SU1454254A3

SU1454254A3 - Способ получени мочевиноформальдегидной смолы

Info

Publication number: SU1454254A3
Application number: SU843823258A
Authority: SU
Inventors: Ше Конг Хо
Original assignee: Энигма Н.В. (Фирма)
Priority date: 1983-12-09
Filing date: 1984-12-07
Publication date: 1989-01-23
Also published as: AT383355B; IT1178271B; DD235877A5; ATA375584A; AU569207B2; DK585284D0; CS938984A2; FI844697L; CN85104298A; FR2556351A1; ES538374A0; NL8403699A; SE8406166L; JPS6134010A; JPH0510368B2; PT79643A; CA1242840A; FI79332B; IT8449269A1; DE3444203A1

Abstract

Изобретение относитс к получению мочевинрформальдегидных смол. используемых дл изготовлени фанеры . Изобретение позвол ет снизить содержание свободного формальдегида в смоле до 0,11-0,13%. Смешивают мочевину и формальдегид в мол рном соотношении 1:2 с последующим нагреванием до 80-85 С в щелочной среде, довод т рН до 7,0-7,4 и провод т концентрацию в течение 30 мин с последующим снижением рН до 4,8-5,8 и конденсацией до в зкости 15-50 мП. Добавл ют мочевину до мол рного соотношени мочевины и формальдегида 1:(1,8-1,9) и конденсацию провод т в кислой среде до достижени в зкости 35-80 мП, довод т рН до 5,8-6,5, довод т мочевину до мол рного соот , ношени мочевины и формаладегида 1:(1,0-1,3) с последующим понижением температуры до 35-38&deg;С и доведением ,рН до 7,0-8,0. 5 табл. СО

Description

см

Изобретение относитс к получению мочевиноформальдегидных смол, исполь зуемых дл изготовлени фанеры.

Цель изобретени - снижение содержани свободного формальдегида в мочевиноформальдегидной смоле,

Пример 1. Используют реактор с мешалкой, Реа.кционнун) смесь перемешивают во врем : конденсации. В реактор загружают 2500 кг 40%-него формалина и нейтрал:изуют 40%-ным растворрм гидроокиси натри до рН 7,4 при посто нном перемешивании. Добавл ют 1000 кг мочевины, затем полученную смесь нагревают до 82- . При этой температуре рН устанавливают 7,2. Конденсацию ведут в тех же услови х в течение 30 мин. После зтого рН устанавливают 5,4 раствором-муравьиной кислоты. Конденсацию продолжают при этой же температуре до тех пор, пока в зкость реакционной смеси не. достигнет 28 мП по измерени м на вискозиметре Брук- фильда (шпиндель № 1) при ,

Немедленно добавл ют вторую порцию 100 кг мочевины. Конденсацию ведут при той же температуре до тех пор, пока в зкость реакционной смеси по Брукфильду (шпивдель № 1) не достигнет значени 68 мП при , Затем рН реакционной смеси устанавливают 6,1, добавл 40%-ньш раствор гидроокиси натри .

Добавл ют третью порцию мочевины 640 кг так, что окончательно мол рное отношение всего формальдегида ко всей мочевине составл ет 1,15:1. Подачу тепла прекращают, и окончательную стадию конденсации ведут в течение 25 мин только при перемешивании . В конце этого времени температура реакционной смеси опускаетс до около ,

Реакционную смесь испар ют при некотором разрежении при 54-57°С до 65,8% твердой части. Затем ее охлаждают до около 38°С, и окончательное значение рН устанавливают 7,1 40%-ным раствором гидроокиси натри . Полученный продукт хран т при около ,

Пример 2, В реактор с мешалкой загружают 2500 кг 40%-ного формалина и вначале его нейтрализуют 40%-ным раствором.гидроокиси натри до рН 7,4 при посто нном перемешивании . Затем добавл ют 1000 кг мочеви

5

0

5

0

5

0

5

0

5

ны, и полученную смесь нагревают до 85°С. При этой температуре рН устанавливают 7, 1 и реакционную смесь конденсируют в течение 30 мин. После этого рН устанавливают 4,8 раствором муравьиной кислоты. Конденсацию продолжают до тех пор, пока в зкость реакционной смеси по Брукфильду не достигнет 24 мП (шпиндель № 1) при 65 С,

После этого добавл ют вторую порцию мочевины 110 кг. Конденсахщю продолжают до тех пор, пока в зкость реакционной смеси по Брукфильду (шпиндель I 1) не достигает около 40 мП при . На этой стадии рН устанавливают 5,8 40%-ным раствором гидроокиси натри .

Добавл ют третью порцию мочевины 223 кг, поддержива температуру в реакторе . Конденсацию продолжают до тех пор, пока в зкость ое кционной смеси по Брукфильду (пшин- дель № 1) не достигнет около 50 мП при 65°С. рН устанавливают 6,2 40%-ным раствором гидроокиси натри . Нагрев прекращают.

Добавл ют четвертую порцию 46 кг мочевины так, что окончательное мо. л рное отношение всего формальдегида ко всей мочевине не составл ет 1,10:1, Температуре дают самопроизвольно снизитьс за 20 мин. Затем реакционную смесь охлаждают до около , а затем рН устанавливают 7,2 40%-ным раствором гидроокиси натри . Полученную смолу охлаждают до 20 С и хран т при этой температуре. Смола пригодна дл производства древесностружечных плит.

Пример 3, Загружают в реактор в услови х перемешивани 3600 мае,ч, формальдегида при концентрации 37% и довод т гидроокисью натри значение рН до 7,5, Добавл ют к содержимому 1332 мае,ч. мочевины при перемешивании в течение всего времени и подогревают смесь до тех пор, пока не будет достигнута температура , При этой температуре рН довод т до 7,0, В этих услови х осуществл ют конденсацию в течение 30 мин. После этого с помощью раствора муравьиной кислоты рН довод т до 5,8, Конденсацию продолжают при той же температуре до тех пор, пока реакционна смесь не будет иметь в з3

кость 15. мП С при измерении на вискзиметре Брукфильда при 65°С.

Сразу добавл ют вторую порцию 14 мае.ч. мочевины. Конденсацию продолжают при этой же температуре до тех пор, пока реакционна смесь не будет иметь в зкость по Брукфиль равную приблизительно 35 мПа-с, опрделенную при 65 с, рН реакционной смеси затем довод т до 6,5 при помощи добавлени раствора гидроокиси натри ,

Третью порцию из 1184 мас.ч. мочевины добавл ют таким образом, что окончательное мол рное отношение фомальдегида к общему количеству мочевины -составл ет 1,0:1,0. Нагреван прекращают, и окончательную стадию конденсации осуществл ют в течение 25 мин лишь с одним перемешиванием. В конце этого периода времени температура реакционной смеси снижаетс приблизительно до , Реакционную смесь выпаривают под частичным вакуумом при 57-59 с до содержани в остатке 67% твердого вещества. Ее затем охлаждают приблизительно до и окончательное значение рН довод т до 7,0. Продукт хран т при приблизительно .

Пример 4. Загружают в реактор в услови х перемешивани

3600 мае.ч. частей формальдегида с концентрацией 37% и добавл ют гидроокись натри дл нейтрализации ратвора . Добавл ют к содержимому 1332 мае.ч. мочевины при посто нном перемешивании и нагревают смесь до

Третью порцию из 647 мае.ч. мочевины добавл ют таким образом, что окончательное отношение всего содержащегос формальдегида ко всей содержащейс мочевине составл ет 1,3:1. Нагревание прекращают, и окончательную стадию конденсации осуществл ют в течение 25 мин с помощью лишь од-

0 ного перемешивани . В конце этого

периода врем ени температура реакцион- ной смеси снижаетс до приблизительно 57 С.

Реакцио1 ную смесь вьтаривают под

5 частичным вакуумом при 54-58 С до содержани твердого вещества 64%. Его затем охлаждают до приблизительно и окончательное значение рН довод т до 8,0. Прод укт хран т при

0 температуре приблизительно .

Данные по примерам 1-4 приведены в табл. 1.

Свойства мочевиноформальдегидных 5 смол, полученных в примерах 1 и 2, представлены в табл. 2. Содержание свободного формальдегида определ ют сульфитным методом. Дл обеих смол

оно ниже, чем 0,15%.

Свойс тва древесно-етружечных плит, изготовленных на основе мочевиноформальдегидных смол примеров 1 и 2, представлены в табл. 3.

Свойства мочевиноформальдегидньк смол, полученных в примерах 4 и 5, представлены в табл. 4. Содержание свободного формальдегида определ ют еульфитньм методом. Дл обеих смол

достижени 85 С. При этой температу- дд ниже, чем 0,15%. ре рН довод т до 7,4. В этих услови х осуществл ют конденсацию в течение 30 мин. После этого рН с помощью раствора муравьиной кислоты довод т до 5,0. Конденсацию продолжают при 45 этой же температуре до тех пор, пока реакционна смесь не будет иметь в зкость 50 мПа-с, определенную на вис козиметре Брукфильда при .

К содержимому сразу добавл ют второе количество из 70 мае.ч. мочевины. Конденсацию продолжают при той же самой температуре до тех пор, пока реакционна смесь не достигнет в з- кости по Брукфильду около 80 мПа«с, определенной при 65°С, рН реакционной смеси затем довод т до 5,8 путем добавлени раствора гидроокиси натри

Свойства древесноизготовленных на осно фо рмальдегидных смол представлены в табл.

Claims

Формула изо

Способ получени м CQ дегидной смолы конден и формальдегида в сре кислотностью при нагр чающийс тем, снижени содержани с се мальдегида в смоле, м мальдегид смешивают в ношении 1:2 и нагрева . в щелочной среде, дов 7,4 и провод т конден

ниже, чем 0,15%.

Свойства древесностружечных плит, изготовленных на основе мочевино- фо рмальдегидных смол примеров 3-5, представлены в табл. 5.

Формула изобретени

ниже, чем 0,15%.

Способ получени мочевиноформаль- дегидной смолы конденсацией мочевины и формальдегида в среде с переменной кислотностью при нагревании,.отличающийс тем, что, с целью снижени содержани свободного формальдегида в смоле, мочевину и формальдегид смешивают в мол рном соотношении 1:2 и нагревают до 80-85 С в щелочной среде, довод т рН до 7,0- 7,4 и провод т конденсацию в течение

51454254 .

30 мин с последующим снижением рН ДО| стижени в зкости 35-80 мП, довод т

4,8-5,8 и конденсаци€ й до в зкости 15-50 мП, затем добакл ют мочевину

рН до 5,3-6,5, добавл ют мочевину до мол рного соотношени мочевины

до мол рного соотношени мочевины и формальдегида 1:1,0-1,3 с последуи формальдегида 1:1,8-1,9 и конден- сацией ведут в кислой среде до докщим понижением температуры до 35- и доведением рН до 7,0-8.0.

Мол рное отношение

Температура, с рН

Врем конденсации , мин

рН

В зкость, мПа- с

Мол рное отношение U/F

В зкость МПН С

Мол рное отношение U/F

рН

Температура,°С рН

Свойства

Мол рное отношение

формсшьдегида к

моченине

Содержание твердой

части, %

Характеристическа

в зкость при

В зкость по Брукфильд

при (шпиндель №

мП

стижени в зкости 35-80 мП, довод

рН до 5,3-6,5, добавл ют мочевину до мол рного соотношени мочевины

и формальдегида 1:1,0-1,3 с последукщим понижением температуры до 35- и доведением рН до 7,0-8.0.

Таблица 1

1:2

82-83

7,2

30

5,4 28

.82

68

1:1,15 6,1 38 7,1

1:2

85

7,1

30 4,8

24

1:1,8 40

1:1,12 5,8 35 7,2

1;2

ВО

7,0

30

5,8

15

1:1,8

35

1:1 6,5 35 7,0

1:2 . 85

7,4

30

5,0

50

1 : 1 , 9 80

1:1,3 5,8 30 8,0

Таблица 2 Показатели по примеру

r i ZEZTi:

1,10:1

50,2

1,21

182

РН

Содержание свободного формальдегида, мае.%

Стабильность при 20 с,

недели

Мочевиноформальдегидна смола, %

Отвердитель ()

Врем гелеобразовани

в глубине при , с

Врем гелеобразовани на поверхности при lOOf с

Прочность на изгиб, Н/мм

/

Внутренн св зь,

Н/мм

I

Содержание свободного формальдегида, мг НСНО/100 г плиты

1 ,0:1,0 1,

6764

1 ,31 1,30

7,1

7,2

0,13

О, 11

100 1

86

250

19,7

0,51

8,7

91454254 0

Продолжение табл.4 СвойстваПоказатели по примеру

.......ZIEZEZZI

В зкость по Брукфильду

при (шпиндель 9 1),мП 720 . 700

рН7,0 . . 8,0

Содержание свободного

формальдегида, мас.% 0,11 0,14

Стабильность при ,

недели

Таблица5 СвойстваПоказатели по примеру

izrjzi:::::

Мочевиноформальдегидна смола, %

Отвердитель ()

Врем гелеобразовани в глубине при , с

Врем гелеобразовани

на поверхности при ,с

Прочность на изгиб,Н/мм Внутренн св зь,Н/мм

Содержание свободного формальдегида, мг НСНО/100 г плиты

Набух по толщине,%, через 2 ч

24 ч

100 1,5

ВО

410

20,3

0,56

10

10 17