SA112330697B1 - عملية لإنتاج مطاط البيوتيل المعالج بالبروم - Google Patents
عملية لإنتاج مطاط البيوتيل المعالج بالبروم Download PDFInfo
- Publication number
- SA112330697B1 SA112330697B1 SA112330697A SA112330697A SA112330697B1 SA 112330697 B1 SA112330697 B1 SA 112330697B1 SA 112330697 A SA112330697 A SA 112330697A SA 112330697 A SA112330697 A SA 112330697A SA 112330697 B1 SA112330697 B1 SA 112330697B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- butyl rubber
- bromine
- cement
- elements
- aqueous
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 75
- 229920005557 bromobutyl Polymers 0.000 title claims abstract description 32
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 97
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 97
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 96
- 239000005060 rubber Substances 0.000 claims abstract description 37
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 36
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229920005549 butyl rubber Polymers 0.000 claims description 99
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical compound Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 77
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 70
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 65
- 239000004568 cement Substances 0.000 claims description 65
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 61
- RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N Isoprene Chemical compound CC(=C)C=C RRHGJUQNOFWUDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 46
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- -1 butyl butyl Chemical group 0.000 claims description 33
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 30
- 229910000042 hydrogen bromide Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 26
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical compound CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910001509 metal bromide Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 11
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 8
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 8
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 7
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 5
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000000746 allylic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000001246 bromo group Chemical group Br* 0.000 claims description 4
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 2
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- SODQFLRLAOALCF-UHFFFAOYSA-N 1lambda3-bromacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound Br1=CC=CC=C1 SODQFLRLAOALCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- 241000711981 Sais Species 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 claims 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 claims 1
- 238000005893 bromination reaction Methods 0.000 abstract description 14
- 230000031709 bromination Effects 0.000 abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000010528 free radical solution polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 20
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 17
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 17
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 16
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 10
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- UAIZDWNSWGTKFZ-UHFFFAOYSA-L ethylaluminum(2+);dichloride Chemical compound CC[Al](Cl)Cl UAIZDWNSWGTKFZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 238000005658 halogenation reaction Methods 0.000 description 7
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 6
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M diethylaluminium chloride Chemical compound CC[Al](Cl)CC YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 6
- 230000026030 halogenation Effects 0.000 description 6
- 150000005826 halohydrocarbons Chemical class 0.000 description 6
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 5
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 4
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 4
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 4
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N boron trifluoride Chemical compound FB(F)F WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000002897 diene group Chemical group 0.000 description 4
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical compound Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 4
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 4
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RYPKRALMXUUNKS-UHFFFAOYSA-N 2-Hexene Natural products CCCC=CC RYPKRALMXUUNKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- SBYMUDUGTIKLCR-UHFFFAOYSA-N 2-chloroethenylbenzene Chemical compound ClC=CC1=CC=CC=C1 SBYMUDUGTIKLCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910015900 BF3 Inorganic materials 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 3
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 3
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N ethyl ethylene Natural products CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000840 ethylene tetrafluoroethylene copolymer Polymers 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 3
- DPUXQWOMYBMHRN-UHFFFAOYSA-N hexa-2,3-diene Chemical compound CCC=C=CC DPUXQWOMYBMHRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 3
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 3
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 3
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 3
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 3
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 3
- 238000000425 proton nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 4-Methylstyrene Chemical compound CC1=CC=C(C=C)C=C1 JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021630 Antimony pentafluoride Inorganic materials 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen disulfide Chemical compound SS BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004606 Fillers/Extenders Substances 0.000 description 2
- VHOQXEIFYTTXJU-UHFFFAOYSA-N Isobutylene-isoprene copolymer Chemical group CC(C)=C.CC(=C)C=C VHOQXEIFYTTXJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006057 Non-nutritive feed additive Substances 0.000 description 2
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 2
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- 235000013844 butane Nutrition 0.000 description 2
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N butene Natural products CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010538 cationic polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- NOSWQDCFTDHNCM-UHFFFAOYSA-N cyclopenta-1,3-diene;1-methylcyclopenta-1,3-diene Chemical compound C1C=CC=C1.CC1=CC=CC1 NOSWQDCFTDHNCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N cyclopentadiene Chemical compound C1C=CC=C1 ZSWFCLXCOIISFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N dimethyl butane Natural products CCCC(C)C AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 2
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 2
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 2
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 2
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229920000554 ionomer Polymers 0.000 description 2
- QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N isopentane Chemical compound CCC(C)C QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003049 isoprene rubber Polymers 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000003573 thiols Chemical class 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 2
- OGQVROWWFUXRST-FNORWQNLSA-N (3e)-hepta-1,3-diene Chemical compound CCC\C=C\C=C OGQVROWWFUXRST-FNORWQNLSA-N 0.000 description 1
- ZQXCQTAELHSNAT-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-3-nitro-5-(trifluoromethyl)benzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC(Cl)=CC(C(F)(F)F)=C1 ZQXCQTAELHSNAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005160 1H NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- CMAOLVNGLTWICC-UHFFFAOYSA-N 2-fluoro-5-methylbenzonitrile Chemical compound CC1=CC=C(F)C(C#N)=C1 CMAOLVNGLTWICC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BEQGRRJLJLVQAQ-UHFFFAOYSA-N 3-methylpent-2-ene Chemical compound CCC(C)=CC BEQGRRJLJLVQAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YPHHKFWHAPFOFK-UHFFFAOYSA-N 6,6-dimethylhepta-1,3-diene Chemical compound CC(C)(C)CC=CC=C YPHHKFWHAPFOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001093575 Alma Species 0.000 description 1
- 241000252147 Atractosteus spatula Species 0.000 description 1
- VWYISFFLRKWOLJ-UHFFFAOYSA-N CC1(CCCC1)C.CCCCCC Chemical compound CC1(CCCC1)C.CCCCCC VWYISFFLRKWOLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical class CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010793 Steam injection (oil industry) Methods 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WVCHPVDGKVRGSY-UHFFFAOYSA-L [OH-].[Na+].[Br+].[OH-] Chemical compound [OH-].[Na+].[Br+].[OH-] WVCHPVDGKVRGSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 150000001334 alicyclic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001513 alkali metal bromide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000001348 alkyl chlorides Chemical class 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RNQKDQAVIXDKAG-UHFFFAOYSA-N aluminum gallium Chemical compound [Al].[Ga] RNQKDQAVIXDKAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- VBVBHWZYQGJZLR-UHFFFAOYSA-I antimony pentafluoride Chemical compound F[Sb](F)(F)(F)F VBVBHWZYQGJZLR-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- VMPVEPPRYRXYNP-UHFFFAOYSA-I antimony(5+);pentachloride Chemical compound Cl[Sb](Cl)(Cl)(Cl)Cl VMPVEPPRYRXYNP-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JUPQTSLXMOCDHR-UHFFFAOYSA-N benzene-1,4-diol;bis(4-fluorophenyl)methanone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1.C1=CC(F)=CC=C1C(=O)C1=CC=C(F)C=C1 JUPQTSLXMOCDHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 150000001649 bromium compounds Chemical class 0.000 description 1
- FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H calcium citrate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000001354 calcium citrate Substances 0.000 description 1
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- JQJFSUVWBDCODN-UHFFFAOYSA-N cyclopentane Chemical compound C1CCCC1.C1CCCC1 JQJFSUVWBDCODN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- JGHYBJVUQGTEEB-UHFFFAOYSA-M dimethylalumanylium;chloride Chemical compound C[Al](C)Cl JGHYBJVUQGTEEB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L disodium;carboxylatooxy carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)OOC([O-])=O VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- QHSJIZLJUFMIFP-UHFFFAOYSA-N ethene;1,1,2,2-tetrafluoroethene Chemical group C=C.FC(F)=C(F)F QHSJIZLJUFMIFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MGDOJPNDRJNJBK-UHFFFAOYSA-N ethylaluminum Chemical compound [Al].C[CH2] MGDOJPNDRJNJBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013213 extrapolation Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 125000001188 haloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003106 haloaryl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 description 1
- AHAREKHAZNPPMI-UHFFFAOYSA-N hexa-1,3-diene Chemical compound CCC=CC=C AHAREKHAZNPPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- LRDFRRGEGBBSRN-UHFFFAOYSA-N isobutyronitrile Chemical compound CC(C)C#N LRDFRRGEGBBSRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- YSTQWZZQKCCBAY-UHFFFAOYSA-L methylaluminum(2+);dichloride Chemical compound C[Al](Cl)Cl YSTQWZZQKCCBAY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000036651 mood Effects 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical class CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000011020 pilot scale process Methods 0.000 description 1
- GQIJYUMTOUBHSH-IJIVKGSJSA-N piperyline Chemical compound C=1C=C2OCOC2=CC=1/C=C/C=C/C(=O)N1CCCC1 GQIJYUMTOUBHSH-IJIVKGSJSA-N 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 235000013849 propane Nutrition 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000010405 reoxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- SCABQASLNUQUKD-UHFFFAOYSA-N silylium Chemical class [SiH3+] SCABQASLNUQUKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940045872 sodium percarbonate Drugs 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- 229920002725 thermoplastic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 150000007944 thiolates Chemical class 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 235000013337 tricalcium citrate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/01—Hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/18—Introducing halogen atoms or halogen-containing groups
- C08F8/20—Halogenation
- C08F8/22—Halogenation by reaction with free halogens
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08C—TREATMENT OR CHEMICAL MODIFICATION OF RUBBERS
- C08C19/00—Chemical modification of rubber
- C08C19/12—Incorporating halogen atoms into the molecule
- C08C19/14—Incorporating halogen atoms into the molecule by reaction with halogens
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D115/00—Coating compositions based on rubber derivatives
- C09D115/02—Rubber derivatives containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J115/00—Adhesives based on rubber derivatives
- C09J115/02—Rubber derivatives containing halogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
يتعلق الإختراع بطريقة process مفضلة favourable بيئياً environmentally، فعالة efficient بالطاقة energy لتحضير preparation مطاط البيوتيل butyl rubbers المعالج بالبروم brominated الذى يستخدم عامل agent إضافة البروم bromination وعامل أكسدة oxidizing agent لتحسين إستخدام utilization البروم bromine الموجود فى عامل إضافة البروم. وفى تجسيم مفضل يستخدم وسط شائع common medium لكل من بلمرة polymerization المحلولsolution وإضافة البروم التالية للمطاط. شكل 1
Description
— \ — عملية لإنتاج مطاط البيوتيل المعالج بالبروم Process for producing brominated butyl rubber الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الإختراع بطريقة مفضلة بيئياً « فعالة بالطاقة لتحضير مطاط rubbers البيوتيل butyl المعالج بالبروم brominated الذى يستخدم البروم bromine أو بادئ precursor البروم أو كلاهما وعامل مؤكسد oxidizing agent لتحسين إستخدام utilization البروم. Ay تجسيم © مفضل يستخدم وسط medium أليفاتى aliphatic شائع لكل من بلمرة polymerization المحلول واضافة البروم bromination التالية للمطاط. يعد مطاط البيوتيل Jie مطاط أيزوبيوتين -أيزوبرين isobutene—isoprene rubber (IIR) ونظائره analogues المهلجنة halogenated بمتابة فئة class هامة important من المطاط الصناعى .synthetic Yo وفى الطريقة التقليدية لإنتاج مطاط البيوتيل المعالج بالروم (المشار له أيضاً بمطاط البرومو بيوتيل أى Sie ( brominated isobutene—isoprene rubber BIIR يتم بلمرة polymerized الأيزوبيوتين isobutene والأيزوبرين Yi isoprene فى وسط هالوهيدروكروبون halohydrocarbon قطبى ؛ مثل كلوريد المثيل methyl chloride مع نظام بدائى initiating 0 أساسه ألومينيوم caluminum based بصورة نموذجية إما ثلاثى كلوريد الألومينيوم aluminum trichloride (AICI3) ٠ إيثيل ثانى كلوريد الألومينيوم ethyl aluminum (|012 لفا) dichloride ونجد أن مطاط البيوتيل لا ينوب dissolve بصورة مناسبة فى هذا الوسط القطبى»؛ لكنه يوجد كجسيمات particles معلقة suspended ولذاك فإن هذه الطريقة يشار لها sale بطريقة الردغة slurry process ويتم إنتزاع المونوميرات Monomers الرسوبية Residual ووسط البلمرة بعد ذلك ببخار الماء من مطاط البيوتيل؛ قبل إذابتهم فى وسط إضافة ٠ . البروم؛ بصورة نموذجية وسط غير قطبى non-polar مثل الهكسان hexane وتنتج عملية إضافة البروم بصورة مطلقة ناتج نهائى معالج بالبروم. ولذلك تستخدم الطريقة التقليدية خطوات
— اذ
البلمرة وإضافة البروم المنفصلة التى تستخدم أثنين من الأوساط المختلفة . ويستلزم إستخدام الوسط
القطبى للبلمرة والوسط pall قطبى لإضافة البروم خطوات إنتزاع stripping واذابة متوسطة
.energy من ناحية الطاقة Lak ويعد غير intermediate
وتتم خطوة فصل المونوميرات وكلوريد المثيل من مطاط البيوتيل قبل إضافة البروم لتجنب تكوين formation © النواتج الثانوية byproducts السامة toxic بدرجة عالية من تفاعل reaction
البروم مع المونوميرات الرسوبية. وتكون درجات الغليان boiling points العادية normal
للمكونات components المستخدمة_ فى الطريقة: كلوريد OYE (JE أيزوبيوتيلين
csobutylene -م؛ وأيزوبرين 15001606 4 7"م. ونجد أن أى طريقة إنتزاع تتخلص من تقل
heavier المونوميرات الرسوبية (الأيزوبرين) ستتخلص تماماً أيضاً من كل من كلوريد المثيل
slurry كل المكونات الغير متفاعلة من ردغة removing والأيزوبيوتيلين. وتتطلب طريقة إزالة ٠ molecular الطاقة. ونجد أن الوزن الجزيئى significant amounts المطاط كميات كبيرة (وبالتالى درجة الغليان الأعلى) للمونوميرات المعالجة بالبروم يستنج إزالة LS weight تبعاً لطريقة إضافة البروم. species تلك الأنواع removal وتعرف طرق الحل لبلمرة مطاط البيوتيل لعدة سنوات وتوصف على سبيل المثال فى البراءة
Vo الصينية رقم مح حك ١ والأمريكية رقم اكلا اذ ١ ¢ بحيث يتم إستخدام الأيزوبنتان iso—pentane والهكسان العادى n-hexane كوسط بلمرة والطلب الدولى رقم ١٠ / «TRAY الذى يبين إستخدام وسط أليفاتى متضمناً Cu وزن 96 على الأقل من واحدة أو أكثر من الهيدروكربونات1/0008150105 الأليفاتية التى لها درجة غليان فى المدى من 459 a إلى 0٠6”م عند ضغط hectopascals (hPa)) VY هكتوباسكال كوسط البلمرة المفضل.
٠ ويبين الطلب الدولى رقم 7000/0014487 أيضاً طريقة هلجنة halogenation قياسية 090 تالية فيها يستخدم البروم كعامل agent إضافة بروم. وتنحصر حدم كفاءة inefficiency هذه الطريقة فى أن الجزء النظرى theoretical fraction من البروم الموجود فى مخلوط التفاعل الذى يمكن أن يدخل فى البوليمر polymer يكون على الحد الأقصى ٠ 965 من نظائره؛ والإستخدام الفعلى الملحوظ فى الوحدات التجارية يكون عادة أقل من 45 96. ويفقد معظم
Yo البروم المتبقى نتيجة لتكوين بروميد الهيدروجين hydrogen bromide كمنتج ثانوى الذى؛ تحت
وه الظروف العادية conditions 000181 لا يضيف_بروم_للبوليمر أيضاً. ويتم تعادل 0 بروميد الهيدروجين بالتتابع بمادة قاعدية basic material مثل محلول هيدروكسيد الصوديوم sodium hydroxide ويغسل بمطاط البروموبيوتيل؛ كما وصف على سبيل المثال فى البراءة الأمريكية رقم FES 977 5. وبالتتابع؛ يتم التخلص من كميات كبيرة من بروميدات metal ll bromides © القلوى alkali المخففة diluted أو بروميدات الفلز الأرضى earth alkaline (ssl) كل عام. وتشتمل طريقة معروفة لتعزيز إستخدام البروم أثنا ء إضافة البروم لمطاط البيوتيل على تطبيق مول على الأقل لكل مول من عامل إضافة البروم من عامل الأكسدة Jie فوق أكسيد الهيدروجين hydrogen peroxide أو هيبوكلوريت hypochlorite قلوى أو أرضى قلوى» " إختيارياً فى وجود مستحلب emulsifier يعمل على sale) أكسدة reoxidizes بروميد الهيدروجين إلى البروم العنصرى elemental bromine وبالتالى يعد البروم المعاد توليده regenerated متاحاً لإضافة البروم Load لمطاط البيوتيل. وبالتالى يزيد إستخدام البروم بدرجة كبيرة. وتبين تلك الطرق على سبيل المثال فى البراءة الأمريكية رقم 778 oF CVA والبراءة الأمريكية رقم An) TAY © والبراءة الأوروبية رقم 51١7 807 أ. ويكون إستخدام البروم فى البراءة الأمريكية رقم (TAY ١ Yo © 9684 على الحد الأقصى للمستحلبات emulsions المتضمنة عامل أكسدة و9677 على الحد الأقصى للتجارب بدون مستحلب. وكان المذيب solvent المستخدم لإضافة البروم عبارة عن هكسان حلقى .cyclohexane وتبين البراءة الأوروبية رقم 409 709 أ طريقة لتحسين كفاءة إضافة البروم فى طرق إضافة البروم للمطاط بإجراء تفاعل إضافة البروم فى وجود البروم العنصرى ومحلول مائى من مركب أزو Ye 220 عضوى Jie أزوثانى أيزوبيوتيرونيتريل Sif sazodiisobutyronitrile هيبوكلوريت فلز قلوى أو أرضى قلوى. وعلى أية حال؛ تبقى dala لطريقة مفضلة بيئياً؛ مؤثرة لتحضير مطاط البروموبيوتيل التى تختزل بدرجة كبيرة إستهلاك consumption الطاقة والمادة الخام وتسمح فى نفس الوقت بالحصول على المطاط المعالج بالبرم مع تركيب دقيق Microstructure مرغوب. YO الوصف العام للاختراع
_ Qo _
تعد الآن طريقة لتحضير أسمنت coments متضمناً وسط أليفاتى ومطاط البيوتيل المعالج بالبروم
الواحد على الأقل متضمنة الخطوات التالية على الأقل:
أ) إعداد أسمنت مطاط بيوتيل متضمنة
A 0 إلى Yo وزن96؛ ويفضل A إلى YO وزن96؛ وبصورة أكثر تفضيلاً ٠١ إلى YY وزن96
© من مطاط بيوتيل واحد على الأقل؛ ويفضل واحد
8-. إلى © وزن م ويفضل ٠ إلى 9 ٠ وزن % ¢ وبصورة أكثر تفضيلاً ٠ إلى 1 وزن 9
وبصورة أفضل كثيراً ٠ إلى 0.4 من الماء
©- وكمية من وسط أليفاتى متضمناً ٠ © وزن96 من واحدة أو أكثر من الهيدروكربونات الأليفاتية
التى لها درجة غليان فى المدى من 5,6 م إلى ve م عند ضغط ٠١١٠١ هكتوباسكال؛ ٠ المختارةٍ بتلك الطريقة التى فيها مجموع (A) 8) و(© يضيف من AT إلى ٠٠١ وزن96؛ ويفضل
من 98 إلى ٠٠١ وزن6؟ وبصورة أكثر تفضيلاً من 99 إلى ٠٠١ وزن96 ويفضل أكثر ٠٠١
Yo) من الكمية الكلية لأسمنت مطاط البيوتيل.
ب) إضافة البروم إلى مطاط البيوتيل أو مطاطات البيوتيل الموجودة فى أسمنت مطاط البيوتيل
المزود فى الخطوة أ) ببروم عنصرى فى وجود عامل أكسدة مائى مضاف للحصول على مخلوط Vo مخلط الأطوار heterophasic mixture متضمناً على الأقل
Catan —- متضمن وسط Sal ومطاط بيوتيل معالج بالبروم و
aqueous phase مائى sh -
Ws
>=( ضبط adjusting قيمة الأس الهيدروجين pH-value للطور المائى» ويفضل فى المخلوط ٠ المخلط الأطوار الناتج وفقاً للخطوة ب)؛ إلى + إلى OF ويفضل + إلى OY وبصورة أكثر
تفضيلاً A إلى ١١ ويفضل أكثر + إلى ٠١ بإستخدام قاعدة base
د١) فصل الأسمنت المتضمن وسط أليفاتى ومطاط البيوتيل المعالج بالبروم من الطور المائى
— أ — أو (Ya فصل المخلوط المخلط الأطوار الناتج وفقاً للخطوة ب) للحصول على الأسمنت المتضمن وسط أليفاتى ومطاط البيوتيل المعالج بالبروم وطور مائى و (Ya غسل الأسمنت المتضمن وسط أليفاتى ومطاط البيوتيل المعالج بالبروم بمخلوط ماثى ٠ه caqueous mixture ويفضل محلول مائى aqueous solution لقاعدة. ويشتمل مجال الإختراع أى إتحاد محتمل من التعريفات ؛ المعايير والتوضيحات المذكورة هنا سواء بوجه عام أو فى مناطق الأفضلية. شرح مختصر للرسومات ٠ بتلخيص الإختراع» ستوصف التجسيمات المفضلة له على سبيل المثال بالرجوع إلى الشكل ١ الذى يبين مخطط سير العمليات لطريقة وفقاً للإختراع الحالى التى تبين أيضاً طريقة مفضلة لتحضير أسمنت المطاط المستخدم فى خطوة بالإضافة إلى طريقة مفضلة لفصل مطاط البيوتيل المعالج بالبروم. الوصف التفصيلىي: Vo فى الخطوة (I يعد أسمنت مطاط البيوتيل الذى يتضمن ه- ٠ إلى Tr وزن96؛ ويفضل 4 إلى YO وزن96؛ وبصورة أكثر تفضيلاً ٠١ إلى Bois YY من مطاط بيوتيل واحد على الأقل؛ ويفضل واحد —B . إلى 9 ٠ وزن % ويفضل ٠ إلى 1 وزن % ؛ وبصورة أفضل كثيراً ٠ إلى من الماء ©- وكمية من وسط أليفاتى متضمناً 5٠ وزن96 من واحدة أو أكثر من الهيدروكربونات الأليفاتية ٠ -_ التى لها درجة غليان فى المدى من 80 إلى A عند ضغط ٠١٠١ هكتوباسكال؛ المختارة بتلك الطريقة التى فيها مجموع C) 5 (BCA) يضيف من AT إلى Pods ٠٠١ ويفضل من AA
١ — إلى ٠٠١ وزن99 وبصورة أكثر تفضيلاً من 94 إلى ods ٠٠١ من الكمية الكلية لأسمنت مطاط البيوتيل. وقد تتضمن البقية إلى ٠٠١ وزن99؛ إن وجدت؛ أو تتكون من على سبيل المثال إضافات 65 ونواتج مساعدة auxiliary products مضافة بصورة نموذجية إلى مطاطات البيوتيل © مثل العوامل المضادة للتأكسد antioxidants عوامل الترغية foaming agents عوامل مضادة للتعتيق canti—aging agents مثبتات الحرارة cheat stabilizers مثبتات الضوء light cstabilizers مثبتات الأوزون c0Zone stabilizers مساعدات المعالجة (processing aids ملدنات plasticizers عوامل لاصقة ctackifiers عوامل نفخ blowing agents صبغات (dyestuffs أحبار pigments شموع (waxes عوامل extenders Jad أحماض عضوية organic acids ٠ المثبطات All inhibitors تعرف faa لصناعة المطاط rubber industry ويتضمن أسمنت مطاط البيوتيل» مطاط بيوتيل واحد على الأقل كمكون (A ويشير المصطلح dala” البيوتيل" كما إستخدم هنا إلى بوليمر مساعد cO—polymer متضمناً وحدات متكررة مشتقة من ٠ أيزوأوليفين isoolefin به أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون واحد على الأقل؛ ويفضل alg Vo و * دايين diene مرتبط به أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون واحد على «JVI ويفضل واحد و * إما واحدة أو أكثر من المونوميرات القابلة للبلمرة التساهمية «co—polymerizable أو غير REIN ٠ وتكون الأيزوأوليفينات التى بها أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون المفضلة عبارة عن أيزوبيوتين cisobutene 2- مثيل —methyl-1 بيوتين -١ (isn -١-ليثم -3 <butene مثيل-7-بيوتين ومخاليط منهم؛ وبذلك يفضل أكثر الأيزوبيوتين.
م — وتكون الدايينات التى بها أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون المفضلة عبارة عن بيوتادايين» أيزوبرين dsoprene 42- ثانى مثيل بيوتادايين «dimethylbutadiene بيبريلين «piperyline 3- مثيل -٠؛ ؟- بنتادايين (pentadiene 2( 4- هكسادايين hexadiene 2- نيوبنتيل بيوتادايين neopentylbutadiene 2- مثيل-٠؛ # -هكسادايين» 7 0— ثانى مثيل «dimethyl-2 2 4-هكسادايين»؛ =v مثيل - ١ ¢-— بنتادايين؛ -Y مثيل - ف 1- هبتادايين
cheptadiene بتتادايين حلقى cyclopentadiene مثيل بتتادايين حلقى «methylcyclopentadiene 1ء 3-هكسادايين حلقى «cyclohexadiene 1- فينيل vinyl- 1 3- هكسادايين حلقى ومخاليط منهم؛ وبذلك يفضل أكثر الأيزوبرين؛ البيوتادايين والبنتادايين الحلقى ويفضل كثيراً الأيزوبرين.
٠ كمونوميرات قابلة للبلمرة التساهمية أيضاً؛ ويمكن إستخدام أى مونومر قابل للبلمرة التساهمية مع الأيزوأوليفينات و/أو الدايينات المرتبطة المعروفة بذوى الخبرة فى المجال. وتشتمل المونوميرات القابلة للبلمرة التساهمية المفضلة load على مه - Jie ستيرين Jie —P «methyl styrene ستيرين» a -كلورو ستيرين =P «chlorostyrene كلورو ستيرين إندين sindene 8 - بينين .pinene
86 إلى 7,٠ وفى إحدى التجسيمات يتضمن مطاط البيوتيل وحد ات متكررة مشتقة من Yo % إلى 29,0« وبصورة أكثر تفضيلاً 997,5 إلى 98,5 أو 14,0 إلى 91,6 مول 47,٠ ويفضل من أيزوأوليفين به أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون واحد على الأقل؛ ويفضل واحد؛ ويفضل vo أو ٠,5 إلى ٠,5 وبصورة أكثر تفضيلاً 8.٠ إلى ٠٠١ ويفضل hn أيزوبيوتين و*,٠ إلى إلى 00 مول96 دايين مرتبط به أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون واحد على الأقل؛
Yo ويفضل واحد. وفى إحدى التجسيمات الأخرى؛ مطاط البيوتيل وحدات متكررة مشتقة من (i أيزوأوليفين به أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون واحد على الأقل
q —_ _ ii) lo 860 ويفضل ٠٠١ إلى 8.0 وبصورة أكثر تفضيلاً ١,5 إلى 7,5 أو 7,5 إلى 2.6 مول96 دايين مرتبط به أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون واحد على الأقل؛ ويفضل واحد؛ ويفضل أيزوبرين و Vil) إلى «Yo ويفضل ١ إلى ٠١ وزن96 من مونوميرات قابلة للبلمرة التساهمية أيضاً © وبذلك الوحدات المتكررة المشتقة من )6 (fi (i تضيف ما يصل إلى ٠٠١ مول من الوحدات المتكررة الموجودة فى مطاط البيوتيل. وتكون مطاطات البيوتيل المفضلة بالأخص عبارة عن بوليميرات تساهمية copolymers من الأيزوبيوتين والأيزوبرين المتضمن Y,0 إلى ©,7 Bose وحدات متكررة مشتقة من الأيزوبرين. ويفضل» أن يكون متوسط الكتلة mass average للوزن الجزيثئى molecular weight من ١١ مطاط البيوتيل Mw بين ١١١ و ١ ١ ١ جم/مول 4 ويفضل Ov vv و تر .و .ور للا جم/مول وبصورة أكثر تفضيلا بين “ere 9" و46+ 33 ١ جم/مول ويفضل أكثر من Ag Ov vv إلى EER ١جم/مول ‘ وبصورة أفضل Ag YOu ua إلى OO vv vn جم/مول والأفضل كثيراً ممق فج إلى د جم/مول . وما لم يذكر غير EIR يتم الحصول على الأوزان الجزيئية بإستخدام كروماتوجرافيا إختراق الجل gel permeation chromatography فى محلول solution Yo رابع هيدروفيوران tetrahydrofuran (THF) بإستخدام مقاييس standards الوزن الجزيئى للبولى ستيرين polystyrene وكأسمنت (C من الأسمنت المعد فى الخطوة (I من الطريقة وفقاً للإختراع يستخدم وسط أليفاتى متضمن 5٠ وزن96 على الأقل لواحدة أو أكثر من الهيدروكربونات الأليفاتية التى لها درجة فى الخطوة 0 يعد أسمنت مطاط البيوتيل الذى يتضمن ٠ ل ه إلى "٠ وزن6؛ ويفضل A إلى Pos YO وبصورة أكثر تفضيلاً ٠١ إلى YY وزنة؟ من مطاط بيوتيل واحد على الأقل؛ ويفضل واحد —B . إلى 9 ٠ وزن % ويفضل ٠ إلى 1 وزن % ؛ وبصورة أفضل كثيراً ٠ إلى من الماء
-١ «=
©- وكمية من وسط أليفاتى متضمناً © Bigs من واحدة أو أكثر من الهيدروكربونات الأليفاتية
التى لها درجة غليان فى المدى من 5؛”م إلى 2A عند ضغط ٠١٠١ هكتوباسكال» المختارة
بتلك الطريقة التى فيها مجموع (/؛ 8) 5 C) يضيف من 96 إلى ٠٠١ وزن"؛ ويفضل من AA
إلى ٠٠١ وزن90 وبصورة أكثر تفضيلاً من 94 إلى ٠٠١ وزن9؟ من الكمية الكلية لأسمنت مطاط desde
وقد تتضمن البقية إلى ٠٠١ وزن99؛ إن وجدت؛ أو تتكون من على سبيل المثال إضافات
65 ونواتج مساعدة auxiliary products مضافة بصورة نموذجية إلى مطاطات البيوتيل
ie العوامل المضادة للتأكسد antioxidants عوامل الترغية foaming agents عوامل
light مثبتات الضوء cheat stabilizers مثبتات الحرارة canti—aging agents مضادة للتعتيق (processing aids مساعدات المعالجة c0zone stabilizers مثبتات الأوزون 512611225 ٠
ملدنات plasticizers عوامل لاصقة ctackifiers عوامل نفخ blowing agents صبغات
(dyestuffs أحبار pigments شموع (waxes عوامل extenders Jad أحماض عضوية
rubber industry لصناعة المطاط faa تعرف All inhibitors المتبطات corganic acids
ويتضمن أسمنت مطاط البيوتيل» مطاط بيوتيل واحد على الأقل كمكون (A ويشير المصطلح VO "مطاط البيوتيل" كما إستخدم هنا إلى بوليمر مساعد cO—polymer متضمناً وحدات متكررة مشتقة
من
٠ أيزوأوليفين isoolefin به أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون واحد على الأقل؛ ويفضل
واحد و
* دايين diene مرتبط به أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون واحد على «JVI ويفضل alg ٠ و
* إما واحدة أو أكثر من المونوميرات القابلة للبلمرة التساهمية «co—polymerizable أو غير
REIN
-١١-
وتكون الأيزوأوليفينات التى بها أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون المفضلة عبارة عن
-١ (isn -١-ليثم -3 <butene بيوتين —methyl-1 مثيل -2 cisobutene أيزوبيوتين
مثيل-7-بيوتين ومخاليط منهم؛ وبذلك يفضل أكثر الأيزوبيوتين.
وتكون الدايينات التى بها أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون المفضلة عبارة عن
© بيوتادايين» أيزوبرين dsoprene 42- ثانى مثيل بيوتادايين ©15180160/ا0107©1»؛ بيبريلين
-2 hexadiene هكسادايين -4 (2 (pentadiene مثيل -٠؛ ؟- بنتادايين -3 «piperyline
نيوبنتيل بيوتادايين neopentylbutadiene 2- مثيل-٠؛ # -هكسادايين» 7 0— ثانى مثيل
2-الا0101©10؛ 4-هكسادايين» -١ مثيل-٠؛ 4- بنتادايين» —T =e -١ هبتادايين
cheptadiene بتتادايين حلقى cyclopentadiene مثيل بتتادايين حلقى «methylcyclopentadiene ٠ 1ء 3-هكسادايين حلقى «cyclohexadiene 1- فينيل vinyl-
1 3- هكسادايين حلقى ومخاليط منهم؛ وبذلك يفضل أكثر الأيزوبرين؛ البيوتادايين والبنتادايين
الحلقى ويفضل كثيراً الأيزوبرين.
كمونوميرات ALS للبلمرة التساهمية أيضاً؛ ويمكن إستخدام أى مونومر قابل للبلمرة التساهمية مع
الأيزوأوليفينات و/أو الدايينات المرتبطة المعروفة بذوى الخبرة فى المجال. وتشتمل المونوميرات ١ القابلة للبلمرة التساهمية المفضلة أيضاً على » - مثيل ستيرين =P «methyl styrene مثيل
ستيرين» a -كلورو ستيرين =P «chlorostyrene كلورو ستيرين إندين sindene 8 - بينين
.pinene
وفى إحدى التجسيمات؛ يتضمن مطاط البيوتيل وحدات Sie )3 مشتقة من 9,٠ إلى Ad,
ويفضل 97,٠ إلى 29,0 وبصورة أكثر تفضيلاً 97,5 إلى 98,5 أو 44,0 إلى 00,1 مول % Ye من أيزوأوليفين به أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون واحد على الأقل؛ ويفضل واحد؛ ويفضل
أيزوبيوتين 0 إلى An ويفضل ٠١ إلى A وبصورة أكثر تفضيلاً ١,5 إلى 7,5 أو 3,5
إلى 00 مول90 دايين مرتبط به أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون واحد على الأقل؛
ويفضل واحد.
وفى إحدى التجسيمات (AY) مطاط البيوتيل وحدات متكررة مشتقة من
— \ \ — (i أيزوأوليفين به أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون واحد على الأقل Ae ii) eo ويفضل ٠١ إلى 8.0 وبصورة أكثر تفضيلاً ١,5 إلى 7,5 أو 3,5 إلى 2.6 مول96 دايين مرتبط به أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون واحد على الأقل؛ ويفضل واحد؛ ويفضل أيزوبرين و Yo evil) 0 ويفضل ١ إلى ٠١ وزن96 من مونوميرات قابلة للبلمرة التساهمية أيضاً وبذلك الوحدات المتكررة المشتقة من (آ؛ (fi (i تضيف ما يصل إلى ٠٠١ مول من الوحدات المتكررة الموجودة فى مطاط البيوتيل. وتكون مطاطات البيوتيل المفضلة بالأخص عبارة عن بوليميرات تساهمية copolymers من الأيزوبيوتين والأيزوبرين المتضمن ٠,5 إلى 7,5 مول96 وحدات متكررة مشتقة من الأيزوبرين. ٠ ويفضل» أن يكون متوسط الكتلة mass average للوزن الجزيثئى molecular weight من مطاط البيوتيل Mw بين ١١٠ و م١١.١ جم/مول ¢ ويفضل Ow vv و حر .لا جم/مول وبصورة أكثر تفضيلاً بين “ere 9" و46+ 33 ١ جم/مول ويفضل أكثر من Ag Ov vv إلى EER ١جم/مول ‘ وبصورة أفضل Ag YOu ua إلى OO vv vn جم/مول والأفضل كثيراً AREER, إلى 0.7736 جم/مول . وما لم يذكر غير ذلك يتم الحصول على الأوزان الجزيئية ٠ بإستخدام كروماتوجرافيا إختراق الجل gel permeation chromatography فى محلول 507 رابع هيدروفيوران tetrahydrofuran (THF) بإستخدام مقاييس standards الوزن الجزيئى للبولى ستيرين polystyrene وكأسمنت (C من الأسمنت المعد فى الخطوة (I من الطريقة وفقاً للإختراع يستخدم وسط أليفاتى متضمن 00 وزن96 على الأقل لواحدة أو أكثر من الهيدروكربونات الأليفاتية التى لها درجة غليان ٠ فى المدى من ٠,5؛ثم إلى SA, عند ضغط ٠١٠١ هكتوباسكال. ووجد أن إستخدام مذيب له محتوى عالى أو متكون من المركبات Al لها درجة غليان تزيد عن SPA عند ضغط ٠١٠١ هكتوباسكال سيؤدى إلى صعوبات فى الفصل عن المطاط بعد لإضافة البروم. وتكون لزوجة المحلول المعدة بإستخدام تلك المذيبات أعلى بكثير بعد ذلك مما يجعل المحلول أكثر صعوبة للإستعمال handle وللفصل فى الخطوة د).
س١ وفى إحدى إستخدامات الإختراع يتضمن الوسط الأليفاتى Av وزن96 على الأقل من واحدة أو أكثر من الهيدروكربونات الأليفاتية التى لها درجة غليان فى المدى من 5.0؛م إلى PA عند ضغط ٠١٠١“ هكتوباسكال ؛ ويفضل 0 وزن96 على (J وبصورة أكثر تفضيلاً 95 وزن96 على JS ويفضل أكثر 97 وزن96 على الأقل. وتشتمل الهيدروكربونات الأليفاتية التى لها درجة © غليان فى المدى من “م إلى 2A عند ضغط ٠١٠١ هكتوباسكال على بنتان حلقى cyclopentane 2( 2- ثانى مثيل بيوتان «dimethylbutane 2؛ 3- ثانى مثيل ١ (olism - مثيل بنتان ©060180//ا01610؛ 3- مثيل (olin هكسان عادى «n-hexane مثيل بنتان حلقى methylcyclopentane و 7 ”"- ثانى مثيل .dimethylpentane iu وقد يتضمن الوسط الأليفاتى أيضاً مركبات أخرى تكون خاملة inert تماماً على الأقل تحت ٠ ظروف conditions إضافة البروم أو لا تكون كذلك. ومثلما المركبات الأخرى التى تعد خاملة Lila على الأقل تحت ظروف إضافة البروم تشتمل على هيدروكربونات أليفاتية لها درجة غليان أكثر من LCA عند ضغط ٠١٠“ هكتوباسكال المشتملة على هكسان حلقى؛ هبتان عادى وأوكتان عادى وهيدروكربونات أليفاتية لها درجة غليان J من .280 عند ضغط ٠١٠١ هكتوباسكال المشتملة على بروبان (propanes بيوتان butanes وبنتان لاحلقى acyclic pentanes Vo فضلاً عن ذلك هالوهيدروكربونات Jie كلوريد dial وهيدروكربونات أليفاتية أخرى معالجة بالكلور chlorinated وهى خاملة تماماً على الأقل تحت ظروف إضافة البروم بالإضافة إلى الهيدروفلوركربونات hydrofluorocarbons وبذلك تكون الهيدروفلوركربونات على سبيل المثال ممثلة بالصيغة CxHyFz :1071701018 وفيها X تمثل عدد صحيح ١ integer إلى Yo وعلى نحو بديل من ١ إلى ويفضل من ١ إلى F وفيها لا و2 يمثلان أعداد صحيحة وواحد على ٠ . الأقل. فى تجسيم آخر مفضل من الإختراع يكون الوسط الأليفاتى خالياً تماماً من الهالوهيدروكربونات. فى تجسيم آخر من الإختراع يكون للوسط الأليفاتى نسبة من الهيدروكربونات الأليفاتية الحلقية cyclic أقل من YO وزن96؛ ويفضل أقل من Yo وزن96؛ وبصورة أكثر تفضيلاً من 00٠ على "٠ وزن96 والأفضل كثيراً من © إلى Yo وزن96.
_— ¢ \ _ وفى تجسيم آخر من الإختراع يكون للوسط الأليفاتى نسبة من الهكسان الحلقى (درجة غليان: 4م عند ٠١٠١“ هكتوباسكال) أقل من © وزن96؛ ويفضل أقل من Yoo وزن 96. وكما إستخدم من قبل ومن بعد يقصد من المصطلح "خالى free تماماً Substantially من الهالوهيدروكربونات” نسبة من الهالوهيدروكربونات فى الوسط الأليفاتى الشائع common الأقل lo} من Y وزن 96 وب Lads ( الأقل من ١ وزن 96 وبصورة أكثر ad} تفضيلاً اقل من v, ١ وزن 96 وب Lads ( أكثر غياب الهالوهيدروكربونات. ويحتوى اسمنت مطاط البيوتيل المستخدم فى الخطوة أ) من ٠ إلى 9 Pods ويفضل ٠ إلى 1 وزن 96 ¢ وبصورة أفضل كثيراً ٠ إلى ؛, من الماء. وتنتج هذه الكمية من الما ء بصورة نموذجية من رطوبة الهواء air humidity أو كميات ضئيلة 8065 من الماء الموجود فى الوسط ٠ الأليفاتى لكن؛ بالرغم من عدم أفضليته؛ قد يضاف إلى أسمنت مطاط البيوتيل. وقد يحضر أسمنت مطاط البيوتيل بإذابة مطاط البيوتيل فى الوسط الأليفاتى» أو بإستبدال replacement المذيب كما تبين فى البراءة الأمريكية رقم co 07١ 00d التى Jax هنا على سبيل المرجعية. وفى تجسيم مفضل على أية (Ja يحضر أسمنت مطاط البيوتيل المستخدم فى الخطوة أ) فى الطريقة المتضمنة الخطوات التالية على الأقل ١١ ١ المسبقة) dae) وسط تفاعل متضمن ٠ وسط أليفاتى متضمن 9٠0 وزن96 على الأقل من واحدة أو أكثر من الهيدروكربونات الأليفاتية التى لها درجة غليان فى المدى من £0 م إلى A م عند ضغط ١٠١١١ هكتوباسكال؛ و ٠ مخلوط مونومير متضمن أيزوأوليفين به أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون واحد على الأقل» ودايين مرتبط به أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون واحد على الأقل واما واحد ٠ أ أو أكثر من المونميرات الأخرى القابلة للبلمرة التساهمية أو غير ذلك. فى نسبة كتلة لمخلوط المونومر إلى الوسط الأليفاتى من io 15 إلى 194: ١٠ ويفضل من :٠0 ٠ إلى ©7: ١١5 وبصورة أكثر تفضيلاً من TY 9 إلى Yo tA
اج \ _
أ المسبقة) بلمرة مخلوط المونومر فى وسط التفاعل لتكوين محلول مطاط البيوتيل المتضمن
مطاط بيوتيل الذى يزال تماماً على الأقل فى الوسط المتضمن وسط أليفاتى والمونوميرات الرسوبية
من مخلوط المونومر؛
أ؟ المسبقة) فصل المونميرات الرسوبية لمخلوط المونومر من محلول مطاط البيوتيل لتكوين
© أسمنت مطاط البيوتيل؛ بذلك يجرى الفصل على نحو مفضل بواسطة التقطير distillation
LS الإستخدام من قبل يقصد من المصطلح 'مذاب تماماً على الأقل" ان 7١ وزن96 على الأقل
ويفضل Ar وزن96 على الأقل وبصورة أكثر تفضيلاً 90 وزن* على الأقل ويفضل أكثر 15
وزن96 على الأقل من بوليمر مطاط البيوتيل الناتج وفقاً للخطوة ب) فى الوسط.
وفى نطاق الإختراع الحالى نجد أن تركيبة الوسط الأليفاتى قد يكون لها تركيبة متغيرة تغيراً طفيفاً ٠ قبل وبعد إزالة المونموميرات الغير متفاعلة نتيجة لدرجات الغليان المختلفة لمكوناتها. وفى الخطوة
أ؛ المسبقة) الإختيارية قد يضاف الوسط الأليفاتى الإضافى من نفس التركيبة أو من تركيبة مختلفة
كما إستخدم فى الخطوة أ١ المسبقة) إلى أسمنت مطاط البيوتيل الناتج فى الخطوة أ المسبقة)
لضبط تركيز مطاط البيوتيل أو تركيبة الوسط الأليفاتى.
ونظراً لأن الوسط الأليفاتى المستخدم فى الخطوة أ١ المسبقة) يستخدم كمذيب فى البلمرة وفقاً ١ للخطوة أ المسبقة) كما فى إضافة البروم التالية من الخطوة ب) تحسن كفاءة الطاقة الإجمالية
واستخدام المادة الخام من الطريقة أيضاً بالتخلص من الحاجة لفصل مطاط البيوتيل من المخفف
diluent الأول أو المذيب المستخدم للبلمرة» ثم يعاد إذابته re—dissolve فى مذيب ثانى لإضافة
البروم. وبالتالى تعمل هذه الطريقة المتكاملة على إعداد كفاءة الطاقة المحسنة والمادة الخام
والاختزال reduction فى عدد خطوات الطريقة مقارنة بالطرق التقليدية الغير متكاملة non— integrated | ٠ لعمل مطاطات البيوتيل المعالجة بالبروم.
ووجد أيضاً أن التركيبة المحددة من الوسط الأليفاتى تسمح أيضاً بإختزال لزوجة المحلول فى
طريقة البلمرة التى تجرى بصورة نموذجية عند درجات حرارة منخفضة .
tov)
-١-
وفى تجسيم من الإختراع تتم البلمرة وفقاً لالخطوة YT المسبقة) وإعداد حلاً وفقاً للخطوة أ١ المسبقة)
بإستخدام Jolie بلمرة المحلول. وتعرف المفاعلات المناسبة لذوى الخبرة فى المجال وتشتمل على
مفاعلات البلمرة للتدفق البينى flow-through المعروفة بصورة شائعة.
وقد تستخدم الخطوة أ“ المسبقة) التقطير لفصل المونوميرات الرسوبية الغير lela أى
© مونوميرات الأيزوأوليفين ومونوميرات الأوليفين المتعدد multiolefin من الوسط. وهذا يخفف
تكوين النواتج الثانوية byproducts لإضافة البروم الغير مرغوبة من المونموميرات
الغير متفاعلة. وإذا إستخدمت الخطوات أ١ المسبقة) إلى أ“ المسبقة) لتحضير أسمنت مطاط
البيوتيل المراد إستخدامه فى الخطوة أ) يستخدم التقطير لإجراء الخطوة أ المسبقة)
الأيزوأوليفينات التى بها أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون والدايينات المرتبطة التى بها أربع ٠ ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون والمونوميرات الأخرى الإختيارية القابلة للبلمرة التساهمية
المستخدمة تحدد بتلك التى لها درجة غليان أقل من Ave عند ضغط ٠١٠١ هكتوباسكال؛
ويفضل أقل من 1000"م عند ضغط ٠١٠7“ هكتوباسكال» وبصورة أكثر تفضيلاً 45,٠ "م عند
ضغط ٠١٠“ هكتوباسكال والأفضل DAS 45,6؟"م عند ضغط ٠١٠7 هكتوباسكال.
ومن الواضح أن درجة الغليان للمونوميرات قد تكون أعلى من 5,0؛"م عند ضغط ٠١٠١ ١ هكتوباسكال؛ لو أن الوسط الأليفاتى يتضمن هيدروكربونات أليفاتية لها درجة غليان أعلى مما
للمكون الأعلى فى الغليان من مخلوط المونومر لكنه يظل أقل من PA عند ضغط ٠١٠7
هكتوباسكال.
وتعتمد النسبة المحددة للمونوميرات اللازمة فى الخطوة أ١ المسبقة) للحصول على مطاط بيوتيل
وفقاً لتحديدات معينة فى التجسيمات المحددة من الخطوة أ)؛ وبالأخص بالنسبة إلى Jay Mw incorporation | ٠ المونومر يعتمد على عدة عوامل مثل درجة الحرارة والبادئ المستخدم فى الخطوة
أ١ المسبقة)؛ تركيبة المذيب الدقيقة واللزوجة إلى درجة دقيقة والتى تعرف جيداً لذوى الخبرة فى
المجال. وعلى أية (Ja قد تحدد أفضل طريقة للحصول على مطاط بيوتيل مرغوب محدد بسهولة
بواسطة القليل من التجارب الدورية جداً.
وتبدأ البلمرة فى الخطوة YT المسبقة) بواسطة بادئ بلمرة واحد على الأقل الذى يختار على سبيل JUAN من مجموعة البوادئ الكتيونية cationic initiators وبذلك يشير مصطلح البادئ الكاتيونى ويشتمل على البوادئ القادرة على بدء عمليات البلمرة الكاتيونية cationic .polymerizations
© وتكون البوادئ الكاتيوينة المناسبة عبارة عن تلك البروتونات protons الناتجة؛ الكربوكاتيونات carbocations أو كاتيونات سيليليوم silylium cations القادرة على بدء عمليات البلمرة الكاتيونية. وتشتمل تلك البوادئ الكاتيونية دون تحديد على * نواتج تفاعل aluminum ثلاثى هاليدات الألومينيوم Jie واحد على الأقل lewis acid حمض لويس - Yo هاليدات_ التيتانيوم caluminium trichloride ثلاثى كلوريد الألومينيوم Jie trihalides هاليدات القصدير dditanium tetrachloride مثل رابع كلوريد التيتانيوم titanium halides هاليدات البورون stannous tetrachloride مثل رابع كلوريد القصدير stannous halides boron وثلاثى كلوريد البورون 50101 trifluoride مثل ثلاثى فلوريد البورون boron halides antimony مثل خامس كلوريد الأنتيمون 80110007 halides هاليدات الأنتيمون ctrichloride Yo أو مركب فلز عضوى antimony pentafluoride أو خامس فلوريد الأنتيمون pentachloride ألكيل ألومينيوم SB cade Jie _الأقل le asl; organometal compound «diethylaluminum chloride كلوريد ثانى إيثيل ألومينيوم Jie dialkylaluminum halides ثنائى كلوريد إيثيل ألومينيوم Jie alkylaluminum dihalides ثنائى هاليدات ألكيل ألومينيوم
ethylaluminum dichloride ٠ أو مخلوط من أحماض لويس المذكورة آنفاً و/أو المركبات الفلزية العضوية و - مصدر بروتون proton source واحد على الأقل مثل الماء»؛ الكحولات alcohols مثل الكحولات الأليفاتية التى بها ذرة كربون واحدة إلى أثنى Bie ذرة كربون مثل_الميثائول «methanol الإيثانول ethanol أو الأيزوبروبانول isopropanol الفينولات «phenols
م \ — الأحماض الكربوكسيلية (carboxylic acids أحماض السلفونيك sulfonic acids ثيولات thiols أو الأحماض الغير عضوية SG (fie inorganic acids كبريتيد الهيدروجين ©17/009©0510» كلوريد الهيدروجين» بروميد الهيدروجين hydrogen bromide أو حمض الكبريتيك sulphuric acid ٠ © مركبات كربوكتيونية carbocationic لها الصيغة (I) (CRIR2R3]+ An- (1] وفيها 81 2 R35 تمثل SS على حده هيدروجين» ألكيل alkyl به ١ إلى ٠١0 ذرةٍ كربون أو أريل aryl به © إلى Yo ذرة كربون بشرط WT واحدة أو لاشئ من (RI 2 و83 تمثل هيدروجين و An). تشير إلى أنيون أحادى 0000080100 أو مكافئ 0/1 oe equivalent أنيون ذو تكافئ valent anion P أو * مركبات سيليليوم silylium لها الصيغة (I) (Il] حم (SIRIR2R3]+ (1) لها نفس المعنى كما ذكر سابقاً بالصيغة -An و83 و 2 (RI lea; Vo أو مخاليط من المركبات المذكورة سابقاً ونواتج التفاعل ٠ المفضلة لأحماض لويس أو المركبات الفلزية العضوية molar ratio وتكون النسبة المولارية وبصورة Yo إلى ,0 :١ إلى )2 رحن ويفضل من gee) :١ ومصادر البروتون فى المدى من
Joy deen أكثر تفضيلاً من By ٠ الصيغ )1( RI), ا 2 و3 يفضل أن تختار SS على حده من المجموعة المتكونة من فنيل cphenyl طوليل ctolyl زايليل xylyl وثنائى فنيل biphenyl مثيل «methyl إيثيل cmethyl بروبيل cn—propyl sale بيوتيل عادى n-butyl بنتيل عادى cn—pentyl هكسيل
q — \ — cn—hexyl sale هكسيل حلقى ccyclohexyl أوكتيل عادى cn—octyl نونيل عادى «n—nonyl ديسيل عادى الا©0-026؛ دويسيل عادى (n—dodecyl 3- متيل بنتيل الرأدعماببرطأوصروى ©« SDE - ٠ مثيل هكسيل Arimethylhexyl وفى الصيغ )1( -١ 1) An) يفضل أن تشير إلى أنيون الصيغة )1( (M(R4)4]- )١[ © وفيها M تمثل بورون 50100 ألومينيوم caluminum جاليوم gallium أو أنديوم 1001001 فى Ua التأكسد الرسمية 3+ formal oxidation state و 4 تختار SS على حده؛ بشكل مطابق بصورة أكثر Stadt من المجموعة group المتكونة من chydride aus ٠ ثانى ألكيل sad 131/67/1800100ل» هاليد 181606 مثل كلوريد chloride ألكيل به ١ إلى 7٠ ذرة كربون أو أريل به © إلى ٠١ ذرة كربون» هالوألكيل haloalkyl به ١ إلى ٠١ ذرة كربون أو هالو أريل ا/081087 به © إلى Ye ذرة كربون. وتكون البوادئ الكاتيونية المفضلة عبارة عن * نواتج تفاعل Vo -حمض لويس واحد على الأقل Jie ثلاثى هاليدات الألومينيوم Jie aluminum trihalides ثلاثى كلوريد الألومينيوم caluminium trichloride هاليدات التيتانيوم halides 11130177 مثل رابع كلوريد التيتانيوم titanium tetrachloride هاليدات القصدير stannous halides مثل رابع كلوريد القصدير cstannous tetrachloride هاليدات البورون halides 501017 مثل ثلاثى فلوريد البورون boron trifluoride وثلاثى كلوريد البورون <boron trichloride هاليدات ٠ الأنتيمون Jicantimony halides خامس كلوريد الأنتيمون antimony pentachloride أو خامس فلوريد الأنتيمون antimony pentafluoride أو مركب فلز عضوى واحد على الأقل Jie هاليدات ثانى ألكيل ألومينيوم dialkylaluminum halides مثل كلوريد ثانى إيثيل ألومينيوم cdiethylaluminum chloride ثنائى هاليدات ألكيل ألومينيوم alkylaluminum dihalides
_ \ «= مثل ثنائى كلوريد إيثيل ألومينيوم ethylaluminum dichloride أو مخلوط من أحماض لويس المذكورة آنفاً و/أو المركبات الفلزية العضوية و - مصدر بروتون واحد على الأقل ell Jie الكحولات مثل الكحولات الأليفاتية التى بها ذرة كربون واحدة إلى أثنى عشرة ذرة كربون Jie الميثانول؛ الإيثانول أو الأيزوبروبانول؛ الفينولات؛ © الأحماض الكربوكسيلية؛ أحماض coli fll ثيولات أو الأحماض الغير عضوية SB Jie كبريتيد الهيدروجين؛ كلوريد الهيدروجين؛ بروميد الهيدروجين أو حمض الكبريتيك كبادئ كاتيونى و وتعد البوادئ الكاتيونية الأكثر تفضيلاً بمثابة نواتج تفاعل كلوريد ثنائى إيثيل ألومينيوم أو ثانى كلوريد إيثيل ألومينيوم أو مخاليط منهم مع مصدر بروتون واحد على الأقل مثل الماء؛ الكحولات مثل الكحولات الأليفاتية التى بها ١ إلى ١١ ذرة كربون مثل الميثانول؛ الإيثانول والأيزوبروبانول؛ Ys الفينولات»؛ الأحماض الكربوكسيلية؛ أحامض السلفونيك؛ الثيولات أو الأحماض الغير عضوية Jie ثنائى كبريتيد الهيدروجين؛ كلوريد الهيدروجين؛ بروميد الهيدروجين أو حمض الكبريتيك كبادئ كاتيونى و وتعد البوادئ الكاتيونية الأكثر تفضيلاً بمثابة نواتج تفاعل كلوريد ثنائى إيثيل ألومينيوم أو ثانى كلوريد إيثيل ألومينيوم أو مخاليط منهم مع مصدر بروتون واحد على الأقل مثل الماء؛ الكحولات Vo مثل الكحولات الأليفاتية التى بها ١ إلى ١١ ذرة كربون مثل الميثانول؛ الإيثانول والأيزوبروبانول؛ الفينولات» الأحماض الكربوكسيلية؛ أحامض السلفونيك؛ الثيولات أو الأحماض الغير عضوية Jie ثنائى كبريتيد الهيدروجين؛ كلوريد الهيدروجين؛ بروميد الهيدروجين أو حمض الكبريتيك يستخدم؛ وبذلك يعد الماء وكلوريد الهيدروجين هما Psy تفضيلاً ويفضل بالأخص الماء. وتكون النسبة المولارية المفضلة لكلوريد ثانى مثيل ألومينيوم أو ثانى كلوريد إيثيل ألومينيوم أو Yo مخاليط منهم مع مصادر البروتون أو كلوريد الهيدروجين والماء على نحو مفضل وبصورة أكثر تفضيلاً يكون الما =r المدى من oe) :١ إلى «FV :١ وبصورة أكثر تفضيلاً من :١ ق, إلى
YO
وتعد البوادئ الكاتيونية المفضلة بمثابة نواتج تفاعل لمخاليط من كلوريد ثنائى إيثيل ألومينيوم و ثانى كلوريد إيثيل ألومينيوم»؛ بالأخص المخلوط المولارى 1 :1 molar mixture الذى يسمى tov)
vy
أيضاً أحادى ونصف كلوريد إيثيل ألومينيوم ethylaluminum sesquichloride مع كلوريد
الهيدروجين أو الماء؛ ويفضل الماء؛ وبذلك تكون كمية الماء أو كلوريد الهيدروجين إلى الألومينيوم
بين Yor son مول96.
وتستخدم بوادئ البلمرة المتضمنة كلوريد ثانى إيثيل ألومينيوم وثنائى كلوريد مثيل ألومينيوم بصورة
0 مفضلة ونموذجية كمحلول ٠١-٠١5 وزن96 فى هكسان بكمية من ١.0009 إلى Yo وزن96؛
وبصورة أكثر تفضيلاً 8,0٠ على ٠١ وزن6؟ وبصورة أفضل كثيراً vero إلى © وزن96 من
وسط التفاعل المستخدم فى الخطوة YH المسبقة).
وبوجه عام تستخدم بوادئ البلمرة بصورة مفضلة بكمية من 0.000١ إلى Pods Yoo وبصورة
أكثر تفضيلاً ٠0٠ على ٠١ وزن6؟ وبصورة أفضل كثيراً ١.07 إلى © وزن96 من وسط التفاعل ٠ المستخدم من الخطوة Yi المسبقة).
وفى إحدى التجسيمات؛ تكون درجة حرارة الطريقة من الخطوة YT المسبقة) فى المدى من -
٠م إلى 60؛"م» ويفضل فى المدى -45م إلى 0٠7*م؛ وبصورة أكثر تفضيلاً فى المدى من -
دم إلى Sm
وبالرغم من أن درجات الحرارة_العالية تكون مقبولة بحيث أن إستخدام الطاقة_للتبريد ١611968000 | ٠ والضخ pumping (نتيجة للزوجة المنخفضة عند درجة حرارة مرتفعة) يختزل؛ إلا
أن ذلك بوجه عام يؤدى إلى خفض الوزن الجزيئى للبوليمرات التى لم تكن مقبولة تجارياً. وعلى أية
حال؛ نتيجة لإستخدام نسب ratios من مونومير عالى إلى وسط أليفاتى فى الإختراع الحالى؛
يمكن الحصول على وزن جزيئي مختزل لكنه مقبول بدرجات حرارة عالية.
وبالتالى؛ فى تجسيم بديل» تستخدم درجات الحرارة فى المدى من Pom إلى أقل من WV ٠ ويفضل -##تم إلى -7لاام؛ ويفضل أكثر -45تم إلى -6 7م والأفضل كثيراً N= إلى -
4م؛ تستخدم خلال الحصول على الوزن الجزيئى المرغوب لمطاط البيوتيل.
ويفضل أن تكون لزوجة محلول مطاط البيوتيل الناتج فى الخطوة YI المسبقة) عند درجة الحرارة
المستخدمة للبلمرة أقل من ٠٠٠١ سنتى بويزء ويفضل أقل من ١5٠00 سنتى بويز وبصورة أكثر
تفضيلاً أقل من ٠٠٠١ سنتى بويز. ويكون Gad) الأكثر تفضيلاً للزوجة من ٠0٠0 إلى ٠٠٠١
اللا سنتى بويز. وتشير كل اللزوجات المعطاة إلى لزوجة القص shear viscosity المقروءة extrapolated صفر. وتقرأ لزوجة القص صفر من القياسات measurements عند درجة حرارة معينة بإستخدام مقياس اللزوجة 150 viscosimeter Haake Rheostress RS أو مقياس الإنسيابية الدورانية rotational rheometer لنوع طبق مخروطى cone—plate type © عينات 58070165 لزجة viscuous جداً. ويجرى الإستقراء extrapolation بأخذ أفضل ثانى حد متعدد مهيأ لعكس reflect إجهاد القص shear stress مقابل معدل القص shear rate بالمخطط graph الناتج من القياسات. ونجد أن الجزء الخطى linear portion من الحد المتعدد polynomial يعكس الميل slope عند معدل القص صفر وبالتالى تكون لزوجة القص صفر. ويفضل أن تكون نسبة المواد الصلبة solids من محلول مطاط البيوتيل الناتج فى الخطوة أ ٠ المسبقة) فى المدى من © إلى 9675؛ وبصورة أكثر تفضيلاً ٠١ إلى Ye ويفضل أكثر من ٠ إلى (PNY والأفضل كثيراً من VE إلى 9618؛ ويفضل أكثر ١2,5 إلى 9618 ويفضل كثيراً Vo على 9618؛ والأفضل ١١ إلى 96178. وكما وصف سابقاً؛ تفضل محتويات contents المواد الصلبة العالية؛ لكنها تستلزم لزوجة متزايدة للمحلول. وتسمح نسب المونومر العالى إلى الوسط الأليفاتى المستخدمة فى الطريقة الحالية لنسب المواد الصلبة العالية المراد تحقيقها أكثر مما سبق ٠ وتسمح أيضاً بصورة مميزة بإستخدام الوسط الأليفاتى لكل من البلمرة وإضافة البروم. WS إستخدم هنا يشير المصطلح "نسبة المواد الصلبة "solids content إلى نسبة الوزن Weight percent من البوليمر الناتج وفقاً للخطوة أ المسبقة) أى فى pall والموجودة فى محلول المطاط. وفى الخطوة أ المسبقة)؛ تزال المونوميرات الرسوبية الغير متفاعلة من المحلول تبعاً Hall ويتم ٠ | ذلك على نحو مفضل بإستخدام عملية التقطير. وتعرف عمليات التقطير لفصل سوائل liquids ذات درجات غليان مختلفة فى المجال وتوصف فى؛ على سبيل المثالء Encyclopedia of «Chemical Technology, Kirk Othmer, 4th Edition, pp. 8-311 التى تدخل هنا على سبيل المرجعية .
دس وتعتمد درجة الفصل بدرجة كبيرة على عدد الصوانى trays المستخدمة فى العمود column ويكون المستوى level المقبول والمفضل من المونوميرات الرسوبية فى المحلول تبعاً للفصل أقل من Yo جزء كل مليون بالوزن. وتوجد حوالى £0 صينية كافية لتحقيق هذه الدرجة من الفصل. ولم يكن فصل الوسط الأليفاتى من المونوميرات حرجاً critical وتعد محتويات ما يصل إلى ٠١ © وزن؟ من مكونات الوسط SW على سبيل المثال مقبولة فى التيار العلويىق overhead 0 من عملية التقطير. وفى تجسيم مفضل تكون محتويات المكونات من الوسط الأليفاتى فى التيار العلوى من طريقة التقطير أقل من © وزن96؛ وبصورة أكثر تفضيلاً أقل من ؟ وزن96؛ ويفضل أكثر أقل من ١ وزن96. وفى إحدى التجسيمات تعاد دورة المونوميرات المزالة فى الخطوة أ“ المسبقة) إلى الخطوة أ١ ٠ المسبقة)؛ ويفضل بعد التنقية purification وقد تجرى تنقية المونوميرات بإمرارها Passing من خلال الأعمدة الممتزة adsorbent columns المحتوية على Jule جزيثية molecular 5 مناسبة أو الألومينا alumina المحتوية على المواد الممتزة .adsorbent materials ولتقليل التداخل interference مع تفاعل البلمرة؛ يفضل لإختزال التركيز الكلى للماء والمواد مثل الكحولات والمركبات الأخرى المحتوية على أوكسجين عضوى ll organic oxygen تعمل ١ كسموم poisons للتفاعل إلى أقل من 5٠ جزء كل مليون ؛ ويفضل أقل من ٠١ جزءٍ كل لمليون على أساس وزن . وتعتمد نسبة المونوميرات التى تكون متاحة لإعادة الدورة recycle على درجة التحويل الناتجة خلال عملية البلمرة. وعلى سبيل المثال؛ بأخذ نسبة المونومر إلى الوسط الأليفاتى 1 24 لو أن مستوى المواد الصلبة فى محلول المطاط الناتج يكون 0٠96؛ فإن 90685 من المونوميرات يكون متاحاً للعودة فى تيار إعادة الدورة. وإذا زاد مستوى المواد الصلبة إلى VY ٠ فإن 9077 من المونوميرات تكون متاحة لإعادة الدورة. وفى تجسيم مفضل تجرى البلمرة وفقاً للخطوة أ المسبقة) بإستمرار . وفى تجسيم مفضل يجرى تحضير اسمنت مطاط البيوتيل وفقاً للخطوات أ١ المسبقة) إلى أ3 المسبقة) بإستمرار. وفى الخطوة ب) وفقاً للإختراع يتم معالجة مطاط البيوتيل أو مطاطات البيوتيل الموجودة فى أسمنت مطاط البيوتيل المعد فى الخطوة أ) بالبروم العنصرى فى وجود عامل مؤكسد SW Yo مضاف. ويتفاعل البروم (Br2) مع بوليمر مطاط البيوتيل لتكوين مطاط البيوتيل المعالج
بالبروم وبروميد الهيدروجين الذى يعاد أكسدته reoxidized بعد ذلك بواسطة عامل الأكسدة SL المضاف إلى البروم العنصرى الذى يمكن أن يعالج مطاط البيوتيل مر أخرى بالبروم مكوناً بروميد الهيدروجين. وتكرر دورة إعادة أكسدة reoxidation cycle إضافة البروم هذه بصورة مثالية حتى يدخل كل البروم المتاح فى البوليمر. وتسمح الطرق المعروفة فى المجال؛ على أية حالء فقط بإستخدام مصادر البروم إلى 9684 على الحد الأقصى كما وصف ساباً. وقد يكون البروم العنصرى اللازم لبدء إضافة البروم إما - مضاف إلى أسمنت مطاط البيوتيل إما فى substance sale أو كمحلول من البروم العنصرى؛ ويفضل كمحلول فى الوسط الأليفاتى وبصورة أكثر تفضيلاً فى المادة أو - مشكل إما بالإضافة على ذلك أو على نحو بديل بواسطة تفاعل بروميد الهيدروجين أو ٠ البروميدات الفلزية metal bromides أو مخاليط من بروميد الهيدروجين أو البروميدات الفلزية كبوادئ البروم مع عامل الأكسدة المائى فى موقعه. وتكون البروميدات الفلزية المفضلة عبارة عن بروميد فلز قلوى؛ فلز قلوى أرضى أو خارصين zine وبذلك يفضل بروميد الصوديوم؛ البوتاسيوم potassium والخارصين بدرجة أكثر ويفضل بروميد الصوديوم بدرجة أكثر. ١ وحيثما يفضل إستخدام البروم من المحاليل الماثئية aqueous solutions لبروميد الهيدروجين أو البروميدات الفلزية أو مخاليط من بروميد الهيدروجين أو البروميدات الفلزية. ويفضل أكثر إستخدام محاليل مائية مركزة أو مشبعة من بروميدات الفلز ومخلوط لمزيج ثابت درجة _الغليان 826010016 من بروميد الهيدروجين والماء متضمناً 4 Moods من بروميد الهيدروجين. Yo وفى تجسيم مفضل يضاف البروم العنصرى وعامل الأكسدة المائى إلى أسمنت مطاط البيوتيل. وقد يضاف عامل الأكسدة المائى إلى اسمنت مطاط البيوتيل قبل؛ فى نفس الوقت مع أو تبعاً لإضافة البروم العنصرى أو بوادئ البروم.
هن" وفى تجسيم مفضل يضاف عامل الأكسدة المائى قبل الكروم العنصرى أو بوادئ البروم؛ ويفضل البروم بالسماح بتشتته dispersal فى كل أنحاء وسط التفاعل. وتكون عوامل الأكسدة المائية التى توجد ملائمة لأغراض الإختراع الحالى عبارة عن محاليل من فوق أكاسيد مذابة فى الماء داخل الماء وهى قابلة لأكسدة بروميد الهيدروجين أو أيونات الهيدروجين إلى بروم عنصرى. وتمثل فوق الأكاسيد المذابة فى الماء المفضلة بالواد التالية: فوق أوكسيد الهيدروجين ومركبات مكونة لفوق أوكسيد الهيدروجين» Jie أحماض فوقية cper—acids فوق أكاسيد الفلز القلوى alkali metal 085 وإضافات adducts من فوق أوكسيد الهيدروجين وأملاح salts الفلز القلوى ie فوق كربونات الصوديوم sodium percarbonate وبذلك تفضل المحاليل Wl من فوق الأوكسيد الهيدروجين DES
٠ وتكون المحاليل المائية المفضلة لفوق أوكسيد الهيدروجين a تلك المتضمنة 75 إلى ١0 وزن96؛ ويفضل TA إلى ois TA وبصورة أكثر تفضيلاً © إلى This TY والأفضل كثيراً 34 إلى 1 وزن96 من فوق أوكسيد الهيدروجين. وقد وجد أن مع إنخفاض محتوى الماء فى الأسمنت؛ يفضل إستخدام البروم وإجراء الأكسدة بفوق أوكسيد الهيدروجين.
١ وتجدر الإشارة إلى أن نسبة الوزن لفوق الأكاسيد المذابة فى الماء «water soluble بالأخص فوق أوكسيد الهيدروجين» إلى الماء فى مخلوط التفاعل المتكون بواسطة إضافة عامل أكسدة مائى إلى أسمنت مطاط البيوتيل تكون أعلى مبدئياً 605 على نحو مفضل؛ وبصورة أكثر تفضيلاً أعلى من VY 00 وبصورة أفضل كثيراً أعلى من VE ,0 ويتضح أن نسبة الوزن من فوق الأكاسيد المذابة فى الماء؛ بالأخص فوق أوكسيد الهيدروجين؛ إلى الماء فى مخلوط التفاعل تنخفض
٠٠ ا للأستخدام المسبق لعامل الأكسدة. وفى تجسيم آخر تكون كمية ذرات البروم المستخدمة فى شكل بروم عنصرى أو بادئ بروم أو بروم وبادئ بروم؛ ويفضل البروم العنصرى فقط ١,7 إلى ٠,7 مرة من الكمية المولارية للروابط المزدوجة double bonds الموجودة فى مطاط البيوتيل» ويفضل ١,7 إلى ٠00 وبصورة أكثر تفضيلاً ٠,7 إلى ٠٠١ مرة من الكمية المولارية .molar quantity
— أ \ — وقد تستخدم عوامل الأكسدة_المائية إما بالإتحاد مع العوامل pall Laid السطحى surfactants أو غير ذلك. وفى تجسيم مفضل لم تضاف العوامل المخفضة للتوتر السطحى. وتكون العوامل المخفضة للتوتر السطحى المناسبة؛ إذا إستخدمت؛ على سبيل المثال ألكيل به + على YE ذرةٍ كربون أو أملاح حمض سلفونيك-أريل به 6 إلى E ذرة كربون؛ كحولات دهنية fatty alcohols © وكحولات دهنية معالجة بالإيثوؤكسيلات ethoxylated وما شابه ذلك.
وتعتمد كمية عامل الأكسدة المستخدمة وفقاً للإختراع على كمية amount ونوع kind مصدر البروم المستخدم.
Jeg سبيل المثال قد تستخدم من ١7 إلى حوالى © مول من عامل الأكسدة المائى المحسوب على فوق أوكسيد الهيدروجين كل مول من البروم العنصرى؛ ويفضل من ١,8 إلى ؟ مول وبصورة
٠ أكثر تفضيلاً من 8 إلى ٠,7 مول والأفضل كثيراً من ٠.١ إلى LY مول. وإذا إستخدم بروميد الهيدروجين أو بروميدات فلز كبوادئ بروم من ١ إلى حوالى © مول من عامل الأكسدة المائى المحسوب على فوق أوكسيد الهيدروجين كل مول من البروميد الموجود فى بوادئ البروم قد تستخدم؛ ويفضل من ٠,9 إلى ؟ مول وبصورة أكثر تفضيلا من ٠,5 إلى 7,4 مول الأفضل كثيراً من ٠,8 إلى 7,١ مول.
١ وقد تشغل عملية إضافة البروم عند درجة حرارة من ٠٠م إلى 98 "م؛ ويفضل من ١٠م إلى 88م وبصورة أكثر تفضيلاً من 6 إلى 70م وقد يكون زمن التفاعل reaction time على سبيل المثال من ١ دقيقة minute إلى ؛ 7 ساعة 015ا0؛ ويفضل ١ دقيقة إلى ١ ساعة؛ وبصورة أكثر تفضيلاً من ٠١ إلى 70 دقيقة. وقد يكون الضغط فى مفاعل إضافة البروم من 08 إلى ١ ميللى باسكال.
Ye ويتم رج Agitation الدعامات الخشنة course supports لخلط المتفاعلات reactants وفى إحدى التجسيمات تكون القدرة الميكانيكية mechanical power الداخلة oo 1///ا من وسط التفاعل (أى أسمنت مطاط (J sad) عامل الأكسدة المائى المضاف والبروم أو بادئ البروم) أو أعلى ٠ ويفضل WILY أو أعلى.
ويفضل أن يتم الرج بواسطة قلابات 54003675 وخلاطات 016615 معروفة لذوى الخبرة فى المجال. ويمكن تحديد القدرة الميكانيكية mechanical power الداخلة للقلابات والخلاطات على سبيل JE بقياس إستهلاك القدرة الكهربية electrical power عند سرعة دورانية rotational 0 معينة مرة فى وسط التفاعل ومرة فى الهواء ويؤخذ الفرق. © وفى تجسيم مفضل تجرى إضافة البروم وفقاً للخطوة ب) بإستمرار على سبيل JE بإستخدام مفاعل الهلجنة halogenation reactor للتدفق البينى المعروف بصورة شائعة. وفى تجسيم AT مفضل تجرى الطريقة Bay للخطوة ب) و ج) بإستمرار. وفى تجسيم AT مفضل تجرى الطريقة وفقاً للخطوة ب)؛ ج) ود) بإستمرار. وقد يتم التحكم فى كمية إضافة البروم أثناء هذا الإجراء procedure بسهولة بحيث أن البوليمر Ve النهائى final polymer له كميات مفضلة من البروم الموصوف lad سبق. وفى الخطوة ج) تضبط dad الأس الهيدروجينى pH-value للطور المائى فى المخلوط مخلط الأطوار الناتج وفقاً للخطوة ب) إلى 6 إلى OF ويفضل + إلى OY وبصورة أكثر تفضيلاً 4 إلى ١ ويفضل كثيراً 9 إلى ٠١ بإستخدام قاعدة. وعلى مدى هذا التطبيق يشير مصطلح قيمة الأس الهيدورجينى إلى قيمة أس هيدروجينى مقاسه Vo عند YO م. ويكون المخلوط مخلط الأطوار المتضمن على الأقل أسمنت متضمن وسط أليفاتى ومطاط البيوتيل المعالج بالبروم وطور مائى ناتج فى الخطوة ب) حمضياً بصورة نموذجية نتيجة لتكوين بروميد الهيدروجين أثناء عملية إضافة البروم. ونجد أن ضبط قيمة الأس الهيدروجينى يعادل بروميد الهيدروجين الرسوبى؛ البروم وفوق أوكسيد الهيدروجين وكما وجد clin يمنع بالأخص قيم الأس ٠١ _الهيدروجينى من + إلى OY ويفضل + إلى ١١ وبصورة أكثر تفضيلاً 4 إلى ٠١ لتحلل 207 مطاط البيوتيل المعالج بالبروم بعد الهلجنة 10986081010ا0051-08؛ الذى يؤثر بالسلب negatively impacts على اللون ؛ اللزوجة والوزن الجزينى.
“YA المحاليل المائية أو ردغات من هيدروكسيدات Jie ويتم الضبط بصورة نموذجية بقواعد الفلز القلوى أو القلوى الأرضى؛ ويفضل بمحاليل مائية carbonates أو كربونات hydroxides من هيدروكسيدات الفلز القلوى مثل هيدروكسيد الصوديوم والبوتاسيوم» وبذلك يفضل هيدروكسيد الصوديوم. يغسل الأسمنت المتضمن وسط أليفاتى ومطاط البيوتيل المعالج بالبروم (V2 طبقت الخطوة My ©
Sl بمخلوط مائى؛ ويفضل محلول مائى من قاعدة. وقد تكون قيمة الأس الهيدروجينى للطور والأفضل VE إلى ١١ وبصورة أكثر تفضيلاً VE إلى ٠١ ويفضل VE إلى A JE على سبيل .,9 إلى ١١ كثيراً وعلى مدى هذا لتطبيق يشير مصطلح قيمة الأس الهيدروجينى إلى قيمة الأس الهيدروجينى a VO المقاسة عند Ye وتشتمل القواعد المناسبة على قواعد غير عضوية وعضوية؛ وبذلك تفضل القواعد الغير عضوية مثل كربونات وهيدروكسيدات الفلز. وتفضل بالأخص هيدروكسيدات أو كربونات الفلز القلوى أو القلوى الأرضى. وتفضل أكثر المحاليل المائية من هيدروكسيد الصوديوم. يفصل الأسمنت المتضمن وسط أليفاتى ومطاط البيوتيل المعالج (Ya الخطوات د١) أو a; معروف 5608181017 device بالبروم عن الطور المائى. ويمكن أن يتم ذلك فى أى جهاز فصل Vo فى المجال. وفى إحدى التجسيمات يتم الفصل بإستمرار_ فى جهاز فصل pall لذوى به يدعم الترسيب على settling section متضمن قطاع ترسيب separating apparatus وتشتمل العينات المناسبة من المجمعات على حشوات .coalescer نحو مفضل بواسطة مجمع وتكون الحشوات المتراكبة unstructured أو غير متراكبة structured متراكبة packings مراوح flat vanes مراوح مسطحة 181 plates على سبيل المثال عبارة عن ألواح مسطحة ٠ فى الإتجاه الرأسى holes ذات ثقوب vanes ومراوح roof-shaped vanes مشكلة للسقف parallel أو موازية rectangular توضع المراوح أو الألواح مستطيلة 38 5. vertical direction وتكون الحشوات الغير متراكبة على slope الأساسى أو بميل flow direction axl لإتجاه «spheres ؛ حشوات مصنوعة من الحلقات ¢ الكرات ASL سبيل المثال عبارة عن فتحة
— \ q —
الأسطوانات cylinders الأبعاد الهندسية geometries المشكلة بطريقة غير منتظمة
irregularly والسدود weirs مثل ألواح الموزع distributor plates التى لها ثقوب أو شقوق
main flow من مسار التدفق الأساسى eda التى تغطى vertical plates الألواح الرأسية slits
0 . ويمكن أن تصنع الحشوات من أى sale سهلة المنال Jie as الفلزات cmetals الزجاج ؛
© الخزف «ceramic الفلزات المغلفة ccoated metals الفلزات المتصلة lined metals والمواد
البوليميرية polymeric materials مثل بولي تترافلوروايثيلين Polytetrafluoroethylene
(PTFE) ايثيلين تترافلوروايثيلين Js «Ethylene tetrafluoroethylene ETFE إيثيلين
«polyethylene (PE) بولى إيثر إيثر كيتون «(polyetheretherketone PEEK) بولى
بروبيلين «Polypropylene (PP) 5 أميد leg polyamide (PA) فينيليدين فلوريد polyvinylidenfluoride (PVDF) ٠ .
وفى الخطوة ه) الإختيارية لكن المفضلة تزال المكونات التى لها درجة غليان اقل من 0٠75م عند
٠١7 هكتوباسكال من مطاط البيوتيل المعالج بالبروم للحصول على مطاط البيوتيل المعالج
بالبروم فى صورة صلبة؛ وبذلك يفضل أن تكون النسبة الرسوبية لتلك المكونات المتطايرة volatile
DES جزء كل مليون ويفضل ٠٠٠١ جزء كل مليون وبصورة أكثر تفضيلاً أقل من ٠٠0٠0١ من OF أقل من 5500 جزء كل مليون. ١
وفى إحدى التجسيمات قد يتم ذلك بإنتزاع بخار الماء أو الترسيب precipitation على سبيل
المثال بإستخدام كحول منخفض Jie lower alcohol أيزوبروبانول isopropanol متبوعاً
بالتجفيف drying وفى تجسيم AT مفضل تجرى الخطوة ه) كما تبين فى الطلب الدولى رقم
twin ويفضل طارد ذو مسمار لولبى مزدوج cextruder بواسطة طارد ١٠١77 وقد تطبق خطوة غسيل قياسية بين الخطوتين د) وه). screw Yo
وقد يعالج المطاط المعالج بالبروم فى خطوة أخرى. وتعرف معالجة المطاطات المعالجة بالبروم
جيداً.
ل وتعد أنظمة المعالجة curing systems المناسبة للإستخدام مع المنتج الحالى هى تلك التى تعرف بالفعل فى المجال للإستخدام مع مطاطات البيوتيل المعالجة بالبروم وتشتمل بوجه عام على أنظمة المعالجة التقليدية Jie الكبريت 01(07ا50؛ الراتينج وأنظمة معالج الفوق أوكسيد. وقد تستخدم المطاطات المعالجة بالبروم والمطاطات المعالجة المضاف لها بروم الناتجة بإستخدام هه الطريقة وفقاً للإختراع كبطانات داخلية للإطار 1086175 10081 tyre نعال dreads جدران جانبية Js (sidewalls الاصقة (adhesives خلطات blends مع ملدنات لدنة حرارياً footwear ~38ll ude thermoplastic elastomers أغشية تخزين storage cmembranes ملابس ,)48 protective clothing موقفات صيدلية pharmaceutical stoppers بطانات dinings وأغطية حاجزة barrier coatings أو تستخدم فى طريقة Yo لتحضيرها. وقد يستخدم اسمنت المطاط المعالج بالبروم والمطاطات dalled بالبروم أيضاً لتحضير أيونوميرات 1000171615 وتركيبات dally الدقة 187000010051165 من البوليمر متضمنة حشوات fillers وأيونوميرات. وتجدر الإشارة إلى أن مطاطات البيوتيل المعالجة بالبروم الناتجة وفقاً للإختراع سواء فى شكل مفصول أو كأسمنت ناتج فى الخطوة د) تبين نسبة عالية جداً من الروابط المزدوجة الخارجية exo—double bonds ١٠ مع البروم فى موضع allylic position Lf يسهل الترابط المتشعب cross-linking فى التطبيقات التجارية .commercial applications ونجد أن إشتراك ذرات البروم التى تكون فى الموضع الأليلى بروابط مزدوجة خارجياً كما قيس بواسطة H-NMR) يتجاوز نموذجياً 964٠6 أو حتى 9065٠ بالنسبة لنسبة البروم الكلية من مطاط البيوتيل المعالج بالبروم كما قيس بواسطة XRF ٠ وبالرجوع إلى الشكل ١؛ يزود حل مفاعل البلمرة ٠ بشحنة feed من المونوميرات (M المتضمنة أيزوبرين وأيزوبيوتيلين» وشحنة من الوسط الأليفاتى 5 عن طريق مبادل heat (oa exchanger إختيارى ١٠؛ ويفضل مبادل حرارى متعافى؛ ومبرد الشحنة 20 .feed cooler وقد تكون المونوميرات إما مخلطة مسبقاً pre—mixed مع وسط أليفاتى أو مخلطة فى Halil Jolie o£ ويخلط المحلول البادئ؛ المتضمن نظام system منشط للبادئ initiator—activator
“yy
كربوكتيونى carbocationic من النوع المستخدم لبلمرة مطاط البيوتيل مسبقاً مع الوسط الأليفاتى
فى sas تحضير initiator preparation unit 30 sald) ويدخل أيضاً فى المفاعل Je ويسمح لبلمرة المحلول بعد ذلك بالتواجد فى Jolie البلمرة ofr ونجد أن مفاعلات بلمرة المحلول
£0 من النوع المناسب للإستخدام فى الطريقة المتكاملة الحالية؛ مع التحكم control فى الطريقة
© ومعايير التشغيل operating parameters لتلك (ade lid) توصف» على سبيل المثال فى البراءة الأوروبية رقم 5885 57> ٠ أ التى تدخل هنا على سبيل المرجعية. ويسمح بإجراء التحويل Conversion إلى المدى extent المرغوب وبعد ذلك عامل إيقاف التفاعل reaction
stopping agent © على سبيل المثال الماء على كحول مثل ميثانول» يضاف ويخلط فى
تيار تفريغ discharge stream المفاعل المتضمن وسط أليفاتى 5؛ مونوميرات غير متفاعلة M
٠ ومطاط البيوتيل AIR الخلاط .5٠ ويمرر محلول البوليمر الناتج المتضمن مونوميرات الغير متفاعلة M أى أيزوبرين وأيزوبيوتيلين؛ الوسط الأليفاتى 5 ومطاط البيوتيل IR من خلال مبادل حرارى متعافى ٠١ وفيه يتم تدفئته warmed بواسطة الشحنات الداخلة فى المفاعل؛ بينما فى
نفس الوقت يساعد على تبريد cool تلك الشحنات قبل دخولها مبرد الشحنات النهائى final
cooler 20 16605. ويوجه محلول البوليمر الدافئ بعد ذلك إلى عمود التقطير distillation
column 60 ١٠ لإزالة مونوميرات الغير متفاعلة. وبمجرد أن يتم فصل المونوميرات الغير متفاعلة كتيار إعادة دورة recycling stream MR فإنها تخرج من قمة top العمود 60 column ويخرج أسمنت مطاط البيوتيل المنفصل (5؛ (IIR من قاع bottom العمود 60 على مفاعل إضافة البروم للمحلول LV قد يزود الوسط الأليفاتى الإضافى 5 إلى مفاعل إضافة البروم 7١ لإعداد الظروف المرغوبة لإضافة البروم. وتزود شحنة من البروم أو بادئ البروم 8 وعامل أكسدة
OX ٠ إلى مفاعل إضافة البروم Ve ويخرج مطاط البرومو بيوتيل (BIIR) من المفاعل كأسمنت مطاط معالج بالبروم (5؛ (BIR ويشطب بعد ذلك بإستخدام معدات التشطيب finishing
cequipment 80 كما يعرف بصورة تقليدية» ويفضل طارد extruder ويرسل الوسط الأليفاتى
المزال أثناء خطوة التشطيب كتيار إعادة الدورة SR إلى وحدة إستخلاص المذيب solvent
recovery 110 قبيل الدخول لقطاع تنقية المذيب 120 .solvent purification section وقد
© يضاف الوسط الأليفاتى الإضافى SF قبل التنقية 120 purification أو بعد ذلك؛ إذا نقى الوسط مسبقاً بالفعل. ويعاد دورة الوسط الأليفاتى الشائع النقى على المبادل الحرارى المتعافى ٠١ ومبادل
الشحنة النهائى ٠ فعادة الإستخدام فى الطريقة. وترسل المونوميرات الغير متفاعلة من محلول البوليمر فى عمود التقطير Te كتيار إعادة الدورة MR إلى وحدة إستخلاص المونومر 84 وتنقى بعد ذلك فى قطاع تنقية المونومر ٠٠١ قبيل إعادة الدورة إلى المبادل الحرارى المتعافى ٠١ ومبرد الشحنة .٠١ وقد تضاف المونوميرات الجديدة fresh الإضافية MF إما قبيل تنقية المونومر ٠٠١ 5 أو بعد ذلك؛ إذا تم تنقية المونوميرات مسبقاً. ويعد وصف الطريقة المعطاة فيما سبق على سبيل JB ويمكن أن يطبق لكل تركيبات الأوساط الأليفاتية الشائعة بالإضافة إلى كل تركيبات المونومر والمنتجات المذكورة هنا . وفى نطاق الإختراع الحالى نجد أن تركيبة الوسط الأليفاتى قد يكون لها تركيبة متغيرة تغيراً طفيفاً قبل وبعد إزالة المونوميرات الغير متفاعلة نتيجة لدرجات الغليان المختلفة لمكوناتها. ٠ الأمثلة مثال ١-البلمرة والتقطير تم تشغيل مفاعل سعته الإجمالية 4 total capacity لتر litre بطريقة مستمرة. وكانت الشحنات للمفاعلات TEVA كجم/ساعة من الأيزوبيوتين» ©15٠6 كجم/ساعة من الأيزوبرين و 5,787 كجم/ساعة من وسط أليفاتى متضمن Vo * 7,0 وزن96 بيوتانات 5018065 وبنتانات 06018065 لها درجة غليان أقل من 5؛"م عند ضغط ٠١١١ هكتوباسكال؛ * 57,5 _وزن90 بنتانات وهكسانات لها درجة غليان فى المدى من 5؛”م إلى SPA عند ضغط ا هكتوباسكال؛ * 9 وزن96 هكسانات؛ هبتانات وأوكتانات 0018065 لها درجة غليان أعلى من Av عند YS ضغط ٠١١١ هكتوباسكال؛ وبذلك يتضمن الوسط الأليفاتى أقل من Yo وزن6امن المركبات الأليفاتية الحلقية cyclic المتسببة فى نسبة كتلة للمونومر/الوسط الأليفاتى 100 Ee py كلوريد ثانى إيثيل ألومينيوم ge مخلوط مولارى ١ :١ إستخدم 1,9 وزن6؟9 sal الكلوريد Al ألومينيوم Ji ومحلول diethylaluminum chloride مول96 ماء على أساس ٠٠١ فى هكسان عادى منشط بواسطة ethylaluminumdichloride جم/ساعة. Yo نسبة الألومينيوم بكمية ١١ إلى VE وكانت درجة حرارة التفاعل المستخدمة -15"م ونتج محلول به نسبة مواد صلبة من ©
VA كجم/مول ونسبة أيزوبرين 47١ وزن96. وكان لهذه المادة وزن جزيئى متوسط الوزن حوالى مول96. وشحن المحلول من المفاعلات إلى عمود التقطير مع £0 صينية وأجرى فصل sale) المونوميرات من محلول المطاط. وتم التسخين المسبق للمحلول إلى 7؛"م واستخدمت واستخدم مكثف TIVITY عند قاع العمود للحفاظ على درجة حرارة القاع re—boiler الغليان إلى overhead stream لإرجاع 6117+ جزء من التيار العلوى reflux condenser الإرتجاع ٠ ونجد أن الفصل المحقق فى العمود ترك أقل من FT قمة العمود محافظاً على درجة الحرارة جزء كل مليون من مونومر الأيزوبرين الرسوبى فى محلول المطاط المنفصل و961,7 من ٠ الوسط الأليفاتى فى تيار المونومر العلوى. ونقية المونوميرات المنفصلة؛ وأعيد إدخالها بعد ذلك
VA إلى مفاعل بلمرة المحلول. وبالتالى تم الحصول على أسمنت مطاط البيتويل المحتوى على وزن9 مطاط بيوتيل فى الوسط الأليفاتى. وكانت نسبة الماء من أسمنت مطاط البيتويل أقل من VO
VISIT
ببروم عنصرى halogenation الهلجنة —Y مثال على batch بإستخدام معدات إضافة البروم الدفعية ١ هلجن أسمنت مطاط البيوتيل من المثال وزن96 محلول فوق أوكسيد الهيدروجين فى الماء To وتم إدخال pilot scale مقياس تخطيطى مع البروم المراد إضافته) فى هذا المحلول وتم رج المخلوط الناتج عند ١ :١,١ (عند نسبة مولارية ٠ ٠٠3١ 5م لمدة تصل إلى ؟ دقيقة قبيل إضافة البروم العنصرى. وكانت كمية البروم المضافة دقيقة؛ أضيف محلول Yo كجم كل طن 100 من مطاط البيوتيل. وبعد $58 التفاعل التى تصل إلى أى بروميد هيدروجين رسوبى؛ بروم Neutralize هيدروكسيد الصوديوم إلى مخلوط التفاعل لتعادل اسمنت rinsed وفوق أوكسيد الهيدروجين ولضبط قيمة الأس الهيدروجينى إلى 9,5. وتم شطف .١ :١ ABS مطاط البيوتيل المعالج بالبروم بواسطة الماء بنسبة Yo
— اذ
وتم تشتت dispersed مضادات الأكسدة ¢(Antioxidants (irganox مثبتات stabilizers
((paraplex وسيتارات كالسيوم calcium stearate فى الأسمنت قبل حقن injection بخار
الماء steam لإزالة المذيب الرسوبى. وجفف البوليمر الناتج بإستخدام طاحونة ساخنة hot mill
حتى حقق أقل من 960,١ فقد كتلة mass loss وحلل analyzed بإستخدام بروتون proton NMR © لتحديد التركيب الدقيق .microstructure وتدون ناتج lad NMR يلى. وتعطى القيم
بالمول96.
الروابط bonds المزدوجة double الغير متغيرة المشتقة derived من إدخال ١,4 أيزوبرين
الروابط المزدوجة بالخارج exo مع البروم فى موضع أليلى خب يبلل
تبين مطاطات البيوتيل المعالجة بالبروم الناتجة وفقاً للإختراع نسبة عالية من الروابط المزدوجة
٠ بالخارج مع البروم فى موضع أليلى يسهل الإرتباط المتشعب cross-linking فى التطبيقات التجارية .commercial applications وكان إدخال البروم فى البوليمر كما تحدد بواسطة 18,0 XRF كجم/طن المتسبب فى إستخدام بروم 7/66 مثال ؟-الهلجنة بواسطة 548 وزن90 HBr فى ماء
١ هلجن أسمنت مطاط البيوتيل من المثال ١ بإستخدام معدات إضافة البروم الدفعية على مقياس تخطيطى. وتم إدخال YO وزن96 محلول فوق أوكسيد الهيدروجين فى الماء die) نسبة مولارية 00 ,؟: ١ مع HBF المراد إضافته) فى هذا المحلول وتم رج المخلوط الناتج عند 2780 لمدة تصل إلى ؟ دقيقة قبيل إضافة EA وزن90 بروميد الهيدروجين فى ماء. وكانت كمية بروميد الهيدروجين (؛ وزن76) المضافة £9 كجم كل طن من مطاط البيوتيل.
٠ وبعد 358 التفاعل التى تصل إلى ؟ دقائق؛ أضيف محلول هيدروكسيد الصوديوم إلى مخلوط التفاعل لتعادل أى بروميد هيدروجين رسوبى؛ بروم وفوق أوكسيد الهيدروجين ولضبط قيمة الأس الهيدروجينى إلى 9,5. وتم شطف اسمنت مطاط البيوتيل المعالج بالبروم الناتج بواسطة الماء بنسبة كتلة .١ :١
اج اذ وتم تشتت مضادات الأكسدة o(irganox) مثبتات (Paraplex) وسيتارات كالسيوم فى الأسمنت حقق أقل من 0,١ 96 فقد كتلة وحلل بإستخدام بروتون NMR لتحديد التركيب الدقيق. وتدون ناتج NMR فيما يلى. وتعطى القيم Fo sells الروابط المزدوجة الغير متغيرة المشتقة من إدخال ٠,4 أيزوبرين الروابط المزدوجة بالخارج مع البروم فى موضع أليلى RAFTING وكان إدخال البروم فى البوليمر كما تحدد بواسطة 18,0 XRF كجم/طن المتسبب فى إستخدام بروم ©, A مثال ¢— الهلجنة المستمرة continuous بالبروم العنصرى ٠ هلجن أسمنت مطاط البيوتيل من المثال ١ بإستخدام معدات إضافة البروم المستمرة على مقياس تخطيطى. واستخدمت المعدات على أساس خلاط Je القص high—shear mixer بالإتحاد مع وعاء سعته 16 Vessel لتر مرجوج (القدرة الميكانيكية mechanical power الداخلة فى الوعاء .)1///1١ تم خلط To وزن96 فوق أوكسيد الهيدروجين فى الماء والبروم (عند نسبة مولارية Von), ١ 1202: بروم) فى YE كجم/ساعة من محلول المطاط عند 45 "م بإستخدام خلاط Jo القص. وكانت كمية البروم المضافة ١9 كجم كل طن من مطاط البيوتيل. وبعد فتزة الإقامة residence time التى تصل إلى Addy Yo أضيف محلول هيدروكسيد الصوديوم إلى مخلوط Jeli لتعادل أى بروميد هيدروجين رسوبى؛_ بروم وفوق أوكسيد الهيدروجين ولضبط قيمة الأس الهيدروجينى إلى ©,9. وتم شطف اسمنت مطاط البيوتيل المعالج ١ بالبروم dad gs الماء بنسبة كتلة .١ :١ وتم تشتت مضادات الأكسدة (irganox) مثبتات (Paraplex) وسيتارات كالسيوم فى الأسمنت
© حقق أقل من 0,١ 96 فقد كتلة وحلل بإستخدام بروتون NMR لتحديد التركيب الدقيق. وتدون ناتج
YJ sells فيما يلى. وتعطى القيم NMR الروابط المزدوجة الغير متغيرة المشتقة من إدخال ٠,6 أيزوبرين الروابط المزدوجة بالخارج مع البروم فى موضع أليلى la A 0 وكان إدخال البروم فى البوليمر كما تحدد بواسطة 18,0 XRF كجم/طن المتسبب فى إستخدام 4 4 VY بروم tov)
Claims (1)
- الا عناصر الحماية butyl البيوتيل rubber متضمناً وسط أليفاتى ومطاط cements طريقة لتحضير أسمنت -١المعالج بالبروم brominated الواحد على الأقل متضمنة الخطوات التالية على الأقل:أ) dae) أسمنت cement مطاط بيوتيل butyl متضمنةه- © إلى ٠١ وزن6؟ مطاط rubber بيوتيل butyl واحد على JN٠ -8 eo إلى ©# وزنة؟ من الماء©- وكمية من وسط أليفاتى 5٠ Laie aliphatic medium وزن90 من واحدة أو أكثر منالهيدروكربونات الأليفاتية aliphatic hydrocarbons التى لها درجة غليان boiling point فىالمدى ©8009 من 25,60 م إلى a A ٠٠ عند ضغط ٠١١١ هكتوباسكال؛ المختارة بتلك الطريقةtotal من الكمية الكلية Yds ٠٠١ إلى AT و( يضيف من (BA) فيها مجموع A butyl البيوتيل rubber Like cement لأسمنت amount ٠ب) إضافة البروم brominating إلى مطاط rubber البيوتيل butyl أو مطاطات rubbersالبيوتيل butyl الموجودة فى أسمنت 0610716101 مطاط rubber البيوتيل butyl المزود فى الخطوةأ) ببروم عنصرى elemental bromine فى وجود عامل agent أكسدة oxidizing مائى5 مضاف للحصول على مخلوط مخلط الأطوار heterophasic mixture متضمناً vo على الأقلbutyl (si su rubber ومطاط 8100816 medium متضمن وسط أليفاتى cement اسمنت -معالج بالبروم brominated وaqueous phase lk طور -حيث يكون العامل المؤكسد المائي aqueous oxidizing agent محلول مائي aqueous ٠ 1000نا80 من فوق أوكسيد الهيدروجين hydrogen peroxide حيث يشتمل على Yo إلى 96760بالوزن من فوق أوكسيد الهيدروجين hydrogen peroxideحيث يتم تنفيذ الخطوة ب) بشكل مستمروإمام =( ضبط adjusting قيمة الأس الهيدروجين pH-value للطور المائى «aqueous phase ويفضل فى المخلوط المخلط الأطوار heterophasic mixture الناتج وفقاً للخطوة ب)؛ إلى + إلى ١١ بإستخدام قاعدة ©5085 و (Va فصل separating الأسمنت cement المتضمن وسط أليفاتى aliphatic medium © ومطاط rubber البيوتيل butyl المعالج بالبروم brominated من الطور المائى أو (Ya فصل المخلوط المخلط الأطوار heterophasic mixture الناتج وفقاً للخطوة ب) للحصول على الأسمنت cement المتضمن وسط أليفاتى aliphatic medium ومطاط rubber البيوتيل butyl المعالج بالبروم 51000108160 وطور مائى saqueous phase washing Jue (Ya Ye الأسمنت cement المتضمن وسط أليفاتى aliphatic medium ومطاط rubber البيوتيل butyl المعالج بالبروم brominated بمخلوط «aqueous mixture jk ويفضل محلول aqueous solution Sk لقاعدة .base "- الطريقة وفقاً للعنصر ١؛ وفيها يحضر أسمنت cement مطاط rubber البيوتيل butyl ١ بالطريقة المتضمنة الخطوات التالية على الأقل أ١ المسبقة) dae) وسط تفاعل reaction medium متضمن وسط أليفاتى aliphatic medium متضمن ٠ © وزن9 على الأقل من واحدة أو أكثر من الهيدروكربونات الأليفاتية aliphatic hydrocarbons التى لها درجة غليان boiling point فى المدى ©1809 من ©؛أم إلى 60م عند ضغط ٠١٠١١ هكتوباسكال؛ و «oY. مخلوط مونومير monomer mixture متضمن أيزوأوليفين isoolefin به أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون واحد على الأقل؛ ودايين diene مرتبط به أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون واحد على الأقل Wy واحد أو أكثر من المونميرات monomers الأخرى القابلة للبلمرة التساهمية co—polymerizable أو غير ذلك. فى نسبة كتلة mass ratio لمخلوط المونومر monomer mixture إلى الوسط الأليفاتى :Yo aliphatic medium Yo 9 إلى 144 )¢4+ i ¥ المسبقة) بلمرة polymerizing مخلوط المونومر monomer mixture فى وسط التفاعل reaction medium لتكوين محلول مطاط rubber solution البيوتيل butyl المتضمن مطاط rubber بيوتيل butyl الذى يزال تماماً على الأقل فى الوسط المتضمن وسط أليفاتى aliphatic 0 والمونوميرات الرسوبية residual monomers من مخلوط المونومر monomer ¢mixture | vi المسبقة) فصل separating المونميرات الرسوبية residual monomers لمخلوط المونومر monomer mixture من محلول مطاط rubber solution البيوتيل butyl لتكوين أسمنت cement مطاط البيوتيل cbutyl بذلك يجرى الفصل separation على نحو مفضل بواسطة التقطير distillation ye — الطريقة وفقاً للعنصر ١ أو ؛ leads يتضمن مطاط rubber البيوتيل butyl وحدات Sie )5 repeating units مشتقة derived من 47.0 إلى 49.0 من أيزوأوليفين isoolefin به أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون واحد على od و*.٠ إلى Avr مول96 من دايين diene مرتبط به أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون واحد على الأقل؛ أو حيث يشتمل مطاط rubber | ٠ البيوتيل butyl على وحدات متكررة repeating units مشتقة من مشتقة derived من (i أيزوأوليفين isoolefin به أربع ذرات كربون إلى سبع ذرات كربون veo (ii إلى 8.0 مول96 دايين diene مرتبط به أربع ذرات كربون إلى أربعة عشر ذرات كربون واحد على الأقل و١.١ (ii Ye إلى 90٠0 بالوزن من مونوميرات ALE monomers للبلمرة التساهمية co— polymerizable أيضاً وبذلك الوحدات المتكررة repeating units المشتقة derived من (fii (if od) تضيف ما يصل إلى Yodse ٠٠١ من الوحدات المتكررة repeating units الموجودة فى مطاط البيوتيل butyl rubber Yo=« ¢ — ؛- الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى oF وفيها مطاط البيوتيل butyl rubber يمثل بوليمر تساهمى copolymer من الأيزوبيوتين 15051018176 والأيزوبرين isoprene المتضمن Veo إلى 0,¥ مول96 وحدات متكررة repeating units مشتقة derived من الأيزوبرين isoprene © 0— الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى of وفيها الوسط الأليفاتى aliphatic medium به نسبة من الهيدروكربونات الأليفاتية aliphatic hydrocarbons الحلقية Jil cyclic من Yo وزن 6. - الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى ©؛ وفيها الوسط الأليفاتى aliphatic medium به Vo نسبة من الهكسان الحلقى cyclohexane أقل من © وزن9. -١ الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى 1 وفيها البروم العنصرى elemental bromine اللازم لإجراء الخطوة ب) إما يضاف إلى أسمنت cement مطاط rubber البيوتيل butyl إما فى مادة substance أو كمحلول solution من البروم العنصرى elemental bromine vo الوسط الأليفاتى aliphatic medium أو بالإضافة إلى ذلك أو على نحو بديل متكون بواسطة تفاعل reaction بروميد الهيدروجين hydrogen bromide أو بروميدات الفلز metal bromides أو مخاليط Mixtures من بروميد الهيدروجين hydrogen bromide وبروميدات metal bromides ull كبوادئ بروم bromine precursors مع عامل agent أكسدة 9 مائى aqueous فى موقعه.Y. —A الطريقة وفقاً لأى من العناصر VY وفيها يضاف البروم العنصرى elemental 00006 وعامل agent الأكسدة aqueous SW oxidizing إلى أسمنت cement مطاط rubber البيوتيل butyl فى الخطوة ب). Yo *- الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى A وفيها عامل agent الأكسدة Sl oxidizing 801605 يضاف إلى أسمنت cement مطاط rubber البيوتيل «Jud butyl فى نفس الوقت— ¢ \ — مع أو تبعاً لإضافة البروم العنصرى elemental bromine أو بوادئ البروم bromine.precursors -٠ الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى 4 وفيها نسبة الوزن لفوق أكسيد الهيدروجين إلى © الماء ضمن خليط التفاعل المتكون بإضافة عامل الأكسدة AL إلى أسمنت مطاط البيوتيل أعلى بشكل أساسي عن ©.... bromine إلى ١٠؛ وفيها تكون كمية ذرات البروم ١ الطريقة وفقاً لأى من العناصر -١١ 5 المستخدمة فى شكل بروم عنصرى elemental bromine أو بادئ بروم bromine ٠ 06007507 أو بروم bromine وبادئ بروم bromine precursor فى الخطوة ب) 7 إلى ١ مرة من الكمية المولارية Lass molar quantity المزدوجة double bonds الموجودة فى butyl rubber مطاط البيوتيل -٠ الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى ١٠١ حيث لم يتم إضافة أي خوافض للتوتر السطحي surfactants ٠ VY الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى OY وفيها تستخدم من ١.7 إلى © مول من عامل 1 الأكسدة SW oxidizing المحسوب على فوق أوكسيد الهيدروجين hydrogen 6 كل مول من البروم elemental bromine (sais) أو إذا إستخدم بروميد ٠ الهيدروجين hydrogen bromide أو بروميدات فلز metal bromides كبوادئ بروم ١ bromine precursors إلى © مول ا000 من عامل agent الأكسدة oxidizing المائى aqueous المحسوب على فوق أوكسيد الهيدروجين hydrogen peroxide كل مول mol من البروميد bromide الموجود فى بوادئ البروم .bromine precursors -٠6 الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى OF وفيها تشغل الخطوة ب) عند درجة حرارة wtemperature "© ٠م إلى 50 م.وه - الطريقة وفقاً لأي من عناصر الحماية رقم ١ إلى VE حيث في الخطوة ب) يكون زمن التفاعل reaction time من ١ دقيقة إلى ١ ساعة. - الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى VO وفيها فى الخطوة ب) تكون القدرة الميكانيكية mechanical power © الداخلة ©. WJ ٠ « ويفضل JWI ١,7 أعلى لرج agitate أسمنت aqueous الأكسدة 9 المائى agent عامل butyl البيوتيل rubber مطاط cement والبروم bromine أو بادئ البروم bromine precursor فى الخطوة ب). -١١ الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى OT وفيها القواعد المستخدمة فى الخطوة ج) أو د“) ٠ تكون عبارة عن محاليل ماثية aqueous solutions أو ردغات slurries من هيدروكسيدات earth alkaline أو القلوى الأرضى alkaline القلوى metal hydroxides الفلز -٠ الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى OY وفيها تتم الخطوة د١) أو (Yo بإستمرار فى جهاز apparatus فصل separating متضمن قطاع ترسيب settling section وبذلك يفضل Vo تدعيم الفصل separation بواسطة مجمع .coalescer - الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى VA وفيها الطريقة تتضمن Lad الخطوة ه) التى فيها تزال المكونات المتطايرة volatile components التى لها درجة غليان boiling point اقل من You عند ٠١٠١ هكتوباسكال من مطاط البيوتيل butyl rubber المعالج بالبروم ٠ | 0100108180 للحصول على مطاط البيوتيل butyl rubber المعالج بالبروم brominated فى solid iba صورة-Y. الطريقة Ey للعنصر OA وفيها تتم إزالة removal بواسطة طريقة تستخدم طارد.extruder butyl rubber وفيها يعالج مطاط البيوتيل Yo إلى ١ الطريقة وفقاً لأى من العناصر -7١ فى خطوة أخرى. brominated المضاف له بروم Yoاسه YY الطريقة وفقاً لأى من العناصر ١ إلى (YY وفيها مطاط البيوتيل butyl rubber المعالج بالبروم brominated يتضمن إشتراك ذرات البروم bromine atoms التى تكون فى الموضع الأليلى allylic position بروابط مزدوجة خارجياً exo—double bonds كما قيس بواسطة البرنامج الخاص للرنين النووي المغناطيسي Tutorial.Proton Nuclear (J[H-NMRY) Magnetic Resonance o يتجاوز 9046 ؛ ويفضل ٠ 160 بالنسبة لنسبة البروم bromine الكلية من مطاط البيوتيل butyl rubber المعالج بالبروم brominated كما قيس بواسطة هاندهيلد أشعه اكس الفلوري Handheld X-ray fluorescent (XRF) YY — بطانات داخلية inner liners للإطار tyre نعال treads جدران جانبية «sidewalls ٠ .مواد لاصقة blends «lls adhesives مع ملدنات لدنة حرارياً thermoplastic 035 م ملابس للقدم (footwear أغشية تخزين storage membranes ملابس واقية «protective clothing موقفات صيدلية pharmaceutical stoppers « بطانات Jdinings وأغطية حاجزة barrier coatings حيث تشتمل على مطاطات معالجة بالبرومين brominated rubbers يمكن الحصول عليها وفقاً لاي من عناصر الحماية ١9 إلى Yo أو مطاطات معالجة ١ بالبرومين cured brominated rubbers يمكن الحصول عليها وفقاً لاي من عناصر الحماية 7١ إلى YY_ _Ml $s58 ماي 5 hi =) i B, 0X : ب jo >مدة سريان هذه البراءة عشرون سنة من تاريخ إيداع الطلب وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها أو سقوطها لمخالفتها لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية صادرة عن مدينة الملك عبدالعزيز للعلوم والتقنية ؛ مكتب البراءات السعودي ص ب TAT الرياض 57؟؟١١ ¢ المملكة العربية السعودية بريد الكتروني: patents @kacst.edu.sa
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP11005942 | 2011-07-20 | ||
| EP11005975 | 2011-07-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA112330697B1 true SA112330697B1 (ar) | 2015-11-25 |
Family
ID=46514381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA112330697A SA112330697B1 (ar) | 2011-07-20 | 2012-07-18 | عملية لإنتاج مطاط البيوتيل المعالج بالبروم |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US9127137B2 (ar) |
| EP (1) | EP2734555B1 (ar) |
| JP (1) | JP5864738B2 (ar) |
| KR (1) | KR101627440B1 (ar) |
| CN (1) | CN103703034B (ar) |
| BR (1) | BR112014001235B1 (ar) |
| CA (1) | CA2841998C (ar) |
| MX (1) | MX351905B (ar) |
| MY (1) | MY169347A (ar) |
| PL (1) | PL2734555T3 (ar) |
| RU (1) | RU2622648C2 (ar) |
| SA (1) | SA112330697B1 (ar) |
| TW (1) | TWI649345B (ar) |
| UA (1) | UA116435C2 (ar) |
| WO (1) | WO2013011017A1 (ar) |
Families Citing this family (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015095961A1 (en) | 2013-12-23 | 2015-07-02 | Lanxess Inc | Highly pure halogenated rubbers |
| KR102394009B1 (ko) | 2013-12-23 | 2022-05-03 | 아란세오 싱가포르 프라이빗 리미티드 | 고순도 고무 |
| EP3087136B1 (en) | 2013-12-23 | 2019-08-14 | Arlanxeo Singapore Pte. Ltd. | Novel anti-agglomerants for elastomeric ethylene/ -olefin copolymers |
| CA2934812C (en) | 2013-12-23 | 2023-07-25 | Arlanxeo Singapore Pte. Ltd. | Anti-agglomerants for the rubber industry |
| WO2015130391A1 (en) * | 2014-02-28 | 2015-09-03 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Mooney viscosity stable brominated elastomers |
| RU2695670C2 (ru) * | 2014-04-30 | 2019-07-25 | Арланксео Сингапур Пте. Лтд. | Бутиловый каучук с новым распределением последовательностей мономерных звеньев |
| CN105218719B (zh) * | 2014-06-16 | 2017-06-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 制备卤化丁基橡胶的方法及由此得到的卤化丁基橡胶 |
| CN106536619B (zh) | 2014-06-30 | 2021-02-12 | 阿朗新科新加坡私人有限公司 | 用于橡胶工业的新型防聚剂 |
| JP6486461B2 (ja) * | 2014-09-30 | 2019-03-20 | エクソンモービル ケミカル パテンツ インコーポレイテッド | 改良されたムーニー粘度安定性を有する臭素化エラストマーの調製方法 |
| CN104327214A (zh) * | 2014-10-29 | 2015-02-04 | 青岛方泰克新材料有限公司 | 一种溴化苯乙烯/丁二烯共聚物阻燃剂及其溴化方法 |
| CN105820281B (zh) * | 2015-01-09 | 2018-03-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种卤化聚合物的制备方法 |
| EP3072909A1 (en) * | 2015-03-25 | 2016-09-28 | Lanxess Inc. | Halogenated polyisoolefins with reduced halogenated oligomers |
| CN105111347B (zh) * | 2015-09-15 | 2017-08-29 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种溴化丁基橡胶的生产方法 |
| MY192249A (en) | 2016-09-07 | 2022-08-11 | Beijing Res Inst Chemical Ind China Petroleum & Chemical Corp | Butyl rubber, preparation method therefor, and rubber product, composition and application thereof, and automobile tire inner liner, tube and curing bladder |
| CN110573564B (zh) * | 2017-04-12 | 2022-02-18 | 信实工业公司 | 制备卤化异丁烯-异戊二烯橡胶的工艺 |
| CN113166332B (zh) * | 2018-12-05 | 2024-02-09 | 卡里福热师私人有限公司 | 由支化聚合物形成橡胶胶乳的方法 |
| CN113366032B (zh) * | 2018-12-21 | 2024-01-23 | 阿朗新科新加坡私人有限公司 | 用于卤化不饱和异烯烃共聚物的湿法中的卤素回收 |
| CA3122591A1 (en) | 2018-12-27 | 2020-07-02 | Arlanxeo Singapore Pte. Ltd. | Process for producing chlorinated butyl rubber |
| CN110294812B (zh) * | 2019-07-05 | 2022-04-22 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种氯化丁基橡胶及其制备工艺 |
| CN110229254B (zh) * | 2019-07-05 | 2022-04-22 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种丁基橡胶的溴化方法以及溴化丁基橡胶 |
| CN110642965A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-01-03 | 山东京博中聚新材料有限公司 | 一种溴化丁基橡胶的制备方法 |
| KR102609886B1 (ko) * | 2019-11-05 | 2023-12-04 | 한화솔루션 주식회사 | 매트릭스 보정 xrf법을 이용한 고분자 수지 내의 미량 유해물질 분석방법 |
| CN110845651B (zh) * | 2019-12-02 | 2021-12-31 | 浙江信汇新材料股份有限公司 | 一种提高溴化丁基橡胶中溴利用率的工艺 |
| CN111019250B (zh) * | 2019-12-20 | 2023-06-30 | 山东京博中聚新材料有限公司 | 一种溴化丁基橡胶的防老化方法 |
| WO2022060084A1 (ko) * | 2020-09-18 | 2022-03-24 | 주식회사 엘지화학 | 이소부텐-이소프렌 공중합체의 할로겐화 방법 |
| CN112574334B (zh) * | 2020-12-07 | 2022-04-29 | 山东京博中聚新材料有限公司 | 一种焦烧性能优异的溴化丁基橡胶的合成方法 |
| KR20230117594A (ko) * | 2020-12-11 | 2023-08-08 | 아란세오 싱가포르 프라이빗 리미티드 | 불포화 이소올레핀 공중합체의 할로겐화 방법에서의k+-함유 산화제에 의한 할로겐 회수 |
| CN112661878A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-16 | 宁波普力通化学有限公司 | 一种用于单涂型橡胶金属粘合剂的高活性合成橡胶及制备 |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3018275A (en) | 1958-12-30 | 1962-01-23 | Exxon Research Engineering Co | Halogenation of low unsaturation rubbery polymers in the presence of oxidizing agen |
| US3361725A (en) | 1965-06-02 | 1968-01-02 | Exxon Research Engineering Co | Process for preparation of solution butyl rubbers using a major amount of air2x and a minor amount of airx2 as catalyst |
| CA1019095A (en) | 1973-06-25 | 1977-10-11 | Lev N. Vladykin | Method for preparing butyl rubber |
| IT1134567B (it) | 1980-12-03 | 1986-08-13 | Ente Giprokautchuk L | Reattore per la polimerizzazione di idrocarburi in soluzione od in sospensione |
| US5021509A (en) | 1989-09-01 | 1991-06-04 | Exxon Chemical Patents Inc. | Butyl rubber compositions having improved adhesion to polyester |
| US5077345A (en) | 1990-03-01 | 1991-12-31 | Exxon Chemical Patents Inc. | Halogenation of polymers with improved neutralization |
| IT1270944B (it) * | 1993-02-10 | 1997-05-26 | Pressindustria A G | Procedimento continuo e impianto di alogenazione di elastomeri. |
| DE4437931A1 (de) * | 1994-10-24 | 1996-04-25 | Bayer Ag | Verfahren zur Bromierung von Alkylkautschuken |
| CA2174795C (en) | 1996-04-23 | 2009-11-03 | Gabor Kaszas | Improved polymer bromination process |
| US5681901A (en) * | 1996-07-24 | 1997-10-28 | Exxon Chemical Patents Inc. | Process for halogenating isomonoolefin copolymers |
| US5670582A (en) * | 1996-07-24 | 1997-09-23 | Exxon Chemical Patents Inc. | Process for halogenation of isomonoolefin/para-alkylstyrene copolymers |
| JP3795666B2 (ja) * | 1997-03-07 | 2006-07-12 | 新日本石油化学株式会社 | ブテンポリマーの製造方法 |
| TWI229089B (en) * | 2000-12-12 | 2005-03-11 | Bayer Ag | Halogenated, high molecular weight, gel-free isobutene copolymers with elevated double bond contents |
| CA2575652A1 (en) * | 2006-02-15 | 2007-08-15 | Lanxess Inc. | Method of halogenating butyl rubber without acid neutralization agents |
| MY160791A (en) * | 2008-07-15 | 2017-03-15 | Arlanxeo Deutschland Gmbh | Common solvent process for producing high molecular weight halobutly rubber |
| CN102171250B (zh) | 2008-09-19 | 2014-10-22 | 朗盛国际股份公司 | 不含水及溶剂的聚合物的生产方法 |
| US9273160B2 (en) * | 2010-01-20 | 2016-03-01 | Lanxess International Sa | Common solvent process for producing high molecular weight brominated rubber |
| JP5685638B2 (ja) * | 2010-03-24 | 2015-03-18 | ランクセス・インターナショナル・ソシエテ・アノニム | 水および溶媒を含まないハロブチルゴムの製造方法 |
-
2012
- 2012-07-17 US US14/233,548 patent/US9127137B2/en active Active
- 2012-07-17 CN CN201280035613.8A patent/CN103703034B/zh active Active
- 2012-07-17 KR KR1020147004388A patent/KR101627440B1/ko active IP Right Grant
- 2012-07-17 JP JP2014520638A patent/JP5864738B2/ja active Active
- 2012-07-17 WO PCT/EP2012/063993 patent/WO2013011017A1/en active Application Filing
- 2012-07-17 RU RU2014106110A patent/RU2622648C2/ru active
- 2012-07-17 EP EP12735552.7A patent/EP2734555B1/en active Active
- 2012-07-17 CA CA2841998A patent/CA2841998C/en active Active
- 2012-07-17 UA UAA201401642A patent/UA116435C2/uk unknown
- 2012-07-17 MY MYPI2014700115A patent/MY169347A/en unknown
- 2012-07-17 PL PL12735552T patent/PL2734555T3/pl unknown
- 2012-07-17 MX MX2014000728A patent/MX351905B/es active IP Right Grant
- 2012-07-17 BR BR112014001235-0A patent/BR112014001235B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2012-07-18 SA SA112330697A patent/SA112330697B1/ar unknown
- 2012-07-19 TW TW101125957A patent/TWI649345B/zh not_active IP Right Cessation
-
2015
- 2015-07-28 US US14/810,703 patent/US9657158B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2734555B1 (en) | 2020-05-27 |
| TWI649345B (zh) | 2019-02-01 |
| TW201319104A (zh) | 2013-05-16 |
| MX351905B (es) | 2017-11-03 |
| CN103703034B (zh) | 2018-03-20 |
| BR112014001235A2 (pt) | 2017-02-21 |
| RU2014106110A (ru) | 2015-08-27 |
| BR112014001235B1 (pt) | 2020-03-24 |
| KR101627440B1 (ko) | 2016-06-03 |
| US9127137B2 (en) | 2015-09-08 |
| JP5864738B2 (ja) | 2016-02-17 |
| JP2014520941A (ja) | 2014-08-25 |
| BR112014001235A8 (pt) | 2018-12-18 |
| RU2622648C2 (ru) | 2017-06-19 |
| KR20140041860A (ko) | 2014-04-04 |
| CA2841998C (en) | 2021-07-13 |
| MY169347A (en) | 2019-03-21 |
| PL2734555T3 (pl) | 2020-11-16 |
| UA116435C2 (uk) | 2018-03-26 |
| CA2841998A1 (en) | 2013-01-24 |
| US20150329700A1 (en) | 2015-11-19 |
| WO2013011017A1 (en) | 2013-01-24 |
| MX2014000728A (es) | 2014-05-30 |
| US20140309362A1 (en) | 2014-10-16 |
| US9657158B2 (en) | 2017-05-23 |
| EP2734555A1 (en) | 2014-05-28 |
| CN103703034A (zh) | 2014-04-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA112330697B1 (ar) | عملية لإنتاج مطاط البيوتيل المعالج بالبروم | |
| US3426006A (en) | Process for the production of polymers of conjugated dienes | |
| CN108473624B (zh) | 均匀微观结构的乙烯/丁二烯共聚物 | |
| RU2476445C2 (ru) | Способ прекращения реакции полимеризации введением полигидрокси-соединения, полимер и способ его получения | |
| RU2491299C2 (ru) | Регулируемая в отношении полидисперсности полимеризация изоолефина с полиморфогенатами | |
| CN100402565C (zh) | 基本上不含长支链的聚合物 | |
| JP2001516761A (ja) | シクロペンタフェナンスレニル金属錯体及び重合法 | |
| JP5773159B2 (ja) | 高分岐ポリマーの製造方法 | |
| DE10061715A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Homo- und Copolymeren des Isobutens | |
| CN106232653B (zh) | 多嵌段共聚物、橡胶组合物和轮胎 | |
| JP6016551B2 (ja) | エーテル結合含有化合物を含む組成物およびその製造方法 | |
| PT84931B (pt) | Processo para a obtencao de poli-isoprenos com uma alta percentagem de unidades estruturais 1,2 e 3,4 e sua utilizacao no fabrico de pneus e materiais de amortecimento | |
| ES2405811T3 (es) | Polibutadieno bajo en cloruro | |
| CN104395353A (zh) | 用于制备官能化并且支化的弹性体共聚物的方法及其在可硫化的弹性体组合物中的用途 | |
| US3687860A (en) | Polymerizable mixtures comprising a halogenated bivalent metal salt of an acrylate- or methacrylate-phthalate ester of an alkylene glycol | |
| JP2008260854A (ja) | イソブチレン系重合体の製造方法 | |
| JP2007297572A (ja) | アルキレンオキシド系重合体の製造方法 | |
| DE19836663A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Polyisoolefinen mittels neuer Initiatorsysteme vom Metallocen-Typ | |
| US2666046A (en) | Copolymer manufacture | |
| US3160622A (en) | Process for polymerizing olefins utilizing a ziegler catalyst | |
| JP6733661B2 (ja) | 重合体、成形材料及び樹脂成形体 | |
| US3536688A (en) | Novel cis-polychloroprene butadienyltrialkyltin intermediates,and process for preparing said cis-polymer and intermediate | |
| CN100343296C (zh) | 异构烯烃共聚物的制备方法 | |
| CN106232654A (zh) | 多嵌段共聚物、橡胶组合物和轮胎 | |
| EP2930192A1 (de) | Initiator-System zur Herstellung von synthetischen Kautschuken |