CZ408791A3 - Process for producing water-dispersible granules - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu výroby vodou dispergovatelných granulí, které se výhodně používají při ochraně rostlin.

Dosavadní stav techniky

Prostředky pro ochranu rcrtlin jsou nabízeny hlavně ve formě smáčitelných prášků, emulgovatelných koncentrátů nebo vodných disperzí. Postřikové kapaliny se připravují rozmícháním těchto prostředků ve vodě.

Manipulace s těmito formami přípravků není bez problémů. Výroba a použití směsí smáčitelných prášků často vede k obtížím vyvolaným prachem.

Emulgovatelné koncentráty obsahují rozpouštědla, která mohou být snadno vznětlivá, mohou dráždit kůži nebo mohou vyvolat pachové potíže.

Když se uskladňují po dlouhou dobu, mohou disperze tvořit sedimenty, které se obtížně roztřepávají. Navíc jsou zde často problémy týkající se použití balicích materiálů při tomto typu směsi.

Vodou dispergovateiné granule /známé jako TOG/ nemají tyto nevýhody, protože volně proudí, mají nízký obsah prachu a jsou snadno odměřovatelné. Mohou být bez problémů baleny v polyethylenových nádobách, bených z laminované folie /papír/ lepenkových válcích, kterými může vyztužených pytlících, hiinik/nlaniická hmota/ být snadno nakládáno.

vyro^r1 -S 'Γ 0

Početné postupy jsou dostupné pro průmyslovou výrobu dispergovatelných granulí /vis E.B. Ries Granuliertechnik und GranuliergerUte /Granulační technologie a. granulační zařízení// v Aufbereitungstechnik č. 3, 1970, str. 147 a M. Rosch a R. Frobst ve Verfahrenstechnik 9 /1975/, str. 59 až 64. Zejména je známé připravovat vodou dispergovatelné granule fluidním postupem, který může být řízen protiproudně nebo souproudně.

Patentové popisy US-A 3 920 442 a GB-A 1 401 304 a také V. Rosch a R. Probst v Verfahrenstechnik 9 /1975/ str. 59 popisují protiproudy postup, při němž prášek aktivní sloučeniny, v podstatě jemně rozemletý a smíchaný s inertním materiálem a pomocnými prostředky, je fluidovén proudem vzduchu vstupujícím zespoda a je aglomerovén pomocí roztoku adhesiva rozstřikovaného ze shora.

Při souproudém postupu, jak je popsán v EP-A 0026918, EP-A 0141436 a EP-A 0141437 a v Verfahrenstechnik 9 /1975/, str. 61/62 se roztok, tavenina nebo disperze produktu rozstřikuje do výrobní nádoby granulačního zařízení v souproudu se vzduchem, který fluiduje tuhou látku.

Aby se zajistilo uspokojivé použití, vodou dispergovatelné granule musí být snadno smáčeny, když se zavedou do vody, musí se rozpadat tak spontánně, jak je to jen možné a musí vytvořit suspenzi s dobrými suspenzními vlastnostmi.

V případě granulí, vyrobených fluidníij postupem, jsou smáčitelnost a suspenzní vlastnosti určeny parametry procesního inženýrství a použitými formulačními prostředky.

Tak granule - zrna, které jsou snadno dispergovatelné a také mají odpovídající mechanickou pevnost, se získají protiproudým postupem fluidní grsnulací, když je vhodný formulační předpis.

- 3 Na druhé straně použití disperze aktivní sloučeniny, která se obvykle používá v souprcudém postupu, protože^vy-⁰ chozí materiál pro granule je lacinější než použití práškové aktivní sloučeniny, protože mokré mletí je snadnější při provádění v průmyslu než suché mleti.

Disperze aktivních sloučenin dosud nebyly používány pro přípravu vodou dispergovatelných granulí ve fluidním protiproudém postupu, který je výhodný pro vlastnosti těchto granulí. Komerční fluidní granulační zařízení jako je například zařízení firem Glatt a Aeromstik pracuje na principu protiproudého postupu a je určeno pro granulací jemně mletých práškových směsí; požadované granule se získají rozstřikováním roztoku adhesiva do prášku, který je fluidován horkým vzduchem. Zařízení pracuje přetržitě /M. Rosch a R. Probst v Yerfahrenstechnik 9 /1975/, str. 59 nebo D. Jones, Intraduction to fluid Bed Granulating, Glatt GmbH, D-7851 Binzen/Lbrrech.

Když granule mají být připraveny disperzí aktivních sloučenin v popsaných zařízeních, prášek téže směsi jako suchá látka v disperzi, která má být granulována, se požaduje na počátku tohoto postupu jako počáteční vsázka.

Prášek tohoto typu může být získán bučí sušením disperze ve sprchové věži nebo smícháním aktivní sloučeniny s formulačními prostředky a pak suchým mletím. Obě metody jsou složité a nákladné, protože vyžadují další zařízení.

Podstata vynálezu

Nyní bylo překvapivě zjištěno, že disperze aktivních sloučenin mohou být granulovány bez dalšího zařízení v protiproudých granulačních zařízeních bez prvotní přeměny na jemný

- 4 prášek sušením a mletím, když se granulační postup provádí na začátku spouštěcím postupem definovaným určitými parametry. Tento proces se mimo jiné může provádět pomocí protipDoudých granulačních p-í zařízení, které mohou být použity jak je výše uvedeno pro granulaci prášků.

Vynález se týká způsobu výroby ve vodě dispergovatelných granulí z vodných disperzí nebo roztoků tuhých látek, které také obsahují případně formulační pomocné prostředky, který zahrnuje rozstřikováni vodné disperze nebo roztoku protiproudým principem do proudu plynu fluidní komory a vyvolání fluidace, přičemž se zpočátku tvoří granule ve spouštěcí fázi při 10 až 60% z maximálního proudu plynu a při jen až 30 % z maxima dávkovači rychlosti disperze nebo roztoku a následně se zvýší dávkovači rychlost a proud plynu až na maximální hodnoty pro dávkovači rychlost a proud plynu a v hlavní fázi se pokračuje tvorba granulí při maximálním proudu plynu a maximální dávkovači rychlosti.

Zejména je výhodné začít granulační proces s prázdnou fluidní komotou, /to je bez počáteční vsázky vodné disperze nebo roztoku/, při 40 až 50 % maxima proudu plynu a·při 5 až 15 procentech maxima dávkovači rychlosti disperze nebo roztoku.

Vhodné plyny jsou ty, které jsou inertní za podmínek tohoto postupu.

Vstupní teplota plynu se udržuje přibližně konstantní, výhodně na požadované hodnotě během celého pcstupu. Vstupní teplota plynu je výhodně v rozmezí od 90 °C do 180 °C, zejména 120 °C až 150 °C.

Optimální způsob zpracování ve spouštěči fázi vzhledem k intenzitě a teplotě proudu plynu, teplota granulí a dávková- 5 cí rychlost disperze mohou být snadno určeny v individuálním případě například použitím provozních zkoušek.

Protiproudá zařízení vhodná pro způsob tohoto vynálezu jsou ta, které jsou jinak určena pro přípravu granulí z práškovítých tuhých látek. Obvyklá zařízení pro granulaci prášků zpravidla obsahují fluidní komoru,do které vstupuje proud plynu /ve většině případů suchý, ohřátý vzduch, dusík, oxid uhličitý nebo jejich směsi/ skrz děrovanou desku a adhesivní roztok se rozstřikuje tryskou ze shora /protiproudu plynu/ do prášku předběžně uloženého ve fluidní komoře.

V případě podle vynálezu však není žádný prášek předběžně uložen, ale disperze nebo roztok tuhé látky, která má být granulována, se rozstřikuje do fluidní komory tryskou arěesea zmíněnou, místo roztoku adhesiva. Trysky, použité podle vynálezu mohou být různé, výhodně jednoproudé nebo dvouproudé trysky.

Zpravidla granulační zařízení také obsahují hivní filtr, který je uspořádán nad zmíněnou tryskou a zachycuje jemné částice nebo prachy nesené pryč proudem plynu.

Hlavní filtr výhodně sestává ze dvou paralelních filtrů, kte ré jsou střídavě vibrovány v krátké souslednosti tak, že zachycené rozpadlé granule a prachy padají zpět do fluidní komory.

Pro provádění tohoto způsobu podle vynálezu pomocí granulačních zařízení by se měla dávkovači rychlost ve spouš těcí fázi nastavit tak, aby vyhovovala sušicím vlastnostem granulí. Ve výhodném postupu dávkovači rychlost ve spouštěcí fázi vzrůstá v podstatě současně s proudem plynu takovou rychlostí, že teplota t granulí, které se vytvoří, zůstává v rozmezí od /t + 20 °C/ač /t -2Í ’c/, zejména /’ + 5 °C/

- 6 až /t -5 °C/, kde t_ffi = průměrná hodnota teploty ve stupních Celsia.

Například dávkovači rychlost disperze ve spouštěcí fázi může být zvyšována postupně nebo kontinuálně, přičemž maximální dávkovači rychlosti se dosáhne výhodně po 10 až 50 minutách, zejména 20 až 30 minutách. V případě postupného odměřování se dávkovači rychlost zvyšuje například v 0,1 až 4 minutovém cyklu o 1 až 5 $ maximální dávkovači rych losti. Optimální zvyšování dávkovači rychlosti v individuálním případě závisí na směsi a na sušicích vlastnostech granulí.

Požadovaná teplota produktu se výhodně udržuje v podstatě konstantní současným zvýšením v proudu plynu. Když se dosáhne maximálního proudu plynu, pak se tento proud také udržuje přibližně konstantní a teplota produktu až do maximálního naplnění komory se řídí měřením v disperzi. Když se dokončí rozstřikování, vibrace hlavního filtru se vypne a získané granule se zpravidla následně vysuší udržováním proudu plynu, přičemž dávkování disperze nebo roztoku je zastaveno.

Když byl produkt odebrán, prach shromážděný v hlavním filtru se odstraní vibrací a je pak připraven pro další vsázku. Množství tohoto prachu závisí na složení směsi a může být využit v následující vsázce pro urychlení rychlosti zvyšování a tak pro zkrácení spouštěcího programu.

Popsaný způsob může být výhodně použit pro granulaci disperzí a roztoků aktivních sloučenin. Disperze nebo roztoky mají výhodně obsah tuhých látek 20 až 70 % hmotnostních, zejména 35 až 60 % hmotnostních.

- 7 Popsaný způsob může být použit pro granulaci těch materiálů, ze kterých může být připravena vodná disperze nebo vodný roztok. Jsou to výhodně tuhé látky, které jsou dispergovatelné ve vodě, případně v přítomnosti vhodných dispergačních prostředků.

Když se použije disperze, běžná omezení, za kterých je pouze možné mlít materiály, které mají teplotu tání vyšší než 70 °0 neplatí, protože v tomto případě se disperze pouze využívá ve formě meziproduktu a může být tudíž během přípravy chlazena a i během uskladnění.

Příklady materiálů, které mají požadované fyzikálně chemické vlastnosti a mohou být zpracovány jako ve vodě dispergovatelné granule postupem zde popsaným, jsou tuhé látky, které náležejí do skupiny zahrnující organické a anorganické ochranné prostředky rostlin a prostředky pro potlačení škůdců, pigmenty a jiné suroviny.

Tento postup má zvláštní význam pro přípravu granulí používajících aktivní sloučeniny náležející do skupiny zahrnující pesticidy, zejména herbicidy, insekticidy nebo fungicidy.

Příklady vhodných aktivních sloučenin jsou herbicidní močovinové deriváty, jako je například linuron, monolinuron, isoproturon nebo diuron nebo substituované estery fenoxy propíonové kyseliny, jako je například fenoxapropethyl nebo diklofopmethyl, totální herbicidy, jako jsou amoniumglufosinaty nebo glyfosaty nebo insekticidy náležející do skupiny zahrnují pyrethroidy jako je například deltamethrin nebo chlorované bicyklické sloučeniny jako je endosulfan nebo fungicidy náležející do skupiny zahrnující triťenylcínové sloučeniny, jako je například fentinhydroxid nebo fentin8 acetat nebo v benzimidazolové deriváty jako je karbendazim nebo dithiokarbamaty jako je maneb nebo makozeb a také kombinace trifenylcínových sloučenin nebo benzimidazolových derivátů s dithiokarbamaty. Tyto sloučeniny a početné analogy jsou popsány v Ch. R. Wirthing, S. B. EWalker The Pesticide Manual, Britiah Crop Protection Council.

Disperze nebo roztok tuhých látek, které mají být granulovány ve většině případů také obsahuje jiné tuhé nebo kapalné látky, jako pomocné prostředky, které jsou buS nezbytné pro technické vlastnosti týkající se použití těchto látek nebo aktivních sloučenin a/nebo podněcují tvorbu granulí. Například disperze nebo roztoky pesticidů mohou obsahovat obvyklé formulační pomocné prostředky, které se vyžadují pro technické vlastnosti týkající se použití pesticidů a jejich optimálního biologického působení a ve vodě dispergovatelných granulí, jako jsou například sméčecí a dispergační prostředky, penetrační promotory, adhesiva; látky způsobující lepivost, stabilizátory a tak dále.

Příklady vhodných smáčecícn a dispergačních prostředků jsou aniontové něho kationtové amfoterní nebo neiontové povrchově aktivní látky, zejména obvyklé aniontové dispergační prostředky jako je sodná sůl_x sulfonové kyseliny vytvořená z n-kresolu + formaldehydu + siřičitanu sodného

fenolnovolak-18E0 poloviční ester sulfojantarové kyseliny

/mol ethylenoxidu/ a sodné sůl polovičního esteru isodecylsulfojantarové kyseliny.

- 9 Sodná sůl dinaftylmethandisulfonové kyseliny /¾ ispersogen A, ^Tamol NNC/, sodná sůl sulfonové kyseliny vytvořené z kresolu + formaldehydu + siričitanu sodného + + hydroxynaftalensulfonové kyseliny /dispergační prostředek n

SS /, sodná sůl dibutylnaftalensulfonové kyseliny, polykarboxylat sodný / Sopropon T 36/, polykarboxylat draselný /^Dispersant DG/, fenylsulfonat sodný /^Dispersant GN/, p

alkylnaftalensulfonat sodný / Supragil WS/, naftalensulfoTJ nat sodný, kondenzovaný / Supragil NS 90/, sodná nebo draselná sůl karboxylovaného kopolymerů v kombinaci s aniontovým dispergačním prostředkem / Geropon Sc 211 nebo 213, Rhone Poulends/ a ligninsulfonaty vápenaté nebo sodné velmi rozmanitého původu.

Disperze nebo roztoky mohou také obsahovat adhesiva jako jsou například škrobový sirup, dextrosa, různé typy celulosy, například methylcelulosa, nebo karboxymethylcelulosa p

/například druhy Tylose/, polyethylenglykoly, aejména částečně zmýdelněný polyvinylacetat /^Mowiol typy, například 3/83/ a polyvinylpyrrolidon /^Luviskol typy, například ^uviskol K 30/.

Navíc granule mohou obsahovat inertní materiály, jako je SiO^, křída, škrob a kaoliny, pojivá jako je polyvinylpyrrolidon, sacharidy a polyvinylalkohol, protipěnivé prostřed ky jako jsou trialkylfosfoaťy nebo prostředky, které podněcují roztrhání granulí - zrn ve vodě, jako je trifosforecnan pentasodný.

Obsah aktivní sloučeniny v granulích podle tohoto vynálezu je 1 až 95 % hmotnostních, zejména 40 až 90 % hmotnostní ch.

Příklady provedení vynálezu

A/ Obecný popis způsobu podle připojeného výkresu

Disperze nebo roztok, který má být vysušen rozprašováním se zpočátku uloží do nádrže Zařízení se pak pokryje dusíkem. Pak se uvede do pohybu cirkulace suchého plynu pomocí ventilátoru 2. V průběhu toho se suchý plyn zahřívá na požadovanou teplotu v ohríváká 3. a pak po proudění fluidní komorou 4 se ochladí na požadovanou teplotu v chladiči j>.

Obě teploty jsou během celého postupu konstantní.

Množství plynu použitého v cirkulačním systému může být nastaveno plynovým klapkovým ventilem 6. Když teplota v prázdné fluidní komoře dosáhne požadované úrovně, tryska 9 /dvouproudá tryska/ se uvede do provozu zapnutím kompresoru 2 a čerpadla 8. Tryska přijímá proud dusíku, který pomáhá rozprašovacímu sušení disperze nebo roztoku a který je nasta ven, aby vyhovoval proudu suchého plynu. Na začátku se použi je malé množství kapaliny a to se stejnoměrně zvyšuje podle příslušného spouštěcího programu. Množství suchého plynu se zvyšuje tak, že výrobní teplota se udržuje konstantní na požadované úrovni.

Hlavní filtr 10 sestává ze dvou nebo více subfíltrů, kterými se nechá proudit proud plynu nebo střídavě nenechá proudit v krátkém sledu otevřením a zavřením odpovídajících uzavíracích ventilů 12 a které jsou vibrovány pomocí ovládacího ozubeného kola 11 , v každém případě s přerušeným prouděním plynu, takže vytvořený prach padá. zpět znovu do fluidní komory.

Když se dosáhne maximálního množství suchého plynu, postup přechází na konstantní hlavní program, při kterém se

1 provádějí operace při požadované produkční teplotě při nejvyšším možném výkonu. Voda z disperze nebo roztoku se vypouští pomocí chladiče 5. pres kondenzační nádrž £a a může pak být použita pro přípravu nového rozteku nebo disperze a tak znovu použita v tomto postupu.

Když se dosáhne maximálního naelnění fluidní komory, čerpadlo, kompresor a vibrace se vypnou. To je následováno krátkou dosušovací a třídicí fází vzduchem. Ventilátor a ostatní jednotky se pak vypnou. Když se odeberou granule, může být zahájen nový proces popsaným způsobem. Zpravidla zařízení také obsahuje připojení a regulátory pro přívod a odstraňování dusíku a také regulátory tlaku.

Navíc zařízení může také obsahovat další filtry pro zachycování velmi jemných prachů.

B/ Zkušební metody

Byla zřízena klasifikační etupnice od 1 do 4 jako základ pro zhodnocení spontánní dispergovatelnos^i směsných granulí ve vodě:

g granulí se uloží do 1 litrového měřicího válce naplněného standardizovanou vodou /30 °C, 342 ppm tvrdosti vody/. Po 1 minutě se měřicí válec pomalu otočí o 180 ⁰ a uvede se zpět do počáteční polohy. Tento postup se opakuje 3 x.

Klasifikační stupnice:

= všechna zrna granulí jsou dispergována

Jestliže jsou přítomny po první zkoušce nedispergované granule - zrna, směs se znovu třikrát protrepe jak je popsáno

- 12 2 minuty po začátku zkoušky a výsledek se vyhodnotí následovně:

= granule jsou nyní úplně dispergovány.

« zbytky granulí nejsou dispergovány.

= granule jsou převážné nedispergovány.

Suspendační vlastnost je označena jako množství přípravku /% hmotnostní/, které je přítomno ve vrchních 9/10 objemu suspenze po uplynutí sedimentační doby 30 minut. /Viz CIPAC Handbook sv. 1 /1970, str, 861/

Množství látky, které zůstává na sítu 250 mikrometrů nebo 71 mikrometrů po proplachování po dobu 10 minut určitým množstvím vody, je stanoveno jako vlhký zbytek na sítu.

Popis této metody je uveden ve Specification for pesticides ušed in public health, WHO Geneva, str. 281 /1973/.

/Údaje pro pesticidy používané ve zdravotnictví./

0/ Ilustrativní provedení

V následujících příkladech jsou uvedená procenta procenty hmotnostními, pokud není jinak uvedeno.

Přiklad 1

Příprava vodou dispergovatelných granulí s isoproturonem

30,5 kg 42,4%ní vodné disperze N-(4-isopΓopylfenyl'^-N’ ,N’-dimethylmočoviny /isoproturon/ a obvyklé pomocné prostředky mající celkový obsah sušiny 53 % se na začátku uloží do granulačního zařízení s fluidní vrstvou popsaného pod A/ a zpočátku se všechny konstantní parametry nastaví

- 13 následovně:

teplota suchého plynu: 1 50 °C teplota chladiče: 33 °C.

Potom, kdy teplota ve fluidní komoře dosáhne 50 °C se postup zahájí při rychlosti suchého plynu 250 nP za hodinu a dávkování disperze 50 g/min. Dávkovači rychlost disperze tryskou 9 /viz výkres/ se zvyšuje o 25 g 2a minutu po každé minutě £ěhem spouštěcí fáze. Proud suchého dusíku řízený plynovým klapkovým ventilem se zvyšuje současně tak, Že produkční teplota zůstává konstantní 50 °C.

Granulace se dokončí při maximálním proudu plynu 600 m^ za hodinu a dávkovači rychlosti 710 g/min.

Po dosuěení a třídění vzduchem se granule odeberou z fluidní komory.

Výtěžek 16 kg granulí obsahujících

80,5 % aktivní látky průměrná velikost částic 0,73 mm spontánní dispergovatelnost 1 vlhké zbytky na sítu na 0,25 mm méně než 0,01 na 0,071 mm méně než 0,1 % suspendační vlastnost 99 % obsah vlhkosti

0,5

- 14 Příklad 2

Příprava ve vodě óispergovatelných granulí s trifenylcínhydroxidem /TPTH/.

kg 43%ní vodné disperze TPTH o obsahu sušiny

53,7 % bylo zpočátku uloženo v granulačním zařízení s fluidní vrstvou popsaném pod A/. Zpočátku byly seřízeny všechny konstantní paramtry následovně:

teplota suchého vzduchu 1 20 °C teplota chladiče 33 °C.

Když teplota ve fluidní komoře dosáhla 55 °G, byla zahájena tvorba granulí analogicky jako v příkladu 1 při proudu suchého plynu i 200 m^/hod a dávkovači rychlosti 25 g za minutu pro disperzi.

Po každé 1,5 minutě byla dávkovači rychlost zvýšena o 25 g za minutu. Současně byla zvýšena rychlost suchého ply nu v takové míře, že teplota vytvořených granulí /teplota produktu/ zůstala v podstatě konstantní na 50 °C.

Granulace byla dokončena při proudu suchého plynu 600 m /hod a dávkovači rychlosti 400 g/mín.

Následně po dosušení a odebrány z fluidní komory 4.

Výtěžek průměrná velikost částic spontánní dispergovatelnoet vlhký zbytek ns sítu třídění vzduchem byly granule kg granulí obsahujících

80,3 % aktivní látky

0,410 mm 1 na 0,25 mm menší než 0,01 %

- 15 vlhký zbytek na sítu suspendační vlastnost obsah vlhkosti na 0,071 nim menší neš 0,1 % 88 %

0,7 %

Příklad 3

Příprava ve vodě dispergovatelných granulí s amoniumglufosinatem

34,5 kg 7,6$ního vodného roztoku amoniumglufosinatu a pomocných prostředků o obsahu sušiny 38 % bylo na počátku uloženo ve fluidním granulačním zařízení, které bylo výše· popsáno. Zpočátku byly parametry nastaveny následovně:

Teplota suchého plynu 1 50 °C teplota chladiče 33 °C.

Když teplota ve fluidní komoře dosáhla 95 °C, byla zahájena tvorba granulí při proudu suchého veduehu plynu 350 m^/hod a dávkovači rychlosti 25 g za minutu pro roztok aktivní sloučeniny.

Dávkovači rychlost byla zvýšena o 25 g/min po každých 4 minutách. Proud suchého plynu bylX současně zvyšován v takové míře, že teplota produktu mohla být udržována v podstatě konstantní při asi 90 °C.

Granulace byla ukončena při proudu suchého plynu 3 při 600 m /hod a dávkovači rychlosti 280 g/min.

Následně po dosušení a třídění vzduchem byly granule odebrány.

Výtěžek průměrná velikost částic spontánní dispergovatelnost vlhký zbytek na sítu suspendační vlastnost obsah vlhkosti kg granulí obsahujících

20,7 % aktivní látky

1,1 mm na 0,25 mm menší než 0,01 % na 0,071 mm menší než 0,1 % čirý roztok

Claims (12)

1. Způsob výroby granulí dispergovatelných ve vodě z vodných disperzí nebo roztoků tuhých látek, také případně obsahujících pomocné prostředky, vyznačený tím, že se rozstřikuje vodná disperze nebo roztok protiproudým principem do proudu plynu fluidní komory a vyvolá se jejich fluidace, přičemž se zahájí tvorba granulí ve spouštěcí fázi při 10 až 60 % maximálního proudu plynu a při jenom do 30 % maximální dávkovači rychlosti disperze nebo roztoku a následně se zvyšuje dávkovači rychlost a proud plynu až do maximálníhh hodnot pro dávkovači rychlost a proud plynu a v této hlavní fázi pokračuje tvorba granulí při maximálním proudu plynu a maximální dávkovači rychlosti.

2. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že tvorba granulí se zahájí ve spouštěcí fázi při 40 až 50 % maxima proudu plynu a při 5 až 15 % maxima dávkovači rychlosti disperze nebo roztoku.

3. Způsob podle bodu 1 nebo 2 vyznačený tím, Že proud plynu na vstupu do fluidní komory má teplotu v rozmezí od 90 do 180 °C, zejména 120 až 150 °C.

4. Způsob podle alespoň jednoho bodu 1 až 3 vyznačený tím, že proud plynu před vstupem do fluidní komory má konstantní teplotu během postupu.

18

5. Způsob podle alespoň jednoho bodu 1 až 4 vyznačený tím, že dávkovači rychlost ve spouštěcí fázi se zvyšuje v podstatě současně s proudem plynu v takové míre, še teplota t granulí vytvořených je v rozmezí od t + 20 °C do t - 20 °C, kde t = průměrná hodnota teploty ve °G.

6. Způsob podle alespoň jednoho bodu 1 až 5 vyznačený tím, že dávkovači rychlost ve spouštěcí fázi se zvýší v 0,1 minutovém až 4 minutovém cyklu o 1 až 5 Ϊ maximální dávkovači rychlosti na cykl, nebo se dávkovači rychlost ve spouštěcí fázi zvyšuje kontinuálně.

7. Způsob podle alespoň jednoho z bodů 1 až 6 vyznačený tím, že jemné granule a prachy, odnášené proudem plynu, se zachycují filtrem umístěným po směru proudu a tento filtr se protřepává kontinuálně nebo v Časových intervalech během postupu a zachycené granule nebo prachy padají zpět do fluidní komory nebo jsou tam vedeny.

8. Způsob podle alespoň jednoho z bodů 1 až 7 vyznačený tím, že tuhé látky dispergované nebo rozpuštěné v disperzi nebo roztoku jsou aktivní sloučeniny náležející do skupiny zahrnující pesticidy případně v přítomnosti formulačních pomocných prostředků, které jsou obvyklé pro pesticidy a granule.

9· Způsob podle alespoň jednoho bodu 1 až 8 vyznačený tím, že disperze nebo roztok obsahuje alespoň jedno adhesivum, látku vyvolávající lepivost, smáčecí a dispergační prostředky a stabilizátory, které jsou užitečné pro tvorbu granulí.

- 19

10. Granule dispergovateiné ve vodě vyznačené tím, že jsou připraveny způsobem popsaným v alespoň jednom z bodů 1 až 9.

11. Použití granulí připravených způsobem nárokovaným v bodě 8 jako prostředků pro ochranu rostlin nebo prostředků pro potlačování škůdců.

12. Způsob výroby granulí dispergovatelných ve vodě v podstatě jak je zde popsán s odkazem na příklady provedení a výkres.