KR830000232B1 - 무진애(無塵埃)식물 보호제 과립의 제조방법 - Google Patents

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Description

무진애(無塵埃)식물 보호제 과립의 제조방법

본 발명은 무진애 식물 보호제 과립의 제조방법에 관한 것이다.

과립성 식물 보호제의 제조 및 사용은 오랫동안 알려져 왔다. (참조 : Martin, The Scientific Principles of Crop Protection(1959), 5th edition 및 von Valken- burg, Pesticide Formulation (1973)).

식물 보호제 과립의 공업적 생산을 위한 여러가지 가능한 방법중에서, 천연의 무기 또는 유기 담체 또는 합성 담체로 구성되는 과립 또는 핵물질을 먼저 제조하고, 유효 화합물을 함유하는 층으로 재피시키는 방법은 특별한 의의를 가진다.(참조 : von Valkenburg Pesticide Formulation (1973) ; 미합중국 특허명세서 3,849,105 ; 캐나다 특허명세서 714,528, 영국특허 명세서 815,829 및 독일 특허명세서 1,199,049). 담체 과립을 제피하면, 외피에 존재하는 유효화합물의 이용률을 조절할 수 있는데, 이는 핵물질의 성질에 의해 약간만 영향을 받는다.

상기 언급한 이들 방법에서, 제피층을 매우 다양한 방법으로 미리 제조한 담체에 적용할 수 있다. 예를 들면 분말(미세 입자화 고체) 및 저휘발성 오일 사이의 접착성 결합에 의해 제피층을 생성시킨다는 것은 잘 알려져 있고 분말(미세입자화 고체) 또는 오일은 생물학적 유효성분이 될수가 있다. 이러한 이미 알려진 방법에 의해서 제조되는 식물 보호제 과립은 실제로 비교적 적은 경비의 제조장치 및 비교적 저가로 생산될 수 있으나, 그들의 특성은 항상 그들의 용도를 위해 만족스러운 것은 아니다. 즉, 이런형의 과립의 불규칙한 표면 때문에, 그들의 취급과 운반도중 마찰에 의해 다소간 진애가 형성된다. 진애는 식물 보호제과립의 사용자의 건강에 위험을 준다. 더 나아가, 진애를 함유하는 그런 과립을 사용할때, 표류(drifting)의 부작용이 나타난다. 처리 지역에서 일부의 유효성분이, 손실될 뿐만 아니라, 특히 제초제 과립이 사용될때 사용지역 부근의 곡물에 큰 피해를 줄수가 있다.

또한, 미리 제조한 담체에, 분말/오일계 대신에 천연 또는 합성 중합체인 활성 화합물을 함유하는 수용액 또는 유기용액 또는 유제(라티스)를 처리하여 마찰-저항성이 더 큰 제피층을 갖는 식물 보호제 과립을 제조하는 방법이 알려져 있다(참조 : 캐나다 특허명세서 714,528호 및 스위연방 특허명세서 473,742호). 그러나, 그런 과립의 제법의 단점은 비교적 높은 경비의 기계장치가 불가피 하다는 것이다. 따라서 그 방법은, 사용장치내에서, 연속적으로 수행되는 2단계 공정을 요한다.

첫번째 단계는 혼합기내에서 바람직하게 수행되는 제피층의 생성과정이고, 다음 단계는 드럼상 건조기, 관상건조기, 진공건조기, 유동상 건조기 및 기타 건조장치내에서 수행되는 건조과정 또는 반응과정이다(참조 : von Valkenburg, Pesticide Formula- tion (1973) ; Sherrington, The Chemical Engineer 46, No. 220 (1968), 201-215 및 Sherrington, The Canadian Journal of Chemical Engineering volume 47, (1969) 308/316). 이런 방법으로 제조되는 식물 보호제 과립의 다른 단점은, 이 경우 역시 마찰에 의해 형성되는 진애를 만족할만한 정도로 억제할 수 없다는 것이다.

본 발명은, (a)담체 (핵물질)를 먼저 회전방향을 임의로 바꿀 수 있는 개방 혼합기에 도입하고, (b)결합제 및 식물 보호제를 함유하는 제피물질 및 적절하게는 첨가제를 혼합하면서 가하고, (c) 혼합물을 임의로 방향을 변화시킬 수 있는 개방 혼합기내에서 가스를 통과시켜 건조하여, 무진애 식물 보호제 과립을 제조하는 신규방법을 제공한다.

본 발명은 또한 임의로 회전 방향을 변화시킬 수 있고, 한편 또는 양편이 개방되어 있고, 담체 과립, 미세하게 입자화된 고체, 결합제 및 가스 공급장치를 갖고 있는 혼합기로 구성되는, 무진애 식물 보호제 과립의 생산을 위한 장치에 관한 것이다.

이미 공지된 기술을 근거로 할때, 본 발명의 방법과 같이 단일 용기 공정으로 수행하면 응집 즉 괴의 생성이 입자 중합체중에서 일어날 수 있다고 가정할때, 무진애 식물 보호제 과립을 회전 방향이 가변성인 개방 혼합기내에서 본 발명에 의한 방법으로 제조할 수 있다는 것은 매우 놀라운 일이라고 할만하다. 그러나 예상과는 달리, 그 가정은 사실이 아니다. 또한, 재래의 건조기와 엄밀히 비교하면, 입자 중합체의 제피 두께가 얇지 않고 두껍지만, 개방 혼합기내에서 과립을 별 곤란없이 건조하는 것이 본 발명에 의해 가능하다는 것은 놀라운 일이다.

본 발명에 의한 방법은 여러가지 이점이 있다. 즉 과립의 제조와 건조가 동일 장치내에서 수행될수 있기 때문에, 다만 비교적 적은 경비의 장치가 필요하며, 또한 과립을 건조하는데 필요한 동력의 일부가 과립 집합체에서의 마찰열로 부터 공급되기 때문에 재래의 방법에서 보다 적은 동력이 요구된다. 본 발명에 의한 방법의 더 큰 이점은, 생성된 과립이 매끄러운 표면을 가지며, 높은 마찰 저항을 갖는다는 것이다.

이것은 한편으로는 사용자에 위험을 줄수 있는 진애가, 과립의 제조도중에 거의 형성되지 않는다는 것을, 다른 한편으로는 과립을 사용할때 표류 부작용이 나타나지 않는다는 것을 의미한다. 마지막으로, 본 발명에 의한 방법에서는, 생성물을 건조하기 위해 필요한 온도가 비교적 낮기 때문에, 온도에 민감한 식물 보호제 유효성분을 함유하는 과립 제조에 적당하다. 따라서 본 발명에 의한 방법은 가치있는 기술의 진보를 의미한다.

과립의 생산에 사용될 수 있는 통상의 모든 미세 분말화된 고체는, 본 발명에 의한 방법을 수행하는데에 담체(핵 물질)로서 사용될 수 있다. 여기에는 무기 또는 유기분, 및 톱밥, 코코야자 열매껍질, 옥수수속 및 담배가루와 같은 유기물질로 구성된 분으로 이루어진 합성물질 뿐 아니라, 방해석, 대리석, 석영, 모래, 경석, 해포석, 고회석 등과 같은 바위등의 분쇄되고 선별된 천연광물도 포함된다.

과립의 생산을 위한 통상의 모든 결합제(접착제)는 본 발명에 의한 방법을 수행하는데 있어서 결합제로서 사용될 수 있다. 이것에는 물 또는 메탄올, 에탄올, 부탄올 및 메틸렌클로라이드와 같은 저비점 유기 용매내의 메틸셀루로즈, 덱스트린, 전분, 폴리비닐피롤리돈, 리그닌 설포네이트, 아라비아고무, 폴리-비닐 알콜 및 폴리비닐아세테이트와 같은 천연 또는 합성 유기물질의 용액, 유제 또는 라티스가 포함된다.

과립의 생산을 위한 통상의 모든 물질이 본 발명의 방법의 수행함원 있어 제피물질로 사용될 수 있다. 그래서 제피물질은 바람직하게는, 식물 보호제로써 유효한 물질 한가지 이상으로 구성될 수 있다. 한가지 이상의 식물 보호제, 충전제, 유화제, 분산제, 접착제 및/또는 착색제의 혼합물은 바람직하게 제피물질로 사용될 수 있다. 여기서 가능한 충전제의 예로는, 카오린, 탈크, 점토, 쵸크, 석영, 아타폴키트, 몬트모릴로나이트 또는 규조토 등과 같은 분쇄한 천연 광물, 고분산된 실릭 산, 알루미나 또는 실리케이트와 같은 분쇄한 합성 광물과 같은 무기 또는 유기고체담체, 또한 목분, 콜크분 및 담배가루와 같은 천연 유기 물질분을 들 수 있다.

가능한 유화제로는 알부민 가수분해산물 뿐만 아니라, 알킬아릴 폴리글리콜에테르, 알킬설포네이트, 알킬설페이트 등의 폴리옥시에틸렌-지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌-지방족알콜에테르와 같은 비이온성 및 음이온성 유화제를 들수 있다. 리그닌 설포네이트와 메틸셀루로즈는 분산제로 사용될 수 있다. 이미 과립의 핵물질의 설명에 관련하여 언급한 결합제는 접착제로 사용될 수 있다. 사용될 수 있는 착색제로는 산화철, 2산화티타늄, 프로시안 청과 같은 무기 색소 또는 아리자린 염료, 아조염료 및 금속 프탈로싱닌 염료와 같은 유기염료가 바람직하다.

앞서 제조한 담체에 사용될 수 있는 살충제, 살선충제, 살진균제, 제초제등과 같은 모든 유효화합물을 본 발명에 의한 방법을 수행하는데 있어서 식물 보호제의 유효성분으로 이용될 수 있다. 예로는 3-(3,4-디클로로페닐)-1,1-디메틸우레아, 3-2급-부틸-5-브로모-6-메틸우라실, 3-아미노-1,2,4-트리아졸, 헥사하이드로-1-H-아제핀-1-카밤산 티올에스테르, 0,0-디에틸-S-(2-에틸메르캅토-에틸)-디티오-인산에스테르, 2,2-디메틸-2,3-디하이드로벤조푸라닐-7-메틸-카라메이트, 2-이소프로폭시페닐-N-메틸카바메이트, 2-(에틸티오메틸-페닐)-N-메틸-카바메이트, 0-에틸-0-(3-메틸-4-메틸티오-페닐)-이소프로필 아미도포스페이트 및 2,4-디클로로페녹시-프로피온산의 염을 들수 있다.

본 발명에 의한 방법을 수행하는데 사용될 수 있는 첨가제는, 과립의 제조에 통상적으로 이용되는 모든 첨가제를 포함한다. 이것에는 예를들어, 과립에 부가적 층을 형성하는데 적당한 용액인 제피용액이 포함된다. 이런 형태의 제피용액의 예로는 수용성 폴리비닐아세테이트 용액 또는 수용성 우레아/포름알데히드 용액을 들수 있으며, 여기에는 축합반응을 촉진시키기 위한 시트르산 또는 다른 촉매를 포함시킬 수도 있다.

본 발명에 의한 방법중 마지막 단계에서, 과립의 건조는, 상스된 온도 및 수증기 또는 용매의 저포화도에서 가스를 사용하여 수행한다. 과립응집체 온도와 혼합기내 공간의 수증기 또는 용매증기에 의한 상대 포화도는, 응축과 응괴 형성이 방지되도록 가스류로 조절한다. 따라서 가스의 최소량과 그 온도는 증기 응축이 가능하지 않도록 선택되어야 한다. 이런 건조 방법에서, 건조에 필요한 동력의 상당부분은 혼합중에 응집 과립에서 발생하는 마찰열에 의해서 공급된다.

건조시간은 비교적 넓은 범위내에서 변화할 수 있다. 일반적으로, 5분내지 2시간 사이이며, 바람직하게는 10분내지 1시간이다.

한편이 개방된 혼합기를 사용하는 경우에는, 과립을 건조하기 위해 조절성 가스류를 충전물을 통해 혼합기의 입구를 통해 유입시킨다. 양편이 개방된 혼합기를 사용할 경우에는, 조절성 가스류를 혼합기를 통해 흡입시키거나 통과시킨다.

건조에 사용될 수 있는 가스에 특별히, 공기, 질소 또는 연소가스가 포함된다. 가스기류의 온도는 과립에 따라 비교적 넓은 범위내에서 변경될 수 있다. 일반적으로 가스기류의 송입 온도는 100℃이하이고, 바람직하게는 50내지 80℃이다.

본 발명을 위한 방법을 수행하기 위한 장치는, 회전방향의 역전이 가능한 혼합기로 구성되는데 이는 한편 또는 양편이 개재되어 있고, 담체과립 제피물질로 사용되는 미세입자 고체, 결합제 및 기체 공급장치를 가진다.

이 방법을 위한 혼합기로는, 한편 또는 양편이 개방되어 있고 조업중 회전 방향이 임의로 변화될 수 있는 모든 혼합기가 가능하다. 이런 형태의 혼합기는, 건설산업 또는 화학장치기술 분야에서 잘 알려져 있다. 특히 양편이 개방되어 있으며, 그의 혼합 케틀(kettle)이 비대칭 구조인, 혼합기가 바람직하다. 이런 혼합기에서, 충전부는 급격사의 벽을 가지며, 반면에 배출부는 원불형이다. 과립응집체의 교반 및 혼화를 위한 보조배플(baffle)은, 한가지 회전 방향에서는 충전구쪽으로 축성(axial) 운반작용이 약한 반면에, 회전 방향을 역전시킨 후에는 배출구를 통해 과립을 신속히 운반하도록 배열되어 있다. 담체 과립(핵물질)의 공급장치로는, 건설기재 및 화학산업 장치분야에서 알려진 것과 같은 통상적인 리프팅 및 티핑(tipping) 장치가 가능하다.

결합제-즉 수용성 또는 유기용액 또는 유제의 공급장치로는, 간단한 노즐(Nozzle)이면 가능하다. 이들은 혼합기내이 흩어진 과립 약간 상부에 위치하는 것이 바람직하다.

제피물질로 이용되는 미세입자화 고체의 공급장치로는 통상적인 운반 스크류가 가능하다. 운반스크류는 그의 입구 역시 흩어진 과립 약간 상부에 위치하도록, 혼합기중에 장치된다. 가스를 통과시키기에 적당한 통상의 장치를 가스 공급장치로 사용할 수 있다. 이들 장치는, 가스의 기류가 특정한 온도에서 원하는 양 및 속도로 혼하기의 충전구로 주입되도록 배치한다.

흡입후드(이의 하부에 빈장치를 가진 수집기가 위치한다)는 혼합기로부터 하류쪽에, 생성물이 배출되는 지점상에 연결되는 것이 바람직하다. 또한, 혼합기로부터 배출되는 가스류(배출가스를 하류 여과기에 의해 정화하는 것이 적절하다.

본 발명에 의한 방법을 수행하는데에 특히 적절한 장치의 구조 및 배치를 도표 1에서 도식적으로 보여준다. 이 도표에서 표시된 숫자는 다음의 뜻을 가진다.

1=회전방향이 가변성인 혼합기

2=담체 과립(핵물질) 공급기

3=제피물질을 위한 운반 스크류가 있는 콘테이너

4=결합제 주입구를 가진 콘테이너

5=공기 가열기를 연결하기 위한 플랩(flap)

6=공기 가열기

7=완성물을 위한 수집 콘테이너

8=응괴를 분리하기 위한 체장치

9=통풍기를 가진 공기 여과기

10=빈 장치의 회전식 날개형 에어-룩(air-lock)

본 발명에 따른 방법을 더 설명하기 위해, 도표 1에서 보여준 형태의 장치를 이용한 방법의 수행을 실시예로 설명한다.

각 경우에 표시된 숫자는 도표 1에 따른다. 양편이 개방된 혼합기(1)에 먼저 장치(2)에 의해 담체 과립(핵물질)을 충진시킨다. 이어서, 교반하면서, 결합제 (수용액 또는 유기용액 또는 유제)를 공급라인으로 공급하고, 그후 또는 적절하다면 동시에, 제피물질로 이용되는 미세-입자화 고체를 운반 스크류(3)에 의해 공급한다. 결합제 및 제피물질을 신속히 가한다. 그후 과립의 형성이 끝날때까지 혼합을 계속한다. 각예에서 혼합시간은 과립의 특성과 양에 좌우된다. 혼합후, 플랩(5)을 통해, 적절하게 공기 가열기(6)로 미리 가열한 기체류를 통해주어 건조시킨다. 혼합기를 통해 운반되는 기체의 최소량은, 증기 응축이 가능할 정도로 커서는 안된다. 완성된 과립을, 혼합기의 회전 방향을 바꾸어 수집 콘테이너(7)로 보내고, 체장치(8)를 통해 여기에 함유된 응괴를 분리하고, 빈장치(10)에 보낸다. 배출 기체를 통풍장치에 의해 공기여과기(9)를 통해 흡입시킨다.

본 발명에 의한 방법의 특별한 태양에서는, 건조하기전에 완성된 과립이 제피용액을 더 가한다. 이로 인해 과립은 또다른 제피층을 가지게 되며 이때문에 본 발명에 의해서 생산될 수 있는 과립의 마찰-저항성은 각 경우에도 큰데, 더 증가된다.

본 발명에 의해서 생산될 수 있는 과립은 무진애 상태이며, 식물 보호에 있어서 통상적인 방법으로 사용될 수 있다.

본 발명에 의한 방법에 의한 무진애 식물 보호제 과립의 생산은 다음의 실시예에서 설명된다. 실시예 1과 2는 비교목적을 위한 것이다.

[실시예 1]

선행 방법에 의한 과립 제조 :

입자도 0.4내지 0.8mm인 석영모래 460.0kg을 먼저, Natua혼합기에 넣고, 혼합하면서 백색오일 5.0kg을 가한다. 약 5분후, 담체가 균일하게 습윤화된다. 그후 40중량%의 3-(3,4-디클로로페닐)-1,1-디메틸우레아, 20.2중량%의 3-2급-부틸-5-브로모-5-메틸우라실, 28.5중량%의 3-아미노-1,2,4-트리아졸 및 11.5중량%의 실리스산으로 구성되는 유효화합물 35.0kg을 가한다. 약 15분내지 20분후, 균일한 제피층이 담체상에 생성된다. 만일 과립이 아직 들어붙어 있으면, 미세한 충전제(예, 카올린)을 조금씩 가해 자유 유동성 생성물을 제조할 수 있다.

[실시예 2]

선행 방법에 의한 과립 제조 :

입자도 0.4내지 0.8mm인 석영 모래 461.3kg을 먼저, Munson혼합기에 넣고, 접착성 용액(=50%강도의 수용성 폴리비닐 아세테이트 유제) 7.5kg과 40.0중량%의 3-(3,4-디클로로페닐)-1,1-디메틸우레아 20.0중량%의 3-2-급-부틸-5-브로모-6-메틸우라실, 28.5중량%의 3-아미노-1,2,4-트리아졸 및 11.5중량%의 실리스산으로 구성되는 효화합물의 혼합물 35.0kg을 차례로 가한다. 약 5분후, 균일한 제피층이 담체상에 생성된다. 습윤 과립을 역류 로타로 건조기로 옮긴다. 공기 주입온도 : 60내지 80℃ ; 건조시간 : 10내지 15분 ; 생성물의 잔류수분함량 : ≤0.3% ; 생성물의 온도 : 약 40내지 50℃ 비우기전에 과립을 냉각시키기 위해 적당기간 유지시킨다.

[실시예 3]

본 발명에 따른 방법에 의한 과립 제조 :

입자도 0.4내지 0.8mm인 석영모래 461.3kg을 먼저, 도표 1에서 보여준 형태의 개방 혼합기에 넣고 -혼합시간 1분-접착성 용액(50% 강도 수용성 폴리비닐 아세테이트 유제) 7.5kg과 40.0중량%의 3-(3,4 디클로로페닐)-1,1-디메틸우레아 20.0중량%의 3-2급-부틸-5-브로모-6-메틸우라실, 28.5중량%의 3-아미노-1,2,4-트리아졸 및 11.5중량%의 실리스산으로 구성되는 유효 화합물의 혼합물 35.0kg을 차례로 가한다. 약 5분 후 균일한 제피층이 담체상에 형성된다. 가온공기를 이때 즉시 혼합기에 흡입시킨다. 공기주입온도 : 50내지 70℃ ; 공기 배출온도 : 30내지 35℃ ; 건조시간 : 15분내지 20분 ; 생성물의 잔류수분함량 : ≤0.3%

생성물의 온도는 약 25℃이며 하류의 냉각상 없이도 비워질 수 있다.

실시예 1-3에 의해서 제조한 과립의 마찰저항의 측정 :

내부직경이 90mm인 비커를 시험장치로 사용한다. 각 예에서 시험될 과립 100g을 비커에 채운다. T-형의 교반기의 수평봉)직경 12mm, 길이 65mm)을 약 600회전/분으로 비커의 밑바닥에서 5cm 높이에서 회전시킨다. 30분후, 과립을 200μm시험체를 통해 걸른다. 체를 통과한 미세한 물질의 비율을 마찰%로 한다.

마찰 % 실시예 1 실시예 2 실시예 3

3.5% 1.5% 0.5%

도표의 퍼센트로부터 알수 있듯이 본 발명에 의한 방법(실시예 3)에서 얻어진 과립은 이미 알려진 방법(실시예 1 및 2)에서 얻어진 과립보다 높은 마찰 저항성을 가진다.

[실시예 4]

본 발명에 따른 방법에 의한 과립 제조 :

입자도 0.5내지 1.0mm인 방해석 467.5g을 먼저, 도표 1에서 보여준 개방 혼합기에 넣고 접착성용액(20%강도의 수용성 폴리비닐알콜 용액) 15.0kg을 혼합하면서 계량 주입한다. 2분후, 2,2-디메틸-2,3-디하이드로벤조푸라닐-7-메틸-카바메이트의 저혼합물 26.0kg -즉 75중량%의 -2,2-디메틸-1.0중량%의 습윤제, 5.0중량%의 분산제, 0.8중량%의 백색오일 및 18.2중량%의 충진제로 이루어진 -및 0.7kg의 적색 산화철을 가한다. 5분동안 혼합한다. 가온공기를 혼합기에 흡입시킨다.

공기 주입온도 : 50내지 70℃ ; 공기배출온도 : 30내지 35℃ ; 건조시간 : 30내지 35분 ; 생성물의 잔류 수분함량 ; ≤0.3% ; 생성물온도 : 25℃. 생성된 과립은 높은 마찰 저항성을 가진다.

[실시예 5]

본 발명에 따른 방법에 의한 과립 제조 :

입자도 0.4내지 0.8mm인 석영 모래 480.7kg을 먼저, 도표 1에서 보여준 형의 혼합기에 도입한다. 40% 강도의 수용성 폴리비닐피톨리돈 용액으로 구성되는 접착성 용액 15.0kg을 넣는다. 그후, C-에틸-C-(3-메틸-4-메틸티오-페닐)-이소프로필 아미도포스페이트 8.3kg 60중랑%의 C-에틸-C-(3-메틸-4-메틸티오-페닐)-이소프로필 아미도포스페이트 및 40중랑%의 실리스산으로 이루어진-및 리그닌 설포네이트(나트륨염)의 균일화 혼합물을 가한다. 약 10분후 담체는 균일하게 제피되었으면 건조과정을 시작한다. 공기 주입온도 : 50내지 70℃ ; 공기배출온도 : 30내지 35℃ ; 건조시간 : 20내지 25분 ; 생성물의 잔류수분함량 ; ≤0.5% ; 생성물온도 : 25℃.

[실시예 6]

본 발명에 따른 방법에 의한 과립 제조 :

입자도 0.5내지 1.0mm인 방해석 372.0kg을 먼저, 도표 1에서 보여준 형태의 개방 혼합기에도 입하고 접착성 용액(33% 강도 수용성 전분용액) 30.0kg과 70%강도 습윤성 분말(WP) 형태로써의 2-이소-프로폭시-페닐-N-메틸카바메이트 118.0kg을 교반하면서 가한다. 5내지 10분 후 이들 성분의 첨가가 끝난다. 그후 제피층을 견고히 하기위해 혼합을 5분간 더 계속한다. 가온한 공기를 혼합기에 흡입시킨다. 공기주입온도 : 50℃ ; 공기 배출온도 : 30℃ ; 건조시간 : 약 45 ; 분생성물의 잔류 수분함량 : ≤1.0% ; 생성물온도 : 약 20℃. 생성된 과립은 높은 마찰 저항성을 가진다.

[실시예 7]

다공성 담체를 함침시키고 뒤이어 함침된 물질을 제피시키는 본 발명의 방법에 따른 과립 제조 :

입자도 0.5내지 1.0mm인 경석모래 173.0kg을 먼저, 도표 1에서 보여준 형태의 개방 혼합기에 도입하고, 유화제 용액(부탄올 내의 80%강도 유화제 용액) 4.0kg과 2-(에틸티오메틸-페닐 N-메틸카바메이트 21.0kg의 균일하게 혼합된 혼합물을 교반하면서 가한다. 주입된 성분이 균일하게 분산되도록 10분간 더 혼합한다. 제피용액(20% 강도의 폴리비닐 알콜수용액) 10.0kg을 분무하여 주입한다. 그후 건조과정을 즉시 시작한다. 공기 주입온도 : 60℃ ; 공기 배출온도 : 30℃ ; 건조시간 : 10내지 15분 ; 생성물의 잔류 수분 함량 : ≤0.3%. 생성된 과립은 높은 마찰 저항성을 가진다.

[실시예 8]

다공성 담체를 함침시키고, 함침물질을 제피시키는 본 발명에 의한 방법에 따른 과립 제조 :

입자도 0.5내지 1.0mm인 경석 모래 167kg을 먼저 도표 1에서 보여준 형태의 개방 혼합기에 도입하고, 0,0-디에틸-s-(2-에틸메르캅토에틸)-디티오인산 에스테르 10.8kg과 유화제 용액(n-부탄올내의 80% 강도 유화제용액) 8.0kg의 균일하게 혼합된 혼합물을 교반하면서 가한다. 요소용액(80%강도의 요소수용액) 15.0kg과 포름알데히드 용액(40%강도 포름 알데히드 수용액) 16.5kg의 혼합물을 혼합물 위에 분무한다. 축합반응이 진행되어 요소수지가 얻어지며 시트르산 0.2kg을 가하여 촉진시킨다. 동시에, 공기주입 온도 60°내지 70℃에서 건조를 시행한다. 공기배출온도 : 30내지 35℃ ; 건조시간 약 60분 ; 잔류수분 함량 : 0.1내지 2.0. 생성된 과립은 높은 마찰 저항성을 가진다.

Claims (1)

1. 담체(핵물질)을 먼저 임의로 회전방향을 바꿀 수 있는 개방 혼합기에 도입하고, 결합제 및 식물보호제를 함유하는 제피물질 및 적절하게는 첨가제를 혼합하면서 가하고, 혼합물을 임의로 회전방향을 바꿀 수 있는 개방 혼합기내에서 기체를 통과시켜 건조하는 것을 특징으로 하는 무진애 식물보호제 과립의 제조방법.

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