CN110684137A - 合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种合成丙烯醛聚合物的方法，利用偶氮二异丁腈为催化剂催化丙烯醛聚合使得反应温和容易控制，避免传统方法利用无机碱为催化剂，合成速率过快，导致但合成的丙烯醛聚合物分量大小不均匀，且容易结块，绝缘性差；本发明的合成丙烯醛聚合物的具有良好的杀菌效果，杀菌率可达95％以上，且使用本发明的丙烯醛聚合物后水体中的氨氮和亚硝酸盐也明显降低、溶氧量也明显上升，可应用于被动物排泄物污染的水质或生活污水的处理。

Description

合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用。
背景技术
大分子丙烯醛聚合物，由于其分子基团上含有大量不溶于水的活性醛基，对病毒细菌具的较强的杀灭作用，可用于被病毒细菌污染的水过滤，而不会造成水质二次污染。丙烯醛聚合方法一般常见是以无机碱为催化剂，但合成的丙烯醛聚合物分子量大小不均匀，且容易结块，绝缘性差，而不适合用于水质净化和电子封装。
基于此，有必要提供一种新的丙烯醛聚合物的合成方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种可适用于水质净化的合成丙烯醛聚合物的方法。
一方面，本发明提供了一种合成丙烯醛聚合物的方法，包括以下步骤：将丙烯醛溶于溶剂中，加入催化剂偶氮二异丁腈，反应，即得丙烯醛聚合物。
在以上技术方案基础上，优选的，反应时先于温度为60～70℃下保持20～30h，然后降温至5～15℃，过滤，得到滤饼即为丙烯醛聚合物。
在以上技术方案基础上，优选的，所述溶剂包括：乙酸乙酯。
进一步优选的，降温至5～15℃后得到溶液，将溶液置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到母液和滤饼，然后将母液再次置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到滤饼，合并两次得到的滤饼，然后向滤饼依次喷洒乙酸乙酯、乙醚和水，氮气吹干后即得丙烯醛聚合物。
在以上技术方案基础上，优选的，丙烯醛溶于溶剂之前经过蒸馏提纯。
在以上技术方案基础上，优选的，所述丙烯醛、溶剂和偶氮二异丁腈的质量比为1:(2～4):(0.02～0.05)。
另一方面，制备得到的丙烯醛聚合物在电子封装中的应用。
第三方面，制备得到的丙烯醛聚合物在污水处理中的应用。
本发明的合成丙烯醛聚合物的方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的合成丙烯醛聚合物的方法，利用偶氮二异丁腈为催化剂催化丙烯醛聚合使得反应温和容易控制，避免传统方法利用无机碱为催化剂，合成速率过快，导致但合成的丙烯醛聚合物分量大小不均匀，且容易结块，绝缘性差；
(2)本发明的合成丙烯醛聚合物的具有良好的杀菌效果，杀菌率可达95％以上，且使用本发明的丙烯醛聚合物后水体中的氨氮和亚硝酸盐也明显降低、溶氧量也明显上升，可应用于被动物排泄物污染的水质或生活污水的处理。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种合成丙烯醛聚合物的方法，包括以下步骤：
S1、将150公斤市售丙烯醛进行蒸馏，得到蒸馏后的丙烯醛；市售丙烯醛含有阻聚剂，经蒸馏后可去除阻聚剂；
S2、将S1中的丙烯醛加入反应釜中，再加入300公斤溶剂乙酸乙酯；
S3、将3公斤催化剂偶氮二异丁腈溶解在10公斤乙酸乙酯中，然后再加入S2中的反应釜中，升温至61℃，反应24h，再降温至15℃，得到溶液，将溶液置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到母液和滤饼，然后将母液再次置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到滤饼，合并两次得到的滤饼，然后向滤饼依次喷洒100公斤的乙酸乙酯、100公斤的乙醚和水，然后氮气吹干后即得丙烯醛聚合物。其中喷洒的乙酸乙酯和乙醚起到萃取剂的作用，其可以除去小分子量的聚合物和残留的催化剂。丙烯醛聚合的反应式为：
Figure BDA0002198702750000031
实施例2
一种合成丙烯醛聚合物的方法，包括以下步骤：
S1、将100公斤市售丙烯醛进行蒸馏，得到蒸馏后的丙烯醛；市售丙烯醛含有阻聚剂，经蒸馏后可去除阻聚剂；
S2、将S1中的丙烯醛加入反应釜中，再加入300公斤溶剂乙酸乙酯；
S3、将3公斤催化剂偶氮二异丁腈溶解在4公斤乙酸乙酯中，然后再加入S2中的反应釜中，升温至65℃，反应24h，再降温至15℃，得到溶液，将溶液置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到母液和滤饼，然后将母液再次置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到滤饼，合并两次得到的滤饼，然后向滤饼依次喷洒100公斤的乙酸乙酯、100公斤的乙醚和水，氮气吹干后即得丙烯醛聚合物。其中喷洒的乙酸乙酯和乙醚起到萃取剂的作用，其可以除去小分子量的聚合物和残留的催化剂。
实施例3
一种合成丙烯醛聚合物的方法，包括以下步骤：
S1、将120公斤市售丙烯醛进行蒸馏，得到蒸馏后的丙烯醛；市售丙烯醛含有阻聚剂，经蒸馏后可去除阻聚剂；
S2、将S1中的丙烯醛加入反应釜中，再加入480公斤溶剂乙酸乙酯；
S3、将6公斤催化剂偶氮二异丁腈溶解在4公斤乙酸乙酯中，然后再加入S2中的反应釜中，升温至70℃，反应24h，再降温至15℃，得到溶液，将溶液置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到母液和滤饼，然后将母液再次置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到滤饼，合并两次得到的滤饼，然后向滤饼依次喷洒120公斤的乙酸乙酯、120公斤的乙醚和水，氮气吹干后即得丙烯醛聚合物。其中喷洒的乙酸乙酯和乙醚起到萃取剂的作用，其可以除去小分子量的聚合物和残留的催化剂。
对比例1
一种合成丙烯醛聚合物的方法，包括以下步骤：
S1、将150公斤丙烯醛溶于300公斤的溶剂乙酸乙酯中，然后加入3公斤的碳酸钠，升温至61℃，反应24h，再降温至15℃，过滤即得丙烯醛聚合物。
分别将上述实施例1～3和对比例1制备得到的丙烯醛聚合物，在相同条件下对实验水体进行杀菌以及进化实验，施用7天后对水体进行检测，具体实验结果如下表1、下表2所示。
表1-不同实施例制备得到的丙烯醛聚合物对水体的杀菌效果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
使用前(个) 16273 15968 16123 15783
使用后(个) 563 623 608 2331
杀菌率(％) 96.54 96.09 96.22 85.23
表2-不同实施例制备得到的丙烯醛聚合物对水质的影响
Figure BDA0002198702750000041
Figure BDA0002198702750000051
从上表1、2中可以看出由上表1、表2可知，本发明实施例制备得到的丙烯醛聚合物水体具有良好的杀菌效果，杀菌率都在95％以上。且使用本发明的丙烯醛聚合物后水体中的氨氮和亚硝酸盐也明显降低、溶氧量也明显上升，水质优化效果显著，可应用于被动物排泄物污染的水质或生活污水的处理。
将实施例1和对比例1制备得到的丙烯醛聚合物分别测试其体积电阻率，其值分别为2.3×108MΩ·cm、1.1×108MΩ·cm，由此可知本发明制备的丙烯醛聚合物具有良好的绝缘性，可应用于电子封装。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：将丙烯醛溶于溶剂中，加入催化剂偶氮二异丁腈，反应，即得丙烯醛聚合物。
2.如权利要求1所述的合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：反应时先于温度为60～70℃下反应20～30h，然后降温至5～15℃，过滤，得到滤饼即为丙烯醛聚合物。
3.如权利要求1所述的合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：所述溶剂包括：乙酸乙酯。
4.如权利要求2所述的合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：降温至5～15℃后得到溶液，将溶液置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到母液和滤饼，然后将母液再次置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到滤饼，合并两次得到的滤饼，然后向滤饼依次喷洒乙酸乙酯、乙醚和水，氮气吹干后即得丙烯醛聚合物。
5.如权利要求1所述的合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：丙烯醛溶于溶剂之前经过蒸馏提纯。
6.如权利要求1所述的合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：所述丙烯醛、溶剂和偶氮二异丁腈的质量比为1:(2～4):(0.02～0.05)。
7.如权利要求1～6任一制备得到的丙烯醛聚合物在电子封装中的应用。
8.如权利要求1～6任一制备得到的丙烯醛聚合物在污水处理中的应用。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3624036A (en) * 1969-01-27 1971-11-30 Nalco Chemical Co Invert emulsion polymerization of acrolein utilizing commercial monomer
CN1301778A (zh) * 1999-12-23 2001-07-04 现代电子产业株式会社 有机抗反射涂料聚合物和其制备方法
CN1637601A (zh) * 2003-12-24 2005-07-13 海力士半导体有限公司 交联聚合物、有机抗反射涂层组合物及形成光刻胶图案的方法
CN101641320A (zh) * 2007-03-23 2010-02-03 巴斯夫欧洲公司 在储存条件下呈液态的单体相的储存方法
CN105294957A (zh) * 2015-11-29 2016-02-03 北京化工大学 一种基于木质素制备高醛基含量高分子微球的方法
CN107674225A (zh) * 2017-10-09 2018-02-09 西安科技大学 含有醛基和氨基的两种磷酰胆碱聚合物交联仿生涂层的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3624036A (en) * 1969-01-27 1971-11-30 Nalco Chemical Co Invert emulsion polymerization of acrolein utilizing commercial monomer
CN1301778A (zh) * 1999-12-23 2001-07-04 现代电子产业株式会社 有机抗反射涂料聚合物和其制备方法
CN1637601A (zh) * 2003-12-24 2005-07-13 海力士半导体有限公司 交联聚合物、有机抗反射涂层组合物及形成光刻胶图案的方法
CN101641320A (zh) * 2007-03-23 2010-02-03 巴斯夫欧洲公司 在储存条件下呈液态的单体相的储存方法
CN105294957A (zh) * 2015-11-29 2016-02-03 北京化工大学 一种基于木质素制备高醛基含量高分子微球的方法
CN107674225A (zh) * 2017-10-09 2018-02-09 西安科技大学 含有醛基和氨基的两种磷酰胆碱聚合物交联仿生涂层的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
娄春华，侯玉双主编: "《高分子科学导论》", 31 January 2019, 哈尔滨工业大学出版社, pages: 7 - 10 *
韦军主编: "《高分子合成工艺学》", 28 February 2011, 华东理工大学出版社, pages: 169 *

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