KR20140037886A - 후막 감압 접착제 및 그로부터 제조된 라미네이팅된 구조물 - Google Patents

후막 감압 접착제 및 그로부터 제조된 라미네이팅된 구조물 Download PDF

Info

Publication number
KR20140037886A
KR20140037886A KR1020137034450A KR20137034450A KR20140037886A KR 20140037886 A KR20140037886 A KR 20140037886A KR 1020137034450 A KR1020137034450 A KR 1020137034450A KR 20137034450 A KR20137034450 A KR 20137034450A KR 20140037886 A KR20140037886 A KR 20140037886A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
component
psa
film
formulation
weight
Prior art date
Application number
KR1020137034450A
Other languages
English (en)
Inventor
로버트 에이. 에켈랜드
민희 미니 권
영수 우
Original Assignee
다우 코닝 코포레이션
한국다우코닝(주)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 다우 코닝 코포레이션, 한국다우코닝(주) filed Critical 다우 코닝 코포레이션
Publication of KR20140037886A publication Critical patent/KR20140037886A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2170/00—Compositions for adhesives
    • C08G2170/40—Compositions for pressure-sensitive adhesives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/70—Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Adhesive Tapes (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

성능의 희생 없이 후막으로 형성 및 경화될 수 있는 감압 접착제 (PSA) 제형이 제공된다. 상기 PSA 제형은 미경화 상태 및 경화 상태 둘 모두에서 80% 이상의 광투과율을 나타낸다. PSA 라미네이팅된 구조물이 제공되며, 여기서, 상기 PSA 제형은 배킹 시트 또는 라이너에 도포된 플루오로실리콘 이형 코팅으로부터의 매우 안정하고 낮은 이형력을 제공하는 Si-H:비닐 비 및 코팅 두께를 갖는다.

Description

후막 감압 접착제 및 그로부터 제조된 라미네이팅된 구조물 {THICK FILM PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE AND LAMINATED STRUCTURE MADE THEREFROM}
본 발명은 일반적으로, 성능의 희생 없이, 후막으로 형성 및 경화될 수 있는 감압 접착제 (PSA) 제형에 관한 것이다. 본 발명은 또한 PSA 라미네이팅된 구조물에 관한 것이며, 여기서, PSA는 라이너 시트 상에 존재하는 플루오로실리콘 이형 코팅으로부터의 매우 안정하고 낮은 이형력을 제공하는 Si-H:비닐 비 및 코팅 두께를 갖는다.
감압 접착제를 형성하기 위해 적합한 실리콘 조성물이 본 기술 분야에 공지되어 있다. 다수의 이러한 조성물은 용매를 함유하며 따라서 인화성 또는 휘발성 유기 화합물들의 사용, 취급 및 방출과 관련된 단점들을 갖는다. 저용매 및 무용매 조성물들이 또한 공지되어 있으나, 일부 응용들에 대해서는 그들의 성능, 예를 들어, 특히, 접착 강도, 광투과율, 및 이형력의 일관성(consistency)이 부족하다.
미국 특허 제5,082,706호는 부가-경화된 플루오로실리콘 이형 코팅의 표면에 도포되어 이형가능한 라미네이트를 제공할 수 있는 부가-경화성 실리콘 감압 접착제를 기재한다. 상기 라미네이트의 이형력은 낮은 값 내지 중간 값을 갖는 반면, 접착제와 관련된 접착력 및 점착력은 높으며, 세가지 값 모두가 시간 경과에 따라 안정하다. 상기 라미네이트는, 이형 코팅을 경화된 접착제와 접촉시킴으로써, 또는 이형 코팅과 접촉된 채로 접착제를 경화시킴으로써 제조된다.
일본 특허 공개 제2001-200221호는 하기 순서로 라미네이팅하는 것을 특징으로 하는 실리콘 겔 접착 시트를 기재한다: 세퍼레이터(separator), 접착제 층, 기재 시트, 실리콘 겔 층, 및 제2 세퍼레이터. 상기 실리콘 겔 접착 시트는 액정 디스플레이에 사용된다.
일본 특허 공개 제2006-290960호 및 제2004-225005호는 또한 액정 디스플레이 패널과 투명 보호 플레이트 사이에 설치되는 광투과성 감압 접착 시트를 제공한다. 상기 접착 시트는 디스플레이에 고도의 가시성, 충격 흡수성, 및 생산성을 부여한다. 상기 광투과성 감압 접착 시트는 볼 점착 수치(ball tack number)가 5 내지 30 (경사각: 30도)인 투명 실리카 겔로 구성된다.
미국 특허 제6,798,467호는 고무 탄성을 갖는 비-점착 실리콘 시트가 디스플레이 패널과 외부 투명 보호 플레이트 사이에 제공되어 있는 액정 디스플레이 장치를 개시한다.
미국 특허 제6,703,120호는 분석 용기용 커버 테이프와 같은 물품을 제조하는 데 사용되는 감압 접착제 (PSA) 제형을 기재한다. 상기 PSA 제형은 2개 이상의 알케닐 기를 갖는 2종의 상이한 폴리다이오르가노실록산, 유기폴리실록산 MQ 수지, 유기수소폴리실록산, 및 VIIB족-함유 촉매를 포함한다. 상기 PSA 제형은 0.8 그램/154.8 ㎠의 코팅 중량으로 에틸렌/프로필렌 배킹에 도포되며 폴리프로필렌 플레이트에 접착된다.
미국 특허 제7,592,070호는, 1개 이상의 다이오르가노실록산 단위 및 2개 이상의 규소-결합된 알케닐 기를 함유하는 유기폴리실록산; 유기폴리실록산 MQ 수지; 2개 이상의 규소-결합된 수소 원자를 함유하는 유기폴리실록산; 및 (D) 하이드로실릴화 촉매를 포함하는 하이드로실릴화 경화성 실리콘 탄성중합체 조성물을 경화시켜 제조되는 접착성 실리콘 탄성 중합체 시트를 개시한다.
미국 특허 제7,659,003호는 기재 필름 및 상기 기재 필름의 표면 상에 형성된 감압 접착제 층을 포함하는 감압 접착 필름을 제공한다. 상기 감압 접착제 층은 분자당 2개 이상의 알케닐 기를 갖는 다이오르가노폴리실록산 및 Si-H 결합을 갖는 폴리오르가노실록산을 포함하는 실리콘 조성물로부터 제조된다. 상기 알케닐 기들은 다이오르가노폴리실록산 100 g당 0.0007 내지 0.05몰 범위의 양으로 존재한다. 폴리오르가노실록산 중 Si-H 결합들 대 다이오르가노폴리실록산 중 알케닐 기(들)의 몰 비는 0.5 내지 20의 범위이다.
미국 특허 제7,728,080호는, 중합도가 300 내지 2,000이고 2개 이상의 알케닐 기-함유 유기 기를 갖는 폴리오르가노실록산, 3개 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리오르가노하이드로실록산, 양측 말단에 알케닐 기를 갖는 폴리다이오르가노실록산, 양측 말단에 Si-H 기를 갖는 폴리다이오르가노실록산, MQ 폴리오르가노실록산 수지, 및 백금계 촉매를 포함하는 무용매 실리콘 감압 접착제 조성물을 개시한다. 상기 조성물은 잔류하거나 휘발되는 유기 물질들에 의해 야기되는 문제들, 예를 들어, 자외 방사선의 흡수 등의 방지를 가능하게 한다.
미국 특허 제7,687,591호는 양호한 점착 특성 및 접착 특성을 유지하면서 개선된 고온 응집 강도를 나타내는 무용매 경화성 감압 접착제 (PSA) 조성물을 개시한다. 상기 PSA 조성물은 분자당 평균 둘 이상의 지방족 불포화를 갖는 하나 이상의 유기실록산 중합체; 하나 이상의 MQ 수지; 하나 이상의 탄화수소 화합물 및 하나 이상의 지방족 불포화를 포함하는 하나 이상의 반응성 희석제; 분자당 평균 2개 이상의 규소 결합된 수소 원자를 갖는 하나 이상의 Si-H 함유 가교결합제; 하나 이상의 하이드로실릴화 촉매; 및 선택적으로 하나 이상의 억제제를 포함한다.
관련 기술의 열거된 단점들 및 다른 제한점들을 극복하기 위하여, 본 발명은 전반적인 성능의 희생 없이 후막으로 형성 및 경화될 수 있는 감압 접착제 (PSA) 제형을 제공한다. 상기 PSA 제형은 일반적으로 하나 이상의 MQ 수지; 하나 이상의 비닐 작용성 유기실록산 중합체; 하나 이상의 유기수소규소 화합물; 하이드로실릴화 촉매; 및 하나 이상의 억제제를 포함한다. 상기 PSA 제형은 미경화 상태 및 경화 상태를 가지고, 상기 PSA 제형은 상기 미경화 상태에서 필름을 형성할 수 있으며, 상기 필름은 상기 경화 상태에서 두께가 약 100 마이크로미터 이상이다. 상기 PSA 제형의 광투과율은 미경화 상태 및 경화 상태 둘 모두에서 80% 이상이다.
본 발명의 다른 태양에 따르면, 상기 PSA 제형은 다이메틸비닐 말단블로킹 부분(moiety)들을 갖는 고분자량 다이메틸메틸비닐실록산 공중합체; 용매; 올레핀 희석제; 및 에폭시 작용성 트라이메톡시실란 중 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다. 대안적으로, 상기 PSA 제형은 2개 이상의 MQ 수지를 또한 포함할 수 있는데; 제2 MQ 수지는 미리 결정된 양의 비닐 작용기 및 알킬 기를 함유한다. 상기 PSA 제형은 상기 유기수소규소 화합물 중 Si-H 결합들 대 상기 비닐 작용성 유기실록산 중합체 중 Si-비닐 결합들의 비가 1:1 내지 40:1, 및 대안적으로, 바람직한 경우에 1:1 내지 10:1의 범위이다.
R3SiO1/2 (M 단위들)과 SiO4/2 (Q 단위들)의 조합 (여기서, R 기는 알킬 기임)인, 상기 PSA 제형 중의 MQ 수지는 Q에 대한 M의 비가 0.6 내지 1.2의 범위이며, 5 중량% 이하의 실라놀 작용기를 갖는다. 상기 PSA 제형 중의 비닐 작용성 유기실록산 중합체는 약 400,000 amu 초과의 중량평균 분자량을 나타내거나, 또는 약 12,000 amu의 하한으로 400,000 amu 미만의 중량평균 분자량을 나타내며; 비닐 작용기의 양이 약 0.01 중량% 내지 0.4 중량%의 범위이다.
본 발명의 다른 태양에 따르면, 고도의 광투과율을 나타내는 후막 감압 접착제 (PSA) 라미네이트가 제공된다. 이러한 라미네이트는 일반적으로, 배킹 시트; 상기 배킹 시트와 접촉하는 플루오로실리콘 이형 코팅; 상기 이형 코팅과 접촉하는 PSA 필름을 포함하며, 상기 PSA 필름은 상기 및 하기에 기재된 바와 같은 PSA 제형을 포함한다. 상기 PSA 라미네이트는 상기 미경화 상태에서 배킹 시트 또는 라이너에 도포된 다음 경화될 때 습윤면 및 건조면을 갖는다. 상기 도포된 PSA 필름은 그의 경화된 상태에서, 3 미터/분의 속도로 당길 때, 각각 약 6 내지 45 g/2.5 ㎝ 및 약 5 내지 37 g/2.5 ㎝의 범위의 상기 습윤면 및 상기 건조면에 대한 이형력을 나타낸다. 대안적으로, 상기 PSA 필름은, 3 미터/분의 속도로 당길 때, 습윤면에 대해서는 약 25 내지 45 g/2.5 ㎝ 범위의 이형력을 나타내고 건조면에 대해서는 약 5 내지 12 g/2.5 ㎝ 범위의 이형력을 나타낸다.
상기 PSA 라미네이트 내의 상기 이형 코팅은 일반적으로, 약 13 내지 17 중량%의 부가 경화성, 플루오로 작용성 실리콘 중합체; 약 80 중량%의 알칸 용매; 및 약 0.5 중량%의 Si-H 작용성 가교결합제를 포함한다.
추가의 적용 영역이 본 명세서에 제공된 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다. 상세한 설명 및 구체적인 실시예는 단지 예시 목적으로 의도되며, 본 발명의 범주를 제한하고자 하는 것이 아님이 이해되어야 한다.
본 명세서에 기재된 도면은 단지 예시 목적을 위한 것이며, 어떠한 식으로든 본 발명의 범주를 제한하고자 하는 것이 아니다.
<도 1a>
도 1a는 본 발명의 교시에 따라 제조된 PSA 라미네이트의 단면도;
<도 1b>
도 1b는 본 발명의 다른 태양에 따라 제조된 PSA 라미네이트의 단면도.
하기의 상세한 설명은 본질적으로 단지 예시적이며 어떠한 식으로든 본 발명 또는 그의 적용 또는 사용을 제한하고자 하는 것이 아니다. 상세한 설명 및 도면 전체를 통해, 상응하는 도면 부호는 유사하거나 상응하는 부분 및 특징부를 가리킨다는 것이 이해되어야 한다.
본 발명은 일반적으로, 하나 이상의 MQ 수지 [성분 A]; 비닐 작용기를 갖는 하나 이상의 유기실록산 중합체 [성분 B 및 성분 C]; 하나 이상의 유기수소규소 화합물 [성분 D]; 하이드로실릴화 촉매 [성분 E]; 및 하나 이상의 억제제 [성분 F]를 포함하는, 부가 경화성, 실리콘 감압 접착제 (PSA) 제형을 제공한다. 본 발명은 또한, Si-H:비닐 비의 관점에서 최적화되며, 라이너로부터의 PSA 필름 (즉, 경화된 PSA 제형)의 이형과 관련하여 매우 안정하고 낮은 이형력을 제공하는 접착제 코팅 중량으로 배킹 시트 또는 이형 라이너에 도포될 수 있는 플루오로실리콘 이형 코팅을 제공한다. 상기 PSA 제형 및 플루오로실리콘 이형 코팅은, 예를 들어, 터치 스크린 및 플랫 패널 디스플레이의 구성 및 응용에 사용될 수 있다.
선택적으로, 상기 실리콘 PSA 제형은 다이메틸비닐 말단블로킹 부분들을 갖는 고분자량 다이메틸메틸비닐실록산 공중합체 [성분 G]; 용매 [성분 H], 미리 결정된 양의 비닐 작용기를 알킬 R 기와 함께 함유하는 제2 MQ 수지 [성분 I]; 올레핀 희석제 [성분 J]; 및/또는 에폭시 작용성 트라이메톡시실란 [성분 K]을 추가로 포함할 수 있다.
성분 A는 R3SiO1/2 (M 단위들) 및 SiO4/2 (Q 단위들)를 갖는 수지를 포함하며, 여기서, 각각의 R은 미리 결정된 알킬 기, 예를 들어, 메틸 기이다. 당업자는, 본 발명의 범주를 벗어남이 없이, 메틸 기 대신에, 약 20개 이하의 탄소 원자를 갖는 다른 지방족 기들이 사용될 수 있음을 이해할 것이다. M 단위들:Q 단위들의 몰 비는 약 0.6:1 내지 4:1의 범위일 수 있다(성분 A1). 본 발명의 다른 태양에 따르면, M 단위들:Q 단위들의 몰 비는 약 0.92:1일 수 있다. 대안적으로, M:Q 비는 약 0.98 (성분 A2)일 수 있거나, 또는 요구되는 경우 M:Q 비는 1.0 이상 (성분 A3)일 수 있다. 성분 A는 또한 5 중량% 이하의 실라놀 작용기를 포함할 수 있는데, 약 1 중량% 미만이 대안적으로 사용될 수 있다. 성분 A는 약 55 중량% 초과의 양으로 PSA 조성물에 존재한다. 대안적으로, 성분 A는 총 수지 고형물을 기준으로 60 내지 75 중량% 또는 요구되는 경우 62 내지 70 중량%의 범위일 수 있다. 성분 A는 당업자에게 알려진 임의의 방법에 의해 제조될 수 있으며, 구매가능한 것으로 알려진 임의의 수지들을 포함할 수 있다. 성분 A의 예에는, DC 2-7066 MQ 수지, DC 2-7366 수지, DC 2-7466 수지, 및 이들의 혼합물이 포함되지만 이로 한정되지 않는다 (미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation)).
성분 B 및 성분 C는 비닐 작용기로 말단블로킹된 유기실록산 중합체들이다. 본 발명의 다른 태양에 따르면, 이러한 성분들은 또한 추가의 비닐 작용기를 포함할 수 있다. 이러한 2가지 성분은, 유기실록산 중합체들 중 하나는 고분자량을 나타내는 반면, 다른 중합체는 중간 내지 저분자량을 나타낸다는 점에서 서로 상이하다. 성분 B는 약 400,000 초과의 중량평균 분자량을 나타낼 수 있는 반면, 성분 C는 약 12,000 amu의 하한으로 400,000 amu 미만의 중량평균 분자량을 나타낸다. 성분 B 및 성분 C 중의 비닐 작용기의 양은 약 0.01% 내지 0.4%의 범위일 수 있다. 상기 PSA 제형 중의 성분 B 및 성분 C의 전체 양은 24 중량% 초과일 수 있다. 대안적으로, 상기 PSA 제형 중의 성분 B 및 성분 C의 양은 24 중량% 내지 약 32 중량%의 범위일 수 있다.
성분 B의 다수의 예 중에서도 한 가지 구체적인 예는 DC 4-7009 중합체 (MF Vi 검, 미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 코닝 코포레이션)인데, 이는 약 0.0014%의 비닐 작용기를 가지며 수평균 분자량이 390,000 amu 정도인 비닐 말단블로킹된 폴리다이메틸실록산 (Vi-eb-PDMS) 중합체이이다. 성분 C에 대한 몇가지 구체적인 예에는 미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 코닝 코포레이션으로부터 입수가능한 SFD 128 (성분 C1) 및 SFD 119 (성분 C2)가 포함된다. 성분 C1은 66,700 amu의 중량평균 분자량, 39,400 mPa-sec의 점도, 0.081%의 비닐 농도, 및 0.47%의 휘발성을 나타내는 비닐 말단블로킹된 폴리다이메틸실록산 (Vi-eb-PDMS) 중합체이다. 성분 C2는 또한, 11,700 amu의 중량평균 분자량, 357 mPa-sec의 점도, 0.47%의 비닐 농도, 0.43%의 휘발성을 갖는 비닐 말단블로킹된 폴리다이메틸실록산 (Vi-eb-PDMS) 중합체이다. 당업자는 다른 비닐 말단블로킹된 폴리다이메틸실록산 (Vi-eb-PDMS) 중합체들, 예를 들어, 62,200 amu의 중량평균 분자량, 43,300 mPa-sec의 점도, 0.087%의 비닐 농도, 및 0.05%의 휘발성을 나타내는 중합체 (성분 C3)가 사용될 수 있음을 이해할 것이다.
성분 D는 분자당 평균 2개 이상의 Si-H 결합을 갖는 하나 이상의 가교결합 유기수소실록산 화합물을 포함한다. 성분 D로서 사용하기에 적합한 유기수소실록산 화합물들은 선형, 분지형, 또는 환형 분자들, 및 이들의 임의의 혼합물 또는 조합일 수 있다. 본 발명의 PSA 제형에 첨가되는 성분 D의 양은 이러한 성분에 존재하는 Si-H 기들의 양, 및 성분 B 및/또는 성분 C뿐만 아니라 반응성 비닐 작용기를 함유하는 임의의 선택적인 성분들로부터 기인하는, 상기 PSA 제형에 존재하는 알케닐 기들의 총량에 따라 좌우될 것이다. 일반적으로, Si-H:Si-비닐의 비는 1:1 내지 40:1, 또는 요구되는 경우 대안적으로 1:1 내지 10:1이다.
성분 D에는 트라이메틸실록시-종결된 폴리다이메틸-실록산폴리메틸수소실록산 공중합체 (성분 D1), 다이메틸수소실록시-종결된 폴리다이메틸실록산 단일중합체들과 트라이메틸-실록시-종결된 폴리메틸수소실록산 단일중합체들의 혼합물 (성분 D2), 또는 트라이메틸실록시-종결된 폴리메틸수소실록산 단일중합체들 (성분 D3),특히, 예를 들어, 약 0.5% 미만의 SiH를 갖는 SL-2 유형 가교결합 중합체들로서 기재되는 하나 이상의 유기수소실록산이 포함될 수 있지만 이로 한정되지 않는다. 각각의 유기수소실록산은 약 0.5% 내지 2.0%의 Si-H 작용기를 가지며 25℃에서의 점도가 5 내지 200 mPa-sec이다. 상기 PSA 제형에 존재하는 성분 D의 전체 양은 0.3 중량% 초과일 수 있다. 대안적으로, 성분 D는 0.5 중량% 내지 5.5 중량%의 범위로 상기 PSA 제형에 존재한다.
성분 D1의 한 가지 구체적인 예는 DC 6-3570 (미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 코닝 코포레이션)으로서 제공된다. 이러한 특정 예 (DC 6-3570)는 점도가 5 mPa-sec이고 Si-H 농도가 0.76%인 트라이메틸실록시-종결된 폴리다이메틸실록산 폴리메틸수소실록산 공중합체이다. 유사하게, 성분 D2의 예는 DC 7049 (다우 코닝 코포레이션); 즉, 75부의 다이메틸수소실록시-종결된 폴리다이메틸실록산 및 25부의 트라이메틸실록시-종결된 폴리메틸수소실록산을 함유하는 단일중합체들의 혼합물이다. 이러한 예에서, 상기 다이메틸수소실록시-종결된 폴리다이메틸실록산 단일중합체는 10 mPa-sec의 점도 및 약 0.16%의 Si-H 농도를 나타내는 반면, 상기 트라이메틸실록시-종결된 폴리메틸수소실록산 단일중합체는 200 mPa-sec의 점도 및 약 1.61%의 Si-H 농도를 나타낸다. 성분 D3의 예는 DC 7048 가교결합제 (다우 코닝 코포레이션); 즉, 점도가 20 mPa-sec이고 Si-H 농도가 약 1.57%인 트라이메틸실록시-종결된 폴리메틸수소실록산 단일중합체이다.
성분 E는 하이드로실릴화 반응을 촉매하는 데 유용한 것으로 당업자에게 알려진 임의의 촉매를 포함할 수 있다. 성분 E는 백금족 금속-함유 촉매일 수 있다. 정의에 의하면, 백금족 금속은 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 및 백금 금속들뿐만 아니라 이들의 임의의 혼합물들 또는 착물들을 지칭한다. 백금족 금속은 중실 또는 중공 입자들, 실리카겔 또는 분말 목탄과 같은 담체 상에 침착된 층, 또는 유기금속 화합물 또는 착물을 포함할 수 있다. 백금-함유 촉매의 몇몇 예에는 육수화물 형태 또는 무수 형태의 염화백금산, 및 염화백금산 또는 이염화백금을 지방족 불포화 유기규소 화합물과 반응시켜 얻어지는 백금-함유 촉매가 포함된다. 다수의 예 중에서도 성분 E의 한 가지 구체적인 예는, 백금 농도가 약 5,200 ppm이며, 비닐 말단블로킹된 중합체로 희석된, 1,3 다이에테닐-1,1,2,2-테트라메틸다이실록산의 백금 착물로서 설명되는, Pt 4000 촉매 (미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 코닝 코포레이션)이다.
상기 PSA 제형에 사용되는 촉매의 적절한 양은 사용되는 특정 촉매에 따라 미리 결정된다. 백금 촉매는 상기 PSA 제형 중에 2 ppm (part per million) 이상의 백금을 제공하기에 충분한 양으로 존재한다. 전형적으로, 성분 E는 약 0.7 중량% 초과의 양으로 상기 PSA 제형에 존재한다. 대안적으로, 상기 PSA 제형에 존재하는 성분 E의 양은 0.7 중량% 내지 1.5 중량%의 범위일 수 있다. 상기 촉매는 단일 화학종으로서 또는 둘 이상의 상이한 화학종의 혼합물로서 첨가될 수 있다.
성분 F는 억제제를 포함할 수 있으며, 이는 주위 온도에서 사용되어 백금족 금속 촉매의 촉매 활성을 억제할 수 있는 것으로 당업자에 알려진 임의의 재료일 수 있다. 다시 말하면, 성분 F는, 실온에서는 촉매 (성분 E)의 활성을 지연시키지만 고온에서는 촉매의 특성들을 방해하지는 않는 재료이다. 성분 F에는, 에틸렌계 또는 방향족계 불포화 아미드, 아세틸렌 화합물, 실릴화된 아세틸렌 화합물, 에틸렌계 불포화 아이소시아네이트, 올레핀 실록산, 불포화 탄화수소 모노에스테르 및 다이에스테르, 하이드로퍼옥사이드, 니트릴, 및 다이아지리딘이 포함될 수 있지만 이로 한정되지 않는다. 일반적으로, 성분 F는 0.05 내지 1 중량% 범위의 양으로 상기 PSA 제형에 첨가될 것이다. 성분 F의 다수의 예 중에서도 몇몇 구체적인 예에는 다이알릴 말레에이트 (성분 F1), 에티닐 사이클로헥산올 (성분 F2), 및 비스-2-메톡시-1-메틸에틸말레이트 (성분 F3)가 포함된다.
본 발명의 다른 태양에 따르면, 상기 PSA 제형은 선택적으로 성분 G 내지 성분 K 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 성분 G는 다이메틸비닐 말단블로킹 부분들을 갖는 고분자량 다이메틸메틸비닐실록산 공중합체이다. 성분 G의 중량평균 분자량은 400,000 amu 초과이며 비닐 농도는 0.4% 초과이다. 성분 G는 수평균 분자량이 약 254,000 amu이고 비닐 농도가 약 0.7%인, 다이메틸비닐 말단블로킹된 다이메틸메틸비닐실록산 공중합체이다. 성분 H는 선택적인 용매, 예를 들어, 특히, 자일렌이다. 성분 I는 미리 결정된 양의 비닐 작용기를 알킬 R 기, 예를 들어, 메틸 기와 함께 함유하는 제2 MQ 수지이다. 성분 I의 구체적인 예는 DC 2-7286 수지 (다우 코닝 코포레이션), 비닐 MQ 수지이다. 성분 J 및 성분 K는 각각 올레핀 희석제 및 에폭시 작용성 트라이메톡시실란을 나타낸다. 성분 K의 몇몇 구체적인 예에는 Z-6040 에폭시실란 (다우 코닝 코포레이션), 글리시독시프로필 트라이메톡시실란 (실-오프(Syl-Off)(등록상표) SL-9250, 다우 코닝 코포레이션), 또는 에폭사이드를 갖는 다이메틸, 메틸비닐 실록산 (실-오프(등록상표) SL-9176, 다우 코닝 코포레이션)이 포함된다. 성분 G, 성분 H, 성분 I, 및 성분 K는 각각 약 1.5 중량% 내지 2.5 중량% 범위; 10 중량% 미만; 5 중량%; 및 1 중량%의 양으로 상기 PSA 제형에 첨가될 수 있다. 대안적으로, 성분 H는 약 1 중량% 내지 5 중량% 범위의 양으로 상기 PSA 제형에 존재할 수 있다.
성분 J는 어느 정도의 지방족 불포화를 갖는 탄소수 약 8 내지 18개의 탄화수소 화합물을 하나 이상 포함하는 반응성 희석제이다. 성분 J는 선형 또는 분지형 중 어느 하나일 수 있으며, 지방족 불포화가 펜던트 또는 말단에 있을 수 있다. 유용한 반응성 희석제의 몇몇 예에는, 특히, 도데센, 테트라데센, 헥사데센, 및 옥타데센이 포함된다. 성분 J는 약 1 내지 7 중량% 범위의 양으로 상기 PSA 제형에 첨가될 수 있다.
상이한 성분 A 내지 성분 K의 혼합은 당업자에게 알려진 임의의 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 또한 그러한 혼합이 수행되는 온도는, 용매 스트리핑 절차가 성취되고 상기 성분들의 온전성(integrity)이 손상되지 않기만 한다면, 중요하지 않다. 예를 들어, 바람직한 경우 온도를 150℃로 증가시키면서 용매를 감압 하에 스트리핑할 수 있다. 상이한 성분들의 혼합은 바람직하게는, 상기 PSA 제형에 존재하는 성분들의 인화점 미만인 온도에서 수행된다. 예를 들어, 성분 J로서 테트라데센을 사용하는 경우에는 90 내지 100℃의 온도가 바람직하다.
본 발명의 실리콘 PSA 제형은, 탁월한 접착 및 응집 강도, 고도의 투명도, 고도의 점착력, 매우 낮은 알파 입자 방출, 고도의 내습성, 뜨겁거나 차가운 환경에 대한 저항성, 양호한 전기 특성들, 고도의 이온 순도(ionic purity), 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET)와 같은 저에너지 기재들에 대한 양호한 접착력을 포함하지만 이로 한정되지 않는 그의 독특한 특성들 덕택에 다양한 응용에 사용될 수 있다. 예를 들어, 이러한 실리콘 PSA 제형들은 접착 테이프, 붕대, 저온 배킹, 전사 필름, 라벨, 엠블렘 및 장식성 또는 정보성 표지(sign)에 사용될 수 있다. 또한, 이러한 실리콘 PSA 제형들은 자동차 부품, 장난감, 전자 회로, 또는 키보드의 조립에 사용될 수 있다. 대안적으로, 상기 실리콘 PSA 제형들은 라미네이팅된 터치 스크린 또는 플랫 패널 디스플레이의 구성 및 응용에 사용될 수 있다.
본 발명의 실리콘 PSA 제형에 의해 나타나는 특성들은 상기 제형의 가공성(workability), 및 상기 PSA 제형을 사용하여 제조되는 라미네이트가 후속적인 변환가능(convertability) 공정들 및 작업들을 겪을 수 있는 능력에 있어서의 향상을 제공한다. '변환가능'은 일반적으로 접착제 라미네이트를 사용하는 것과 관련된 다수의 코팅후 공정들을 지칭하는 용어이다. 이러한 공정들에는 다이 커팅(die cutting), 스트리핑, 슬리팅(slitting) 또는 천공, 직조(weaving) 또는 재봉(sewing), 시팅(sheeting), 길로티닝(guillotining), 및 인쇄가 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 다이 커팅은 라미네이트를 가로질러 이형 라이너의 표면까지 커팅하는 것을 지칭하는 반면, 길로티닝, 슬리팅, 및 천공은 라미네이트를 가로질러 깨끗하게 커팅하는 것을 지칭한다. 접착제 라미네이트를 완성된 제품으로 변환시키는 비용은 다양한 변환가능 작업들을 겪는 데 있어서의 속도 및 효율의 함수이기 때문에, 본 발명의 PSA 제형과 관련된 특성들은 제조자에게 더 낮은 제조 비용 및 증가된 생산성의 이점들을 제공한다.
본 발명의 PSA 제형들에 의해 나타나는 다양한 특성들은 당업자에게 알려진 다수의 기술들 및 방법들을 사용하여 측정할 수 있다. 예를 들어, 폴리켄 프로브 택(Polyken Probe Tack) 장치를 사용하여, 0.051 ㎜ (2 밀) 폴리에스테르 필름 상에 코팅된 샘플로부터 점착력 측정치를 얻을 수 있다. 이러한 시험에서는, 1.0초의 체류 시간(dwell time) 및 0.5 ㎝/sec의 탐침 속도가 보통 사용된다. 접착력시험은 통상적인 인스트론(Instron) 시험기 등을 사용하여 수행될 수 있다. 전형적으로 그러한 시험기는, 0.051 ㎜ (2 밀) 폴리에스테르 필름 상에 코팅되고 경화된 PSA 제형의 2.5 ㎝ (1 인치) 폭 스트립을 깨끗한 스테인리스 강 패널로부터 7.5 m/min의 속도로 당긴다. 3M90 또는 ZPE-1000 박리 시험기 (미국 오하이오주 소재의 인스트루멘터스, 인크.(Instrumentors, Inc.))와 같은 박리 시험기를 사용하여, 습윤 캐스트 면 및 건조면 둘 모두로부터의 PSA 제형의 이형 특성을 측정할 수 있다. 이러한 시험에서는, 심형 바아(shimmed bar)를 사용하여, 미리 결정된 양의 PSA 제형을 PET 배킹 (예를 들어, 50 마이크로미터 두께) 상에 코팅하여 PSA 층 또는 필름을 수득하는 데, 이는 경화 후에 175 마이크로미터의 두께를 나타낸다. 상기 PSA 제형의 경화는 상기 제형을 강제 통풍 오븐(forced air oven)에서 수분 동안 승온, 예를 들어, 120℃로 가열함으로써 성취된다. 주위 온도 또는 승온에서 PSA 제형에 의해 나타나는 점도는 평행판 셀이 구비된 통상적인 응력-제어된 또는 전단-제어된 유량계 등을 사용하여 측정할 수 있다. 마지막으로, 퍼센트 투과율과 같은, PSA 제형과 관련된 광학 특성들은 UV-Vi 분광광도계에서 1 ㎝ 큐벳을 사용하여 미리 결정된 파장 (즉, 550 ㎚)에서 측정할 수 있다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 다양한 양의 성분 A 내지 성분 D 및 성분 F 내지 성분 K를 상응하는 양의 성분 E (백금 하이드로실릴화 촉매)와 함께 혼합하여 본 발명의 교시에 따라 몇가지 PSA 화합물 1 내지 화합물 7을 제조하였다. 표 1의 값들은 화합물 1 내지 화합물 7에 사용된 각각의 성분 A 내지 K의 중량 백분율로 제공된다. 성분 A 내지 성분 D 및 성분 F 내지 성분 K에 대해 열거된 중량 백분율은 화합물 1 내지 화합물 7을 제조하는 데 사용된 이러한 베이스 성분들 각각의 양을 나타낸다. 따라서, 각각의 화합물 1 내지 화합물 7에 있어서 표 1에서 성분 A 내지 성분 D 및 성분 F 내지 성분 K에 대해 열거된 중량 백분율들은 (성분 E가 빠진) 베이스 PSA 제형 100 중량%에 해당한다. 성분 E에 대해 표시된 중량 백분율은 성분 A 내지 성분 D 및 성분 F 내지 성분 K에 대해 열거된 중량 백분율에 더하여 존재하는 것으로 간주된다. 성분 E의 중량 백분율은 다양한 베이스 성분 A 내지 성분 D 및 성분 F 내지 성분 K뿐만 아니라 성분 E를 포함하는 PSA 제형 내에 함유된 모든 성분들의 총 합계로부터 유도된다. 이어서, 각각의 촉매된 화합물 1 내지 화합물 7을, 심형 바아를 사용하여, 플루오로실리콘 코팅된 PET 배킹 시트 (50 마이크로미터 두께) 상에 코팅하였다.
[표 1]
Figure pct00001
PET 배킹 시트에 도포된 후의 각각의 PSA 화합물 1 내지 화합물 7은, 경화 후에 175 마이크로미터 정도의 일관된 두께를 나타내었다. 상기 PET 배킹 시트 상에 코팅된 PSA 제형을 강제 송풍 오븐에서 2분 동안 120℃로 가열하여 경화를 성취하였다.
본 발명의 PSA 제형은 성능의 희생 없이 두꺼운 막 또는 층으로서 도포 및 경화될 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 PSA 제형은 두께가 100 마이크로미터 이상인 층으로 도포된다. 대안적으로, 상기 PSA 제형은 두께가 150 마이크로미터 이상인 층으로, 또는 바람직한 경우 두께가 175 마이크로미터 인 층으로 도포될 수 있다. 화합물 1 내지 화합물 7에 대해 측정된 접착력, 박리력 (이형력), 점착력, 점도, 및 퍼센트 투과율과 같은 특성들이 표 2에 요약되어 있다. 본 발명의 교시에 따라 제조된 화합물 1 내지 화합물 6의 전체 %고형물은 70 내지 100%의 범위이며, 수지/중합체 비는 1.3 초과이다. 통상적인 PSA 제형들은 보통 65% 미만의 %고형물 및 1.3 미만의 수지/중합체 비를 나타낸다. 화합물 1 내지 화합물 7에 의해 나타나는 점도는 2,000 내지 30,000 mPa-sec의 범위이다. 대안적으로, 본 발명에 따라 제조되는 PSA의 점도는, 화합물 2 내지 화합물 6에 대해 나타난 바와 같이, 2,000 내지 3,000 mPa-sec의 범위일 수 있다.
여전히 표 2를 참조하면, 175 마이크로미터 두께 필름으로서 본 발명에 따라 제조되고, 도포되고, 경화되는 PSA 제형들은 접착력 및 탐침 점착력과 관련하여 매우 일관된 측정치들을 나타낸다. 더욱 구체적으로, 화합물 1 내지 화합물 7은 1500 내지 2500 g/2.5 ㎝ 범위의 강에 대한 접착력 값 및 150 g 내지 1050 g의 탐침 점착력 값을 나타낸다. 또한, 화합물 1 내지 화합물 7은 매우 안정하고 낮은 이형력을 나타낸다. 도포되고 경화된 PSA 제형의 습윤면 상에서, 화합물 1 내지 화합물 7에 의해 나타나는 이형력은, 3 미터/분의 속도로 당길 때, 6 내지 45 g/2.5 ㎝의 범위이다. 도포되고 경화된 PSA 제형의 건조면 상에서, 화합물 1 내지 화합물 7에 의해 나타나는 이형력은, 3 미터/분의 속도로 당길 때, 5 내지 37 g/2.5 ㎝의 범위이다. 대안적으로, 습윤면 및 건조면 이형력 값들은 각각, 3 미터/분에서 7 내지 35 g/2.5 ㎝ 및 3 미터/분에서 5 내지 12 g/2.5 ㎝의 범위일 수 있다.
액체 상태에서의, 그리고 도포 및 경화 후의, PSA 제형들의 투명도는 실질적으로 변화없이 유지된다. 표 2에 나타낸 바와 같이, 액체 상태에서 550 ㎚에서 화합물 1 내지 화합물 7에 대해 측정된 퍼센트 투과율은 30% 내지 약 96%의 범위이다. 화합물 1 내지 화합물 7을 후막 형태로 도포 및 경화한 후에, 550 ㎚에서 이러한 필름들에 의해 나타나는 퍼센트 투과율 값들은 매우 약간의 변화를 나타내는데, 일부 필름들은 더 큰 투명도를 나타낸다. 생성되는 후막의 도포 및 경화 후 화합물 1 내지 화합물 7에 의해 나타나는 퍼센트 투과율은 83% 내지 96%의 범위이다.
본 발명의 다른 태양에 따르면, 앞서 기재된 PSA 제형들과 함께 사용하여 라미네이팅된 구조물을 형성할 때, 매우 안정하고 낮은 이형력을 제공하도록 Si-H:비닐 비 및 코팅 두께가 최적화된 플루오로실리콘 이형 코팅이 제공된다. 더욱 구체적으로, 플루오로실리콘 이형 라이너와 함께 사용되는 상기 PSA 제형들은 라이너 상의 이형 코팅의 표면에 대해 매우 안정한 이형력 및 고수준의 초기 접착력을 나타낸다. 이제 도 1a를 참조하면, 배킹 시트 또는 이형 라이너(10)의 표면에 이형 코팅(5)이 도포되어 있는, 라미네이팅된 구조물(1)이 나타나있다. 이어서, PSA 제형이 도포되고 경화되어 이형 코팅(5)의 표면 상에 코팅 또는 필름(15)을 형성한다. 라미네이팅된 구조물(1)은 도 1a에 나타난 바와 같이 하나의 배킹 시트 또는 이형 라이너(10)를 포함할 수 있다. 대안적으로, 라미네이팅된 구조물(1)은 또한 도 1b에 나타난 바와 같이 표면에 이형 코팅(5)이 도포되어 있는 제2 배킹 시트 또는 라이너(10)를 이용할 수 있다. 이러한 시나리오 (도 1b)에서, PSA 필름(15)은 배킹 시트들 또는 이형 라이너들(10) 사이에 샌드위치될 수 있다. 배킹 시트들 또는 라이너들(10)은 응용 및 요구되는 특성들에 따라 동일하거나 상이할 수 있다.
[표 2]
Figure pct00002
플루오로실리콘 이형 코팅(5)은 부가 경화성, 플루오로-작용성 실리콘 중합체 (성분 L); 소량의 비닐 작용성 실록산 중합체 (성분 M); 알칸 용매 (성분 N), 예를 들어, 헵탄; 및 가교결합제 (성분 O)로 구성된다. 이형 코팅(5)은 또한 코팅의 경화에 사용되는 소량의 백금 촉매를 함유할 수 있다. 비닐 작용성 실록산은 테트라메틸다이비닐다이실록산, 메틸비닐사이클로실록산, 및 이들의 혼합물일 수 있다. 가교결합제 (성분 O)는 메틸퍼플루오로부틸에틸 메틸수소실록산을 포함하지만 이로 한정되지 않는 Si-H 작용성 실록산일 수 있다. 이형 코팅(5)에 존재하는 중합체들의 양은 20 중량% 정도이다. 이러한 중합체들은 약 13 내지 17 중량%의 성분 L 및 약 3 내지 약 7%의 성분 M을 포함한다. 액체 이형 코팅(5)에 존재하는 알칸 용매 (성분 N)의 양은 80 중량%이다. 이형 코팅(5) 중 단지 소량의, 즉, 0.5%의 성분 O가 바람직하다. 플루오로실리콘 이형 코팅(5)의 예에는 실-오프(등록상표) Q2-7785 및 Q2-7560 (미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 코닝 코포레이션)의 혼합물이 포함될 수 있으나 이로 한정되지 않는다.
하기의 구체적인 실시예는 본 발명을 예시하기 위해 제공되며, 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 상기에 기재되고 하기 실시예들에서 화합물 1 내지 화합물 7을 제조하는 데 사용된 성분 A 내지 성분 K의 요약이 표 3에 제공된다.
[표 3]
Figure pct00003
실시예 1 - 화합물 1의 제조
화합물 1은 2가지 상이한 방법에 의해 제조될 수 있는 무용매 실리콘 PSA 제형이다. 첫번째 방법은 24.3부의 성분 C3 및 66.8부의 성분 A2를 함께 혼합한 다음, 시그마 블레이드 혼합기(sigma blade mixer)에서 진공 하에 130℃에서 혼합물을 탈휘발화(devolatilizing)시키는 것을 포함한다. 혼합물로부터 휘발성 물질들을 제거한 후에, 혼합물을 80℃로 냉각하고 0.24부의 성분 F1, 3.4부의 성분 J 및 5.48부의 성분 D1을 혼합물 중에 블렌딩하여, 오직 성분 E만 빠져있는 PSA 베이스를 형성한다. 대안적으로, 2축 압출기의 본체 내에서 상기한 비율로 성분 C3 및 성분 A2를 함께 혼합하여 화합물 1을 제형화할 수 있다. 이러한 성분들을 동시에 혼합하고, 200℃로 가열하고, 압출기의 처음 ¾ 내에서 진공 탈휘발화시킨다. 이어서, 상기에 언급된 비율의 성분 F1, 성분 J, 및 성분 D1을 ¾ 지점에서 압출기의 본체 내로 펌핑하고, 길이의 마지막 ¼ 동안에, 탈휘발화된 수지/중합체 혼합물 중에 혼합한다. 이러한 연속 공정의 산출된 PSA 베이스는 상기에 기재된 첫번째 공정에서 제조되는 PSA와 실질적으로 유사하다. 성분 1을 제조하는 데 사용된 각각의 성분의 중량 백분율이 표 1에 기재되어 있다.
실시예 2 - 화합물 2 내지 화합물 7의 제조
화합물 2 내지 화합물 7은 모두 용매계 PSA이다. 이러한 화합물들의 제조는 불활성 분위기 (예를 들어, N2 블랭킷) 하에서 비교적 고점도 액체들을 혼합할 수 있는 반응기 설정을 필요로 한다. 그러한 반응기 설정은 기계적 패들 교반기, 질소 가스 입구 및 증기 응축기가 구비된 3구 둥근 바닥 플라스크를 포함할 수 있다. 각각의 화합물의 제조에 있어서, 표 1에 기재된 바와 같이 화합물에 존재하는 각각의 성분의 중량 백분율을 상기 플라스크에 첨가하였다. 이어서, 혼합물이 균질해질 때까지 성분들의 혼합물을 블렌딩하였다. 생성되는 PSA 화합물 2 내지 화합물 7을, 0.5 마이크로미터 필터를 통해 여과하여, 무색 투명한 맑은 액체를 수득하였다.
실시예 3 - 성분 E (이형 코팅)의 제조
총 100부의 성분 L 및 성분 M을 400부의 성분 N 및 2.6부의 성분 O와 혼합하였다. 이러한 이형 코팅 혼합물을 와이어 권취 로드(wire wound rod)로 50 내지 250 마이크로미터 두께 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 시트에 도포하고 150℃에서 30초 동안 경화시켰다. XRF 분석에 의해 결정할 때, 최종 코팅 중량은 대략 1.2 g/m2인 것으로 결정되었다. PET 시트의 코팅된 면을, PSA 제형 (화합물 1 내지 화합물 7)을 도포할 수 있는 표면으로서 사용할 수 있다.
당업자는 설명된 측정이 다양한 상이한 시험 방법에 의해 얻어질 수 있는 표준 측정이라는 것을 인식할 것이다. 실시예에 기재된 시험 방법들은 각각의 요구되는 측정치를 얻기 위한 단지 하나의 이용가능한 방법을 나타낼 뿐이다.
본 발명의 다양한 실시 형태의 전술한 설명은 예시 및 설명 목적을 위해 제시되었다. 본 발명을 개시된 정확한 실시 형태로 제한하거나 총망라하고자 하는 것이 아니다. 상기 교시내용에 비추어 다수의 변경 및 변형이 가능하다. 논의된 실시 형태는 본 발명에 포함된 원리의 최상의 예시 및 그의 실제적인 응용을 제공하고, 그럼으로써 당업자가 다양한 실시 형태에서 그리고 고려되는 특정 용도에 적합한 다양한 변경을 갖고서 본 발명의 교시내용을 이용할 수 있도록 선택하고 기술하였다. 모든 그러한 변경 및 변형은 첨부된 특허청구범위가 정당하게, 합법적으로, 그리고 공평하게 주어지는 범위에 따라 해석될 때 그에 의해 결정되는 바와 같은 본 발명의 범주 내에 있다.

Claims (16)

  1. 전반적인 성능의 희생 없이 후막으로 형성 및 경화될 수 있는 감압 접착제 (pressure sensitive adhesive: PSA) 제형으로서, 상기 PSA 제형은
    하나 이상의 MQ 수지 [성분 A];
    하나 이상의 비닐 작용성 유기실록산 중합체 [성분 B, 성분 C];
    하나 이상의 유기수소규소 화합물 [성분 D];
    하이드로실릴화 촉매 [성분 E]; 및
    하나 이상의 억제제 [성분 F]를 포함하며;
    상기 PSA 제형은 미경화 상태 및 경화 상태를 가지고; 상기 PSA 제형은 상기 미경화 상태에서 필름을 형성할 수 있으며, 상기 필름은 상기 경화 상태에서 두께가 100 마이크로미터 이상이고; 상기 PSA 제형은 상기 경화 상태에서 80% 이상의 광투과율을 나타내는, PSA 제형.
  2. 제1항에 있어서, 상기 PSA 제형은
    다이메틸비닐 말단블로킹 모이어티(moiety)들을 갖는 고분자량 다이메틸메틸비닐실록산 공중합체 [성분 G];
    용매 [성분 H];
    올레핀 희석제 [성분 J]; 및
    에폭시 작용성 트라이메톡시실란 [성분 K]의 군으로부터 선택되는 하나 이상을 추가로 포함하는, PSA 제형.
  3. 제1항에 있어서, 상기 PSA 제형은 2개 이상의 MQ 수지를 포함하며; 제2 MQ 수지 [성분 I]는 미리 결정된 양의 비닐 작용기 및 알킬 기를 함유하는, PSA 제형.
  4. 제1항에 있어서, 상기 MQ 수지는 R3SiO1/2 (M 단위들)와 SiO4/2 (Q 단위들)의 혼합물을 포함하며, 상기 R 기는 알킬 기이고;
    상기 MQ 수지는 Q에 대한 M의 비가 0.6 내지 1.2의 범위이며 5 중량% 이하의 실라놀 작용기를 갖는, PSA 제형.
  5. 제1항에 있어서, 상기 비닐 작용성 유기실록산 중합체는, 400,000 amu 초과의 중량평균 분자량을 나타내는 중합체 (성분 B) 또는 12,000 amu의 하한으로 400,000 amu 미만의 중량평균 분자량을 나타내는 중합체 (성분 C) 중 어느 하나를 포함하며; 비닐 작용기의 양이 0.01 중량% 내지 0.4 중량%의 범위인, PSA 제형.
  6. 제1항에 있어서, 상기 PSA 제형은 상기 유기수소규소 화합물 중 Si-H 결합들 대 상기 비닐 작용성 유기실록산 중합체 중 Si-비닐 결합들의 비가 1:1 내지 10:1의 범위인, PSA 제형.
  7. 제1항에 있어서, 상기 PSA 제형은, 상기 미경화 상태에서 이형 라이너(release liner)에 도포된 다음 경화될 때 습윤면 및 건조면을 가지고;
    상기 도포된 PSA 제형은 상기 경화 상태에서, 3 미터/분의 속도로 당길 때, 각각 6 내지 44 g/2.5 ㎝ 및 5 내지 33 g/2.5 ㎝의 범위의, 상기 습윤면 및 상기 건조면에 대한 이형력을 나타내는, PSA 제형.
  8. 고도의 광투과율을 나타내는 후막 감압접착제 (PSA) 라미네이트로서, 상기 라미네이트는
    하나 이상의 배킹 시트(backing sheet);
    상기 배킹 시트와 접촉하는 플루오로실리콘 이형 코팅; 및
    상기 이형 코팅과 접촉하는 PSA 필름을 포함하며, 상기 PSA 필름은 미경화 상태 및 경화 상태를 가지고, 상기 PSA 필름은
    하나 이상의 MQ 수지 [성분 A];
    하나 이상의 비닐 작용성 유기실록산 중합체 [성분 B, 성분 C];
    하나 이상의 유기수소규소 화합물 [성분 D];
    하이드로실릴화 촉매 [성분 E]; 및
    하나 이상의 억제제 [성분 F]를 포함하며;
    상기 PSA 필름은 상기 미경화 상태에서 라이너에 도포되고 상기 경화 상태에서 두께가 100 마이크로미터 이상이며; 상기 PSA 필름은 상기 경화 상태에서 80% 이상의 광투과율을 나타내는, 후막 PSA 라미네이트.
  9. 제8항에 있어서, 상기 PSA 필름은 상기 미경화 상태에서 이형 라이너에 도포된 다음 경화될 때 습윤면 및 건조면을 가지고;
    상기 도포된 PSA 필름은 상기 경화 상태에서, 3 미터/분의 속도로 당길 때, 각각 6 내지 45 g/2.5 ㎝ 및 5 내지 37 g/2.5 ㎝의 범위의, 상기 습윤면 및 상기 건조면에 대한 이형력을 나타내는, PSA 라미네이트.
  10. 제9항에 있어서, 3 미터/분의 속도로 당길 때, 상기 습윤면의 이형력은 7 내지 35 g/2.5 ㎝의 범위이고 상기 건조면의 이형력은 5 내지 12 g/2.5 ㎝의 범위인, PSA 라미네이트.
  11. 제8항에 있어서, 상기 PSA 필름은
    다이메틸비닐 말단블로킹 모이어티들을 갖는 고분자량 다이메틸메틸비닐실록산 공중합체[성분 G];
    용매 [성분 H];
    올레핀 희석제 [성분 J]; 및
    에폭시 작용성 트라이메톡시실란 [성분 K]의 군으로부터 선택되는 하나 이상을 추가로 포함하는, PSA 라미네이트.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 MQ 수지는 R3SiO1/2 (M 단위들)와 SiO4/2 (Q 단위들)의 혼합물을 포함하며, 상기 R 기는 알킬 기이고;
    상기 MQ 수지는 Q에 대한 M의 비가 0.6 내지 1.2의 범위이며 5 중량% 이하의 실라놀 작용기를 갖는, PSA 라미네이트.
  13. 제8항에 있어서, 상기 PSA 필름 중 상기 비닐 작용성 유기실록산 중합체는, 400,000 amu 초과의 중량평균 분자량을 나타내는 중합체 (성분 B) 또는 12,000 amu의 하한으로 400,000 amu 미만의 중량평균 분자량을 나타내는 중합체 (성분 C) 중 어느 하나를 포함하며; 비닐 작용기의 양이 약 0.01 중량% 내지 약 0.4 중량%의 범위인, PSA 라미네이트.
  14. 제8항에 있어서, 상기 PSA 필름은 상기 유기수소규소 화합물 중 Si-H 결합들 대 상기 비닐 작용성 유기실록산 중합체 중 Si-비닐 결합들의 비가 1:1 내지 10:1의 범위인, PSA 라미네이트.
  15. 제8항에 있어서, 상기 이형 코팅은
    13 내지 17 중량%의 부가 경화성, 플루오로 작용성 실리콘 중합체 (성분 L);
    3 내지 7 중량%의 비닐 작용성 실록산 중합체 (성분 M);
    80 중량%의 알칸 용매 (성분 N); 및
    0.5 중량%의 Si-H 작용성 가교결합제 (성분 O)를 포함하는, PSA 라미네이트.
  16. 변환가능 작업(convertability operation)들을 받아 따를 수 있는 특성들을 나타내는 후막 감압접착제 (PSA) 라미네이트로서, 상기 라미네이트는
    하나 이상의 배킹 시트;
    상기 배킹 시트와 접촉하는 플루오로실리콘 이형 코팅; 및
    상기 이형 코팅과 접촉하는 PSA 필름을 포함하며, 상기 PSA 필름은 미경화 상태 및 경화 상태를 가지고, 상기 PSA 필름은 상기 경화 상태에서 습윤면 및 건조면을 가지며, 상기 PSA 필름은
    하나 이상의 MQ 수지 [성분 A];
    하나 이상의 비닐 작용성 유기실록산 중합체 [성분 B, 성분 C];
    하나 이상의 유기수소규소 화합물 [성분 D];
    하이드로실릴화 촉매 [성분 E]; 및
    하나 이상의 억제제 [성분 F]를 포함하며;
    상기 PSA 필름은 상기 미경화 상태에서 2,000 내지 30,000 mPa-sec의 점도에서 라이너에 도포되고 상기 경화 상태에서 두께가 100 마이크로미터 이상이며;
    상기 PSA 필름은 1500 내지 2500 g/2.5 ㎝의 강에 대한 습윤면 접착력 값(wet-side adhesion to steel value), 150 g 내지 1050 g의 탐침 점착력 값(probe tack value); 및 3 미터/분의 속도로 당길 때 6 내지 45 g/2.5 ㎝의 이형력을 나타내고;
    상기 PSA 필름은 3 미터/분의 속도로 당길 때 5 내지 37 g/2.5 ㎝의 건조면 이형력을 나타내는, 후막 PSA 라미네이트.
KR1020137034450A 2011-06-02 2012-05-31 후막 감압 접착제 및 그로부터 제조된 라미네이팅된 구조물 KR20140037886A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201161492393P 2011-06-02 2011-06-02
US61/492,393 2011-06-02
PCT/US2012/040139 WO2012166870A1 (en) 2011-06-02 2012-05-31 Thick film pressure sensitive adhesive and laminated structure made therefrom

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20140037886A true KR20140037886A (ko) 2014-03-27

Family

ID=46275988

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020137034450A KR20140037886A (ko) 2011-06-02 2012-05-31 후막 감압 접착제 및 그로부터 제조된 라미네이팅된 구조물

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP2014522436A (ko)
KR (1) KR20140037886A (ko)
CN (1) CN103764784A (ko)
TW (1) TW201319198A (ko)
WO (1) WO2012166870A1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102166080B1 (ko) * 2019-05-16 2020-10-15 도레이첨단소재 주식회사 캐리어 필름용 점착제 조성물 및 이를 포함하는 캐리어 필름

Families Citing this family (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR112015032489A2 (pt) * 2013-06-24 2017-07-25 3M Innovative Properties Co camadas de adesivo sensível à pressão com tiras com superfície enriquecida e métodos para produção
WO2015048228A2 (en) * 2013-09-25 2015-04-02 Alzo International, Inc. Improved silicone elastomer gels and related hydrosilylation processes
CN104232009B (zh) * 2014-09-19 2016-08-24 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地 一种乙烯基mq树脂改性有机硅封装胶及制备方法和应用
JP6402009B2 (ja) * 2014-11-20 2018-10-10 アイカ工業株式会社 剥離性シリコーン樹脂組成物及びこれを塗布した剥離フィルム
US20160329562A1 (en) * 2014-12-16 2016-11-10 Sanyo Electric Co., Ltd. Negative electrode active material for nonaqueous electrolyte secondary batteries and nonaqueous electrolyte secondary battery containing negative electrode active material
CN104559916B (zh) * 2015-01-16 2016-09-21 北京天山新材料技术有限公司 一种食品安全的加成型硅橡胶密封剂及其制备方法
JPWO2016163069A1 (ja) 2015-04-10 2018-02-01 東レ・ダウコーニング株式会社 フルオロアルキル基含有硬化性オルガノポリシロキサン組成物、その硬化物および当該硬化物を備えた電子部品または表示装置
JP6498778B2 (ja) * 2015-11-09 2019-04-10 ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ バリスティック法によるエラストマー成型パーツの作製のためのシリコーン組成物
KR101969256B1 (ko) 2016-01-11 2019-04-15 와커 헤미 아게 탄도학적 방법에 의한 고도로 투명한 성형품의 제조를 위한 가교성 실리콘 조성물
KR20170110998A (ko) 2016-03-24 2017-10-12 다우 코닝 코포레이션 낮은 스토리지 모듈러스 실리콘 기재층을 포함하는 광학용 실리콘 양면 테이프
US20190127531A1 (en) 2016-04-22 2019-05-02 Dow Corning Toray Co., Ltd. Highly dielectric film, usages thereof, and manufacturing method therefor
KR102024251B1 (ko) * 2016-09-09 2019-09-23 주식회사 엘지화학 폴더블(foldable) 디스플레이용 점착제 조성물
US10947421B2 (en) * 2016-10-03 2021-03-16 Dow Toray Co., Ltd. Photocurable liquid silicone composition and cured product thereof
US20200354615A1 (en) 2017-04-03 2020-11-12 Dow Toray Co., Ltd. Curing-reactive organopolysiloxane resin, pressure-sensitive adhesive composition using same, and use thereof
KR102515709B1 (ko) 2017-07-07 2023-04-03 다우 도레이 캄파니 리미티드 감압접착층 형성용 오가노폴리실록산 조성물 및 그 사용
US11549039B2 (en) 2017-10-19 2023-01-10 Dow Silicones Corporation Pressure sensitive adhesive composition and methods for its preparation and use in flexible organic light emitting diode applications
CN111448274B (zh) * 2017-12-22 2022-06-28 陶氏东丽株式会社 层叠体及其用途
CN112703240B (zh) 2018-08-10 2022-08-05 陶氏东丽株式会社 压敏粘接层形成性聚有机硅氧烷组合物及其使用
EP3835388B1 (en) 2018-08-10 2023-08-30 Dow Toray Co., Ltd. Organopolysiloxane composition for forming pressure sensitive adhesive layer, and use of same
WO2020121930A1 (ja) 2018-12-13 2020-06-18 ダウ・東レ株式会社 シリコーン粘着剤組成物およびその用途
WO2020248181A1 (en) * 2019-06-13 2020-12-17 Dow Silicones Corporation Silicone pressure sensitive adhesive composition and preparation and use thereof in protective films for ultrasonic fingerprint sensors
EP3994213A4 (en) * 2019-07-02 2023-07-19 Morgan Adhesives Company LLC SILICONE COMPOSITIONS WITH AN ACRYLATE CURING ACCELERATOR
WO2021000280A1 (en) * 2019-07-03 2021-01-07 Dow Silicones Corporation Silicone pressure sensitive adhesive composition containing a fluorosilicone additive and methods for the preparation and use thereof
CN110564360B (zh) * 2019-07-29 2022-06-14 新纶光电材料(深圳)有限公司 一种有机硅液体光学胶组合物及其制备方法
WO2021016905A1 (en) * 2019-07-31 2021-02-04 Henkel Ag & Co. Kgaa Electrically conductive silicone composition with high adhesion strength
CN114269876B (zh) 2019-08-13 2024-05-14 陶氏东丽株式会社 压敏粘接层形成性聚有机硅氧烷组合物及其使用
JPWO2021029413A1 (ko) 2019-08-13 2021-02-18
CN114269875B (zh) 2019-08-13 2024-05-14 陶氏东丽株式会社 压敏粘接层形成性聚有机硅氧烷组合物及其使用
EP3874004B1 (en) * 2020-01-15 2023-10-11 Dow Silicones Corporation Silicone pressure sensitive adhesive composition and methods for the preparation and use thereof
WO2021201860A1 (en) * 2020-04-01 2021-10-07 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Intermediate transfer member and method of production thereof
CN111423844A (zh) * 2020-05-26 2020-07-17 眉山拓利科技有限公司 一种可转移压敏胶及压敏胶带和压敏胶带的使用方法
WO2022138345A1 (ja) 2020-12-25 2022-06-30 ダウ・東レ株式会社 シリコーン粘着剤組成物およびその用途
WO2023216221A1 (en) * 2022-05-13 2023-11-16 Dow Global Technologies Llc Repulpable release liners and combined compositions for preparing the same
WO2024130669A1 (en) * 2022-12-23 2024-06-27 Dow Silicones Corporation Electronic article having interlayer adhesive layer with damping/shock-absorption function

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5082706A (en) 1988-11-23 1992-01-21 Dow Corning Corporation Pressure sensitive adhesive/release liner laminate
US6703120B1 (en) 1999-05-05 2004-03-09 3M Innovative Properties Company Silicone adhesives, articles, and methods
JP2001200221A (ja) 2000-01-20 2001-07-24 Cosmo Tec:Kk シリコーンゲル粘着シート及びそれを用いた液晶表示装置
US6798467B2 (en) 2000-12-21 2004-09-28 Asahi Rubber Inc. Liquid crystal display device and a method for producing the same
JP3781105B2 (ja) * 2001-07-12 2006-05-31 信越化学工業株式会社 シリコーン組成物及びこれを用いた剥離フィルム
JP2004225005A (ja) 2003-01-27 2004-08-12 Shin Etsu Polymer Co Ltd ディスプレイ用粘着剤
JP4684996B2 (ja) * 2003-03-17 2011-05-18 ダウ・コーニング・コーポレイション 向上した高温粘着強度を有する無溶媒シリコーン感圧接着剤
JP2005075959A (ja) * 2003-09-01 2005-03-24 Dow Corning Toray Silicone Co Ltd 粘着性シリコーンエラストマーシート
JP4678847B2 (ja) 2004-10-28 2011-04-27 信越化学工業株式会社 シリコーン組成物から得られる粘着層を有する粘着性フィルム
JP2006290960A (ja) 2005-04-07 2006-10-26 Geltec Co Ltd 光透過性粘着シート及びそれを用いた画像表示装置
TWI440682B (zh) 2007-03-30 2014-06-11 Shinetsu Chemical Co 無溶劑型聚矽氧感壓接著劑組成物
CN101280168A (zh) * 2008-05-16 2008-10-08 卢儒 单组分加成型有机硅电子灌封胶
DE102009011165A1 (de) * 2009-03-04 2010-09-09 Tesa Se Haftklebemasse

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102166080B1 (ko) * 2019-05-16 2020-10-15 도레이첨단소재 주식회사 캐리어 필름용 점착제 조성물 및 이를 포함하는 캐리어 필름

Also Published As

Publication number Publication date
TW201319198A (zh) 2013-05-16
CN103764784A (zh) 2014-04-30
JP2014522436A (ja) 2014-09-04
WO2012166870A1 (en) 2012-12-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20140037886A (ko) 후막 감압 접착제 및 그로부터 제조된 라미네이팅된 구조물
JP5130995B2 (ja) 無溶剤型シリコーン粘着剤組成物
US6387487B1 (en) Dual cure, low-solvent silicone pressure sensitive adhesives
JP4684996B2 (ja) 向上した高温粘着強度を有する無溶媒シリコーン感圧接着剤
WO2019009175A1 (ja) 感圧接着層形成性オルガノポリシロキサン組成物およびその使用
JP7046196B2 (ja) 感圧接着層形成性オルガノポリシロキサン組成物およびその使用
JP6320940B2 (ja) 感圧性接着剤シート及びこれらの製造方法
WO2020121930A1 (ja) シリコーン粘着剤組成物およびその用途
KR20150068391A (ko) 경화성 오가노폴리실록산 조성물, 상기 조성물로부터 형성된 경화층을 갖는 시트형 물품, 및 라미네이트
JP4761020B2 (ja) 無溶剤型シリコーン粘着剤組成物
JPWO2020121939A1 (ja) シリコーン感圧接着剤組成物およびその用途
JPWO2020032286A1 (ja) 感圧接着層形成性オルガノポリシロキサン組成物およびその使用
KR20160097324A (ko) 블렌딩된 이형 재료
JP5138205B2 (ja) 無溶剤型剥離紙用シリコーン組成物
EP4015215A1 (en) Pressure-sensitive adhesive layer-forming organopolysiloxane composition, and use thereof
JP2009154457A (ja) 離型フィルム
WO2021029414A1 (ja) 感圧接着層形成性オルガノポリシロキサン組成物およびその使用
WO2021029412A1 (ja) 感圧接着層形成性オルガノポリシロキサン組成物およびその使用
JP6857396B2 (ja) 基材レスシリコーン吸着シート
KR20170047540A (ko) 실리콘 점착제 조성물
JP6352374B2 (ja) 感圧性接着剤シート及びこれらの製造方法
WO2022030120A1 (ja) 硬化性シリコーン組成物およびその硬化物
WO2022138345A1 (ja) シリコーン粘着剤組成物およびその用途
TWI529236B (zh) 壓敏性黏著片及其製造方法
KR101266641B1 (ko) 무용제형 박리지용 실리콘 조성물

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Withdrawal due to no request for examination