TW201708549A - 二次電池用壓延銅箔與使用其之鋰離子二次電池及鋰離子電容器 - Google Patents
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Abstract
提供一種強度、耐熱性及導電性優異之二次電池用壓延銅箔與使用其之鋰離子二次電池及鋰離子電容器。
一種二次電池用壓延銅箔,其含有合計100~500重量ppm之選自Ti及Zr之群的1種以上,氧濃度為50重量ppm以下,以350℃進行1小時熱處理後根據JIS-Z2241之與壓延方向平行的拉伸強度為350MPa以上,且該熱處理後之導電率為90%IACS以上,於熱處理之前後,拉伸強度之變化率為10%以下,於銅箔表面之1000μm2之範圍,長軸1μm~5μm之Zr或Ti的夾雜物為10個以下。
Description
本發明係關於一種適合用於含有鋰離子電池之二次電池的電極之集電體或負極活性物質載體的二次電池用壓延銅箔與使用其之鋰離子二次電池及鋰離子電容器。
由於鋰離子電池輕量且能量密度高,正被用於許多領域中。並且,作為鋰離子電池之電極(負極)之集電體,自以往一直使用銅組分99.9%之被稱為精銅的壓延銅箔或電解銅箔。
然而,集電體中塗敷有電極活性物質,但伴隨著鋰離子之移動,充放電時活性物質膨脹、收縮,每次充放電,作為集電體之銅箔承受重複負載。並且,若銅箔因膨脹而產生塑性變形,則下次收縮時皺褶會集中於銅箔。另一方面,若收縮時銅箔產生塑性變形,則有於下次膨脹時銅箔破損之虞。為了避免該等異常,要求銅箔具有高強度。
又,於負極之製造步驟中,對銅箔施加350℃左右之熱,故而要求銅箔具有於該熱處理後仍保持高強度之耐熱性。
根據此情況,揭示有添加有0.1質量%以上之Zr或Ti之集電體用壓延銅箔(專利文獻1)。又,揭示有添加有0.01質量%之Ti或0.05
質量%之Zr的可撓性印刷基板用壓延銅箔(專利文獻2)。又,揭示有添加有0.01~0.20質量%之Zr之壓延銅箔(專利文獻3)。
[專利文獻1]日本專利5654911號公報
[專利文獻2]日本專利5055088號公報(實施例5、7)
[專利文獻3]日本專利4254488號公報
然而,明白了於專利文獻1所記載之壓延銅箔之情形,導電率會降低。此被認為是由於Zr或Ti之添加量多,且於熱軋後最終冷軋前進行之退火的溫度為低溫(200℃以下)。
又,將電極活性物質塗敷於集電體用壓延銅箔後進行乾燥,但於該乾燥步驟中,銅箔熱歷程增加。因此,若銅箔之強度因熱而降低,則於乾燥步驟中,有時銅箔會產生皺褶。然而,上述之專利文獻1~3記載之壓延銅箔,會有因熱導致強度大幅降低之問題。
進而,若於銅箔表面存在許多Zr或Ti之粗大夾雜物(亦包含自熔解鑄造時存在之粒子)粒子,則有成為針孔之原因,或於塗敷電極活性物質而裝配電池後,夾雜物脫落,電池之動作產生異常之虞。
即,本發明係為解決上述之問題而成者,其目的在於提供一種強度、耐熱性及導電性優異之二次電池用壓延銅箔與使用其之鋰離子二次電池及鋰離子電容器。
本發明人等多方探討,結果發現,藉由減小特定之熱處理前後的拉伸強度之變化率,且減少銅箔表面之Zr或Ti的夾雜物,能夠抑制由熱引起之強度降低。
即,本發明之壓延銅箔含有合計100~500重量ppm之選自Ti及Zr之群的1種以上,氧濃度為50重量ppm以下,以350℃進行1小時熱處理後根據JIS-Z2241之與壓延方向平行的拉伸強度為350MPa以上,且該熱處理後之導電率為90%IACS以上,於上述熱處理之前後,上述拉伸強度之變化率為10%以下,於銅箔表面之1000μm2之範圍,長軸1μm~5μm之Zr或Ti的夾雜物為10個以下。
長軸10μm以上50μm以下之針孔較佳為50個/m2以下。
較佳厚度為20μm以下。
較佳於熱軋後重複1次以上退火及冷軋,以加工度80%以上95%以下進行最終冷軋而製造,在上述熱軋後上述最終冷軋前於700℃以上1000℃以下進行至少1次之高溫退火。
本發明之鋰離子二次電池使用上述二次電池用壓延銅箔。
本發明之鋰離子電容器使用上述二次電池用壓延銅箔。
根據本發明,能夠獲得強度、耐熱性及導電性優異之二次電池用壓延銅箔與使用其之鋰離子二次電池及鋰離子電容器。
圖1係實施例1之銅箔表面的掃描型電子顯微鏡之二次電子
像。
圖2係比較例4之銅箔表面的掃描型電子顯微鏡之反射電子像。
以下,對本發明之實施形態之二次電池用壓延銅箔進行說明。
<成分組成>
作為壓延銅箔,能夠較佳地使用作為純銅系之組成之符合JIS-H3100(C1100)的精銅(TPC)或JIS-H3100(C1020)的無氧銅(OFC)。又,不含添加元素之純銅由於會因熱處理而完全再結晶,故而含有合計100~500重量ppm之選自Ti及Zr之群1種以上,氧濃度為50重量ppm以下。
Ti及Zr可提高耐熱性,即便受到熱處理,亦能抑制由再結晶引起之結晶粒之粗大化。若Ti及Zr之含量之合計未達100重量ppm,則不會提高耐熱性,若超過500重量ppm,則導電率降低。
又,若氧濃度超過50重量ppm,則添加之Zr或Ti會氧化,由添加元素引起之效果降低,或該等的夾雜物增加。
<拉伸強度>
本發明之壓延銅箔以350℃進行1小時熱處理後之拉伸強度為350MPa以上。若拉伸強度為350MPa以上,則即便每次充放電,作為集電體或負極活性物質載體之銅箔承受重複負載,亦能防止皺褶集中於銅箔或銅箔破損。
再者,拉伸強度係藉由拉伸試驗機,根據JIS-Z2241,測量與壓延方
向平行的方向之拉伸強度(斷裂強度)而求得。
<導電率>
本發明之壓延銅箔以350℃進行1小時熱處理後之導電率為90%IACS以上。若上述導電率未達90%IACS,則不適於作為二次電池之集電體。導電率根據JIS-H0505藉由4端子法測量。
本發明之壓延銅箔之厚度較佳為20μm以下,更佳為5μm~18μm,更佳為7μm~15μm,最佳為10μm~15μm。
<由熱處理引起之拉伸強度之變化率>
本發明之壓延銅箔以350℃進行1小時熱處理之前後,上述之拉伸強度之變化率為10%以下。將電極活性物質塗敷於集電體用壓延銅箔之後,於乾燥步驟中,銅箔熱歷程增加。因此,若銅箔之拉伸強度之上述變化率超過10%,則由熱引起之強度降低變大,於乾燥步驟中,銅箔產生皺褶。再者,以350℃進行之1小時熱處理成為較實際之乾燥條件更苛刻的加速試驗,若熱處理之前後的拉伸強度之變化率為10%以下,則能抑制實際之乾燥步驟之皺褶。
<Zr或Ti的夾雜物>
本發明之壓延銅箔於銅箔表面的1000μm2之範圍,長軸1μm~5μm之Zr或Ti的夾雜物為10個以下。Zr或Ti的夾雜物通常為氧化物。若上述夾雜物超過10個,則有成為銅箔之針孔之原因,或塗敷電極活性物質而裝配電池後,夾雜物脫落,電池之動作產生異常之虞。
夾雜物之長軸之測量方法將於下文敍述。再者,由於長軸1μm~5μm的夾雜物之個數於350℃進行1小時熱處理之前後不產生變化,故而可於熱
處理前後之任一情況下測量。
<針孔之個數>
於本發明之壓延銅箔中,長軸10μm以上50μm以下之針孔較佳為50個/m2以下。若針孔超過50個/m2,則當將電極活性物質之漿料塗敷於銅箔時,有時該漿料會滲出至銅箔背面,而難以將塗敷厚度保持固定。針孔之長軸未達10μm者由於漿料不易滲出至銅箔背面,故而不成為問題,且幾乎沒有針孔之長軸超過50μm者。
再者,針孔之長軸之測量方法將於下文敍述。再者,由於長軸10μm~50μm之針孔之個數於350℃進行1小時熱處理之前後不產生變化,故而可於熱處理之前後之任一情況下測量。
本發明之壓延銅箔能夠較佳地用於鋰離子二次電池或鋰離子電容器等之電極(負極)之集電體或負極活性物質載體中,但用途並未限定。特別是,若銅箔之厚度為20μm以下,則由熱處理引起之強度降低變得顯著,故而能夠有效地應用本發明。
<壓延銅箔之製造>
本發明之壓延銅箔能夠於鑄造上述組成之鑄錠之後,進行熱軋,其次重複1次以上退火及冷軋,進行最終冷軋而製造。於對成為本發明之壓延銅箔的原料之鑄塊進行熔解鑄造時,Zr或Ti之添加中較佳使用該等之母合金。其原因在於,Zr及Ti熔點高,於作為金屬而添加之情形時,難以固溶於作為母材之Cu。又,母合金較佳為加工成片狀等,增大與Cu溶融金屬之接觸面積者。
然而,由於表面積大之母合金有於保管過程中氧化,提高溶融金屬之
氧濃度之虞,故而必須使用氧含量少之母合金。具體而言,有將母合金保管於惰性氣體中、即將添加至溶融金屬之前粉碎成片狀、使用前於還原性氣體中加熱等方法,為了降低母合金之氧含量,亦可使用上述以外之方法。
將最終冷軋之加工度設為80%以上95%以下。若將最終冷軋之加工度設為未達80%,則有作為集電體無法獲得所需之強度之情形。若最終冷軋之加工度超過95%,則藉由加工硬化,壓延後之強度變高,但藉由對銅箔進行熱處理時加工應變降低,強度大幅度降低,故而於上述熱處理之前後拉伸強度之變化率超過10%。
又,在熱軋後最終冷軋前,於700℃以上1000℃以下進行至少1次之高溫退火。
若上述高溫退火之溫度未達700℃,則作為添加元素之Ti、Zr不能充分地擴散至銅中,該等添加元素之大部分成為析出狀態。於該情形時,導電率成為90%IACS以上,但析出之Ti或Zr之粒子成為針孔或蝕刻不良等之原因。另一方面,若上述高溫退火之溫度超過1000℃,則由於銅材料產生部分熔解,組成變得不均勻,故而於其後之加工中,材料變得易斷裂。
再者,上述高溫退火亦可於批式爐、連續退火爐之任一者中進行。
又,亦可於上述高溫退火之後,於300℃~500℃進行0.5小時~4小時之低溫退火。藉由該低溫退火,於高溫退火中固溶於Cu母相內之Zr或Ti析出,能夠提高導電率。
【實施例】
首先,對JIS-H3100(C1020)之無氧銅添加表1記載之元素,製造表1所記載之組成的銅鑄錠(殘餘部分為銅及不可避免之雜質),
熱軋至厚度10mm為止,其次重複1次以上退火及冷軋,進行最終冷軋,獲得表2所示厚度之銅箔(各實施例及比較例)。又,於熱軋後最終冷軋前,以表1所示之條件退火。
再者,僅比較例4,代替無氧銅,對JIS-H3100(C1100)之精銅(TPC)添加表1所記載之元素,製造銅鑄錠。
<評價>
測量將進行最終壓延獲得之銅箔試樣以350℃進行1小時熱處理前後之拉伸強度及上述熱處理後之導電率。
將用於拉伸強度及斷裂伸長率之測量的試驗片之尺寸設為寬12.7mm、長度110mm,將拉伸試驗機之夾頭間之距離(拉伸長度)設為50mm,根據JIS-Z2241,如上所述與壓延方向平行地拉伸,加以測量。
又,導電率根據JIS-H0505藉由4端子法測量。
<Zr或Ti的夾雜物之個數>
對以350℃進行1小時熱處理前的銅箔試樣之表面進行適當之電解研磨或酸洗而去除附著物之後,藉由掃描型電子顯微鏡(FEI公司製造之XL30SFEG)以觀察倍率1000倍、觀察視野1000μm2進行觀察,對色調與銅箔基質不同之部位進行圖像分析並取出,於相接於取出之各部位的外周之平行的兩條直線之間隔內,將最大值設為長軸。對上述觀察視野內之各粒子,分別測量長軸,計入長軸為1~5μm者之個數。觀察可藉二次電子像及反射電子像之任一者進行,但以易識別夾雜物之反射電子像的觀察較佳。
<針孔之個數>
使用光學式檢查法測量針孔之長軸及個數,該光學式檢查法係自以350℃進行1小時熱處理前的銅箔試樣之背面照射光而檢測有無來自針孔的透射光。針孔之檢測以如下方式進行。首先,將銅箔置於透光桌(light table)上,以來自針孔之透射光確認各個針孔位置,獲得以顯微鏡放大該位置附近後之圖像。繼而,對該圖像進行圖像分析,取出與針孔相當之明部,於相接於取出之各部位的外周之平行的兩條直線之間隔內,將最大值設為長軸。對特定之觀察區域內全部之針孔,分別測量長軸,計入長軸10μm以上50μm以下者之個數。
將所得之結果示於表1、表2。再者,表1之氧濃度為鑄錠所含之氧濃度。
由表1、表2明確可知,在熱軋後最終冷軋前於700℃以上1000℃以下進行高溫退火後之各實施例之情形時,以350℃進行1小時熱處理後之拉伸強度為350MPa以上,熱處理後之導電率為90%IACS以上,熱處理前後的拉伸強度之變化率為10%以下,長軸1μm~5μm之Zr或Ti的夾雜物為10個以下。
另一方面,於Ti及Zr之含量的合計未達100重量ppm之比較例1之情形時,以350℃進行1小時熱處理後之拉伸強度降低至未達350MPa,並且熱處理前後的拉伸強度之變化率超過10%。
於熱軋後最終冷軋前的退火溫度未達700℃之比較例2之情形時,長軸1μm~5μm之Zr或Ti的夾雜物超過10個,以350℃進行1小時熱處理
後之拉伸強度降低至未達350MPa,並且熱處理前後的拉伸強度之變化率超過10%。
於熱軋後最終冷軋前的退火溫度超過1000℃之比較例3之情形時,於最終冷軋時材料破損,未能製造銅箔。
於氧濃度超過50重量ppm之比較例4之情形時,於熱處理前後,拉伸強度之變化率超過10%,長軸1μm~5μm之Zr或Ti的夾雜物超過10個。
於最終冷軋的加工度超過95%之比較例7之情形時,於熱處理前後,拉伸強度之變化率超過10%,長軸1μm~5μm之Zr或Ti的夾雜物超過10個。
於Ti及Zr之含量的合計超過500重量ppm之比較例5、6、8之情形時,以350℃進行1小時熱處理後之導電率降低至未達90%IACS。
於未添加Ti及Zr之任一者之比較例9~10之情形時,以350℃進行1小時熱處理後之拉伸強度降低至未達350MPa。
於未添加Ti及Zr之任一者而大量添加Sn(超過1000重量ppm)之比較例11、12之情形時,於熱處理之前後,拉伸強度之變化率超過10%。
再者,圖1為實施例1之銅箔表面的掃描型電子顯微鏡(觀察倍率1000倍、觀察視野1000μm2)之二次電子像。又,圖2為比較例4之銅箔表面之反射電子像。
Claims (7)
- 一種二次電池用壓延銅箔,其含有合計100~500重量ppm之選自Ti及Zr之群的1種以上,氧濃度為50重量ppm以下,以350℃進行1小時熱處理後根據JIS-Z2241之與壓延方向平行的拉伸強度為350MPa以上,且該熱處理後之導電率為90%IACS以上,於該熱處理之前後,該拉伸強度之變化率為10%以下,於銅箔表面之1000μm2之範圍,長軸1μm~5μm之Zr或Ti的夾雜物為10個以下。
- 如申請專利範圍第1項之二次電池用壓延銅箔,其中,長軸10μm以上50μm以下之針孔為50個/m2以下。
- 如申請專利範圍第1項或2項之二次電池用壓延銅箔,其中,厚度為20μm以下。
- 如申請專利範圍第1項或2項之二次電池用壓延銅箔,其中,於熱軋後,重複1次以上退火及冷軋,以加工度80%以上95%以下進行最終冷軋而製造,在該熱軋後該最終冷軋前,於700℃以上1000℃以下進行至少1次高溫退火。
- 如申請專利範圍第3項之二次電池用壓延銅箔,其中,於熱軋後,重複1次以上退火及冷軋,以加工度80%以上95%以下進行最終冷軋而製造,在該熱軋後該最終冷軋前,於700℃以上1000℃以下進行至少1次高溫退火。
- 一種鋰離子二次電池,其使用申請專利範圍第1至5項中任一項之二次電池用壓延銅箔。
- 一種鋰離子電容器,其使用申請專利範圍第1至5項中任一項之二次電池用壓延銅箔。
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