TW200909350A - Granulated silica particle, composite powder, their production methods, and cosmetic preparation containing them - Google Patents

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200909350 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關一種造粒二氧化矽粒子及在該造粒二氧 化矽粒子中內包化有有效成的複合粒子，更詳言之，係有 關利用鱗片狀二氧化矽、具有特定構造之造粒二氧化矽粒 子及利用藉由該二氧化矽粒子之矽烷醇基間的鍵結所形成 之堅固層合膜，使有效成分安定地內包化的複合粉體。 【先前技術】 以往，報告有使用噴霧乾燥器，使各種粉末粒子予以 造粒，以合成適合使用於化粧品用途之粒子（專利文獻1) 〇 一般而言，以上述專利文獻1爲始，使粉末粒子造粒 的粒子之製造方法，於製造時粒子不容易崩壞下，利用、 配合水溶性高分子或疏水性高分子，以調整粒子之崩壞性 〇 然而，使用高分子化合物予以造粒時，因高分子之拖 曳性，導致噴霧乾燥後造粒粒子之形狀形成變形的形狀， 使經造粒的粒子配合於化粧料時，對肌膚之展延性不佳， 且使用性不佳。而且，藉由高分子之配合，所得的經造粒 的粒子之使用感，會產生不均勻或黏腻情形，無法令人滿 足。 另外，試行各種在粉末粒子中含有各種的有效成分。 例如，利用水膨脹性黏土礦物，且在該黏土礦物之層間含 -4- 200909350 有有效成份的技術，係爲已知（專利文獻3〜6)。另外，報 告有使用噴霧乾燥器，製得含有有效成分之水溶性高分子 、疏水性高分子或樹脂等作爲粉末或粉末黏合劑的複合粉 末。 然而，藉由此等技術所得的複合粉末，在黏土礦物層 間內包有有效成分之內包物，惟會有有效成分之保持量少 的問題。 因此，以使複合粉體安定化或提高內包率爲目的時， 考慮使上述黏合劑之配合量增多，惟此時會有噴霧時之流 動性惡化’且無法自噴嘴安定地噴霧，因高分子之拖曳性 導致噴霧乾燥後所形成的複合粉體之形狀爲變形的形狀， 無法令人滿足。 所以’在化粧料中含有所形成的複合粉體時，對肌膚 之展延性不佳’使用性不佳。而且，黏合劑之配合本身， 會有使所得的複合粉體之使用感降低的傾向，使用於化粧 料時會產生不均勻或黏腻情形的問題，無法令人滿足。 專利文獻1 :日本特開平05-201830號公報 專利文獻2:日本特開2〇〇1_163613號公報 專利文獻3 :日本特開昭6 3 - 3 0 3 1 3號公報 專利文獻4:日本特開昭63_5〇311號公報 專利文獻5:日本特開平ι_477〇6號公報 專利文獻6:日本特開平ι_47711號公報 【發明內容】 -5- 200909350 因此，企求提高特別是使用於肌膚時具有優異使用感 之造粒粒子，在沒有使用高分子化合物下予以製造的方法 及可使有效成分安定、且可內包多量的複合粉體，提供該 技術係爲本發明之課題。 有鑒於該情形，本發明人等爲解決上述課題，再三深 入硏究的結果，發現藉由選擇特定粒徑、矽烷醇基密度之 鱗片狀二氧化矽作爲原料，且使該物分散於水性溶劑後， 進行噴霧乾燥，在沒有配合水溶性高分子或疏水性高分子 下’於製造時保持約球形的形狀，且使用時形成具有易崩 壞性之造粒二氧化矽粒子，及使所得的造粒二氧化矽粒子 配合於化粧料時’對肌膚之展延性良好，製得均勻的化粧 膜。另外，發現在該造粒二氧化矽粒子中內包有效成分時 ，在沒有配合黏合劑下，可形成安定且內包率高的複合粉 體，在化粧料中配合以水溶性成分作爲有效成分之複合粉 體時’對肌膚之展延性良好’製得密接性、保濕性優異的 化粧料’且在化粧料中配合以水不溶性成分之複合粉體時 ’對肌膚之展延性良好，製得密接性、清爽卓越感、防止 結塊效果優異的化粧料，完成本發明。 換言之’本發明係爲一種造粒二氧化矽粒子，其特徵 爲以一次粒子之厚度爲0.001〜Ο.Ιμίη、每比表面積之矽烷 醇基（SiOH)爲20〜ΤΟμιηοΙ/η!2之鱗片狀二氧化矽爲構成要 素所形成’平均粒徑爲1〜50μιη’壓縮強度爲1〜4MPa。 本發明係爲一種造粒二氧化矽粒子之製造方法，其特 徵爲使一次粒子之厚度爲0.001〜Ο.ίμη!、每比表面積之石夕 -6 - 200909350 烷醇基（SiOH)爲20〜70μτηο1/ιη2之鱗片狀二氧 水性溶劑中，予以漿料化後，使該物以噴霧乾 霧乾燥。 本發明係爲一種含有上述造粒二氧化矽粒 〇 本發明係種一種複合粉體，其特徵爲使以 厚度爲〇_〇〇1〜O.lpm、每比表面積之矽烷醇 20〜70μιηο1/ιη2之鱗片狀二氧化砂爲構成要素 粒二氧化矽粒子中內包有水溶性成分。 本發明係爲一種複合粉體之製造方法，其 次粒子之厚度爲0.001〜Ο.ΙμίΉ、每比表面積 (Si〇H)爲2〇〜70μιη〇1/ιη2之鱗片狀二氧化矽分 涪性成分之水性溶劑中，予以漿料化後，使該 燥器進行噴霧乾燥。 本發明係爲一種複合粉體，其特徵爲使以 厚度爲0.001〜0.1 μιη、每比表面積之砂院醇 2〇〜7〇叫〇1化2之鱗片狀；;：氧化矽爲構成要素 粒二氧化矽粒子中內包水不溶性成分。 本發明係爲一種複合粉體的製造方法，其 次粒子之厚度爲〇.。。丨〜0如、每比表面積 (SiOH)爲2〇〜之鱗片狀二氧化矽加 不丨容1生成分之水性溶劑中，予以漿料化後，使 乾燥器進行噴霧乾燥。 本發明係爲複合粉體$ _胃$ 化砍分散於 燥器進行噴 子的化粧料 一次粒子之 基（SiOH)爲 所形成的造 特徵爲使一 之矽烷醇基 散於含有水 物以噴霧乾 一次粒子之 基（SiOH)爲 所形成的造 特徵爲使一 之矽烷醇基 入分散有水 該物以噴霧 法’其特徵爲使一次粒 200909350 子之厚度爲o.ooi〜〇·ΐμιη、每比表面積之矽烷醇基（si〇H) 爲20〜70μιηο1/ιη2之鱗片狀二氧化矽加入以水不溶性成分 作爲乳化組成物分散的水性溶劑中，予以漿料化，使該物 以噴霧乾燥器進行噴霧乾燥。 本發明係爲一種含有上述複合粉體之化粧料。 〔發明效果〕 本發明之造粒二氧化矽粒子，在沒有使用高分子化合 物下，於製造時其形狀爲安定者。而且，在化粧料等中配 合該物，且被覆於皮膚上時，藉由物理性摩擦，慢慢地崩 壞，且對肌膚之展延性良好，可得均勻的化粧膜。而且， 本發明之複合粉體，在沒有利用黏合劑成分下，使有效成 分安定且多量地內包於造粒二氧化矽粒子中者。然後，使 該物配合於化粧料中’由於被覆於皮膚上時，因物理性摩 擦而慢慢地崩壞’且放出有效成分，可期待具有高的美容 效果者。此外，該複合粉體本身，配合於化粧料中，被覆 於肌膚時之展延性良好，內包水溶性成分作爲有效成分之 複合粉體時’爲密接性、保濕性優異者；內包水不溶性成 分作爲有效成分之複合粉體，爲密接性、清爽卓越感、防 止結塊效果優異者。 〔爲實施發明之最佳形態〕 爲製造本發明第1形態（以下稱爲「第—發明」）之造 粒二氧化矽粒子時，作爲原料所使用的鱗片狀二氧化矽， 200909350 其一次粒子之厚度爲0.001〜0.1 μηι、每比表面積之矽烷醇 基（SiOH)爲20〜70μηιο1/πι2者。該每比表面積之矽烷醇基 的量，爲相當於二氧化矽凝膠的數倍〜數十倍者。另外， 該鱗片狀二氧化矽之平均二次粒徑爲〇_ 05〜5 μιη，厚度與 最長粒徑之長短徑爲1 0以上，較佳者爲3 0以上。該鱗片 狀二氧化矽，例如以專利文獻2所揭示的方法所得者，一 般而言由於使該鱗片狀二氧化矽以1 3〜1 5質量％(以下簡 稱爲「％」）之濃度分散於水中之膠體分散物予以提供，可 利用該物作爲鱗片狀二氧化矽。該膠體分散液之例，如旭 硝子耶斯亞衣迪古（譯音）（股）公司製之賽拉布里（譯音）LFS 等之市售品。 而且，上述鱗片狀二氧化矽之矽烷醇基密度，藉由熱 重量分析法（型號990 TGA-分析器（迪與衣斯茲魯緬頓（譯 音）日本公司製）），以下述條件測定。換言之，使2 0〜 lOOmg之二氧化矽塡充於小石英坩堝中，且置於TGA-分 析器中。使乾燥氮氣以5 0ml/分之流束通過加熱室’且使 試料以l〇t/分之比例、在120°C下進行加熱，使吸附的水 自二氧化矽表面予以物理性除去。使試料直至無法觀察到 重量損失爲止，維持於1 20。(：。其次，使溫度以相同的加 熱速度上昇爲30(TC，達到一定重量爲止，保持於該溫度 。使相同的操作在 5 00 °C、700 °C、900°C、、及 1 2 00 °C進行重複。在各溫度下觀察有關各試料之特徵重量 損失。二氧化矽面之全部矽烷醇基濃度，由在1 20°C之乾 燥階段中連續至1 200 t爲止之全部重量％損失計算。矽烷 200909350 醇基濃度之計算，係使2莫耳矽烷醇基藉由加熱鍵結，以 假設爲1莫耳水（此係在加熱處理中自試料所損失者）爲基 準予以進行。二氧化矽面之全部矽烷醇基濃度（μιηοΐ/m2)， 藉由下述式計算。

矽烷醇基濃度 =W X 1 1 1 1 . 1 / S A 其中，W係爲自120 °C之恆量至1200 °C加熱爲止之平 衡時的重量％損失差，S A係爲二氧化矽之B E T氮氣表面 積 m2/g。 爲使上述鱗片狀二氧化矽分散時所使用的水性溶劑， 可使用精製水、礦泉水、深層水或水與低元醇之混合溶劑 等。使用的低元醇，例如乙醇、異丙醇等。本發明於此等 之中’以使用精製水最佳。而且’鱗片狀二氧化矽作爲膠 體分散液提供時，使該物另外以水性溶劑稀釋，亦可在下 述之造粒步驟使用。 第一發明之造粒二氧化矽粒子，視其所需可藉由使鱗 片狀二氧化矽分散於水性溶劑中，形成漿料狀，使該物以 噴霧乾燥等之造粒步驟進行脫溶劑予以製造。漿料之形成 方法，例如使鱗片狀二氧化矽或其膠體分散物與水性溶劑 混合，連續形成漿料的方法等。此時，亦可添加其他成份 〇 上述漿料中之鱗片狀二氧化矽濃度，以未達20 %之範 圍較佳，就使安定性與感觸兩立而言更佳者爲7〜1 5 %。 -10- 200909350 爲2 0 %以上時，漿料中鱗片狀二氧化矽之分散性不佳，例 如採用使用噴霧乾燥器作爲脫溶劑的方法時，無法自噴嘴 安定地噴霧。 自漿料之脫溶劑方法，可利用各種方法，惟以使用噴 霧乾燥器等予以噴霧乾燥的方法較佳。該噴霧乾燥處理時 所使用的噴霧乾燥器，可使用光碟式噴霧乾燥器或具有二 流體噴嘴作爲噴霧裝置之形式者較佳。噴霧乾燥器之噴霧 條件，爲光碟式噴霧乾燥器時，以回轉數爲 25000〜 30000rpm，流量爲30〜70ml/min較佳。而且，乾燥條件 例如90〜3 50°C之溫度範圍。該噴霧乾燥器裝置，例如大 川原化工機社製 L-8型等。 如上述所得的造粒二氧化矽粒子之平均粒徑，係使用 雷射型乾式粒度分布測定裝置（例如西新（譯音）企業公司製 PR07000S等），可測定作爲體積平均粒徑（D5Q)。本發明造 粒二氧化矽粒子之平均粒徑，沒有特別的限制，就觸感而 言以1〜50μπι較佳、更佳者爲1〜30μιη之範圍。此外， 粒徑可藉由電子顯微鏡像予以判斷。而且，所得的造粒二 氧化矽粒子之形狀，爲球狀、異形狀（橢圓球狀、扁平狀 等）、不定形狀等之形態皆可，以球狀較佳。而且，於造 粒二氧化矽粒子中，亦可存在中空形狀者。

此外，第一發明之造粒二氧化矽粒子的壓縮強度，可 使用微小壓縮試驗機M C Τ - W 5 0 0 (島津製作所公司製）進行 測定。其次’該壓縮強度，係以加壓壓子爲φ 5 0 μ m平面壓 子（鑽石製）、負荷速度爲0_8 92mN/sec、試驗力爲98imN -11 - 200909350 之條件進行測定時，爲1〜4MP a範圍之壓縮強度者，至少 在該範圍時，具有崩壞性。 本發明之第2形態（以下稱爲「第二發明」）’係爲在 造粒二氧化矽粒子中內包有作爲有效成分之水溶性成份的 複合粉體，作爲原料所使用的鱗片狀二氧化矽，與上述第 一發明相同者。 於第二發明中，在複合粉體內所內包的水溶性成分， 可溶於水中，一般而言由於脫溶劑所使用的噴霧乾燥器之 乾燥溫度爲1 〇 〇 °C以上，以沸點大於1 〇 〇 °c、化粧料中一般 使用的成分爲宜，使水溶性美容成分安定且多量地配合時 ，以多元醇較佳。具體的多元醇，例如丙三醇、二丙三醇 、山梨糖醇、乙二醇、二丙二醇、二乙二醇、三乙二醇、 1，3 - 丁二醇等，可使用一種或二種以上選自此等者。 另外，作爲水溶性成分，除上述多元醇外，例如可溶 解於此等中之各種生理活性成分。本發明所使用的生理活 性成分，例如被覆於皮膚時可賦予皮膚任何的生理活性的 物質。例如有美白成分、抗發炎劑、防止老化劑、瘦身劑 、緊縮劑、抗氧化劑、保濕劑、血液循環促進劑、抗菌劑 、殺菌劑、乾燥劑、冷感劑、溫感劑、維生素類、胺基酸 、促進創傷治癒劑、緩和刺激劑、鎭痛劑、細胞賦活劑、 皮膚著色劑、酵素成分等。其中，以天然系植物萃取液、 海澡卒取成分、生藥成分更佳。本發明可使用—種或二種 以上此等之生理活性成分。 此外’其他的水溶性成分例如有紅色1 〇 6號、紅色 -12- 200909350 227號、藍色202號、藍色205號、黃色5號 號、綠色201號、綠色202號、橘色2〇5號等 素。 上述之水溶性成分，在水性溶劑中含有時 二氧化矽之膠體分散物混合，予以漿料化。此 水性溶劑，係指精製水、礦泉水、深層水、或 元醇之混合溶劑。低元醇例如乙醇、異丙醇等 此等之中以使用精製水最佳。 本發明之複合粉末的製造方法，沒有特別 使上述各成份予以混合，形成漿料狀，且使該 乾燥等之造粒步驟進行脫溶劑，予以調製較佳 成方法，例如藉由在鱗片狀二氧化砂之膠體分 溶劑中，使水溶性成分藉由分散器混合，連續 方法等。 上述漿料中之鱗片狀二氧化矽的濃度，以； 範圍較佳，更佳者就使安定性與觸感兩立而言 較佳。爲20%以上時，漿料中之鱗片狀二氧化 不佳’例如採用使用乾燥噴霧器作爲脫溶劑之 &自噴嘴安定地進行噴霧。 自漿料之脫溶劑方法，可利用各種方法， 限制，惟以利用噴霧乾燥器等之噴霧乾燥的方 噴霧乾燥時所使用的噴霧乾燥器，以使用光碟 器或具有二流體噴嘴作爲噴霧裝置的形式者較 燥氣之噴霧條件爲光碟式噴霧乾燥器時，t 、黃色203 之水溶性色 ，與鱗片狀 處所使用的 此等水與低 。本發明於 的限制，以 物藉由噴霧 。漿料的形 散物與水性 形成漿料的 长達2 0 %之 以7〜1 5 〇/〇 砂的分散性 方法時，無 不受此等所 法較佳。該 式噴霧乾燥 佳。噴霧乾 回轉數爲 -13- 200909350 25000〜30000rpm、流量爲30〜7〇ml/min較佳。而且，乾 燥條件例如爲90〜3 5 0 °C之溫度範圍，爲防止內包的水溶 性成分變性時，以90〜120 °C更佳。該噴霧乾燥器裝置’ 例如大川原化工機社製 L-8型。 藉由上述之製造條件，製得內包2〜2 5 % (較佳者）之水 溶性成分的複合粉末。例如，使水溶性成分之丙三醇與鱗 片狀二氧化矽1 5%膠體水溶液調製成漿料狀，藉由噴霧乾 燥器進行噴霧乾燥所得的複合粉體之內包率，爲25%。內 包率大於該値時，無法使丙三醇完全內包於以鱗片狀二氧 化矽形所成的粒子中，會有丙三醇附著於乾燥裝置內之管 體內壁面的情形，所形成的複合粉體會與該附著的丙三醇 凝聚’無法有效地回收複合粉體。而且，於本說明書中， 內包率係由使所得的複合粒子自室溫昇溫至5 00T：，再於 該溫度下保持5小時所損失的質量（強熱減量）求取。 該上述所得的複合粉體之粒徑，可使用雷射型乾式粒 度分布測定裝置（例如西新企業公司製P RO 7 0 0 0等），測定 作爲體積平均粒徑（D5G)。第二發明之複合粉體的粒徑，沒 有特別的限制，就觸感而言以1〜5 0 μιη之範圍較佳，以i 〜3 0 μιη之範圍更佳。此外，粒徑亦可由電子顯微鏡像’ 以判斷。而且’所得的複合粉體之形狀，可以爲球狀、舞 形狀、不定形狀等之形態，以球狀較佳。 此外’桌一發明之複合粉體的壓縮強度，可使用微小 壓縮試驗機MCT-W5〇0(島津製作所公司製）進行測定。其 次’該壓縮強度以加壓壓子爲φ50μιη平面壓子（鑽石製）、 -14- 200909350 負荷速度爲〇,8 92mN/sec、試驗力爲9.81mN之條件進行 測定時，以〇 · 1〜4 Μ P a較佳，以〇 . 2〜3 Μ P a之範圍的壓縮 強度更佳’可知在該範圍內時，爲易崩壞性優異者。 第二發明之複合粉體，除上述方法外，亦可預先使由 鱗片狀二氧化矽與水性溶劑所形成的漿料，形成造粒二氧 化矽粉末’於其中吸收水溶性成分，予以內包、製得。 本發明之桌二形態（以下稱爲「第三發明」），係爲在 造粒二氧化矽粒子中內包水不溶性成分作爲有效成分之複 合粉體，作爲原料所使用的鱗片狀二氧化矽，係與上述第 一發明相同者。 內包的水不溶性成分，例如油性成分、或含有該物之 乳化組成物。此等之水不溶性成分，一般而言爲脫溶劑所 使用的噴霧乾燥器之乾燥條件爲1 0 0 °c以上時，以沸點大 於loot、化粧料中一般使用的成分爲宜。 油性成分例如石蠟、地蠟、天然地蠟、微晶蠟、褐煤 蠟' 費-托合成蠟、聚乙烯蠟、流動石蠟' 角鯊烯、凡士 林、聚異丁烯、聚戊烯等之碳氫系類、巴西蠟、蜜蠟、含 水羊毛脂蠟、小燭樹蠟等之天然蠟類、三山嵛酸丙三醇酯 、松香酸季戊四醇酯、荷荷巴油、異辛酸十六烷酯、肉豈 蔻酸異丙酯、三辛酸丙三醇酯、異硬脂酸二丙三醇酯、二 季戊四醇脂肪酸酯等之酯類、硬脂酸、山窬酸等之脂肪酸 類、十六醇、硬脂醇、山嵛醇等之高級醇類、橄欖油、蓖 麻油、貂油、木蠟等之油脂類、含水羊毛脂脂肪酸異丙酯 、含水羊毛脂醇等之含水羊毛脂衍生物類、N -月桂醯基- -15- 200909350 L-谷胺酸二（膽固醇基·山蓊基•十八辛基）酯等之胺基酸 衍生物類、二甲基聚矽氧烷、甲基苯基聚矽氧烷等之聚矽 氧烷系油劑類、全氟聚醚、全氟癸烷、全氟辛烷等之氟系 油劑類、紅色226號、綠色223號、紫色201號等之油溶 性色素等，可自此等選擇一種或二種以上使用。 而且，第三發明之複合粉體中內包的水不溶性成分， 除上述油性成分外，例如軟磷脂 '紫外線吸收劑、界面活 性劑等。 紫外線吸收劑，例如爲二苯甲酮系時有2 -羥基-4 -甲 氧基二苯甲酮、2,2’-二羥基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮、 2,4-二羥基二苯甲酮、2,2’，4,4’-四羥基二苯甲酮等；爲 PABA系時有對胺基苯甲酸乙酯、對胺基苯甲酸丙三醇酯 、對二甲基胺基苯甲酸戊酯、對二甲基胺基苯甲酸-2-乙基 己酯、對二羥基丙基苯甲酸乙酯等；爲肉桂酸系時有對甲 氧基肉桂酸-2-乙基己酯、4-甲氧基肉桂酸-2-乙氧基乙酯 等；爲水楊酸系時有水楊酸-2_乙基己酯、水楊酸苯酯、水 楊酸均次甲酯等，其他例如2 - (2 -羥基-5 -甲基苯基）苯并三 唑、4-第 3-丁基-4’-甲氧基二苯甲醯基甲烷、羥基苯酮等 〇 此外，於水不溶性成分之油性成分不易分散於水性溶 劑時，就製法而言以使該物作爲乳化組成物配合較佳。此 時之乳化組成物，只要是以水性成分、油性成分及界面活 性劑所形成者即可，可以爲0/W型、W/0型、W/0/W型 、0/W/0型、或數種倂用，以0/W型、W/0/W型較佳。 -16- 200909350 在第三發明之複合粉體中內包水不溶性成分時，有在 水性溶劑中直接使水不溶性成分分散、予以配合的方法， 及如上所述預先使水不溶性成分形成乳化組成物後，予以 分散、配合的方法 於任何情形時，皆必須水性介質，此處所使用的水性 溶劑係指精製水、礦泉水、深層水、或此等水與低元醇之 混合溶劑。低元醇例如乙醇、異丙醇等。第三發明於此等 之中，以使用精製水最佳。 另外，爲使水不溶性成分作爲乳化組成物時所利用的 界面活性劑，通常只要是化粧料所使用者即可，沒有特別 限制。具體而言，例如丙三醇脂肪酸酯及其烷二醇加成物 、聚丙三醇脂肪酸酯及其烷二醇加成物、丙二醇脂肪酸酯 及其烷二醇加成物、山梨糖醇酐脂肪酸酯及其烷二醇加成 物、山梨糖醇脂肪酸酯及其烷二醇加成物、聚烷二醇脂肪 酸酯、聚氧化亞烷基改性聚矽氧烷、聚氧化亞烷基烷基共 改性聚矽氧烷等之非離子性界面活性劑類、烷基苯硫酸鹽 、烷基磺酸鹽、α-烯烴磺酸鹽、二烷基磺基琥珀酸鹽、α-颯化脂肪酸鹽、烷基甲基牛磺酸鹽、Ν-甲基-Ν-烷基牛磺 酸鹽、聚氧化乙烯烷醚硫酸鹽、聚氧化乙烯烷基苯醚硫酸 鹽、烷基磷酸鹽、聚氧化乙烯烷醚磷酸鹽、聚氧化乙烯烷 基苯醚磷酸鹽、Ν-醯基-Ν-烷基胺基酸鹽等之陰離子性界 面活性劑類、烷基胺鹽、聚胺及鏈烷醯基胺脂肪酸衍生物 、烷基銨鹽、脂環式銨鹽等之陽離子性界面活性劑類、軟 膦脂、Ν，Ν-二甲基-Ν-烷基-Ν-羧基甲銨甜菜鹼等之兩性界 -17- 200909350 面活性劑類等，此等可使用一種或兩種以上。 於上述之水不溶性成分中，可另外配合可溶解於該物 之各種生理活性成分。該生理活性成分，例如被覆於皮膚 時可賦予皮膚任何的生理活性之物質。例如美白成分、抗 發炎劑、防止老化劑、瘦身劑、緊縮劑、抗氧化劑、保濕 劑、血液循環促進劑、抗菌劑、殺菌劑、乾燥劑、冷感劑 、溫感劑、維生素類、胺基酸、促進創傷治癒劑、緩和刺 激劑、鎭痛劑、細胞賦活劑、皮膚著色劑、酵素成分等。 其中，以天然系植物萃取液、海藻萃取成分、生藥成分更 佳。此等之生理活性成分可使用一種或二種以上。 而且，於上述水性溶劑中，亦可另外加入水性成分。 該水性成分只要是一般化粧料所使用者即可，沒有特別的 限制’體而言例如丙二醇、1 ,3 - 丁二醇、二丙二醇等之多 元醇類、丙三醇、二丙三醇、聚丙三醇等之丙三醇類、蘆 薈泥、美國金縷梅、黄瓜、檸檬、薰衣草、玫瑰等之水蒸 氣蒸餾水等，此等可使用—種或二種以上。另外，於該水 溶性溶劑中’可配合可溶解於該物之各種生理活性成分。 該生理活性成分’例如被覆於皮膚時可賦予皮膚任何的生 理活性之物質。例如美白成分、抗發炎劑、防止老化劑、 瘦身劑、緊縮劑、抗氧化劑、保濕劑、血液循環促進劑、 抗菌劑、殺菌劑、乾燥劑、冷感劑、溫感劑、維生素類、 胺基酸、促進創傷治癒劑、緩和刺激劑、鎭痛劑、細胞賦 活劑、皮膚著色劑、酵素成分等。其中，以天然系植物萃 取液、海藻萃取成分、生藥成分更佳。本發明可使用一種 -18- 200909350 或二種以上此等之生理活性成分。 第二發明之複合粉末，就使上述水不溶性成分分散於 水性溶劑而言’藉由其他任意成分與鱗片狀二氧化矽混合 ，形成漿料狀’使該物藉由脫溶劑予以調製。漿料的形成 方法’例如在鱗片狀二氧化砂之膠體分散物與水性溶劑中 藉由分散器混合水不溶性成分或含有該成分之乳化物，連 續形成榮料的方法等。利用溶點局的石繼類時，使該物在 室溫（2 5 °C )下與液狀油劑予以加熱混合，調製成糊狀後添 加較佳’其加熱溫度以6 0〜1 0 0 °C之範圍較佳。 上述漿料中之鱗片狀二氧化砂濃度，以未達2 0 %之範 圍較佳’就使安定性與觸感兩立而言以7〜1 5 %更佳。爲 2 0 %以上時，漿料中之鱗片狀二氧化矽之分散性不佳，例 如採用使用噴霧乾燥器作爲脫溶劑的方法時，無法自噴嘴 安定地進行噴霧處理。 自漿料之脫溶劑方法，可利用各種方法，惟不受此等 所限制’以使用噴霧乾燥器等予以噴霧乾燥的方法較佳。 該噴霧乾燥時所使用的噴霧乾燥器，以使用光碟式噴霧乾 燥器或具有二流體噴嘴作爲噴霧裝置之型式者較佳。噴晴 乾燥器之噴霧條件’爲光碟式噴霧乾燥器時，以回轉數爲 25000〜30000rpm’流量爲30〜70ml/min較佳。而且，乾 燥條件例如90〜3 5 0°C之溫度範圍。爲防止內包的水性有 效成分變性時’以90〜1 2〇它更佳。該噴霧乾燥器裝置， 例如大川原化工機社製 L-8型等。 藉由上述製造條件，製得內包5〜75 %(較佳者）之水不 200909350 溶性成分的複合粉末。例如’使油性成分之角鯊烯與鱗片 狀一氧化砂15%膠體水溶液調製成槳料狀，藉由噴霧乾燥 器進行噴霧乾燥所得的複合粉體之內包率，約爲71%。另 外’使含有角鯊烯之乳化組成物與鱗片狀二氧化矽I 5 %膠 體水溶液調製成漿料狀，藉由噴霧乾燥器進行噴霧乾燥所 得的複合粉體之內包率，約爲68%。任何時候內包該範圍 以上時’無法使角鯊烯或乳化組成物完全內包於鱗片狀二 氧化矽中’會有附著於乾燥裝置內之管體內壁面的情形， 所形成的複合粉體會與該附著的角鯊烯或乳化組成物凝聚 ，無法有效地回收複合粉體。 內包率係爲使用1100°C箱爐KBF794(光洋林頓巴谷（ 譯音）股份有限公司製）等，使所得的複合粒子自室溫昇溫 至500 °C，再於該溫度下保持5小時所損失的質量（強熱減 量）。 該所得的第三發明之複合粉體之粒徑，可使用雷射型 乾式粒度分布測定裝置（例如西新企業公司製PR07000S等 )，測定作爲體積平均粒徑（D5〇)。第三發明之複合粉體的 粒徑，沒有特別的限制，就觸感而言以1〜50μιη之範圍較 佳，以1〜3 0 μπι之範圍更佳。此外，粒徑亦可藉由電子顯 微鏡像判斷。而且，所得的複合粉體之形狀，可以爲球狀 、異形狀、不定形狀等之形態，以球狀較佳。 此外，第三發明之複合粉體的壓縮強度’可使用微小 壓縮試驗機MCT-W5 00(島津製作所公司製）進行測定。其 次，該壓縮強度以加壓壓子爲φ50μιη平面壓子（鑽石製）、 -20- 200909350 負荷速度爲〇.892mN/sec、試驗力爲9·81πιΝ之條件進行 測定時’以1〜4 Μ P a之範圍較佳，以0.1〜3 Μ P a之範圍 的壓縮強度更佳，可知在該範圍內時，爲易崩壞性優異者 〇 本發明第一發明之造粒二氧化矽及第二發明及第三發 明之複合粉體（以下此等簡稱爲「複合粉體」），可使用於 各種用途’特別是以配合於化粧料、外用藥劑等較佳。例 如’於化粧料中使用本發明之造粒二氧化矽粒子或複合粉 體時之配合量，視其劑型而不同，以〇.5〜100%較佳、以 5〜1 0 0 %更佳。造粒一氧化砂粒子或複合粉體之配合量爲 1 0 0 %時’即化粧料全部爲造粒二氧化矽粒子或複合粉體時 ，可得無黏合劑處方之白粉等。 於本發明之化粧料時，除上述造粒二氧化矽粒子及複 合粉體外’通常化粧品中所使用的成分，例如除上述造粒 二氧化矽粒子及複合粉體外之粉體（以下稱爲「粉體」）、 在不會損害本發明效果之範圍內適當選擇油脂、蠟類、烴 、高級脂肪酸、高級醇、酯類、金屬皂、矽油等之油性成 分、醇類、非離子界面活性劑、陰離子界面活性劑、陽離 子界面活性劑、兩離子界面活性劑、聚矽氧烷系界面活性 劑等之界面活性劑類、染料、天然色素等之色素類、香料 、維生素、荷爾蒙、防腐蝕性、紫外線吸收劑、抗氧化劑 、殺菌劑、植物萃取物、酵素、酸、鹼、鹽類等之特殊成 分類、水、多兀醇、局分子物質、增黏劑、螯合劑等。 粉體爲一般化粧料所使用的粉體即可，視板狀、球狀 -21 - 200909350 、針狀等之形狀、煙霧狀、微粒子、顏料級等之粒徑、多 孔質、無孔質等之粒子構造等而定，沒有特別的限制，例 如無機粉體類、有機粉體類、色素粉體類、複合粉體類等 。具體而言，氧化欽、黑色氧化鈦、深藍色、藍色、氧化 鐵紅、氧化鐵黃、氧化鐵黑、氧化鋅、氧化鋁、矽酸酐、 氧化鎂、氧化銷、碳酸鎂、碳酸鈣、氧化鉻、氫氧化鉻、 碳黑、砂酸銘、砂酸鏡、砂酸銘鎂、雲母、合成雲母、絹 雲母、滑石、高嶺土、碳化砂、硫酸鋇、氮化硼等之無機 粉體類、羥基氯化鉍、氧化鈦被覆雲母、氧化鐵被覆雲母 、氧化鐵被覆雲母鈦、有機顏料被覆雲母鈦、鋁粉末等之 光輝性粉體類、耐龍、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸烷酯 、有機基聚矽氧烷彈性體、聚甲基倍半矽氧烷、交聯型矽 氧烷·網狀聚矽氧烷嵌段共聚物、聚苯乙烯、丙烯腈-甲基 丙烯酸共聚物、氯化次乙烯基-甲基丙烯酸共聚物、聚乙 烯、胺基甲酸乙酯、羊毛粉末、絲質粉末、結晶纖維素粉 末、N-醯基賴胺酸粉末等之有機粉末類、有機焦炭系顏料 、有機色素之螯合顏料等之色素粉體類、微粒子氧化鈦被 覆雲母鈦、微粒子氧化鋅被覆雲母鈦、硫酸鋇被覆雲母鈦 、含有氧化鈦之矽酸酐、含有氧化鋅之矽酸酐等之複合粉 體等，於此等之中可使用一種或二種以上。而且，此等粉 體亦可藉由氟系化合物、聚矽氧烷化合物、界面活性劑等 一般習知的處理劑實施表面處理使用。 油劑通常爲一般化粧料所使用的油劑即可，沒有特別 的限制，而且，使用第三發明之複合粉體時，與內包於複 -22- 200909350 合粉體者相同，亦可爲不同者。具體而言，例如石蠟石蠟 、精製石蠟、天然地蠟、微晶石蠟、褐煤石蠟、費-托合 成石蠟、聚乙烯石蠟、流動石蠟、角鯊烯、凡士林、聚異 丁烯、聚戊烯等之烴類、巴西蠟、蜜蠟、含水羊毛脂蠟、 小燭樹蠟等之天然蠟類、三山窬酸丙三醇酯、松香酸季戊 四醇酯、荷荷巴油、異辛酸十六烷酯、肉荽蔻酸異丙酯、 三辛酸丙三醇酯、異硬脂酸二丙三醇酯、二季戊四醇脂肪 酸酯、夏威夷豆油脂肪酸植物油等之酯類、硬脂酸、山嵛 酸、12-羥基硬脂酸等之脂肪酸類、十六醇、硬脂醇、山 窬醇等之高級醇類、橄欖油、蓖麻油、貂油、木蠟等之油 脂類、含水羊毛脂脂肪酸異丙酯、含水羊毛脂醇等之含水 羊毛脂衍生物類、N-月桂醯基-L-谷胺酸二（植物甾基.山 窬基•十八辛基）酯等之胺基酸衍生物類、二甲基聚矽氧 烷、甲基苯基聚矽氧烷、烷基改性有機基聚矽氧烷、烷氧 基改性有機基聚矽氧烷、高級脂肪酸改性有機基聚矽氧烷 、氟改性聚矽氧烷等之聚矽氧烷類、全氟聚醚、全氟癸烷 、全氟辛烷等之氟系油劑類，此等可使用一種或二種以上 〇 界面活性劑只要是一般化粧料所使用的油劑即可，沒 有特別的限制。而且，使用第三發明之複合粉體時，可與 在複合粉體中內包的乳化組成物使用者相同，亦可爲不同 者。具體而言，例如丙三醇脂肪酸酯及其烷二醇加成物、 聚丙三醇脂肪酸酯及其烷二醇加成物、丙二醇脂肪酸酯及 其烷二醇加成物、山梨糖醇酐脂肪酸酯及其烷二醇加成物 -23- 200909350 、山梨糖醇脂肪酸酯及其烷二醇加成物、聚烷二醇 酯、聚氧化亞烷基改性聚矽氧烷、聚氧化亞烷基烷 性聚矽氧烷等之非離子性界面活性劑類、烷基苯硫 烷基磺酸鹽、α-烯烴磺酸鹽、二烷基磺基琥珀酸鹽 化脂肪酸鹽、烷基甲基牛磺酸鹽、Ν-甲基-Ν-烷基 鹽、聚氧化乙烯烷醚硫酸鹽、聚氧化乙烯烷基苯醚 、烷基磷酸鹽、聚氧化乙烯烷醚磷酸鹽、聚氧化乙 苯醚磷酸鹽、Ν-醯基-Ν-烷基胺基酸鹽等之陰離子 活性劑類、烷基胺鹽、聚胺及鏈烷醯基胺脂肪酸衍 烷基銨鹽、脂環式銨鹽等之陽離子性界面活性劑類 脂、Ν，Ν-二甲基-Ν-烷基-Ν-羧基甲銨甜菜鹼等之兩 活性劑類等，此等可使用一種或兩種以上。 油凝膠化劑只要是一般化粧料所使用者即可， 別的限制。具體而言例如葡萄糖脂肪酸酯、蔗糖脂 、糊精脂肪酸酯、羥基硬脂酸、硬脂酸鉀等，此等 一種或二種以上。 水性成分只要是一般化粧料所使用者即可，沒 的限制。該物使用第二發明之複合粉體時，可與複 內內包者相同，亦可爲不同者。同樣地，使用第三 複合粉體時，可與複合粉體中內包的乳化組成物相 亦可爲不同者。具體而言例如水、或丙醇、1,3-丁 二丙二醇等之多元醇類、丙三醇、二丙三醇、聚丙 之丙三醇類、蘆薈泥、美國金縷梅、黄瓜、檸檬、 、玫瑰等’此等可使用一種或二種以上。 脂肪酸 基共改 酸鹽、 、α -颯 牛磺酸 硫酸鹽 烯烷基 性界面 生物、 、軟膦 性界面 沒有特 肪酸酯 可使用 有特別 合粉體 發明之 同者、 二醇、 三醇等 薰衣草 -24- 200909350 紫外線吸收劑只要是一般化粧料所使用者即可，沒有 特別的限制。具體而言，例如2 -羥基-4 -甲氧基二苯甲酮 、2,4,6-三苯胺基-P-(羰基_2，_乙基己基_丨，·氧化卜^卜三 嗪等之二苯甲酮系、水楊酸_2_乙基己酯等之水楊酸系、對 二羥基丙基苯甲酸乙酯等之PABA系、4 -第3 -丁基-4，_甲 氧基二苯甲醯基甲烷等之二苯甲醯基甲烷系等，此等可使 用一種或二種以上。 水溶性高分子只要是一般化粧料所使用者即可，沒有 特別的限制。具體而言，例如甲基纖維素、羥基甲基纖維 素、羥基乙基纖維素、羥基丙基纖維素、羧基甲基纖維素 等之纖維素衍生物類、褐藻酸鈉 '魔芋粉' 梓果籽（ quince seed)膠、洋粉、明膠，咕噸膠、刺槐豆膠、果膠 、結蘭膠等之天然高分子、聚乙烯醇、羧基乙烯基聚合物 、烷基加成羧基乙烯基聚合物、甲基丙烯酸鈉、聚丙烯酸 丙三醇酯、聚乙烯基吡咯烷酮等之合成高分子類等，此等 可使用一種或二種以上。 本發明之化粧料’例如粉末狀、固體狀、固體粉末狀 '條狀 '液體狀、乳霜狀、多層狀、薄片狀等之形態者。 而且’本發明化粧料之劑型，例如粉體化粧料、油性化粧 料、水中油型乳化化粧料、油中水型乳化化粧料、水系化 粧料、溶劑型化粧料、薄片狀化粧料等。而且，可顯著發 揮本發明效果之形態及劑型，爲固體粉末狀化粧料。 本發明之化粧料’例如可利用於粉底霜、白粉、腮紅 、眼影、眉筆、蓋斑膏、口紅、睫毛膏、眼線筆等之彩粧 -25- 200909350 化粧料等’化粧水、乳液、乳霜、面膜、防曬霜、洗面乳 、卸粧材料等之護膚化粧料、洗髮精、潤濕精、整髮材料 等之頭髮美容材料、以及身體用粉末、沐浴乳等，其中以 彩粧化粧料較佳。 箱由本發明之第一發明，可製得形狀安定的造粒二氧 化矽粒子’其作用機構如下所述。 換言之’鱗片狀二氧化矽之一次粒子，厚度爲01μιη 以下、每比表面積之矽烷醇基（Si0H)相當於二氧化矽凝膠 之數倍至數十倍的20〜70μηιο1/ηι2，爲極多値。 因此’藉由常溫乾燥或加熱乾燥，層合鱗片狀二氧化 矽’表面之矽烷醇基以氫鍵鍵結，形成強韌的層合膜，可 形成形狀安定的造粒二氧化砂粒子。 此外’藉由本發明之桌一發明及第三發明，可製得多 量且安定地內包水溶性成分或水不溶性成分之複合粉體， 其作用機構如下所述。 換g之’如上所述經層合的鱗片狀二氧化砂，由於表 面之5夕院醇基以氣鍵鍵結’可形成堅固的層合膜，且該鱗 片狀二氧化矽之比外表面積爲50〜400 m2/g之大値，且由 於具有約0.05〜lml/g之間隙，故在間隙捕捉水溶性成分 或油性成分或含有此等之乳化物等水不溶性成分，於噴霧 乾燥時’爲水溶性成分時例如可內包約5〜2 5 %，爲水不 溶性成分時例如可內包約5〜7 5 %之多量。 【實施方式】 -26- 200909350 於下述中，藉由實施例及比較例詳細地說明有關本發 明。而且’實施例及比較例中使用的化粧料的各種評估法 如下所示。此外，本發明不受此等所限制。 〔實施例〕 實施例1 造粒二氧化矽之製造 以矽烷醇基密度爲60μιηο1/ιη2之鱗片狀二氧化矽的 1 5 %濃度水性溶劑膠體懸浮物（賽拉布里（譯音_ l F S - C ;旭 硝子耶斯艾迪谷（譯音）公司製））作爲原料漿料。使該物使 用作爲噴霧裝置之具有光碟式噴霧乾燥器之噴霧乾燥機 (L-8型；大川原化工機公司製），以噴霧器回轉數爲 30000rpm、流量爲50ml/min、入口溫度設定爲200°C、出 口溫度設定爲130〜140°C之條件進行噴霧乾燥處理。 使所得的造粒二氧化矽粒子之平均粒徑藉由雷射型乾 式粒度分布測定裝置（西新（譯音）企業公司製PR07000S)進 行測定時，爲1 5 μ m。而且，使所得的造粒二氧化矽粒子 之壓縮強度藉由微小壓縮試驗機進行測定時，爲2.6 MPa 。此外，以S E Μ觀察所得的造粒二氧化矽粒子時，可確 認爲層合有鱗片狀二氧化矽之球狀粒子（第1圖）。另外， 使於精製水中分散有粒二氧化矽粒子的1 0%之膠體分散物 (漿料）以光學顯微鏡觀察時，即使沒有使用界面活性劑， 仍可確認爲均勻地分散成水系連續相（第2圖）。 -27- 200909350 比較例1 使於精製水中分散有矽烷醇基密度爲8·0μιηο1/ιη2、平 均粒徑爲1 2μηι之球狀二氧化矽的1 5%濃度漿料，使用具 有光碟式噴霧乾燥器之噴霧乾燥機作爲噴霧裝置，以與實 施例1相同的條件進行噴霧乾燥處理。使乾燥物以掃描型 電子顯微鏡觀察的結果，1 2μιη之球狀粒子僅以部分凝聚 的集合體存在，無法製得造粒粒子。 比較例2 使於精製水中分散有矽烷醇基密度爲7.0μιηο1/πι2、平 均粒徑爲25μηι之鱗片狀二氧化矽的15%濃度漿料，使用 具有光碟式噴霧乾燥器之噴霧乾燥機作爲噴霧裝置，以與 實施例1相同的條件進行噴霧乾燥處理。使乾燥物以掃描 型電子顯微鏡觀察的結果，上述鱗片狀二氧化矽僅以部分 凝聚的集合體存在，無法製得造粒粒子。 實施例2 固體粉末狀粉底（乾式專用）： 使用實施例1所得的造粒二氧化矽及比較例1〜2所 得的乾燥物，以表1所示組成及下述製法調製固體粉末狀 粉底。 有關所得的固體粉末狀粉底，藉由下述所示之評估方 法及判斷基準，評估「平滑地伸展分布」及「均勻化粧膜 之形成」。結果倂記於表1。 -28- 200909350 〔表1〕 (%)

成分 發明品 比較品 1 1 2 3 1 聚矽氧烷處理氧化鈦 15.0 15.0 15.0 15.0 2 聚矽氧烷氧化鐵紅 1.0 1.0 1.0 1 .0 3 聚矽氧烷處理氧化鐵黃 3.0 3.0 3.0 3.0 4 聚矽氧烷處理氧化鐵黑 0.5 0.5 0.5 0.5 5 實施例1之造粒二氧化矽 10.0 _ . _ 6 比較例1之造粒二氧化矽 _ 10.0 7 比較例2之造粒二氧化矽 _ _ 10.0 8 聚矽氧烷處理合成金雲母 20.0 20.0 20.0 20.0 9 聚矽氧烷處理滑石 殘量 殘量 殘量 殘量 10 耐龍粉末 3.0 3.0 3.0 3.0 11 交聯型聚矽氧烷·網狀聚 矽氧烷共聚物 5.0 5.0 5.0 5.0 12 過氧化苯甲酸甲酯 0.2 0.2 0.2 0.2 13 流動石躐 2.0 2.0 2.0 2.0 14 二甲基聚矽氧烷 2.0 2.0 2.0 2.0 15 甲氧基矽酸辛酯 6.0 6.0 6.0 6.0 16 香料 0.1 0. 1 0.1 0.1 <評估項目> 平滑地伸展分布 ◎ X Δ Δ 均勻化粧膜之形成 ◎ X X X (製造方法） A :使成分1〜1 2以手動混合器（三井三池公司製）均 勻地分散。 B :使成分1 3〜1 6均勻地混合。 C :使A以手動混合器攪拌且添加B，予以均勻地分 散。 -29- 200909350 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 E:使D塡充於模具器皿中’予以壓縮成形’製得固 體粉末狀粉底（乾式專用）。 (評估方法） 使20名化粧品評估專門人員使用各固體粉末狀粉底 ，有關「平滑地伸展分布」及「均勻化粧膜之形成」的項 目，各自以下述評估基準爲準，使各試料進行7段式評估 。有關試料之每一評估點，係求取全部評估人員之評估點 的平均點，以下述判斷基準予以判斷。 評估基準： (評估）（內容） 6 : 極佳 5 : 佳 4 : 稍佳 3 : 普通 2 : 稍微不佳 1 : 不佳 0 : 極爲不佳 判斷基準： (評估點之平均點） （評估） 5.0以上 ：◎(極佳） 30- 200909350 3.5以上、未達5.0 : 〇（佳） 1.0以上、未達3.5 : △(普通） 未達1.0 : X (不佳） 由表1結果可知，使用實施例1之造粒二氧化矽所調 製的固體粉末狀粉底（發明品），於「平滑地伸展分布」及 「均勻化粧膜之形成」的兩項目皆爲優異者。此外，沒有 配合造粒二氧化矽微粒子之粉末狀粉底（比較品1)，有關 「平滑地伸展分布」及「均勻化粧膜之形成」皆不佳。而 且，配合有比較例1之乾燥物的粉末狀粉底（比較品2)， 有關「平滑地伸展分布」及「均勻化粧膜之形成」不佳。 此外，配合有比較例2之乾燥物的粉末狀粉底（比較例3) 中，有關「平滑地伸展分布」及「均勻化粧膜之形成」不 佳。此係推測於比較例2之造粒二氧化矽粒子與實施例1 之造粒二氧化矽粒子相比時，由於矽烷醇基密度低，不具 造粒效果。 實施例3 固體粉末狀臉部彩粧 藉由下述成分及製造方法： ，調製固體粉末狀臉部彩粧 (成分） (%) 1.雲母 20.0 2.滑石 殘量 -31 - 200909350 3 ·貫施例1之造粒—氧化砂粒子 10.0 4·氧化鈦被覆雲母 10.0 5.紅色226號 0.5 6·藍色 0.2 7·合成碳化氫鱲粉末 5.0 8-對氧化苯甲酸甲酯 0.2 9·角鯊烯 1.0 10 ·香料 適量 (製造方法） A :使成分1〜8以手動混合器（三井三池公司製）均勻 地分散。 B :使成分9,1 0均勻地混合。 C :使A以手動混合器進行攪拌，且添加B，予以均 句地分散。 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 E:使D塡充於模具器皿，且壓縮成形，製得固體粉 末狀臉部彩粧。 所得的固體粉末狀臉部彩粧，爲「平滑地伸展分布」 及、「均勻化粧膜之形成」之兩項優異者。 實施例4 固體粉末狀眼影 藉由下述成分及製造方法，調製固體粉末狀眼影。 -32- 200909350 (成分） (%) 1. 一甲基聚矽氧烷處理合成金雲母 10.0 2_二甲基聚矽氧烷處理滑石 殘量 3 .氧化鈦被覆雲母 3〇.〇 4. 氮化硼 5.0 5. 聚對苯二甲酸乙二酯.鋁·環氧基層合末 5·0 6 .實施例1之造粒二氧化矽粒子 2 0 · 0 7.藍色 2.0 8. 黃色40 1號 0.5 9. 交聯型聚矽氧烷·網狀聚矽氧烷共聚物 1.0 10. 對氧化苯甲酸甲酯 0.2 1 1 _ 流動石蠟 2 _ 0 12. 凡士林 1.0 13. 一甲基聚砂氧院 3.0 14. 香料 適量 (製造方法） Α :使成分1〜1 0以手動混合器（三井三池公司製）均 勻地分散。 B :使成分1 1〜1 4進行加熱、均勻地分散。 C :使A以手動混合器進行攪拌，且添加B ’予以均 勻地分散。 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 E:使D塡充於模具器皿，且壓縮成形，製得固體粉 -33- 200909350 末狀眼影。 所得的固體粉末狀眼影，爲「平滑地伸展分布」及「 均勻化粧膜之形成」之兩項優異者。 實施例5 固體粉末狀粉底（水性專用） 藉由下述成分及製造方法’調製固體粉末狀粉底。 (成分） (%) 1 .滑石 艰1 2.雲母 2(K() 3 .氧化鈦被覆雲母 2 ^ 4.氧化鈦 15^

5 .氮化硼 5 · G 6.氧化鐵紅 Q·8 7 .氧化鐵黃 2 · 5 8 .氧化鐵黑 G _ 3 9. 實施例1之造粒二氧化矽粒子 15·0 10. 對氧化苯甲酸甲酯 〇·2 1 1 ·全氟聚醚 2·0 12. 二甲基聚矽氧烷 5.0 13. 羥基苯甲酮 3.0 14·聚氧化乙烯（20莫耳）山梨糖醇酐單油酸酯 0·5 1 5 .香料 適量 34.- 200909350 (製造方法） A:使成分1〜10以手動混合器（三井三池公司製）均 句地分散。 B :使成分1 1〜1 5均勻地混合。 C :使A以手動混合器進行攪拌’且添加B ’予以均 句地分散。 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 E :使D塡充於模具器皿，且壓縮成形，製得固體粉 末狀粉底。 所得的固體粉末狀粉底（水性專用），爲「平滑地伸展 分布」及「均勻化粧膜之形成」之兩項優異者。 實施例6 卸粧油 (%) 3 5.0 殘量 10.0 5.0 9.0 0.8 0. 1 0.1 藉由下述成分及製造方法’調製卸粧油。 (成分） 1 .米糠油 2. 流動石蠟 3. 三-2-乙基己酸丙三醇 4 .甲基苯基聚矽氧烷 5. 四油酸P〇E(3〇)山梨糖醇 6. 苯氧基乙醇 7. 薏仁油 8. 葵花油 -35- 200909350 9.天然維生素E 01 I 〇 ·香料 適量 II ·實施例1之造粒二氧化矽粒子 (製造方法） A .使成分1〜1 〇均句地混合。 B :藉由將A慢慢地添加於11中，予以均勻地混合’ 製得卸粧油。 所得的卸粧油，爲「平滑地伸展分布」優異者。 實施例7 油中水型防曬霜 藉由下述成分及製造方法，調製油中水型防曬霜。 (%) 5.0 (成分） 1 ·甲基三矽油 2_丙烯酸-聚矽氧烷處理微粒子氧化鈦（註丨）5.0 3_ PEG-9聚二甲基砍氧院乙基二砂油（註2) 〇 5 4_二甲基聚矽氧烷（註3) 2 〇 5_三甲基砂氧院砂酸/ 十甲基環五矽氧烷溶液（註4) 9.0 6. 硬脂酸菊粉（註5) 2 〇 7. 對甲氧基肉桂酸辛酯 3() 8. 二乙基胺基羥基苯甲醯基己基苯甲酸酯 ο」 9. 2-乙基己酸十六烷酯 -36- 200909350 10. PEG-9聚二甲基矽氧烷乙基二矽油（註2) 2.5 1 1 ·乙醇 10.0 12.丙三醇 2〇 1 3 _氯化鈉 j 〇 1 4 ·防腐鈾劑 適量 1 5 ·實施例1之造粒二氧化矽粒子 2.0 1 6 香料 適量 1 7 _精製水 殘量 註1: KF549(信越化學工業公司製）處理微粒子氧化鈦（平 均粒徑0.02 μηι) 註2 : KF-6028(信越化學工業公司製） 註3: KF96A-2CS(信越化學工業公司製） 註4: KF-7312J(信越化學工業公司製） 註5 :雷歐伯魯（譯音）IS K(千葉製粉公司製） (製法） A :使成分1〜3以珠硏磨處理均勻地分散。 B ··使成分4〜7在7 01下加溫溶解’且添加A ’予以 均勻地混合溶解分散。 C:使成分11〜14及成分17予以混合溶解。 D :在B中添加C且予以乳化後、進行冷卻。 E:在D中添加成分15,16予以均句混合’製得油中 水型防曬霜。 所得的油中水型防曬霜，沒有黏腻情形’爲平滑地伸 -37- 200909350 展分布優異者。 實施例8 二層化粧水 藉由下述成分及製造方法，調製二層化粧水。 (成分） （％) 1. POE烷醚（8莫耳）磷酸 0.1 2. 精製水 2.5 3. 氧化鋅 0.1 4. 實施例1之造粒二氧化矽 0.5 5 ·氯化鋁 0.4 6 ·精製水 殘量 7 ·乙醇 2.0 8 ·異硬脂酸聚氧化乙烯硬化蓖麻油 0.1 9.異丙基甲基苯酚 0.1 1 〇 .防腐鈾劑 適量 1 1.乙醇 18.0 12. 檸檬酸鈉 0-5 13. 精製水 1〇·〇 (製造方法） Α:使成分5〜7予以均句地混合。 Β :使成分1〜4予以混合、均勻地分散於Α中。 c:使成分8〜13予以混合後’均勻地混合於B中’ -38- 200909350 製得二層化粧水。 所得的二層化粧水，有乾爽觸感、爲平滑地伸展分布 優異者。 實施例9 液狀洗淨料 藉由下述成分及製造方法，調製液狀洗淨料。 (成分） （％) 1. 椰子油脂肪酸三乙醇胺 10.0 2. 椰子油脂肪酸鉀 5.0 3_椰子油脂肪酸醯胺丙基甜菜鹼 5.〇 4. 2-烷基-N-羧基甲基-N-羥基乙基咪唑錠甜菜鹼 3.0 5 ·椰子油脂肪酸二乙醇醯胺 3.0 6.單硬脂酸乙二醇 3.0 7 .角黨稀 〇. 5 8 .咕噸膠 〇 _ i 9.羥基乙基纖維素 〇」 1 〇 .陽離子化纖維素 0.1 1 1 .實施例1之造粒二氧化矽 0.5 1 2 .精製水 殘量 1 3 ·防腐鈾劑 適量 (製造方法） -39- 200909350 A :使成分6〜8在70°C下予以均勻地混合後’添加部 分12且予以乳化。然後，在室溫下冷卻。 B :使成分1〜5及1 2之殘餘部分予以均勻地混合。 C :在B中添加A，予以均勻地混合。 D :在C中加入成分9，1 〇，予以均勻地混合。 E :在D中添加1 1，1 3，且予以均勻地混合，製得液狀 洗顏料。 所得的液狀洗顏料，有乾爽觸感、爲平滑地伸展分布 優異者。 實施例1 0 水中油型乳化粉底 藉由下述成分及製造方法，調製水中油型乳化粉底。 (成分） （％) 1 .硬脂酸 0.5 2.乙縮醛 1.〇 3·單油酸聚氧化乙烯（20莫耳）山梨糖醇酐 0.8 4. 倍半油酸山梨糖醇酐 〇.4 5. 2-乙基己酸十六烷酯 5.0 6 ·流動石蠟 5 . 〇 7. 實施例1之造粒二氧化矽 3.0 8. 丙三醇 9. 1,3·丁二醇 0.1 1 〇 _烷基改性羧基乙烯基聚合物 -40- 200909350 11·丙烯酸烷酯共聚物 1.0 1 2 ·三乙醇胺 0.5 1 3 ·防腐蝕劑 適量 1 4 ·精製水 殘量 1 5 .氟化合物處理氧化鈦 4.0 1 6 ·氟化合物處理滑石 1.0 1 7 ·氟化合物處理氧化鐵紅 0.5 1 8 .氟化合物處理氧化鐵黃 1.5 1 9 ·氟化合物處理氧化鐵黑 〇 _ 1 (製造方法） Α:加入成分1〜3及成份5,6，在75°C下予以均句地 加熱混合。 B:在成分4,8，9中混合成分15〜19，以3條滾筒予 以均勻地混合。 C:在B中加入成分10〜14，在75 °C下予以均勻地加 熱混合。 D :在C中添加A，予以乳化。 E :使D予以冷卻後，添加成分7，製得水中油型乳 化粉底。 所得的水中油型乳化粉底’有乾爽觸感、爲平滑地伸 展分布且化粧膜均勻性優異者。 實施例1 1 -41 - 200909350 非水系睫毛膏 藉 由下述成分及製造方法，調製非水 系睫毛膏 (成分） (%) 1 · 松香酸季戊四醇酯 10.0 2. 小燭樹蠟樹脂 2.0 3 . 棕櫚酸糊精 3.0 4. 精製地繼 4.0 5. 蜜蠟 3.0 6. 大豆軟磷脂 0.5 7. 輕質異石蠟 殘量 8. 三甲基矽氧烷矽酸 2.0 9. 二甲基二硬脂基銨鋰蒙脫石 3.0 10 •碳酸丙二酯 1.0 11 •輕質流動異石蠟 3 0.0 12 •氟化合物處理氧化鐵黑 5.0 13 •氟化合物處理滑石 10.0 14 •實施例1之造粒二氧化矽粒子 2.0 (製造方法） A :使成分1〜8在1 1 0 °C下均勻地溶解。 B:使成分9〜10均勻地分散，製得油性凝膠。 C:在A中加入B中，予以均勻地混合。 D:在C中加入12,13，予以均勻地混合。 E :使D以3條滾筒予以處理。 -42- 200909350 F:在E中添加成分14’予以均勻地混合。 G :使F塡充於容器中，製得非水系睫毛膏。 所得的非水系睫毛膏，爲速乾性及均勻化粧膜之均勻 性優異者。 實施例1 2 內包丙三醇複合粉體之製造： 在95質量份矽烷醇基密度爲60μηι〇1/ιη2之鱗片狀二 氧化矽的1 5 %濃度水性溶劑膠體懸濁物（塞拉布里（譯音 )LFS-C ;旭硝子耶斯亞衣迪古（譯音）公司製）中，以分散器 使5 · 0質量份丙三醇均勻地分散，形成漿料。使該物使用 作爲噴霧裝置之具有光碟式噴霧乾燥器（L-8型；大川原化 工機社製），以噴霧器回轉數爲 3〇〇〇〇rpm、流量爲 5 0ml/min、入口溫度設定爲200°C、出口溫度設定爲130〜 1 40 °C之條件下進行噴霧乾燥處理。 由強熱減量進行測定所得的複合粉體之丙三醇內包率 時’爲1 4%。而且，使所得的複合粉體之壓縮強度藉由微 小壓縮試驗機予以測定時，爲1 . 〇MPa。此外，藉由雷射 型乾式粒度分布測定裝置測定複合粉體之平均粒徑時，爲 1 8 μπι。而且，強熱減量以醫藥部外品原料規格記載的強熱 減量試驗法爲基準予以進行。 實施例1 3 1,3-丁二醇內包複合粉體之製造 -43- 200909350 在94.5質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 60μιη〇1/ιη2之鱗片狀二氧化矽的15%濃度膠體分散物中， 以分散機使5.4質量份1,3-丁二醇與0.1質量份於其中溶 解有抗壞血酸均勻地分散。使該物使用作爲噴霧裝置之具 有光碟式之噴霧乾燥器，以與實施例12之條件下進行噴 霧乾燥處理。 自所得的複合粉體之強熱減量求取的1，3-丁二醇與抗 壞血酸之溶解物的內包率，爲9 · 5 %。此外，藉由雷射型 乾式粒度分布測定裝置（西新企業公司製PRO7000S)測定 複合粉體之平均粒徑時，爲1 8 μιη。 實施例1 4 內含丙三醇的複合粉體之製造： 在 90質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 60μιηο1/πι2之鱗片狀二氧化矽的15%濃度膠體分散物中， 以分散機使9.9質量份丙三醇與在0.1質量份於其中溶解 有水溶性吸收劑的苯基苯并咪唑磺酸予以均勻地分散。使 該物使用作爲噴霧裝置之具有光碟式噴霧乾燥器的噴物乾 燥器，以與實施例1 2之條件下進行噴霧乾燥處理，製得 複合粉體。 自所得的複合粉體之強熱減量求取的複合粒子之丙三 醇與苯基苯并咪唑磺酸之溶解物的內包率，爲2 2 %。此外 ，藉由雷射型乾式粒度分布測定裝置（西新企業公司製 PR07000S)測定複合粉體之平均粒徑時，爲16μιη。 -44- 200909350 實施例1 5 內包二丙三醇的複合粉體之製造： 在90質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 6 0 μ m ο 1 / m 2之鱗片狀二氧化矽的1 5 %濃度膠體分散物中， 以分散機使9.9質量份二丙三醇與〇 · 1質量份溶解於甘草 次酸二鉀予以均勻地分散。使該物使用作爲噴霧裝置之具 有光碟式噴霧乾燥器之噴霧乾燥器，以與實施例12之條 件下進行噴霧乾燥處理，製得複合粉體。 自所得的複合粉體之強熱減量求取的複合粒子之丙三 醇與甘草次酸二鉀的溶解物之內包率，爲20%。此外，藉 由雷射型乾式粒度分布測定裝置（西新企業公司製 PR07000S)測定複合粉體之平均粒徑，爲15μηι。 比較例3 比較複合粉體之製造： 在 95質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 8.0 μ m ο 1 / m2、粒徑爲1 2 μ m之球狀二氧化砂的1 5 %濃度膠 體分散物中，以分散機使5.0質量份丙三醇均勻地分散。 使該物使用作爲噴霧裝置之具有光碟式噴霧乾燥器之噴霧 乾燥器，以實施例1 2之條件進行噴霧乾燥處理，製得複 合粉體。 由所得的複合粉體之強熱減量求取的丙三醇內包率， 爲6.0%。而且，使該比較複合粉體以掃描型電子顯微鏡 -45- 200909350 觀察的結果，僅存在有部分1 2μιη之球狀粒子凝 體，沒有如實施例形成造粒粒子。 使用該矽烷醇基密度爲S.Opmol/m2之球狀二 ，無法使丙三醇之內包率爲6.0 %以上。此係利 1 2 μιη之球狀二氧化矽時，無法形成造粒粒子， 丙三醇，丙三醇附著於乾燥裝置之管體內壁面上 的複合粉體與該附著的丙三醇凝聚，無法有效地 粉體。因此，可知矽烷醇基密度低時，沒有視二 形狀而定，沒有內包水溶性成分。 比較例4 比較複合粉體之製造： 在 95質量份於精製水中分散有矽烷醇： 7.0μπιο1/ϊη2、粒徑爲2 5 μιη之鱗片狀二氧化矽的 膠體分散物中，以分散機使5·0質量份丙三醇均 。使該物使用作爲噴霧裝置之具有光碟式噴霧乾 霧乾燥器，以實施例1 2之條件進行噴霧乾燥處 複合粉體。 由所得的複合粉體之強熱減量求得的複合粉 醇內包率爲5 . 〇%。而且，使該比較複合粉體以 子顯微鏡觀察的結果，僅存在有部分上述鱗片狀 凝聚的集合體，沒有如實施例形成造粒粒子。 而且，使用該砂院醇基密度爲7·〇μιηο1/ιη2之 氧化矽時，無法使丙三醇之內包率爲5.0%以上 聚的集合 氧化矽時 用粒徑爲 沒有內包 ，所形成 回收複合 氧化矽之 S密度爲 15%濃度 勻地分散 燥器的噴 理，製得 體的丙三 掃描型電 二氧化砂 鱗片狀二 。此係在 -46- 200909350 粒徑爲25μιη之鱗片狀二氧化矽中沒有內包丙三醇，丙三 醇附著於乾燥裝置之管體內壁面上，所形成的複合粉體與 該附著的丙三醇凝聚，無法有效地回收複合粉體。因此， 可知矽烷醇基密度低時，即使爲鱗片狀，仍沒有被內包。 實施例1 6 固體粉末狀粉底（乾式專用）： 藉由表2所示組成及下述製造方法，調製固體粉末狀 粉底（乾式專用）。有關該固體粉末狀粉底’有關「平 '滑地 伸展分布」、「對肌膚之密接性」、「對肌膚之保濕感」 ，藉由下述之評估方法及判斷基準予以評估。該結果併曰己 於表2所示。 (組成） -47- 200909350 〔表2〕 (%)

成分 本發明品 比較品 2 3 4 5 4 5 6 1 聚矽氧烷處理氧化鈦 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 2 聚矽氧烷氧化鐵紅 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 3 聚矽氧垸處理氧化鐵黃 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 4 聚矽氧院處理氧化鐵黑 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 5 實施例12之複合粉體 10.0 _ _ _ _ _ 6 實施例13之複合粉體 10.0 - _ 一 _ 7 實施例14之複合粉體 _ 10.0 _ _ _ • 8 實施例15之複合粉體 _ - 10.0 • _ 9 比較例3之比較複合粉體 _ _ _ 10.0 - 10 比較例4之比較複合粉體 _ . _ - . 10.0 11 聚矽氧院處理合成金雲母 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 12 聚矽氧烷處理滑石 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 13 耐龍粉末 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 14 交聯型聚矽氧烷•網狀聚矽氧 烷共聚物 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 15 過羥基苯甲酸甲酯 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 16 流動石蠟 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 17 二甲基聚矽氧烷 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 18 甲氧基矽酸辛酯 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 19 香料 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 <!平估項目〉 平滑地伸展分布 ◎ ◎ ◎ ◎ X 〇 〇 對肌膚之密接性 ◎ ◎ ◎ ◎ X X X 對肌膚之保濕性 ◎ ◎ ◎ ◎ X X X (製造方法） A :使成分1〜14以手動混合器（三井三池公司製）均 勻地分散。 B :使成分1 5〜1 9均勻地混合。 -48- 200909350 c :使A以手動混合器進行攪拌，且添加B，予以均 勻地分散。 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 E:使D塡充於模具器皿，且壓縮成形，製得固體粉 末狀粉底（乾式專用）。 (評估方法） 使20名化粧品評估專門人員使用各固體粉末狀粉底（ 乾式使用專用），有關「平滑地伸展分布」「對肌膚之密 接性」及「對肌膚之保濕感」，各自以下述評估基準爲準 ，使各試料進行7段式評估。有關試料之每一評估點’係 求取全部評估人員之評估點的平均點，以下述判斷基準予 以判斷。而且，有關「對肌膚之保濕感」’各專門人員之 被覆後之保濕感及被覆後3小時進行一般的生活後之保濕 感的綜合評估。 評估基準： (評估）（內容） 6 : 極佳 5 : 佳 4 : 梢佳 3 : 普通 2 : 梢微不佳 1 : 不佳 -49- 200909350 〇 : 極爲不佳 判斷基準： (評估點之平均點） 5.0以上 (評估） ◎(極佳） 3.5以上、未達5.0 〇（佳） 1.0以上、未達3_5 ： △(普通） 未達1.0 X (不佳） 由表2結果可知，本發明品2〜5之固體粉末狀粉底 ，於「平滑地伸展分布」、「對肌膚之密接性」、「對肌 膚之保濕感」的全部項目皆爲優異者。 此外，沒有配合複合粉體之比較品4之粉末狀粉底’ 有關平滑地伸展分布、對肌膚之密接性、對肌膚之保濕感 全部不佳。另外，配合有比較例3之複合粉體的比較品5 之粉末狀粉底，平滑地伸展分布雖優異’惟密接性、保濕 感不佳。配合比較例4之複合粉體之比較品的粉末狀粉底 ，平滑地伸展分部雖優異，惟對肌膚之密接性、對肌膚之 保濕感不佳。 實施例1 7 固體粉末狀臉部彩粧： 藉由下述成分及製造方法’調製固體粉末狀臉部彩粧 -50- 200909350 (成分） （％) 1 _雲母 2 0.0 2 ·滑石 殘躉 3.實施例13之複合粉體 1〇.〇 4_氧化鈦被覆雲母 10.0 5·紅色226號 0.5 6 ·深藍色 0.2 7·合成碳化氫蠟粉末 5.〇 8-對羥基苯甲酸甲酯 0.2 9·角鯊烯 1.0 1 〇.香料 適量 (製造方法） A :使成分1〜8以手動混合器（三井三池公司製）均勻 地分散。 B :使成分9,10均勻地混合。 C :使A以手動混合器進行攪拌，且添加B，予以均 勻地分散。 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 E:使D塡充於模具器皿，且壓縮成形’製得固體粉 末狀臉部彩粧。 所得的固體粉末狀臉部彩粧，「平滑地伸展分布」、 「對肌膚之密接性」、「對肌膚之保濕感」全部項目皆爲 優異者。 -51 - 200909350 實施例1 8 固體粉末狀眼影： 藉由下述成分及製造方法，調製固體粉末狀眼影。 (成分） （％) 1.二甲基聚矽氧烷處理合成金雲母 1〇.〇 2 .二甲基聚矽氧烷處理滑石 殘量 3. 氧化鈦被覆雲母 30.0 4. 氮化硼 5.0 5. 聚對苯二甲酸乙二酯·鋁.環氧基層末 5.0 6. 實施例14之複合粉末 20.0 7. 藍色 2.0 8 .黃色4 0 1號 0.5 9.交聯型聚矽氧烷·網狀聚矽氧烷聚合物 1.0 1 〇 .對羥基苯甲酸甲酯 0.2 Π _流動石躐 2.0 1 2 ·凡士林 1.0 1 3 .二甲基聚矽氧烷 3.0 1 4.香料 適量 (製造方法） A :使成分1〜1 〇以手動混合器（三井三池公司製）均 句地分散。 B :使成分1 1〜1 4均勻地混合。 C :使A以手動混合器進行攪拌，且添加B，予以均 -52- 200909350 勻地分散。 D ··使C以微粉碎機予以粉碎。 E:使D塡充於模具器皿’且壓縮成形’製得固體粉 末狀眼影。 所得的固體粉末狀臉部彩粧’ 「平滑地伸展分布」、 「對肌膚之密接性」、「對肌膚之保濕感」全部項目皆爲 優異者。 實施例1 9 固體粉末狀粉底（水性專用）： 藉由下述成分及製造方法，調製固體粉末狀粉底（水 性專用）。 (成分） (%) 1 . 滑石 殘量 2. 雲母 20.0 3 . 氧化鈦被覆雲母 2.0 4. 氧化鈦 15.0 5. 氮化硼 5.0 6. 氧化鐵紅 0.8 7. 氧化鐵黄 2.5 8. 氧化鐵黑 0.3 9. 實施例1 5之複合粉體 15.0 10. 對羥基苯甲酸甲酯 0.2 11. 全氟化聚醚 2.0 -53- 200909350 12.二甲基聚矽氧烷 5·0 1 3 .羥基苯唑 3 · 0 14.聚氧化乙烯（20莫耳）山梨糖醇酐單油酸酯 〇·5 1 5.香料 適量 (製造方法） A:使成分1〜10以手動混合器（三井三池公司製）均 勻地分散。 B:使成分11〜I5均勻地混合。 C :使A以手動混合器進行攪拌，且添加B，予以均 勻地分散。 D:使C以微粉碎機予以粉碎。 E :使D塡充於模具器皿，且壓縮成形，製得固體粉 末狀粉底（水性專用）。 所得的固體粉末狀粉底（水性專用），「平滑地伸展分 布」、「對肌膚之密接性」、「對肌膚之保濕感」全部項 目皆爲優異者。 實施例2 0 卸粧油 藉由下述成分及製造方法， •調製卸粧油。 (成分） (%) 1.米糠油 35.0 2 .流動石蠟 殘量 -54- 200909350 3 . 三-2-乙基己酸丙三醇 10.0 4. 甲基苯基聚矽氧烷 5.0 5. 四油酸P〇E(30)山梨糖醇 9.0 6. 苯氧基乙醇 0.8 7. 薏仁油 0.1 8. 葵花油 0.1 9. 天然維生素E 0.1 10. 香料 適量 11 · 實施例1 2之複合粉體 1.0 (製造方法） A :使成分1〜1 0以手動混合器（三井三池公司製）均 勻地分散。 B :藉由在A中慢慢地添加1 1，予以均勻地混合，製 得卸粧油。 所得的卸粧油，爲「平滑地伸展分布」、「污物清潔 性」、「對肌膚之保濕感」優異者。而且，使實施例i 2 之複合粉體取代實施例1 3或1 5之複合粉體’調製卸粧油 時’同樣地爲「平滑地伸展分布」、「污物清潔性」、「 對肌膚之保濕感」優異者。 實施例2 1 油中水型肪曬霜 藉由下述成分及製造方法，調製油中水型防曬霜。 -55- 200909350 (成分） （％) 1 .甲基三矽油 5.0 2.丙烯酸-聚矽氧烷處理微粒子氧化鈦（註1) 5.0 3 · P E G -9聚二甲基矽氧烷乙基二矽油（註2 ) 0.5 4.二甲基聚矽氧烷（註3) 2.0 5 .三甲基矽氧烷矽酸/ 十甲基環五矽氧烷溶液（註4) 9.0 6. 硬脂酸菊粉（註5) 2.0 7. 對甲氧基肉桂酸辛酯 3.0 8. 二乙基胺基羥基苯甲醯基己基苯甲酸酯 0.5 9. 2-乙基己酸十六烷酯 5.0 10. PEG-9聚二甲基矽氧烷乙基二矽油（註2) 2.5 1 1 ·乙醇 10.0 1 2.丙三醇 2.0 1 3 .氯化鈉 1.0 1 4 .防腐蝕劑 適量 1 5 ·實施例1 2之複合粉體 2.0 1 6 .香料 適量 1 7.精製水 殘量 註1 : KF5 49(信越化學工業公司製）處理微粒子氧化鈦（平 均粒徑〇 · 〇 2 μ m ) 註2 : KF-602 8 (信越化學工業公司製） 註3 : KF9 6A-2CS(信越化學工業公司製） 註4: KF-7312J (信越化學工業公司製） -56 - 200909350 註5 :雷歐伯魯ISK(千葉製粉公司製） (製法） A:使成分1〜3以珠硏磨處理均勻地分散 B :使成分4〜1 0在7 0°C下加溫溶解’且 以均勻地混合溶解分散。 C :使成分1 1〜1 4及成分1 7予以混合溶角 D :在B中添加C且予以乳化後、進行冷 E:在D中添加成分15,16予以均勻混合 水型防曬霜。 所得的油中水型防曬霜，爲「平滑地伸展 對肌膚之密接性」、「對肌膚之保濕感」優異 使用實施例1 3或1 5之複合粉末取代實施例 體，調製油中水型防曬霜時，同樣地爲「平滑 」、「對肌膚之密接性」、「對肌膚之保濕感 實施例2 2 二層化粧水 藉由下述成分及製造方法，調製二層化粧 (成分） 1· POE烷醚（8莫耳）磷酸 2. 精製水 3. 氧化鋅 4. 實施例12之複合粉體 .添加A，予 丨军。 卻。 •，製得油中 分布」、「 者。而且， 1 2之複合粉 地伸展分布 」優異者。 水。 (%) 0.1 2.5 -57- 200909350 5·氯化鋁 0.4 6·精製水 殘量 7 ·乙醇 2.0 8 .異硬脂酸聚氧化乙烯硬化蓖麻油 〇.1 9.異丙基甲基苯酚 0.1 1 〇.防腐鈾劑 適量 1 1 .乙醇 18.0 1 2 .檸檬酸鈉 0.5 1 3 ·精製水 10.0 (製造方法） Α·使成分5〜7予以均句地混合。 Β 使成分1〜4予以混合’均句地分散於Α中。 C :使成分8〜1 3予以混合後，均勻地混合於B中， 製得二層化粧水。 所得的二層化粧水’爲「平滑地伸展分布」、「對肌 膚之密接性」、「對肌膚之保濕感」優異者。而且，使用 實施例13或15之複合粉末取代實施例12之複合粉體， 調製油中水型防曬霜時，同樣地爲「平滑地伸展分布」、 「對肌膚之密接性」、「對肌膚之保濕感」優異者。 實施例23 液狀洗面霜 藉由下述成分及製造方法，調製液狀洗面霜。 -58- 200909350 (成分） (%) 1 . 椰子油脂肪酸三乙醇胺 10.0 2. 椰子油脂肪酸鉀 5.0 3 . 椰子油脂肪酸醯胺丙基甜菜鹼 5.0 4. 2-烷基-N-羧基甲基-N-羥基乙基咪唑錠甜菜鹼 3·0 5 . 椰子油脂肪酸二乙醇醯胺 3.0 6. 異硬脂酸聚氧化乙烯硬化蓖麻油 3.0 7. 角鯊烯 0.5 8 . 咕噸膠 0.1 9. 羥基乙基纖維素 0.1 10 .陽離子化纖維素 0.1 11 .實施例12之複合粉體 0.5 12 .精製水 殘量 13 .防腐蝕劑 適量 (製造方法） A ： 使成分6〜8在7〇t下均勻地混合後’且添加部分 1 2，予以乳化。然後，冷卻至室溫。 B ： 使成分1〜5及成分丨2之殘部予以混合 0 C ： 在B中添加A且予以均勻地混合。 D ： 在C中加入成分9,1〇，予以均勻地混合 〇 E ： 在D中添加成分11，13予以均勻混合， 製得液狀 洗面霜 0 所彳守的液狀洗面霜’爲Γ平滑地伸展分布」 、「污物 -59- 200909350 之清潔性」、「對肌膚之保濕感」優異者。而且，使用實 施例1 3或1 5之複合粉末取代實施例1 2之複合粉體，調 製液狀洗面霜時，同樣地爲「平滑地伸展分布」、「污物 之清潔性」、「對肌膚之保濕感」優異者。 實施例2 4 水中油型乳化粉底 調製水中油型乳化粉底 (%) 藉由下述成分及製造方法 (成分） 1. 硬脂酸 1.1 0. .4 ;·0 5.0 0.1 1.0 0.5 適量 殘量 2. 鯨蠟醇 3. 單油酸聚氧化乙烯（20莫耳）山梨糖醇酐 4. 倍半油酸山梨糖醇酐 5. 2-乙基己酸十六烷酯 6. 流動石鱲 7 ·實施例1 2之複合粉體 8 ·丙三醇 9. 1,3-丁二醇 1 〇 ·烷基改性羧基乙烯基聚合物 11.丙烯酸烷基共聚物 1 2 ·三乙醇胺 1 3 ·防腐蝕劑 1 4 .精製水 1 5 ·氟化合物處理氧化鈦 -60- 200909350 1 6 .氟化合物處理滑石 i . 〇 1 7 .氟化合物處理氧化鐵紅 〇.5 1 8 ·氟化合物處理氧化鐵黄 1.5 19.氟化合物處理氧化鐵黑 〇」 (製造方法） A:使成分1〜3及成份5,6在75°C下均勻地加熱混合 〇 B ··使成分4，8，9及成分1 5〜1 9予以混合，以3條滾 筒予以均勻分散。 C:在B中添加1〇〜14且在75 °C下予以均勻地加熱 混合。 D :在C中加入成分A，予以乳化。 E :使D予以冷卻後，添加成分7，製得水中油型乳 化粉底。 所得的水中油型乳化粉底’爲「平滑地伸展分布」、 「對肌膚之密接性」、「對肌膚之保濕感」優異者。而且 ，使用實施例1 3或1 5之複合粉末取代實施例1 2之複合 粉體，調製水中油型防曬霜時’同樣地爲「平滑地伸展分 布」、「對肌膚之密接性」、「對肌膚之保濕感」優異者 實施例2 5 非水系睫毛膏 -61 - 200909350 藉由下述成分及製造方法，調製非水系睫毛)胃 (成分） (%) 1 . 松香酸季戊四醇酯 10.0 2. 小燭樹蠟樹脂 2.0 3 . 棕櫚酸糊精 3.0 4. 純地蠟 4.0 5. 蜜蠟 3.0 6. 大豆軟磷脂 0.5 7. 輕質異石蠟 殘量 8. 三甲基矽氧烷矽酸 2.0 9. 二甲基二硬脂基銨鋰蒙脫石 3.0 10. 碳酸丙二酯 1.0 11. 輕質流動異石躐 30.0 12. 氟化合物處理氧化鐵黑 5.0 13. 氟化合物處理滑石 10.0 14. 實施例1 2之複合粉體 2.0 (製造方法） A :使成分1〜8在1 1 0 °C下予以均勻地加熱溶解。 B :使成分9〜1 1予以均勻地分散，製得油性凝膠。 C :在A中加入B，予以均勻地混合。 D :在C中加入成分1 2,1 3 ’予以均勻地混合。 E :使D以3條滾筒進行處理。 F :在E中加入成分1 4，予以均勻地混合。 -62- 200909350 G :使F塡充於容器中，製得非水系睫毛膏。 所得的非水系睫毛膏，爲「平滑地伸展分布」、「對 睫毛之密接性」、「對睫毛之清爽卓越感」優異者。而且 ’使用實施例13或15之複合粉末取代實施例12之複合 粉體，調製非水系睫毛膏時，「平滑地伸展分布」、「對 肌膚之密接性」、「對睫毛之密接性」、「對睫毛之清爽 卓越感」優異者。 實施例26 內包角鯊烯之複合粉體的製造： 在70質量份矽烷醇基密度爲60μιη〇1/ιη2之鱗片狀二 氧化矽的15%濃度水性溶劑膠體懸濁物（塞拉布里LFS-C ; 旭硝子耶斯亞衣迪古公司製）中，以分散機使3 0質量份角 鯊烯均勻地分散，形成漿料。使用作爲噴霧裝置之具有光 碟式脂噴霧乾燥器（L-8型；大川原化工機社製），以噴霧 器回轉數爲30000rpm、流量爲50ml/min、入口溫度設定 爲2 0 0 °C、出口溫度設定爲1 3 5〜1 4 0°C之條件下使該物進 行噴霧乾燥處理。 由強熱減量進行測定所得的複合粉體之角鯊烯內包率 ，爲62%。而且，使所得的複合粉體之壓縮強度藉由微小 壓縮試驗機予以測定時，爲0.3 6MPa。此外，藉由雷射型 乾式粒度分布測定裝置（西新企業公司製PR07000S)測定 複合粉體之平均粒徑時，爲22μχη。 -63- 200909350 實施例2 7 內包2 -乙基己酸丙三醇酯之複合粉體的製造： 在70貝里份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 60μηιο1/ιη2之鱗片狀二氧化矽的I5%濃度膠體分散物中， 以分散機使29.8質量份2 -乙基己酸丙三醇酯、與〇1重 量份於其中丨谷解有天然維生素Ε及〇·ι重量份甘草次酸硬 脂酯予以均勻地分散。使該物使用作爲噴霧裝置之具有光 碟式噴霧乾燥器之噴霧乾燥器，以與實施例2 6相同的條 件進行噴霧乾燥處理。 由所得的複合粉體之強熱減量求得的複合粉體之2 -乙 基己酸丙三醇酯內包率’爲71%。而且，藉由雷射型乾式 粒度分布測定裝置（西新企業公司製PR07000S)測定複合 粉體之平均粒徑時，爲2 0 μηι。 實施例2 8 內包Ν-月桂醯基-L-谷胺酸二（植物甾基2-辛基十二烷）酯 之複合粉體的製造： 在80質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 60μηιο1/ιη2之鱗片狀二氧化矽的15%濃度之膠體分散物中 ，以分散機使20質量份保濕劑之Ν-月桂醯基-L-谷胺酸二 (植物甾基2 -辛基十二烷）酯均勻地分散。使該物使用作 爲噴霧裝置之具有光碟式噴霧乾燥器的噴霧乾燥器’以實 施例2 5之條件進行噴霧乾燥處理’製得複合粉體。 自所得的複合粉體之強熱減量求得的複合粉體之Ν· -64- 200909350 月桂醯基-L -谷胺酸二（植物甾基 2 -辛基十二烷）酯的內包 率，爲64%。而且，藉由雷射型乾式粒度分布測定裝置（ 西新企業公司製PR07000S)測定複合粉體之平均粒徑時， 爲 2 7 μιη 〇 實施例29 內包有對甲氧基肉桂酸2_乙基己酯之複合粉體的製造： 在90質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 60μηι〇1/ηι2之鱗片狀二氧化矽的15%濃度之膠體分散物中 ，以分散機使1 〇質量份油溶性紫外線吸收劑之對甲氧基 肉桂酸2 -乙基己酯均勻地分散。使該物使用作爲噴霧裝置 之具有光碟式噴霧乾燥器之噴霧乾燥器，以實施例26記 載之條件進行噴霧乾燥處理，製得複合粉體。 自所得的複合粉體之強熱減量求得的複合粉體之對甲 氧基肉桂酸2 -乙基己酯的內包率，爲41%。而且，藉由雷 射型乾式粒度分布測定裝置（西新企業公司製PR07000S) 測定複合粉體之平均粒徑時，爲1 9μιη。 比較例5 比較複合粉體之製造： 在95質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 8.0 μ m ο 1 / m2、粒徑爲1 2 μ m之球狀二氧化砂的1 5 %濃度之 膠體分散物中，以分散機使5 ·0質量份角鯊烯均勻地分散 。使該物使用作爲噴霧裝置之具有光碟式噴霧乾燥器之噴 -65- 200909350 霧乾燥器，以實施例2 6之條件進行噴霧乾燥處理，製得 複合粉體。 自所得的複合粉體之強熱減量求得的複合粉體之角鯊 烯的內包率，爲1 6%。而且，使該比較複合粉體以掃描型 電子顯微鏡觀察的結果，僅存在有部分球狀粒子凝聚的集 合體，沒有如實施例形成造粒粒子。 而且，使用該矽烷醇基密度爲8.0μιηο1/ιη2之球狀二氧 化矽時，無法使角鯊烯之內包率爲1 6%以上。此係利用粒 徑爲1 2μιη之球狀二氧化矽時，沒有形成造粒粒子下，沒 有內包角鯊烯，角鯊烯附著於乾燥裝置之管體內壁面上， 所形成的複合粉體與該附著的角鯊烯凝聚，無法有效地回 收複合粉體。因此，可知矽烷醇基密度低時，由於沒有二 氧化矽的形狀，水不溶性成分之內包率低。 比較例6 比較複合粉體之製造： 在95質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 7·0μιη〇1/ιη2、粒徑爲2 5 μ m之鱗片狀二氧化矽的15%濃度 之膠體分散物中’以分散機使5 _ 0質量份角鯊烯均勻地分 散。使該物使用作爲噴霧裝置之具有光碟式噴霧乾燥器之 噴霧乾燥器’以實施例2 6之條件進行噴霧乾燥處理。 自所得的複合粉體之強熱減量求得的複合粉體之角鯊 嫌的內包率’爲14%。而且，使該比較複合粉體以掃描型 電子顯微鏡觀察的結果，僅存在有部分鱗片狀粒子凝聚的 -66 - 200909350 集合體’沒有如實施例形成造粒粒子。詳言之，使用該矽 烷醇基密度爲7.0gm〇i/m2時，無法使角鯊烯之內包率爲 1 4 %以上。此係角鯊烯完全沒有內包於粒徑爲2 5 μιη之鱗 片狀二氧化砂中’角鯊烯附著於乾燥裝置之管體內壁面上 ，所形成的複合粉體與該附著的角鯊烯凝聚，無法有效地 回收複合粉體。因此，可知矽烷醇基密度低時，爲鱗片狀 ，內包率低。 實施例30 固體粉末狀粉底（乾式專用） 藉由表3所示之組成及下述製造方法，調製固體粉末 狀粉底（乾式專用）。有關該固體粉末狀粉底，有關其「平 滑地伸展分布」、「對肌膚之密接性」、「對肌膚之清爽 卓越感」、「防止結塊效果」’以下述所示之評估方法及 判斷基準予以評估。該結果倂記於表3。 -67- 200909350 [表3] (%)

本劍月品 比®^口口 6 7 8 9 7 8 9 10 1 聚雜鑛里氧偷 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 2 聚麵完氧·{纖工 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 3 聚麵鑛里氧傾黃 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 4 聚雜觸里氧纖黑 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 5 實施例26之複潍增 10.0 - • _ _ _ _ 6 實施例27之複雜1| _ 10.0 _ _ _ • _ _ 7 實施例28之複潍H _ 10.0 - _ 8 實施例29之複部ϋ _ _ _ 10.0 • 9 - _ _ _ 10.0 _ _ 10 臓撕忽匕繼舒鷹 _ - - _ _ _ 10.0 10.0 11 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 12 聚雜纖里滑石 麗 麗 麗 麗 麗 麗 麗 疆 13 mwm 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 14 交聯型聚矽氧烷.網狀聚矽 雜完共雜 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 15 過_«苯甲酸甲酯 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 16 彌力石繼 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 17 角餐猶 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 6.8 18 甲氧基砂 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 19 香料 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 <1 利古項目〉 平撒也伸齡布 ◎ ◎ ◎ ◎ X 〇 〇 Δ 對月膽之密接性 ◎ ◎ ◎ ◎ X Δ Δ 〇 對月膽之清爽卓越感 ◎ ◎ ◎ ◎ X X X Δ 防止結嫩锞 ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 〇 〇 X (製造方法） A :使成分1〜1 5以手動混合器（三井三池公司製）均 勻地分散。 -68- 200909350 B··使成分16〜19均勻地混合。 C :使A以手動混合器攪拌且添加B ’予以均句地分 散。 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 E :使D塡充於模具器皿中，予以壓縮成形’製得固 體粉末狀粉底（乾式專用）。 (評估方法） 有關「平滑地伸展分布」及「對肌膚之密接性」、「 對肌膚之清爽卓越感」，使2 0名化粧品評估專門人員使 用±述本發明品及比較品之固體粉末狀粉底（乾式專用）， 有關各項目係各自以下述評估基準爲準，使各試料進行7 段式評估。有關試料之每一評估點，係求取全部評估人員 之g平估點的平均點’以下述判斷基準予以判斷。有關「對 肌膚之清爽卓越感」’係爲各專門人員於被覆後之清爽卓 越感及被覆後3小時進行一般生活後之清爽卓越感的綜合 評估。 評估基準： (評估）（內容） 200909350 2 :稍微不佳 1 : 不佳 〇 :極爲不佳 判斷基準： (評估點之平均點） 5.0以上 3 . 5以上、未達5 _ 0 1 . 〇以上、未達3 . 5 未達1 .0 (評估） ◎(極佳） 〇（佳） △(普通） X (不佳） 「防止結塊效果」係各使用5個上述實施例及比較例 之粉末狀粉底，在塡充於模具器皿中’使用粉末粉底用海 綿（原料NBR)，觀察其表面連續塗擦80次後之表面狀態 ’粉底每次藉由下述之評估基準予以評估’求取如試料之 評點的平均點，藉由下述4段式之判斷基準予以判斷。 評估基準： (評估）（內包） 3 :沒有變化 2 :表面有油脂滲出情形，惟使用上沒有問題。 1 :有顯著的表面油脂滲出情形，使用上有問題。 判斷基準： -70· 200909350

(評估之平均點） (評估） 2.5以上： ◎ 2.0以上、 未達2.5 : 〇 1. 5以上、 未達2.0 : Δ 未達I·5 : X 由表3結果可知，使用本發明品6〜9之固體粉末狀 粉底，於「平滑地伸展分布」、「對肌膚之密接性」、^ 對肌膚之密接性」、「對肌膚之清爽卓越感」、「防止結 塊效果」的全部項目皆爲優異者。 此外，沒有配合複合粉體之比較品7的粉末狀粉底， 平滑地伸展分布、對肌膚之密接性、對肌膚之清爽卓越感 皆不佳。而且，配合有比較例5之複合粉體比較品8的粉 末狀粉底，平滑地伸展分布性雖優異，惟對肌膚之密接性 、對肌膚之清爽卓越感不佳。此外，配合有比較例6之複 合粉體的比較品9之粉末狀粉底，平滑地伸展分布性雖優 異，惟對肌膚之密接性、對肌膚之清爽卓越感不佳。此係 示唆因比較品8及9之複合粉體的水不溶性成分之內包率 少之故。另外，比較例6之複合粉體、及與本發明品6同 量之配合水不溶性物質的比較品1 0，沒有產生結塊情形。 實施例3 1 固體粉末狀臉部彩粧 藉由下述成分及製造方法，調製固體粉末狀臉部彩粧 -71 - 200909350 (成分） (%) 1 . 雲母 20.0 2. 滑石 殘量 3. 實施例27之複合粉體 10.0 4. 氧化欽被覆雲母 10.0 5. 紅色226號 0.5 6. 藍色 0.2 7. 合成碳化氫蠟粉末 5.0 8. 對羥基苯甲酸甲酯 0.2 9. 角鯊烯 1.0 10. 香料 適量 (製造方法） A :使成分1〜8以手動混合器（三井三池公司製）均勻 地分散。 B :使成分9，1 0均勻地混合。 C :使A以手動混合器攪拌且添加B，予以均勻地分 散。 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 E :使D塡充於模具器皿中’予以壓縮成形，製得固 體粉末狀粉底。 所得的固體粉末狀粉底，平滑地伸展分布、對肌膚之 密接性、對肌膚之清爽卓越感及防止結塊效果之全部項目 -72- 200909350 皆爲優異者。 實施例3 2 固體粉末狀眼影 藉由下述成分及製造方法，調製體粉末狀眼影。 (成分） （％) 1.二甲基聚矽氧烷處理合成金雲母 10.0 2 _二甲基聚矽氧烷處理滑石 殘量 3. 氧化鈦被覆雲母 30.0 4. 氮化硼 5.0 5. 聚對苯二甲酸乙二酯·鋁·環氧基層合末 5.0 6. 實施例2 8之造粒二氧化矽粒子 20.0 7. 藍色 2.0 8 .黃色4 0 1號 0.5 9.交聯型聚矽氧烷·網狀聚矽氧烷共聚物 1.0 1 〇 _對羥基苯甲酸甲酯 0.2 1 1 ·流動石蠟 2.0 1 2 ·凡士林 1.0 1 3 .二甲基聚矽氧烷 3.0 1 4 .香料 適量 (製造方法） A :使成分1〜1 〇以手動混合器（三井三池公司製）均 句地分散。 -73- 200909350 B :使成分1 1〜1 4進行加熱、均勻地分散。 C :使A以手動混合器進行攪拌’且添加B，予以均 勻地分散。 D:使C以微粉碎機予以粉碎。 E :使D塡充於模具器皿，且壓縮成形，製得固體粉 末狀眼影。 所得的固體粉末狀眼影，平滑地伸展分布、對肌膚之 密接性、對肌膚之清爽卓越感及防止結塊效果等全部項目 皆優異。 實施例3 3 固體粉末狀粉底（水性專用） 藉由下述成分及製造方法，調製固體粉末狀粉底（水 性專用）。 (成分） （％) 1 .滑石 殘量 2. 雲母 2〇_〇 3. 氧化鈦被覆雲母 2·0 4 ·氧化鈦 1 5 · 0 5 .氮化硼 5 · 0 6. 氧化鐵紅 〇·8 7. 氧化鐵黄 2-5 8. 氧化鐵黑 〇_3 9. 實施例29之複合粉體 〗5.0 -74- 200909350 1 0.對羥基苯甲酸甲酯 0.2 1 1 .全氟聚醚 2.0 12.二甲基聚矽氧烷 5.〇 1 3 .氧化苯酮 3.0 14.聚氧化乙烯（20莫耳）山梨糖醇酐單油酸酯 〇.5 1 5 _香料 適量 (製造方法） A:使成分1〜10以手動混合器（三井三池公司製）均 勻地分散。 B :使成分1 1〜1 5均勻地混合。 C :使A以手動混合器進行攪拌’且添加B，予以均 句地分散。 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 E:使D塡充於模具器皿’且壓縮成形’製得固體粉 末狀粉底（水性使用專用）。 所得的固體粉末狀粉底（水性使用專用）’平滑地伸展 分布、對肌膚之密接性、對肌膚之清爽卓越感及防止結塊 效果等全部項目皆優異。 參考例1 乳化組成物體之製造： 藉由下述成分、製造方法’製造乳化組成物。 -75- 200909350 (成分） (%) 1 ·軟磷脂.膽固醇混合物* 1 2.0 2. 1,3-丁二醇 10.0 3.丙三醇 10.0 4 -角鯊烯 10.0 5 -精製水 68.0 *1: COMPOSITE-PC(日本精化公司製） (製造方法） A:使成分1〜3在70 °C下以分散器予以均勻地分散。 B :於A中在70 °C下加入成分4，予以均句地混合。 C :在7 5 °C下慢慢地加入成分5 ’以分散器予以乳化 ’製得乳化組成物。 參考例2 乳化組成物體之製造： 藉由下述成分、製造方法，製造乳化組成物。 (成分） (%) 1 . N-硬脂醯基-N-甲基牛磺酸 1.0 2.丙三醇 5.0 3.精製水 45.5 4. 1，3-丁二醇 15.0 5 ·流動石蠟 20.0 6.凡士林 10.0 -76 200909350

7 .硬脂酸十六醇 3 · C 8.單油酸聚氧化乙烯山梨糖醇酐（2〇Ε.〇·)〇·5 (製造方法） A :使成分1〜3在70°C下以分散器予以均勻地分散。 B:使成分4〜8在70 °C下予以均勻地分散。 C :在7 5 °C下於A中慢慢地加入B，以分散器予以乳 化，製得乳化組成物。 參考例3 乳化組成物體之製造： 藉由下述成分、製造方法，製造乳化組成物。 (%) 2.5 0.5 0.5 20.0 10.0 55.5 1 .0 5.0 (成分） 1 _硬脂酸 2·山嵛醇 3 ·硬脂酸十六醇 4·對甲氧基肉桂酸2-乙基己醋 5·三-2-乙基己酸丙三醇酯 6 _精製水 7 _三乙醇胺 8· 1，3_丁二醇 9 ·二丙二醇 (製造方法） -77- 200909350 A :使成分1〜5在70 °C下予以均勻地分散。 B:使成分6〜9在70 °C下予以均勻地分散。 C :在75 °C下、於A中慢慢地加入B，以分散器予以 乳化，製得乳化組成物。 實施例34 複合體之製造： 在4〇質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 60μιη〇1/ηι2之鱗片狀二氧化矽的15%膠體分散物中，加入 60質量份以參考例1所得的乳化組成物，以分散器予以均 勻地分散。使該物使用作爲噴霧裝置之具有光碟式噴霧器 之噴霧乾燥機，以與實施例2 6相同的條件進行噴霧乾燥 處理。 自所得的複合粉體之強熱減量求取、該粒子所含的參 考例1之乳化組成物的內包率，爲5 9 %。此外，藉由雷射 型乾式粒度分布測定裝置（西新企業公司製PR07000S)測 定複合粉體之平均粒徑時，爲20μηι。而且，於下述實施 例、比較例中，內包率係指於構成乳化組成物之成份中， 有關除去100 °C以下之水系成分的成分之內包率。 實施例3 5 複合粉體之製造： 在5 0質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 60μιηο1/ιη2之鱗片狀二氧化矽的15 %膠體分散物中，加入 -78- 200909350 5 〇質量份以參考例2所得的乳化組成物，以分散器予以均 勻地分散。使該物使用作爲噴霧裝置之具有光碟式噴霧器 之噴霧乾燥機，以與實施例26相同的條件進行噴霧乾燥 處理。 自所得的複合粉體之強熱減量，在該粒子中所含的參 考例2之乳化組成物的內包率，爲5 〇 %。此外，所得的複 合粉體之壓縮強度藉由微小壓縮試驗機進行測定時，爲 0.30MPa。另外，藉由雷射型乾式粒度分布測定裝置（西新 企業公司製PR07000S)測定複合粉體之平均粒徑時，爲 1 8 μιη 0 實施例3 6 複合粉體之製造： 在 60質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 6 0μιηο1/ηι2之鱗片狀二氧化矽的15 %膠體分散物中，加入 40質量份以參考例3所得的乳化組成物，以分散器予以均 勻地分散。使該物使用作爲噴霧裝置之具有光碟式噴霧器 之噴霧乾燥機，以與實施例26相同的條件進行噴霧乾燥 處理。 自所得的複合粉體之強熱減量、該粒子中所含的參考 粒3之乳化組成物之內包率’爲4 3 %。此外’藉由雷射型 乾式粒度分布測定裝置（西新企業公司製PRO7000S)測定 複合粉體之平均粒徑時’爲19μιη。 -79- 200909350 比較例7 比較複合粉體之製造： 在 90質量份於精製水中分散有矽烷醇基密度爲 8.0μιηο1/ηι2、粒徑爲12μιη之球狀二氧化矽的1 5 %膠體分 散物中，加入1 〇質量份以參考例1所得的乳化組成物， 以分散器予以均勻地分散。使該物使用作爲噴霧裝置之具 有光碟式噴霧器之噴霧乾燥機，以與實施例2 6記載的條 件進行噴霧乾燥處理。 自所得的複合粉體之強熱減量、球狀二氧化矽粒子所 含有的參考例1之乳化組成物的內包率，爲8.0%。此外 ，藉由雷射型乾式粒度分布測定裝置，僅存在部分1 2μηι 之球狀粒子凝聚的集合體，無法如實施例形成造粒粒子。 詳言之，使用該砂院醇基密度爲8·0μιηο1/ηι2時，無法使參 考例1之乳化組成物的內包率爲8 · 0 %以上。此係參考例1 之乳化組成物完全沒有內包於粒徑爲1 2μιη之球狀二氧化 矽中，附著於乾燥裝置之管體內壁面上，所形成的複合粉 體與該附著的參考例1之乳化組成物凝聚，無法有效地回 收複合粉體。因此，可知矽烷醇基密度低時，沒有視二氧 化矽之形狀而定，內包率低。 比較例8 比較複合粉體之製造： 在90質量份於精製水中分散有砂院醇基密度爲 7.0μιηο1/πι2、粒徑爲2 5 μιη之鱗片狀二氧化矽的15%膠體 -80- 200909350 分散物中’加入1 〇質量份以參考例1所得的乳化組成物 ’以分散器予以均句地分散。使該物使用作爲噴霧裝置之 具有光碟式噴霧器之噴霧乾燥機，以與實施例26記載的 條件進行噴霧乾燥處理。 自所得的複合粉體之強熱減量、該粉體中所含有的參 考例1之乳化組成物的內包率，爲7.0 %。此外，藉由雷 射型乾式粒度分布測定裝置，僅存在部分25 μιη之薄片狀 二氧化矽凝聚的集合體，無法如實施例形成造粒粒子。詳 言之，使用該砂院醇基密度爲7.0μιηο1/ιη2時，無法使參考 例1之乳化組成物的內包率爲7.0%以上。此係參考例1 之乳化組成物完全沒有內包於粒徑爲25μιη之鱗片狀二氧 化矽中，附著於乾燥裝置之管體內壁面上，所形成的複合 粉體與該附著的參考例1之乳化組成物凝聚，無法有效地 回收複合粉體。因此，可知矽烷醇基密度低時，即使爲鱗 片狀，內包率仍低。 實施例3 7 固體粉末狀粉底（乾式專用）： 藉由表4所示組成及下述製造方法，調製固體粉末狀 粉底（乾式專用）。有關該固體粉末狀粉底’有關其平滑地 伸展分布、對肌膚之密接性、對肌膚之清爽卓越感及防止 結塊效果，藉由下述所示之評估方法及判斷基準予以評估 。該結果倂記於表4所示。 -81 - 200909350 [表4]

成分 本發明品 比較品 10 11 12 13 11 12 13 14 1 聚矽氧烷處理氧化鈦 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 2 聚矽氧烷氧化鐵紅 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 3 聚矽氧烷處理氧化鐵黃 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 4 聚矽氧院處理氧化鐵黑 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 5 實施例34之複合粉體 10.0 6 實施例35之複合粉體 _ 10.0 _ _ _ 7 實施例36之複合粉體 10.0 _ _ _ 8 實施例37之複合粉體 _ _ 10.0 _ _ 9 比較例7之比較複合粉體 _ _ 10.0 . 10 比較例8之比較複合粉體 _ • _ _ 10.0 10.0 11 聚矽氧烷處理合成金雲母 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 12 聚矽氧烷處理滑石 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 殘量 13 耐龍粉末 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 14 交聯型聚矽氧烷·網狀聚 矽氧烷共聚物 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 15 對羥基苯甲酸甲酯 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 16 流動石蠟 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 17 二甲基聚砂氧烷 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 18 甲氧基矽酸辛酯 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 19 軟磷脂•膽固醇混合物 0.325 20 1,3-丁二醇 1.625 21 角鯊烯 1.625 22 甲氧基矽酸辛酯 1.625 23 香料 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 〈評估項目〉 平滑地伸展分布 ◎ ◎ ◎ ◎ X 〇 〇 Δ 對肌膚之密接性 ◎ ◎ ◎ ◎ X Δ Δ 〇 對肌膚之清爽卓越感 ◎ ◎ ◎ ◎ X X X Δ 防止結塊效果 ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 〇 〇 X -82- 200909350 (製造方法） A :使成分1〜1 5以手動混合器（三井三池公司製）均 句地分散。 B:使成分16〜23均勻地混合。 C :使A以手動混合器攪拌且添加B，予以均勻地分 散。 D:使C以微粉碎機予以粉碎。 E :使D塡充於模具器皿中，予以壓縮成形’製得固 體粉末狀粉底（乾式專用）。 (評估方法） 與實施例3 0相同地，使用本發明品及比較品之固體 粉末狀粉底（乾式專用），有關平滑地伸展分布、對肌膚之 密接性、對肌膚之密接性、對肌膚之清爽卓越感及防止結 塊效果進行評估。 由表4結果可知，使用本發明品1 〇〜1 3之固體粉末 狀粉底，有關「平滑地伸展分布」、「對肌膚之密接性」 、「對肌膚之密接性」、「對肌膚之清爽卓越感」、「防 止結塊效果」的全部項目皆爲優異者。 此外，沒有配合複合粉體之比較品11的粉末狀粉底 ，平滑地伸展分布、對肌膚之密接性、對肌膚之清爽卓越 感皆不佳。而且，配合有比較例7之複合粉體比較品12 的粉末狀粉底’平滑地伸展分布性雖優異’惟對肌膚之密 接性、對肌膚之清爽卓越感不佳。此外’配合有比較例8 -83- 200909350 之複合粉體的比較品1 3之粉末粉底霜，平滑地伸展分布 性雖優異，惟密接性、清爽卓越感不佳。此係暗示比較例 7及8之複合粉體的水不溶性成分之內包率少之故。另外 ，比較例8之複合粉體、及與本發明品1 0同量之配合水 不溶性物質的比較品1 4 ’沒有產生結塊情形。 實施例3 8 固體粉末狀臉部彩粧： 藉由下述成分及製造方法，調製固體粉末狀臉部彩粧 〇 (成分） （％) 1. 雲母 20·〇 2. 滑石 殘量 3 .實施例3 5之造粒二氧化矽粒子 1〇.0 4. 氧化鈦被覆雲母 1〇.〇 5. 紅色226號 0.5 6. 藍色 0.2 7. 合成碳化氫蠟粉末 5.〇 8. 對羥基苯甲酸甲酯 0.2 9 ·角鯊烯 1.0 10·香料 適量 (製造方法） A ··使成分1〜8以手動混合器（三井三池公司製）均勻 -84- 200909350 地分散。 B :使成分9，1 0均句地混合。 C :使A以手動混合器進行攪拌，且添加b，予以均 句地分散。 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 E:使D塡充於模具器皿，且壓縮成形，製得固體粉 末狀臉部彩粧。 所得的固體粉末狀臉部彩粧，平滑地伸展分布、對肌 膚之密接性、對肌膚之清爽卓越感及防止塊狀效果之全部 項目皆優異。 實施例3 9 固體粉末狀眼影： 藉由下述成分及製造方法，調製固體粉末狀 (成分） (%) 1 . 二甲基聚矽氧烷處理合成金雲母 10.0 2. 二甲基聚矽氧烷處理滑石 殘量 3. 氧化鈦被覆雲母 30.0 4. 氮化硼 5.0 5. 聚對苯二甲酸乙二酯·鋁·環氧基層合末 5.0 6. 實施例36之複合粉體 20.0 7. 藍色 2.0 8. 黃色4 0 1號 0.5 -85- 200909350 9. 交聯型聚矽氧烷.網狀聚矽氧烷共聚物 1.0 10. 對羥基苯甲酸甲酯 0.2 11. 流動石蠟 2.0 12. 凡士林 1.0 13. 二甲基聚矽氧烷 3.0 14. 香料 ' 適量 (製造方法） A :使成分1〜1〇以手動混合器（三井三池公司製）均 勻地分散。 B :使成分Π〜1 4進行加熱、均勻地分散。 C :使A以手動混合器進行攪拌，且添加B ’予以均 勻地分散。 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 E:使D塡充於模具器皿，且壓縮成形，製得固體粉 末狀眼影。 所得的固體粉末狀眼影，平滑地伸展分布、對肌膚之 密接性 '對肌膚之清爽卓越感及防止結塊效果之全部項目 優異。 實施例4 0 固體粉末狀粉底（水性專用）： 藉由下述成分及製造方法，調製固體粉末狀粉底（水 性專用）。 -86- 200909350 (成分） （％) 1 ·滑石 殘量 2. 雲母 20.0 3. 氧化鈦被覆雲母 10.0 4. 氧化駄 15.0 5 ·氮化硼 5.0 6. 氧化鐵紅 0.8 7. 氧化鐵黄 2.5 8. 氧化鐵黑 0.3 9. 實施例3 7之複合粉體 15.0 1 〇 .對羥基苯甲酸甲酯 0.2 1 1 ·全氟聚醚 2.0 1 2.二甲基聚矽氧烷 5.0 1 3 .羥基苯酮 3.0 14_聚氧化乙烯（20莫耳）山梨糖醇酐單油酸酯 0.5 1 5 ·香料 適量 (製造方法） A :使成分1〜1 〇以手動混合器（三井三池公司製）均 勻地分散。 B :使成分1 1〜1 5均勻地混合。 C :使A以手動混合器進行攪拌，且添加B，予以均 勻地分散。 D :使C以微粉碎機予以粉碎。 -87- 200909350 E:使D塡充於模具器皿，且壓縮成形’製得固體粉 末狀臉部彩粧。 所得的固體粉末狀粉底（水性專用）’平滑地伸展分布 、對肌膚之密接性、對肌膚之清爽卓越感及防止硬塊效果 之全部項目優異。 實施例4 1 卸粧油 藉由下述成分及製造方法’調製卸粧油。 (成分） (%) 1 . 米糠油 3 5.0 2. 流動石蠄 殘量 3 . 三-2-乙基己酸丙三醇酯 10.0 4. 甲基苯基聚矽氧烷 5.0 5 . 四油酸POE(30)山梨糖醇 9.0 6. 苯氧基乙醇 0.8 7. 薏仁油 0.1 8. 葵花油 0.1 9. 天然維生素E 0.1 10. 香料 適量 Π. 實施例26之複合粉體 1.0 (製造方法） A :使成分1〜1 〇均勻地混合。 -88 200909350 B :在A中慢慢地添加Π ’且予以均句地混合，製得 卸粧油。 所得的卸粧油，「平滑地伸展分布」、「對肌膚之密 接性」、「對肌膚之清爽卓越感」優異。而且，使用實施 例2 7,2 8，3 4,3 5或3 6之複合粉體取代實施例2 6之複合粉 體，調製卸粧油時，同樣地「平滑地伸展分布」、「對肌 膚之密接性」、「對肌膚之清爽卓越感」優異。 實施例42 油中水型防曬霜 藉由下述成分及製造方法，調製油中水型防曬霜。 (成分） （％) 1 .甲基三矽油 5.0 2 .丙烯酸-聚矽氧烷處理微粒子氧化鈦（註1) 5.0 3. PEG-9聚二甲基矽氧烷乙基二矽油（註2) 0.5 4_二甲基聚矽氧烷（註3) 2.0 5 .三甲基矽氧烷矽酸/ 十甲基環五砂氧院溶液（註4) 9.0 6. 硬脂酸菊粉（註5) 2.0 7. 對甲氧基肉桂酸辛酯 3.0 8. 二乙基胺基羥基苯甲醯基己基苯甲酸酯 0.5 9. 2-乙基己酸十六烷酯 5.0 10. PEG-9聚二甲基矽氧烷乙基二矽油（註2) 2.5 1 1.乙醇 10.0 -89- 200909350 12. 丙三醇 2.0 13. 氯化鈉 1.0 14. 防腐蝕劑 適量 1 5 . 實施例26之造粒二氧化矽粒子 2.0 16. 香料 適量 17. 精製水 殘量 註1 : KF549(信越化學工業公司製）處理微粒子氧化鈦（平 均粒徑0.02 μηι) 註2 : KF-6028(信越化學工業公司製） 註3: KF96A-2CS(信越化學工業公司製） 註4 : KF-73 12 J(信越化學工業公司製） 註5 :雷歐伯魯（譯音）iSK(千葉製粉公司製） (製法） A:使成分1〜3以珠硏磨處理均勻地分散。 B :使成分4〜7在7 0 °C下加溫溶解，且添加A，予以 均勻地混合溶解分散。 C :使成分1 1〜1 4及成分1 7予以混合溶解。 D :在B中添加C且予以乳化後、進行冷卻。 E:在D中添加成分15,16予以均勻混合’製得油中 水型防曬霜。 所得的油中水型防曬霜，「平滑地伸展分布」、r對 肌膚之密接性」、「對肌膚之清爽卓越感」優異。而且， 使用實施例27,28,29,34,3 5或36之複合粉體取代實施例 -90- 200909350 2 6之複合粉體’調製由中水型防曬霜時，同樣地「平滑地 伸展分布」、「對肌膚之密接性」、「對肌膚之清爽卓越 感」優異。特別是使用29與36之複合粉體者，防曬效果 長，且沒有黏腻情形。 實施例43 二層化粧水 藉 由下述成分及製造方法，調製 二層化粧水 0 (成 丨分） (%) 1 . POE烷醚（8莫耳）磷酸 0.1 2. 精製水 2.5 3. 氧化鋅 0.1 4. 實施例2 6之複合粉體 0.5 5. 氯化鋁 0.4 6. 精製水 殘量 7. 乙醇 2.0 8. 異硬脂酸聚氧化乙烯硬化蓖麻油 0.1 9. 異丙基甲基苯酚 0.1 10 防腐蝕劑 適量 11 •乙醇 18.0 12 •檸檬酸鈉 0.5 13 •精製水 10.0 (製造方法） -91 - 200909350 A :使成分5〜7予以均勻地混合。 B:使成分1〜4予以混合、均勻堆 C :使成分8〜1 3予以混合後’均 製得二層化粧水。 B:使成分1〜4予以混合、均勻地分散於A中。 C :使成分8〜1 3予以混合後’均勻地混合於B中， 製得二層化粧水。 所得的二層化粧水，「平滑地伸展分布」、「對肌膚 之密接性」、「對肌膚之清爽卓越感」優異。而且，使用 實施例27,28,29,34,35或36之複合粉體取代實施例26之 複合粉體，調製二層化粧水時，同樣地「平滑地伸展分布 」、「對肌膚之密接性」、「對肌膚之清爽卓越感」優異 實施例4 4 液狀洗顏料 藉由下述成分及製造方法，調製液狀洗顏料。 (成分） （％) 1. 椰子油脂肪酸三乙醇胺 10.0 2. 椰子油脂肪酸鉀 5.0 3 ·椰子油脂肪酸醯胺丙基甜菜鹼 5.0 4. 2-烷基-N-羧基甲基-N-羥基乙基咪唑錠甜菜鹼3.〇 5. 椰子油脂肪酸二乙醇醯胺 3.0 6 .單硬脂酸乙二醇 3 . Ο 7.角鯊烯 〇.5 8 ·咕ϋ頓膠 9 .羥基乙基纖維素 〇 _丨 -92- 200909350 10. 陽離子化纖維素 0.1 11. 實施例26之複合粉體 0.5 12. 精製水 殘量 13. 防腐蝕劑 適量 (製造方法） A :使成分6〜8在7 0 °C下予以均勻地混合後，添加部 分1 2且予以乳化。然後，在室溫下冷卻。 B :使成分1〜5及1 2之殘餘部分予以均勻地混合。 C :在B中添加A，予以均勻地混合。 D:在C中加入成分9,10，予以均勻地混合。 E :在D中添加1 1 ,1 3，且予以均勻地混合，製得液狀 洗顏料。 所得的液狀洗顏料，「平滑地伸展分布」、「污物之 清潔性」、「對肌膚之清爽卓越感」優異。而且，使用實 施例27,2 8,3 4,3 5或36之複合粉體取代實施例26之複合 粉體，調製卸粧油時，同樣地「平滑地伸展分布」、「污 物之清潔性」、「對肌膚之清爽卓越感」優異。 實施例4 5 水中油型乳化粉底 藉由下述成分及製造方法，調製水中油型乳化粉底。 [成分] (%) 1.硬脂酸 -93- 200909350 2. 十六烷醇 1.0 3. 單油酸聚乙氧化乙烯（20莫耳）山梨糖醇酐 0.8 4. 倍半油酸山梨糖酐 0.4 5. 2 -乙基己酸十六烷酯 5.0 6. 流動石蠟 5.0 7. 實施例2 6之複合粉體 3.0 8. 丙三醇 3.0 9_1，3 -丁二醇 5.0 1 〇 .烷基改性羧基乙烯基聚合物 0.1 1 1 .丙烯酸烷酯共聚物 1.0 1 2 .三乙醇胺 0.5 1 3 .防腐蝕劑 適量 1 4.精製水 殘量 1 5 .氟化合物處理氧化鈦 4.0 1 6 .氟化合物處理滑石 1.0 1 7 .氟化合物處理氧化鐵紅 0.5 18.氟化合物處理氧化鐵黃 1.5 1 9 .氟化合物處理氧化鐵黑 0.1 (製造方法） A :使成分1〜3及成份5，6在7 5 t下均勻地進行加熱 溶解。 B :在成分4，8,9中混合成分1 5〜1 9，以3條滾筒予 以均句地分散。 -94- 200909350 c:在B中加入成分1〇〜14’在75C下均勻地進行加 熱混合。 D :在C中添加A，予以乳化。 E :使D冷卻後，添加成分7 ’製得水中油型乳化粉 底。 所得的水中油型乳化粉底’爲「平滑地伸展分布」、 「對肌膚之密接性」、「對肌膚之清爽卓越感」優異者。 而且，使用實施例27,28,29,34,35或36之複合粉體調製 取代實施例2 6之複合粉體’調製水中油型乳化粉底時’ 同樣地，爲「平滑地伸展分布」、「對肌膚之密接性」、 「對肌膚之清爽卓越感」優異者。 實施例4 6 非水系睫毛膏 藉由下述成分及製造方法，調製非水系睫毛膏。 [成分] (%) 1. 松香酸季戊四醇酯 1〇.〇 2. 小燭樹蠟樹脂 2.0 3. 棕櫚酸糊精 3.0 4. 純地蠟 4.0 5_蜜蠟 3.0 6.大豆軟磷脂 0.5 7 _輕質異石蠟 殘量 8.三甲基矽氧烷矽酸 2.〇 -95- 200909350 9. 10. 11. 12. 13. 14. 3.0 1.0 30.0 5.0 10.0 2.0 碳酸丙二酯 輕質流動異石蠟 氟化合物處理氧化鈦 氟化合物處理滑石 實施例26之複合粉體 (製造方法）

B C D E F G A :使成分1〜8在1 1 0 °C下均勻地進行加熱溶解。 使成分9〜1 1均勻地分散，製得油性凝膠。 在A中加入B予以均勻地混合。 在c中加入成分1 2，1 3，予以均勻地混合。 使D以3條滾筒予以處理。 在E中加入成分1 4，予以均勻地混合。 使F塡充於容器中，製得非水系睫毛膏。 使所得的非水系睫毛膏中，爲「平滑地伸展分布」、 「對睫毛之密接性」、「對睫毛之柔軟感」優異者。而且 ，使用實施例27,28,29,34,3 5或36之複合粉體調製取代 實施例26之複合粉體，調製非水系睫毛膏時，同樣地， 爲「平滑地伸展分布」、「對睫毛之密接性」、「對睫毛 之柔軟感」優異者。 產業上之利用價値〕 本發明之第一發明的造粒二氧化矽粒子，即使在沒有 -96- 200909350 高分子化合物時’製造時其形狀爲安定者，被覆於皮膚上 時’由於因物理性摩擦導致慢慢地崩壞，展延性良好，故 適合使用作爲配合化粧料或外用藥劑等之粉體成分。 另外，本發明之第二發明的複合粉體，在沒有利用黏 合劑成分’爲使水溶性成分安定且多量內包者。因此，在 化粧料中配合該物時，被覆於皮膚時，由於因物理性摩擦 導致慢慢地崩壞’大量放出有效成分，可期待具有高美容 效果者。 而且’該複合粉體本身配合於化粧料，且被覆於肌膚 時之展延性良好’爲密接性'保濕性優異者，形成優異的 化粧料。 另外’本發明第三發明之複合粉體，即使在沒有利用 黏η劑成分下’內含有安定且多量的水不溶性成分者。其 次’該物配合於化粧料時，由於在皮膚上被覆時因物理性 摩擦導致慢慢地崩壊，且大量放出有效成分，可期待具有 高美容效果者。 此外’該複合粉體本身配合於化粧料，且被覆於肌膚 時之展延性良好’爲密接性、清爽卓越感、防止結塊性優 異者，形成優異的化粧料。 例如’爲打粉底時用的白粉時，一般而言爲具有清爽 卓越感時’必須配合多量的油劑，惟此時由於因液體交聯 力而引起粒子之凝聚情形，故無法安定地配合。對此而言 ’利用本發明之複合粉體時，可防止粒子凝聚情形，且可 賦予高的清爽卓越感。 -97- 200909350 此外，爲含有粉體相與水系相之2層型化粧水時，習 知的製品，粉體之分散性不佳，引起結塊情形（堆積於底 部，即使予以振動仍沒有分散可逆性）。爲解決此點時， 通常必須配合活性劑。然而，於本發明中，在沒有配合活 性劑下，可配合複合粉體，且可安定地維持，伴隨配合活 性劑，可緩和對肌膚之刺激性問題。 【圖式簡單說明】 〔第1圖〕係爲實施例1所得的造粒二氧化矽粒子 之電子顯微鏡照片（倍率2000倍）。 〔第2圖〕係爲實施例1之造例二氧化矽粒子的 10%膠體分散物（漿料）之光學顯微鏡照片（倍率400倍）。 〔第3圖〕係爲實施例12所得的複合粉體之電子顯 微鏡照片（倍率2 0 0 0倍）。 〔第4圖〕係爲比較例4所得的比較複合粉體之電 子顯微鏡照片（倍率2000倍）。 〔第5圖〕係爲實施例26所得的複合粉體之電子顯 微鏡照片（倍率2 0 0 0倍）。 〔第6圖〕係爲實施例34所得的複合粉體之電子顯 微鏡照片（倍率2 0 0 0倍）。 〔第7圖〕係爲表示複合粉體之破裂狀態下之電子 顯微鏡照片（倍率2000倍）。由此可知，部分複合粉體爲中 空構造。 -98-

Claims (1)

1. 200909350 十、申請專利範圍 1 · 一種造粒二氧化砂粒子’其特徵爲以一次粒子之 厚度爲0.00 1〜Ο.ΐμπα、每比表面積之矽烷醇基（Si0H)爲 20〜70μιηο1/ηι2之鱗片狀二氧化矽爲構成要素所形成，平 均粒徑爲1〜50μηι，壓縮強度爲1〜4MPa。 2 ·如申請專利範圍第1項之造粒二氧化砂粒子，其 中鱗片狀二氧化矽之平均二次粒徑爲0.05〜5 μηι，其厚度 與最長粒徑之長短徑比爲1 〇以上。 3 ·如申請專利範圍第1或2項之造粒二氧化矽粒子 ，其中使一次粒子之厚度爲〇.〇〇丨〜0·1μιη、每比表面積之 矽烷醇基（SiOH)爲20〜70μιηο1/ιη2之鱗片狀二氧化矽分散 於水性溶劑中，予以漿料化，使該物以噴霧乾燥器進行噴 霧乾燥所得。 4_ 一種造粒二氧化砂粒子之製造方法，其特徵爲使 一次粒子之厚度爲0_001〜Ο.ΐμπι、每比表面積之砍垸醇基 (SiOH)爲20〜70μηΐ()1/ηι2之鱗片狀二氧化矽分散於水性溶 劑中，予以漿料化後，使該物以噴霧乾燥器進行噴霧乾燥 〇 5 . —種含有如申請專利範圍第1〜3項中任一項之造 粒二氧化矽粒子的化粧料。 6_ —種複合粉體’其特徵爲使一次粒子之厚度爲 0.001〜Ο.ίμιη、每比表面積之矽烷醇基（Si〇H)爲 2〇〜 70μηιο1/ιη2之鱗片狀二氧化矽爲構成要素所形成的造粒二 氧化矽粒子中內包水溶性成分。 -99- 200909350 7·如申請專利範圍第6項之複合粉體，其中鱗片狀 二氧化矽之平均二次粒徑爲0.05〜5 μηι，其厚度與最長粒 徑之長短徑比爲1 〇以上。 8. 如申請專利範圍第6或7項之複合粉體，其中平 均粒徑爲1〜50μιη之範圍。 9. 如申請專利範圍第6〜8項中任一項之複合粉體， 其中壓縮強度爲0.2〜3MPa之範圍。 1 〇 .如申請專利範圍第6〜9項中任一項之複合粉體 ，其中在複合粉體中含有5〜25 %水溶性成分。 1 1 .如申請專利範圍第6〜1 0項中任一項之複合粉體 ，其中水溶性成分爲多元醇。 1 2 .如申請專利範圍第6〜1 1項中任一項之複合粉體 ，其中使一次粒子之厚度爲0.001〜Ο.ίμιη、每比表面積之 矽烷醇基（SiOH)爲20〜70μπι〇1/ιη2之鱗片狀二氧化矽分散 於含有水溶性成分之水性溶劑中，予以漿料化後，使該物 以噴霧乾燥器進行噴霧乾燥、製得。 1 3 . —種複合粉體之製造方法，其特徵爲使一次粒子 之厚度爲0.001〜Ο.ίμιη、每比表面積之矽烷醇基（SiOH)爲 20〜70μιη〇1/ηι2之鱗片狀二氧化矽分散於含有水溶性成分 之水性溶劑中，予以漿料化後’使該物以噴霧乾燥器進行 噴霧乾燥。 1 4 . 一種含有如申請專利範圍第6〜1 2項中任一項之 複合粉體的化粧料。 15. 一種複合粉體，其特徵爲以一次粒子之厚度爲 -100- 200909350 0.001〜0.1 μιη、每比表面積之矽烷醇基（SiOH)爲 20〜 7 0pmol/m2之鱗片狀二氧化矽爲構成要素所形成的造粒二 氧化矽粒子中內包有水不溶性成分。 16.如申請專利範圍第1 5項之複合粉體，其中鱗片 狀二氧化矽之平均二次粒徑爲0.05〜5μιη，其厚度與最長 粒徑之長短徑比爲1 〇以上。 1 7_如申請專利範圍第1 5或1 6項之複合粉體，其中 平均粒徑爲1〜50μηα之範圍。 1 8 .如申請專利範圍第1 5〜1 7項中任一項之複合粉 體’其中壓縮強度爲0.1〜3MPa之範圍。 1 9 ·如申請專利範圍第1 5〜1 8項中任一項之複合粉 體，其中在複合粉體中含有5〜75%之水不溶性成分。 20 .如申請專利範圍第1 5〜1 9項中任一項之複合粉 體，其中使一次粒子之厚度爲0.001〜〇· Ιμιη、每比表面積 之矽烷醇基（SiOH)爲20〜70μηιο1/ιη2之鱗片狀二氧化矽加 入使水不溶性成分分散之水性溶劑中，予以漿料化後，使 該物以噴霧乾燥器進行噴霧乾燥、製得。 2 1 ·如申請專利範圍第1 5〜20項中任一項之複合粉 體’其中水不溶性成分爲油性成分。 2 2 .如申請專利範圍第1 5〜2 1項中任一項之複合粉 體’其中使一次粒子之厚度爲0.001〜0.1 μηι、每比表面積 之矽烷醇基（SiOH)爲20〜70μϊη〇1/ιη2之鱗片狀二氧化矽加 入以水不溶性成分作爲乳化組成物分散的水性溶劑中，予 以獎料化後，使該物以噴霧乾燥器進行噴霧乾燥' 製得。 -101 - 200909350 23. 一種複合粉體之製造法’其特徵爲使一次粒子之 厚度爲0.001〜Ο.ίμιη、每比表面積之矽烷醇基（SiOH)爲 20〜70μιηο1/ηι2之鱗片狀二氧化矽加入使水不溶性成分分 散的水性溶劑中，予以漿料化後，使該物以噴霧乾燥器進 行噴霧乾燥。 24. 如申請專利範圍第23項之複合粉體的製造法， 其中水不溶性成分爲油性成分。 2、一種複合粉體之製造方法，其特徵爲使一次粒子 之厚度爲〇·〇〇1〜Ο.ίμιη、每比表面積之矽烷醇基（Si0H)爲 2 0〜7 0 μ m ο 1 /m 2之鱗片狀二氧化矽加入使以水不溶性成分 作爲乳化組成物分散的水性溶劑中，予以獎料化後，使該 物以噴霧乾燥器進行噴霧乾燥。 2 6 _ —種含有如申請專利範圍第1 5〜2 2項中任—項 之複合粉體的化粧料。 -102- 200909350 七 指定代表圖 (一） 、本案指定代表圖為··第（1)圖 (二） 、本代表圖之元件代表符號簡單說明：無 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：