穩定的三氧化鉬，因此氣化的氧化鉬前驅物化合物成為所述三氧化鉬。
該些氧化鉬前驅物化合物中，就容易控制所得的三氧化鉬粉體的純度、一次粒子的平均粒徑、晶體結構的觀點而言，較佳為包含三氧化鉬。
藉由煆燒包含氧化鉬前驅物化合物及除所述氧化鉬前驅物化合物以外的金屬化合物的原料混合物，亦可形成三氧化鉬蒸氣。
作為所述氧化鉬前驅物化合物以外的金屬化合物，並無特別限制，可列舉：鋁化合物、矽化合物、鈦化合物、鎂化合物、鈉化合物、鉀化合物、鋯化合物、釔化合物、鋅化合物、銅化合物、鐵化合物等。該些中，較佳為使用鋁化合物、矽化合物、鈦化合物、鎂化合物。
氧化鉬前驅物化合物與除所述氧化鉬前驅物化合物以外的金屬化合物有時會生成中間體，但即便於該情況下，中間體亦可藉由煆燒而分解，使三氧化鉬以熱力學穩定的形態氣化。
作為除所述氧化鉬前驅物化合物以外的金屬化合物，該些中，為了防止煆燒爐的損傷，較佳為使用鋁化合物，為了提高三氧化鉬粉體的純度，亦可不使用除所述氧化鉬前驅物化合物以外的金屬化合物。
作為鋁化合物，可列舉：氯化鋁、硫酸鋁、鹼性乙酸鋁、氫氧化鋁、水鋁石、擬水鋁石、過渡氧化物鋁（γ-氧化物鋁、δ-氧化物鋁、θ-氧化物鋁等）、α-氧化物鋁、具有兩種以上的結晶相的混合氧化物鋁等。
於煆燒包含氧化鉬前驅物化合物及除所述氧化鉬前驅物化合物以外的金屬化合物的原料混合物時，所述氧化鉬前驅物化合物相對於所述原料混合物100質量%的含有比例較佳為40質量%～100質量%，亦可為45質量%～100質量%，亦可為50質量%～100質量%。
作為煆燒溫度，亦根據所使用的氧化鉬前驅物化合物、金屬化合物、及所期望的三氧化鉬粉體等而不同，但通常較佳為設為中間體可分解的溫度。例如，於使用鉬化合物作為氧化鉬前驅物化合物、使用鋁化合物作為金屬化合物的情況下，就作為中間體而可形成鉬酸鋁而言，煆燒溫度較佳為500℃～1500℃，更佳為600℃～1550℃，進而佳為700℃～1600℃。
關於煆燒時間亦並無特別限制，例如可設為1 min～30 h，可設為10 min～25 h，可設為100 min～20 h。
升溫速度亦根據所使用的氧化鉬前驅物化合物、所述金屬化合物、及所期望的三氧化鉬粉體的特性等而不同，但就製造效率的觀點而言，較佳為0.1℃/min～100℃/min，更佳為1℃/min～50℃/min，進而佳為2℃/min～10℃/min。
煆燒爐內的內部壓力並無特別限制，可為正壓亦可為減壓，但就將氧化鉬前驅物化合物適當地自煆燒爐排出至冷卻配管的觀點而言，煆燒較佳為於減壓下進行。作為具體的減壓度，較佳為-5000 Pa～-10 Pa，更佳為-2000 Pa～-20 Pa，進而佳為-1000 Pa～-50 Pa。若減壓度為-5000 Pa以上，則不會過度要求煆燒爐的高氣密性及機械強度，可降低製造成本，因此較佳。另一方面，若減壓度為-10 Pa以下，則可防止煆燒爐的排出口處的氧化鉬前驅物化合物的堵塞，因此較佳。
再者，於在煆燒中向煆燒爐送風氣體的情況下，送風的氣體的溫度較佳為5℃～500℃，更佳為10℃～100℃。
另外，相對於有效容積為100 L的煆燒爐，氣體的送風速度較佳為1 L/min～500 L/min，更佳為10 L/min～200 L/min。
氣化的三氧化鉬蒸氣的溫度亦根據所使用的氧化鉬前驅物化合物的種類而不同，但較佳為200℃～2000℃，更佳為400℃～1500℃。再者，若氣化的三氧化鉬蒸氣的溫度為2000℃以下，則通常於冷卻配管中，有藉由外部氣體（0℃～100℃）的送風而可容易地粉體化的傾向。
自煆燒爐排出的三氧化鉬蒸氣的排出速度可藉由所使用的所述氧化鉬前驅物化合物量、所述金屬化合物量、煆燒爐的溫度、氣體向煆燒爐內的送風、煆燒爐排氣口的口徑來控制。雖然亦根據冷卻配管的冷卻能力而不同，但三氧化鉬蒸氣自煆燒爐向冷卻配管的排出速度較佳為0.001 g/min～100 g/min，更佳為0.1 g/min～50 g/min。
另外，自煆燒爐排出的氣體中所含的三氧化鉬蒸氣的含量較佳為0.01 mg/L～1000 mg/L，更佳為1 mg/L～500 mg/L。
其次，冷卻所述三氧化鉬蒸氣而粉體化。 三氧化鉬蒸氣的冷卻藉由使冷卻配管處於低溫來進行。此時，作為冷卻方法，可列舉：藉由如上所述向冷卻配管中送風氣體進行的冷卻、藉由冷卻配管所具有的冷卻機構進行的冷卻、藉由外部冷卻裝置進行的冷卻等。
三氧化鉬蒸氣的冷卻較佳為於空氣環境下進行。藉由於空氣環境下冷卻三氧化鉬蒸氣，製成三氧化鉬粉體，可使所述比（I/II）大於1.1，於三氧化鉬粉體中，容易獲得MoO3 的β晶體結構。
冷卻溫度（冷卻配管的溫度）並無特別限制，但較佳為-100℃～600℃，更佳為-50℃～400℃。
三氧化鉬蒸氣的冷卻速度並無特別限制，但較佳為100℃/s～100000℃/s，更佳為1000℃/s～50000℃/s。再者，三氧化鉬蒸氣的冷卻速度越快，越有獲得粒徑小、比表面積大的三氧化鉬粉體的傾向。
於冷卻方法是藉由向冷卻配管中送風氣體進行的冷卻的情況下，送風的氣體的溫度較佳為-100℃～300℃，更佳為-50℃～100℃。
另外，氣體的送風速度較佳為0.1 m3 /min～20 m3 /min，更佳為1 m3 /min～10 m3 /min。若氣體的送風速度為0.1 m3 /min以上，則可實現高的冷卻速度，可防止冷卻配管的堵塞，因此較佳。另一方面，若氣體的送風速度為20 m3 /min以下，則不需要高價的第一送風單元（排風機等），可降低製造成本，因此較佳。
冷卻三氧化鉬蒸氣而獲得的粉體輸送至回收機中回收。
所述三氧化鉬粉體的製造方法亦可將冷卻所述三氧化鉬蒸氣而獲得的粉體再次於100℃～320℃的溫度下煆燒。
即，亦可將藉由所述三氧化鉬粉體的製造方法而獲得的三氧化鉬粉體再次於100℃～320℃的溫度下煆燒。再次煆燒的煆燒溫度可為120℃～280℃，亦可為140℃～240℃。再次煆燒的煆燒時間例如可設為1 min～4 h，可設為10 min～5 h，可設為100 min～6 h。但是，藉由再次煆燒，三氧化鉬的β晶體結構的一部分消失，若於350℃以上的溫度下煆燒4小時，則三氧化鉬粉體中的β晶體結構消失，所述比（β（011）/α（021））成為0，與硫的反應性受損。
本發明的硫化鉬粉體的製造方法具有以下方面。 「31」 一種硫化鉬粉體的製造方法，製造如所述「1」至「8」中任一項所記載的硫化鉬粉體，包括：對三氧化鉬粉體，於存在硫源的條件下，以溫度200℃～1000℃進行加熱，所述三氧化鉬粉體含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。 「32」 一種硫化鉬粉體的製造方法，製造如所述「1」至「8」中任一項所記載的硫化鉬粉體，包括：對三氧化鉬粉體，於不存在硫源的條件下，以溫度100℃～800℃進行加熱，繼而，於存在硫源的條件下，以溫度200℃～1000℃進行加熱，所述三氧化鉬粉體含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。 「33」 如所述「31」或「32」所記載的硫化鉬粉體的製造方法，其中所述三氧化鉬粉體的一次粒子的平均粒徑為5 nm～1000 nm，較佳為10 nm以上且600 nm以下，更佳為20 nm以上且400 nm以下，進而佳為40 nm以上且200 nm以下。 「34」 如所述「31」至「33」中任一項所記載的硫化鉬粉體的製造方法，其中相對於所述三氧化鉬粉體的MoO3 量100莫耳%，所述硫源的S量為500莫耳%以上，較佳為600莫耳%以上，更佳為700莫耳%以上。 「35」 如所述「31」至「34」中任一項所記載的硫化鉬粉體的製造方法，其中存在所述硫源的條件下的加熱溫度為320℃以上，較佳為320℃～1000℃，更佳為340℃～800℃，進而佳為360℃～600℃。
＜＜重金屬吸附劑＞＞ 本實施形態的重金屬吸附劑含有硫化鉬粒子，所述硫化鉬粒子的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm。本實施形態的重金屬吸附劑發揮對重金屬的吸附性能大且對礦物質成分的吸附能力小的選擇性吸附性能。對重金屬的吸附性能大的方面認為是起因於所述硫化鉬粒子的所述中值粒徑D50 小至1000 nm以下。相對於對礦物質成分的吸附能力而言對重金屬的吸附性能大的所述選擇性吸附性能認為是起因於例如硫化鉬中的硫元素具有容易與重金屬吸附的性質。
作為本實施形態的重金屬吸附劑可吸附的重金屬，有鉛、鐵、汞、銀、金、鉑、鈀、銅、鉻、鎘、釩、錳、鈷、鎳、鋅、錫、碲、鉈、鉭、鈾等重金屬，本實施形態的重金屬吸附劑對鉛、汞、銀及金的重金屬的吸附性能特別優異。 另外，所謂難以吸附於重金屬吸附劑的礦物質成分，例如為鈣、鉀、鈉、鎂。
本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm，就所述效果的方面而言，較佳為600 nm以下，更佳為500 nm以下，特佳為400 nm以下。所述硫化鉬粒子的中值粒徑D50 可為10 nm以上，亦可為20 nm以上，亦可為40 nm以上。
本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子較佳為包含二硫化鉬的3R晶體結構。藉由包含3R晶體結構，硫化鉬粒子的晶體的邊緣部分增加，離子吸附位點增加，認為其有助於對重金屬的吸附性能的進一步提高。另外，藉由包含3R晶體結構，重對金屬中特別是鉛、汞、銀及金的吸附性能顯著提高。推測起因是源自硫化鉬粒子的奈米結構的比表面積。
進而，本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子較佳為包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構。通常市售的二硫化鉬粒子含有許多粒徑超過1 μm的大小者，而且是六方晶固體，如圖4所示，作為晶體結構，僅具有2H晶體結構。與此相對，經過後述的「三氧化鉬粒子的製造方法」及「硫化鉬粒子的製造方法」而製造的硫化鉬粒子包含2H晶體結構及3R晶體結構，能夠容易地將中值粒徑D50 調整為10 nm～1000 nm。 進而，本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子較佳為於由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。進而，所述硫化鉬粒子亦可包含1H晶體結構等除二硫化鉬的2H晶體結構、3R晶體結構以外的晶體結構。
所述硫化鉬粒子包含亞穩結構的3R晶體結構的方面可藉由以下來進行區別，即，於由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值（寬峰（broad peak））。
本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子的藉由BET法所測定的比表面積較佳為10 m2 /g以上，更佳為30 m2 /g以上，特佳為40 m2 /g以上。所述硫化鉬粒子的藉由BET法所測定的比表面積可為300 m2 /g以下，亦可為200 m2 /g以下，亦可為100 m2 /g以下。
本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子的藉由BET法所測定的比表面積大至10 m2 /g以上的重金屬吸附劑，可增大與重金屬的接觸面積，因此認為對重金屬的吸附性能提高。
於本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子的由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）較佳為大於1.0，更佳為1.1以上，特佳為1.2以上。
二硫化鉬的晶體結構無論是2H晶體結構抑或是3R晶體結構，由於共價鍵，Mo-S間的距離大致相同，因此於鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜中，起因於Mo-S的峰值的強度相同。 另一方面，二硫化鉬的2H晶體結構為六方晶（hexagonal），因此相同的六邊形位於Mo原子的六邊形的90°正下方，因此Mo-Mo間的距離變近，起因於Mo-Mo的峰值強度II變強。 反之，二硫化鉬的3R晶體結構為菱形晶（rhombohedral），因此並非六邊形的90°正下方，而是偏離一半而存在六邊形，因此Mo-Mo間的距離變遠，起因於Mo-Mo的峰值強度II變弱。 於二硫化鉬的純粹的2H晶體結構中，所述比（I/II）變小，但隨著包含3R晶體結構，所述比（I/II）變大。 3R晶體結構中，三層的各個Mo原子的六邊形彼此偏離六邊形的一半，因此與兩層的Mo原子的六邊形垂直且規則地排列的2H晶體結構相比，各層間的相互作用小，可期待容易吸附重金屬。
認為三氧化鉬的存在對重金屬吸附性能帶來不良影響，因此本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子向MoS2 的轉化率RC 較佳為70%以上，更佳為80%以上，特佳為90%以上。 本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子藉由向MoS2 的轉化率RC 大，可使重金屬吸附性能優於可副產或含有三氧化鉬的其他二硫化鉬原材料及其前驅物。
本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子向MoS2 的轉化率RC 可與所述硫化鉬粉體向MoS2 的轉化率RC 同樣地求出。
本實施形態的重金屬吸附劑可設為吸附、去除或回收含重金屬的溶液，例如含重金屬的水溶液中所含的重金屬離子、重金屬或重金屬化合物者。另外，本實施形態的重金屬吸附劑可設為吸附、去除或回收含重金屬的氣體中所含的重金屬或重金屬化合物者。
本發明的重金屬吸附劑具有以下方面。 「41」 一種重金屬吸附劑，其是含有硫化鉬粒子的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm，較佳為10 nm以上且600 nm以下，更佳為20 nm以上且500 nm以下，進而佳為40 nm以上且400 nm以下。 「42」 如所述「41」所記載的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子的藉由BET法所測定的比表面積為10 m2 /g以上，較佳為30 m2 /g以上，更佳為40 m2 /g以上。 「43」 如所述「41」或「42」所記載的重金屬吸附劑，其中於所述硫化鉬粒子的由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.0，較佳為1.1以上，更佳為1.2以上。 「44」 如所述「41」至「43」中任一項所記載的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的3R晶體結構。 「45」 如所述「44」所記載的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構， 於所述硫化鉬粒子的由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。 「46」 如所述「44」或「45」所記載的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為繩狀、帶狀或片狀。 「47」 如所述「44」至「46」中任一項所記載的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子的一次粒子的縱橫比的平均為1.2～1200，較佳為2～800，更佳為5～400，進而佳為10～200。 「48」 如所述「44」至「47」中任一項所記載的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粉體向MoS2 的轉化率RC 為70%以上，較佳為80%以上，更佳為90%以上。
（重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子的製造方法） 本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子例如可藉由於存在硫源的條件下，以溫度200℃～1000℃加熱一次粒子的平均粒徑為5 nm～1000 nm的三氧化鉬粒子來製造。
三氧化鉬粒子的一次粒子的平均粒徑是指利用掃描式電子顯微鏡（SEM）拍攝三氧化鉬粒子，對於構成二維圖像上的凝聚體的最小單位的粒子（即一次粒子），測量其長徑（觀察到的最長部分的費雷特直徑）及短徑（相對於其最長部分的費雷特直徑，垂直方向的短的費雷特直徑），將其平均值作為一次粒徑時，隨機選擇的50個一次粒子的一次粒徑的平均值。
本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子的製造中使用的氧化鉬粒子較佳為含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。作為所述氧化鉬粒子，較佳為使用於所述硫化鉬粉體的製造方法中使用的氧化鉬粉體。
本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子可藉由與所述硫化鉬粉體的製造方法中的說明相同的方法，由所述三氧化鉬粉體製造。 藉由所述三氧化鉬粉體的製造方法，可製造適合於製造本實施形態的重金屬吸附劑中的硫化鉬粒子的三氧化鉬粒子。
＜＜光熱轉化材料＞＞ 本實施形態的光熱轉化材料包含含有硫化鉬粒子的材料，藉由吸收光能而發熱。本實施形態的光熱轉化材料含有硫化鉬粒子，因此相較於氮化鈦、碳黑等公知的光吸收粒子，光吸收性能格外優異。本實施形態的光熱轉化材料具有特別高的太陽光能量吸收性能。
本實施形態的光熱轉化材料可為包含硫化鉬粒子的材料，亦可為硫化鉬粒子分散於液體中的形態的材料，亦可為硫化鉬粒子擔載於載體的形態的材料。 以下，詳細說明硫化鉬粒子分散於液體中的形態的材料。再者，本發明並不僅僅限定於以下所示的實施形態。
＜光吸收流體＞ 本實施形態的光熱轉化材料中，含有所述硫化鉬粒子的材料是含有液體及分散於所述液體中的硫化鉬粒子的光吸收流體。
本實施形態的光熱轉化材料中，所述液體的主成分可為水。所謂液體的主成分為水是指水於液體中所佔的比例為50質量%以上。水於所述液體中所佔的比例較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上，進而佳為90質量%以上。
就與未分散硫化鉬粒子的液體相比，發揮顯著的光吸收性能的方面而言，本實施形態的光熱轉化材料中，相對於所述光熱轉化材料，較佳為含有0.01質量%以上的所述硫化鉬粒子，更佳為含有0.05質量%以上，進而佳為含有0.1質量%以上。本實施形態的光熱轉化材料中，相對於所述光吸收流體，可含有5.0質量%以下的所述硫化鉬粒子，亦可含有1.0質量%以下，亦可含有0.5質量%以下。本實施形態的光熱轉化材料中，相對於所述光吸收流體，較佳為含有0.01質量%以上且5.0質量%以下的所述硫化鉬粒子，更佳為含有0.05質量%以上且1.0質量%以下，進而佳為含有0.1質量%以上且0.5質量%以下。
本實施形態的光熱轉化材料吸收照射到的光能。本實施形態的光熱轉化材料含有硫化鉬粒子，因此相較於氮化鈦、碳黑等公知的光吸收粒子，光吸收性能格外優異。本實施形態的光熱轉化材料具有特別高的太陽光能量吸收性能。
本實施形態的光熱轉化材料不需要另外的光吸收、發熱用的構件，光熱轉化材料自身可高效率地吸收光能，並以熱能的形式蓄積。因此，例如可利用將本實施形態的光熱轉化材料在太陽光照射下流入至透明的管等透明流路的簡單的裝置結構，高效率地收集太陽能。
（硫化鉬粒子） 作為本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子，可使用市售的硫化鉬粒子。相較於現有的光吸收劑，硫化鉬粒子對於太陽光能量高的波長部（500 nm～700 nm），與其他物質相比特佳地吸收。本實施形態的光熱轉化材料藉由使硫化鉬粒子奈米化，可更高效率地吸收光能，並以熱能的形式蓄積。
具體而言，本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 （以下有時簡稱為「中值粒徑D50 」）較佳為10 nm～1000 nm。就表面積大、光吸收性能優異的方面而言，較佳為600 nm以下，更佳為500 nm以下，特佳為400 nm以下。本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子的中值粒徑D50 可為10 nm以上，亦可為20 nm以上，亦可為40 nm以上。
本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子的藉由BET法所測定的比表面積較佳為10 m2 /g以上，更佳為30 m2 /g以上，特佳為40 m2 /g以上。本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子的比表面積越大，越可使光吸收性能優異。本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子的藉由BET法所測定的比表面積可為300 m2 /g以下，亦可為200 m2 /g以下，亦可為100 m2 /g以下。
於本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子的由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）較佳為大於1.0，更佳為1.1以上，特佳為1.2以上。
本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子包含二硫化鉬的3R晶體結構。
另外，本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子較佳為包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構，於由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。進而，硫化鉬粒子亦可包含1H晶體結構等除二硫化鉬的2H晶體結構、3R晶體結構以外的晶體結構。
本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子包含亞穩結構的3R晶體結構，因此認為光吸收性能更優異。通常市售的二硫化鉬粒子是2H晶體結構的硫化鉬，與此相對，本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子包含亞穩結構的3R晶體結構，該方面可藉由以下來進行區別，即，於由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值。
於本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子中，關於利用穿透式電子顯微鏡（TEM）進行拍攝時的二維圖像中的鉬硫化物的形狀，目視觀察或圖像照片中可為粒子狀、球狀、板狀、針狀、帶狀或繩狀，該些形狀亦可組合包含。所述鉬硫化物的形狀較佳為繩狀，50個鉬硫化物的一次粒子的形狀較佳為平均而言具有長度（縱）×寬度（橫）=50 nm～1000 nm×3～100 nm的範圍的大小，更佳為具有100 nm～500 nm×5～50 nm的範圍的大小，特佳為具有150 nm～400 nm×10～20 nm的範圍的大小。藉由為繩狀，可增大硫化鉬粒子的比表面積。此處，所謂繩狀是指細長的形狀。鉬硫化物的一次粒子的縱橫比、即（長度（縱））/（寬度（橫））的值以50個的平均計較佳為1.2～1200，更佳為2～800，進而佳為5～400，特佳為10～200。
本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子向MoS2 的轉化率RC 較佳為70%以上，更佳為80%以上，特佳為90%以上。 本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子藉由向MoS2 的轉化率RC 大，可使光吸收性能優異。
本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子向MoS2 的轉化率RC 可與所述硫化鉬粉體向MoS2 的轉化率RC 同樣地求出。
（光熱轉化材料中的硫化鉬粒子的製造方法） 本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子可藉由於存在硫源的條件下，以溫度200℃～1000℃加熱三氧化鉬粒子來製造，所述三氧化鉬粒子含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。
本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子的製造中使用的氧化鉬粒子較佳為含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。作為所述氧化鉬粒子，較佳為使用於所述硫化鉬粉體的製造方法中使用的氧化鉬粉體。
本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子可藉由與所述硫化鉬粉體的製造方法中的說明相同的方法，由所述三氧化鉬粉體製造。 藉由所述三氧化鉬粉體的製造方法，可製造適合於製造本實施形態的光熱轉化材料中的硫化鉬粒子的三氧化鉬粒子。
本發明的光熱轉化材料具有以下方面。 「51」 一種光熱轉化材料，包含含有硫化鉬粒子的材料，藉由吸收光能而發熱。 「52」 如所述「51」所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm，較佳為10 nm以上且600 nm以下，更佳為20 nm以上且500 nm以下，進而佳為40 nm以上且400 nm以下。 「53」 如所述「51」或「52」所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子的藉由BET法所測定的比表面積為10 m2 /g以上，較佳為30 m2 /g以上，更佳為40 m2 /g以上。 「54」 如所述「51」至「53」中任一項所記載的光熱轉化材料，其中於所述硫化鉬粒子的由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.0，較佳為1.1以上，更佳為1.2以上。 「55」 如所述「51」至「54」中任一項所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的3R晶體結構。 「56」 如所述「55」所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構， 於所述硫化鉬粒子的由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。 「57」 如所述「55」或「56」所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為繩狀、帶狀或片狀。 「58」 如所述「55」至「57」中任一項所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子的一次粒子的縱橫比的平均為1.2～1200，較佳為2～800，更佳為5～400，進而佳為10～200。 「59」 如所述「55」至「58」中任一項所記載的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粉體向MoS2 的轉化率RC 為70%以上，較佳為80%以上，更佳為90%以上。 「60」 如所述「51」至「59」中任一項所記載的光熱轉化材料，其中含有所述硫化鉬粒子的材料是含有液體及分散於所述液體中的硫化鉬粒子的光吸收流體。 「61」 如所述「60」所記載的光熱轉化材料，其中所述液體的主成分為水。 「62」 如所述「60」或「61」所記載的光熱轉化材料，其中相對於所述光吸收流體，含有0.01質量%以上的所述硫化鉬粒子。
＜＜蒸餾方法＞＞ 本實施形態的蒸餾方法藉由對所述光熱轉化材料的光吸收流體照射太陽光進行加熱而使所述液體蒸發。 此時，並非光熱轉化材料整體均勻地發熱，作為光吸收流體中所佔的體積，認為是極少的各個硫化鉬粒子極其局部地發熱而成為高溫。因此，即便光吸收流體整體的溫度低於分散有硫化鉬粒子的液體的沸點，亦自該區域產生液體的蒸氣。所產生的蒸氣的一部分於凝結之前到達光吸收流體表面，釋放至光吸收流體的外部。即，藉由對所述光吸收流體照射太陽光進行加熱，與對所述液體單獨照射太陽光進行加熱的情況相比，可更大量地產生所述液體的蒸氣。因此，本實施形態的蒸餾方法能夠以較先前更低的溫度短時間蒸餾，太陽光的能量利用效率提高。
於本實施形態的蒸餾方法中，藉由使硫化鉬粒子奈米化，可更高效率地吸收光能，發揮更優異的液體蒸氣產生效果。具體而言，可採用所述光熱轉化材料中說明的實施態樣。
本實施形態的蒸餾方法可與先前相比，以低溫進行海水或污水的蒸餾等藉由產生蒸氣來濃縮或去除溶液中的特定成分的處理。本申請案說明書中，該些處理均包含於蒸餾中。可改善此種蒸餾的能量利用效率。再者，可僅自太陽光供給用於蒸餾的熱能，或者亦可自其他熱源供給一部分熱能。例如，亦可主要利用來自其他熱源的熱將蒸餾對象的液體加熱至蒸餾溫度，太陽光用作用於維持蒸餾的主要能源。
本發明的蒸餾方法具有以下方面。 「71」 一種蒸餾方法，藉由對如所述「60」至「62」中任一項所記載的光熱轉化材料照射太陽光進行加熱，而使所述液體蒸發。 [實施例]
接下來示出實施例來更詳細地說明本發明，但本發明並不限定於以下的實施例。
[三氧化鉬粉體的一次粒子的平均粒徑的測定方法] 利用掃描式電子顯微鏡（SEM）拍攝構成三氧化鉬粉體的三氧化鉬粒子。對二維圖像上的構成凝聚體的最小單位的粒子（即一次粒子），測量其長徑（觀察到的最長部分的費雷特直徑）及短徑（相對於其最長部分的費雷特直徑，垂直方向的短的費雷特直徑），將其平均值作為一次粒徑。對隨機選擇的50個一次粒子進行同樣的操作，根據該一次粒子的一次粒徑的平均值，算出一次粒子的平均粒徑。
[三氧化鉬的純度測定：XRF分析] 使用螢光X射線分析裝置普利莫斯（Primus）IV（理學股份有限公司製造），將回收的三氧化鉬粉體的試樣約70 mg取至濾紙上，蓋上聚丙烯（polypropylene，PP）膜進行組成分析。藉由對根據XRF分析結果求出的鉬量進行相對於三氧化鉬粉體100質量%的三氧化鉬換算（質量%）而求出。
[晶體結構分析：XRD法] 將回收的三氧化鉬粉體或其硫化物的試樣填充至深度0.5 mm的測定試樣用支架，並將其置於廣角X射線繞射（XRD）裝置（理學股份有限公司製造的奧提馬（Ultima）IV），於Cu/Kα射線、40 kV/40 mA、掃描速度2°/min、掃描範圍10°以上且70°以下的條件下進行測定。
[比表面積測定：BET法] 對三氧化鉬粉體或硫化鉬粉體的試樣，利用比表面積計（麥奇克拜爾（MicrotracBEL）製造，拜爾索普迷你（BELSORP-mini））進行測定，藉由BET法算出根據氮氣的吸附量所測定的每1 g試樣的表面積作為比表面積（m2 /g）。
[向MoS2 的轉化率RC ] 對黑色粉末的硫化鉬粉體進行X射線繞射（XRD）測定。接下來，藉由RIR（參考強度比）法，使用硫化鉬（MoS2 ）的RIR值KA 及歸屬於硫化鉬（MOS2 ）的（002）面或（003）面的2θ=14.4°±0.5°附近的峰值的積分強度IA 、以及各氧化鉬（作為原料的MoO3 、及作為反應中間體的Mo9 O25 、Mo4 O11 、MoO2 等）的RIR值KB 及各氧化鉬（作為原料的MoO3 、及作為反應中間體的Mo9 O25 、Mo4 O11 、MoO2 等）的最強線峰值的積分強度IB ，由下式（1）求出向MoS2 的轉化率RC 。 RC （%）=（IA /KA ）/（Σ（IB /KB ））×100      …（1） 此處，RIR值分別使用無機晶體結構資料庫（ICSD）中記載的值，分析時使用綜合粉末X射線分析軟體（PDXL）（理學公司製造）。
[延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）測定] 利用研缽將硫化鉬粉末36.45 mg與氮化硼333.0 mg混合。量取該混合物123.15 mg，壓縮成形為ϕ8 mm的錠劑，獲得測定樣品。使用該測定樣品，利用愛知縣同步加速器光中心（Aichi Synchrotron Light Center）的BL5S1，藉由透射法測定延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）。分析中使用阿西娜（Athena）（網際網路＜全球資源定址器（uniform resource locator，URL）：https://bruceravel.github.io/demeter/＞）。
[構成硫化鉬粉體的硫化鉬粒子的中值粒徑D50 的測定] 向丙酮20 cc中添加硫化鉬粉末0.1 g，於冰浴中實施4小時超音波處理後，進而利用丙酮，適當調整為動態光散射式粒徑分佈測定裝置（麥奇克拜爾（MicrotracBEL）製造的納諾特克波II（Nanotrac WaveII））的可測定範圍的濃度，獲得測定樣品。使用該測定樣品，利用動態光散射式粒徑分佈測定裝置（麥奇克拜爾（MicrotracBEL）製造的Nanotrac WaveII）測定粒徑0.0001 μm～10 μm的範圍的粒徑分佈，算出中值粒徑D50 。 其中，對於中值直徑D50 超過10 μm者（比較例1、比較例2），同樣地調整溶液，藉由雷射繞射式粒度分佈測定裝置（島津製作所製造的SALD-7000）測定粒徑0.015 μm～500 μm的範圍的粒徑分佈，算出中值粒徑D50 。
[硫化鉬粉體的粒子形狀觀察方法] 利用穿透式電子顯微鏡（日本電子（JEOL）的JEM1400）拍攝構成硫化鉬粉體的硫化鉬粒子，觀察二維圖像的視野內的50個一次粒子，判斷是否包含繩狀、帶狀或片狀。
＜實施例1＞ （包含β晶體結構的三氧化鉬粉體的製造） 將過渡氧化鋁（和光純藥工業股份有限公司製造，活性氧化鋁，平均粒徑45 μm）1 kg與三氧化鉬（太陽礦工股份有限公司製造）1 kg混合，繼而裝入至匣缽中，利用圖1所示的製造裝置1中的煆燒爐2，以溫度1100℃煆燒10小時。煆燒中，自煆燒爐2的側面及下面導入外部氣體（送風速度：50 L/min，外部氣體溫度：25℃）。三氧化鉬於煆燒爐2內蒸發後，於回收機4附近冷卻，以粒子形式析出。作為煆燒爐2，使用輥道窯（roller hearth kiln，RHK）模擬器（則武股份有限公司（Noritake Company Limited）製造），作為回收機4，使用VF-5N集塵器（安滿能（Amano）股份有限公司製造）。
煆燒後，自匣缽中取出1.0 kg的為藍色粉體的氧化鋁、及利用回收機4回收的三氧化鉬粉體0.85 kg。回收的三氧化鉬粉體的一次粒子的平均粒徑為80 nm，藉由螢光X射線（XRF）測定，可確認到三氧化鉬的純度為99.7%。該三氧化鉬粉體的藉由BET法所測定的比表面積（SA）為44.0 m2 /g。
另外，測定該三氧化鉬粉體的X射線繞射（XRD）。將X射線繞射圖案的結果與三氧化鉬的α晶體的標準圖案及β晶體的標準圖案一併示於圖2中。觀察到歸屬於MoO3 的α晶體的峰值與歸屬於MoO3 的β晶體的峰值，未觀察到其他峰值。繼而求出β晶體的（011）面（2θ：23.01°附近、No.86426（無機晶體結構資料庫（ICSD）））與α晶體的（021）面（2θ：27.32°附近、No.166363（無機晶體結構資料庫（ICSD）））的峰值強度比（β（011）/α（021）），結果β（011）/α（021）為5.2。
（硫化鉬粉體的製造） 利用研缽將該三氧化鉬粉體32.76 mg與氮化硼333.0 mg混合。量取該混合物121.92 mg，壓縮成形為ϕ8 mm的錠劑，測定延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）。將鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜示於圖6中。於由該光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-O的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）為2.0。
於磁性坩堝中，以粉末變得均勻的方式利用攪拌棒將該三氧化鉬粉體1.00 g與硫粉末（關東化學股份有限公司製造）1.57 g混合，於氮環境下，以500℃進行4小時的煆燒，獲得黑色粉末。此處，相對於所述三氧化鉬粉體的MoO3 量100莫耳%，所述硫的S量為705莫耳%。將該黑色粉末（實施例1的硫化鉬粉體）的X射線繞射（XRD）圖案的結果與無機晶體結構資料庫（ICSD）中記載的二硫化鉬（MoS2 ）的3R晶體結構的繞射圖案、二硫化鉬（MoS2 ）的2H晶體結構的繞射圖案及二氧化鉬（MoO2 ）的繞射圖案一併示於圖3中。二氧化鉬（MoO2 ）為反應中間體。
圖3的X射線繞射（XRD）圖案中，僅檢測出歸屬於二硫化鉬（MoS2 ）的峰值，未看到不歸屬於二硫化鉬（MoS2 ）的峰值。即，未觀察到作為副產物的二氧化鉬（MoO2 ）等的反應中間體峰值，僅觀察到歸屬於二硫化鉬（MoS2 ）的峰值，據此可確認到實施例1的硫化鉬粉體向MoS2 的轉化率為99%以上，與硫的反應迅速進行。 藉由X射線繞射（XRD）對該實施例1的硫化鉬粉體進行晶體結構分析，結果確認到包含2H晶體結構及3R晶體結構。39.5°附近的峰值、49.5°附近的峰值的半值寬分別擴大至2.36°、3.71°。
藉由BET法測定實施例1的硫化鉬粉體的比表面積，結果為67.8 m2 /g。
藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置測量實施例1的硫化鉬粉體的粒徑分佈，求出中值粒徑D50 ，結果為170 nm。
將實施例1的硫化鉬粉體的TEM圖像示於圖7中。可觀察到包含大量長度為約200 nm、寬度為約10 nm的帶狀或片狀的鉬硫化物。
[氧還原反應（ORR）活性] 利用超純水：1-丙醇的質量比為1：1的混合溶劑稀釋5%納菲（Nafion）（註冊商標）分散液（富士軟片和光純藥股份有限公司製造，DE520 CS型），製備1 wt%納菲（Nafion）（註冊商標）。 於100 μL的1-己醇及4.1 μL的1 wt%納菲（Nafion）（註冊商標）的混合溶液中加入實施例1的硫化鉬粉體2.0 mg，利用超音波處理使其分散，藉此製備催化劑墨水。 接著，使用玻璃碳棒（glassy carbon rod）（東海碳公司製造，ϕ5 mm×10 mm）作為作用電極用基材，於玻璃碳棒上塗佈5.0 μL的分散液（催化劑墨水），於60℃下乾燥1小時，藉此製作具有包含實施例1的硫化鉬粉體的催化劑層的作用電極。玻璃碳棒上擔載的硫化鉬量為0.1186 mg。
電化學測定中使用米克拉伯（MICLAB）股份有限公司製造的三電極式電池、及東方技研股份有限公司製造的恆電位器（potentiostat），電解液使用0.1 M的H2 SO4 ，以30℃的溫度進行測定。參考電極（reference electrode）使用可逆氫電極（reversible hydrogen electrode，RHE），相對電極（counter electrode）使用玻璃碳板。作為前處理，於氮環境下，以掃描速度150 mV/s、0.05 V～0.9 V的範圍進行300個循環的循環伏安法（cyclic voltammetry）。
其後，分別於氧環境及氮環境中，以掃描速度5 mV/s、0.2 V～0.9 V的範圍進行低速掃描伏安法（O2 +4H+ +4e- =＞2H2 O）。
根據氧環境及氮環境的電流密度之差，算出ORR電流密度（i/mAg-1 ）。將結果示於圖4中。根據該結果，求出具有包含實施例1的硫化鉬粉體的催化劑層的作用電極的工作電壓（vs RHE）為0.64 V。
測定實施例1的硫化鉬粉體的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）。將鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜示於圖9中。於由該光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）為1.2。
＜比較例1＞ 作為比較例1的硫化鉬粉體，使用關東化學股份有限公司製造的硫化鉬試劑，進行氧還原反應（ORR）活性的評價。評價方法與實施例1的硫化鉬粉體的情況相同。將結果示於圖4中。根據該結果，求出由比較例1的硫化鉬粉體所獲得的作用電極的工作電壓（vs RHE）為0.46 V。 另外，將比較例1的硫化鉬試劑的X射線繞射圖案的結果與2H晶體結構的硫化鉬的繞射圖案一併示於圖5中。可知該比較例1的硫化鉬試劑是2H晶體結構為99%以上的硫化鉬。39.5°附近的峰值、49.5°附近的峰值的半值寬分別窄至0.23°、0.22°。
關於比較例1的硫化鉬粉體，與實施例1的硫化鉬粉體同樣地，求出比表面積（SA）、由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）的測定所獲得的起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）、及中值粒徑D50 。將結果示於表1中。
將比較例1的硫化鉬粉體的TEM圖像示於圖8中。粒子形狀為不定形，未觀察到繩狀、帶狀或片狀的鉬硫化物。
＜實施例2＞ 將實施例1中的三氧化鉬粉體1.00 g與硫粉末1.57 g的混合變更為三氧化鉬粉體1.00 g與硫粉末3.14 g的混合，將三氧化鉬粉體及硫粉末的500℃下4小時的煆燒變更為400℃下4小時的煆燒，除此以外，以與實施例1相同的方式製造實施例2的硫化鉬粉體。此處，相對於所述三氧化鉬粉體的MoO3 量100莫耳%，所述硫的S量為1410莫耳%。
於實施例2的硫化鉬粉體的X射線繞射（XRD）圖案中，亦僅檢測出歸屬於二硫化鉬（MoS2 ）的峰值，未看到不歸屬於二硫化鉬（MoS2 ）的峰值。即，未檢測出副產物。可確認到向MoS2 的轉化率為99%以上，與硫的反應迅速發生。進而，藉由X射線繞射（XRD）對該實施例2的硫化鉬粉體進行晶體結構分析，結果確認到包含2H晶體結構與3R晶體結構。39.5°附近的峰值、49.5°附近的峰值的半值寬分別擴大至2.38°、3.29°。
關於實施例2的硫化鉬粉體，與實施例1的硫化鉬粉體同樣地，求出比表面積（SA）、由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）的測定所獲得的起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）、及中值粒徑D50 。將結果示於表1中。
將實施例2的硫化鉬粉體的TEM圖像示於圖8中。可觀察到包含大量長度為約200 nm、寬度為約10 nm的繩狀的鉬硫化物。
關於實施例2的硫化鉬粉體，以與實施例1的硫化鉬粉體的情況相同的方式進行氧還原反應（ORR）活性的評價。求出由實施例2的硫化鉬粉體所獲得的作用電極的工作電壓（vs RHE）為0.65 V。
＜實施例3＞ 將實施例1中的三氧化鉬粉體及硫的500℃下4小時的煆燒變更為400℃下4小時的煆燒，除此以外，以與實施例1相同的方式製造實施例3的硫化鉬粉體。
於實施例3的硫化鉬粉體的X射線繞射（XRD）圖案中，亦僅檢測出歸屬於二硫化鉬（MoS2 ）的峰值，未看到不歸屬於二硫化鉬（MoS2 ）的峰值。即，未檢測出副產物。進而，藉由X射線繞射（XRD）對該實施例3的硫化鉬粉體進行晶體結構分析，結果確認到包含2H晶體結構與3R晶體結構。39.5°附近的峰值、49.5°附近的峰值的半值寬分別擴大至2.40°、3.43°。
關於實施例3的硫化鉬粉體，與實施例1的硫化鉬粉體同樣地，求出比表面積（SA）、由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）的測定所獲得的起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）、及中值粒徑D50 。將結果示於表1中。
將實施例3的硫化鉬粉體的TEM圖像示於圖8中。可觀察到包含大量長度為約150 nm、寬度為約10 nm的繩狀的鉬硫化物。
關於實施例3的硫化鉬粉體，以與實施例1的硫化鉬粉體的情況相同的方式進行氧還原反應（ORR）活性的評價。求出由實施例3的硫化鉬粉體所獲得的作用電極的工作電壓（vs RHE）為0.63 V。
＜實施例4＞ 將實施例1中獲得的三氧化鉬粉體5.00 g放入至磁性坩堝中，再次以400℃煆燒4小時，將該再次煆燒的三氧化鉬粉體1.00 g與硫1.57 g混合，於氮環境下，以400℃進行4小時的煆燒，製造出黑色粉末即實施例4的硫化鉬粉體。
藉由X射線繞射（XRD）對實施例4的硫化鉬粉體進行晶體結構分析的結果可確認到，向MoS2 的轉化率為90%，與硫的反應迅速發生。進而，藉由X射線繞射（XRD）對該實施例3的硫化鉬粉體進行晶體結構分析，結果確認到包含2H晶體結構與3R晶體結構。39.5°附近的峰值、49.5°附近的峰值的半值寬分別擴大至2.40°、3.43°。
藉由XRD測定，觀察到歸屬於作為反應中間體的二氧化鉬（MoO2 ）的峰值。於表1中將其說明為副產物「有」。
關於實施例4的硫化鉬粉體，與實施例1的硫化鉬粉體同樣地，求出比表面積（SA）、由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）的測定所獲得的起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）、及中值粒徑D50 。將結果示於表1中。
將實施例4的硫化鉬粉體的TEM圖像示於圖8中。可觀察到包含大量寬度為約10 nm、長度為約200 nm的繩狀的鉬硫化物。
關於實施例4的硫化鉬粉體，以與實施例1的硫化鉬粉體的情況相同的方式進行氧還原反應（ORR）活性的評價。求出由實施例4的硫化鉬粉體所獲得的作用電極的工作電壓（vs RHE）為0.62 V。
＜比較例2＞ 於磁性坩堝中，以粉末變得均勻的方式利用攪拌棒將太陽礦工股份有限公司製造的三氧化鉬粉體（MoO3 ）1.00 g與硫粉末（關東化學股份有限公司製造）1.57 g混合，於氮環境下，以400℃進行4小時的煆燒，獲得黑色粉末。將該黑色粉末（比較例2的硫化鉬粉體）的X射線繞射（XRD）圖案的結果與二硫化鉬（MoS2 ）的3R晶體結構的繞射圖案、二硫化鉬（MoS2 ）的2H晶體結構的繞射圖案及二氧化鉬（MoO2 ）的繞射圖案一併示於圖10中。
圖10的X射線繞射（XRD）圖案中，檢測出歸屬於2H晶體結構的二硫化鉬（MoS2 ）的峰值及歸屬於二氧化鉬（MoO2 ）的峰值，但未看到歸屬於3R晶體結構的二硫化鉬（MoS2 ）的峰值。39.5°附近的峰值、49.5°附近的峰值的半值寬分別為1.73°、0.82°。比較例2的硫化鉬粉體中含有反應中間體（MoO2 ），向MoS2 的轉化率低至53%。
作為原料的三氧化鉬粉體（MoO3 ）（太陽礦工股份有限公司製造）僅包含α晶體結構，不含β晶體結構。另外，該三氧化鉬粉體（MoO3 ）的平均粒徑大至約10 μm，因此認為向MoS2 的轉化率為低值。
關於比較例2的硫化鉬粉體，與實施例1的硫化鉬粉體同樣地，求出比表面積（SA）、由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）的測定所獲得的起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）、及中值粒徑D50 。將結果示於表1中。
將比較例2的硫化鉬粉體的TEM圖像示於圖8中。粒子形狀為不定形，未觀察到繩狀的鉬硫化物。
關於比較例2的硫化鉬粉體，以與實施例1的硫化鉬粉體的情況相同的方式進行氧還原反應（ORR）活性的評價。求出由比較例2的硫化鉬粉體所獲得的作用電極的工作電壓（vs RHE）為0.41 V。
＜比較例3＞ 將實施例1中的三氧化鉬粉體1.00 g與硫1.57 g的混合變更為三氧化鉬粉體1.00 g與硫0.79 g的混合，將三氧化鉬粉體及硫的500℃下4小時的煆燒變更為400℃下4小時的煆燒，除此以外，以與實施例1相同的方式獲得黑色粉末。此處，相對於所述三氧化鉬粉體的MoO3 量100莫耳%，所述硫的S量為355莫耳%。
將該黑色粉末（比較例3的硫化鉬粉體）的X射線繞射（XRD）圖案的結果與二硫化鉬（MoS2 ）的3R晶體結構的繞射圖案、二硫化鉬（MoS2 ）的2H晶體結構的繞射圖案及二氧化鉬（MoO2 ）的繞射圖案一併示於圖11中。
圖11的X射線繞射（XRD）圖案中，檢測出歸屬於2H晶體結構的二硫化鉬（MoS2 ）的峰值及歸屬於反應中間體（Mo9 O25 及MoO2 ）的峰值，但未看到歸屬於3R晶體結構的二硫化鉬（MoS2 ）的峰值。39.5°附近的峰值、49.5°附近的峰值的半值寬分別為2.41°、0.50°。比較例3的硫化鉬粉體中含有反應中間體（Mo9 O25 及MoO2 ），向MoS2 的轉化率低至62%。
關於比較例3的硫化鉬粉體，與實施例1的硫化鉬粉體同樣地，求出比表面積（SA）、由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）的測定所獲得的起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）、及中值粒徑D50 。將結果示於表1中。
將比較例3的硫化鉬粉體的TEM圖像示於圖8中。粒子形狀為不定形，未觀察到繩狀的鉬硫化物。
關於比較例3的硫化鉬粉體，以與實施例1的硫化鉬粉體的情況相同的方式進行氧還原反應（ORR）活性的評價。求出由比較例3的硫化鉬粉體所獲得的作用電極的工作電壓（vs RHE）為0.44 V。
＜比較例4＞ 將實施例1中的三氧化鉬粉體及硫的500℃下4小時的煆燒變更為300℃下4小時的煆燒，除此以外，以與實施例1相同的方式製造比較例4的硫化鉬粉體。
將比較例4的硫化鉬粉體的X射線繞射（XRD）圖案的結果與二硫化鉬（MoS2 ）的3R晶體結構的繞射圖案、二硫化鉬（MoS2 ）的2H晶體結構的繞射圖案及二氧化鉬（MoO2 ）的繞射圖案一併示於圖12中。
圖12的X射線繞射（XRD）圖案中，檢測出歸屬於三氧化鉬粉體（MoO3 ）的峰值及歸屬於反應中間體（Mo9 O25 及MoO2 ）的峰值。相當於3R晶體結構的二硫化鉬（MoS2 ）、2H晶體結構的二硫化鉬（MoS2 ）的39.5°附近的峰值、49.5°附近的峰值非常小，無法求出半值寬。比較例4的硫化鉬粉體中殘留有三氧化鉬粉體（MoO3 ），同時含有原料的反應中間體（Mo9 O25 及MoO2 ），向MoS2 的轉化率低至8%。
關於比較例4的硫化鉬粉體，與實施例1的硫化鉬粉體同樣地，求出比表面積（SA）、及中值粒徑D50 。將結果示於表1中。再者，於比較例4的硫化鉬粉體的TEM圖像中，粒子形狀為不定形，未觀察到繩狀的鉬硫化物。
關於比較例4的硫化鉬粉體，以與實施例1的硫化鉬粉體的情況相同的方式進行氧還原反應（ORR）活性的評價。比較例4的硫化鉬粉體中觀察到的電流量非常小，無法求出作用電極的工作電壓（vs RHE）。
如表1的結果所示，與比較例1～比較例4的硫化鉬粉體相比，實施例1～實施例4的硫化鉬粉體的氧還原反應（ORR）活性優異。
[表1]
  2H- 3R- 向MoS2 的 轉化率 副產物 半值寬/° SA /m2 ·g-1 EXAFS 比（I/II） D50 /nm TEM ORR活性※
39.5°附近 49.5°附近
實施例1 有 有 99%＜ 未檢出 2.36 3.71 67.8 1.2 170 包含奈米帶狀 ○
實施例2 有 有 99%＜ 未檢出 2.38 3.29 93.7 1.2 324 包含奈米帶狀 ○
實施例3 有 有 99%＜ 未檢出 2.40 3.43 70.0 1.3 240 包含奈米帶狀 ○
實施例4 有 有 90% 有 1.94 2.54 42.5 1.3 205 包含奈米帶狀 ○
比較例1 有 無 - - 0.23 0.22 5.6 0.7 13340 不定形 ×
比較例2 有 無 53% 有 1.73 0.82 19.4 0.9 11000 不定形 ×
比較例3 有 有 62% 有 2.41 0.50 38.1 1.3 432 不定形 ×
比較例4 無 無 8% 有 - - 25.3 （S析出） - 272 不定形 ×
  ※ ○ 工作電壓（vs RHE）0.6 V以上
    × 工作電壓（vs RHE）未滿0.6 V
[重金屬吸附劑] ＜實施例5＞ 製作氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣、氯化鐵（III）六水合物、氯化鎳（II）六水合物及硝酸鉛8種金屬種類的0.1 mmol/L的混合水溶液。均使用關東化學股份有限公司製造的試劑。 將所述混合水溶液的1.0 mL裝填至感應耦合電漿（inductively coupled plasma，ICP）發光分光分析裝置（ICP-光發射光譜儀（optical emission spectrometer，OES），珀金埃爾默（PerkinElmer）公司製造，歐迪瑪（Optima）8300）的試樣導入部，測定各金屬含量。於表2中將結果表示為初始溶液（1）的金屬含量。 向所述初始溶液（1）90 g中投入實施例1的硫化鉬粉體0.09 g，利用拉伯振盪器（Lab Shaker）攪拌24小時。 其後，將攪拌液過濾分離，將水溶液的1.0 mL裝填至ICP發光分光分析裝置（ICP-OES）的試樣導入部，測定各金屬含量。於表2中將結果表示為金屬殘存量。 另外，將下式所示的去除率（%）示於表2中。 去除率（%）=（初始溶液（1）的金屬含量-金屬殘存量）×100/初始溶液（1）的金屬含量 其中，當去除率（%）的計算值為負數時，表示為0.0%。
使用構成實施例1的硫化鉬粉體的硫化鉬粒子作為吸附劑的實施例5的重金屬吸附劑，Pb及Fe的去除率大，高選擇性地吸附重金屬（Pb及Fe），但對Pb的吸附性能特別優異。另外，未吸附大量礦物質（Na、Mg、K、Ca）。
＜實施例6＞ 向實施例5中使用的初始溶液（1）90 g中投入比較例1的硫化鉬試劑0.09 g，利用拉伯振盪器（Lab Shaker）攪拌24小時。 其後，將攪拌液過濾分離，將水溶液的1.0 mL裝填至ICP發光分光分析裝置（ICP-OES）的試樣導入部，測定各金屬含量。於表2中將結果表示為金屬殘存量。 另外，將下式所示的去除率（%）示於表2中。 去除率（%）=（初始溶液（1）的金屬含量-金屬殘存量）×100/初始溶液（1）的金屬含量 其中，當去除率（%）的計算值為負數時，表示為0.0%。
使用比較例1的硫化鉬試劑作為吸附劑的實施例6的重金屬吸附劑選擇性地吸附重金屬（Pb及Fe），但對Pb的吸附性能低。另外，使用比較例1的硫化鉬試劑作為吸附劑的實施例6的重金屬吸附劑未吸附大量礦物質（Na、Mg、K、Ca）。
＜比較例5＞ 將沸石（東曹股份有限公司製造的澤拉姆（ZEOLUM）（註冊商標）A-4、球狀、14 mesh（目）～20 mesh）作為比較例5的重金屬吸附劑，進行以下評價實驗。 與實施例5同樣地製作8種金屬種類的0.1 mmol/L的混合水溶液。均使用關東化學股份有限公司製造的試劑。 將所述混合水溶液的1.0 mL裝填至ICP發光分光分析裝置（ICP-OES）的試樣導入部，測定各金屬含量。於表2中將結果表示為初始溶液（2）的金屬含量。 向所述初始溶液（2）90 g中投入所述沸石0.09 g，利用拉伯振盪器（Lab Shaker）攪拌24小時。 其後，將攪拌液過濾分離，將水溶液的1.0 mL裝填至ICP發光分光分析裝置（ICP-OES）的試樣導入部，測定各金屬含量。於表2中將結果表示為金屬殘存量。 另外，將下式所示的去除率（%）示於表2中。 去除率（%）=（初始溶液（2）的金屬含量-金屬殘存量）×100/初始溶液（2）的金屬含量 其中，當去除率（%）的計算值為負數時，表示為0.0%。
比較例5的重金屬吸附劑（沸石）很強地吸附重金屬（Pb及Fe），但亦很好地吸附大量礦物質（Na、Mg、K、Ca）。
＜比較例6＞ 將活性碳（可樂麗（KURARAY）股份有限公司製造的可樂麗科爾（Kuraraycoal）（註冊商標））作為比較例6的重金屬吸附劑，進行以下評價實驗。 向比較例5中使用的初始溶液（2）90 g中投入比較例6的活性碳0.09 g，利用拉伯振盪器（Lab Shaker）攪拌24小時。 其後，將攪拌液過濾分離，將水溶液的1.0 mL裝填至ICP發光分光分析裝置（ICP-OES）的試樣導入部，測定各金屬含量。於表2中將結果表示為金屬殘存量。 另外，將下式所示的去除率（%）示於表2中。 去除率（%）=（初始溶液（2）的金屬含量-金屬殘存量）×100/初始溶液（2）的金屬含量 其中，當去除率（%）的計算值為負數時，表示為0.0%。
比較例6的活性碳選擇性地吸附重金屬（Pb及Fe），但對Pb的吸附性能低。另外，使用比較例6的活性碳作為吸附劑的重金屬吸附劑未吸附大量礦物質（Na、Mg、K、Ca）。
[表2]
  金屬種類 Na Mg K Ca Fe Li Ni Pb
  初始溶液（1） 的金屬含量 μg/L 92 81 170 170 230 33 250 870
實施例5 金屬殘存量 μg/L 180 78 180 170 180 33 240 110
去除率 % 0.0 3.7 0.0 0.0 21.7 0.0 4.0 87.4
實施例6 金屬殘存量 μg/L 180 81 190 180 150 32 250 730
去除率 % 0.0 0.0 0.0 0.0 34.8 3.0 0.0 16.1
  初始溶液（2） 的金屬含量 μg/L 91 77 170 160 210 32 240 930
比較例5 金屬殘存量 μg/L 940 22 85 47 ＜10 23 67 ＜50
去除率 % 0.0 0.0 50.0 70.6 ＞95.2 28.1 72.0 ＞94.6
比較例6 金屬殘存量 μg/L 170 80 170 180 150 30 240 730
去除率 % 0.0 0.0 0.0 0.0 28.6 6.3 0.0 21.5
[重金屬（鉛）吸附評價] 利用離子交換水稀釋硝酸鉛（II）（關東化學股份有限公司製造）的試劑溶液，以重金屬濃度以初始濃度計為約1000 ppb的方式調整稀釋溶液。 將稀釋溶液40 g放入50 mL管中。於其中分別投入40 mg（0.1 wt%）的實施例5、實施例6、比較例5及比較例6的各重金屬吸附劑，製成實驗溶液，以3 h、6 h、12 h、24 h的各時間，利用東和拉博（TOWA LABO）股份有限公司的羅塔混合（Rotamix）RKVSD以15 rpm的轉速進行攪拌。 攪拌結束後，利用東洋濾紙股份有限公司製造的過濾器25AS020AN對實驗溶液約24 g進行注射器過濾，加入約1 g的硝酸（密度：1.38 g/mL）（關東化學股份有限公司製造的電子工業等級），製備穩定化的試樣溶液。 利用ICP發光分光分析裝置（ICP-OES，珀金埃爾默公司製造，歐迪瑪（Optima）8300）（標準曲線方式），測定試樣溶液中的殘存重金屬量。將試樣溶液中的實測資料換算為利用硝酸稀釋前的實驗溶液的濃度，作為實驗後的殘存重金屬濃度。將重金屬（鉛）吸附評價的結果示於表3中。檢測界限均為50 ppb。
[表3]
Pb2+ 吸附劑 投入量 初始濃度 實驗後的殘存重金屬濃度
3 h 6 h 12 h 24 h
wt% ppb ppb
實施例5 MoS2 （實施例1） 0.1 1040 ＜50 ＜50 ＜50 ＜50
實施例6 MoS2 （比較例1） 0.1 1040 ＜50 ＜50 ＜50 ＜50
比較例5 沸石 0.1 1040 640 570 750 500
比較例6 活性碳 0.1 1040 660 690 720 670
[重金屬（汞）吸附評價] 將重金屬（鉛）吸附評價中的硝酸鉛（II）變更為氯化汞（II）（關東化學股份有限公司製造），除此以外，以與重金屬（鉛）吸附評價相同的方式進行重金屬（汞）吸附評價。將重金屬（汞）吸附評價的結果示於表4中。檢測界限均為50 ppb。
[表4]
Hg2+ 吸附劑 投入量 初始濃度 實驗後的殘存重金屬濃度
3 h 6 h 12 h 24 h
wt% ppb ppb
實施例5 MoS2 （實施例1） 0.1 750 ＜50 ＜50 ＜50 ＜50
實施例6 MoS2 （比較例1） 0.1 750 230 180 120 140
比較例5 沸石 0.1 750 790 760 770 720
比較例6 活性碳 0.1 750 480 470 510 560
[重金屬（銀）吸附評價] 將重金屬（鉛）吸附評價中的硝酸鉛（II）變更為硝酸銀（I）（關東化學股份有限公司製造，銀標準液），除此以外，以與重金屬（鉛）吸附評價相同的方式進行重金屬（銀）吸附評價。將重金屬（銀）吸附評價的結果示於表5中。檢測界限均為10 ppb。
[表5]
Ag+ 吸附劑 投入量 初始濃度 實驗後的殘存重金屬濃度
3 h 6 h 12 h 24 h
wt% ppb ppb
實施例5 MoS2 （實施例1） 0.1 1040 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
實施例6 MoS2 （比較例1） 0.1 1040 260 190 62 120
比較例5 沸石 0.1 1040 89 34 28 29
比較例6 活性碳 0.1 1040 1040 910 630 450
[重金屬（金）吸附評價] 將重金屬（鉛）吸附評價中的硝酸鉛（II）變更為四氯金（III）酸（那卡萊科技（Nacalai Tesque）股份有限公司製造的金標準液），除此以外，以與重金屬（鉛）吸附評價相同的方式進行重金屬（金）吸附評價。將重金屬（金）吸附評價的結果示於表6中。檢測界限均為100 ppb。
[表6]
AuCl4 - 吸附劑 投入量 初始濃度 實驗後的殘存重金屬濃度
3 h 6 h 12 h 24 h
wt% ppb ppb
實施例5 MoS2 （實施例1） 0.1 1040 ＜100 ＜100 ＜100 ＜100
實施例6 MoS2 （比較例1） 0.1 1040 ＜100 ＜100 ＜100 ＜100
比較例5 沸石 0.1 1040 730 620 610 560
比較例6 活性碳 0.1 1040 ＜100 ＜100 ＜100 ＜100
[光熱轉化材料] ＜實施例7＞ 向寺岡（TERAOKA）股份有限公司製造的拋棄式杯（disposable cup）100 ml中注入離子交換水20 g，進而添加實施例1的硫化鉬粉體20 mg（0.1質量%），進行10分鐘超音波攪拌，獲得實施例7的光熱轉化材料的光吸收流體。容器的周圍可簡單地保溫。
使用三永電機公司製造的XES-40S3作為模擬太陽光產生裝置，以1000 W/m2 的照度照射實施例7的光熱轉化材料。
自照射開始1.5小時後，進行計量，進而繼續照射，合計照射3小時後，再次進行計量。根據此兩者的計量值的差值算出的、實施例7的光熱轉化材料的穩定狀態後1.5小時的水蒸發量為3.17 g。
測定水蒸發量的時間段的實驗室環境為溫度22.2℃～22.4℃、濕度34%。
對注入至寺岡（TERAOKA）股份有限公司製造的拋棄式杯100 ml中的離子交換水20 g，不照射模擬太陽光，而是於與實施例7相同的實驗室環境下，同時於1.5小時後及3小時後進行計量。根據此兩者的計量值的差值算出的參考水蒸發量為0.132 g。
＜實施例8＞ 向寺岡（TERAOKA）股份有限公司製造的拋棄式杯100 ml中注入離子交換水20 g，進而添加比較例1的硫化鉬粉體20 mg（0.1質量%），進行10分鐘超音波攪拌，獲得實施例8的光熱轉化材料的光吸收流體。容器的周圍可簡單地保溫。
以與實施例7相同的方式測定實施例8的光熱轉化材料的穩定狀態後1.5小時的水蒸發量。將測定結果示於表7中。另外，對注入至寺岡（TERAOKA）股份有限公司製造的拋棄式杯100 ml中的離子交換水20 g，不照射模擬太陽光，而是於與實施例8相同的實驗室環境下，同時於1.5小時後及3小時後進行計量。將根據此兩者的計量值的差值算出的參考水蒸發量示於表7中。將實施該些時的實驗室環境示於表7中。
＜比較例7＞ 向寺岡（TERAOKA）股份有限公司的拋棄式杯100 ml中注入離子交換水20 g，進而添加富士軟片和光純藥股份有限公司製造的氮化鈦（TiN）粒子（中值粒徑D50 ：1000 nm）20 mg（0.1質量%），進行10分鐘超音波攪拌，獲得比較例7的光熱轉化材料的光吸收流體。容器的周圍可簡單地保溫。
以與實施例7相同的方式測定比較例7的光熱轉化材料的穩定狀態後1.5小時的水蒸發量，將測定結果示於表7中。另外，與實施例7及實施例8同樣地，將此時的參考水蒸發量及實驗室環境示於表7中。
＜比較例8＞ 向寺岡（TERAOKA）股份有限公司的拋棄式杯100 ml中注入離子交換水20 g，進而添加獅王特殊化學（Lion Specialty Chemicals）股份有限公司製造的導電性碳黑（科琴黑（Ketjen Black）（註冊商標），EC300J，中值粒徑D50 ：40 nm）7.45 mg（0.038質量%），進行10分鐘超音波攪拌，獲得比較例8的光熱轉化材料的光吸收流體。容器的周圍可簡單地保溫。 使二硫化鉬（MoS2 ）的比重為5.1，使導電性碳黑（科琴黑（註冊商標），EC300J）的比重與碳黑相同為1.9，比較例8的導電性碳黑的添加體積量與實施例7及實施例8的情況下的二硫化鉬（MoS2 ）的添加體積量相同。
以與實施例7相同的方式測定比較例8的光熱轉化材料的穩定狀態後1.5小時的水蒸發量，將測定結果示於表7中。另外，與實施例7及實施例8同樣地，將此時的參考水蒸發量及實驗室環境示於表7中。
＜比較例9＞ 向寺岡（TERAOKA）股份有限公司的拋棄式杯100 ml中注入離子交換水20 g，進而添加獅王特殊化學股份有限公司製造的導電性碳黑（科琴黑（Ketjen Black）（註冊商標），EC300J，中值粒徑D50 ：40 nm）20 mg（0.1質量%），進行10分鐘超音波攪拌，獲得比較例9的光熱轉化材料的光吸收流體。容器的周圍可簡單地保溫。
以與實施例7相同的方式測定比較例9的光熱轉化材料的穩定狀態後1.5小時的水蒸發量，將測定結果示於表7中。另外，與實施例7及實施例8同樣地，將此時的參考水蒸發量及實驗室環境示於表7中。
＜比較例10＞ 向寺岡（TERAOKA）股份有限公司的拋棄式杯100 ml中注入離子交換水20 g，將其作為比較例10的光熱轉化材料的光吸收流體。容器的周圍可簡單地保溫。
以與實施例7相同的方式測定比較例10的光熱轉化材料的穩定狀態後1.5小時的水蒸發量，將測定結果示於表7中。另外，與實施例7及實施例8同樣地，將此時的參考水蒸發量及實驗室環境示於表7中。
[表7]
  粒子 中值粒徑 D50 /nm 添加量 質量% 1.5 h的水蒸發量 g 參考水蒸發量 g 最終溫度 ℃ 實驗室環境
實施例7 硫化鉬MoS2 （實施例1） 170 0.1 3.17 0.132 46.9 22.2℃34%RH ～22.4℃34%RH
實施例8 硫化鉬MoS2 （比較例1） 13340 0.1 3.02 0.127 44.0 22.8℃34%RH ～23.1℃34%RH
比較例7 氮化鈦TiN 1000 0.1 2.75 0.125 46.0 23.7℃39%RH ～23.2℃38%RH
比較例8 碳黑C 40 0.038 2.94 0.128 46.2 21.7℃37%RH ～21.6℃36%RH
比較例9 碳黑C 40 0.1 2.95 0.128 - 21.6℃36%RH ～23.0℃35%RH
比較例10 無 - - 1.37 0.116 40.7 22.5℃41%RH ～23.1℃39%RH
於實施例7及實施例8、以及比較例7～比較例10的實驗中，各實驗室環境下進行的只有水的樣品的參考水蒸發量幾乎沒有變化，因此可確認到各實驗室環境相同，未對試驗結果產生影響。
實施例7及實施例8、以及比較例7～比較例10的各實驗獨立地進行。測定水蒸發量的時間段的各實驗室環境為溫度21.6℃～23.7℃、濕度34%～41%的範圍內。同時，於各實驗室環境下進行的只有水的樣品的參考水蒸發量幾乎沒有變化，因此可確認到各實驗室環境相同，未對試驗結果產生影響。
如表7所示，可知實施例7及實施例8的光熱轉化材料在1.5小時的水蒸氣量大於比較例7～比較例10的光熱轉化材料在1.5小時的水蒸氣量，產生了大量水蒸氣。 如上所述，根據本實施形態的光熱轉化材料的光吸收流體，於在低於分散有硫化鉬粒子的液體的沸點的溫度下，使氮化鈦粒子或碳黑分散的情況下，與只有未分散有硫化鉬粒子的水的情況相比，可速度更快地使該液體蒸發。因此，根據本實施形態的光熱轉化材料的光吸收流體，可在更低溫下迅速地進行蒸餾等，從而能夠減少蒸餾等時的能量損失。
特別是含有實施例1的硫化鉬粒子的實施例7的光熱轉化材料產生更多的水蒸氣，顯示出光吸收性能更優異，所述實施例1的硫化鉬粒子的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm，比表面積為10 m2 /g以上，所述比（I/II）大於1.0，包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構。可認為，藉由使硫化鉬粒子奈米化，從而比表面積增加，光吸收效率進一步增加。
（吸光光譜測定） 對含有構成實施例1的硫化鉬粉體的硫化鉬粒子（MoS2 ）的實施例7的光熱轉化材料的光吸收流體、含有氮化鈦（TiN）粒子的比較例7的光熱轉化材料的光吸收流體、及含有導電性碳黑（科琴黑（Ketjen Black）（註冊商標），EC300J）的比較例9的光熱轉化材料的光吸收流體，分別利用離子交換水稀釋，調整為0.2 mg/H2 Og的濃度，並進行1小時超音波攪拌後，利用日立高新技術科技（Hitachi High-Tech Science）公司製造的分光光度計U-4100測定自紫外線至近紅外線的波長下的吸光光譜。
將該些吸光光譜的測定結果與依據國際電工技術委員會（International Electrotechnical Commission，IEC）60904-3（同等規格日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）C8904-3）的太陽光光譜（AM1.5G）一併示於圖13中。
硫化鉬粒子於在太陽光所具有能量中佔約4成的波長350 nm～800 nm附近具有高吸收，因此作為太陽光吸收材料優異。 [產生上之可利用性]
本發明的硫化鉬粉體的氧還原反應（ORR）活性優異，因此可用作電極材料。
本發明的重金屬吸附劑對重金屬的吸附性能大，且對礦物質成分的吸附能力小，因此可較佳地用於水淨化材料、煤煙處理材料、重金屬流出防止材料、貴金屬回收材料等用途。
相較於作為太陽光吸收材料為人所知的金、碳奈米管、氮化鈦等，本發明的光熱轉化材料中使用的硫化鉬粒子更廉價。本發明的光熱轉化材料的光吸收性能、特別是太陽光吸收性能優異，因此可代替熱式淡化設施、逆滲透（reverse osmosis，RO）式淡化設施，於災害時用飲用水生成裝置等中用於照射太陽光進行加熱的蒸餾方法等中。
1:製造裝置 2:煆燒爐 3:冷卻配管 4:回收機 5:排氣口 6:開度調整風門 7:觀察窗 8:排風裝置 9:外部冷卻裝置
圖1是作為原料的三氧化鉬粉體的製造中使用的裝置的一例的概略圖。 圖2是將作為原料的三氧化鉬粉體的X射線繞射（XRD）圖案的結果與三氧化鉬的α晶體的標準圖案（α-MoO3 ）及β晶體的標準圖案（β-MoO3 ）一併示出的圖。 圖3是將本發明的一實施形態的硫化鉬粉體的X射線繞射（XRD）圖案的結果與二硫化鉬（MoS2 ）的3R晶體結構的繞射圖案、二硫化鉬（MoS2 ）的2H晶體結構的繞射圖案及二氧化鉬（MoO2 ）的繞射圖案一併示出的圖。 圖4是相對於由硫化鉬粉體所獲得的作用電極的工作電壓（vs RHE）來表示ORR電流密度（i/mAg-1 ）的曲線圖。 圖5是將比較例的硫化鉬粉體的X射線繞射（XRD）圖案的結果與二硫化鉬（MoS2 ）的2H晶體結構的繞射圖案一併示出的圖。 圖6是使用作為原料的三氧化鉬粉體所測定的鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜。 圖7是本發明的一實施形態的硫化鉬粉體的TEM圖像。 圖8是實施例及比較例的硫化鉬粉體的TEM圖像。 圖9是使用本發明的一實施形態的硫化鉬粉體所測定的鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜。 圖10是將比較例2的硫化鉬粉體的X射線繞射（XRD）圖案的結果與二硫化鉬（MoS2 ）的3R晶體結構的繞射圖案、二硫化鉬（MoS2 ）的2H晶體結構的繞射圖案及二氧化鉬（MoO2 ）的繞射圖案一併示出的圖。 圖11是將比較例3的硫化鉬粉體的X射線繞射（XRD）圖案的結果與二硫化鉬（MoS2 ）的3R晶體結構的繞射圖案、二硫化鉬（MoS2 ）的2H晶體結構的繞射圖案及二氧化鉬（MoO2 ）的繞射圖案一併示出的圖。 圖12是將比較例4的硫化鉬粉體的X射線繞射（XRD）圖案的結果與二硫化鉬（MoS2 ）的3R晶體結構的繞射圖案、二硫化鉬（MoS2 ）的2H晶體結構的繞射圖案及二氧化鉬（MoO2 ）的繞射圖案一併示出的圖。
圖13是將實施例及比較例的光熱轉化材料的光吸收流體的自紫外線至近紅外線的波長下的吸光光譜與太陽光光譜一併示出的曲線圖。

Claims (39)

  1. 一種硫化鉬粉體，包含二硫化鉬的3R晶體結構。
  2. 如請求項1所述的硫化鉬粉體，包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構。
  3. 如請求項2所述的硫化鉬粉體，其中於由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。
  4. 如請求項1至請求項3中任一項所述的硫化鉬粉體，其中藉由布厄特法所測定的比表面積為10 m2 /g以上。
  5. 如請求項1至請求項4中任一項所述的硫化鉬粉體，其中藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm。
  6. 如請求項1至請求項5中任一項所述的硫化鉬粉體，其中於由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.0。
  7. 如請求項1至請求項6中任一項所述的硫化鉬粉體，其中構成所述硫化鉬粉體的硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為繩狀、帶狀或片狀。
  8. 一種硫化鉬粉體的製造方法，其為如請求項1至請求項7中任一項所述的硫化鉬粉體的製造方法，所述硫化鉬粉體的製造方法包括：對三氧化鉬粉體，於存在硫源的條件下，以溫度200℃～1000℃進行加熱，所述三氧化鉬粉體含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。
  9. 一種硫化鉬粉體的製造方法，其為如請求項1至請求項7中任一項所述的硫化鉬粉體的製造方法，所述硫化鉬粉體的製造方法包括：對三氧化鉬粉體，於不存在硫源的條件下，以溫度100℃～800℃進行加熱，繼而，於存在硫源的條件下，以溫度200℃～1000℃進行加熱，所述三氧化鉬粉體含有包含三氧化鉬的β晶體結構的一次粒子的集合體。
  10. 如請求項8或請求項9所述的硫化鉬粉體的製造方法，其中所述三氧化鉬粉體的一次粒子的平均粒徑為5 nm～1000 nm。
  11. 如請求項8至請求項10中任一項所述的硫化鉬粉體的製造方法，其中相對於所述三氧化鉬粉體的MoO3 量100莫耳%，所述硫源的S量為500莫耳%以上。
  12. 如請求項8至請求項11中任一項所述的硫化鉬粉體的製造方法，其中存在所述硫源的條件下的加熱溫度為320℃以上。
  13. 一種重金屬吸附劑，其是含有硫化鉬粒子的重金屬吸附劑，其中 所述硫化鉬粒子的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm。
  14. 如請求項13所述的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子的藉由布厄特法所測定的比表面積為10 m2 /g以上。
  15. 如請求項13或請求項14所述的重金屬吸附劑，其中於所述硫化鉬粒子的由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.0。
  16. 如請求項13至請求項15中任一項所述的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的3R晶體結構。
  17. 如請求項16所述的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構。
  18. 如請求項17所述的重金屬吸附劑，其中於所述硫化鉬粒子的由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。
  19. 如請求項17或請求項18所述的重金屬吸附劑，其中所述硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為繩狀、帶狀或片狀。
  20. 一種光熱轉化材料，包含含有硫化鉬粒子的材料，藉由吸收光能而發熱。
  21. 如請求項20所述的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm。
  22. 如請求項20或請求項21所述的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子的藉由布厄特法所測定的比表面積為10 m2 /g以上。
  23. 如請求項20至請求項22中任一項所述的光熱轉化材料，其中於所述硫化鉬粒子的由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.0。
  24. 如請求項20至請求項23中任一項所述的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的3R晶體結構。
  25. 如請求項24所述的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構。
  26. 如請求項25所述的光熱轉化材料，其中於所述硫化鉬粒子的由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。
  27. 如請求項24或請求項25所述的光熱轉化材料，其中所述硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為繩狀、帶狀或片狀。
  28. 如請求項20至請求項27中任一項所述的光熱轉化材料，其中含有所述硫化鉬粒子的材料是含有液體及分散於所述液體中的硫化鉬粒子的光吸收流體。
  29. 如請求項28所述的光熱轉化材料，其中所述液體的主成分為水。
  30. 如請求項28或請求項29所述的光熱轉化材料，其中相對於所述光吸收流體，含有0.01質量%以上的所述硫化鉬粒子。
  31. 一種蒸餾方法，藉由對如請求項28至請求項30中任一項所述的光熱轉化材料照射太陽光進行加熱，而使所述液體蒸發。
  32. 一種氧還原催化劑，含有包含二硫化鉬的3R晶體結構的硫化鉬粉體。
  33. 如請求項32所述的氧還原催化劑，含有包含二硫化鉬的2H晶體結構及3R晶體結構的硫化鉬粉體。
  34. 如請求項33所述的氧還原催化劑，其中於所述硫化鉬粉體的由使用Cu-Kα射線作為X射線源的粉末X射線繞射（XRD）所得的光譜中，39.5°附近的峰值及49.5°附近的峰值均包含2H晶體結構及3R晶體結構的合成峰值，半值寬為1°以上。
  35. 如請求項32至請求項34中任一項所述的氧還原催化劑，其中所述硫化鉬粉體的藉由布厄特法所測定的比表面積為10 m2 /g以上。
  36. 如請求項32至請求項35中任一項所述的氧還原催化劑，其中所述硫化鉬粉體的藉由動態光散射式粒徑分佈測定裝置而求出的中值粒徑D50 為10 nm～1000 nm。
  37. 如請求項32至請求項36中任一項所述的氧還原催化劑，其中於所述硫化鉬粉體的由鉬的K吸收端的延伸X射線吸收精細結構（EXAFS）光譜所得的徑向分佈函數中，起因於Mo-S的峰值的強度I與起因於Mo-Mo的峰值強度II之比（I/II）大於1.0。
  38. 如請求項32至請求項37中任一項所述的氧還原催化劑，其中構成所述硫化鉬粉體的硫化鉬粒子的一次粒子的形狀為繩狀、帶狀或片狀。
  39. 一種催化劑墨水，含有如請求項32至請求項38中任一項所述的氧還原催化劑、高分子電解質及溶劑。
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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114829557A (zh) * 2019-12-09 2022-07-29 Dic株式会社 润滑剂和润滑组合物
KR20230161433A (ko) * 2021-03-24 2023-11-27 디아이씨 가부시끼가이샤 입자 함유 수지 조성물 및 성형품
US20240150866A1 (en) 2021-03-24 2024-05-09 Dic Corporation Noble metal adsorbent, method for recovering noble metal, and method for regenerating noble metal adsorbent
CN113680328B (zh) * 2021-09-09 2022-10-18 南京工业大学 一种交联纤维素@二硫化钼气凝胶复合吸附剂及其制备方法和应用
CN114975941B (zh) * 2022-06-06 2023-12-15 郑州轻工业大学 一种龟背竹状MoOx/MoS2/C杂化材料及其制备方法和应用
WO2024058260A1 (ja) * 2022-09-15 2024-03-21 Dic株式会社 複合体、触媒インク、及び複合体の製造方法
CN115504510B (zh) * 2022-09-27 2023-11-07 华南理工大学 一种3R-MoS2粉体的制备方法
CN116116437A (zh) * 2023-02-13 2023-05-16 暨南大学 一种催化乙醇制备乙烯的钼基表面等离子体光催化剂及其制备方法和应用

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL139266A0 (en) 2000-10-25 2001-11-25 Yeda Res & Dev A method and apparatus for producing inorganic fullerene-like nanoparticles
WO2004039494A1 (ja) 2002-10-29 2004-05-13 Kuraray Chemical Co.,Ltd. 複合吸着材とその製造方法、並びに浄水材及び浄水器
JP3994158B2 (ja) 2003-03-13 2007-10-17 独立行政法人物質・材料研究機構 二硫化モリブデンナノフラワーとその製造方法
RU2494967C2 (ru) * 2007-09-10 2013-10-10 Йеда Рисёч Энд Девелопмент Компани Лтд. Фуллереноподобные наноструктуры, способ их получения и применение
JP2010144957A (ja) 2008-12-16 2010-07-01 Ihi Corp 太陽熱集熱方法及び装置
CN101712492A (zh) * 2009-12-11 2010-05-26 中南大学 一种单分散二硫化钼纳米片的制备方法
CN103086436A (zh) * 2011-11-03 2013-05-08 中国科学院兰州化学物理研究所 纳米二硫化钼的制备方法
JP6739432B2 (ja) * 2014-12-14 2020-08-12 ザ・ボード・オブ・トラスティーズ・オブ・ザ・ユニバーシティ・オブ・イリノイＴｈｅ Ｂｏａｒｄ Ｏｆ Ｔｒｕｓｔｅｅｓ Ｏｆ Ｔｈｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｏｆ Ｉｌｌｉｎｏｉｓ 高度な金属空気電池のための触媒系
JP6587170B2 (ja) 2014-12-26 2019-10-09 国立研究開発法人物質・材料研究機構 蒸発または蒸留用流体、蒸留方法及び蒸留装置
CN105753053A (zh) * 2016-04-07 2016-07-13 福州大学 一种纳微结构MoS2球的制备方法
CN106006739B (zh) * 2016-05-15 2017-12-29 武汉理工大学 一种纳米二硫化钼粉体的制备方法
CN106311282B (zh) * 2016-08-09 2019-01-15 河南工程学院 一种多孔单层1T MoS2纳米片的制备方法及其应用
CN106830082B (zh) * 2017-01-10 2019-03-01 四川大学 一种可控宏量制备二硫化钼纳米条带的方法
WO2018131429A1 (ja) * 2017-01-11 2018-07-19 住友化学株式会社 農業用フィルム
CN107188231B (zh) * 2017-06-21 2019-02-19 淮北师范大学 一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法
JP2019025436A (ja) * 2017-07-31 2019-02-21 住友金属鉱山エンジニアリング株式会社 重金属吸着剤からの担持体の分離回収方法
CN109368725B (zh) * 2018-11-05 2021-06-25 常熟理工学院 海水吸收蒸发组件及海水蒸馏淡化装置
CN109647340B (zh) * 2019-01-28 2022-03-04 东华理工大学 一种3R-MoS2/碳布复合材料的制备方法及其应用

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