TW200804740A - In-line heater and manufacturing method of the same - Google Patents

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200804740 (1) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明是關於管線加熱器及其製造方法。 【先前技術】 液體及空氣的加熱方法有例如藉由大型的加熱裝置加 熱液體，並將經過加熱的液體經由配管供應至必要部位的 方法等之提案（例如，參照專利文獻1)。然而，當大型的 加熱裝置與必要部位的距離變長時，就有液體溫度會降低 的問題。尤其在必須進行溫度控制的技術領域當中是個重 要的問題。 就解決該問題的手段而言，建議在必要部位的附近配 置管線加熱器作爲加熱裝置’並藉由該管線加熱器進行液 體等之溫度的微調整。在此情況下’爲了確保工作空間’ 管線加熱器以小型爲佳’又爲了謀求液體等之溫度的微調 整，最好可以急速加熱。然而’並沒有小型又可急速加熱 的管線加熱器。 綜上所述，需要一種小型’且可急速加熱的管線加熱 器。 專利文獻1 ··日本特開平7-1 29252號公報 【發明內容】 本發明是關於以下的記載事項： (1)一種管線加熱器’其特徵爲具有；陶瓷加熱器；以 (2) (2)200804740 及夾著陶瓷加熱器而彼此相向配置，且由形成有流動管的 配管塊件主體及蓋構件所構成的兩組配管塊件。 (2) 如（1)所記載的管線加熱器，其中，陶瓷加熱器是 由碳化矽燒結體所形成。 (3) 如（1)或（2)所記載的管線加熱器，其中，該管線加 熱器更進一步具有配置在陶瓷加熱器與配管塊件之間的絕 緣體。 (4) 如（1)、（2)或（3)所記載的管線加熱器，其中，配管 塊件是由SUS所形成。 (5) 如（1)、（2)或（3)所記載的管線加熱器，其中，配管 塊件是由鋁所形成。 (6) 如（1)、（2)或（3)所記載的管線加熱器，其中，配管 塊件是由石英所形成。 (7) 如（1)、（2)、（3)、（4)、（5)或（6)所記載的管線加熱 器，其中，該管線加熱器更進一步具有配置在配管塊件之 外側的反射板。 (8) 如（7)所記載的管線加熱器，其中，反射板在表面 具有鍍金層。 【實施方式】 以下針對本發明舉出實施形態加以說明，但是本發明 並不限定於以下的實施形態。在相同或具有同樣功能的構 件附上相同或同樣的符號，並省略說明。 -5- 200804740 (3) (第1實施形態） 第1、第8圖所示的本發明之第1實施形態的管線加 熱器1具備：陶瓷加熱器7;以及夾著陶瓷加熱器7而相 向配置的一組配管塊件3 a、3 b。再者，管線加熱器1具備 • 配置在陶瓷加熱器7與配管塊件3 a、3 b之間的絕緣板5、 * 9。陶瓷加熱器7是經由電極板13a、13b、配線12a、12b 與電源（未圖示）連接。又，管線加熱器1是經由第1流動 φ 管的入口 61a與泵（未圖示）連接。 陶瓷加熱器7最好是由碳化矽燒結體所形成。因爲碳 化矽燒結體的純度高，加熱時污染被加熱物的疑慮極低。 由碳化矽燒結體所形成的陶瓷加熱器7可使用例如反應燒 結法或後文所要說明的熱壓燒結法或澆注成形法來製造。 第1配管塊件3a是由配管塊件主體3ai及蓋構件3b2 所構成。配管塊件3 a在配管塊件主體3 ai之陶瓷加熱器7 側主面具備溝槽（6a)，以便在將蓋構件3b2配置於配管塊 φ 件主體3a!上時形成第1流動管62a。配管塊件主體3ai 與蓋構件3b2是藉由焊接等而接合。第2配管塊件也 具有與第1配管塊件3 a同樣的構成。所形成的第1流動 管的出口 63a與第2流動管的入口 61b是藉由可撓性管件 或金屬管（例如SUS管）8而連結。第1及第2配管塊件3a 、3b是由鋁（或不鏽鋼（SUS))所形成，可使用例如鑄造法 或銑刀旋削法來製造。 絕緣板5、9並不特別一定要使用，但是爲了防止與 陶瓷加熱器7之電氣短路，最好還是設置。絕緣板5、9 -6- 200804740 (4) 是例如氧化鋁、石英、氮化鋁等，以熱傳導性高的材料爲 佳’從絕緣性、高熱傳導性的觀點來看，尤以氮化鋁爲佳 [管線加熱器的製造方法] 經由使用第3圖〜第8圖的管線加熱器1之製造方法 的說明，更加詳細地說明管線加熱器1的構成。首先，使 具備第3圖（a)之假想線所示的溝槽6b、第2流動管之入 口 61b、及第2流動管之出口 63b，且由SUS所形成的配 管塊件主體3M成形。接下來藉由焊接等將蓋構件3132接 合在配管塊件主體3bi。然後形成第3圖（〇所示的第2流 動管62b 。 接下來，如第4圖（a)(b)(c)所示，在所形成的配管塊 件3b上配置絕緣板5。再者，如第5、6、7圖所示，依序 配置陶瓷加熱器7、絕緣板9、配管塊件3 a。然後經由設 在配管塊件3 a、3 b、絕緣板5、9、陶瓷加熱器7的貫穿 孔1 1 a、1 1 b，利用螺絲1 6a、1 6b將全體加以固定。 接下來，如第8圖所示’將管線加熱器1配置在底座 1 0a、1 Ob，然後藉由可撓性管件8來連結第1流動管的出 口 63a及第2流動管的入口 61b。並且使用螺栓16d、16e 將配線1 2 a、1 2 b連接於陶瓷加熱器7 °再者’亦可藉由假 想線所示的外部殼體I4覆蓋管線加熱器外部殼體14 最好是由例如鋁或s U S所形成。藉由以上便可形成管線加 熱器1。 (5) 200804740 第1實施形態的管線加熱器1由於具備以上的發明特 定事項，如第1、第8圖所示，從第1流動管的入口 61 a 被導入的被加熱體會從第1流動管62a，經由可撓性管件 8在第2流動管62b流動，然後從第2流動管的出口 63b '排出而被送到必要部位。被加熱體由於會在第1流動管 62a及第2流動管62b內流動，因此陶瓷加熱器7的兩面 會受到加熱。因此，比起從陶瓷加熱器7的單面加熱被加 φ 熱體的情況，加熱效率會提升。而且，在單面加熱方式的 加熱器裝置的情況下，爲了防止加熱器裝置外部的溫度上 升，必須在加熱器之與被加熱器相接之面的另一面配置隔 熱材。第1實施形態是夾著陶瓷加熱器7而配置配管塊件 3 a、3 b，以抑制管線加熱器1外部的溫度上升，因此不需 要在管線加熱器1的外周配置隔熱材。該結果，可謀求管 線加熱器1的小型簡化。而且，第1實施形態的管線加熱 器1沒有電源等的限制，處理相當簡單。 # 就受到管線加熱器1加熱的被加熱體而言，除了液體 之外也包含氣體。液體例如有水，含氟系溶劑有全氟聚醚 ， 油（Galden)、碳氟化物、全氟化物（Fluorinert)等，氣體有 _ 例如氮氣等。 第9圖是對第1實施形態的管線加熱器1施加0.9KW 、2JKW、2.9KW之電力時的升溫特性圖。第9圖當中， 縱軸代表被導入管線加熱器1之前的入水溫度與出水溫度 的溫差ΔΤ，橫軸代表藉由管線加熱器1而升溫的流體到 達飽和溫度爲止的經過時間（t)。第1實施形態之管線加熱 -8 - (6) (6)200804740 器1的上升特性極爲良好。 (第2實施形態） 第1 0、第1 1圖所示的本發明之弟2實施形態的管線 加熱器1具備：陶瓷加熱器7 ;以及夾著陶瓷加熱器7而 相向配置的一組配管塊件3 2a、3 2b。再者，管線加熱器1 具備配置在陶瓷加熱器7與配管塊件32a、32b之間的絕 緣板5、9 ;以及夾著配管塊件32a、3 2b而配置的反射板 100a、100b。陶瓷加熱器7是經由電極板13a、13b、配線 12a、12b與電源（未圖示）連接。又，管線加熱器1是經由 第1流動管的入口 61a與泵（未圖示）連接。 第1配管塊件3 2a除了是由石英所形成之外，還具備 與第1實施形態之第1配管塊件3 a同樣的構成。關於第2 配管塊件32b亦同。由於是由石英構成第1配管塊件32a 及第2配管塊件3 2b，因此可獲得不會受到雜質的污染， 而可供純水等不含金屬，且高純度之液體流動的作用效果 〇 藉由設置反射板l〇〇a、100b，除了來自陶瓷加熱器7 的熱以外，還可利用輻射熱，因此可獲得使熱效率提升的 作用效果。反射板1 0 0 a、1 0 0 b只要是可利用輻射熱，則 沒有特別的限制，但是可使用鋁、SUS等。爲了使輻射熱 的利用效率提升，最好在反射板100a、100b的表面設置 鍍金層。 -9- 200804740 (7) [熱壓燒結法] 以下針對管線加熱器1之製造所使用的碳化矽的製造 方法加以說明。 第1實施形態的管線加熱器1的製造方法最好是使用 游離碳含量爲2〜10重量％的碳化矽燒結體。這種碳化矽燒 結體可藉由對碳化矽粉末與非金屬系燒結助劑的混合物進 行燒成而獲得。首先，針對碳化矽粉末加以說明。碳化矽 φ 粉末可廣泛使用a型、β型、非晶質、或是此等的混合物 等，亦可使用市面上販售的產品。其中又適合使用β型碳 化矽粉末。爲了使碳化矽燒結體高密度化，所使用的碳化 矽粉末的粒徑最好小一些。較佳爲0.01〜10 μπι左右，更佳 爲〇 · 〇 5〜2 μπι。若粒徑未滿0.0 1 μπι，則計量、混合等的處 理步驟當中的操作較爲困難，另一方面，若超過10 μπι， 則粉體的比表面積，也就是與相鄰之粉體的接觸面積會變 小而不易實現高密度化，因此並不理想。 • 使用高純度的碳化矽粉末時，所獲得的碳化矽燒結體 也會是高純度，因此較爲理想。高純度的碳化矽粉末例如 可藉由將矽化合物（以下有時會稱爲「矽源」）、會因爲加 熱而產生碳的有機材料、及Ζ聚合觸媒或橋接觸媒加以混 合，並且在非氧化性環境中對所得到的固形物進行燒成來 製造。矽源可廣泛使用液狀、及固體狀的化合物，但是至 少要使用一種以上的液狀化合物。液狀的矽源有（一、二 、三、四）烷氧基矽烷的聚合物等。烷氧基矽烷的聚合物 當中適合使用四烷氧基矽烷的聚合物。具體而言，有甲氧 -10- 200804740 (8) 基矽烷、乙氧基矽烷、丙氧基矽烷、丁氧基矽烷等，但是 從操作性來看，以乙氧基矽烷爲佳。四烷氧基矽烷聚合物 的聚合度爲2〜1 5左右時，會形成液狀的低分子量聚合物（ 低聚物）。其他，也有聚合度高的矽酸聚合物且爲液狀者 。可與液狀矽源倂用的固體狀矽源有碳化矽。此處的碳化 矽除了一氧化矽（SiO)、二氧化矽（Si02)之外，也包含（膠 狀超微細二氧化矽含有液，且在膠質分子內含有OH基或 烷氧基者）、微細二氧化矽、石英粉體等。此等矽源當中 ，又以均質性及操作性良好的四烷氧基矽烷之低聚物、或 是四烷氧基矽烷之低聚物與微粉體二氧化矽的混合物等爲 佳。又，此等矽源最好是高純度，具體而言，初期的雜質 含量最好在20ppm以下，又以5ppm爲佳。 會因爲加熱而生成碳的有機材料除了液狀物之外，亦 可倂用液狀物與固體狀物。以殘碳率高、並藉由觸媒或加 熱而聚合或橋接的有機材料爲佳。具體而言，以酚醛樹脂 、呋喃樹脂、聚醯亞胺、聚氨酯、聚乙烯醇等的單體、以 及預聚體爲佳。其他，亦可使用纖維素、蔗糖、瀝青、焦 油等的液狀物。其中，從熱分解性及純度來看，又以可溶 型酚醛樹脂爲佳。有機材料的純度只要依目的適當地控制 即可。尤其，在需要高純度碳化矽粉末的情況下，最好使 用雜質元素含量分別未滿5 p p m的有機材料。 矽源與有機材料的配合比率可以碳與矽的莫耳比（以 下簡稱爲「C/Si」）爲一衡量基準，事先決定較佳的範圍。 此處的 C/Si是對於使矽源與有機材料的混合物藉由 (9) (9)200804740 1 000°c而碳化的碳化矽中間體進行元素分析，並且由該分 析値所獲得的C/Si。碳是如以下反應式所表示，會與氧化 矽反應而變成碳化矽。 根據式子（I)Si02 + 3C—SiC + 2C0，化學計量上C/Si爲 3.0時，碳化矽中間體當中的游離碳會變成〇%，但實際上 Si〇氣體等會揮發，因此即使C/Si爲更低的値，也會產生 游離碳。游離碳具有抑制粒子成長的效果，因此只要依目 的之粉末粒子的粒徑來決定C/Si，並且混合矽源與有機材 料使其形成該比即可。例如，以大約1大氣壓力、160CTC 以上，在燒成矽源與有機材料的混合物的情況下，如果混 合成C/Si在2.0〜2.5的範圍時，可抑制游離碳的產生。在 相同條件下，若混合成C/Si超過2.5，則游離碳的產生會 更爲顯著，而可獲得粒子小的碳化矽粉末。如此，可依目 的而適當決定配合比率。此外，比起由燒結助劑所產生的 游離碳之作用及效果，由於碳化矽粉末所產生的游離碳之 作用及效果非常地弱，因此由於碳化矽粉末所產生的游離 碳基本上不會對本發明的效果造成影響。 又，碳化矽粉末中的所有碳含量以大約3 0重量％以上 ，大約40重量％以下爲佳。碳化矽（SiC)的所有碳含量理 論上爲大約3 0重量％，但在含有非碳系雜質的情況下會比 3 0重量％少，含有游離碳的情況下會比3 0重量％增加。如 前所述藉由添加有機材料並燒成而獲得的碳化矽粉末由於 含有碳系雜質，因此碳的含量會變得比30重量％大。因此 ，如果碳化系粉末中的碳含量未滿3 0重量％，非碳系雜質 -12- 200804740 (10) 的比例就會變高，就純度這點來看並不理想。另一方面， 如果超過40重量％，則所獲得的碳化矽燒結體的密度會降 低，從強度、耐氧化性等來看並不理想。 亦可使矽源與有機材料的混合物硬化並形成固形物。 硬化的方法有利用藉由加熱之橋接反應的方法、藉由硬化 觸媒而硬化的方法、利用電子線或放射線的方法等。所使 用的觸媒可依所要使用的有機材料適當選擇，但是在有機 φ 材料是使用酚醛樹脂、呋喃樹脂的情況下，可舉出甲苯磺 酸、甲苯羧酸、醋酸、草酸的羧酸、鹽酸、硫酸等的無機 酸類、六亞甲基四胺等的胺類等。含有矽源及有機材料的 固形物可依需要加熱而碳化。碳化可藉由在氮氣或氬氣等 的非氧化性環境中以800°C〜l〇〇〇°C加熱30〜120分鐘來進 行。再者，在非氧化性環境中以1 3 50°C〜2000°C加熱時會 產生碳化矽。燒成溫度及燒成時間會影響所獲得的碳化矽 粉末的粒徑等，因此只要適當決定即可，但是以 # 1 600〜190(TC燒成時，在效率上較爲理想。獲得以上所說 明的高純度碳化矽粉末的方法在日本特開平9-48605號說 明書有詳細的記載。 接下來，針對非金屬系燒結助劑加以說明。本發明所 使用的碳化系燒結體是游離碳2〜1 0重量％者。此游離碳是 由非金屬系燒結助劑所使用的有機材料所產生，可藉由調 整非金屬系燒結助劑之添加量等的添加條件，使游離碳量 形成在前述範圍。 非金屬系燒結助劑是使用如前所述含有可形成游離碳 -13- 200804740 (11) 源’也就是會因爲加熱而產生碳的有機材料（以下 稱爲「碳源」）者。亦可單獨使用前述有機材料， 用將前述有機材料覆蓋在碳化矽粉末（粒徑：大約 微米）表面者作爲燒結助劑，但是從效果這點來看 單獨使用有機材料。會因爲加熱而生成碳的有機材 而言除了殘碳化率高的煤焦油瀝青、瀝青焦油、酚 、呋喃樹脂、環氧樹脂、苯氧樹脂之外，還有各種 例如葡萄糖等的單糖類、蔗糖等的低聚糖、纖維素 寺的多糖類寺。爲了將有機材料與碳化砍粉末均勻 有機材料最好是在常溫下爲液狀，而且會溶解於溶 或是具有熱可塑性、熱熔解性等會因爲加熱而軟化 中，又以使用酚醛樹脂時，碳化矽燒結體的強度會 因此較爲理想，以可溶型酚醛樹脂更佳。此等有機 作用機構雖然並不明確，但是有機材料受到加熱時 中會生成如炭黑、石墨的無機碳系化合物。此無機 合物可有效用來作爲燒結助劑。然而，即使使用炭 爲燒結助劑，也無法獲得同樣的效果。 非金屬系燒結助劑亦可依所希望的溶解於有機 並將該溶液與碳化矽粉末加以混合。所要使用的有 依非金屬矽燒結助劑而異，例如使用酚醛樹脂作爲 劑的情況下，可選擇乙醇等的低級醇類、乙醚、丙 要製作高純度碳化矽燒結體的情況下，不僅要使用 的碳化矽粉末，連燒結助劑及有機溶媒也最好使用 量少者。 有時會 或是使 0.01〜1 ，最好 料具體 醛樹脂 糖類， 、激粉 混合， 媒者， 者。其 提升， 材料的 ，在系 碳系化 黑等作 溶媒， 機溶媒 燒結助 酮等。 高純度 雜質含 -14 - 200804740 (12) 非金屬系燒結助劑相對於碳化矽粉末的添加量是以碳 化矽燒結體的游離碳會形成2〜10重量％的方式來決定。若 游離碳在此範圍外，則在接合處理中進行之至於siC的化 學變化、以及碳化矽燒結體間的接合會變得不充分。在此 ，游離碳的含量（重量％)可藉由碳分析裝置’對碳化矽燒 結體測定在氧氣環境下以800°C加熱8分鐘所產生的C02 、CO的量，並從該測定値算出。燒結助劑的添加量依所 φ 使用的燒結助劑的種類及碳化矽粉末的表面二氧化矽（氧 化矽）量而異。決定添加量的標準是使用氫氟酸水事先定 量碳化砍粉末的表面二氧化矽（氧化矽）量’並算出足以還 原此氧化矽的化學計量（式子（I)所算出的化學計量）。可考 慮此與非金屬系燒結助劑由於加熱而生成碳的比例來決定 添加量，使游離碳形成在前述適當的範圍。關於以上所說 明的碳化矽燒結體之非金屬系燒結助劑的說明，在日本特 願平9-041048號說明書中有更詳細的記載。 • 接下來，針對碳化矽粉末與非金屬系燒結助劑之混合 物的燒結方法加以說明。碳化矽粉末與非金屬系燒結助劑 會均勻混合。爲了獲得均勻的混合物，亦可如前所述使用 將燒結助劑溶解於有機溶媒的溶液。混合方法有眾所週知 的方法，例如使用攪拌器、行星型球磨機等的方法。爲了 防止金屬元素雜質的混入，混合所使用的器具最好是使用 合成樹脂素材。混合最好進行10〜3〇個小時左右，尤其是 進行16〜24個小時左右並充分混合。充分混合之後，去除 溶媒，使混合物蒸發乾固。然後，過篩而獲得混合物的原 -15- 200804740 (13) 料粉體。乾燥時亦可使用噴霧乾燥器等的造粒裝置。 如此獲得的原料粉體會被配置在成形模具中。所使用 的成形模具爲石墨製品時，金屬雜質並不會混入碳化矽燒 結體中，因此相當理想。即使是金屬製的成形模具，只要 爲了避免原料粉體與模具的金屬部直接接觸而使接觸部爲 ' 石墨製’或是在接觸部介設存在聚四氟乙烯薄膜（特氟隆（ 註冊商標）薄膜），則可適合使用。尤其，要製造高純度碳 φ 化矽燒結體的情況下，模具、及爐內的隔熱材等最好使用 高純度的石墨材料。具體而言，有藉由2500°C以上的溫度 事先充分經過烘烤處理，即使高溫使用也不會產生雜質的 石墨材料等。 成形模具中所配置的原料粉體會受到熱壓加工。關於 熱壓的壓力可藉由3 00〜70 Okgf/cm2之大範圍的壓力來進行 。但是，藉由400kgf/cm2以上加壓的情況下，必須使用熱 壓用的零件，例如擠壓模、沖壓機等耐壓性佳者。 • 熱壓是以20〇0°C〜2400°C來進行，但是到此熱壓加工 溫度爲止的升溫最好是穩定並且階段性地進行。如此升溫 時’可使各個溫度下所產生的化學變化、狀態變化等充分 進行，該結果，可防止雜質混入或龜裂及空孔的產生。以 下顯示較佳的升溫步驟之一例。首先，將放入有5〜10g之 原料粉體的成形模具配置在爐內，使爐內形成l(T4t〇rr的 真空狀態。從室溫穩定升溫至200。(：，保持在200°C大約 3〇分鐘。接下來，用6〜10個小時升溫至700 °C，並保持 在7 0 0 °C大約2〜5個小時。從室溫升溫至700 °C的升溫步驟 -16- 200804740 (14) 會引起吸附水分或有機溶媒的脫離，而且非金屬系燒結助 劑的碳化也會進行。一定溫度的保持時間依碳化矽燒結體 的尺寸而異，只要適當設定成適合的時間即可。又，保持 時間是否足夠的判斷可以真空度之降低減少某程度的時點 爲基準。接下來，用6〜9個小時升溫至700°C〜1 500°C，並 保持在1 500°C1〜5個小時。保持在1 500°C的期間，會進行 氧化矽還原並變成碳化矽的反應（式子（I))。如果保持時間 不夠充分，二氧化矽就會殘留，並且附著在碳化矽粉末表 面，因此會妨礙粒子的緻密化而形成大粒的成長原因，因 此並不理想。保持時間是否足夠的判斷可以附生成物的一 氧化碳之產生是否停止爲基準，也就是以真空度之降低是 否結束，並且回復到還原反應開始溫度之1 300°C之真空度 爲基準。 爲了使爐內升溫至燒結開始的1 500°C左右，接下來使 爐內形成非氧化性環境，熱壓最好是在塡充惰性氣體之後 進行。惰性氣體可使用氮氣、或是Μ氣等，但最好是使用 在高溫下仍爲非反應性的氬氣。要製造高純度碳化矽燒結 體的情況下，惰性氣體也要使用高純度者。使爐內形成非 氧化性環境之後，對爐內加熱及加壓，使溫度形成 2000°C〜2400°C，使壓力形成3 00〜700kgf/cm2。若最高溫度 未滿20 00 °C，高密度化會變得不夠充分。另一方面，如果 最高溫度超過2400 °C，則會有粉體或成形體原料昇華（分 解）的疑慮，因此並不理想。至1 5 00 °C附近〜最高溫度爲止 的升溫最好花費2〜4個小時來進行，並且在最高溫度保持 -17- 200804740 (15) 1〜3個小時。在1 850〜1 900°C下，燒結會快速進行， 高溫度保持時間當中，燒結會結束。又，加壓條件若 3 00kgf/cm2，高密度化會變得不夠充分，如果 700kgf/cm2，也會有石墨製的成形模具破損的情況， 造效率上並不理想。爲了抑制異常粒子的成長，壓力 是以300kgf/em2〜700kgf/cm2左右來加壓。 所使用的碳化矽燒結體以經過高密度化，密 φ 2.9g/cm3以上，且氣孔率在1%以下爲佳，又以密 3 .Og/cm3以上、氣孔率爲0.8%以下特別理想。使用經 密度化的碳化矽燒結體時，所得到的碳化矽接合體的 強度、破壞強度等的力學特性、及電氣物性會提升。 ，使用經過高密度化的碳化矽燒結體時，由於構成粒 過小粒化，因此在污染性這方面也相當理想。另一方 使用低密度，例如多孔性的碳化矽燒結體時，碳化矽 體的耐熱性、耐氧化性、耐藥品性、及機械強度會劣 • 而且有時也會有接合強度不充分的情況。 使碳化矽燒結體高密度化的方法有，在燒結步驟 先實施成形步驟的方法。此成形步驟若與燒結步驟比 是在低溫低壓下進行的。實施此燒結步驟時，可使有 的粉體事先小型化（小容量化），因此藉由反覆好幾次 驟，便容易製造大型的成形體。以下顯示在燒結步驟 先實施的成形步驟之各條件的一例。將使碳化矽粉末 金屬系燒結助劑均勻混合而獲得的原料粉體配置在成 具內，並以溫度80°C〜3 00 °C，較佳爲120°C〜140°C， 在最 未滿 超過 在製 最好 度爲 度爲 過局 彎曲 而且 子經 面， 接合 化， 之前 較， 體積 此步 之前 及非 形模 壓力 -18- 200804740 (16) 50kgf/cm2〜100kgf/cm2加壓5〜60分鐘，較佳爲20〜40分 鐘而獲得成形體。加熱溫度只要依非金屬系燒結助劑的特 性適當決定即可。所獲得的成形體的密度在使用平均粒徑 Ιμπι左右之粉體的情況下，最好加壓而形成1.8g/cm2以上 ，而在使用平均粒徑〇 · 5 μιη之粉體的情況下，最好加壓而 形成1.5g/cm2。若所使用的成形體的密度在此範圍，則碳 化矽燒結體的高密度化會變得容易，因此較爲理想。亦可 對成形體施以切削加工，使所獲得的成形體適合於燒結步 驟所使用的成形模具。 本發明所使用的碳化矽燒結體中的雜質元素（1 989年 IUPAC無機化學命名法改訂版的元素週期表當中，除了 C 、N、Ο、S i以外，原子序號3以上的元素）的總含量爲 5ppm以下時，也可使用在要求高清淨度的製程，例如半 導體製程等，因此相當理想。更佳爲3PPm以下，尤佳爲 1 ppm以下。但是，利用化學分析所得的雜質含量只不過 具有作爲實際使用時之參考値的意思。例如，雜質含量即 使相同，其對於碳化砂接合體的污染性之評價，也會有因 爲雜質是否均一分布、或是局部集中而不同的情況。此外 ，只要使用以上具體例示的材料，及例示的燒結方法，便 可獲得雜質含量爲lppm以下的碳化矽燒結體。而且，爲 了使碳化矽燒結體的雜質元素含量減少，可舉出使所使用 的原料（例如碳化矽粉末及非金屬矽燒結助劑）、及惰性氣 體所含的雜質元素含量形成lppm以下，或是調整燒結時 間、溫度等、燒結的各條件以去除雜質的方法等。此外， •19- 200804740 (17) 此處的雜質元素與前述同樣，是指1989年IUPAC無機化 學命名法改訂版的週期律表當中原子序號3以上（但是除 了 C、N、Ο、Si以外）的元素。 本發明所使用的碳化矽燒結體的其他物性値之室溫下 的彎曲強度爲 5 5 0〜8 00kgf/mm2、楊氏撓曲率爲 3.5χ104〜4.5χ104、維氏硬度爲 5 5 0〜800kgf/mm2、泊松比 爲0.14〜0.21、熱膨脹係數爲3.8χ10·6〜4·2χ1(Γ61/°(：、熱傳 φ 導率爲150冒/111*；^以上，比熱爲0.15〜0.18〇&1^.°〇、耐 熱衝撃性爲500〜700AT°C、比電阻爲1Ω · cm時，所獲得 的碳化矽接合體的各特性都很良好，因此相當理想。此外 ，本發明的碳化矽燒結體可適當使用本案發明者群之記載 於日本特願平9-04 1 048號說明書的碳化矽燒結體。 [澆注成形法] 藉由以下的步驟可獲得適於碳化矽加熱器的碳化矽燒 • 結體（多孔體）： (1)獲得混合粉體的步驟 首先，使碳化矽粉末及消泡劑分散在溶媒中而製造膠 狀的混合粉體。接下來，使用攪拌器、行星型球磨機等的 攪拌混合手段，進行6個小時〜48個小時，尤其是1 2個小 時〜24個小時的攪拌混合。因爲如果攪拌混合不充分，在 成形體中氣孔無法均一地分散。 -20- (18) (18)200804740 (2) 獲得成形體的步驟 將所獲得的漿狀混合粉體倒入注入成形用模具。接下 來，放置、脫模之後，在40 °C〜6 (TC的溫度條件下加熱乾 燥或自然乾燥後去除溶媒。如此可獲得規定尺寸的成形體 ，也就是從漿狀的混合粉體去除溶媒後所獲得之有許多氣 孔存在的碳化矽成形體。 (3) 第1加熱步驟 將所獲得的成形體在真空環境下花費大約兩個小時左 右升溫至55(TC〜65 0°C。如果加熱溫度未滿5 5 0°C，則脫脂 將不夠充分。又，脫脂會在6 5 0 °C左右結束。因此是以前 述加熱溫度範圍內的一定溫度加熱。爲了防止混合物中的 黏合劑急遽的熱分解所導致的爆裂，升溫速度是在 3 00 °C/1 hr以下。而且，達到一定溫度之後，藉由在真空 環境下保持在該溫度條件3 0分鐘，便可獲得預備成形體 (4)第2加熱步驟 接下來，將所獲得的預備成形體在氮氣環境下升溫至 1 500°C以上的溫度。較佳爲升溫至溫度150(TC〜200(TC、 或是1500 °C〜1950 °C。以2000 °C爲加熱溫度的上限是因爲 ，在氮氣環境下所摻雜的氮氣量會在2000 °C左右達到平衡 狀態，因此以更高的溫度加熱並不經濟。又，因爲爐在 2400°C以上時會毀壞。而且，加熱溫度在1 500T：〜2000T： -21 - 200804740 (19) 的範圍以外時，強度會降低。因此，會加熱至此溫度範圍 內的一定溫度。該時，爲了使強度增加，最好將加熱溫度 設定爲1700 °c〜2000 °c。接下來，達到一定溫度之後，在 氮氣含有環境下保持該溫度條件0.5〜8個小時。只要是相 ' 同的加熱溫度，藉由設定成（a)增加保持時間、（b)提高壓 ^ 力（atm)之至少任一個條件，碳化矽燒結體中的氮氣量就會 增力卩。氮氣環境下的壓力最好是- 〇.5kg/m2〜0.2kg/m2。 [碳化矽燒結體（多孔體）] 藉由以上之製造方法所獲得的本發明之實施形態的加 熱器用碳化矽燒結體（多孔體）的空隙率爲1%〜32%，較佳 爲5%〜2 9%。又，100°〇下的電阻爲0.020(：111〜0.060(：111，較 佳爲 0.03Qcm 〜0.05Qcm，以 1 0 0 °C 時的電阻爲 A，1 0 0 0 °C 時的電阻爲B時，貝ij B/A = 0.2〜2。由於具有這種物性，因 此溫度依存性的問題可獲得大幅的改善。再者，本發明之 φ 實施形態的氮氣含量爲 500ppm 以上，較佳爲 500ppm〜12 00ppm，更佳爲 55 Op pm 〜9 00 ppm ° 因此，由於 具有導電性，因此可藉由放電加工法加工成複雜的形狀。 例如，加熱器可藉由形成圓柱狀試料（燒結體），並對此朝 徑向進行切片加工，然後在成形體形成螺旋狀或同心圓狀 的溝槽來製造。 本申請案伴隨根據由該申請人之前所提出的日本專利 申請案，也就是日本特願2006-1 125 1 7號（申請日2006年 4月1 4日）的優先權主張，並將此等說明書引用在此作爲 -22- 200804740 (20) 參照。 [產業上的利用可能性] 根據本發明’提供一種小型，且可急速加熱的管線加 熱器。 【圖式簡單說明】 第1圖是第1實施形態的管線加熱器的立體圖。 第2圖是第1實施形態的管線加熱器的剖面圖。 第3圖（a)(b)(c)是第1實施形態的管線加熱器的製造 步驟圖（其一），第3圖（a)是正面圖、第3圖（b)是側面圖’ 第3圖（c)是剖面圖。 第4圖（a)(b)(c)是第1實施形態的管線加熱器的製造 步驟圖（其二），第4圖（a)是正面圖、第4圖（b)是側面圖’ 第4圖（c)是剖面圖。 第5圖（a)(b)(c)是第1實施形態的管線加熱器的製造 步驟圖（其三），第5圖（a)是正面圖、第5圖（b)是側面圖’ 第5圖（c)是剖面圖。 第6圖（a)(b)(c)是第1實施形態的管線加熱器的製造 步驟圖（其四），第6圖（a)是正面圖、第ό圖（b)是側面圖’ 第6圖（c)是剖面圖。 胃7 是第1實施形態的管線加熱器的製造步 驟圖（其五），第7圖（a)是正面圖、第7圖（b)是側面圖。 第8圖是第1實施形態的管線加熱器的側面圖。 -23- 200804740 (21) 第9圖是第1實施形態的管線加熱器的升溫特性圖。 第1 0圖是第2實施形態的管線加熱器的立體圖。 第1 1圖是第2實施形態的管線加熱器的剖面圖。 【主要元件符號說明】 1 :管線加熱器 3 a :第1配管塊件 3ai :配管塊件主體 3a2 :蓋構件 3 b :第2配管塊件 31η :配管塊件主體 3b2 :蓋構件 5 :絕緣板 6a，6b :溝槽 7 :陶瓷加熱器 8 :可撓性管件 9 :絕緣板 10a，10b :底座 lla，llb :貫穿孔 12a，12b :配線 1 3 a，1 3 b :電極板 1 4 :外部殼體 1 6 a，1 6 b :螺絲 16c〜16f :螺栓 -24- 200804740 (22) 32a :第1配管塊件 32a1:配管塊件主體 32a2 :蓋構件 3 2 b :第2配管塊件 32bi :配管塊件主體 _ 32b2 :蓋構件 6 1 a :第1流動管的入口 φ 6 1 b :第2流動管的入口 62a :第1流動管 62b :第2流動管 6 3 a :第1流動管的出口 63b :第2流動管的出口 100a，100b :反射板

Claims (1)

1. (1) 200804740 十、申請專利範圍 1·一種管線加熱器，其特徵爲具有： 陶瓷加熱器；以及 夾著前述陶瓷加熱器而彼此相向配置，且由形成有流 動管的配管塊件主體及蓋構件所構成的兩組配管塊件。 2 ·如申請專利範圍第1項所記載的管線加熱器，其中 ，前述陶瓷加熱器是由碳化矽燒結體所形成。 φ 3 ·如申請專利範圍第1或2項所記載的管線加熱器， 其中，該管線加熱器更進一步具有配置在前述陶瓷加熱器 與前述配管塊件之間的絕緣體。 4. 如申請專利範圍第1、2或3項所記載的管線加熱 器，其中，前述配管塊件是由SUS所形成。 5. 如申請專利範圍第1、2或3項所記載的管線加熱 器，其中，前述配管塊件是由鋁所形成。 6. 如申請專利範圍第1、2或3項所記載的管線加熱 • 器，其中，前述配管塊件是由石英所形成。 7. 如申請專利範圍第1、2、3、4、5或6項所記載的 管線加熱器，其中，該管線加熱器更進一步具有配置在前 述配管塊件之外側的反射板。 8. 如申請專利範圍第7項所記載的管線加熱器，其中 ，前述反射板在表面具有鍍金層。 -26-