CN110684137A - 合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用 - Google Patents

合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用 Download PDF

Info

Publication number
CN110684137A
CN110684137A CN201910857332.4A CN201910857332A CN110684137A CN 110684137 A CN110684137 A CN 110684137A CN 201910857332 A CN201910857332 A CN 201910857332A CN 110684137 A CN110684137 A CN 110684137A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acrolein
acrolein polymer
synthesizing
polymer
filter cake
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910857332.4A
Other languages
English (en)
Inventor
易光政
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jingzhou City New Chemical LLC
Original Assignee
Jingzhou City New Chemical LLC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jingzhou City New Chemical LLC filed Critical Jingzhou City New Chemical LLC
Priority to CN201910857332.4A priority Critical patent/CN110684137A/zh
Publication of CN110684137A publication Critical patent/CN110684137A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F116/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical
    • C08F116/34—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical by an aldehydo radical
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/50—Treatment of water, waste water, or sewage by addition or application of a germicide or by oligodynamic treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F4/00—Polymerisation catalysts
    • C08F4/04—Azo-compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)

Abstract

本发明提出了一种合成丙烯醛聚合物的方法，利用偶氮二异丁腈为催化剂催化丙烯醛聚合使得反应温和容易控制，避免传统方法利用无机碱为催化剂，合成速率过快，导致但合成的丙烯醛聚合物分量大小不均匀，且容易结块，绝缘性差；本发明的合成丙烯醛聚合物的具有良好的杀菌效果，杀菌率可达95％以上，且使用本发明的丙烯醛聚合物后水体中的氨氮和亚硝酸盐也明显降低、溶氧量也明显上升，可应用于被动物排泄物污染的水质或生活污水的处理。

Description

合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用。
背景技术
大分子丙烯醛聚合物，由于其分子基团上含有大量不溶于水的活性醛基，对病毒细菌具的较强的杀灭作用，可用于被病毒细菌污染的水过滤，而不会造成水质二次污染。丙烯醛聚合方法一般常见是以无机碱为催化剂，但合成的丙烯醛聚合物分子量大小不均匀，且容易结块，绝缘性差，而不适合用于水质净化和电子封装。
基于此，有必要提供一种新的丙烯醛聚合物的合成方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种可适用于水质净化的合成丙烯醛聚合物的方法。
一方面，本发明提供了一种合成丙烯醛聚合物的方法，包括以下步骤：将丙烯醛溶于溶剂中，加入催化剂偶氮二异丁腈，反应，即得丙烯醛聚合物。
在以上技术方案基础上，优选的，反应时先于温度为60～70℃下保持20～30h，然后降温至5～15℃，过滤，得到滤饼即为丙烯醛聚合物。
在以上技术方案基础上，优选的，所述溶剂包括：乙酸乙酯。
进一步优选的，降温至5～15℃后得到溶液，将溶液置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到母液和滤饼，然后将母液再次置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到滤饼，合并两次得到的滤饼，然后向滤饼依次喷洒乙酸乙酯、乙醚和水，氮气吹干后即得丙烯醛聚合物。
在以上技术方案基础上，优选的，丙烯醛溶于溶剂之前经过蒸馏提纯。
在以上技术方案基础上，优选的，所述丙烯醛、溶剂和偶氮二异丁腈的质量比为1:(2～4):(0.02～0.05)。
另一方面，制备得到的丙烯醛聚合物在电子封装中的应用。
第三方面，制备得到的丙烯醛聚合物在污水处理中的应用。
本发明的合成丙烯醛聚合物的方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的合成丙烯醛聚合物的方法，利用偶氮二异丁腈为催化剂催化丙烯醛聚合使得反应温和容易控制，避免传统方法利用无机碱为催化剂，合成速率过快，导致但合成的丙烯醛聚合物分量大小不均匀，且容易结块，绝缘性差；
(2)本发明的合成丙烯醛聚合物的具有良好的杀菌效果，杀菌率可达95％以上，且使用本发明的丙烯醛聚合物后水体中的氨氮和亚硝酸盐也明显降低、溶氧量也明显上升，可应用于被动物排泄物污染的水质或生活污水的处理。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种合成丙烯醛聚合物的方法，包括以下步骤：
S1、将150公斤市售丙烯醛进行蒸馏，得到蒸馏后的丙烯醛；市售丙烯醛含有阻聚剂，经蒸馏后可去除阻聚剂；
S2、将S1中的丙烯醛加入反应釜中，再加入300公斤溶剂乙酸乙酯；
S3、将3公斤催化剂偶氮二异丁腈溶解在10公斤乙酸乙酯中，然后再加入S2中的反应釜中，升温至61℃，反应24h，再降温至15℃，得到溶液，将溶液置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到母液和滤饼，然后将母液再次置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到滤饼，合并两次得到的滤饼，然后向滤饼依次喷洒100公斤的乙酸乙酯、100公斤的乙醚和水，然后氮气吹干后即得丙烯醛聚合物。其中喷洒的乙酸乙酯和乙醚起到萃取剂的作用，其可以除去小分子量的聚合物和残留的催化剂。丙烯醛聚合的反应式为：
Figure BDA0002198702750000031
实施例2
一种合成丙烯醛聚合物的方法，包括以下步骤：
S1、将100公斤市售丙烯醛进行蒸馏，得到蒸馏后的丙烯醛；市售丙烯醛含有阻聚剂，经蒸馏后可去除阻聚剂；
S2、将S1中的丙烯醛加入反应釜中，再加入300公斤溶剂乙酸乙酯；
S3、将3公斤催化剂偶氮二异丁腈溶解在4公斤乙酸乙酯中，然后再加入S2中的反应釜中，升温至65℃，反应24h，再降温至15℃，得到溶液，将溶液置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到母液和滤饼，然后将母液再次置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到滤饼，合并两次得到的滤饼，然后向滤饼依次喷洒100公斤的乙酸乙酯、100公斤的乙醚和水，氮气吹干后即得丙烯醛聚合物。其中喷洒的乙酸乙酯和乙醚起到萃取剂的作用，其可以除去小分子量的聚合物和残留的催化剂。
实施例3
一种合成丙烯醛聚合物的方法，包括以下步骤：
S1、将120公斤市售丙烯醛进行蒸馏，得到蒸馏后的丙烯醛；市售丙烯醛含有阻聚剂，经蒸馏后可去除阻聚剂；
S2、将S1中的丙烯醛加入反应釜中，再加入480公斤溶剂乙酸乙酯；
S3、将6公斤催化剂偶氮二异丁腈溶解在4公斤乙酸乙酯中，然后再加入S2中的反应釜中，升温至70℃，反应24h，再降温至15℃，得到溶液，将溶液置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到母液和滤饼，然后将母液再次置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到滤饼，合并两次得到的滤饼，然后向滤饼依次喷洒120公斤的乙酸乙酯、120公斤的乙醚和水，氮气吹干后即得丙烯醛聚合物。其中喷洒的乙酸乙酯和乙醚起到萃取剂的作用，其可以除去小分子量的聚合物和残留的催化剂。
对比例1
一种合成丙烯醛聚合物的方法，包括以下步骤：
S1、将150公斤丙烯醛溶于300公斤的溶剂乙酸乙酯中，然后加入3公斤的碳酸钠，升温至61℃，反应24h，再降温至15℃，过滤即得丙烯醛聚合物。
分别将上述实施例1～3和对比例1制备得到的丙烯醛聚合物，在相同条件下对实验水体进行杀菌以及进化实验，施用7天后对水体进行检测，具体实验结果如下表1、下表2所示。
表1-不同实施例制备得到的丙烯醛聚合物对水体的杀菌效果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
使用前(个) 16273 15968 16123 15783
使用后(个) 563 623 608 2331
杀菌率(％) 96.54 96.09 96.22 85.23
表2-不同实施例制备得到的丙烯醛聚合物对水质的影响
Figure BDA0002198702750000041
Figure BDA0002198702750000051
从上表1、2中可以看出由上表1、表2可知，本发明实施例制备得到的丙烯醛聚合物水体具有良好的杀菌效果，杀菌率都在95％以上。且使用本发明的丙烯醛聚合物后水体中的氨氮和亚硝酸盐也明显降低、溶氧量也明显上升，水质优化效果显著，可应用于被动物排泄物污染的水质或生活污水的处理。
将实施例1和对比例1制备得到的丙烯醛聚合物分别测试其体积电阻率，其值分别为2.3×108MΩ·cm、1.1×108MΩ·cm，由此可知本发明制备的丙烯醛聚合物具有良好的绝缘性，可应用于电子封装。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：将丙烯醛溶于溶剂中，加入催化剂偶氮二异丁腈，反应，即得丙烯醛聚合物。
2.如权利要求1所述的合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：反应时先于温度为60～70℃下反应20～30h，然后降温至5～15℃，过滤，得到滤饼即为丙烯醛聚合物。
3.如权利要求1所述的合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：所述溶剂包括：乙酸乙酯。
4.如权利要求2所述的合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：降温至5～15℃后得到溶液，将溶液置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到母液和滤饼，然后将母液再次置于压滤器中，通入氮气压滤，分离得到滤饼，合并两次得到的滤饼，然后向滤饼依次喷洒乙酸乙酯、乙醚和水，氮气吹干后即得丙烯醛聚合物。
5.如权利要求1所述的合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：丙烯醛溶于溶剂之前经过蒸馏提纯。
6.如权利要求1所述的合成丙烯醛聚合物的方法，其特征在于：所述丙烯醛、溶剂和偶氮二异丁腈的质量比为1:(2～4):(0.02～0.05)。
7.如权利要求1～6任一制备得到的丙烯醛聚合物在电子封装中的应用。
8.如权利要求1～6任一制备得到的丙烯醛聚合物在污水处理中的应用。
CN201910857332.4A 2019-09-11 2019-09-11 合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用 Pending CN110684137A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910857332.4A CN110684137A (zh) 2019-09-11 2019-09-11 合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910857332.4A CN110684137A (zh) 2019-09-11 2019-09-11 合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110684137A true CN110684137A (zh) 2020-01-14

Family

ID=69108951

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910857332.4A Pending CN110684137A (zh) 2019-09-11 2019-09-11 合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110684137A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3624036A (en) * 1969-01-27 1971-11-30 Nalco Chemical Co Invert emulsion polymerization of acrolein utilizing commercial monomer
CN1301778A (zh) * 1999-12-23 2001-07-04 现代电子产业株式会社 有机抗反射涂料聚合物和其制备方法
CN1637601A (zh) * 2003-12-24 2005-07-13 海力士半导体有限公司 交联聚合物、有机抗反射涂层组合物及形成光刻胶图案的方法
CN101641320A (zh) * 2007-03-23 2010-02-03 巴斯夫欧洲公司 在储存条件下呈液态的单体相的储存方法
CN105294957A (zh) * 2015-11-29 2016-02-03 北京化工大学 一种基于木质素制备高醛基含量高分子微球的方法
CN107674225A (zh) * 2017-10-09 2018-02-09 西安科技大学 含有醛基和氨基的两种磷酰胆碱聚合物交联仿生涂层的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3624036A (en) * 1969-01-27 1971-11-30 Nalco Chemical Co Invert emulsion polymerization of acrolein utilizing commercial monomer
CN1301778A (zh) * 1999-12-23 2001-07-04 现代电子产业株式会社 有机抗反射涂料聚合物和其制备方法
CN1637601A (zh) * 2003-12-24 2005-07-13 海力士半导体有限公司 交联聚合物、有机抗反射涂层组合物及形成光刻胶图案的方法
CN101641320A (zh) * 2007-03-23 2010-02-03 巴斯夫欧洲公司 在储存条件下呈液态的单体相的储存方法
CN105294957A (zh) * 2015-11-29 2016-02-03 北京化工大学 一种基于木质素制备高醛基含量高分子微球的方法
CN107674225A (zh) * 2017-10-09 2018-02-09 西安科技大学 含有醛基和氨基的两种磷酰胆碱聚合物交联仿生涂层的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
娄春华，侯玉双主编: "《高分子科学导论》", 31 January 2019, 哈尔滨工业大学出版社, pages: 7 - 10 *
韦军主编: "《高分子合成工艺学》", 28 February 2011, 华东理工大学出版社, pages: 169 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108339526B (zh) 用于四环素类抗生素吸附的改性海藻酸钠吸附材料及其制备方法
DE4000978A1 (de) Verfahren zur entfernung von schwermetallionen aus wein und weinaehnlichen getraenken
CN106110562B (zh) 一种用于去除生物医药废渣中灰黄霉素的方法
CA2443730A1 (en) Process for the production of high purity iohexol
CN108849974B (zh) 氧化石墨烯-氯化壳聚糖复合抗菌材料的制备方法及应用
CN101402023A (zh) 一种抗菌平板分离膜及其制备方法
CN104119230A (zh) 一种长链尼泊金酯的合成方法及其应用
CN110684137A (zh) 合成丙烯醛聚合物的方法及丙烯醛聚合物的应用
CN100365008C (zh) 一种红藻寡糖的制备方法
CN113083253B (zh) 一种提取维生素b12用弱酸阳树脂及其合成方法
CN108892302B (zh) 咪鲜胺生产废水的综合处理方法
CN105461580A (zh) 一种异丙甲草胺的合成方法
CN111039828A (zh) 一种有机胍杀菌剂的生产方法
CN109731487A (zh) 一种车用尿素溶液的制备方法
CN110218314B (zh) 聚六亚甲基双胍盐酸盐的合成工艺
CN112316490B (zh) 一种改性硅藻土减量二甲基二烯丙基氯化铵中甲醛的方法
CN107915806B (zh) 一种聚丙烯颗粒接枝极性单体的方法
CN113045794A (zh) 一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂及其合成方法
CN106006798A (zh) 一种高效水净化复合材料及其制备方法
CN110787638B (zh) 一种戊二胺的浓缩系统及浓缩方法
CN113023931A (zh) 一种包含化学沉淀法的重金属工业废水处理方法
CN112266083B (zh) 工业单体二甲基二烯丙基氯化铵中所含甲醛的减量方法
CN111925069A (zh) 一种烟嘧磺隆废水处理方法
CN114380373A (zh) 一种复合混凝剂及其制备方法和在处理污水厂二级出水中的应用
US20210002243A1 (en) Method for purifying crude 2,5-furandicarboxylic acid composition

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200114

RJ01 Rejection of invention patent application after publication