TW200530429A - Ni-Pt alloy and target comprising the alloy - Google Patents
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Description
200530429 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於，腺+ J、將加工性優異之m-Pt入今另η 金錠進行壓延而制β1 孟及Ni-Pt合 仃土I而衣成之濺鍍靶及其製造方法。 【先前技術】 半導體裝置用之賤鍍乾雖使用著n :二係以粉末冶金法來製造。亦即，將二= 進仃燒結來製造，或將N彳 一 Pt粉 ^ Pt s金粉進行燒結以製作 而燒結品’由於無法成為100%之高密广乍： 鑄再壓延而製成之革巴相比，其緻密性較差。一口炫 因此氣體成分容胃& A ^ t 引起革巴Φ夕H A a & 卜S 1〜、、也度降低、並 八带放電、誘發顆粒的產， 特性變差之原因。 成為引起成膜 另一方面，Ni-Pt熔鑄品有非堂 若將M· D力 有非吊硬且脆之問題。因此， ^狀^；㈣延則會產生晶界裂痕，而有無法製造 、,：1 均一之乾的問題。此等，即為以往使用上 心4末冶金法製造之原因。 由於以上所述，而有不產峰蠢 出（例如，參照術獻〗）。 ❿料峨 粒之=利文貞卜基於裂痕發生之原因係乾中粗大結晶 用二:呈為了將其微細化’而準傷熱容量大之模具或使 制結晶之粗大化。 …错由急速冷卻來抑 然而，專利文獻】中，為了準備熱容量大之模具或使 5 200530429 用水冷模具， 非相當快則難 而有設備大型化之缺點， 以抑制結晶粗大化之問題 且亦有冷卻速度若 々接觸模具時結晶為 丨迅―网俱具而變大， 故難以形成均一之相鸩 而亡么、,a 革 之、、且、哉而有無法製造組織均一且安定之 專利文獻1 :日本特開昭63-33563 【發明内容】
本發明係以提供安定且效率佳之製造壓延靶之技術為 目的其可降低Nl_Pt合金錠之硬度而能進行壓延。 為解決上述問題點，發現藉由提 卜以 可顯著降低队PW金錠之硬度。 ^、、、屯度 土於此t現，本發明，係提供：（1) 一種加工性優显之 Pt合金及Nl七合金乾，其特徵在於，係Pt含量為 〇」〜2〇/〇之Nl_Pt合金，且維氏硬度（Vickers hardness)為 40 90’（2)如⑴之Nl-pt合金及Ni pt合金革巴，其具有99 99% 以上之純度。 又本毛明又提供··（3)一種加工性優異Ni-Pt合金之製 造方法，.其特徵在於包含下列製程：溶煉製程，將純度3n 級之原料N!實·施電氣化學熔煉；中和製程，將電解遞渡 合液X氨水中和，雜質除去製程，使用活性碳過濾以去 除雜質；製造高純《％粉製程，將二氧化碳吹入作成碳 酸鎳，再於還原性環境氣氛下製造高純度；瀝濾製 H將舲純度3N級之原料Pt以酸瀝濾；製造高純度電沉 牙貝Pt衣私將瀝濾之溶液以電解製造高純度電沉積pt ; 200530429 以及將由上述製程製得之高純度Nl 4八啟a „命币 N1粉與南純度電沉積Pt
進行熔煉之製程；（4)如η)之Ni-pt人A 、；1 ; Nl Pt合金之製造方法，其具 有99.99%以上之純度；^ (勾之NhPt合金之製造方法， 其h含量為(M韻之Nl_Pt合金、且維氏硬度為4〇〜9〇。 又，本發明提供：⑻一種Νι七合錄之製造方法， 其特徵在於，將由〜（5)中任一 貝表矛壬製得熔煉後之Ni-Pt 合金錠進行壓延。 本發明，藉此，不需用以抑制处 丨市J恕晶之粗大化、或加速 &卻速度之設備，例如，準備埶 ^ + 1有熱谷置大之模具或使用水冷 模具’而能容易地將熔煉後之Ni 攸< W卜Pt合金錠於低溫進行壓 延，同時可減低Nl_Pt合金鍵 _ Μ 3之不純物而達成高純度 精此’可具有能提昇Ni_pt合全成 ^ 口孟成臈品質之優異效果。 再者’藉此防止裂痕或刹綠 立 表m縫之產生’並對抑制習知之 燒結靶中常發生之里堂访φ 之異吊放電所引起之顆粒產生，具有顯著 t效果。 【實施方式】 二本务明，可適用於Pt含量為0·1〜20wt%2 Ni-Pt合金。 該成分組成，係半導體裝、“ T iNl以口金材枓成杈時所需 ’本發明亦為可降低硬度之NPt合金或羊巴之电 :本發明之^合金所得之維氏硬度為40〜90。 ^ Nl中所含Pt量之增加硬度（維氏硬度Hv)亦隨之 八對‘貝置亦有很大的影響。純度為3Ν級時， 隨著Ni中所冬m旦 又叶’ 斤b Pt $之增加硬度隨之速上 2〇wt%Pt附近時 汁於Np <可硬度達Hv130左右。 200530429 • * 如此於硬度上昇狀况下對錠進行壓 見方4别、& h 由晶界產生裂痕。 形’當然會 化之Nl，合金，由 而維氏硬度係於40〜9〇範 。此點係本發明之一大特 相對於此，本發明之高純度 wt°/〇至20wt%硬度係缓緩增加， 圍内之可進行低溫壓延之範圍 徵0 未滿Pt 〇」Wt%時，則無法得到作為Nipt八么 分之特性，若超過Pt 20 wt%，則因過 ：金之充 加工，故將Pt含量定為O.bH 難以進行革巴之 藉此，防止裂痕或裂縫之產生， …發生之異常放電所引起之:粒產T:卩 果。 /主土 共令顯著之效 99.99%以上之純 ’而可進行低溫 本發明之Ni-Pt合金及該靶係具有 又藉此’可使維氏硬度於40〜90範圍内 壓延。 以下說明如此加工性優異之Ni_pt合金之製造方法。 關^ Nl原料，首先將純度3N級之原料Nl進行電氣化學 :生1煉’其次’將該電解遞濾、之溶液以氨水中#，再將中 和後之溶液使用活性碳將雜質過濾除去。 ro接著，將二氧化碳吹入該溶液作成碳酸鎳，再將其於 遇原性環境氣氛下製造高純度Nl粉。 、 另一方面，關於Pt原料，將純度3N級之原料Pt以酸 瀝濾’再將該瀝濾之溶液以電解製造高純度電沉積Pt。 接著’將由上述製程製得之高純度Ni粉與高純度電沉 8 200530429 積Pt進行熔煉。該等Ni-pt合金係具有99·99% ( 4N)以 上之純度。 再者，如此製得Pt含量（U〜20wt%之熔鑄Ni_pt合金 錠，其維氏硬度為40〜90。該錠，如上述係加工性優異。 如此製造之熔煉後之Nl-Pt合金錠，可藉由低溫壓延 容易地製造Ni-Pt合金靶。 並且’可防止裂痕或裂縫之產生，並對抑制習知之燒
結革巴中常發生之異常放電所引起之顆粒產i，具有顯著之 效果。 實施例 、，接著，說明本發明之實施例。又，本實施例僅為一例， I不，此例而產生任何限制。亦~，包含於本發明技術思 心、之1(1圍内之全部實施例以外之樣態或變形。 實施例] '使用表1所示之純度3N級之Νι原料啊作為陽極， 以鹽酸溶液進杆雷自2、、莊、全 丁甩解歷慮。到達i 〇〇g/L之時間點，以氨水 將該溶液中和，传·^氩 使PH為8。再加入活性碳10g/]L於該溶液 中進行過濾除去雜質。
接者’將二f Μ ―山A 羊L G ^人入該溶液作成碳酸鎳。之後，於 溫度1 2 0 0 〇C氫氧广y、四 4 I ％境氣氛下進行加熱處理，製得高 純度Ni粉8kg。 另一方面， 煉。調整pH至 電解沉積時之陽 使用純度3N級之Pt 5kg，將其以王水熔 2 ’進行電解沉積製得高純度電沉積pt。 極使用碳。 9 200530429 將如此製得之高純度Ni粉與高純度電沉積pt，於真 空度1 〇托之真空下進彳亍、丨谷煉，製得南純度N i - 2 0 % p t ^ 金。該合金之硬度為Hv80。將其於室溫進行壓延製成靶 該靶不會產生龜裂、裂痕且壓延容易。該結果示 y、於表 表1 (wtppm) 原料Ni 原料Pt 南純度Ni 高純度Pt 實施例1 Fe 110 10 2.1 1.0 1.7 Cr 50 2 0.6 0.5 0.6 — Co 60 5 0.5 0.2 0.4 ’ Cu 30 4 0.1 0.1 0.1 ' A1 10 8 0.1 0.1 0.1 ^ 〇 150 70 20 <10 10 ^ C 80 20 10 <10 10 ^0— '^Πο— N 30 10 <10 Γ <10 卜<10〜 硬度 100 40 70 30 80 ~ 室溫之塑性加工性 △ 〇 〇 ◎ ◎〜 實施例2 該 與貝他例1以相同方法製作高純度Ni-O jo/oPt合6 忒合金之硬度為Hv45。將其於室溫進行壓延製成靶。 靶不會產生龜裂、裂痕且壓延容易。該結果示於表2。 實施例3 與實施例1以相同方法製作高純度Nl_5%pt合金。上 合金之硬度為Hv55。將其於室溫進行壓延製成靶。上^ 。該萃巴 10 200530429 不會產生龜裂、裂痕且壓延容易。該結果示於表2 實施例4 1以相同方法製作高純度NM 〇%pt八々 ^ Hv65。將其於室溫進行壓延製成靶。該= 、裂痕且壓延容易。該結果示於表 與實施例 合金之硬度為 不會產生龜裂 表2 (wtppm)
貫施例2 實施例3 實施例4 Fe ~ 2.0 1.9 1.8 Cr 0.6 0.6 0.6 Co — 0.5 0.5 05 Cu ~ 0.1 0.1 0.1 A1 01 0.1 0.1 〇 20 20 20 — C 10 10 10 N <10 <10 <10 硬度 45 55 65 ' 室溫之塑性加工性 ◎ ◎ ◎ 比較例1 將純度3N級之]sii與同純度之pt以作成Ni-20wt%Pt 之方式進行炫煉。其結果，製得之錠之硬度為Ην π 〇。該 錠非常硬’於室溫難以進行塑性加工。其結果與實施例相 對比而示於表1。 如以上所述，本發明，熔煉後之N!-Pt合金錠可容易 進行低溫壓延，並且同時可減低Ni_pt合金錠所含之不純 物而達成高純度化，藉此，可具有能提昇Ni、pt合金成膜 200530429 * » 品質之優異效果。 再者，藉此防止裂痕或裂缝之產生，並對抑制習知之 燒結靶中常發生之異常放電所引起之顆粒產生，具有顯著 之效果。因此，適於半導體裝置之Ni-Pt合金之成膜。 【圖式簡單說明】 益 4 【主要元件符號說明】 無
12
Claims (1)
- 200530429 十、申請專利範圍： ’其特徵在於，pt含 工性優異之N i - P t合 k 一種加工性優異之Ni-Pt合金 量為〇· 1〜20%，維氏硬度為40〜9〇。 2·如申請專利範圍第1項之加 金’其具有99.99%以上之純度。 3二—種Nl_pt合金靶，其加工性優異，且其特徵在於’ Pt含為〇.1〜2〇%，維氏硬度為4〇〜9〇。4.如申請專利範圍第3項之N〗-Pt合金靶，其具有 99.99%以上之純度。 一 5· —種加工性優異之Nl_Pt合金之製造方法，其特徵 在於包含下列製程：熔煉製程，將純度3N級之原料Nl實 施電氣化學熔煉；中和製程，將電解瀝濾之溶液以氨水中 和；雜質除去製程，使用活性碳過濾以去除雜質；製造高 純度N：i粉製程，將二氧化碳吹入作成碳酸鎳，再於還原 性環境氣氛下製造高純度Nl粉；瀝濾製程，將將純度3n 級之原料Pt以酸瀝濾；製造高純度電沉積pt製程，將瀝 滤之溶液以電解製造高純度電沉積Pt ;以及將由上述製程 衣传之而純度Ni粉與高純度電沉積Pt進行熔煉之製程。 6 ·如申凊專利範圍第6項之加工性優異之n i - p t合金 革巴之製造方法，其中，該NbPt合金靶具有99.99%以上之 純度。 7·如申請專利範圍第5或第6項之加工性優異之Νι- Pt 口金把之製造方法，其中，pt含量為〇1〜2〇%，維氏硬 度為4〇〜90 〇 13 -200530429 8. —種Ni-Pt合金靶之製造方法，其特徵在於，將以 申請專利範圍第5〜第7項中任一項之製造方法所製得之熔 煉後N i - P t合金I定進行壓延。 十一、圖式： 無。 14 200530429 七、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：第（無）圖。 (二） 本代表圖之元件符號簡單說明： 無 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：
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