RU2471765C2 - Способ хранения жидкой в условиях хранения мономерной фазы - Google Patents
Способ хранения жидкой в условиях хранения мономерной фазы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2471765C2 RU2471765C2 RU2009138984/04A RU2009138984A RU2471765C2 RU 2471765 C2 RU2471765 C2 RU 2471765C2 RU 2009138984/04 A RU2009138984/04 A RU 2009138984/04A RU 2009138984 A RU2009138984 A RU 2009138984A RU 2471765 C2 RU2471765 C2 RU 2471765C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phase
- liquid
- monomer
- monomer phase
- acrylic acid
- Prior art date
Links
- 239000000178 monomer Substances 0.000 title claims abstract description 128
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 105
- 238000003860 storage Methods 0.000 title claims abstract description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 99
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 32
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 21
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 21
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims abstract description 13
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 9
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 claims abstract description 6
- STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N Methacrolein Chemical compound CC(=C)C=O STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 32
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 31
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 17
- -1 polypropylene Polymers 0.000 claims description 17
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 14
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 14
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 8
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 4
- NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N p-methoxyphenol Chemical compound COC1=CC=C(O)C=C1 NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WJFKNYWRSNBZNX-UHFFFAOYSA-N 10H-phenothiazine Chemical compound C1=CC=C2NC3=CC=CC=C3SC2=C1 WJFKNYWRSNBZNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 3
- 229950000688 phenothiazine Drugs 0.000 claims description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 description 25
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 24
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 19
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 description 15
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 10
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 9
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 3
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N diphenylamine Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC1=CC=CC=C1 DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 2
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- 150000005208 1,4-dihydroxybenzenes Chemical class 0.000 description 1
- GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylhexyl acrylate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C=C GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CFVWNXQPGQOHRJ-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropyl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)COC(=O)C=C CFVWNXQPGQOHRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QZPSOSOOLFHYRR-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxypropyl prop-2-enoate Chemical compound OCCCOC(=O)C=C QZPSOSOOLFHYRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UZFMOKQJFYMBGY-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-TEMPO Chemical group CC1(C)CC(O)CC(C)(C)N1[O] UZFMOKQJFYMBGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002972 Acrylic fiber Polymers 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical class C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000677 High-carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-UHFFFAOYSA-N Hydrogen atom Chemical compound [H] YZCKVEUIGOORGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000004840 adhesive resin Substances 0.000 description 1
- 229920006223 adhesive resin Polymers 0.000 description 1
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N alpha-Methyl-n-butyl acrylate Natural products CCCCOC(=O)C(C)=C SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000011552 falling film Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002832 nitroso derivatives Chemical class 0.000 description 1
- RBXVOQPAMPBADW-UHFFFAOYSA-N nitrous acid;phenol Chemical class ON=O.OC1=CC=CC=C1 RBXVOQPAMPBADW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 230000003204 osmotic effect Effects 0.000 description 1
- 150000004989 p-phenylenediamines Chemical class 0.000 description 1
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000011045 prefiltration Methods 0.000 description 1
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000010349 pulsation Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 150000004053 quinones Chemical class 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 125000002914 sec-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- ISXSCDLOGDJUNJ-UHFFFAOYSA-N tert-butyl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)(C)OC(=O)C=C ISXSCDLOGDJUNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005199 ultracentrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/002—Scale prevention in a polymerisation reactor or its auxiliary parts
- C08F2/007—Scale prevention in the auxiliary parts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D37/00—Processes of filtration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/79—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/86—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C47/00—Compounds having —CHO groups
- C07C47/20—Unsaturated compounds having —CHO groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C47/21—Unsaturated compounds having —CHO groups bound to acyclic carbon atoms with only carbon-to-carbon double bonds as unsaturation
- C07C47/22—Acryaldehyde; Methacryaldehyde
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C57/00—Unsaturated compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C57/02—Unsaturated compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms with only carbon-to-carbon double bonds as unsaturation
- C07C57/03—Monocarboxylic acids
- C07C57/04—Acrylic acid; Methacrylic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/56—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/04—Acids; Metal salts or ammonium salts thereof
- C08F220/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T137/00—Fluid handling
- Y10T137/0318—Processes
- Y10T137/0391—Affecting flow by the addition of material or energy
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T137/00—Fluid handling
- Y10T137/6416—With heating or cooling of the system
- Y10T137/6579—Circulating fluid in heat exchange relationship
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к способу хранения жидкой при условиях хранения мономерной фазы. Описан способ хранения жидкой при условиях хранения мономерной фазы, чье содержание мономеров составляет ≥95%, в резервуаре для хранения, причем мономером является мономер из группы, состоящей из акролеина, метакролеина, акриловой кислоты, метакриловой кислоты, сложных эфиров акриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, а также сложных эфиров метакриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, отличающийся тем, что жидкую мономерную фазу, получаемую путем конденсации из газообразной фазы или путем расплавления кристаллической фазы, на пути от ее получения в резервуар для хранения подвергают, по меньшей мере, одной операции по фильтрованию и/или центрифугированию для отделения, по меньшей мере, части содержащегося растворенным в жидкой мономерной фазе полимеризата мономера. Технический результат - предотвращение нежелательной радикальной полимеризации во время хранения мономерной фазы. 10 з.п. ф-лы, 2 пр.
Description
Изобретение относится к способу хранения жидкой в условиях хранения мономерной фазы, в которой содержание мономеров составляет ≥95 мас.%, в резервуаре для хранения, причем мономером является мономер из группы, состоящей из акролеина, метакролеина, акриловой кислоты, сложных эфиров из акриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, а также сложных эфиров из метакриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, и жидкую мономерную фазу получают путем конденсации из газообразной фазы или путем расплавления кристаллической фазы. Кроме того, предложенное изобретение относится к способу извлечения жидкой мономерной фазы из резервуара для хранения.
Согласно вышеуказанным осуществлениям понятие мономер(ы) включает в данном описании акролеин, метакролеин, акриловую кислоту, сложные эфиры из акриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, а также сложные эфиры из метакриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода. При этом в качестве спиртов применяют как одноатомные (имеющие одну группу ОН), так и многоатомные (имеющие больше чем одну группу ОН) спирты. К данным спиртам принадлежат, в частности, от 1 до 12, предпочтительно от 1 до 8 имеющие одноатомные и многоатомные алканолы.
Данное определение не включает обязательным образом получение вышеназванного сложного эфира путем взаимодействия соответствующих спиртов с соответствующими кислотами. Напротив, можно применять также другие реакции, такие как, например, переэтерификация или реакции присоединения в способе получения.
В качестве мономеров применяют, например, метилакрилат, этилакрилат, н-бутилакрилат, изо-бутилакрилат, трет-бутилакрилат, 2-этилгексил-акрилат, гидроксиэтилакрилат, гидрокипропилакрилат, гидроксиметилметакрилат, гидроксипропиолметакрилат, 2-пропилгептилакрилат, метилметакрилат, этилметакрилат, н-бутилметакрилат и трет-бутилметакрилат.
Обычно мономеры получают путем химического синтеза.
При этом они тем не менее не находятся непосредственно в чистой форме, а в виде компонентов газообразных или жидких смесей продуктов, из которых они могут быть отделены. Это отделение проводят, как правило, при использовании термических способов разделения, таких как абсорбция, десорбция, фракционная конденсация, экстрагирование, кристаллизация, адсорбция и т.д., или при применении комбинаций различных таких способов термического разделения (ср., например, немецкую заявку на патент DE 19924533, международную заявку WO 2004/035514, европейские заявки на патент ЕР 1388533, ЕР 778225, ЕР 1041062, ЕР 982287, ЕР 982288, международную заявку WO 01/96271, немецкие заявки на патент DE 10336386, DE 19631645, DE 19501325, европейскую заявку на патент ЕР 982289, немецкую заявку на патент DE 19838845, международную заявку WO 02/076917, европейские заявки на патент ЕР 1695954, ЕР 695736, ЕР 778225, ЕР 1041062, патентную заявку США US 2004/0242826, европейские заявки на патент ЕР 792867, ЕР 784046, ЕР 695736, ЕР 1125912, ЕР 1097741, международную заявку WO 00/45928, немецкие заявки на патент DE 2246480, DE 2362373, патент США US 5637222 и уровень техники, приведенный в этих заявках).
В качестве чистого продукта получают, как правило, жидкую мономерную фазу, в которой содержание соответствующих мономеров составляет ≥95 мас.%.
Часто последняя стадия на пути от смеси продукта к чистому продукту состоит из конденсации из газообразной фазы или из расплавления кристаллической фазы. Конденсацию можно проводить, например, в ректификационной колонне выше места подачи (в ректификационную колонну) разделяемой смеси в ректификационную колонну из восходящих в ректификационной колонне паров и чистый продукт извлекают из вышеназванного впускного отверстия из ректификационной колонны. При этом можно отделяемую смесь подводить в ректификационную колонну как в жидкой форме (ректификация), так и газообразной форме (фракционная конденсация).
В обоих случаях, то есть как в том случае, если жидкую мономерную фазу путем конденсации из газообразной фазы, так и в том случае, если жидкую мономерную фазу получают путем расплавления кристаллической фазы (кристаллизата), поступают обычно таким образом, что она при визуальном наблюдении (то есть при наблюдении невооруженным глазом) не содержит твердых веществ. При этом жидкая мономерная фаза содержит обычно растворенные радикальные ингибиторы полимеризации для блокировки нежелательной радикальной полимеризации, которые добавляют в течение их получения и/или в виде перекрытия такого получения. В случае получения кристаллической фазы путем расплавления система ингибиторов полимеризации также может уже содержаться в кристаллической фазе.
Полученные как описано жидкие мономерные фазы добавляют в качестве желаемого чистого продукта, как правило, в резервуар для хранения, в котором она хранится жидкой до тех пор, пока ее не извлекут с целью применения в химических реакциях или в целях транспортировки. Обычно такой резервуар для хранения также обозначают как резервуар или также как отстойник. Получаемый из жидкой фазы внутренний объем отстойника (который в типичном способе остановлен) составляет, как правило, от 100 до 10000 м3, часто от 200 до 1000 м3 и типично 500 м3 (ср., например, базу данных описаний научных исследований номер 513001, опубликованную в январе 2007). Для стабилизации желаемой температуры хранения отстойник имеет, как правило, устройство, с помощью которого (например, непрерывно) частичное количество складированной жидкой мономерной фазы извлекают, проводят через теплообменник и затем возвращают в отстойник или можно возвращать в отстойник.
Так как вышеназванная система ингибиторов полимеризации проявляет свое полное действие обычно только в присутствии молекулярного кислорода (который со своей стороны сам является ингибитором), жидкие мономерные фазы обычно хранят под газовой атмосферой, содержащей молекулярный кислород (ср., например, международную заявку WO 2005/049543, а также патент США 6910511). То есть получаемый из жидкой фазы внутренний объем отстойника заполняют только частично содержащейся в отстойнике жидкой мономерной фазой и при этом оставшийся остаточный полученный внутренний объем отстойника занимает содержащая молекулярный кислород газовая фаза. С помощью смесительного устройства, как правило, для этого предусматривают, чтобы жидкая мономерная фаза не обеднялась растворенным в ней кислородом.
С учетом ингибирования нежелательной радикальной полимеризации складируемой в резервуаре для хранения жидкой мономерной фазы является желательным по возможности высокое содержание молекулярного кислорода в газовой фазе резервуара для хранения. Тем не менее, недостатком высокого содержания кислорода в вышеназванной газовой фазе является то, что она в необходимом способе также содержит выпаренный мономер, и смеси из мономера и молекулярного кислорода могут быть взрывчатыми (ср. международную заявку WO 2004/007405, немецкую заявку на патент DE 102004034515, международную заявку WO 2005/049543, базу данных описаний научных исследований номер 513001, опубликованную в январе 2007, базу данных описаний научных исследований номер 513002, опубликованную в январе 2007). Поэтому в целом добиваются минимизации содержания кислорода в газовой фазе в отстойнике. Особенно предпочтительно оно находится ниже так называемой граничной концентрации кислорода (ср. международную заявку WO 2004/007405), ниже которой не является возможным взрывчатое поведение газовой смеси.
Подобным образом также желательно по возможности низкое содержание складируемой жидкой мономерной фазы к радикальным ингибиторам полимеризации. С одной стороны это обосновано тем, что в случае ингибиторов полимеризации речь идет о сравнительно дорогостоящих активных веществах. Во-вторых, мономеры могут сами и/или их реакционные продукты частично взаимодействовать с ингибиторами с образованием интенсивно окрашенных реакционных продуктов, что, как правило, нежелательно. Кроме того, ингибиторы полимеризации при использовании складируемой жидкой мономерной фазы обычно оказывают отрицательное влияние в реакциях радикальной полимеризации (например, на качество продукта).
С учетом названных выше недостатков задача предложенного изобретения состоит в том, чтобы разработать способ хранения жидкой в условиях хранения мономерной фазы, в которой содержание соответствующих мономеров составляет ≥95%, в резервуаре для хранения, который при применении пониженного добавления веществ, ингибирующих радикальную полимеризацию мономеров, обеспечивает безопасное хранение жидкой мономерной фазы.
В соответствии с этим разработан способ хранения жидкой в условиях хранения мономерной фазы, в которой содержание мономеров составляет ≥95%, в резервуаре для хранения, причем мономером является мономер из группы, состоящей из акролеина, метакролеина, акриловой кислоты, метакриловой кислоты, сложных эфиров из акриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода (предпочтительно от 1 до 8 и особенно предпочтительно от 1 до 4 атомов углерода), а также сложных эфиров из метакриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода (предпочтительно от 1 до 8 и особенно предпочтительно от 1 до 4 атомов углерода), и жидкую мономерную фазу получают путем конденсации из газообразной фазы или путем расплавления кристаллической фазы, который отличается тем, что жидкую мономерную фазу в направлении от ее получения в резервуаре для хранения подвергают, по меньшей мере, одной операции разделения для отделения, по меньшей мере, одного частичного количества (предпочтительно, по меньшей мере, 25%, лучше, по меньшей мере, 50 мас.%, еще лучше, по меньшей мере, 75 мас.% и лучше всего общего количества (в частности, ниженазванных относительных молекулярных масс) содержащегося растворенным в жидкой мономерной фазе полимеризата мономеров. Понятие полимеризат здесь должно включать также олигомеризат. В первую очередь, в том числе подразумевают полимеризат/олигомеризат, полученные путем (нежелательной) радикальной полимеризации.
Дословно «полимеризат, содержащийся растворенным в жидкой мономерной фазе» в данном описании должен включать как «молекулярно растворенный», так и «коллоидно растворенный». Но оба только в этом отношении, когда растворенная форма в складируемой жидкой мономерной фазе визуально (то есть, невооруженным человеческим глазом) не видна.
Собственные испытания показывают, что, в частности, такой растворенный полимеризат (в отличие от макроскопически различимого полимеризата) имеет выраженную активность, стимулирующую полимеризацию. Это, прежде всего, имеет значение при относительных молекулярных массах, в расчете на атомарный водород, ≥1000, или ≥2000, или ≥3000 растворенного полимеризата.
В качестве операции разделения для отделения полимеризата, содержащегося растворенным в складируемой жидкой мономерой фазе, применяют, в частности, все механические операции разделения, которые подходят для отделения тонкодисперсных твердых вещество от жидкостей. Соответственно этому согласно изобретению особенно подходящими являются фильтрующие и/или центрифугирующие операции разделения. К ним принадлежат, в частности, микрофильтрация, ультрафильтрация (нанофильтрация) и ультрацентрифугирование (массовые плотности олигомеризованного и/или полимеризованного мономера достаточно отличаются от массовых плотностей соответствующих мономеров, как соответствующие объемные расширения; при температуре 25°С и давлении 1 атм массовая плотность мономерной акриловой кислоты составляет, например, 1,05 г/см3 и полимеризованной акриловой кислоты 1,54 г/см3, отличие в массовой плотности основывается, в частности, на повышенной занимаемый объем электронного облака ненасыщенной двойной связи; олигомеризованные и/или полимеризованные мономеры накапливаются на корпусе ультрацентрифуги и могут непрерывно очищаться от того же). Разумеется, также можно применять хроматографические, а также осмотические способы в качестве предложенной согласно изобретению операции разделения.
Согласно изобретению предпочтительно полимеризат, содержащийся растворенным в складируемой жидкой мономерной фазе (визуально не виден) путем фильтрации отделяют от жидкой мономерной фазы. При этом в качестве фильтрующих материалов можно применять, например, фильтровальные нетканые материалы, фильтровальные ткани, волокнистые слои, спекающиеся материалы или насыпные слои (например, из тонкоизмельченных кварцевых материалов, кизельгура, активированного угля, цеолитов).
В принципе для предложенной согласно изобретению задачи применения можно использовать, например, фильтровальный мешок или свечевой фильтр. При этом предложенную согласно изобретению задачу фильтрации можно решить как с шовными, так и с полностью склеенными, предпочтительно многослойными фильтровальными мешками из различных материалов. В качестве таких материалов применяют, например, высококачественную сталь, полипропилен, целлюлозу, сложный полиэфир, металлическую ткань (высококачественная сталь, такая как, например, высококачественная сталь из хлора и никеля), а также соединенные фенольной смолой акриловые волокна. Согласно изобретению особенно предпочтительным материалом для применяемого фильтра (как фильтровального мешка, так и свечевого фильтра) является полипропилен. Согласно изобретению применяемые свечевые фильтры, тем не менее, могут быть изготовлены, например, также из активированного угля. В принципе в качестве согласно изобретению подходящих свечевых фильтров можно применять как намотанные свечи, так и свечи из нетканого материала Meltblown и соединенные смолой пальцы свечевого фильтра. Как фильтровальный мешок, так и свечевые фильтры согласно изобретению можно применять как одногнездные и многогнездные корпуса свечевого фильтра. В качестве материалов корпусов применяют, например, полипропилен, высококачественную сталь и высокоуглеродистую сталь. Согласно изобретению предпочтительным является применение многогнездных корпусов, в которые можно установить до около 40 отдельных фильтровальных мешков и которые способствуют расходу жидкой мономерной фазы до 1000 м3/ч. Помощь при сборке или прижимные устройства мешка улучшают корректную посадку фильтровального мешка. Например, она надежно сокращает «всплывание» путем неконтролируемого обратного подпора. Также сокращается площадь фильтровального мешка. Специфические «бортики» заботятся об отличной и жесткой посадке прижимного устройства в фильтровальном мешке (никакого протирания или эрозии фильтровального мешка).
Согласно изобретению предпочтительно применяют фильтрующие материалы (фильтрующие среду или типы фильтров), у которых степень осаждения (эффективность удержания) для частиц с диаметром частиц ≥30 мкм составляет, по меньшей мере, 70%, предпочтительно, по меньшей мере, 80%, особенно предпочтительно, по меньшей мере, 90% или, по меньшей мере, 95% и больше.
Особенно предпочтительно в предложенном согласно изобретению способе применяют фильтрующие материалы (фильтрующие среды или типы фильтров), у которых степень осаждения для частиц с диаметром частиц ≥20 мкм составляет, по меньшей мере, 70%, предпочтительно, по меньшей мере, 80%, особенно предпочтительно, по меньшей мере, 90% или, по меньшей мере, 95% и больше.
В высшей степени предпочтительно в предложенном согласно изобретению способе применяют фильтрующие материалы (фильтрующие среды или типы фильтров), чья степень осаждения для частиц с диаметром частиц ≥10 мкм составляет, по меньшей мере, 70%, предпочтительно, по меньшей мере, 80%, особенно предпочтительно, по меньшей мере, 90% или, по меньшей мере, 95% и больше.
Еще лучше в предложенном согласно изобретению способе применяют фильтрующие материалы (фильтрующие среды или типы фильтров), чья степень осаждения для частиц с диаметром частиц ≥5 мкм составляет, по меньшей мере, 70%, предпочтительно, по меньшей мере, 80%, особенно предпочтительно, по меньшей мере, 90% или, по меньшей мере, 95% и больше.
Лучше всего в предложенном согласно изобретению способе применяют фильтрующие материалы (фильтрующие среды или типы фильтров), чья степень осаждения для частиц с диаметром частиц ≥1 мкм составляет, по меньшей мере, 70%, предпочтительно, по меньшей мере, 80%, особенно предпочтительно, по меньшей мере, 90% или, по меньшей мере, 95% и больше.
Как правило, для предложенного согласно изобретению способа (а также для еще проводимого далее способа извлечения на данной стадии) тем не менее применяют фильтрующие материалы (фильтрующие среды или типы фильтров), у которых степень осаждения для частиц с диаметром частиц 0,5 мкм находится при ≤90%, предпочтительно при ≤80%. Вследствие этого в предложенном согласно изобретению способе обеспечивают, как правило, удовлетворительные выходы пространство-время.
Вышеназванные процентные значения относятся соответственно к числу всех частиц соответствующих размеров. Кроме того, вышеназванные процентные значения относятся к поверхностной загрузке 20 л (м2·мин), воде в качестве среды-носителя для частиц, температуре 20°С и перепаду давления <50 бар, а также испытанию на пыль согласно ISO 12103-1 A3 в качестве вида частиц.
Проведение испытания осуществляют, следуя французскому стандарту NF 45-303 (ср. фильтрация и сепарация (Filtr. Sep.) ISSN 0015-1882 CODEN FSEPAA фильтрация и сепарация, 1997, vol.34, n°3, pp.217-223).
Все вышеназванные характеристики удовлетворяют, например, АС-CUGAF™ фильтрующий мешок фирмы Eaton Filtration, LLC., 900 Fairmont Avenue, Elizabeth, Нью-Джерси 07207 (США) моделям фильтров AGF-51, AGF-53, AGF-55, AGF-57 и AGF-59. Они изготовлены из продутого расплава полипропилена в склеенной форме. Они не имеют никакого связующего средства, никаких поверхностно-активных веществ и никаких присадок (например, клеящих смол). Такие, изготовленные только из полипропилена, фильтрующие материалы (фильтрующие среды, типы фильтров) оказываются особенно подходящими для предложенного согласно изобретению способа, так как они согласно изобретению обеспечивают складируемым жидким мономерным фазам условия, в которых они особенно незначительным образом склонны к нежелательной радикальной полимеризации.
При этом самые высокие степени осаждения достигают при применении типа AGF-51 (по меньшей мере, 90% для диаметра частиц ≥1 мкм). С возрастающим числовым индексом уменьшается степень осаждения. Тем не менее, для типа AGF-59 степень осаждения для диаметра частиц ≥30 мкм находится все еще выше 90%.
Альтернативно для предложенного согласно изобретению способа также можно применять фильтрующий мешков PROGAF™ или LOFCLEAR™ фирмы Eaton. В случае фильтрующих мешков LOFCLEAR речь идет о фильтрующем мешке из многослойного фильтрующего материала и в случае фильтрующих мешков PROGAF речь идет о фильтрующем мешке из особенно еще эффективной фильтрующей среды, с которой можно достигнуть эффективного сокращения частиц до в области субмикрон. Фильтрующие мешки LOFCLEAR также изготовлены из 100% полипропилена.
Альтернативно для предложенного согласно изобретению способа можно применять высокопрочные мешочные фильтры конструктивного ряда «HP» (в частности, мешочный фильтр НРС, НРВ и НРА) фирмы Pall GmbH Philipp-Reis-Strasse 6, D-63303 Dreieich. Они состоят из трех расположенных друг под другом полипропиленовых нетканых материалов: внешнего опорного нетканого материала, который обеспечивает хорошую механическую прочность мешочного фильтра, среднего активного нетканого материала и внутреннего защитного нетканого материала, который действует в качестве фильтра для предварительной очистки.
Предпочтительными являются мешочные фильтры, у которых перепад давления в нейтральном состоянии при загрузке 10 (предпочтительно 20) м3/(ч·м2) воды, имеющей температуру 20°С, составляет ≤100 мбар. Тем не менее, как правило, вышеназванное значение находится при ≥5 мбар.
Кроме того, согласно изобретению в качестве подходящих называют свечевые фильтры, изготовленные из полипропилена фирмы FUHR GmbH (D-55270 Klein-Winterheim bei Mainz, Am Weinkastell 14). К ним принадлежат, в частности, мембранные фильтры acuraProgard, которые также полностью изготовлены из полипропилена. Они имеют термическую сварную конструкцию и вследствие этого свободны от клея и связующих веществ. Так как их фильтрующая матрица имеет двухслойную структуру, при их применении можно достигать исключительно продолжительного срока службы.
AcuraProgard свечевые фильтры получают со степенью осаждения, по меньшей мере, 99,9% для диаметра частиц ≥0,2 мкм, или ≥0,45 мкм, или ≥1 мкм, или ≥5 мкм, или ≥10 мкм или ≥20 мкм. Они являются подходящими для предложенного согласно изобретению способа. Например, подчеркивают применение AcuraProgard свечевого фильтра со степенью осаждения, по меньшей мере, 99,9% для диаметра частиц ≥5 мкм.
Температура фильтруемой согласно изобретению мономерной фазы должна составлять, в частности, при применении фильтрующих сред из полипропилена ≤95°С.
Предпочтительно вышеназванная температуре находится при ≤80°С, особенно предпочтительно при ≤60°С, в высшей степени предпочтительно при ≤40°С и лучше всего при ≤30°С или ≤25°С. В благоприятных случаях она может составлять до 0°С.
Впрочем, по меньшей мере, одну операцию разделения предложенного согласно изобретению способа в принципе проводят при температурах ≤95°С, особенно ≤80°С, предпочтительно ≤60°С, особенно предпочтительно ≤40°С и лучше всего при ≤30°С или ≤25°С. В благоприятных случаях она может составлять до 0°С.
При проводимой как описывают согласно изобретению фильтрации можно применять перепад давления от ≥10 мбар до 5 бар.
Предпочтительно вышеназванные перепады давления находятся при ≥20 мбар и ≤3 бар, особенно предпочтительно при ≥20 мбар и ≤2 бар, или ≤1,5 бар. Если требуются высокие перепады давления, то фильтр необходимо менять. Разумеется, для предложенной согласно изобретению фильтрации также применяют свечевые фильтры из политетрафторэтилена (например, свечевые фильтры acuraVent AVF фирмы FUHR GmbH), из борасиликатных волокон (например, свечевые фильтры acuraVent AVF-GG фирмы FUHR GmbH), из полиэфирсульфона (например, свечевые фильтры acuraFine AFS фирмы FUHR GmbH), а также из нейлона (например, свечевые фильтры acuraPrograd фирмы FUHR GmbH).
Разумеется, для предложенной согласно изобретению фильтрации также можно применять фильтровальные мешки acuraBag фирмы FUHR GmbH, в частности такие, которые изготовлены из полипропилена. Но согласно изобретению также пригодными являются фильтровальные мешки АС-CUFIT® и ULTRAFIT® фирмы FUHR GmbH. Согласно изобретению они предпочтительно также изготовлены из полипропилена в склеенном состоянии,
Как правило, согласно изобретению подходящий фильтровальный мешок изготовлен из нескольких фильтрующих слоев.
Согласно изобретению является предпочтительно, если применяемая для предложенного согласно изобретению способа фильтрующая среда при загрузке фильтруемой жидкой мономерной фазой незначительно вращается. Вышеназванная нагрузка составляет, как правило, от 2 до 20 м3/(ч·м2).
Как правило, фильтруемую жидкую мономерную фазу при применении фильтровальных мешков или свечевых фильтров ведут изнутри наружу через тип фильтра. В принципе при применении свечевых фильтров проведение мономерной фазы также может происходить снаружи вовнутрь.
Типичный размер пор фильтрующего слоя согласно изобретению применяемых фильтрующих материалов составляет от 0,1 до 300 мкм, предпочтительно от 1 до 200 мкм или от 1 до 100 мкм и особенно предпочтительно от 1 до 50 мкм или от 1 до 5 мкм. Как уже упомянуто, согласно изобретению предпочтительно применяют несколько слоев друг над другом (например, 3, или 5, или 7 слоев).
Фильтрацию в принципе можно практиковать как фильтрацию под давлением или как фильтрацию под вакуумом. Предпочтительно ее проводят как фильтрацию под давлением. Разумеется, ее также можно проводить как центрифугирование.
Предложенный согласно изобретению способ подходит, в частности, также в том случае, если содержание жидкой мономерной фазы к мономерам составляет ≥96% мас., или ≥97% мас., или ≥98% мас., или ≥99% мас., или ≥99,5% мас., или ≥99,7% мас., или ≥9,9% мас. Вышесказанное и все высказывания в данном изобретении, в частности, являются правильными в том случае, если мономером является акриловая кислота (в частности, если жидкой мономерной фазой является акриловая кислота (в частности, если жидкой мономерной фазой является чистая акриловая кислота)).
Если применяемый согласно изобретению тип фильтра истощается, его можно заменить свежим фильтром. Конечно, фильтр можно создать целенаправленно в виде сменного фильтра. Путем промывания с помощью водного раствора гидроксида щелочи (например, гидроксидом калия и/или гидроксидом натрия) и последующего нейтрального промывания чистой водой можно согласно изобретению восстановить истощенный фильтр. В частности, фильтр, изготовленный из полипропилена, после его истощения можно без проблем сжечь.
В качестве активных веществ, ингибирующих нежелательную радикальную полимеризацию мономеров, находящихся в жидкой мономерной фазе (например, вызванного посредством температуры, света или прочими спонтанно вызванного образования радикалов), согласно изобретению извлекаемая жидкая мономерная фаза может содержать растворенными ингибиторы полимеризации, известные из уровня техники для данной цели. Предпочтительно применяемыми ингибиторами полимеризации являются п-метоксифенол (MEHQ), фенотиазин, гидрохиноны, фенол (например, 2,4-диметил-6,6-бутилфенол), хиноны, бутилбрензкатехин, дифениламин, п-фенилендиамины, нитроксил-радикалы (например, 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил (4-ОН-ТНЕМРО)) и/или соединения нитрозо, такие как, например, нитрофенолы (а также все другие ингибиторы полимеризации, названные в международной заявке WO 00/64947).
Предложенные согласно изобретению способы проведения способствуют тому, что содержание ингибиторов жидкой мономерной фазы при безопасном хранении также сокращается, как содержание кислорода в газовой фазе, находящейся над жидкой фазой в резервуаре для хранения. Конечно, необходимое количество применяемого ингибитора также зависит от условий хранения, от вида ингибитора, от вида мономеров и от специфической чистоты складируемой жидкой мономерной фазы. В расчете на массовое количество мономеров, содержащихся согласно изобретению в складируемой жидкой мономерной фазе, содержание ингибиторов, как правило, составляет ≤220 мас.ч. на млн.
Если согласно предложенному способу из резервуара для хранения извлекают складированную жидкую мономерную фазу, то данную извлекаемую или извлеченную жидкую мономерную фазу перед ее следующим применением для химической реакции или с целью ее транспортировки (транспортировки с повышенной безопасностью) согласно изобретению предпочтительно также подвергают, по меньшей мере, одной операции разделения для отделения от мономеров полимеризата, содержащегося растворенным в извлекаемой или извлеченной жидкой мономерной фазе (молекулярно или коллоидно; визуально невидимый). То есть предложенное изобретение включает дополнительно способ, при котором к способу предложенного согласно изобретению хранения подключают способ извлечения жидкой мономерной фазы из резервуара для хранения и извлеченную жидкую мономерную фазу при ее извлечении и/или после ее извлечения перед ее следующим применением для химической реакции или с целью ее транспортировки морским путем на кораблях, или на грузовых автомобилях, или железнодорожных подвижных составах (то есть, на улице или на рельсах) (например, в резервуаре топливозаправщика, например, танкера или автозаправщика (в качестве материала резервуара часто применяют высококачественную сталь)); емкость резервуара последнего (внутренний объем, забираемый от жидкой среды) составляет, как правило, по меньшей мере, 5 м3, часто, по меньшей мере, 10 м3 и многократно от 15 до 40 м3 или от 20 до 30 м3, частично его внутреннее пространство распределяют на, по меньшей мере, две, как правило, по меньшей мере, 3 или, по меньшей мере, 4 камеры, полностью отделенные друг от друга, которые независимо друг от друга заполняют жидкой мономерной фазой; объем заполнения жидкой мономерной фазой составляет типично от около 80 до 90 мас.% внутреннего объема, соответственно забираемого от жидкой фазы; емкость резервуара танкера (как правило, широко превышает ту же емкость автозаправщика) подвергают, по меньшей мере, одной операции разделения для отделения, по меньшей мере, одного частичного количества (предпочтительно, по меньшей мере, 25%, лучше, по меньшей мере, 50 мас.%, еще лучше, по меньшей мере, 75 мас.% и лучше всего общего количества) содержащегося в ней растворенным полимеризата (олигомеризата) (в частности, названных в данном изобретении относительных молекулярных масс) мономеров. Нежелательное образование такого, в частности, радикального полимеризата может не полностью блокироваться при применении предложенного согласно изобретению способа хранения (как правило, хранение происходит при температурах ≤50°С, предпочтительно ≤40°С или ≤30°С, тем не мене выше точки эталонирования жидкой мономерной фазы; типичные температуры хранения составляют от 17 до 25°С). Подробно изложенные испытания приводят к выводу, что таким образом в согласно изобретению складируемой жидкой мономерной фазе содержащийся растворенным полимеризат при применении предложенным согласно изобретению способом складированной жидкой мономерной фазы имеет отрицательные последствия для радикальной полимеризации как на течение радикальной полимеризации, так и и на качество полученного при этом полимеризата, даже если содержащиеся количества являются только незначительными. Поэтому предложенное изобретение также включает способ, например, радикальной полимеризации, который отличается тем, что, как описывают выше, складируемую в резервуаре для хранения, или извлеченную из резервуара для хранения, или транспортируемую жидкую мономерную фазу или ее смесь полимеризуют (например, путем радикальной полимеризации) с, по меньшей мере, однократно ненасыщенными (предпочтительно этиленом) соединениями, отличающимися от извлеченной из резервуара для хранения жидкой мономерной фазы. При этом в качестве операций разделения применяют такие, которые уже осуществляют и рекомендуют для предложенного согласно изобретению способа хранения жидкой мономерной фазы. Все сделанные там высказывания здесь имеют значение соответствующим образом.
Разумеется, фильтрующее устройство также может быть встроено непосредственно в линию для извлечения или на месте извлечения в стенке резервуара.
То есть согласно изобретению предпочтительно также из резервуара для хранения извлекаемую или извлеченную жидкую мономерную фазу подвергать механической операции разделения, которая подходит для отделения тонкоизмельченных твердых веществ от жидкостей. Соответственно этому согласно изобретению особенно подходящими здесь также являются фильтрующие и/или центрифугирующие операции разделения. В частности применяют все методы фильтрации, рекомендуемые для предложенного согласно изобретению способа хранения, поэтому относительно предложенного согласно изобретению способа хранения в данном изобретении отдельно сделанные высказывания для фильтрации идентичным образом служат и являются удовлетворительными для заборной фильтрации. Разумеется, фильтрующее устройство также может быть встроено непосредственно в линию для извлечения или на месте извлечения в стенке резервуара.
При этом особенно предпочтительно применяют фильтрующие материалы (фильтрующие среды, типы фильтров), у которых степень осаждения для частиц с диаметром частиц ≥10 мкм составляет, по меньшей мере, 90%, предпочтительно, по меньшей мере, 95%.
При этом в высшей степени предпочтительно применяют фильтрующие материалы (фильтрующие среды, типы фильтров), у которых степень осаждения для частиц с диаметром частиц ≥5 мкм составляет, по меньшей мере, 90%, предпочтительно, по меньшей мере, 95%.
Разумеется, также уже эффективными являются фильтрующие материалы (фильтрующие среды или типы фильтров), у которых степень осаждения для частиц с диаметром частиц ≥30 мкм (или ≥20 мкм, или ≥10 мкм, или ≥5 мкм, или ≥1 мкм) составляет, по меньшей мере, 70%, предпочтительно, по меньшей мере, 80%, особенно предпочтительно, по меньшей мере, 90% или, по меньшей мере, 95% и больше.
В частности в данном месте можно применять фильтровальный мешок ACCUGAF фирмы Eaton ряда моделей AGF 51, AGF 53 и AGF 55. Разумеется, в данном месте также применяют свечевой фильтр фирмы FUHR GmbH. Например, упоминают свечевой фильтр acuraProgard фирмы FUHR со степенью осаждения, по меньшей мере, 99,9% для диаметра частиц ≥5 мкм.
Целесообразно в случае предложенного согласно изобретению извлечения складируемой жидкой мономерной фазы из резервуара для хранения действуют таким образом, что извлекаемую жидкую мономерную фазу из отстойника вначале как таковую извлекают в испытательный резервуар (конечно рекомендуемая фильтрация может происходить уже при извлечении (например, через фильтр, находящийся на линии для извлечения или на месте извлечения в резервуаре для хранения)).
Из испытательного резервуара жидкую мономерную фазу, извлеченную из отстойника, затем однократно или многократно последовательно прокачивают и, например, через фильтрационную систему, как описано выше, снова соответственно возвращают в испытательный резервуар. Если отделенное количество в фильтрационной системе (например, свечевой фильтр acuraPrograd со степенью осаждения 99,9% для диметра частиц ≥5 мкм в многогнездном корпусе) больше не возрастает или не значительно больше, процесс разделения прерывают и мономерную фазу, находящуюся в испытательном резервуаре, предварительно извлеченную из отстойника, направляют для ее дальнейшего применения (например, ее транспортировке с повышенной безопасностью к потребителю, или радикальной полимеризации или другой химической реакции). Предпочтительно вышеописанная операция разделения также происходит при низкой температуре (как правило, ≤95°С, лучше ≤80°С, предпочтительно ≤60°С, предпочтительно ≤40°С, лучше предпочтительно ≤30°С или ≤25°С и в благоприятных случаях до 0°С).
Поэтому предложенное изобретение также включает в себя способ транспортировки жидкой мономерной фазы, которую складируют согласно предложенному способу в резервуаре для хранения и согласно предложенному извлечению извлекают из резервуара для хранения.
Впрочем хранение жидкой мономерной фазы может происходить таким образом, как описывают в международной заявке WO 2005/049543, патенте США US 6910511, база данных описаний научных исследований номер 513002, опубликованной в январе 2007 и, в частности, базы данных описаний научных исследований номер 513001, опубликованной в январе 2007.
Если конденсация для получения согласно изобретению складируемой жидкой мономерной фазы происходит, например, в ректификационной колонне выше места подачи (места притока) отделенной (в ректификационной колонне) смеси в ректификационную колонну из паров, восходящих в ректификационной колонне, и таким образом конденсационным способом полученную и согласно изобретению складируемую жидкую мономерную фазу затем выше вышеназванного места притока извлекают из ректификационной колонны, то конденсацию можно вызывать в пределах ректификационной колонны, например, путем прямого охлаждения и/или непрямого охлаждения. Непрямое охлаждение можно вызывать, например, в верхней части ректификационной колонны посредством того, что поступающий в верхнюю часть колонны восходящий пар проводят через автономный теплообменник и компоненты, конденсируемые в условиях автономного теплообменника, переводят в жидкую фазу. Часть полученной таким образом жидкой фазы затем подают на хранение и другую часть в виде возвращаемой жидкости возвращают в верхнюю часть ректификационной колонны. Эта возвращаемая жидкость затем в ректификационной колонне обеспечивает уже прямое охлаждение паров, восходящих в ректификационной колонне. В автономном теплообменнике неконденсируемые компоненты выводят из ректификационной колонны и, как правило, подают на утилизацию. Ингибитор полимеризации добавляют непосредственно в конденсат. Извлечение чистого продукта происходит ниже верхней части колонны, если конденсируемая вверху фаза, как правило, в значительной степени в виде возвращаемой жидкости возвращается в ректификационную колонну. Обычно возвращаемая жидкость содержит добавленный ингибитор полимеризации. Извлеченным из ректификационной колонны чистым продуктом, таким образом, непосредственно также ингибируют полимеризацию. Конечно, конденсацию можно проводить также в верхней части колонны исключительно путем прямого охлаждения. Для данной цели один раз полученный верхний конденсат перемешивают с ингибитором, охлаждают и, по меньшей мере, частично распыляют в верхнее пространство ректификационной колонны с целью прямого охлаждения. Извлечение чистого продукта происходит ниже верхней части ректификационной колонны (но выше места подачи отделенной смеси в ректификационную колонну), как правило, охлажденное общее количество конденсата распыляют обратно в верхнее пространство. Содержащую разделительно-активные внутренние элементы часть ректификационной колонны и конденсационное пространство в верхней части колонны обычно отделяют друг от друга через каминные тарелки. Возвращаемую жидкость подводят к разделительно-активной части. Часть ректификационной колонны, находящуюся ниже места подачи (места притока) в ректификационную колонну, обычно обозначают как рабочую часть и часть ректификационной колонны, находящуюся выше места подачи, обычно обозначают как усилительный элемент ректификационной колонны.
Если подача отделяемой в ректификационной колонне смеси веществ происходит в ректификационной колонне в жидкой форме, то отделение проводят путем ректификации, если подача происходит в форме пара (или в форме газа), отделение проводят путем фракционной конденсации. В качестве разделительно-активных внутренних элементов ректификационная колонна может содержать, например, тарелки, прокладки и/или наполнители. Примерные варианты осуществления фракционной конденсации акриловой кислоты из смеси образовавшегося газа гетерогенного катализированного парциального окисления в газовой фазе пропилена и/или пропана описывают, например, в немецких заявках на изобретение DE 1992453, DE 19924532, международной заявке WO 01/77056, немецких заявках на патент DE 10156016, DE 10243625, DE 10223058, DE 10235847, международных заявках WO 2004/035514, WO 00/53560 и немецкой заявке на патент DE 10332758.
Если согласно изобретению складируемую мономерную фазу получают, например, путем расплавления кристаллической фазы, это может быть результатом одностадийной или многостадийной кристаллизационной очистки жидкой смеси, содержащей релевантные мономеры (ср., например, европейскую заявку на патент ЕР 616998). Благодаря действию холода на жидкую смесь мономер выкристаллизовывают из жидкой смеси в виде кристаллической фазы.
Часто расплавляемая кристаллическая фаза является результатом одностадийной кристаллизации.
Разумеется, расплавляемая фаза также является результатом фракционной кристаллизации.
Например, воздействие холода можно осуществлять на жидкую смесь, содержащую мономер, в виде слоистой кристаллизации (ср. немецкую заявку на патент DE 2606364, европейские заявки на патент ЕР 616998, ЕР 648520 и ЕР 776875). При этом кристаллизат замораживают в форме соединенных, крепко склеенных слоев в охлажденных поверхностях. Отделение отделенного кристаллизата от оставшегося остаточного расплава (маточного щелока) происходит путем простого стекания остаточного расплава. В принципе делают различие между «статическим» и «динамическим» способом слоистой кристаллизации. Характерной для динамической слоистой кристаллизации из жидких смесей является принудительная конвекция жидкой смеси. Это может происходить, например, путем перекачивания жидкой смеси через охлажденную, полностью протекаемую трубу, путем отправки жидкой смеси в виде стекающей пленки на охлажденные стенки (например, согласно европейской заявке на патент ЕР 616998, например, в охлажденных скатных трубах) или путем введения инертного газа в жидкую смесь, или путем пульсации.
При статическом способе жидкая смесь неподвижна (например, в пучке труб или пластинчатых теплообменниках) и осаждается в форме слоев посредством медленного понижения температуры на вторичной стороне теплообменника. Затем остаточный расплав (маточный щелок) сливают, посредством медленного повышения температуры выпаривают сильно загрязненные фракции из кристаллического слоя и затем расплавляют чистый продукт (см. международную заявку WO 01/77056).
В принципе жидкая смесь (как правило, раствор), содержащая мономер, из которой путем кристаллизации отделяют мономер, содержит добавленный ингибитор полимеризации. При кристаллизационном отделении мономера она выкристаллизовывается, как правило, свободной от ингибитора полимеризации. Поэтому расплавление отделенного мономерного кристаллического слоя часто происходит не путем нагревания вторичной стороны, а путем взаимодействия мономерного кристаллического слоя с содержащим добавленный ингибитор полимеризации нагретыми расплавами предварительно расплавленного отделенного мономерного кристаллического слоя. Альтернативно образование мономерного кристаллизата из жидкой смеси, содержащей мономер, может происходить также в виде суспензионной кристаллизации (например, согласно изобретению международной заявки WO 01/77056, WO 02/055469, а также WO 03/078378).
Причем, как правило, путем охлаждения жидкой смеси, содержащей акриловую кислоту в качестве мономера, получают кристаллизованную суспензию, содержащую суспендированные кристаллы акриловой кислоты, причем кристаллы акриловой кислоты незначительные и оставшиеся остаточные расплавы (маточный щелок) имеют более высокое содержание примесей, чем жидкая исходная смесь. Причем кристаллы акриловой кислоты растут, непосредственно находясь в суспензии, и/или осаждаются в виде слоя на охлажденной стенке, от которой их постоянно соскабливают и ресуспендируют в остаточном расплаве.
При этом можно применять все суспензионные кристаллизаторы и способы суспензионной кристаллизации, приведенные в международных заявках WO 01/77056, WO 02/055469, а также в WO 03/078378. Полученная таким образом кристаллическая суспензия акриловой кислоты может иметь, например, содержание твердых веществ от 10 до 50, часто от 20 до 40 или 30 мас.%.
Для отделения суспензионного кристаллизата и оставшегося маточного щелока применяют, например, все упомянутые в вышеназванных международных заявках на изобретение способы разделения (например, механические способы разделения, такие как центрифугирование). Разделение предпочтительно происходит в промывной колонне. При этом предпочтительно речь идет о промывной колонне с принудительной транспортировкой отделенных, например, кристаллов акриловой кислоты. В качестве промывочной жидкости предпочтительно применяют расплавы предварительно очищенных (отделенных) в промывной колонне, например, кристаллов акриловой кислоты. Промывание происходит, как правило, в противотоке.
Все вышесказанное имеет значение прежде всего в том случае, если промывной колонной является промывная колонна с принудительной транспортировкой, например, кристаллов акриловой кислоты, и это, прежде всего в том случае, если это означает гидравлическую или механическую промывную колонну согласно международной заявке WO 01/77056, и она работает, как приведено там.
Согласно изобретению складируемую жидкую фазу акриловой кислоты можно, таким образом получить, например, как указано ниже. Благодаря гетерогенному каталитическому одностадийному или двухстадийному парциальному окислению предшественника акриловой кислоты, имеющего 3 атома углерода (например, пропилена, пропана или акролеина), получают смесь образовавшегося газа, содержащего акриловую кислоту. Его направляют в разделительную колонну с разделительно-активными внутренними элементами и в ней подвергают восходящей фракционной конденсации. Выше места ввода, но ниже верхней части колонны из разделительной колонны извлекают жидкую необработанную акриловую кислоту, которая имеет ≥95 мас.%. К акриловой кислоте противотоком в разделительной колонне добавляют ингибитор полимеризации. Благодаря суспензионной полимеризации из необработанной акриловой кислоты получают суспензионный кристаллизат чистой акриловой кислоты. Его в промывной колонне (предпочтительно в гидравлической промывной колонне) при применении ингибитора полимеризации содержащего расплава чистого кристаллизата в качестве промывочной жидкости отделяют от маточного щелока. Благодаря превращению отделенного чистого кристаллизата с содержащим ингибитор полимеризации расплавом предварительно отделенного чистого кристаллизата отделенный чистый кристаллизат расплавляют и таким образом получают складируемую жидкую акриловую кислоту (чистота, как правило, ≥99,5 мас.%).
Разумеется, осуществляемый в данном изобретении способ хранения и извлечения также можно применять на жидких мономерных фазах, которые получают другим способом и их содержание к мономерам составляет <95 мас.%. Предложенный согласно изобретению способ также можно применять таким образом, что складируемую жидкую мономерную фазу (при необходимости, вначале как таковую) направляют в резервуар для хранения и затем из отстойника в течение хранения всегда снова (лучше всего непрерывно) извлекают жидкую мономерную фазу, а потом снова возвращают в отстойник и на данном пути извлечения и возвращения подвергают, по меньшей мере, одной операции разделения для отделения, по меньшей мере, одного частичного количества от содержащегося растворенным в жидкой мономерной фазе полимеризата мономеров. В данном случае предложенный согласно изобретению способ проведения обеспечивает направление жидкой мономерной фазы от ее получения в резервуаре для хранения вначале простым способом над петлей временного повторного выведения из резервуара для хранения. Разумеется, также можно комбинировать все (или их частичные количества) в данном изобретении представленные согласно изобретению варианты.
Пример и сравнительный пример
а) сравнительный пример
Путем фракционной конденсации смеси образовавшегося газа гетерогенного каталитического частичного окисления пропилена получают, как описывают в примере 1 международной заявки WO 2004/035514, акриловую кислоту, которая содержит 96,9 мас.% акриловой кислоты и ингибирована 0,018 мас.% MEHQ, а также 0,012 мас.% фенотиазина и 0,0004 мас.% молекулярного кислорода. Ее извлекают из конденсационной колонны от тарелок-ловушек конденсационной колонны выше подачи смеси образовавшегося газа в конденсационную колонну при температуре 100,6°С и она визуально не содержит твердых веществ. 0,5 мл акриловой кислоты охлаждают до температуры 25°С и под атмосферой воздуха переводят в 1,8 мл стеклянную ампулу. Затем ампулу выдерживают вращающейся в камерной сушилке с циркуляцией воздуха при температуре 120°С, чтобы обеспечить полное перемешивание. Затем регистрируют время t до полной полимеризации образца, t составляет 15 часов 17 минут.
b) пример
Работают, как в сравнительном примере. После ее извлечения из разделительной колонны акриловую кислоту охлаждают до температуры 30°С и проводят через находящийся в многогнездовом корпусе фильтровальный мешок ACCUGAF AGF-51. После заключительной фильтрации внутренние стенки фильтровального мешка имеют липкий налет из полиакриловой кислоты. 0,5 мл фильтрованной акриловой кислоты при температуре 20°С и под атмосферой воздуха переводят в 1,8 мл стеклянную ампулу. Затем ампулу выдерживают вращающейся в камерной сушилке с циркуляцией воздуха при температуре 120°С, чтобы обеспечить полное перемешивание. Затем регистрируют время t до полной полимеризации образца, t составляет 20 часов 25 минут.
Как показывают оба испытания, удаление содержащегося растворенным полимеризата (содержащейся растворенной полиакриловой кислоты) сокращает склонность акриловой кислоты к нежелательной радикальной полимеризации.
Американская заявка на патент №60/896582, поданная 23.03.07, включена в предложенное изобретение в качестве ссылки.
В отношении вышеназванной стратегии возможны многочисленные изменения и отклонения от предложенного изобретения. Поэтому можно исходить из того, что изобретение, в рамках приложенных пунктов, можно осуществить иначе, чем здесь специфически описывают.
Claims (11)
1. Способ хранения жидкой при условиях хранения мономерной фазы, чье содержание мономеров составляет ≥95%, в резервуаре для хранения, причем мономером является мономер из группы, состоящей из акролеина, метакролеина, акриловой кислоты, метакриловой кислоты, сложных эфиров акриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, а также сложных эфиров метакриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, отличающийся тем, что жидкую мономерную фазу, получаемую путем конденсации из газообразной фазы или путем расплавления кристаллической фазы, на пути от ее получения в резервуар для хранения подвергают, по меньшей мере, одной операции по фильтрованию и/или центрифугированию для отделения, по меньшей мере, части содержащегося растворенным в жидкой мономерной фазе полимеризата мономера.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что занимаемый жидкой фазой внутренний объем резервуара для хранения составляет от 100 м3 до 10000 м3.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что резервуар для хранения имеет устройство, с помощью которого часть складируемой жидкой мономерной фазы извлекают, проводят через теплообменник и затем можно возвращать в резервуар для хранения.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что жидкую мономерную фазу складируют в резервуаре для хранения под атмосферой, содержащей молекулярный кислород.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что жидкая мономерная фаза содержит растворенными п-метоксифенол и/или фенотиазин.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что при фильтровании используют фильтрующую среду, изготовленную из полипропилена.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что при фильтровании используют фильтрующую среду, изготовленную из высококачественной стали.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что при фильтровании используют фильтрующую среду, при которой степень осаждения применяемой фильтрующей среды для частиц с диаметром частиц ≥30 мкм составляет, по меньшей мере, 90%.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что при фильтровании используют фильтрующую среду, при которой степень осаждения применяемой фильтрующей среды для частиц с диаметром частиц ≥10 мкм составляет, по меньшей мере, 90%.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что, по меньшей мере, одну операцию разделения проводят при температуре ≤95°С.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что жидкой мономерной фазой является чистая акриловая кислота, чье содержание акриловой кислоты составляет ≥99 мас.%.
Applications Claiming Priority (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US89655907P | 2007-03-23 | 2007-03-23 | |
DE200710014606 DE102007014606A1 (de) | 2007-03-23 | 2007-03-23 | Verfahren zur Lagerung einer unter den Bedingungen der Lagerung flüssigen Monomerenphase |
US60/896,559 | 2007-03-23 | ||
DE102007014606.1 | 2007-03-23 | ||
PCT/EP2008/053173 WO2008116776A1 (de) | 2007-03-23 | 2008-03-17 | Verfahren zur lagerung einer unter den bedingungen der lagerung flüssigen monomerenphase |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2009138984A RU2009138984A (ru) | 2011-04-27 |
RU2471765C2 true RU2471765C2 (ru) | 2013-01-10 |
Family
ID=39713206
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2009138984/04A RU2471765C2 (ru) | 2007-03-23 | 2008-03-17 | Способ хранения жидкой в условиях хранения мономерной фазы |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7893178B2 (ru) |
EP (1) | EP2129650B1 (ru) |
JP (2) | JP2010521531A (ru) |
KR (1) | KR101541552B1 (ru) |
CN (2) | CN103787865B (ru) |
BR (1) | BRPI0809073B1 (ru) |
DE (1) | DE102007014606A1 (ru) |
MY (1) | MY148855A (ru) |
RU (1) | RU2471765C2 (ru) |
TW (1) | TWI417278B (ru) |
WO (1) | WO2008116776A1 (ru) |
ZA (1) | ZA200907406B (ru) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103582654A (zh) * | 2011-06-03 | 2014-02-12 | 巴斯夫欧洲公司 | 连续制备吸水聚合物颗粒的方法 |
KR102000808B1 (ko) | 2012-02-17 | 2019-07-16 | 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 | 폴리아크릴산(염)계 흡수성 수지 및 그의 제조 방법 |
CN105682472A (zh) * | 2013-10-30 | 2016-06-15 | 普拉克生化公司 | 生产饲料产品的方法 |
JP6657846B2 (ja) * | 2015-11-24 | 2020-03-04 | 三菱ケミカル株式会社 | 半導体リソグラフィー用重合体の製造方法、レジスト組成物の製造方法、およびパターンが形成された基板を製造する方法 |
JP6561906B2 (ja) * | 2016-04-28 | 2019-08-21 | 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 | 画像形成システム |
CN110684137A (zh) * | 2019-09-11 | 2020-01-14 | 荆州市新景化工有限责任公司 | 合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用 |
CN113185405A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-07-30 | 北京中医药大学 | 改善睡眠的夏枯草有效成分的制备方法及药物制剂 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU162835A1 (ru) * | ||||
US20020008064A1 (en) * | 2000-06-19 | 2002-01-24 | Kei Hamamoto | Solid substance removing device |
US20020165410A1 (en) * | 2001-05-01 | 2002-11-07 | Basf Aktiengesellschaft | Transport and/or storage of acrylic acid |
EP1361203A2 (en) * | 2002-05-01 | 2003-11-12 | Rohm And Haas Company | Process for manufacturing high purity methacrylic acid |
RU2236394C2 (ru) * | 2000-02-17 | 2004-09-20 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. | Способ очистки жидкого углеводородного продукта |
US20040261851A1 (en) * | 2001-11-07 | 2004-12-30 | Mitsubishi Chemical Corporation | Storage tank for easily polymerizable compound and method of storage |
Family Cites Families (55)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3527677A (en) * | 1969-03-06 | 1970-09-08 | Goodrich Co B F | Process for dehydration of aqueous acrylic acid solutions by extractive - azeotropic distillation with 2-ethylhexanol or 2-ethylhexylacrylate |
DE2246480C3 (de) | 1972-09-22 | 1981-06-11 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co. Ltd., Osaka | Verfahren zur Destillation von polymerisierbaren Vinylverbindungen |
US3988213A (en) | 1972-09-25 | 1976-10-26 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Method of distilling vinyl compounds |
US4021310A (en) | 1972-12-22 | 1977-05-03 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Method for inhibiting the polymerization of acrylic acid or its esters |
DE2606364C3 (de) | 1976-02-18 | 1988-05-26 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch fraktionierte Kristallisation |
TW305830B (ru) | 1993-03-26 | 1997-05-21 | Sulzer Chemtech Ag | |
JP2727061B2 (ja) | 1993-10-13 | 1998-03-11 | 日揮株式会社 | 晶析方法及び晶析装置 |
JP3937462B2 (ja) | 1994-08-04 | 2007-06-27 | 三菱化学株式会社 | アクリル酸精製法 |
DE19501325A1 (de) | 1995-01-18 | 1996-07-25 | Basf Ag | Verfahren der rektifikativen Abtrennung von (Meth)acrylsäure aus einem (Meth)acrylsäure enthaltenden Gemisch |
DE69600409T2 (de) | 1995-11-13 | 1998-10-29 | Oreal | Aerosol-Behälter |
JP3724864B2 (ja) | 1995-12-01 | 2005-12-07 | 日揮株式会社 | 晶析方法 |
DE19600955A1 (de) | 1996-01-12 | 1997-07-17 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure und deren Ester |
DE19606877A1 (de) | 1996-02-23 | 1997-08-28 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von Acrylsäure und Methacrylsäure |
DE19631645A1 (de) | 1996-08-05 | 1998-02-12 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure |
DE19838795A1 (de) | 1998-08-26 | 2000-03-02 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von (Meth)acrylsäure |
DE19838817A1 (de) | 1998-08-26 | 2000-03-02 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von (Meth)acrylsäure |
DE19838845A1 (de) | 1998-08-26 | 2000-03-02 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung und zur Herstellung von Acrylsäure |
DE19838783A1 (de) | 1998-08-26 | 2000-03-02 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von (Meth)acrylsäure |
DE19904820A1 (de) | 1999-02-05 | 2000-08-10 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Stoffen mittels Kristallisation |
ES2206197T3 (es) | 1999-03-06 | 2004-05-16 | Basf Aktiengesellschaft | Procedimiento para la obtencion de acido acrilico. |
DE19924532A1 (de) | 1999-05-28 | 2000-11-30 | Basf Ag | Verfahren der fraktionierten Kondensation eines Acrylsäure enthaltenden Produktgasgemisches einer heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidation von C3-Vorläufern der Acrylsäure mit molekularem Sauerstoff |
DE19924533A1 (de) | 1999-05-28 | 2000-11-30 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure |
JP5073129B2 (ja) | 1999-03-31 | 2012-11-14 | 株式会社日本触媒 | (メタ)アクリル酸の精製方法 |
DE19918970A1 (de) | 1999-04-27 | 1999-09-23 | Basf Ag | Verfahren zur Sofortbeendigung von radikalen Polymerisationen |
JP4558870B2 (ja) | 1999-11-08 | 2010-10-06 | 株式会社日本触媒 | 塔式処理方法および装置 |
JP2001226320A (ja) | 2000-02-14 | 2001-08-21 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸の捕集方法およびアクリル酸の精製方法 |
JP4456215B2 (ja) * | 2000-02-21 | 2010-04-28 | 株式会社日本触媒 | 易重合性化合物貯蔵用タンクおよび貯蔵方法 |
US7112695B2 (en) | 2000-04-11 | 2006-09-26 | Basf Aktiengesellschaft | Method for the purification of a crude acrylic acid melt |
JP5021140B2 (ja) | 2000-06-14 | 2012-09-05 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | アクロレイン及び/又はアクリル酸の製造方法 |
BR0206396A (pt) | 2001-01-12 | 2004-02-10 | Degussa | Processo contìnuo para preparação e purificação de ácido (met)acrìlico |
DE10115277A1 (de) | 2001-03-28 | 2002-06-13 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von(Meth)acrylsäure |
DE10122787A1 (de) * | 2001-05-10 | 2002-06-06 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung einer gereinigten Schmelze wenigstens eines Monomeren |
JP4024534B2 (ja) * | 2001-12-25 | 2007-12-19 | 三菱化学株式会社 | 易重合性化合物の貯蔵タンク及び貯蔵方法 |
DE10223058A1 (de) | 2002-05-24 | 2003-12-11 | Basf Ag | Verfahren zum reinigenden Abtrennen von Kristallen aus ihrer Suspension in Mutterlauge |
DE10156016A1 (de) | 2001-11-15 | 2003-06-05 | Basf Ag | Vorrichtung zum reinigenden Abtrennen von Kristallen aus ihrer Suspension in verunreinigter Kristallschmelze |
CN100509745C (zh) | 2001-11-21 | 2009-07-08 | 三菱化学株式会社 | 供应环境气体的方法 |
JP4055557B2 (ja) * | 2001-11-21 | 2008-03-05 | 三菱化学株式会社 | 雰囲気ガスの供給方法 |
DE10211686A1 (de) | 2002-03-15 | 2003-10-02 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | (Meth)Acrylsäurekristall und Verfahren zur Herstellung und Aufreinigung von wässriger (Meth)Acrylsäure |
JP2003287200A (ja) * | 2002-03-27 | 2003-10-10 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 易重合性物質用配管設備および易重合性物質の移送方法 |
JP2003342231A (ja) * | 2002-05-23 | 2003-12-03 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | (メタ)アクリル酸またはそのエステルの貯蔵方法 |
DE10232482A1 (de) | 2002-07-17 | 2004-01-29 | Basf Ag | Verfahren zum sicheren Betreiben einer kontinuierlichen heterogen katalysierten Gasphasen-Partialoxidation wenigstens einer organischen Verbindung |
DE10235847A1 (de) | 2002-08-05 | 2003-08-28 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure |
JP4465144B2 (ja) | 2002-08-08 | 2010-05-19 | 株式会社日本触媒 | アクリル酸の製造方法 |
DE10243625A1 (de) | 2002-09-19 | 2004-04-01 | Basf Ag | Hydraulich abgedichteter Querstrom-Stoffaustauschboden |
DE10247240A1 (de) | 2002-10-10 | 2004-04-22 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure |
JP3999160B2 (ja) | 2003-05-14 | 2007-10-31 | 株式会社日本触媒 | 易重合性物質の製造方法 |
DE10332758A1 (de) | 2003-07-17 | 2004-05-27 | Basf Ag | Thermisches Trennverfahren zur Abtrennung wenigstens eines (Meth)acrylmonomere angereichert enthaltenden Stoffstroms |
DE10336386A1 (de) | 2003-08-06 | 2004-03-04 | Basf Ag | Verfahren zur absorptiven Grundabtrennung von Acrylsäure aus dem Produktgasgemisch einer heterogen katalysierten partiellen Gasphasenoxidation von Propen zu Acrylsäure |
JP4867129B2 (ja) | 2003-12-15 | 2012-02-01 | 三菱化学株式会社 | (メタ)アクリル酸または(メタ)アクロレインの製造方法 |
JP4586381B2 (ja) * | 2004-02-27 | 2010-11-24 | 三菱化学株式会社 | (メタ)アクリル酸またはそのエステルの受入れ又は払出し方法 |
JP4548822B2 (ja) * | 2004-03-30 | 2010-09-22 | 伯東株式会社 | (メタ)アクリル酸および(メタ)アクリル酸エステルの重合抑制方法 |
DE102004034316B4 (de) * | 2004-07-15 | 2015-07-16 | Evonik Degussa Gmbh | Ein Verfahren zur Herstellung von (Meth)Acrylsäure |
DE102004034515A1 (de) | 2004-07-15 | 2006-02-02 | Basf Ag | Selbstverlöschender Styrolpolymer-Partikelschaumstoff |
JP2007191449A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸の製造方法 |
DE602007005288D1 (de) | 2006-01-20 | 2010-04-29 | Nippon Catalytic Chem Ind | Verfahren zur Reinigung von Acrylsäure |
-
2007
- 2007-03-23 DE DE200710014606 patent/DE102007014606A1/de not_active Withdrawn
-
2008
- 2008-03-17 MY MYPI20093819A patent/MY148855A/en unknown
- 2008-03-17 JP JP2010500204A patent/JP2010521531A/ja active Pending
- 2008-03-17 RU RU2009138984/04A patent/RU2471765C2/ru active
- 2008-03-17 CN CN201310751616.8A patent/CN103787865B/zh active Active
- 2008-03-17 CN CN2008800093973A patent/CN101641320B/zh active Active
- 2008-03-17 WO PCT/EP2008/053173 patent/WO2008116776A1/de active Application Filing
- 2008-03-17 KR KR1020097022063A patent/KR101541552B1/ko active IP Right Grant
- 2008-03-17 BR BRPI0809073-4A patent/BRPI0809073B1/pt active IP Right Grant
- 2008-03-17 EP EP08717908.1A patent/EP2129650B1/de active Active
- 2008-03-20 TW TW97109931A patent/TWI417278B/zh active
- 2008-03-21 US US12/053,268 patent/US7893178B2/en active Active
-
2009
- 2009-10-22 ZA ZA2009/07406A patent/ZA200907406B/en unknown
-
2014
- 2014-05-27 JP JP2014108785A patent/JP2014210777A/ja not_active Withdrawn
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU162835A1 (ru) * | ||||
RU2236394C2 (ru) * | 2000-02-17 | 2004-09-20 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. | Способ очистки жидкого углеводородного продукта |
US20020008064A1 (en) * | 2000-06-19 | 2002-01-24 | Kei Hamamoto | Solid substance removing device |
US20020165410A1 (en) * | 2001-05-01 | 2002-11-07 | Basf Aktiengesellschaft | Transport and/or storage of acrylic acid |
US20040261851A1 (en) * | 2001-11-07 | 2004-12-30 | Mitsubishi Chemical Corporation | Storage tank for easily polymerizable compound and method of storage |
EP1361203A2 (en) * | 2002-05-01 | 2003-11-12 | Rohm And Haas Company | Process for manufacturing high purity methacrylic acid |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TWI417278B (zh) | 2013-12-01 |
JP2010521531A (ja) | 2010-06-24 |
EP2129650A1 (de) | 2009-12-09 |
JP2014210777A (ja) | 2014-11-13 |
CN103787865B (zh) | 2016-02-24 |
WO2008116776A1 (de) | 2008-10-02 |
RU2009138984A (ru) | 2011-04-27 |
US20090221780A1 (en) | 2009-09-03 |
ZA200907406B (en) | 2011-01-26 |
EP2129650B1 (de) | 2016-08-24 |
KR101541552B1 (ko) | 2015-08-03 |
CN101641320B (zh) | 2013-12-25 |
CN103787865A (zh) | 2014-05-14 |
KR20090122486A (ko) | 2009-11-30 |
MY148855A (en) | 2013-06-14 |
DE102007014606A1 (de) | 2008-09-25 |
TW200902494A (en) | 2009-01-16 |
BRPI0809073B1 (pt) | 2023-11-28 |
BRPI0809073A2 (pt) | 2014-09-09 |
CN101641320A (zh) | 2010-02-03 |
US7893178B2 (en) | 2011-02-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2471765C2 (ru) | Способ хранения жидкой в условиях хранения мономерной фазы | |
EA007187B1 (ru) | Способ дистилляции (мет)акриловых кислот | |
RU2471766C2 (ru) | Способ транспортировки жидкой мономерной фазы, извлеченной из резервуара для хранения, в резервуаре автозаправщика или танкера | |
EP1810959B1 (en) | Method for producing acrylic acid | |
JP5144926B2 (ja) | アクリル酸の精製方法および製造方法 | |
US7514581B2 (en) | Method for purifying and producing acrylic acid | |
JP5998063B2 (ja) | (メタ)アクリル酸の製造方法 | |
JP5774928B2 (ja) | アクリル酸の製造方法 |