TW201739610A - 阻氣性薄膜 - Google Patents

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Toshikazu Iijima
Kazuyuki Tomita
Masanori Ueda
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Toray Advanced Film Co Ltd
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Abstract

本發明提供一種阻氣性薄膜，其係阻氣性及透明性高，且抑制生產步驟或加工步驟中的阻氣性之變差。該阻氣性薄膜係在基材薄膜的一面上具有阻氣層，且在基材薄膜的另一面上具有背塗層之阻氣性薄膜，其特徵為：霧度值小於0.8%，水蒸氣穿透率小於3.0×10-3g/m2‧day，且前述背塗層側之面與阻氣層側之面的動摩擦係數為0.7以下。

Description

阻氣性薄膜
本發明關於阻氣性薄膜，詳細而言，係關於適合於需要高阻氣性與高透明性的有機薄膜太陽能電池、有機電致發光(EL)裝置、電子紙等之電子零件的阻氣性薄膜。
電子零件所使用的阻氣性薄膜係要求透明性高且阻氣性良好。
作為阻氣性薄膜，已知在基材薄膜上藉由電漿CVD法積層有機矽化合物者，或藉由濺鍍法積層二氧化矽、氧化鋁等的金屬氧化物者。
另一方面，為了提高阻氣性薄膜之加工時的捲取適應性，有提案調整阻氣性薄膜的一面與另一面之靜摩擦係數(專利文獻1)。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1 國際公開第2013/147090號
上述專利文獻1揭示藉由使另一面(與阻氣層相反面)的算術平均粗糙度Ra成為比較大，例如使Ra成為15nm以上，而控制靜摩擦係數。
然而，若增大另一面(與阻氣層相反面)的Ra，則阻氣性薄膜的霧度值變高，透明性會降低。又，若增大另一面(與阻氣層相反面)的Ra，則在生產步驟或加工步驟中捲筒狀捲取時，由於阻氣層與另一面係以大的壓力接觸，而在阻氣層中導入裂痕或傷痕，阻氣性會變差。又，專利文獻1中未揭示水蒸氣穿透率小於3.0×10-3g/m2‧day的阻氣性薄膜。
因此，本發明之目的在於提供一種阻氣性薄膜，其係阻氣性及透明性高，且抑制生產步驟或加工步驟中的阻氣性之變差。
本發明之上述目的係藉由以下的發明而達成。
[1]一種阻氣性薄膜，其係在基材薄膜的一面上具有阻氣層，且在基材薄膜的另一面上具有背塗層之阻氣性薄膜，其特徵為：霧度值小於0.8%，水蒸氣穿透率小於3.0×10-3g/m2‧day，且前述背塗層側之面與阻氣層側之面的動摩擦係數為0.7以下。
[2]如[1]記載之阻氣性薄膜，其中前述阻氣層含有鋅化合物。
[3]如[1]或[2]記載之阻氣性薄膜，其中前述阻氣層係由氧化鋅-二氧化矽-氧化鋁的共存相而成之層。
[4]如[1]~[3]中任一項記載之阻氣性薄膜，其中前述阻氣層係藉由ICP發光分光分析法所測定的鋅(Zn)原子濃度為20.0~40.0atom%，矽(Si)原子濃度為5.0~20.0atom%，鋁(Al)原子濃度為0.5~5.0atom%，氧(O)原子濃度為35.0~70.0atom%。
[5]如[1]~[4]中任一項記載之阻氣性薄膜，其中水蒸氣穿透率小於1.0×10-3g/m2‧day。
[6]如[1]~[5]中任一項記載之阻氣性薄膜，其中前述背塗層的算術平均粗糙度Ra為1.5um以上且小於15nm。
[7]如[1]~[6]中任一項記載之阻氣性薄膜，其中前述背塗層含有平均粒徑(r：μm)比背塗層的膜厚(d：μm)小之粒子，在背塗層表面上具有前述粒子所致的突起。
[8]如[7]記載之阻氣性薄膜，其中前述背塗層的膜厚(d：μm)與粒子的平均粒徑(r：μm)之比率(r/d)為0.8以下。
[9]如[1]~[8]中任一項記載之阻氣性薄膜，其中前述背塗層的鉛筆硬度為F以上。
[10]如[1]~[9]中任一項記載之阻氣性薄膜，其中於前述基材薄膜與阻氣層之間具有底塗層。
[11]如[10]記載之阻氣性薄膜，其中前述底塗層的算術平均粗糙度Ra小於1.5nm。
[12]如[1]~[11]中任一項記載之阻氣性薄膜，其中在前述阻氣層之上，具有保護(overcoat)層。
[13]如[1]~[12]中任一項記載之阻氣性薄膜，其中於基材薄膜與背塗層之間，具有折射率為1.55~1.61的易接著層。
[14]如[1]~[13]中任一項記載之阻氣性薄膜，其中前述基材薄膜係聚對苯二甲酸乙二酯薄膜或環狀聚烯烴薄膜。
[15]一種有機薄膜太陽能電池，其具備如[1]~[14]中任一項記載之阻氣性薄膜。
[16]一種有機EL裝置，其使用如[1]~[14]中任一項記載之阻氣性薄膜。
[17]一種電子紙，其使用如[1]~[14]中任一項記載之阻氣性薄膜。
依照本發明，可提供一種阻氣性薄膜，其係阻氣性及透明性高，且抑制生產步驟或加工步驟中的阻氣性之變差。
依照本發明之較佳態樣，可提供一種阻氣性薄膜，其係耐擦傷性良好。
又，依照本發明之較佳態樣，可提供一種阻氣性薄膜，其係耐彎曲性優異。
另外，依照本發明之較佳態樣，可提供一種阻氣性薄膜，其係基材薄膜之與阻氣層相反面的背塗層與基材薄膜之密著性良好，且抑制反射色斑。
還有，本發明之阻氣性薄膜係適合需要高阻氣性的有機薄膜太陽能電池、有機電致發光(EL)裝置、電子紙等之電子零件。
1‧‧‧基材薄膜
2‧‧‧阻氣層
3‧‧‧背塗層
4‧‧‧底塗層
5‧‧‧保護層
6‧‧‧捲取式濺鍍裝置
7‧‧‧退捲輥
8‧‧‧冷卻輥
9、60‧‧‧濺鍍電極
10、50、51、52、53‧‧‧導輥
11‧‧‧捲取輥
圖1係顯示本發明之阻氣性薄膜的一例之示意剖面圖。
圖2係顯示本發明之阻氣性薄膜的一例之示意剖面圖。
圖3係顯示本發明之阻氣性薄膜的一例之示意剖面圖。
圖4係顯示本發明之阻氣性薄膜的製造中所用之真空成膜裝置的一例之概略側面圖。
實施發明的形態
以下說明用於實施本發明的最佳形態，惟本發明不受此等所限定。
[阻氣性薄膜]
圖1係顯示本發明之阻氣性薄膜的剖面之一例的示意圖。本發明之阻氣性薄膜係在基材薄膜1的一面上具有阻氣層2，在基材薄膜1的另一面上具有背塗層3。
本發明之阻氣性薄膜係如圖2所示，較佳為於基材薄膜1與阻氣層2之間具有底塗層4。
再者，本發明之阻氣性薄膜係如圖3所示，較佳為在阻氣層2之上進一步具有保護層5。
本發明之阻氣性薄膜係適合作為有機薄膜太陽能電池、有機電致發光(EL)裝置、電子紙等之電子零件的阻氣性薄膜。適用於上述電子零件的阻氣性薄膜由於要求高透明性，故阻氣性薄膜的霧度值較佳為小。 基於上述之觀點，本發明之阻氣性薄膜係霧度值小於0.8%。再者，霧度值較佳為小於0.6%，更佳為小於0.5%，特佳為小於0.4%。下限的霧度值係愈小愈佳，因此沒有特別的限定。若霧度成為0.8%以上，則透明性變差，難以使用作為電子零件的材料之阻氣性薄膜。
本發明之阻氣性薄膜係全光線穿透率較佳為85%以上，更佳為88%以上，特佳為90%以上。
本發明之阻氣性薄膜係水蒸氣穿透率小於3.0×10-3g/m2‧day。再者，水蒸氣穿透率較佳為小於1.0×10-3g/m2‧day，特佳為小於5.0×10-4g/m2‧day。若水蒸氣穿透率為3.0×10-3g/m2‧day以上，則由於元件劣化或元件的發電效率變差，而難以作為電子零件的材料之阻氣性薄膜。
本發明之阻氣性薄膜係背塗層側之面與阻氣層側之面的動摩擦係數為0.7以下。藉此，於阻氣性薄膜的生產步驟或加工步驟中，抑制因背塗層側之面與阻氣層側之面的接觸所造成的滑動性不良或黏連(blocking)。又，如上述藉由將動摩擦係數設為0.7以下，而抑制捲緊或捲繞偏移、搬運步驟中的損傷、因空氣咬入所造成的皺紋、因帶電所造成的異物混入等而對於阻氣層發生之傷痕或裂痕，可抑制阻氣性之變差。上述動摩擦係數更佳為0.6以下，特佳為0.5以下。動摩擦係數之下限係沒有特別的限定，但為0.01左右。
[阻氣層]
本發明之阻氣層係材料、組成或構成沒有特別的限定，可成為阻氣性薄膜的水蒸氣穿透率小於3.0×10-3g/m2‧day的材料、組成或構成。
從透明性高、阻氣性優異而且後述的耐彎曲性優異來看，作為形成阻氣層之材料，較宜使用鋅化合物。作為鋅化合物，較佳為氧化鋅。再者，較佳為於鋅化合物中混合有矽、鋁、銅、錫、二氧化矽及氧化鋁者。
本發明之阻氣層較佳為氧化鋅、二氧化矽及氧化鋁之混合物。藉此，耐彎曲性升高。耐彎曲性變良好之理由推測係因為藉由使氧化鋁共存，相較於與使氧化鋅與二氧化矽共存之情況，由於可進一步抑制結晶成長，故可抑制因裂痕之生成所造成的阻氣性降低。
由氧化鋅-二氧化矽-氧化鋁共存相而成的阻氣層之組成，係如後述，可藉由ICP發光分光分析法測定。又，於本說明書中，所謂由共存相而成的層，就是意指於該層之中，氧化鋅、二氧化矽及氧化鋁混合存在。
阻氣層之組成較佳係藉由ICP發光分光分析法所測定的鋅(Zn)原子濃度為20.0~40.0atom%，矽(Si)原子濃度為5.0~20.0atom%，鋁(Al)原子濃度為0.5~5.0atom%，氧(O)原子濃度為35.0~70.0atom%。若鋅(Zn)原子濃度大於40.0atom%或矽(Si)原子濃度小於5.0atom%，則由於能抑制氧化鋅的結晶成長之氧化物不足，空隙部分或缺陷部分增加，有得不到充分的阻氣性 之情況。若鋅(Zn)原子濃度小於20.0atom%或矽(Si)原子濃度大於20.0atom%，則有層內部的二氧化矽之非晶質成分增加而層的柔軟性降低之情況。又，若鋁(Al)原子濃度大於5.0atom%，則由於氧化鋅與二氧化矽之親和性過剩地變高，而膜之鉛筆硬度上升，對於熱或來自外部的應力，有容易發生裂痕之情況。若鋁原子濃度小於0.5atom%，則由於氧化鋅與二氧化矽之親和性變不充分，形成層的粒子間之結合力無法提高，而有柔軟性降低之情況。另外，若氧(O)原子濃度大於70.0atom%，則由於層內的缺陷量增加，而有得不到指定的阻氣性之情況。若氧(O)原子濃度小於35atom%，則由於鋅、矽、鋁的氧化狀態變不充分，無法抑制結晶成長而粒徑變大，有阻氣性變差之情況。基於如此的觀點，更佳係鋅(Zn)原子濃度為25.0~35.0atom%，矽(Si)原子濃度為10.0~15.0atom%，鋁(Al)原子濃度為1.0~3.0atom%，氧原子濃度為50.0~64.0atom%。
上述由氧化鋅-二氧化矽-氧化鋁共存相而成之阻氣層，係在不使阻氣性、耐彎曲性及透明性降低之範圍內，可包含其它的金屬，例如鈦、錫、銅、銦、鎵、鋯、鈮、鉬、鉭等之金屬、或此等金屬的氧化物、氮化物、硫化物。
又，由氧化鋅-二氧化矽-氧化鋁共存相而成之阻氣層，係在不使阻氣性、耐彎曲性及透明性降低之範圍內，可包含其它的氧化物，例如矽與氧的組成比率偏移的SiO~SiO2、或同時包含鋅、矽及鋁的2種以上之複合氧化物。
形成阻氣層之方法係沒有特別的限定，例如可藉由真空蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍法、化學氣相蒸鍍法(亦稱為CVD法)等而形成。
阻氣層之厚度較佳為0.05μm以上。若阻氣層之厚度比0.05μm薄，則有發生難以充分地確保阻氣性之地方而在阻氣性薄膜的面內發生阻氣性偏差等之問題的情況。又，本發明的阻氣層之厚度較佳為0.5μm以下，更佳為0.3μm以下。阻氣層之厚度若成為比0.5μm厚，則由於在無機物層的形成後殘留於層內的應力變大，因彎曲或來自外部的衝擊而在阻氣層中容易發生裂痕，有隨著使用而阻氣性降低之情況。從確保阻氣性、可撓性之觀點來看，阻氣層之厚度最佳為0.1μm~0.2μm之範圍。
[底塗層]
本發明之阻氣性薄膜較佳為於基材薄膜與阻氣層之間具有底塗層。
作為形成阻氣層之條件，於自基材薄膜之側起厚度0.01μm以下的初期成長過程中，為了以均質、緻密且密度高地形成，較佳為將形成阻氣層之面預先形成為使形成無機物層的粒子容易進行表面擴散之平滑面，或於形成阻氣層之際，設定使形成阻氣層的粒子活化之能量為高的。具體而言，作為使基材薄膜的表面成為平滑面之方法，較佳為在基材薄膜上形成底塗層之方法。
基於上述觀點，底塗層之表面的算術平均粗糙度Ra較佳為小於1.5nm，更佳為小於1.3nm，特佳 為小於1.0nm。下限的算術平均粗糙度Ra係沒有特別的限定，但現實的下限為0.1nm左右。
底塗層較佳為包含熱硬化性樹脂或活性能量線硬化性樹脂作為樹脂成分，更佳為包含藉由紫外線或電子線等的活性能量線而硬化之活性能量線硬化性樹脂。特佳為活性能量線硬化性的丙烯酸樹脂。
作為活性能量線硬化性的丙烯酸樹脂，可使用與後述的背塗層同樣者。
由於底塗層係將表面的算術平均粗糙度Ra設為小於1.5nm，較佳為不含有平均粒徑大於底塗層的粒子。
另一方面，於底塗層中，可含有平均粒徑比底塗層之厚度充分小的粒子，例如可含有平均粒徑為底塗層之厚度的1/2以下，進一步1/5以下，尤其1/10以下之粒子。相對於底塗層的固體成分總量100質量%，此等粒子之含量係0.1~10質量%左右為適當，0.5~5質量%之範圍為較佳。
從使阻氣性薄膜的耐彎曲性提高之觀點來看，底塗層係伸長龜裂延伸度較佳為7%以上，更佳為10%以上。上限的伸長龜裂延伸度係200%以下為適當，100%以下為較佳。
所謂的伸長龜裂延伸度，就是將在基材薄膜上積層有底塗層之狀態的薄膜之單側予以固定，以50mm/min拉伸速度來拉伸薄膜時，在底塗層中發生裂痕時的伸長率。
基於上述觀點，底塗層較佳為含有胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物或胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯單體。特佳為胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物。
作為胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物或胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯單體，具體而言可舉出共榮化學公司製的AT-600、UA-1011、UA-306H、UA-306T、UA-3061、UF-8001、UF-8003等，日本合成化學公司製的UV7550B、UV-7600B、UV-1700B、UV-6300B、UV-7605B、UV-7640B、UV-7650B等，新中村化學公司製的U-4HA、U-6HA、UA-100H、U-6LPA、U-15HA、UA-32P、U-324A、U-2PPA、UA-NDP等，DAICEL UCB公司製的Ebecryl-270、Ebecryl-284、Ebecryl-264、Ebecryl-9260、Ebecryl-1290、Ebecryl-1290K、Ebecryl-5129等，根上工業公司製的UN-3220HA、UN-3220HB、UN-3220HC、UN-3220HS等，三菱縲縈公司製的RQ系列，荒川化學工業公司製的Beamset系列等。
底塗層之厚度較佳為0.5μm以上10μm以下。若底塗層之厚度比0.5μm薄，則受到基材薄膜的凹凸之影響，底塗層表面的平滑性會降低，結果阻氣層的均勻性降低，有阻氣性降低或耐彎曲性降低之情況。
若底塗層之厚度比10μm厚，則由於底塗層之層內殘留的應力大而基材薄膜翹曲，有在阻氣層中發生裂痕而阻氣性降低之情況。因此，底塗層之厚度較佳為0.5μm以上10μm以下，從確保可撓性之觀點來看， 更佳為0.7μm以上5μm以下，特佳為1μm以上2μm以下。
底塗層較佳為被濕塗布，作為該濕塗布所用之塗布方法，例如可舉出逆塗法、噴塗法、棒塗法、凹版塗布法、桿塗法、模塗法、旋塗法、擠壓法等。
[保護層]
本發明之阻氣性薄膜係可在阻氣層之上設置保護層。保護層係保護阻氣層，進一減低來自外部的水之侵入，尤其即使於高溫、高濕環境下，也具有進一步維持阻氣性之任務。
<包含矽化合物的保護層>
作為以阻氣性的提高為目的之保護層，詳細說明以矽化合物作為主成分的保護層。作為本發明中的保護層之矽化合物，可包含矽氧化物、矽氮化物、矽碳化物、矽氧氮化物或彼等的混合物。特別地，矽化合物較佳為包含選自由二氧化矽、碳化矽、氮化矽及氧氮化矽所組成之群組的至少一者。
矽化合物之含有率較佳為50質量%以上，更佳為60質量%以上，進一步較佳為80質量%以上。再者，本發明中的矽化合物係作為一種化合物對待，該化合物具有藉由X射線光電子分光法、ICP發光分光分析、拉塞福後方散射法等界定成分的各元素之組成比以整數表示之組成式。例如，二氧化矽(SiO2)係取決於生成時的條件，而生成自矽與氧之組成比率有若干偏移者(SiO~SiO2)，但於如此的情況下，亦作為SiO2對待，算出上述的質量含有率。
於本發明之阻氣性薄膜中，藉由採用包含矽化合物的保護層而阻氣性變良好之理由，判斷係因為保護層包含原子半徑比阻氣層的鋅原子小之矽原子，可高效率地將矽原子填充於阻氣層表面上存在的數nm以下尺寸的缺陷原子缺陷，故阻氣性升高。
於保護層為包含矽氧化物的層之情況中，其組成較佳係藉由X射線光電子分光法所測定的矽(Si)原子濃度為25~45atom%，氧(O)原子濃度為55~75atom%。若矽(Si)原子濃度小於25atom%或氧原子濃度大於75atom%，則由於鍵結於矽原子的氧原子係過剩地變多，在層內部空隙或缺陷增加，有阻氣性降低之情況。又，若矽(Si)原子濃度大於45atom%或氧(O)原子濃度小於55atom%，則由於膜係過剩地緻密，大的捲曲發生或柔軟性降低，因熱或來自外部的應力而容易發生裂痕，有使阻氣性降低之情況。基於如此的觀點，更佳係矽(Si)原子濃度為28~40atom%，氧(O)原子濃度為60~72atom%，進一步較佳係矽(Si)原子濃度為30~35atom%，氧(O)原子濃度為65~70atom%。
保護層中所含有的成分只要是矽(Si)原子濃度及氧(O)原子濃度為上述組成之範圍，則沒有特別的限定，例如亦可包含由鋅(Zn)、鋁(Al)、鈦(Ti)、鋯(Zr)、錫(Sn)、銦(In)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、鉭(Ta)、鈀(Pd)等所形成之金屬氧化物。
保護層之厚度較佳為0.01μm以上，更佳為0.05μm以上。若層之厚度比0.01μm薄，則有發生無法 充分確保阻氣性之地方而有阻氣性偏差之情況。又，保護層之厚度上限較佳為0.5μm以下，更佳為0.2μm以下。若保護層之厚度比0.5μm厚，則由於層內殘留的應力變大，因彎曲或來自外部的衝擊而在保護層中容易發生裂痕，有隨著使用而阻氣性降低之情況。
形成保護層之方法係沒有特別的限定，例如可藉由真空蒸鍍法、濺鍍法、CVD法等之成膜方法而形成，但為了高效率地將保護層中所含有的原子填充於阻氣層之表面上存在的裂痕或針孔、原子缺陷等，較佳為將阻氣層表面控制在50℃以上150℃以下之狀態，在阻氣層表面上以構成保護層的原子活化之高能量，一邊處理阻氣層表面一邊形成保護層之方法。再者，若形成保護層的阻氣層之表面的溫度成為高於150℃，則由於保護層的形成粒子被活化，矽與氧的結合變強固，故有因處理時之彎曲等而發生裂痕，阻氣性降低之情況。基於以上之理由，本發明中使用之包含矽化合物的保護層之形成時所適用的方法，更佳為使用感應耦合型CVD電極的電漿CVD法，其能高效率地將原子填充於阻氣層表面之缺陷，而且能大面積且均勻地處理阻氣層表面。
所謂CVD法中使用的矽系有機化合物，就是在分子內部含有矽的化合物，例如可舉出矽烷、甲基矽烷、二甲基矽烷、三甲基矽烷、四甲基矽烷、乙基矽烷、二乙基矽烷、三乙基矽烷、四乙基矽烷、丙氧基矽烷、二丙氧基矽烷、三丙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、二甲基二矽氧烷、四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧 基矽烷、四甲基二矽氧烷、六甲基二矽氧烷、四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、六甲基環三矽氧烷、八甲基環四矽氧烷、十甲基環五矽氧烷、十一甲基環六矽氧烷、二甲基二矽氮烷、三甲基二矽氮烷、四甲基二矽氮烷、六甲基二矽氮烷、六甲基環三矽氮烷、八甲基環四矽氮烷、十甲基環五矽氮烷、十一甲基環六矽氮烷等。其中，從操作上之觀點來看，較佳為六甲基二矽氧烷、四乙氧基矽烷、六甲基二矽氮烷。
<包含樹脂組成物的保護層>
作為能進一步減低來自外部的水之侵入，尤其即使在高溫、高濕環境下也能維持阻氣性之保護層，詳細說明以樹脂組成物作為主成分的保護層。作為形成保護層之手段，例如可使用逆塗法、凹版塗布法、桿塗法、棒塗法、模塗法、噴塗法等。
本發明中的保護層，從阻氣性之觀點來看，較佳為形成交聯構造。作為如此情況中有助於聚合反應的碳-碳雙鍵基，例如可舉出異丙烯基、異戊烯基、烯丙基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、甲基丙烯基、丙烯醯胺基、甲基丙烯醯胺基、亞烯丙基、次烯丙基、乙烯醚基、或於碳-碳雙鍵基的碳上結合有氟或氯等的鹵素元素者(例如，氟乙烯基、偏二氟乙烯基、氯乙烯基、偏二氯乙烯基等)、或於碳-碳雙鍵基的碳上結合有具有苯基或萘基等的芳香環之取代基者(例如苯乙烯基等)、或丁二烯基(例如，CH2=C(R1)-C(R2)=CH-、CH2=C(R1)-C(=CH2)-(R1、R2 為H或CH3))般的具有共軛多烯構造之基等。考慮此等所要求的特性或生產性等，亦可為1種或2種以上混合而使用。
於本發明之阻氣性薄膜採用保護層時，作為保護層中所含有的樹脂成分，可舉出熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂等，例如可舉出環氧系樹脂、聚酯系樹脂、聚碳酸酯樹脂、丙烯酸系樹脂、甲基丙烯酸系樹脂、尼龍或苯并胍胺等之聚醯胺系樹脂、ABS樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚乙烯或聚丙烯等之烯烴系樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙酸乙烯酯樹脂、三聚氰胺系樹脂、酚系樹脂、聚氯乙烯或聚偏二氯乙烯等之含有氯元素(Cl元素)的樹脂、含有氟元素(F元素)的樹脂、聚矽氧系樹脂、纖維素系樹脂等。
於本發明之阻氣性薄膜中採用保護層時，作為保護層可含有的各種添加劑，例如可舉出有機或無機的微粒子、交聯劑、難燃劑、難燃助劑、耐熱安定劑、抗氧化安定劑、調平劑、滑動活化劑、抗靜電劑、紫外線吸收劑、光安定化劑、成核劑、染料、填充劑、分散劑及偶合劑等。
作為用於形成包含該樹脂組成物的保護層之材料，可使用由大日精化工業(股)、MORESCO(股)(「Moresco(註冊商標)」Moisture Cut系列)、長瀨產業(股)、Nagase ChemteX(股)等的各種製造商所市售者。
於本發明之阻氣性薄膜中採用保護層時，保護層之厚度較佳為0.5μm以上。若保護層之厚度比0.5μm薄，則在高溫高濕環境下對於來自外部的水之侵入的阻隔性不足，有在高溫高濕環境下使用時保護層與阻氣層之密著性係隨著時間經過而降低的情況。
[基材薄膜]
作為基材薄膜，較佳為熱塑性樹脂薄膜。基材薄膜較佳可例示單層薄膜或2層以上的例如以共擠出法製膜的薄膜。又，可使用在單軸方向或雙軸方向中經延伸的薄膜等。
作為熱塑性樹脂薄膜，並沒有特別的限定，例如可使用包含選自由聚對苯二甲酸乙二酯或聚萘二甲酸乙二酯等的聚酯、尼龍等的聚醯胺、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯等的聚烯烴、環狀聚烯烴或其共聚物、聚醯亞胺、聚苯硫、聚碳酸酯、醋酸纖維素、聚偏二氯乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、氟樹脂、離子聚合物及聚丙烯腈所組成之群組的至少1種熱塑性樹脂之薄膜。於上述的熱塑性樹脂薄膜之中，從透明性、尺寸安定性、機械特性、耐熱性、電特性、耐藥品性等優異來看，較佳為聚酯薄膜及環狀聚烯烴薄膜。作為聚酯薄膜，特佳為聚對苯二甲酸乙二酯薄膜。
環狀聚烯烴薄膜係可例示以環狀聚烯烴樹脂(COP)或環狀聚烯烴共聚合樹脂(COC)作為主成分的樹脂薄膜。此處，所謂的作為主成分，就是意指於構成樹脂薄膜的樹脂成分之中，COP或COC的構成比率為 50質量%以上者，較佳為60質量%以上，更佳為80質量%以上，進一步較佳為90質量%以上，特佳為95質量%以上。
環狀聚烯烴薄膜係低遲滯(雙折射率小)，使用於有機EL裝置等時，具備色的視野角依賴性小之優點。
所謂的環狀聚烯烴樹脂(COP)，就是意指僅使「於主鏈中含有環狀烯烴的重複單元」聚合而成之樹脂。所謂的環狀聚烯烴共聚合樹脂(COC)，就是意指至少使「於主鏈中含有環狀烯烴的重複單元」與「於主鏈中不含環狀烯烴的烯烴所成之重複單元」共聚合而成之樹脂。
作為構成COP、COC的環狀烯烴，例如可舉出：環丁烯、環戊烯、環庚烯、環己烯、環辛烯、環戊二烯、1,3-環己二烯、3,4-二甲基環戊烯、3-甲基環己烯、2-(2-甲基丁基)-1-環己烯、3a,5,6,7a-四氫-4,7-亞甲基-1H-茚等之單環式烯烴，降烯、二環戊二烯、四環十二烯、乙基四環十二烯、亞乙基四環十二烯、四環[7.4.0.110,13.02,7]十三碳-2,4,6,11-四烯等之多環式烯烴等。
此等之環狀烯烴係可各自單獨或2種以上組合使用。
作為構成環狀聚烯烴共聚合樹脂(COC)的環狀烯烴以外之其它單體，例如可舉出乙烯、丙烯、1-丁 烯、1-戊烯、1-己烯、3-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-戊烯、3-乙基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-己烯、4,4-二甲基-1-己烯、4,4-二甲基-1-戊烯、4-乙基-1-己烯、3-乙基-1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、1-十八烯、1-二十烯等。
環狀聚烯烴薄膜亦可由市售品取得。作為市售品，例如有日本ZEON(股)製的「Zeonex」、「Zeonor(註冊商標)」、積水化學工業(股)的「Essina」、JSR(股)的「Arton(註冊商標)」、日立化成(股)的「Optorez」、三井化學(股)的「Apel(註冊商標)」等。基材薄膜之厚度係沒有特別的限定，但從確保柔軟性之觀點來看，較佳為500μm以下，更佳為200μm以下。從確保對於拉伸或衝擊的強度之觀點來看，較佳為5μm以上，更佳為10μm以上。又，從阻氣性薄膜的加工或處理之容易性來看，更佳為50μm~200μm。
使用聚對苯二甲酸乙二酯薄膜作為基材薄膜時，為了提高阻氣層、底塗層或背塗層與聚對苯二甲酸乙二酯薄膜之密著性，較佳為在聚對苯二甲酸乙二酯薄膜的單面或兩面上設置易接著層。
易接著層較佳為含有選自由聚酯樹脂、丙烯酸樹脂及胺基甲酸酯樹脂所組成之群組中的至少一種樹脂作為樹脂。特佳為至少含有聚酯樹脂。
易接著層較佳為含有上述樹脂與交聯劑之熱硬化層。作為該交聯劑，可舉出三聚氰胺系交聯劑、唑啉系交聯劑、碳二亞胺系交聯劑、異氰酸酯系交聯劑、氮丙啶系交聯劑、環氧系交聯劑。
為了易滑性的進一步升高，易接著層較佳含有平均粒徑為0.1~0.4μm的無機粒子。作為無機微粒子，較宜使用膠態矽石。
易接著層之厚度較佳為0.01μm~0.3μm之範圍，更佳為0.02~250μm之範圍，特佳為0.03~0.2μm之範圍。
積層背塗層之側的易接著層，從使背塗層表面的反射色成為中性的無色之觀點來看，易接著層之折射率較佳為1.55~1.61，更佳為1.56~1.60之範圍，特佳為1.57~1.59之範圍。
折射率為1.55~1.61的易接著層，例如可藉由使用在分子中具有縮合芳香族環的聚酯樹脂作為樹脂而得。作為上述縮合芳香族環，例如可舉出萘環、茀環等。
聚酯樹脂一般從羧酸成分與二醇成分作聚縮合而得。上述之在分子中具有萘環的聚酯樹脂，係可藉由使用1,4-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸等之具有萘環的二羧酸作為羧酸成分而合成。在分子中具有萘環的聚酯樹脂之折射率，係可藉由調整全部羧酸成分中之具有萘環的二羧酸之比率而控制。
上述之在分子中具有茀環的聚酯樹脂，係可藉由使用具有茀環的化合物作為羧酸成分及/或二醇成分而合成。藉由調整上述具有茀環的化合物之含量，可控制該聚酯樹脂之折射率。在分子中具有茀環的聚酯樹脂，例如係在國際公開第2009/145075號中詳細記載，可參照其進行合成。
[背塗層]
背塗層係設置在基材薄膜之與阻氣層相反面上。背塗層較佳為包含熱硬化性樹脂或活性能量線硬化性樹脂作為樹脂成分，再者較佳為包含藉由紫外線或電子線等的活性能量線進行硬化之活性能量線硬化性樹脂。特別地，較佳為活性能量線硬化性的丙烯酸樹脂。
作為活性能量線硬化性的丙烯酸樹脂，可使用適宜混合有具有(甲基)丙烯醯基、(甲基)丙烯醯氧基等之聚合性官能基的單體、寡聚物、預聚物之組成物。
作為單體之例，可舉出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸四氫糠酯、(甲基)丙烯酸異酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-3-苯氧酯等之單官能丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇六(甲基)三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷(甲基)丙烯酸苯甲酸酯、三羥甲基丙烷苯甲酸酯等之多官能丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯六亞甲基二異氰酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯六亞甲基二異氰酸酯等之胺基甲酸酯丙烯酸酯等。
作為寡聚物、預聚物，可舉出聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、醇酸(甲基)丙烯酸酯、三聚氰胺(甲基)丙烯酸酯、聚矽氧(甲基)丙烯酸酯等。
上述單體、寡聚物、預聚物係可單獨或複數混合使用，但較佳為使用3官能以上的多官能單體。
相對於背塗層的固體成分總量100質量%，上述活性能量線硬化性的丙烯酸樹脂之含量較佳為50質量%以上，更佳為55質量%以上，進一步較佳為60質量%以上，特佳為70質量%以上。
為了使上述單體、寡聚物、預聚物之聚合開始，較佳為含有光聚合起始劑。作為該光聚合起始劑之具體例，可使用苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、對二甲基苯乙酮、對二甲基胺基苯丙酮、二苯基酮、2-氯二苯基酮、4,4’-二氯二苯基酮、4,4’-雙二乙基胺基二苯基酮、米蚩酮、二苯乙二酮、苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻異丙基醚、甲基苯甲醯基甲酸酯、對異丙基-α-羥基異丁基苯酮、α-羥基異丁基苯酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-羥基環己基苯基酮等之羰基化合物、單硫化四甲基秋蘭姆、二硫化四甲基秋蘭姆、噻噸酮、2-氯噻噸酮、2-甲基噻噸酮等之硫化合物等。此等之光聚合起始劑係可單獨使用，也可2種以上組合使用。
相對於背塗層的固體成分總量100質量%，上述光聚合起始劑之含量係0.1~10質量%之範圍為適當，0.5~8質量%之範圍為較佳。
背塗層較佳為具有硬塗層的機能。由於背塗層具有硬塗層的機能，阻氣性薄膜的耐擦傷性升高。基於上述觀點，背塗層係以JIS K5600-5-4(1999)規定的鉛筆硬度較佳為F以上，更佳為H以上。上限為9H左右。
背塗層較佳為與阻氣層側之面接觸時的動摩擦係數小者。如前述，本發明之阻氣性薄膜係背塗層側之面與阻氣層側之面的動摩擦係數為0.7以下。為了確保上述的動摩擦係數且滿足高透明性(霧度值小於0.8%)，例如背塗層表面的算術平均粗糙度Ra較佳為1.5nm以上且小於15nm。若背塗層表面的算術平均粗糙度Ra小於1.5nm，則動摩擦係數變高，會得不到良好的滑動性。另一方面，若背塗層表面的算術平均粗糙度Ra為15nm以上，則霧度值變高，阻氣性薄膜的透明性會降低。
又，若背塗層的算術平均粗糙度Ra為15nm以上，則在阻氣性薄膜的生產步驟或加工步驟中捲筒狀捲取時，由於阻氣層側之面與背塗層側之面係以大的壓力接觸，而在阻氣層中導入裂痕或傷痕，阻氣性會變差。
從減小動摩擦係數之觀點來看，背塗層表面的算術平均粗糙度Ra較佳為1.5nm以上，更佳為1.8nm以上，特佳為2.0nm以上。另一方面，從抑制霧度值的上升之觀點來看，背塗層表面的算術平均粗糙度Ra較佳為小於15nm，更佳為小於10nm，進一步較佳為小於8nm，特佳為小於5nm。
為了使背塗層表面的算術平均粗糙度Ra成為1.5nm以上且小於15nm，例如背塗層較佳為含有平均粒徑(r：μm)比背塗層之厚度(d：μm)小的粒子，更佳為在背塗層表面上形成上述粒子所致的突起。如此地，藉由平均粒徑(r)比背塗層之厚度(d)小的粒子，藉由在背塗層表面上形成突起，可一邊抑制阻氣性薄膜的霧度值之上升，一邊提高滑動性。
是否在背塗層表面上形成粒子所致的突起者，係可藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察背塗層表面而容易地確認。平均粒徑(r：μm)與背塗層之厚度(d：μm)的比率(r/d)具體地較佳為0.8以下，更佳為0.5以下，進一步較佳為0.3以下，特佳為0.2以下。下限較佳為0.01以上，更佳為0.02以上，特佳為0.03以上。若上述比率(r/d)小於0.01，則不在背塗層表面上充分地形成粒子所致的突起，動摩擦係數變高，會得不到良好的滑動性。
在背塗層表面上形成之粒子所致的突起，從將上述動摩擦係數控制在0.7以下之觀點來看，其平均高度較佳為0.01μm以上，更佳為0.02μm以上，特佳為0.03μm以上。突起的平均高度之上限，從抑制霧度值的上升之觀點及生產步驟中的阻氣性之變差的觀點來看，較佳為0.3μm以下，更佳為0.25μm以下，進一步較佳為0.2μm以下，特佳為0.1μm以下。於本說明書中，所謂的突起高度，就是意指自突起的頂點到背塗層表面為止之長度。突起的高度係可藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)或穿透型電子顯微鏡(TEM)觀察背塗層的剖面而 確認。在背塗層表面上形成之粒子所致的突起之密度，較佳為每100μm2有100個以上，更佳為200個以上，特佳為300個以上。上限較佳為10000個以下，更佳為7000個以下，特佳為4000個以下。
此處，突起係可各個粒子獨立而形成各個突起，也可複數個粒子隨意地凝聚或集合而形成突起。上述突起的密度(每100μm2的個數)係意指藉由1個粒子所形成之突起。
突起的密度係可藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察背塗層表面而容易地確認。
背塗層中所含有之粒子的平均粒徑(r)之範圍，較佳為自與背塗層的厚度(d)之比率(r/d)成為0.8以下的範圍中選擇，具體而言較佳為0.03~0.5μm之範圍，更佳為0.04~0.4μm之範圍，特佳為0.05~0.3μm之範圍。若背塗層中所含有之粒子的平均粒徑(r)小於0.03μm，則不在背塗層表面上形成突起，滑動性及抗黏連性會變不充分。若平均粒徑(r)超過0.5μm，則霧度值變高，透明性會降低。
作為背塗層中所含有之粒子，可舉出有機粒子或無機粒子。
作為構成有機粒子之樹脂，可舉出丙烯酸系樹脂、苯乙烯系樹脂、聚酯系樹脂、聚胺基甲酸酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚矽氧系樹脂、氟系樹脂、或上述樹脂之合成中使用的2種以上之單體的共聚合樹脂。於此等之中，較宜使用丙烯酸系樹脂粒子。
作為丙烯酸系樹脂粒子，可舉出丙烯酸樹脂粒子、甲基丙烯酸樹脂粒子、丙烯酸單體或甲基丙烯酸單體與其它單體(例如，苯乙烯、胺基甲酸酯丙烯酸酯、胺基甲酸酯甲基丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚酯甲基丙烯酸酯、聚矽氧丙烯酸酯、聚矽氧甲基丙烯酸酯等)之共聚合樹脂粒子。
此等之有機粒子較佳為藉由乳化聚合法進行合成，藉由乳化聚合法進行合成而可得到平均粒徑為0.5μm以下的有機粒子。
作為無機粒子，可舉出矽石、氧化鋁、碳酸鈣、沸石等之無機粒子。於此等之中，較佳為矽石粒子，特佳為膠態矽石。
為了藉由平均粒徑(r：μm)比背塗層之厚度(d：μm)小的粒子，在背塗層上形成充分的突起，較佳為使粒子比較多地存在於背塗層的表面附近，即背塗層中所含有的粒子之一部分較佳為往層之表面附近移動(浮上)，而表面附近的粒子密度變大。
背塗層中所含有的粒子較佳係粒子的一部分容易往層之表面附近移動(浮上)的粒子，基於此觀點，較佳為無機粒子，特佳為矽石粒子。再者，基於上述觀點，較佳為使用如施有減小表面自由能的表面處理之無機粒子、經界面活性劑所處理之無機粒子。施有如此處理的無機粒子係容易往層之表面附近移動(浮上)。
作為減小上述無機粒子的表面自由能用之表面處理劑，可舉出具有氟原子的有機矽烷化合物、該 有機矽烷的水解物、或該有機矽烷的水解物之部分縮合物。
作為上述之經界面活性劑所處理之無機粒子，例如可舉出以在分子中具有環氧乙烷基的界面活性劑處理矽石粒子(較佳為膠態矽石)的無機粒子。
背塗層中的粒子(平均粒徑比背塗層之厚度小的粒子)之含量，從降低動摩擦係數之觀點來看，相對於背塗層的固體成分總量100質量%，較佳為1.5質量%以上，更佳為3.5質量%以上，進一步較佳為5質量%以上，特佳為7質量%以上。若粒子之含量過多，則霧度值上升，故相對於背塗層的固體成分總量100質量%，上限之含量較佳為30質量%以下，更佳為25質量%以下，特佳為20質量%以下。
背塗層之厚度(d：μm)係0.5~20μm之範圍為適當，從提高阻氣性薄膜的穿透率，使其具有可撓性之觀點來看，更佳為0.5~10μm之範圍，特佳為0.7~3μm之範圍。若背塗層之厚度(d：μm)成為小於0.5μm，則背塗層之硬度降低，容易導入傷痕。另一方面，若背塗層之厚度(d：μm)成為大於20μm，則會在背塗層中發生裂痕，或在阻氣性薄膜中發生捲曲等之不良狀況。
背塗層可進一步含有各種添加劑，例如抗氧化劑、紫外線吸收劑、調平劑、有機系抗靜電劑、滑劑、著色劑、顏料等。
背塗層的折射率之範圍較佳為1.48~1.54之範圍，更佳為1.50~1.54之範圍。於聚對苯二甲酸乙二 酯薄膜上，藉由隔著前述易接著層(折射率為1.55~1.61)，積層折射率為1.48~1.54的背塗層，可使背塗層面的反射色成為中性的無色。
作為濕塗布背塗層時所用的塗布方法，例如可舉出逆塗法、噴塗法、棒塗法、凹版塗布法、桿塗法、模塗法、旋塗法、擠壓法等。其中，作為適合背塗層的較佳厚度範圍(0.5μm以上10μm以下)之塗布的手法，特佳為凹版塗布法。
[背塗層與底塗層的算術平均粗糙度]
如前述，背塗層表面的算術平均粗糙度Ra(亦簡稱RaB)較佳為1.5nm以上且小於15nm，而且底塗層表面的算術平均粗糙度Ra(亦簡稱RaU)較佳為小於1.5nm。
從降低阻氣性薄膜的霧度值而確保高透明性之觀點來看，上述RaB與RaU之合計較佳為小於13nm，更佳為小於10nm，進一步較佳為小於7nm，特佳為小於5nm。從維持良好的滑動性之觀點來看，合計之下限較佳為2.5nm以上，更佳為3.0nm以上。
又，上述RaB與RaU之差(RaB-RaU)，從滑動性及阻氣層的均質且緻密形成之觀點來看，較佳為0.3~5.0nm之範圍，更佳為0.5~4.0nm之範圍，特佳為0.8~3.0nm之範圍。
[阻氣性薄膜之適用例]
本發明之阻氣性薄膜係適合作為有機薄膜太陽能電池、有機電致發光(EL)裝置、電子紙等之電子零件的阻氣性薄膜。
於有機EL裝置中採用本發明之阻氣性薄膜時，較佳為使用環狀聚烯烴薄膜作為基材薄膜。環狀聚烯烴薄膜由於低遲滯(雙折射率小)且透明性高，而適合有機EL裝置。
有機EL裝置中所採用的阻氣性薄膜係要求高度的可撓性。即，較佳為即使折彎也阻氣性薄膜不破裂。作為滿足此特性的一個指標，有使用圓筒形心軸法(JIS K5600-5-1：1999)的耐彎曲性試驗。
本發明之阻氣性薄膜較佳為在依據圓筒形心軸法(JIS K5600-5-1：1999)之使用直徑2mm的圓筒心軸進行的耐彎曲性試驗中，不發生裂痕。
具體而言，將阻氣性薄膜以背塗層成為外側之方式(以阻氣性薄膜的阻氣層側之面與圓筒形心軸相接之方式)捲附在直徑2mm的圓筒形心軸上時，在其捲附部分之背塗層中較佳為不發生裂痕。同樣地，以阻氣性薄膜的阻氣層側之面成為外側之方式(以阻氣性薄膜的背塗層面與圓筒形心軸相接之方式)捲附在直徑2mm的圓筒形心軸上時，在其捲附部分的阻氣層中較佳為不發生裂痕。
從將上述的耐彎曲性賦予至背塗層之觀點來看，背塗層之藉由奈米壓痕法所測定的壓痕硬度較佳為200~600N/mm2之範圍，更佳為250~550N/mm2之範圍，特佳為300~500N/mm2之範圍。
從將上述的耐彎曲性賦予至阻氣層之觀點來看，作為形成阻氣層之材料，較宜使用鋅化合物。作 為鋅化合物，較佳為氧化鋅。再者，較佳為於鋅化合物中混合有矽、鋁、銅、錫、二氧化矽及氧化鋁者。特別地，阻氣層較佳為氧化鋅、二氧化矽及氧化鋁之混合物。
又，於基材薄膜與阻氣層之間設置底塗層時，底塗層係伸長龜裂延伸度較佳為7%以上，更佳為10%以上。上限之伸長龜裂延伸度係200%以下為適當，100%以下為較佳。
實施例
以下，以實施例為基礎來具體地說明本發明。惟，本發明不受下述實施例所限定。
[評價方法]
說明各實施例及比較例中的評價方法。評價n數只要沒有特別預先指明，則當作n=5，求得平均值。
(1)阻氣層之厚度
使用微量取樣系統(日立製FB-2000A)，藉由FIB法(具體而言根據「高分子表面加工學」(岩森曉著)p.118~119中記載之方法)製作剖面觀察用樣品。藉由穿透型電子顯微鏡(TEM，日立製H-9000UHRII)，以加速電壓300kV，對於觀察用樣品之剖面進行觀察，求得阻氣層之厚度。
(2)阻氣性薄膜的水蒸氣穿透率之測定
於溫度40℃、相對濕度90%、測定面積50cm2之條件下，使用英國特科若庫司(Technolox)公司製之水蒸氣穿透率測定裝置「DELTAPERM」進行測定。樣品數 係每水準為2個試樣測定次數係對於各試樣5次，將所得之10點的平均值當作水蒸氣穿透率(g/m2‧day)。
(3)背塗層的鉛筆硬度之測定
使用鉛筆硬度試驗機HEIDON-14(新東科學(股))，依照JIS K5600-5-4(1999)，測定阻氣性薄膜之背塗層的鉛筆硬度。
(4)動摩擦係數之測定
依照JIS K7125(1999)，測定背塗層側之面與阻氣層側之面的動摩擦係數。
(5)背塗層的耐擦傷性之評價(鋼絲絨刮劃試驗)
以鋼絲絨#0000來回20次擦拭經切出成大小15cm×5cm的阻氣性薄膜之背塗層表面後，目視觀察表面狀態，用以下之基準評價
A：完全沒有傷痕。
B：有1-10條的傷痕。
C：有11-20條的傷痕。
D：有21條以上條的傷痕。
(6)彎曲性試驗後之阻氣性(水蒸氣穿透率)評價
對於阻氣性薄膜，進行依據JIS C5016(1994)的耐彎曲性試驗。耐彎曲性試驗係以阻氣層形成凹面之方式，將阻氣性薄膜彎曲成U字狀之狀態，安裝於耐彎曲性試驗機之固定板與活動板之間後，藉由使活動板以指定的衝程重複數次的往復運動而進行。阻氣性薄膜的彎曲半徑為5mm，衝程為40mm，活動板的往復運動之次數為500次。以與上述(2)同樣之方法測定彎曲性試驗後的阻氣性薄膜之水蒸氣穿透率。
(7)霧度值之測定
依據JIS K7361(1997)，使用濁度計NDH2000(日本電色工業(股)製)進行測定。測定係對於經切出成縱5cm×橫5cm之大小的阻氣性薄膜3片進行。測定次數係各5次，將合計15次測定的平均值當作霧度值。
(8)全光線穿透率
依據JIS K7361(1997)，使用濁度計NDH2000(日本電色工業(股)製)進行測定。測定係對於經切出成縱5cm×橫5cm之大小的阻氣性薄膜3片進行。測定次數係各5次，將合計15次測定的平均值當作全光線穿透率。
(9)滑動性
切斷阻氣性薄膜，製作2片的薄片(20cm×15cm)。
以此2片的薄片之背塗層側之面與阻氣層側之面成為面對面的方式，稍微錯開2片的薄片而疊合，置於平滑的台上，以手指將下方的薄片固定於台上，藉由以手滑動上方的薄片之方法來進行滑動性的良否判斷。
A：上方的薄片之滑動性良好。
B：上方的薄片之滑動性差，但比較上良好。
C：上方的薄片不滑動。
(10)抗黏連性之評價
切斷阻氣性薄膜，製作2片的薄片(縱20cm×橫15cm)。以此2片的薄片之背塗層側之面與阻氣層側之面成為面對面的方式疊合。接著，以玻璃板夾入疊合 有2片的薄片之試料，載置約2kg的砝碼，於50℃、90%(RH)的環境下放置48小時。接著，藉由目視觀察經疊合的面，確認牛頓環的發生狀況後，剝離兩者，用以下之基準評價。
A：剝離前沒有發生牛頓環，剝離時不發出剝離音，可輕地剝離。
B：剝離前係一部分發生牛頓環，於剝離時邊發出小的剝離音邊被剝離。
C：剝離前係全面發生牛頓環，於剝離時邊發出大的剝離音邊被剝離。
(11)算術平均粗糙度(Ra)之測定
依據JIS B0601(2013)，作為光干渉式非接觸表面形狀測定器，使用非接觸表面‧層剖面計測系統(股份有限公司菱化系統製「VertScan2.0」)，實施阻氣性薄膜的表面觀察(觀察視野：93.91μm×70.20μm)，對於背塗層表面及底塗層表面，測定算術平均粗糙度(Ra)。
(12)背塗層中所含有的平均粒徑之測定
以穿透型電子顯微鏡(TEM)觀察(約1萬~10萬倍)背塗層之剖面，自其剖面照片，計測經任意選擇的30個粒子之各自的最大長度，將彼等平均後之值當作粒子的平均粒徑。
(13)底塗層的伸長龜裂延伸度之測定
於實施例及比較例中，將僅積層有底塗層的中間階段之薄膜在常溫上保管1日後，切出縱11cm×橫20cm的長方形，製作試驗樣品。使用拉伸試驗機(島 津製作所製的「Autograph AGS-500NX」)，以夾頭間距離50mm、拉伸速度50mm/min，一邊目視確認底塗層的裂痕發生狀態，一邊進行拉伸試驗。將裂痕發生時的伸長率(以下述式1算出)當作伸長龜裂延伸度。各自測定5次，進行平均。測定時的環境係23℃±2℃、相對濕度55%±5%。
伸長龜裂延伸度(%)=(L1-L0)×100/L0…式1
式中，L0係進行拉伸試驗前之尺寸，L1係實施拉伸試驗而發生裂痕時之尺寸。
(14)背塗層表面中有無粒子所致之突起的判斷
以下述方法測定突起的個數，以突起為每2μm見方(面積4μm2)有平均4個以上存在者，判斷為具有粒子所致之突起。
<突起的個數之測定>
以掃描型電子顯微鏡(SEM)，拍攝(約1萬~10萬倍)背塗層之表面5個地方，製作5個影像(表面照片)。接著，對於5個影像各自，計測在影像的每2μm見方(面積4μm2)之範圍內存在之突起的個數，進行平均。
(15)背塗層表面中的平均突起高度之測定
以穿透型電子顯微鏡(TEM)觀察(約1萬~10萬倍)背塗層的剖面，自其剖面照片，計測自經任意選擇的粒子之突起的頂點起到背塗層表面為止之長度。計測10個突起的高度，進行平均。
(16)加壓試驗後的阻氣性(水蒸氣穿透率)評價
將阻氣性薄膜切斷成縱10cm×橫15cm之大小，製作2片的薄片A及B。以薄片A的阻氣層側之面與薄片B的背塗層側之面成為面對面的方式疊合。接著，以平面壓力加壓機夾入疊合有2片的薄片之試料，施加150kgf/cm2的壓力，放置30分鐘。接著，剝離2片薄片，以與上述(2)同樣之方法測定薄片A的水蒸氣穿透率。
(17)易接著層及背塗層的折射率之測定
用旋塗機將易接著層及背塗層各自的塗布液(或組成物)塗佈於矽晶圓上，對於所形成的塗膜(乾燥厚度約2μm)，於25℃的溫度條件下用相位差測定裝置(NIKON(股)製：NPDM-1000)測定633nm的折射率。
(18)阻氣層的組成分析
阻氣層的組成分析係藉由ICP發光分光分析(SII Nanotechnology公司製，SPS4000)進行。於硝酸及硫酸中加熱分解試料，於稀硝酸中加溫溶解，過濾分離。不溶解份係在進行加熱灰化後，以碳酸鈉熔解，在稀硝酸中溶解，與先前的濾液合併而定容。對於此溶液，測定鋅原子、矽原子、鋁原子之含量，換算成原子數比。再者，氧原子係假定鋅原子、矽原子、鋁原子各自作為氧化鋅(ZnO)、二氧化矽(SiO2)、氧化鋁(Al2O3)存在而求出之計算值。
(19)阻氣性薄膜的背塗層之耐彎曲性(A)的評價
依據圓筒形心軸法(JIS K5600-5-1：1999)，於直徑2mm的圓筒形心軸上，以阻氣性薄膜的背塗層側成為外側之方式捲附，目視觀察在其捲附部分的背塗層中是否發生裂痕，用以下之基準評價。
A：無法確認裂痕。
B：確認有裂痕。
(20)阻氣性薄膜的阻氣層之耐彎曲性(B)的評價
與上述(19)同樣地評價耐彎曲性。惟，於直徑2mm的圓筒形心軸上，以阻氣性薄膜的阻氣層側成為外側之方式捲附，評價在阻氣層中是否發生裂痕。
(21)背塗層藉由奈米壓痕法的壓痕硬度之測定
使用ELIONIX(股)製的奈米壓痕機「ENT-2100」進行測定。將阻氣性薄膜的阻氣層側之面，隔著接著劑(東亞合成(股)製「Aron Alpha(註冊商標)」)，固定於專用的樣品固定台上，使用稜間角115°的三角錐鑽石壓頭(Berkovich壓頭)，於下述條件下測定背塗層的壓痕硬度(HIT(N/mm2))。測定數據係藉由「ENT-2100」的專用分析軟體(version 6.18)進行處理。
<測定條件>
‧測定模式：負荷-卸載試驗
‧最大荷重：100mN
‧到達最大荷重時的保持時間：1秒
‧荷重速度、卸載速度：10mN/sec
‧壓痕深度：膜厚的1/10。
(實施例1)
[積層有易接著層的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜之製作]
將實質上不含外部添加粒子的PET顆粒(極限黏度0.63dl/g)予以充分地真空乾燥後，供給至擠壓機，在285℃熔融，自T字型噴嘴擠出成片狀，使用靜電施加澆鑄法，捲附在表面溫度25℃的鏡面澆鑄滾筒上，而使其冷卻固化。將此未延伸薄膜加熱到90℃，於長度方向中延伸3.4倍，成為單軸延伸薄膜。對於此單軸延伸薄膜之兩面，於空氣中施予電暈放電處理後，在單軸延伸薄膜之兩面上各自塗布下述之易接著層A。
接著，以夾具抓住在兩面上各自塗布有易接著層A的單軸延伸薄膜，導引至預熱區，於環境氣溫度75℃進行乾燥，使用輻射加熱器，上升至110℃，再度以90℃乾燥後，接著連續地在120℃之輻射區中於寬度方向中延伸3.5倍，繼續在220℃之輻射區中施予20秒的熱處理，製作完成結晶配向的雙軸延伸PET薄膜。
如此所得之易接著層積層PET薄膜之厚度為100μm，兩面上所積層的易接著層A之膜厚各自為0.08μm，折射率各自為1.58。
(易接著層A)
含有100質量份的包含萘環的聚酯樹脂、5質量份的羥甲基型三聚氰胺系交聯劑(三和化學(股)製之「Nikalac MW12LF」)、2質量份的平均粒徑為0.19μm之膠態矽石。
[底塗層之積層]
於兩面上積層有易接著層的PET薄膜之一面上，積層底塗層。作為底塗層形成用的塗布液，使用以MEK將DIC(股)製「Unidic(註冊商標)」RC29-124(胺基甲酸酯丙烯酸酯系UV硬化型薄膜塗劑)調製至NV(固體成分濃度)50質量%者。以棒塗機塗布此塗布液，在100℃乾燥1分鐘後，以300mJ/cm2的強度照射紫外線而使其硬化，設置厚度為1μm的底塗層。此底塗層之伸長龜裂延伸度為12%。
[背塗層之積層]
於上述積層有底塗層的PET薄膜之與底塗層相反面上，以乾燥厚度成為1μm之方式，用凹版塗布機塗布下述之背塗層形成用塗布液(活性能量線硬化性組成物a1)，在90℃乾燥後，以400mJ/cm2的強度照射紫外線而使其硬化，形成背塗層。此背塗層之折射率為1.51，於此背塗層表面上形成有粒子所致的突起。又，相對於此背塗層的厚度(d=1μm)，粒子的平均粒徑(r=0.13μm)之比率(r/d)為0.13。
<活性能量線硬化性組成物a1>
於有機溶劑(甲基乙基酮)中混合50質量份的二季戊四醇六丙烯酸酯、37質量份的丙烯酸酯化合物(東亞合成股份有限公司製之「Aronix(註冊商標)」M111)、以固體成分換算為8質量份的下述之表面處理矽石粒子分散液1、5質量份的光聚合起始劑(汽巴特殊化學品(股)製「Irgacure 184」)而調製。
<表面處理矽石粒子分散液1>
於150質量份的膠態矽石(日產化學工業股份有限公司製之「有機矽溶膠IPA-STZL」)中，混合13.7質量份的甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷與1.7質量份的10質量%甲酸水溶液，在70℃攪拌1小時。接著，添加13.8質量份的氟化合物(H2C=CH-COO-CH2-(CF2)8F)及0.57質量份的2,2-偶氮雙異丁腈後，在90℃加熱攪拌60分鐘而得到分散液。
[阻氣層之形成]
於上述積層有底塗層及背塗層的PET薄膜之底塗層上，使用濺鍍裝置，將氧化鋅/二氧化矽/氧化鋁之組成質量比為77/20/3的混合燒結材當作濺鍍靶使用，實施藉由氬氣及氧氣的濺鍍，而設置阻氣層。
具體的操作係如以下。首先，如圖4中所示，於在濺鍍電極9及60上設置有濺鍍靶之輥對輥的捲取式濺鍍裝置6中，於退捲輥7上以上述設有底塗層及背塗層的基材薄膜(PET薄膜)1之底塗層側之面相向於濺鍍電極9及60之方式安裝及捲出，通過導輥10、50，通過經冷卻水調整至15℃的冷卻輥8。以成為2×10-1Pa之方式導入氬氣及氧氣(氧氣之比率為10%)。藉由直流電源施加4000W的接通電力，使產生氬.氧氣電漿，藉由濺鍍而在底塗層之表面上以厚度0.15μm形成阻氣層，製作阻氣性薄膜。然後，通過導輥51、52、53，捲取在捲取輥11上。
如上述所得之阻氣層的組成係Zn原子濃度為27.5atom%，Si原子濃度為13.1atom%，Al原子濃度為2.3atom%，O原子濃度為57.1atom%。
(實施例2)
除了將背塗層形成用塗布液變更為下述之活性能量線硬化性組成物a2以外，與實施例1同樣地，製作阻氣性薄膜。此背塗層之折射率為1.51，於此背塗層表面上形成有粒子所致的突起。又，相對於此背塗層的厚度(d=1μm)，粒子的平均粒徑(r=0.13μm)之比率(r/d)為0.13。
<活性能量線硬化性組成物a2>
於有機溶劑(乙酸乙酯：甲苯=1：1(質量比)之混合溶劑)中溶解或分散有40質量份的二季戊四醇六丙烯酸酯、45質量份的胺基甲酸酯丙烯酸酯寡聚物(根上工業(股)製之「Artresin(註冊商標)」UN901T)、以固體成分換算為10質量份的作為有機粒子之苯乙烯-丙烯酸系共聚合樹脂粒子(GANZ化成(股)製之商品名「Staphyloid EA-1135」；平均粒徑0.13μm)、5質量份的光聚合起始劑(汽巴特殊化學品(股)製「Irgacure(註冊商標)」184)之組成物(固體成分濃度30質量%)。
(實施例3)
除了將底塗層之塗布液變更為以MEK將大成精密化學(股)製「8KX-077(UV硬化型丙烯酸聚合物)」稀釋到NV(固體成分濃度)20質量%，且接著添加3%的光起始材料I-184而調製之塗布液以外，與實施例1同 樣地進行，製作阻氣性薄膜。此底塗層之伸長龜裂延伸度為15%。
(實施例4)
除了將背塗層形成用塗布液變更為下述之活性能量線硬化性組成物a3以外，與實施例1同樣地進行，製作阻氣性薄膜。此背塗層之折射率為1.51，於此背塗層表面上形成有粒子所致的突起。又，相對於此背塗層的厚度(d=1μm)，粒子的平均粒徑(r=0.08μm)之比率(r/d)為0.08。
<活性能量線硬化性組成物a3>
於有機溶劑(甲基乙基酮)中混合50質量份的二季戊四醇六丙烯酸酯、35質量份的丙烯酸酯化合物(東亞合成股份有限公司製之「Aronix(註冊商標)」M111)、以固體成分換算為10質量份的下述之表面處理矽石粒子分散液2、5質量份的光聚合起始劑(汽巴特殊化學品(股)製「Irgacure 184」)而調製。
(表面處理矽石粒子分散液2)
於有機溶劑(MEK)中分散氣相法矽石(日本AEROSIL(股)之「Aerosil OX50」)而得到矽石濃度為15質量%之分散液。使用珠磨機作為分散裝置。
接著，於300質量份的此分散液中，混合8質量份的氟烷基烷氧基矽烷(信越化學(股)製之「KBM7103」)，在50℃加熱攪拌1小時，而得到經表面處理之矽石粒子的分散液。
(比較例1)
除了於實施例1中，將背塗層側的易接著層A變更為下述之易接著層B以外，與實施例1同樣地進行，製作在兩面上積層有易接著層之PET薄膜。於此PET薄膜的易接著層A之面上，與實施例1同樣地進行，積層底塗層及阻氣層，得到阻氣性薄膜。惟，於PET薄膜的易接著層B之面上未設置背塗層。
(易接著層B)
含有100質量份的包含萘環的聚酯樹脂、5質量份的羥甲基型三聚氰胺系交聯劑(三和化學(股)製之「Nikalac MW12LF」)、5質量份的平均粒徑為0.3μm之膠態矽石。
(比較例2)
除了將背塗層形成用塗布液變更為下述之活性能量線硬化性組成物a4以外，與實施例1同樣地進行，製作阻氣性薄膜。此背塗層之折射率為1.51，於此背塗層表面上未形成粒子所致的突起。
<活性能量線硬化性組成物a4>
於有機溶劑(乙酸乙酯：甲苯=1：1(質量比)之混合溶劑)中溶解或分散有45質量份的二季戊四醇六丙烯酸酯、50質量份的胺基甲酸酯丙烯酸酯寡聚物(根上工業(股)製之「ArtresinUN901T」、5質量份的光聚合起始劑(汽巴特殊化學品(股)製「Irgacure(註冊商標)」184)之組成物(固體成分濃度30質量%)。
(比較例3)
除了將背塗層形成用塗布液變更為下述之活性能量線硬化性組成物a5以外，與實施例1同樣地進行，製作阻氣性薄膜。此背塗層之折射率為1.51，於此背塗層表面上形成有粒子所致的突起。又，相對於此背塗層的厚度(d=1μm)，粒子的平均粒徑(r=1.5μm)之比率(r/d)為1.5。
<活性能量線硬化性組成物a5>
於有機溶劑(乙酸乙酯：甲苯=1：1(質量比)之混合溶劑)中溶解或分散有45質量份的二季戊四醇六丙烯酸酯、47質量份的胺基甲酸酯丙烯酸酯寡聚物(根上工業(股)製之「ArtresinUN901T」、以固體成分換算為3質量份的作為有機粒子之信越化學(股)製之有機粒子「KMP590」，平均粒徑1.5μm)、5質量份的光聚合起始劑(汽巴特殊化學品(股)製「Irgacure(註冊商標)」184)之組成物(固體成分濃度30質量%)。
(比較例4)
除了在阻氣層形成時使用燒結有二氧化矽的濺鍍靶以外，與實施例1同樣地進行，得到阻氣性薄膜。
(比較例5)
除了在阻氣層形成時使用繞結有氧化鋁的濺鍍靶以外，與實施例1同樣地進行，得到阻氣性薄膜。
<阻氣性薄膜之評價>
表1中顯示將上述所製作的實施例及比較例之阻氣性薄膜予以評價之結果。
(實施例11)
剝離厚度為50μm的環狀烯烴樹脂薄膜(日本ZEON(股)之「Zeonor Film(註冊商標)」ZF14：在單面上積層保護膜)之保護膜，於此剝離面上，以乾燥厚度成為1.5μm之方式，用凹版塗布機塗布背塗層形成用塗布液(活性能量線硬化性組成物a6)，在90℃乾燥後，以400mJ/cm2的強度照射紫外線而使其硬化，形成背塗層。此背塗層之折射率為1.51，於此背塗層表面上形成有粒子所致的突起。
相對於對於此背塗層的厚度(d=1.5μm)，粒子的平均粒徑(r=0.13μm)之比率(r/d)為0.09。
<活性能量線硬化性組成物a6>
於含有3官能的胺基甲酸酯丙烯酸酯寡聚物之紫外線硬化性樹脂塗布液(日本合成化學(股)之「UV-7550B」)中，以固體成分換算，相對於塗布液的全部固體成分而成為9質量%之方式，添加實施例1所使用的表面處理矽石粒子分散液1，以有機溶劑(MEK)稀釋而調製固體成分濃度為20質量%的塗布液。
<阻氣層之積層>
於上述積層有背塗層的環狀聚烯烴薄膜之與背塗層相反面上，與實施例1同樣地進行而積層阻氣層，得到阻氣性薄膜。
(實施例12)
除了將背塗層形成用塗布液變更為下述之活性能量線硬化性組成物a7以外，與實施例11同樣地 進行而得到阻氣性薄膜。此背塗層之折射率為1.51，於此背塗層表面上形成有粒子所致的突起。
相對於此背塗層的厚度(d=1.5μm)，粒子的平均粒徑(r=0.08μm)之比率(r/d)為0.05。
<活性能量線硬化性組成物a7)
於AICA工業(股)製之紫外線硬化性塗劑「Aicaaitron(註冊商標)」Z-850-3中，以固體成分換算，相對於塗布液的全部固體成分而成為11質量%之方式，添加實施例4所使用的表面處理矽石粒子分散液2，以有機溶劑(MEK)稀釋而調製固體成分濃度為20質量%之塗布液。
(實施例13)
除了於實施例11中，於環狀聚烯烴薄膜與阻氣層之間，設置與實施例1同樣的底塗層以外，與實施例11同樣地進行而得到阻氣性薄膜。
(實施例14)
除了於實施例12中，於環狀聚烯烴薄膜與阻氣層之間，設置與實施例1同樣的底塗層以外，與實施例12同樣地進行而得到阻氣性薄膜。
(比較例11)
除了將背塗層形成用塗布液變更為下述之活性能量線硬化性組成物a7以外，與實施例11同樣地進行而得到阻氣性薄膜。
<活性能量線硬化性組成物a7)
以有機溶劑(MEK)稀釋含有10官能的胺基甲酸酯丙烯酸酯寡聚物之紫外線硬化性樹脂塗布液(日本合成化學(股)之「UV-1700B」)，調製固體成分濃度為20質量%之塗布液。
(比較例12)
除了在阻氣層形成時變更為燒結有二氧化矽的濺鍍靶以外，與實施例11同樣地進行而得到阻氣性薄膜。
表2中顯示將上述所製作的實施例及比較例之阻氣性薄膜予以評價之結果。
1‧‧‧基材薄膜
2‧‧‧阻氣層
3‧‧‧背塗層

Claims (17)

  1. 一種阻氣性薄膜，其係在基材薄膜的一面上具有阻氣層，且在基材薄膜的另一面上具有背塗層之阻氣性薄膜，其特徵為：霧度值小於0.8%，水蒸氣穿透率小於3.0×10-3g/m2‧day，且該背塗層側之面與阻氣層側之面的動摩擦係數為0.7以下。
  2. 如請求項1之阻氣性薄膜，其中該阻氣層含有鋅化合物。
  3. 如請求項1或2之阻氣性薄膜，其中該阻氣層係由氧化鋅-二氧化矽-氧化鋁的共存相而成之層。
  4. 如請求項1至3中任一項之阻氣性薄膜，其中該阻氣層係藉由ICP發光分光分析法所測定的鋅(Zn)原子濃度為20.0~40.0atom%，矽(Si)原子濃度為5.0~20.0atom%，鋁(Al)原子濃度為0.5~5.0atom%，氧(O)原子濃度為35.0~70.0atom%。
  5. 如請求項1至4中任一項之阻氣性薄膜，其中水蒸氣穿透率小於1.0×10-3g/m2‧day。
  6. 如請求項1至5中任一項之阻氣性薄膜，其中該背塗層的算術平均粗糙度Ra為1.5nm以上且小於15nm。
  7. 如請求項1至6中任一項之阻氣性薄膜，其中該背塗層含有平均粒徑(r：μm)比背塗層的膜厚(d：μm)小之粒子，在背塗層表面上具有該粒子所致的突起。
  8. 如請求項7之阻氣性薄膜，其中該背塗層的膜厚(d：μm)與粒子的平均粒徑(r：μm)之比率(r/d)為0.8以下。
  9. 如請求項1至8中任一項之阻氣性薄膜，其中該背塗層的鉛筆硬度為F以上。
  10. 如請求項1至9中任一項之阻氣性薄膜，其中於該基材薄膜與阻氣層之間具有底塗層。
  11. 如請求項10之阻氣性薄膜，其中該底塗層的算術平均粗糙度Ra小於1.5nm。
  12. 如請求項1至11中任一項之阻氣性薄膜，其中在該阻氣層之上，具有保護層。
  13. 如請求項1至12中任一項之阻氣性薄膜，其中於基材薄膜與背塗層之間，具有折射率為1.55~1.61的易接著層。
  14. 如請求項1至13中任一項之阻氣性薄膜，其中該基材薄膜係聚對苯二甲酸乙二酯薄膜或環狀聚烯烴薄膜。
  15. 一種有機薄膜太陽能電池，其具備如請求項1至14中任一項之阻氣性薄膜。
  16. 一種有機EL裝置，其使用如請求項1至14中任一項之阻氣性薄膜。
  17. 一種電子紙，其使用如請求項1至14中任一項之阻氣性薄膜。
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