HU194921B

HU194921B - Process for production of carbamide-formaldehide resin with cca 1 : 1 mole proportion of these two components

Info

Publication number: HU194921B
Application number: HU844544A
Authority: HU
Inventors: Chee K Ho
Original assignee: Enigma Nv
Priority date: 1983-12-09
Filing date: 1984-12-07
Publication date: 1988-03-28
Also published as: SE458363B; ES538374A0; BG43694A3; DD235877A5; CA1242840A; DK585284D0; PT79643A; CS938984A2; PL142931B1; LU85673A1; FI844697L; CN85104298A; IT8449269A0; FR2556351A1; AT383355B; NZ210396A; GB8332962D0; HUT38376A; GB2150939B; CS256385B2

Description

A szokásos karbamid-formaldehid gyanták előállítási eljárása általában két lépésben történik. Karbamidot és formaldehidet semleges vagy enyhén lúgos körülmények között 2:1 vagy ennél nagyobb formaldehid-karbamid mólarányban összekevernek. A keveréket a metilol-karbamidok képződésének biztosítása céljából közel forráspontig melegítik. A visszafolyató hütő alkalmazása mellett történő melegítés után kapott oldat pH-ját 6,5-5,0 értékre állítják be és visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forralják (90-95°C). A kondenzációt a kívánt kondenzációs fok eléréséig folytatják. A polimerizáció lefolyása az alábbi módszerekkel követhető nyomon:

a) Kezdetben hűtés hatására az oldatban fehér szilárd csapadék képződik.

b) A polimerizáció előrehaladásával a csapadék-kiválás hőmérséklete csökken, míg egy bizonyos ponton kondenzációs termék szobahőmérsékleten már nem válik ki. A reakciótermék hideg vízben teljesen oldható.

c) A polimerizáció folytatásával az oldat viszkozitása emelkedik, a víztükőrképesség csökken és a szirup oldhatatlan irreverzibilis géllé merevedik.

A gélképződés bekövetkezte előtt (ez az egyes gyártóktól függően eltérő, kívánt polimerizációs fok) a reakciót oly módon állítják le, hogy a szirupot lúg hozzáadásával enyhén meglúgosítják. A sziruphoz a végső íormaldehid-karbamid mólarány (1,5:1 vagy nagyobb érték) beállításához szükséges mennyiségben karbamidot kevernek, éspedig röviddel a víz eltávolítása céljából végzett vákuumbepárlás előtt vagy azután, vagy pedig a karbamid egy részét előzetesen adják hozzá és a maradék karbamidot a víz vákuumbepárlással történő eltávolítása után adagolják be. Ezután a terméket kb. 20°C-ra hütik és másnap felhasználásra kész.

Találmányunk célkitűzése nagyon alacsony szabad formaldehid-tartalmú karbamid-íormaldehid gyanta előállítása a gyanta feldolgozása — különösen furnérlemezek és forgácslemezek gyártása — során fellépő egészségügyi ártalmak kiküszöbölése céljából. Az ilyen gyanták felhasználásával készített lemezek nagyon kevés formaldehidet adnak le, és ezáltal a végső felhasználók egészségét nem veszélyeztetik, ugyanakkor a lemezek az ilyen termékekkel szemben támasztott követelményeket teljes mértékben kielégítik.

Találmányunk további célkitűzése olyan karbamid-formaldehid gyanta előállítása, amely — a fenti tulajdonságokon kívül — 20°C-on 4 héten át stabilan tárolható, keményedési ideje rövid (ez azt jelenti, hogy reakcióképes), és a forgácslemezek és furnérlemezek gyártásánál a szokásos mennyiségben használható fel.

Az irodalomból ismert és általában két lépésben gyártott gyanták esetében a formaldehid-karbamid mólarány aránylag magas (1,25 vagy e feletti érték), és a szabad formaldehid-koncentráció is viszonylag nagy. A 2

80 210 sz. japán közzétételi irat szerint a szabad formaldehid-koncentráció csökkenése céljából a kész karbamid-formaldehid gyantákhoz utólag adagolnak 3-20 tömeg % szer5 vés aminvegyületet. Hasonló eljárást ismertet a Polimery, 18.639-641. (1973) közlemény: itt a kész karbamid-formaldehid gyanták szabad formaldehid-tartalmát például 15 tömeg% m-fenilén-diaminnal 0,06 tömeg%-ra tudták csökkenteni. Ezek az ismert eljárások mind utólagos kezeléseket alkalmaznak a formaldehid-koncentráció csökkentésére.

A találmányunk szerinti eljárás során — amikor a karbamidot egyetlen folyamatos mű15 veletben három vagy több részletben adagoljuk be— közvetlenül nagyon alacsony (1,0:1,0 és 1,15:1,0 közötti) formaldehid:karbamid mólarányú és rendkívül alacsony szabad formaldehid-koncentrációjú karbamid-formalde20 híd gyantákat állítunk elő. A találmányunk szerinti eljárással előállított gyanták nagyon kevés formaldehidet kibocsátó forgácslemezek és furnérlemezek gyártásánál kötőanyagként alkalmazhatók.

A találmányunk szerinti eljárás segítségével kiküszöböljük a szokásos karbamid-formaldehid gyanták felhasználásakor fellépő egészségügyi ártalmakat. Az ismert karbamid-formaldehid gyanták alkalmazása során ugyanis a gyantából a íurnérlemez és forgácslemez gyártása során nagymennyiségű formaldehid szabadul fel és ez a dolgozók egészségét állandóan károsítja; ugyanakkor a végső felhasználók a gyanta segítségével elŐál35 lított lemezekből a lakásokban, irodákban stb. felszabaduló nagymennyiségő formaldehidet lélegeznek be.

A specifikus reakció-körülmények az előállított gyanta szerkezetét a metilol-csopor40 tok, metilén-kötések, metilén-éterkötések, a molekulatömeg és a molekulatömeg-eloszlás változtatása révén befolyásolják.

Ismeretes, hogy monometilol-karbamid és dimetilol-karbamid képződésének az 1,0:1,0 vagy 2:1 formaldehid-karbamid mólarány mellett semleges vagy enyhén lúgos közegben végzett kondenzáció kedvez. Híg savas oldatban a metilol-karbamidok metilol- és amid-csoportjai kondenzációs reakcióba lépnek és metilén-hidakat képeznek. Enyhén savas közegben (pH=4-7) a metilol-csoportok egymással is reakcióba léphetnek metilén-éter kötések kialakítása közben.

A karbamid-formaldehid gyanták térháló55 sítás előtti általános szerkezetét az (I) általános képleten tüntetjük fel. A képletben R jelentése hidrogénatom vagy metilolcsoport, és „n a polimerizációs fok.

Amennyiben R jelentése hidrogénatom, a polimerizációs fok növelése a gyanta vízzel való elegyedőkészségét csökkenti és keményedési idejét növeli. Ezzel szemben amennyiben R jelentése metilolcsoport (-CH₂OH), a polimerizációs fok növelése a gyanta vízzel való ₆₅ elegyedőképességét jelentős mértékben javítja, és a kapott gyanta keményedési ideje vi-2194921 szonylag rövid. A nagy polimerizációs fok a jó fizikai tulajdonságok (erősség, ragadóképesség és tapadóképesség) szempontjából szükséges.

Különböző módszereket javasoltak jó stabilitással, diszpergálhatósággal és tapadóképességgel, valamint nagyon alacsony szabad formaldehid-tartalommal rendelkező karbamid-formaldehid gyanták előállítására. A kívánt tulajdonságok optimális egyensúlyának biztosítása azonban általában nehéz. így pl. nagyon alacsony formaldehid-karbamid mólarány alkalmazása esetén alacsony formaldehid-tartalmú, azonban gyenge stabilitású és hosszú keményedési időt mutató gyantákhoz jutunk.

Találmányunk segítségével a fenti hátrányokat kiküszöböljük.

A találmányunk tárgyát képező eljárás segítségével közel 1:1 formaldehid-karbamid mólarányú, kis szabad formaldehid-koncentrációjú és ugyanakkor jó kolloid stabilitást mutató és viszonylag jól kikeményedő karbamid-formaldehid gyantákat állítunk elő. A találmányunk szerinti eljárással előállított gyanták további előnyé, hogy forgácslemezek és furnérlemezek gyártásánál jó tapadó tulajdonságokkal rendelkeznek.

A találmányunk szerinti eljárás során oly módon járunk el, hogy

a) karbamidot és formaldehidet 1,0:2,0 karbamid-formaldehid mólarányban összekeverünk, a keverék pH-ját bázissal 7,0 és

7,4 közötti értékre állítjuk, és a keveréket 8Ó-85°C-ra melegítjük;

b) ezután a pH-t 7,1 és 7,2 közötti értékre állítjuk be és az elegyet ugyanazon a hőmérsékleten 30 percen át kondenzáljuk;

c) a pH-t szerves savval 4,8 és 5,8 közötti értékre állítjuk be és a kondenzációt ugyanazon a hőmérsékleten 15 és 50 mPa s közötti viszkozitási érték eléréséig savas körülmények között folytatjuk;

d) a karbamid és formaldehid mólarányát karbamid hozzáadásával 1:1,80 és 1:1,90 közötti értékre állítjuk be és a kondenzációt savas körülmények között ugyanazon a hőmérsékleten 35 és 80 mPa-s közötti viszkozitás! érték eléréséig folytatjuk;

e) a pH-t 5,8 és 6,5 közötti értékre állítjuk be és a végső karbamid-formaldehid mólarányt további karbamid egy vagy két részletben való hozzáadásával 1,0:1,0 és 1,0: :1,30 közötti értékre állítjuk be, majd a hőmérsékletet csökkenni hagyjuk, adott esetben az elegyet vákuumban a kívánt szárazanyag-tartalomra bepároljuk, majd hűtjük; és

f) a hőmérséklet 50°C alá csökkenése után a végső pH-t 7,0 és 8,0 közötti értékre állítjuk be.

A találmányunk tárgyát képező eljárást a következőképpen végezzük el:

Az eljárás első lépésében ismert mennyiségű formaiin pH-ját bázissal 7,0 és 7,4 közötti értékre állítjuk be (bázisként például nátri4 um-hidroxidot, kálium-hidroxidot, trietil-amint vagy trietanol-amint használhatunk), majd 2,0:1,0 formaldehid-karbamid mólarányban karbamidot keverünk hozzá. A kapott oldatot 80-85°C-ra melegítjük. A fenti hőmérséklet-tartomány elérése után a reakcióelegy pH-ját

7,1 és 7,2 közötti értékre állítjuk be, és a reakciót a fenti hőmérsékleten 20-40 percen át folytatjuk. A reakcióelegyet szerves savval (például hangyasavval, ecetsavval, oxálsavval, borostyánkősavval, maleinsavval vagy maleinsav-anhidriddel) 4,8 és 5,8 közötti pH-értékre savanyítjuk, miközben a hőmérsékletet továbbra is 80-85°C-on tartjuk. A kondenzációs reakciót a fenti hőmérsékleten addig folytatjuk, amíg a reakcióelegy viszkozitása Brookfield-féle viszkoziméterrel (1. sz. orsó) 65°C-on mérve a 15-35 mPa:s értéket eléri.

Az eljárás második lépésében a formaldehid-karbamid mólarányt további mennyiségű karbamid hozzáadásával 1,70:1,0 és 1,90:1,10 közötti értékre állítjuk be. A kondenzációt változatlan körülmények között addig folytatjuk, amíg a reakcióelegy Brookfield-visszkózitása 65°C-on a 35-80 mPa-s értéket eléri. A kívánt viszkozitási érték elérése után a reakcióelegy pH-ját bázissal (például híg vizes nátriumhidroxid oldattal) 5,8 és 6,5 közötti értékre állítjuk be.

A harmadik lépésben a tervezett teljes formaldehid : teljes karbamid mólarányt karbamid hozzáadásával 1,0:1,0 és 1,30:1,0 közötti értékre állítjuk be. A melegítést megszüntetjük és az elegyet további 20-30 percen át keverjük. A reakcióelegyet körülbelül 60°C-ra hűtjük.

A gyantát vákuumban 54-57°C-on körülbelül 66 tömeg% szilárdanyag-tartalomra bepároljuk, és 40°C alatti hőmérsékletre hűtjük. Ezen a hőmérsékleten a gyanta végső pH-ját körülbelül 7,4-re állítjuk be. A terméket előnyösen 20°C körüli hőmérsékleten tároljuk. A termék másnapra felhasználásra kész.

A felhasznált reaktort keverővei látjuk el, és a reakcióelegyet a kondenzáció alatt állandóan keverjük.

A találmányunk szerinti eljárással előállított gyantát az irodalomból ismert bármely stabilis gyantához viszonyítva kisebb karbamid-formaldehid mólarány jellemzi. Eljárásunkkal egészen 1,0:1,0 mólarány értékig (mint alsó határ) terjedő formaldehid : karbamid mólarányú gyanták állíthatók elő. A találmányunk szerinti eljárással készített gyanták a rendkívül alacsony mólarány ellenére megfelelően hosszú ideig stabilak és keményedési idejük viszonylag rövid. A találmányunk tárgyát képező eljárással előállított gyanták legfontosabb jellemzője, hogy szabad formaldehid-tartalmuk 0,15 tömeg% vagy ennél kisebb érték; az irodalom szerint ilyen kis szabad formaldehid-tartalmú karbamid-formaldehid gyanták nem voltak előállíthatók.

-3II

A találmányunk szerinti eljárással előállított gyanták felhasználásával készült faforgács- és furnérlemezek jó mechanikai tulajdonságokkal· és vízállósággal rendelkeznek. Ezen kívül a lemezek szabad formaldehid-tartalma a DIN „El szabványban megállapított értéknél (10 mg/100 g lemez) alacsonyabb.

Eljárásunk további. részleteit az alábbi példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk.

Megjegyezzük, hogy a példákban a pH beállítására lúgosítószerként nátrium-hidroxid, savanyítószerként hangyasav használatát írtuk le; azonban a példákban közöltekkel teljes mértékben azonos eredményekhez jutunk, ha lúgosítószerként más bázist (így kálium-hidroxidot, trietil-amint vagy trietanol-amint), savanyítószerként pedig más szerves savat (így ecetsavat, oxálsavat, borostyánkősavat, maleinsavat vagy maleinsav-anhidridet) használunk.

1. példa

Keverővel ellátott reaktort alkalmazunk. A reakcióelegyet a kondenzáció egész időtartama alatt keverjük;

A reaktorba 2500 kg 40 tömeg%-os formaiint mérünk be, majd 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal állandó keverés közben semlegesítjük. Ezután 1000 kg karbamidot adunk hozzá és az elegyet 82-83°C-ra melegítjük. A pH-t ezen a hőmérsékleten 7,2-re állítjuk be. A kondenzációt a fenti körülmények között 30 percen át végezzük, majd a pH-t hangyasav-oldattal 5,4-re állítjuk be. A kondenzációt a fenti hőmérsékleten addig végezzük, míg a reakcióelegy viszkozitása Brookfield-viszkoziméterrel (l.sz. orsó) 65°C-on mérve a 28 mPa-s értéket elért.

Azonnal további 100 kg karbamidot adunk hozzá. E második karbamid-részlet hozzáadása után a kondenzációt a fenti hőmérsékleten addig folytatjuk, míg a reakcióelgy viszkozitása Brookfield-viszkoziméterrel (1. sz. orsó) mérve 65°C-on kb. 68 mPas értékre emelkedik. A reakcióelegy pH-ját 40 tőmeg%-os nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával 6,1-re állítjuk be.

Ezután további 640 kg karbamidot (harmadik karbamid-részlet) adunk hozzá és a végső össz-formaldehid:össz-karbamid mólarányt 1,15:1 értékre állítjuk be. A melegítést megszüntetjük és a kondenzáció utolsó szakaszát fűtés nélkül csupán keverés közben 25 percen át folytatjuk. A fenti idő eltelte után a reakcióelegy hőmérséklete kb. 60°C-ra csökken.

A reakcióelegyet részleges vákuumban 54-57°C-on 65,8 tömeg% szilárdanyag-tartalomra bepároljuk, majd 38°C-ra hűtjök és a pH végső értékét 40 tőmeg%-os nátrium-hidr5 oxid-oldattal 7,1-re állítjuk be.

A terméket kb. 20°C-on tároljuk.

2. példa

Keverővel ellátott reaktorban 2500 kg 40 tö10 meg%-os formaiint 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal állandó keverés közben pH = 7,4 értékre semlegesítünk. Ezután 1000 kg karbamidot adunk hozzá és az elegyet 85°C-on keverjük. A pH-t ezen a hőmérsékleten 7,1 értékre állítjuk be. A reakcióelegyet 30 percen át kondenzáljuk, majd a pH-t hangyasav-oldattal 4,8-ra állítjuk be. A kondenzációt addig folytatjuk, míg a reakcióelegy viszkozitása Brookfield-viszkoziméterrel (1. sz.

orsó) 65°C-on mérve 24 mPa-s értéket eléri.

Ezután további 110 kg karbamidot adunk hozzá. A második karbamid-részlet hozzáadása után a kondenzációt addig folytatjuk, míg a reakcióelegy viszkozitása Brookfield-viszkó25 ziméterrel (1. sz. orsó) 65°C-on mérve kb. 40 mPa-s értékre emelkedik. Ekkor a pH-t 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal 5,8 értékre állítjuk be.

Ezután további 223 kg karbamidot (har2θ madik karbamid-részlet) adunk hozzá, miközben a reakcióhőmérsékletet 85°C-on tartjuk. A kondenzációt addig folytatjuk, míg a reakcióelegy viszkozitása Brookfield-viszkóziméterrel (1. sz. orsó) 65°C-on mérve kb. 50 mPa-.s értékre emelkedik. A pH-t 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal 6,2 értékre állítjuk be. A fűtést leállítjuk.

További 467 kg karbamidot adunk hozzá és e negyedik karbamid-részlet hozzáadásá40 val a teljes formaldehid:teljes karbamid mólarányt 1,10:1 értékre állítjuk be. A hőmérsékletet szabadon 20 percen át süllyedni hagyjuk. A reakcióelegyet kb. 35°C-ra hűtjük, majd a pH-t 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal 7,2-re állítjuk be. Az ily módon kapott gyantát 20°C-ra hűtjük és ezen a hőmérsékleten tároljuk. A gyanta furnérlemez gyártásra alkalmas, minthogy dehidratáció nem játszódik le.

A reakcióelegyet a teljes kondenzációs eljárás alatt keverjük.

Az 1. és 2. példa szerint előállított karbamid-formaldehid gyanták tulajdonságait az

1. táblázatban tüntetjük fel. A szabad formaldehid-tartalmat a szulfit-rnódszerre! határozzuk meg és értéke mindkét gyanta esetében 0,15 tömeg%-nál kisebb.

I. Táblázat

Tulajdonságok

1. példa 2. példa

Formaldehid-karbamid mólarány 1,15:1 1,10:1 Szilárdanyag-tartalom (tömeg%) 65,8 50,2 Sűrűség 20°C-on 1,31 1,21

-4194921

I. Táblázat (folytatás)

Tulajdonságok	1. példa	2. példa
Brookfield-viszkozitás
/1.sz. orsó/, 20 C-on /mPa-s/	750	182
PH	7,1	7,2
Szabad formaldehid /tömegé/	0,13	0,11
Stabilitás 20°C-on /hét/	4	4

Az 1. és 2. példa szerinti karbamid-formal- forgácslemezek tulajdonságait a II. Táblázatdehid gyanták felhasználásával készített fa- bán mutatjuk be.

II. Táblázat

Tulajdonságok	1. példa	2. példa
Karbamid-formaldehid gyanta (tömegé)	100	100
Keményitőszer (NHi,Cl)	1	1
Mag gélképződési idő 100’C-on· (mp)	87	86
Felületi gélképződési idő 100’C-on
(mp)	455	250
Hajlítószilárdság (N/mm²)	18,6	19,7
Belső kötés (N/mm²)	0,55	0,51
Szabad formaldehid (mg HCHO/100 g
lemez)	9,2	8,7

nálásával. A III. Táblázatban a találmányunk szerinti gyantákból készített ragasztó-keve3⁵ rékkel kapott eredményeket tüntetjük fel.

Több kísérletet végzünk el, melyek során kemény tropikus faféleségekből 3-rétegíi rétegelt lemezeket készítünk, a találmányunk szerinti eljárással előállított gyanták felhaszIII

Táblázat

Formaldehid-karbamid
mólarány	1,105	1,105	1,111	1,111	1,12	1,12
Gyanta (50 töraegZ szí-
lárdanyagú) tömegrész	100	100	100	100	100	100
NHuCl (25 tömegZ-os),
tömegrész	1,5	1.5	1,5	1,5	1,5	1,5
Búzaliszt	22,5	22,5	22,5	22,5	22,5	22,5
Víz	7,5	7,5	7,5	7,5	7,5	7,5
Ragasztó, g/m², kettős
ragasztó vonalban öntve	344	344	344	344	344	344
Gélképződésí idő
100°C-on (perc + mp)	1 + 37	1 + 42	1 + 31	1 + 30	1+26	1 + 31
Kezdeti viszkozitás
(mPa-s)	1625	1750	1810	2625	2000	2300
Fazék-idő 6000 mPa-s
viszkozitásig (óra)	7	4,5	7	6	8	9
Hideg préselési idő
(perc)	20	20	20	20	20	20
Forró préselési hőmér-
séklet (’C)	105	105	105	105	105	105
Forró préselési idő
(perc)	2	2	2	2	2	2
Préselési nyomás
(kg/cm²)	10	10	10	10	10	10
Átlagos nedves nyíró-
szilárdság (kg/cm²)	12,91	12,44	11,84	13,74	12,14	12,97
Formaldehid kibocsáj-
tás 2 óra alatt, exszi-
kátor teszt-módszer
( jig/ml)	0,23	0,16	0,28	0,31	0,46	0,69

-5194921 g

3. példa

Ebben a példában a találmányunk szerinti eljárással előállított, alacsony szabad formaldehid-tartalmú gyanta és az irodalomból ismert karbamid-formaldehid gyanta forgácslemez gyártásnál való felhasználását hasonlítjuk össze.

Az alábbi összetételű ragasztó-kompozíciókat alkalmazzuk:

Komponens

Ismert, 65 tömegZ-os karbamid-formaldehid gyanta, formaldehidzkarbamid mólarány 1,27:1 (g)

1. példa szerinti 65 tömegZ-os karbamid-formaldehid gyanta, formaldehid: :karbamid mólarány 1,15:1 (g)

Ammónia (1,21 g/1 sűrűségű) (g) Keményítő /15 tömegZ-os aramonium-klorid-oldat/, (g)

Paraffin emulzió 50 tömegZ-os (g)

Víz (g)

Össztömeg (g)

Gélképződési idő (mp)

1	2
3077	-
	3077
10	—
400	400
250	250
263	273
4000	4000
80	76

A fenti két ragasztó-kompozíciót laboratóriumban 25 kg faforgácsra permetezve egyrétegű lemezeket préselünk, 10, 9 és 8 mp/mm értéken. A lemezek vastagsága 17,3 mm, a préselést 200°C-os hőmérsékleten, 35 kg/cm² ₂₅ nyomáson végezzük el. Az ily módon készített lemezek mérete 40x56 cm.

A kapott eredményeket átlagértékek formájában az alábbi táblázatban ismertetjük:

Tulajdonság	1	?
Sűrűség (kg/m³)	691	681
Hajlítószilárdság (N/mm²)	19,6	18,9
Szakítószilárdság (N/mm'¹)	0,56	0,55
Vastagságduzzadás 2 óra után ()	9,8	10,5
Vastagságduzzadás 24 óra után ()	25,5	26,0
Szabad formaldehid (mg/100 g száraz
lemez)	18,5	8,1

A fenti eredmények igazolják, hogy a találmányunk szerinti eljárással előállított gyantából készített lemezek szabad formaldehid-tartalma nagyon alacsony és a belőlük készített lemezek szabad formaldehid-tartalma ténylegesen 10 mg/100 g száraz lemez alatti érték, azaz a DIN szerint „E 1 szabványnak felelnek meg. A lemezek mechanikai tulajdonságai semmivel sem rosszabbak az ismert gyanták felhasználásával készült lemezek megfelelő értékeinél.

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás közei 1:1 formaldehid:karbamid mólarányú karbamid-formaldehid gyanta előállítására, azzal jellemezve, hogy

a) karbamidot és formaldehidet 1,0:2,0 karbamid-formaldehid mólarányban összekeverünk, a keverék pH-ját bázissal 7,0 és

7,4 közötti értékre állítjuk, és a keveréket 80-85°C-ra melegítjük;

b) ezután a pH-t 7,1 és 7,2 közötti értékre állítjuk be és az elegyet ugyanazon a hőmérsékleten 30 percen át kondenzáljuk;

c) a pH-t szerves savval 4,8 és 5,8 közötti értékre állítjuk be és a kondenzációt ugyanazon a hőmérsékleten 15 és 50 mPa-s közötti viszkózitási érték eléréséig savas kö45 rülmények között folytatjuk;

d) a karbamid és formaldehid mólarányát karbamid hozzáadásával 1:1,80 és 1:1,90 közötti értékre állítjuk be és a kondenzációt savas körülmények között ugyanazon a

50 hőmérsékleten 35 és 80 mPa:s közötti viszkozitási érték eléréséig folytatjuk;

e) a pH-t 5,8 és 6,5 közötti értékre állítjuk be és a végső karbamid:formaldehid mólarányt további karbamid egy vagy két rész55 letben való hozzáadásával 1,0:1,0 és 1,0: :1,30 közötti értékre állítjuk be, majd a hőmérsékletet csökkenni hagyjuk, adott esetben az elegyet vákuumban a kívánt szárazanyag-tartalomra bepároljuk, majd

60 hűtjük; és

f) a hőmérséklet 50°C alá történő csökkenése után a végső pH-t 7,0 és 8,0 közötti értékre állítjuk be.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal ₆₅ jellemezve, hogy a c) lépésnél a pH-t 5,0 értékre állítjuk be.

V

11 12
3. Az 1. vagy 2. igénypontok bármelyike lépésnél a végső pH-t 7,2±0,1 értékre állítjuk szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az f) be.

1 lap rajz, 1 ábra