TW201539022A - 抗反射膜及機能性玻璃 - Google Patents

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Ryou MATSUNO
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Abstract

本發明獲得自表背面的反射率不同、且具有電波透過性的機能性玻璃。一種抗反射結構(3)，其對於所入射的光的反射率在表背面不同，包含在黏合劑(41)中分散多個銀奈米盤(42)而成的銀奈米盤層(4)、形成在銀奈米盤層(4)的表面側的具有比透明基材(2)的折射率小的折射率的低折射率層(5)；一種抗反射膜，其包含銀奈米盤(42)的直徑相對於厚度的比為3以上，銀奈米盤層(4)中的銀奈米盤(42)的面積率為10%以上、40%以下的抗反射結構(3)，將反射條件互相不同的1對抗反射膜(11，12)貼附於玻璃(10)的兩個面。

Description

抗反射膜及機能性玻璃
本發明是有關於一種對於入射光具有抗反射機能的抗反射膜及賦予該抗反射膜而成的機能性玻璃。
作為對於可見光的抗反射光學構件，已知有包含介電體多層膜、或抗反射膜的光學構件，所述抗反射膜於多層膜中包含含有金屬微粒子層的可見光波長吸收層。
於專利文獻1、專利文獻2等中，為了應用至顯示器的玻璃面，提出了具有減低外光反射、抗靜電、電磁波遮斷等機能的抗反射膜。
在建材用途或車載用途的窗玻璃中，外光或照明在表面反射而作為影像而映入，視認性降低而成為問題，為了減低由於反射所造成的映入，藉由將薄膜塗佈於玻璃表面而實施抗反射結構(例如專利文獻3)。
另外，作為建材用途或車載用途的窗玻璃，在專利文獻4、專利文獻5等中提出了自其中一方的視認性高，自另一方的視認性得到抑制的所謂鏡面玻璃。
[現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2003-139909號公報
[專利文獻2]日本專利特開2001-324601號公報
[專利文獻3]日本專利特開2008-247739號公報
[專利文獻4]日本專利特開平07-25647號公報
[專利文獻5]日本專利特開平11-157880號公報
在建材用途或車載用途的窗玻璃中，自其中一個面觀看的情況下，自確保清晰的視野的觀點考慮，理想的是儘可能地降低反射率。另一方面，在自另一個面觀看的情況下，為了確保隱私及防止碰撞，理想的是產生某種程度的反射。例如在櫥窗等中，為了減輕自外向內看時的映入而實施抗反射處理，而且，使自內相對於外而言，來自外的景色並不顯眼，或者容易識別窗的存在而防止碰撞等觀點考慮，較佳的是抑制抗反射效果而產生某種程度的映入。另一方面，於車窗中，自內向外看時，需要映入少且視野良好，為了確保隱私較佳的是自外向內產生映入。
專利文獻1、專利文獻2中所記載的抗反射膜具有電磁波遮斷性，且於抗反射膜中包含透明導電膜或銀膜等導電層，行動電話等的電波無法透過，不適合應用於車窗或建築物的窗玻璃中。
在專利文獻3中提出了以提高玻璃的機械及化學耐久性為目的而藉由熱分解製作至少一部分層的方法，但關於使兩個面 的反射率不同，並未提及。
專利文獻4、專利文獻5揭示了鏡面玻璃，但均在機能性膜中含有光吸收率大的金屬，因此無法獲得80%以上的高的透過率，而且由於包含金屬膜，因此並不具有電波透過性。
本發明是鑒於所述事實而成者，其目的在於提供兩個面的反射率不同，在其中一個面透光性足夠高，在另一個面產生映入，且具有電波透過性的機能性玻璃，而且提供用以對玻璃賦予機能性的抗反射膜。
本發明的抗反射膜是防止波長λ的入射光的反射的抗反射膜，其包含透明基材、設於透明基材的其中一個面的抗反射結構，在使波長λ的光相對於抗反射結構而自表面側入射的情況的反射率設為A，將自背面側入射的情況的反射率設為B時，A與B滿足下述關係式(1)或關係式(2)，A<1.0%且B/A>2 (1)
B<1.0%且A/B>2 (2)
抗反射結構包含在黏合劑中分散多個銀奈米盤而成的銀奈米盤層、形成在銀奈米盤層的表面側的具有比透明基材的折射率低的折射率的低折射率層， 銀奈米盤的直徑相對於厚度的比為3以上，銀奈米盤層中的銀奈米盤的面積率為10%以上、40%以下。
於所述中，所謂滿足式(1)或式(2)是表示抗反射結構的表面側及背面側(透明基材側)中的對於波長λ的光的反射率低之面側的反射率不足1.0%，且另一面側的反射率大於低的反射率的2倍。
較佳的是低折射率層的厚度為400nm以下。
另外，更佳的是低折射率層的厚度是光程長度成為λ/4以下的厚度。此處，所謂光程長度是指物理厚度與折射率相乘而得者。
原理上低折射率層的厚度最適合的是光程長度的λ/8，根據銀奈米盤層的條件，最佳值在λ/16~λ/4左右的範圍變化，因此可根據層構成而適宜設定。
所謂波長λ的入射光是指在本發明的抗反射膜中應被抗反射的光，根據用途而異，在本發明中主要以可見光(380nm~780nm)為對象。
所謂「銀奈米盤分散而成的」是表示銀奈米盤的80%以上相互孤立地配置。所謂「相互孤立地配置」是指與最接近的微粒子具有1nm以上的間隔的狀態。孤立地配置的微粒子的與最鄰接微粒子的間隔更佳的是10nm以上。
較佳的是透明基材為PET膜或TAC膜。
低折射率層可設為在黏合劑中分散多個中空二氧化矽而成者。
抗反射結構較佳的是在透明基材與銀奈米盤層之間包含具有比透明基材的折射率大的折射率的高折射率層。
抗反射結構較佳的是在透明基材與銀奈米盤層之間包含硬塗層。
本發明的機能性玻璃包含：玻璃板、貼附於玻璃板的其中一個面的第1抗反射膜、貼附於玻璃板的另一個面的第2抗反射膜，第1抗反射膜及第2抗反射膜是本發明的抗反射膜，且具有相互不同的反射條件，在將波長λ的光自其中一個面側入射的情況的反射率設為C，將自另一個面側入射的情況的反射率設為D時，C與D滿足下述關係式(3)或關係式(4)：C<2.0%且D/C>2 (3)
D<2.0%且C/D>2 (4)。
此處，所謂「具有相互不同的反射條件」是表示相互的抗反射結構的表面的反射率A及背面的反射率B的值及其大小關係不完全一致。
本發明的抗反射膜是其抗反射結構的對於自表背面的入射光的反射率不同者，藉由貼附具有在兩個面相互不同的反射 條件的本發明的抗反射膜，可提供具有如下性質的機能性玻璃：在兩個面的反射率不同，較高地保持作為窗玻璃所需的透光率及電波透過性，抑制從其中一個面觀看的情況的反射而確保清晰的視野，在自另一個面觀看時，產生由於反射的映入，可確保隱私或防止碰撞。
1‧‧‧抗反射膜
2‧‧‧透明基材
3‧‧‧抗反射結構
2a‧‧‧透明基材2的表面
2b‧‧‧透明基材2的背面
3a‧‧‧抗反射結構3的表面
3A、3B、3C、3D、3E‧‧‧抗反射結構
3b‧‧‧抗反射結構3的背面
4‧‧‧銀奈米盤層
4a‧‧‧銀奈米盤層4的表面
5‧‧‧低折射率層
6‧‧‧高折射率層
7‧‧‧硬塗層
9‧‧‧黏著劑層
10‧‧‧玻璃板
11‧‧‧第1抗反射膜
12‧‧‧第2抗反射膜
41‧‧‧黏合劑
42‧‧‧銀奈米盤
100‧‧‧機能性玻璃
100a‧‧‧其中一個面
100b‧‧‧另一個面
A、A1、A2、B、B1、B2、C、D‧‧‧反射率
d‧‧‧塗佈膜厚度
D‧‧‧直徑/平均等效圓直徑
L1、L2‧‧‧光
T‧‧‧粒子厚度
±θ‧‧‧角度
圖1A是表示本發明的抗反射膜的實施形態的概略圖。
圖1B是用以說明抗反射膜中的入射光的反射的圖。
圖2A是表示抗反射結構的構成的第1例的剖面圖。
圖2B是表示抗反射結構的構成的第2例的剖面圖。
圖2C是表示抗反射結構的構成的第3例的剖面圖。
圖3是表示本發明的機能性玻璃的實施形態的概略圖。
圖4是銀奈米盤層的俯視的SEM影像。
圖5是表示銀奈米盤的一例的概略圖。
圖6是表示銀奈米盤的另一例的概略圖。
圖7是表示銀奈米盤的每縱橫比的透過率的波長相依性的模擬的圖。
圖8是表示在本發明的抗反射膜中，包含銀奈米盤的銀奈米盤層的存在狀態的概略剖面圖，是說明包含銀奈米盤的銀奈米盤層(亦與基材的平面平行)與銀奈米盤的主平面(決定等效圓直徑D的面)所成的角度(θ)的圖。
圖9是表示在本發明的抗反射膜中，包含銀奈米盤的銀奈米盤層的存在狀態的概略剖面圖，是表示銀奈米盤層的抗反射結構的深度方向的銀奈米盤的存在區域的圖。
圖10是表示在本發明的抗反射膜中，包含銀奈米盤的銀奈米盤層的存在狀態的另一例的概略剖面圖。
圖11是表示關於實施例的機能性玻璃的表背面的反射率的波長相依性的圖表。
以下，對本發明的實施形態加以說明。
圖1A是表示本發明的實施形態的抗反射膜1的概略構成的剖面示意圖。如圖1A所示那樣，本實施形態的抗反射膜1是防止規定波長的入射光反射的膜狀的抗反射光學構件，包含透明基材2、設於透明基材2的其中一個面上的抗反射結構3。
而且，該抗反射結構3中，對於自其表面側入射的波長λ的光的反射率A、與對於自抗反射結構3的背面側(透明基材2側)入射的波長λ的光的反射率B滿足下述關係式(1)或關係式(2)：A<1.0%且B/A>2 (1)
B<1.0%且A/B>2 (2)。
亦即，抗反射結構3的表面3a側及背面3b側(透明基材側) 中的對於波長λ的光的反射率低之面側的反射率不足1.0%，且另一面側的反射率大於低的反射率的2倍。
如圖1B所示那樣，對於抗反射膜1，自抗反射結構3的表面所入射的波長λ的光L1的一部分由於抗反射結構3而以反射率A被反射，另外，由於透明基材2與外部之界面(基材背面)2b，一部分被反射，一部分被吸收，多作為透過光而輸出至基材背面。同樣地，對於抗反射膜1，自透明基材2的背面所入射的波長λ的光L2的一部分被透明基材2的背面2b反射，另外，由於抗反射結構3而以反射率B被反射，一部分被吸收，作為透過光而輸出至抗反射結構3的表面。
於本發明中，規定與抗反射膜1的抗反射結構3的表面及背面的反射率A、反射率B的關係，無視在基材背面2b所產生的反射。
另外，反射率均是關於相對於表面而使光垂直地入射的情況者。於圖1A及圖2A以後中，為了易於理解地表示自抗反射結構的表面或背面的入射所造成的反射，方便起見不過是表示自垂直傾斜的入反射軸。
將抗反射結構3的詳細構成例表示於圖2A~圖2C中。於圖2A~圖2C中，對同等的要素附以相同的符號而進行表示。
如圖2A所示那樣，第1例的抗反射結構3A包含：銀奈米盤層4，在形成於透明基材2上的黏合劑41中分散多個銀奈米盤42而成；低折射率層5，形成於銀奈米盤層4的表面4a側。此處， 低折射率層5是具有比透明基材2的折射率低的折射率的層。
如圖2B所示那樣，第2例的抗反射結構3B在透明基材2上包含具有比透明基材的折射率高的折射率的高折射率層6，在高折射率層6上順次積層有銀奈米盤層4及低折射率層5。藉由包含高折射率層6，可進一步提高抗反射效果。
而且，如圖2C所示那樣，第3例的抗反射結構3C在透明基材2上包含硬塗層7，在硬塗層7上順次積層有高折射率層6、銀奈米盤層4及低折射率層5。
抗反射結構若是其表面側的反射率A與背面側的反射率B的關係滿足所述式(1)或式(2)者，則亦可進一步包含其他層。
銀奈米盤層4中的銀奈米盤42的直徑相對於厚度的比(縱橫比)為3以上，銀奈米盤層中的銀奈米盤的面積率為10%以上、40%以下。此處，若黏合劑41中多個分散配置的銀奈米盤42的總數中的60%以上滿足縱橫比為3以上即可。
若銀奈米盤的縱橫比為3以上，則可抑制可見光區域的光的吸收，使入射至抗反射膜的光的透過率足夠大。
而且，藉由將面積率設為10%以上、40%以下，可使表背面的反射率A、反射率B不對稱，設為充分滿足所述式(1)或式(2)的關係。
銀奈米盤42的主平面相對於銀奈米盤層的表面而言，在0°~30°的範圍進行面配向，於黏合劑41中相互孤立地配置， 亦可於面方向形成導電路。另外，銀奈米盤彼此在厚度方向中並不具有重疊，配置為單層。
入射光的波長λ可根據目的而任意地設定，此處設為具有眼睛的能見度的380nm~780nm。通常情況下使用並非單波長的某波長範圍的光、例如包含可見區域的白色光等作為入射光。所述反射率A、反射率B是關於該波長範圍的特定波長λ(例如中心波長或峰值波長)而規定者。然而，較佳的是橫跨更廣的波長範圍、例如100nm以上的範圍，反射率A、反射率B滿足式(1)、式(2)。
本抗反射膜1藉由在抗反射結構3中包含所述銀奈米盤層4，可對表背面的反射率A、反射率B給予不對稱性，而且可使其具有電波透過性。
本發明的抗反射膜1貼附於欲賦予機能性的玻璃板的表背面而使用。作為窗玻璃等中所使用的機能性玻璃，需要：1)自其中一個面的可見光透過率高(大約為80%以上)、視野清晰；2)電波透過性高，並不妨礙行動電話的電波；3)另一個面的反射率比其中一個面高，產生映入而可確保隱私或防止碰撞，目前已知解決每個各個必要條件的技術，但並不同時滿足該些必要條件的全部。藉由使用包含銀奈米盤層的本發明的抗反射膜，可同時滿足所述3個必要條件，所述銀奈米盤層含有所述條件的銀奈米盤。
將本發明的機能性玻璃的實施形態示於圖3中。
本發明的機能性玻璃100包含：玻璃板10、貼附於玻璃板10 的其中一個面的第1抗反射膜11、貼附於玻璃板10的另一個面的第2抗反射膜12。
第1抗反射膜11及第2抗反射膜12均是本發明的抗反射膜的一實施形態，但具有相互不同的反射條件。均於透明基材2的背面包含黏著劑層9，經由該黏著劑層9而貼附於玻璃板10的其中一個面及另一個面。
本機能性玻璃100在將使波長λ的光自其中一個面100a側入射的情況的反射率設為C、將自另一個面100b側入射的情況的反射率設為D時，C與D滿足下述關係式(3)或關係式(4)。
C<2.0%且D/C>2 (3)
D<2.0%且C/D>2 (4)
另外，此處亦與抗反射膜的情況同樣，反射率C、反射率D是對於相對於玻璃面而垂直入射的波長λ的光的反射率。
另外，更佳的是C與D滿足下述關係式(5)或關係式(6)。
C<1.0%且D/C>2 (5)
D<1.0%且C/D>2 (6)
第1抗反射膜11包含抗反射結構3D，該抗反射結構3D的相對於波長λ的光的表面側的反射率為A1、背面側的反射率為 B1，反射率A1、反射率B1滿足所述式(1)或式(2)。
第2抗反射膜12包含抗反射結構3E，該抗反射結構3E的相對於波長λ的光的表面側的反射率為A2、背面側的反射率為B2，反射率A2、反射率B2滿足所述式(1)或式(2)。
其中，第1抗反射膜11及第2抗反射膜12具有相互不同的反射條件，因此滿足A1≠A2、B1≠B2的至少一者。
另外，第1抗反射膜11與第2抗反射膜12的透明基材2是相同材料的膜。
例如，在A1=0.5%、B1=1.4%、A2=1.9%、B2=0.8%時，機能性玻璃100中的其中一面側的對於波長λ的光的反射率C為1.3%、另一面側的對於波長λ的光的反射率D為3.3%左右。
此處，玻璃板10是建築物的窗、櫥窗、或車窗等用途中所使用的玻璃。
本機能性玻璃100包含所述抗反射膜11、抗反射膜12，因此於兩個面的反射率不同，在其中一個面透光性足夠高，在另一個面多少產生映入。一般情況下，若相對於其中一個面的反射率而言，另一個面的反射率超過2倍，則使用者可充分感覺到視認性的差異。而且，本機能性玻璃100具有電波透過性，可使行動電話等的電波透過，因此可於建築物的窗玻璃、櫥窗、車窗等中適宜地使用。
以下，關於抗反射膜的各要素而更詳細地加以說明。
<透明基材>
作為透明基材2，如果對於規定波長λ的入射光而言光學性透明，則並無特別限制，可根據目的而適宜選擇。透明基材2較佳的是可見光透過率為70%以上者，更佳的是可見光透過率為80%以上者。
透明基材2若為膜狀即可，可為單層結構，亦可為積層結構，大小根據用途而定即可。
透明基材2例如可列舉包含聚乙烯、聚丙烯、聚-4-甲基1-戊烯、聚-1-丁烯等聚烯烴系樹脂；聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯系樹脂；聚碳酸酯系樹脂、聚氯乙烯系樹脂、聚苯硫醚系樹脂、聚醚碸系樹脂、系樹脂、聚苯醚系樹脂、苯乙烯系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、乙酸纖維素等纖維素系樹脂等的膜或該些的積層膜。該些中特別是三乙醯纖維素(TAC)膜、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜適宜。
透明基材2的厚度通常是10μm~500μm左右。透明基材2的厚度進一步較佳的是10μm~100μm，更佳的是20μm~75μm，特佳的是35μm~75μm。若透明基材2的厚度足夠厚，則存在變得難以產生接著故障的傾向。而且，若透明基材2的厚度足夠薄，則在作為抗反射膜而貼合於建材或汽車的窗玻璃時，存在作為材料的硬度並不過強，變得容易施工的傾向。另外，藉由使透明基材2足夠薄，存在可見光透過率增加，可抑制原材料費的傾向。
在使用PET膜作為透明基材2的情況下，較佳的是PET 膜在形成有抗反射結構的面包含易接著層。其原因在於：藉由使用包含易接著層的PET膜，可抑制在PET膜與所積層的層之間所產生的菲涅爾反射，可進一步提高抗反射效果。易接著層的膜厚較佳的是相對於所欲防止反射的波長而言，光程長度成為1/4。包含此種易接著層的PET膜可列舉東麗股份有限公司製造的露米勒(Lumirror)、東洋紡績股份有限公司製造的科斯摩夏恩(COSMOSHINE)等。
<銀奈米盤層>
銀奈米盤層4是在黏合劑41中含有多個銀奈米盤42而成的層。圖4是銀奈米盤層的俯視的SEM影像。如圖4所示那樣，銀奈米盤42相互孤立地分散配置。
-銀奈米盤-
如所述那樣，銀奈米盤層4中所含的多個銀奈米盤42是具有2個對向的主平面的平板粒子。較佳的是銀奈米盤42偏析於銀奈米盤層4的其中一個表面。
銀奈米盤42的主平面的形狀例如可列舉六邊形狀、三角形狀、圓形狀等。於可見光透過率高的方面而言，該些中較佳的是主平面的形狀為六邊形以上的多角形狀~圓形狀，特佳的是如圖5所示的六邊形狀或如圖6所示的圓形狀。
亦可將2種以上該些多個形狀的銀奈米盤混合使用。
本說明書中，所謂圓形狀是指具有後述的平均等效圓直徑的50%以上的長度的邊的個數為每1個銀奈米盤中為0個的形 狀。作為圓形狀的銀奈米盤，在藉由穿透式電子顯微鏡(TEM)自主平面的上方觀察銀奈米盤時，若為無角、圓的形狀則並無特別限制。
本說明書，所謂六邊形狀是指具有後述的平均等效圓直徑的20%以上的長度的邊的個數為每1個銀奈米盤中為6個的形狀。另外，關於其他的多邊形亦同樣。作為六邊形狀的銀奈米盤，在藉由穿透式電子顯微鏡(TEM)自主平面的上方觀察銀奈米盤時，若為六邊形狀則並無特別限制，可根據目的而適宜選擇，例如六邊形狀的角可為銳角，亦可為鈍角，於可減輕可見光區域的吸收的方面而言，較佳的是角為鈍角。角鈍的程度並無特別限制，可根據目的而適宜選擇。
[平均粒徑(平均等效圓直徑)及變異係數]
等效圓直徑以具有與各個粒子的投影面積相等的面積的圓的直徑而表示。各個粒子的投影面積可藉由如下公知的方法而獲得：測定電子顯微鏡照片上的面積，藉由攝影倍率進行校正。而且，平均粒徑(平均等效圓直徑)可藉由200個銀奈米盤的等效圓直徑D的統計而獲得粒徑分佈(粒度分佈)，從而計算算術平均。銀奈米盤的粒度分佈的變異係數可藉由粒度分佈的標準偏差除以所述平均粒徑(平均等效圓直徑)而得的值(%)而求出。
本發明的抗反射膜中，銀奈米盤的粒度分佈的變異係數較佳的是35%以下，更佳的是30%以下，特佳的是20%以下。自減少抗反射結構中的可見光線的吸收的觀點考慮，較佳的是變異 係數為35%以下。
銀奈米盤的大小並無特別限制，可根據目的而適宜選擇，平均粒徑較佳的是10nm~500nm，更佳的是20nm~300nm，進一步更佳的是50nm~200nm。
[銀奈米盤的厚度‧縱橫比]
本發明的抗反射膜中，銀奈米盤的厚度T較佳的是20nm以下，更佳的是2nm~15nm，特佳的是4nm~12nm。
粒子厚度T相當於銀奈米盤的主平面間距離，例如如圖5及圖6所示。粒子厚度T可藉由原子力顯微鏡(AFM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)而測定。
利用AFM的平均粒子厚度的測定方法例如可列舉：在玻璃基板上滴加含有銀奈米盤的粒子分散液，使其乾燥而測定1個粒子的厚度的方法等。
利用TEM的平均粒子厚度的測定方法例如可列舉：在矽基板上滴加含有銀奈米盤的粒子分散液，使其乾燥後，實施利用碳蒸鍍、金屬蒸鍍的包覆處理，藉由聚焦離子束(FIB)加工而製成剖面切片，對其剖面進行利用TEM的觀察，藉此進行粒子的厚度測定的方法等。
於本發明中，銀奈米盤42的直徑(平均等效圓直徑)D相對於平均厚度T的比D/T(縱橫比)若為3以上，則並無特別限制，可根據目的而適宜選擇，自減少可見光線的吸收與霧度的觀點考慮，較佳的是3~40，更佳的是5~40。若縱橫比為3以上， 則可抑制可見光線的吸收，若不足40，則亦可抑制可見區域的霧度。
在圖7中表示圓形狀金屬粒子的縱橫比變化的情況的透過率的波長相依性的模擬結果。作為圓形狀金屬粒子，關於將厚度T設為10nm，使直徑D變化為80nm、120nm、160nm、200nm、240nm的情況而進行研究。如圖7所示那樣，隨著縱橫比變大，吸收峰值(透過率的底部)向長波長側移動，隨著縱橫比變小，吸收峰值向短波長側移動。若縱橫比變得不足3，則吸收峰值變得接近可見區域，若縱橫比為1則吸收峰值成為可見區域。如上所述，若縱橫比為3以上，則對於可見光而言可使透過率提高。特佳的是縱橫比為5以上。
[面配向]
於銀奈米盤層4中，銀奈米盤的主面在相對於銀奈米盤層4的表面而言為0°~30°的範圍內進行面配向。亦即，於圖8中，銀奈米盤層4的表面與銀奈米盤42的主平面(決定等效圓直徑D的面)或主平面的延長線所成的角度(±θ)為0°~30°。更佳的是在角度(±θ)為0°~20°的範圍進行面配向，特佳的是在0°~10°的範圍進行面配向。在觀察抗反射膜的剖面時，更佳的是銀奈米盤42在圖8所示的傾角(±θ)小的狀態下進行配向。若θ超過±30°，則存在抗反射膜的可見光線的吸收增加之虞。
而且，所述角度θ在0°~±30°的範圍進行面配向的銀奈米盤較佳的是所有銀奈米盤數的50%以上，更佳的是70%以上，進一 步更佳的是90%以上。
銀奈米盤的主平面是否相對於銀奈米盤層的其中一個表面而進行面配向例如可採用製作適當的剖面切片，觀察該切片中的銀奈米盤層及銀奈米盤而進行評價的方法。具體而言，使用切片機、聚焦離子束(FIB)而製作抗反射膜的剖面樣品或剖面切片樣品，根據使用各種顯微鏡(例如場效發射式掃描電子顕微鏡(FE-SEM)、穿透式電子顯微鏡(TEM)等)對其進行觀察而所得的影像進行評價的方法等。
如上所述而製作的剖面樣品或剖面切片樣品的觀察方法如果是可確認在樣品中，銀奈米盤的主平面是否相對於銀奈米盤層的其中一個表面而進行面配向者，則並無特別限制，例如可列舉使用FE-SEM、TEM等的方法。在剖面樣品的情況下，可藉由FE-SEM而進行觀察，在剖面切片樣品的情況下，可藉由TEM而進行觀察。在藉由FE-SEM而進行評價的情況下，較佳的是具有可明瞭地判斷銀奈米盤的形狀與傾角(圖8的±θ)的空間解析度。
[銀奈米盤層的厚度、銀奈米盤的存在範圍]
圖9及圖10是表示銀奈米盤42在銀奈米盤層4中的存在狀態的概略剖面圖。
至於銀奈米盤層4的塗佈膜厚度，塗佈厚度越降低，則銀奈米盤的面配向的角度範圍越變得容易接近0°，可減少可見光線的吸收，因此較佳的是100nm以下，更佳的是3nm~50nm，特佳 的是5nm~40nm。
在銀奈米盤層4的塗佈膜厚度d相對於銀奈米盤的平均等效圓直徑D而言為d>D/2的情況下，較佳的是銀奈米盤42的80個數%以上存在於距銀奈米盤層4的表面d/2的範圍內，更佳的是存在於d/3的範圍，進一步更佳的是銀奈米盤的60個數%以上露出至銀奈米盤層的其中一個表面。所謂銀奈米盤存在於距銀奈米盤層的表面d/2的範圍是表示在距銀奈米盤層的表面d/2的範圍包含銀奈米盤的至少一部分。圖9是表示銀奈米盤層的厚度d為d>D/2的情況的示意圖，特別是表示銀奈米盤的80個數%以上包含於f的範圍，且f<d/2的圖。
而且，所謂銀奈米盤露出至銀奈米盤層的其中一個表面是表示銀奈米盤的其中一個表面的一部分成為與低折射率層的界面位置。圖10是表示銀奈米盤的其中一個表面與低折射率層的界面一致的情況的圖。
此處，銀奈米盤層中的銀奈米盤存在分佈例如可藉由對抗反射膜剖面進行SEM觀察的影像而測定。
另外，較佳的是銀奈米盤層的塗佈膜厚度d相對於銀奈米盤的平均等效圓直徑D而言為d<D/2的情況，更佳的是d<D/4，進一步更佳的是d<D/8。銀奈米盤層的塗佈膜厚度越降低，則銀奈米盤的面配向的角度範圍越變得容易接近0°，可減少可見光線的吸收，因此較佳。
銀奈米盤層中的銀奈米盤的電漿子共振波長(圖7中的 吸收峰值波長)只要是比所欲抗反射的波長更長的波長，則並無限制，可根據目的而適宜選擇，為了遮斷熱射線，較佳的是700nm~2,500nm。
[銀奈米盤的面積率]
作為自相對於銀奈米盤層而垂直的方向觀看時的銀奈米盤的面積的合計值B相對於銀奈米盤層的所有投影面積A的比例的面積率[(B/A)×100]較佳的是5%以上、40%以下。藉由在滿足所述銀奈米盤的縱橫比為3以上的條件的基礎上，使面積率為5%以上、40%以下，可使抗反射結構的自表面的反射率與自背面的反射率變化，獲得在表面與背面不同的反射率。
此處，面積率例如可藉由自上方對抗反射膜進行SEM觀察而所得的影像、或藉由AFM(原子力顯微鏡)觀察而所得的影像進行影像處理而測定。
[銀奈米盤的排列]
較佳的是銀奈米盤層中的銀奈米盤的排列均一。此處所謂排列均一是指在藉由粒子的中心間距離對直至相對於各粒子的最接近粒子的距離(最接近粒子間距離)進行數值化時，各個粒子的最接近粒子間距離的變異係數(=標準偏差÷平均值)小。最接近粒子間距離的變異係數越小越較佳，較佳的是30%以下，更佳的是20%以下，更佳的是10%以下，理想的是0%。在最接近粒子間距離的變異係數大的情況下，於銀奈米盤層內產生銀奈米盤的粗密或粒子間的凝聚，存在霧度惡化的傾向，因此欠佳。最接近粒 子間距離可藉由SEM等觀察銀奈米盤層塗佈面而測定。
而且，銀奈米盤層與低折射率層的邊界同樣地可藉由SEM等進行觀察而確定，可確定銀奈米盤層的厚度d。另外，在使用與銀奈米盤層中所含的黏合劑相同種類的黏合劑，於銀奈米盤層上形成低折射率層的情況下，通常亦可藉由SEM觀察的影像而判別與銀奈米盤層的邊界，可確定銀奈米盤層的厚度d。另外，在邊界並不明確的情況下，將位於離基板最遠的平板金屬的表面視為邊界。
[銀奈米盤的合成方法]
銀奈米盤的合成方法並無特別限制，可根據目的而適宜選擇，例如可列舉化學還原法、光化學還原法、電化學還原法等液相法等作為可合成六邊形狀至圓形狀的銀奈米盤的方法。該些中，於形狀與尺寸控制性的方面而言，特佳的是化學還原法、光化學還原法等液相法。亦可在合成六邊形~三角形狀的銀奈米盤後，進行例如利用硝酸、亞硫酸鈉等溶解銀的溶解種的蝕刻處理、利用加熱的老化處理等，藉此使六邊形~三角形狀的銀奈米盤的角變鈍，獲得六邊形狀至圓形狀的銀奈米盤。
作為銀奈米盤的合成方法，除此以外，亦可預先將籽晶固定於膜、玻璃等透明基材的表面，然後使銀晶體成長於平板上。
於本發明的抗反射膜中，為了賦予所期望的特性，亦可對銀奈米盤實施更進一步的處理。更進一步的處理例如可列舉形成高折射率外殼層，添加分散劑、抗氧化劑等各種添加劑等。
-黏合劑-
銀奈米盤層4中的黏合劑41較佳的是包含聚合物，更佳的是包含透明聚合物。聚合物例如可列舉聚乙烯縮醛樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚乙烯丁醛樹脂、聚丙烯酸酯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚氯乙烯樹脂、(飽和)聚酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、明膠或纖維素等天然高分子等高分子等。其中較佳的是主聚合物為聚乙烯醇樹脂、聚乙烯丁醛樹脂、聚氯乙烯樹脂、(飽和)聚酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂，自容易使銀奈米盤的80個數%以上存在於距銀奈米盤層的表面d/2的範圍的觀點考慮，更佳的是聚酯樹脂及聚胺基甲酸酯樹脂。
黏合劑亦可併用2種以上而使用。
自不含雙鍵，因此可賦予優異的耐候性的觀點考慮，聚酯樹脂中進一步特佳的是飽和聚酯樹脂。而且，自藉由水溶性、水分散性的硬化劑等使其硬化而獲得高的硬度、耐久性、耐熱性的觀點考慮，更佳的是於分子末端具有羥基或羧基。
聚合物可較佳地使用可商業性獲得者，例如可列舉互應化學工業股份有限公司製造的水溶性聚酯樹脂普拉斯科特(Plus coat)Z-687等。
而且，在本說明書中，銀奈米盤層中所含的主聚合物是指佔銀奈米盤層中所含的聚合物的50質量%以上的聚合物成分。
聚酯樹脂及聚胺基甲酸酯樹脂相對於銀奈米盤層所含的銀奈米盤的含量較佳的是1質量%~10000質量%，更佳的是10質量% ~1000質量%，特佳的是20質量%~500質量%。
黏合劑的折射率n較佳的是1.4~1.7。
<低折射率層>
低折射率層5的厚度是自低折射率層5的表面的入射光的低折射率層5的反射光LR1與入射光L的銀奈米盤層4的反射光LR2干涉而抵消的厚度。此處，「反射光LR1與入射光L的銀奈米盤層4的反射光LR2干涉而抵消」是表示反射光LR1與反射光LR2相互干涉而減低作為整體的反射光，並不限定於反射光完全變無的情況。
低折射率層5的厚度具體而言較佳的是400nm以下，更佳的是相對於入射光波長λ而言，光程長度成為λ/4以下的厚度。
原理上而言，低折射率層5的厚度最適合的是光程長度λ/8，根據銀奈米盤層的條件，最適合值在λ/16~λ/4左右的範圍內變化，可根據層構成而適宜設定。
低折射率層5若為具有比透明基材2的折射率小的折射率者，則其構成材料並無特別限制。
低折射率層例如可列舉：藉由熱乾燥或照射能量放射線使包含熱塑性聚合物、熱硬化性聚合物、能量放射線硬化性聚合物、能量放射線硬化性單體等作為黏合劑的組成物硬化而成的層，使折射率低的低折射粒子分散於黏合劑中而成的層，使折射率低的低折射粒子與單體、聚合起始劑一同縮聚或交聯而成的層，包含折射率低的黏合劑的層等。
能量放射線硬化性聚合物的例子並無特別限定，可列舉優尼迪克(UNIDIC)EKS-675(迪愛生(DIC)公司製造的紫外線硬化型樹脂)等。能量放射線硬化性單體並無特別限定，較佳的是後述的含氟多官能單體等。
(含氟多官能單體)
在設置低折射率層時所使用的組成物中亦可包含含氟多官能單體。所謂含氟多官能單體是包含主要包含多個氟原子與碳原子(其中，亦可一部分包含氧原子及/或氫原子)的實質上不參與聚合的原子團(以下亦稱為「含氟芯部」)；經由酯鍵或醚鍵等連結基，具有自由基聚合性、陽離子聚合性、或縮合聚合性等聚合性的3個以上聚合性基的含氟化合物，較佳的是具有5個以上聚合性基，更佳的是具有6個以上聚合性基。
另外，含氟多官能單體較佳的是其氟含量為含氟多官能單體的35質量%以上，更佳的是40質量%以上，進一步更佳的是45質量%以上。若氟化合物中的氟含量為35質量%以上，則可降低聚合物的折射率，塗膜的平均反射率降低，因此較佳。
具有3個以上聚合性基的含氟多官能單體亦可為將聚合性基作為交聯性基的交聯劑。
含氟多官能單體亦可併用2種以上。
以下列舉含氟多官能單體的較佳的具體例，但本發明並不由該些而限定。
[化1]
[化2]
M-1~M-13的氟含有率分別是37.5質量%、46.2質量%、48.6質量%、47.7質量%、49.8質量%、45.8質量%、36.6質量%、39.8質量%、44.0質量%、35.1質量%、44.9質量%、36.2質量%、39.0質量%。
(含氟聚合物)
含氟多官能單體可藉由各種聚合方法而聚合，作為含氟聚合物(聚合物)而使用。在聚合時，可進行均聚或共聚，進一步亦 可使用含氟聚合物作為交聯劑。
含氟聚合物亦可由多種單體而合成。含氟聚合物亦可併用2種以上而使用。
所使用的溶劑例如可列舉乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、四氫呋喃、二噁烷、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、苯、甲苯、乙腈、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇等。該些可單獨使用或者將2種以上混合使用。
自由基聚合的起始劑可為由於熱的作用而產生自由基者、或由於光的作用而產生自由基者的任意形態。
由於熱的作用而使自由基聚合起始的化合物可使用有機或無機過氧化物、有機偶氮及重氮化合物等。
具體而言，有機過氧化物可列舉過氧化苯甲醯、過氧化鹵代苯甲醯、過氧化月桂醯、過氧化乙醯、過氧化二丁基、過異丙苯氧化氫、丁基過氧化氫，無機過氧化物可列舉過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鉀等，有機偶氮化合物可列舉2-偶氮-雙-異丁腈、2-偶氮-雙-丙腈、2-偶氮-雙-環己烷二腈等，重氮化合物可列舉重氮胺基苯、對硝基苯重氮鎓等。
在使用由於光的作用而使自由基聚合起始的化合物(光自由基聚合起始劑)的情況下，藉由照射活性能量線而進行皮膜的硬化。
此種光自由基聚合起始劑的例子存在有苯乙酮類、安息香 類、二苯甲酮類、氧化膦類、縮酮類、蒽醌類、噻噸酮類、偶氮化合物、過氧化物類、2,3-二烷基二酮化合物類、二硫醚化合物類、氟胺化合物類或芳香族鋶類等。苯乙酮類的例子包括2,2-二乙氧基苯乙酮、對二甲基苯乙酮、1-羥基二甲基苯基酮、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-4-甲硫基-2-嗎啉代苯丙酮及2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉代苯基)-丁酮。安息香類的例子包括安息香苯磺酸酯、安息香甲苯磺酸酯、安息香甲醚、安息香乙醚及安息香異丙醚。二苯甲酮類的例子包括二苯甲酮、2,4-二氯二苯甲酮、4,4-二氯二苯甲酮及對氯二苯甲酮。氧化膦類的例子包括2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦。亦可與該些光自由基聚合起始劑併用而使用增感色素。
自由基聚合起始劑的添加量若為自由基反應基可使聚合反應起始的量，則並無特別限制，一般情況下相對於硬化性樹脂組成物中的所有固體成分而言較佳的是0.1質量%~15質量%，更佳的是0.5質量%~10質量%，特佳的是2質量%~5質量%。
自由基聚合起始劑亦可併用2種以上。在這種情況下，較佳的是自由基聚合起始劑的總量包含於所述質量%中。
聚合溫度並無特別限制，可根據起始劑的種類而適宜調節。而且，在使用光自由基聚合起始劑的情況下，並無特別進行加熱的必要，但亦可進行加熱。
在形成含氟聚合物的硬化性樹脂組成物中，除了所述以外，自皮膜硬度、折射率、防污性、耐水性、耐化學品性、滑動 性的觀點考慮，亦可含有各種添加劑。
例如可添加(中空)二氧化矽等無機氧化物微粒子、矽酮系或氟系的防污劑、或潤滑劑等。在添加該些的情況下，較佳的是相對於硬化性樹脂組成物的所有固體成分而言為0質量%~30質量%的範圍，更佳的是0質量%~20質量%的範圍，特佳的是0質量%~10質量%的範圍。
<高折射率層>
高折射率層6的折射率若大於透明基材的折射率即可，較佳的是1.55以上，特佳的是1.6以上。
高折射率層6若為折射率大於1.55者，則其構成材料並無特別限制。例如含有黏合劑、金屬氧化物微粒子、消光劑、及界面活性劑，進一步視需要含有其他成分而成。黏合劑並無特別限制，可根據目的而適宜選擇，例如可列舉丙烯酸系樹脂、矽酮系樹脂、三聚氰胺系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂等熱硬化型或光硬化型樹脂等。
作為金屬氧化物微粒子的材料，只要使用具有比黏合劑的折射率大的折射率的金屬微粒子，則並無特別限制，可視需要而適宜選擇，例如可列舉摻錫氧化銦(以下略記為「ITO」)、氧化鋅、氧化鈦、氧化鋯等。
[硬塗層]
為了附加耐擦傷性，亦適宜的是包含具有硬塗性的硬塗層7。硬塗層7中可包含金屬氧化物粒子或紫外線吸收劑。
硬塗層7並無特別限制，可視需要而適宜選擇其種類、形成方法，例如可列舉丙烯酸系樹脂、矽酮系樹脂、三聚氰胺系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂等熱硬化型或光硬化型樹脂等。硬塗層7的厚度並無特別限制，可視需要而適宜選擇，較佳的是1μm~50μm。
[黏著劑層]
在如已述那樣在玻璃板上貼附抗反射膜的情況下，在抗反射膜的透明基材2的背面形成黏著劑層9。
該黏著劑層可包含紫外線吸收劑。
黏著劑層的形成中所可利用的材料並無特別限制，可視需要而適宜選擇，例如可列舉聚乙烯丁醛(PVB)樹脂、丙烯酸樹脂、苯乙烯/丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚酯樹脂、矽酮樹脂等。該些可單獨使用1種，亦可併用2種以上。包含該些材料的黏著劑層可藉由塗佈或層壓而形成。
另外，在黏著劑層中亦可添加抗靜電劑、潤滑劑、抗結塊劑等。
黏著劑層的厚度較佳的是0.1μm~10μm。
<其他層、成分>
本發明的抗反射膜亦可包含所述各層以外的層。例如，亦可包含紅外線吸收化合物含有層、紫外線吸收劑含有層等。
[紫外線吸收劑]
較佳的是本發明的抗反射膜包含含有紫外線吸收劑的層。
含有紫外線吸收劑的層可視需要而適宜選擇，可為黏著劑層，而且亦可為黏著劑層與銀奈米盤層之間的層。在任意情況下，均較佳的是將紫外線吸收劑添加於相對於銀奈米盤層而言，配置於照射太陽光之側的層中。
[金屬氧化物粒子]
本發明的抗反射膜為了遮斷熱射線，亦可含有至少1種金屬氧化物粒子。
金屬氧化物粒子的材料並無特別限制，可視需要而適宜選擇，例如可列舉摻錫氧化銦(以下略記為「ITO」)、摻銻氧化錫(以下略記為「ATO」)、氧化鋅、銻酸鋅、氧化鈦、氧化銦、氧化錫、氧化銻、玻璃陶瓷、六硼化鑭(LaB6)、氧化銫鎢(Cs0.33WO3、以下略記為「CWO」)等。該些中，於熱射線吸收能力優異、可藉由與銀奈米盤組合而製造具有範圍廣的熱射線吸收能力的抗反射結構的方面而言，更佳的是ITO、ATO、CWO、六硼化鑭(LaB6)；於遮斷90%以上的1,200nm以上的紅外線、可見光透過率為90%以上的方面而言，特佳的是ITO。
作為金屬氧化物粒子的一次粒子的體積平均粒徑，為了並不使可見光透過率降低，較佳的是0.1μm以下。
金屬氧化物粒子的形狀並無特別限制，可視需要而適宜選擇，例如可列舉球狀、針狀、板狀等。
其次，關於各層的形成方法而加以說明。
-銀奈米盤層的形成方法-
銀奈米盤層4的形成方法並無特別限制。例如可列舉藉由浸塗機、模塗機、狹縫塗佈機、棒塗機、凹板印刷塗佈機等將含有銀奈米盤的分散液(銀奈米盤分散液)塗佈於透明基材的表面的方法，藉由LB膜法、自組裝法、噴霧塗佈等方法而使其面配向的方法。
另外，為了促進面配向，在塗佈銀奈米盤後，亦可通過軋輥或層壓輥等壓接輥。
-低折射率層的形成方法-
低折射率層5較佳的是藉由塗佈而形成。此時的塗佈方法並無特別限定，可使用公知的方法，例如可列舉藉由浸塗機、模塗機、狹縫塗佈機、棒塗機、凹板印刷塗佈機等而塗佈含有紫外線吸收劑的分散液的方法等。
-硬塗層的形成方法-
硬塗層7較佳的是藉由塗佈而形成。此時的塗佈方法並無特別限定，可使用公知的方法，例如可列舉藉由浸塗機、模塗機、狹縫塗佈機、棒塗機、凹板印刷塗佈機等而塗佈含有紫外線吸收劑的分散液的方法等。
-黏著劑層的形成方法-
黏著劑層較佳的是藉由塗佈而形成。例如可積層於基材、銀奈米盤層、紫外線吸收層等下層的表面上。此時的塗佈方法並無特別限定，可使用公知的方法。
預先將黏著劑塗佈於脫模膜上且使其乾燥而製作膜，使該膜 的黏著劑面與本發明的抗反射結構表面層壓，藉此可積層乾燥的狀態下的黏著劑層。此時的層壓的方法並無特別限定，可使用公知的方法。
[機能性玻璃的製作方法]
在使用本發明的抗反射膜而對窗玻璃類賦予機能性的情況下，較佳的是積層黏著劑而貼附於窗玻璃的室內側、或窗玻璃的兩個面。在窗玻璃上貼附抗反射膜時，可準備藉由塗佈、或層壓而設有黏著劑層的反射防膜，預先在窗玻璃表面與抗反射膜的黏著劑層表面噴霧包含界面活性劑(主要是陰離子系)的水溶液後，經由黏著劑層而在窗玻璃上設置抗反射膜。在直至水分蒸發期間，黏著劑層的黏著力降低，因此可於玻璃表面調整抗反射結構的位置。在抗反射結構相對於窗玻璃的貼附位置固定後，使用刮板等將窗玻璃與抗反射膜之間所殘存的水分自玻璃中央向端部掃出，藉此可在窗玻璃表面上固定抗反射膜。如上所述，可於窗玻璃上設置抗反射膜。
對窗玻璃賦予機能性可藉由如下手法而達成：使用層壓機設備將本發明的抗反射膜機械性地貼附於玻璃板上，進行加熱或加壓層壓。準備層壓機，所述層壓機使玻璃板通過藉由自上部過熱的金屬輥或耐熱性橡膠輥、自下部的室溫或加熱的耐熱性橡膠輥所夾的狹縫面。以黏著劑面與玻璃面接觸的方式在玻璃板上放置該膜，以層壓機的上部輥擠壓該膜的方式進行安放，通過層壓機。若根據黏著劑的種類而選擇適當的輥加熱溫度而黏貼，則 黏著力變強，可並不混入氣泡地黏貼。在可以卷狀而供給該膜的情況下，自上部連續地將膠帶狀膜供給至加熱輥，在加熱輥上具有90度左右的包角者使該膜的黏著劑層受到預熱而變得容易貼附，可高水準地達成氣泡排除與黏著力提高此兩者。
[實施例]
以下，關於本發明的實施例及比較例而加以說明。
首先，關於抗反射膜的實施例1的製作中所使用的各種塗佈液的製備及評價而加以說明。
-銀奈米盤分散液A的製液-
於NTKR-4(日本金屬工業股份有限公司製造)製反應容器中計量13L的離子交換水，一面使用包含阿吉牠(AJITER)的腔室進行攪拌，一面添加1.0L的10g/L的檸檬酸三鈉(無水物)水溶液而保溫為35℃，所述阿吉牠(AJITER)在SUS316L製長柄上安裝有4枚NTKR-4製螺旋漿及4枚NTKR-4製漿。添加0.68L的8.0g/L的聚苯乙烯磺酸水溶液，進一步添加0.041L的使用0.04N的氫氧化鈉水溶液而製備為23g/L的硼氫化鈉水溶液。以5.0L/min而添加13L的0.10g/L的硝酸銀水溶液。
添加1.0L的10g/L的檸檬酸三鈉(無水物)水溶液與11L的離子交換水，進一步添加0.68L的80g/L的對苯二酚磺酸鉀水溶液。一面將攪拌提昇至800rpm，一面以0.95L/min而添加8.1L的0.10g/L的硝酸銀水溶液之後，降溫至30℃。
添加8.0L的44g/L的甲基對苯二酚水溶液，其次添加 後述的40℃的明膠水溶液的所有量。將攪拌提昇至1200rpm，添加後述的亞硫酸銀白色沈澱物混合液的所有量。
在製備液的pH變化停止的階段，以0.33L/min添加5.0L的1N的NaOH水溶液。其後，添加0.18L的2.0g/L的1-(間磺基苯基)-5-巰基四唑鈉水溶液(使用NaOH與檸檬酸(無水物)調節為pH=7.0±1.0而溶解)，進一步添加0.078L的70g/L的1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(藉由NaOH將水溶液調節為鹼性而使其溶解)。如上所述而製備銀奈米盤分散液A。
-明膠水溶液的製備-
於SUS316L製溶解槽中計量16.7L的離子交換水。一面藉由SUS316L製的阿吉牠(AJITER)進行低速攪拌，一面添加1.4kg的實施了脫離子處理的鹼處理牛骨明膠(GPC重量平均分子量為20萬)。進一步添加0.91kg的實施了脫離子處理、蛋白質分解酵素處理、及利用過氧化氫的氧化處理的鹼處理牛骨明膠(GPC重量平均分子量為2.1萬)。其後，升溫至40℃，同時進行明膠的膨潤與溶解而使其完全溶解。
-亞硫酸銀白色沈澱物混合液的製備-
在SUS316L製溶解槽中計量8.2L的離子交換水，添加8.2L的100g/L的硝酸銀水溶液。一面藉由SUS316L製的阿吉牠(AJITER)進行高速攪拌，一面以短時間添加2.7L的140g/L的亞硫酸鈉水溶液，製備包含亞硫酸銀的白色沈澱物的混合液。該混合液在使用之前製備。
-銀奈米盤分散液B的製液-
將800g所述銀奈米盤分散液A採集至離心沈澱管中，使用1N的NaOH及/或1N的硫酸而在25℃下調整為pH=9.2±0.2。使用離心分離機(日立工機股份有限公司製造的黑瑪卡(himac)CR22GIII、角轉子(angle rotor)R9A)，設定為35℃而進行9000rpm、60分鐘的離心分離操作，然後除去784g的上清液。於沈澱的銀奈米盤中加入0.2mM的NaOH水溶液而使其合計為400g，使用攪拌棒用手進行攪拌而製成粗分散液。藉由與其同樣的操作而製備24本分的粗分散液，使其合計為9600g，添加至SUS316L製的槽中而進行混合。進一步添加10cc的普羅尼克(Pluronic)31R1(巴斯夫(BASF)公司製造)的10g/L溶液(以甲醇：離子交換水=1：1(體積比)的混合液進行稀釋)。使用譜萊密克司股份有限公司製造的自動混合機(Automixer)20型(攪拌部是均質混合機MARKII)，以9000rpm對槽中的粗分散液混合物進行120分鐘的批次式分散處理。分散中的液溫保持為50℃。於分散後，降溫至25℃後，使用普若飛魯(profile)II過濾器(日本頗爾股份有限公司製造、產品型號：MCY1001Y030H13)而進行單一路徑的過濾。
如上所述而對分散液A實施脫鹽處理及再分散處理，製備銀奈米盤分散液B。
-銀奈米盤的評價-
確認於銀奈米盤分散液A中生成六邊形狀至圓形狀及三角形 狀的平板粒子。將銀奈米盤分散液A的藉由TEM觀察而所得的影像取入至影像處理軟體ImageJ中，實施影像處理。關於自數個視野的TEM影像中任意地抽出的500個粒子而進行影像分析，算出同面積等效圓直徑。基於該些的總數而進行統計處理，結果平均直徑為120nm。
同樣地對銀奈米盤分散液B進行測定，結果包括粒度分佈的形狀在內獲得與銀奈米盤分散液A大致相同的結果。
將銀奈米盤分散液B滴加於矽基板上而進行乾燥，藉由FIB-TEM法測定銀奈米盤的各個的厚度。測定10個銀奈米盤分散液B中的銀奈米盤，平均厚度為8nm。
-銀奈米盤層用塗佈液C的製備-
藉由下表1的組成而進行銀奈米盤層用塗佈液C的調整。
各值的單位為質量份。
-硬塗層用塗佈液D的製備-
藉由下表的組成進行硬塗層用塗佈液D的調整。
各值的單位為質量份。
-高折射率層用塗佈液E的調整-
藉由下表的組成進行高折射率層用塗佈液E的調整。各值的單位為質量份。
-低折射率層用塗佈液F的調整-
藉由下表的組成進行低折射率層用塗佈液F的調整。各值的單位為質量份。
關於各實施例及比較例的抗反射膜的製作方法而加以 說明。
[實施例1]
使用線棒將硬塗層用塗佈液D以乾燥後的平均厚度成為10μm的方式塗佈於TAC膜(TD60UL富士軟片股份有限公司製造、60μm、折射率為1.5)的表面上。其後，於90℃下進行1分鐘的加熱，進行乾燥後，一面以氧濃度成為1%以下的方式進行氮氣沖洗，一面使用F600用D電子管UV燈(輻深紫外系統公司(Fusion UV Systems Inc.)製造)，照射照度為80mW/cm2、照射量為100mJ/cm2的紫外線而使塗佈膜半固化，形成硬塗層。
使用線棒將高折射率層用塗佈液E以乾燥後的平均厚度成為70nm的方式塗佈於所形成的硬塗層上。其後，於60℃下進行1分鐘加熱乾燥，一面以氧濃度成為1%以下的方式進行氮氣沖洗，一面使用F600用D電子管UV燈(輻深紫外系統公司(Fusion UV Systems Inc.)製造)，照射照度為80mW/cm2、照射量為100mJ/cm2的紫外線而使塗佈膜半固化，形成高折射率層。
使用線棒將銀奈米盤層用塗佈液C以乾燥後的平均厚度成為20nm的方式塗佈於所形成的高折射率層上。其後，於110℃下進行1分鐘加熱、乾燥、固化，形成銀奈米盤層。
使用線棒將低折射率層用塗佈液F以乾燥後的平均厚度成為80nm的方式塗佈於所形成的銀奈米盤層上。其後，於60℃下進行1分鐘加熱、乾燥，一面以氧濃度成為0.5%以下的方式進行氮氣沖洗，一面使用F600用D電子管UV燈(輻深紫外系統公 司(Fusion UV Systems Inc.)製造)，照射照度為200mW/cm2、照射量為300mJ/cm2的紫外線而使塗佈膜硬化，形成低折射率層。
藉由以上的過程而獲得實施例1的抗反射膜。
[實施例2~實施例8]
藉由與實施例1同樣的順序，於TAC膜(TD60UL富士軟片股份有限公司製造、60μm、折射率為1.5)的表面上，以硬塗層、高折射率層、銀奈米盤層、低折射率層的塗佈膜厚分別成為表5中記載的數值的方式進行塗佈，製作實施例2~實施例8的抗反射膜。其中，於各實施例2~實施例8中，於製備銀奈米盤分散液時，以厚度與直徑成為表5中所記載的值的方式調整製作時的各溶液的濃度、加熱溫度、及pH，於製備銀奈米盤層的塗佈液時，以塗佈時的銀奈米盤(銀ND)的面積率成為表5的值的方式調整各溶液的濃度比，使用各個不同的成分比的銀奈米盤分散液及銀奈米盤層塗佈液而製作。
[實施例9~實施例16]
將基材變為PET膜(東麗公司製造的露米勒(Lumirror)50U 403)，除此以外藉由與實施例1~實施例8的情況同樣的順序而進行實施例9~實施例16中所記載的抗反射膜的製作。
[比較例1]
以塗佈後的銀奈米盤層的銀奈米盤的面積率成為5%的方式調整銀奈米盤層用塗佈液的調整時的各溶液的濃度比，除此以外與實施例1的情況同樣地進行而製作比較例1的抗反射膜。
[比較例2]
以塗佈後的銀奈米盤層的銀奈米盤的面積率成為44%的方式調整銀奈米盤層用塗佈液的調整時的各溶液的濃度比，除此以外與實施例1的情況同樣地進行而製作比較例2的抗反射膜。
[比較例3]
於銀奈米盤層的塗佈液的調整時，使用西格瑪奧德里奇公司製造的銀奈米粒子(直徑為20nm、縱橫比為1的球狀粒子)代替銀奈米盤分散液，除此以外與實施例1的情況同樣地進行而製作比較例3的抗反射膜。
[比較例4]
未進行銀奈米盤層的塗佈，於高折射率層與低折射率層的塗佈時，將乾燥後的膜厚分別變更成為表5，除此以外與實施例1的情況同樣地進行而製作比較例4的抗反射膜。
[比較例5~比較例8]
將透明基材變為PET膜(東麗公司製造的露米勒(Lumirror)50U 403)，除此以外分別與比較例1~比較例4的情況同樣地進行而製作比較例5~比較例8的抗反射膜。
關於各實施例及比較例的層構成及銀奈米盤而匯總表示於表5中。
「抗反射膜的評價方法」
關於各實施例及比較例，對自抗反射結構的表面的反射率A、自抗反射結構的背面(透明基材側)的反射率B、透光率及表面電阻值而進行測定。將結果匯總表示於表6中。
<自表面的反射率A的測定方法>
使用大塚電子公司製造的反射膜厚分光計FE3000，使光自低折射率層側入射，於基材的低折射率層側重合顯微鏡的焦點，進行波長550nm的自表面的反射率A的測定。
<自背面的反射率B的測定方法>
使用大塚電子公司製造的反射膜厚分光計FE3000，最初使光自低折射率層側的相反側入射，於基材的低折射率層側的相反側重合顯微鏡的焦點，測定波長550nm的反射率Rref。其次，使光自基材的低折射率層側的相反側入射，於基材的低折射率層側重合顯微鏡的焦點，測定波長550nm的反射率Rsample。使用Rref、Rsample，藉由下式而求出波長550nm的自背面的反射率B。
B=Rsample×(100)2/(100-Rref)2
基於所述測定結果，將反射率A、反射率B滿足本發明的條件的情況在表6中表示為Y，在不滿足的情況在表6中表示為N。實施例滿足本發明的條件，比較例不滿足本發明的條件。
<透過率的測定方法>
使用日立高新技術公司製造的分光光度計U4000，進行使光自低折射率層側入射至各例的抗反射膜時的波長550nm的透過率的測定。在透過率不足80%時評價為不良(NG)，在透過率為80%以上時評價為良(OK)。
<電波透過性>
使用表面電阻測定裝置(勞萊斯牠(Loresta)、三菱化學分析技術股份有限公司製造)而測定表面電阻(Ω/□)，作為電波透過性的標準。認為其原因在於：若表面電阻足夠大，則於面方向並不具有導電性，並不阻礙電波。本實施例及比較例均是表面抵值 足夠大(均為檢測極限值)，判斷為具有充分的電波透過性。
如表5、表6所示，可知：如實施例1~實施例16那樣，在抗反射結構中包含銀奈米盤層、且銀奈米盤的縱橫比及面積率為本發明的範圍者的反射率A、反射率B的關係滿足本發明的條件，可獲得80%的透光率，且具有充分的電波透過性。
另一方面，銀奈米盤層的銀奈米盤的縱橫比或面積率為本發明的範圍以外者、或並不包含銀奈米盤層的比較例均是反射率A、反射率B的關係不滿足本發明的條件。特別是在銀奈米盤的面積率超過40%的情況下，或包含縱橫比為1的球狀銀粒子的情況下，透過率顯著降低。
其次，關於機能性玻璃的實施例17及比較例9而加以說明。
[實施例17]
作為實施例17，在透明玻璃板的其中一個面經由黏著劑層貼附所述實施例1的抗反射膜而作為第1抗反射膜，在另一個面經由黏著劑層貼附實施例5的抗反射膜而作為第2抗反射膜，製成機能性玻璃。
實施例17的機能性膜可如下所示地製作。
對實施例1的抗反射膜的背面(透明基材的未形成抗反射結構的面)進行清洗後，貼合黏著劑層。使用在黏著劑層的兩個面包含剝離片材的汎納克股份有限公司製造的PD-S1。將黏著劑層的其中一個剝去了剝離片材的面與抗反射膜的並無抗反射結構的 面(亦即背面)重疊而進行壓接，藉此進行貼合。
關於實施例5的抗反射膜，同樣地對抗反射膜的背面進行清洗後，同樣地進行而貼合黏著劑層。
將如上所述而所得的包含黏著劑層的實施例1的抗反射膜的剝離片材剝去，與透明玻璃(厚度：3mm)的其中一個面貼合，製作抗反射膜的貼合結構物。其次，將包含黏著劑層的實施例5的抗反射膜的剝離片材剝去，與抗反射膜的貼合結構物(透明玻璃的其他面)貼合，製作實施例17的機能性玻璃。
另外，透明玻璃使用藉由異丙醇擦去污垢而進行放置者，在貼合時，使用橡膠輥在25℃、濕度為65%的條件下，以0.5kg/cm2的表面壓力進行壓接。
[實施例18~實施例23、比較例9~比較例11]
作為實施例18~實施例23及比較例9~比較例11，在透明玻璃板的其中一個面及另一個面，分別經由黏著劑層，分別貼附後述表7中所記載的第1膜及第2膜而製作機能性玻璃。於各例中，抗反射膜在透明玻璃上的貼附可藉由與實施例17同樣的順序而進行。
「機能性玻璃的評價方法」
關於實施例17~實施例23及比較例9~比較例11的機能性玻璃，對自賦予第1抗反射膜的一個面(表面)的反射率C、自另一個面(背面)的反射率D、透過率及表面電阻值而進行測定。將各例的第1膜、第2膜及結果匯總表示於表7中。
<自機能性玻璃的其中一個面(表面)的反射率C的測定方法>
使用日立高新技術公司製造的分光光度計U4000，使光自機能性玻璃的表面入射，進行光入射至各例的抗反射玻璃時的波長550nm的自表面的反射率C的測定。
<自機能性玻璃的另一個面(背面)的反射率D的測定方法>
使用日立高新技術公司製造的分光光度計U4000，使光自機能性玻璃的背面入射，進行光入射至各例的抗反射玻璃時的波長550nm的自表面的反射率D的測定。
<透過率的測定方法>
使用日立高新技術公司製造的分光光度計U4000，進行使光入射至各例的機能性玻璃時的波長550nm的透過率的測定。在透 過率不足80%時評價為不良(NG)，在透過率為80%以上時評價為良(OK)。
<電波透過性>
使用表面電阻測定裝置(勞萊斯牠(Loresta)、三菱化學分析技術股份有限公司製造)而測定表面電阻(Ω/□)，作為電波透過性的標準。由於均在表面及背面包含表面電阻值足夠高的抗反射膜，因此在作為機能性玻璃的實施例及比較例中，均是表面抵值足夠大(均為檢測極限值)。因此判斷具有充分的電波透過性。
<視認性的差異的確認>
於水平的台上鋪上黑色的襯紙，在於其上放置所製作的機能性玻璃的狀態下，藉由目視確認螢光燈的映入。在表面與背面對機能性玻璃進行比較的情況下，將螢光燈的映入的視認性感到顯著不同的情況作為有差異，將視認性並未感到顯著不同的情況作為無差異。
如表7所示那樣，實施例17~實施例23是將實施例1~實施例8加以各種組合而成的構成且反射率C、反射率D的關係滿足本發明的機能性玻璃的條件。可獲得80%的透光率，且具有充分的電波透過性。
另一方面，關於在玻璃板的表背面包含相同的抗反射膜的比較例9、比較例10及在玻璃板的表背面貼附實施例1及實施例2的膜而成的比較例11，均是反射率C、反射率D的關係不滿足本發明的條件。
如實施例17~實施例23所示那樣，如果表背面的其中一者的反射率大於另一者的反射率的2倍，則於表背面的視認性中發現差別，另一方面，在表背面的反射率並無較大的差的情況下，並未發現表背面的視認性的差別。
圖11是關於表示實施例17的抗反射玻璃的反射率的波長相依性的抗反射效果的實驗結果。如圖11所示那樣，關於實施例17的抗反射玻璃，自表面(其中一個面)的反射率小，確認良好的抗反射特性。另一方面，確認與自表面的反射相比較而言，自背面(另一個面)的反射變大。
2‧‧‧透明基材
3D、3E‧‧‧抗反射結構
9‧‧‧黏著劑層
10‧‧‧玻璃板
11‧‧‧第1抗反射膜
12‧‧‧第2抗反射膜
100‧‧‧機能性玻璃
100a‧‧‧其中一個面
100b‧‧‧另一個面
A1、A2、B1、B2、C、D‧‧‧反射率

Claims (6)

  1. 一種抗反射膜，其是防止波長λ的入射光的反射的抗反射膜，其包含透明基材、設於所述透明基材的其中一個面的抗反射結構，在將所述波長λ的光自所述抗反射結構側入射的情況的反射率設為A，將所述波長λ的光自所述透明基材的另一面側入射的情況的反射率設為B時，A與B滿足下述關係式(1)或關係式(2)，A<1.0%且B/A>2 (1) B<1.0%且A/B>2 (2)所述抗反射結構包含在黏合劑中分散多個銀奈米盤而成的銀奈米盤層、形成在所述銀奈米盤層的表面側的具有比所述透明基材的折射率小的折射率的低折射率層，所述銀奈米盤的直徑相對於厚度的比為3以上，所述銀奈米盤層中的所述銀奈米盤的面積率為10%以上、40%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的抗反射膜，其中，所述透明基材為PET膜或TAC膜。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的抗反射膜，其中，所述低折射率層是於黏合劑中分散多個中空二氧化矽而成者。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的抗反射膜，其中，所述抗反射結構在所述透明基材與所述銀奈米盤層之間包含具有比所述透明基材的折射率大的折射率的高折射率層。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的抗反射膜，其中，所述抗反射結構在所述透明基材與所述銀奈米盤層之間包含硬塗層。
  6. 一種機能性玻璃，其包含：玻璃板、貼附於所述玻璃板的其中一個面的第1抗反射膜、貼附於所述玻璃板的另一個面的第2抗反射膜，所述第1抗反射膜及第2抗反射膜是如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的抗反射膜，且具有相互不同的反射條件，將波長λ的光自所述其中一個面側入射的情況的反射率設為C，將自所述另一個面側入射的情況的反射率設為D時，C與D滿足下述關係式(3)或關係式(4)：C<2.0%且D/C>2 (3) D<2.0%且C/D>2 (4)。
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