RU2003131328A

RU2003131328A - Очистка 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты

Info

Publication number: RU2003131328A
Application number: RU2003131328/04A
Authority: RU
Inventors: Камбиз ДЖАВДАНИ (US); Камбиз Джавдани; Гилберт РОДРИГЕС (US); Гилберт РОДРИГЕС; Джеймс Питер МАКСВОРТИ (GB); Джеймс Питер МАКСВОРТИ
Original assignee: Синджета Лимитед (Gb); Синджета Лимитед
Priority date: 2001-03-26
Filing date: 2002-03-25
Publication date: 2005-01-27
Also published as: ZA200306327B; MXPA03008279A; SK11812003A3; US7285678B2; DK1377544T4; AR033205A1; HUP0302530A2; JP2004525145A; JP3911237B2; AU2002249384B2; EP1377544A2; EP1377544B2; CZ303984B6; IL157176A; WO2002076934B1; US20040171872A1; WO2002076934A2; CZ20032548A3; GT200200060A; EP1377544B1

Claims

1. Способ удаления примесей из 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты, включающий по меньшей мере две из следующих стадий, в любом порядке,

(а) растворение 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты в воде при рН примерно 2-10 с последующей фильтрацией;

(b) контактирование водного раствора 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты с активированным углем при рН примерно 2-10;

(с) обработка водного раствора 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты достаточным количеством основания для гидролиза нежелательных нитро- и динитрозамещенных примесей;

с последующим выдерживанием полученного водного раствора, содержащего 2-нитро-4-метилсульфонилбензойную кислоту, при температуре вплоть до около 95°С и доведением рН указанного раствора до примерно рН, достаточного для осуществления кристаллизации 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты при охлаждении.

2. Способ по п.1, в котором используют стадии (а) и (b).

3. Способ по п.1, в котором используют стадии (а) и (с).

4. Способ по п.1, в котором используют стадии (b) и (с).

5. Способ по п.1, в котором используют стадии (а),(b) и (с).

6. Способ по п.1, в котором используют стадии (а), (b) и (с) по порядку.

7. Способ по п.1, дополнительно включающий стадию промывки указанной кристаллической 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты растворителем и, необязательно, сушки указанной кристаллической 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты.

8. Способ по п.1, в котором на стадии (а) рН доводят до примерно 3-7.

9. Способ по п.1, в котором на стадии (а) основание выбирают из группы, состоящей из гидроксида калия, гидроксида кальция, гидроксида аммония, карбоната натрия и бикарбоната натрия.

10. Способ по п.1, в котором на стадии (b) активированный уголь имеет форму порошка или гранул.

11. Способ по п.1, в котором на стадии (b) водный раствор 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты пропускают через колонку, заполненную активированным углем.

12. Очищенная 2-нитро-4-метилсульфонилбензойная кислота, где очищенная 2-нитро-4-метилсульфонилбензойная кислота свободна от примесей, обычно присутствующих в 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоте, показывающей положительный результат в тесте Эймса в конечном продукте мезотриона, и где очищенная 2-нитро-4-метилсульфонилбензойная кислота получена способом по п.1.

13. Очищенная 2-нитро-4-метилсульфонилбензойная кислота, где очищенная 2-нитро-4-метилсульфонилбензойная кислота свободна от нежелательных нитро- или динитрозамещенных примесей, и где очищенная 2-нитро-4-метилсульфонилбензойная кислота получена способом по п.1.

14. Способ получения мезотриона, включающий очистку 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты способом по п.1 и преобразование такой очищенной 2-нитро-4-метилсульфонилбензойной кислоты в мезотрион.

15. Способ по п.14, в котором очищенную 2-нитро-4-метилсульфонилбензойную кислоту преобразовывают в мезотрион путем взаимодействия с 1,3-циклогександионом.

16. Способ по п.15, в котором очищенную 2-нитро-4-метилсульфонилбензойную кислоту сначала преобразовывают в соответствующий хлорангидрид кислоты, который затем подвергают взаимодействию с 1,3-циклогександионом.

17. Эймс-отрицательный мезотрион, полученный способом по любому из пп.14-16.