TW201829312A - 氣相二氧化矽及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種化學機械研磨用氣相二氧化矽，在研磨後，能夠顯著地減少對微細化、多層化而言很重要的被研磨物表面產生的刮痕。本發明的氣相二氧化矽的BET比表面積在57m2/g以上400m2/g以下，在振動頻率20kHz、振幅15μm至25μm、3分鐘之條件下用超音波使氣相二氧化矽分散到水中形成6.25質量%之分散液，使用該分散液，藉由採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法篩分後之篩上殘留量在5ppm以下。

Description

氣相二氧化矽及其製造方法
本發明關於一種氣相二氧化矽及其製造方法，具體而言是關於一種能減少刮痕的化學機械研磨用氣相二氧化矽及其製造方法。
半導體裝置逐年向高集成化發展，這要求其配線進一步地微細化和多層化。伴隨於此，在半導體裝置的製造製程中對各層表面之品質的要求也變得逐年嚴格，可容許的表面每單位面積的刮痕數越來越少，可容許的刮痕大小和深度也越來越小。
為了滿足上述要求，在半導體表面加工技術即化學機械研磨法(以下有時將化學機械研磨簡稱為CMP(Chemical-Mechanical Planarization))中，就要求對研磨對象污染小、刮痕少、研磨效率高、對目標研磨對象物之選擇比高等。
上述CMP的研磨粒子一般採用二氧化矽或氧化鈰等。例如，先前技術中常用的氣相二氧化矽雖然純度高、研磨效率高，但在CMP法中，還會受到化學成分的影響，導致出現很多刮痕，這是一個問題。而矽溶膠雖然能減少刮痕，但與氣相二氧化矽相比研磨效率低，純度方面也存在問題。還有氧化鈰雖然以研磨效率高而著稱，但分散穩定性差，因此會出現很多刮痕，純度方面也存在問題。
氣相二氧化矽的一次粒子因熔合等而牢固地凝聚成二次 粒子，該二次粒子以較弱的力凝聚成三次粒子，氣相二氧化矽通常在粉體中以上述三次粒子之狀態存在。如果用強力使該氣相二氧化矽分散到水中，則該氣相二氧化矽會分散到二次粒子大小，但不會分散到一次粒子大小。因此，可以認為CMP是在二次粒子的狀態下進行的，並且可以認為只要抑制二次粒子變大就能夠使產生刮痕的情況減少(美谷芳雄等，「氣相二氧化矽的生成與特性一火焰解析與生成粒子對CMP的適合性一」，2008年度精密工學會秋季大會學術講演會講演論文集，p857-858)。
在專利文獻1中記載了一種研磨液組成物，該研磨液組成物是以減少上述刮痕為目的，用過濾器過濾研磨液組成物，將粒徑0.56μm以上且小於1μm的研磨粒子和粒徑3μm以上的研磨粒子減少到一定量以下而得到的。具體而言，藉由個數計數方式(Sizing Particle Optical Sensing法)，具體是使用Particle Sizing Systems公司製造的Accusizer 780APS對用矽溶膠漿料形成的研磨液組成物中的研磨粒子的粒徑進行測量。
在專利文獻2中公開了一種氣相二氧化矽，其中，被定義為密度200g/l至2500g/l且粒徑0.5μm至500μm的燒結粗粒子之粗粒子所佔的比例為小於0.03重量%，10重量%的水分散體每1ml中的粗粒子不足100000個。在專利文獻2中有如下記載：使二氧化矽分散到水等分散介質中，用轉子定子分散機例如以25000rpm以上的轉速進行5分鐘以上的分散，在鹼性穩定到pH9.9至pH10.2後，再除去微細的氣相二氧化矽而得到調節好的二氧化矽分散液，藉由阻斷白色光或雷射光等的遮光法，具體是使用Accusizer 680或780、PSM公司製造的Liquilaz、Topas公司製造的FAS對該二氧化矽分散液中0.5μm至500μm的粗粒進行測量。
然而，即使採用上述方法，也經常會出現大於0.56μm的粒子計數個數與對刮痕的影響之間無相關性的情況，對刮痕有影響的粗大的二次粒子的評價方法這一課題仍未解決。即，相對於研磨所用的漿料為100ml數量級(order)、二氧化矽量為10g數量級的情況，在上述引用文獻中記載的粗粒的評價方法中，用於進行定量測量的漿料量為1μl數量級、二氧化矽量為不足1mg，量都極少，而且用於該測量的試樣並非量取的所有二氧化矽粉末，而是從一般認為二氧化矽更容易不均勻存在的二氧化矽漿料中萃取得到的，基於上述理由，可以認為藉由評價得出的粗粒量的準確度方面還存在尚未解決的課題。
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2006-136996號公報。
專利文獻2：日本特表2010-510151號公報。
專利文獻3：日本特公昭47-46274號公報。
專利文獻4：日本特開2008-19157號公報。
本發明的目的在於提供一種CMP用氣相二氧化矽，在研磨後，能夠顯著地減少被研磨物表面產生的刮痕，該刮痕對微細化、多層化而言很重要。
本發明的發明人為了解決上述課題而進行了潛心研究。結果發現，如果將氣相二氧化矽用作CMP法的研磨粒子，則利用該氣相二氧化矽實施採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法後的篩上殘留量(以下又將「實施採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法後的篩上殘留量」稱為「孔徑5μm之篩上殘留量」) 對於刮痕的產生，有著尤為重要的影響。
在CMP法中，使研磨粒子分散到研磨液中形成研磨液組成物之後，一般像引用文獻1一樣，藉由過濾器除去粗粒等來進行調節。然而，發明人發現在將氣相二氧化矽用作研磨粒子時，該孔徑5μm之篩上殘留量與每單位面積的刮痕數之間存在再現性良好的相關性，從而完成了本發明。
所述氣相二氧化矽的孔徑5μm之篩上殘留量會怎樣影響研磨時刮痕的產生，其機理尚不明確，但變大的氣相二氧化矽的二次粒子會參與形成殘留到孔徑5μm之篩上的凝聚體，因此發明人認為，藉由減少孔徑5μm之篩上殘留量，導致所述刮痕產生的粗粒就也會減少。
即，本發明的氣相二氧化矽，其特徵在於，該氣相二氧化矽的BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積在57m2/g以上400m2/g以下，在振動頻率20kHz、振幅15μm至25μm、3分鐘之條件下用超音波使氣相二氧化矽分散到水中而形成6.25質量%之分散液，使用該分散液，藉由採用了孔徑5μm之電成型篩網(electroformed sieve)的濕篩法進行篩分後之篩上殘留量在5ppm以下。
本發明的氣相二氧化矽的一實施方式為，較佳地，Fe含量在0.3ppm以下，Al含量在0.3ppm以下，Ni含量在0.1ppm以下，Cr含量在0.1ppm以下，Ti含量在0.1ppm以下，硼含量在0.1ppm以下。
而且本發明的氣相二氧化矽十分適合用作CMP用氣相二氧化矽。
本發明的氣相二氧化矽十分適合用於CMP，如果將該氣相 二氧化矽用作對半導體晶圓和設備等進行研磨的磨粒，就不會有雜質造成污染，研磨效率高，而且能夠顯著地減少研磨時的刮痕。
本實施方式的氣相二氧化矽是指所有藉由矽烷化合物的燃燒反應或火焰水解反應得到的二氧化矽粉體，即藉由讓矽烷化合物在由氫氣等可燃性氣體和空氣等含氧氣體形成的火焰中燃燒或水解的製造方法得到的二氧化矽粉體，對其原料和反應條件沒有特別限定。需要說明的是，如專利文獻3所記載的一樣，氣相二氧化矽一般是藉由火焰水解法用氯矽烷等矽氯化物製造出來的。
本實施方式的氣相二氧化矽的BET比表面積在57m2/g以上400m2/g以下。該BET比表面積在60m2/g以上400m2以下較佳，在60m2/g以上160m2/g以下更佳，在60m2/g以上90m2/g以下尤佳。如果BET比表面積小於上述範圍的下限，則將本實施方式的氣相二氧化矽用於CMP用途時，研磨時的刮痕會增加。刮痕是指研磨時刮出的傷痕。如果BET比表面積大於上述範圍的上限，則研磨速度會顯著下降，從而導致半導體裝置的生產效率顯著下降。
本實施方式的氣相二氧化矽最大的特徵在於，孔徑5μm之篩上殘留量特別少。具體而言，將氣相二氧化矽以6.25質量%之量加入水中，並用超音波使其分散(振動頻率20kHz，振幅15μm至25μm，3分鐘)而形成分散液，使用該分散液，藉由採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法進行篩分後之篩上殘留量在5ppm以下。篩上殘留量在3ppm以下較佳，在1ppm以下更佳。
如前所述，藉由火焰中的反應而生成氣相二氧化矽的一次 粒子，該一次粒子因熔合等而牢固地凝聚成二次粒子，該二次粒子以較弱的力凝聚成三次粒子。氣相二氧化矽通常在粉體中以上述三次粒子之狀態存在，但如果用強力(分散程度較大)使該氣相二氧化矽分散到水中，則該氣相二氧化矽就會分散到二次粒子大小。通常認為CMP中的磨粒為該二次粒子的狀態，如前所述，在CMP法中，使研磨粒子分散到研磨液中而形成研磨液組成物之後，一般用過濾器將粗粒除去。然而發明人卻發現，在將氣相二氧化矽用作研磨粒子時，孔徑5μm之篩上殘留量與每單位面積的刮痕數之間存在再現性良好的相關性。
孔徑5μm之篩上殘留量會怎樣影響研磨時刮痕的產生，其機理尚不明確，但根據採用了所述電成型篩網的濕篩法，就能夠精確地對孔徑5μm之篩上殘留量進行定量測量，該孔徑5μm之篩上殘留量被認為與變大的二次粒子之間存在相關性，由於該孔徑5μm之篩上殘留量在上述範圍內，所以能夠顯著地減少研磨時產生刮痕的情況。
需要說明的是，有一點很重要，即對所述孔徑5μm之篩上殘留量進行定量測量的定量法為採用了電成型篩網的濕篩法。根據該方法，能夠使試驗所用的二氧化矽量足夠多。具體能夠使試樣量達到10g數量級，而且能夠將該試樣全部用於測量。
具體而言，上述篩上殘留量是將試樣量在20g以上的氣相二氧化矽進行篩分後得到的值。篩分時，所述6.25質量%超音波分散液既可以一次性調製而成，又可以分多次調製而成。例如，既可以量取氣相二氧化矽20g放入一個容器，並加入300g水之後，在振動頻率20kHz、振幅15μm至25μm、3分鐘之條件下照射超音波，又可以如後所述，分別量取氣相二氧化矽5g放入四 個容器，並分別加入75g水之後，分別在振動頻率20kHz、振幅15μm至25μm、3分鐘之條件下照射超音波。
對添加了6.25質量%的上述氣相二氧化矽而成的超音波分散液進行調節時，超音波處理裝置沒有特別限制，只要能夠在振動頻率20kHz、振幅15μm至25μm、3分鐘之條件下實施超音波分散處理即可。例如，如果採用NIHONSEIKI KAISHA LTD.製造的超音波均質機(US-600T)，則振動頻率為20kHz，當輸出刻度為6時，振幅相當於22.5μm。
需要說明的是，供上述超音波照射的分散液溫度為20℃至30℃。
其他方法例如有雷射衍射散射法這種粒度分佈測量法，但如專利文獻4所述，上述方法的檢測水平至多達到十的負二次方程度，檢測靈敏度較低，因此，例如像本實施方式這樣，對二氧化矽微粒子中之微量的大於5μm的粒子量進行定量測量時就不適用。需要說明的是，在該測量法中，測量所用的是二氧化矽的分散液，測量所用的二氧化矽量很少。
本實施方式的氣相二氧化矽的Fe含量在0.3ppm以下較佳，在0.1ppm以下更佳。Fe含量會怎樣影響研磨時刮痕的產生，其機理尚不明確，但一般而言刮痕有隨Fe含量增多而增加的傾向，如果Fe含量在上述範圍內，就能夠明顯地減少研磨時的刮痕。氣相二氧化矽中的上述Fe通常來自原料，但上述Fe中也可能混入來自反應容器、管道等的磨耗顆粒。
而且本實施方式的氣相二氧化矽的Al含量在0.3ppm以下，Ni含量在0.1ppm以下，Cr含量在0.1ppm以下，Ti含量在0.1ppm以下，硼含量在0.1ppm以下較佳。像這樣大幅度減少了雜質的氣相二氧化矽十分適用於要求使用高純度磨粒的用途，如半導 體裝置的CMP製程等，因此較佳。
需要說明的是，一般而言，藉由矽烷化合物在火焰中的燃燒或水解而製造出的氣相二氧化矽中，上述雜質中的硼來自原料，上述雜質中的Al、Ni、Cr、Ti不僅來自原料，還包括來自反應容器和管道等的磨耗顆粒。如果上述雜質量較多，研磨時就容易污染被研磨面。一旦被研磨面受到污染，根據研磨對象的材質和用途不同，有時會導致基板等的電氣特性下降，因此是不理想的。
如前所述，本實施方式的氣相二氧化矽的孔徑5μm之篩上殘留量特別少，這樣一來就會減少產生刮痕的情況，因此十分適合用作CMP用氣相二氧化矽。尤其是十分適用於半導體裝置的CMP製程中的以下製程：導體即金屬膜的CMP、半導體即多晶矽的CMP或非導體即二氧化矽薄膜(絕緣膜)的CMP等。
還可以根據情況適當地用公知的表面處理劑對本實施方式的氣相二氧化矽進行公知的表面處理後再使用。經過此等表面處理的氣相二氧化矽可以用於各種用途，例如各種樹脂的填充劑、增黏劑、塑化劑、電子顯像用調色劑的外部添加劑等。
本實施方式的氣相二氧化矽的製造方法沒有特別限定，可以採用任何二氧化矽微粒子的製造方法，只要製造出的二氧化矽微粒子的BET比表面積在57m2/g以上400m2/g以下，且藉由採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法得到的篩上殘留量在5ppm以下即可。具體而言，例如有向反應器供給矽烷化合物，並使其在火焰中燃燒或水解的方法。例如，可以參照日本特公昭47-46274號公報、日本特公昭58-54085號公報、日本特開昭59-169922號公報、日本特開昭59-184721號公報、日本特開昭60-011218號公報中各自記載的方法。
氣相二氧化矽藉由在反應製程中將含矽烷化合物的原料氣體供給到火焰中，矽烷化合物在該火焰中燃燒或水解而生成。藉由上述反應製程生成的氣相二氧化矽，在冷却製程中被冷卻後，被送到分離回收製程。在該製程中將固形物與反應氣體分離並回收後，根據需要在脫酸製程中進行脫酸處理。
像這樣得到的氣相二氧化矽是整體密度(bulk density)小至0.023g/cm3的粉體，如果直接以這種狀態包裝，則不僅產品的包裝和運輸成本較高，而且粉的飛散性大導致粉體的處理上存在問題，因此通常在壓縮製程中將整體密度調大以後，再送往包裝製程。
本實施方式的氣相二氧化矽的製造方法沒有特別限定，後文會詳述一個態樣，即，在所述冷却製程之後且所述壓縮製程之前設置分級製程較佳，分級製程中將變大的二次粒子以乾式方法分級並除去，這樣一來，就能夠大幅度地減少孔徑5μm之篩上殘留量。下面對上述較佳態樣進行說明。
(反應製程)
本實施方式的反應製程是，向反應器供給原料矽烷氣體並使其在火焰中燃燒或水解而生成氣相二氧化矽的製程。上述原料矽烷氣體是在原料氣化器中加熱氣化得到的，且與氫氣或含氫氣體等可燃性氣體以及氧氣或空氣等助燃性氣體進行預混合，根據需要還會在此基礎上加入氮氣、氬氣等不可燃氣體進行預混合。反應器用於讓該預混合氣體火焰燃燒或火焰水解，從容易維持反應器內的壓力以及防止污染物質侵入的觀點出發，該反應器內的環境為與大氣完全隔離的封閉式較佳。即，反應器內設有燃燒器，供往該燃燒器和反應器的氣體、從該反應器排出的氣體以及氣相二氧化矽均在管道中流動。
上述反應器內的壓力沒有特別限定，壓力越高火焰長度越短，火焰內的溫度偏差越小，結果能夠得到一次粒子的粒徑一致且一次粒子的變異係數較小的氣相二氧化矽。反應器內的壓力可以藉由在任意位置(從反應器排出氣體的反應器出口附近以外的位置)處設置壓力計而容易地測量出來。上述反應器出口附近的壓力容易隨著排出氣體的流速等而變動。需要說明的是，考慮到生成的氣相二氧化矽會發生附著，通常在反應器的燃燒器設置面或從燃燒器流往反應器出口的氣流的上游側壁面上設置壓力計來進行測量。
反應器內的壓力的調節方法沒有特別限制，可以藉由引入反應器內的氣體量和使反應器出口或下游設備中產生壓力損失來進行調節，一般而言，基於裝置的耐壓性和原料供給泵的壓力上限等理由，反應器內的壓力在1MPaG以下較佳。
反應時的絕熱火焰溫度沒有特別限定，一般為1500℃以上2300℃以下的溫度。
在反應器內，通常由燃燒器形成火焰。從點火的容易程度和燃燒穩定性等方面來看，燃燒器選用斷面為同心圓狀的多層管式燃燒器較佳。多層管式燃燒器由中心管與從中心管處向外呈同心圓狀排列的複數個環狀管構成，一般使用的是雙層管、三層管、四層管，尤其是三層管較佳。所使用的此等多層管式燃燒器的中心管徑一般在5mm至150mm左右。
由多層管式燃燒器形成火焰時，為了讓可燃性氣體與含氧氣體在燃燒器的燃燒口達到所期望的燃燒比例，即達到能夠得到所述絕熱火焰溫度的燃燒比例，只要將可燃性氣體與含氧氣體中的單一種類的氣體供往中心管和各環狀管或將可燃性氣體與含氧氣體以不同的混合比率混合而得到的混合氣體供往 中心管和各環狀管即可。具體而言，如果是三層管，且該三層管的第一環狀管和第二環狀管沿從中心管側向中心管的半徑方向外側的順序佈置，則較佳的是，將氫氣和空氣供往中心管，將氫氣和空氣或二者之一供往第一環狀管，僅將空氣供往第二環狀管。
使用此等多層管式燃燒器形成火焰時，還向多層管式燃燒器的任一氣體供給管中供給氣化的矽烷化合物，使其在火焰中進行燃燒反應或水解反應即可。因為矽烷化合物供給到火焰的底部中心，燃燒反應或水解反應就會穩定進行，所以將矽烷化合物供往中心管尤佳。
氣相二氧化矽的原料即矽烷化合物沒有特別限制，可以是有機矽烷、鹵化矽烷等，為了便於氣體化而供往多層管式燃燒器，沸點在250℃以下的矽烷化合物較佳。具體而言，例如有四乙氧基矽烷、八甲基環四硅氧烷、十甲基環五矽氧烷、甲基三氯矽烷、甲基二氯矽烷、三甲基氯矽烷、二甲基二氯矽烷、1,1,2,2-四氯-1,2-二甲基二矽烷、1,1,2-三甲基三氯二矽烷、1,2-二氯四甲基二矽烷、1,1,1,2-四甲基二氯二矽烷、四氯矽烷、三氯矽烷等。
如前所述，本實施方式的CMP用二氧化矽的Fe含量在0.3ppm以下較佳。為了得到具有上述Fe含量的氣相二氧化矽，供往燃燒器的原料氣體中的Fe含量較低為佳。例如，如果用四氯矽烷作為原料氣體，則該原料氣體中的Fe含量在0.12ppm以下較佳。
關於上述本實施方式的氣相二氧化矽中的Fe以外的其他雜質Al、Ni、Cr、Ti、硼也一樣，能實現理想的雜質含量的原料氣體較佳。例如，如果用四氯矽烷作為原料氣體，則原料氣體 中的雜質含量如下較佳：Al含量在0.12ppm以下、Ni含量在0.04ppm以下、Cr含量在0.04ppm以下、硼含量在0.04ppm以下。
在本實施方式的氣相二氧化矽的製造方法中，矽烷化合物在火焰中燃燒或水解的具體實施態樣例如有：如果使用的是中心管徑為50mm的三層管燃燒器，則將1.1kmol/h至4.2kmol/h之範圍內的矽烷化合物、75Nm3/h至200Nm3/h之範圍內的氫氣、25Nm3/h至500Nm3/h之範圍內的空氣各自供往中心管，將10Nm3/h至40Nm3/h之範圍內的氫氣、10Nm3/h至50Nm3/h之範圍內的空氣各自供往第一環狀管，將25Nm3/h至75Nm3/h之範圍內的空氣供往第二環狀管。
在本實施方式的製造方法中，較佳的反應條件為保證得到的氣相二氧化矽的BET比表面積在57m2/g以上400m2/g以下，為了達到所期望的BET比表面積，可以對上述絕熱火焰溫度、反應器的壓力、供往燃燒器的氧氣(空氣)與氫氣的供給比例、原料的供給量等條件進行調節。
(冷卻製程)
為了不發生燒結、熔合和表面變化等，將在反應火焰中生成成長得到的氣相二氧化矽急速冷卻，冷卻到水或其他容易冷凝的反應物之露點以上的溫度後送到分離回收製程。
上述冷卻方法沒有特別限定，公知方法例如有將氣相二氧化矽噴吹到追加的氮氣等氣體中，或藉由熱交換器進行冷卻等。
(分級製程)
在反應製程和冷卻製程的高溫部藉由熔合等牢固的凝聚而形成二次粒子，但可以認為如果有因該凝聚而變大的二次粒子，則孔徑5μm之篩上殘留量就會增加。如前所述，作為本實 施方式的氣相二氧化矽的製造方法之態樣而設置分級製程，分級製程中將在上述反應製程和/或冷卻製程中生成的變大的二次粒子以乾式方法分級並除去。這樣一來，就能夠有效地除去濕篩法中殘留在孔徑5μm之電成型篩網上的粒子(以下也稱之為篩上殘留粒子)。
該分級製程設在所述冷卻製程之後且後述壓縮製程之前較佳。更佳的是設在後述分離回收製程之後且壓縮製程之前，如果設置後述脫酸製程，則分級製程設在該脫酸製程之後且壓縮製程之前尤佳，原因在於酸對分級裝置的影響較小且容易設計。
如果將該分級製程設在冷卻製程以後即二次粒子形成後，就能夠有效地減少篩上殘留粒子，但如果在分離回收製程之前進行分級，由於大量的反應氣體伴隨著二氧化矽存在，處理量就會很龐大，導致分級設備變大，很不經濟。
另一方面，在壓縮製程中對氣相二氧化矽的整體密度進行調節以後，氣相二氧化矽中二次粒子凝聚成三次粒子，因此，如果想要藉由乾式分級來高效率地除去變大的二次粒子，則會很難區分二次粒子與三次粒子，難以像本實施方式一樣精確地減少篩上残留粒子。
即，在上述壓縮製程之前，氣相二氧化矽的整體密度較小，處於氣相中最分散之狀態。對處於此等狀態的氣相二氧化矽用乾式方法進行分級，就能夠精確地減少篩上殘留粒子。
上述乾式分級方法沒有特別限定，例如有利用篩、重力分級機、慣性分級機、離心分級機、流動層分級機、風力分級機、靜電分級機等進行的分級方法。
在本實施方式的分級製程中，上述分級方法可以是一種， 也可以是兩種以上的組合。使用兩種以上分級方法時的組合沒有特別限定。不管分級方法是一種還是複數種，各個分級方法都可以反覆使用複數次。藉由對分級方法的組合或反覆使用而反覆進行複數次分級操作，就能夠更精確地減少篩上殘留粒子。
複數次反覆實施時，分級製程的設置位置沒有特別限定，只要在冷卻製程之後且壓縮製程之前即可，可以設在一個位置，也可以分開設在複數個位置。例如在要設置兩次分級操作時，可以在分離回收製程之後和脫酸製程之後各設置一次，也可以在脫酸製程之後設置兩次。
為了讓最終得到的氣相二氧化矽的孔徑5μm之篩上殘留量在5ppm以下，根據所選擇的分級方法、分級次數等逐次調節分級的程度即可。
需要說明的是，如果上述分級方法採用的是濕式篩分或淘析(elutriation)分級等濕式分級法，則必須要有乾燥製程，進行該乾燥時粒子會牢固地凝聚起來，反而產生篩上殘留粒子，因此並不合適。
(分離回收製程)
在分離回收製程中，藉由過濾器或旋風分離器等使冷卻後的氣相二氧化矽中的固形物與氣體分離，並將固形物作為粉體回收。該分離回收製程的目的是使固體之氣相二氧化矽與氣體之反應氣體分離且收率更佳，而上述分級製程的目的是除去固體之氣相二氧化矽中的變大的二次粒子，在本說明書中二者是有區分的。
(脫酸製程)
分離製程後，氣相二氧化矽根據需要被送往脫酸製程，接 受脫酸處理。尤其是用鹵化矽烷作為原料矽烷化合物的情況下需要進行脫酸處理，具體而言，如果使用氯矽烷類，則火焰水解反應就會生成氯化氫這一副生成物。此等酸具有腐蝕性，因此在該脫酸製程中進行脫酸處理。
脫酸處理的方法沒有特別限定，可以採用公知的方法，乾式較佳。具體而言，採用移動床方式、流化床方式等的脫酸器，在已加熱的脫酸器中加入分離製程後的氣相二氧化矽，較佳地，使已加熱的空氣或氮氣等氣體在脫酸器中流動。根據情況適當地在流動的氣體中添加水蒸氣，脫酸效率就會提高，因此更佳。
(壓縮製程)
通常，被回收來的氣相二氧化矽的整體密度小至約0.023g/cm3，因此往往難以處理和包裝，又因為會在輸送和保管時佔據很大空間，所以很不經濟。因此，如果有脫酸製程，就將壓縮製程設在脫酸製程之後，如果沒有脫酸製程，就將壓縮製程設在分離回收製程之後，在壓縮製程中增大整體密度。
壓縮方法沒有特別限定，只要在該壓縮製程中整體密度變大即可，例如有用壓力機、球磨機、混合機等裝置進行處理來壓縮粉體的公知的方法。即使不採用上述裝置之壓縮方法，也能藉由將氣相二氧化矽回收到儲槽，使氣相二氧化矽在儲槽內因自重被壓縮而整體密度變大，因此，在產品儲槽中保管的製程也包含在該壓縮製程內。
氣相二氧化矽壓縮後的整體密度越大，其作為粉體就越容易處理，但整體密度過大會使氣相二氧化矽在分散到溶劑和樹脂中時分散性變差，應用物性受到破壞。就本實施方式的壓縮而言，為了能得到所期望的整體密度而保證達到合適的應用物 性，選擇壓縮方法，並根據情況適當地調節壓縮的程度即可。需要說明的是，壓縮方法還可以是2種以上壓縮方法的組合。
藉由該壓縮製程，使整體密度達到0.03g/cm3至0.1g/cm3較佳，達到0.05g/cm3至0.1g/cm3更佳。
<實施例>
以下，透過實施例進一步詳細地說明本實施方式，但本發明不限於此等實施例。
需要說明的是，下述實施例和比較例中的各種物性測量等採用的是以下方法。
(1)比表面積測量：採用山技精密有限公司製造的全自動比表面積測量裝置(Macsorb HM-1201)，藉由單點BET氮吸附法進行了測量。
(2)電成型篩網：用孔徑5μm之電成型篩網進行濕式篩分，並對篩網上的殘留部分進行了定量測量。待測試樣的調製方法如下：量取氣相二氧化矽微粒子20g，並加入25℃的蒸餾水300g之後，用NIHONSEIKI KAISHA LTD.製造的超音波均質機(US-600T)，在輸出刻度為6(振動頻率20kHz、振動振幅值相當於22.5μm)、分散時間3分鐘之條件下使其分散而形成6.25質量%超音波分散液，將其全量作為待測試樣。
(3)雜質含量的測量：向各實施例和比較例的氣相二氧化矽添加氫氟酸和硝酸並加熱來進行前處理，用殘留部分製成水溶液，藉由ICP(inductively coupled plasma)發光分析測量了各雜質含量。測量時採用Agilent Technologies Japan,Ltd.製造的ICP發光分析裝置Vista-MPX，ICP用標準液使用的是默克株式會社製造的ICP多元素混合標準液IX(23元素用)，Ti使用的是和光純藥工業株式會社製造的TCP標準溶液。
(4)硼含量的測量：將各實施例和比較例的氣相二氧化矽放入聚四氟乙烯樹脂製容器並加入默克株式會社製造的硼定量用甘露醇之後，添加氫氟酸和硝酸並加熱來進行前處理，用殘留部分製成水溶液，藉由ICP發光分析測量了各雜質含量。測量時採用Agilent Technologies Japan,Ltd.製造的ICP發光分析裝置Vista-MPX，ICP用標準液使用的是默克株式會社製造的ICP多元素混合標準液IX(23元素用)。
(5)刮痕密度的測量法：
-漿料調製條件-
用於評價刮痕密度和研磨速率的漿料試樣是按照山口等著之「CMP用氣相二氧化矽漿料與刮痕缺陷的產生之關係」，2010年度精密工學會熊本地區講演論文集，p1-p2(以下簡稱為「預印本」)的「2.1漿料調製條件」和圖1所示的試製漿料試樣2的調製條件而準備的。不過，在調節該漿料試樣之際，二氧化矽採用了各實施例和比較例的氣相二氧化矽。此外，調節漿料所使用的各種撹拌、分散裝置和分散條件相對於「預印本」中記載的條件做出了以下變更。撹拌是用AS ONE corporation製造的Tornado SM-103和渦輪式葉片以600rpm攪拌5分鐘之後，用PRIMIX Corporation製造的T.K.HOMO MIXER MARK II以10000rpm攪拌了10分鐘。分散是用YOSHIDA KIKAI CO.,LTD.製造的Nano-Mizer Mark II以80MPa進行了一次分散。過濾採用了Pall Corporation製造的過濾器(Profile II，過濾精度：1μm，材質：聚丙烯製)。需要說明的是，上述預印本的內容納入本說明書作為本說明書中的記載之一部分。
-研磨條件-
使用漿料進行研磨時，除了將按照以上述步驟調節得到的 漿料試樣用作CMP加工(正式CMP)中使用的漿料試樣之外，還採用了預印本的「2.2銅晶圓研磨條件」、表1和圖2所示的條件。需要說明的是，所使用的研磨裝置是Nano Factor Co.,LTD製造的桌上型研磨裝置NF-300，研磨對象(銅晶圓)是D-process Inc.製造的3英寸鍍銅Si晶圓(鍍銅厚度：5μm)。將和光純藥工業株式會社製造的Clean100稀釋10倍作為CMP加工(正式CMP)後之銅晶圓表面的殘留磨粒及有機物除去劑(清洗液)。
-刮痕密度和研磨速率的測量-
在上述研磨條件下，對銅晶圓的設有銅鍍膜之面進行了研磨，並測量了刮痕密度和研磨速率。此處，刮痕密度是按照預印本之「2.3刮痕數的測量」和圖3所示的步驟進行測量的。需要說明的是，對銅鍍膜的刮痕評價與對二氧化矽薄膜(絕緣膜)的刮痕評價之間存在相關性(參照預印本)。因此，可以推定在對二氧化矽薄膜(絕緣膜)進行研磨後，也能發現與後述之刮痕密度的測量結果相同的傾向。
-刮痕密度和研磨速率的判斷基準-
(a)刮痕密度
刮痕密度在40pcs/mm2以下為容許範圍，在30pcs/mm2以下更佳。
(b)研磨速率
研磨速率在12nm/min以上為容許值，在17nm/min以上更佳。
<實施例1至實施例3>
鹵化矽烷採用的是四氯矽烷，在表1記載的製造條件下使其發生火焰水解反應，由此製造出氣相二氧化矽，在分離回收製程後進行了回收。上述四氯矽烷氣體中的雜質量為：Fe：小於0.1ppm、Al：小於0.1ppm、Ni：小於0.01ppm、Cr：小於0.01ppm、 Ti：小於0.01ppm、硼：小於0.01ppm。
將該氣相二氧化矽250g引入內徑15cm之石英玻璃製流動層中。從下部以5Nm3/h將加熱到與氣相二氧化矽同等溫度之預熱空氣引入30分鐘後，從管上部取出已引入的二氧化矽中之225g，由此進行了分級。分級後的氣相二氧化矽經脫酸製程被再次回收。將由脫酸製程所回收之氣相二氧化矽225g再次引入上述流動層，並在上述條件下使其流動後從管上部取出203g，由此進行了分級。用脫氣壓力機壓縮分級後得到的氣相二氧化矽，由此得到整體密度被調節到0.05g/cm3之氣相二氧化矽粉體。得到的氣相二氧化矽粉體的比表面積、雜質含量、採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法下的篩上殘留量、刮痕密度、研磨速率一併示於表1。
<實施例4>
鹵化矽烷與實施例1相同，採用的是四氯矽烷，在表1記載的製造條件下使其發生火焰水解反應，由此製造出氣相二氧化矽，在脫酸製程後進行了回收。將該氣相二氧化矽250g引入內徑15cm之石英玻璃製流動層中。從下部以5Nm3/h將加熱到與氣相二氧化矽同等溫度之預熱空氣引入30分鐘後，從管上部取出已引入的二氧化矽中之225g，由此進行了分級。反覆進行兩次該分級製程，得到氣相二氧化矽203g。用脫氣壓力機壓縮得到的氣相二氧化矽壓縮，由此得到整體密度被調節到0.05g/cm3之氣相二氧化矽粉體。得到的氣相二氧化矽的比表面積、雜質含量、採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法下的篩上殘留量、刮痕密度、研磨速率一併示於表1。
<實施例5>
鹵化矽烷與實施例1相同，採用的是四氯矽烷，在表1記載 的製造條件下使其發生火焰水解反應，由此製造出氣相二氧化矽，在分離回收製程後進行了回收。將該氣相二氧化矽250g引入內徑15cm之石英玻璃製流動層中。從下部以10Nm3/h將加熱到與氣相二氧化矽同等溫度之預熱空氣引入30分鐘後，從管上部取出已引入的二氧化矽中之225g，由此進行了分級。分級後的氣相二氧化矽經脫酸製程被再次回收。將由脫酸製程所回收之氣相二氧化矽225g再次引入上述流動層，並在上述條件下使其流動後從管上部取出203g，由此進行了分級。用脫氣壓力機壓縮分級後得到的氣相二氧化矽，由此得到整體密度被調節到0.05g/cm3之氣相二氧化矽粉體。得到的氣相二氧化矽粉體的比表面積、雜質含量、採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法下的篩上殘留量、刮痕密度、研磨速率一併示於表1。
<實施例6>
鹵化矽烷與實施例1相同，採用的是四氯矽烷，在表1記載的製造條件下使其發生火焰水解反應，由此製造出氣相二氧化矽，在分離回收製程後進行了回收。將該氣相二氧化矽250g引入內徑15cm之石英玻璃製流動層中。從下部以5Nm3/h將加熱到與氣相二氧化矽同等溫度之預熱空氣引入60分鐘後，從管上部取出已引入的二氧化矽中之225g，由此進行了分級。分級後得到的氣相二氧化矽經脫酸製程之後，用脫氣壓力機壓縮，由此得到整體密度被調節到0.05g/cm3之氣相二氧化矽粉體。得到的氣相二氧化矽粉體的比表面積、雜質含量、採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法下的篩上殘留量、刮痕密度、研磨速率一併示於表1。
<比較例1>
鹵化矽烷與實施例1相同，採用的是四氯矽烷，在表1記載 的製造條件下使其發生火焰水解反應而製造出氣相二氧化矽，用脫氣壓力機壓縮脫酸製程後的氣相二氧化矽，由此得到整體密度被調節到0.05g/cm3之氣相二氧化矽粉體。得到的氣相二氧化矽的比表面積、雜質含量、採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法下的篩上殘留量、刮痕密度、研磨速率一併示於表1。
<比較例2、3>
鹵化矽烷與實施例1相同，採用的是四氯矽烷，在表1記載的製造條件下使其發生火焰水解反應，由此製造出氣相二氧化矽，在分離回收製程後進行了回收。將該氣相二氧化矽250g引入內徑15cm之石英玻璃製流動層中。從下部以5Nm3/h將加熱到與氣相二氧化矽同等溫度之預熱空氣引入30分鐘後，從管上部取出已引入的二氧化矽中之225g，由此進行了分級。分級後的氣相二氧化矽經脫酸製程被再次回收。將由脫酸製程所回收之氣相二氧化矽225g再次引入上述流動層，並在上述條件下使其流動後從管上部取出203g，由此進行了分級。用脫氣壓力機壓縮分級後得到的氣相二氧化矽，由此得到整體密度被調節到0.05g/cm3之氣相二氧化矽粉體。得到的氣相二氧化矽粉體的比表面積、雜質含量、採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法下的篩上殘留量、刮痕密度、研磨速率一併示於表1。
<比較例4>
鹵化矽烷與實施例1相同，採用的是四氯矽烷，在表1記載的製造條件下使其發生火焰水解反應而製造出氣相二氧化矽，用脫氣壓力機壓縮脫酸製程後的氣相二氧化矽，由此得到整體密度被調節到0.05g/cm3的氣相二氧化矽。將該氣相二氧化矽250g引入內徑15cm之石英玻璃製流動層中。從下部以5Nm3/h 將加熱到與氣相二氧化矽同等溫度之預熱空氣引入30分鐘後，從管上部取出已引入的二氧化矽中之225g，由此進行了分級。反覆進行兩次該分級製程，得到氣相二氧化矽203g。得到的氣相二氧化矽粉體的比表面積、雜質含量、採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法下的篩上殘留量、刮痕密度、研磨速率一併示於表1。
<比較例5至比較例7>
市售的三個公司之三種氣相二氧化矽的比表面積、雜質含量、採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法下的篩上殘留量、刮痕密度、研磨速率一併示於表1。
【表1】
(其他實施方式)
上述實施方式為本發明的示例，本發明不限於上述示例，還可以將已知技術、慣用技術、公知技術與上述示例進行組合，或用已知技術、慣用技術、公知技術替換上述示例中的一部分。此外，本發明所屬技術領域中具有通常知識者容易想到的變形發明也包含在本發明中。

Claims (4)

  1. 一種氣相二氧化矽，其特徵在於：前述氣相二氧化矽的BET比表面積在57m 2/g以上400m 2/g以下；在振動頻率20kHz、振幅15μm至25μm、3分鐘之條件下用超音波使前述氣相二氧化矽分散到水中而形成6.25質量%之分散液，使用該分散液，藉由採用了孔徑5μm之電成型篩網的濕篩法進行篩分後之篩上殘留量在5ppm以下。
  2. 如請求項1所記載的氣相二氧化矽，其中Fe含量在0.3ppm以下，Al含量在0.3ppm以下，Ni含量在0.1ppm以下，Cr含量在0.1ppm以下，Ti含量在0.1ppm以下，硼含量在0.1ppm以下。
  3. 一種化學機械研磨用氣相二氧化矽，其特徵在於，前述化學機械研磨用氣相二氧化矽為請求項1或2所記載的氣相二氧化矽。
  4. 一種氣相二氧化矽的製造方法，用於製造請求項1所記載的氣相二氧化矽，前述氣相二氧化矽的製造方法包括：反應製程，向反應器供給原料矽烷氣體，使該原料矽烷氣體在火焰中燃燒或水解而生成氣相二氧化矽；冷卻製程，將生成的前述氣相二氧化矽和反應氣體冷卻；分離回收製程，使前述氣相二氧化矽從前述反應氣體中分離出來並回收前述氣相二氧化矽；以及壓縮製程，增大前述氣相二氧化矽的整體密度；前述氣相二氧化矽的製造方法還包括分級製程，即在前述壓縮製程之前將粒徑在5μm以上之前述氣相二氧化矽除去。
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