JPH02280825A - 水‐分散性顆粒の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、植物保護に使用するのに好ましい水−分散性
顆粒の製造方法に関するものである。

（従来技術） 植物保護剤は、湿潤性粉末、乳化性濃縮物または水性分
散液の形態で主に市販されている。噴霧液は、上記薬剤
を水中で攪拌することによって調製される。

これらの調製形態を操作することは、問題がある。従っ
て、湿潤性粉末配合物の製造および使用は、時折ダスト
によって引き起こされる問題点が生じる。

乳化性濃縮物は、直ちに燃焼可能な溶剤を含有し、皮膚
に炎症をもたらすかあるいは臭い問題を生じるであろう
。

長期間保存されると、分散剤は、混ぜ併せ難い沈降物を
形成するであろう。加えて、この種の配合における包装
材料の廃棄に関連する問題がしばしば生じる。

水−分散性顆粒（、ｒＷＯＧ　Ｊの略称で知られている
）は、自由に流動し、低ダスト含有量を有し、そして直
ちに配量できるのでこれらの欠点を有していない。上記
の顆粒は、問題なしに簡単に廃棄され得るポリエチレン
容器、積層フィルム（紙／アルミニウム／プラスチック
）からなる襞織りバッグまたは厚紙ドラムに充填するこ
とができる。

種々の方法が分散性顆粒の工業的な製法に有利である（
Ｈ，Ｂ、　Ｒｉｅｓ　”Ｇｒａｎｕｌｉｅｒｔｅｃｈｎ
ｉｋ　ｕｎｄ　Ｇｒａｎｕｌｉｅｒｇｅｒａｔｅ　（”
Ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ａｎ
ｄ　Ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ　Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ″）
　ｉｎ　Ａｕｆｂｅｒｅｉｔｕｎｇｓｔｅｃｈｎｉｋ　
Ｎｏ、　３．１９７０．第１４７頁およびＭ、　Ｒｏｓ
ｃｈおよびＲ，Ｐｒｏｓｔ　ｉｎ　Ｖｅｒｆａｈｒｅｎ
ｓｔｅｃｈｎｉｋ　９　　（１９７５年）、第５９〜６
４頁を参照のこと）。特に、向流または並流を操作する
ことができる流動床法によって水−分散性顆粒を製造す
ることが知られている。

米国特許第３．９２０．４４２号明細書および英国特許
出願公開第１．４０１，３０４号明細書およびＭ、　Ｒ
ｏｓｃｈおよびＲ，Ｐｒｏｂｓｔ　ｉｎ　Ｖｅｒｆａｈ
ｒｅｎｓｔｅｃｈｎｉｋ　９　　（１９７５年）、第５
９頁は、本質的に微分細され、且つ不活性材料および配
合助剤と混合された活性化合物の粉末を下部から入れる
空気流により流動化し、そして上部から噴霧された接着
性溶液によりａ集させる向流法を記載している。

並流法において、ヨーロッパ特許出願公開第０゜０２６
．９１８号明細書、ヨーロッパ特許出願公開第帆１４１
．４３７号明細書およびＶｅｒｆａｒｅｎｓｔｅｃｈｎ
ｉｋ　９　　（１９７５年）、第６１〜６２頁に記載さ
れる如く、生成物の溶液、溶融物または分散液を固形分
を流動化している空気で並流で顆粒化装置の生成物容器
中に噴霧する。

満足な使用を保証するために、水−分散性顆粒は、水に
導入した際に直ちに湿潤化しなければならず、出来る限
り自発的に分解しなければならず、そして良好の懸濁性
を有する懸濁液を形成しなければならない。流動床法で
製造された顆粒の場合は、湿潤性および懸濁性は、製造
工学のパラメータによっておよび使用された配合剤によ
って決定される。

従って、直ちに分散可能であり、そして適当な機械的強
度を有する顆粒−粒子は、配合手段が好適な場合、流動
床顆粒化による向流法によって得られる。

一方、並流法に通常使用される活性化合物の分散液の顆
粒の出発材料としての使用は、湿潤粉砕が乾燥粉砕より
容易に工業的に実施するので、粉末活性化合物の使用よ
りも安価である。

活性化合物の分散液は、顆粒の性質に好適である流動床
向流法による水−分散性顆粒の製造にいままでのところ
使用されていない。工業的流動床顆粒プラント、例えば
固いＧｌａｔｔ　ａｎｄ　Ａｅｒｏｎ＋ａｔｉｋのもの
を向流法で操作し、そして微粉砕混合物の顆粒化に意図
される。即ち、所望とされる顆粒が接着剤の溶液を熱風
で流動化された粉末に噴霧することによって得られる。

この装置は、回分式法によって操作される（Ｍ、　Ｒｏ
ｓｃｈ　ａｎｄ　Ｒ，Ｐｒｏｂｓｔ　１ｎＶｅｒｆａｈ
ｒｅｎｓｔｅｃｈｎｉｋ　９　（１９７５年）、　第５
９頁またはり、　Ｊｏｎｅｓ、　Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉ
ｏｎ　ｔｏ　Ｆｌｕｉｄ　Ｂｅｄ　Ｇｒａｎｕｌａｔｉ
ｎｇ、　Ｇｌａｔｔ　ＧｍｂＨ，Ｄ−７８５１８ｉｎｚ
ｅｎ／Ｌ６ｒｒａｃｈ）。

顆粒が上記プラントにおいて活性化合物の分散液から調
製されるべきである場合、顆粒化すべき分散液における
物質と同一の化合物が初期チャージとしてプロセスの開
始時に必要とされる。

この種の粉末は、噴霧塔における分散液を乾燥するかあ
るいは活性化合物を配合剤と混合し、次いで乾燥粉砕を
行うことによって行うことができる０両方法は、付加的
な装置を必要とするので複雑でありそして高価である。

（発明が解決しようとする課題） 驚くべきことに、顆粒化法が開始時に一定のパラメータ
により限定された開始法によって行われる場合、先ず活
性化合物の分散液が乾燥しそして粉砕することによって
微粉末に変換されることなしに向流顆粒化プラントで更
に処理することなしに顆粒化することができるというこ
とを見出した。

この方法は、特に上記の如く粉末の顆粒化に使用するこ
とができる向流顆粒化プラントによって行うことができ
る。

（課題を解決するための手段） しかして、本発明は、固形分の水性分散液または水溶液
から、場合により配合助剤も含む水−分散性顆粒の製造
方法であって、 上記水性分散液または水溶液を向流原理により流動化室
の気体流に噴霧し、そしてこれを流動化させ、始動相に
おける顆粒の形成を１０〜６０％の最大気体流量で且つ
ほんの３０％までの分散液または溶液の最大供給速度で
開始し、引き続いて上記供給速度および気体流量に関す
る最大値まで上記供給速度および気流を上昇させ、そし
て主相において、最大気体流量および最大供給速度で顆
粒の形成を続けることからなる、上記方法に関するもの
である。

特に、空の流動化室で（即ち、水性分散液または水溶液
の初期添加なしで）、４０〜５０％の最大気体流量で且
つ５〜１５％の分散液または溶液の最大供給速度で開始
されるのが有利である。

好ましい気体は、本発明方法の条件下に不活性であるも
のでる。

気体入口温度は、全工程の際に略一定に、好ましくは所
望とされる値に保持される。気体入口温度は、９０〜１
８０″Ｃ２特に１２０〜１５０″Ｃの範囲であることか
が好ましい。

気体流のレベルおよび温度、顆粒の温度および分散液の
供給速度に関して始動相における操作の最適モードは、
個々の場合において容易に決定し得、例えば試験の工業
的意図を使用して決定することができる。

本発明による方法に好適な向流プラントは、微粉砕固形
分からの顆粒の製造に別に意図されるものである。粉末
顆粒化用の常套のプラントは、−般に気体の流れ（はと
んどの場合、乾燥、加熱空気、窒素、二酸化炭素または
これらの混合物である）が多孔板を介して入る流動化室
を含有し、そして接着溶液をノズルを介して上部から（
気体流に向って）流動化室に予め配置された粉末に噴霧
する。しかしながら、本発明による場合においては、粉
末を予め配置しないが、顆粒化すべき固形分の分散液ま
たは溶液を、接着剤の溶液の代わりに上記ノズルを介し
て流動化室に噴霧する。本発明により使用されるノズル
は、非常に多岐に渡るものであってよく、好ましくは単
一流体または二流体ノズルである。

−ｉに、顆粒化プラントは、上記ノズルの上方に配置さ
れる主フィルターをも含み、そして気体流によってキャ
リーオーバーされた微細顆粒およびダストを捕捉する。

上記主フィルターは、交互に短い反復で振動し捕捉され
た微細顆粒およびダストを再び流動化室に戻す二つの平
行フィルターからなることが好ましい。

本発明による方法を顆粒化プラントにより実施するため
に、始動相における供給量は、顆粒の乾燥性質に合致す
るように調整しなければならない。

好ましい方法において、始動相における供給速度は、気
体流と実質的に同時に形成された顆粒の温度ｔが（ｔ、
　＋２０℃）〜（ｔｍ−２０℃）、好ましくは（ｔｍ　
＋５℃）〜（ｔｍ　−５℃）　（ｔＳは“Ｃで表される
温度の平均値である）の範囲内であるように上昇させる
。例えば、始動相における分散液の供給速度は、段階的
にまたは連続的に上昇させることができ、最大供給速度
は１０〜５０分後、特に２０〜３５分後に到達させるの
が好ましい。段階的配量の場合、例えば供給速度は、１
〜５％の最大供給速度ずつ０．１〜４分サイクルで上昇
させる。個々の場合における供給速度の最適な上昇は、
配合および顆粒の乾燥性質による。

所望とされる生成物温度は、気体流量の同時の増加によ
って実質的に一定に保持されるのが好ましい。最大気体
流量に到達した際、次いでこれもほぼ一定に保持し、そ
して室への最大充填までの生成物温度を分散液の配量添
加によって制御する。

噴霧が終了した際、主フィルターの振動を切り、そして
得られた顆粒を一般に気体流を停止された分散液または
溶液の供給により気体流量を保持することによって乾燥
させる。

生成物を抜き取った後、主フィルターにおいて回収され
たダストを振動により除去し、そしてそれゆえに次のバ
ッチに有利である。このダストの量は、配合によるもの
であり、そして以下のパンチに利用して上昇の速度を促
進し、そして従って開始プログラムを短縮することがで
きる。

本明細書において記載される方法は、活性化合物の分散
液または溶液を顆粒化に使用するのにを利である。この
分散液または溶液は、２０〜７０重量％、特に３５〜６
０重量％の固形分含有量であるのが有利である。

上記方法を利用して、水分散液または水溶液を調製する
ことができる材料を顆粒化することができる。これらは
、水に分散性の固形分が好ましく、場合により好適な分
散助剤が存在する。

分散液を使用する場合、７０℃以上の融点を有する材料
のみを粉砕することが可能な常套の積層体は、本発明の
場合分散液が中間生成物の形態でしか使用することがで
きず、そしてそれ故に製造および保存の際に冷却しなけ
ればならないので適用しない。

所望とされる物理化学的性質を有し、そして本明細書に
記載された方法で水−分散液として配合することができ
る材料の例として、植物保護剤、有害生物抑制剤、顔料
、飼料等からなる群に属する固形分が挙げられる。

本発明方法は、農薬、特に除草剤、防虫剤または殺黴剤
からなる群に属する活性化合物を使用して顆粒を製造す
るのに特に興味深い。好適な活性化合物の例として、除
草用尿素誘導体、例えばリニュロン（ｌｉｎｕｒｏｎ）
　、モノリニュロン、イソプロチュロン（ｉｓｏｐｒｏ
ｔｕｒｏｎ）またはジウロン（ｄｉｕｒｏｎ）または置
換されたフェノキシプロピオン酸エステル類、例えばフ
ェノキシプロップ（ｐｒｏｐ）−エチルまたはジクロホ
ップ（ｄｉｃｌｏｆｏｐ）−メチル、総合除草剤、例え
ばグルホシネートアンモニウムまたはグリホスフェート
、またはピレスロイド（ｐｙｒｅｔｈｒｏｉｄ）、例え
ばデルタメスリン（ｄｅｌ　ｔａｍｅｔｈｒｉｎ）、ま
たは塩素化二環式化合物、例えばエンドスルファン（ｅ
ｎｄｏｓｌｕｆａｎ）、トリフエン錫化合物、例えばフ
ェンチンヒドロキシドまたはフェンチンアセテート、ま
たはベンズイミダゾール誘導体、例えばカルペンダジン
（ｃａｒｂｅｎｄａｚｉｍ）　、またはジチオカルバメ
ート、例えばマネブ（ｍａｎｅｂ）またはマンコゼブ（
ｍａｎｃｏｚ、ｅｂ）、およびトリフェニル錫化合物ま
たはベンズイミダゾール誘導体とジチオカルバメートと
の混合物からなる群に属する防虫剤である。

これらの化合物および数多くの類縁体は、Ｃｈ、　Ｒ。

Ｗｏｒｔｈｉｎｇ、　Ｓ、　Ｂ、　Ｗａｌｋｅｒ″Ｔｈ
ｅ　Ｐｅ５ｔｉｃｉｄｅ　Ｍａｎｕａｌ、　Ｂｒ１ｔｉ
ｓｈ　Ｃｏｒｐ　Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　Ｃｏｕｎｃｉ
ｌに記載されている。

はとんどの場合において顆粒化すべき固形分の分散液ま
たは溶液は、材料または活性化合物の使用に関する技術
的な性質に必須でありおよび／または顆粒の配合を促進
する助剤として固形または液状の物質をも含む。例えば
、農薬の分散液または溶液は、農薬の使用に関する技術
的な性質およびこれらの最適な生物学的活性および水−
分散性固形分に必要とされる常套の配合助剤、例えば湿
潤および分散剤、浸透促進剤、接着剤、粘着付与剤等を
含むことができる。

好適な湿潤および分散剤の例は、アニオン性または、カ
チオン性、両性および非イオン界面活性物質、特に常套
のアニオン分散剤、例えばトクレゾール＋ホルムアルデ
ヒド＋亜硫酸ナトリウムから形成された硫酸のナトリウ
ム塩（分散剤１４９４■）、ナトリウム　オレオイルタ
ウリド（”Ａｒｋ。

ｐｏｎ　Ｔ）、メトキシリグニンスルホン酸ナトリウム
（■Ｖａｎｉｓｐｅｒｓｅ　ＣＢ）、リグニンスルホン
酸ナトリウム（＠　Ｂｏｒｒｅｓｐｅｒｓｅ　３Ａ）、
メチルナフタレンスルホン酸ナトリウム（’ＩＳｕｐｒ
ａｎｇｉｌ　ＭＮＳ　９０）　、３−核−ノニルフェノ
ールノボラック−１８ＥＯ−スルホ琥珀酸半エステルの
ナトリウム塩（分散剤１７２８■、１８ＥＯ＝１８モル
１モルのエチレンオキシドでエトキシ化）およびイソデ
シルスルホ琥珀酸半エステルのナトリウム塩である。

ジメチルナフタレンスルホン酸のナトリウム塩（”Ｄｉ
ｓｐｅｒｓｏｇｅｎ　Ａ、　＠Ｔａｍｏｌ　ＮＮ０）、
クレゾール＋ホルムアルデヒド＋亜硫酸ナトリウムから
形成された硫酸のナトリウム塩（分散剤５ｓｅ）　、ジ
ブチルナフタレンスルホン酸のナトリウム塩、ナトリウ
ムポリカルボキシレート　（＠５ｏｐｒｏｐｏｎ　Ｔ　
３６）、カリウムポリカルボキシレート　（分散剤ＤＧ
＠）、フェニルスルホン酸ナトリウム（分散剤ＧＮ＠）
、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム（＠Ｓｕｐ
ｒａｎｇｆｌ　ＷＰ）　、ナフタレンスルホン酸ナトリ
ウム縮金物（■Ｓｕｐｒａｎｇｉｌ　ＮＳ　９０）、カ
ルボキシル化コポリマーのナトリウムまたはカリウム塩
とアニオン性分散剤との混合物（”Ｇｅｒｏｐｏｎ　Ｓ
ｃ　２１１または２１３＋　Ｒｈ６ｎｅ　Ｐｏｕｌｅｎ
ｃ）および種々の起源のりゲニンスルホン酸のカルシウ
ムまたはナトリウム塩である。

分散液または溶液は、接着剤、例えばデンプンシロップ
、デキストラーゼ、種々の種のセルロース、例えばメチ
ルセルロースまたはカルボキシメチルセルロース（例え
ば、＠Ｔｙｌｏｓｅ　ｂｒａｎｄｓ）、ポリエチレング
リコールブランド、部分的に鹸化されたポリビニルアセ
テート　（＠Ｍｏｗｉｏｌ　ｇｒａｄｅ、例えば、３／
８３）およびポリビニルピロリドン（■Ｌｕｖｉｓｋｏ
ｌ　ｇｒａｄｅ、例えば、＠Ｌｕｖｉｓｋｏｌ　Ｋ　３
０）を含んでもよい。

加えて、顆粒は、不活性剤、例えば５ｉＯＢ、チョーク
、デンプンおよびカオリン、バインダー、例えばポリビ
ニルピロリドン、サツカライドおよびポリビニルアルコ
ール、発泡禁止剤、例えばトリアルキルホスフェート、
または水中の顆粒−粒子の破裂を促進する薬剤、例えば
トリ燐酸ペンタナトリウムを含むことができる。

本発明による顆粒における活性化合物の含有量は、１〜
９５重量％、特に４０〜９０重量％である。

（実施例） Ａ）本発明方法の一般的記！３！（添付図面を参照）噴
霧乾燥すべき分散液または溶液をまずレシーバ（１）に
配置する。次いで、プラントを窒素でガスシールする。

次いで、乾燥気体循環をファン（２）により開始させる
。この際、乾燥気体をヒータ（３）中で所望の温度に加
熱し、そして流動化室（４）に通過させた後、冷却管（
５）中で所望の温度に冷却する。

両温度は、全工程の間中一定である。循環系に使用され
る気体の量は、フラップ−バルブ（６）を介して調整す
ることができる。空の流動化室における温度が所望のレ
ベルに達した際、ノズル（９）（二流体ノズル）をコン
プレッサ（７）およびポンプ（８）のスイッチを入れる
ことによって操作に供する。上記ノズルは、分散液また
は溶液の噴霧乾燥を補助し、そして乾燥気体の流動に合
致するように調整された窒素流を受ける。少量の液体を
開始時に使用し、そしてこれを特定の開始プログラムに
従ってどんどん上昇させる。乾燥気体の量を、生成物温
度が所望とされるレベルで一定に保持されるような方法
で上昇させる。主フイルタ−００は、気体流を相当する
カットオフバルブ（＋２１を開閉することによって短い
反復で流動させるあるいはさせず、操作ギア（ＩＱによ
り振動させ気体流が遮蔽された各場合において、形成さ
れたダストを再び流動化室に戻す２個またはそれ以上の
副フィルターからなる。

乾燥気体の最大量に到達した際、工程を操作が可能な限
り高いアウトプットで所望とされる生成物温度で行われ
る一定主プログラムに切り換える。

分散液または溶液からの水を冷却レシーバ（５ａ）を介
して冷却管により放出させ、次いで新たな溶液または分
散液を作成するのに利用することができ、それゆえ、本
発明方法に再使用することができる。

流動化室の最大充填に達した場合、ポンプ、コンプレッ
サおよび振動を切る。これに続いて、簡単な後乾燥およ
び相の空気分級をする。次いで、ファンおよびその他の
ユニットを切る。顆粒が抜き取られた際、新たな顆粒化
工程を上記に記載された方法で開始することができる。

一般に、プラントは、窒素の供給および除去用の結線お
よびレギュレータおよび圧力レギュレータをも含む。

加えて、プラントは、非常に細かいダストを捕捉するた
めの別のフィルターを含むことができる。

Ｂ）　試験方法 １〜４の評価スケールを水における顆粒配合物の自動的
分散性の概算のための基礎として取った。

１ｇの顆粒を標準水（３０℃、３４２ｐｐｍ）水硬度）
で満たされた１１メスシリンダーに取る。１分後、メス
シリンダーをゆっくりと１８０　”回転させて、そして
最初の位置に戻す。この操作を三回繰り返す。

評価スケール： １＝顆粒の全ての粒子が分散している。

未分散顆粒−粒子が第一の試験の後に存在する場合、混
合物を上記の如く試験開始２分後に再び三回振って結果
を以下の如く評価する。

２＝この際、顆粒が完全に分散する。

３＝顆粒の残留物が分散しない。

４＝顆粒がほとんど分散しない。

懸濁性を３０分の沈降時間の満了の後、懸濁液の上側９
／１０容量に存在する調製物の量（重量％）として同定
した（ＣＩＰＡＣ１ｌａｎｄｂｏｏｋ　ｖｏｌｕｍｅ　
１　（１９７０年）、第８６１頁を参照のこと）。

所定量の水で１０分間濯いだ後、２５０ミクロンまたは
７１ミクロンの篩に残る物質の量を湿潤面残留物とする
。この方法は、“５ｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｆｏｒ
　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｐｕｂｌｉ
ｃ　ｈｅａｔｈ”　ＷＨＯＧｅｎｅｖａｓ、第２８１頁
（１９７３年）に記載されている。

Ｃ）実験例 以下の例において、他に断りの、ない限りパーセンテー
ジは、重量によるものである。

例１ イソプロチュロンでの水−分散性顆粒の調製３０．５ｋ
ｇの５３％の全固形分含有量を有する４２．４％濃度の
Ｎ−（４−イソプロビルフヱニル）−Ｎ’、Ｎ’−ジメ
チル尿素（イソプロチュロン）のおよび常套の配合助剤
を、先ずＡ）で記載された流動床顆粒化プラントに配置
し、そして最初の全ての一定パラメータを以下の如くセ
ットした。

乾燥気体温度　　　　　１５０℃ 冷却管温度　　　　　　　３３℃ 流動化室の温度が５０℃に到達した後に、本発明方法を
２５０ｍ３／時間の乾燥気体速度および５０ｇ／分の分
散液供給速度で開始した。ノズル（９）（添付図面を参
照のこと）を介する分散液の供給速度を始動相の間、１
背後毎に２５ｇ７分ずつ上界させた。気体フラップバル
ブにより制御された乾燥窒素の流量を同時に上昇させ、
生成物温度を５０℃で一定とした。

顆粒化を６００ｍ’／時間の最大気体流および７１０ｇ
／分の供給速度で終了した。

後乾燥および空気分級に続いて、顆粒を流動化室から除
去した。

収量：１６ｋｇの８０．５％の活性物質を含有する顆粒
平均粒子径：　　０．７３腫 自動的分散性：　１ 湿潤面残留物：　０．２５Ｍ上に＜０．０１％０．０７
１胴上に〈０．１％ 懸濁性：９９％ 水分含有量＝０．５％ 例２ トリフェニル錫ヒドロキシド（ＴＰＴＩ（）による水−
分散性顆粒の調製 ２８ｋｇの５３．７％の全固形分含有量を有する４３％
濃度のＴＰＴＨを、先ず＾）で記載された流動床顆粒化
プラントに配置し、そして最初の全ての一定パラメータ
を以下の如くセットした。

乾燥気体温度　　　　　１２０℃ 冷却管温度　　　　　　　３３℃ 流動化室における温度が５５℃に到達した後、顆粒形成
を例１と同様にして２００ｍ３／時間の乾燥気体流量お
よび２５８／分の分散液供給速度で開始した。

１．５分後毎に、供給速度を２５ｇ／分ずつ上昇させた
。乾燥気体速度を同時に上昇させ、形成された顆粒の温
度（生成物温度）を５０″Ｃでほぼ一定とした。

顆粒化を６００ｍ３／時間の最大気体流量および４００
ｇ／分の供給速度で終了した。

後乾燥および空気分級に続いて、顆粒を流動化室（４）
から抜き取った。

収量：　　１５ｋｇの８０．３％の活性物質を含有する
顆粒平均粒子径：　０．４１０ａｉｓ 自動的分散性＝　１ 湿潤篩残留物：　０．２５閣上に＜ｏ、ｏｉ％０．０７
１ｍａ＋上に〈０．１％ 懸濁性：８８％ 水分含有１］：０，７％ 例３ グルホシアネートアンモニウムによる水−分散性顆粒の
調製 ３４．５ｋｇの３８％の全固形分含有量を有する７、６
％濃度のＴＰＴＨを、先ずＡ）で記載された流動床顆粒
化プラントに配置し、そして最初の全ての一定パラメー
タを以下の如くセットした。

乾燥気体温度　　　　　１５０℃ 冷却管温度　　　　　　　３３℃ 流動化室における温度が９５℃に到達した後、顆粒形成
を３５Ｏｎ＋’／時間の乾燥気体流量および２５ｇ７分
の活性化合物溶液の供給速度で開始した。

４分後毎に、供給速度を２５ｇ７分ずつ上昇させた。

乾燥気体流量を同時に上昇させ、生成物温度を約９０℃
でほぼ一定とした。

顆粒化を６００ｍ’／時間の最大気体流量および２８０
ｇ／分の供給速度で終了した。

後乾燥および空気分級に続いて、顆粒を流動化室（４）
から抜き取った。

収量：　　１３ｋｇの２０．７％の活性物質を含有する
顆粒平均粒子径：　　１．１＋ｎｍ 自動的分散性：　２ 湿潤面残留物：０．２５ｍｍ上に＜０．０１％０．０７
１ｍｍ上に〈０．１％ 懸濁性：透明溶液 水分含有量＝１．５％

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明方法の一実施態様を実施するに当たって
使用される装置を示す概略図である。 １・・・レシーバ、２・・・ファン。 ３・・・ヒータ、４・・・流動化室。 ５・・・冷却管、　５ａ・・・冷却レシーバ。 ６・・・フラップバルブ。 ７・・・コンプレッサ、　　８・・・ポンプ。 ９・・・ノズル、１０・・・主フイルタ−１１・・・操
作ギア、１２・・・カットオフパルプ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）固形分の水性分散液または水溶液から、場合により
   配合助剤も含む水−分散性顆粒の製造方法であって、 上記水性分散液または水溶液を向流原理により流動化室
   の気体流に噴霧し、そしてこれを流動化させ、始動相に
   おける顆粒の形成を１０〜６０％の最大気体流量で且つ
   ほんの３０％までの分散液または溶液の最大供給速度で
   開始し、引き続いて上記供給速度および気体流量に関す
   る最大値まで上記供給速度および気流を上昇させ、そし
   て主相において、最大気体流量および最大供給速度で顆
   粒の形成を続けることからなる、上記方法。 ２）顆粒の形成を４０〜５０％の最大気体流量および５
   〜１５％の分散液または溶液の最大供給速度で始動相に
   おいて開始する請求項１に記載の方法。 ３）流動化室に導入する気体流が９０〜１８０℃、特に
   １２０〜１５０℃の範囲の温度を有する請求項１または
   ２に記載の方法。 ４）流動化室に入る前の気体流が製法の間中一定温度を
   有する請求項１〜３の一つまたはそれ以上に記載の方法
   。 ５）始動相における供給速度を、実質的に気体流量と同
   時に、形成された顆粒の温度ｔが（ｔ＿ｍ＋２０℃）〜
   （ｔ＿ｍ−２０℃）（ｔ＿ｍは℃で表される温度の平均
   値である）の範囲内であるように上昇させる請求項１〜
   ４の一つまたはそれ以上に記載の方法。 ６）始動相における供給速度を０．１分〜４分サイクル
   で一サイクル当り最大供給速度の１〜５％づつ上昇させ
   るか、あるいは始動相における供給速度を連続的に上昇
   させる請求項１〜５の一つまたはそれ以上に記載の方法
   。 ７）気体流によりキャリーオーバーされた微細顆粒およ
   びダストを下流に配置されたフィルターにより捕捉し、
   そして上記フィルターを連続してまたは処理中時間間隔
   で震盪し、捕捉された顆粒またはダストを流動化室に戻
   すかあるいは向こう側に搬送する請求項１〜６の一つま
   たはそれ以上に記載の方法。 ８）分散液または溶液に分散または溶解された固形分が
   、各々場合により農薬および顆粒に常套である配合助剤
   の存在下に農薬からなる群に属する活性化合物である請
   求項１〜７の一つまたはそれ以上に記載の方法。 ９）分散液または溶液が顆粒の形成に有用である一種類
   またはそれ以上の接着剤、増粘剤、湿潤並びに分散剤お
   よび安定剤を含有する請求項１〜８の一つまたはそれ以
   上に記載の方法。 １０）請求項１〜９の一つまたはそれ以上に記載の方法
   によって製造された水−分散性顆粒。 １１）植物保護剤または有害生物抑制剤として請求項１
   〜８に記載の顆粒を使用する方法。