SK408791A3 - Mode of production of dispersed granules in water - Google Patents

Description

Vynález ee týká zpúsobu výroby vodou dispergov&telných granulí, které ce výhodné používaj! pri ochrsné roetlin.

Posavadni stav techniky

Prostŕedky pro ochranu ro.tlin jsou nabi ženy hlavné ve formé emáéitelných práškú, emulgovatelných koncentrátú nebo vodných tíisperzí. Postŕikové kapaliny se pŕiprsvují rozmíchánía téchto prostŕedkú ve vodé.

Manipulace s térnito formami pŕípravkú není bez problémú. Výroba a použití smeeí smáčitelných préékú Často vede k obtížíin vyvolaným prschem.

Emulgovatelné koncentráty obsahuj! rozpouštédla, která raohou být snadno vznétlivá, mohou dráždit kúži nebo mohou vyvolat pachové potíže.

Když se uskladňuj! po dlouhou dobu, mohou disperze tvorit sedimenty, které se obtížné roztŕepávají. Navíc jsou zde často problémy týksjící 3e použití balicích materiálú pri tomto typu smési.

Vodou diepergovstelné granule /známé jako n’PG·’/ nemá jí ty to nevýhody, protože volné proudí, mají nízky obsah prachu a jsou snadno odméŕovatelné. Mohou být bez problémú balený v polyethylenových nádobách, vyztuSených pytlících, vyrobených z laminované fólie /papír/hlinik/plastická hmota/ nebo lepenkových válcích, ktsrými múže být snadno nakládáno.

- 2 Početné postupy jsou dostupné pro priemyslovou výrobu dispergovatelných granulí /viz H.B. Rieš Granuliertechnik und Granuliergeráte” /Granulaôní technológie a granulaôní zarazení// v Aufbereitungstechnik č. 3, 1970, str. 147 a M. Rosch a R. Probst. ve Verfahrenstechnik 9 /1975/, str. 59 až 64. Zejména je známé pŕiprovovat vodou dispergovateiné granule fluidním postupem, který .môže být ŕťzen proti proudné nebo souproudné.

Patentové popisy US-A 3 920 442 a GB-A 1 401 304 a také W. Rosch c R. Probst v Verfahrensteehnik 9 /1975/ str. 59 popis ují protiproudý postup, pri nénž préšek aktivní sloučeniny, v podstaté jemné rozemletý a smíchsný e inertním rcateriélem © pomocnými prostŕedky, je fluidován proudem vzduchu vstupujícím zeapoda a je aglomerovén pnaocí roztoku adhesiva rozetŕikovaného ze shora.

Pri souproudém postupu, jak je popsán v EP-A 0026918, EP-A 0141436 a EP-A 0141437 a v Verfshrenstechnik 9 /1975/, str. 61/62 se roztok, tavenina nebo disperze produktu rozetŕikuje do výrobní nádoby gr&nulsčního z&ŕízení v eouproudu se vzduchem, který fluiduje tuhou létku.

Aby se zajistilo uspokojivé použití, vodou dispergovatelné granule musí být snadno snsáčeny, když se zavedou do vody, musí se rozpadat tak spontánné, jak je to jen možné a musí vytvoŕit suspenzi s dobrými suspenzními vlastnostmi.

V nŕípsôé granúlí, vyrobených fluidnía postupem, jsou smáčitelnost a suspenzní vlastnosti určený parametry procesního inženýrství a použitými formúlačními prostŕedky.

lak granule - zrna, které jsou snadno disnergov^telné 3 t«ké mají odpovťdající mechanickou pevnoet, se získají protiproudýs pccťapem fluidní .gr_l;nulací, kdyíí je vhodný formula en í pred pi e.

- 3 Na druhé strane použití disperze aktívni sloučeniny, které se obvykle používá v souproudém postupu, p.ro.to2efv$-° c’nozí materiál pro granule je lacinšjší než použití práškové aktivní sloučeniny, protože mokré mletí je snadnéjíí pri provádé-ní v prímyslu než suché mletí.

fiscerze aktivních sloučenin dosud nebyly používány pro prípravu vodou diepergovatelných granulí ve fluidní® protiproudém postupu, který je výhodný pro vlsstr.oeti téchto granulí. Komerční fluidní grsnďlaSní zafízení jakc js na“ľíkled zafízení 'firem Glatt e Aeromatik pracuje ne princípu protiproudého postupu a je určeno pro granul&ci jemné mletých práškových sir.žsí; požadované granule ss získají rozstŕikcváním roztoku adhesive do prášku, který je fluidován horkí.® vzduchem. Zafízení pracuje pfetržité /M. Rocch e K. Prcbst v Verfehrenstechnik 9 /1575/, str. 59 nebo D. Jones, Introduction to fluid 3ed Granulsting, Glatt GmbH, P-7851 Binzen/Lôrrech.

Když granule mají být pripravený disperzi aktivních sloučenin v popsaných zafízeních, prášek táže smési jako suchá látka v disperzi, která má být grar.ulována, se požaduje nft p-oČátku tohoto postupu jako p čáteční vôdzka.

Prášek tohoto typu môže být sískán bu<3 sušením disperze ve sprchové véži nebo sníchdnítn aktivní sloučeniny s for— mulačními nroetfedky a pak suchým mletím.» Obe metódy jsou složité s nákladné, protože vyžsdují další zafízení.

Podstata vynálezu

Kyní bylo prekvapivá zjištSno, sloučenin mohou být granúlovány bez d oroudých yrannlsčn ich za ľ·.; z c r. í ch hez ž e d i s p e r z e a k t i v n £ c h lš:(ko zafízť: í v protirvotní pfeji-Čny· n= jemný

- 4 prášek sušením a mletím, když se granulační postup provádí na začátku spouštécím postupe® definovaným určitými parametry. Tento proces oe mimo jiné môže prnvádét pomoci protipnoudých granulační ch ž-í zaŕízení, které mohou být použitý jak je výše uvedeno pro grsnul&ci práškú.

Vynález se týká zpftsobu výroby ve vodé disr:er£ovstelných granulí z vodných disperzí nebo roztokô tuhých látek, která také obsahují prípadné formulační pomocné prostredný, který zahrnuje roaetŕikování vodné disperze nebo roztoku protiprcuďým principem do proudu plynu fluidní komory a vyvclání fluidace, pŕičemž se zpočátku tvorí granule ve spoušté cí fázi pri 10 až 6Q& z maximálního proudu plynu a pri jen až JO % z maxima dávkovací rýchlosti disperze nebo roztoku a následné se zvýši dávkovací rychlost a proud plynu až na maximálni hodnoty pro dávkovací rychlost a proud plynu a v hlavní fázi se pokračuje tvorba granulí pri maximálni® proudu plynu a maximálni dávkovací rýchlosti.

Zejména je výhodné začít granulační proces a prázdnou fluidní kornutou, /to je bez počéteční vsázky vodné disperze nebo roztoku/, pri 40 až 50 % maxima proudu nlynu a; pri 5 až 15 procentech maxima, dávkovací rýchlosti disperze nebo roztoku.

Vhodné plyny jsou ty, které jsou inertní za podmínek tohoto postupu.

Vstupní teplota plynu se udržuje približné konštantní, výhodné na požadované hodnoté béhem celého postupu. Vstupní teplote plynu je výhodné v rozmezi od 90 °C do 180 °C, zejm.éna 1?0 °C až I50 °C.

Optimálni znásob apracovéní ve spouštéc'í fázi vzhledem k intenzite a teploté proudu plynu, teplota granulí v? dávková

- 5 cí rychlost disperze mohou být snadno určený v individuální-n pŕípadé napríklad použitím provozních zkouôek.

Protiproudá zaŕízení vhodné pro zpúsob tohoto vynálezu jsou ta, která jsou jinak určená pro prípravu granúl í z práškovítých tuhých látek. Obvyklá zaŕízení pro granulaci préškú zpravidla obsahují fluidní komoru,do které vstupuje proud plynu /ve vétšinš pŕípadú suchý, ohŕátý vzduch, dusík, oxid uhličitý nebo jejich smési/ skrz dérovanou desku a adhesivní roztok se rozstŕikuje^ tryskou ze shora /proti proudu plynu/ do prášku pŕeebéžné uloženého ve fluidní komore.

V pŕípadé podie vynálezu však není žádný práéek predbežné uložen, ale disperze nebo roztok tuhé látky, která má být granulována, se rozstŕikuje do fluidní komory tryskcu «réenea zmĺnénou, raísto roztoku adhesiva. Trysky, použité podie vynálezu mohou být rúzné, výhodné jednoproudé nebo dvouproudé trysky.

Zpravidla grenulační zaŕízení také obsahují hlvní filtr, který je uspoŕédán nad zmĺnénou tryskou a zachycuje jemné částice nebo prachy nesené pryč proudem plynu.

Hlavní filtr výhodne sestdvá ze dvou psralelnícb filtrú, xte ré jsou stŕídavé vibrovány v krdtké souilednosti tak, že zachycené rozpadlé granule a prachy padají zpšt do fluidní komory.

Pro provédéní tohoto zpúsobu podie vynálezu pomoci grsnulačních zaŕízení by se méla dávkovací rychlost ve spouš tčcí fázi nast'vit tak, aby vyhovovala sušicím vlaatnostec granúlí. Ve výhodné® postupu dávkovací rychlost ve spcučtécí fázi vzrústá v podstaté eoučasr.é s proudem plynu takcvou rychloetí, že teplota t granulí, které se vytvorí, z’stdvá v rozmesí od /t + 20 °C/až /t -20 °C/, zejména /t ♦ 5 Ό/

- 6 až /t_m - 5 °C/, kde t = prúrr.érná hodnota teploty ve stur.·ních Celsia.

Napríklad dávkovací rycnlost disperze ve spouátécí fázi múže být zvyšována postupné nebo kontinuálné, pŕičemž maximálni dávkovací rýchlosti se dosáhne výhodná no 10 až 50 minutách, zejména 2C až 30 minutách. V pŕípočé postupného odméŕování se dávkovací rychloot zvyšuje napríklad v 0,1 až 4 acinutovém cyklu o 1 až 5 X maximálni dávkovací rych losti. Optimálni zvyšování dávkovací rýchlosti v individuálni m pŕípedé závisí na smési a na sušicích vlastnostech granúl í.

Požadované teplota produktu se výhodná udržuje v podstatš konštantní současnýs zvýšením v proudu plynu. Kdy* ^£e doeáhne maximálního proudu plynu, pak se tento proud také udržuje približné konštantní a teplota produktu až do maximálního nsplnéní komory se ŕídí méŕením v nioperzi. Když se dokončí rozstŕikování, vibraee hlavního filtru se vypne o získané grsnule se zprsvidla následné vysuší udržováním proudu plynu, pŕičemž dávkování disperze nebo roztoku je zastaveno.

Když byl produkt odebrán, prach shroméždený v hlavní» filtru se odstráni vibrací a je pak pŕiprsven pro další vsázku. Množství tohoto prachu závisí na složení smési a múže být využi t v následující vsázce pro urýchlení rýchlosti zvyšovéní a tak pro zkrácení spouštécího progranu.

Popsaný zpúsob múže být výhodné použi t pro granuleci disperzí a roztckú aktivnich sloučenin. Disperze nebo roztoky mají výhodné obsah tuhých látek 20 až 7C ľí hmotnostních, zejména 35 až^: 60 hmotnostních.

- 7 Popsený zpúsob múže být použil pro granulaci téch materiálu, ze kterých múže být pripravená vodná disperze nebo vodný ro2tok. Jsou to výhodné tuhá lážky, které jsou dispergovatelné ve vode, prípadné v prítomnosti vhodných dispergačních prostŕedkú.

Když se použije disperze, bežná omezení, za kterých je pouze možné mlít materiály, které mají teplotd tání vyšší než 70 °C neplatí, protože v tomto pŕínadé se disperze pouze využívá ve formé meziproduktu a múže být tučíž béhem prípravy chlazena a i béhera uskladnení.

Príklady materiáli), které mají požadované fyzikálnš chemické vlastnosti a mohou být zprucovény jako ve vodé dispergovatelné granule postupem zde popsaným, jsou tuhé látky, které náležejí do skupiny zahrnující organické a anorganické ochranné prostŕedky rostlin a prostŕedky pro potlačení ákúdcú, pigmenty a jiné suroviny.

Tento postup má zvláštni význam pro prípravu granulí používajících aktivni sloučeniny náležející do skupiny zahrnující pesticídy, zejména herbicídy, insekticídy nebo fungicidy.

Príklady vhodných aktivních sloučenin jsou herbicidní močovinové deriváty, jako je napríklad linuron, monolinuron, isoproturon nebo diuron nebo substituované eetery fenoxy propionové kyseliny, jako je napríklad feno'zspropethyl nebo diklofcfcraethyl, totálni herbicídy, jako jeou araoni um glu f osinaty nebo glyfosaty nebo insekticídy náležející do skupiny zahrnújí pyrethroidy jako je napríklad deltamethrin nebo chlórovaná bicyklické sloučeniny jako je endosulfcn nebo fungici.dy náležející do skupiny zshrnující tri ‘'enylcíncvé :nir.y, jako je napríklad fentinhydroxid nebo fontán- 8 acetat nebo v benzimidazolové deriváty jako je karbendazim nebo dithiokarbamaty jako je moneb nebo roakozeb a také kombinace trifenylcínových sloučenin nebo benzimidazolových derivútú s dithiokarbsmaty. Tyto sloučeniny a početné snalogy jsou popeány v Ch. R. Wirthing, S. B. ÄWalker The Pesticíde Manual, British Crop Protection Council.

Disperze nebo roztok tuhých látek, které mají být granulovány ve vétšiné pŕípsdú také obsahuje jiné tuhé nebo kapalné látky, jako pomocné prostŕedky, které jeou bua nezbytné pro technické vlastnosti týkající ce použití téchto látek nebo aktivních eloučenin s/nebo podr.écují tvorbu granulí. Napríklad disperze nebo roztoky pesticidô mohou obsahovat obvyklé formulační pomocné prostŕedky, které se vyžadují pro technické vlastnosti týkající se použití pesticidô a jejich optimálního biologického pôsobení a ve vodé dispergGvatelných granulí, jako jsou napríklad smáčecí a dispergační prostŕedky, penetrační promotory,, adhesiva, látky zpôsobující lepivost, stabilizátory a tak dále.

Príklady vhodnýeh smáčecích a dispergačních prostŕedkô jsou aniontové nebo kationtové amfoterní nebo neiontové povrchové aktivní látky, zejména ofefryklé aniontové dispergační prostŕedky jako je sodné sôl* sulfonové kyseliny vytvorená z n-kresolu + formaldehydu ♦ siŕičitanu sodného

R /dispergační prostŕedek 1494 /, oleoylmethyltaurid sodný

R R / Arkopon T/, methoxyligninsulfonat sodný / Vanisperse CB/,

R ligninsulfonat sodný / Borresperse 3 A/, methylnaftalensulfonat sodný / Supragil MNS 90/, sodná sôl 3-nukleus-nonylfenolscvolak-18E0 poloviční eeter sulfojantsrové kyseliny /dispergační prostŕedek 1728 , 18E0 = ethoxylovaný 18 moly/ /mol ethylenoxidu/ o sodná súl polovičního esterú isodecylsulfojantárové kyseliny.

- 9 Sodná sfil dinaftylmetnandisulfonové kyseliny p Ώ / Dispersogen A, Tamol NRO/, sodná súl sulfonové kyseliny vytvorené z kresolu + formaldehydu ♦ sifičitanu sodného + + hydroxynaftalensulfonové kyseliny /diepergační prostfedék SS^J'/, sodná súl dibutylnaftalensulfonové kyseliny, polykarCj boxylat sodný /‘Sopropon T 36/, polykarboxylat draselný

H R / Dispersant PC?/, fenylsulfonat sodný / Dispersant GK/,

R slkylnoftelensulfcnat sodný / Suprsgil WE/, naftalensulfcnat sodný, kondenzovaný / Supragil KS 30/, sodná nebo draselná súl korboxylovanéfeo kopolymeru v kombinaci s aniontovým

R dispergačnfa prostfedkem /Geropon Sc 211 nebo 213, Rhône Pqulends/ a ligninsulfonaty vápenaté nebo sodné velmi rozmanitého pôvodu.

Disnerze nebo roztoky mohou také obsahovať adhesiva jako jsou napríklad škrobový sirup, dextrosa, rúzné typy celulosy, napríklad aethylcelulosa, nebo karboxymethyléelulosa p

/napríklad druhy Tylose/, polyethylenglykoly, «e^Bésa R částefiné zraýdelnšný polyvinylacetat / Mowiol typy, napfíklad p

3/83/ a pclyvinylpyrrolidon / Luviskol typy, napfíklad ^Luviskol K 30/.

Navíc granule mohou obsahovať inertní materiály, jako je Si0₉, kfída, škrob a kaolíny, pojiva jako je polyvinylpyrrolidon, secharidy s polyvinylalkohol, protipénivé prostred ky jako jsou trialkylfosfoaty nebo prostfedky, které podnécují roztrhání granulí - zrn ve vodé, jako je trifosforečnan pentasodný.

Obsah aktívni sloučeniny v granulích podie tohoto vynálezu je 1 až 95 % hmotnostních, zejména 40 až 30 %· hmotnos tnich.

- 10 Príklady provedení vynálezu

A/ Obecný popis zpÚBobu podie pripojeného výkresu.

Disperze nebo roztok, který ná být vysušen rozprašovaním se zpóčátku uloží do nádrže £. Zaľ· í z-er. í se pnk pokryje dusíkea. Pek se uvede do pohybu cirkulace suchého plynu pomoci ventilátoru £. V prôbéhu toho se suchý plyn zshŕívá na požadovanou teplotu v ohŕíváká 3 a pak po proudéní fluidní komorou 4 se ochladí na požadovanou teplotu v chladiči 5.

Obí teploty jsou bčhem celého postupu konštantní.

Množstvi plynu použitého v cirkulační^ systému môže být nastaveno plynovým klapkovým ventilem 6. Když teplota v prázdné fluidní komore dosáhne požadované úrovne, tryská 9 /dvouproudá trysk*/ se uvede do prevozu zepnutír. kompresoru 2 s čerpadla 8. Tryská pŕijímé proud dusíku, který pomahé rozprašovacfmu sušení disperze nebo roztoku a který je neste ven, aby vyhovovel proudu suchého plynu. í/a znčítku se použi je malé množstvi kapaliny a to se stejnomčrne zvyšuje podie príslušného spouštšcího programu. Množstvi suchého plynu se zvyšuje tak, že výrobní teplota se udržuje konštantní na požadované úrovni.

Hlavní filtr 10 sestává ze dvou nebo více subfiltrú, kterými se nechá proud j. t proud plynu nebo strídavé nenechá proudit v krátkéa sledu otevfenía a zavŕéním odpovídsjících uzavírseí ch ventil:*» 12 a které jsou vi.b.rovány nomocí ovlédacího ozubeného kola 11 , v každém pripadá s prerušeným proudč ním olynu, takže vytvorený prach nedá zpét znovu do fluidní komorv.

Když ,«e dosáhne maximálního množstvi suchého mlynu, postup pľ-echází na konštantní hlavní prograt, pri kterém se provádéjí operace pri požadované produkční teplotč pri najvyšším možném výkonu. Voda z disperze nebo roztoku se vypouští pomoci chladiče J5 pŕes kondenzační nádrž 5a a môže pak být použitá pro pŕíprevu nového roztoku nebo disperze a tak znovu použitá v tomto postupu.

Když se dosáhne maximálniho na lnční fluidní komory, čerpadlo, kompresor a vibrece se vypnou. ľo je následováno krátkou dosušovscí a tí-ídicí fází vzduchem. Ventilátor a ostatní jednotky se pak vypnou. Když se odeberou granule, múže být zahájen nový proces popsaným zpúsobem. Zpravidla zaŕízení také obsahuje pripojení a regulátory pro prívod a odstraňovaní dusíku a také regulátory tlaku.

Nsvíc zafízení môže také obsahovat další filtry pro zachycování velmi jemných prachú.

B/ Zkušební metódy

Byla zňízena klasifikační stupnice od 1 do 4 jako základ pro zhodnocení spontánni dispergovstelnosti smšsných granúlí ve vodé:

g granúlí se uloží do 1 litrového méŕicího válce naplnéného štandardizovanou vodou /30 °C, 342 ppm tvrdosti vody/. Po 1 minuté se méŕicí válec pomalú otočí o 180 ⁰ a uvede se zpét do počáteční polohy. Tento postup se opakuje 3 x.

klasifikační stupnice:

= všechna zrna granulí jsou oispergována

Jest U že jsou prítomný po první zkoušce nediepergovené granule - zrna, smes se znovu trikrát crotŕepe jók je popsáno12 2 minutý po začátku zkoušky a výsledek se vyhodnotí následovné:

= granule jsou nyní úplne dispergovány.

= zbytky granulí ne jsou dispergovány.

= granule jsou prevážaš nedispergovány.

Suspendační vlastnost :je označená jako -nožství prípravku /% hmotnostni/, které je prítomne ve vrchních 9/10 objemu suspenze po uplynutí sediroentsŕní doby 30 minút. /Viz CIPAC Kandbook sv. 1 /1970, str. 861/

Množství látky, které zústává na situ 250 mikrometrú' nebo 71 mikrometrú po proplnchovúní po dobu 10 minút určitým množstvím vodv, je stanovene jako vlhký zbytek na citu.

Popis této metódy je uveden ve Specification for pesticíde© ueed in public health'’, WHO Genev&, str. 281 /1973/.

/Údaje pro pesticídy používané ve zdravotnictví./

C/ Ilustrativní provedení

V následujících pŕíkladech jsou uvedená prccenta procenty hmotnoetnírci, pokud není jinak uvedeno.

Príklad 1

Príprava vodou dispergovatelných granulí s isoproturonem

30,5 kg dimethyl:

42,4Xní vodné disperze N-(4-iaopropylfc-nyl') očoviny /isoproturon/ a obvyklé pomocné prostŕedky -csjící celkový obsah sušiny 53 ϊ se na z-.Čátku uloží do granu.lačního zaŕízení ,? fluidní vrstvou popsnné^o pod A/ a zpočátku se všechny konštantní parsmetry nastaví

S··

- 13 následovné:

teplota suchého plynu: teplota chladiče:

150 °C 33 °C.

Potom, kdy teplota ve fluidní komore doséhne 50 C se postup zshájí pri rýchlosti suchého plynu 250 _2a hodinu a dávkovéní disperze 50 g/min. Dávkovací rychlost disperze tryskou 9 /viz výkres/ se zvyšuje o 25 g za mínutu po každá minutá báhe® spouétécí fáze. Proud suchého dusíku čízený plynovým klapkovým ventile® se zvyšuje scučasnž tak, že produkční teplota zústává konštantní 50 °C.

Grenulace se dokončí pri maximálni® proudu plynu 600 m3 za hodinu a dávkovací rýchlosti 710 g/min.

Po dcsužení a trídční \ z fluidní komory.

Výtéžek prúmérná velikost částic spontánni dispergovatelnost vlhké zbytky na situ suspendeční vlastnost zduchem se granule odeberou kg granulí obsahujících

80,5 To aktivní látky

0,73 mm na 0,25 mm méná než 0,01 %, ns 0,071 mm mánč než 0,1 % *

obsah vlhkosti

0,5 %

- 14 Príklad 2

Príprava ve vode dispergovstelných granulí s trifenylcínhydroxidem /TPTU/.

kg 43*níhe vodré disperze TFTH o obsahu sušiny

53,7 * bylo zpočátku uloženo v grsnulačním zafízení s fluidní vrstvou popsaném pod A/. Zpočátku byly eeŕízeny všechny konštantní parsmtry následovné:

teplota- súch*·ho vzducnu teplota chladiče

Když teplota ve fluidní komore docáhla 55 C, byla sahájena tvorba granulí analogicky jako v príkladu 1 pri c lýru 3' proudu suchého ^aaaeäsa 2C0 m /hod a dávkovací rýchlosti 25 g ze minutú pro disperzi.

Po každé 1,5 minuté byle dávkovací rýchlost zvýšená o 25 g ze minutu. Současné byla zvýšená rýchlost suchého ply nu v takové míŕe, že teplote vytvorených granúlí /teplota produktu/ zčstala v podstate konštantní na 50 °C.

Granulace byla dokončená pH oroudu suchého plynu 600 nP/hoó a dávkovací rýchlosti 400 g/min.

Následne po dosuôení a odebrány z fluidní komoi-y 4.

Výtšžek prťhtčrná velikoat Části.c s p on t á n r. í d i s p c r c v s t e 1 n o ε t vlhký zbytek n& situ' tŕídení vzduchem byly granule kg granulí obsahujících c 0,3 i á k 11 v n i 1 í λ t rí,y

0,410 mm na C,25 mm menší než 0,01 %

- 15 vlhký zbytek na situ na 0,071 m® menší než 0,1 % suependační vlastnosť 88 % obssh vlhkosti 0,7 %

Príklad 3

Príprava ve vodé dispergovatelných granulí s amcniumglufosinatem

34,5 kg 7, 6#ního vodného roztoku amoniumglufosi natu a pomocných prostfedkú o obsahu sušiny 38 % bylo na počétku uloženo ve fluidním granulačním zafízení, které bylo výäe popsáno. ZpoČétku byly parometry nastavený néeledo-né:

Teplota suchého plynu 150 °C teplota chladiče 33 °C.

Když teplota ve fluidní kotnofe doeáhla 95 °C, byla zahájená tvorba granulí pri proudu suchého veduehu plynu 350 m^/hod a dávkovací rýchlosti 25 g za minutu pro roztok aktivní sloučeniny.

Dávkovací rýchlosť byla zvýšená o 25 g/min po každých 4 minutách. Proud suchého plynu byljé současné zvyšován v takové mífe, že teplota produktu mohla být udržovaná v podstaté konštantní pri asi 90 °C.

Granulace byla ukončená pfi proudu suchého plynu pri 600 m^/hod a dávkovací rýchlosti 280 g/nin.

Následné po dosuôení a tfídénť vzduchem byly granule od c br.ány.

- 16 Výtéžek prftmč-rná velikost částic spontánni dispergovatelnost vlhký zbytek na situ suspendační vlastnost obsah vlhkosti kg granulí obsahujících 20,7 % aktivní látky 1,1 mm na 0,25 mm menší než 0,01 % na 0,071 mm menší než 0,1 %

Claims (12)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1, Zpúsob výroby granulí dispergovatelných ve vodé z vodných dieperzí nebo roztokň tuhých látek, také prípadné obsahujících pomocné prostŕedky, vyznačený tím, že se rozetŕikuje vodná disperze nebo roztok protiproudým principera do proudu plynu fluidní komory a vyvolá se jejich fluidace, pŕičemž ce zaháji tvorba granulí ve spoučtčcí fázi pri 10 až 60 % maximálního proudu plynu a pri jenom do 30 % maximálni dávkovací rýchlosti disperze nebo roztoku a následné se zvyšuje dávkovací rychlost a proud plynu až do maxímálníhh hodnot pro dávkovací rychlost a proud plynu a v této hlavní fázi pokračuje tvorba granulí pri maximálním proudu plynu s maximálni dávkovací rýchlosti.
2. 2. Zpftsob podie bodu 1 vyznačený tím, že tvorba granulí se zaháji ve spoóštécí fázi pri 40 až 50 56 maxima proudu plynu a pri 5 až 15 % maxima dávkovací rýchlosti disperze nebo roztoku.
3. 3. Zpftsob podie bodu 1 nebo 2 vyznačený tím, že proud plynu na vstupu do fluidní komory má teplotu v rozmezi od 90 do 180 °C, zejména 120 až 150 °C.
4. 4. Zpftsob podie alespoň jednoho bodu 1 až 3 vyznačený tím, že proud plynu pred vstupe® do fluidní komory má konštantní teplotu béhem postupu.

   18
5. 5. Zpúsob podie alespoň jednoho bodu 1 až 4 vyznačený tím, že dávkovací rýchlost ve spouštécí fázi se zvyšuje v podstatš současné e proudem plynu v takové míŕe, Že teplota t granulí vytvorených je v rozmezí od t + 20 °C do t - 20 °C. kde t * prúmérná hodnota teploty ve °C.
6. 6. Zpúsob podie alespoň jednoho bodu 1 až 5 vyznačený tím, že dávkovací rýchlost ve spouštécí fázi se zvýši v 0,1 minutovém až 4 minútové» cyklu o 1 až 5 % maximálni dávko fičí rýchlosti na cykl, nebo se dávkovací rýchlost ve spouštécí fázi zvyšuje kontinuálni.
7. 7. Zpúsob podie alespoň jednoho z bodú 1 až 6 vyznačený tím, že jemné granule a prachy, odnášené proudem plynu, se zachycují filtrem umístiným po srcéru proudu a tento filtr se protŕepává kontinuálni nebo v Časových intervalech béhem postupu a zachycenó granule nebo prachy padají zpét do fluidní komory nebo jsou tam vedený.
8. 8. Zpúsob podie alespoň jednoho z bodú 1 až 7 vyznačený tím, že tuhé látky diepergované nebo rozpuštiné v dieperzi nebo roztoku jsou aktivní sloučeniny náležející do skupiny zahrnující pesticídy prípadné v prítomnosti formulačních pomocných prostŕedkú, které jsou obvyklé pro pesticídy a granule.
9. 9. Zpúsob podie alespoň jednoho bodu 1 až 8 vyznačený tím, že disperze nebo roztok obsahuje alespoň jedno adhesivum, látku vyvolávaj ící lepivost, smáčecí a diapergační prostŕedky a stabilizátory, které jsou užitečné pro tvorbu granulí.

   - 19
10. 10. Granule dispergovatelnč ve vodé vyznačené tím, že jsou pripravený zpúsobem popseným v alespoň jednom z bodô 1 až 9.
11. 11. Použití granulí pripravených zpúsobem nárokovaným v bodč 8 jako prostíedkú pro ochranu rostlin nebo prostredkú pro potlačovaní škúdcú.
12. 12. Zpúsob výroby granulí dispergovatelnýeh ve vodč v podstát* jak je zde popeán s odkážem na príklady provedení a výkres.