TW201319198A - 厚膜之壓敏黏著劑及從其製成的層狀結構 - Google Patents

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Abstract

提供可在不犧牲效能情況下形成並固化為厚膜之壓敏性黏著劑(PSA)調配物。該PSA調配物在未固化及固化狀態下之光學透射率為至少80%。亦提供PSA層狀結構，其中PSA調配物之Si-H:乙烯基比及塗層厚度使得來自施用於襯底片或襯墊之氟聚矽氧剝離塗層之剝離力極穩定且極低。

Description

厚膜之壓敏黏著劑及從其製成的層狀結構
本發明大體上係關於可在不犧牲效能情況下形成並固化為厚膜之壓敏性黏著劑(PSA)調配物。本發明進一步係關於PSA層狀結構，其中PSA之Si-H：乙烯基比及塗層厚度使得來自襯墊片上存在之氟聚矽氧剝離塗層之剝離力極穩定且極低。
此項技術中已知適用於形成壓敏性黏著劑之聚矽氧組成物。許多該等組成物含有溶劑且因此在使用、處理及排放易燃或揮發性有機化合物方面具有缺陷。亦已知低溶劑及無溶劑組成物，但其效能(尤其諸如黏著強度、光學透射率及剝離力一致性)在一些應用中不足。
美國專利第5,082,706號描述可加成固化之聚矽氧壓敏性黏著劑，其可施用於加成固化之氟聚矽氧剝離塗層表面，以提供可剝離層板。層板具有低至中等剝離力值，而與黏著劑有關之黏著力及黏性(tack)較高，其中所有三個值均隨時間保持穩定。藉由使剝離塗層與固化之黏著劑接觸或藉由固化黏著劑同時使其與剝離塗層接觸來製造層板。
日本公開案(Japanese Kokai)第2001-200221號描述一種聚矽氧凝膠黏著片，其特徵在於按以下順序進行層壓：隔離物、黏著層、基質片、聚矽氧凝膠層及第二隔離物。液晶顯示器中使用聚矽氧凝膠黏著片。
日本公開案第2006-290960號及第2004-225005號亦提供一種光透射壓敏性黏著片，其安裝於液體顯示面板與透明防護板之間。黏著片賦予顯示器以高能見度、吸震性及生產力。光透射壓敏性黏著片由進行5-30次滾球黏著(傾斜角：30度)之透明矽膠構成。
美國專利第6,798,467號揭示一種液晶顯示器裝置，其中在顯示面板與外部透明防護板之間配備具有橡皮彈性之非黏性聚矽氧片。
美國專利第6,703,120號描述一種用於製造物件(諸如用於分析容器之上蓋帶)之壓敏性黏著劑(PSA)調配物。PSA調配物包含兩種不同的具有至少兩個烯基之聚二有機矽氧烷、有機聚矽氧烷MQ樹脂、有機氫聚矽氧烷及含有VIIB族元素之催化劑。PSA調配物以0.8公克/154.8平方公尺之塗層重量施用於乙烯/丙烯襯底且黏著至聚丙烯板。
美國專利第7,592,070號揭示一種藉由固化矽氫化型可固化聚矽氧彈性體組成物而製備之黏著性聚矽氧彈性體片，該矽氫化型可固化聚矽氧彈性體組成物包含：含有至少1個二有機矽氧烷單元及至少2個矽鍵結之烯基之有機聚矽氧烷；有機聚矽氧烷MQ樹脂；含有至少2個矽鍵結之氫原子之有機聚矽氧烷及(D)矽氫化催化劑。
美國專利第7,659,003號提供一種壓敏性黏著膜，其包含基質膜及形成於基質膜表面上之壓敏性黏著層。壓敏性黏著層係由聚矽氧組成物製備，該聚矽氧組成物包含每個分子具有至少2個烯基之二有機聚矽氧烷及具有Si-H鍵之 聚有機矽氧烷。每100公克二有機聚矽氧烷的烯基含量為0.0007至0.05莫耳範圍內。聚有機矽氧烷中之Si-H鍵與二有機聚矽氧烷中之烯基之莫耳比在0.5至20範圍內。
美國專利第7,728,080號揭示一種無溶劑聚矽氧壓敏性黏著劑組成物，其包含聚合度為300至2,000且具有至少2個含有烯基之有機基團的聚有機矽氧烷、具有至少3個矽鍵結之氫原子之聚有機氫矽氧烷、兩末端均具有烯基之聚二有機矽氧烷、兩末端均具有Si-H基團之聚二有機矽氧烷、MQ聚有機矽氧烷樹脂及以鉑為主之催化劑。該組成物使得能夠防止由殘餘或揮發性有機物質引起之問題，諸如紫外線輻射吸收或其類似問題。
美國專利第7,687,591號揭示一種無溶劑之可固化壓敏性黏著劑(PSA)組成物，其呈現改良之高溫黏結強度同時保持優良黏性及黏著性。該PSA組成物包含至少1種有機矽氧烷聚合物，其平均每分子具有至少兩個脂族不飽和度；至少1種MQ樹脂；至少1種反應性稀釋劑，其包括至少1種碳氫化合物及至少1個脂族不飽和度；至少1種含有Si-H之交聯劑，其平均每分子具有至少2個矽鍵之氫原子；至少1種矽氫化催化劑；及視情況選用之至少1種抑制劑。
為克服所列舉之缺陷及相關技術之其他限制，本發明提供能夠在不犧牲總效能情況下形成並固化為厚膜之壓敏性黏著劑(PSA)調配物。PSA調配物通常包含至少一種 MQ樹脂；至少一種乙烯基官能性有機矽氧烷聚合物；至少一種有機氫矽化合物；矽氫化作用催化劑；及至少一種抑制劑。PSA調配物具有未固化狀態及固化狀態，PSA調配物在未固化狀態下能夠形成薄膜，該薄膜在固化狀態下之厚度為約100微米或100微米以上。PSA調配物在未固化及固化狀態下之光學透射率均為至少80%。
根據本發明之另一態樣，PSA調配物可進一步包含具有二甲基乙烯基封端部分之高分子量二甲基甲基乙烯基矽氧烷共聚物；溶劑；烯烴稀釋劑；及環氧基官能性三甲氧基矽烷中之至少一者。或者，PSA調配物亦可包含至少兩種MQ樹脂；第二MQ樹脂含有預定量之乙烯基官能基及烷基。在PSA調配物中，有機氫矽化合物中之Si-H鍵與乙烯基官能性有機矽氧烷聚合物中之Si-乙烯基鍵之比率介於1：1與40：1之間且或者視需要介於1：1與10：1之間。
PSA調配物中之MQ樹脂(其為R3SiO1/2(M單元)與SiO4/2(Q單元)之組合，其中R基團為烷基)中M與Q之比率在0.6至1.2範圍內且具有至多5重量百分比矽烷醇官能基。PSA調配物中之乙烯基官能性有機矽氧烷聚合物之重量平均分子量大於約400,000 amu或其重量平均分子量小於400,000 amu且下限為約12,000 amu；且其中乙烯基官能基之量在約0.01重量%至0.4重量%範圍內。
根據本發明之另一態樣，提供呈現高光學透射率之厚膜壓敏性黏著劑(PSA)層板。此層板通常包含：襯底片；與襯底片接觸之氟聚矽氧剝離塗層；及與剝離塗層接觸之 PSA膜，該PSA膜包含如上文及下文所述之PSA調配物。當以未固化狀態施用於襯底片或襯墊且接著進行固化時，PSA層板具有濕潤側及乾燥側。當以3公尺/分鐘之速率牽拉時，所施用之PSA膜在其固化狀態下分別在濕潤側及乾燥側上呈現約6 g/2.5 cm至45 g/2.5 cm範圍內及約5 g/2.5 cm至37 g/2.5 cm範圍內之剝離力。或者，當以3公尺/分鐘之速率牽拉時，PSA膜在濕潤側上呈現約25 g/2.5 cm至45 g/2.5 cm範圍內之剝離力且在乾燥側上呈現約5 g/2.5 cm至12 g/2.5 cm範圍內之剝離力。
PSA層板中之剝離塗層通常包含：約13至17重量%可加成固化之氟官能性聚矽氧聚合物；約80重量%烷烴溶劑；及約0.5重量% Si-H官能性交聯劑。
由本文中提供之描述，更進一步的應用領域將是顯而易見的。應可理解描述及特定實施例僅意欲用於說明目的且不欲限制本發明之範圍。
本文中所描述之圖式僅用於說明目的且不欲以任何方式限制本發明之範圍。
以下描述本質上僅為例示性且絕不意欲限制本發明或其應用或使用。應理解，在描述及圖式通篇中，對應參考數位指示相同或對應部分及特徵。
本發明大體上提供一種可加成固化之聚矽氧壓敏性黏著劑(PSA)調配物，其包含至少一種MQ樹脂[組分A]；至少一種具有乙烯基官能基之有機矽氧烷聚合物[組分 B-C]；至少一種有機氫矽化合物[組分D]；矽氫化作用催化劑[組分E]；及至少一種抑制劑[組分F]。本發明亦提供氟聚矽氧剝離塗層，其在Si-H：乙烯基比率方面最佳化且可在一定黏著塗層重量下施用於襯底片或離型襯墊，該黏著塗層重量使得與PSA膜(亦即固化PSA調配物)自襯墊之剝離相關之剝離力極穩定且極低。PSA調配物及氟聚矽氧剝離塗層可用於例如觸控式螢幕或平板顯示器之構造及應用中。
聚矽氧PSA調配物可視情況進一步包含具有二甲基乙烯基封端部分之高分子量二甲基甲基乙烯基矽氧烷共聚物[組分G]；溶劑[組分H]；含有預定量乙烯基官能基以及烷基R基團之第二MQ樹脂[組分I]；烯烴稀釋劑[組分J]；及/或環氧基官能性三甲氧基矽烷[組分K]。
組分A包含具有R3SiO1/2(M單元)及SiO4/2(Q單元)之樹脂，其中各R為預定烷基，諸如甲基。熟習此項技術者將瞭解，可在本發明範圍內使用具有至多約20個碳原子之其他脂族基替代甲基。M：Q單元之莫耳比可在約0.6：1至4：1範圍內(組分A1)。根據本發明之另一態樣，M：Q單元之莫耳比可為約0.92：1。或者，M：Q比率可為約0.98(組分A2)或在需要時，M：Q比率可大於或等於1.0(組分A3)，組分A亦可包含至多5重量百分比之矽烷醇官能基，或者可使用小於約1重量百分比之矽烷醇官能基。PSA組成物中存在的組分A之量大於約55重量百分比。或者，以全部樹脂固體計，組分A可在60至75重量百分比範圍內或視 需要在62至70重量百分比範圍內。組分A可由熟習此項技術者已知的任何方法製備且可包括任何已知市售樹脂。組分A之實例可包括(但不限於)DC 2-7066 MQ樹脂、DC 2-7366樹脂、DC 2-7466樹脂及其混合物(Dow Corning公司，Midland,Michigan)。
組分B及組分C為乙烯基官能基封端之有機矽氧烷聚合物。根據本發明之另一態樣，該等組分亦可包括其他乙烯基官能基。該兩種組分之不同之處在於一種有機矽氧烷聚合物呈現高分子量，而另一種聚合物呈現中等至低分子量。組分B之重量平均分子量可大於約400,000，而組分C之重量平均分子量可小於400,000 amu且下限為約12,000 amu。組分B及組分C中之乙烯基官能基之量可介於約0.01%與0.4%之間。PSA調配物中組分B及組分C之總量可大於24重量百分比。或者，PSA調配物中組分B及組分C之量可介於24重量%與約32重量%之間。
組分B在許多實例之中的一個特定實例為DC 4-7009聚合物(MF Vi gum,Dow Corning公司，Midland,Michigan)，其為乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷(Vi-eb-PDMS)聚合物，其具有約0.0014%乙烯基官能基且數目平均分子量為約390,000 amu。組分C之若干特定實例包括可自Dow Corning公司，Midland,Michigan獲得之SFD 128(組分C1)及SFD 119(組分C2)。組分C1為乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷(Vi-eb-PDMS)聚合物，其重量平均分子量為66,700 amu，黏度為39,400 mPa-sec，乙烯基濃 度為0.081%且揮發性為0.47%。組分C2亦為乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷(Vi-eb-PDMS)聚合物，其重量平均分子量為11,700 amu，黏度為357 mPa-sec，乙烯基濃度為0.47%且揮發性為0.43%。熟習此項技術者將理解，可使用其他乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷(Vi-eb-PDMS)聚合物，諸如重量平均分子量為62,200 amu，黏度為43,300 mPa-sec，乙烯基濃度為0.087%且揮發性為0.05%之聚合物(組分C3)。
組分D包含至少一種交聯有機氫矽氧烷化合物，其平均每分子具有至少兩個Si-H鍵。適用作組分D之有機氫矽氧烷化合物可為直鏈、分支鏈或環狀分子，及其任何混合物或組合。添加至本發明之PSA調配物中之組分D之量將視此組分中存在的Si-H基團之量及PSA調配物中存在的來源於組分B及/或組分C之烯基之總量以及任何視情況選用之含有反應性乙烯基官能基之組分而定。通常，Si-H：Si-乙烯基之比率在1：1與40：1之間或另外視需要在1：1與10：1之間。
組分D可包括(但不限於)一或多種描述為三甲基矽烷氧基封端之聚二甲基矽氧烷聚甲基氫矽氧烷共聚物之有機氫矽氧烷(組分D1)、二甲基氫矽烷氧基封端之聚二甲基矽氧烷均聚物與三甲基矽烷氧基封端之聚甲基氫矽氧烷均聚物之混合物(組分D2)或三甲基矽烷氧基封端之聚甲基氫矽氧烷均聚物(組分D3)，尤其諸如具有小於約0.5% SiH之SL-2型交聯聚合物。各有機氫矽氧烷具有約0.5%至2.0% Si-H官能基且在25℃下之黏度介於5與200 mPa-sec之間。 PSA調配物中存在的組分D之總量可大於0.3重量%。或者，PSA調配物中存在的組分D之量可介於0.5重量%與5.5重量%之間。
組分D1之一個特定實例係以DC 6-3570(Dow Corning公司，Midland,Michigan)提供。此特定實例(DC 6-3570)為三甲基矽烷氧基封端之聚二甲基矽氧烷聚甲基氫矽氧烷共聚物，其黏度為5 mPa-sec且Si-H濃度為0.76%。類似地，組分D2之實例為DC 7049(Dow Corning公司)；含有75份二甲基氫矽烷氧基封端之聚二甲基矽氧烷及25份三甲基矽烷氧基封端之聚甲基氫矽氧烷之均聚物之混合物。在此實例中，二甲基氫矽烷氧基封端之聚二甲基矽氧烷均聚物之黏度為10 mPa-sec且Si-H濃度為約0.16%，而三甲基矽烷氧基封端之聚甲基氫矽氧烷均聚物之黏度為200 mPa-sec且Si-H濃度為約1.61%。組分D3之實例為DC 7048交聯劑(Dow Corning公司)；三甲基矽烷氧基封端之聚甲基氫矽氧烷均聚物之黏度為20 mPa-sec且Si-H濃度為約1.57%。
組分E可包含熟習此項技術者已知適用於催化矽氫化反應之任何催化劑。組分E可為含有鉑族金屬之催化劑。由定義可知，鉑族金屬係指釕、銠、鈀、鋨、銥及鉑金屬，以及其任何混合物或錯合物。鉑族金屬可構成實心或空心粒子，沈積於載體(諸如矽膠或木炭粉)上之層，或有機金屬化合物或錯合物。含鉑催化劑之若干實例包括氯鉑酸(呈六水合物形式或無水形式)，及由氯鉑酸或二氯化鉑與脂族不飽和有機矽化合物之反應獲得之含鉑催化劑。組分E 在許多實例之中的一個特定實例為Pt 4000催化劑(Dow Corning公司，Midland,Michigan)，其被描述為乙烯基封端之聚合物稀釋之1,3-二乙烯基-1,1,2,2-四甲基二矽氧烷之鉑錯合物，其鉑濃度為約5,200 ppm。
由所用特定催化劑預定用於PSA調配物中之合適的催化劑之量。鉑催化劑之量足以在PSA調配物中提供至少2百萬分率(ppm)之鉑。典型地，PSA調配物中存在的組分E之量大於約0.7重量%。或者，PSA調配物中存在的組分E之量可在0.7重量%至1.5重量%範圍內。催化劑可以單一物質形式或以兩種或兩種以上不同物質之混合物形式添加。
組分F包含抑制劑，該抑制劑可為熟習此項技術者已知能夠在環境溫度下用於抑制鉑族金屬催化劑之催化活性的任何物質。換言之，組分F為抑制催化劑(組分E)在室溫下之活性但不妨礙催化劑在高溫下之性質的物質。組分F可包括(但不限於)烯系或芳族不飽和醯胺、炔屬化合物、矽烷化炔屬化合物、烯系不飽和異氰酸酯、烯烴矽氧烷、不飽和烴單酯及二酯、氫過氧化物、腈及二氮丙啶。通常，添加至PSA調配物中之組分F之量在0.05至1重量%範圍內。組分F在許多實例之中的若干特定實例包括順丁烯二酸二烯丙酯(組分F1)、乙炔基環己醇(組分F2)及雙-2-甲氧基-1-甲基乙基順丁烯二酸酯(組分F3)。
根據本發明之另一態樣，PSA調配物可視情況包含組分G-K中之一或多者。組分G為具有二甲基乙烯基封端部 分之高分子量二甲基甲基乙烯基矽氧烷共聚物。組分G之重量平均分子量大於400,000 amu且乙烯基濃度大於0.4%。組分G為二甲基乙烯基封端之二甲基甲基乙烯基矽氧烷共聚物，其數目平均分子量為約254,000 amu且乙烯基濃度為約0.7%。組分H為視情況選用之溶劑，尤其諸如二甲苯。組分I為第二MQ樹脂，其含有預定量乙烯基官能基以及烷基R基團，諸如甲基。組分I之特定實例為DC 2-7286樹脂(Dow Corning公司)，其為一種乙烯基MQ樹脂。組分J及組分K分別表示烯烴稀釋劑及環氧基官能性三甲氧基矽烷。組分K之若干特定實例包括Z-6040環氧基矽烷(Dow Corning公司)、縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(Syl-Off® SL-9250，Dow Corning公司)或具有環氧化物之二甲基，甲基乙烯基矽氧烷(Syl-Off® SL-9176，Dow Corning公司)。添加至PSA調配物中之組分G、H、I及K之量分別可在約1.5重量%至2.5重量%範圍內；小於10重量%；5重量%；及1重量%。或者，PSA調配物中存在的組分H之量可介於約1重量%與5重量%之間。
組分J為反應性稀釋劑，其包含至少一種具有約8至18個碳原子及一定程度之脂族不飽和度之烴化合物。組分J可為直鏈或分支鏈且脂族不飽和單元可為側接單元或末端單元。有效反應性稀釋劑之若干實例尤其包括十二烯、十四烯、十六烯及十八烯。添加至PSA調配物中之組分J之量可在約1至7重量%範圍內。
可使用熟習此項技術者已知的任何設備進行不同組分 A-K之混合。進行該混合之溫度並不關鍵，只要完成溶劑反萃取程式(solvent stripping procedure)且不損害成分完整性即可。舉例而言，可在減壓下反萃取溶劑同時視需要使溫度增加至150℃。較佳在低於PSA調配物中存在之組分之閃點的溫度下進行不同組分之混合。舉例而言，當使用十四烯作為組分J時，溫度較佳為90℃至100℃。
本發明之聚矽氧PSA調配物因其性質獨特而可用於多種應用中，該等性質包括(但不限於)優良黏著及黏合強度、高透明度、高黏性、極低α粒子發射、高防潮性、耐熱環境或冷環境、良好電性質、高離子純度及對低能量基板(諸如聚對苯二甲酸伸乙酯(PET))之良好黏著性。舉例而言，該等聚矽氧PSA調配物可用於膠帶、繃帶、低溫背板、轉印膜、標籤、徽章及裝飾性或資訊性符號中。此外，該等聚矽氧PSA調配物可用於汽車零件、玩具、電子電路或鍵盤之裝配中。或者，聚矽氧PSA調配物可用於層狀觸控式螢幕或平板顯示器之構造及應用中。
本發明之聚矽氧PSA調配物呈現之性質使得調配物之可加工性及使用PSA調配物製造之層板經歷後續可轉化性製程及操作之能力增強。術語可轉化性通常係指與使用黏著層板有關的許多塗佈後製程。該等製程包括(但不限於)刀模切割、剝離、切開或穿孔、編織或縫合、壓片、截斷及印刷。刀模切割係指切割層板直達離型襯墊表面，而截斷、切開及穿孔係指完全切割層板。因為將黏著層板轉化為成品之成本隨其經歷多種可轉化性操作之速度及效率而 變化，因此本發明之PSA調配物之相關性質有利於製造者降低製造成本且提高生產率。
可使用熟習此項技術者已知的多種技術及方法量測本發明之PSA調配物呈現之各種性質。舉例而言，可使用Polyken探針黏性器具自塗佈於2 mil聚酯膜上之樣品獲得黏性量測值。在此測試中，通常所用停留時間為1.0秒且探針速度為0.5 cm/sec。可使用習知英斯特強力試驗機(Instron tester)或其類似物進行黏著測試。該試驗機典型地以7.5 m/min之速率自潔淨不鏽鋼面板牽拉塗佈於2 mil聚酯膜上且固化之1吋(2.5 cm)寬的PSA調配物條帶。可使用剝離測試器(諸如3M90或ZPE-1000剝離測試器(Instrumentors公司，Ohio))量測PSA調配物自濕潤鑄件及乾燥側之剝離性質。此測試中，使用周邊墊片棒(shimmed bar)將預定量之PSA調配物塗佈於PET背板(例如50微米厚度)上，得到固化後厚度為175微米之PSA層或膜。藉由在強制空氣烘箱中加熱調配物至高溫(例如120℃)保持若干分鐘來實現PSA調配物之固化。可使用習知的配備有平行板單元或其類似物之應力控制或剪應力控制流變計量測PSA調配物在環境溫度或高溫下之黏度。最終，可在UV-Vi分光光度計上使用1 cm光析管在預定波長(亦即550 nm)下量測與PSA調配物有關之光學性質，諸如透射百分比。
根據本發明之教示，藉由將如表1中所示之多種量之組分A-D及F-K與相應量之組分E(鉑氫矽烷化作用催化 劑)混合在一起來製備若干種PSA化合物1-7。表1中提供之值為化合物1-7中所用各組分A-K之重量百分比。為組分A-D及F-K所列舉之重量百分比表示該等用於製備化合物1-7之基本組分中之每一者之量。因此，表1中為各化合物1-7中的組分A-D及F-K列舉之重量百分比等於基本PSA調配物(減去組分E)之100重量%。為組分E所指示之重量百分比被視為除為組分A-D及F-K所列舉之重量百分比以外的重量百分比。由PSA調配物內所含所有組分(包括多種基本組分A-D及F-K以及組分E)之總量導出組分E之重量百分比。接著使用周邊墊片棒將各經催化之化合物1-7塗佈於經氟聚矽氧塗佈之PET襯底片(50微米厚度)上。
在施用於PET襯底片後，PSA化合物1-7中之每一者在固化後均呈現一致厚度，該厚度為約175微米。藉由在強制空氣烘箱中將塗佈於PET襯底片上之PSA調配物加熱至120℃保持2分鐘來實現固化。
本發明之PSA調配物可在不犧牲效能情況下施用並固化為厚膜或層。更具體言之，PSA調配物可施用於厚度為至少100微米之層中。或者，PSA調配物可視需要施用於厚度為至少150微米之層或厚度為175微米或175微米以上之層中。為化合物1-7量測之性質(諸如黏著性、剝離性(剝離)、黏性、黏度及透射百分比)概述於表2中。根據本發明之教示製備之化合物1-6之總固體百分比在70%至100%範圍內，樹脂/聚合物比率大於1.3。習知PSA調配物之固體百分比通常小於65%且樹脂/聚合物比率小於1.3。化合物1-7之黏度介於2,000 mPa-sec與30,000 mPa-sec之間。或者，根據本發明製備之PSA之黏度可介於2,000 mPa-sec與3,000 mPa-sec之間，如關於化合物2-6所示。
仍參看表2，根據本發明製備、施用且固化為175微米厚膜之PSA調配物在黏著力及探針黏性方面呈現極其一致的量測值。更具體言之，化合物1-7對鋼之黏著力值在1500 g/2.5 cm至2500 g/2.5 cm範圍內且探針黏性值介於150 g與1050 g之間。此外，化合物1-7呈現極穩定且極低的剝離力。在施用並固化之PSA調配物之濕潤側上，當以3公尺/分鐘之速率牽拉時，化合物1-7呈現之剝離力在6 g/2.5 cm至45 g/2.5 cm範圍內。在施用並固化之PSA調配物之乾燥側上，當以3公尺/分鐘之速率牽拉時，化合物1-7呈現之剝離力在5 g/2.5 cm至37 g/2.5 cm範圍內。或者，在3公尺/分鐘下，濕潤側剝離力值及乾燥側剝離力值分別可介於7 g/2.5 cm與35 g/2.5 cm之間及5 g/2.5 cm與12 g/2.5 cm之間。
液態PSA調配物之透明度與施用及固化後之透明度保持實質上無變化。如表2所示，在550 nm下量測之液態化合物1-7之透射百分比在30%至約96%範圍內。在以厚膜形式施用及固化化合物1-7後，該等膜在550 nm下呈現之透射百分比值變化極小且一些膜呈現更大的透明度。在施用及固化所得厚膜後，化合物1-7之透射百分比介於83%與96%之間。
根據本發明之另一態樣，提供一種氟聚矽氧剝離塗層，其Si-H：乙烯基比率及塗層厚度經最佳化以使當與先前描述之PSA調配物一起用於形成層狀結構時，剝離力極穩定且極低。更具體言之，與氟聚矽氧離型襯墊聯合使用之PSA調配物呈現極穩定剝離力且與襯墊上剝離塗層表面之初始黏著度較高。現參看圖1A，展示層狀結構1，其中剝離塗層5施用於襯底片或離型襯墊10之表面。接著在剝離塗層5之表面上施用PSA調配物並固化以形成塗層或膜15。如圖1A所示，層狀結構1可包含1個襯底片或離型襯墊10。或者，如圖1B所示，層狀結構1亦可利用第二襯底片或襯墊10，向該第二襯底片或襯墊10之表面施用剝離塗 層5。在此情形(圖1B)下，PSA膜15夾在襯底片或離型襯墊10之間。視應用及所需性質而定，襯底片或襯墊10可相同或不同。
氟聚矽氧剝離塗層5由以下構成：可加成固化之氟官能性聚矽氧聚合物(組分L)；少量乙烯基官能性矽氧烷聚合物(組分M)；烷烴溶劑(組分N)，諸如庚烷；及交聯劑(組分O)。剝離塗層5亦可含有用於塗層固化之少量鉑催化劑。乙烯基官能性矽氧烷可為四甲基二乙烯基二矽氧烷、甲基乙烯基環矽氧烷及其混合物。交聯劑(組分O)可為Si-H官能性矽氧烷，包括但不限於甲基全氟丁基乙基甲基氫矽氧烷。剝離塗層5中存在之聚合物之量為約20重量百分比。該等聚合物包括約13至17重量%組分L及約3%至約7%組分M。液體剝離塗層5中存在之烷烴溶劑(組分 N)之量為80重量%。剝離塗層5中僅需少量(亦即0.5%)組分O。氟聚矽氧剝離塗層5之實例可包括(但不限於)Syl-Qff® Q2-7785與Syl-Off® Q2-7560之混合物(Dow Corning公司，Midland,Michigan)。
提供以下特定實施例以說明本發明且不應視為限制本發明之範圍。如上文所描述且在以下實施例中用於製備化合物1-7之組分A-K之概述提供於表3中。
實施例1-製備化合物1
化合物1為無溶劑之聚矽氧PSA調配物，其可由兩種不同方法製備。第一種方法包含將24.3份組分C3與66.8 份組分A2混合在一起，且接著在弓刀混合器(sigma blade mixer)中、在真空中、130℃下除去混合物中之揮發性物質。在自混合物中移除揮發性物質後，混合物冷卻至80℃且0.24份組分F1、3.4份組分J及5.48份組分D1摻合入混合物中，形成僅缺乏組分E之PSA基質。或者，可藉由在雙螺桿擠壓機中將組分C3及A2以上述比率混合在一起來調配化合物1。同時混合該等組分，加熱至200℃且在擠壓機之前3/4部分中在真空中除去揮發性物質。接著，在3/4點處將組分F1、J及D1以上述比率抽運至擠壓機體中且混合至除去揮發性物質之樹脂/聚合物混合物中以填滿最終1/4長度。由此連續製程輸出之PSA基質與上述第一製程中製備之PSA實質上類似。用於製備組分1之各組分之重量百分比描述於表1中。
實施例2-製備化合物2-7
化合物2-7均為以溶劑為主之PSA。需要能夠在惰性氛圍(例如N2層)下混合相對較高黏度液體之反應器裝備來製備該等化合物。該反應器裝備可包括配備有機械槳式攪拌器、氮氣入口及蒸汽冷凝器之3頸圓底燒瓶。在製備各化合物時，將如表1中所描述之重量百分比的化合物中存在之各組分添加至燒瓶中。接著摻合組分混合物直至混合物均勻。所得PSA化合物2-7經0.5微米篩檢程式過濾，得到水白色澄清液體。
實施例3-製備組分E(剝離塗層)
總共100份組分L及M與400份組分N及2.6份組分 O混合。此剝離塗層混合物經線繞棒施用於50-250微米厚之聚對苯二甲酸伸乙酯(PET)片上且在150℃下固化30秒。由XRF分析測定之最終塗層重量經測定為約1.2 g/m2。此PET片之經塗佈之側可用作上面可施用PSA調配物(化合物1-7)之表面。
熟習此項技術者將認識到所描述之量測值為可由多種不同測試方法獲得之標準量測值。實施例中描述之測試方法僅表示一種可用於獲得各所需量測值之方法。
上文已提供本發明之多種具體實例之描述以達成說明及描述目的。其不意欲窮舉本發明或將本發明限於所揭示之明確具體實例。可根據以上教示做出多種修改或變化。選擇及描述所論述之具體實例以提供本發明所包括之原理及其實際應用的最佳說明，從而使得一般技術者能夠在各種具體實例中且在為預期特定用途做出適用的各種修改之情況下利用本發明之教示。所有該等修改及變化當根據其明確、正當且合理賦予之外延進行解釋時均應屬於由隨附申請專利範圍界定之本發明之範圍內。
圖1A為根據本發明之教示製備的PSA層板之橫截面圖；及圖1B為根據本發明之另一態樣製備的PSA層板之橫截面圖。

Claims (16)

  1. 一種壓敏性黏著劑(PSA)調配物，其能夠在不犧牲總效能情況下形成並固化為厚膜，該PSA調配物包含：至少一種MQ樹脂[組分A]；至少一種乙烯基官能性有機矽氧烷聚合物[組分B、組分C]；至少一種有機氫矽化合物[組分D]；矽氫化作用催化劑[組分E]；及至少一種抑制劑[組分F]；其中該PSA調配物具有未固化及固化狀態；該PSA調配物能夠在該未固化狀態下形成膜，其在該固化狀態下的厚度為100微米或100微米以上；該PSA調配物在該固化狀態下之光學透射率為至少80%。
  2. 如申請專利範圍第1項之PSA調配物，其中該PSA調配物進一步包含至少一種選自以下之群的組分：具有二甲基乙烯基封端部分之高分子量二甲基甲基乙烯基矽氧烷共聚物[組分G]；溶劑[組分H]，烯烴稀釋劑[組分J]；及環氧基官能性三甲氧基矽烷[組分K]。
  3. 如申請專利範圍第1項之PSA調配物，其中該PSA調配物包含至少兩種MQ樹脂；該第二MQ樹脂含有預定量之乙烯基官能基及烷基[組分I]。
  4. 如申請專利範圍第1項之PSA調配物，其中該MQ 樹脂包含R3SiO1/2(M單元)與SiO4/2(Q單元)之混合物，該R基團為烷基；其中該MQ樹脂中之M與Q之比率範圍在0.6至1.2內且具有至多5重量百分比之矽烷醇官能基。
  5. 如申請專利範圍第1項之PSA調配物，其中該乙烯基官能性有機矽氧烷聚合物包含：重量平均分子量大於400,000 amu之聚合物(組分B)或重量平均分子量小於400,000 amu且下限為12,000 amu之聚合物(組分C)；及含量在0.01重量%至0.4重量%範圍內的乙烯基官能基。
  6. 如申請專利範圍第1項之PSA調配物，其中在該PSA調配物中該有機氫矽化合物中之Si-H鍵與該乙烯基官能性有機矽氧烷聚合物中之Si-乙烯基鍵之比率介於1：1與10：1之間。
  7. 如申請專利範圍第1項之PSA調配物，其中該PSA調配物在以該未固化狀態施用於離型襯墊且接著進行固化時具有濕潤側及乾燥側；其中當以3公尺/分鐘之速率牽拉時，呈該固化狀態之該所施用之PSA調配物在該濕潤側及該乾燥側上分別呈現在6 g/2.5 cm至44 g/2.5 cm及5 g/2.5 cm至33 g/2.5 cm範圍內之剝離力。
  8. 一種厚膜壓敏性黏著劑(PSA)層板，其呈現高光學透射率，該層板包含：至少一個襯底片； 氟聚矽氧剝離塗層，其與該襯底片接觸；及PSA膜，其與該剝離塗層接觸，該PSA膜具有未固化狀態及固化狀態，該PSA膜包含：至少一種MQ樹脂[組分A]；至少一種乙烯基官能性有機矽氧烷聚合物[組分B、組分C]；至少一種有機氫矽化合物[組分D]；矽氫化作用催化劑[組分E]；及至少一種抑制劑[組分F]；其中該PSA膜以該未固化狀態施用於該襯墊上且在該固化狀態下之厚度為100微米或100微米以上；該PSA膜在該固化狀態下之光學透射率為至少80%。
  9. 如申請專利範圍第8項之PSA層板，其中該PSA膜在以該未固化狀態施用於該離型襯墊且接著進行固化時具有濕潤側及乾燥側；其中當以3公尺/分鐘之速率牽拉時，呈該固化狀態之該所施用之PSA膜在該濕潤側及該乾燥側上分別呈現在6 g/2.5 cm至45 g/2.5 cm及5 g/2.5 cm至37 g/2.5 cm範圍內之剝離力。
  10. 如申請專利範圍第9項之PSA層板，其中當以3公尺/分鐘之速率牽拉時，該濕潤側剝離力在7 g/2.5 cm至35 g/2.5 cm範圍內且該乾燥側剝離力在5 g/2.5 cm至12 g/2.5 cm範圍內。
  11. 如申請專利範圍第8項之PSA層板，其中該PSA膜 進一步包含至少一種選自以下之群的組分：具有二甲基乙烯基封端部分之高分子量二甲基甲基乙烯基矽氧烷共聚物[組分G]；溶劑[組分H]，烯烴稀釋劑[組分J]；及環氧基官能性三甲氧基矽烷[組分K]。
  12. 如申請專利範圍第8項至第11項之PSA層板，其中該MQ樹脂包含R3SiO1/2(M單元)與SiO4/2(Q單元)之混合物，該R基團為烷基；其中該MQ樹脂中之M與Q之比率範圍在0.6至1.2內且具有至多5重量百分比之矽烷醇官能基。
  13. 如申請專利範圍第8項之PSA層板，其中該PSA膜中之乙烯基官能性有機矽氧烷聚合物包含：重量平均分子量大於400,000 amu之聚合物(組分B)或重量平均分子量小於400,000 amu且下限為12,000 amu之聚合物(組分C)；及含量在約0.01重量%至約0.4重量%範圍內的乙烯基官能基。
  14. 如申請專利範圍第8項之PSA層板，其中在該PSA膜中該有機氫矽化合物中之Si-H鍵與該乙烯基官能性有機矽氧烷聚合物中之Si-乙烯基鍵之比率介於1：1與10：1之間。
  15. 如申請專利範圍第8項之PSA層板，其中該剝離塗層包含：13重量%至17重量%可加成固化之氟官能性聚矽氧聚 合物(組分L)；3重量%至7重量%乙烯基官能性矽氧烷聚合物(組分M)；80重量%烷烴溶劑(組分N)；及0.5重量% Si-H官能性交聯劑(組分O)。
  16. 一種厚膜壓敏性黏著劑(PSA)層板，其呈現能夠經歷可轉化性操作之性質，該層板包含：至少一個襯底片；氟聚矽氧剝離塗層，其與該襯底片接觸；及PSA膜，其與該剝離塗層接觸，該PSA膜具有未固化狀態及固化狀態，該PSA膜在該固化狀態下具有濕潤側及乾燥側，該PSA膜包含：至少一種MQ樹脂[組分A]；至少一種乙烯基官能性有機矽氧烷聚合物[組分B、組分C]；至少一種有機氫矽化合物[組分D]；矽氫化作用催化劑[組分E]；及至少一種抑制劑[組分F]；其中該PSA膜以該未固化狀態在2,000 mPa-sec與30,000 mPa-sec之間的黏度下施用於該襯墊上且在該固化狀態下之厚度為100微米或100微米以上；其中該PSA膜對鋼之濕潤側黏著力值介於1500 g/2.5 cm與2500 g/2.5 cm之間，探針黏性值介於150 g與1050 g之間；且當以3公尺/分鐘之速率牽拉時，剝離力介於6 g/2.5 cm與45 g/2.5 cm之間；其中當以3公尺/分鐘之速率牽拉時，該PSA膜之乾燥側剝離力介於5 g/2.5 cm與37 g/2.5 cm之間。
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