RU2019130117A - Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов - Google Patents

Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов Download PDF

Info

Publication number
RU2019130117A
RU2019130117A RU2019130117A RU2019130117A RU2019130117A RU 2019130117 A RU2019130117 A RU 2019130117A RU 2019130117 A RU2019130117 A RU 2019130117A RU 2019130117 A RU2019130117 A RU 2019130117A RU 2019130117 A RU2019130117 A RU 2019130117A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lithium
concentrate
brine
spent
solution
Prior art date
Application number
RU2019130117A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2019130117A3 (ru
RU2713360C2 (ru
Inventor
Александр Дмитриевич Рябцев
Николай Михайлович Немков
Валерий Иванович Титаренко
Наталья Павловна Коцупало
Андрей Александрович Кураков
Александр Михайлович Кочнев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Экостар-Наутех"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to RU2019130117A priority Critical patent/RU2713360C2/ru
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Экостар-Наутех" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Экостар-Наутех"
Publication of RU2019130117A publication Critical patent/RU2019130117A/ru
Publication of RU2019130117A3 publication Critical patent/RU2019130117A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2713360C2 publication Critical patent/RU2713360C2/ru
Priority to EA202000242A priority patent/EA202000242A3/ru
Priority to CA3092983A priority patent/CA3092983A1/en
Priority to US17/025,733 priority patent/US11578414B2/en
Priority to CL2020002454A priority patent/CL2020002454A1/es
Priority to ARP200102646A priority patent/AR118971A1/es
Priority to EP20198032.3A priority patent/EP3800163B1/en
Priority to JP2020159969A priority patent/JP7083875B2/ja
Priority to CN202011017395.8A priority patent/CN112553647A/zh
Priority to KR1020200124286A priority patent/KR102479262B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/34—Simultaneous production of alkali metal hydroxides and chlorine, oxyacids or salts of chlorine, e.g. by chlor-alkali electrolysis
    • C25B1/46—Simultaneous production of alkali metal hydroxides and chlorine, oxyacids or salts of chlorine, e.g. by chlor-alkali electrolysis in diaphragm cells
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
    • B01D15/36—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving ionic interaction
    • B01D15/361—Ion-exchange
    • B01D15/362—Cation-exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/027—Nanofiltration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/422—Electrodialysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/58—Multistep processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/04—Halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/08—Carbonates; Bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/10—Preparation of bicarbonates from carbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/42—Treatment of water, waste water, or sewage by ion-exchange
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
    • C02F1/441—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis by reverse osmosis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
    • C02F1/442—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis by nanofiltration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/46—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
    • C02F1/469—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrochemical separation, e.g. by electro-osmosis, electrodialysis, electrophoresis
    • C02F1/4693—Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrochemical separation, e.g. by electro-osmosis, electrodialysis, electrophoresis electrodialysis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
    • C22B26/10—Obtaining alkali metals
    • C22B26/12—Obtaining lithium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/22—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/22—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition
    • C22B3/24—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by physical processes, e.g. by filtration, by magnetic means, or by thermal decomposition by adsorption on solid substances, e.g. by extraction with solid resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/42—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by ion-exchange extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/44—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/14—Alkali metal compounds
    • C25B1/16—Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/18—Alkaline earth metal compounds or magnesium compounds
    • C25B1/20—Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/08—Supplying or removing reactants or electrolytes; Regeneration of electrolytes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B9/00—Cells or assemblies of cells; Constructional parts of cells; Assemblies of constructional parts, e.g. electrode-diaphragm assemblies; Process-related cell features
    • C25B9/17—Cells comprising dimensionally-stable non-movable electrodes; Assemblies of constructional parts thereof
    • C25B9/19—Cells comprising dimensionally-stable non-movable electrodes; Assemblies of constructional parts thereof with diaphragms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/08—Seawater, e.g. for desalination
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2201/00—Apparatus for treatment of water, waste water or sewage
    • C02F2201/46—Apparatus for electrochemical processes
    • C02F2201/461—Electrolysis apparatus

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)

Claims (3)

1. Способ получения моногидрата гидроксида лития высокой степени чистоты из поликомпонентных литиеносных рассолов, включающий сорбционное выделение из рассола первичного литиевого концентрата на сорбционно-десорбционных колоннах с неподвижным слоем селективного к LiCl гранулированного сорбента ДГАЛ-Cl в виде водного раствора, содержащего хлорид лития на уровне 4-6 кг/м3 и макрокомпоненты рассола в виде примесей, обратноосмотическое концентрирование первичного литиевого концентрата с получением потока пермиата в виде деминерализованного водного раствора и потока обратноосмотического литиевого концентрата с общей минерализацией 50-60 кг/м3, реагентное удаление кальция и магния в виде нерастворимых соединений из хлоридного литиевого концентрата, декарбонизацию очищенного от кальция и магния хлоридного литиевого концентрата путем подкисления, электродиализное концентрирование очищенного от кальция и магния и декарбонизированного хлоридного литиевого концентрата с получением потока литийсодержащего диализата, смешиваемого с первичным литиевым концентратом перед операцией его обратноосмотического концентрирования и потока электродиализного литиевого концентрата, глубокую ионообменную очистку хлоридного литиевого концентрата на ионите Lewatit 208-TP в Li-форме с последующими кислотной и щелочной стадиями регенерации отработанного ионита и переработкой образующихся литийсодержащих регенерационных растворов, упаривание прошедшего ионообменную очистку хлоридного литиевого концентрата с высаливанием хлоридов натрия и калия, получение продуктивного хлоридного литиевого раствора путем разбавления упаренного хлоридного литиевого концентрата деминерализованной водой в виде конденсата сокового пара операций упаривания, электрохимическую конверсию мембранным электролизом продуктивного хлоридного литиевого раствора с получением катодного водорода, анодного хлора, утилизируемого в хлорсодержащие товарные продукты и водного раствора гидроксида лития, упаривание раствора LiOH, кристаллизацию LiOH.H2O, промывку и сушку кристаллов, отличающийся тем, что исходный поликомпонентный литиеносный рассол перед селективным из него извлечением LiCl с использованием гранулированного сорбента ДГАЛ-Cl очищают от твердофазных примесей фильтрацией, получая продуктивный литиеносный рассол, основной поток которого направляют на операцию селективного извлечения LiCl, а заданную часть потока используют для регенерации отработанных фильтров, подавая образующийся отработанный регенерат фильтров на осветление, осветлённый регенерат смешивают с исходным поликомпонентным литиеносным рассолом, направленным на операцию фильтрации, сгущенный регенерат подвергают осадительному центрифугированию, смешивая образующийся фугат с осветленным регенератом, в свою очередь подаваемым на смешение с исходным поликомпонентным природным литиеносным рассолом, выгружаемый при центрифугировании осадок твердофазных примесей захоранивают, продуктивный литиеносный рассол пропускают в режиме фильтрации через слой гранулированного сорбента в колонне до появления проскоковой концентрации LiCl в потоке на выходе из колонны, фильтрацию рассола через насыщенный LiCl слой гранулированного сорбента прекращают, оставшийся в колонне продуктивный рассол вытесняют из колонны первой порцией оборотной литийсодержащей промывной жидкостью, фильтруемой через слой сорбента порционно, и смешивают с продуктивным литиеносным рассолом, количество порций определяют заданным уровнем остаточного содержания макрокомпонентов рассола в сорбенте, находящемся в колонне, при этом в качестве последней порции промывной жидкости используют пресную воду, первую порцию, находящейся в колонне отработанной литийсодержащей промывной жидкости, вытесняют второй порцией литиеносной промывной жидкости и также смешивают с продуктивным литиеносным рассолом, вторую и последующие порции промывной литийсодержащей жидкости используют в следующем цикле вытеснения рассола из насыщенного LiCl слоя гранулированного сорбента, первичный литиевый концентрат – водный раствор LiCl с содержанием макрокомпонентов рассола в виде примесей получают фильтрацией заданного объема пресной воды через слой сорбента в колонне после завершения стадии удаления продуктивного рассола, полученный поток первичного литиевого концентрата декарбонизируют подкислением и направляют на операцию нанофильтрации для безреагентной очистки от основного количества примесей в виде магния, кальция и сульфат ионов, основной поток очищенного нанофильтрацией от магния, кальция и сульфат ионов первичного литиевого концентрата, обогащенного литием, направляют на операцию обратноосмотического концентрирования, а сбросной поток, обогащенный магнием и кальцием, смешивают с продуктивным литиеносным рассолом, поток электродиализного хлоридного литиевого концентрата, образующийся после электродиализного концентрирования обратноосмотического литиевого концентрата подвергают реагентной очистке от кальция, магния и сульфат-ионов, смешивая его с раствором бикарбоната лития, полученного обработкой углекислым газом заданного объема отработанного упаренного католита, отработанным щелочным регенератом и хлоридом бария, реагентно очищенный электродиализный хлоридный литиевый концентрат отделяют от образующегося осадка примесей фильтрацией, осадок промывают деминерализованной водой, образовавшийся отработанный промывной раствор смешивают с основным потоком очищенного нанофильтрацией первичного литиевого концентрата, а реагентно очищенный электродиализный хлоридный литиевый концентрат после подкисления соляной кислотой до рН=6-8 направляют на глубокую ионообменную очистку от остаточного количества примесей, используя при этом образующийся в результате кислотной регенерации отработанного ионита отработанный кислотный регенерат в качестве вспомогательного подкисляющего агента на операции декарбонизации первичного литиевого концентрата перед его нанофильтрацией и, переводя отрегенерированный раствором соляной кислоты ионит Lewatit 208-TP в литий форму заданным объемом отработанного упаренного католита, а образующийся отработанный щелочной регенерат направляют в качестве реагента на операцию реагентной очистки электродиализного хлоридного литиевого концентрата, поток выводимого на операции электролиза отработанного содержащего сульфат-ионы анолита направляют в качестве основного подкисляющего агента на операцию декарбонизации первичного литиевого концентрата, отделение высоленных из прошедшего глубокую ионообменную очистку и упаренного электродиализного хлоридного раствора кристаллов NaCl, KCl и Na2B2O7 .10H2O осуществляют центрифугированием с последующей их отмывкой заданным объемом деминерализованной воды от остатков литийсодержащего маточного раствора операции упаривания очищенного электродиализного хлоридного литиевого концентрата и смешением образующегося отработанного литийсодержащего раствора с очищенным электродиализным хлоридным литиевым концентратом перед его упариванием, получение концентрированной соляной кислоты водной абсорбцией при охлаждении хлористого водорода, производимого сжиганием очищенного от остатков католита потока катодного водорода в потоке очищенного от остатков анолита анодного хлора.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отработанный упаренный католит после использования его заданных объемов для перевода ионита Lewatit 208-TP в Li-форму, подщелачивания электродиализного литиевого концентрата до заданного показателя рН на операции его реагентной очистки, направляют на смешение с оборотным, содержащим NaHCO3, KHCO3 и LiHCO3 бикарбонатным раствором, образующуюся при смешении пульпу Li2CO3 в карбонатном растворе Na2CO3, K2CO3, Li2CO3 концентрируют удалением заданного количества воды путем барботажа через нее нагретого выше 100°С заданного объема атмосферного воздуха, твердую фазу образовавшегося карбоната лития отделяют от упаренного карбонатного раствора центрифугированием, карбонатный раствор обрабатывают углекислым газом до полного перевода карбонатов в бикарбонаты, выпавшие в осадок бикарбонаты натрия и калия отфильтровывают, промывают деминерализованной водой, образующийся отработанный литийсодержащий бикарбонатный раствор направляют на смешение с отработанным упаренным католитом, полученный при этом карбонат лития промывают деминерализованной водой, получая после сушки и фасовки товарный карбонат лития высокой степени чистоты, образовавшийся в результате промывки Li2CO3 отработанный промывной литийсодержащий карбонатный раствор направляют либо на операцию смешения с отработанным упаренным католитом и оборотным бикарбонатным литийсодержащим раствором и концентрирования упариванием либо на операцию реагентной очистки электродиализного литиевого концентрата, полученные кристаллы NaHCO3 и KHCO3 сушат и используют на хознужды или после декарбонизации раствором соляной кислоты смешивают с отработанным по литию маточным рассолом.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что мелкую фракцию сорбента ДГАЛ-Cl, содержащуюся в потоках отработанного по литию маточного рассола, вытесненную из слоя сорбента продуктивного литиеносного рассола и отработанной промывной литийсодержащей жидкости выводят фильтрацией этих потоков на фильтрах тонкой очистки, уловленные на фильтрах частицы селективного сорбента ДГАЛ-Cl возвращают на производство гранулированного селективного сорбента ДГАЛ-Cl.
RU2019130117A 2019-09-25 2019-09-25 Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов RU2713360C2 (ru)

Priority Applications (10)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019130117A RU2713360C2 (ru) 2019-09-25 2019-09-25 Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов
EA202000242A EA202000242A3 (ru) 2019-09-25 2020-07-16 Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов
CA3092983A CA3092983A1 (en) 2019-09-25 2020-09-14 Method for producing lithium hydroxide monohydrate from brines
US17/025,733 US11578414B2 (en) 2019-09-25 2020-09-18 Method for producing lithium hydroxide monohydrate from brines
CL2020002454A CL2020002454A1 (es) 2019-09-25 2020-09-23 Método para producir hidróxido de litio monohidratado a partir de salmueras
ARP200102646A AR118971A1 (es) 2019-09-25 2020-09-23 Método para producir hidróxido de litio monohidratado a partir de salmueras
KR1020200124286A KR102479262B1 (ko) 2019-09-25 2020-09-24 염수로부터 수산화리튬 일수화물을 제조하는 방법
CN202011017395.8A CN112553647A (zh) 2019-09-25 2020-09-24 从卤水产生氢氧化锂单水合物的方法
EP20198032.3A EP3800163B1 (en) 2019-09-25 2020-09-24 Method for producing lithium hydroxide monohydrate from brines
JP2020159969A JP7083875B2 (ja) 2019-09-25 2020-09-24 鹹水からの水酸化リチウム一水和物の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019130117A RU2713360C2 (ru) 2019-09-25 2019-09-25 Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2019130117A true RU2019130117A (ru) 2019-11-11
RU2019130117A3 RU2019130117A3 (ru) 2019-12-03
RU2713360C2 RU2713360C2 (ru) 2020-02-04

Family

ID=68579386

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019130117A RU2713360C2 (ru) 2019-09-25 2019-09-25 Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов

Country Status (10)

Country Link
US (1) US11578414B2 (ru)
EP (1) EP3800163B1 (ru)
JP (1) JP7083875B2 (ru)
KR (1) KR102479262B1 (ru)
CN (1) CN112553647A (ru)
AR (1) AR118971A1 (ru)
CA (1) CA3092983A1 (ru)
CL (1) CL2020002454A1 (ru)
EA (1) EA202000242A3 (ru)
RU (1) RU2713360C2 (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110282786A (zh) * 2019-06-14 2019-09-27 江苏卓博环保科技有限公司 回收废旧锂电池正极材料废水资源化处理装置及方法
CN111268701A (zh) * 2020-03-23 2020-06-12 中国科学院青海盐湖研究所 一种利用锂云母制备电池级氢氧化锂的方法
CN114797171A (zh) * 2022-06-24 2022-07-29 北京化工大学 一种高效吸附法卤水提锂的生产装置和生产工艺

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20240051837A1 (en) 2021-01-05 2024-02-15 Sociedad Quimica Y Minera De Chile S.A. Method for the production of lithium hydroxide (lioh) directly from lithium chloride (lici), without the need for an intermediate production of lithium carbonate or similar
RU2751948C1 (ru) 2021-02-09 2021-07-21 Акционерное общество «Аксион - Редкие и Драгоценные Металлы» Способ переработки гидроминерального литийсодержащего сырья
US20240174527A1 (en) * 2021-03-22 2024-05-30 Sociedad Quimica Y Minera De Chile S.A. System for the production of lithium hydroxide (lioh) directly from lithium chloride (lici), without the need for the intermediate production of lithium carbonate or the like
RU2769609C2 (ru) * 2021-03-31 2022-04-04 Общество с ограниченной ответственностью "Экостар-Наутех" Способ получения моногидрата гидроксида лития высокой степени чистоты из материалов, содержащих соли лития
CN113233623B (zh) * 2021-04-25 2022-12-09 深圳润德工程有限公司 一种电站温排水海水淡化系统及资源化利用方法
WO2023002048A1 (en) 2021-07-23 2023-01-26 Basf Se Process for recycling lithium ion battery materials
US11931701B2 (en) 2021-08-06 2024-03-19 Lithium Ark Holding B.V. Production of lithium hydroxide and lithium carbonate
US11339481B1 (en) 2021-08-06 2022-05-24 Lithium Ark Holding B.V. Production of lithium hydroxide and lithium carbonate
US11465925B1 (en) * 2022-01-13 2022-10-11 Heimdal Limited Carbon capture method and system
RU2763955C1 (ru) 2021-08-15 2022-01-11 Акционерное общество "Аксион - Редкие и Драгоценные Металлы" Способ сорбционного извлечения лития из литийсодержащих рассолов
WO2023038541A1 (ru) * 2021-09-08 2023-03-16 Общество с ограниченной ответственностью "Экостар-Наутех" Способ получения бромидных солей
DE102021125933A1 (de) 2021-10-06 2023-04-06 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Verfahren zur Abscheidung und Speicherung von CO2 in geothermalen Anlagen
EP4186997A1 (en) * 2021-11-26 2023-05-31 K-UTEC AG Salt Technologies Preparation of lithium hydroxide
CN114133065B (zh) * 2021-12-01 2023-11-24 山东海化集团有限公司 一种蒸氨废水制取氯化钙浓液的方法
CN114381614A (zh) * 2021-12-20 2022-04-22 恒信润丰科技开发（北京）有限公司 一种盐湖和卤水提锂方法
CN114634169B (zh) * 2022-03-14 2023-03-21 浙江志澄环境资源科技有限公司 一种化学沉淀和置换电渗析的藕合提锂方法
CN114702189A (zh) * 2022-04-02 2022-07-05 倍杰特集团股份有限公司 一种废水过滤处理系统及方法
WO2023215002A1 (en) * 2022-05-04 2023-11-09 Schlumberger Technology Corporation Lithium recovery using aqueous sources
WO2023215450A1 (en) * 2022-05-04 2023-11-09 Schlumberger Technology Corporation Lithium recovery using aqueous sources
US11502323B1 (en) 2022-05-09 2022-11-15 Rahul S Nana Reverse electrodialysis cell and methods of use thereof
US11502322B1 (en) 2022-05-09 2022-11-15 Rahul S Nana Reverse electrodialysis cell with heat pump
US11855324B1 (en) 2022-11-15 2023-12-26 Rahul S. Nana Reverse electrodialysis or pressure-retarded osmosis cell with heat pump
US11904297B1 (en) 2023-01-11 2024-02-20 Iliad Ip Company, Llc Process for manufacturing lithium selective adsorption/separation media
CN116443831A (zh) * 2023-03-22 2023-07-18 礼思(上海)材料科技有限公司 一种从盐湖生产锂盐的方法
CN116837229B (zh) * 2023-08-31 2023-11-28 中国科学院过程工程研究所 一种基于流动电极电化学选择性提锂的系统及方法和应用

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4036713A (en) 1976-03-04 1977-07-19 Foote Mineral Company Process for the production of high purity lithium hydroxide
FR2700748B1 (fr) 1993-01-26 1996-06-07 Lemaire Sa Procede de fabrication et de remplissage d'un conditionnement d'au moins un article notamment en vue de la presentation a la vente.
RU2193008C2 (ru) * 1998-03-25 2002-11-20 Закрытое акционерное общество "Экостар - Наутех" Способ получения гидроокиси лития из рассолов и установка для его осуществления
US7157065B2 (en) * 1998-07-16 2007-01-02 Chemetall Foote Corporation Production of lithium compounds directly from lithium containing brines
CA2725443C (en) * 2008-04-22 2013-07-02 Chemetall Foote Corporation Method of making high purity lithium hydroxide and hydrochloric acid
KR101623437B1 (ko) 2010-04-22 2016-05-23 하루오 우에하라 리튬 회수 장치 및 그 방법
KR101181922B1 (ko) * 2010-12-07 2012-09-11 재단법인 포항산업과학연구원 염수로부터 고순도 수산화리튬과 탄산리튬 제조 방법
CN101928828B (zh) 2010-09-25 2012-12-12 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 一种吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法
RU2455063C2 (ru) 2010-10-13 2012-07-10 Закрытое акционерное общество (ЗАО) "Экостар-Наутех" Способ получения гранулированного сорбента для извлечения лития из литийсодержащих рассолов
RU2516538C2 (ru) 2012-02-17 2014-05-20 Закрытое акционерное общество (ЗАО) "Экостра-Наутех" Способ получения литиевого концентрата из литиеносных природных рассолов и его переработки
BR112015005640A2 (pt) * 2012-09-14 2017-08-08 Liquid Light Inc processo e eletrodos de elevada área de superfície para redução eletroquímica de dióxido de carbono
WO2015096549A1 (zh) 2013-12-26 2015-07-02 江苏久吾高科技股份有限公司 一种由卤水提取电池级锂的工艺及装置
CN103924258B (zh) * 2014-04-28 2016-08-24 中国科学院青海盐湖研究所 利用盐湖卤水电解制备氢氧化锂的方法
KR101711854B1 (ko) * 2015-05-13 2017-03-03 재단법인 포항산업과학연구원 수산화리튬 및 탄산리튬의 제조 방법
KR101674394B1 (ko) * 2015-06-30 2016-11-10 재단법인 포항산업과학연구원 수산화리튬 및 탄산리튬 제조방법
WO2017039724A1 (en) 2015-08-28 2017-03-09 Albemarle Corporation Processes for recovering lithium values from lithium-containing brines
RU2656452C2 (ru) * 2016-02-04 2018-06-05 Общество с ограниченной ответственностью "Экостар-Наутех" (ООО) "Экостар-Наутех" Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов и установка для его осуществления
CN106011917B (zh) * 2016-07-06 2017-06-27 启迪清源（北京）科技有限公司 高纯度氢氧化锂的生产方法
DE102017221288A1 (de) * 2017-02-28 2018-08-30 Sms Group Gmbh Verfahren zur Herstellung von Lithiumhydroxid aus lithiumhaltigem Erz
RU2659968C1 (ru) * 2017-04-14 2018-07-04 Общество с ограниченной ответственностью (ООО) "Экостар-Наутех" Способ получения литиевого концентрата из литиеносных природных рассолов и его переработки в хлорид лития или карбонат лития
US10604414B2 (en) 2017-06-15 2020-03-31 Energysource Minerals Llc System and process for recovery of lithium from a geothermal brine
US10450633B2 (en) * 2017-07-21 2019-10-22 Larry Lien Recovery of lithium from an acid solution
CN108660476B (zh) 2017-08-10 2019-04-02 青海盐湖工业股份有限公司 一种盐湖卤水生产高纯度氢氧化锂的新工艺
KR102044330B1 (ko) * 2017-12-22 2019-11-13 주식회사 포스코 수산화리튬의 제조방법
RU2700748C2 (ru) 2018-01-09 2019-09-19 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная организация "Инновация" (ООО НПО "Инновация") Система добычи нефти
US10648090B2 (en) 2018-02-17 2020-05-12 Lilac Solutions, Inc. Integrated system for lithium extraction and conversion
CN108385128A (zh) * 2018-03-22 2018-08-10 何朋飞 一种盐湖卤水生产高纯度氢氧化锂的新工艺
CN109368670B (zh) 2018-10-10 2020-02-18 中国科学院青海盐湖研究所 一种锂的分离与富集的方法
CN109650414B (zh) 2019-01-18 2020-01-14 成都开飞高能化学工业有限公司 高杂质锂源制备电池级、高纯级的氢氧化锂和碳酸锂的方法及系统

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110282786A (zh) * 2019-06-14 2019-09-27 江苏卓博环保科技有限公司 回收废旧锂电池正极材料废水资源化处理装置及方法
CN111268701A (zh) * 2020-03-23 2020-06-12 中国科学院青海盐湖研究所 一种利用锂云母制备电池级氢氧化锂的方法
CN114797171A (zh) * 2022-06-24 2022-07-29 北京化工大学 一种高效吸附法卤水提锂的生产装置和生产工艺

Also Published As

Publication number Publication date
JP7083875B2 (ja) 2022-06-13
CN112553647A (zh) 2021-03-26
EA202000242A2 (ru) 2021-03-31
US20210087697A1 (en) 2021-03-25
RU2019130117A3 (ru) 2019-12-03
EA202000242A3 (ru) 2021-05-31
AR118971A1 (es) 2021-11-17
EP3800163A1 (en) 2021-04-07
CL2020002454A1 (es) 2021-01-22
US11578414B2 (en) 2023-02-14
KR20210036844A (ko) 2021-04-05
EP3800163B1 (en) 2021-11-10
KR102479262B1 (ko) 2022-12-19
JP2021050133A (ja) 2021-04-01
CA3092983A1 (en) 2021-03-25
RU2713360C2 (ru) 2020-02-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2019130117A (ru) Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов
JP7113467B2 (ja) 高不純度リチウム源からバッテリーグレード及び高純度グレードの水酸化リチウム及び炭酸リチウムを生成するシステム
RU2659968C1 (ru) Способ получения литиевого концентрата из литиеносных природных рассолов и его переработки в хлорид лития или карбонат лития
CN106011917B (zh) 高纯度氢氧化锂的生产方法
EA039185B1 (ru) Способ извлечения гидроксида лития
EA019279B1 (ru) Способ очистки бикарбоната лития
RU2724779C1 (ru) Способ комплексной переработки попутных вод нефтяных месторождений
WO2022166116A1 (zh) 一种天然碱生产工艺
WO2018197753A1 (en) Method of treating fly ash of a recovery boiler
RU2656452C2 (ru) Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов и установка для его осуществления
RU2720420C1 (ru) Способ сорбционного извлечения лития из литийсодержащих рассолов
JP3045378B2 (ja) 海水の複合処理用の方法
EA041441B1 (ru) Способ получения моногидрата гидроксида лития из рассолов
RU2090503C1 (ru) Способ получения гидроксида лития или его солей с высокой степенью чистоты из природных рассолов
CA2219550C (en) A method of recovery of chemical compounds from a pulp mill
CN206244426U (zh) 一种煤化工浓盐水盐硝联产装置
RU2780216C2 (ru) Способ получения бромидных солей при комплексной переработке бромоносных поликомпонентных промысловых рассолов нефтегазодобывающих предприятий (варианты)
RU2006476C1 (ru) Способ получения минеральных веществ из морской воды
RU2763955C1 (ru) Способ сорбционного извлечения лития из литийсодержащих рассолов
EA042618B1 (ru) Способ получения литиевого концентрата из литиеносных природных рассолов и его переработки в хлорид лития или карбонат лития
WO2024080132A1 (ja) 二酸化炭素の固定化方法
RU2021108817A (ru) Способ получения моногидрата гидроксида лития высокой степени чистоты из материалов, содержащих соли лития
RU2637694C2 (ru) Способ получения гипохлорита кальция при комплексной переработке природного поликомпонентного пересыщенного рассола хлоридного кальциево-магниевого типа
SU1724605A1 (ru) Способ обработки морской воды
JPH0397880A (ja) 水酸化ナトリウムの高濃度水溶液の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
QB4A Licence on use of patent

Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20220414

Effective date: 20220414