PT1794363E - Método para separar lignina de licor negro - Google Patents
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Description
1
DESCRIÇÃO "MÉTODO PARA SEPARAR LIGNINA DE LICOR NEGRO"
Esta invenção é sobre o campo técnico da separação de lignina. Em particular, a presente invenção refere-se a um método para a separação da lignina do licor de cozimento gasto, designado por licor negro. Além disso, a invenção refere-se a um produto de lignina obtido através do método mencionado acima e à utilização do referido produto.
Antecedentes
Numa prensa para pasta de papel moderna e com otimização de energia existe um excedente de energia gerada internamente. Com os processos modernos de hoje em dia, é possível exportar cascas enquanto o excedente de energia restante, na forma de misturas compreendendo outros resíduos inflamáveis, é queimado na caldeira de recuperação, com uma eficiência relativamente baixa, especialmente no que respeita à produção de eletricidade. Frequentemente, existe também um problema devido ao facto de a capacidade de transferência de calor na caldeira de recuperação ser um setor estreito, designado por estrangulamento, o que limita a produção de pasta de papel na prensa. Além disso, a caldeira de recuperação é a unidade (instrumento) mais dispendiosa da prensa para pasta de papel. A separação da lignina do licor negro é uma solução interessante para estes problemas. Deste modo, o excedente de energia pode ser retirado do processo na forma de um biocombustível sólido e pode ser exportado para, por ex., uma central elétrica, em que o combustível pode ser utilizado de modo mais eficaz do que na caldeira de 2 recuperação da prensa para pasta de papel. Esta lignina é igualmente um material valioso para a produção de "produtos químicos amigos do ambiente". Outra alternativa para a produção de energia é utilizar a lignina extraída como matéria-prima química. Além disso, a extração de lignina deixa um licor negro para combustão com um valor térmico mais baixo, o que conduz consequentemente a uma carga inferior na caldeira de recuperação. Numa perspetiva a curto prazo, isto permite uma maior produção de pasta de papel. Numa perspetiva a longo prazo, são esperados custos de instrumentos mais baixos para a caldeira de recuperação.
Existem diversos procedimentos possíveis para essa separação, e há muito tempo que são conhecidas aplicações industriais. Já em 1944, foi concedida uma patente a Tomlinson e Tomlinson Jr. para melhoramentos a esse método. 0 método de separação utilizado atualmente destina-se a acidificar o licor negro, de modo a que a lignina seja precipitada na forma de um sal. A fase sólida é separada do licor e pode, em seguida, ser limpa ou modificada. Hoje em dia, existem aplicações industriais em funcionamento em que a lignina é separada do licor negro para ser utilizada como produtos químicos especiais. Um exemplo desse processo é a precipitação da lignina do licor negro mediante acidificação com dióxido de carbono. A suspensão é levada para um recipiente de armazenamento para o tratamento do precipitado, após o qual a lignina sólida é separada e lavada (com água de lavagem ácida) num filtro de banda e é finalmente processada para o estado pretendido. 0 documento US 5288857 divulga um processo no qual a lignina é precipitada, após o qual o precipitado de lignina é separado do resíduo de licor negro mediante filtração. 3
Contudo, se a lignina separada se destinar a ser utilizada para combustível, as exigências de limpeza e propriedades são completamente diferentes de quando a aplicação se destina à utilização como produto químico especial. É muito importante uma boa lavagem da lignina precipitada para obter um combustível de lignina com um teor de cinzas razoavelmente baixo e uma baixa tendência para causar corrosão, e para poder devolver o máximo possível de produtos químicos de cozimento à unidade de recuperação de produtos químicos. É igualmente importante minimizar a resistência de filtragem, de modo a minimizar a zona de filtragem, bem como fomentar possibilidades de obter um teor sólido muito seco para a produção de lignina.
Nos estudos laboratoriais da separação mencionada acima (igualmente presente na parte experimental), o resultado foi, em alguns casos, uma lignina "pura" (suficientemente limpa para uma utilização qualificada de combustível), mas surgiram problemas relativamente grandes devido ao bloqueio do bolo de filtração. Em alguns testes, o fluxo da água de lavagem foi reduzido a quase zero. Noutros testes, ocorreu uma lavagem irregular do bolo de filtração com elevadas concentrações de substâncias inorgânicas (essencialmente sódio) na lignina como consequência. Estes problemas podem ser reduzidos, tal como foi descoberto no decorrer da experiência, mediante lavagem com água de lavagem altamente ácida (pH=l), de modo a obter a redução mais rápida possível do pH no bolo de filtração. Contudo, numa escala industrial, este procedimento conduz a um consumo muito elevado de ácido e, como tal, não é muito eficaz.
Por conseguinte, é necessário um método em que a lignina possa ser separada utilizando pequenas quantidades de 4 ácido, em que seja obtido um produto de lignina essencialmente pura que possa, por ex., ser utilizado como combustível ou para a produção de produtos químicos. Além disso, seria conveniente que o referido método obtivesse um produto de lignina adequado para ser utilizado como combustível com um teor de cinzas razoavelmente baixo e uma baixa tendência para causar corrosão.
Resumo da invenção A presente invenção resolve um ou mais dos problemas acima fornecendo, de acordo com um primeiro aspeto, um método para a separação da lignina, utilizando pequenas quantidades de ácido em que é obtido um produto de lignina essencialmente pura que pode ser utilizado como combustível ou para a produção de produtos químicos e com um teor de cinzas razoavelmente baixo e uma baixa tendência para causar corrosão, do licor negro compreendendo os seguintes passos: a) a precipitação da lignina mediante acidificação do licor negro e, em seguida, a desidratação, de modo a ser obtido um primeiro bolo de filtração de lignina; b) a suspensão do primeiro bolo de filtração de lignina, em que é obtida uma segunda suspensão de lignina, e o ajuste do nível de pH para menos de pH 6; c) a desidratação da segunda suspensão de lignina, de modo a ser formado um segundo bolo de filtração de lignina; d) a adição da água de lavagem com um pH inferior a pH 6 e a realização de uma lavagem de deslocamento do segundo bolo de filtração de lignina; e 5 e) a desidratação do segundo bolo de lignina até uma grande secura e o deslocamento do líquido de lavagem restante no referido segundo bolo de filtração de lignina, e em cujo método o licor de lavagem e uma parte do filtrado da desidratação da segunda suspensão de lignina são devolvidos à etapa de remistura semilíquida, na qual o primeiro bolo de filtração de lignina é colocado em suspensão. A presente invenção fornece igualmente um produto de lignina ou um produto intermediário de lignina obtido através do método de acordo com o primeiro aspeto. A presente invenção fornece igualmente, de acordo com um terceiro aspeto, a utilização, preferencialmente para a produção de calor ou produtos químicos, do produto de lignina ou do produto intermediário de lignina do segundo aspeto. Deste modo, a lignina pode ser mantida estável no decorrer da lavagem com um resultado mais regular como consequência da mesma, devido à ação de evitar a obstrução no meio/bolo de filtração. 0 método do primeiro aspeto é ainda esclarecido na Figura 2. 0 método evita a redissolução da lignina e o bloqueio subsequente do bolo de filtração.
Descrição detalhada da invenção
Ao longo de toda a presente descrição, a expressão "acidificação" pretende abranger todos os meios para acidificar o licor negro. Preferencialmente, a acidificação é efetuada mediante a adição de SCdíg), ácidos orgânicos, HC1, HNO3, dióxido de carbono ou ácido sulfúrico (na forma de ácido sulfúrico fresco ou o chamado "ácido gasto" de um gerador de dióxido de cloro) ou misturas dos mesmos ao 6 referido licor negro, mais preferencialmente mediante a adição de dióxido de carbono ou ácido sulfúrico.
Ao longo de toda a presente descrição, a expressão "desidratação" pretende abranger todos os meios para desidratar. Preferencialmente, a desidratação é efetuada utilizando centrifugação, um aparelho de filtro prensa, um filtro de banda, um filtro rotativo, tal como um filtro de tambor, ou um tanque de sedimentação, ou equipamento semelhante, mais preferencialmente é utilizado um aparelho de filtro prensa.
De acordo com uma forma de realização preferida do primeiro aspeto da invenção, a desidratação do passo a) é efetuada num aparelho de filtro prensa, em que o bolo de filtração pode ser insuflado com gás ou uma mistura de gases, preferencialmente gases de combustão, ar ou vapor, mais preferencialmente ar ou vapor sobreaquecido, de modo a deitar fora o licor negro restante.
De acordo com uma forma de realização preferida do primeiro aspeto da invenção, o nível de pH é ajustado para menos de, aproximadamente, pH 6 no passo b), preferencialmente abaixo de, aproximadamente, pH 4. Mais preferencialmente, o nível de pH é de 1 a 3,5.
De acordo com uma forma de realização preferida do primeiro aspeto da invenção, a água de lavagem tem um nível de pH inferior a, aproximadamente, pH 6, preferencialmente inferior a, aproximadamente, pH 4. Mais preferencialmente, o nível de pH é de 1 a 3,5. 7
De acordo com uma forma de realização preferida do primeiro aspeto da invenção, o bolo de filtração obtido no passo a) é insuflado com gás ou uma mistura de gases, incluindo, por ex., gases de combustão, ar e vapor (que preferencialmente pode ser ar ou vapor sobreaquecido) , antes de colocar em suspensão o referido bolo, conforme apresentado no passo b) .
De acordo com uma forma de realização preferida do primeiro aspeto da invenção, o ajuste do nível de pH é combinado com um ajuste da força iónica, preferencialmente utilizando iões de metais alcalinos ou iões de metais alcalinoterrosos polivalentes, mais preferencialmente iões de cálcio.
De acordo com uma forma de realização preferida do primeiro aspeto da invenção, o ajuste do nível de pH combinado com um ajuste da força iónica é adaptado de modo a corresponderem ao nível de pH e à força iónica do líquido de lavagem. Num determinado pH, uma força iónica superior proporciona perdas de produção inferiores de lignina, uma vez que a lignina se torna mais estável.
De acordo com uma forma de realização preferida do primeiro aspeto da invenção, o filtrado da etapa da primeira desidratação passo a) é recirculado diretamente até um sistema de recuperação, preferencialmente após a realcalinização.
De acordo com uma forma de realização preferida do primeiro aspeto da invenção, o licor de lavagem restante no bolo de filtração no passo e) é removido com ar ou gases de combustão, preferencialmente gases de combustão de uma caldeira de recuperação, uma caldeira de casca ou um forno de cal.
De acordo com uma forma de realização preferida do primeiro aspeto da invenção, o licor de lavagem e uma parte do filtrado da segunda desidratação no passo c) são devolvidos à etapa de remistura semilíquida passo b) para reduzir ainda mais o consumo de ácido e líquido de lavagem, ou seja, água. 0 método de acordo com o primeiro aspeto da invenção resolve os problemas mencionados acima e o referido método proporciona um resultado mais uniforme sem o bloqueio do meio/bolo de filtração (consulte a Figura 2). A característica central do referido método é o facto de as alterações na suspensão/partículas de lignina ocorrerem antes da lavagem, em vez de durante o próprio processo de lavagem. Tal como anteriomente, a lignina é precipitada do licor negro mediante acidificação e, em seguida, é desidratada. Contudo, em vez da lavagem de deslocamento direta anterior, o bolo de filtração é agitado numa quantidade de água de lavagem e é obtida uma nova mistura semilíquida. Nesta mistura semilíquida, o pH pode ser ajustado para corresponder ao nível da água de lavagem, conforme apresentado no método de acordo com o primeiro aspeto. Consequentemente, a suspensão é desidratada, é adicionada a água de lavagem e pode ser realizada uma lavagem de deslocamento em condições mais ou menos constantes sem quaisquer gradientes acentuados no pH ou na força iónica. Deste modo, a lignina pode ser mantida estável durante o processo de lavagem. As alterações, se existirem, ocorrem na etapa de suspensão em vez de durante o processo de lavagem, conforme apresentado anteriormente. 9
Um procedimento alternativo para estabilizar a lignina durante a lavagem, conforme apresentado acima como uma forma de realização preferida do primeiro aspeto da presente invenção, destina-se a, em conjunto com uma diminuição de pH, ajustar a força iónica na etapa de mistura semilíquida, preferencialmente com iões de metais alcalinos polivalentes ou iões de metais alcalinoterrosos (por ex., cálcio). Num determinado pH, uma força iónica superior na etapa de suspensão reduz as perdas de produção de lignina. Aqui, igualmente, a força iónica e o pH da água de lavagem correspondem preferencial e essencialmente às condições na etapa de mistura semilíquida para evitar gradientes durante o processo de lavagem. Uma força iónica superior na mistura semilíquida e na água de lavagem proporciona uma lignina estável mesmo a níveis de pH elevados. Além de tornar a lavagem mais fácil, os iões de cálcio bivalentes podem ser introduzidos na lignina, que, na combustão da lignina, podem ligar o enxofre na forma de sulfato de cálcio (Aarsrud et al 1990).
Se o pH na etapa de mistura semilíquida for mantido no lado ácido, o enxofre será libertado do licor negro na forma de iões de sulfureto de hidrogénio e/ou de sulfureto (que, como consequência, podem acabar em sulfureto de hidrogénio (H2S)). Esta separação de enxofre pode ser útil no processo de pasta de papel de duas formas diferentes. Se o sulfureto de hidrogénio for, por ex., reabsorvido no licor de cozimento antes da impregnação de aparas, pode ser obtida uma seletividade mais elevada no cozimento da pasta de papel. Outras possibilidades são o ácido sulfúrico interno ou a geração de polissulfureto. 10 O método de acordo com o primeiro aspeto da presente invenção pode ainda ser efetuado, conforme apresentado acima, em que primeiro a lignina é precipitada com dióxido de carbono ou outro ácido adequado, de acordo com métodos anteriormente conhecidos. Em seguida, a suspensão é desidratada em alguma forma de equipamento de separação (por ex., alguma forma de equipamento de filtração, tanque de sedimentação, centrifugação, etc.). É preferível um equipamento de filtro prensa, em que o bolo de filtração possa ser prensado até um teor muito seco. Em seguida, o ar é preferencialmente insuflado no bolo de filtração prensado, de modo a remover o máximo possível do licor negro restante. Deste modo, o consumo de ácido e a formação de sulfureto de hidrogénio na etapa de remistura semilíquida subsequente podem ser reduzidos consideravelmente. O filtrado da etapa da primeira desidratação é preferencialmente recirculado diretamente até ao sistema de recuperação, possivelmente após a realcalinização.
Por conseguinte, o bolo de filtração é criado novamente numa mistura semilíquida num tanque ou recipiente semelhante preferencialmente equipado com um dispositivo de agitação adequado e preferencialmente também equipado com uma saída para tratar do sulfureto de hidrogénio formado. Em seguida, a nova mistura semilíquida é ajustada para o pH desejado e, de preferência, igualmente para a força iónica desejada, e desidratada noutro segundo filtro prensa (ou aparelho de tipo semelhante ou aparelho que forneça um resultado semelhante, conforme apresentado acima), em que o bolo seja prensado até ao teor mais seco possível, no mesmo equipamento (ou semelhante), antes de ser lavado através da lavagem de deslocamento, em que a água de lavagem tenha as 11 mesmas condições da suspensão relativamente ao pH e à força iónica. Finalmente, o bolo é prensado até um teor muito seco e o licor de lavagem restante do bolo de filtração é removido com ar ou gases de combustão de, por ex., uma caldeira de recuperação ou caldeira de casca. A segunda possibilita igualmente a obtenção de uma lignina mais seca. 0 licor de lavagem e uma parte do filtrado da segunda filtração podem ser, preferencialmente, devolvidos à etapa de remistura semilíquida para reduzir ainda mais o consumo de ácido e água.
As características preferidas de cada aspeto da invenção são, tal como para cada um dos outros aspetos, mutatis mutandis. Os documentos do estado da técnica aqui mencionados são incorporados na medida máxima permitida por lei. A invenção é ainda descrita nos seguintes exemplos em conjunto com as figuras em anexo, o que não limita o âmbito da invenção de modo algum. As formas de realização da presente invenção são descritas mais detalhadamente com a ajuda de exemplos de formas de realização e figuras, cujo único objetivo é ilustrar a invenção, e sem qualquer intenção de limitar a respetiva extensão.
Descrição breve das figuras A Fig. 1 ilustra concentrações de sódio e lignina e um perfil de pH para a lavagem de uma lignina filtrada diretamente após a etapa de precipitação. A Fig. 2 ilustra o método de acordo com o primeiro aspeto, incorporando um processo de lavagem modificado, em que a lignina é precipitada do licor negro. 12 A Fig. 3 ilustra o balanço de materiais para o presente método de acordo com o primeiro aspeto. Em vez de ar no filtro prensa 2, podem ser utilizados gases de combustão quentes.
Exemplos
Exemplo 1 (Comparativo)
Nos estudos laboratoriais de uma separação de lignina de acordo com as técnicas anteriormente conhecidas, conforme apresentado nos antecedentes acima, a lignina foi precipitada do licor negro através de acidificação (com dióxido de carbono ou ácido sulfúrico). A suspensão obtida foi filtrada, após a qual foi realizada uma lavagem de deslocamento, em que a água de lavagem foi adicionada por cima do bolo de filtração, e prensada através do mesmo sob uma pressão aplicada. Em alguns casos, o resultado foi uma lignina "pura" (suficientemente limpa para uma utilização qualificada como combustível), mas surgiram problemas relativamente grandes devido ao bloqueio do bolo de filtração. Em alguns testes, o fluxo da água de lavagem foi reduzido a quase zero. Noutros testes, ocorreu uma lavagem irregular do bolo de filtração com elevadas concentrações de substâncias inorgânicas (essencialmente sódio) na lignina como consequência.
Estes problemas foram ilustrados como dependendo da redissolução da lignina precipitada durante o verdadeiro procedimento de lavagem, em que a força iónica na solução foi reduzida ao mesmo tempo que o pH permaneceu elevado (consulte a Figura 1). Foi observado um pico na quantidade de lignina redissolvida numa zona precisamente após o 13 avanço na curva de lavagem. Os problemas podem ser reduzidos, tal como foi descoberto no decorrer da experiência, mediante lavagem com água de lavagem altamente ácida (pH=l), de modo a obter a redução mais rápida possível do pH no bolo de filtração. Contudo, numa escala industrial, este procedimento conduz a um consumo muito elevado de ácido e, como tal, não é muito eficaz.
Exemplo 2 0 método do primeiro aspeto da invenção, incluindo o processo de lavagem conforme apresentado anteriormente, tem sido estudado de forma experimental numa escala laboratorial com bons resultados, uma vez que o pH na suspensão após a remistura semilíquida e o pH na água de lavagem foram mantidos abaixo de 4. Nestas condições, foi possível realizar a lavagem sem bloqueio e com uma lignina muito limpa como consequência. Os teores de sódio na lignina lavada variaram entre 0,005 por cento em peso (para pH 2 na água de lavagem e suspensão) e 0,09 por cento em peso (para pH 3,5 na água de lavagem e suspensão). Num pH de 4 e superior na água de lavagem, os bloqueios foram observados novamente no meio/bolo de filtração, provavelmente devido à lignina redissolvida que reduziu nitidamente o fluxo da água de lavagem. Mesmo nestes casos, os teores de sódio na lignina lavada podem ser reduzidos para cerca de 0,25%. Foi realizada uma série de testes com resultados reproduzíveis.
Exemplo 3 É aqui fornecido outro exemplo de uma aplicação do método de acordo com o primeiro aspeto da invenção descrito acima 14 (consulte igualmente a Figura 3). Numa prensa para pasta de papel com uma produção de 2000 tsa/dia, 30% do licor negro é retirado da evaporação num teor seco de 30%. Tal é acidificado para pH 10 à temperatura ambiente com dióxido de carbono (120 t/d) com agitação a uma temperatura de 80°C. A mistura semilíquida resultante é desidratada num equipamento de filtro prensa e, em seguida, o bolo de filtração é prensado e insuflado com ar até um teor seco de cerca de 70%. O filtrado é devolvido ao sistema de recuperação da prensa. O bolo de filtração é convertido numa mistura semilíquida no licor de lavagem recirculado a partir do outro filtro prensa e é ainda acidificado para pH 4 com ácido sulfúrico (96%, 12 m3/d). A mistura semilíquida assim obtida é desidratada num filtro prensa e prensada. O filtrado é devolvido ao sistema de recuperação da prensa. A água de lavagem é adicionada e a lignina é lavada através da lavagem de deslocamento (541 ton/d de licor de lavagem em pH 4) . Após a insuflação com ar, 244 t/d de lignina (numa base seca) com uma limpeza suficiente para utilização como biocombustível são retirados do processo num teor seco de 70%.
Uma comparação com um método convencional para remover lignina mostra que o consumo de ácido (CO2 e H2SO4) e o consumo de água no caso ideal situam-se nos mesmos níveis. É possível alcançar uma poupança significativa na quantidade de ácido sulfúrico adicionado através da recirculação do filtrado e licor de lavagem até à etapa de mistura semilíquida. O facto de a quantidade de água de lavagem poder parecer pequena no exemplo deve-se à escolha de equipamento mais adequado e não ao novo método. E possível obter teores mais secos na desidratação com um filtro prensa do que com, por ex., um filtro de banda. A 15 grande diferença com o novo método de acordo com o primeiro aspeto é o facto de oferecer uma desidratação mais uniforme, o que fornece um produto consideravelmente mais limpo. Além disso, pode ser subtraída uma quantidade significativa de ácido ao utilizar o referido método.
Numa comparação com uma prensa sem remoção de lignina, existe igualmente, além das vantagens mencionadas acima, uma maior necessidade de evaporação. Isto depende largamente do facto de a substância seca ser removida do licor negro, e de ser necessário evaporar uma maior quantidade de água para obter o mesmo teor seco para a caldeira de recuperação, juntamente com a água de lavagem adicionada. A maior necessidade de evaporação pode, até certo ponto, ser compensada por uma menor viscosidade do licor negro. Várias formas de realização da presente invenção foram descritas acima, mas um perito na técnica compreende outras pequenas alterações, que se inserem no âmbito da presente invenção. A extensão e o âmbito da presente invenção não devem ser limitados por nenhuma das formas de realização exemplares descritas acima, mas devem ser definidos apenas de acordo com as seguintes reivindicações e respetivos equivalentes. Por exemplo, qualquer um dos métodos mencionados acima pode ser combinado com outros métodos conhecidos, por ex., para separar a lignina do licor negro. Outros aspetos, vantagens e modificações no âmbito da invenção serão evidentes para os peritos na técnica aos quais a invenção pertence. 16
Referências :
Aarsrud W., Bergstroem H. e Falkehag I (1990): "A lignin preparation and a method for its manufature" (Uma preparação de lignina e um método para o respetivo fabrico), Documento WO 9006964
Tomlinson e Tomlinson Jr. (1944): "Improvements in the Recovery of Lignin from Black Licor" (Melhoramentos na Recuperação da Lignina do Licor Negro), Patente US 664811
Lisboa, 23 de Abril de 2012
Claims (9)
1 REIVINDICAÇÕES 1. Método para a separação da lignina do licor negro, caracterizado por compreender os seguintes passos: a) a precipitação da lignina mediante acidificação do licor negro e, em seguida, a desidratação, de modo a ser obtido um primeiro bolo de filtração de lignina; b) a suspensão do primeiro bolo de filtração de lignina, em que é obtida uma segunda suspensão de lignina, e o ajuste do nivel de pH para menos de pH 6; c) a desidratação da segunda suspensão de lignina, de modo a ser formado um segundo bolo de filtração de lignina; d) a adição da água de lavagem com um pH inferior a pH 6 e a realização de uma lavagem de deslocamento do segundo bolo de filtração de lignina; e e) a desidratação do segundo bolo de lignina até uma grande secura e o deslocamento do liquido de lavagem restante no referido segundo bolo de filtração de lignina, e em cujo método o licor de lavagem e uma parte do filtrado da desidratação da segunda suspensão de lignina são devolvidos à etapa de remistura semilíquida, na qual o primeiro bolo de filtração de lignina é colocado em suspensão.
2. Um método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a desidratação realizada quando o primeiro e/ou segundo bolo de filtração de lignina são formados ser efetuada num 2 aparelho de filtro prensa, em que o bolo de filtração é insuflado com gás ou uma mistura de gases, preferencialmente gases de combustão, ar ou vapor, mais preferencialmente ar ou vapor sobreaquecido, de modo a deitar fora o licor negro restante.
3. Um método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o nivel de pH da segunda suspensão de lignina ser ajustado para menos de pH 4, e preferencialmente o nivel de pH ser entre 1 e 3,5.
4. Um método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a água de lavagem ter um nivel de pH inferior a pH 4, e preferencialmente o nivel de pH ser entre 1 e 3,5.
5. Um método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o primeiro bolo de filtração de lignina ser insuflado com gás ou uma mistura de gases, preferencialmente gases de combustão, ar ou vapor, mais preferencialmente ar ou vapor sobreaquecido, antes de o primeiro bolo de filtração de lignina ser colocado em suspensão.
6. Um método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o ajuste do nivel de pH ser combinado com um ajuste da força iónica, preferencialmente utilizando iões de metais alcalinos ou iões de metais alcalinoterrosos, mais preferencialmente iões de cálcio.
7. Um método de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o ajuste do nivel de pH combinado com um ajuste da força iónica corresponder ao nivel de pH e à força iónica do liquido de lavagem. 3
8. Um método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o filtrado da etapa de desidratação, na qual o primeiro bolo de filtração de lignina é obtido, ser recirculado diretamente até um sistema de recuperação, preferencialmente após a realcalinização.
9. Um método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o licor de lavagem restante no segundo bolo de filtração de lignina ser removido com ar ou gases de combustão , preferencialmente gases de combustão de uma caldeira de recuperação, um forno de cal ou uma caldeira de casca. Lisboa, 23 de Abril de 2012
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