MXPA05001154A - Composicion de revestimiento para sustratos metalicos. - Google Patents

Composicion de revestimiento para sustratos metalicos.

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MXPA05001154A
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MXPA05001154A
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Robert M O'brien
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Abstract

La presente invencion se refiere a nuevos articulos de envasado, por ejemplo, latas para bebidas y alimentos. Las latas preferidas tipicamente comprenden una porcion de cuerpo y una porcion de extremo, en donde al menos una de las porciones de cuerpo y extremo son de aluminio y estan revestidas en al menos una superficie principal con una composicion de revestimiento de la presente invencion. Las composiciones de revestimiento adecuadas de la presente invencion comprenden: una o mas resinas de poliester, en donde al menos una de las resinas de poliester tiene una temperatura de transicion vitrea ("Tg") menor de aproximadamente 50 degree C, y en donde la resma de poliester se forma por la reaccion de una o mas moleculas de poliacido y una o mas moleculas de poliol; y un reticulante. Las composiciones preferidas estan sustancialmente libres de compuestos de eter de glicidilo aromatico y BPA movil, por ejemplo, BADGE, BFDGE y novalacs epoxi (por ejemplo, NOGE) y las composiciones mas preferidas tambien estan sustancialmente libres de compuestos de eter de glicidilo aromatico y EPA unido. En modalidades mas preferidas (por ejemplo, latas para bebidas alcoholicas), las moleculas de poliol usadas para hacer la resma de poliester estan sustancialmente libres de NPG. La presente invencion tambien proporciona un metodo de produccion de tales latas.

Description

COMPOSICION DE REVESTIMIENTO PARA SUSTRATOS METALICOS Antecedentes de la Invención Se ha usado una amplia variedad de revestimientos para revestir las superficies de latas de dos piezas para bebidas y alimentos. Estas latas generalmente se revisten usando operaciones de "revestimiento en rollo", es decir, una lámina plana de un sustrato adecuado (por ejemplo, metal acero o aluminio) se reviste con una composición adecuada y se cura y luego el sustrato revestido se forma en el cuerpo o extremo de lata. El revestimiento deberá ser capaz de la aplicación a alta velocidad al sustrato y proporcionar las propiedades necesarias cuando se cura para realizar en este uso final exigente. Por ejemplo, el revestimiento deberá ser seguro para el contacto con alimentos, tener excelente adhesión al sustrato, ser capaz de ser estirado durante la etapa de formación y proporcionar bordes limpios (cuando se usa como un revestimiento de extremo) cuando el extremo está abierto. Los revestimientos previos han sufrido de una o más deficiencias. Por ejemplo, muchos de los revestimientos actuales contienen coirpuestos de PVC o conpuestos de éter de glicidilo aromático o bisfenol A móvil o unido ("BPA"). Se observó que estos compuestos son potencialmente dañinos a la salud humana. Por consiguiente, existe un fuerte deseo de eliminar estos compuestos del revestimientos en contacto con alimentos (por e emplo, bebidas) . Ref. 161622 A partir de lo anterior, se apreciará que lo que se necesita en la técnica es un recipiente de envasado (por ejemplo, una lata para bebidas) que se revista con una composición que no contenga cantidades extraíbles de tales compuestos. Tales envases, composiciones y métodos para preparar los mismos se describen y reivindican en la presente . Breve Descripción de la Invención En una modalidad, esta invención se refiere a nuevos artículos de envasado, por e]emplo, latas para bebidas y alimentos. Los envases preferidos de la presente invención incluyen latas de "dos piezas" formadas al menos en parte usando sustrato de aluminio. Estas latas preferidas típicamente comprenden una porción ce cuerpo y una porción de extremo, en donde al menos una de las porciones de cuerpo y extremo son de aluminio y están revestidas en al menos una superficie principal con una composición de revestimiento de la presente invención. Las composiciones de revestimiento adecuadas de la presente invención comprenden: una o más resinas de poliéster, en donde al menos una de las resinas de poliéster tiene una temperatura de transición vitrea ("Tg") menor de aproximadamente 50°C, y en donde la resina de poliéster se forma por la reacción de una o más moléculas de poliácido y una o más moléculas de poliol; y un reticulante.
Las composiciones preferidas están sustancialmente libres de compuestos de éter de glicidilo aromático y 3PA móvil, por ejemplo, BADGE, BFDGE y novalacs epoxi (por ejemplo, NOGE) y las composiciones más preferidas también están sustancialmente libres de compuestos de éter de glicidilo aromático y BPA unido. En modalidades más preferidas (por ejemplo, latas para bebidas alcohólicas), las moléculas de poliol usadas para hacer la resina de poliéster están sustancialmente libres de NPG . La presente invención también proporciona un método para producir una lata, que comprende las etapas de: formar un cuerpo; formar un extremo; revestir al menos uno del extremo y cuerpo en al menos un lado con una composición de revestimiento de la presente invención; llenar el cuerpo con un líquido; y unir el extremo al cuerpo. Notablemente, este método preferiblemente se realiza utilizando un método de revestimiento en rollo. En este método un rollo de un sustrato adecuado (por ejemplo, metal de lámina de aluminio o acero) primero se reviste con la composición de revestimiento de la presente invención (en uno o ambos lados) , se cura (por ejemplo, usando un proceso de cocción) , y luego el sustrato curado se forma (por ejemplo, por estampado o estirado) en el extremo de lata o cuerpo de lata o ambos. El extremo de lata y cuerpo de lata luego se sellan conjuntamente con una bebida o alimento contenido en estos.
La presente invención también proporciona nuevas composiciones de re estimiento. Las composiciones de revestimiento son bien adecuadas para sustratos de aluminio, aunque se pueden usar con otros sustratos también. Las composiciones de revestimiento preferidas comprenden: una o más resinas de poliéster, en donde al menos una de las resinas de poliéster tiene una temperatura de transición vitrea ("Tg") menor de aproximadamente 50°C, y un reticulante . La composición de revestimiento de manera preferible está sustancialmente libre de BPA móvil y compuestos de éter de glicidilo aromático y las composiciones más preferidas también están sustancialmente libres de BPA unido y compuestos de éter de glicidilo aromático. En modalidades más preferidas, las moléculas de poliol usadas para producir la resina de poliéster están sustancialmente libres de NPG. Definiciones El término "sustancialmente libre" de un compuesto móvil particular significa que las composiciones de la presente invención contienen menos de 1000 partes por millón (ppm) del compuesto móvil citado. El término "esencialmente libre" de un compuesto móvil particular significa que las composiciones de la presente invención contienen menos de 100 partes por millón (ppm) del compuesto móvil citado.
El término "esencialmente completamente libre" de un compuesto móvil particular significa que las composiciones de la presente invención contienen menos de 5 partes por millón íppm) del compuesto móvil citado. El término 11 completamente libre" de un compuesto móvil particular significa que las composiciones de la presente invención contienen menos de 20 partes por billón (ppb) del compuesto móvil citado. Si las frases antes mencionadas se usan sin el término "móvil" * (por ejemplo, " sustancialmente libre de compuesto XYZ") entonces las composiciones de la presente invención contienen menos de la cantidad antes mencionada del compuesto si el compuesto es móvil en el revestimiento o unido a un constituyente del revestimiento. El término "móvil" significa que el compuesto se puede extraer del revestimiento curado cuando un revestimiento (típicamente ~1 mg/cm2 (5.5 mg/pulgada2) de espesor) se expone a una solución de etanol al 10 por ciento en peso por dos horas a 121°C seguido por la exposición por 10 días en la solución a 49°C. El término "grupo orgánico" significa un grupo hidrocarburo (es decir, hidrocarbilo) con elementos oocionales diferentes de carbono e hidrógeno en la cadena, tal como oxígeno, nitrógeno, azufre, y silicio que se clasifica como un grupo alifático, grupo cíclico, o combinación de grupos alifáticos y cíclicos (por ejemplo, grupos alcarilo y aralquilo) . El término "grupo alifático" significa un grupo hidrocarburo lineal o ramificado, saturado o insaturado. Este término se usa para incluir grupos alquilo, alqueniio, y alquinilo, por ejemplo. El término "grupo alquilo" significa un grupo hidrocarburo lineal o ramificado, saturado que incluye, por ejemplo, metilo, etilo, isopropilo, t-butilo, heptilo, dodecilo, octadecilo, amilo, 2-etilhexilo, y similares. El término "grupo alqueniio" significa un grupo hidrocarburo lineal o ramificado, insaturado con uno o más dobles enlace carbono- carbono , tal como un grupo vinilo. El término "grupo alquinilo" significa un grupo hidrocarburo lineal o ramificado, insaturado con uno o más triples enlaces carbono- carbono . El término "grupo cíclico" significa un grupo hidrocarburo de anillo cerrado que se clasifica como un grupo alicíclico, grupo aromático, o grupo heterocíclico . El término "grupo alicíclico" significa un grupo hidrocarburo cíclico que tiene propiedades que se asemejan a aquellas de los grupos alifáticos. El término "grupo aromático" o "grupo arilo" significa un grupo hidrocarburo aromático mono- o polinuclear. El término "grupo heterocíclico" significa un hidrocarburo de anillo cerrado en el cual uno o más de los átomos en el anillo es un elemento diferente de carbono (por ejemplo, nitrógeno, oxígeno, azufre, etc.) . La sustitución se anticipa en ios grupos orgánicos de los poliésteres usados en las composiciones de revestimiento de la presente invención. Como un medio de simplificación, la discusión y cita de cierta terminología usada en toda esta solicitud, los términos "grupos" y "porción" se usan para diferenciar entre especies químicas que perniten la sustitución o que se pueden sustituir y aquellas que no permiten o no se pueden sustituir así. Por consiguiente, cuando el término "grupo" se usa para describir un sustituyente químico, el material químico descrito incluye el grupo no sustituido y aquel grupo con átomos de O, N, Si, o S, por ejemplo, en la cadena (como en un grupo alcoxi) así como grupos carbonilo u otra sustitución convencional. Donde el término "porción" se usa para describir un sustituyente o compuesto químico, solamente un material químico no sustituido se propone que sea incluido. Por ejemplo, la frase "grupo alquilo" se propone que incluya no solamente sustituyentes alquilo de hidrocarburos saturados de cadena abierta puros, tal como metilo, etilo, propilo, t-butilo, y similares, sino también sustituyentes alquilo que portan adicionalmente sustituyentes conocidos en la técnica, tal como hidroxi, alcoxi, alquilsulfonilo, átomos de halógeno, ciano, nitro, amino, carboxilo, etc. Por consiguiente, "grupo alquilo" incluye grupos éter, haloalquilos , nitroalquilos , carboxialquilos , hidroxialquilos , sulfoalquilo, etc. Por otra parte, la frase "porción alquilo" se limita a la inclusión de solamente sustituyentes alquilo de hidrocarburos saturados de cadena abierta puros, tal como metilo, etilo, propilo, t-butilo, y similares. El término "porción hidrocarbilo" se refiere a porciones orgánicas no sustituidas que contienen solamente hidrógeno y carbono. Descripción Detallada de la Invención. La presente invención proporciona nuevos artículos de envasado, por ejemplo latas para bebidas y alimentos. Los envases preferidos de la presente invención incluyen latas de "dos piezas" formadas al menos en parte usando sustrato de aluminio. Estas latas preferidas típicamente comprenden una porción de cuerpo y una porción de extremo, en donde al menos una de las porciones de cuerpo y extremo son de aluminio y se revisten en al menos una superficie principal con una composición de revestimiento de la presente invención. La presente invención también proporciona nuevas composiciones de revestimiento. Las composiciones de revestimiento son bien adecuadas para sustratos de aluminio, aunque se pueden usar con otros sustratos también. La presente invención también proporciona un método de producción de una lata, que comprende las etapas de: formar un cuerpo; formar un extremo; revestir al menos uno del extremo y cuerpo en al menos un lado con una composición de revestimiento de la presente invención; llenar el cuerpo con un líquido; y unir el extremo al cuerpo .
Las composiciones de revestimiento adecuadas de la presente invención comprenden: uno o más resinas de poliéster y un reticulante. En las modalidades preferidas al menos una de las resinas de poliéster es una resina de poliéster de Tg baja, es decir, resinas que tienen una Tg menor de aproximadamente 50°C. Mezclas de poliésteres de Tg baja con poliésteres de Tg alta (es decir, resinas que tienen una Tg mayor de aproximadamente 53°C) se pueden usar si se desea. Las composiciones preferidas están sustancialmente libres de BPA móvil y compuestos de éter de glicidilo aromático [por ejemplo, BADGE, BFDGE y novalacs epoxi] , más preferiblemente esencialmente libres de BPA móvil y compuestos de éter de glicidilo aromático, aún más preferiblemente esencialmente completamente libres de BPA móvil y compuestos de éter de glicidilo aromático, y muy preferiblemente completamente libres de BPA móvil y compuestos de éter de glicidilo aromático. La composición de revestimiento también está más preferiblemente sustancialmente libre de BPA unido y compuestos de éter de glicidilo aromático, muy preferiblemente esencialmente libre de BPA unido y compuestos de éter de glicidilo aromático, y óptimamente esencialmente libre de BPA unido y compuestos de éter de glicidilo aromático. Las resinas de poliéster adecuadas para el uso en los revestimientos de la presente invención incluyen resinas formadas por la reacción de una o más moléculas de poliácido y una o más moléculas de poliol. Los poliácidos adecuados incluyen ácidos adípico, azelaico, ciclohexan dicarboxílico, fumárico, isoítáilico, maleico, ftálico, sebácico, succínico, tereftálico y anhídridos y esteres de los mismos, y mezclas de los mismos. Los poliácidos actualmente preferidos incluyen: ácidos isoftálico, sebácico, y tereftálico. Las moléculas de poliol adecuadas incluyen etilenglicol , propilenglicol , butilenglicol , neopentilgl icol ("NPG", aunque NPG no es preferido en ciertas modalidades) , ciclohexanodiol , ciclohexan dimetanol, hexanodiol , propar.odioles sustituidos (per ejemplo, 2-tnetii, 1,3-propanodiol ) , butanodioles sustituidos, pentanodioles sustituidos, hexanodioles sustituidos, dietilengiicol y trioles, y mezclas de los mismos. Los polioles actualmente preferidos incluyen: etilenglicol, ciclohexan dimetanol, y 2-metil, 1 , 3 -propanodiol . En modalidades preferidas (por ejemplo, latas para bebidas alcohólicas), las moléculas de poliol usadas para producir la resina de poliéster están sustancialmente libres de NPG, más preferiblemente esencialmente libres de NPG, muy preferiblemente esencialmente completamente libres de NPG, y óptimamente completamente libres de NPG. Las resinas de poliéster de T„ baja, preferidas, tienen una temperatura de transición vitrea menor de aproximadamente 50°C, más preferiblemente menor de 25°C, y muy preferiblemente entre 15 y 25°C. Las composiciones preferidas comprenden entre aproximadamente 60 y 95 por ciento en peso de resina de poliéster (basado en el contenido de sólidos de la composición, es decir, no incluyen vehículos volátiles), y más preferiblemente entre aproximadamente 65 y 85 por ciento en peso. Mezclas de poliésteres de Tg baja y Tg alta se pueden usar. En una modalidad preferida la mezcla comprende entre aproximadamente 50 y 100 por ciento en peso de poliéster de Tg baja, basado en el peso de poliéster total, y entre aproximadamente 0 y 50 por ciento en peso de poliéster de Tg alta. En una modalidad más preferida la mezcla comprende entre aproximadamente 60 y 9C por ciento en peso de poliéster de Tg baja y entre 10 y 40 por ciento en peso de poliéster de Tg alta, basado en el peso total del componente poliéster. Óptimamente, la mezcla comprende entre aproximadamente 70 y 90 por ciento en peso de poliéster de Tg baja y entre 10 y 30 por ciento en peso de poliéster de Tg alta, basado en el peso cotal del componente poliéster. Los poliésteres adecuados para el uso en la presente invención tienen un número de peso molecular promedio (basado en el análisis de grupo de extremo) de al menos 4,000, más preferiblemente al menos 5,000, muy preferiblemente entre 5,000 y 20,000, y óptimamente entre aproximadamente 5,000 y 12,000 Daltons. Para evitar el agrietamiento los poliésteres preferidos típicamente son amorfos . Los poliésteres preferidos para el uso en la presente invención tienen un número de ácidos entre aproximadamente 5, más preferiblemente por debajo de aproximadamente 4.5 y muy preferiblemente aproximadamente 4. El número de ácidos (como se usa en la referencia a las presentes composiciones) es el número de miligramos de hidróxido de potasio requerido para neutralizar un gramo del polímero de poliácido sólido. El número de ácidos de un polímero que contiene anhídrido se determina inicialmente hidroiizando el polímero que contiene anhídrido para obtener el polímero de poliácido correspondiente. El número de ácidos luego se determina de la misma manera como para un polímero de poliácido. Los poliésteres preferidos para el uso en la presente invención tienen un número de hidroxilo (número de OH) por debajo de aproximadamente 20, más preferiblemente por debajo de aproximadamente 1.5. El número de hidroxilo de un polímero que contiene hidroxilo de la presente invención se determina por: (1) la esterificación del polímero con anhídrido acético y piridina para obtener un polímero esterificado y ácido acético; y (ií) luego la neutrali?;ac ón del ácido acético con hidróxido de potasio. Las unidades están expresadas de manera similar al número de ácidos, es decir, el número de miligramos de hidróxido de potasio requerido para neutralizar el ácido acético formado como se describió anteriormente por un gramo de polímero que contiene hidroxilo . Incluidas dentro de las resinas de poliéster antes mencionadas están las resinas de poliéster-poliuretano descritas en la Solicitud de Patente U.S. No. 10/365,064 co-pendiente (Documento de apoderado No. 061597 0101) presentada el 12 de febrero de 2003, la descripción de la cual se incorpora en la presente para referencia. De acuerdo con la presente invención, la composición de revestimiento adicionalmente comprende una resina de reticulación. Cualquiera de las resinas de curado con reactivo hidroxilo bien conocidas se pueden usar. Los agentes de curado fenoplásticos y aminoplásticos son preferidos. Típicamente, el reticulante es una resina aminoplástica . Las resinas aminoplást icas son los productos de condensación de aldehidos tales como formaldehído , acetaldehído , crotonaldehído, y benzaldehído con sustancias que contienen grupo amino o amido tales como urea, melamina y benzoguanamina . Los alcoholes útiles incluyen los alcoholes monohídrícos tales como metanol , etanol , propanol, butanol , hexanol , alcohol bencílico, ciclohexanol , y etoxietanol . Los ejemplos de resinas retículantes adecuadas incluyen, sin limitación: resinas de benzoguanamina-formaldehído, resinas de melamina-formaldehído, y resinas de urea- formaldehído . Preferiblemente, el reticulante empleado cuando se pone en práctica está invención comprende una resina de benzoguanamina- formaldehído . Un ejemplo específico de un reticulante particularmente útil es la resina de benzoguanamina - formaldehído completamente alquilada comercialmente disponible de Cytec Industries, Inc. bano la marca registrada de CYMEL 1123. Se pueden usar agentes de curado de melamina-formaldehído esterificados y urea-formaldehído . Las resinas fenoplásticas incluyen los productos de condensación de aldehidos con fenol . El formaldehído y ace aldehído son aldehidos preferidos. Varios fenoles se pueden emplear tal como fenol, cresol, p- feni 1 fenol , p- tere -bu il fenol , p-terc-amilfenol, y ciclopentilfencl . Como ejemplos de otros agentes de curado generalmente adecuados son los isocianatos di-, tri- o polivalentes alifáticos, cicloalifáticos o aromáticos, bloqueados o no bloqueados tales como hexametilen diisocianato, ciclohexil - 1 , 4 -diisocianato y similares. El nivel del agente de curado requerido dependerá del tipo de agente de curado, el tiempo y la temperatura de la cocción, y el peso molecular del polímero. El reticulante típicamente está presente en una cantidad que varía de entre aproximadamente 5 a 40% en peso. Preferiblemente, el reticulante está presente en una cantidad que varía de entre 10 a 30% en peso; y más preferiblemente, de entre 15 a 25% en peso. Estos porcentajes de peso están basados en el peso total de los sólidos de resina en la composición de revestimiento . Si se desea, la composición ce revestimiento opcionalmente puede comprender uno o más copolímeros de acrilato que tienen grupos glicidilo colgantes. Tales copolímeros acrílicos adecuados se describen en la Pat . U.S. No. 6,235,102, la cual se incorpora en la presente para referencia. La resina acrílica opcional típicamente está presente en una cantidad que varía de entre aproximadamente 0 a 20% en peso. Preferiblemente, la resina acrílica está presente en una cantidad que varía de entre 0 a 15% en peso; más preferiblemente, de entre 2 a 10% en peso; y óptimamente, de entre 6 a 10% en peso. Estos porcentajes de peso están basados en el peso total de los sólidos de resina en la composición de revestimiento. Los copolímeros de acrilato adecuados que tienen grupo glicidilo colgantes que son útiles en la presente invención preferiblemente contienen aproximadamente 30 a 80% en peso, más preferiblemente aproximadamente 40 a 70% en peso, y muy preferiblemente aproximadamente 50 a 70% en peso de un monómero que contiene un grupo glicidilo, por ejemplo, metacrilato de glicidilo. Los monómeros adecuados que contienen un grupo glicidilo incluyen cualquier monómero que tiene un doble enlace carbono-carbono y un grupo glicidilo. Típicamente, el monómero es un áster de glicidilo de un ácido alfa, beta-insaturado, o anhídrido del mismo. Los ácidos alfa, beta-msaturados adecuados incluyen ácidos monocarboxílicos o ácidos dicarboxílieos . Les ejemplos de tales ácidos carboxílicos incluyen, pero no se limitan a, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido alfa-cloroacrílico, ácido alfa-cianoacrílico, ácido beta-metilacrílico (ácido crotónico), ácido al fa - fenilacrí1 ico , ácido beta-acriloxipropicnico , ácido sórbíco, ácido al fa- clorosórbico , ácido angélico, ácido cinámico, ácido p-clorocinárr.ico , ácido beta -esteari lacríl ico , ácido itacónico, ácido citracónico, ácido esacónico, ácido glutacónico, ácido aconítico, ácido maleico, ácido fumárico, tricarboxietileno , anhídrido maleico, y mezclas de los mismos. Los ejemplos específicos de monómeros que contienen un grupo glicidilo son (met) acrilato de glicidilo (es decir, metacrilato de glicidilo y acrilato de glicidilo) , itaconato de mono- y di -gl icidilo , rraleato de mono- y di -gl icidi lo , y formiato de mono- y di-glicidilo . También se prevee que el éter de alil glicidilo y éter de vinil glicidilo se pueden usar como el monómero . También se deberá apuntar que el copolímero de acrilato inicialmente puede ser un copolímero de un ácido alfa, beta- msaturado y un (met ) acrilato de alquilo, el cual luego se hace reaccionar con un tosilato o haluro de glicidilo, por ejemplo, cloruro de glicidilo, para colocar los grupos de glicidilo colgantes en el copolímero de acrilato. El ácido carboxílico alfa, beta- insaturado puede ser un ácido listado anteriormente, por ejemplo. En una modalidad alternativa, un copolímero de acrilato que tiene grupos hidroxilo colgantes primero se forma. El copolímero de acrilato que tiene grupos hidroxilo colgantes se puede preparar incorporando un monómero similar a metacrilato de 2 -hidroxietilo o metacrilato de 3-hidroxipropi lo en el copolímero de acrilato. El copolímero luego se hace reaccionar para colocar los grupos glicidilo colgantes en el polímero de acrilato. Un monómero preferido que contiene un grupo glicidilo es (me ) acrilato de glicidilo. El copolímero acrílico opcionalmente puede comprender un (me ) acri lato de alquilo que tiene la estructura: CH2=C (R1) -CO-OR2 en donde R1 es hidrógeno o metilo, y R2 es un grupo alquilo que contiene uno a dieciséis átomos de carbono. El grupo R2 se puede sustituir con una o más, y típicamente una a tres, porciones tales como hidroxi, halo, amino, fenilo, y alcoxi, por ejemplo. Los (me ) acrilatos de alquilo adecuados para el uso en el copolímero por lo tanto incluyen (met ) acrilatos de hidroxi alquilo y (met ) acrilatos de aminoalquilo . El (met ) acrilato de alquilo típicamente es un éster de ácido acrílico o metacrílico. Preferiblemente, R1 es metilo y R2 es un grupo alquilo que tiene dos a ocho átomos de carbono. Muy preferiblemente, R' es metilo y R" es un grupo alquilo que tiene dos a cuatro átomos de carbono. Los ejemplos de (met ) acrilato de alquilo incluyen, pero no se limitan a, (met ) acrilatos de metilo, etilo, propilo, ísopropilo, butilo, isobutilo, pentilo, isoamilo, hexilo, 2-aminoetilo, 2 -hidroxiet lo , 2 -etilhexilo, ciclohexilo, decilo, isodecilo, bencilo, 2 -hidroxipropilo, laurilo, isoborniio, octilo, y nonilo. El copolímero acrílico preferiblemente comprende la selección del grupo que consiste de: monómeros de vinilo, similares a estireno, haloestireno, isopreno, diali lftalato , divmilbenceno, butadieno conjugado, alfa-metilestireno, vinil tolueno, vinil naftaleno, y mezclas de los mismos. Otros monómeros de vinilo polimerí zables adecuados incluyen acrilonitrilo , acrilamida, metacrilamid , metacriloni- rilo , acetato de vinilo, propionato de vinilo, butirato de vinilo, estearato de vinilo, isobutoximetil acrilamida, y similares.
Los monómeros antes mencionados se pueden polimerizar por técnicas de polimerización de radical libre 15 estándar, por ejemplo, usando iniciadores tales como peróxidos o peroxi ésteres, para proporcionar un copolímero que tiene un número de peso molecular promedio (Mn) de aproximadamente 2000 a 15000, preferiblemente aproximadamente 2500 a 10000 y muy preferiblemente aproximadamente 3000 a 8000. La composición de reves imiento de la presente invención también puede incluir otros ingredientes opcionales que no afectan adversamente la composición de revestimiento o una composición de revestimiento curada resultante de esta. Tales ingredientes opcionales típicamente están incluidos en una composición de revestimiento para mejorar las características estéticas de la composición, para facilitar la manufactura, procesamiento, manejo, y aplicación de la composición, y para mejorar adicionalmente una propiedad funcional particular de una composición de revestimiento o una composición de revestimiento curada resultante de esta. Tales ingredientes opcionales incluyen, por ejemplo, catalizadores, tintes, pigmentos, colorantes, extendedores, rellenadores , lubricantes, agentes anticorrosivos, agentes de control de flujo, agentes tixotrópicos , agentes dispersantes, antioxidantes, promotores de adhesión, estabilizadores de luz, y mezclas de los mismos. Cada ingrediente opcional está incluido en una cantidad suficiente para satisfacer su propósito propuesto, pero no en tal cantidad para afectar adversamente una composición de revestimiento o una composición de revestimiento curada resultante de esta. Un ingrediente opcional es un catalizador para incrementar la velocidad de curado. El catalizador preferiblemente está presente en una cantidad de 0 a aproximadamente 1%, más preferiblemente aproximadamente 0.05 a aproximadamente 1%, y muy preferiblemente aproximadamente 0.1 a 0.5% en peso de material no volátil. Los ejemplos de catalizadores, incluyen, pero no se limitan a, ácidos fuertes (por ejemplo, ácido dodecilbencen sulfónico (ddbsa, disponible como CYCAT 600), msa, ptsa, dnndsa, ácido triflicc) , compuestos de amonio cuaternario, compuestos fosforosos, y compuestos de estaño y zinc, similares a un haluro de tetraalquil anomo, un acetato o yoduro de tetraalquil o tetraarii fosfonio, octoato de estaño, octoato de zinc, trifenilfosfina , y catalizadores similares conocidos por las personas expertas en la técnica. Otro ingrediente opcional útil es un lubricante, similar a cera, el cual facilita la manufactura de cierres metálicos impartiendo lubricidad a las láminas de sustrato de metal revestido. Un lubricante preferiblemente está presente en la composición de revestimiento en una cantidad de 0 a aproximadamente 2%, y preferiblemente aproximadamente 0.1 a aproximadamente 2% en peso de material no volátil. Los lubricantes preferidos incluyen, por ejemplo, cera de carnauba y lubricantes de tipo polietileno. Otro ingrediente opcional útil es un pigmento, similar a dióxido de titanio. Un pigmento, similar a dióxido de titanio, opcionalmente está presente en la composición de revestimiento en una cantidad de 0 a aproximadamente 50%. En una modalidad, la composición de revestimiento es una composición líquida, en donde las resinas, reticulante y otros ingredientes opcionales, están dispersados en un portador, preferiblemente un portador no acuoso. En general, el portador tiene suficiente volatilidad para evaporarse esencialmente completamente de la composición de revestimiento durante el proceso de curado, tal como durante el calentamiento a aproximadamente 22C a 260°C por aproximadamente 10 a 30 segundos. Los portadores no acuosos adecuados son conocidos en la técnica de composiciones de revestimiento, e incluyen, pero no se limitan a, éteres de glicol, similares a monometil éter de etilenglicol , monoetil éter de etilenglicol , monobutil éter de etilenglicol, y monometil éter de propilengl icol ; cetonas, similares a ciclohexanona , etil aril cetonas, metil aril cetonas, y metil isoamil cetona; hidrocarburos aromáticos, similares a Aromatic 100, butil cellosolve, tolueno, benceno, y xileno; hidrocarburos alifáticos, similares a alcoholes minerales, queroseno, y nafta; alcoholes, similares a alcohol isopropí 1 ico , alcohol n-butílico, y alcohol etílico; y solventes apróticos, similar a tetrahidrofurano ; solventes clorados; esteres (por ejemplo, éster dibásico) ; esteres de glicol éter, similar a acetato de monometil éter de propilenglicol ; y mezclas de los mismcs. Se deberá entender que la presente composición de revestimiento puede incluir agua (aunque esto no es preferido), preferiblemente a lo mucho una cantidad relativamente baja de agua, tal como hasta aproximadamente 5% en peso total de la composición.. El agua se puede adicionar a la composición intencionalmente , o puede estar presente en la composición inadvertidamente, tal como cuando el agua está presente en un componente particular incluido en la composición de revestimiento. La cantidad de portador incluida en la composición se limita solamente por las propiedades reológicas deseadas, o necesarias, de la composición. Usualmente, una cantidad suficiente de portador se incluye en la composición de revestimiento para proporcionar una composición que se puede procesar fácilmente y que se puede aplicar a un sustrato metálico fácilmente y uniformemente, y que es suficientemente removida de la composición de revestimiento durante el curado dentro del tiempo de curado deseado. Las composiciones de revestimiento preferidas tienen entre 10 a 50% de sólidos, más preferiblemente entre 20 a 40% de sólidos.
La composición de revestimiento antes mencionada particularmente es bien adaptada para el uso como un revestimiento para latas de dos piezas. Las latas de dos piezas se manufacturan uniendo un cuerpo de lata (típicamente un cuerpo de metal estirado) con un extremo de lata ( t ípíca ente un extremo de metal estirado) . Los revestimientos de la presente invención son adecuados para el uso en situaciones de contacto con alimentos y se pueden usar en el interior de tales latas. Los revestimientos también son adecuados para el uso en el exterior de las latas. Notablemente, los presentes revestimientos son bien adaptados para el uso en una operación de revestimiento en rollo. En esta operación un rollo de un sustrato adecuado (por ejemplo, metal de lámina de aluminio o acero) primero se reviste con la composición de revestimiento de la presente invención (o uno o ambos lados) , se cura (por ejemplo, usando un proceso de cocción) , y luego el sustrato curado se forma (por ejemplo, por estampado o estirado) en el extremo de lata o cuerpo de lata o ambos. El extremo de lata y cuerpo de lata luego se sellan conjuntamente con una bebida o alimento contenido en esta. Los siguientes ejemplos se ofrecen para ayudar en el entendimiento de la presente invención y no se construyen como limitantes del alcance de la misma. A menos que se indique de otra forma, todas las partes y porcentajes están en peso.
Las construcciones citadas se evaluaron por las pruebas como sigue: Adhesión La prueba de adhesión se realizó para valorar si el revestimiento se adhiere al sustrato revestido. La prueba de adhesión se realizó de acuerdo con ASTM D 3359 - Método de Prueba 5, usando cinta SCOTCH 610, disponible de 3M Ccmpany de Saint Paul, Minnesota. La adhesión generalmente se estimó en una escala de 0 - 10 donde una estimación de "10" indica ninguna falla de adhesión, una estimación de "9" indica 90% del revestimiento permaneció adherido, una estimación de "8" indica 80% del revestimiento permaneció adherido etc. Resistencia a Solvente El curado de un revestimiento se midió como una resistencia a solventes, tal como Metil Etil Cetcna (MEC) o Acetona. Esta prueba se realizó como se describe en ASTM D 5402 - 93. El número de dobles roces (es decir, un movimiento de atrás para adelante) se reportó. Resistencia a Veladura La resistencia a veladura mide la capacidad de un revestimiento para resistir el ataque por varias soluciones. Típicamente, la veladura se mide por la cantidad de agua absorbida en una película revestida. Cuando la película absorbe agua, generalmente llega a ser nublosa o de aspecto blanco. La veladura generalmente se mide visualmente usando una escala de C a 10 donde 'una estiriHción de "10" indica no veladura y una estimación de "0" índica blanqueo cortpieto de la pe_ícuia. Esterilización o Pasteurización La prueba de esterilización o pasteurización determina cómo un revestimiento soporta las condiciones de procesamiento de diferentes tipos de productos alimenticios envasados en un recipiente. Típicamente, un sustrato revestido se sumerge en un baño de agua y se calienta por 5 -60 minutos a temperaturas que varían de 65 a 100°C. Para la presente evaluación, el sustrato revestido se sumergió en un baño de agua desionizada por 45 minutos a 85°C. El sustrato revestido luego se removió del baño de agua y se probó para la adhesión de revestimiento y veladura como se describió anteriormente. Resistencia a Retorta o Proceso Es una medida de la descomposición del sustrato después de la exposición a calor y presión. El procedimiento es similar a la prueba de esterilización o pasteurización. La prueba se realiza sometiendo el sustrato a calor que varía de 105 a 130°C y presión que varía de 0.7 a 1.05 kg/cm2 por un período de 15 a 90 minutos. Para la presente evaluación, el sustrato revestido se sumergió en agua desionizada y se sometió a calor de 121°C y presión de 1.05 kg/mc2 por un período de 90 minutes. El sustrato revestido luego se probó para la adhesión y veladura como se describió anteriormente.
Fabricación Esta prueba mide la capacidad de un sustrato revestido para retener su integridad cuando se somete al proceso de formación necesario para producir un extremo de lata para bebidas. Es una medida de la presencia o ausencia de grietas o fracturas en el extremo formado. El extremo típicamente se coloca en una taza llena con una solución de electrólitos. La taza se invierte para exponer la superficie del extremo a la solución de electrólitos. La cantidad de corriente eléctrica que pasa a través del extremo luego se mide. Si el revestimiento permanece intacto (sin grietas o fracturas) después de la fabricación, la corriente mínima pasará a través del extremo. Para la presente evaluación, los extremos para bebidas de abertura estándar 202 completamente invertidos se expusieren por un período de 4 segundos a una solución de electrólitos comprendida de 1% de NaCl en peso en agua desionizada. La exposición de metal se midió usando un ACO Enamel Rater II, disponible de la Wilkens -Anderson Company, Chicago, III, con un voltaje de salida de 6.3 voltios. La corriente eléctrica medida, en míliamperes, se reportó. Los revestimientos preferidos de la presente invención pasan menos de 10 miliarrperes cuando se prueban como se describió anteriormente, más preferiblemente menos de 5 ma, muy preferiblemente menos de 1 ma, y óptimamente menos de 0.5 ma .
Resistencia a Cloruro de Cobre Esta prueba también se utilizó para medir la capacidad de un sustrato revestido para retener su integridad cuando se somete al proceso de formación necesario para producir un extremo de lata para bebidas. En esta prueba, un extreme de lata fabricado se expuso a una solución de cloruro de cobre por un periodo de 24 horas. El cobre se depositará en cualquiera de las grietas o fracturas que pueden existir en el extremo. Esta prueba es más exigente que la prueba de fabricación descrita anteriormente. Después de la fabricación, los extremos de lata se colocan en una superficie plana con el lado revestido del extremo que enfrenta hacia arriba. El extremo luego se llena con una solución al 2% (en peso) de CuCi!II)-2 H20 en agua desionizada. Después de 24 horas, la solución se removió del extremo y el extremo se estimó visualmente para depósitos de cobre . Agrietamiento - Resistencia al Impacto al Inverso El impacto al inverso mide la capacidad de los sustratos revestidos a soportar la deformación encontrada cuando se impactan por un punzón de acero con una cabeza semiesferica . Para la presente evaluación, el sustrato revestido se sometió a 12 libras por pulgada (1.36 Nm) de fuerza usando BYK-Gardner "Coverall" Bend and Impact Tester y se estimó visualmente para la micro- fisurac ión c micro- fracturación - comúnmente referida como agrietamiento. Las piezas de prueba se impactaren en el lado no revestido o inverso . Prueba de Plegado en T Este es otro método usado para medir las características de flexibilidad de un revestimiento. En esta prueba una pequeña muestra de sustrato revestido, típicamente 5 era x 5 cm, se plegó a un ángulo de 180 grados usando un mandril cilindrico de 3 mm de diámetro. Después del plagado, el lado revestido de la pieza de prueba está enfrentado hacia afuera. Usando el sustrato no revestido del mismo tipo y espesor como la pieza de prueba, los espaciadores se colocaron en el doblez de la pieza de prueba. El plegado en OT no tuvo espaciador, el plegado en IT tuvo un espaciador, el plegado en 2T tuvo dos espaciadores, ecc . La pieza de prueba, con espaciadores, se colocó entre dos placas de acero de 7.5 x 12.5 cm. Las placas de acero luego se impactaron esencialmente aplanando el área de plegado. Después de la remoción de la pieza de prueba de las placas de acero, el grado de fisuracion o fracturación en el plegado se determinó exponiendo el plegado a una solución de electrólitos y midiendo la corriente eléctrica como se describió anteriormente bajo la fabricación. Se empleó una prueba de mezcla IT para la presente evaluación. Piezas de prueba se sometieron a una fuerza de 40 pulgadas-libras. La corriente eléctrica medida por medio de la mezcla se reporto en miliamperes. Floculación Floculación es un término usado para describir la pérdida de adhesión de un revestimiento en la lengüeta de un extremo de lata para bebidas. Cuando una lata para bebidas se abre, una película estará presente a través de la abertura de la lata, deberá tener una adhesión perdida de revestimiento en la lengüeta. Esto es floculación. Para probar la floculación, se utilizó un panel revestido de 10 cm x 15 era. Con el lado revestido del panel enfrentado hacia abajo, una V invertida se escribió en el sustrato usando una hoja de rasurar o navaja de uso general estándar. La v se escribió en el punto medio a lo largo de uno de los bordes del panel de prueba en una dirección perpendicular a la textura del sustrato. El punto de la V es 2.5 cm desde el borde de la pieza de prueba. Los lados de la V se extienden al borde de la pieza de prueba. La abertura o parte superior de la V es de 4 cm de ancho en su borde. La profundidad de las líneas de marca deberá ser 75% del espesor de la pieza de prueba. Iniciando en el borde del panel de prueba, tijeras metálicas luego se usaron para hacer un corte de 10 mm a lo largo de cada línea escrita. La pieza de prueba luego se pasteurizó como se describió en el segmento de Pasteurización anteriormente.
Después de la pasteurización, se utilizaron pinzas para plegar la "lengüeta" cortada a un ángulo de 90 grados lejos del lado revestido del sustrato. La pieza de prueba luego se colocó en una superficie plana, con el lado revestido hacia abajo. La "lengüeta" cortada se sujetó usando pinzas y la "lengüeta" se extrajo del panel de prueba a un ángulo de 180 grados hasta que se removió completamente. Después de remover la "lengüeta", cualquier revestimiento que se extiende en la abertura en el panel de prueba se midió. La distancia de la mayor penetración ( floculación) se reportó en milímetros . EJEMPLOS Ejemplo 1 Proceso 1: Preparación de Poliéster de Tg Baja En un matraz de 4 cuellos adecuadamente equipado con agitador, termómetro, columna empacada, condensador de agua, trampa de Dean Stark, y entrada de nitrógeno se cargaron 127 gramos (1.41 moles) de 2-metil 1 , 3 -propanodiol , 22.3 gramos (0.36 moles) de etilenglicol, 133.6 gramos (0.804 moles) de ácido tereftálico, y 0.45 gramos ce catalizador 1-color-3 -hidroxi - 1 , 1 , 3 , 3 -tetrabutoxi diestanoxano (CKTD) . La mezcla se calentó a 220°C, mientras se mantuvo continuamente la temperatura superior arriba de la columna empacada por debajo ce 100°C. El condensado de agua se colectó en una trampa de Dean Stark. Después de que el líquido contenido en la mezcla llegó a ser claro, la mezcla se enfrió a 180°C, y 97.9 gramos (0.486 moles) de ácido sebácico y 69.3 gramos (0.417 rióles) de ácido isoftálico se adicionaron. La mezcla luego se calentó a 220°C; el condensado de agua se colectó en una trampa de Dean Stark. Se adicionaron 25 gramos de ciclohexanona a la mezcla. Luego se adicionaron 50 gramos de Aromatic 150 y la temperatura se calentó a 234 °C. La reacción luego se enfrió y otros 300 gramos de Aromatic 150 se adicionaron. El poliéster resultante tuvo materia no volátil ( NV) de 49.6%, No. de ácidos de 3.3, No. de OH de 14, Pm de 24,780, Mn de 8,740, Pm/Mn de 2.8, y Tg de 5.9°C. Proceso 2: Preparación de Poliéster de Tg Baja En un matraz de 4 cuellos adecuadamente equipado cor. agitador, termómetro, columna empacada, condensador de agua, trampa de Dean Stark, y entrada de nitrógeno se cargaron 128.7 gramos (1.43 moles) de 2-metil 1,3-propanodiol, 22.3 gramos (0.36 moles) de etilenglicol , 148.5 gramos (0.894 moles) de ácido tereftálico, y 0.45 gramos de catalizador de CHTD . La mezcla se calentó a 220°C, mientras se mantuvo continuamente la temperatura superior arriba de la columna empacada por debajo de 100°C. El condensado de agua se colectó en una trampa de Dean Stark. Después de que el líquido contenido en la mezcla llegó a ser claro, la mezcla se enfrió a 180°C, y 75.2 gramos (0.372 moles) de ácido sebácico y 76.8 gramos (0.462 moles) de ácido isoftálico se adicionaron. La mezcla luego se calentó a 220°C, el condensado de agua se colectó en una trampa de Dean Stark. Se adicionaron 25 gramos de ciclohexanona a la mezcla. Luego se adicionaron 50 gramos de Aromatic 150 y la temperatura se calentó a 234°C. La reacción luego se enfrió y otros 300 gramos de Aromatic 150 se adicionaron. Si poliester resultante tuvo MNV de 52.6%, No. de ácidos de 2.7, No. de OH de 10, Pm de 12,890, Mn de 4,780, Pm/Mn de 2.7, y Tg de 13.5°C. Proceso 3: Preparación de Poliester de Tg Baja Este proceso se preparó similar al ejemplo 1, proceso 2 anterior excepto que 225.3 gramos (1.36 moles) de ácido tereftálico se utilizaron en lugar de la combinación de ácido tereftálico y ácido isoftálico. El poliéster resultante tuvo MNV de 52.7%, No. de ácidos de 4.6, No. de OK de 7, Pm de 23,667, Mn de 5,797, Pm/Mn de 4.1, y Tg de 15.9°C. Proceso 4: Preparación de Poliéster de Tg Baja Este proceso fue similar al ejemplo 1, proceso 1, excepto que el catalizador utilizado fue ácido butil estanoico en lugar de CHTD. El poliéster resultante tuvo MNV de 52.6%, No. de ácidos de 3.0, No. de OH de 17, Pm de 24,270, Mn de 7,032, Pm/Mn de 3.45, y T3 de 5.8°C. Proceso 5: Preparación de Poliéster de Tg Baja En un matraz de 4 cuellos adecuadamente equipado con agitador, termómetro, columna empacada, condensador de agua, trampa de Dean Stark, y entrada de nitrógeno se cargaron 127 gramos (1.41 moles) de 2-metil 1 , 3 -propanodiol , 22.3 gramos (0.36 moles) de etilenglicol , 262.5 gramos (1.58 moles) de ácido tereftálico, y 0.45 gramos de catalizador de ácido butil estanoico. La mezcla se calentó a 220°C, mientras se mantuvo continuamente la temperatura superior arriba de la columna empacada por debajo de 100°C. El condensado de agua se colectó en una trampa de Dean Stark. Después de que el líquido contenido en la mezcla llegó a ser claro, la mezcla se enfrió a 180°C, y 69.3 gramos (0.12 moles) de Empol 1008 (ácido graso dímero) y 69.3 gramos (0.417 moles) de ácido isoftálico se adicionaron. La mezcla luego se calentó a 220°C, el condensado de agua se colectó en una trampa de Dean Stark. Se adicionaron 25 gramos de ciclohexanona a la mezcla. Luego se adicionaron 50 gramos de Aromatic 150 y la temperatura se calentó a 234°C. La reacción luego se enfrió y otros 300 gramos de Aromatic 150 se adicionaron. El poliéster resultante tuvo MNV de 52.9%, No. de ácidos de 2, No. de OH de 7, Pm de 21,770, Mn de 9,450, Pm/Mn de 2.3, y Tg de 6.6°C. Proceso 6: Preparación de Poliéster de Tg Baja En un matraz de 4 cuellos adecuadamente equipado con agitador, termómetro, columna empacada, condensador de agua, trampa de Dean Stark, y entrada de nitrógeno se cargaron 128.7 gramos (1.43 moles) de 2-metil 1,3-propanodiol, 21.1 gramos (0.34 moles) de etilenglicol , 225.3 gramos (1.36 moles) de ácido tereftálico, y 0.45 gramos de catalizador CHTD. La mezcla se calentó a 220°C, mientras se mantuvo continuamente la temperatura superior arriba de la columna empacada por debajo de 1C0°C. El condensado de agua se colectó en una trampa de Dean Stark. Después de que el líquido contenido en la mezcla llegó a ser claro, la mezcla se enfrió a 180°C, y 75.3 gramos (C.372 moles) de ácido sebácico y 76.8 gramos (0.417 moles) de ácido isoftálico se adicionaron. La mezcla luego se calentó a 220°C, el condensado de agua se colectó en una trampa de Dean Stark. Se adicionaron 25 gramos de ciclohexanona a la mezcla. Luego se adicionaron 50 gramos de Aromatic 150 y la temperatura se calentó a 234°C. La reacción luego se enfrió y otros 300 gramos de Aromatic 150 se adicionaron. El poliester resultante tuvo MNV de 53.2%, No. de ácidos de 2.5, No. de OH de 4, Pm de 30,020, n de 11,670, Pm/Mn de 2.6. Proceso 7: Preparación de Poliéster de Tg Baja Este proceso fue similar al ejemplo 1, proceso 3, excepto que el catalizador utilizado fue ácido butil estanoico en lugar de CHTD. El poliéster resultante tuvo MNV de 49.9%, No. de ácidos de 3.6, No. de OH de 16, Pm de 30,550, Mn de 5,560, Pm/Mn de 5.5. Proceso 8: Preparación de Poliéster de Tg Baja Este proceso fue similar al ejemplo 1, proceso 3, excepto que el producto fue reducido usando ciclohexanona en lugar de Aromatic 150. El poliéster resultante tuvo MNV de 52.0%, No. de ácidos de 5.6, No. de OH de 11, Pm de 19,720, Mn de 5,150, Pm/Mn de 3.8. Proceso 9: Preparación de Poliéster de Tg Baja Este proceso fue similar al ejemplo 1, proceso 3 excepto por lo siguiente: se utilizaron 180.2 gramos (1.085 moles) de ácido tereftálico y 45.15 gramos (0.27 moles) de ácido isoftálico; y 0.45 gramos de catalizador ácido butil estanoico en lugar de CHTD . El poliéster resultante tuvo MNV de 50.0%, No. de ácidos de 1.7, No. de OH de 18, ?m de 18,070, Mn de 9,830, Pm/Mn de 1.8, y Tg de 13.4°C. Proceso 10: Preparación de Poliéster de Tg Baja Este ejemplo es similar al ejemplo 1, proceso 3 excepto que se reemplazó 10% de ácido tereftálico con ácido isoftálico. El catalizador fue ácido butil estanoico. La mezcla se redujo con xileno/DBE = 2/1 a 50% de sólidos. La composición de producto final fue - MNV = 50.8%, No. de ácidos = 2.2, No. de OH = 12, Tg = 15.3°C, Pm = 20,290, Mn = 4, 900, y Pm/Mn = 4.14. Ejemplo 2 Preparación de Poliéster de Tg Alta En un matraz de 4 cuellos adecuadamente equipado con agitador, termómetro, columna empacada, trampa de Dean Stark, condensador de agua, y entrada de nitrógeno se cargaron 203.8 gramos (1.05 moles) de tereftalato de dimetilo, 167.1 gramos (0.86 moles) isoftalato de dimetilo, 67.8 gramos (0.73 moles) de 2-metil 1 , 3 -propanodiol , 158.5 gramos (2.55 moles) de etilenglicol , 77.9 gramos (0.54 moles) de 1-4 , ciclohexan dimetanol (CHDM) , y 0.2 gramos de catalizador CHTD . La mezcla se calentó a 22 °C, mientras se mantuvo continuamente la temperatura superior arriba de la columna empacada por debajo de 65°C, y 122 gramos de metanol se colectaron en la trampa de Dean Stark. Luego se adicionaron 48 gramos de Aromatic 150 a la mezcla. Después de remover la columna empacada, la mezcla se calentó a 228°C, colectando la mezcla azeotrópica ( temperatura superior - 154DC) del glicol (principalmente etilenglicol) y Aromatic 150. La capa inferior (glicol) se colectó de la trampa de Dean Stark. Después de 6 horas unos 50 gramos adicionales de Aromatic 150 se adicionaron. La temperatura de mezcla se elevó lentamente a 238°C, y la capa inferior se colectó. Ciento seis gramos de la capa inferior se colectaron. Después de la adición de otros 100 gramos de Aromatic 150, el proceso azeotrópico se repitió a 238°C hasta que no existiera destilación de glicol. El peso de mezcla en esta etapa fue 638 gramos, y la MV de ~ 69%. Esta se redujo a 56% de sólidos por la adición de 100 gramos de Aromatic 150 para reducir la MNV a 56%. La resina resultante tuvo muy alta viscosidad. Setecientos dieciséis gramos de esta resina se diluyeron con 82 gramos de ciclohexanona a 51%. El poliéster resultante tuvo MNV de 51%, No. de ácidos de <1, No. de OH de 23, Pm de 22,770, Mn de 6,270, Pm/ n de 3.6, y Tg de 61.6°C. Ejemplo 3 Preparación de Poliéster de Tg Alta En un matraz de 4 cuellos adecuadamente equipado con agitador, termómetro, columna empacada, trampa de Dean Stark, condensador de agua, y entrada de nitrógeno se cargaron 295.6 gramos (3.28 moles) de 2-metil 1,3-propanodiol , 186.2 gramos (3 moles) de etilengiicol , 346.54 gramos (4.81 moles) de 1 -4 , ciclohexan dimetanol (CHDM) , 636.3 gramos (7.66 moles) de ácido tereftálico. La mezcla se calentó a 120°C, y 2.2 gramos de ácido butil estanoico se adicionaron. La mezcla se calentó lentamente a 224 °C, mientras se mantuvo con inuamente la temperatura superior arriba de la columna empacada por debajo de 100°C, y la destilación formó agua. Después de que la mezcla pareció estar clara, 775.87 gramos (4.7 moles) de ácido isoftálico se adicionaron. La temperatura de la mezcla se mantuvo a 220°C mientras la destilación formó agua. La mezcla luego se enfrió a 170°C y 100 gramos de ciclohexanona se adicionaron. La temperatura luego se elevó a 220°C mientras se removió el agua formada. La columna empacada luego se removió y la temperatura se elevó a 232 °C. Luego se adicionaron 800 gramos de Aromatic 200. El poliéster resultante tuvo M V de 53%, No. de ácidos de 2.7, No. de OH de 2, Pm de 30,590, Mn de 11,500, Pm/Mn de 2.7, y Tg de 66.2°C.
E emplo 4 Preparación de Poliéster-Poliuretano de Tg Baja Proceso 1: Preparación de Intermediario Poliéster En un matraz de 4 cuellos adecuadamente equipado con agitador, termómetro, columna empacada, trampa de Dean Stark, condensador de agua, y entrada de nitrógeno se cargaron 135 gramos (1.5 moles) de 2-metil 1 , 3 -propanodiol , 22.3 gramos (0.36 moles) de etilengl icol , 180.3 gramos (1.086 moles) de ácido teref ilico. La mezcla se calentó' a 120°C, y 0.45 gramos de ácido butil estanoico se adicionaron. La mezcla se calentó lentamente a 220°C, mientras se mantuvo continuamente la temperatura superior arriba de la columna empacada por debajo de 100°C, y la destilación formó agua. Después de que la mezcla pareció estar clara, 45.2 gramos (0.27 moles) de ácido isoftálico y 75.2 gramos (0.37) de ácido sebácico se adicionaron. La temperatura de la mezcla se mantuvo a 220°C mientras la destilación formó agua. La mezcla luego se enfrió a 17C°C y 25 gramos de ciclohexanona se adicionaron. La temperatura luego se elevó a 220°C mientras se removió el agua formada. La columna empacada luego se removió y la temperatura se elevó a 232 °C. Luego se adicionaron 337 gramos de Aromatic 150. El poliéster resultante tuvo MNV de 48.6%, No. de ácidos de 2.0, No. de OH de 37, Pm de 9,790, Mn de 3,100, Pm/Mn de 3.2, y Tg de 10.6°C.
Proceso 2: Preparación de Poliéster- Poliuretano En un matraz de 4 cuellos adecuadamente equipado con agitador, termómetro, condensador de agua y entrada de nitrógeno se cargaron 200 gramos del intermediario poliéster preparado en el proceso 1 anterior, 7.2 gramos de diisocianato de isoforona, y 0.2 gramos de dilaurato de dibutilin. La mezcla se calentó y mantuvo a 75°C bajo manto de nitrógeno por 6 horas. Luego se adicionaren 55 gramos de Aromatic 150. El poliéster-pol iuretano resultante tuvo 39.8% de sólidos, ?m de 59,460, Mn de 7,800, P /Mn de 7.6, y Tg de 28.3 °C. Ejemplo 5 Preparación de Poliéster-Poliuretano de Tg Alta Proceso 1: Preparación de Intermediario Poliéster En un matraz de 4 cuellos adecuadamente equipado con agitador, termómetro, columna empacada, trampa de Dean Stark, condensador de agua, y entrada de nitrógeno se cargaron 634.8 gramos (3.27 moles) de tereftalato de dimetilo, 520.6 gramos (2.68 moles) de isoftalato de dimetilo, 204.9 gramos (2.27) moles de 2-metil 1,3-propanodiol, 493.7 gramos (7.95 moles) de etilenglicol , 242.6 gramos (1.68 moles) de ciclohexano dimetanol , y 0.35 gramos de catalizador Tyzor TOT. La mezcla se calentó ba o manto de nitrógeno a 220°C, mientras se mantuvo continuamente la temperatura superior arriba de la columna empacada por debajo de 64 °C, y la destilación formó metanol . Después de que se colectaron 352 gramos de metanol, la mezcla se enfrió a 170°C. La columna empacada luego se removió. Después de que la mezcla pareció estar clara, se adicionaron 45.2 gramos (0.27 moles) de ácido isoftálico, y 75.2 gramos (C.37 moles) de ácido sebácico. La temperatura de la mezcla se mantuvo a 220°C mientras la destilación formó agua. La mezcla luego se enfrió a 170°C y 25 gramos de cíclohexanona se adicionaron. La temperatura luego se elevó a 220°C mientras se removió el agua formada. La columna empacada luego se removió y la temperatura se elevó balo vacío a 232 °C a 5 m de mercurio. Luego se colectaron 370 gramos de condensado de poliol. La mezcla luego se enfrió y se aisló como 100 por ciento de sólidos. El poliéster resultante tuvo No. de OH de 25, Pm de 10,960, Mn de 4,140, Pm/Mn de 2.6, y Tg de 59.2°C. Proceso 2: Preparación de Poliéster-Poliuretano En un matraz de 4 cuellos adecuadamente equipado con agitador, termómetro, condensador de agua y entrada de nitrógeno se cargaron 32C gramos del intermediario poliéster preparado en el proceso 1 anterior, 96 gramos de dibutil éster (DBE) , 96 gramos de acetato de Dowanol PM, 96 gramos de Solvesso 100, 96 gramos de Solvesso 150, y 96 gramos de acetato de butil cellosolve. La mezcla se calentó a 100°C hasta que una solución homogénea clara se obtuvo. La solución clara se enfrió a 70°C, luego 15.8 gramos de diisocianato de isoforona, y 0.32 gramos de catalizador dilaurato de dibutiiin se adicionaron. La mezcla se mantuvo a 70°C bajo manto de nitrógeno por 6 horas, después de este período la ausencia de -NCO se confirmó usando FTIR. La mezcla se enfrió y descargó del matraz. El poliéster-poliuretano resultante tuvo 36.3% de sólidos, Pm de 31,050, Mn de 10,340, Pm/Mn de 3.0, y Tg de 72 °C. Ejemplo 6 Preparación de Híbrido de Poliéster-Poliuretano de Tg Baja/Tg Alta En un matraz de 4 cuellos adecuadamente equipado con agitador, termómetro, condensador de agua y entrada de nitrógeno se cargaron 97 gramos del intermediario poliéster del ejemplo 4, proceso 1 (No. de OH = 25) ; y 200 gramos del intermediario poliéster del ejemplo 5, proceso 1 (No. de OH = 37) . La mezcla de poliéster se disolvió con Aromatic 150 hasta que se obtuvieron 40% de sólidos. La mezcla de poliéster se calentó a 75°C, luego 12 gramos de diisocianato de isoforona y 0.2 gramos de catalizador dialurato de dibutiiin se adicionaron. La temperatura de la mezcla se mantuvo a 75°C por 6 horas. Luego se adicionó Aromatic 150 para reducir el producto a 35% de sólidos. La mezcla se enfrió y descargó del matraz. El poliéster-poliuretano resultante tuvo 35% de sólidos, Pm de 156,960, Mn de 27,400, Pm/Mn de 5.7.
Ejemplo 7 Preparación de Híbrido de Poliéster-Poliuretano de Tg Baja/Tg Alta En un matraz de 4 cuellos adecuadamen e equipado con agitador, termómetro, condensador de agua, columna empacada, trampa de Dean Stark y entrada de nitrógeno se cargaron 93.9 gramos de 2-metil 1,3-propanodiol (DMP diol) , 29.8 gramos de e t i 1 er.g i i co 1 , 34.7 gramos de ciclohexano dime tanol (CHDM) , y 176.3 gramos de ácido tereftálico. La mezcla se calentó a 120°C, y 0.45 gramos de ácido butil estanoico se adicionaron. El proceso usado fue similar a aquel del ejemplo 3 anterior. Después de que la mezcla llegó a estar clara, 77.6 granos de ácido isoftálico, y 38 gramos de ácido sebácico se adicionaron. El producto se redujo con c i c 1 o exanona . El pe 1 i é s t e - po 1 i ure t ano resultante tuvo MNV de 47.5%, No. de ácidos de 2.2, Pm de 20,950, n de 4,680, Pm/Mn de .5 , No. de OH de 10, y Tg de 38.7°C . Ejemplo 8 Muestras A-K - Preparación de Composiciones de Revestimiento La muestra A es un revestimiento de extremo para bebidas, interior, claro que comprende lo siguiente: 76.101% de resina de poliéster Toyobo Vylon GK-330 disuelta a 28.4% en 50/30/20 (en peso) de xileno/éster dibásico/butil cellosolve, 13.634% de resina de poliéster de Unitika Elitel üE-9800 disuelta a 26.5% en 4C/30/30 (en peso) de éster dibásico/xileno/Aromatic 100, 7.607% de benzoguanamma Cymel 5010, 0.777% de Santolmk EP-560 fenólicc, 0.342% de catalizador de ácido CYCAT 60C disuelto a 10% en alcohol isopropílico, 1.014% de solución de cera de polietileno Lanco Glidd LG 4832 y 0.525% de solución de cera de carnauba Slip-Ayd SL-506. Las muestras B hasta I son revestimientos de extremo para bebidas claros preparados como se describe para la muestra A con poliésteres del ejemplo 1 - procesos 1 hasta 8 reducidos a 28.4% con 60/40 (en peso) de éster dibásico/xileno reemplazando Vylon GK-330 y el poliéster del ejemplo 3 reducido a 27.6% con 60/40 (en peso) de éster dibásico/xileno reemplazando a Unitika UE-9800. (La muestra B ut i 1 i zó pol iéster del ej empio 1 - proceso 1; la muestra C ut i 1 i zó poliéster del ej emplo - proceso 2 la muestra D utilizó poliéster del ej emplo 1 - proceso 3. la mues ra E utilizó pol iéster del ej emplo 1 - proceso 4 ; la mues ra F utilizó poliéster del ej emplo 1 - proceso . la mues ra G u ilizó pol iéster del ej emplo 1 - proceso 6 ; la muestra H utilizó poliéster del ej emplo 1 - proceso 7 ; la muestra I ut i 1 i zó pol iéster del ejemplo 1 - proceso 8 ) . La muestra J es un revestimiento de extremo para bebidas claro con la siguiente composición: 57.700% de políéster del ejemplo 1 - proceso 10 reducido a 28.4% con 60/40 (en peso) de éster dibásico/xileno, 32.035% de poliéster del ejemplo 3 reducido a 27.6% con 60/40 (en peso) de éster dibásico/ ileno, 7.607% de benzoguanamma Cymel 5010, 0.777% de Santolink EP-560 fenólico, 0.342% de catalizador de ácido CYCAT 600 disuelto a 10% en alcohol i sop op í 1 c o , 1.014% de solución de cera de polietileno Lanco Glidd LG 4832 y 0.525% de solución de cera de carnauba Slip-Ayd SL-506. La muestra K es un revestimiento claro de extremo para bebidas preparado como se describe para la muestra J con melamina Cymel 325 reemplazando la benzoguanamma Cymel 5010. Ejemplo 9 Prueba de Varias Composiciones de Re estimiento Los revestimientos se aplicaron sobre paneles de aluminio comercialmente tratados con cromo y químicamente limpios usando una barra aplicadora enrollada con alambre para obtener un espesor de película seco de aproximadamente 7.5 mgs/pulgada2 (6.45 cm) . Los paneles revestidos se curaron por 14 segundos a 249°C de temperatura máxima de metal (T M) en un horno de serpentín de alta velocidad de aire alimentado con gas. Los paneles se enfriaron con aire.
Tabla 1 Propiedades de la Película (Muestras A-I) A B c D E F G H I Dobles Roces MEK >100 11 30 45 12 4 ' 40 17 17 Agrietamiento de Impacto al Inverso Pasteurización con Agua (45 minutos a 85°C) Veladura 10 10 10 10 10 10 10 10 Adhesión 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Retorta de Agua (90 minutos a 121°C) Veladura 10 9 10 10 5 10 9 5 Adhesión 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Plegado IT 0.4 0.2 0.5 0.2 0.1 12.0 0.0 C.O 3.0 ¡miliamperes ) Ploculación (mm) 0.8 0.1 0.1 0.3 0.1 0.2 C .1 0.9 0.1 Tabla 2 Propiedades de la Película (Muestras J y K) A (repetición de J K prueba) Dobles Roces MEK 35 9 75 Agrietamiento de inguno Ninguno Ninguno Imcacto al Inverso Pasteurización con Agua (45 minutos a 85°C! Veladura 10 10 10 Adhesión 10 10 10 Retorta de Agua (90 minutos a 121°C) Veladura 9/10 9/10 10/10 Adhesión 10/10 10/10 10/10 Plegado IT 0.1 0.0 0.8 (miliamperes ) Floculación (mm¡ 0.2 0.6 0.6 Fabricación de Extremo para 3ebidas Exposiciones de 0.1 0.4 0.5 metal ¡ma) Corrosión por Moderada - Ligera Muy Ligera CuCl Severa Habiendo descrito así las modalidades preferidas de la presente invención, aquellos de experiencia en la técnica apreciarán fácilmente que las enseñanzas encontradas en la presente se pueden aplicar a todavía otras modalidades dentro del alcance de las reivindicaciones unidas a esta. La descripción completa de todas las patentes, documentos de patente, y publicaciones se incorporan en la presente para referencia como si se incorporaron individualmente. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (25)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :
1. Lata, caracterizada porque comprende: una porción de cuerpo; y una porción de extremo, en donde al menos una de las porciones de cuerpo y extremo son de aluminio y están revestidas en al menos una superficie principal con una composición de revestimiento que comprende: una o más resinas de poliéster, en donde al menos una de las resinas de poliéster tiene una Tg menor de aproximadamente 50°C, y en donde la resina de poliéster se forma por la reacción de una o más moléculas de poliácido y una o más moléculas de poliol; y un reticulante, Y en donde la composición de revestimiento está sustancialmente libre de BPA móvil y compuestos de éter de glicidilo aromático.
2. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la composición de revestimiento está esencialmente libre de BPA móvil y compuestos de éter de glicidilo aromático.
3. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la composición de revestimiento está esencialmente libre completamente de BPA móvil y compuestos de éter de glicidilo aromát ico .
4. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la composición de revestimiento también está sustancialmente libre de BPA unido y compuestos de éter de glicidilo aromático.
5. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la composición de revestimiento está esencialmente libre de compuestos BPA móvil, BADGE, BFDGE, y NOGE .
6. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque las moléculas de poliol usadas para producir la resina de poliéster están sustancialmente libres de NPG .
7. Lata de conformidad con la reivindicación 2, caracterizada porque al menos una de las resinas de poliéster tiene una Tg menor de aproximadamente 25°C.
8. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la composición de revestimiento comprende una mezcla de dos o m s resinas de poliéster, en donde la mezcla tiene entre aproximadamente 60 y 90 por ciento en peso de resina de poliéster que tiene una Tg menor de aproximadamente 50°C y entre aproximadamente 10 y 40 por ciento en peso de resina de poliéster que tiene una Tg mayor de aproximadamente 50°C.
9. Lata de conformidad con la rei indicación 3, caracterizada porque la composición de revestimiento comprende una mezcla de dos o más resinas de poliéster, en donde la mezcla tiene entre aproximadamente 70 y 90 por ciento en peso de resina de poliéster que tiene una Tg menor de aproximadamente 50°C y entre aproximadamente 10 y 30 por ciento en peso de resina de poliéster que tiene una Tg mayor de aproximadamente 50°C.
10. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la resina de poliéster tiene un número de peso molecular promedio entre aproximadamente 5,000 y 20,000 Daltons.
11. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la resina de poliéster tiene un número de ácidos menor de aproximadamente 5.
12. Lata de conformidad con la rei indicación 1, caracterizada porque la resina de poliéster tiene un número de OH menor de aproximadamente 20.
13. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la composición de revestimiento comprende entre 60 y 95 por ciento en peso de resina de poliéster basado en el contenido de sól idos .
14. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la composición de revestimiento comprende entre 65 y 85 por ciento en peso de resina de poliéster basado en el contenido de só 1 i dos .
15. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la composición de revestimiento comprende entre 10 y 30 por ciento en peso de reticulante basado en el contenido de sólidos.
16. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la composición de revestimiento adicionalmente comprende 2 a 10 por ciento en peso de copolímero de actrilato, basado en el contenido de sólidos.
17. Lata de conformidad con la reivindicación 16, caracterizada porque el copolímero de acrilato comprende uno o más grupos glicidilo.
18. Lata de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la porción de extremo se hace de aluminio y el revestimiento se aplica al aluminio previo a que el extremo se fabrique.
19. Lata de conformidad con la rei indicación 18, caracterizada porgue ambos lados de la porción de extremo se revisten con la composición de revestimiento .
20. Método para producir una lata, caracterizado porque comprende las etapas de: formar un cuerpo de lata; formar un extremo de lata; en donde al menos uno del extremo y cuerpo se revisten en al menos un lado con una composición de revestimiento que comprende: una o más resinas de poliéster, en donde al menos una de las resinas de poliéster tiene una Tg menor de aproximadamente 50°C, en donde la resina de poliéster se forma por la reacción de una o más moléculas de poliácido y una o más moléculas de poliol; y un reticulante, en donde la composición de revestimiento está sustancialmente libre de BPA móvil y compuestos de éter de glicidilo aromático; llenar el cuerpo con un líquido; y unir el extremo al cuerpo.
21. Método de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque la composición de revestimiento se aplica a una lámina de metal y se cura, y en donde la lámina revestida luego se forma en al menos uno del extremo y el cuerpo .
22. Composición de revest miento para un sustrato de aluminio, caracterizada porque comprende: una o más resinas de poliéster formadas por la reacción de una o más moléculas de poliácido y una o más moléculas de poliol, en donde las moléculas de poliol están sustancialmente libres de NPG, y en donde al menos una de las resinas de poliéster tiene una Tg menor de aproximadamente 50°C; y un reticulante, en donde la composición de revestimiento está sustancialmente libre de BPA móvil y compuestos de éter de glicidilo aromático; y en donde la composición se adapta para el uso como un revestimiento para un sustrato de aluminio y pasa una corriente de menos de 10 miliamperes cuando se fabrica en un extremo de lata y se prueba como se describió en la presente.
23. Composición de revestimiento de conformidad con la reivindicación 22, caracterizada porque la composición está en la forma de un revestimiento de envasado en contacto con alimentos.
24. Composición de conformidad con la reivindicación 22, caracterizada porque la composición está en la forma de un revestimiento de envasado para extremos de lata.
25. Composición de conformidad con la reivindicación 22, caracterizada porgue la composición también está sustancialmente libre de BPA unido y compuestos de éter de glicidilo aromático.
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