TWI421354B - High strength titanium copper plate and its manufacturing method - Google Patents

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TWI421354B
TWI421354B TW100109292A TW100109292A TWI421354B TW I421354 B TWI421354 B TW I421354B TW 100109292 A TW100109292 A TW 100109292A TW 100109292 A TW100109292 A TW 100109292A TW I421354 B TWI421354 B TW I421354B
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Masayuki Nagano
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Jx Nippon Mining & Metals Corp
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Description

高強度鈦銅板及其製造方法
本發明係關於一種鈦銅板及其製造方法，且關於一種適用於連接器、端子、繼電器、開關等之導電性彈簧材料的鈦銅板及其製造方法。
電子設備之各種端子、連接器、繼電器、開關等之需要導電性及彈性之材料，於重視製造成本之情形時使用低廉之黃銅，於重視彈性之情形時使用磷青銅，於重視彈性及耐蝕性之情形時使用白銅。然而，近年來，隨著電子設備類及其零件之輕量化、薄壁化及小型化，該些材料中難以充分提高強度，因此鈦銅等所謂高級彈簧之需要增大。
JIS合金編號C1990所規定之鈦銅係藉由在固溶處理之後進行冷軋，繼而進行時效處理而製造。固溶處理中，使鑄造或熱軋時所生成之粗大之Cu-Ti化合物固溶於Cu母體中，同時使Cu母體再結晶，調整再結晶粒之結晶粒徑。於時效處理中使Cu3 Ti或者Cu4 Ti之微細粒子析出，該些微細粒子有助於提高拉伸強度、安全限應力、彈性極限值等強度特性。
而且，進一步推進電子設備類及其零件之輕量化等，材料之高強度化之要求變得更嚴格，因此持續進行鈦銅之製造製程之改良。例如報告有下述技術：藉由在鈦銅之固溶處理、冷軋、時效處理後進一步進行冷軋，而使其具有高拉伸強度及高安全限應力，並且提高彎曲加工性(專利文獻1)。
專利文獻1：日本特開2004-91871號公報
然而，本發明人人進行研究之結果判明：於專利文獻1所記載之鈦銅之情形時，強度雖高，但彎曲性之改善不足。
如上所述，尚未開發出使強度及彎曲加工性均改善而適合於小型連接器之鈦銅。
即，本發明係為了解決上述問題而成，目的在於提供一種強度及彎曲加工性優異之高強度鈦銅板及其製造方法。
本發明人等進行各種研究之結果發現，在固溶處理後依序進行時效、冷軋，而提高強度，並且減少粗大之第二相粒子，藉此可獲得優異之強度及彎曲加工性。
即，本發明之高強度鈦銅板含有2.5～4.0質量%之Ti，其餘部分由Cu及不可避免之雜質所構成，拉伸強度為950MPa以上，0.2%安全限應力為拉伸強度之0.9倍以上，並且當以彎曲軸與壓延方向平行之方式進行W彎曲試驗時，不產生斷裂之最小彎曲半徑(MBR)與板厚(t)之比(MBR/t)為1.0以下。
較佳為，當觀察與壓延方向及厚度方向平行之剖面之金屬組織時，平均結晶粒徑為3～15μm，晶粒之縱橫比為1.1～2.0，且當觀察壓延面之金屬組織時，直徑超過1μm之第二相粒子之面積率為0～0.2%。
較佳為，當觀察(MBR/t)為0.5以下且與壓延方向及厚度方向平行之剖面之金屬組織時，晶粒之縱橫比為1.2～1.6，且當觀察壓延面之金屬組織時，直徑超過1μm之第二相粒子之面積率為0～0.16%。
較佳為含有合計為0～0.5質量%之選自由Ag、B、Co、Cr、Fe、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Si、V及Zr所組成之群中之1種或2種以上。
板厚較佳為0.15mm以下。
本發明之高強度鈦銅板之製造方法係上述高強度鈦銅板之製造方法，其將含有2.5～4.0質量%之Ti且其餘部分由Cu及不可避免之雜質所構成之鑄塊依序進行熱軋、冷軋、固溶處理、時效處理、加工度為8～25%之時效後冷軋。
較佳為於920～1050℃下進行5～50秒之上述固溶處理，且於380～480℃下進行3～20小時之上述時效處理。
較佳為於上述時效後冷軋之後，於200～700℃下進行0.5～15小時之去應變退火，或者於300～600℃下進行10～1000秒之去應變退火。
依據本發明，可獲得強度及彎曲加工性優異之高強度鈦銅板。
以下，對本發明之實施形態之高強度鈦銅板及其製造方法進行說明。再者，本發明中所謂%，只要無特別說明，則表示質量%。
連接器等電子零件中，藉由對銅合金條賦予彎曲之彈性變形而獲得電接點之接觸壓力。若藉由彎曲而於銅合金內部產生之應力超過銅合金之安全限應力，則於銅合金上會產生塑性變形(弛垂)，接觸壓力下降。因此，材料之安全限應力越高，則會獲得更高之接觸壓力，即彈性。另一方面，材料之拉伸強度變得越高，則彎曲加工性越會下降。因此，必需以相同之拉伸強度來達成更高之安全限應力(拉伸強度之0.9倍以上)。再者，連接器所要求之材料之彈簧強度係較拉伸強度而言，藉由安全限應力之高度而提高。
根據如上所述，本發明人等對鈦銅板之晶粒之大小、形態、及第二相粒子(Cu-Ti系化合物)之狀態與強度及彎曲加工性之關係進行潛心調查。其結果發現，在固溶處理後依序進行時效、冷軋，而提高強度，並且使粗大之第二相粒子減少，藉此獲得較高之強度及彎曲加工性。
具體而言，根據以下之組成及其他規定，本發明之高強度鈦銅板具有以下特性：拉伸強度為950MPa以上，0.2%安全限應力為拉伸強度之0.9倍以上，並且當以彎曲軸與壓延方向平行之方式進行W彎曲試驗時，不產生斷裂之最小彎曲半徑(MBR)與板厚(t)之比(MBR/t)為1.0以下。藉此，可提高例如小型電子零件所要求之彈性及彎曲加工性。
較佳為拉伸強度為1000MPa以上，且(MBR/t)為0.5以下，進而較佳為(MBR/t)為0.2以下。
繼而，對本發明之高強度鈦銅板之組成及其他規定進行說明。
(1)組成
將Ti濃度設為2.5～4.0質量%。鈦銅係藉由固溶處理而使Ti固溶於Cu基質中，且藉由時效處理而使微細之析出物分散於合金中，藉此提高強度及導電率。
若Ti濃度成為未達2.5質量%，則析出物之析出變得不足，無法獲得950MPa以上之拉伸強度。另一方面，若Ti濃度超過4.0質量%，則彎曲加工性劣化，(MBR/t)超過1.0。
若將Ti濃度設為2.9～3.4質量%，則可穩定地獲得拉伸強度為950MPa以上且(MBR/t)為1.0以下之特性，故較佳。
進而，藉由含有合計為0～0.5質量%之選自由Ag、B、Co、Cr、Fe、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Si、V及Zr所組成之群中之1種或2種以上，可進一步提高拉伸強度。該些元素之合計含量可為0，即可不包含該些元素。另一方面，若該些元素之合計含量超過0.5質量%，則存在彎曲加工性劣化，(MBR/t)超過1.0之情況。
更佳為含有合計為0.05～0.4質量%之上述元素之1種或2種以上。
(2)板厚
本發明之高強度鈦銅板之板厚較佳為0.15mm以下。其原因在於，本發明之高強度鈦銅板存在厚度變得越薄，則彎曲性越提高，(MBR/t)之值變得越小之傾向，若厚度成為0.15mm以下，則變得容易使(MBR/t)達到1.0以下。更佳之板厚為0.05～0.12mm。
(3)晶粒及組織
為了達成上述特性，較佳為，當觀察與壓延方向及厚度方向平行之剖面之金屬組織時，平均結晶粒徑為3～15μm，晶粒之縱橫比為1.1～2.0，且當觀察壓延面之金屬組織時，直徑超過1μm之第二相粒子之面積率為0～0.2%。
此處，如圖1所示，與壓延方向R及厚度方向T平行之剖面係以符號S表示。另外，平均結晶粒徑係以下述方式決定。首先，剖面S之組織照片中，於厚度方向T任意拉3條直線，求出由直線切斷之晶粒之個數，將直線之長度除以晶粒之個數而得之值設為a。同樣，於壓延方向L任意拉3條直線，求出由直線切斷之晶粒之個數，將直線之長度除以晶粒之個數而得之值設為b。而且，將(a+b)/2之值作為平均結晶粒徑。另外，將b/a之值作為晶粒之縱橫比。
另外，第二相粒子係指當觀察將壓延面進行電解研磨後之金屬組織之二次電子像時，與基質不同之色調(即，與基質不同之組成)之部分。該部分係電解研磨時未溶解而殘存之部分，表示Cu3 Ti或Cu4 Ti等Cu-Ti系第二相粒子，該部分為直徑1μm以上者使彎曲加工性劣化。
直徑為1μm以上之第二相粒子之面積率係將上述二次電子像進行圖像分析，對與基質不同之色調區域分別求出包含該區域之最小圓之直徑，將其作為第二相粒子之直徑。而且，將直徑1μm以上之第二相粒子之合計面積除以觀察視野之總面積而得之值作為面積率。
圖2係對本發明例2之高強度鈦銅板之壓延面進行電解研磨後之金屬組織之實際之二次電子像之例。
平均結晶粒徑未達3μm者由於固溶處理不足，故而局部殘存未再結晶粒，或者殘存粗大之第二相粒子，因此存在彎曲加工性劣化且(MBR/t)超過1.0之情況。若平均結晶粒徑超過15μm，則存在有助於強度之晶界減少，拉伸強度成為未達950MPa之情況。為了穩定地獲得950MPa以上之拉伸強度、及(MBR/t)≦0.5，更佳為將結晶粒徑設為3～12μm。
另外，晶粒之縱橫比表示材料之加工度，縱橫比越高，加工度亦越高。因此，若晶粒之縱橫比未達1.1，則存在拉伸強度成為未達950MPa之情況。另一方面，若晶粒之縱橫比超過2.0，則存在加工變得過度而使彎曲加工性劣化，(MBR/t)超過1.0之情況。為了可穩定地獲得950MPa以上之拉伸強度、及(MBR/t)≦1.0，更佳為將晶粒之縱橫比設為1.2～1.6。
另外，若直徑超過1μm之第二相粒子之面積率超過0.2%，則粗大之第二相粒子存在於組織中，因此存在彎曲加工性劣化，(MBR/t)超過1.0之情況。
為了穩定地獲得(MBR/t)≦1.0，更佳為直徑超過1μm之第二相粒子之面積率為0.16%以下。
繼而，對本發明之高強度鈦銅板之製造方法進行說明。
本發明之高強度鈦銅板之製造方法係將含有2.5～4.0質量%之Ti且其餘部分由Cu及不可避免之雜質所構成之鑄塊，依序進行熱軋、冷軋、固溶處理、時效處理、加工度為8～25%之時效後冷軋。
再者，本發明中，於固溶處理與時效處理之間並不進行冷軋。其原因在於，若進行該冷軋，則雖然拉伸強度稍有增加，但彎曲加工性劣化。
鑄塊可將上述組成之材料溶解及鑄造，製造成例如厚度為100～300mm之鑄錠。為了防止鈦之氧化損耗，較佳為於真空中或者惰性氣體環境中進行溶解及鑄造。繼而，可將鑄塊例如於850～1000℃下加熱3～24小時左右，進行熱軋直至3～30mm之厚度。
固溶處理較佳為使用連續退火爐進行。若於920～1050℃下進行5～50秒之固溶處理，則可將上述平均結晶粒徑調整為3～15μm。此處，即便在固溶處理後進行時效後冷軋，平均結晶粒徑亦幾乎無變化，因此只要以剛固溶處理後之平均結晶粒徑成為3～15μm之方式調整固溶處理條件即可。再者，若進行時效後冷軋，則與剛固溶處理後相比，晶粒之縱橫比改變。
於固溶處理溫度未達920℃或者固溶處理時間未達5秒之情形時，固溶處理不足，部分殘存未再結晶粒，因此存在以下傾向：變得難以將平均結晶粒徑調整為3μm以上，並且變得難以將直徑超過1μm之第二相粒子之面積率調整為0.2%以下。其結果為，存在所得之高強度鈦銅板之彎曲加工性劣化，(MBR/t)超過1.0之情況。另一方面，於固溶處理溫度超過1050℃，或者固溶處理時間超過50秒之情形時，存在固溶處理變得過度而使結晶過度成長，變得難以將平均結晶粒徑調整為15μm以下之傾向。
亦可於固溶處理之前，進行複數次預備之固溶處理。預備之固溶處理之條件並無特別限定。於進行複數次預備之固溶處理之情形時，可於各固溶處理之間進行冷軋。
時效處理較佳為使用批次退火爐進行。較佳為於380～480℃下進行3～20小時之時效處理。於時效處理溫度未達380℃或者時效處理未達3小時之情形時，存在由於時效不足而未生成充分之析出物(有助於強度提高之Cu3 Ti或者Cu4 Ti之微細粒子)，而有變得難以達成950MPa以上之拉伸強度之傾向。另一方面，於時效處理溫度超過480℃，或者時效處理超過20小時之情形時，存在由於過時效而使析出物粗大化，拉伸強度成為未達950MPa，並且(MBR/t)超過1.0之情況。
時效後冷軋之加工度係設為8～25%。若加工度未達8%，則拉伸強度成為未達950MPa，並且0.2%安全限應力未達到拉伸強度之0.9倍以上。另一方面，若加工度超過25%，則彎曲加工性差，(MBR/t)超過1.0。
為了可穩定地獲得950MPa以上之拉伸強度、及(MBR/t)≦1.0，且0.2%安全限應力穩定地達到拉伸強度之0.9倍以上，更佳為將加工度設為10～20%。
為了實現彈性極限值之改善，可於時效後冷軋之後進行去應變退火。去應變退火可使用批次退火爐或者連續退火爐而進行。於批次退火爐中，將材料於200～700℃之加熱爐中保持0.5～15小時。於批次退火爐之溫度未達200℃或者保持時間未達0.5小時之情形時，難以充分改善彈性極限值。於批次退火爐之溫度超過700℃，或者保持時間超過15小時之情形時，拉伸強度會下降。
另一方面，於連續退火爐中，將材料於300～600℃之加熱爐中保持10～1000秒。於連續退火爐之溫度未達300℃或者保持時間未達10秒之情形時，難以充分改善彈性極限值。於連續退火爐之溫度超過600℃，或者保持時間超過1000秒之情形時，拉伸強度下降。
再者，亦可於上述各步驟之間適宜進行用以去除表面之氧化皮膜之研削、研磨、珠粒噴擊酸洗等步驟。
實施例
以下將本發明之實施例與比較例一起列出，但該些實施例係為了更充分地理解本發明及其優點而提供者，並非用於限定發明。
於真空溶解爐中溶解電解銅，以表1、表2所示之比例添加Ti及其他元素(表1、表2之副成分)。將該熔融金屬進行鑄造，獲得厚度為150mm、寬度為600mm、長度為6000mm之長方體之鑄錠。將該鑄錠於950℃下加熱3小時，藉由熱軋而製成厚度為10mm之熱軋板。藉由平面切削而去除皮膜後，以中間冷軋、固溶處理、時效及時效後冷軋之順序進行加工，獲得表1、表2所示之厚度之板試料。
一部分之試料，於時效後冷軋之後，於批次退火爐中實施300℃、3小時之去應變退火，或者於連續退火爐中進行500℃、10秒之去應變退火。
對時效後冷軋之後(若為經去應變退火者，則為去應變退火後)之試料進行以下之特性評價。
(拉伸強度、0.2%安全限應力)
以拉伸方向與壓延方向平行之方式，使用壓製機，製作JIS13B號試驗片。依據JIS-Z2241進行該試驗片之拉伸試驗，測定壓延平行方向之拉伸強度以及0.2%安全限應力。
(彎曲加工性)
依據JIS-H3130，進行Badway(彎曲軸與壓延方向為同一方向)之W彎曲試驗，測定不產生斷裂之最小半徑(MBR)與板厚(t)之比(MBR/t)值。試料之寬度係設為10mm。
(彈性極限值)
藉由JIS-H3130所規定之力矩式試驗，測定與壓延方向平行之方向之彈性極限值。
(平均結晶粒徑及縱橫比)
藉由機械研磨將試料之與壓延方向平行之剖面(圖1之S)精加工成鏡面後，藉由使用水(100mL)-FeCl3 (5g)-HCl(10mL)水溶液之蝕刻，使晶界出現，使用光學顯微鏡拍攝組織照片。於組織照片上，於厚度方向T任意拉3條直線，求出由直線切斷之晶粒之個數，將直線之長度除以晶粒之個數而得之值設為a。同樣，於壓延方向L任意拉3條直線，求出由直線切斷之晶粒之個數，將直線之長度除以晶粒之個數而得之值設為b。而且，將(a+b)/2之值作為平均結晶粒徑。另外，將b/a之值作為晶粒之縱橫比。
(第二相粒子)
將試料之壓延面進行電解研磨(電解液：水(250mL)+磷酸(125mL)+尿素(2.5g)+乙醇(125mL)+丙醇(25mL)，12A，1分鐘)後，使用場發射型掃描電子顯微鏡(FE-SEM，日本FEI公司製造之型號XL30SFEG)，以750倍之倍率，改變0.017mm2 之視野之二次電子像視野而觀察12個位置。其後，使用圖像分析裝置，將觀察視野之濃淡之明度以臨限值60進行二值化後，對與基質色調不同之區域分別求出包含該區域之最小圓之直徑，將其作為第二相粒子之直徑。而且，將直徑1μm以上之第二相粒子之合計面積除以觀察視野之總面積而得之值作為面積率。
將所得之結果示於表1～表4。
如表1～表4所明示，於發明例1～26之情形時，拉伸強度為950MPa以上，0.2%安全限應力為拉伸強度之0.9倍以上，(MBR/t)成為1.0以下，強度與彎曲加工性均優異。
尤其發明例2～7、12、14、20、24～26之拉伸強度為1000MPa以上，0.2%安全限應力為拉伸強度之0.9倍以上，(MBR/t)成為0.5以下，強度與彎曲加工性均優異。
於Ti濃度未達2.5%之比較例1之情形時，拉伸強度成為未達950MPa。另一方面，於Ti濃度超過4.0%之比較例2之情形時，彎曲加工性下降，(MBR/t)超過1.0。
於板厚超過0.15mm之比較例3之情形時，彎曲加工性下降，(MBR/t)超過1.0。
於時效後冷軋之加工度未達8%之比較例4之情形時，晶粒之縱橫比成為未達1.1，拉伸強度下降至未達950MPa，0.2%安全限應力成為未達拉伸強度之0.9倍。另一方面，於時效後冷軋之加工度超過25%之比較例5之情形時，縱橫比超過2.0，彎曲加工性下降，(MBR/t)超過1.0。
於固溶處理溫度未達為920℃之比較例6之情形時，結晶粒徑未達3μm，直徑超過1μm之第二相粒子之面積率超過0.2%，彎曲加工性下降，(MBR/t)超過1.0。另一方面，於固溶處理時間超過50秒之比較例7之情形時，結晶粒徑超過15μm，拉伸強度下降至未達950MPa。
於板厚超過0.15mm，並且固溶處理溫度未達920℃，時效後冷軋之加工度超過25%之比較例8之情形時，直徑超過1μm之第二相粒子之面積率超過0.2%，縱橫比超過2.0。因此彎曲加工性下降，(MBR/t)超過1.0。
於時效處理溫度未達380℃之比較例9之情形時，拉伸強度下降至未達950MPa。另一方面，於時效處理溫度超過480℃之比較例10之情形時，拉伸強度下降至未達950MPa，並且彎曲加工性下降，(MBR/t)超過1.0。
於除時效後冷軋以外，在固溶處理與時效處理之間進行加工度為20%之時效前冷軋之比較例11之情形時，彎曲加工性下降，(MBR/t)超過1.0。再者已知，比較例11係除了進行時效前冷軋以外，以與發明例2相同之條件製造者，拉伸強度稍有(20MPa)增加，但導致彎曲加工性之下降。
於除時效後冷軋以外，在固溶處理與時效處理之間進行加工度為11.2%之時效前冷軋之比較例12之情形時，亦彎曲加工性下降，(MBR/t)超過1.0。再者已知，比較例12係除了進行時效前冷軋以外，以與發明例11相同之條件製造者，拉伸強度稍有(11MPa)增加，但導致彎曲加工性之下降。
另外可知，比較例12之總加工度({(固溶處理時之板厚)-(最終板厚)}/(固溶處理時之板厚×100))為20%，即便與總加工度相同之發明例12相比較，彎曲加工性亦劣化。
再者認為，比較例11及12為了進行時效前冷軋而於時效處理時促進析出物之粗大化，直徑超過1μm之第二相粒子之面積率超過0.2%，彎曲加工性劣化。
R．．．壓延方向
S．．．剖面
T．．．厚度方向
圖1係表示與壓延方向及厚度方向平行之剖面的示意圖。
圖2係表示將本發明之高強度鈦銅板之壓延面進行電解研磨後之金屬組織之二次電子像的圖。
R．．．壓延方向
S．．．剖面
T．．．厚度方向

Claims (8)

  1. 一種高強度鈦銅板，其含有2.5~4.0質量%之Ti，其餘部分係由Cu及不可避免之雜質所構成，拉伸強度為950MPa以上，0.2%安全限應力為拉伸強度之0.9倍以上，並且當以彎曲軸與壓延方向平行之方式進行W彎曲試驗時，不產生斷裂之最小彎曲半徑(MBR)與板厚(t)之比(MBR/t)為1.0以下；當觀察與壓延方向及厚度方向平行之剖面之金屬組織時，平均結晶粒徑為3~15μm，晶粒之縱橫比為1.1~2.0，並且，當觀察壓延面之金屬組織時，直徑超過1μm之第二相粒子之面積率為0~0.2%。
  2. 如申請專利範圍第1項之高強度鈦銅板，其中，(MBR/t)為0.5以下，當觀察與壓延方向及厚度方向平行之剖面之金屬組織時，晶粒之縱橫比為1.2~1.6，並且當觀察壓延面之金屬組織時，直徑超過1μm的第二相粒子之面積率為0~0.16%。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之高強度鈦銅板，其中，含有合計為0~0.5質量%的選自由Ag、B、Co、Cr、Fe、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Si、V及Zr所組成之群中之1種或者2種以上。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之高強度鈦銅板，其中，板厚為0.15mm以下。
  5. 如申請專利範圍第3項之高強度鈦銅板，其中，板厚 為0.15mm以下。
  6. 一種高強度鈦銅板之製造方法，其係申請專利範圍第1至5項中任一項之高強度鈦銅板之製造方法，該製造方法將含有2.5~4.0質量%之Ti且其餘部分由Cu及不可避免之雜質所構成之鑄塊，依序進行熱軋、冷軋、固溶處理、時效處理、加工度為8~25%之時效後冷軋。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之高強度鈦銅板之製造方法，其中，於920~1050℃下進行5~50秒之該固溶處理，且於380~480℃下進行3~20小時之該時效處理。
  8. 如申請專利範圍第6或7項之高強度鈦銅板之製造方法，其中，於該時效後冷軋之後，於200~700℃下進行0.5~15小時之去應變退火，或者於300~600℃下進行10~1000秒之去應變退火。
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