BRPI0709559A2 - método para separação de pentose polimérica de um lìquido/lama - Google Patents

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Fredrik Lundqvist
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Abstract

<B>MéTODO PARA SEPARAçáO DE PENTOSE POLIMéRICA DE UM LìQUIDO/LAMA.<D> A presente invenção proporciona um método para extração de pentose polimérica, preferivelmente, xilana, de um liquido/lama contendo pentose polimérica, preferivelmente, licor negro, cujo método compreende as seguintes etapas: (a) provisão de um liquido/lama contendo pentose polimérica; (b) concentração da pentose polimérica através de separação por membrana do dito liquido/lama contendo pentose polimérica; e (c) adição de álcool ao concentrado obtido na etapa (b) e subseqúente acidificação do dito concentrado obtido na etapa (b) para precipitação da pentose polimérica, pelo que se obtém um produto de pentose polimérica ou um produto intermediário de pentose polimérica. Conforme esse modo acima é separada uma pentose polimérica, por exemplo, xilana, em que o uso de metanol (menor quantidade de lignina deve ser mantida na solução) e ácido (menor quantidade de ácido que age como tampão na redução do pH) se tornam muito menores. A presente invenção também proporciona de acordo com um segundo aspecto, um produto de pentose polimérica ou um produto intermediário de pentose polimérica, que podem ser obtidos pelo método de acordo com o primeiro aspecto. A presente invenção também proporciona de acordo com um terceiro aspecto, o uso do produto de pentose polimérica ou produto intermediário de pentose polimérica do segundo aspecto da invenção, preferivelmente, na produção de aditivos de alimentos ou como matéria-prima quimica.

Description

"MÉTODO PARA SEPARAÇÃO DE PENTOSE POLIMÉRICA DEUM LÍQUIDO/LAMA".
A presente invenção está correlacionada ao campotécnico da separação de pentose polimérica,preferivelmente, separação de xilana. Em particular, apresente invenção se refere a um método para separação depentose polimérica de um liquido/lama contendo pentosepolimérica, tal como, licores de processo em uma instalaçãocontendo pentose polimérica, preferivelmente, licor negro.
Antecedentes da Invenção
O licor negro contém significativas quantidadesde valiosos compostos de pentose polimérica, por exemplo,xilana, e outros carboidratos de alto peso molecular.Atualmente, não existe nenhum método técnico com umarazoável economia que possa separar tais compostos delignina de alto peso molecular. Atualmente, a única maneirapara o uso desses compostos é através da queima dos mesmosna chamada unidade de recuperação de soda, onde o teor deenergia é extraído na forma de vapor de alta qualidade.Assim, seriam desejáveis métodos que de maneira técnica eeconômica podem ser usados para separação, respectivamente,desses carboidratos de alto peso molecular e de lignina, namedida em que os componentes orgânicos são mais valiosos naforma pura do que seu teor de energia.
A separação por membrana do licor negroproporciona uma mistura de carboidratos de alto pesomolecular e lignina, porém, precisa de uma adicional etapade separação. Uma possível solução é a adição de ácido aoconcentrado para obtenção de um pH na faixa de 7-9, o quecausa a precipitação da lignina, enquanto a xilanapermanece na solução.
A adição de metanol ao licor negro (duas partesde metanol para uma parte de licor negro), seguida daacidificação para o pH 7,0, proporciona, por outro lado,uma precipitação da xilana e de outros componenteshemicelulósicos, enquanto a lignina permanece na soluçãoenriquecida de metanol. Entretanto, o consumo de metanol ébastante alto para que esse procedimento sejaeconomicamente factível. Também, em ambos os casos, o altoconsumo de ácido produz altos custos, diretos e indiretos.
Através do documento de patente CN 1687094, édivulgado um método para purificação de xilana faz uso daadição de etanol e, em seguida, ácido fosfórico ou ácidosulfúrico. No entanto, nada é mencionado sobre separaçãopor membrana da matéria-prima antes da adição do etanol.
Portanto, constitui um reconhecido problema oalto consumo de álcool e ácido quando da separação decompostos de pentose polimérica, por exemplo, xilana, dolicor negro. Dessa forma, seria desejável a disponibilidadede um método para separação de compostos de pentosepolimérica, por exemplo, xilana, do licor negro. Em outraspalavras, se torna desejável a disponibilidade de um métodopara separação de compostos de pentose polimérica de umliquido/lama contendo pentose polimérica, no qual aseparação seja econômica, por exemplo, quantidades mínimasde álcool e/ou ácido possam ser aplicadas na separação dapentose polimérica, por exemplo, xilana.
Resumo da Invenção
A presente invenção soluciona um ou mais dosproblemas acima mencionados, pelo fato de que os métodosacima são combinados, mediante provisão, de acordo com umprimeiro aspecto, de um método para extração de pentosepolimérica, preferivelmente, xilana, de um liquido/lamacontendo pentose polimérica, preferivelmente, licor negro,compreendendo as seguintes etapas:
a) provisão de um liquido/lama contendo pentose polimérica;
b) concentração da pentose polimérica através de separação·por membrana do dito liquido/lama contendo pentosepolimérica; e
c) adição de álcool ao concentrado obtido na etapa (b) e subseqüente acidificação do dito concentrado obtido naetapa (b) para precipitação da pentose polimérica, pelo quese obtém um produto de pentose polimérica ou um produtointermediário de pentose polimérica.
Da maneira descrita acima, o produto de pentosepolimérica, preferivelmente, xilana, é separado, em que ouso de álcool, por exemplo, metanol (menor quantidade delignina deve ser mantida na solução) e ácido (menorquantidade de ácido que age como tampão na diminuição dopH) se tornam muito menores.
A presente invenção também proporciona, de acordocom um segundo aspecto, um produto de pentose polimérica(preferivelmente, xilana), que pode ser obtido pelo métodode acordo com o primeiro aspecto. A presente invençãotambém proporciona, de acordo com um terceiro aspecto, ouso, preferivelmente, na produção de aditivos de alimentosou como matéria-prima química, do produto de pentosepolimérica ou do produto intermediário de pentosepolimérica, conforme o segundo aspecto.
Descrição Detalhada da Invenção
Em toda a presente descrição é idealizado que aexpressão "liquido/lama contendo pentose polimérica" sejaqualquer líquido ou lama que contenha compostos de pentosepolimérica, por exemplo, xilana. O líquido ou lama pode serum licor de processo em uma instalação contendo, porexemplo, xilana, preferivelmente, o dito líquido ou lama éo licor negro.
Em toda a presente descrição é idealizado que aexpressão "composto compreendendo sulfato ou um íonsulfato" inclua qualquer composto compreendendo sulfato ouum íon sulfato. O composto pode ser Na", K~, Al", Ca", Mg",Fe" ou um sulfato orgânico, CaSO4, K2SO4, Al2SO4, sulfatos deferro ou MgSO4. O dito composto pode também sercompreendido em cinzas de caldeira de recuperação, que éuma mistura ou pode ser Na2SO4 essencialmente puro.
Em toda a presente descrição é idealizado que aexpressão "acidificação" inclua qualquer meio paraacidificação do líquido/lama, tal como, o licor negro.Preferivelmente, a acidificação é executada mediante adiçãode SO2 (g), ácidos orgânicos, HCl, HNO3, dióxido de carbonoou ácido sulfúrico (na forma cie ácido sulfúrico puro ou deum chamado "ácido consumido" de um gerador de dióxido decloro) ou misturas dos mesmos, ao dito liquido/lama(preferivelmente, licor negro), mais preferivelmente,mediante adição de dióxido de carbono ou ácidosulfúrico.Especialmente preferido é o uso de dióxido de carbonoquando da realização da acidificação na etapa (c), acima.
Em toda a presente descrição é idealizado que aexpressão "desidratação" inclua qualquer meio dedesidratação. Preferivelmente, a desidratação é realizadamediante uso de centrifugação, ou através de um dispositivode filtro-prensa, ou filtro tipo fita, ou filtro rotativo,tal como, filtro tambor ou um tanque de sedimentação ouequipamento similar, sendo mais preferido o uso de umdispositivo de filtro-prensa.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o álcool na etapa (c) émetanol, etanol ou uma mistura dos mesmos, preferivelmente,metanol.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a separação por membrana daetapa (b) é obtida mediante uso de ultrafiltração,preferivelmente, mediante uso de uma membrana com um graude corte de 1000 a 50000 Da.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o liquido/lama contendopentose polimérica é um licor negro provido após adeslignificação alcalina, preferivelmente, um licor negroresultante da fase inicial de cozimento. Após a separaçãoda xilana, esta é então menos decomposta e, ao mesmo tempo,a concentração da lignina é relativamente baixa.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a separação por membrana daetapa (b) é realizada sob as condições presentes detemperatura, alcalinidade e pressão.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a adição do álcool da etapa(c) é realizada com excesso de pressão, após o que, oálcool é removido através da diminuição de pressão e,então, reciclado de volta para uso na dita etapa (c) .
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a separação por membrana daetapa (b) é realizada na temperatura de cozimento, após oque a pressão no concentrado é ajustada em um nivel quefacilita a regeneração simples de álcool para uso na ditaetapa (c).
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a adição de álcool da etapa(c) é realizada usando metanol virgem e/ou metanol obtidode gases não condensáveis contendo metanol.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o líquido/lama contendopentose polimérica se origina de madeira dura, madeiramacia, plantas sazonais ou uma combinação das mesmas.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a separação por membrana daetapa (b) é realizada nas condições totais de temperatura ealcalinidade de cozimento e sob uma pressão que facilita areciclagem simples do licor restante para o licor decozimento, quando o tratamento de exaustão da lignina não écompreendido no dito método.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o liquido/lama contendopentose polimérica, preferivelmente, um licor negro, épreviamente tratado ou tratado entre a etapa (b) e etapa(c), para exaustão da lignina, usando um método quecompreende as seguintes etapas:
i) adição de um ou mais compostos compreendendo sulfato ouions sulfato ou uma mistura compreendendo o dito composto,ao dito líquido/lama;
ii) ajuste do nivel de pH do dito liquido/lama medianteacidificação, e
iii) separação de um produto de lignina ou um produtointermediário de lignina.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a separação da etapa (iii) érealizada em um dispositivo de filtro-prensa.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a adição da etapa (i) é feitamediante adição de cinzas de caldeira de recuperação, istoé, cinzas que emanam de uma unidade de recuperação de soda,que se constitui de um gerador de vapor combinado com umforno de fundição para utilização do calor de combustão dolicor negro e recuperação da maior parte dos componentesinorgânicos ou Na2SO4, CaSO4, K2SO4, Al2SO4, sulfatos deferro ou MgSO4. Preferivelmente, é utilizado Na2SO4.De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a mistura é executada após oajuste do nivel de pH na etapa (ii).
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o nivel de pH é ajustadoabaixo do pH de aproximadamente 11,0, na etapa (ii) ,preferivelmente, na faixa de pH 8,0 a pH 11,0.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o nivel de pH é ajustadomediante uso de CO2.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a temperatura é variada de20°C a 200°C, dependendo da natureza do dito liquido/lama.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o líquido/lama contendopentose polimérica, preferivelmente, um licor negro, épreviamente tratado ou tratado entre a etapa (b) e a etapa(c), para exaustão da lignina, usando um método quecompreende as seguintes etapas:
(iv) precipitação da lignina mediante acidificação do ditoliquido/lama e, após isso, separação da lignina e,opcionalmente, as seguintes etapas:
(v) suspensão da lignina na torta de filtro obtida naetapa (iv) , após o que é obtida uma segunda suspensão eajuste do nivel de pH para aproximadamente o nivel de pH daágua de lavagem;
(vi) desidratação da segunda suspensão;
(vii) adição de água de lavagem e execução de umdeslocamento de lavagem sob condições mais ou menosconstantes, sem quaisquer acentuados gradientes de pH; e
(viii) desidratação da torta de filtro produzida naetapa (vii) em um produto de alto teor de secura edeslocamento do liquido de lavagem restante na dita tortade filtro, pelo que são obtidos um produto de lignina ou umproduto intermediário de lignina.
De acordo com uma modalidade · preferida doprimeiro aspecto da invenção, a separação da etapa (iv)e/ou a desidratação da etapa (vi) e/ou (viii) sãoexecutadas em um dispositivo de filtro-prensa, onde a tortade filtro é deslocada por gás ou por uma mistura de gases,preferivelmente, gases de combustão, ar ou vapor, maispreferivelmente, ar ou vapor superaquecido, a fim deproporcionar o descarte do liquido/lama restante.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o nivel de pH é ajustado paraum valor abaixo do pH de aproximadamente 11,0, na etapa(ν), preferivelmente, na faixa de pH 8,0 a pH 11,0.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a água de lavagem apresentaum nivel de pH com um valor abaixo de pH de aproximadamente11,0, preferivelmente, na faixa de pH 8,0 a pH 11,0.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, a torta de filtro obtida naetapa (iv) é deslocada mediante uso de gás ou de umamistura de gases, incluindo, por exemplo, gases decombustão, ar e vapor, preferivelmente, podendo ser ar ouvapor superaquecido, antes de fazer a suspensão da ditatorta, conforme estabelecido na etapa (v).
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o ajuste do nivel de pH écombinado com um ajuste da força iônica, preferivelmente,mediante uso de ions de metais alcalino-terrososmultivalentes, mais preferivelmente, ions de cálcio.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o ajuste do nivel do pH écombinado com um ajuste da força iônica, que corresponde aonivel do pH e à força iônica do liquido de lavagem.
Nessa modalidade preferida, a lignina éestabilizada durante a lavagem, conforme estabelecidoanteriormente, em que uma diminuição do pH é combinada comum ajuste da força iônica no estágio da lama,preferivelmente, com ions de metais alcalino-terrososmultivalentes (por exemplo, ions de cálcio) . Em umdeterminado pH, uma força iônica mais alta no estágio desuspensão reduz as perdas de rendimento da lignina. Nopresente caso, também a força iônica e o pH da água delavagem correspondem, essencialmente, às condições noestágio de lama, para evitar gradientes durante o processode lavagem. Uma maior força iônica na lama e na água delavagem proporciona uma lignina estável, mesmo em valoresde pH alto. Além de tornar a lavagem mais fácil, os ions decálcio divalente podem ser introduzidos dentro da lignina,o que, na combustão da lignina, pode ligar o enxofre naforma de sulfato de cálcio (consultar o documento depatente WO 90/06964, concedido a Aarsrud e outros, 1990).
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o licor de lavagem restantena torta de filtro na etapa (viii) é removido com ar ougases de combustão, preferivelmente, gases de combustão deuma caldeira de recuperação, tal como, um forno de cal ouuma caldeira de cascas.
De acordo com uma modalidade preferida doprimeiro aspecto da invenção, o licor de lavagem e umaparte do filtrado proveniente da segunda etapa dedesidratação na etapa (viii) são retornados para o estágiode nova formação de lama na etapa (ν) , para adicionalmentereduzir o consumo de ácido e água.
As características preferidas de cada aspecto dainvenção são, como para cada dos outros aspectos, mutatismutandis. Os documentos do estado da técnica aquimencionados são incorporados na sua totalidade, conformepermitido pela Lei. A invenção é ainda descrita nosExemplos seguintes, juntamente com as figuras anexas, asquais não limitam de nenhum modo o escopo da presenteinvenção. As modalidades da presente invenção são descritasem maiores detalhes com a ajuda de exemplos de modalidades,juntamente com as figuras anexas, cujo único propósito é deilustrar a invenção e, de nenhum modo, limitar o seu escopode extensão.
Descrição das Figuras
A Figura 1 mostra o diagrama de distribuição demassa molar da glicuronoxilana, isolada do licor negro debétula, conforme mencionado no Exemplo 2 abaixo.
A Figura 2 mostra o diagrama de distribuição demassa molar da glicuronoxilana, isolada do licor negro deeucalipto, conforme mencionado no Exemplo 3 abaixo.
Exemplos
Exemplo 1
Ao se explorar a observação de que na faseinicial do cozimento ocorre principalmente uma liberação dexilana no licor negro, enquanto que a liberação de ligninaé mínima, é então possível se aplicar nesse momento oprocedimento de filtração por membrana (grau de corte de3000 Da), deixando a xilana no meio de retenção e a ligninano filtrado. Após a separação, o metanol á adicionado,seguido de acidificação para se atingir o pH 9,0,preferivelmente, através da adição de CO2. Isso possibilitauma máxima separação da xilana, em que se usa uma mínimaquantidade de metanol e ácido. Comparado com a separação daxilana do licor negro após o cozimento, o consumo demetanol é reduzido em aproximadamente 90%, mantendo-se aseparação da xilana. Do mesmo modo, a adição de ácido éreduzida.
Em comparação com o método descrito no documentode patente CN 1687094, o método de acordo com o primeiroaspecto da presente invenção é operável em uma faixa de pHque se situa acima daquela especificada no dito documento,o que significa que uma menor quantidade de ácido énecessária no método de acordo com o primeiro aspecto dapresente invenção, do que no método descrito no documentoCN 1687094. Além disso, a quantidade de álcool necessáriano método de acordo com o primeiro aspecto da invenção énitidamente inferior que a quantidade de álcool necessáriadescrita no método do documento CN 1687094. Nestedocumento, a quantidade de etanol é de 1-5 vezes o volumede extrato, enquanto que a quantidade de etanol necessáriano método de acordo com o primeiro aspecto da presenteinvenção é de cerca de 1/10 a 2/10 do volume do extrato(licor negro) . Assim, a quantidade de álcool pode serreduzida em pelo menos 2/3, usando o método de acordo com oprimeiro aspecto da presente invenção, se comparada com ométodo descrito no documento CN 1687094. Também, o produtode acordo com o segundo aspecto difere do produto dodocumento CN 1687094, pelo fato de que o produto de acordocom o segundo aspecto contém uma menor quantidade de xilanade baixo peso molecular, devido ao uso do método de acordocom o primeiro aspecto da presente invenção.Conseqüentemente, o método de acordo com o primeiro aspectoda presente invenção, não apenas proporciona um método maiseficiente para extração de pentose polimérica, como,também, um melhor produto, quando comparado ao métodoestabelecido no documento CN 1687094.
Exemplo 2
Separação de glicuronoxilana de licor negro de bétula noprocesso Kraft
Um licor negro contendo 12 g/L de xilana e 7 g/Lde lignina foi recuperado da fase inicial do cozimento doprocesso Kraft, de cavacos de madeira de bétula(alcalinidade efetiva = 18%; característica de presença desulfeto = 38%; fator H = 5). 0 licor negro foi separado porprocedimento de membrana, através de ultrafiltração sobtemperatura de 120°C, empregando uma membrana cerâmica comum grau de corte nominal de 5000 Da (pressão datransmembrana de 3,5 bar). O meio retido por ultrafiltraçãoenriquecido de xilana assim obtido continha 31 g/L dexilana e 10 g/L de lignina. Dois volumes de metanol foramadicionados a um volume do meio retido por ultrafiltraçãodo licor negro de bétula e o pH da mistura resultante foiajustado para aproximadamente 9,0, mediante adição de ácidosulfúrico concentrado. O grande volume de precipitado assimformado foi recuperado por centrifugação, em seguida,lavado com metanol/água e finalmente seco. O rendimento doprecipitado de glicuronoxilana de bétula foi de 4%, combase na madeira. A composição química e pureza do produtoisolado de xilana de bétula são indicadas na Tabela 1. Adistribuição de massa molar para esse produto, conformedeterminado por Cromatografia Aquosa por Exclusão deTamanho (SEC) é descrita na Figura 1. As abreviações queaparecem na figura possuem os seguintes significados:
Mp = massa molecular do pico (isto é, massa molecular nomáximo topo de SEC);
Mn = número médio de massa molecular (calculado através douso da fórmula que aparece abaixo);
Mw = massa molecular média ponderai (calculado através douso da fórmula que aparece abaixo):<formula>formula see original document page 16</formula>
Exemplo 3
Separação de glicuronoxilana de licor negro de eucalipto noprocesso Kraft
Um licor negro contendo 5 g/L de xilana e 6 g/Lde lignina foi recuperado da fase inicial do cozimento doprocesso Kraft, de cavacos de madeira de eucalipto(alcalinidade efetiva = 17%; característica de presença desulfeto = 38%; fator H = 70) . O licor negro foi separadopor procedimento de membrana, através de ultrafiltração sobtemperatura de 120°C, empregando uma membrana cerâmica comum grau de corte nominal de 5000 Da (pressão datransmembrana de 3,5 bar). O meio retido por ultrafiltraçãoenriquecido de xilana assim obtido continha 15 g/L dexilana e 11 g/L de lignina. Dois volumes de metanol foramadicionados a um volume do meio retido por ultrafiltraçãodo licor negro de eucalipto e o pH da mistura resultantefoi ajustado para aproximadamente 9,0, mediante adição deácido sulfúrico. O grande volume de precipitado assimformado foi recuperado por centrifugação, em seguida,lavado com metanol/água e finalmente seco. O rendimento doprecipitado de glicuronoxilana de eucalipto foi de 1,5%,com base na madeira. A composição química e pureza doproduto isolado de xilana de eucalipto são indicadas naTabela 1. A distribuição de massa molar desse produto,conforme determinado por Cromatografia Aquosa por Exclusãode Tamanho (SEC) é descrita na Figura 2. As abreviações queaparecem na figura possuem os mesmos significadosestabelecidos no Exemplo 2 acima.
Tabela 1 - Composição química e pureza das glicuronoxilanasde bétula e eucalipto, separadas de licores negros.
<table>table see original document page 17</column></row><table>
Diversas modalidades da presente invenção foramdescritas acima, porém, um especialista versado na técnica,pode ainda realizar pequenas modificações que caiam dentrodo escopo da presente invenção. A amplitude do escopo dapresente invenção não deve ser limitada por quaisquer dasmodalidades exemplificativas descritas acima, devendo, sim,ser definida somente em conformidade com as reivindicaçõesseguintes e suas equivalências. Por exemplo, quaisquer dosmétodos indicados acima podem ser combinados com outrosmétodos conhecidos, por exemplo, para separação de xilanade um liquido/lama contendo xilana, tal como, licor negro.
Outros aspectos, vantagens e modificações dentrodo escopo da invenção se tornarão evidentes para osespecialistas versados na técnica que a presente invençãoestá correlacionada.
Relação de Documentos de Patentes Citados na Presente
Descrição:
- CN 1687094;
- WO 90/06964.

Claims (28)

1. Método para extração de pentose polimérica,preferivelmente, xilana, de um líquido/lama contendopentose polimérica, preferivelmente, licor negro,caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas:a) provisão de um liquido/lama contendo pentose polimérica;b) concentração da pentose polimérica através de separaçãopor membrana do dito liquido/lama contendo pentosepolimérica; ec) adição de álcool ao concentrado obtido na etapa (b) esubseqüente acidificação do dito concentrado obtido naetapa (b) para precipitação da pentose polimérica, pelo quese obtém um produto de pentose polimérica ou um produtointermediário de pentose polimérica.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o liquido/lama contendopentose polimérica é um licor negro.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o álcool na etapa (c) émetanol, etanol ou uma mistura dos mesmos, preferivelmente,metanol.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o procedimento de separaçãopor membrana da etapa (b) é obtido mediante uso deultrafiltração, preferivelmente, mediante uso de umamembrana com um grau de corte variando de 1000 a 50000 Da.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o liquido/lama contendopentose polimérica é um licor negro provido após adeslignificação da lignina, preferivelmente, um licor negroresultante da fase inicial do cozimento.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que a adição de álcool na etapa(c) é realizada com excesso de pressão, após o que o álcoolé removido por meio de diminuição de pressão e, depois,reciclado de volta para uso na dita etapa (c).
7. Método, de acordo com a reivindicação 2,caracterizado pelo fato de que o procedimento de separaçãopor membrana da etapa (b) é realizado na temperatura decozimento, após o que a pressão no concentrado é ajustadapara um nivel que facilita a regeneração simples do álcool,para uso na dita etapa (c).
8. Método, de acordo com a reivindicação 3,caracterizado pelo fato de que a adição de álcool da etapa(c) é realizada usando metanol virgem e/ou metanol obtidode gases não condensáveis contendo metanol.
9. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o liquido/lama contendopentose polimérica se origina de madeira dura, madeiramacia, plantas sazonais ou uma combinação das mesmas.
10. Método, de acordo com a reivindicação 2,caracterizado pelo fato de que a separação por membrana daetapa (b) é realizada nas condições totais de temperatura ealcalinidade de cozimento e sob uma pressão que facilita areciclagem simples do licor restante para o licor decozimento, quando o tratamento de exaustão da lignina não écompreendido no dito método.
11. Método, de acordo com a reivindicação 2,caracterizado pelo fato de que o liquido/lama contendopentose polimérica, preferivelmente, um licor negro, épreviamente tratado ou tratado entre a etapa (b) e etapa(c) , para exaustão da lignina, usando um método quecompreende as seguintes etapas:i) adição de um ou mais compostos compreendendo sulfato ouions sulfato ou uma mistura compreendendo o dito composto,ao dito liquido/lama;ii) ajuste do nível de pH do dito liquido/lama medianteacidificação, eiii) separação de um produto de lignina ou um produtointermediário de lignina.
12. Método, de acordo com a reivindicação 11,caracterizado pelo fato de que a separação da etapa (iii) érealizada em um dispositivo de filtro-prensa.
13. Método, de acordo com a reivindicação 11,caracterizado pelo fato de que a adição da etapa (i) éfeita mediante adição de cinzas de caldeira de recuperaçãoou Na2SO4, CaSO4, K2SO4, Al2SO4, sulfatos de ferro e/ou MgSO4,preferivelmente, Na2SO4.
14. Método, de acordo com a reivindicação 11,caracterizado pelo fato de que a mistura é executada após oajuste do nível de pH na etapa (ii) .
15. Método, de acordo com a reivindicação 11,caracterizado pelo fato de que o nível de pH é ajustadoabaixo do pH de aproximadamente 11,0, na etapa (ii),preferivelmente, na faixa de pH 8,0 a pH 11,0.
16. Método, de acordo com a reivindicação 11,caracterizado pelo fato de que o nivel de pH é ajustadomediante uso de CO2.
17. Método, de acordo com a reivindicação 11,caracterizado pelo fato de que a temperatura é variada de-20°C a 200°C, dependendo da natureza do dito liquido/lama.
18. Método, de acordo com a reivindicação 2,caracterizado pelo fato de que o liquido/lama contendopentose polimérica, preferivelmente, um licor negro, épreviamente tratado ou tratado entre a etapa (b) e a etapa(c), para exaustão da lignina, usando um método quecompreende as seguintes etapas:(iv) precipitação da lignina mediante acidificação do ditoliquido/lama e, após isso, separação da lignina e,opcionalmente, as seguintes etapas:(v) suspensão da lignina na torta de filtro obtida naetapa (iv), após o que é obtida uma segunda suspensão eajuste do nivel de pH para aproximadamente o nivel de pH daágua de lavagem;(vi) desidratação da segunda suspensão;(vii) adição de água de lavagem e execução de umdeslocamento de lavagem sob condições mais ou menosconstantes, sem quaisquer acentuados gradientes de pH; e(viii) desidratação da torta de filtro produzida naetapa (vii) em um produto de alto teor de secura edeslocamento do liquido de lavagem restante na dita tortade filtro, pelo que são obtidos um produto de lignina ou umproduto intermediário de lignina.
19. Método, de acordo com a reivindicação 18,caracterizado pelo fato de que a separação da etapa (iv)e/ou a desidratação da etapa (vi) e/ou (viii) sãoexecutadas em um dispositivo de filtro-prensa, onde a tortade filtro é deslocada por gás ou por uma mistura de gases,preferivelmente, gases de combustão, ar ou vapor, maispreferivelmente, ar ou vapor superaquecido, a fim deproporcionar o descarte do liquido/lama restante.
20. Método, de acordo com a reivindicação 18,caracterizado pelo fato de que o nivel de pH é ajustadopara um valor abaixo do pH de aproximadamente 11,0, naetapa (ν), preferivelmente, na faixa de pH 8,0 a pH 11,0.
21. Método, de acordo com a reivindicação 18,caracterizado pelo fato de que a água de lavagem apresentaum nivel de pH com um valor abaixo de pH de aproximadamente 11,0, preferivelmente, na faixa de pH 8,0 a pH 11,0.
22. Método, de acordo com a reivindicação 18,caracterizado pelo fato de que a torta de filtro obtida naetapa (iv) é deslocada mediante uso de gás ou de umamistura de gases, incluindo, por exemplo, gases decombustão, ar e vapor, preferivelmente, podendo ser ar ouvapor superaquecido, antes de fazer a suspensão da ditatorta, conforme estabelecido na etapa (v).
23. Método, de acordo com a reivindicação 18,caracterizado pelo fato de que o ajuste do nivel de pH écombinado com um ajuste da força iônica, preferivelmente,mediante uso de ions de metais alcalino-terrososmultivalentes, mais preferivelmente, íons de cálcio.
24. Método, de acordo com a reivindicação 18,caracterizado pelo fato de que o ajuste do nivel do pH écombinado com um ajuste da força iônica, que corresponde aonivel do pH e à força iônica do liquido de lavagem.
25. Método, de acordo com a reivindicação 18,caracterizado pelo fato de que o licor de lavagem restantena torta de filtro na etapa (viii) é removido com ar ougases de combustão, preferivelmente, gases de combustão deuma caldeira de recuperação, tal como, um forno de cal ouuma caldeira de cascas.
26. Método, de acordo com a reivindicação 18,caracterizado pelo fato de que o licor de lavagem e umaparte do filtrado proveniente da segunda etapa dedesidratação na etapa (viii) são retornados para o estágiode nova formação de lama na etapa (ν) , para adicionalmentereduzir o consumo de ácido e água.
27. Produto de pentose polimérica ou produtointermediário de pentose polimérica, caracterizado pelofato de que ditos produtos podem ser obtidos por um métodode acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 26.
28. Uso de um produto de pentose polimérica ouproduto intermediário de pentose polimérica, de acordo coma reivindicação 27, caracterizado pelo fato de que o ditouso é feito na produção de aditivos para alimentos ou comomatéria-prima química.
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