DK155771B - Fremgangsmaade til fremstilling af stoevfrie plantebeskyttelsesmiddel-granulater - Google Patents
Fremgangsmaade til fremstilling af stoevfrie plantebeskyttelsesmiddel-granulater Download PDFInfo
- Publication number
- DK155771B DK155771B DK040679AA DK40679A DK155771B DK 155771 B DK155771 B DK 155771B DK 040679A A DK040679A A DK 040679AA DK 40679 A DK40679 A DK 40679A DK 155771 B DK155771 B DK 155771B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- preparation
- mixer
- dust
- plant protection
- granulate
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/12—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in rotating drums
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/12—Powders or granules
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Glanulating (AREA)
Description
DK 155771 B
o
Den foreliggende opfindelse angår en hidtil ukendt fremgangsmåde til fremstilling af støvfrie plantebeskyttelsesmiddel- granulater.
Fremstillingen o$ anvendelsen af granulerede plante-5 beskyttelsesmidler har længe været kendt [jvf. Martin, The Scientific Principles of Crop Protection (1959), 5. oplag, og van Valkenburg, Pesticide Formulation (1973)]. Blandt de forskellige tekniske muligheder for fremstilling af plantebeskyttelsesmiddel-granulater indtager fremgangsmåder, ved 10 hvilke i forvejen fremstillede gfanulater eller kernematerialer, der består af naturlige, uorganiske eller organiske eller syntetiske bærestoffer, omhylles med lag indeholdende aktiv forbindelse, en særlig stilling (jvf. van Valkenburg, Pesticide Formulation (1973), US-PS nr. 3.849.105, CA-PS 15 nr. 714.528, GB-PS nr. 815.829 og DE-PS nr. 1.199.049). Ved omhylning af et bærergranulat opnås nemlig en kontrollerbar rådighed over den aktive forbindelse, der befinder sig i om-hylningen, og som kun påvirkes lidt af kernematerialets egenskaber.
20
Ved disse i forvejen beskrevne fremgangsmåder kan omhylningslagene påføres de i forvejen fremstillede bærermaterialer på meget forskellig måde. Det er f.eks. således kendt at frembringe omhylningslaget ved hjælp af den klæbende forbindelse mellem et pulver (findelt faststof) og en lidet flyg-25 tig olie, hvorved såvel pulveret (det findelte faststof) som olien kan være det biologisk aktive princip. Plantebeskyttelsesmiddel-granulater, der fremstilles ved disse i forvejen kendte fremgangsmåder, kan ganske vist fremstilles med en relativ ringe indsats med hensyn til apparater og omkostnin-30 ger, men de har ikke altid tilfredsstillende egenskaber til anvendelsen. På grund af den uregelsmæssige overflade af sådanne granulater dannes der således en større eller mindre mængde støv ved afgnidning ved håndtering og transport af dem. For brugeren af plantebeskyttelsesmiddel-granulater 35 betyder støvet en sundhedsfare. Derudover optræder der uøn-
O
DK 155771B
2 skede afdriftssymptomer ved påføringen af sådanne støvholdige granulater. Derved går ikke blot en del af den aktive forbindelse tabt for det i forvejen fastsatte anvendelsesområde, men der kan også - først og fremmest ved påføring af her-5 bicid-granulater - opstå skader i kulturer, der er naboer til anvendelsesområdet.
Det er endvidere kendt at frembringe plantebeskyttelsesmiddel-granulater med et omhylningslag, der er mere modstandsdygtigt mod afgnidning ved, at man i stedet for pul-10 ver-olie-systemet påfører vandige eller organiske opløsninger eller emulsioner (latexer) af naturlige eller syntetiske polymere, hvilke opløsninger eller emulsioner indeholder aktiv forbindelse, på de i forvejen fremstillede bærermaterialer (jvf. CA-PS nr. 714.528 og CH-PS nr. 473.742). Det er imidler-15 tid en ulempe ved fremstillingen af sådanne granulater, at der næppe kan undgås en relativ høj maskinel indsats. Fremgangsmåden kræver således en totrinsproces, der gennemføres i successivt anvendte apparater (maskiner). Det første trin er fremstillingen af omhylningslaget, der fortrinsvis sker i blande-20 apparater. Det andet trin er en tørre- eller reaktionsproces, der gennemføres i tromletørrere, rørtørrere, vakuumtørrere, tør- «** rere for fluidiseret masse og andre tørreapparater (jvf. van Val-kenburg, Pesticide Formulation (1973), Sherrington, The Chemical Engineer ^6, Nr. 220 (1968), 201 - 215, og Sherrington, 25 The Canadian Journal of Chemical Engineering Vol. 47 (1969), 308/316). Det er endvidere en ulempe ved de på denne måde fremstillede plantebeskyttelsesmiddel-granulater, at den afgnidningsbetingede støvdannelse heller ikke her kan hindres i tilstrækkelig grad.
30 Det har nu vist sig, at der kan fremstilles støvfrie plantebeskyttelsesmiddel-granulater, ved en fremgangsmåde, som er ejendommelig ved, at man a) i et åbent blandeapparat, hvis omdrejningsretning eventuelt kan anvendes om, først anbringer bærermateriale 35 (kernemateriale), b) dernæst under blanding tilsætter bindemiddel og
DK 155771 B
O
3 omhylningsmateriale, der kan indeholde op til 100% plantebeskyttelsesmiddel, samt eventuelt tilsætningssstoffer og c) dernæst under gastilførsel tørrer i det åbne blan-deapparat, hvis omdrejningsretning eventuelt kan vendes om.
5 Man har endvidere fundet frem til, at den her om handlede fremgangsmåde til fremstilling af støvfrie plantebeskyttelsesmiddel-granulater hensigtsmæssigt gennemføres ved hjælp af et i den ene eller i begge sider åbent blande-apparat, hvis omdrejningsretning eventuelt kan vendes om, 10 og som har tilførselsorganer for bærergranulat, findelte faststoffer og gas.
Det må betegnes som yderst overraskende, at der ved den her omhandlede fremgangsmåde kan fremstilles støvfrie plantebeskyttelsesmiddel-granulater i et åbent blandeapparat, 15 hvis omdrejningsretning eventuelt kan vendes om, thi på grund af teknikkens kendte stade måtte det antages, at der ved arbejde ved en sådan enkeltbeholderfremgangsmåde ville optræde en agglomerering, dvs. en sammenklumpning af de løse granulat-masser. I modsætning til forventningerne er dette imidlertid 20 ikke tilfældet. Det er endvidere overraskende, at en forstyrrelsesfri tørring af granulatet i det åbne blandeapparat er mulig ved den her omhandlede fremgangsmåde, selvom den løse granulatmasse i skarp modsætning til konventionelle tørrere ikke foreligger i tynd, men i høj lagtykkelse.
25 Den her omhandlede fremgangsmåde har en række fordele.
Der kræves således kun en relativ ringe apparatindsats, fordi granulatfremstilling og tørring gennemføres i samme apparat.
Der kræves endvidere mindre energi end ved tilsvarende traditionelle fremgangsmåder, fordi en del af den til tørringen af 30 granulatet nødvendige energi tilvejebringes ved gnidningsvarme i den løse granulatmasse. En anden væsentlig fordel ved den her omhandlede fremgangsmåde består i, at de fremkomne granulater har en glat overflade og dermed også en højere modstandsevne mod afgnidning. Dette betyder, at der på den ene side 35 næsten ikke dannes støv ved fremstillingen af granulatet, på grund af hvilket støv betjeningspersonalet kunne udsættes for
O
4
DK 155771 B
fare. På den anden side optræder der heller ingen uønskede afdriftssymptomer ved påføringen af granulaterne. Endelig er den her omhandlede fremgangsmåde også egnet til fremstilling af granulater, der indeholder temperaturfølsomme forbindelser, 5 der er aktive som plantebeskyttelsesmidler, fordi de temperaturer, der er nødvendige til tørringen af produkterne, ligger forholdsmæssigt lavt. Den her omhandlede fremgangsmåde udgør således en værdifuld berigelse af teknikken.
Som bærermaterialer (kernematerialer) kan der ved gennemførelsen af den her omhandlede fremgangsmåde anvendes alle gængse, finkornede faststoffer, der kommer på tale til fremstillingen af granulater. Til disse hører fortrinsvis brudte og fraktionerede, naturlige stenmelarter, såsom calcit, marmor, kvartssand, pimpsten, sepiolith og dolomit, endvidere 15 syntetiske forbindelser ud fra uorganiske og organiske, findelte materialer samt desuden findelte materialer ud fra organisk materiale, såsom savsmuld, kokosnøddeskaller, majskolber og tobaksstængler.
2Q Som bindemiddel kan der ved gennemførelsen af den her omhandlede fremgangsmåde anvendes alle bindemidler {adhæsiver) , der er gængse til fremstilingen af granulater. Til disse hører fortrinsvis opløsninger, emulsioner eller latexer af naturlige eller syntetiske, organiske forbindelser, såsom 25 methylcellulose, dextrin, stivelse, polyvinylpyrrolidon, lig-ninsulfonat, gummi arabicum, polyvinylalkohol og polyvinyl-acetat, i vand eller i lavtkogende, organiske opløsningsmidler, såsom methanol, ethanol, butanol og methylenchlorid.
På tale som omhylningsmaterialer ved gennemførelsen 30 af den her omhandlede fremgangsmåde kommer alle stoffer, der er gængse til granulatfremstiliingen. Således kan omhylnings-materialet fortrinsvis bestå af en eller flere, som plantebeskyttelsesmiddel aktive forbindelser. Som omhylningsmate-riale kan fortrinsvis også anvendes blandinger af en eller 35 flere, som plantebeskyttelsesmiddel aktive forbindelser samt fyldmaterialer, emulgatorer, dispergeringsmidler, klæbemidler
O
5
DK 1S5771B
og/eller farvestoffer. På tale som fyldmaterialer kommer her uorganiske eller organiske, faste bærerstoffer, såsom naturlige stenmelarter, f.eks. kaoliner, lerjordarter, talkum, kridt, kvarts, attapulgit, montmorillonit eller diatoméjord, 5 endvidere syntetiske stenmelarter, såsom højdispers kiselsyre, aluminiumoxid og silicater, og endvidere findelte materialer af naturlige, organiske forbindelser, såsom fint savsmuld, korkmel og tobaksstøv. På tale som emulgatorer kommer ikke--ionogene og anioniske emulgatorer, såsom polyoxyethylen-10 fedtsyreestere, polyoxyethylenfedtalkoholethere, f.eks. alkylarylpolyglycolether, alkylsulfonater, alkylsulfater samt proteinhydrolysater. Som dispergeringsmidler kan der anvendes ligninsulfonater og methylcellulose. På tale som klæbemidler kommer sådanne bindemidler, som allerede er 15 nævnt i foregående afsnit. Som farvestoffer kan fortrinsvis anvendes uorganiske pigmenter, såsom jernoxid, titandioxid og ferrocyanblåt, eller organiske farvestoffer, såsom alizarin-, azo- og metalphthalocyaninfarvestoffer.
Som forbindelser, der er aktive som plantebeskyttel- 20 sesmidler, kan der ved gennemførelsen af den her omhandlede fremgangsmåde anvendes alle aktive forbindelser, der kan påføres i forvejen fremstillede bærermaterialer, såsom insekticider, nematodicider, fungicider og herbicider. Som eksempel skal nævnes: 25 3-(3,4-dichlorphenyl)-1,1-dimethylurinståf, 3-sek.butyl-5-brom-6-methyluracil, 3-amino-l,2,4-triazol, hexahydro-lH-azepin-l-carbamidsyre-thiolester, 0,0-diethyl-S-(2-ethylmercaptoethyl)-dithio-phosphorsyreester, 30 2,2-dimethyl-2,3-dihydrobenzofuranyl-7-methylcarbamat, 2-i sopropoxypheny1-N-methy1carbamat, 2-(ethylthiomethyl-phenyl)-N-methylcarbamat, 0-ethyl-0-(3-methyl-4-methylthio-phenyl)-isopropylamidophos- 35 Phat °« 2,4-dichlorphenoxy-propionsyresalte.
DK 155771B
O
6 På tale som tilsætningsstoffer, der kan anvendes ved gennemførelsen af den her omhandlede fremgangsmåde, kommer alle tilsætningsstoffer, der er gængse til granulatfremstilling.
Til disse hører f.eks. coating-opløsninger, dvs. opløsninger, 5 der er egnede til at frembringe et yderligere lag på granulatpartiklerne. Sådanne coating-opløsninger er f.eks. vandige poly-vinylacetatopløsninger eller vandige urinstof-formaldehyd-op-løsninger, der også kan indeholde citronsyre eller andre katalysatorer til accelerering af kondensationen.
10 I den sidste fase af den her omhandlede fremgangs måde sker tørringen af granulatet ved anvendelse af gasser med forhøjet temperatur og lav mætningsgrad af vanddamp eller opløsningsmiddel. Via gasstrømmen reguleres temperaturen på den løse granulatmasse og den relative mætning af luftrummet 15 i blandeapparatet med vanddamp og/eller opløsningsmiddeldamp således, at en kondensering og derved en agglomeratdannelse forhindres. I overensstemmelse hermed skal den minimale gasmængde og dens temperatur være udmålt således, at ingen dampkondensering er mulig. Ved denne type tørring tilvejebringes 20 en væsentlig andel af den til tørringen nødvendige energi af den gnidningsvarme, der opstår i den løse granulatmasse under blandingen.
te Tørrevarigheden kan varieres inden for et større område. Den ligger almindeligvis på mellem 5 minutter og 25 2 timer, fortrinsvis på mellem 10 minutter og 1 time.
Hvis man anvender et blandeapparat, der er åbent i den ene side, tilledes den regulerbare gasstrøm til tørringen af granulatet gennem blandeåpparatets chargeringsåbning. Ved anvendelse af et blandeapparat, der er åbent i begge sider, 30 gennemledes eller gennemsuges den regulerbare gasstrøm gennem blandeapparatet.
Som gasser til tørringen kan der især anvendes luft, nitrogen eller forbrændingsgasser. Gasstrømmens temperatur kan varieres inden for et større område, afhængigt af granulatet.
35 Gasstrømmens tilgangstemperatur ligger almindeligvis på under 100°C, fortrinsvis mellem 50 og 80°C.
DK 155771 B
O
7
Apparatet til gennemførelse af den her omhandlede fremgangsmåde består af et i den ene eller i begge sider åbent blandeapparat, hvis omdrejningsretning eventuelt kan vendes om, og som har tilførselsorganer for bærergranulat, findelte fast-5 stoffer, der anvendes som omhylningsmateriale, bindemiddel og gas.
Som blandeapparat kan der her anvendes alle i den ene eller i begge sider åbne blandeapparater, hvis omdrejningsretning eventuelt kan ændres under driften. Blandeapparater 10 af denne type er kendt fra byggeindustrien eller fra den kemiske apparatteknik. Det er særlig fordelagtigt at anvende et i begge sider åbent blandeapparat, hvis blandekedel er usymmetrisk opbygget. Ved et sådant blandeapparat har chargeringssiden stejle vægge, medens fraføringssiden er konisk 15 udformet. De indbyggede hjælpeorganer til bevægelse og gennem-blanding af den løse granulatmasse er anordnet således, at de i den ene omdrejningsretning kun har en ringe aksial trans-portvirkningsgrad i retning af chargeringsåbningen, medens de efter vending af omdrejningsretningen hurtigt transporte-20 rer granulatet gennem fraføringsåbningen.
På tale som tilførselsorganer for bærergranulat (kernemateriale) kortimer sådanne gængse løfte- og vippeapparater, som er kendt ved byggemaskiner og anlæg i den kemiske industri.
På tale som tilførselsorganer for bindemidler, dvs.
25 vandige eller organiske opløsninger eller emulsioner, kommer simple dyser. Sidstnævnte er fortrinsvis anbragt kun et lille stykke over granulatmassen i blandeapparatet.
På tale som tilførselsorganer for findelte faststoffer, der anvendes som omhylningsmateriale, kommer gængse ΟΛ transportsnekker. Transportsnekkerne er her indbygget på en sådan måde i blandeapparatet, at deres åbning ligeledes er anbragt kun et lille .stykke over granulatmassen.
Som tilførselsorganer for gas kan der anvendes gængse apparater, der er egnede til gastiHedning. Sidstnævnte an-35 ordnes på en sådan måde, at en gasstrøm af den til enhver tid ønskede temperatur, mængde og hastighed tilledes gennem blande-
O
8
DK 155771 B
apparatets chargeringsåbning.
På den side af blandeapparatet, hvor produktet fraføres, kan der på hensigtsmæssig måde være efterindskudt en frasugningskappe efter blandeapparatet, på undersiden af 5 hvilken kappe der kan være anbragt en opfangningsbeholder med et aftapningsorgan. Det er endvidere hensigtsmæssigt at rense den gasstrøm (afgangsgas), der kommer ud fra blandeapparatet, gennem et efterindskudt filter.
Opbygning og arrangement af et apparat, der er særlig 10 eqnet til gennemførelse af den her omhandlede fremgangsmåde, er skematisk vist på tegningen. På denne har de angivne tal nedenstående betydning: 1 = blandeapparat, hvis omdrejningsretning kan vendes om 2 = tilgang for bærergranulat (kernemateriale) 15 3 = beholder med transportsnekke til omhylningsmateriale 4 = beholder med tilgang for bindemiddel 5 = spjæld til tilkobling af en luftvarmer 6 = luftvarmer 7 = opfangningsbeholder for færdigprodukt 20 8 = sigteorgan til fraskillelse af agglomerater 9 = luftfilter med ventilator 10 = cellesluse til aftapningsorgan
Til yderligere belysning af den her omhandlede fremgangsmåde skal dennes gennemførelse i et apparatur af den på teg-25 ningen viste type beskrives som eksempel. De angivne tal henviser her i hvert tilfældetil tegningen. Det i begge sider åbne blandeapparat (1) fyldes først med bærergranulat (kernemateriale) via vippeorganet (2). Under blanding sker dernæst successivt eller eventuelt også samtidigt forstøvning af binde-30 midlet (vandige eller organiske opløsninger og emulsioner) via tilgangen (4) og tilledning af det findelte faststof, der anvendes som omhylningsmateriale, via transportsnekken (3). Tilsætningen af bindemiddel og omhylningsmateriale sker hurtigt. Der blandes dernæst indtil endt granulatdannelse. Blande-35 varigheden er i hvert tilfælde afhængig af arten og mængden af granulatet. I tilslutning dertil sker tørringen ved til-
O
9
DK 155771 B
ledning af en eventuelt af luftvarmeren (6) forvarmet gasstrøm via spjældet (5). Den minimalmængde gas, der transporteres gennem blandeapparatet, skal være så stor, at der ikke er nogen dampkondensering mulig. Det færdige granulat transporteres der-5 næst ved at vende blandeapparatets omdrejningsretning ind i opfangningsbeholderen (7) og føres via sigteorganet {8) til fraskillelse af eventuelt indeholdte agglomerater til aftapningsorganet (10). Afgangsgasserne suges gennem luftfilteret (9) ved hjælp af en ventilator.
10 Ved en særlig udføreIsesform for den her omhandlede fremgangsmåde arbejder man således, at man til det færdige granulat yderligere sætter en coating-opløsning før tørringen.
Granulatpartiklerne forsynes derved med et yderligere omhyl- ningslag, hvorved den i forvejen høje modstandsevne mod af-15 gnidning hos de granulater, der kan fremstilles ifølge opfindelsen, forøges yderligere.
De granulater, der kan fremstilles ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, er støvfrie og kan anvendes ved de inden for plantebeskyttelsen gængse fremgangsmåder.
20
Fremstillingen af støvfrie plantebeskyttelsesmiddel-' -granulater ved den her omhandlede fremgangsmåde illustreres ved hjælp af nedenstående eksempler.
25 Sammenligningseksempel· 1.
Fremstilling af et granulat ved en fra teknikkens stade kendt fremgangsmåde: I et Nauta-blandeapparat anbringes først 460,0 kg kvartssand med kornstørrelsen 0,4 - 0,8 mm, og under blanding 30 tilsættes 5,0 kg hvid olie. Bærerstoffet er ensartet befug- tet efter ca. 5 minutter. Dernæst tilsættes 35,0 kg af en blanding af aktive forbindelser bestående af 40,0 vægtprocent 3-(3,4-dichlorphenyl)-l,l-dimethylurinstof, 20,0 vægtprocent 3-sek.butyl-5-brom-6-methyluracil, 28,5 vægtprocent 3-amino-35 -1,2,4-triazol og 11,5 vægtprocent kiselsyre. Efter ca.
15-20 minutter er der dannet et ensartet omhylningslag på 10
DK 155771B
O
bærermaterialet. Hvis det fremkomne granulat stadig klæber, frembringes et fritstremmende produkt ved portionsvis tilsætning af meget findelt fyldstof (f.eks. kaolin).
5 Sammenliqningseksempel 2.
Fremstilling af et granulat ved en fra teknikkens stade kendt fremgangsmåde: I et Munson-blandeapparat anbringes først 461,3 kg kvartssand med kornstørrelsen Q,4 - 0/8 mm, og dernæst til-10 sættes successivt 7,5 kg af en klæbemiddelopløsning (= 50%'s vandig polyvinylacetatemulsion) og 35,0 kg af en blanding af aktive forbindelser, der består af 40,0 vægtprocent 3-(3,4--dichlorphenyl)-l,l-dimethylurinstof, 20,0 vægtprocent 3-sek. butyl-5-brom-6-methyluracil, 28,5 vægtprocent 3-amino-l,2,4-15 -triazol og 11,5 vægtprocent kiselsyre. Efter ca. 5 minutter er der dannet et ensartet omhylningslag på bærermaterialet.
Det fugtige granulat overføres til en modstrøms-drejerørs--tørrer.
Lufttilgangstemperatur: 60 - 80°C
20 Tørringsvarighed: 10 - 15 minutter
Restvandindhold i produktet: ^ 0,3%
Produkttemperatur: ca. 40 - 50°C
Før aftapningen mellemlagres granulatet til afkøling.
25
Eksempel 1
Fremstilling af et granulat ved fremgangsmåden ifølge 30 opfindelsen: I et åbent blandeapparat af den på tegningen viste type anbringes først 461,3 kg kvartssand med kornstørrelsen 0,4 - 0,8 mm, og dernæst tilsættes successivt som bindemiddel 7,5 kg af en klæbemiddelopløsning (= 50%·s vandig polyvinyl-35 acetatemulsion) - blandetid 1 minut - og som plantebeskyttelsesmiddel og omhylningsmaterialer 35,0 kg af en blanding af aktive forbindelser, der består af 40,0 vægtprocent 3-(3,4- o
DK 155771B
O
11 -dichlorphenyl)-l,1-dimethylurinstof, 20,0 vægtprocent 3--sek.butyl-5-brom-6-methyluraci1, 28,5 vægtprocent 3-amino-1, 2, 4-triazol og 11,5 vægtprocent kiselsyre. Efter ca. 5 minutter er der dannet et ensartet omhylningslag på bærer-5 materialet.
Dernæst suges straks varmluft gennem blandeapparatet..
Lufttilgangstemperatur: 50 - 70°C
Luftafgangstemperatur: 30 - 35°C
Tørringsvarighed: 15-20 minutter
Restvandindhold i produktet ^ 0,3%
Produktet har en temperatur på ca. 25°C og kan af- tappes uden efterindskudt afkølingsfase.
15 Bestemmelse af modstandsevnen mod afgnidning hos de ifølge sammenligningseksempel 1 og 2 samt eksempel 1 fremstillede granulater_ / 20 Som forsøgsapparatur anvendes et bægerglas med en indvendig diameter på 90 mm. I dette bægerglas fyldes i hvert tilfælde 100 g af det granulat, der skal afprøves. I en højde på 5 mm over bægerglassets bund drejer sig den vandrette bjælke (diameter 12 mm, længde 65 mm) i en T-formig omrører 25 med ca. 600 omdrejninger pr. minut. Efter 30 minutter frasigtes via en 200 pm forsøgssigte. Den fine andel, der passerer sigten, angives som % afgnidning.
Sammenlig- Sammenlig- ningseksempel 1 ningseksempel2 Eksempel 1 30 % afgnidning 3,5 1,5 0,5
Som det fremgår af de konstaterede procenttal, har det granulat, der er fremstillet ved den her omhandlede frem- qc gangsmåde (eksempel 1), en væsentlig højere modstandsevne mod
O
DK 155771 B
12 afgnidning end de granulater, der er fremstillede ved i forvejen kendte metoder (sammenligningseksempel 1 og 2) .
Eksempel 2 5
Fremstilling af et granulat ved den her omhandlede fremgangsmåde : I et åbent blandeapparat af den på tegningen viste 10 type anbringes først 467,5 kg calcit med kornstørrelsen 0,5 - 1,0 mm. Dertil forstøves 15,0 kg klæbemiddelopløsning (20%'s vandig polyvinylalkoholopløsning) som bindemiddel under blanding. Efter 2 minutter tilsættes som plantebeskyttelsesmiddel og omhylningsmateriale 26,0 kg af en 2,2-dime-15 thyl-2,3-dihydrobenzofurany1-7-methy1carbamat-forb1ånding, der består af 75 vægtprocent 2,2-dimethyl-2,3-dihydroben-zofuranyl-7-methylcarbamat, 1,0 vægtprocent fugtemiddel, 5,0 vægtprocent dispergeringsmiddel, 0,8 vægtprocent hvid olie og 18,2 vægtprocent fyldstoffer, samt 0,7 kg jernoxid-20 rødt. Der blandes i 5 minutter. Dernæst suges varmluft gennem blandeapparatet.
Lufttilgangstemperatur: 50 - 70°C
Luftafgangstemperatur: 30 - 35°C
Tørringsvarighed: 30 - 35 minutter
Restvandindhold i produktet: £ 0,3%
Produkttemperatur: 25°C
Det fremkomne granulat har en høj modstandsevne mod afgnidning.
30
Eksempel 3
Fremstilling af et granulat ved den her omhandlede fremgangsmåde: 35 1 et åbent blandeapparat af den på tegningen viste type anbringes først 480,7 kg kvartssand med kornstørrelsen
DK 155771 B
O
13 0,4 - 0,8 ram. Dernæst tilsættes ved forstøvning som bindemiddel 15,0 kg af en klæbemiddelopløsning, der består af en 40%'s vandig polyvinylpyrrolidonopløsning. Derefter tilsættes som plantebeskyttelsesmiddel og omhylningsmateriale en homo-5 geniseret blanding af 8,3 kg 0-ethyl-0-(3-methyl-4-methyl-thio-phenyl)-isopropyl-amidophosphat, der består af 60 vægtprocent o-ethyl-O-(3-methyl-4-methylthio-phenyl)-isopropyl-amidophosphat og 40 vægtprocent kiselsyre, samt 5,0 kg lig-ninsulfonat (natriumsalt). Efter ca. 10 minutter er bærer-10 stoffet ensartet omhyllet, og tørringsprocessen begyndes.
Lufttilgangstemperatur: 50 - 70°C
Luftafgangstemperatur: 30 - 35°C
Tørringsvarighed: 20 - 25 minutter
Restvandindhold i produktet: é* 0,5%
15 Produkttemperatur: 25°C
Det fremkomne granulat har en høj modstandsevne mod afgnidning.
Eksempel 4 20
Fremstilling af et granulat ved den her omhandlede fremgangsmåde: I et åbent blandeapparat af den på tegningen viste type anbringes først 372,0 kg calcit med kornstørrelsen 0,5 25 - 1,0 mm, og under blanding tilsættes som bindemiddel 30,0 kg af en klæbemiddelopløsning (= 33%'s vandig stivelsesopløsning) og som plantebeskyttelsesmiddel og omhylningsmateriale 118,0 kg 2-isopropoxy-phenyl-N-methylcarbamat i form af et 70%'s befugteligt pulver (WP) bestående af 70% 2-isopropoxy-30 phenyl-N-methylcarbamat, 1,5% fugtemiddel, 6% dispergerings-middel og 7,5% fyldstof (f.eks. kaolin). Tilsætningen af disse komponenter er afsluttet efter 5-10 minutter. Derefter efterblandes der i 5 minutter for at gøre omhylningslaget fast. Derefter suges varm luft gennem blandeapparatet.
35
O
14
DK 155771 B
Lufttilgangstemperatur: 50°C
Luftafgangstemperatur: 30°C
Tørringsvarighed: ca. 45 minutter
Restvandindhold i produktet: £.1,0%
5 Produkttemperatur: ca. 20°C
Det fremkomne granulat har en høj modstandsevne mod afgnidning.
Eksempel 5 10
Fremstilling af et granulat ved den her omhandlede fremgangsmåde ved imprægnering af et porøst bærerstof og påfølgende coating: 15 I et åbent blandeapparat af den på tegningen viste type anbringes først 173,0 kg pimpstengrus med kornstørrelsen 0,5-1,0 mm, og under blanding tilsættes som plantebeskyttelsesmiddel og bindemiddel en homogeniseret blanding af 4,0 kg emulgatoropløsning (= 80%'s opløsning af emulgatoren i 20 butanol) og 21,0 kg 2-(ethylthiomethyl-phenyl)-N-methylcarb-amat. Der efterblandes i 10 minutter til ensartet fordeling. Defter indsprøjtes som omhylningsmateriale 10,0 kg af en coating-opløsning (= 20%'s opløsning af polyvinylalkohol i vand). Derpå indledes tørringsprocessen straks: 25 o
Lufttilgangstemperatur: 60 C
Luftafgangstemperatur: 30°C
Tørringsvarighed: 10-15 minutter
Restvandindhold i produktet: £θ,3%
Det fremkomne granulat har en høj modstandsevne mod 30 afgnidning.
35
DK 155771B
15
O
Eksempel 6
Fremstilling af et granulat ved den her omhandlede fremgangsmåde ved imprægnering af et porøst bærerstof og 5 påfølgende coating: I et åbent blandeapparat af den på tegningen viste type anbringes først 167,4 kg pimpstengrus med kornstørrelsen 0,5 - 1,0 mm, og under blanding tilsættes som plantebeskyttelsesmiddel og bindemiddel en homogeniseret blanding af 10 10,8 kg 0,O-diethyl-S-(2-ethylmercaptoethyl)-dithiophosphor- syreester og 8,0 kg emulgatoropløsning (= 80%*s opløsning af emulgatoren i n-butanol). Dernæst påsprøjtes som omhyl-ningsmateriale en blanding af 15,0 kg urinstofopløsning (80%'s opløsning af urinstof i vand) og 16,5 kg formaldehyd-15 opløsning (40%'s opløsning af formaldehyd i vand). Den forløbende kondensation til urinstofharpiks accelereres ved tilsætning af 0,2 kg citronsyre. Samtidigt sker tørringen med en lufttilgangstemperatur på 60-70°C.
Luftafgangstemperatur: 30 - 35°C
20 Tørringsvarighed: ca. 60 minutter
Restvandindhold: 1,0 - 2,0%
Det fremkomne granulat har en høj modstandsevne mod afgnidning.
25 30 35
Claims (2)
1. Fremgangsmåde til fremstilling af støvfrie plantebeskyttelsesmiddel-granulater, kendetegnet ved, at man 5 a) i et åbent blandeapparat, hvis omdrejningsretning eventuelt kan vendes om, først anbringer bærermateriale (kernemateriale), b) dernæst under blanding tilsætter bindemiddel og omhylningsmateriale, der kan indeholde op til 100% plantebe- 10 skyttelsesmiddel, samt eventuelt tilsætningsstoffer og c) dernæst under gastilførsel tørrer i det åbne blandeapparat, hvis omdrejningsretning eventuelt kan vendes om.
2. Fremgangsmåde til fremstilling af støvfrie plantebeskyttelsesmiddel-granulater ifølge krav 1, kende- 15 tegnet ved, at den gennemføres ved hjælp af et i den ene eller i begge sider åbent blandeapparat, hvis omdrejningsretning eventuelt kan vendes om, og som har tilførselsorganer for bærergranulat, findelte faststoffer og gas.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2804259 | 1978-02-01 | ||
| DE19782804259 DE2804259A1 (de) | 1978-02-01 | 1978-02-01 | Verfahren zur herstellung staubfreier pflanzenschutzmittel-granulate sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK40679A DK40679A (da) | 1979-08-02 |
| DK155771B true DK155771B (da) | 1989-05-16 |
| DK155771C DK155771C (da) | 1989-10-09 |
Family
ID=6030900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK040679A DK155771C (da) | 1978-02-01 | 1979-01-31 | Fremgangsmaade til fremstilling af stoevfrie plantebeskyttelsesmiddel-granulater |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0003302B1 (da) |
| JP (1) | JPS54110979A (da) |
| AR (1) | AR222987A1 (da) |
| AT (1) | AT367266B (da) |
| AU (1) | AU526241B2 (da) |
| BR (1) | BR7900597A (da) |
| CA (1) | CA1122897A (da) |
| DE (2) | DE2804259A1 (da) |
| DK (1) | DK155771C (da) |
| ES (1) | ES477316A1 (da) |
| IL (1) | IL56527A (da) |
| KE (1) | KE3246A (da) |
| NZ (1) | NZ189493A (da) |
| OA (1) | OA06170A (da) |
| PH (1) | PH17481A (da) |
| PT (1) | PT69134A (da) |
| TR (1) | TR20872A (da) |
| ZA (1) | ZA79403B (da) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0027989A1 (de) * | 1979-10-24 | 1981-05-06 | Bernard Dr. Delley | Verfahren zur Herstellung eines rodentiziden Köders |
| EP0107107B1 (de) * | 1982-10-04 | 1987-01-14 | O.M.Scott + Sons Company | Granuliertes Pflanzenschutzmittel und Verfahren zur Herstellung |
| DE3300374A1 (de) * | 1983-01-07 | 1984-07-12 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zum entstauben eines abriebempfindlichen produkts |
| US7241500B2 (en) | 2003-10-06 | 2007-07-10 | Certainteed Corporation | Colored roofing granules with increased solar heat reflectance, solar heat-reflective shingles, and process for producing same |
| FR2884111B1 (fr) * | 2005-04-07 | 2007-05-18 | Saint Gobain Mat Constr Sas | Granule biocide, notamment pour la fabrication de bardeau d'asphalte |
| US9044921B2 (en) | 2005-09-07 | 2015-06-02 | Certainteed Corporation | Solar heat reflective roofing membrane and process for making the same |
| US7749593B2 (en) | 2006-07-07 | 2010-07-06 | Certainteed Corporation | Solar heat responsive exterior surface covering |
| US20100203336A1 (en) | 2007-05-24 | 2010-08-12 | Ming Liang Shiao | Roofing granules with high solar reflectance, roofing products with high solar reflectance, and processes for preparing same |
| WO2009145968A1 (en) | 2008-03-31 | 2009-12-03 | Certainteed Corporation | Coating compositions for roofing granules, dark colored roofing granules with increased solar heat reflectance, solar heat-reflective shingles, and process for producing the same |
| US8394498B2 (en) | 2008-12-16 | 2013-03-12 | Certainteed Corporation | Roofing granules with high solar reflectance, roofing materials with high solar reflectance, and the process of making the same |
| US8637116B2 (en) | 2009-08-20 | 2014-01-28 | Certainteed Corporation | Process for preparing roofing granules comprising organic colorant, with improved luster, and roofing products including such granules |
| US8722140B2 (en) | 2009-09-22 | 2014-05-13 | Certainteed Corporation | Solar heat-reflective roofing granules, solar heat-reflective shingles, and process for producing the same |
| US9540822B2 (en) | 2009-11-24 | 2017-01-10 | Certainteed Corporation | Composite nanoparticles for roofing granules, roofing shingles containing such granules, and process for producing same |
| US20110223385A1 (en) | 2010-03-15 | 2011-09-15 | Ming Liang Shiao | Roofing granules with high solar reflectance, roofing products with high solar reflectance, and process for preparing same |
| US8673427B2 (en) | 2011-08-18 | 2014-03-18 | Certainteed Corporation | System, method and apparatus for increasing average reflectance of a roofing product for sloped roof |
| US10730799B2 (en) | 2016-12-31 | 2020-08-04 | Certainteed Corporation | Solar reflective composite granules and method of making solar reflective composite granules |
| WO2023156946A1 (en) * | 2022-02-17 | 2023-08-24 | Pi Industries Ltd. | Dust-free granules and method for producing same |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2100849A1 (da) * | 1970-07-01 | 1972-03-24 | Fisons Ltd | |
| GB1299378A (en) * | 1969-12-05 | 1972-12-13 | Fruitgrowers Chemical Company | Granules for the application of agricultural chemicals |
| GB1304543A (da) * | 1969-03-15 | 1973-01-24 | ||
| GB1305320A (da) * | 1970-07-23 | 1973-01-31 | ||
| FR2289252A1 (fr) * | 1974-11-01 | 1976-05-28 | Fisons Ltd | Procede de production de granules enrobes de poudre et granules obtenus |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB622374A (en) * | 1946-03-16 | 1949-05-02 | Du Pont | Improvements in and relating to the photo-polymerisation of compounds containing theethylene double bond |
| DE1720367A1 (de) * | 1966-03-08 | 1971-07-08 | Ceskoslovenska Akademie Ved | Verfahren zur Herstellung von Polymeren durch Photoinitiation und geeignete Initiatoren |
| DE2130070C3 (de) * | 1971-06-18 | 1981-08-20 | Röhm GmbH, 6100 Darmstadt | Verfahren zur Photopolymerisation von Acryl-, Methacrylverbindungen oder Styrol in Gegenwart von Azoverbindungen |
| JPS52117292A (en) * | 1976-03-30 | 1977-10-01 | Takeda Chem Ind Ltd | Production of granular catalyst or catalyst carrier |
-
1978
- 1978-02-01 DE DE19782804259 patent/DE2804259A1/de not_active Withdrawn
-
1979
- 1979-01-15 EP EP79100103A patent/EP0003302B1/de not_active Expired
- 1979-01-15 DE DE7979100103T patent/DE2960447D1/de not_active Expired
- 1979-01-26 PT PT7969134A patent/PT69134A/pt unknown
- 1979-01-29 IL IL56527A patent/IL56527A/xx unknown
- 1979-01-29 NZ NZ189493A patent/NZ189493A/xx unknown
- 1979-01-30 TR TR20872A patent/TR20872A/xx unknown
- 1979-01-30 AT AT0067479A patent/AT367266B/de not_active IP Right Cessation
- 1979-01-30 JP JP882379A patent/JPS54110979A/ja active Pending
- 1979-01-30 PH PH22141A patent/PH17481A/en unknown
- 1979-01-31 BR BR7900597A patent/BR7900597A/pt unknown
- 1979-01-31 AR AR275356A patent/AR222987A1/es active
- 1979-01-31 ZA ZA79403A patent/ZA79403B/xx unknown
- 1979-01-31 CA CA320,614A patent/CA1122897A/en not_active Expired
- 1979-01-31 ES ES477316A patent/ES477316A1/es not_active Expired
- 1979-01-31 DK DK040679A patent/DK155771C/da not_active IP Right Cessation
- 1979-02-01 AU AU43854/79A patent/AU526241B2/en not_active Ceased
- 1979-02-01 OA OA56723A patent/OA06170A/xx unknown
-
1982
- 1982-11-26 KE KE3246A patent/KE3246A/xx unknown
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1304543A (da) * | 1969-03-15 | 1973-01-24 | ||
| GB1299378A (en) * | 1969-12-05 | 1972-12-13 | Fruitgrowers Chemical Company | Granules for the application of agricultural chemicals |
| FR2100849A1 (da) * | 1970-07-01 | 1972-03-24 | Fisons Ltd | |
| GB1305320A (da) * | 1970-07-23 | 1973-01-31 | ||
| FR2289252A1 (fr) * | 1974-11-01 | 1976-05-28 | Fisons Ltd | Procede de production de granules enrobes de poudre et granules obtenus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA79403B (en) | 1980-02-27 |
| CA1122897A (en) | 1982-05-04 |
| AU526241B2 (en) | 1982-12-23 |
| NZ189493A (en) | 1980-08-26 |
| DE2804259A1 (de) | 1979-08-02 |
| PH17481A (en) | 1984-09-03 |
| TR20872A (tr) | 1982-11-18 |
| AR222987A1 (es) | 1981-07-15 |
| KE3246A (en) | 1983-01-28 |
| ES477316A1 (es) | 1979-07-01 |
| OA06170A (fr) | 1981-06-30 |
| PT69134A (en) | 1979-02-01 |
| BR7900597A (pt) | 1979-08-28 |
| IL56527A (en) | 1982-09-30 |
| DK155771C (da) | 1989-10-09 |
| IL56527A0 (en) | 1979-03-12 |
| ATA67479A (de) | 1981-11-15 |
| EP0003302B1 (de) | 1981-07-08 |
| JPS54110979A (en) | 1979-08-30 |
| AU4385479A (en) | 1979-08-09 |
| DE2960447D1 (en) | 1981-10-15 |
| EP0003302A1 (de) | 1979-08-08 |
| AT367266B (de) | 1982-06-25 |
| DK40679A (da) | 1979-08-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK155771B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af stoevfrie plantebeskyttelsesmiddel-granulater | |
| US5030400A (en) | Process and an apparatus for agglomeration of a powdery material | |
| JPH0566172B2 (da) | ||
| CZ625390A3 (cs) | Koncentrovaný fungicidní prostředek ve formě granulí, způsoby jeho výroby a způsob ošetření rostlin za jeho použití | |
| US1983434A (en) | Manufacture of powdered molasses | |
| IT9047887A1 (it) | Composizioni pesticide solide emulsionabili. | |
| JP4172832B2 (ja) | 吸湿性、水溶性製品顆粒 | |
| CS245755B2 (en) | Method of continual fluid drying of chemical products | |
| US5628800A (en) | Process for the preparation of water-dispersible granules | |
| CA2176212C (en) | Process for producing a granulated material | |
| CN1127461A (zh) | 高浓度固体助壮素和矮壮素产品 | |
| SK22898A3 (en) | Pourable organic acid-based granulates, process for their preparation and their use | |
| US4320105A (en) | Pellitizing method | |
| JPS6323731A (ja) | 球状粒子の連続的製造方法 | |
| KR830000232B1 (ko) | 무진애(無塵埃)식물 보호제 과립의 제조방법 | |
| JPS645002B2 (da) | ||
| CN1348688A (zh) | 高浓度氟锁草醚固体粉末和生产氟锁草醚干燥固体粉末的方法 | |
| JP2875732B2 (ja) | 粒状防虫材 | |
| KR20040080440A (ko) | 화학적으로 안정하고 건성 유동성이며 저압착되고 분진이없는 가용성 포스포로아미도티오에이트 과립의 제조방법 | |
| EP1216390A1 (en) | Methods and systems for controlling evaporative drying processes using environmental equivalency | |
| RU2750250C1 (ru) | Способ гранулирования гербицидной рецептуры на основе сульфометуронметила и его калиевой соли | |
| US10883762B1 (en) | Continuous granulo-dryer for the manufacturing of pharmaceutical products via wet granulation | |
| JPS591692Y2 (ja) | 粉の造粒装置 | |
| CN208113898U (zh) | 草甘膦铵盐可溶性粒剂的生产系统 | |
| US2859114A (en) | Dry steepwater feed material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PBP | Patent lapsed |